JP2008276998A - 膜厚センサ、薄膜形成装置、有機ｅｌ表示装置の製造装置、及び有機ｅｌ表示装置の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】薄膜形成装置の真空槽内で水晶振動子を用いて膜厚を測定する場合に、水晶振動子の温度変化によって膜厚測定値に誤差が生じる。
【解決手段】膜厚センサ５の構成として、膜厚測定用の水晶振動子１１と、この水晶振動子１１を保持するハウジング１３と、このハウジング１３を保持するとともに、ハウジング１３を介して水晶振動子１１を冷却する水冷式のホルダ２０とを備えた構成とする。また、ハウジング１３とホルダ２０との間に、熱伝導性を有する振動吸収部材２３を挿入する。
【選択図】図２

Description

本発明は、膜厚センサ、薄膜形成装置、有機ＥＬ表示装置の製造装置、及び有機ＥＬ表示装置の製造方法に関する。

近年、平面型の表示装置として、有機電界発光素子（有機ＥＬ素子：ＥＬはエレクトロルミネッセンスの略）を用いたものが注目されている。有機電界発光素子を用いた表示装置（以下、「有機ＥＬ表示装置」）は、バックライトが不要な自発光型の表示装置であるため、視野角が広い、消費電力が少ないなどの利点を有している。

一般に、有機ＥＬ表示装置に用いられる有機電界発光素子は、有機材料からなる有機層を上下から電極（陽極及び陰極）で挟み込んだ構造になっていて、陽極に正の電圧、陰極に負の電圧をそれぞれ印加することにより、有機層に対して、陽極から正孔を注入する一方、陰極から電子を注入することにより、有機層で正孔と電子が再結合して発光する仕組みになっている。

有機電界発光素子の有機層は、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電荷注入層等を含む複数の積層構造になっている。高分子材料を用いた有機電界発光素子はウェットプロセスを用いるが、近年商品化されている多くの有機電界発光素子の多くは低分子材料を用いている。低分子材料を用いた有機電解発光素子の、有機層を形成する場合は、真空薄膜形成技術を利用した真空蒸着法により、有機電界発光素子の素子基板（通常はガラス基板）に各層を順に形成して所望の積層構造を得ている。また、カラー化への対応として、Ｒ（赤），Ｇ（緑），Ｂ（青）の各色成分に対応する３種類の有機材料を、それぞれ異なる画素位置に蒸着して有機層を形成している。

真空蒸着装置を用いて素子基板上に有機層を形成する場合は、有機電界発光素子の特性が有機層の膜厚に大きく影響されることから、膜厚を精度良く制御する必要がある。このため、真空蒸着装置には、膜厚を測定するためのセンサ（以下、「膜厚センサ」と記す）が設けられている。膜厚センサとしては水晶振動子を用いたものが知られている。この種の膜厚センサは、真空槽の内部に水晶振動子を用いた膜厚センサを配置し、この膜厚センサのセンサ面に付着した膜材料の付着量によって、水晶振動子の発振周波数が変化することを利用して、膜厚を測定する仕組みになっている。

図７は水晶振動子を用いた膜厚センサを備える従来の薄膜形成装置（真空蒸着装置）の構成例を示す概略図である。図示のように、薄膜形成装置の真空槽５１の内部には、ヒータの加熱によって膜材料を蒸発させる蒸着源５２や、被処理基板５３への膜材料の蒸着を遮断するためのシャッター５４とともに、膜厚センサ５５が設けられている。膜厚センサ５５は、水晶振動子を用いて構成されている。

膜厚センサ５５からの膜厚情報は膜厚モニタ部５６に取り込まれる。膜厚センサ５５によって得られる膜厚情報は、水晶振動子の共振周波数を示す周波数信号となる。このため、膜厚モニタ部５６は、膜厚センサ５５から取り込んだ膜厚情報（周波数信号）を、水晶振動子の共振周波数の変化量に基づく膜厚測定信号に変換して膜厚制御装置５７に入力する。膜厚制御装置５７は、予め管理端末５８から与えられた膜厚制御条件に合うように、膜厚モニタ部５６から入力される膜厚測定信号に基づいて、トランス（蒸着源のヒータ電源）５９を駆動することにより、被処理基板５３に成膜される膜厚を制御する。

水晶振動子を用いた膜厚センサでは、水晶振動子の温度変化によって膜厚測定値にずれが生じる。ここで、水晶振動子の発振周波数＝５ＭＨｚ（メガ・ヘルツ）、水晶振動子の温度＝２０℃を前提として、水晶振動子の温度変化をΔＴ、膜密度をρ、水晶振動子の温度変化による膜厚測定値のずれ量をΔｄ（単位はナノメートル：ｎｍ）とすると、Δｄは次の（１）式で表される。

Δｄ＝０．２５５／ρ×ΔＴ …（１）
係数０．２５５は、発振周波数変化Δｆに対する、水晶振動子の温度変化と、膜厚変化の実測値より算出。

上記（１）式において、例えば、ρ（膜密度）＝１、ΔＴ＝０．１℃とすると、Δｄ＝０．２５５／１×０．１＝０．０２５５（ｎｍ）となる。このため、水晶振動子の温度が０．１℃変化すると、膜厚測定値は０．０２５５ｎｍ（０．２５５Å）のずれを生じることになる。

一般に、有機層からなる有機電界発光素子の各機能層は約１００ｎｍ〜数十ｎｍの膜厚で形成され、その中に含まれるホスト／ゲスト型発光層は例えば５０〜３０ｎｍで形成さる。発光層はホスト／ゲストの２材料を混合し形成するが、ゲスト材料の混合濃度と有機電界発光素子の特性依存があり、例えばクマリン誘導体のように濃度が数％以下で発光強度特性が最大となるものもある。このようなゲスト材料を蒸着する場合は、ゲスト材料の膜厚を極低レートの蒸着で精度良く制御する必要があるため、上記水晶振動子の温度変化による膜厚測定誤差が無視できない値になる。

そこで、従来においては、水晶振動子の温度を所定の温度に保つように管理することにより、水晶振動子の温度変化による影響を抑える技術が知られている（例えば、特許文献１〜３を参照）。ただし、この技術を採用した場合は、水晶振動子の温度管理を徹底する必要があるため、実際の生産現場での工程管理等が複雑になってしまう。

そこで、他の従来技術として、水晶振動子の温度変化による膜厚測定のずれを補正する技術も知られている（例えば、特許文献４，５を参照）。

図８は従来の膜厚センサの構成例を示す断面図である。図８においては、板状の水晶振動子６１を一対の金属極６２で挟み込んだ構造になっている。水晶振動子６１はハウジング６３に収容されている。金属極６２は、例えば金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、アルミニウム（Ａｌ）又はそれらの合金等によって形成されるものである。ハウジング６３の内部には水晶振動子押さえ部材６４が設けられている。水晶振動子押さえ部材６４は、バネ部材６５の弾性力を利用して水晶振動子６１をハウジング６３の開口縁部に押し付けることにより、水晶振動子６１の取り付け位置を規制するものである。

水晶振動子６１と水晶振動子押さえ部材６４の間には端子部材６６が挿入されている。端子部材６６は、電極端子６７と一対の金属極６２とを電気的に接続するための中継端子となるものである。電極端子６７は絶縁体６８を介してハウジング６３に固定されている。また、ハウジング６３の内部には、水晶振動子６１の面方向で水晶振動子６１や水晶振動子押さえ部材６４を支持する絶縁体６９が設けられている。

さらに、ハウジング６３には冷却用の配管７０と熱電対７１が接続されている。ハウジング６３は、冷却媒体となる冷却水をハウジング構造体内に流すための流路（不図示）を有する。ハウジング６３に形成される流路の一端は冷却水の取り込み口として開口し、その反対側となる流路の他端は冷却水の排出口として開口している。そして、冷却用の配管７０は、冷却水の取り込み口と排出口にそれぞれ接続されている。配管７０を通して流れる冷却水の温度は、図示しない温度調整手段によって一定の水温となるように調整される。熱電対７１は、水晶振動子６１の温度特性を補正するために設けられたものである。熱電対７１からの信号は、水晶振動子６１からの信号にフィードバックされる。

特開昭６３−７２８７２号公報 特開平３−２６１８１２号公報 特開２００６−７８３０２号公報 特開平３−２０４６５号公報 特開平３−２４３７６６号公報

しかしながら、上述のように水晶振動子６１を保持するハウジング６３を冷却水によって冷却する方式（特許文献４で採用されている方式）では、冷却水の温度変化がハウジング６３から水晶振動子６１へと素早く伝わるため、水温の変化が水晶振動子６１の発振異常を誘発する恐れがあった。また、水流によって発生する高周波のノイズが水晶振動子６１の発振に影響を与え、温度以外に発振異常因子が混入されてしまう。このため、ハウジング６３内の水流による共振等が発生し、水晶振動子６１の発振異常を誘発する恐れがあった。

一方、特許文献５に記載の技術では、真空槽内にモニタ用振動子と温度補償用振動子を並べて設置するため構成が複雑になる。また、特許文献５に記載の技術は、電極材料の蒸着を前提にしたものであるが、有機ＥＬ素子の有機膜の蒸着に限定して考えた場合は、基板やマスク温度を比較的低温に保つことになる。このため、水晶振動子の温度は室温前後で管理されることから、二つの振動子の個体差等による影響が発生してしまい、室温付近での高精度蒸着制御は不可能であった。

なお、水晶振動子を室温付近で管理する理由は、次のような事情による。すなわち、有機ＥＬ表示装置の製造プロセスの一つに、高精度のメタル製マスクを使用する製造プロセスがある。この製造プロセスでは、約１００μｍ程度の大きさの画素に対して、大型基板マスクで塗り分けを実施するため、マスクへの熱が厳禁となる。このため、３００〜４００℃に加熱される蒸着源周辺は冷却が実施され、基板及びマスクへの熱輻射はほとんどなく、室温近傍で蒸着されている。したがって、必然的に基板近傍に設置される水晶振動子形の膜厚センサの温度も室温付近となる。

本発明に係る膜厚センサは、膜厚測定用の水晶振動子と、この水晶振動子を保持するハウジングと、このハウジングを保持するとともに、ハウジングを介して水晶振動子を冷却する水冷式のホルダとを備えるものである。また、本発明に係る薄膜形成装置は、被処理基板に蒸着される膜材料を蒸発させる蒸着源と、この蒸着源からの膜材料の蒸発によって被処理基板に蒸着される薄膜の膜厚を測定するための膜厚センサとを備え、この膜厚センサとして上記構成の膜厚センサを用いたものである。

本発明に係る膜厚センサ及びこれを用いた薄膜形成装置においては、膜厚測定用の水晶振動子をハウジングで保持し、さらにこのハウジングをホルダで保持しているため、ホルダを冷却水で冷却する場合に、水晶振動子がハウジングを介してホルダにより冷却されるようになる。このため、ハウジングを直に冷却水で冷却する場合に比較して、冷却水の温度変化が水晶振動子の温度変化となって現れにくくなる。

本発明によれば、ハウジングを直に冷却水で冷却する場合に比較して、水晶振動子の温度変化を小さく抑えることができる。このため、水晶振動子の温度変化による膜厚測定のずれ（誤差）を低減することができる。したがって、膜厚センサを用いて精度良く膜厚を制御することが可能となる。その結果、本発明を有機ＥＬ表示装置の製造装置又は製造方法として実現した場合は、素子基板上に形成される有機層、特に発光層のゲスト材料などを極低レートで高精度に蒸着することが可能となる。

以下、本発明の具体的な実施の形態について図面を参照しつつ詳細に説明する。

＜薄膜形成装置の構成＞
図１は本発明の実施形態に係る薄膜形成装置（真空蒸着装置）の構成例を示す概略図である。図示のように、薄膜形成装置の真空槽１の内部には、膜材料を蒸発させる蒸着源２や、被処理基板３への膜材料の蒸着を遮断するためのシャッター４とともに、膜厚センサ５が設けられている。

蒸着源２は、図示しないルツボに充填された膜材料を、所定の加熱方式（例えば、抵抗加熱方式など）で加熱することにより、膜材料を蒸発させるものである。被処理基板３は、真空槽１内で蒸着源２に対向する状態に配置される。ここではポイント型の蒸着源２を採用しているが、長尺状をなすライン型の蒸発源を採用してもよい。

被処理基板３としては、例えば薄膜形成装置が有機電界発光素子の有機層を形成するものであるとすると、有機層の成膜対象となる素子基板（ガラス基板など）が用いられる。シャッター４は、被処理基板３への膜材料の蒸着を遮断するにあたり、蒸着源２から見て被処理基板３を遮蔽する状態に配置されるものである。

膜厚センサ５は、被処理基板３への成膜中に膜厚を測定するためのもので、水晶振動子を用いて構成されている。膜厚センサ５は、真空槽１内で被処理基板３の近傍に配置される。また、膜厚センサ５のセンサ面は、蒸着源２から見て、被処理基板３の薄膜形成面と幾何学的に等距離の位置に配置されている。膜厚センサ５には２系統の配線６と冷却用の配管７が接続される。配線６及び配管７は、真空導入ポート８を介して真空槽１の外部に導出されている。

図２は本発明の実施形態に係る膜厚センサ５の構成例を示す断面図である。図２においては、板状の水晶振動子１１を一対の金属極１２で挟み込んだ構造になっている。水晶振動子１１はハウジング１３に収容されている。金属極１２は、水晶振動子１１の一方の面と他方の面を覆うように金属膜をコーティングすることで形成されるものである。金属極１２は、例えば金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、アルミニウム（Ａｌ）又はそれらの合金等によって形成されるものである。ハウジング１３は、例えばステンレス（ＳＵＳ材）、アルミニウム等の金属材料を用いて構成されるもので、水晶振動子１１を囲む状態に設けられている。

水晶振動子６１はハウジング１３に保持されている。ハウジング１３の内部には水晶振動子押さえ部材１４が設けられている。水晶振動子押さえ部材１４は、バネ部材１５の弾性力を利用して水晶振動子１１をハウジング１３の開口縁部に押し付けることにより、水晶振動子１１の取り付け位置を規制するものである。水晶振動子押さえ部材１４の押さえ力は、端子部材１６を介して水晶振動子１１に伝達されるようになっている。ハウジング１３の開口１３Ａは、膜厚センサ５のセンサ面となる、水晶振動子１１の一方の金属極１２面を露出させるためのものである。膜厚センサ５のセンサ面には、蒸着源２から蒸発する膜材料が付着する。このため、真空槽１内では、膜厚センサ５のセンサ面が蒸着源２に向けて斜め下向きに配置される。

水晶振動子１１と水晶振動子押さえ部材１４との間には端子部材１６が挿入されている。端子部材１６は、電極端子１７と一対の金属極１２とを電気的に接続するための中継端子となるものである。電極端子１７は絶縁体１８を介してハウジング１３に固定されている。また、ハウジング１３の内部には、水晶振動子１１の面方向で水晶振動子１１や水晶振動子押さえ部材１４を支持する絶縁体１９が設けられている。

以上述べた水晶振動子６１、金属極１２、ハウジング１３、水晶振動子押さえ部材１４、バネ部材１５、端子部材１６、絶縁体１８，１９により、膜厚センサ５のセンサヘッドが構成されている。

ハウジング１３の外側には、当該ハウジング１３を囲む状態で水冷式のホルダ２０が設けられている。ホルダ２０には凹状部が形成され、この凹状部にハウジング１３が収容されている。ホルダ２０は、水晶振動子１１及びハウジング１３を含むセンサヘッドを保持するものである。これにより、水晶振動子１１は、ハウジング１３を介してホルダ２０に保持されている。

ホルダ２０は、好ましくは上記センサヘッドよりも大きな熱容量を有するもので、例えば上記ハウジング１３と同様にステンレス（ＳＵＳ材）、アルミニウム等の金属材料を用いて構成されている。ホルダ２０の内部には、冷却媒体となる冷却水を流すための流路２１が形成されている。流路２１は、ホルダ２０全体に冷却水がまんべんなく行き渡るように所定の形状（例えば、ジグザグ状など）に形成されている。ハウジング１３に形成される流路２１の一端は冷却水の取り込み口として開口し、その反対側となる流路２１の他端は冷却水の排出口として開口している。そして、冷却水の取り込み口と排出口には、それぞれ上述した冷却用の配管７（７Ａ，７Ｂ）が接続されている。配管７Ａはホルダ２０内の流路２１に冷却水を供給するためのもので、配管７Ｂはホルダ２０内の流路２１から冷却水を排出するためのものである。配管７を通して流れる冷却水の温度は、図示しない温度調整手段によって一定の水温となるように調整される。

ホルダ２０の内部には、温度検出手段となる熱電対２２が設けられている。上記２系統の配線６のうち、一方の系統の配線は熱電対２２につながる配線となり、他方の系統の配線は電極端子１７につながる配線６Ｂとなる。なお、温度検出手段としては、サーミスタを用いてもよい。

ホルダ２０の凹状部の底部には、熱伝導性を有する振動吸収部材２３が設けられている。振動吸収部材２３は、好ましくは、カーボン材を用いた軟質のカーボンシート等によって構成されるものである。振動吸収部材２３は、必ずしもシート状に形成しなくてもよいが、ハウジング１３とホルダ２０を熱的に結合するうえでは、両者間での伝熱面積を広く確保するためにシート状に形成することが望ましい。また、振動吸収部材２３をカーボンシートで構成した場合は、真空中で振動吸収部材２３から脱ガス等の発生がないため、好ましい。振動吸収部材２３には、電極端子１７との位置的な干渉を避けるための孔が設けられている。

振動吸収部材２３は、ハウジング１３とホルダ２０との間に挿入されている。振動吸収部材２３の一方の面はハウジング１３に接触し、振動吸収部材２３の他方の面はホルダ２０に接触している。このため、ハウジング１３は、ホルダ２０に直接接触することなく、振動吸収部材２３を介してホルダ２０に保持されている。ここでは、ハウジング１３の背中面（電極端子１７側の面）に振動吸収部材２３を設置しているが、必要に応じてハウジング１３の側面等に振動吸収部材２３を追加で設定してもよい。

＜薄膜形成方法＞
上記構成からなる薄膜形成装置を用いて被処理基板３に薄膜を形成する場合は、成膜対象となる被処理基板３を図示しないハンドリングロボットや搬送コンベア等によって真空槽１内に搬送する。そして、蒸着源２から膜材料を蒸発させ、真空槽１内の上方に飛散させる。この状態でシャッター４を開放すると、蒸着源２から蒸発した膜材料が被処理基板３の下面に付着する。これにより、被処理基板３の下面に薄膜が形成される。

＜有機ＥＬ表示装置の製造方法＞
次に、上記構成からなる薄膜形成装置を有機ＥＬ表示装置の製造装置として用いた場合の、有機ＥＬ表示装置の製造方法について説明する。

図３は本発明で製造対象とする有機ＥＬ表示装置の構成例を示す断面図である。まず、ガラス基板などからなる表示装置用の素子基板２５上に、下部電極として例えば陽極２６を形成する。この陽極２６は、例えば画素毎にパターン形成され、ここでの図示は省略した薄膜トランジスタを有する各画素回路に接続されていることとする。次に、陽極２６の周縁部を覆う状態で絶縁性パターン２７を形成し画素分離を行う。

次に、上記薄膜形成装置を用いて、例えば全画素に共通の有機層（蒸着膜）として、正孔注入層２８及び正孔輸送層２９を順に蒸着成膜する。次に、上記薄膜形成装置を用いて、正孔輸送層２９上における各画素に、赤色発光層３０ｒ、緑色発光層３０ｇ及び青色発光層３０ｂをパターン形成する。

次に、上記薄膜形成装置を用いて、例えば全画素に共通の有機層（蒸着膜）として、電子輸送層３１を蒸着成膜する。次に、電子輸送層３１上に、全画素に共通の上部電極として、透明導電性材料を用いた陰極３２をスパッタ成膜する。

これにより、陽極２６と陰極３２との間に、正孔注入層２８〜電子輸送層３１を含む多層の有機層(蒸着膜）を挟持してなる各色の有機電界発光素子、すなわち赤色発光素子３３ｒ、緑色発光素子３３ｇ及び青色発光素子３３ｂが得られる。またここでの図示は省略したが、さらに各有機電界発光素子３３ｒ，３３ｇ，３３ｂを覆う封止膜を形成し、接着剤を介して光透過性材料からなる封止基板を貼り合わせる。

これにより、各色の有機電界発光素子３３ｒ，３３ｇ，３３ｂの発光が、各陽極２６に接続された各画素回路によって制御されるアクティブマトリックス型の表示装置（有機ＥＬ表示装置）３４を完成させる。この表示装置３４においては、有機電界発光素子３３ｒ，３３ｇ，３３ｂで発生させた光が、光透過性材料からなる陰極３２を介して封止基板側から取り出されるものとなる。

以上述べた有機ＥＬ表示装置の製造方法においては、素子基板２５上に有機層（正孔注入層２８、正孔輸送層２９、発光層３０ｒ，３０ｇ，３０ｂ、電子輸送層３１）を形成する場合に、上記構成の薄膜形成装置を用いる。具体的には、真空槽１内で蒸着源２を所定の温度（例えば、３００〜４００℃の範囲内）に加熱することにより、膜材料となる有機材料を蒸着源２から蒸発させ、この有機材料を素子基板２５に蒸着させることにより、素子基板２５上に有機層を形成する。

その際、真空槽１内に水晶振動子１１を用いた膜厚センサ５を配置するとともに、水晶振動子１１を保持するハウジング１３をホルダ２０で保持し、このホルダ２０を冷却水で冷却しながら膜厚センサ５で有機膜の膜厚を測定する。これにより、センサヘッドの本体部分となるハウジング１３とホルダ２０との間の熱伝導により、水晶振動子１１が冷却される。つまり、ハウジング１３内に保持された水晶振動子１１は、ハウジング１３を介してホルダ２０により冷却される。このため、水晶振動子１１の温度を冷却水の温度と同等レベルに管理することができる。

ただし、冷却水の温度は予め設定された許容範囲で変動する。その理由は、冷却水の温度を図示しない温度調整手段で一定の水温となるように調整しても、厳密には水温の変化をゼロに抑えることはできず、予め設定された範囲内で水温を管理（制御）することになるためである。そうした場合、従来のように水晶振動子を保持するハウジングを直に冷却水で冷却すると、冷却水で許容される温度変化がそのまま水晶振動子の温度変化となって現れやすくなる。このため、冷却水の温度変化に同期して膜厚センサの測定値が変動してしまう。

これに対して、本発明の実施形態で採用した膜厚センサ５では、ハウジング１３を保持するホルダ２０を冷却水で冷却するため、冷却水の温度が変化しても、その水温の熱的な影響がホルダ２０全体に広がって、ハウジング１３や水晶振動子１１に伝わるまでに時間がかかる。このため、ハウジングを直に冷却水で冷却する場合に比較して、冷却水の温度変化に対する水晶振動子１１の温度変化の感度が低く（鈍く）なる。また、ホルダ２０の熱容量を大きく確保すると、冷却水の温度が変化しても、ホルダ２０の温度が冷却水の温度になるまでに時間がかかる。このため、ホルダ２０の温度変化を小さく抑えることができる。したがって、冷却水の温度が許容範囲内で変化しても、その水温変化が水晶振動子１１の温度変化として現れにくくなる。その結果、ハウジングを冷却水で直に冷却する場合に比較して、水晶振動子１１の温度変化を小さく抑えることができる。

また、ハウジング１３とホルダ２０の間に振動吸収部材２３を挿入し、この振動吸収部材２３によって、ハウジング１３とホルダ２０を熱的に結合した状態で、ホルダ２０からハウジング１３への振動伝達を遮断し得る構成になっている。このため、冷却水の水流等による水晶振動子１１の共振異常を有効に防止することができる。

＜実施例＞
本発明の実施例として、以下の成膜条件で有機膜の蒸着を行ない、冷却水の温度変化と膜厚センサの測定値の関係を調べてみた。
（成膜条件）
冷却水の温度管理：２０℃±０．１℃
設定膜厚レート：０．０２Å／秒
膜材料（有機材料）：下記構造式に示すＣ５４５Ｔ（10 (2-Benzothiazolyl) - 2,3,6,7-tetrahydro-1,1,7,7、- tetramethyl l-1H、5H、11H- [1]benzopyrano [6,7,8-ij] quinolizin-11-one）

図４は水晶振動子の冷却に用いた冷却水の温度変化を示すもので、縦軸が水温、横軸が時間を表している。図から分かるように水晶振動子の冷却水温度は上記温度管理条件にしたがって２０℃±０．１℃で制御されている。

図５（Ａ）は従来の膜厚センサを用いて膜厚制御した場合の膜厚レートの変動を示すもので、縦軸が膜厚レート、横軸が時間を表している。図５（Ｂ）は本発明の膜厚センサを用いて膜厚制御した場合の膜厚レートの変動を示すもので、縦軸が膜厚レート、横軸が時間を表している。

図５（Ａ），（Ｂ）を比較して分かるように、従来の膜厚センサを用いた場合は、冷却水の温度変化に同期して膜厚センサの測定値が設定レートを中心に大きく変動（上下動）し、その変動幅はおおむね０．０３Å強となっている。これに対して、本発明の膜厚センサを用いた場合は、従来に比較して膜厚センサの測定値の変動が小さく抑えられ、その変動幅はおおむね０．０１Å弱となっている。この結果からも、本発明の膜厚センサを用いて膜厚のレート制御を行なうことにより、高い精度で膜厚を制御できることが分かる。

特に、本発明の薄膜形成装置を有機ＥＬ表示装置の製造装置として用いる場合は、ホスト／ゲスト発光型の発光層を構成する有機材料のなかに、ゲスト材料の添加濃度が１％以下で最大の発光強度を示す材料がある。このため、例えば発光層の膜厚が３０ｎｍで、ゲスト材料の添加濃度が１％であると仮定すると、発光層の成膜に際してはゲスト材料を０．３ｎｍで蒸着する必要がある。こうした蒸着を高精度に実施するにあたっては、極めて低いレートで精度良く成膜する必要があるため、本発明の膜厚センサを備える薄膜形成装置を用いて発光層（有機層）を形成することが非常に有効になる。

さらに、より高精度な膜厚制御を実現するために、例えば図６に示すような装置構成を採用することも可能である。図６においては、膜厚センサ５からの膜厚情報が膜厚モニタ部３６に取り込まれるようになっている。膜厚センサ５によって得られる膜厚情報は、水晶振動子１１の共振周波数を示す周波数信号となる。このため、膜厚モニタ部３６は、膜厚センサ５から取り込んだ膜厚情報（周波数信号）を、水晶振動子１１の共振周波数の変化量に基づく膜厚測定信号に変換して膜厚制御装置３７に入力する。

膜厚制御装置３７に対しては、膜厚モニタ部３６からの膜厚測定信号とともに、上記熱電対２２を用いて測定した温度情報が取り込まれるようになっている。上記膜厚センサ５においては、熱電対２２をホルダ２２内に設け、このホルダ２２を用いて水晶振動子１１の冷却を行なう構成となっている。このため、熱電対２２が測定する温度は水晶振動子１１の温度とほぼ比例関係になる。

そこで膜厚制御装置３７では、熱電対２２で測定した温度が、予め設定された目標温度からどの程度変化しているかを「温度変化ΔＴ」として求めるとともに、膜密度等の蒸着材料ごとに管理された係数Ｋに温度変化ΔＴを乗算し、この乗算値を水晶振動子１１の温度変化による疑似膜厚として求める。そして、膜厚センサ５を用いて測定した膜厚測定値から上記疑似膜厚を減算し、この減算値を「真の膜厚」として認識する。これにより、水晶振動子１１の温度変化に伴う膜厚測定値の誤差が補正される。

こうして「真の膜厚」を求めたら、膜厚制御装置３７は、予め管理端末３８から与えられた膜厚制御条件に合うように、トランス（蒸着源のヒータ電源）３９を駆動することにより、被処理基板３に成膜される膜厚をＰＩＤ制御等で制御する。これにより、水晶振動子１１の温度変化に伴う膜厚測定値の誤差を補正し、この補正値に基づいて蒸着源２の加熱条件（ヒータ出力等）を制御することにより、高い精度で膜厚制御を行なうことが可能となる。

なお、上記実施形態においては、（ホルダ２０の温度）＝（水晶振動子１１の温度）と見なして、ホルダ２０の温度を熱電対２２で測定しているが、これに限らず、例えば、レーザー温度計などの非接触式温度計を用いて、水晶振動子１１の振動子面の温度を直接測定したり、ハウジング１３の背中面（電極端子１７側の面）に開口を形成し、この開口を通してハウジング１３内の温度を測定したりしてもよい。かかる構成を採用した場合は、より高い精度で追従性よく水晶振動子１１の温度を測定することができるため、水晶振動子１１の温度変化による膜厚測定の補正精度を向上させることが可能となる。

また、上記実施形態においては、膜厚センサ５による膜厚測定値に基づいて蒸着源２の加熱条件を制御しているが、例えば、蒸着源２の温度を測定する温度センサ（不図示）を設け、ある成膜期間では温度センサの測定結果に基づいて蒸着源２の加熱条件を制御し、別の成膜期間では膜厚センサ５の測定結果に基づいて蒸着源２の加熱条件を制御するものとしてもよい。また、膜厚センサ５と温度センサの両方を併用して蒸着源２の加熱条件を制御してもよい。

本発明の実施形態に係る薄膜形成装置の構成例を示す概略図である。 本発明の実施形態に係る膜厚センサの構成例を示す断面図である。 本発明で製造対象とする有機ＥＬ表示装置の構成例を示す断面図である。 水晶振動子の冷却に用いた冷却水の温度変化を示す図である。 膜厚センサを用いて膜厚制御した場合の膜厚レートの変動を示す図である。 本発明の実施形態に係る他の装置構成を示す概略図である。 従来の薄膜形成装置の構成例を示す概略図である。 従来の膜厚センサの構成例を示す断面図である。

符号の説明

１…真空槽、２…蒸着源、３…被処理基板、５…膜厚センサ、１１…水晶振動子、１３…ハウジング、２０…ホルダ、２５…素子基板、２８…正孔注入層、２９…正孔輸送層、３０…発光層、３１…電子輸送層、３４…表示装置

Claims (6)

1. 膜厚測定用の水晶振動子と、
   前記水晶振動子を保持するハウジングと、
   前記ハウジングを保持するとともに、前記ハウジングを介して前記水晶振動子を冷却する水冷式のホルダと
   を備えることを特徴とする膜厚センサ。
2. 前記ハウジングと前記ホルダとの間に、熱伝導性を有する振動吸収部材を挿入してなる
   ことを特徴とする請求項１記載の膜厚センサ。
3. 前記振動吸収部材がカーボンシートからなる
   ことを特徴とする請求項２記載の膜厚センサ。
4. 被処理基板に蒸着される膜材料を蒸発させる蒸着源と、
   前記蒸着源からの前記膜材料の蒸発によって前記被処理基板に蒸着される薄膜の膜厚を測定するための膜厚センサとを備え、
   前記膜厚センサは、膜厚測定用の水晶振動子と、前記水晶振動子を保持するハウジングと、前記ハウジングを保持するとともに、前記ハウジングを介して前記水晶振動子を冷却する水冷式のホルダとを備える
   ことを特徴とする薄膜形成装置。
5. 有機電界発光素子の素子基板に蒸着させる有機材料を蒸発させる蒸着源と、
   前記蒸着源からの前記有機材料の蒸発によって前記素子基板に蒸着される有機膜の膜厚を測定するための膜厚センサとを備え、
   前記膜厚センサは、膜厚測定用の水晶振動子と、前記水晶振動子を保持するハウジングと、前記ハウジングを保持するとともに、前記ハウジングを介して前記水晶振動子を冷却する水冷式のホルダとを備える
   ことを特徴とする有機ＥＬ表示装置の製造装置。
6. 真空槽内で蒸着源から蒸発させた有機材料を素子基板に蒸着させて有機層を形成する工程を有する有機ＥＬ表示装置の製造方法において、
   前記真空槽内に水晶振動子を用いた膜厚センサを配置するとともに、前記水晶振動子を保持するハウジングをホルダで保持し、前記ホルダを冷却水で冷却しながら前記膜厚センサで前記有機膜の膜厚を測定する
   ことを特徴とする有機ＥＬ表示装置の製造方法。

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