JP2003261867A - 蛍光体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 液相法を用いて、粒度分布の狭い、更には発
光強度が良好な微粒子蛍光体の製造方法を提供する。 【解決手段】 蛍光体の構成金属元素を含有する溶液を
予め調製し、液相法で蛍光体の前駆体懸濁液を製造し、
該前駆体懸濁液を微細な液滴としてガス雰囲気中に放出
して該液滴を乾燥及び加熱することを特徴とする蛍光体
の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は液相法を用いて製造
された蛍光体の前駆体及び該前駆体によって製造された
蛍光体、更には該蛍光体を製造する技術に関する。

【０００２】

【従来の技術】蛍光体の製造方法としては、蛍光体母体
を構成する元素を含む化合物と賦活剤元素を含む化合物
を共に所定量混合し、焼成して固体間反応を行う固相法
と、蛍光体母体を構成する元素を含む溶液と賦活剤元素
を含む溶液を共に混合して溶液中で蛍光体の前駆体の沈
殿を生成させ、この前駆体を固液分離してから焼成する
液相法がある。

【０００３】蛍光体の収率と発光効率を高めるには、そ
の蛍光体の組成をできるだけ化学量論的な組成に近づけ
る必要がある。更に、蛍光体の粒子径を小さくするに従
い比表面積が増大する為、発光に寄与する割合が大きく
なる。固相法では純粋に化学量論的な組成を有する蛍光
体を製造することは難しく、固体間反応の結果、反応し
ない余剰の不純物や反応によって生ずる副塩等が残留
し、化学量論的に高純度な蛍光体を得ることが難しい。
また、固体間反応の為、粒子径を小さくすることが難し
い。蛍光体形成後に粉砕等の処理により微粒化すること
が試みられているが、蛍光体粒子へのダメージや粒子径
分布が広くなる等の問題点がある。組成的に均一で高純
度な微粒子蛍光体を得るには、固相法よりも液相法の方
が適している。

【０００４】液相法により蛍光体を製造する場合は、先
ず、蛍光体の前駆体である沈殿を生成させ、これを固液
分離して乾燥した後、焼成して蛍光体とする。特開平９
−７１４１５号には、共沈法によって生じた希土類蓚酸
塩を水に分散・懸濁させて噴霧乾燥した後、乾燥前駆体
を焼成して蛍光体を製造する方法について記載がある。
しかしながら、従来の焼成方法として用いられている箱
型炉、坩堝炉のような材料静置型やロータリーキルンの
ような材料回転型を用いると、焼成時において材料間の
融着や付着、材料と装置間の付着が生じてしまい、液相
法により微小で高純度な前駆体が得られているにも関わ
らず、焼成によって蛍光体粒子の粗大化や所望の発光強
度が得られないなどの問題点があり、改善が望まれてい
た。

【０００５】また、特開２００１−１０７０４２号等に
は予め調製した蛍光体の構成金属元素を含有する溶液を
超音波噴霧器等で微細な液滴となし、熱分解反応炉で加
熱して蛍光体を製造する方法について記載があるが、こ
の方法では液滴を高濃度化するに従い粒子の粗大化及び
粒子径範囲の広がりが見られる為、均一で微小な粒子を
製造するには生産性を低くせざるを得なかった。しかし
ながら、構成金属元素の濃度を低くすると噴霧する際の
持ち込み水分量が多すぎて、乾燥不良や結晶化不良が生
じてしまうという問題があり、微粒子蛍光体の高生産性
と高発光強度を両立するには充分とはいえなかった。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、液相
法を用いて、粒度分布の狭い、更には発光強度が良好な
微粒子蛍光体の製造方法を提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成する為に、液相法による蛍光体の製造方法につい
て鋭意検討した結果、粒度分布の狭い、更には発光強度
の良好な微粒子蛍光体が得られることを見出し、本発明
を完成させるに至った。本発明の上記目的は、以下の構
成によって達成された。

【０００８】１．蛍光体の構成金属元素を含有する溶液
を予め調製し、液相法で蛍光体の前駆体懸濁液を製造
し、該前駆体懸濁液を微細な液滴としてガス雰囲気中に
放出して該液滴を乾燥及び加熱することを特徴とする蛍
光体の製造方法。

【０００９】２．前駆体懸濁液に湿式分散処理を施して
前駆体分散液とした後、微細な液滴としてガス雰囲気中
に放出することを特徴とする前記１に記載の蛍光体の製
造方法。

【００１０】３．低沸点有機溶媒を含有する溶媒を用い
て蛍光体の構成金属元素を含有する溶液又は懸濁液を予
め調製し、該溶液又は懸濁液を噴霧方式で焼成すること
を特徴とする蛍光体の製造方法。

【００１１】４．蛍光体の構成金属元素を含有する水系
溶液を予め調製し、該水系溶液から反応晶析法で蛍光体
の前駆体懸濁液を製造し、乾燥工程を経た後、低沸点有
機溶媒を含有する溶媒を用いて溶液又は懸濁液とし、該
溶液又は懸濁液を噴霧方式で焼成することを特徴とする
蛍光体の製造方法。

【００１２】５．低沸点有機溶媒を含有する溶媒を用い
て湿式分散処理を施して前駆体分散液とした後、噴霧方
式で焼成することを特徴とする前記４に記載の蛍光体の
製造方法。

【００１３】６．蛍光体の構成金属元素を含有する溶液
又は懸濁液を予め調製し、該溶液又は懸濁液を噴霧熱分
解する際、燒結防止剤の存在下で行うことを特徴とする
蛍光体の製造方法。

【００１４】７．少なくとも１つの工程が焼結防止剤の
存在下で行われることを特徴とする前記１〜５のいずれ
か１項に記載の蛍光体の製造方法。

【００１５】以下、本発明に用いられる蛍光体の製造方
法について更に詳細に説明する。本発明においては液相
法により製造した前駆体を微小な液滴としてガス雰囲気
中に噴霧して乾燥及び加熱する製造方法を用いることに
より、生産性が高く、且つ発光強度の良好な微粒子蛍光
体を提供することができるようになった。

【００１６】本発明の蛍光体の製造方法としては、蛍光
体の構成金属元素を含む溶液を混合して溶液中で蛍光体
の前駆体を生成させ、次いで、前駆体を含有する微小な
液滴を特定のガス雰囲気中に噴霧する。この時、前駆体
を一旦乾燥させて低沸点溶媒中に懸濁させてから噴霧さ
せても良い。また、本発明においては、前駆体懸濁液を
湿式分散処理してから噴霧することがより好ましい形態
である。

【００１７】本発明においては、前駆体の生成方法は液
相法を用いることが好ましい。蛍光体の種類・用途に応
じて共沈法を用いても良く、また、ゾル−ゲル法を用い
ても良い。共沈法においては、２液以上の蛍光体原料溶
液を貧溶媒中に液中添加することがより微小で粒度分布
の狭い蛍光体を製造する為には好ましい態様である。

【００１８】この時、蛍光体の種類や所望の性能を得る
為に、添加速度や添加位置、攪拌条件、ｐＨ等諸物性値
を調整することがより好ましい。例えば母結晶に燐酸ス
トロンチウム系の複合酸化物、賦活剤にユーロピウムを
用いた場合は、塩化ストロンチウムと硝酸ユーロピウム
を溶解した水溶液と燐酸２水素アンモニウム水溶液の２
液を６０℃の純水母液中に高速液中添加する場合、ｐＨ
６に母液を制御して２液を混合するとＳｒ₁₀（ＰＯ₄）₆
Ｃｌ₂の沈殿が生成するが、ｐＨ１０で混合するとＳｒ
₁₀（ＰＯ₄）₆（ＯＨ）₂の沈殿が生成される。また、こ
の方法によれば平均粒径が０．０５μｍから１μｍ程度
の粒度分布の狭い単分散な微粒子が得られる。

【００１９】ここで示す平均粒径とは、例えば球状、棒
状、或いは平板状の粒子の場合には粒子の体積と同等な
球を考えたときの直径をしめす。

【００２０】また、ここで示す単分散とは、下記式で求
められる単分散度が４０％以下の場合を表す。本発明に
おいては、単分散度としては、３０％以下が更に好まし
く、０．１〜２０％が特に好ましい。

【００２１】単分散度＝（粒径の標準偏差）／（粒径の
平均値）×１００ 本発明において、蛍光体は上述のような液相法で製造す
ることができれば有機物であっても無機物であってもよ
く、特に制限なく用いることができる。

【００２２】用いることができる有機蛍光体としては、
例えば、ｂｒｉｌｌｉａｎｔ ｓｕｌｆｏ ｆｌａｖｉ
ｎｅ ＦＦ、ｂａｓｉｃ ｙｅｌｌｏｗ ＨＧ、ｅｏｓ
ｉｎｅ、ｒｈｏｄａｍｉｎｅ ６Ｇ、ｒｈｏｄａｍｉｎ
ｅ Ｂ、ピレン環を有する蛍光物質、ピレントリスルホ
ン酸ナトリウムやピレンテトラスルホン酸ナトリウム及
びこれらのヒドロキシ置換体、アミノ置換体、アセトア
ミド置換体、Ｃ．Ｉ．ベーシックレッド１、Ｃ．Ｉ．ベ
ーシックレッド２、Ｃ．Ｉ．ベーシックレッド９、Ｃ．
Ｉ．ベーシックレッド１２、Ｃ．Ｉ．ベーシックレッド
１３、Ｃ．Ｉ．ベーシックレッド１４、Ｃ．Ｉ．ベーシ
ックレッド１７、Ｃ．Ｉ．アシッドレッド５１、Ｃ．
Ｉ．アシツドレッド５２、Ｃ．Ｉ．アシッドレッド９
２、Ｃ．Ｉ．アシッドレッド、Ｃ．Ｉ．ベーシックバイ
オレット１、Ｃ．Ｉ．ベーシックバイオレット３、Ｃ．
Ｉ．ベーシックバイオレット７、Ｃ．Ｉ．ベーシックバ
イオレット１０、Ｃ．Ｉ．ベーシックバイオレット１４
等が挙げられる。

【００２３】無機蛍光物質としては、例えば、特開昭５
０−６４１０号公報、同６１−６５２２６号公報、同６
４−２２９８７号公報、同６４−６０６７１号公報、特
開平１−１６８９１１号等公報に記載された蛍光物質、
例えば、ＺｎＳ：Ａｇ、ＣａＷＯ₄、Ｙ₂ＳｉＯ₅：Ｃ
ｅ、ＺｎＳ：Ａｇ，Ｇａ，Ｃｌ、Ｃａ₂Ｂ₅Ｏ₉Ｃｌ：Ｅ
ｕ ²⁺、ＢａＭｇＡｌ₁₄Ｏ₂₃：Ｅｕ²⁺等の青色発光無機蛍
光物質、例えば、ＺｎＳ：Ｃｕ，Ａｌ、（Ｚｎ，Ｃｄ）
Ｓ：Ｃｕ，Ａｌ、ＺｎＳ：Ｃｕ，Ａｕ，Ａｌ、Ｚｎ ₂Ｓ
ｉＯ₄：Ｍｎ、ＺｎＳ：Ａｇ，Ｃｕ、（Ｚｎ，Ｃｄ）
Ｓ：Ｃｕ、ＺｎＳ：Ｃｕ、Ｇｄ₂Ｏ₂Ｓ：Ｔｂ、Ｌａ₂Ｏ₂
Ｓ：Ｔｂ、Ｙ₂ＳｉＯ₅：Ｃｅ，Ｔｂ、Ｚｎ₂ＧｅＯ₄：Ｍ
ｎ、ＣｅＭｇＡｌ₁₁Ｏ₁₉：Ｔｂ、ＳｒＧａ₂Ｓ₄：Ｅ
ｕ²⁺、ＺｎＳ：Ｃｕ，Ｃｏ、ＭｇＯ・ｎＢ₂Ｏ₃：Ｃｅ，
Ｔｂ、ＬａＯＢｒ：Ｔｂ，Ｔｍ、Ｌａ₂Ｏ₂Ｓ：Ｔｂ等の
緑色発光無機蛍光物質、例えば、Ｙ₂Ｏ₃：Ｅｕ、ＹＶＯ
₄：Ｅｕ、Ｙ₂Ｏ₂Ｓ：Ｅｕ、３．５ＭｇＯ，０．５Ｍｇ
Ｆ₂ＧｅＯ₂：Ｍｎ、（Ｙ，Ｃｄ）ＢＯ₃：Ｅｕ等の赤色
発光無機蛍光物質が挙げられる。また、３波長蛍光物質
に使用されている蛍光物質や、ハロリン酸カルシウム等
も好ましく用いることができる。

【００２４】本発明においては、前駆体懸濁液及び／ま
たは分散液を微小な液滴として噴霧することが好まし
い。微小な液滴を形成する方法としては、例えば、加圧
空気で液体を吸い上げながら噴霧して１〜５０μｍの液
滴を形成する方法、圧電結晶からの２ＭＨｚ程度の超音
波を利用して４〜１０μｍの液滴を形成する方法、孔径
が１０〜２０μｍのオリフィスを振動子により、振動さ
せて、そこへ一定速度で液体を供給して振動数に応じて
５〜５０μｍの液滴を放出する方法、回転している円盤
上に液を一定速度で落下させて遠心力によって２０〜１
００μｍの液滴を形成する方法、液体表面に高い電圧を
引加して０．５〜１０μｍの液滴を発生する方法などが
挙げられる。

【００２５】本発明において、前駆体懸濁液及び／また
は分散液中に含まれる前駆体濃度に特に限定はないが、
好ましく用いられる範囲は０．０１ｍｏｌ／Ｌ以上１０
ｍｏｌ／Ｌ以下である。０．０１ｍｏｌ／Ｌ以下では生
産性が悪くなり、１０ｍｏｌ／Ｌ以上では粗大粒子にな
りやすい。

【００２６】上述のような方法で形成された液滴は、次
に、キャリアガスと共に熱分解反応炉内に導入されて乾
燥及び加熱されることにより蛍光体となる。蛍光体の種
類及び所望の特性を得る為に、必要に応じて溶媒の種
類、キャリアガスの種類、キャリアガス流量、熱分解反
応炉内の温度を選択することが出来る。

【００２７】本発明において、溶媒は水及び水以下の沸
点を有する低沸点有機溶媒が好ましく適用される。例え
ばエタノール、メタノール等のアルコール類が好ましく
用いられる。また、水と低沸点有機溶媒の混合溶媒を用
いても何ら問題なく適用することができる。

【００２８】本発明において、前駆体含有液滴を噴霧す
る際のガス雰囲気に特に限定はなく、酸化性雰囲気、還
元性雰囲気、または不活性雰囲気のいずれでもよく、蛍
光体主相の種類や発光に寄与する賦活剤イオンの種類に
応じて適宜選択される。例えば、酸化物を主相とする蛍
光体を合成する場合には、空気、酸素、窒素、水素、少
量の水素を含む窒素やアルゴンが好ましい。

【００２９】一方、硫化物や酸硫化物を主相とする蛍光
体を合成する場合には、窒素、水素、少量の水素を含む
窒素やアルゴン、硫化水素や二硫化炭素を含む窒素や水
素やアルゴンなどが好ましい。また、酸化雰囲気で原子
価を保ちやすいＥｕ³⁺等を賦活イオンとする場合には、
空気や酸素などの酸化性ガスが好ましく、還元雰囲気で
原子価を保ちやすいＥｕ²⁺等を賦活イオンとする場合に
は、水素、少量の水素を含む窒素やアルゴンなどの還元
性ガスが好ましい。

【００３０】本発明において、前駆体液滴を噴霧する際
の熱分解反応炉内の温度は６００℃から１９００℃の範
囲内の温度で行われる。温度が低すぎると結晶化が充分
に進まず、温度が高すぎると不要なエネルギーを消費す
る為、コスト上好ましくない。炉内での滞留時間は１秒
間以上２４時間以下であることが好ましい。滞留時間が
短すぎると結晶化が充分に進まず、滞留時間が長すぎる
と不要なエネルギーを消費する為、コスト上好ましくな
い。

【００３１】本発明においては、噴霧熱分解炉に導入す
る前処理として、前駆体懸濁液に湿式分散処理を施すこ
とがより好ましい。処理方法について特に限定は無く、
高速攪拌機やボールミル、サンドミル、コロイドミル、
振動ミル、ホモジナイザー等が好ましく適用できる。ま
た、必要に応じて、これに分散剤等を添加しても良い。
例えば、液相法によって得られた前駆体懸濁液に分散剤
等を添加して調製し、次いで、この調製液をメディアが
充填されているメディアミル中を通過させて機械的分散
処理する方法が挙げられる。処理に要する時間・エネル
ギーは蛍光体の種類や所望の性能、処理量等によって適
宜選択される。

【００３２】本発明においては、燒結防止剤を添加する
ことがより好ましい。スラリーとして添加しても良く、
また、粉状のものを添加しても良い。更に前駆体形成時
に添加しても良いし、湿式分散処理時に添加しても良
い。また、燒結防止剤に特に限定はなく、蛍光体の種類
及び所望の性能によって適宜選択される。例えば、前駆
体含有液滴を噴霧する際の温度域が８００℃以下ではＴ
ｉＯ₂等の金属酸化物が、１０００℃以下ではＳｉＯ
₂が、１７００℃以下ではＡｌ₂Ｏ₃が各々好ましく使用
される。

【００３３】本発明の方法を用いることによって得られ
た蛍光体は、カラーテレビジョン用蛍光体に適用するこ
とが出来るが、蛍光ランプ用蛍光体や、プラズマディス
プレイパネル（ＰＤＰ）用蛍光体、フィールドエミッシ
ョンディスプレー（ＦＥＤ）等の他用途の蛍光体にも好
ましく適用することができる。

【００３４】

【実施例】以下、実施例により本発明を説明するが、本
発明はこれらの実施例によって制限されるものではな
い。

【００３５】《（Ｙ_0.95Ｅｕ_0.05）₂Ｏ₃の作製》 比較例１ 硝酸イットリウム（Ｙ（ＮＯ₃）₃・６Ｈ₂Ｏ）６５．５
ｇと硝酸ユーロピウム（Ｅｕ（ＮＯ₃）₃・６Ｈ₂Ｏ）
４．０ｇをそれぞれ純水５００ｍｌに溶解し、原料溶液
Ｃ−１を作製した。次いで、Ｃ−１を噴霧熱分解装置
（大川原加工機（株）社製 型式：ＲＨ−２）を用い
て、原料液滴を９００℃大気雰囲気中に噴霧し、２０秒
間滞留させて蛍光体Ｈ−１を作製した。Ｈ−１の化学組
成は（Ｙ_0.95Ｅｕ_0.05）₂Ｏ₃であった。

【００３６】実施例１ ４０℃に加温した純水２５０ｍｌ中に硝酸イットリウム
（Ｙ（ＮＯ₃）₃・６Ｈ ₂Ｏ）６５．５ｇと硝酸ユーロピ
ウム（Ｅｕ（ＮＯ₃）₃・６Ｈ₂Ｏ）４．０ｇを加え、よ
く攪拌して完全に溶解させた。この溶液をＡ―１とす
る。次いで、４０℃に加温した純水２５０ｍｌ中に蓚酸
（（ＣＯＯＨ）₂・２Ｈ₂０）３４．０ｇを加え、よく攪
拌して完全に溶解させた。この溶液をＢ―１とする。

【００３７】次いで、アンモニアによりｐＨ８に調整し
た純水５００ｍｌ中に、Ａ−１とＢ−１を同時に１００
ｍｌ／ｍｉｎの添加速度で液中添加して沈殿を生成させ
た。この時、Ａ−１とＢ−１の添加と共にｐＨが刻々変
化したので、その都度アンモニア水を同時に加えてｐＨ
を常に８±０．５になるように調整した。Ａ−１とＢ−
１を全量添加して、前駆体を含有する懸濁液Ｄ−１を得
た。

【００３８】次いで、Ｄ−１を噴霧熱分解装置（大川原
加工機（株）社製 型式：ＲＨ−２）を用いて、原料液
滴を９００℃大気雰囲気中に噴霧し、２０秒間滞留させ
て蛍光体Ｋ−１を作製した。

【００３９】実施例２ 噴霧熱分解装置に投入する前に、前記前駆体含有懸濁液
Ｄ−１をメディア型湿式分散装置（エスシー・アディケ
ム（株）社製 型式：ＳＬ−Ｃ１２）を用いて２５００
ｒｐｍで２０分間湿式分散処理を施すこと以外は同様の
方法で蛍光体Ｋ−２を作製した。

【００４０】実施例３ 噴霧熱分解装置に投入する前に、前記前駆体含有懸濁液
Ｄ−１を１２０℃で噴霧乾燥して得られた乾燥済前駆体
粉体と、エタノール４５０ｍｌを混ぜて前駆体懸濁液Ｄ
−１′を得た。得られた前駆体懸濁液Ｄ−１′をメディ
ア型湿式分散装置（エスシー・アディケム（株）社製
型式：ＳＬ−Ｃ１２）を用いて２５００ｒｐｍで２０分
間湿式分散処理を施すこと以外は同様の方法で蛍光体Ｋ
−３を作製した。

【００４１】実施例４ 湿式分散処理時にアルミナ粉末（日本アエロジル（株）
社製 Ａｌｕｍｉｎｉｕｍ Ｏｘｉｄｅ Ｃ）を１質量
％加えて処理を行うこと以外はＫ−３と同様の方法で蛍
光体Ｋ−４を作製した。

【００４２】《（Ｙ_0.9Ｅｕ_0.1）ＶＯ₄の作製》 比較例２ ５０℃に加温したエタノール５００ｍｌ中にＹ（ＣＨ₃
ＣＯＣＨＣＯＣＨ₃）₃・３Ｈ₂Ｏの１０．６ｇとＥｕ
（ＣＨ₃ＣＯＣＨＣＯＣＨ₃）₃・２Ｈ₂Ｏの１．０ｇを加
え、よく攪拌して完全に溶解させた。この溶液をＡ―２
とする。次いで、５０℃に加温したメタノール２５０ｍ
ｌ中にＶＯ（ＣＨ₃ＣＯＣＨＣＯＣＨ₃）₃の１３．２ｇ
を加え、よく攪拌して完全に溶解させた。この溶液をＢ
―２とする。Ａ−２とＢ−２の両液を混ぜてよく混合し
て均一溶液とした後、純水７０ｍｌを３０分間かけて滴
下した。この時、純水の滴下に伴いｐＨが刻々変化した
ので、その都度アンモニア水を同時に加えてｐＨを常に
１０±０．５になるように調整した。滴下終了後、６０
℃に昇温して１０時間熟成を行い、前駆体を含有する懸
濁液Ｄ−２を得た。

【００４３】次いで、Ｄ−２をエタノール３００ｍｌで
洗浄した後、濾過により前駆体ケーキを得た。この前駆
体ケーキを６５℃で１２時間かけて乾燥し、乳鉢で粉砕
した後、アルミナ坩堝に入れて電気炉（（株）モトヤマ
社製 型式：ＳＢＴ２０２５Ｄ）を用いて、９００℃大
気雰囲気中で５時間焼成して蛍光体Ｈ−２を作製した。
Ｈ−２の化学組成は（Ｙ_0.9Ｅｕ_0.1）ＶＯ₄であった。

【００４４】実施例５ 前記前駆体含有懸濁液Ｄ−２を噴霧熱分解装置（大川原
加工機（株）社製 型式：ＲＨ−２）を用いて、原料液
滴を９００℃窒素ガス１００％の雰囲気中に噴霧し、２
０秒間滞留させて蛍光体Ｋ−５を作製した。

【００４５】実施例６ 噴霧熱分解装置に投入する前に、前記前駆体含有懸濁液
Ｄ−２中をメディア型湿式分散装置（ＶＭＡ−ＧＥＴＺ
ＭＡＮＮ ＧＭＢＨ社製 型式：ＤＩＳＰＥＲＭＡＴ
ＳＬ−Ｃ１２ ＥＸ）を用いて２５００ｒｐｍで２０分
間分散処理を施すこと以外は実施例５と同様の方法で蛍
光体Ｋ−６を作製した。

【００４６】＜蛍光体の評価＞ （発光強度測定）蛍光体粉末Ｈ−１〜Ｋ−６について、
２５４ｎｍ紫外線を照射したときの発光強度を確認し
た。

【００４７】発光強度測定は、蛍光光度計（ＨＩＴＡＣ
ＨＩ社製 Ｆ３０１０）を用いて、励起波長２５４ｎ
ｍ、測定温度２５℃条件で測定した。

【００４８】また、本発明の蛍光体Ｋ−１からＫ−４の
発光強度は比較蛍光体Ｈ−１の発光強度を１００％とし
た時の相対値で示した。本発明の蛍光体Ｋ−５からＫ−
６の発光強度は比較蛍光体Ｈ−２の発光強度を１００％
とした時の相対値で示した。

【００４９】（平均粒径測定）蛍光体粉末Ｈ−１〜Ｋ−
６の電子顕微鏡写真の中から不作為に５００個の粒子を
選択し、蛍光体粉末Ｈ−１〜Ｋ−６各々の平均粒径を求
めた。

【００５０】（単分散度測定）蛍光体粉末Ｈ−１〜Ｋ−
６の電子顕微鏡写真の中から不作為に５００個の粒子を
選択し、蛍光体粉末Ｈ−１〜Ｋ−６各々の単分散度を求
めた。

【００５１】また、ここで示す単分散度とは、下記式で
求められる単分散度が４０％以下の場合を表す。

【００５２】単分散度＝（粒径の標準偏差）／（粒径の
平均値）×１００

【００５３】

【表１】

【００５４】表１から明らかなように、本発明の試料
は、粒度分布の狭い発光強度の良好な微粒子蛍光体であ
ることが判る。

【００５５】

【発明の効果】本発明により、液相法により製造した前
駆体を微小な液滴としてガス雰囲気中に噴霧して乾燥及
び加熱する製造方法で、粒度分布の狭い発光強度の良好
な微粒子蛍光体を得た。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴木 隆行 東京都日野市さくら町１番地コニカ株式会 社内 (72)発明者 岡田 尚大 東京都日野市さくら町１番地コニカ株式会 社内 Ｆターム(参考） 4G048 AA03 AB02 AC08 AE07 4G076 AA02 AB07 AB11 AB12 BA11 DA11 4H001 CA01 CF02

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 蛍光体の構成金属元素を含有する溶液を
   予め調製し、液相法で蛍光体の前駆体懸濁液を製造し、
   該前駆体懸濁液を微細な液滴としてガス雰囲気中に放出
   して該液滴を乾燥及び加熱することを特徴とする蛍光体
   の製造方法。
2. 【請求項２】 前駆体懸濁液に湿式分散処理を施して前
   駆体分散液とした後、微細な液滴としてガス雰囲気中に
   放出することを特徴とする請求項１に記載の蛍光体の製
   造方法。
3. 【請求項３】 低沸点有機溶媒を含有する溶媒を用いて
   蛍光体の構成金属元素を含有する溶液又は懸濁液を予め
   調製し、該溶液又は懸濁液を噴霧方式で焼成することを
   特徴とする蛍光体の製造方法。
4. 【請求項４】 蛍光体の構成金属元素を含有する水系溶
   液を予め調製し、該水系溶液から反応晶析法で蛍光体の
   前駆体懸濁液を製造し、乾燥工程を経た後、低沸点有機
   溶媒を含有する溶媒を用いて溶液又は懸濁液とし、該溶
   液又は懸濁液を噴霧方式で焼成することを特徴とする蛍
   光体の製造方法。
5. 【請求項５】 低沸点有機溶媒を含有する溶媒を用いて
   湿式分散処理を施して前駆体分散液とした後、噴霧方式
   で焼成することを特徴とする請求項４に記載の蛍光体の
   製造方法。
6. 【請求項６】 蛍光体の構成金属元素を含有する溶液又
   は懸濁液を予め調製し、該溶液又は懸濁液を噴霧熱分解
   する際、燒結防止剤の存在下で行うことを特徴とする蛍
   光体の製造方法。
7. 【請求項７】 少なくとも１つの工程が焼結防止剤の存
   在下で行われることを特徴とする請求項１〜５のいずれ
   か１項に記載の蛍光体の製造方法。