JP2009167288A - カーボンブラック製造装置 - Google Patents

Abstract

【課題】反応炉壁損傷を回避できる新規なカーボンブラック製造装置の提供。
【解決手段】可燃性流体導入室、酸素含有ガス導入管、酸素含有ガス導入用円筒、酸素含有ガス導入用円筒の外周に設けられた複数の放射状整流板、燃料油導入管内に挿入された燃料噴霧装置、燃焼ガス収れん室、燃焼ガス収れん室の下流部にあり、複数の原料油噴霧装置を備えた原料油導入室１０、原料油導入室の下流端よりも直径の大きい反応室、複数の急冷水圧入噴霧器を設置した反応継続兼急冷室、反応継続兼急冷室の後端部に連結された円筒帯域、とからなるカーボンブラック製造装置において、原料油導入室における原料油導入部を長手方向に対して直角に切断したときの断面形状が非円形状かつ非多角形状であり、かつ原料油導入室の下流端から下流側にある空間断面が漸増する上流端部１１−１を有する反応室を設置したことを特徴とする。
【選択図】図３

Description

本発明は、カーボンブラックを製造するための装置に関し、より詳しくは遠心沈降分析により測定されるカーボンブラックのマトリックス中への最小分散単位であるアグリゲートにおいて、その分布幅が従来よりも狭い特性を持つカーボンブラックを低コストで大量生産することのできるカーボンブラック製造装置に関するものである。

ファーネス法によるカーボンブラックは、耐火物でライニングされた空間内において、ガス状もしくは液状燃料を酸素含有ガス（通常は空気）により燃焼させ、発生した高温の熱ガス流中に炭素質の原料油を導入してこれを熱分解させて生産される。このとき、各種の操作条件、例えば原料油の導入量や導入位置、酸素含有ガスおよび／または燃料の導入量や導入位置、急冷位置、反応炉の内径などを適宜調節することにより、各種品位のカーボンブラックを生産することができるので、現在ではほとんどがこのファーネス法により生産されている

カーボンブラックの用途としては、ゴム用充填補強剤、着色剤、乾電池配合剤などの多くの種類があるが、その９０％程度はゴム補強剤として使用されている。

近年、補強剤として用いられている主な用途であるタイヤ工業において環境面、安全面が重視され、低燃料消費性やタイヤ寿命およびグリップ性能の向上などの要求が更に強まっている。そして主原料であるゴムマトリックス自体の改良とともにその充填補強剤であるカーボンブラックの改良も進んできている。すなわち、従来までの比表面積やストラクチャーというマクロ的視点からではなく、粒子径や凝集体（アグリゲート）の大きさ、分布などのミクロ的な物性の制御が必要となっている。したがって、これらのミクロ的な制御が容易にできる反応炉の開発が重要となっている。

また、原料油の熱分解により生成されるカーボンブラックの収率を上げるとともに、燃焼ガスのもつ熱的エネルギーを有効に利用できる反応炉も望まれている。上述の問題点を解消するために、主として反応炉の形状、操作方法などについて多くの技術が開示されている。

加えて、カーボンブラックがゴムなどのマトリックス中に配合されたとき、その機械的特性、特に引張り強さ、摩耗抵抗性などが従来よりも大きく改良することのできる製品もまた、タイヤ用トレッドやＶ−ベルトなどの工業用品ゴム組成物製造分野において大きな要求がある。

前述したように、カーボンブラックは炭化水素燃料と酸素含有ガスとの燃焼反応により生じた高温燃焼ガス流中に重質原料油を導入し、その熱分解および／または不完全燃焼により生成されるので、この高温ガス流と原料油がどのように接触されるかは、生成するカーボンブラックの物理化学的性状、特にアグリゲートの性状、さらにはこれを構成する単位粒子径のサイズ、分布に大きな影響を持っている。

特許文献１において本出願人は、遠心沈降分析により測定されたマトリックス中への最小分散単位であるアグリゲートの分布幅が従来よりも小さい特性を持つカーボンブラックを転化収率よく、かつ低コストで大量生産することのできるカーボンブラックの製造装置として、炭化水素燃料と酸素含有ガスとの混合物を燃焼することにより高温ガス流を生成させる燃焼帯域、前記燃料帯域で生成した高温ガス流中に原料炭化水素を複数の分割流で供給してこれの熱分解および／または不完全燃焼によりカーボンブラック含有ガス流とする反応帯域、前記反応帯域からの反応ガス流に冷却水を噴霧して反応を停止させる冷却帯域から構成される全体が横置きされたカーボンブラック製造装置において、長手方向に向かって連続的に収れんする構造を有する反応帯域における原料油導入部を長手方向に対して直角に切断したときの断面形状が曲線同士の組み合わせあるいは曲線と直線との組合せからなる、非円形状かつ非多角形状であることを特徴とするカーボンブラック製造装置を提案している。

この新規技術の開示により、空間の狭いパイロットスケールで生産された製品と、実際に製造で用いられる実操業炉での製品のカーボン特性、特に高温ガス流と原料油噴霧流との接触効率との差異により生じる単位構成粒子径（一次粒子径）および配合成分への最小分散単位のアグリゲートサイズの分布において、両者ともほぼ同じ特性、すなわち実操業炉での大きな空間を有する反応炉を用いても狭い空間内で生成した上記特性の分布が小さいという特徴をもつカーボンブラックを得ることができるようになった。
このことにより、ゴム配合時に重要な特性で、特にタイヤトレッド部材などでの大きな要求特性である耐摩耗性に優れたカーボンブラックを大きな反応空間、すなわち大きな生産量で操業できるという利点をもつカーボンブラック製造装置を提供できた。

しかしながら、カーボンブラック製造装置での反応帯域における原料導入部を長手方向に対して直角に切断したときの断面形状が非円形状かつ非多角形状であるという特異な形状を有する反応帯域をもち、かつこの反応帯域は高温かつ高速度、すなわち１８００℃あるいはそれ以上の高温で音速近い速度で流動するガス体または分解反応により生じたカーボンブラックを含む高温懸濁流が通過する帯域であることから、空間内の壁面は非常に過酷な条件下にさらされ、従来の円筒形状の反応帯域よりも高温ガス流あるいは懸濁流からの影響を大きく受けて反応炉壁が損傷し易いという欠陥があることが判明した。

このような欠陥は、従来の円筒形、すなわち断面形状が円形の場合には高温ガス流あるいは生成したカーボンブラック含有高温懸濁流からの空間を定める反応炉壁に与える流動モーメントが円形のために均一となるのに対して、円形ではなく長軸と短軸の長さが異なるという特異な形状を有するために反応炉壁に与えるモーメントの大きさに差異を生じ、これが前述のような早期の反応炉損傷に関連するのではないかと推察している。
このような反応炉の損傷が生じやすい部位はカーボンブラック製造炉において最も高温ガス流の流動速度あるいは生成したカーボンブラック含有高温懸濁流の流動速度が大きく、かつ断面積の変動が大きい部分が図２の原料油導入室１０から反応継続兼急冷室１１に変化する部分である。図２は原料導入室１０の下流側に設置された反応室１１がθ＝９０で拡大された空間を有し、漸増空間を備えていないカーボンブラック製造装置を示し、２−ａは縦切断断面図、２−ｂは横切断断面図であり、従来技術の特許文献１において本出願人が開示したものである。

特開２００６−１１１６４３号公報（特許第３８５９０５７号）

本発明の目的は、前述の反応炉壁損傷を回避することのできる新規なカーボンブラック製造装置を提供する点にある。

本発明の第１は、円筒形状の可燃性流体導入室（たとえば図１における符号２）、前記可燃性流体導入室に接続された酸素含有ガス導入管（たとえば図１における符号３）、前記可燃性流体導入室と同軸的に設置され、かつそれよりも直径の小さい酸素含有ガス導入用円筒（たとえば図１における符号４）、前記酸素含有ガス導入用円筒の外周に設けられた複数の放射状整流板（たとえば図１における符号５）、燃料油導入管（たとえば図１における符号６）内に挿入された燃料噴霧装置、上流端が前記可燃性流体導入室（たとえば図１における符号２）に接続し、かつそれよりも直径の小さい可燃性ガス燃焼室（たとえば図１における符号７）、前記可燃性ガス燃焼室に連結し連続的に原料導入室（たとえば図１における符号１０）の形状に収れんしながら形状が変化する収れん中間室（たとえば図１における符号８）、前記収れん中間室の下流部にあり、少なくとも同一の平面上に複数の原料油噴霧装置（たとえば図１における符号９）を備えた少なくとも１つの平面を有する原料油導入室（たとえば図１における符号１０）、前記原料油導入室の下流側には前記原料油導入室の下流端よりも直径の大きい反応室（たとえば図１における符号１１）、前記反応室に連結し、かつ挿入−引き抜き自在の複数の急冷水圧入噴霧器（たとえば図１における符号ａ〜ｆ）を設置した反応継続兼急冷室（たとえば図１における符号１２）、前記反応継続兼急冷室の後端部に連結された円筒帯域（たとえば図１における符号１３）、とからなる全体が耐火物で内張りされたカーボンブラック製造装置（たとえば図１における符号１）において、原料油導入室における原料油導入部を長手方向に対して直角に切断したときの断面形状が非円形状かつ非多角形状であり、かつ原料油導入室の下流端から下流側にある空間断面が漸増する上流端部（たとえば図１における符号１１−１）を有する反応室（たとえば図１における符号１１）を設置したことを特徴とするカーボンブラック製造装置に関する。
本発明の第２は、前記反応室における空間断面の漸増角度θが１０°≦θ≦８０°である請求項１記載のカーボンブラック製造装置に関する。
本発明の第３は、前記反応室における空間断面の漸増角度θが２０°≦θ≦７０°である請求項１記載のカーボンブラック製造装置に関する。

この漸増帯域〔すなわち、原料油導入室の下流端から下流側にある空間断面が漸増する上流端部〕１１−１、および継続帯域１１−２は、図１に示すように中間移行帯域１２および円筒帯域１３と合わせて反応継続領域（１１〜１３）を形成しており、これらの空間内には冷却水噴霧装置ａ〜ｆが設置されている。
漸増帯域１１−１の上流端から下流側への漸増は反応炉壁の損傷を防止するために必須であるが、その漸増割合は生成するカーボンブラックの特性制御、特に粒子のつながり度合を示すストラクチャーの大きさをコントロールするために一定の範囲とする必要がある。

本発明において、原料油導入室の形状は非円形かつ非多角形であるが、その最長部と最短部の比は１．５〜２０とすることが好ましく、とくに２〜１０倍とすることが好ましい。

原料油導入室の断面形状が非円形または非多角形状であることは本発明での前提条件であり、非円形または非多角形状であればとくに制限はない。形状としては円形状ではなく、かつ多角形状でもない単独曲線あるいは曲線同士の組み合わせ、すなわち半円または欠円（円の一部で、半円に満たないものを指す）と楕円、あるいは半円または欠円と開曲線（開曲線とは、曲線の中で、元に戻らない、開いている曲線を指し、これには双曲線、放物線、などが該当する）などで構成される形状または曲線と直線の組合せ、すなわち半円と直線（円環）、欠円と直線あるいは楕円と直線などの組み合わせにより構成されている。ここで、本発明でいう曲線とは円、楕円の閉曲線（閉曲線とは、開曲線の逆で、円、楕円などが相当する）、サイクロイド、インボリュート、双曲線、放物線の開曲線を意味し、その一部を本発明の断面形状に適用することができる（ただし、楕円の場合はそのまま利用することもできるが、円のみの形状は含まれない）。断面形状の表現については、１９７７年９月１５日理工学社発行「ＪＩＳにもとづく機械設計製図便覧」８−３２０頁を参照されたい。
なお、円および／または楕円の一部を本発明形状に適用する場合は、これら図形のある点と中心との線分から１８０度あるいはそれを下回る角度までの曲線を適用する。
このような組み合わせにより得られる形状としては、図６のような半円と直線の組合せ（円環）、あるいは欠円と直線の組み合わせ、図７での欠円と楕円の組み合わせなどがあるが、いずれの場合もその長軸長さと短軸長さの比は１．５〜２０となるように構成され、より好ましくは２〜１０とするのが望ましい。

次に、添付の図面により本発明をさらに詳しく説明する。

図１は本発明の実施に適切な一例のカーボンブラック製造装置であり、１−ａはその垂直断面図、１−ｂは水平断面図を示すものである。
また、図２は特許文献１のカーボンブラック製造装置の垂直断面図（２−ａ）および水平断面図（２−ｂ）を示すものであり、原料導入室１０の下流側に設置された反応室１１がθ＝９０°で拡大された空間を有し、漸増空間を備えていないカーボンブラック製造装置である。
図３は本発明のカーボンブラック製造装置における漸増帯域１１−１の漸増割合（角度θ°）の１例を示す図面である。

図１に示された本発明の軸方向流を用いたカーボンブラック製造装置１の上流端には円筒形状の可燃性流体導入室２があり、この導入室２の外部には燃焼保持用の酸素含有ガス導入管３が接続されている。

前記可燃性流体導入室２の下流側には図１および図２に示したように、前記可燃性流体導入室２と同じか少し小さい直径を有する円筒形状の燃焼室７が接続されている。その下流側には複数の原料油噴霧装置（９−１、９−２、９−３）を設置した非円形かつ非多角形状の可燃性流体原料油導入室（本発明での例として円環形状）１０が連結されるが、燃焼室７（円筒形）から前記可燃性流体導入室（円環形）への急激な変化を緩衝させるために少しずつ形状を変更させる収れん中間室８が設けられている。しかしながら、この収れん中間室８の設置は必ずしも必須ではなく、円筒状の燃焼室７から円環状の原料油噴霧装置設置空間９に連結しても良い。可燃性流体原料油導入室１０と原料油噴霧装置９−１は、可燃性流体原料油導入室１０の形状が円環形状なので、原料油噴霧装置９−１も円環形状空間内に設置される。

前記特許文献１の製造装置では、前記原料油導入室１０の下流側には図２−ａおよび２−ｂに示されるように少なくとも原料油導入室１０よりも大きな空間を有し、かつ複数の冷却水噴霧装置（ａ〜ｆ）を備えた反応継続領域（１１〜１３）が連結されており、これらの形状として１１は導入室１０と相似の円環形状、１３は円筒形状、そして１２は円環形状から円筒形状に移行する形状を有していた。
しかしながら、従来における截頭円錐形状では高温ガス流は導入室１０で均等に圧縮され、ガス流のもつ速度エネルギーあるいは熱エネルギーはほぼ分布に差がない状態を作り出すことができるのに対して、特許文献１記載のように断面形状が円筒形ではなく、かつ長軸と短軸という異なる長さをもつ空間を有することから、高温ガス流の速度エネルギーあるいは熱エネルギーが導入室１０の内壁に与える影響に差異が生じることが見い出された。
この影響は空間が大きく圧縮される短軸側の内壁において最も顕著となり、特に図２−ｂの導入室１０から反応室１１に変化する拡大部に集中することが判明した。

生産能力を上げながら粒子径分布および／またはアグリゲートサイズ分布を狭い側に維持するという課題を解決するための従来にはない特異な形状を有するカーボンブラック製造装置における前述の欠点を回避するため、本発明においては前記原料油導入室１０の下流側に連結される反応室１１の上流端から下流側の形状を急激に拡大せずに漸増的に拡がる形状の１１−１部分とこれに続く空間１１−２部分といったように分割し、これによって特許文献１における急激な断面積変化部分をなくすことによりカーボンブラック製造装置内の構造物（耐火物）の寿命を大きく改善することが可能となったのである。

前記漸増帯域に相当する反応継続兼急冷室１１−１の漸増割合は、図３に示した角度θにより表され、好ましい角度θは１０〜８０°の範囲である。
この角度（８０°）より大きい範囲を有するカーボンブラック製造装置では高温ガス流の流動変化が大きすぎて反応装置内部の内壁、特に図２−ｂの導入室１０から反応室１１に変化する拡大部が削り取られるという現象が発生するので好ましくなく、また逆に、この角度（１０°）よりも小さい角度とした場合には原料油導入室１０からの拡大割合が小さくなり、このために生成したカーボンブラック粒子同士の接触効率が低下して粒子のつながり度合を評価するストラクチャー特性が低下して望ましい範囲への制御が困難となるので好ましくない。より好ましい漸増角度は２０〜７０゜の範囲にある。

（１）カーボンブラック性状に関して
原料油導入室１０の下流側を急激に拡大した後述の比較例１の製造装置Ｖにより生産されたカーボンブラックと、その下流側を帯域１１−１（反応継続兼急冷室）として漸増部分を連結した後述の実施例１の製造装置Ｉ（θ＝２０°）、実施例２のII（θ＝７０°）、実施例３のIII（θ＝１０°）、及び実施例４のIV（θ＝８０°）により生産されたカーボンブラックのコロイダル特性を比較すると、比表面積特性（ＣＴＡＢ）では大きな差異は認められないが、ストラクチャー特性（ＤＢＰ、ＣＤＢＰ）において帯域１１−１の拡大角の小さな製造装置IIIではこれらの特性で大きな低下が見られ、この特性の制御が困難となる。また、アグリゲート特性でも製造装置IIIで生産されたカーボンブラックはその最多頻度値（Ｄｓｔ）および分布（Ｄ５０）において若干大きな側への移行が認められ、これはこれらの特性を狭い側に保持するという技術思想からの逸脱を意味して好ましくない。
（２）カーボンブラック製造炉内の損傷について後述の実施例１〜４の製造装置Ｉ〜IVを用いて１ヶ月間高表面積を有するＳＡＦ級カーボンブラックを製造した後に使用を中止し、その内部、特に原料油導入室１０の下流側帯域を観察した。
その結果、製造装置後述の比較例１のＶでは急激に拡大した角の耐火物端部において高温カーボンブラック含有流により発生したと思われる損傷が認められ、これは更に長期間操業した場合には損傷が進行して初期に想定したカーボンブラック特性、特にアグリゲート特性が維持できなくなることを示唆する。また、製造装置IVでは若干ではあるが細い線状物が壁上に存在することが認められた。
一方、製造装置Ｉ、II、III、およびIVにおいては何らの変化も観察されなかった。

以下に実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこれにより何等限定されるものではない。

実施例１
図１に示したカーボンブラック製造装置を用い、ＳＡＦ級カーボンブラックを製造した。この製造装置の各構成部の寸法は次の通りとした。ただし、断面形状が円環形状の場合の寸法は、ｘが円環形の長軸、ｙが円環形の短軸の長さを示す。
可燃性流体導入室２
内径 ６５０ｍｍφ ； 長さ ６００ｍｍ
酸素含有ガス導入管３
長辺 ４００ｍｍ ； 短辺 ２００ｍｍ
酸素含有ガス導入用円筒４
内径 ４５０ｍｍφ ； 長さ ５００ｍｍ
燃焼室 ７
内径 ５９５ｍｍφ ； 長さ １０００ｍｍ
中間移行室８
上流端断面 ５９５ｍｍφの円形
下流端断面 ｘ＝４７２ｍｍ、ｙ＝２４１ｍｍ（円環形状）
長さ５００ｍｍ ； 垂直方向収れん角 ７°；水平方向収れん角
１９．５°
原料油導入室 １０
上流端断面 中間移行室８の下流端断面と同じ形状
下流端断面 ｘ＝３００ｍｍ、ｙ＝７０ｍｍ（円環形状）
長さ７００ｍｍ ； 収れん角７°
反応継続兼急冷室 １１−１（円環形状）
上流端断面 原料油導入室下流端断面と同じ形状（円環形状）
下流端断面 ｘ＝３７０ｍｍ、ｙ＝１４０ｍｍ（円環形状）
軸方向長さ９６ｍｍ；垂直方向拡大角２０°
反応継続兼急冷室 １１−２（中間形状）
断面形状 反応継続兼急冷室１１−１下流端断面と同じ形状
長さ９０４ｍｍ
原料油導入部９−１
導入部位置 最狭部から上流へ３００ｍｍ
断面形状 ｘ＝３７４ｍｍ、ｙ＝１４４ｍｍ（円環形状）
長さ比率 ２．６０
反応継続兼急冷室１２（中間形状）
上流端断面 反応継続兼急冷室１１の断面と同じ形状
下流端…３７０ｍｍφの円形
長さ ５００ｍｍ ； 水平方向拡大角度 １３°
反応継続兼急冷室１３（円筒形状）
内径３７０ｍｍφ
この本発明に係わる製造装置を〔Ｉ〕と称する。

実施例２
反応継続兼急冷室１１−１
上流端断面 原料油導入室下流端断面と同じ（円環形状）
下流端断面 ｘ＝３７０ｍｍ、ｙ＝１４０ｍｍ（円環形状）
軸方向長さ １３ｍｍ；垂直方向拡大角７０°
反応継続兼急冷室１１−２
断面形状 反応継続兼急冷室１１−１下流端断面と同じ形状
長さ ９８７ｍｍ
とした以外は同様構造のカーボンブラック製造装置を組み立てた。この製造装置を〔II〕と称する。

実施例３
反応継続兼急冷室１１−１
上流端断面 原料油導入室下流端断面と同じ（円環形状）
下流端断面 ｘ＝３７０ｍｍ、ｙ＝１４０ｍｍ（円環形状）
軸方向長さ １９８ｍｍ；垂直方向拡大角１０°
反応継続兼急冷室１１−２
断面形状 反応継続兼急冷室１１−１下流端断面と同じ形状
長さ ８０２ｍｍ
とした以外は同様構造のカーボンブラック製造装置を組み立てた。この製造装置を〔III〕と称する。

実施例４
反応継続兼急冷室１１−１
上流端断面 原料油導入室下流端断面と同じ（円環形状）
下流端断面 ｘ＝３７０ｍｍ、ｙ＝１４０ｍｍ（円環形状）
軸方向長さ ６ｍｍ；垂直方向拡大角８０°
反応継続兼急冷室１１−２
断面形状 反応継続兼急冷室１１−１下流端断面と同じ形状
長さ ９９４ｍｍ
とした以外は同様構造のカーボンブラック製造装置を組み立てた。この製造装置を〔IV〕と称する。

比較例１
反応継続兼急冷室１１の形状を、原料油導入室１０の下流端から図２に示すとおり直角方向に拡大した円環形状（断面ｘ＝３７０ｍｍ、ｙ＝１４０ｍｍ）を有する空間（θ＝９０°）とした以外は同様構造のカーボンブラック製造装置を組み立てた（図２）。この製造装置を〔Ｖ〕と称する。

比較例２
中間移行室８〜中間部１２までの各構成要素を従来の製造装置、すなわち円筒部と絞り部（断面は円形）とした炉を用いて同じようにＳＡＦ級カーボンブラックを生産した。このときの反応炉の垂直断面図は図８の通りであり、原料油導入平面のＣ−Ｃ矢視は図９の構造を有している。
可燃性流体導入室２、酸素含有ガス導入管３、酸素含有ガス導入用円筒４、燃焼室７は実施例１と同一形状とした。
燃焼室７の下流側には原料油導入部１５が接続されている。
原料油導入室（円錐形状絞り部）１５
上流端断面 ５９５ｍｍφ
下流端断面 １６０ｍｍφ
長さ１７００ｍｍ ； 収れん角７°
原料油導入室１５の下流側には反応継続兼急令室１６が接続されている。
反応継続兼急令室（円筒形状）１６
内径２３０ｍｍφ；長さ１５００ｍｍ
その下流は実施例１と同様の円筒状部１７（図１では符号１３）が接続されている。
原料油導入位置 最狭部から上流へ３００ｍｍ
この製造装置を〔VI〕と称する

また、反応継続兼急冷室１３内でのａ〜ｆの冷却水噴霧装置は、実開昭５８−１４０１４７号公報（出願人：旭カーボン株式会社）に開示されていると同様構造のものを取り付けた。原料油および燃料油としては、表１に示した通りの性状および組成を有するものを使用した。

表３に示されたカーボンブラックの各特性は、次のようにして測定される。
（１）ＣＴＡＢ吸着比表面積（ＣＴＡＢ）
ＪＩＳ Ｋ ６２１７−３：２００１に記載の方法により測定され、単位重量当たりの比表面積ｍ^２／ｇで表示される。
（２）ＤＢＰ吸収量
ＪＩＳ Ｋ ６２１７−４：２００１に記載の方法で測定され、カーボンブラック１００ｇ当たりに吸収されるジブチルフタレート（ＤＢＰ）のｍｌで表示される。
なお、同規格付属書３の記載により圧縮処理により調製された試料について測定されたＤＢＰ吸収量をＣＤＢＰと表示する。
（３）遠心沈降分析によるカーボンブラックアグリゲートサイズの分析法
測定装置：高速ディスク遠心法超微粒子粒度分析計（測定装置名：ＢＩ−ＤＣＰ、ＢＲＯＯＫＨＡＶＥＮ ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ ＣＯＲＰＯＲＡＴＩＯＮ社製）
測定方法：ＪＩＳ Ｋ ６２１８に基づいて乾燥したカーボンブラック試料を少量の界面活性剤（ノニデットＰ−４０）を加え、よく練ってペースト状にしたのち２０容量％エタノール水溶液と混合し、カーボンブラック濃度２００ｍｇ／１の分散液を作成し、超音波ホモジナイザーで十分に分散させ試料とする。
装置の回転数を８０００ｒｐｍに設定し、スピン液（純水、２４℃）を１０．０ｍｌ加えたのち、１．０ｍｌのバッファー液（２０容量％エタノール水溶液、２４℃）を注入する。次いで２４℃のカーボンブラック分散液０．５ｍｌを注入し測定を開始する。カーボンブラック分散液を加えてからの経過時間と吸光度の分布曲線より各時間ｔに対応するストークス相当径を式（１）により算出する。
［数１］
Ｄ＝｛〔１８η１ｎ（Ｒｄ／Ｒｉ）〕÷ω^２Δρｔ｝^１／２・・・（１）
式（１）において、ηは溶媒の粘度（ｍＰａ・Ｓ）、ωはディスク回転数（ｒｐｍ）、Δρはカーボンブラック粒子と溶媒の密度差（ｇ／ｃｍ^３）、Ｒｉはカーボンブラック分散液注入点の半径（ｃｍ）、Ｒｄは吸光度測定点までの半径（ｃｍ）、ｔは時間（分）である。なお、前記分散液注入点の半径と吸光度測定点までの半径という言葉について以下に説明する。この測定装置は高速で回転しているので、注入液体は装置容器の外側から満たされる。そこで分散液を注入したときの液の広がり面の半径が、分散液注入点の半径Ｒｉとなる。また、遠心力によりスピン液中でアグリゲートが沈降してゆくが、所定時間経過後の沈殿物濃度を測定する点と回転中心点との間の距離を吸光度測定点までの半径Ｒｄとするものであり、具体的には特開平８−１６９９８３号公報記載のものと同様である。

モード径（Ｄｓｔ）および分布曲線の半値幅（ΔＤ５０）の定義
分布曲線における最多頻度値でのストークス相当径をＤｓｔモード径（ｎｍ）とし、最多頻度値の５０％頻度に相当する大小２点のストークス相当径の差（半値幅）をΔＤ５０（ｎｍ）とする。

本発明の好ましい例のカーボンブラック製造装置を長手方向に沿って切断したときの断面図であり、１−ａはその垂直断面図であり、1−ｂは水平断面図である。 漸増帯域を備えていない特開２００６−１１１６４３号公報記載のカーボンブラック製造装置を長手方向に沿って切断したときの断面図であり、２−ａはその垂直断面図であり、２−ｂは水平断面図である。 図１における原料油導入室１０、反応継続兼急冷室１１−１〜１１−２の部分の部分拡大図である。 図１および図２のＡ−Ａ線断面図である。 図１および図２のＢ−Ｂ線断面図である。 原料油導入室を長手方向に対して直角に切断したときの断面形状が欠円（円の一部）と直線の組合せよりなるケースを示す。 原料油導入室を長手方向に対して直角に切断したときの断面形状が欠円（円の一部）と楕円の組合せよりなるケースを示す。 従来のカーボンブラック製造装置の長手方向に垂直に切断したときの断面図である。 図８のＣ−Ｃ線断面図である。

符号の説明

１ カーボンブラック製造装置
２ 可燃性流体導入室
３ 酸素含有ガス導入管
４ 酸素含有ガス導入用円筒
５ 整流板
６ 燃料導入管
７ 燃焼室
８ 収れん中間室
９ 原料油噴霧装置設置空間
９−１ 原料油噴霧装置
９−２ 原料油噴霧装置
９−３ 原料油噴霧装置
１０ 原料油導入室
１１ 反応継続領域における反応継続兼急令室
１１−１ 漸増帯域
１１−２ 継続帯域
１２ 反応継続領域における中間移行帯域
１３ 反応継続領域における円筒帯域
１４ 原料油噴霧装置設置空間
１４−１ 原料油噴霧装置
１４−２ 原料油噴霧装置
１４−３ 原料油噴霧装置
１５ 原料油導入収れん室
１６ 反応継続兼急令室
１７ 反応継続兼急令室
ａ 冷却水噴霧装置
ｂ 冷却水噴霧装置
ｃ 冷却水噴霧装置
ｄ 冷却水噴霧装置
ｅ 冷却水噴霧装置
ｆ 冷却水噴霧装置
ｘ 長軸長さ
ｙ 短軸長さ
θ 漸増角度

Claims (3)

1. 円筒形状の可燃性流体導入室、前記可燃性流体導入室に接続された酸素含有ガス導入管、前記可燃性流体導入室と同軸的に設置され、かつそれよりも直径の小さい酸素含有ガス導入用円筒、前記酸素含有ガス導入用円筒の外周に設けられた複数の放射状整流板、燃料油導入管内に挿入された燃料噴霧装置、上流端が前記可燃性流体導入室に接続し、かつそれよりも直径の小さい可燃性ガス燃焼室、前記可燃性ガス燃焼室に連結し連続的に原料導入室の形状に収れんしながら形状が変化する収れん中間室、前記収れん中間室の下流部にあり、少なくとも同一の平面上に複数の原料油噴霧装置を備えた少なくとも１つの平面を有する原料油導入室、前記原料油導入室の下流側には前記原料油導入室の下流端よりも直径の大きい反応室、前記反応室に連結し、かつ挿入−引き抜き自在の複数の急冷水圧入噴霧器を設置した反応継続兼急冷室、前記反応継続兼急冷室の後端部に連結された円筒帯域、とからなる全体が耐火物で内張りされたカーボンブラック製造装置において、原料油導入室における原料油導入部を長手方向に対して直角に切断したときの断面形状が非円形状かつ非多角形状であり、かつ原料油導入室の下流端から下流側にある空間断面が漸増する上流端部を有する反応室を設置したことを特徴とするカーボンブラック製造装置。
2. 前記反応室における空間断面の漸増角度θが１０°≦θ≦８０°である請求項１記載のカーボンブラック製造装置。
3. 前記反応室における空間断面の漸増角度θが２０°≦θ≦７０°である請求項１記載のカーボンブラック製造装置。

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