FR2944215A1

FR2944215A1 - Procede et dispositif de separation en lit mobile simule comportant des lignes de derivation d'un lit sur deux et a debit de fluide de derivation module

Info

Publication number: FR2944215A1
Application number: FR0901784A
Authority: FR
Inventors: Xavier Decoodt; Gerard Hotier; Philibert Leflaive; Le Cocq Damien Leinekugel
Original assignee: IFP Energies Nouvelles IFPEN
Current assignee: IFP Energies Nouvelles IFPEN
Priority date: 2009-04-10
Filing date: 2009-04-10
Publication date: 2010-10-15
Anticipated expiration: 2029-04-10
Also published as: FR2944215B1; US20100258505A1; JP5677764B2; KR101707236B1; CN101856568B; TWI449564B; US8123950B2; KR20100113044A; BRPI1000978B1; CN101856568A; TW201039901A; BRPI1000978A2; JP2010247153A

Abstract

Procédé de séparation d'une charge F par adsorption en lit mobile simulé dans un dispositif LMS, le dispositif comprenant des lignes de dérivation externes L joignant directement deux plateaux successifs P , P l'indice i étant soit pair, soit ( de manière exclusive de la précédente) impair, ceci tout au long de la colonne, et permettant le balayage desdits plateaux, dans lequel chacune des lignes de dérivation L comprend des moyens automatisés de régulation du débit dans les lignes de dérivation, le degré d'ouverture desdits moyens de régulation étant défini par les trois règles suivantes : a) on établit dans toutes les lignes de dérivation ouvertes de la zone 1 un débit correspondant à une sursynchronicité comprise entre 15 et 30 %, b) on établit dans toutes les lignes de dérivation ouvertes des zones 2 et 3 un débit correspondant à la synchronicité à plus ou moins 8 % près, c) on établit dans toutes les lignes de dérivation ouvertes de la zone 4 un débit correspondant à une sursynchronicité comprise 20 et 40 %.

Description

Domaine de l'invention : L'invention se rapporte au domaine des séparations de produits chimiques, naturels ou synthétiques, que l'on peut difficilement séparer par distillation. On utilise alors une famille de procédés, et de dispositifs associés, connus sous le nom de procédés, ou dispositifs de séparation en lit mobile simulé, soit en contre-courant simulé, soit en co-courant simulé, que nous désignerons ci-après par l'appellation générique LMS. On parle donc dans la suite du texte de procédé ou de dispositif LMS ou de séparation en LMS ou d'unités LMS. Les domaines concernés sont notamment, et de façon non exclusive : - la séparation entre d'une part les paraffines normales et d'autre part les paraffines ramifiées, naphtènes, et aromatiques, - la séparation oléfines / paraffines, - la séparation du paraxylène des autres isomères en C8 aromatiques, - la séparation du métaxylène des autres isomères en C8 aromatiques, - la séparation de l'éthylbenzène des autres isomères en C8 aromatiques.

Hors raffinerie et complexe pétrochimique, il existe de nombreuses autres applications parmi lesquelles on peut citer la séparation glucose / fructose, la séparation des isomères de position du crésol, des isomères optiques etc.

Art antérieur : La séparation en LMS est bien connue dans l'état de la technique. En règle générale, une colonne fonctionnant en lit mobile simulé comporte au moins trois zones de fonctionnement, et éventuellement quatre ou cinq zones de fonctionnement, chacune de ces zones étant constituée par un certain nombre de lits successifs, et chaque zone étant définie par sa position comprise entre un point d'alimentation et un point de soutirage. Typiquement, une colonne en LMS est alimentée par au moins une charge F à fractionner et un désorbant D (parfois appelé éluant), et l'on soutire de ladite colonne au moins un raffinat R et un extrait E. Les points d'alimentation et de soutirage sont régulièrement décalés au cours du temps dans le même sens et en respectant leur position relative, d'une valeur correspondant à un lit. L'intervalle de temps séparant deux décalages successifs des points d'alimentation et de soutirage est appelé période. Par définition, on désigne chacune des zones de fonctionnement par un numéro : • zone 1 = zone de désorption des composés de l'extrait, comprise entre l'injection du désorbant D et le prélèvement de l'extrait E, • zone2 = zone de désorption des composés du raffinat, comprise entre le prélèvement de l'extrait E et l'injection de la charge à fractionner F, • zone 3 = zone d'adsorption des composés de l'extrait, comprise entre l'injection de la charge et le soutirage du raffinat R, • et de préférence une zone 4 située entre le soutirage de raffinat et l'injection du désorbant. L'état de la technique décrit de façon approfondie différents dispositifs et procédés permettant d'effectuer la séparation de charges en lit mobile simulé. On peut citer notamment les brevets US 2,985,589, US 3,214,247, US 3,268,605, US 3,592,612, US 4,614,204, US 4,378,292, US 5,200,075, US 5,316,821. Ces brevets décrivent également en détail le fonctionnement d'un LMS. Les dispositifs LMS comportent typiquement au moins une colonne (et souvent deux), divisée en plusieurs lits d'adsorbant A; successifs, lesdits lits étant séparés par des plateaux P;, chaque plateau P; comportant une, deux ou quatre boites permettant d'effectuer les opérations séquentielles d'alimentation de la charge ou d'injection du désorbant et d'extraction du raffinat ou de l'extrait. La présente invention se situe dans le cadre des dispositifs à une boite, c'est à dire permettant d'effectuer à la fois l'alimentation et le soutirage des différents flux au moyen de ladite boite. Comme il est précisé plus en détail ci dessous, les plateaux sont généralement divisés en panneaux, et chaque panneau comporte une boite pour l'alimentation et le soutirage des flux.

Chacun des plateaux P, comprend typiquement une pluralité de panneaux distributeursmélangeurs-extracteurs, dits "plateaux DME" alimentés par des lignes ou systèmes de distribution/extraction. Les plateaux peuvent être de tout type et de toute géométrie. Ces panneaux correspondent à des secteurs adjacents de la section de la colonne, par exemple des panneaux à secteurs angulaires tels que ceux présentés dans le brevet US 6,537,451 ou des panneaux à secteurs parallèles tels que décrit dans le brevet US 6,797,175. La présente invention est compatible avec tout type de division d'un plateau en différents panneaux. 3 De façon préférée, la colonne de séparation selon l'invention comprend des plateaux DME de type à secteurs parallèles et alimentations dissymétriques. La distribution sur chacun des lits requiert une collecte du flux principal provenant du lit précédent, la possibilité d'injecter un fluide annexe ou fluide secondaire tout en mélangeant le mieux possible ces deux fluides, ou encore la possibilité de prélever une partie du fluide collecté, de l'extraire pour l'envoyer vers l'extérieur du dispositif et aussi de redistribuer un fluide sur le lit suivant. Un problème générique à l'ensemble des dispositifs LMS est de minimiser la pollution générée par le liquide se trouvant dans les différentes zones du ou des circuits d'alimentation et de soutirage de fluides des plateaux, lors des modifications des points d'alimentation et de soutirage au cours du fonctionnement du LMS. En effet, lorsque, au cours de la séquence de fonctionnement, une ligne, boite, ou zone d'alimentation d'un plateau P; n'est plus balayée par un fluide du procédé, elle devient une zone morte dans lequel le liquide stagne, et n'est remis en mouvement que lorsqu'un autre fluide du procédé y circule à nouveau. De par le fonctionnement du LMS, il s'agit alors d'un fluide du procédé généralement différent du fluide stagnant dans la ligne considérée. Le mélange, ou la circulation à bref intervalle de temps de fluides de compositions notablement différentes introduit des perturbations dans le profil de concentration de la zone considérée par rapport au fonctionnement idéal, pour lequel les discontinuités de composition sont à proscrire. Un autre problème réside dans les éventuelles recirculations entre différentes zones d'un même plateau, et plus généralement dans l'ensemble du système de distribution/extraction d'un même plateau, du fait de très petites différences de pression entre les différentes zones du plateau, ce qui induit encore une perturbation par rapport au fonctionnement idéal.

Pour résoudre ces problèmes liés aux recirculations et aux zones mortes, différentes solutions sont connues de l'art antérieur : a) Il a déjà été proposé de réaliser un balayage du système de distribution/extraction d'un plateau donné par du désorbant ou du produit recherché, relativement pur. Cette technique permet effectivement d'éviter la pollution du produit désiré lors de son extraction. Toutefois, comme le liquide de balayage a une composition très différente du liquide qu'il déplace, cela introduit des discontinuités de composition préjudiciables au fonctionnement idéal. Cette première variante de balayage réalise typiquement des balayages de courte durée à gradient de concentration élevé. Ces balayages sont de courte durée précisément pour limiter les effets des discontinuités de composition. b) Une autre solution consiste, comme décrit dans les brevets US 5,972,224 et US 6,110,364, à faire transiter une majorité du flux principal vers l'intérieur de la colonne et une minorité de ce flux (typiquement de 1 % à 20 % du flux principal) vers l'extérieur par des lignes de dérivation externes entre plateaux successifs. Ce balayage du système de distribution/extraction au niveau d'un plateau par un flux provenant du plateau supérieur est typiquement réalisé en continu, de telle sorte que les lignes et zones du système de distribution/extraction ne soient plus mortes , mais constamment balayées. Un tel système avec balayage continu via des lignes de dérivation est présenté dans le brevet FR 2,772,634. Les lignes de dérivation sont en général de petit diamètre et comprennent une vanne de petit diamètre, ce qui réduit le coût du système. Selon l'enseignement des brevets US 5,972,224 et US 6,110,364, on cherche à ce que le système de distribution/extraction d'un plateau donné soit balayé par du liquide ayant une composition très voisine de celle du liquide déplacé (liquide présent dans le système de distribution, ou circulant au niveau du plateau). Ainsi, on minimise les mélanges de fluides de composition différente, et on réduit les discontinuités de composition. Dans ce but, les brevets US 5,972,224 et US 6,110,364 préconisent de mettre en oeuvre des débits de balayage dans les dérivations de façon que la vitesse de transit dans chaque dérivation soit sensiblement la même que la vitesse d'avancement du gradient de concentration dans le flux principal du LMS. On parle alors de balayage "synchrone", ou "à débit synchrone". Ainsi, on réalise un balayage des différentes lignes et capacités par un fluide qui a une composition sensiblement identique à celle du liquide qui s'y trouve, et on réintroduit le liquide circulant dans une dérivation en un point où la composition du flux principal est sensiblement identique. Les balayages sont donc synchrones et à gradient de concentration faible ou nul.

Selon l'enseignement des brevets cités, un balayage est dit "synchrone" lorsque le débit QS;,;+, de balayage provenant d'un plateau P; vers le plateau suivant P;+, est égal à V/ST dans lequel V est le volume cumulé des systèmes de distribution des plateaux P; (soit V;) et P;+, (soit V;+,), et du volume de la ligne de dérivation entre ces deux plateaux (soit VL;,;+,) et ST est la période de permutation du LMS entre deux permutations successives des alimentations / extractions. On a donc : Débit synchrone = QS;,;+, = (V; + V;+, + VL,,;+,) / ST, avec : - = débit de balayage provenant du plateau Pn vers le plateau voisin (typiquement inférieur) ;

- V; = Volume du système de distribution/extraction du plateau de départ P; ; - = Volume du système de distribution/extraction du plateau d'arrivée P;+, ; - VL;,;+, = Volume de la ligne de dérivation entre P; et P;+, ; - ST = période de permutation.

La mise en oeuvre du balayage synchrone est typiquement réalisée avec un débit contrôlé, adapté à chacune des zones, allant de 50 % à 150 % du débit synchrone dans ces zones, et idéalement de 100 % du débit synchrone. Les débits dans les lignes de dérivation des 4 zones du LMS sont contrôlés par des moyens de régulation dans chaque ligne de dérivation. Par exemple, l'homme du métier pourrait utiliser un débit de 90% du débit synchrone dans toutes ces zones, ou bien de 110%, ou bien toute autre valeur proche de 100% du débit synchrone. Toutefois, dans la mesure où il existe des moyens de régulation, l'homme du métier, suivant l'enseignement du brevet précité choisira naturellement de contrôler des débits dans les 4 zones qui correspondent exactement au débit synchrone (100% du débit synchrone).

Un exemple de dispositif de séparation LMS de grande importance industrielle concerne la séparation des coupes C8 aromatiques en vue de produire du paraxylène de pureté commerciale, typiquement à au moins 99,7% poids, et un raffinat riche en éthylbenzène, orthoxylène et métaxylène. Les deux modes de réalisation précédemment cités permettent d'obtenir l'objectif de pureté commerciale. Cependant, la demanderesse a montré que si les enseignements des "balayages synchrones" des brevets US 5,972,224 et US 6,110,364 apportaient une amélioration certaine par rapport à l'art antérieur, il est possible, de façon surprenante, d'améliorer encore le fonctionnement et les performances du procédé de séparation en lit mobile simulé, en affinant les règles de définition des différents débits des lignes de dérivation. Enfin la demande 08/04.637 décrit un dispositif de lignes de dérivation, les lignes reliant l'ensemble des plateaux P;, P;+, sans distinction de parité sur l'indice i, avec une règle concernant les débits à appliquer sur chaque ligne, règle qui est différente selon que l'on a au moins une ligne de dérivation fermée sur la zone considérée ou toutes les lignes de dérivation ouvertes. La présente invention peut être vue comme constituant une amélioration de la demande précitée dans la mesure où les règles de débits à appliquer à chaque ligne de dérivation sont précisées pour chacune des différentes zones de fonctionnement de la colonne.

De plus, la présente invention concerne une configuration particulière des lignes de dérivation qui relient deux plateaux successifs, le premier plateau étant d'indice pair ou, (de manière exclusive), étant d'indice impair, comme décrit dans les brevets FR 2,904,776 et FR 2,913,345. Description sommaire des figures : La figure 1 représente une succession de 4 lits P;_,, P;, P;+,,P;+2 faisant partie d'une colonne en lit mobile simulé (LMS). Les lignes de dérivations et L;+,/;+2 sont situées entre les plateaux P;_, et P; et entre les plateaux P;+, et P;+2. 10 La figure 2 représente les variations de performance du LMS, mesurée en terme de rendement en PX à débit de désorbant, débit de charge, pureté du paraxylène produit et période de permutation fixés, en fonction de la synchronicité de toutes les lignes de dérivation non fermées pour chacune des zones, en conservant une synchronicité de 100 % 15 pour l'ensemble des lignes de dérivation non fermées des autres zones. La zone 1 est représentée par la courbe en losange. La zone 2 est représentée par la courbe en carré. La zone 3 est représentée par la courbe en triangle. La zone 4 est représentée par la courbe en cercle. 20

Description simplifiée de l'invention : L'invention concerne un dispositif perfectionné de séparation en lit mobile simulé, dit dispositif LMS. 25 L'invention se situe plus précisément dans le cadre des unités LMS à une seule boite de distribution ou d'extraction des différents fluides, chaque plateau étant divisé en un certain nombre de panneaux et chaque panneau étant équipé d'une boite pour la distribution et l'extraction des fluides. De plus les unités LMS concernées par la présente invention sont des unités dans lesquelles 30 les lignes de dérivation relient deux plateaux consécutifs, soient P, et P;+,, mais l'indice i étant soit pair tout au long de la colonne, soit (de manière exclusive de la précédente) impair tout au long de la colonne. II a en effet été découvert de façon surprenante que le fonctionnement idéal des lignes de dérivation ne correspondait pas à un débit strictement synchrone sur l'ensemble des zones5 de fonctionnement du LMS, mais à un débit différencié selon les zones du LMS et pouvant présenter dans certains cas une sursynchronicité plus ou moins marquée. De manière plus précise, la présente invention peut se définir comme un procédé de séparation en lit mobile simulé (LMS) d'une charge F dans un dispositif LMS possédant au moins une colonne, ladite colonne étant composée d'une pluralité de lits d'adsorbants séparés par des plateaux P; comprenant chacun au moins un système de distribution/extraction, procédé dans lequel on alimente la charge F et un désorbant D, et l'on soutire au moins un extrait E, et au moins un raffinat R, les points d'alimentation et de soutirage étant décalés au cours du temps d'une valeur correspondant à un lit d'adsorbant avec une période de permutation ST, et déterminant une pluralité de zones de fonctionnement du LMS, et notamment les 4 zones principales suivantes : - une zone 1 de désorption des composés produits à l'extrait, comprise entre l'alimentation du désorbant D et le soutirage de l'extrait E ; - une zone 2 de désorption des composés produits au raffinat R, comprise entre le soutirage de l'extrait E et l'alimentation de la charge F ; - une zone 3 pour l'adsorption des composés produits à l'extrait e, comprise entre l'alimentation de la charge F et le soutirage du raffinat R ; - une zone 4 située entre le soutirage du raffinat R et l'alimentation du désorbant D, le dispositif comprenant en outre des lignes de dérivation externes L;,;+, joignant directement deux plateaux successifs P, , P;+,, l'indice i étant soit pairtout au long de la colonne, soit (de manière exclusive de la précédente) impair tout au long de la colonne, et permettant le balayage desdits plateaux, dispositif dans lequel chacune des lignes de dérivation L;,;+, comprend des moyens automatisés de régulation du débit dans la ligne de dérivation, le degré d'ouverture desdits moyens de régulation étant défini par les trois règles suivantes : a) on établit dans toutes les lignes de dérivation ouvertes de la zone 1 un débit correspondant à une sursynchronicité comprise entre 15 et 30 % ; b) on établit dans toutes les lignes de dérivation ouvertes des zones 2 et 3 un débit correspondant à la synchronicité à plus ou moins 8 % près ; c) on établit dans toutes les lignes de dérivation ouvertes de la zone 4 un débit correspondant à une sursynchronicité comprise 20 et 40 %. Le débit de synchronicité est défini par (V; + + VL;,;+,) / ST, expression dans laquelle V; désigne le volume du système de distribution/extraction du plateau de départ P; ; V;+, désigne le volume du système de distribution/extraction du plateau d'arrivée P;+, ; VL;,;+, désigne le volume de la ligne de dérivation entre P; et P;+, ; et ST désignant la période de permutation. La sursynchronicité est définie par la formule: sursynchronicité = (débit réel dans la ligne de dérivation considérée / débit de synchronicité) - 1 Dans un cas particulier du procédé selon l'invention, toutes les lignes de dérivation ouvertes appartenant à une même zone présentent le même niveau de synchronicité à plus ou moins 2% près. 10 La présente invention concerne également une méthode de réglage des débits dans les lignes de dérivation dans un procédé en lit mobile simulé comprenant au moins 4 zones de fonctionnement définies par : - une zone 1 de désorption des composés de l'extrait, comprise entre l'alimentation du désorbant D et le soutirage de l'extrait E, 15 - une zone 2 de désorption des composés du raffinat, comprise entre le soutirage de l'extrait E et l'alimentation de la charge F, - une zone 3 pour l'adsorption des composés de l'extrait, comprise entre l'alimentation de la charge F et le soutirage du raffinat R, - une zone 4 située entre le soutirage du raffinat R et l'alimentation du désorbant D, 20 méthode suivant laquelle : 1) on recherche l'optimum de synchronicité sur une zone donnée en fixant la synchronicité à 100 % pour l'ensemble des lignes de dérivation non fermées des autres zones, 2) et on attribue à chaque zone l'optimum de synchronicité obtenu à l'étape 25 précédente. La présente invention peut s'appliquer en particulier à un procédé de séparation en lit mobile simulé en vue de la séparation du paraxylène au sein d'un mélange d'hydrocarbures aromatiques en C8. 30 La présente invention peut s'appliquer en particulier à un procédé de séparation en lit mobile simulé en vue de la séparation du métaxylène au sein d'un mélange d'hydrocarbures aromatiques en C8.5 9 Description détaillée de l'invention : L'invention concerne un dispositif perfectionné de séparation en lit mobile simulé, dit dispositif LMS. L'invention se situe plus précisément dans le cadre des unités LMS à une seule boite de distribution ou d'extraction des différents fluides, chaque plateau étant divisé en un certain nombre de panneaux, et chaque panneau étant équipé d'une boite pour la distribution et l'extraction des fluides. De plus les unités LMS concernées par la présente invention sont des unités dans lesquelles les lignes de dérivation relient deux plateaux consécutifs, soient P; et P;+,, mais l'indice i étant soit pair, soit (de manière exclusive de la précédente) impair, et ceci tout au long de la colonne. Par exemple, une configuration de lignes de dérivation relie les plateaux 1,2, puis 3,4, puis 5,6 et ainsi de suite jusqu'au dernier plateau de la colonne qui doit être préférentiellement d'indice impair.

Une autre configuration de lignes de dérivation relie les plateaux 2,3 puis 4,5, puis 6,7 et ainsi de suite jusqu'au dernier plateau de la colonne qui doit être préférentiellement d'indice impair. II a en effet été découvert de façon surprenante que le fonctionnement idéal des lignes de dérivation ne correspondait pas à un débit strictement synchrone sur l'ensemble des zones de fonctionnement du LMS, mais à un débit différencié selon les zones du LMS pouvant présenter dans certains cas une sursynchronicité plus ou moins marquée. On entend par sursynchronicité une valeur dépassant la valeur correspondant à la synchronicité d'au moins 8 %, et qu'on peut exprimer comme un pourcentage au dessus de ladite synchronicité.

Plus précisément, la présente invention définit sur certaines zones de l'unité LMS une plage de débit de dérivation comportant un certain degré de sursynchronicité spécifique à la zone considérée. Il en résulte un optimum complexe de l'ensemble des débits de dérivation, qui dépend de la zone du LMS considérée. Cette problématique technique est totalement absente de l'enseignement de l'art antérieur et constitue une augmentation de connaissance dans la maîtrise des procédés de type LMS. La présente invention concerne donc un procédé de séparation en lit mobile simulé (LMS) d'une charge F dans un dispositif LMS possédant au moins une colonne, ladite colonne étant composée d'une pluralité de lits d'adsorbants séparés par des plateaux P; comprenant chacun au moins un système de distribution/extraction, procédé dans lequel on alimente la charge F et un désorbant D, et l'on soutire au moins un extrait E, et au moins un raffinat R, les points d'alimentation et de soutirage étant décalés au cours du temps d'une valeur correspondant à un lit d'adsorbant avec une période de permutation ST, et déterminant une pluralité de zones de fonctionnement du LMS, et notamment les 4 zones principales suivantes : - une zone 1 de désorption des composés de l'extrait, comprise entre l'alimentation du désorbant D et le soutirage de l'extrait E ; - une zone 2 de désorption des composés du raffinat, comprise entre le soutirage de 10 l'extrait E et l'alimentation de la charge F ; - une zone 3 pour l'adsorption des composés de l'extrait, comprise entre l'alimentation de la charge F et le soutirage du raffinat R ; - une zone 4 située entre le soutirage du raffinat R et l'alimentation du désorbant D ; le dispositif comprenant en outre des lignes de dérivation externes L;,;+, joignant directement 15 deux plateaux successifs P, , P;+,, l'indice i étant soit pairtout au long de la colonne, soit (de manière exclusive) impair tout au long de la colonne, et permettant le balayage desdits plateaux, dans lequel chacune des lignes de dérivation L;,;+, comprend des moyens automatisés de régulation du débit de balayage, le degré d'ouverture desdits moyens de régulation étant défini par les trois règles suivantes: 20 a) on établit dans toutes les lignes de dérivation ouvertes de la zone 1 un débit correspondant à une sursychronocité comprise entre 15 et 30 % ; b) on établit dans toutes les lignes de dérivation ouvertes des zones 2 et 3 un débit correspondant à la synchronicité à plus ou moins 8 % près ; c) on établit dans toutes les lignes de dérivation ouvertes de la zone 4 un débit 25 correspondant à une sursychronocité comprise 20 et 40 %. Le débit de synchronicité est défini par (V;+ V;+, + VL;,;+,) / ST, expression dans laquelle - V; désigne le volume du système de distribution/extraction du plateau de départ Pi ; - V;+, désigne le volume du système de distribution/extraction du plateau d'arrivée P;+, ; - VL;,;+, désigne le volume de la ligne de dérivation entre P; et P;+, ; 30 - et ST désigne la période de permutation, La sursynchronicité est définie par la formule: sursynchronicité = (débit réel dans la ligne de dérivation considérée / débit de synchronicité) -1 Dans un cas particulier du procédé de séparation en lit mobile simulé (LMS) selon l'invention, toutes les lignes de dérivation ouvertes appartenant à une même zone présente le même niveau de synchronicité à plus ou moins 2% près. Dans le procédé selon l'invention on trouve donc en alternance un lit i encadré par une ligne de dérivation joignant le plateau amont d'indice i et le plateau aval d'indice i+1, et un lit i+1 qui n'est encadré par aucune ligne de dérivation. Il a été observé qu'il est particulièrement avantageux de différencier les volumes de ces deux types de lits, soit les lits encadrés par une ligne de dérivation noté lit de type B, et les lits non encadrés par une ligne de dérivation noté lit de type A.

Les lits de type A ont préférentiellement un volume (VA) supérieur ou égal à celui des lits de type B (VB), de telle manière que le temps de parcours des profils de concentration soit le même dans les deux types de lits. Soit QvA et QvB respectivement les débits volumiques moyens au cours d'un cycle au sein du lit A et au sein du lit B.

On peut calculer le débit moyen au cours d'un cycle au sein d'un lit noté J de la manière suivante : Qv Jetape i Qv _ 1 Netape où Qvje' est le débit volumique au sein du lit J durant l'étape i, et où Netape est le nombre d'étapes du cycle. De même, on peut calculer le débit moyen dans une ligne de dérivation de la manière suivante :

etape' LL i LD J _ i QLD J N où QLDJape' est le débit volumique au sein de la ligne de dérivation Lm+, durant l'étape i ; 25 QLDJapet est nul lorsque la ligne de dérivation Ln+, est fermée. Dans le cas où l'adsorbant est identique dans les lits A et B, on a donc Qv4 = QvB + QLDB Le volume VA sera alors préférentiellement déterminé par les inégalités suivantes : etape VB Ç V 4 5 VB ( 1+ LD B

QvB / On peut également compenser l'absence de ligne de dérivation encadrant le lit A en faisant varier la porosité entre les lits A et B (par exemple en faisant varier le volume de l'espace 5 libre entre la surface du lit d'adsorbant et le plateau amont). La porosité sA sera alors préférentiellement déterminée par les inégalités suivantes : eB c., G ~B On peut également compenser l'absence de ligne de dérivation encadrant le lit A en choisissant un adsorbant différent pour les lits de type A et de type B (différence de porosité 10 ou de capacité d'adsorption de l'adsorbant). Une combinaison de ces différents modes de compensation est également possible. La présente invention concerne également une méthode de réglage des débits dans les lignes de dérivation pour chaque zone de fonctionnement constituant la colonne en LMS qui 15 peut être définie de la manière suivante : 1) on recherche l'optimum de synchronicité sur une zone donnée en fixant la synchronicité à 100 % pour l'ensemble des lignes de dérivation non fermées des autres zones, 2) et on attribue à chaque zone l'optimum de synchronicité obtenu à l'étape précédente. 20 Enfin, le procédé selon la présente invention, ou la méthode selon l'invention s'applique plus particulièrement à la séparation du paraxylène ou du métaxylène au sein d'un mélange d'hydrocarbures aromatiques en C8. Ces deux exemples d'application ne sont nullement limitatifs, et d'autres applications sont possibles, notamment dans le domaine de la séparation des normales et iso paraffines ou 25 normales et iso oléfines.

Exemples : L'invention sera mieux comprise à la lecture des exemples suivants.

30 Exemple 1 : On considère une unité LMS constituée de 24 lits, de longueur 1,1 m et de rayon interne 3,5 m, avec une injection de charge, une injection de désorbant (pouvant aussi être nommé éluant ou solvant), un soutirage d'extrait et un soutirage de raffinat. Les plateaux sont à une seule boîte. Le volume total (V; + V;+, + VLuf+1), où est le volume de la ligne de dérivation du plateau P; au plateau P;+, et où V, est le volume du système de distribution/extraction du plateau P,, représente 3 % du volume du lit compris entre le plateau P; et le plateau P;+,. Les lignes de dérivation relient les plateaux pairs aux plateaux impairs (donc relient les plateaux situés en amont et en aval des lits d'adsorbant de numéro pair).

Les lits sont répartis selon la configuration 5 / 9 / 7 / 3 c'est à dire que la répartition des lits 10 est la suivante : - 5 lits en zone 1 , - 9 lits en zone 2 , - 7 lits en zone 3 , 15 - 3 lits en zone 4.

L'adsorbant employé est une zéolithe de type BaX, et l'éluant est du paradiéthylbenzène. La température est de 175°C, et la pression de 15 bars (1 bar = 105 Pascal). La charge est composée de 20 % de paraxylène, de 24 % d'orthoxylène, de 51 % de 20 métaxylène et de 5% d'éthylbenzène. La période de permutation employée est de 70,8 secondes.

Les débits liquide d'injection de charge et de désorbant sont les suivants : - 6,81 m3.min-' pour la charge 25 - 7,48 m3.min-' pour le désorbant soit un taux de solvant S/F=1,1. Lorsque l'on règle la synchronicité à 100 % pour toutes les lignes de dérivation ouvertes, on obtient par simulation une pureté de paraxylène de 99,76 % et un rendement en paraxylène de 95,80 %. 30 La variation des performances du LMS, mesurée en terme de rendement en PX à débit de désorbant, débit de charge, pureté du paraxylène produit et période de permutation fixés, en fonction de la synchronicité de toutes les lignes de dérivation non fermées d'une zone est calculée pour chacune des zones, en conservant une synchronicité de 100 % pour l'ensemble des lignes de dérivation non fermées des autres zones.

Cette variation des performances du LMS est illustrée figure 3 pour chacune des différentes zones. Le rendement en PX est le rapport entre la quantité de PX soutirée dans l'extrait et la quantité de PX injectée. La zone 1 est représentée par la courbe en losange.

La zone 2 est représentée par la courbe en carré. La zone 3 est représentée par la courbe en triangle. La zone 4 est représentée par la courbe en cercle.

Les rendements à la synchronicité optimale obtenus pour chaque zone à iso-pureté, débit de 10 charge, période de permutation et taux de solvant sont donnés dans le tableau ci-dessous. Synchronicité optimale Rendement zone 1 120 % 96,39 % zone 2 100 % 96,37 % zone 3 100 % 96,37 % zone 4 130 % 96,48 % Après la recherche de l'optimum zone par zone, on impose simultanément les quatre valeurs optimales de synchronicité, soit 120 % en zone 1, 100 % en zone 2, 100 % en zone 3 et 15 130%enzone4. On obtient à iso-pureté, débit de charge, période de permutation et taux de solvant, un rendement de 96,50 %, supérieur aux rendements obtenus en ne réglant la synchronicité que d'une seule zone. Il apparaît clairement que l'utilisation d'une synchronicité différentiée suivant les zones 20 conduit à un rendement nettement amélioré par rapport au cas 100% de synchronicité pour toutes les lignes de dérivation ouvertes.

Exemple 2 : On considère une unité LMS constituée de 24 lits, de rayon interne 3,5 m, avec une injection 25 de charge, une injection de désorbant (pouvant aussi être nommé éluant ou solvant), un soutirage d'extrait et un soutirage de raffinat. Les plateaux sont à une seule boite. Le volume total (V;+ V;+, + VL;,,+,), où VL,,;+, est le volume de la ligne de dérivation du plateau P; au plateau P;+, et où V, est le volume du système de distribution/extraction du plateau P;, représente 3 % du volume du lit compris entre le plateau P; et le plateau P;+,.

Les lignes de dérivation relient les plateaux pairs aux plateaux impairs (donc relie les plateaux situés en amont et en aval des lits d'adsorbant de numéro pair). Les lits pairs sont de longueur 1,08 m alors que les lits impairs sont de longueur 1,11 m, afin de compenser l'écart de débit entre les lits court-circuités et les lits qui ne sont pas court-5 circuités.

Les lits sont répartis selon la configuration 5 / 9 / 7 / 3 c'est à dire que la répartition des lits est la suivante : 10 - 5 lits en zone 1 , - 9 lits en zone 2 , 7 lits en zone 3 , - 3 lits en zone 4.

15 L'adsorbant employé est une zéolithe de type BaX, et l'éluant est du paradiéthylbenzène. La température est de 175°C, et la pression de 15 bars (1 bar = 105 Pascal). La charge est composée de 20 % de paraxylène, de 24 % d'orthoxylène, de 51 % de métaxyléne et de 5% d'éthylbenzène. La période de permutation employée est de 70,8 secondes.

20 Les débits liquide d'injection de charge et de désorbant sont les suivants : - 6,81 m3.min-' pour la charge 7,48 m3.min-' pour le désorbant soit un taux de solvant S/F=1,1.

25 Lorsque l'on règle la synchronicité à 100 % pour toutes les lignes de dérivation ouvertes, on obtient par simulation une pureté de paraxylène de 99,76 % et un rendement en paraxylène de 95,98 %. La variation des performances du LMS, mesurée en terme de rendement en PX à débit de désorbant, débit de charge, pureté du paraxylène produit et période de permutation fixés, en 30 fonction de la synchronicité de toutes les lignes de dérivation non fermées d'une zone est calculée pour chacune des zones, en conservant une synchronicité de 100 % pour l'ensemble des lignes de dérivation non fermées des autres zones. Cette variation des performances du LMS est illustrée figure 3 pour chacune des différentes zones. Le rendement en PX est le rapport entre la quantité de PX soutirée dans l'extrait et la 35 quantité de PX injectée.

16 La zone 1 est représentée par la courbe en losange. La zone 2 est représentée par la courbe en carré. La zone 3 est représentée par la courbe en triangle. La zone 4 est représentée par la courbe en cercle. Les rendements à la synchronicité optimale obtenus pour chaque zone à iso-pureté de 99,76%, débit de charge, période de permutation et taux de solvant sont donnés dans le tableau ci-dessous. Synchronicité optimale Rendement zone1 120% 96,56% zone 2 100 % 96,53 % zone 3 100 % 96,53 % zone 4 130 % 96,67 % 10 Après la recherche de l'optimum zone par zone, on impose simultanément les quatre valeurs optimales de synchronicité, soit 120 % en zone 1, 100 % en zone 2, 100 % en zone 3 et 130 % en zone 4. On obtient à iso-pureté, débit de charge, période de permutation et taux de solvant, un 15 rendement de 96,70 %, supérieur aux rendements obtenus en ne réglant la synchronicité que d'une seule zone. Il apparaît que l'utilisation d'une synchronicité différentiée suivant les zones ainsi qu'une compensation du volume des lignes de dérivation conduit à un rendement encore amélioré par rapport à l'utilisation d'une synchronicité différentiée sans compensation de volume5

Claims

REVENDICATIONS1. Procédé de séparation en lit mobile simulé d'une charge F dans un dispositif LMS possédant au moins une colonne, ladite colonne étant composée d'une pluralité de lits d'adsorbants séparés par des plateaux P; comprenant chacun au moins un système de distribution/extraction, procédé dans lequel on alimente la charge F et un désorbant D, et l'on soutire au moins un extrait E, et au moins un raffinat R, les points d'alimentation et de soutirage étant décalés au cours du temps d'une valeur correspondant à un lit d'adsorbant avec une période de permutation ST, et déterminant une pluralité de zones de fonctionnement du LMS, et notamment les 4 zones principales suivantes : - une zone 1 de désorption des composés produits à l'extrait, comprise entre l'alimentation du désorbant D et le soutirage de l'extrait E ; - une zone 2 de désorption des composés produits au raffinat, comprise entre le soutirage de l'extrait E et l'alimentation de la charge F ; - une zone 3 pour l'adsorption des composés produits à l'extrait, comprise entre l'alimentation de la charge et le soutirage du raffinat R ; - une zone 4 située entre le soutirage du raffinat R et l'alimentation du désorbant D, le dispositif comprenant en outre des lignes de dérivation externes L;,;+, joignant directement deux plateaux successifs P; , P;+,, l'indice i étant soit pair tout au long de la colonne, soit de manière exclusive de la précédente, impair tout au long de la colonne, et permettant le balayage desdits plateaux, dans lequel chacune des lignes de dérivation L;,;+, comprend des moyens automatisés de régulation du débit dans la ligne de dérivation, le degré d'ouverture desdits moyens de régulation étant défini par les trois règles suivantes : a) on établit dans toutes les lignes de dérivation ouvertes de la zone 1 un débit correspondant à une sursynchronicité comprise entre 15 et 30 % ; b) on établit dans toutes les lignes de dérivation ouvertes des zones 2 et 3 un débit correspondant à la synchronicité à plus ou moins 8 % près ; c) on établit dans toutes les lignes de dérivation ouvertes de la zone 4 un débit correspondant à une sursynchronicité comprise 20 et 40 %, le débit de synchronicité étant défini par (V;+ V;+, + VL;,;+,) / ST, expression dans laquelle V; désigne le volume du système de distribution/extraction du plateau de départ P; ; V;+, désigne le volume du système de distribution/extraction du plateau d'arrivée P;+, ; VL;,;+, désigne le volume de la ligne de dérivation entre P; et P;+, ; et ST désignant la période de permutation, la sursynchronicité étant définie par la formule: sursynchronicité = (débit réel dans la ligne de dérivation considérée / débit de synchronicité) -1
2. Procédé de séparation en lit mobile simulé selon la revendication 1, dans lequel toutes les lignes de dérivation ouvertes appartenant à une même zone présentent le même niveau de synchronicité à plus ou moins 2% près.
3. Procédé de séparation en lit mobile simulé selon l'une quelconque des revendications 1 à 2, dans lequel les lits ne présentant pas de lignes de dérivation joignant le plateau aval et le plateau amont dudit lit, dit lits de type A, ont un volume (VA) supérieur ou égal au volume (VB) des lits présentant des lignes de dérivation, dit lits de type B, selon les relations : VB G V a Ç VB 1+ QLD B QvB / où QvB est le débit volumique moyen au cours d'un cycle au sein du lit B et QLDB est le débit volumique moyen au cours d'un cycle au sein de la ligne de dérivation encadrant un lit de type B.
4. Procédé de séparation en lit mobile simulé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel leslits ne présentant pas de lignes de dérivation joignant le plateau aval et le plateau amont dudit lit, dit lits de type A, ont une porosité (RA) supérieure ou égale à la porosité (eB) des lit présentant des lignes de dérivation, dit lits de type B, selon les relations : eBeÀ où VLD est le volume de la ligne de dérivation encadrant un lit de type B, et V;, le volume 25 d'un lit.
5. Procédé de séparation en lit mobile simulé selon l'une quelconque des revendication 1 à 4, dans lequel les lits ne présentant pas de lignes de dérivation joignant le plateau aval et le plateau amont dudit lit, dit lit de type A, sont remplis d'un adsorbant présentant une porosité 30 intragranulaire et / ou une capacité d'adsorption supérieure à celle des lits présentant deslignes de dérivation, dit lit de type B, de telle manière que le temps de parcours des profils de concentration soit le même dans les deux types de lits.
6. Méthode de réglage des débits dans les lignes de dérivation par zone de fonctionnement dans un procédé en lit mobile simulé selon la revendication 1 comprenant au moins 4 zones de fonctionnement définies par : - une zone 1 de désorption des composés de l'extrait, comprise entre l'alimentation du désorbant D et le soutirage de l'extrait E, - une zone 2 de désorption des composés du raffinat, comprise entre le soutirage de l'extrait E et l'alimentation de la charge F, - une zone 3 pour l'adsorption des composés de l'extrait, comprise entre l'alimentation de la charge F et le soutirage du raffinat R, - une zone 4 située entre le soutirage du raffinat R et l"alimentation du désorbant D, suivant laquelle : 1) on recherche l'optimum de synchronicité sur une zone donnée en fixant la synchronicité à 100 % pour l'ensemble des lignes de dérivation non fermées des autres zones, 2) et on attribue à chaque zone l'optimum de synchronicité obtenu à l'étape précédente.
7. Utilisation du procédé de séparation en lit mobile simulé selon l'une des revendications 1 à 5, ou de la méthode selon la revendication 6, à la séparation du paraxylène ou du métaxylène au sein d'un mélange d'hydrocarbures aromatiques en C8.