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JP2003505582A - 光源用発光物質および発光物質を有する光源 - Google Patents

光源用発光物質および発光物質を有する光源

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JP2003505582A
JP2003505582A JP2001513209A JP2001513209A JP2003505582A JP 2003505582 A JP2003505582 A JP 2003505582A JP 2001513209 A JP2001513209 A JP 2001513209A JP 2001513209 A JP2001513209 A JP 2001513209A JP 2003505582 A JP2003505582 A JP 2003505582A
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JP
Japan
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luminescent material
component
light source
radiation
material according
Prior art date
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Application number
JP2001513209A
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English (en)
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クンマー フランツ
ツヴァシュカ フランツ
エレンス アンドリース
デープライ アレクサンドラ
ヴァイトル ギュンター
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Osram GmbH
Ams Osram International GmbH
Original Assignee
Osram Opto Semiconductors GmbH
Patent Treuhand Gesellschaft fuer Elektrische Gluehlampen mbH
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Filing date
Publication date
Family has litigation
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Priority claimed from DE19934126A external-priority patent/DE19934126A1/de
Priority claimed from DE19951790A external-priority patent/DE19951790A1/de
Priority claimed from DE19963791A external-priority patent/DE19963791A1/de
Application filed by Osram Opto Semiconductors GmbH, Patent Treuhand Gesellschaft fuer Elektrische Gluehlampen mbH filed Critical Osram Opto Semiconductors GmbH
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Abstract

(57)【要約】 その放出が短波の光スペクトル範囲にある光源用発光物質はガーネット構造Ａ ３Ｂ５Ｏ１２を有する。発光物質はＣｅで活性化されており、その際第二成分ＢはＡｌおよびＧａの元素の少なくとも１種を表し、第一成分Ａはテルビウムを含有する。特に構造（Ｔｂ１ −ｘ−ｙＳＥｘＣｅｙ）３（Ａｌ、Ｇａ）５Ｏ１２のガーネットを使用し、式中のＳＥはＹ、Ｇｄ、Ｌａおよび／またはＬｕであり、０≦ｘ≦０.５−ｙ、０＜ｙ＜０.１である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 技術の分野 本発明は、青く放出する放射源により励起するためのガーネット構造Ａ３Ｂ５ Ｏ１２を有する発光物質であり、その放出が４２０〜４９０ｎｍの短波の光スペ
クトル範囲にあり、その際発光物質が組成式Ａ３Ｂ５Ｏ１２：Ｃｅに相当してＣ
ｅで活性化されており、第二成分ＢがＡｌおよびＧａの元素の少なくとも１種を
表す、光源のための発光物質およびこの発光物質を有する光源から出発する。こ
の場合に特に可視の青いスペクトル範囲の短い波長を有する光源により励起する
ための黄色く放出するガーネット発光物質であり、これにより白色光が発生する
。光源として特にランプ（特に発光物質ランプ）またはＬＥＤ（発光ダイオード
）が適している。
【０００２】 技術水準 ＷＯ９８／０５０７８号からすでに光源用発光物質およびこの発光物質を有す
る光源は公知である。ここで発光物質としてＡ３Ｂ５Ｏ１２の構造のガーネット
が使用され、そのホスト格子は第一成分Ａとして希土類金属Ｙ、Ｌｕ、Ｓｃ、Ｌ
ａ、ＧｄまたはＳｍの少なくとも１種からなる。更に第二成分ＢのためにＡｌ、
ＧａまたはＩｎの元素の１種を使用する。ドーピング物質として専らＣｅが使用
される。
【０００３】 ＷＯ９７／５０１３２号からきわめて類似した発光物質が公知である。ここで
はドーピング物質としてＣｅまたはＴｂを使用する。Ｃｅは黄色いスペクトル範
囲で放出するが、Ｔｂの放出は緑のスペクトル範囲にある。両方の場合に白い光
の色を生じるために、補色の原理（青く放出する光源および黄色く放出する光源
）を使用する。
【０００４】 最後に欧州特許出願公開第１２４１７５号には水銀充填物のほかに２種以上の
発光物質を含有する発光物質ランプが記載されている。この発光物質はＵＶ放射
線（２５４ｎｍ）または４６０ｎｍの短波放射線により励起する。添加して白に
なる（色混合）ように３個の発光物質が選択される。
【０００５】 発明の説明 本発明の課題は、高い熱負荷に対して安定であり、短波の可視スペクトル範囲
で励起するために十分に適している発光物質を提供することである。
【０００６】 前記課題は、青く放出する放射源により励起するためのガーネット構造Ａ３Ｂ ５ Ｏ１２を有する発光物質であり、その放出が４２０〜４９０ｎｍの短波の光ス
ペクトル範囲にあり、その際発光物質が組成式Ａ３Ｂ５Ｏ１２：Ｃｅに相当して
Ｃｅで活性化されており、第二成分ＢがＡｌおよびＧａの元素の少なくとも１種
を表す発光物質において、第一成分Ａがテルビウムを含有することを特徴とする
発光物質により解決される。
【０００７】 請求項２以下には特に有利な構成が記載される。
【０００８】 本発明により、ガーネット構造Ａ３Ｂ５Ｏ１２を有し、Ｃｅがドープされてい
る光源用発光物質を使用し、その放出は短波の光スペクトル範囲にあり、第二成
分Ｂは元素ＡｌおよびＧａの少なくとも１種を表し、第一成分Ａはテルビウムを
含有する。意外なことに、テルビウム（Ｔｂ）が特別な条件下で、すなわち４２
０〜４９０ｎｍの範囲で青く励起する際に黄色く放出する発光物質のためのホス
ト格子成分（ガーネットの第一成分）として適しており、この発光物質の活性化
因子がＣｅであることが判明した。従来はＴｂはこの関連で、カソード放射（電
子）または短波ＵＶ光子により励起する（英国特許第１６００４９２号、欧州特
許出願公開第２０８７１３号）場合に、セリウムとともに緑の放出のための活性
化因子または共活性化因子としてのみ考えられていた。
【０００９】 この場合にテルビウムは単独の配置でガーネットの第一成分Ａの主成分として
または希土類金属Ｙ、Ｇｄ、Ｌａおよび／またはＬｕの少なくとも１種と一緒に
使用することができる。
【００１０】 第二成分としてＡｌまたはＧａの元素の少なくとも１種を使用する。
【００１１】 第二成分Ｂは付加的にＩｎを含有することができる。活性化因子はセリウムで
ある。
【００１２】 特に有利な構成において、 （Ｔｂ１ −ｘ−ｙＳＥｘＣｅｙ）３（Ａｌ、Ｇａ）５Ｏ１２の構造のガーネット
を使用し、式中のＳＥはＹ、Ｇｄ、Ｌａおよび／またはＬｕであり、 ０≦ｘ≦０.５−ｙ、０＜ｙ＜０.１である。
【００１３】 発光物質は４２０〜４９０ｎｍの範囲で吸収され、青い光源の放射により励起
することができ、この光源は特にランプまたはＬＥＤの放射源である。放出最大
値が４３０〜４７０ｎｍである青いＬＥＤを用いて良好な結果が得られた。Ｔｂ
ガーネット：Ｃｅ発光物質の放出最大値は約５５０ｎｍである。
【００１４】 この発光物質は、青色ＬＥＤの放出の一部を吸収することにより励起し、その
放出がＬＥＤの残りの残留する放射を加えて白い光になる、青色ＬＥＤとＴｂガ
ーネット含有発光物質との組み合わせにもとづき、白色ＬＥＤに使用するために
特に適している。
【００１５】 青色ＬＥＤとして、特にＧａ（Ｉｎ）Ｎ−ＬＥＤが適しているが、４２０〜４
９０ｎｍの範囲の放出を有する青色ＬＥＤを製造するためのほかのすべての方法
も適している。特に主要放出範囲として４３０〜４７０ｎｍが好ましく、それと
いうのもこの場合に効率が最大である。
【００１６】 希土類金属の種類および量の選択により、ＹＡＧ：Ｃｅ種類の他の発光物質に
関して文献から知られているのと同様に、吸収帯域および放出帯域の位置の微細
な調整が可能である。発光ダイオードと関連して、特に０.２５≦ｘ≦０.５−ｙ
であるｘの範囲が適している。
【００１７】 ｙの特に有利な範囲は０.０２＜ｙ＜０.０６である。
【００１８】 本発明の発光物質は他の発光物質と組み合わせるために適している。
【００１９】 発光物質として、 （ＴｂｘＳＥ１ −ｘ−ｙＣｅｙ）３（Ａｌ、Ｇａ）５Ｏ１２ の構造のガーネットが十分に適しており、 式中のＳＥはＹ、Ｇｄ、Ｌａおよび／またはＬｕであり、０≦ｘ≦０.０２、特
にｘ＝０.０１であり、０＜ｙ＜０.１である。ｙはしばしば０.０１〜０.０５の
範囲である。
【００２０】 一般にホスト格子中の比較的少ない量のＴｂを、特に公知のセリウム活性化発
光物質の特性を改良するために使用するが、特に公知のセリウム活性化発光物質
の放出の波長を変動するために、意図的に多くの量のＴｂの添加物を使用するこ
とができる。従って５０００°Ｋ未満の低い色温度を有する白色ＬＥＤのために
多くの分量のＴｂが特に適している。
【００２１】 実施例の説明 実施例Ｎｏ１ 酸化イットリウムＹ２Ｏ３ ９.８２ｇ 酸化セリウムＣｅＯ２ ２.０７ｇ 酸化テルビウムＴｂ４Ｏ７ ３７.５７ｇ 酸化アルミニウムＡｌ２Ｏ３ ２６.４１ｇ フッ化バリウムＢａＦ２ ０.１５ｇ ほう酸Ｈ３ＢＯ３ ０.０７７ｇ の成分を混合し、２５０ｍｌポリエチレン広口フラスコ中で直径１０ｍｍの酸化
アルミニウム球１５０ｇと一緒に２時間粉砕する。その際融剤としてフッ化バリ
ウムおよびほう酸を使用する。混合物を被覆したコランダムるつぼ中でフォーミ
ングガス（水素２.３容量％を有する窒素）中で１５５０℃で３時間かけて焼鈍
する。焼鈍材料を自動すりつぶし器中で粉砕し、メッシュ幅５３μｍのふるいに
より濾過する。引き続きフォーミングガス（水素０.５容量％を有する窒素）中
で１５００℃で３時間かけて２回目の焼鈍を行う。その後第一の焼鈍の後と同様
に粉砕し、濾過する。得られた発光物質は（Ｙ０．２９Ｔｂ０．６７Ｃｅ０．０ ４ ）３Ａｌ ５Ｏ１２の組成に相当する。これは濃い黄色の体質色を有する。この
発光物質の４３０ｎｍで励起した放出スペクトルおよび３００〜８００ｎｍの発
光物質の拡散反射スペクトルを図１および図２に示す。
【００２２】 実施例Ｎｏ２ 酸化テルビウムＴｂ４Ｏ７ ４３.０７ｇ 酸化セリウムＣｅＯ２ １.６５ｇ 酸化アルミニウムＡｌ２Ｏ３ ２１.１３ｇ フッ化バリウムＢａＦ２ ０.１２ｇ ほう酸Ｈ３ＢＯ３ ０.０６２ｇ の成分を例１に記載と同様に完全に混合する。２回の焼鈍および焼鈍生成物の引
き続く後処理を例１に記載と同様に行う。得られた発光物質は（Ｔｂ０．９６Ｃ
ｅ０．０４）３Ａｌ ５Ｏ１２の全部の組成に相当するかまたはこの組成中でホス
ト格子を明らかにする組成Ｔｂ３Ａｌ ５Ｏ１２：Ｃｅを示す。これは濃い黄色の
体質色を有する。Ｘ線回折図は立方晶系ガーネット相が存在することを示す。こ
の発光物質の放出スペクトルおよび拡散反射スペクトルを図３および図４に示す
。
【００２３】 実施例Ｎｏ３ 酸化イットリウムＹ２Ｏ３ ３２.１８ｇ 酸化テルビウムＴｂ４Ｏ７ ０.５６ｇ 酸化セリウムＣｅＯ２ ２.０７ｇ 酸化アルミニウムＡｌ２Ｏ３ ２６.４１ｇ ほう酸Ｈ３ＢＯ３ ０.０７７ｇ の成分を例１に記載と同様に完全に混合する、２回の焼鈍および焼鈍生成物の後
処理を例１に記載と同様に行う。得られた発光物質は（Ｙ０．９５Ｔｂ０．０１ Ｃｅ０．０４）Ａｌ５Ｏ１２の組成に相当する。これは濃い黄色の体質色を有す
る。この発光物質の放出スペクトルおよび拡散反射スペクトルを図３および図４
に示す。
【００２４】 実施例４ 酸化イットリウムＹ２Ｏ３ ２６.７６ｇ 酸化テルビウムＴｂ４Ｏ７ ９.５３ｇ 酸化セリウムＣｅＯ２ ２.０７ｇ 酸化アルミニウムＡｌ２Ｏ３ ２６.４１ｇ フッ化バリウムＢａＦ２ ０.１４９ｇ ほう酸Ｈ３ＢＯ３ ０.０７７ｇ の成分を例１に記載と同様に完全に混合する。２回の焼鈍および焼鈍生成物の後
処理を例１に記載と同様に行う。得られた発光物質は（Ｙ０．７９Ｔｂ０．１７ Ｃｅ０．０４）Ａｌ５Ｏ１２の組成に相当する。これは濃い黄色の体質色を有す
る。この発光物質の放出スペクトルおよび拡散反射スペクトルを図３および図４
に示す。
【００２５】 実施例５ 酸化イットリウムＹ２Ｏ３ ３０.８２ｇ 酸化テルビウムＴｂ４Ｏ７ ０.５６ｇ 酸化セリウムＣｅＯ２ ４.１３ｇ 酸化アルミニウムＡｌ２Ｏ３ ２６.４１ｇ フッ化バリウムＢａＦ２ ０.１４９ｇ ほう酸Ｈ３ＢＯ３ ０.０７７ｇ の成分を例１に記載と同様に完全に混合する。２回の焼鈍および焼鈍生成物の後
処理を例１に記載と同様に行う。得られた発光物質は（Ｙ０．９１Ｔｂ０．０１ Ｃｅ０．０８）Ａｌ５Ｏ１２の組成に相当する。これは濃い黄色の体質色を有す
る。
【００２６】 実施例６ 酸化テルビウムＴｂ４Ｏ７ ４３.０７ｇ 酸化セリウムＣｅＯ２ １.６５ｇ 酸化アルミニウムＡｌ２Ｏ３ ２１.１３ｇ ほう酸Ｈ３ＢＯ３ ０.０６２ｇ の成分を例１に記載と同様に完全に混合する。２回の焼鈍および焼鈍生成物の後
処理を例１に記載と同様に行うが、２つの焼鈍の際に焼鈍温度がそれぞれ５０℃
低い。得られた発光物質は（Ｔｂ０．９６Ｃｅ０．０４）３Ａｌ５Ｏ１２の組成
に相当する。これは濃い黄色の体質色を有する。 この発光物質の放出スペクト
ルおよび拡散反射スペクトルを図５および図６に示す。
【００２７】 実施例Ｎｏ７ 酸化テルビウムＴｂ４Ｏ７ ４３.０７ｇ 酸化セリウムＣｅＯ２ １.６５ｇ 酸化アルミニウムＡｌ２Ｏ３ １７.０５ｇ 酸化ガリウムＧａ２Ｏ３ ７.５０ｇ ほう酸Ｈ３ＢＯ３ ０.０６２ｇ の成分を例１に記載と同様に完全に混合する。２回の焼鈍および焼鈍生成物の後
処理を例１に記載と同様に行うが、２つの焼鈍の際に焼鈍温度がそれぞれ５０℃
低い。得られた発光物質は（Ｔｂ０．９６Ｃｅ０．０４）３Ａｌ４ＧａＯ１２の
組成に相当する。これは濃い黄色の体質色を有する。 この発光物質の放出スペ
クトルおよび拡散反射スペクトルを図５および図６に示す。
【００２８】 実施例Ｎｏ８ 酸化テルビウムＴｂ４Ｏ７ ４３.０７ｇ 酸化セリウムＣｅＯ２ １.６５ｇ 酸化アルミニウムＡｌ２Ｏ３ １２.９７ｇ 酸化ガリウムＧａ２Ｏ３ １５.００ｇ ほう酸Ｈ３ＢＯ３ ０.０６２ｇ の成分を例１に記載と同様に完全に混合する。２回の焼鈍および焼鈍生成物の後
処理を例１に記載と同様に行うが、２つの焼鈍の際に焼鈍温度がそれぞれ５０℃
低い。得られた発光物質は（Ｔｂ０．９６Ｃｅ０．０４）３Ａｌ３ＧａＯ１２の
組成に相当する。これは黄色の体質色を有する。 この発光物質の放出スペクト
ルおよび拡散反射スペクトルを図５および図６に示す。
【００２９】 実施例Ｎｏ９ 酸化イットリウムＹ２Ｏ３ ４.８８ｋｇ 酸化ガドリニウム Ｇｄ２Ｏ３ ７.０５ｋｇ 酸化テルビウムＴｂ４Ｏ７ １６１.６ｇ 酸化セリウムＣｅＯ２ ５９５ｇ 酸化アルミニウムＡｌ２Ｏ３ ７.３４ｋｇ ほう酸Ｈ３ＢＯ３ ５.５０ｇ の成分を６０リットルポリエチレン容器中で２４時間混合する。混合物を約１リ
ットルの収容能力の酸化アルミニウムからなる焼鈍るつぼに満たし、連続焼鈍炉
中でフォーミングガス中で１５５０℃で６時間かけて焼鈍する。焼鈍した材料を
自動すりつぶし器中で粉砕し、引き続き細かく濾過する。得られた発光物質は（
Ｙ０．５０Ｇｄ０．４５Ｔｂ０．０１Ｃｅ０．０４）３Ａｌ５Ｏ１２の組成を有
する。これは濃い黄色の体質色を有する。この発光物質の放出スペクトルおよび
拡散反射スペクトルを図３および図４に示す。
【００３０】 実施例Ｎｏ１０（ＬＥＤ） この発光物質をＧａＩｎＮと一緒に白色ＬＥＤに使用する際にＷＯ９７／５０
１３２号に記載と同様の構造を使用する。例として例１に記載の発光物質と例４
に記載の発光物質を同量部、エポキシ樹脂に分散させ、この樹脂混合物で放出最
大値約４５０ｎｍ（青）を有するＬＥＤを覆う。こうして得られた白色ＬＥＤの
放出スペクトルを図７に示す。この場合に青色ＬＥＤ放射と黄色発光物質放出の
混合は色位置ｘ＝０.３５９／ｙ＝０.３５０で得られ、色温度４５００°Ｋの白
色光に相当する。
【００３１】 前記の発光物質は一般に黄色の体質色を有する。これは黄色のスペクトル範囲
で放出する。Ａｌの代わりのＧａの添加または単独の使用の際に放出は緑の方向
に多く移動し、従って特に高い色温度を実現することができる。特に所望の色位
置に適合するために、Ｇａ含有（またはＧａ、Ａｌ含有）Ｔｂガーネットおよび
純粋Ａｌ含有Ｔｂガーネットを混合して使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 Ｔｂガーネット発光物質の放出スペクトルの図である。
【図２】 Ｔｂガーネット発光物質の拡散反射スペクトルの図である。
【図３】 他のＴｂガーネット発光物質の放出スペクトルの図である。
【図４】 図３のＴｂガーネット発光物質の拡散反射スペクトルの図である。
【図５】 他のＴｂガーネット発光物質の放出スペクトルの図である。
【図６】 図５のＴｂガーネット発光物質の拡散反射スペクトルの図である。
【図７】 Ｔｂガーネット発光物質を有する白色ＬＥＤの放出スペクトルの図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｌ 33/00 Ｈ０１Ｌ 33/00 Ｎ (31)優先権主張番号 １９９ ６３ ７９１．１ (32)優先日 平成11年12月30日(1999．12．30) (33)優先権主張国 ドイツ（ＤＥ） (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＣＡ，ＣＮ，Ｈ Ｕ，ＪＰ，ＫＲ，ＵＳ (71)出願人 オスラム オプト セミコンダクターズ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテ ル ハフツング Ｏｓｒａｍ Ｏｐｔｏ Ｓｅｍｉｋｏｎｄ ｕｃｔｏｒｓ ＧｍｂＨ ドイツ連邦共和国 レーゲンスブルク ヴ ェルナーヴェルクシュトラーセ ２ (72)発明者 フランツ クンマー ドイツ連邦共和国 ミュンヘン シュライ スハイマー シュトラーセ 121 (72)発明者 フランツ ツヴァシュカ ドイツ連邦共和国 イスマニング エーガ ーレンダーシュトラーセ（番地なし) (72)発明者 アンドリース エレンス ドイツ連邦共和国 ミュンヘン ホーファ ンガーシュトラーセ 133 (72)発明者 アレクサンドラ デープライ ドイツ連邦共和国 ノイマルクト カール スバーダーシュトラーセ 22 (72)発明者 ギュンター ヴァイトル ドイツ連邦共和国 レーゲンスブルク プ ラーシュヴェーク ３ Ｆターム(参考） 4H001 CA04 CF02 XA07 XA08 XA13 XA31 XA39 XA49 XA57 XA64 XA65 XA71 YA58 5F041 AA11 CA40 EE25

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 青く放出する放射源により励起するためのガーネット構造Ａ ３ Ｂ５Ｏ１２を有する発光物質であり、その放出が４２０〜４９０ｎｍの短波の
    光スペクトル範囲にあり、その際発光物質が組成式Ａ３Ｂ５Ｏ１２：Ｃｅに相当
    してＣｅで活性化されており、第二成分ＢがＡｌおよびＧａの元素の少なくとも
    １種を表す発光物質において、第一成分Ａがテルビウムを含有することを特徴と
    する発光物質。
  2. 【請求項２】 第一成分Ａが圧倒的にまたは単独にテルビウムにより形成さ
    れている請求項１記載の発光物質。
  3. 【請求項３】 発光物質が４３０〜４７０ｎｍの範囲の放射により発光物質
    が励起可能である請求項１記載の発光物質。
  4. 【請求項４】 第一成分がＴｂのほかにＹ、Ｇｄ、Ｌａおよび／またはＬｕ
    の成分を使用する請求項１記載の発光物質。
  5. 【請求項５】 （Ｔｂ１ −ｘ−ｙＳＥｘＣｅｙ）３（Ａｌ、Ｇａ）５Ｏ１２ の構造のガーネットを使用し、式中のＳＥはＹ、Ｇｄ、Ｌａおよび／またはＬｕ
    であり、０≦ｘ≦０.５−ｙ、０＜ｙ＜０.１である請求項１記載の発光物質。
  6. 【請求項６】 第二成分Ｂが付加的にＩｎを含有する請求項１記載の発光物
    質。
  7. 【請求項７】 ４２０〜４９０ｎｍの青で放出する光源により励起するため
    の請求項１から６までのいずれか１項記載の発光物質の使用。
  8. 【請求項８】 ４２０〜４９０ｎｍの光スペクトル範囲の短波の領域で一次
    放射線を放出し、その際この放射線が部分的にまたは完全に請求項１から６まで
    のいずれか１項記載の発光物質により長波の放射線に変換される光源。
  9. 【請求項９】 一次放出の放射線が４３０〜４７０ｎｍの波長範囲にある請
    求項８記載の光源。
  10. 【請求項１０】 一次放射源として、特にＧａ（Ｉｎ）Ｎを基礎とする青く
    放出する発光ダイオードを使用する請求項８記載の光源。
  11. 【請求項１１】 以下の工程： ａ.酸化物を粉砕し、融剤を添加し、 ｂ.フォーミングガス中で第一の焼鈍を行い、 ｃ.粉砕し、濾過し、 ｄ.第二の焼鈍を行うことを特徴とする請求項１から８までのいずれか１項記載
    の発光物質を製造する方法。
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