JP2000095573A - 粉末成形体、その焼結体の製造方法 - Google Patents
粉末成形体、その焼結体の製造方法Info
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 製品における炭素分布を均質にし得る粉末成
形体の製造方法を提供する。 【解決手段】 セラミック、耐火物又は金属の粉末に炭
素粉末を混合した炭素混合粉末あるいは炭素粉末からな
る原料粉末に、架橋重合性ポリマーであるポリエチレン
イミン、及び気散性分散媒である水を混合してスラリー
を調製するスラリー調製工程と、スラリーに硬化剤を混
合する硬化剤混合工程と、硬化剤を混合したスラリーを
型に注入して硬化させる成形工程と、成形体を脱型して
乾燥させる乾燥工程とを備える。
形体の製造方法を提供する。 【解決手段】 セラミック、耐火物又は金属の粉末に炭
素粉末を混合した炭素混合粉末あるいは炭素粉末からな
る原料粉末に、架橋重合性ポリマーであるポリエチレン
イミン、及び気散性分散媒である水を混合してスラリー
を調製するスラリー調製工程と、スラリーに硬化剤を混
合する硬化剤混合工程と、硬化剤を混合したスラリーを
型に注入して硬化させる成形工程と、成形体を脱型して
乾燥させる乾燥工程とを備える。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、セラミック、耐火
物又は金属の粉末に炭素粉末を混合した炭素混合粉末あ
るいは炭素粉末の成形体、その焼結体の製造方法に関す
る。
物又は金属の粉末に炭素粉末を混合した炭素混合粉末あ
るいは炭素粉末の成形体、その焼結体の製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、この種の粉末成形体の製造方法と
しては、特許第２５９２２８８号の特許掲載公報記載の
焼結を前提にした粉末成形体の緻密化方法が知られてい
る。この方法は、炭化珪素粉末に炭素粉末を混合した炭
素混合粉末からなる原料粉末に、架橋重合性樹脂として
ポリビニルアルコール、分散剤であるポリカルボン酸ア
ンモニウム、及び樹脂と相溶性のある水を混合してスラ
リーを調製するスラリー調製工程と、スラリーに硬化剤
であるホルムアルデヒドを混合する硬化剤混合工程と、
硬化剤を混合したスラリーを型に注入して硬化させる成
形工程と、成形体を脱型して乾燥させる（水を気散させ
る）乾燥工程とを経て粉末成形体を得、又、粉末成形体
をアルゴンガス雰囲気において脱脂し、焼成する脱脂・
焼成工程を施して焼結体を得るものである。この方法に
おいては、型に注入された、硬化剤を混合したスラリー
に架橋重合による自硬硬化反応が起こり、成形体が得ら
れる、というものである。
しては、特許第２５９２２８８号の特許掲載公報記載の
焼結を前提にした粉末成形体の緻密化方法が知られてい
る。この方法は、炭化珪素粉末に炭素粉末を混合した炭
素混合粉末からなる原料粉末に、架橋重合性樹脂として
ポリビニルアルコール、分散剤であるポリカルボン酸ア
ンモニウム、及び樹脂と相溶性のある水を混合してスラ
リーを調製するスラリー調製工程と、スラリーに硬化剤
であるホルムアルデヒドを混合する硬化剤混合工程と、
硬化剤を混合したスラリーを型に注入して硬化させる成
形工程と、成形体を脱型して乾燥させる（水を気散させ
る）乾燥工程とを経て粉末成形体を得、又、粉末成形体
をアルゴンガス雰囲気において脱脂し、焼成する脱脂・
焼成工程を施して焼結体を得るものである。この方法に
おいては、型に注入された、硬化剤を混合したスラリー
に架橋重合による自硬硬化反応が起こり、成形体が得ら
れる、というものである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の粉末成
形体、その焼結体の製造方法では、樹脂としてポリビニ
ルアルコールを用い、分散媒として水を用いる場合、分
散剤としてポリカルボン酸アンモニウムやフミン酸アン
モニウムを混合しても、これらの分散剤では、炭素粉末
を分散させる能力が低く、炭素粉末をスラリー内に均一
に分散させることができず、炭素粉末がスラリー内に局
部的に集中してしまう。このため、成形体中の炭素分布
にむらができ易く、その成形体を焼成して得られる焼結
体中の炭素分布にもむらができ易く、製品の品質にばら
つきを生ずる不具合がある。かかる不具合は、原料粉末
における炭素量が多くなると顕著となる。一方、ポリビ
ニルアルコール以外の樹脂として、エポキシ樹脂、フェ
ノール系樹脂、メラニン系樹脂、ウレタン系樹脂等を用
い、分散媒として水を用いることも考えられるが、この
場合、それらの樹脂は親油性が高いため、親油性の高い
炭素粉末を選択的に取り込み、水から分離し、スラリー
混合容器の内面やスラリーを注入する型の内面に付着し
てしまったり、炭素粉末がスラリー内に局部的に集中し
てしまう。このため、成形体中や焼結体中の炭素粉末量
が減少したり、成形体中や焼結体中の炭素分布にむらが
でき易く、製品の品質にばらつきを生ずる不具合があ
る。そこで、本発明は、製品における炭素分布を均質に
し得る粉末成形体、その焼結体の製造方法を提供するこ
とを目的とする。
形体、その焼結体の製造方法では、樹脂としてポリビニ
ルアルコールを用い、分散媒として水を用いる場合、分
散剤としてポリカルボン酸アンモニウムやフミン酸アン
モニウムを混合しても、これらの分散剤では、炭素粉末
を分散させる能力が低く、炭素粉末をスラリー内に均一
に分散させることができず、炭素粉末がスラリー内に局
部的に集中してしまう。このため、成形体中の炭素分布
にむらができ易く、その成形体を焼成して得られる焼結
体中の炭素分布にもむらができ易く、製品の品質にばら
つきを生ずる不具合がある。かかる不具合は、原料粉末
における炭素量が多くなると顕著となる。一方、ポリビ
ニルアルコール以外の樹脂として、エポキシ樹脂、フェ
ノール系樹脂、メラニン系樹脂、ウレタン系樹脂等を用
い、分散媒として水を用いることも考えられるが、この
場合、それらの樹脂は親油性が高いため、親油性の高い
炭素粉末を選択的に取り込み、水から分離し、スラリー
混合容器の内面やスラリーを注入する型の内面に付着し
てしまったり、炭素粉末がスラリー内に局部的に集中し
てしまう。このため、成形体中や焼結体中の炭素粉末量
が減少したり、成形体中や焼結体中の炭素分布にむらが
でき易く、製品の品質にばらつきを生ずる不具合があ
る。そこで、本発明は、製品における炭素分布を均質に
し得る粉末成形体、その焼結体の製造方法を提供するこ
とを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するた
め、本発明の粉末成形体の製造方法は、セラミック、耐
火物又は金属の粉末に炭素粉末を混合した炭素混合粉末
あるいは炭素粉末からなる原料粉末に、架橋重合性ポリ
マーであるポリエチレンイミン、及び気散性分散媒であ
る水を混合してスラリーを調製するスラリー調製工程
と、スラリーに硬化剤を混合する硬化剤混合工程と、硬
化剤を混合したスラリーを型に注入して硬化させる成形
工程と、成形体を脱型して乾燥させる乾燥工程とを備え
ることを特徴とする。前記ポリエチレンイミンの数平均
分子量が、２０００以上であることが好ましい。又、前
記硬化剤は、水溶性多官能基エポキシ化合物であること
が好ましい。一方、焼結体の製造方法は、セラミック、
耐火物又は金属の粉末に炭素粉末を混合した炭素混合粉
末あるいは炭素粉末からなる原料粉末に、架橋重合性ポ
リマーであるポリエチレンイミン、及び気散性分散媒で
ある水を混合してスラリーを調製するスラリー調製工程
と、スラリーに硬化剤を混合する硬化剤混合工程と、硬
化剤を混合したスラリーを型に注入して硬化させる成形
工程と、成形体を脱型して乾燥させる乾燥工程と、乾燥
した成形体を脱脂し、非酸化性雰囲気において焼成する
脱脂・焼成工程とを備えることを特徴とする。前記ポリ
エチレンイミンの数平均分子量が、２０００以上である
ことが好ましい。又、前記硬化剤は、水溶性多官能基エ
ポキシ化合物であることが好ましい。
め、本発明の粉末成形体の製造方法は、セラミック、耐
火物又は金属の粉末に炭素粉末を混合した炭素混合粉末
あるいは炭素粉末からなる原料粉末に、架橋重合性ポリ
マーであるポリエチレンイミン、及び気散性分散媒であ
る水を混合してスラリーを調製するスラリー調製工程
と、スラリーに硬化剤を混合する硬化剤混合工程と、硬
化剤を混合したスラリーを型に注入して硬化させる成形
工程と、成形体を脱型して乾燥させる乾燥工程とを備え
ることを特徴とする。前記ポリエチレンイミンの数平均
分子量が、２０００以上であることが好ましい。又、前
記硬化剤は、水溶性多官能基エポキシ化合物であること
が好ましい。一方、焼結体の製造方法は、セラミック、
耐火物又は金属の粉末に炭素粉末を混合した炭素混合粉
末あるいは炭素粉末からなる原料粉末に、架橋重合性ポ
リマーであるポリエチレンイミン、及び気散性分散媒で
ある水を混合してスラリーを調製するスラリー調製工程
と、スラリーに硬化剤を混合する硬化剤混合工程と、硬
化剤を混合したスラリーを型に注入して硬化させる成形
工程と、成形体を脱型して乾燥させる乾燥工程と、乾燥
した成形体を脱脂し、非酸化性雰囲気において焼成する
脱脂・焼成工程とを備えることを特徴とする。前記ポリ
エチレンイミンの数平均分子量が、２０００以上である
ことが好ましい。又、前記硬化剤は、水溶性多官能基エ
ポキシ化合物であることが好ましい。
【０００５】スラリー調製工程に関して：ポリエチレン
イミンは、架橋重合性を持ち、炭素粉末やその他の原料
粉末に対して非常に高い分散性を示し、又、気散性分散
媒である水に対して任意の比率で溶解可能である。この
ため、炭素粉末をスラリー内に均質に分散させることが
できる。その結果、得られる成形体中の炭素分布が均質
になり、その形成体を焼成して得られる焼結体中の炭素
分布も均質にすることができる。ポリエチレンイミンと
しては、一般的な線状のポリマーや分枝状のポリマー、
分枝状ポリマーを架橋重合したポリマー、他の高分子化
合物にポリエチレンイミンを修飾的に付加したポリマー
を用いることができる。ポリエチレンイミンは、いかな
る分子量のものも用いることができるが、保形性のよ
い、つまり、十分な強度を有する成形体を得るために
は、数平均分子量が２０００以上のものが好ましく、よ
り好ましくは数平均分子量が８０００以上である。な
お、可撓性に富む成形体、例えばシート状のものを得た
いときは、数平均分子量の小さいものを用いる。又、ポ
リエチレンイミンは、原料粉末に対して高い分散性を示
すため、分散剤を添加しなくともよいが、適宜添加して
も構わない。
イミンは、架橋重合性を持ち、炭素粉末やその他の原料
粉末に対して非常に高い分散性を示し、又、気散性分散
媒である水に対して任意の比率で溶解可能である。この
ため、炭素粉末をスラリー内に均質に分散させることが
できる。その結果、得られる成形体中の炭素分布が均質
になり、その形成体を焼成して得られる焼結体中の炭素
分布も均質にすることができる。ポリエチレンイミンと
しては、一般的な線状のポリマーや分枝状のポリマー、
分枝状ポリマーを架橋重合したポリマー、他の高分子化
合物にポリエチレンイミンを修飾的に付加したポリマー
を用いることができる。ポリエチレンイミンは、いかな
る分子量のものも用いることができるが、保形性のよ
い、つまり、十分な強度を有する成形体を得るために
は、数平均分子量が２０００以上のものが好ましく、よ
り好ましくは数平均分子量が８０００以上である。な
お、可撓性に富む成形体、例えばシート状のものを得た
いときは、数平均分子量の小さいものを用いる。又、ポ
リエチレンイミンは、原料粉末に対して高い分散性を示
すため、分散剤を添加しなくともよいが、適宜添加して
も構わない。
【０００６】原料粉末に対するポリエチレンイミンの添
加量は、所望の保形性の程度に合わせて設定され、通
常、添加量が多いほど保形性は向上するが、保形性は、
前述したように、用いるポリエチレンイミンの数平均分
子量に左右されるため、ポリエチレンイミンの数平均分
子量を考慮して設定する。ポリエチレンイミンの添加量
は、原料粉末１００重量部に対し０．５〜５０重量部で
あることが望ましい。ポリエチレンイミンの添加量が、
原料粉末１００重量部に対し、０．５重量部未満である
と、得られる成形体の強度が低下する。一方、５０重量
部を超えると、脱脂工程において割れが生じたり、又、
それを防ぐために脱脂速度を遅くする必要が生じる。こ
のため、ポリエチレンイミンの添加量は、可能な限り少
量とすることが望ましい。又、水１００重量部に対しポ
リエチレンイミンの添加量が１００重量部を超える場合
にも、脱脂工程において同様の不具合が生じるため、１
００重量部未満とすることが望ましい。
加量は、所望の保形性の程度に合わせて設定され、通
常、添加量が多いほど保形性は向上するが、保形性は、
前述したように、用いるポリエチレンイミンの数平均分
子量に左右されるため、ポリエチレンイミンの数平均分
子量を考慮して設定する。ポリエチレンイミンの添加量
は、原料粉末１００重量部に対し０．５〜５０重量部で
あることが望ましい。ポリエチレンイミンの添加量が、
原料粉末１００重量部に対し、０．５重量部未満である
と、得られる成形体の強度が低下する。一方、５０重量
部を超えると、脱脂工程において割れが生じたり、又、
それを防ぐために脱脂速度を遅くする必要が生じる。こ
のため、ポリエチレンイミンの添加量は、可能な限り少
量とすることが望ましい。又、水１００重量部に対しポ
リエチレンイミンの添加量が１００重量部を超える場合
にも、脱脂工程において同様の不具合が生じるため、１
００重量部未満とすることが望ましい。
【０００７】原料粉末に対する水の添加量は、多量であ
ると乾燥工程において乾燥収縮が大きくなり成形体が割
れてしまったり、乾燥時間が長くなったりするため、ス
ラリーの型への注入やスラリーの脱泡処理が可能な流動
性を確保できる範囲で少量とすることが望ましい。一
方、前述したように、ポリエチレンイミンが原料粉末に
対して高い分散性を示すため、他の架橋重合性樹脂を用
いる場合に比べ、水の添加量を減らしてもスラリーの流
動性を確保することができる（他の樹脂を用いる場合
は、スラリーの流動性を水の添加量を増やすことによっ
て確保している）。その結果、乾燥工程における乾燥収
縮を小さくできて成形体の割れを防止でき、かつ、乾燥
時間を短縮できる。又、原料粉末に対する水の添加量
は、原料粉末の粒径、比重等によってスラリーの粘性
（流動性）が変化してしまうため、一概には規定できな
いが、原料粉末１００重量部に対し５〜１００重量部で
あることが望ましい。水の添加量が、原料粉末１００重
量部に対し、５重量部未満であると、スラリーの流動性
が低下し、型への注入や脱泡処理が困難となる一方、１
００重量部を超えると、成形体の乾燥工程における乾燥
収縮が大きくなり、割れてしまったり、乾燥時間が長く
なったりする。
ると乾燥工程において乾燥収縮が大きくなり成形体が割
れてしまったり、乾燥時間が長くなったりするため、ス
ラリーの型への注入やスラリーの脱泡処理が可能な流動
性を確保できる範囲で少量とすることが望ましい。一
方、前述したように、ポリエチレンイミンが原料粉末に
対して高い分散性を示すため、他の架橋重合性樹脂を用
いる場合に比べ、水の添加量を減らしてもスラリーの流
動性を確保することができる（他の樹脂を用いる場合
は、スラリーの流動性を水の添加量を増やすことによっ
て確保している）。その結果、乾燥工程における乾燥収
縮を小さくできて成形体の割れを防止でき、かつ、乾燥
時間を短縮できる。又、原料粉末に対する水の添加量
は、原料粉末の粒径、比重等によってスラリーの粘性
（流動性）が変化してしまうため、一概には規定できな
いが、原料粉末１００重量部に対し５〜１００重量部で
あることが望ましい。水の添加量が、原料粉末１００重
量部に対し、５重量部未満であると、スラリーの流動性
が低下し、型への注入や脱泡処理が困難となる一方、１
００重量部を超えると、成形体の乾燥工程における乾燥
収縮が大きくなり、割れてしまったり、乾燥時間が長く
なったりする。
【０００８】硬化剤混合工程に関して：ポリエチレンイ
ミンに対する硬化剤の添加量は、添加する硬化剤の官能
基数や分子量、反応性を考慮し、ポリエチレンイミンと
の反応相当量とされる。硬化剤としては、ポリエチレン
イミンと架橋重合反応を起こして硬化するものであれ
ば、水溶性エポキシ化合物、ジアルデヒド化合物、ハロ
ゲン化合物等のいかなるものも用いることができるが、
保形性のよい成形体を得るためには、特にエポキシ基を
２個以上もつ水溶性多官能基エポキシ化合物が好まし
く、より好ましくは、エポキシ基を４個以上もつ水溶性
多官能基エポキシ化合物が有効である。
ミンに対する硬化剤の添加量は、添加する硬化剤の官能
基数や分子量、反応性を考慮し、ポリエチレンイミンと
の反応相当量とされる。硬化剤としては、ポリエチレン
イミンと架橋重合反応を起こして硬化するものであれ
ば、水溶性エポキシ化合物、ジアルデヒド化合物、ハロ
ゲン化合物等のいかなるものも用いることができるが、
保形性のよい成形体を得るためには、特にエポキシ基を
２個以上もつ水溶性多官能基エポキシ化合物が好まし
く、より好ましくは、エポキシ基を４個以上もつ水溶性
多官能基エポキシ化合物が有効である。
【０００９】成形工程に関して：硬化剤を添加し、混合
したスラリーは、流動性が失われる前に型に注入され、
型内で架橋重合による硬化が起こり、気散性分散媒であ
る水を含んだままの成形体となる。硬化は、室温で放置
して行うことができるが、乾燥が起こらないように密封
するか、加湿環境において行うことが望ましい。又、硬
化速度を制御する目的で、加温若しくは冷却することも
できる。
したスラリーは、流動性が失われる前に型に注入され、
型内で架橋重合による硬化が起こり、気散性分散媒であ
る水を含んだままの成形体となる。硬化は、室温で放置
して行うことができるが、乾燥が起こらないように密封
するか、加湿環境において行うことが望ましい。又、硬
化速度を制御する目的で、加温若しくは冷却することも
できる。
【００１０】乾燥工程に関して：乾燥は、室温での放置
や一般的な温風乾燥機を用いた乾燥が可能であるが、特
に肉厚の成形体や肉厚変化の大きい成形体は、加湿環境
において乾燥を行うことが望ましい。又、乾燥温度は、
１００℃以下が望ましく、６０℃以下がより望ましい。
や一般的な温風乾燥機を用いた乾燥が可能であるが、特
に肉厚の成形体や肉厚変化の大きい成形体は、加湿環境
において乾燥を行うことが望ましい。又、乾燥温度は、
１００℃以下が望ましく、６０℃以下がより望ましい。
【００１１】脱脂・焼成工程に関して：脱脂は、非酸化
性雰囲気、酸化性雰囲気のいずれでも行うことができる
が、酸化性雰囲気で行う場合には、炭素粉末が酸化除去
されないように、６００℃以下の温度で行う必要があ
る。又、成形体を原料粉末と同様の粉末や炭素粉末、一
般的に用いられる詰め粉等に埋めて脱脂を行うことも可
能である。上記脱脂工程及び焼成工程の非酸酸化性雰囲
気としては、アルゴンや窒素ガス、水素ガス等の不活性
ガス雰囲気、真空雰囲気が挙げられる。又、焼成温度
は、原料粉末の種類によって適宜設定される。
性雰囲気、酸化性雰囲気のいずれでも行うことができる
が、酸化性雰囲気で行う場合には、炭素粉末が酸化除去
されないように、６００℃以下の温度で行う必要があ
る。又、成形体を原料粉末と同様の粉末や炭素粉末、一
般的に用いられる詰め粉等に埋めて脱脂を行うことも可
能である。上記脱脂工程及び焼成工程の非酸酸化性雰囲
気としては、アルゴンや窒素ガス、水素ガス等の不活性
ガス雰囲気、真空雰囲気が挙げられる。又、焼成温度
は、原料粉末の種類によって適宜設定される。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て具体的な実施例、比較例を参照して説明する。 実施例１ 先ず、炭素粉末としてカーボンブラック５重量部と、セ
ラミック粉末として炭化珪素粉末１００重量部とからな
る原料粉末に、数平均分子量８０００〜１０５００の架
橋重合性ポリマーであるポリエチレンイミン３重量部、
及び気散性分散媒であるイオン交換水１５重量部を添加
し、ボールミルにて一昼夜混合してスラリーを調製し
た。次に、得られたスラリーに、硬化剤として水溶性エ
ポキシ樹脂であるソルビトールポリグリシジルエーテル
（官能基数約４）１重量部を添加し、真空脱泡撹拌して
混合した。次いで、硬化剤を混合したスラリーを、その
流動性が失われる前に、ポリエチレン製の型に注入し、
室温で放置し、型内での架橋重合による硬化後脱型し、
湿度９０％、温度４０℃の加湿乾燥機で１日、しかる後
温度４０℃の温風乾燥機で１日乾燥して、図１、図２に
示すように、２００ｍｍ角、厚み４０ｍｍの粉末成形体
１を２つ得た。得られた粉末成形体の一方を窒素ガス雰
囲気において６００℃の温度で脱脂した後、脱脂体の中
央部における厚み方向の表面部分と中間部分、及び脱脂
体の周辺角部における厚み方向の表面部分と中間部分か
ら、試験片２ａ，２ｂ及び３ａ，３ｂ（２０ｍｍ角、厚
み２ｍｍ）をそれぞれ切り出し、各試験片を空気雰囲気
において８００℃の温度で熱処理して、その重量減少か
ら各試験片中の炭素含有量を測定したところ、表１に示
すようになった。なお、炭素含有量は、炭化珪素量に対
する外率で示した。又、他方の粉末成形体を一方のもの
と同様の方法で脱脂した後、アルゴンガス雰囲気におい
て１９００℃の温度で焼成して、焼結体を得た。得られ
た焼結体から脱脂体と同様の方法で試験片を得ると共
に、熱処理して、炭素含有量を測定したところ、脱脂体
とほぼ同様の結果となった。
て具体的な実施例、比較例を参照して説明する。 実施例１ 先ず、炭素粉末としてカーボンブラック５重量部と、セ
ラミック粉末として炭化珪素粉末１００重量部とからな
る原料粉末に、数平均分子量８０００〜１０５００の架
橋重合性ポリマーであるポリエチレンイミン３重量部、
及び気散性分散媒であるイオン交換水１５重量部を添加
し、ボールミルにて一昼夜混合してスラリーを調製し
た。次に、得られたスラリーに、硬化剤として水溶性エ
ポキシ樹脂であるソルビトールポリグリシジルエーテル
（官能基数約４）１重量部を添加し、真空脱泡撹拌して
混合した。次いで、硬化剤を混合したスラリーを、その
流動性が失われる前に、ポリエチレン製の型に注入し、
室温で放置し、型内での架橋重合による硬化後脱型し、
湿度９０％、温度４０℃の加湿乾燥機で１日、しかる後
温度４０℃の温風乾燥機で１日乾燥して、図１、図２に
示すように、２００ｍｍ角、厚み４０ｍｍの粉末成形体
１を２つ得た。得られた粉末成形体の一方を窒素ガス雰
囲気において６００℃の温度で脱脂した後、脱脂体の中
央部における厚み方向の表面部分と中間部分、及び脱脂
体の周辺角部における厚み方向の表面部分と中間部分か
ら、試験片２ａ，２ｂ及び３ａ，３ｂ（２０ｍｍ角、厚
み２ｍｍ）をそれぞれ切り出し、各試験片を空気雰囲気
において８００℃の温度で熱処理して、その重量減少か
ら各試験片中の炭素含有量を測定したところ、表１に示
すようになった。なお、炭素含有量は、炭化珪素量に対
する外率で示した。又、他方の粉末成形体を一方のもの
と同様の方法で脱脂した後、アルゴンガス雰囲気におい
て１９００℃の温度で焼成して、焼結体を得た。得られ
た焼結体から脱脂体と同様の方法で試験片を得ると共
に、熱処理して、炭素含有量を測定したところ、脱脂体
とほぼ同様の結果となった。
【００１３】
【表１】
【００１４】比較例１ 先ず、炭素粉末としてカーボンブラック５重量部と、セ
ラミック粉末として炭化珪素粉末１００重量部からなる
原料粉末に、架橋重合性樹脂として水溶性エポキシ樹脂
であるソルビトールポリグリシジルエーテル３重量部、
及び気散性分散媒であるイオン交換水１５重量部を添加
し、ボールミルにて一昼夜混合してスラリーを調製し
た。次に、得られたスラリーに、硬化剤としてイミノビ
スプロピルアミン０．８重量部を添加し、真空脱泡撹拌
して混合した。次いで、硬化剤を混合したスラリーを、
その流動性が失われる前に、ポリエチレン製の型に注入
し、型内での架橋重合による硬化後脱型し、乾燥して実
施例１と同様に２００ｍｍ角、厚み４０ｍｍの粉末成形
体を２つ得た。得られた粉末成形体の一方を実施例１と
同様の方法で脱脂し、試験片を得ると共に、熱処理し
て、炭素含有量を測定したところ、表１に示すようにな
った。又、他方の粉末成形体と実施例１と同様の方法で
脱脂し、焼成して焼結体を得、試験片を得ると共に、熱
処理して、炭素含有量測定したところ、脱脂体とほぼ同
様の結果となった。表１から、本発明に係る実施例１の
ようにすることにより、粉末成形体及び焼結体における
炭素分布を均質にし得ることがわかる。
ラミック粉末として炭化珪素粉末１００重量部からなる
原料粉末に、架橋重合性樹脂として水溶性エポキシ樹脂
であるソルビトールポリグリシジルエーテル３重量部、
及び気散性分散媒であるイオン交換水１５重量部を添加
し、ボールミルにて一昼夜混合してスラリーを調製し
た。次に、得られたスラリーに、硬化剤としてイミノビ
スプロピルアミン０．８重量部を添加し、真空脱泡撹拌
して混合した。次いで、硬化剤を混合したスラリーを、
その流動性が失われる前に、ポリエチレン製の型に注入
し、型内での架橋重合による硬化後脱型し、乾燥して実
施例１と同様に２００ｍｍ角、厚み４０ｍｍの粉末成形
体を２つ得た。得られた粉末成形体の一方を実施例１と
同様の方法で脱脂し、試験片を得ると共に、熱処理し
て、炭素含有量を測定したところ、表１に示すようにな
った。又、他方の粉末成形体と実施例１と同様の方法で
脱脂し、焼成して焼結体を得、試験片を得ると共に、熱
処理して、炭素含有量測定したところ、脱脂体とほぼ同
様の結果となった。表１から、本発明に係る実施例１の
ようにすることにより、粉末成形体及び焼結体における
炭素分布を均質にし得ることがわかる。
【００１５】実施例２〜２３ 先ず、炭素粉末としてカーボンブラック５重量部と、セ
ラミック粉末として炭化珪素粉末１００重量部とからな
る原料粉末に、表２に示すように数平均分子量の異なる
架橋重合性ポリマーであるポリエチレンイミンをそれぞ
れ表２に示す重量部、及び気散性分散媒であるイオン交
換水１５重量部を添加し、ボールミルにて一昼夜混合し
て各スラリーを調製した。次に、得られた各スラリー
に、硬化剤として水溶性エポキシ樹脂であるソルビトー
ルポリグリシジルエーテル（官能基数約４）を表２に示
す重量部添加し、真空脱泡撹拌して混合した。次いで、
硬化剤を混合した各スラリーを、それぞれの流動性が失
われる前に、ポリエチレン製の型に注入し、室温で放置
し、型内での架橋重合による硬化後脱型し、湿度９０
％、温度４０℃の加湿乾燥機で１日、しかる後温度４０
℃の温風乾燥機で１日乾燥して、図３、図４に示すよう
に、２００ｍｍ角、厚み１０ｍｍの各粉末成形体４を得
た。得られた各粉末成形体４を、図３、図４に示すよう
に、成形体４の一辺と平行に中央を通る中央線から等距
離にあり、中央線と平行な２本の支持棒５により１５０
ｍｍの間隔で支持し、撓み量を測定し、保形性を調査し
たところ、表２に示すようになった。保形性は、撓み量
が２ｍｍ以下を良好とし、２ｍｍを超える場合を可撓性
とした。
ラミック粉末として炭化珪素粉末１００重量部とからな
る原料粉末に、表２に示すように数平均分子量の異なる
架橋重合性ポリマーであるポリエチレンイミンをそれぞ
れ表２に示す重量部、及び気散性分散媒であるイオン交
換水１５重量部を添加し、ボールミルにて一昼夜混合し
て各スラリーを調製した。次に、得られた各スラリー
に、硬化剤として水溶性エポキシ樹脂であるソルビトー
ルポリグリシジルエーテル（官能基数約４）を表２に示
す重量部添加し、真空脱泡撹拌して混合した。次いで、
硬化剤を混合した各スラリーを、それぞれの流動性が失
われる前に、ポリエチレン製の型に注入し、室温で放置
し、型内での架橋重合による硬化後脱型し、湿度９０
％、温度４０℃の加湿乾燥機で１日、しかる後温度４０
℃の温風乾燥機で１日乾燥して、図３、図４に示すよう
に、２００ｍｍ角、厚み１０ｍｍの各粉末成形体４を得
た。得られた各粉末成形体４を、図３、図４に示すよう
に、成形体４の一辺と平行に中央を通る中央線から等距
離にあり、中央線と平行な２本の支持棒５により１５０
ｍｍの間隔で支持し、撓み量を測定し、保形性を調査し
たところ、表２に示すようになった。保形性は、撓み量
が２ｍｍ以下を良好とし、２ｍｍを超える場合を可撓性
とした。
【００１６】
【表２】
【００１７】表２からわかるように、粉末成形体の保形
性は、ポリエチレンイミンの数平均分子量が２０００未
満の場合、その添加量を増やしても改善されず、可撓性
を示す。又、ポリエチレンイミンの数平均分子量が２０
００以上の場合、その添加量により保形性を良好にする
ことができる。
性は、ポリエチレンイミンの数平均分子量が２０００未
満の場合、その添加量を増やしても改善されず、可撓性
を示す。又、ポリエチレンイミンの数平均分子量が２０
００以上の場合、その添加量により保形性を良好にする
ことができる。
【００１８】実施例２４〜３５ 先ず、炭素粉末としてカーボンブラック５重量部と、セ
ラミック粉末として炭化珪素粉末１００重量部とからな
る原料粉末に、数平均分子量８０００〜１０５００の架
橋重合性ポリマーであるポリエチレンイミン３重量部、
及び気散性分散媒であるイオン交換水１５重量部を添加
し、ボールミルにて一昼夜混合してスラリーを調製し
た。次に、得られたスラリーに、硬化剤として官能基数
が異なる水溶性エポキシ樹脂をそれぞれ表３に示す重量
部添加し、真空脱泡撹拌して混合した。次いで、それぞ
れの硬化剤を混合した各スラリーを、その流動性が失わ
れる前に、ポリエチレン製の型に注入し、室温で放置
し、型内での架橋重合による硬化後脱型し、湿度９０
％、温度４０℃の加湿乾燥機で１日、しかる後に温度４
０℃の温風乾燥機で１日乾燥して、実施例２〜２３と同
様に２００ｍｍ角、厚み１０ｍｍの各粉末成形体を得
た。得られた各粉末成形体を、実施例２〜２３と同様に
成形体の一辺と平行に中央を通る中央線から等距離にあ
り、中央線と平行な２本の支持棒により１５０ｍｍの間
隔で支持し、撓み量を測定し、保形性を調査したとこ
ろ、表３に示すようになった。保形性は、撓み量が２ｍ
ｍ以下を良好とし、２ｍｍを超える場合を可撓性とし
た。
ラミック粉末として炭化珪素粉末１００重量部とからな
る原料粉末に、数平均分子量８０００〜１０５００の架
橋重合性ポリマーであるポリエチレンイミン３重量部、
及び気散性分散媒であるイオン交換水１５重量部を添加
し、ボールミルにて一昼夜混合してスラリーを調製し
た。次に、得られたスラリーに、硬化剤として官能基数
が異なる水溶性エポキシ樹脂をそれぞれ表３に示す重量
部添加し、真空脱泡撹拌して混合した。次いで、それぞ
れの硬化剤を混合した各スラリーを、その流動性が失わ
れる前に、ポリエチレン製の型に注入し、室温で放置
し、型内での架橋重合による硬化後脱型し、湿度９０
％、温度４０℃の加湿乾燥機で１日、しかる後に温度４
０℃の温風乾燥機で１日乾燥して、実施例２〜２３と同
様に２００ｍｍ角、厚み１０ｍｍの各粉末成形体を得
た。得られた各粉末成形体を、実施例２〜２３と同様に
成形体の一辺と平行に中央を通る中央線から等距離にあ
り、中央線と平行な２本の支持棒により１５０ｍｍの間
隔で支持し、撓み量を測定し、保形性を調査したとこ
ろ、表３に示すようになった。保形性は、撓み量が２ｍ
ｍ以下を良好とし、２ｍｍを超える場合を可撓性とし
た。
【００１９】
【表３】
【００２０】表３からわかるように、粉末成形体の保形
性は、硬化剤としての水溶性エポキシ化合物の官能基数
が４以上の場合に良好であり、官能基数が２〜３の場
合、その添加量により保形性を良好にすることができ
る。そして、官能基数が４以上の場合、硬化剤の添加量
を減らしても十分な保形性が得られるため、硬化剤を減
らして脱脂し易くなる。
性は、硬化剤としての水溶性エポキシ化合物の官能基数
が４以上の場合に良好であり、官能基数が２〜３の場
合、その添加量により保形性を良好にすることができ
る。そして、官能基数が４以上の場合、硬化剤の添加量
を減らしても十分な保形性が得られるため、硬化剤を減
らして脱脂し易くなる。
【００２１】なお、上述した実施の形態においては、原
料粉末としてセラミック粉末に炭素粉末を混合した炭素
混合粉末を用いる場合について説明したが、これに限定
されるものではなく、原料粉末として炭素粉末のみ、耐
火物粉末に炭素粉末、又は金属粉末に炭素粉末を混合し
た炭素混合粉末を用いても同様の作用効果が得られるこ
とがわかった。
料粉末としてセラミック粉末に炭素粉末を混合した炭素
混合粉末を用いる場合について説明したが、これに限定
されるものではなく、原料粉末として炭素粉末のみ、耐
火物粉末に炭素粉末、又は金属粉末に炭素粉末を混合し
た炭素混合粉末を用いても同様の作用効果が得られるこ
とがわかった。
【００２２】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の粉末成形
体、その焼結体の製造方法によれば、架橋重合性を持つ
ポリエチレンイミンが炭素粉末やその他の原料粉末に対
して非常に高い分散性を示し、かつ、気散性分散媒であ
る水に対して任意の比率で溶解可能であるので、炭素粉
末をスラリー内に均質に分散させることができ、粉末成
形体又は焼結体における炭素分布を均質にすることがで
きる。
体、その焼結体の製造方法によれば、架橋重合性を持つ
ポリエチレンイミンが炭素粉末やその他の原料粉末に対
して非常に高い分散性を示し、かつ、気散性分散媒であ
る水に対して任意の比率で溶解可能であるので、炭素粉
末をスラリー内に均質に分散させることができ、粉末成
形体又は焼結体における炭素分布を均質にすることがで
きる。
【図１】本発明に係る粉末成形体の実施の形態の一例を
示す平面図である。
示す平面図である。
【図２】図１の粉末成形体の側面図である。
【図３】本発明に係る粉末成形体の実施の形態の他の例
を示す平面図である。
を示す平面図である。
【図４】図３の粉末成形体の側面図である。
１ 粉末成形体 ２ａ 試験片 ２ｂ 試験片 ３ａ 試験片 ３ｂ 試験片 ４ 粉末成形体 ５ 支持棒
フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G030 AA47 AA60 GA14 GA20 PA21 4J002 CD002 CM011 DA017 DA037 DA066 DM006 EB008 EE018 FD142 FD148 GT00 HA07 4J036 AB03 FA02 FA06 FB14
Claims (6)
- 【請求項１】 セラミック、耐火物又は金属の粉末に炭
素粉末を混合した炭素混合粉末あるいは炭素粉末からな
る原料粉末に、架橋重合性ポリマーであるポリエチレン
イミン、及び気散性分散媒である水を混合してスラリー
を調製するスラリー調製工程と、スラリーに硬化剤を混
合する硬化剤混合工程と、硬化剤を混合したスラリーを
型に注入して硬化させる成形工程と、成形体を脱型して
乾燥させる乾燥工程とを備えることを特徴とする粉末成
形体の製造方法。 - 【請求項２】 前記ポリエチレンイミンの数平均分子量
が、２０００以上であることを特徴とする請求項１記載
の粉末成形体の製造方法。 - 【請求項３】 前記硬化剤が、水溶性多官能基エポキシ
化合物であることを特徴とする請求項１又は２記載の粉
末成形体の製造方法。 - 【請求項４】 セラミック、耐火物又は金属の粉末に炭
素粉末を混合した炭素混合粉末あるいは炭素粉末からな
る原料粉末に、架橋重合性ポリマーであるポリエチレン
イミン、及び気散性分散媒である水を混合してスラリー
を調製するスラリー調製工程と、スラリーに硬化剤を混
合する硬化剤混合工程と、硬化剤を混合したスラリーを
型に注入して硬化させる成形工程と、成形体を脱型して
乾燥させる乾燥工程と、乾燥した成形体を脱脂し、非酸
化性雰囲気において焼成する脱脂・焼成工程とを備える
ことを特徴とする焼結体の製造方法。 - 【請求項５】 前記ポリエチレンイミンの数平均分子量
が、２０００以上であることを特徴とする請求項４記載
の焼結体の製造方法。 - 【請求項６】 前記硬化剤が、水溶性多官能基エポキシ
化合物であることを特徴とする請求項４又は５記載の焼
結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10288846A JP2000095573A (ja) | 1998-09-25 | 1998-09-25 | 粉末成形体、その焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10288846A JP2000095573A (ja) | 1998-09-25 | 1998-09-25 | 粉末成形体、その焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000095573A true JP2000095573A (ja) | 2000-04-04 |
Family
ID=17735514
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10288846A Pending JP2000095573A (ja) | 1998-09-25 | 1998-09-25 | 粉末成形体、その焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000095573A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011173784A (ja) * | 2009-12-23 | 2011-09-08 | General Electric Co <Ge> | セラミックマトリクス複合体物品を製造する方法及びその方法により形成された物品 |
| JP2011174045A (ja) * | 2009-12-23 | 2011-09-08 | General Electric Co <Ge> | セラミックマトリクス複合体の前駆物質スラリ組成物及びシート成形コンパウンド |
| CN116835987A (zh) * | 2023-07-19 | 2023-10-03 | 东北大学 | 一种低成本的碳化硼-纳米SiC陶瓷复合材料的制备方法 |
-
1998
- 1998-09-25 JP JP10288846A patent/JP2000095573A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011173784A (ja) * | 2009-12-23 | 2011-09-08 | General Electric Co <Ge> | セラミックマトリクス複合体物品を製造する方法及びその方法により形成された物品 |
| JP2011174045A (ja) * | 2009-12-23 | 2011-09-08 | General Electric Co <Ge> | セラミックマトリクス複合体の前駆物質スラリ組成物及びシート成形コンパウンド |
| US8899939B2 (en) | 2009-12-23 | 2014-12-02 | General Electric Company | Process for producing a ceramic matrix composite article and article formed thereby |
| CN116835987A (zh) * | 2023-07-19 | 2023-10-03 | 东北大学 | 一种低成本的碳化硼-纳米SiC陶瓷复合材料的制备方法 |
| CN116835987B (zh) * | 2023-07-19 | 2024-05-10 | 东北大学 | 一种低成本的碳化硼-纳米SiC陶瓷复合材料的制备方法 |
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