JP2003526345A - タバコ処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は、タバコからニトロサミンを取り除く又は除去するためのタバコ処理方法に関する。この方法は、ニコチンの除去に比較して選択的にニトロサミンを除去するために高温高圧下で臨界超過流体抽出媒体を用いて行われる。この方法は全ての種類のタバコのニトロサミン量を減少することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】 本発明は、タバコに含まれる特にタバコ特有のニトロサミンを減少させる又は
除去するためのタバコ処理方法に関する。

【０００２】 タバコ特有のニトロサミンとしては、N'−ニトロソノルニコチン、４−（メチ
ルノトロサミノ）−１−（３−ピリジル）−１−ブタノン、N’−ニトロノナタ
ビン及びN’−ニトロソナバシンが挙げられる。

【０００３】 タバコからニトロサミンを除去するための種々の方法が知られている。米国特
許５，８０３，０８１号及びWO９８／５８５５５には青いタバコ葉（即ち、硬化
前のタバコ）をマイクロ波照射、対流加熱又は凍結乾燥してタバコ硬化中にニト
ロサミンの発生の原因と考えられている微生物、細菌を殺す方法が開示されてい
る。しかしながら、この方法には特定の硬化を行わなければならず、収穫後早い
段階でこの硬化を行わなければならないという欠点がある。

【０００４】 本発明の目的は、タバコ中のニトロサミンを減少させる改良された方法を提供
することである。

【０００５】 さらに本発明は、タバコ中のニトロサミンを選択的に減少させる改良された方
法を提供することも目的としている。

【０００６】 本発明は、タバコからニトロサミンを抽出するために臨界超過の流体抽出媒体
を用いたタバコを処理する工程を提供する。

【０００７】 臨界超過の流体抽出媒体をニトロサミン除去工程に付することによってこの媒
体からニトロサミンを除去するのが好ましい。

【０００８】 ニトロサミン除去工程は、化学吸着工程を含むのが望ましい。この化学吸着工
程ではイオン交換体を使用するのが好ましい。

【０００９】 これとは別に、ニトロサミン除去工程は、吸収工程を含むのが好ましい。好ま
しい吸収材は、ガラスビーズ、活性化されたチャコール、ケイ酸アルミニウム及
びゼオライトからなる群から選択される１つ以上であることが好ましい。また当
業者に知られている他の吸収材を使用してもよい。

【００１０】 さらにこれとは別に、ニトロサミン除去工程は、抽出媒体を紫外光で処理する
工程を含んでもよく、これにより抽出媒体中のニトロサミンを分解する。

【００１１】 またさらにこれとは別に、抽出媒体からニトロサミンを析出させる、抽出媒体
をニトロサミン特有の酵素分解処理する又はクロマトグラフィー又は当業者に知
られている分離方法によってニトロサミンを除去してもよい。

【００１２】 抽出媒体からニトロサミンを除去する工程は、上述のニトロサミン除去方法の
１つ以上を含んでもよい。特定の状況では、少なくとも複数の（多段式）処理方
法を使用することによってニトロサミンをより選択的に除去することができる。
例えば、ニトロサミン除去工程は化学吸着工程に紫外光処理を組み合わせる又は
続ける多段式工程であってもよい。紫外光処理をする前に化学吸着媒体からニト
ロサミンを除去するために洗浄工程を行い、紫外光は洗浄液に当てられる。水、
酸、塩又はアルコールをこの洗浄工程に好適に使用することができる。

【００１３】 ニトロサミンがほとんど除去された抽出媒体をタバコと接触させてもよく、こ
れにより媒体中のニトロサミン以外の抽出物をタバコに組み込む又は再度組み込
でもよい。このような抽出物は、例えば、ニコチン及び／又は香味成分などであ
る。

【００１４】 より好ましくは、使用する臨界超過流体は、臨界超過二酸化炭素であるが、当
業者に知られた他の臨界超過流体であってもよい。

【００１５】 酸、好ましくは有機酸は、臨界超過流体でタバコを処理する前にタバコに加え
るのが好ましい。これとは別に、酸を臨界超過流体に組み込んでもよい。さらに
イオン交換体又は吸収材料が存在する場合、酸はイオン交換体又は吸収材料に含
ませてもよい。好適な酸としては、マロン酸、アスコルビン酸、琥珀酸、グルタ
ル酸、アジピン酸、リンゴ酸、酒石酸及びクエン酸からなる群の内１つ以上から
選択される有機酸又はこれら酸の塩誘導体が挙げられる。有機酸は、クエン酸塩
又はクエン酸カリウムであることが好ましい。他の好適な酸としては、無機酸、
例えば、硫酸及び燐酸が挙げられる。酸をタバコに用いる場合、酸は溶液中にあ
るのが好ましい。このような溶液は、スプレーすることによって用いられる。タ
バコに酸を用いる場合、タバコをケース処理（casing）する際にタバコ業界で従
来から使用されているケーシングシリンダー内で行うのが好ましい。

【００１６】 有機溶媒又はアルコール類などの他の変性剤を上記のものとは別に又は加えて
用いてもよい。

【００１７】 臨界超過流体を用いたタバコの抽出処理は、高温高圧で行うのが好ましい。臨
界超過流体が二酸化炭素の場合、圧力は１０，０００ｋPa（１００バール）乃至
３５，０００ｋPa（３５０バール）の範囲にあり、好ましくは約２０，０００ｋ
Pa（２００バール）乃至３０，０００ｋPa（３００バール）の範囲にあり、さら
に好ましくは約２４，０００ｋPa（２４０バール）乃至２６，０００ｋPa（２６
０バール）の範囲にある。温度は３５℃超であるのが好ましく、さらに好ましく
は約３５乃至１４０℃の範囲にあることが好ましく、さらにより好ましくは約３
５乃至９０℃の範囲内である。

【００１８】 臨界超過流体でタバコを抽出処理する間、タバコは閉鎖可能なチャンバー又は
ボンベ内に位置していることが好ましい。

【００１９】 加熱は熱伝導又は電磁波照射（即ち、マイクロ波又は電子加熱）を利用して行
われる。電磁波照射を利用する場合、密閉されたチャンバー又はボンベは当然の
ことながら非電磁波吸収材料、例えば作業圧力に耐え得る非鉄材料で形成された
ものでなければならない。このような材料として好適なものは、例えばテフロン
（登録商標）などのポリフルオロハイドロカーボン材料から構成されるものが挙
げられる。

【００２０】 臨界超過流体でタバコを処理することによってタバコ特有のニトロサミンを除
去する技術的効果は、今まで知られていなかった。臨界超過流体でタバコの抽出
処理を行う条件は、例えばニコチンなどの他のタバコ特有の化合物と比較して、
ニトロサミンの臨界超過流体中の抽出に偏るようにするのが好ましい。本発明で
はニコチンが全く又は僅かしか抽出媒体中のタバコから除去されない。ニトロサ
ミン抽出物に偏らせる条件（ニコチン抽出と比較して）としては、タバコのｐH
を約６．５未満、好ましくは約５．５未満にすることが挙げられる。

【００２１】 本発明の方法で処理されたタバコ中のニトロサミンの減少割合とニコチンの減
少割合の比は、約１．１：１乃至約１８：１の範囲内にあり、約１．３：１乃至
約１０：１の範囲内にあるのがより好ましく、さらに約２：１乃至約６：１の範
囲内にあることが好ましい。

【００２２】 例えばタバコの単位質量当たりの抽出媒体の質量流速（mass flow rate）など
の処理条件を一定にした場合、処理工程の開始から一定の期間経過した後、ニト
ロサミンの抽出量割合（より大きい）とニコチンの割合との差が最大になる。従
って、このように差が最大になる時又はその当たりで抽出処理を中断するのが好
ましい。

【００２３】 タバコ１キログラム当たりの臨界超過流体抽出媒体の好適な質量流速は、約１
ｋｇ／ｈ乃至約５５ｋｇ／ｈの範囲内にあり、チャンバー内のタバコ充填密度及
びチャンバーの大きさに依存する。タバコ１キログラム当たりの臨界超過流体抽
出媒体の質量流速は、必要とされる最終製品の特性にもよるが、１０乃至４０ｋ
ｇ／ｈの範囲内にあるのが好ましく、さらに好ましくは１５乃至３５ｋｇ／ｈの
範囲内にあり、よりさらに好ましくは約３０ｋｇ／ｈである。

【００２４】 本発明の方法で処理されるタバコは、刻みタバコ（cut tobacco）であること
が好ましく、刻み葉片（lamina）及び／又は刻み葉柄（stem）であることが好ま
しい。これとは別に又はこれに加えて、葉タバコ（whole leaf tobacco）、タバ
コダスト及び再生タバコの内、１つ以上を含むものでもよい。

【００２５】 適当とみなされる場合、本発明の方法で処理されるタバコは、調節工程に付し
てもよく、これにより処理後のタバコの水分量を約１５パーセント未満、好まし
くは１３パーセント未満にすることができる。

【００２６】 臨界超過流体でタバコを処理した後にニトロサミンを臨界超過流体抽出媒体を
ニトロサミン除去工程に付することによって媒体から分離する場合、好ましくは
媒体は密閉されたシステム内を流れる。

【００２７】 この密閉システムは、臨界超過流体でタバコを処理するための第１チャンバー
とニトロサミン除去工程が行われる第２チャンバーとからなり、これら第１及び
第２チャンバーは、例えばパイプなどによって相互に連結されている。このよう
なシステムは、抽出媒体がシステム内を流れるようにする流体搬送手段をさらに
含む。イオン交換樹脂又は吸収材などのニトロサミン除去材料は、第２チャンバ
ー内に含まれ、これによりタバコを処理した後の臨界超過流体抽出媒体が、パイ
プなどの連結手段を介して第２チャンバーへと搬送され、そこでニトロサミンは
ほぼ完全に除去される。ニトロサミンが除去された臨界超過流体抽出媒体は、第
１チャンバーへと戻される。

【００２８】 タバコを臨界超過流体で処理するために複数の相互に連結されたチャンバー及
び／又はニトロサミンを除去するための複数の相互に連結されたチャンバーを設
けてもよい。タバコの処理又はニトロサミンの除去又はその双方のために１つ以
上のチャンバーを設ける場合、臨界超過流体はチャンバー内を連続的に流れる。

【００２９】 これとは別に密閉チャンバーは、相互に連結手段で連結された入口と出口を有
する第１又は単独のチャンバーで構成してもよい。この連結手段は、流体搬送手
段の作用によってチャンバーの出口からニトロサミン除去工程を経て入口へと臨
界超過流体抽出媒体を搬送する役割を果たす。連結手段内の流体の量は、最小限
に抑えることが好ましい。イオン交換体又は吸収材などのニトロサミン除去材料
は、好適な透過性容器内に収容され、これにより流体が容器を介して流体が通過
する手段及びタバコがニトロサミン除去材料と接触するのを防ぐ手段を供するこ
とができる。

【００３０】 これとは別にニトロサミン除去工程は、例えば、媒体を紫外光源を介して搬送
することによって行ってもよい。この場合、連結手段は紫外光に対して透過性で
なければならない。

【００３１】 臨界超過流体でタバコを処理するために相互に連結された複数のチャンバーを
設けることが望ましい。

【００３２】 タバコからニトロサミンを抽出するためにタバコを臨界超過流体で処理するこ
とに加えて、タバコに微生物不活性化処理を行ってもよい。上述したように腸内
細菌集塊（Enterobacter agglomerans）、バチルス菌種、フザリウム属トクサ（
Fusarium equisetti）、クラドスポリウムクラドスポロイド（Cladosporium cla
dosporoides）、アルテナリアアルテルナーテ（Altenaria alternate）及びアク
レモニウムアルクシ（Acremonium arxii）などの微生物が、タバコの硬化中にニ
トロサミンを製する原因だと考えられている。実際、微生物により硬化されたタ
バコの貯蔵中のニトロサミン発生に寄与する因子だとも考えられている。従って
、微生物不活性化処理によるタバコ中の微生物の活性を減少させることによって
抽出処理前のタバコ中のニトロサミンの再形成の可能性を減少させることができ
る。この微生物不活性化処理は、臨界超過流体でタバコを処理する前後に行われ
る。これとは別に、微生物不活性条件下でタバコを臨界超過流体で処理してもよ
く、これにより微生物不活性化処理と抽出処理を同時に行うことができる。

【００３３】 この微生物不活性化処理は低温殺菌工程から構成されるのが望ましく、その際
タバコは特定の温度にまで加熱され、予め定められた時間その温度で維持される
。一例として、タバコは約７０℃乃至１５０℃の範囲の温度で約３０秒乃至約２
分間、加熱される。この加熱処理はタバコをガス状の加熱媒体と接触させること
による対流加熱、マイクロ波加熱又は電子加熱によって行ってもよい。

【００３４】 このように殺菌処理されるタバコの水分含有量は、その処理の前又は後の調節
工程によって調整することができる。

【００３５】 これとは別に、微生物を殺すために例えば電離放射線、紫外線、凍結乾燥又は
電子ビームよるタバコの処理も微生物不活性化処理として用いることができる。

【００３６】 タバコからニトロサミンを抽出するために臨界超過流体でタバコを処理するこ
とに加えて、タバコに亜硝酸塩（nitrite）／硝酸塩（nitrate）を除去するため
の処理を行ってもよい。亜硝酸塩はニトロサミンの重要な前駆体であり、硝酸塩
は亜硝酸塩の前駆体である。ニトロサミンを除去した後にタバコ中に残存する亜
硝酸塩は同じくタバコ中に存在するアルカノイドと自由に反応し、ニトロサミン
を再形成してしまう。この亜硝酸塩／硝酸塩の除去工程は、タバコから亜硝酸塩
／硝酸塩を除去するための溶剤抽出工程からなるのが好ましく、その後亜硝酸塩
／硝酸塩を固めるためにイオン交換に付される。これとは別に、亜硝酸塩を酸化
処理によって除去してもよい。さらにこれとは別に、英国特許第１，４４０，１
７１号、同第１，５８５，０２４号、米国特許第４，７０９，７１０号又は英国
特許第２，０１４，０３１号のいずれかに記載されているような微生物を用いて
亜硝酸塩／硝酸塩を除去してもよい。

【００３７】 微生物不活性化処理と同じように、亜硝酸塩／硝酸塩の除去工程は、臨界超過
流体でタバコを処理する前、処理中又は処理後に行ってもよい。亜硝酸塩／硝酸
塩を除去するための処理が臨界超過流体でのタバコの処理と同時に行われる場合
、この除去工程は、タバコから亜硝酸塩を除去するために、例えば臨界超過流体
でタバコを処理する前にタバコにアスコルビン酸を塗布する、又はアスコルビン
酸を臨界超過流体に混ぜる又はイオン交換体又は吸収材が存在する場合、アスコ
ルビン酸をこれらに混ぜる工程を含む。アスコルビン酸はタバコから亜硝酸塩を
除去する効果を有する。

【００３８】 亜硝酸塩／硝酸塩の除去工程は、微生物不活性化処理の代替え手段又は追加手
段として行ってもよい。

【００３９】 硬化後の初期ニトロサミン含有量が約０．３ｐｐｍ乃至約３０ｐｐｍの範囲内
にあるバーレー（Burley）タバコを本発明の方法で処理することによって処理後
のニトロサミン含有量が、初期含有量の少なくとも４５パーセント未満になる。
タバコが５乃至６ｐｐｍのニトロサミン含有量を有するバーレータバコである場
合、本発明の処理後はニトロサミン含有量が３．６ｐｐｍ以下になる。

【００４０】 硬化後の初期ニトロサミン含有量が０．５ｐｐｍ未満のヴァージニアタバコを
本発明の方法で処理することによって処理後のニトロサミン含有量が、初期含有
量の少なくとも４５パーセント未満になる。

【００４１】 処理されたバーレー又はヴァージニアタバコは、ニトロサミン含有量が処理前
の少なくとも６０パーセント未満になることが好ましい。

【００４２】 また最初のニコチン量が０．１０乃至２．０パーセントの範囲内にありニトロ
サミン量が０．１０乃至１．２μｇ／ｇの範囲内にあるUSブレンドタバコを本発
明の方法で処理することによってニトロサミンの減少率とニコチンの減少率が１
：１乃至１０：１となる。

【００４３】 また最初のニコチン量が０．３０乃至２．１５パーセントの範囲内にありニト
ロサミン量が０．１０乃至１．５μｇ／ｇの範囲内にあるヴァージニアブレンド
タバコを本発明の方法で処理することによってニトロサミンの減少率とニコチン
の減少率が１：１乃至１０：１となる。

【００４４】 この比は５：１以上であることが好ましく、８：１以上であることがさらに好
ましい。

【００４５】 本発明が明確に理解され且つ容易に実施できるように添付の図面を参照した例
に基づいてより具体的に説明する。

【００４６】 図１に示す装置は、連結パイプ３によって相互に連結された第１チャンバー１
と第２チャンバー２とからなる密閉システムである。この密閉システムはさらに
流体搬送手段、即ちポンプ４を含む。またさらにこの密閉システムは、ダクト６
を介して第１チャンバー１に連結された貯蔵タンク５を含む。バルブ７がダクト
６内に位置し、このバルブはタンク５を閉じるように作動可能である。

【００４７】 実施例１ 図１に示した装置において、水分含有量が約１４パーセント又は２５パーセン
トのいずれか（表１参照）である約３０ｋｇの刻みタバコを１５０Lの容量を有
する第１チャンバーに入れる。４．４ｋｇのイオン交換体、即ち酸性イオン交換
樹脂（Bayer社より市販されているような）を１５０Lの容量を有する第２チャン
バー内に入れる。このイオン交換体を約５００ｇの固体のクエン酸カリウム粒子
と混合する。貯蔵タンク５を二酸化炭素で満たし、その後二酸化炭素をポンプ手
段（図示せず）によって加圧し、所望の抽出条件が得られるまで、即ち圧力が約
２５０バールで温度が約７０℃になるまで貯蔵タンク５から第１チャンバー、第
２チャンバー及び連結パイプ３へとポンプ手段によって搬送する。この時点で貯
蔵タンク５は閉鎖バルブ７によって閉じられる。臨界超過二酸化炭素は、その後
ポンプ４の作用によって第１チャンバー１内（従ってそこに含まれるタバコを介
して）そして連結パイプ３を介して第２チャンバー２内（従ってそこに含まれる
イオン交換樹脂を介して）を循環する。臨界超過二酸化炭素抽出媒体は、１．５
時間又は３時間、この密閉されたシステム内を循環する。第１チャンバー１と第
２チャンバー２は換気手段（図示せず）を開けると減圧され、チャンバーは開放
される。

【００４８】 このように処理されたタバコのニコチンとニトロサミンの量は、好適な標準実
験室試験を用いて評価される。

【００４９】 このようなタバコ抽出方法は、処理されたタバコからタバコ特有のニトロサミ
ンの一定割合を取り除くことが判明した。表１は上記のタバコ処理後のタバコ中
のニコチンとニトロサミン双方の減少割合を示す。

【００５０】

【表１】

【００５１】 処理時間が１．５時間の場合、３時間の場合と比較して、抽出されたニトロサ
ミンの量の割合とニコチンの量の割合の差がより大きい。

【００５２】 実施例２ 上記抽出時間は、ニトロサミンの減少割合、さらにはニコチンの減少割合に実
質的に影響を与えることなくさらに短くすることができることが判明した。例え
ば、抽出時間は約１５分乃至１．５時間でもよく、約２０分乃至１時間が好まし
く、約２５分乃至約４０分がさらに好ましく、約３０分がより好ましい。

【００５３】 抽出条件は、ニコチンなどの他のタバコ特有の化合物と比較して、ニトロサミ
ンの臨界超過流体での抽出に偏るようにするのが好ましい。他のタバコ特有の化
合物よりニトロサミンの除去の方に抽出を偏らせるいくつかの他の方法を抽出時
間の調整に加えて又はこれとは別個に使用してもよい。例えば、タバコのｐHを
約６．５未満、好ましくは約５．５未満に維持してもよい。さらに別法としては
、抽出媒体をタバコと接触させる前にニトロサミン以外のタバコ特有の化合物又
は市販のこれら化合物に類似の物質で臨界超過流体抽出媒体を飽和又は実質的に
飽和させてもよい。さらに別法として、臨界超過流体が二酸化炭素である場合、
臨界超過二酸化炭素がタバコを含むチャンバー内に汲み出される際に、ニトロサ
ミン以外のタバコ特有の化合物の除去に対して優先的にニトロサミンに偏らせる
ことによって抽出の一般的な効果が減少するようにタバコを約３５℃以下に冷却
してもよい。ニトロサミンに抽出を偏らせるには抽出チャンバー内のタバコの充
填密度を変える（増加させる）ことによって行ってもよい。

【００５４】 さらにタバコのユニット質量当たりの臨界超過流体抽出媒体の質量流速を変え
る、即ち下げることによって抽出をニトロサミンに偏らせてもよい。例えば、タ
バコ１ｋｇ当たりの臨界超過流体の流速を３０ｋｇ／ｈ未満に減少させて行って
もよい。タバコ特有の他の化合物に比較してニトロサミン除去の方に抽出を偏ら
せるための上述の各方法は、別個に又は互いに種々組み合わせて実施してもよい
。

【００５５】 上述の方法に任意に加えられる工程として、密閉システム減圧後に第２チャン
バー内にあるイオン交換体樹脂を洗い流す又は水で洗浄してもよい。洗浄液（wa
shings）されたものは紫外光源（図示せず）からの紫外光によって処理される。
このように洗浄液を紫外光に曝すことによって洗浄液中のニトロサミンが分解す
る。洗浄液中のニトロサミン以外の抽出物は、タバコ中に再度組み込まれる。他
の抽出物としてはニコチン及び／又は香味成分が挙げられる。このようにして、
最終的にタバコの味に悪影響を与えること無く、タバコからニトロサミンが選択
的に除去される。

【００５６】 上述の変型例のいくつかを下記の表２で詳述する。表２中の「試験番号」の最
初の数字はタバコ重量と抽出時間を基に付したものであり、例えば「１」はタバ
コ重量が３５ｋｇで抽出時間が３時間、「４」はタバコ重量が３ｋｇで抽出時間
が２時間となっている。２番目の数字は、表の最後の欄に記載された種々の条件
を表す。またタバコの種類で「２３８」は、熱気乾燥処理（flue-cured）された
タバコブレンドを表し、「USB」は熱気乾燥処理されたタバコとバーリータバコ
のUSブレンドを表す。

【００５７】 各バッチのタバコ中のニコチン及びニトロサミンの量のばらつきを考慮して、
各バッチから３００グラムをそのバッチの対照として保持した。サンプルされた
４つのバッチからの各対照のニコチンとニトロサミン量を下記表３に示す。

【００５８】

【表２】

【００５９】

【表３】

【００６０】 実施例３ 図２に示した装置も密閉システムであり、入口８と出口９とこれらを接続する
接続パイプ１０と流体搬送手段、即ちポンプ４が設けられたチャンバー１からな
る。この装置はさらにダクト６を介してチャンバー１に接続された貯蔵タンク５
を含む。ダクト６にバルブ７が位置し、タンク５を開閉する。またパイプ１０に
隣接して紫外光源が位置している。

【００６１】 この装置の作動時は、適当な水分含有量を有する約１００ｋｇの刻みタバコが
、チャンバー１内に入れられる。貯蔵タンクは、二酸化炭素で充填され、二酸化
炭素は、ポンプ（図示せず）によって加圧され、所望の抽出条件が得られるまで
、即ち圧力が２５，０００ｋPa、温度が５０℃になるまでそのポンプによって貯
蔵タンク５からチャンバー１及びパイプ１０へと搬送される。その後、タンク５
はバルブ６によって閉じられる。臨界超過二酸化炭素は、その後ポンプ４の作用
によってチャンバー１を介して（従って、その中のタバコを介して）及びパイプ
１０を介して循環する。紫外光源１１がパイプ１０中の臨界超過二酸化炭素抽出
媒体を照射する。従って、臨界超過二酸化炭素内のニトロサミンが、分解される
。分解されたものは、例えば臨界超過二酸化炭素を金属製のメッシュ（図示せず
）を通過させることによって除去してもよい。パイプ１０は、少なくとも紫外光
源１１の領域において例えば高圧石英窓などの紫外光を透過する材料から構成さ
れる。接続パイプ中の臨界超過二酸化炭素の量は、約１ｃｍ程度の直径の孔を有
するパイプ１０を使用することによって最小限に抑えられる。臨界超過二酸化炭
素は、紫外光に曝された後、チャンバー１に戻り、再度その中のタバコと接触す
る。臨界超過二酸化炭素は３０分間循環する。チャンバー１とパイプ１０は、換
気手段（図示せず）を開放することによって減圧される。このように処理された
タバコは、ニトロサミンを含まない又は実質的にニトロサミンを含まないが、ニ
コチンの量は処理前後とほぼ同じままである。

【００６２】 また別の装置として、図２に示した装置にニトロサミンを除去する材料を保持
する流体透過性コンテナをチャンバー１に設けてもよい。流体はニトロサミンを
除去する及びさらに任意に除去される前に複数回システム内を再循環する。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の第１の態様による方法を実施するための装置を示す。

【図２】 本発明の変型例による方法を実施するための装置を示す。

【手続補正書】

【提出日】平成１４年１０月９日（２００２．１０．９）

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】特許請求の範囲

【補正方法】変更

【補正の内容】

【特許請求の範囲】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ， ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ， ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ， ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，Ｂ Ｚ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＯ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ ，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ， ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，Ｉ Ｓ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ， ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，Ｐ Ｔ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ， ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 オーレイリー デビッド イギリス、サザンプトン エスオー16 ７ ビーダブリュー、ベイセット、ボルダーウ ッド ロード 13、シルバーリー (72)発明者 マンソン アンドリュー ジョン イギリス、ロンドン ダブリューシー２ア ール ２ピービー、テンプル プレイス ４、グローブ ハウス (72)発明者 アンダーソン イアン ジェフリー マー クモント イギリス、サザンプトン エスオー16 ８ ディーダブリュー、ロウンハムス、ボッシ ントン クローズ 20 Ｆターム(参考） 4B043 BA68

Claims (66)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 タバコからニトロサミンを抽出するために臨界超過流体抽出
   媒体を用いてタバコを処理するタバコ処理方法。
2. 【請求項２】 前記臨界超過流体抽出媒体をニトロサミン除去処理すること
   によって前記抽出媒体から前記ニトロサミンを分離することを特徴とする請求項
   １記載の方法。
3. 【請求項３】 前記ニトロサミン除去処理が、化学吸着工程を含むことを特
   徴とする請求項２記載の方法。
4. 【請求項４】 前記化学吸着工程でイオン交換体が使用されることを特徴と
   する請求項３記載の方法。
5. 【請求項５】 前記ニトロサミン除去処理が、吸収工程を含むことを特徴と
   する請求項２記載の方法。
6. 【請求項６】 前記吸収工程で使用される吸収材が、ガラスビーズ、活性チ
   ャコール、ケイ酸アルミニウム及びゼオライトからなる群から選択される１つ以
   上であることを特徴とする請求項５記載の方法。
7. 【請求項７】 前記ニトロサミン除去処理が、前記抽出媒体を紫外光で処理
   する工程を含むことを特徴とする請求項２記載の方法。
8. 【請求項８】 前記ニトロサミン除去処理が、前記抽出媒体からニトロサミ
   ンを析出させる、前記抽出媒体をニトロサミン特有の酵素破壊処理する又は前記
   抽出媒体からニトロサミンをクロマトグラフィーによって分離することのいずれ
   かを含むことを特徴とする請求項２記載の方法。
9. 【請求項９】 前記ニトロサミン除去処理が、複数の除去工程からなること
   を特徴とする請求項２乃至８いずれか１項記載の方法。
10. 【請求項１０】 前記ニトロサミン除去処理の後、完全にまたはほぼ完全に
    ニトロサミンを含まない前記抽出媒体がタバコと接触し、前記抽出媒体中のニト
    ロサミン以外の抽出物が前記タバコに組み込まれる又は再度組み込まれることを
    特徴とする請求項２乃至９いずれか１項に記載の方法。
11. 【請求項１１】 前記抽出物がニコチン及び／又は香味成分からなることを
    特徴とする請求項１０記載の方法。
12. 【請求項１２】 前記臨界超過流体抽出媒体が臨界超過二酸化炭素であるこ
    とを特徴とする先行請求項いずれか１項記載の方法。
13. 【請求項１３】 酸が前記臨界超過流体で処理される前のタバコに加えられ
    るかタバコを処理する前の前記臨界超過流体に加えられることを特徴とする先行
    請求項いずれか１項の方法。
14. 【請求項１４】 酸がイオン交換体又は吸収材に加えられることを特徴とす
    る請求項４又は５いずれかに記載の方法。
15. 【請求項１５】 有機溶媒又はアルコールの内１つ以上が前記酸に又は前記
    酸とは別に加えられることを特徴とする請求項１乃至１４いずれか１項記載の方
    法。
16. 【請求項１６】 前記酸が有機酸であることを特徴とする請求項１５記載の
    方法。
17. 【請求項１７】 前記酸が、マロン酸、アスコルビン酸、琥珀酸、グルタル
    酸、アジピン酸、リンゴ酸、酒石酸及びクエン酸からなる群の内１つ以上から選
    択される有機酸又はこれら酸の塩誘導体であることを特徴とする請求項１６記載
    の方法。
18. 【請求項１８】 前記有機酸が、クエン酸塩であることを特徴とする請求項
    １７記載の方法。
19. 【請求項１９】 前記クエン酸塩が、クエン酸カリウムであることを特徴と
    する請求項１８記載の方法。
20. 【請求項２０】 前記臨界超過流体によるタバコからの前記ニトロサミンの
    抽出が高温、高圧下で行われることを特徴とする先行請求項いずれか１項記載の
    方法。
21. 【請求項２１】 臨界超過流体が臨界超過二酸化炭素である場合、前記圧力
    が１０，０００ｋPa乃至３５，０００ｋPaの範囲内にあることを特徴とする請求
    項２０記載の方法。
22. 【請求項２２】 前記圧力が約２０，０００ｋPa乃至３０，０００ｋPaの範
    囲内にあることを特徴とする請求項２１記載の方法。
23. 【請求項２３】 前記圧力が約２４，０００乃至２６，０００ｋPaの範囲内
    にあることを特徴とする請求項２２記載の方法。
24. 【請求項２４】 前記温度が約３５℃超であることを特徴とする請求項２０
    乃至２３いずれか１項記載の方法。
25. 【請求項２５】 前記温度が約３５℃乃至１４０℃の範囲内にあることを特
    徴とする請求項２４記載の方法。
26. 【請求項２６】 前記温度が約３５℃乃至９０℃の範囲内にあることを特徴
    とする請求項２４記載の方法。
27. 【請求項２７】 前記タバコが臨界超過流体で抽出処理される間、閉鎖可能
    なチャンバー又はボンベ内に含まれることを特徴とする先行請求項いずれか１項
    記載の方法。
28. 【請求項２８】 前記温度が熱移動又は電磁波照射によって得られることを
    特徴とする請求項２０乃至２７いずれか１項記載の方法。
29. 【請求項２９】 前記抽出媒体中のタバコからニコチンが全く又は僅かしか
    除去されないことを特徴とする先行請求項いずれか１項記載の方法。
30. 【請求項３０】 前記タバコのｐHが６．５未満であることを特徴とする先
    行請求項いずれか１項記載の方法。
31. 【請求項３１】 前記タバコのｐHが５．５未満であることを特徴とする請
    求項３０記載の方法。
32. 【請求項３２】 ニトロサミンの減少割合とニコチンの減少割合との比が、
    約１．１：１乃至約１８：１の範囲内にあることを特徴とする先行請求項いずれ
    か１項記載の方法。
33. 【請求項３３】 前記比が約１．３：１乃至約１０：１の範囲内にあること
    を特徴とする請求項３２記載の方法。
34. 【請求項３４】 前記比が約２：１乃至約６：１の範囲内にあることを特徴
    とする請求項３３記載の方法。
35. 【請求項３５】 タバコ１ｋｇ当たりの前記臨界超過流体抽出媒体の好適な
    質量流速が約１乃至５５ｋｇ／ｈであることを特徴とする先行請求項いずれか１
    項に記載の方法。
36. 【請求項３６】 前記質量流速が１０乃至４０ｋｇ／ｈであることを特徴と
    する請求項３５記載の方法。
37. 【請求項３７】 前記質量流速が１５乃至３５ｋｇ／ｈであることを特徴と
    する請求項３６記載の方法。
38. 【請求項３８】 前記質量流速が約３０ｋｇ／ｈであることを特徴とする請
    求項３７記載の方法。
39. 【請求項３９】 処理されるタバコが刻みタバコ及び／又は葉タバコ、タバ
    コダスト又は再生タバコであることを特徴とする先行請求項いずれか１項記載の
    方法。
40. 【請求項４０】 前記タバコが微生物不活性化処理に付されることを特徴と
    する先行請求項いずれか１項記載の方法。
41. 【請求項４１】 前記微生物不活性化処理が低温殺菌処理工程を含むことを
    特徴とする請求項４０記載の方法。
42. 【請求項４２】 前記タバコが約７０℃乃至約１５０℃の範囲の温度に３０
    秒乃至２分間加熱されることを特徴とする請求項４１記載の方法。
43. 【請求項４３】 前記低温殺菌処理が、前記タバコをガス状の加熱媒体と接
    触させる対流加熱、マイクロ波加熱又は電子加熱によって行われることを特徴と
    する請求項４１記載の方法。
44. 【請求項４４】 前記微生物不活性化処理に付されるタバコの水分量が、処
    理前又は処理後の調節段階で調節可能であることを特徴とする請求項４０乃至４
    ３いずれか１項記載の方法。
45. 【請求項４５】 前記微生物不活性化処理がイオン照射、紫外線照射、凍結
    乾燥又は電子ビームを利用することを特徴とする請求項４１記載の方法。
46. 【請求項４６】 前記臨界超過流体によるタバコ処理前、処理中又は処理後
    前記タバコが亜硝酸塩／硝酸塩除去処理に付されることを特徴とする請求項１乃
    至４５いずれか１項記載の方法。
47. 【請求項４７】 前記亜硝酸塩／硝酸塩除去処理が、前記タバコから亜硝酸
    塩／硝酸塩を除去するための溶剤抽出工程を含み、その後前記亜硝酸塩／硝酸塩
    を固めるためにイオン交換が行われることを特徴とする請求項４６記載の方法。
48. 【請求項４８】 前記亜硝酸塩除去処理が、酸化工程を含むか又は微生物を
    利用することを特徴とする請求項４６記載の方法。
49. 【請求項４９】 アスコルビン酸が前記タバコに塗布される、前記臨界超過
    流体に組み込まれる又は化学吸着媒体に組み込まれることを特徴とする請求項４
    ６乃至４８いずれか１項記載の方法。
50. 【請求項５０】 臨界超過流体で前記タバコを処理するための第１チャンバ
    ーと前記ニトロサミン除去が行われる第２チャンバーとからなり、これらチャン
    バーが接続手段によって接続されている密閉システムで先行請求項いずれか１項
    記載の方法に使用されるニトロサミン抽出装置において、前記装置がさらに臨界
    超過流体を供給する供給手段と、前記臨界超過流体を前記密閉システム内を流れ
    るようにする流体搬送手段と、前記第２チャンバー内に存在するニトロサミン除
    去材料とを含むことを特徴とする装置。
51. 【請求項５１】 前記流体搬送手段がポンプであることを特徴とする請求項
    ５０記載の装置。
52. 【請求項５２】 前記流体搬送手段が差圧システムであることを特徴とする
    請求項５０記載の装置。
53. 【請求項５３】 臨界超過流体によるタバコの前記処理のために複数の相互
    に接続されたチャンバーが設けられており及び／又はニトロサミンを除去するた
    めに複数の相互に連結されたチャンバーが設けられていることを特徴とする請求
    項５０乃至５２いずれか１項記載の装置。
54. 【請求項５４】 前記臨界超過流体が前記チャンバーを連続的に流れること
    を特徴とする請求項５３記載の装置。
55. 【請求項５５】 請求項１乃至４９いずれか１項に記載の方法に使用される
    ニトロサミン抽出装置において、前記装置は密閉システムであり、この密閉シス
    テムは接続手段によって接続された入口と出口とを有するチャンバーと、流体搬
    送手段と、ニトロサミン除去手段とからなることを特徴とする装置。
56. 【請求項５６】 前記ニトロサミン除去手段が前記チャンバー内にある臨界
    超過流体を透過する容器内に保持されたイオン交換体又は吸収材からなることを
    特徴とする請求項５５記載の方法。
57. 【請求項５７】 前記接続手段が流体搬送手段の作用下で前記チャンバーの
    前記出口からニトロサミン除去工程を経て前記チャンバーの前記入口へと臨界超
    過流体抽出媒体を搬送する役割を果たすことを特徴とする請求項５６記載の装置
    。
58. 【請求項５８】 硬化処理後の初期ニトロサミン含有量が約０．３ｐｐｍ乃
    至約３０ｐｐｍの範囲内にあるバーリータバコにおいて、前記バーリータバコの
    ニトロサミンの含有量が、請求項１乃至４９いずれか１項記載の方法で処理され
    た後、少なくとも４５％未満であることを特徴とするバーリータバコ。
59. 【請求項５９】 硬化処理後の初期ニトロサミン含有量が約８．５ｐｐｍ未
    満であるヴァージニアタバコにおいて、前記ヴァージニアタバコのニトロサミン
    の含有量が、請求項１乃至４９いずれか１項記載の方法で処理された後、少なく
    とも４５％未満であることを特徴とするヴァージニアタバコ。
60. 【請求項６０】 前記ニトロサミン含有量が初期の含有量より少なくとも６
    ０％少なくなっていることを特徴とする請求項５９又は６０記載のバーリー又は
    ヴァージニアタバコ。
61. 【請求項６１】 ニトロサミンの初期含有量が５乃至６ｐｐｍであるバーリ
    ータバコにおいて、請求項１乃至４９いずれか１項記載の方法で処理された後、
    ニトロサミンの含有量が３．６ｐｐｍ以下になることを特徴とするバーリータバ
    コ。
62. 【請求項６２】 初期ニコチン含有量が０．１０乃至２．０パーセントの範
    囲内にありニトロサミンの含有量が０．１０乃至０．１２μｇ／ｇの範囲内にあ
    るUSブレンドタバコにおいて、請求項１乃至４９いずれか１項記載の方法で処理
    された後、ニトロサミンの減少率とニコチンの減少率との比が１：１乃至１０：
    １の範囲内にあることを特徴とするUSブレンドタバコ。
63. 【請求項６３】 初期ニコチン含有量が０．１０乃至２．０パーセントの範
    囲内にあり、ニトロサミンの含有量が０．１０乃至０．１２μｇ／ｇの範囲内に
    あるヴァージニアタバコブレンドにおいて、請求項１乃至４９いずれか１項記載
    の方法で処理された後、ニトロサミンの減少率とニコチンの減少率との比が１：
    １乃至１０：１の範囲内にあることを特徴とするヴァージニアタバコブレンド。
64. 【請求項６４】 前記比が５：１以上であることを特徴とする請求項６２又
    は６３記載のタバコブレンド。
65. 【請求項６５】 前記比が８：１以上であることを特徴とする請求項６２又
    は６３記載のタバコブレンド。
66. 【請求項６６】 図１及び図２を参照して詳述されるタバコ処理方法。