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JP2004352947A - 室温硬化型熱伝導性シリコーンゴム組成物 - Google Patents

室温硬化型熱伝導性シリコーンゴム組成物 Download PDF

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JP2004352947A JP2003155286A JP2003155286A JP2004352947A JP 2004352947 A JP2004352947 A JP 2004352947A JP 2003155286 A JP2003155286 A JP 2003155286A JP 2003155286 A JP2003155286 A JP 2003155286A JP 2004352947 A JP2004352947 A JP 2004352947A
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堀越　　淳
Tsuneo Kimura
恒雄 木村
Takashi Miyoshi
敬 三好
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Abstract

【解決手段】（Ａ）式（１）
【化１】
Figure 2004352947

（Ｒ１はＨ又は一価炭化水素基、Ｒ２は一価炭化水素基、ＺはＯ又は二価炭化水素基、ａは０，１又は２、ｎは１０以上）
で示されるオルガノポリシロキサン
（Ｂ）式（２）
【化２】
Figure 2004352947

（Ｒ３は一価炭化水素基、Ｒ４はＨ又は一価炭化水素基、ｂは０，１又は２、ｍは５〜２００）
で示されるオルガノポリシロキサン
（（Ａ）＋（Ｂ）＝１００質量部）
（Ｃ）熱伝導性充填剤
（Ｄ）Ｒ５ ｃＳｉＸ４−ｃ
（Ｒ５は一価炭化水素基、Ｘは加水分解性基、ｃは０，１又は２）
で表される有機ケイ素化合物又はその部分加水分解縮合物
を含有してなる室温硬化型熱伝導性シリコーンゴム組成物。
【効果】本発明によれば、熱伝導性充填剤を大量添加しても組成物の粘度上昇が小さく、ポッティング性、コーティング性、シール性に優れた、一液型として好適な室温硬化型熱伝導性シリコーンゴム組成物を提供することができる。
【選択図】 なし

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、熱伝導性充填剤を大量添加しても組成物の粘度上昇が小さく、ポッティング性、コーティング性、シール性に優れ、一液型として好適な室温硬化型熱伝導性シリコーンゴム組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、パワートランジスタ、サイリスタ等の発熱性部品は熱の発生により特性が低下するため、設置の際、ヒートシンクを取り付けて熱を放散したり、機器の金属製のシャーシに熱を逃がしたりする対策が採られている。このとき、電気絶縁性と熱伝導性を向上させるため、発熱性部品とヒートシンクの間にシリコーンゴムに熱伝導性充填剤を配合した放熱絶縁性シートが用いられる。
【０００３】
放熱絶縁性材料として、特開昭４７−３２４００号公報（特許文献１）にはシリコーンゴム等の合成ゴム１００質量部に酸化ベリリウム、酸化アルミニウム、水和酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛から選ばれる少なくとも１種以上の金属酸化物を１００〜８００質量部配合した絶縁性組成物が開示されている。
【０００４】
また、絶縁性を必要としない場所に用いられる放熱材料として、特開昭５６−１００８４９号公報（特許文献２）には、付加硬化型シリコーンゴム組成物にシリカ及び銀、金、ケイ素等の熱伝導性粉末を６０〜５００質量部配合した組成物が開示されている。
【０００５】
しかし、これらの熱伝導性材料は熱伝導性を向上させるため、熱伝導性充填剤を多量に高充填すると、液状シリコーンゴム組成物の流動性が低下し、作業性が非常に悪くなるという問題があった。
そのため、特開２０００−２５６５５８号公報（特許文献３）には、熱伝導性充填剤を大量に添加しても粘度上昇の少ない熱伝導性シリコーンゴム組成物が提案されているが、これには熱硬化型のみで室温硬化型については何の提案もない。
【０００６】
一方、パーソナルコンピューター、ワードプロセッサ、ＣＤ−ＲＯＭドライブ等の電子機器の高集積化が進み、装置内のＬＳＩ、ＣＰＵ等の集積回路素子の発熱量が増加したため、従来の冷却方法では不十分な場合がある。特に、携帯用ノート型パーソナルコンピューターの場合、機器内部の空間が狭いので、大きなヒートシンクや冷却ファンを取り付けることができない。これらの機器ではプリント基板上に集積回路素子が搭載されており、基板の材質に熱伝導性の悪いガラス補強エポキシ樹脂やポリイミド樹脂が用いられるので、従来のように放熱絶縁シートを介して基板に熱を逃がすことができない。
【０００７】
そこで、集積回路素子の近傍に自然冷却タイプあるいは強制冷却タイプの放熱部品を設置し、素子で発生した熱を放熱部品に伝える方式が用いられる。この方式で、素子と放熱部品を直接接触させると表面の凹凸のため熱の伝わりが悪くなり、更に放熱絶縁シートを介して取り付けても放熱絶縁シートの柔軟性が劣るため、熱膨張により素子と基板との間に応力がかかり、破損するおそれがある。また、各回路素子ごとに放熱部品を取り付けようとすると、余分なスペースが必要となり、機器の小型化が難しくなるので、いくつかの素子をひとつの放熱部品に組み合わせて冷却する方式が採られる。特に、ノート型のパーソナルコンピューターで用いられているＴＣＰタイプのＣＰＵは、高さが他の素子に比べて低く、発熱量が大きいため、冷却方式を十分考慮する必要がある。
【０００８】
そこで、素子ごとに高さが異なることに対して種々の隙間を埋められる液状シリコーンゴム組成物が必要になる。また、年々駆動周波数の高周波化に伴いＣＰＵの性能は向上し、発熱量が増大するため、より高熱伝導性の材料が求められている。
【０００９】
このような熱伝導性液状シリコーンゴム組成物を更に高熱伝導化するため、熱伝導性充填剤を多量に配合しようとすると組成物の流動性が非常に悪くなり、作業性が低下する問題が生じる。
また、付加硬化型（熱硬化型）シリコーンゴム組成物では硬化時に加熱装置を必要とするが、集積回路素子の耐熱性から６０℃以上の高温にすることはできず、更に加熱装置を導入するには新たな設備投資が必要となる。
【００１０】
【特許文献１】
特開昭４７−３２４００号公報
【特許文献２】
特開昭５６−１００８４９号公報
【特許文献３】
特開２０００−２５６５５８号公報
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、従来の欠点を改良し、熱伝導性充填剤を大量添加しても組成物の粘度上昇が小さく、ポッティング性、コーティング性、シール性に優れ、一液型として好適な室温硬化型熱伝導性シリコーンゴム組成物を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、下記（Ａ），（Ｂ）成分を使用した場合、これに熱伝導性充填剤を多量に配合しても粘度上昇が小さく、ポッティング性、コーティング性、シール性に優れた室温硬化型の熱伝導性シリコーンゴム組成物が得られ、これは放熱材料として好適であることを知見し、本発明をなすに至った。
【００１３】
従って、本発明は、
（Ａ）下記一般式（１）
【化３】
Figure 2004352947
（式中、Ｒ１は水素原子、又は置換もしくは非置換の一価炭化水素基を示し、Ｒ２は置換もしくは非置換の一価炭化水素基、Ｚは酸素原子又は二価の炭化水素基、ａは０，１又は２、ｎは１０以上の整数である。）
で示されるオルガノポリシロキサン ６０〜９９質量部
（Ｂ）下記一般式（２）
【化４】
Figure 2004352947
（式中、Ｒ３は置換もしくは非置換の一価炭化水素基、Ｒ４は水素原子又は置換もしくは非置換の一価炭化水素基、ｂは０，１又は２、ｍは５〜２００の整数である。）
で示される加水分解性基を含有するオルガノポリシロキサン １〜４０質量部
（但し、（Ａ）＋（Ｂ）＝１００質量部である。）
（Ｃ）熱伝導性充填剤 １００〜４，０００質量部
（Ｄ）Ｒ５ ｃＳｉＸ４−ｃ
（Ｒ５は置換又は非置換の一価炭化水素基、Ｘは加水分解性基、ｃは０，１又は２である。）
で表される有機ケイ素化合物又はその部分加水分解縮合物 １〜５０質量部
を含有してなる室温硬化型熱伝導性シリコーンゴム組成物を提供する。
【００１４】
以下、本発明につき更に詳しく説明する。
（Ａ）成分
本発明の室温硬化型熱伝導性シリコーンゴム組成物を構成する主剤としての（Ａ）成分は、下記一般式（１）で示されるものである。
【化５】
Figure 2004352947
（式中、Ｒ１は水素原子、又は置換もしくは非置換の一価炭化水素基を示し、Ｒ２は置換もしくは非置換の一価炭化水素基、Ｚは酸素原子又は二価の炭化水素基、ａは０，１又は２、ｎは１０以上の整数である。）
【００１５】
ここで、Ｒ１は水素原子や、炭素数１〜６、特に１〜４の置換もしくは非置換の一価炭化水素基、例えばメチル基、エチル基、プロピル基などのアルキル基、クロロメチル基、トリクロロプロピル基、トリフロロプロピル基などのハロゲン化炭化水素基、２−シアノエチル基、３−シアノプロピル基、２−シアノブチル基などのシアノ化炭化水素基、ビニル基、アリル基、イソプロペニル基、フェニル基などが例示される。ａが０，１の場合は一価炭化水素基が好ましく、特にメチル基、エチル基が好ましい。ａが２の場合は水素原子が好ましい。
【００１６】
また、Ｒ２は、炭素数１〜１５、特に１〜１０のものが好ましく、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、２−エチルブチル基、オクチル基などのアルキル基、シクロヘキシル基、シクロペンチル基などのシクロアルキル基、ビニル基、アリル基などのアルケニル基、フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基、ビフェニリル基、フェナントリル基などのアリール基、ベンジル基、フェニルエチル基などのアラルキル基、更にはクロロメチル基、トリクロロプロピル基、トリフロロプロピル基、ブロモフェニル基、クロロシクロヘキシル基などのハロゲン化炭化水素基、２−シアノエチル基、３−シアノプロピル基、２−シアノブチル基などのシアノ化炭化水素基が例示され、メチル基、ビニル基、フェニル基、トリフロロプロピル基が好ましく、メチル基が特に好ましい。
【００１７】
Ｚは、例えば酸素原子、メチレン基、エチレン基、プロピレン基などの炭素数１〜１２、特に１〜１０のアルキレン基が例示され、中でも酸素原子、エチレン基が好ましい。
【００１８】
更に、上記式（１）中のｎは、１０以上の整数であり、このオルガノポリシロキサンの２３℃における粘度を２５ｍＰａ・ｓ以上、好ましくは１００〜１，０００，０００ｍＰａ・ｓ、より好ましくは５００〜２００，０００ｍＰａ・ｓの範囲とする数である。
【００１９】
（Ｂ）成分
（Ｂ）成分は、下記一般式（２）で示される加水分解性基を有するジオルガノポリシロキサンである。
【化６】
Figure 2004352947
（式中、Ｒ３は置換もしくは非置換の一価炭化水素基、Ｒ４は水素原子又は置換もしくは非置換の一価炭化水素基、ｂは０，１又は２、ｍは５〜２００の整数である。）
【００２０】
ここで、Ｒ３は炭素数１〜１５、好ましくは１〜１０の非置換の一価炭化水素基又はこれらの基の水素原子が部分的にハロゲン原子などで置換された基であることが好ましく、Ｒ３は、互いに同一であっても異種の基であってもよい。
このＲ３としては、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、２−エチルブチル基、オクチル基などのアルキル基、シクロヘキシル基、シクロペンチル基などのシクロアルキル基、ビニル基、アリル基などのアルケニル基、フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基、ビフェニリル基、フェナントリル基などのアリール基、ベンジル基、フェニルエチル基などのアラルキル基、更にはクロロメチル基、トリクロロプロピル基、トリフロロプロピル基、ブロモフェニル基、クロロシクロヘキシル基などのハロゲン化炭化水素基、２−シアノエチル基、３−シアノプロピル基、２−シアノブチル基などのシアノ化炭化水素基が例示され、メチル基、ビニル基、フェニル基が好ましく、特にメチル基が好ましい。
【００２１】
また、Ｒ４は、水素原子や炭素数１〜６、特に１〜４の置換もしくは非置換の一価炭化水素基、例えばメチル基、エチル基、プロピル基などのアルキル基、クロロメチル基、トリクロロプロピル基、トリフロロプロピル基などのハロゲン化炭化水素基、２−シアノエチル基、３−シアノプロピル基、２−シアノブチル基などのシアノ化炭化水素基、ビニル基、アリル基、イソプロペニル基、フェニル基などが例示され、メチル基、エチル基が好ましく、特にメチル基が好ましい。ｂは０，１又は２であり、０又は１が好ましく、特に０が好ましい。
【００２２】
更に、（Ｂ）成分分子の末端は加水分解性基が少なくとも１つ以上である。
また、上記式（２）中のｍは５〜２００の整数が好ましい。ｍが小さすぎても大きすぎても組成物の粘度を下げる効果が小さくなってしまう。
【００２３】
（Ｂ）成分の配合量は、（Ａ），（Ｂ）成分の合計量の１〜４０質量％の範囲、特に２〜３５質量％、とりわけ５〜３０質量％の範囲である。１質量％より配合量が少ないと組成物の粘度を低下させる効果が小さくなる。４０質量％を超えると効果が飽和し、経時で熱伝導性充填剤が沈降したり、硬化後加水分解性基含有オルガノポリシロキサンがブリードするおそれがある。
【００２４】
以下に（Ｂ）成分の加水分解性基含有オルガノポリシロキサンの代表例を示すが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００２５】
【化７】
Figure 2004352947
【００２６】
（Ｃ）成分
熱伝導性充填剤としては、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、石英粉、炭化ケイ素、窒化ケイ素、酸化マグネシウム、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、グラファイト等から選択される無機粉末の少なくとも１種以上、あるいはアルミニウム、銅、銀、ニッケル、鉄、ステンレス等から選択される金属粉末の少なくとも１種以上であり、各種粉末を組み合わせて用いることができる。好ましくは酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化ホウ素である。
【００２７】
（Ａ），（Ｂ）成分のオルガノポリシロキサンと、（Ｃ）成分の熱伝導性充填剤の配合比率は（Ａ），（Ｂ）成分の合計量１００質量部に対して、（Ｃ）成分が１００〜４，０００質量部、好ましくは（Ｃ）成分が２５０〜３，０００質量部である。（Ｃ）成分が少なすぎると、組成物の熱伝導性が不十分となり、一方、多すぎると、配合が難しくなる上、組成物の粘度が高くなり、作業性が悪くなる場合がある。
【００２８】
なお、熱伝導性充填剤の平均粒径は５０μｍ以下、より好ましくは０．１〜４０μｍ、特に好ましくは０．２〜３０μｍであることが好ましい。平均粒径が５０μｍを超えると分散性が悪くなり、液状シリコーンゴム組成物の場合、放置しておくと熱伝導性充填剤が沈降する問題が生じる。また、熱伝導性充填剤の形状は丸みを帯びた球状に近いものであることが好ましい。形状が丸みを帯びているものほど高充填しても粘度の上昇を抑えることができる。このような球状の熱伝導性充填剤としては、昭和電工（株）製の球状アルミナＡＳシリーズ、（株）アドマテック製の高純度球状アルミナＡＯシリーズ等が挙げられる。更に、粒径の大きい熱伝導性充填剤粉末と粒径の小さい熱伝導性充填剤粉末を最密充填理論分布曲線に従う比率で組み合わせることにより、充填効率が向上して、低粘度化及び高熱伝導化が可能になる。具体的には５μｍ未満、好ましくは０．１〜３μｍの熱伝導性充填剤と、５μｍ以上、好ましくは５〜４０μｍの熱伝導性充填剤を組み合わせることが好ましい。この比率は質量比として１０：９０〜９０：１０、特に２０：８０〜８０：２０であることが好ましい。
【００２９】
（Ｄ）成分
本発明において、硬化剤としては、Ｒ５ ｃＳｉＸ４−ｃ（Ｒ５は置換又は非置換の好ましくは炭素数１〜１０、特に１〜８の一価炭化水素基であり、好ましくはメチル基、エチル基、プロピル基、ビニル基、フェニル基である。Ｘは加水分解性基であり、ｃは０，１又は２である。）で表される加水分解性の基を１分子中に２個以上有するシランあるいはその加水分解縮合物が使用される。この場合、その加水分解性の基（Ｘ）としては、メトキシ基、エトキシ基、ブトキシ基などのアルコキシ基、ジメチルケトオキシム基、メチルエチルケトオキシム基などのケトオキシム基、アセトキシ基などのアシルオキシ基、イソプロペニルオキシ基、イソブテニルオキシ基などのアルケニルオキシ基、Ｎ−ブチルアミノ基、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノ基などのアミノ基、Ｎ−メチルアセトアミド基などのアミド基などが挙げられる。
なお、この硬化剤の配合量は、上記両末端水酸基（又はオルガノオキシ基）封鎖オルガノポリシロキサン（（Ａ）成分）及び（Ｂ）成分のオルガノポリシロキサンの合計量１００質量部に対し、１〜５０質量部である。１質量部未満では十分な架橋が得られず、目的とするゴム弾性を有する組成物とならず、５０質量部を超えると硬化時の収縮率が大きくなるほか、機械特性に劣るものになる。好ましくは３〜２０質量部の範囲で添加されることが望ましい。
【００３０】
硬化触媒成分
本発明のシリコーンゴム組成物は縮合硬化型であり、この縮合硬化型シリコーンゴム組成物には、通常、硬化触媒が使用される。これには、ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジオクトエート等のアルキル錫エステル化合物、テトライソプロポキシチタン、テトラｎ−ブトキシチタン、テトラキス（２−エチルヘキソキシ）チタン、ジプロポキシビス（アセチルアセトナ）チタン、チタニウムイソプロポキシオクチレングリコール等のチタン酸エステル又はチタンキレート化合物、ナフテン酸亜鉛、ステアリン酸亜鉛、亜鉛−２−エチルオクトエート、鉄−２−エチルヘキソエート、コバルト−２−エチルヘキソエート、マンガン−２−エチルヘキソエート、ナフテン酸コバルト、アルコキシアルミニウム化合物等の有機金属化合物、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−β（アミノエチル）γ−アミノプロピルトリメトキシシラン等のアミノアルキル基置換アルコキシシラン、ヘキシルアミン、リン酸ドデシルアミン等のアミン化合物及びその塩、ベンジルトリエチルアンモニウムアセテート等の第４級アンモニウム塩、酢酸カリウム、酢酸ナトリウム、蓚酸リチウム等のアルカリ金属の低級脂肪酸塩、ジメチルヒドロキシルアミン、ジエチルヒドロキシルアミン等のジアルキルヒドロキシルアミン、テトラメチルグアニジルプロピルトリメトキシシラン、テトラメチルグアニジルプロピルメチルジメトキシシラン、テトラメチルグアニジルプロピルトリス（トリメチルシロキシ）シラン等のグアニジル基を含有するシラン又はシロキサン等が例示されるが、これらはその１種に限定されず、２種もしくはそれ以上の混合物として使用してもよい。なお、これら硬化触媒の配合量は、上記（Ａ），（Ｂ）成分の合計量１００質量部に対して０〜１０質量部、特に０．０１〜５質量部が好ましい。
【００３１】
充填剤成分
本発明の室温硬化型熱伝導性シリコーンゴム組成物には、必要に応じて各種の充填剤を配合してもよい。この充填剤としてはフュームドシリカ、沈降シリカ、珪藻土、酸化鉄、酸化チタンなどの金属酸化物、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛などの金属炭酸塩、アスベスト、ガラスウール、カーボンブラック、微粉マイカ、溶融シリカ粉末、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリプロピレンなどの合成樹脂粉末が例示される。これらの充填剤の配合量は本発明の目的を損なわない限り任意とされ、またこれらは使用にあたり予め乾燥処理をして水分を除去しておくことが好ましい。なお、本発明の室温硬化型熱伝導性シリコーンゴム組成物に、更に顔料、染料、老化防止剤、酸化防止剤、帯電防止剤、酸化アンチモン、塩化パラフィンなどの難燃剤などを添加することは任意である。
【００３２】
添加剤、接着助剤成分
更に添加剤として、チクソ性向上剤としてのポリエーテル、防かび剤、抗菌剤、接着助剤としてγ−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−２−（アミノエチルアミノ）プロピルトリメトキシシランなどのアミノシラン類、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシランなどのエポキシシラン類などを添加してもよい。
【００３３】
本発明の室温硬化型熱伝導性シリコーンゴム組成物は、上記（Ａ）〜（Ｄ）成分、更にはこれに硬化触媒、充填剤及び上記各種添加剤を乾燥雰囲気中において均一に混合することにより得られる。
本発明の室温硬化型熱伝導性シリコーンゴム組成物は、密封下では安定であるが、空気中に曝したときにはその湿気によって速やかに硬化する。また、必要に応じてトルエン、石油エーテルなどの炭化水素系溶剤、ケトン、エステルなどを希釈剤として添加して使用してもよい。
なお、本発明のシリコーンゴム組成物は、希釈剤を使用しない場合、２３℃における粘度が好ましくは３００Ｐａ・ｓ以下、より好ましくは５〜３００Ｐａ・ｓ、特に好ましくは１０〜２００Ｐａ・ｓである。
【００３４】
【実施例】
以下、本発明を実施例、比較例で具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。なお、組成物の粘度は、２３℃の値である。
【００３５】
［実施例１〜３、比較例１，２］
（Ａ）成分として粘度７００ｍＰａ・ｓ（２３℃）の分子鎖両末端が水酸基で封鎖されたジメチルポリシロキサン、（Ｂ）成分として次の構造式で表される加水分解性基を含有するジメチルポリシロキサンを用いた。
【００３６】
【化８】
Figure 2004352947
【００３７】
上記（Ａ），（Ｂ）成分に、（Ｃ）成分として平均粒径１６μｍの球状酸化アルミニウム粉末ＡＳ−３０（商品名、昭和電工（株）製）６００質量部、平均粒径１μｍの酸化アルミニウム粉末ＡＬ−４７−１（商品名、昭和電工（株）製）３００質量部を品川式攪拌機にて室温で２０分間混合した後、（Ｄ）成分としてフェニルトリ（イソプロペニルオキシ）シラン１６質量部、硬化触媒成分として１，１，３，３−テトラメチル−２−［３−（トリメトキシシリル）プロピル］グアニジンシロキサン０．８質量部、接着助剤成分として３−アミノプロピルトリエトキシシラン１質量部を無水の状態で混合し、次いで２０分間脱泡混合処理を行って、組成物を調製した。（Ａ），（Ｂ）成分の配合量は表１に示す。
【００３８】
これらの低粘度熱伝導性シリコーンゴム組成物を２３±２℃／５０±５％ＲＨで７日間硬化させることにより、厚さ６ｍｍのシートを作製し、デュロメータタイプＡ硬度計で硬度を測定した。
【００３９】
また、２３±２℃／５０±５％ＲＨで１４日間硬化させることにより、厚さ１２ｍｍのブロック体を作製し、熱伝導率計（商品名：Ｋｅｍｔｈｅｒｍ ＱＴＭ−Ｄ３迅速熱伝導率計、京都電子工業（株）製）を使用して熱伝導率を測定した。保存安定性は１００ｇガラスビンに各組成物を入れ、２３℃で１，０００時間静置し、（Ｃ）成分の沈降が見られたものは×、見られないものは○とした。
以上の結果を表１に示す。
【００４０】
【表１】
Figure 2004352947
【００４１】
表１の結果に示されているように、（Ｂ）成分を添加することにより、低粘度化が可能となり、流動性・作業性に優れる組成物を得ることができた。
【００４２】
［実施例４〜６、比較例３，４］
（Ａ）成分として、粘度７００ｍＰａ・ｓ（２３℃）の分子鎖両末端が水酸基で封鎖されたジメチルポリシロキサン、（Ｂ）成分として次の構造式で表される加水分解性基を含有するジメチルポリシロキサンを用いた。
【００４３】
【化９】
Figure 2004352947
【００４４】
上記（Ａ），（Ｂ）成分に、（Ｃ）成分として平均粒径１６μｍの球状酸化アルミニウム粉末ＡＳ−３０（商品名、昭和電工（株）製）６００質量部、平均粒径１μｍの酸化アルミニウム粉末ＡＬ−４７−１（商品名、昭和電工（株）製）３００質量部を品川式撹拌機にて室温で２０分間混合した後、（Ｄ）成分としてフェニルトリ（イソプロペニルオキシ）シラン１６質量部、硬化触媒成分として１，１，３，３−テトラメチル−２−［３−（トリメトキシシリル）プロピル］グアニジンシロキサン０．８質量部、接着助剤成分として３−アミノプロピルトリエトキシシラン１質量部を無水の状態で混合し、次いで２０分間脱泡混合処理を行って、組成物を調製した。（Ａ），（Ｂ）成分の配合量は表２に示す。
【００４５】
これらの低粘度熱伝導性シリコーンゴム組成物を２３±２℃／５０±５％ＲＨで７日間硬化させることにより、厚さ６ｍｍのシートを作製し、デュロメータタイプＡ硬度計で硬度を測定した。
【００４６】
また、２３±２℃／５０±５％ＲＨで１４日間硬化させることにより、厚さ１２ｍｍのブロック体を作製し、熱伝導率計（商品名：Ｋｅｍｔｈｅｒｍ ＱＴＭ−Ｄ３迅速熱伝導率計、京都電子工業（株）製）を使用して熱伝導率を測定した。保存安定性は１００ｇガラスビンに各組成物を入れ、２３℃で１，０００時間静置し、（Ｃ）成分の沈降が見られたものは×、見られないものは○とした。
以上の結果を表２に示す。
【００４７】
【表２】
Figure 2004352947
【００４８】
表２に示されているように、（Ｂ）成分を添加することにより、低粘度化が可能となり、流動性・作業性に優れる組成物を得ることができた。
【００４９】
［実施例７〜９、比較例５，６］
（Ａ）成分として、粘度９００ｍＰａ・ｓ（２３℃）の分子鎖両末端がトリメトキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン、（Ｂ）成分として次の構造式で表される加水分解性基を含有するジメチルポリシロキサンを用いた。
【００５０】
【化１０】
Figure 2004352947
【００５１】
上記（Ａ），（Ｂ）成分に、（Ｃ）成分として平均粒径１６μｍの球状酸化アルミニウム粉末ＡＳ−３０（商品名、昭和電工（株）製）６００質量部、平均粒径１μｍの酸化アルミニウム粉末ＡＬ−４７−１（商品名、昭和電工（株）製）３００質量部を品川式撹拌機にて室温で２０分間混合した後、（Ｄ）成分としてメチルトリメトキシシラン７質量部、硬化触媒成分としてチタンキレート触媒オルガチックスＴＣ−７５０（商品名、（株）マツモト交商製）２質量部、接着助剤成分として３−アミノプロピルトリエトキシシラン０．２質量部を無水の状態で混合し、次いで２０分間脱泡混合処理を行って組成物を調製した。（Ａ），（Ｂ）成分の配合量は表３に示す。
【００５２】
これらの低粘度熱伝導性シリコーンゴム組成物を２３±２℃／５０±５％ＲＨで７日間硬化させることにより、厚さ６ｍｍのシートを作製し、デュロメータタイプＡ硬度計で硬度を測定した。
【００５３】
また、２３±２℃／５０±５％ＲＨで１４日間硬化させることにより、厚さ１２ｍｍのブロック体を作製し、熱伝導率計（商品名：Ｋｅｍｔｈｅｒｍ ＱＴＭ−Ｄ３迅速熱伝導率計、京都電子工業（株）製）を使用して熱伝導率を測定した。保存安定性は１００ｇガラスビンに各組成物を入れ、２３℃で１，０００時間静置し、（Ｃ）成分の沈降が見られたものは×、見られないものは○とした。
以上の結果を表３に示す。
【００５４】
【表３】
Figure 2004352947
【００５５】
表３に示されているように、（Ｂ）成分を添加することにより、低粘度化が可能となり、流動性・作業性に優れる組成物を得ることができた。
【００５６】
【発明の効果】
本発明によれば、従来の欠点を改良し、熱伝導性充填剤を大量添加しても組成物の粘度上昇が小さく、ポッティング性、コーティング性、シール性に優れ、一液型として好適な室温硬化型熱伝導性シリコーンゴム組成物を提供することができる。

Claims (3)

  1. （Ａ）下記一般式（１）
    Figure 2004352947
    （式中、Ｒ１は水素原子、又は置換もしくは非置換の一価炭化水素基を示し、Ｒ２は置換もしくは非置換の一価炭化水素基、Ｚは酸素原子又は二価の炭化水素基、ａは０，１又は２、ｎは１０以上の整数である。）
    で示されるオルガノポリシロキサン ６０〜９９質量部
    （Ｂ）下記一般式（２）
    Figure 2004352947
    （式中、Ｒ３は置換もしくは非置換の一価炭化水素基、Ｒ４は水素原子又は置換もしくは非置換の一価炭化水素基、ｂは０，１又は２、ｍは５〜２００の整数である。）
    で示される加水分解性基を含有するオルガノポリシロキサン １〜４０質量部
    （但し、（Ａ）＋（Ｂ）＝１００質量部である。）
    （Ｃ）熱伝導性充填剤 １００〜４，０００質量部
    （Ｄ）Ｒ５ ｃＳｉＸ４−ｃ
    （Ｒ５は置換又は非置換の一価炭化水素基、Ｘは加水分解性基、ｃは０，１又は２である。）
    で表される有機ケイ素化合物又はその部分加水分解縮合物 １〜５０質量部
    を含有してなる室温硬化型熱伝導性シリコーンゴム組成物。
  2. （Ｃ）成分の熱伝導性充填剤が、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、石英粉、炭化ケイ素、窒化ケイ素、酸化マグネシウム、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、グラファイト等の無機粉末又はアルミニウム、銅、銀、ニッケル、鉄、ステンレス等の金属粉末から選択される少なくとも１種であることを特徴とする請求項１に記載の室温硬化型熱伝導性シリコーンゴム組成物。
  3. 一液型である請求項１又は２記載の室温硬化型熱伝導性シリコーンゴム組成物。
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