FR2735783A1 - Automatic receiver for fractions from crude oil distn. analysis - Google Patents
Automatic receiver for fractions from crude oil distn. analysis Download PDFInfo
- Publication number
- FR2735783A1 FR2735783A1 FR9507875A FR9507875A FR2735783A1 FR 2735783 A1 FR2735783 A1 FR 2735783A1 FR 9507875 A FR9507875 A FR 9507875A FR 9507875 A FR9507875 A FR 9507875A FR 2735783 A1 FR2735783 A1 FR 2735783A1
- Authority
- FR
- France
- Prior art keywords
- airlock
- container
- valve
- distillate
- collection
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000010779 crude oil Substances 0.000 title claims abstract description 7
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 23
- 238000009434 installation Methods 0.000 claims description 13
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims description 5
- 239000005388 borosilicate glass Substances 0.000 claims description 3
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 claims description 3
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims description 3
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 3
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 3
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 3
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 5
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 210000000481 breast Anatomy 0.000 description 2
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 238000000998 batch distillation Methods 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001739 density measurement Methods 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000012263 liquid product Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000013178 mathematical model Methods 0.000 description 1
- 230000005499 meniscus Effects 0.000 description 1
- 210000003739 neck Anatomy 0.000 description 1
- 230000003071 parasitic effect Effects 0.000 description 1
- 238000004525 petroleum distillation Methods 0.000 description 1
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 description 1
- 238000005057 refrigeration Methods 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/02—Devices for withdrawing samples
- G01N1/10—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state
- G01N1/18—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state with provision for splitting samples into portions
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
Description
La présente invention a pour objet un dispositif de recueil automatique des fractions issues d'une colonne de distillation analytique de pétroles bruts. The present invention relates to an automatic collection device for fractions from an analytical distillation column for crude oils.
La distillation effectuée en discontinu est utilisée pour déterminer la courbe des points d'ébullition vrais des pétroles bruts. Ces données sont nécessaires au raffineur qui peut alors utiliser les résultats analytiques soit pour déterminer la valeur d'une cargaison, soit pour, compte tenu des modèles mathématiques relatifs à des installations, optimiser les rendements des produits qu'il doit fabriquer. Batch distillation is used to determine the curve of true boiling points for crude oils. These data are necessary for the refiner who can then use the analytical results either to determine the value of a cargo, or to, taking into account the mathematical models relating to installations, optimize the yields of the products which he must manufacture.
L'opération de distillation est en soi longue et délicate et demande une expérience importante de la part d'un opérateur pour être conduite de manière répétable et reproductible. Elle demande à être pratiquée selon des critères et recommandations normalisées. The distillation operation is in itself long and delicate and requires significant experience on the part of an operator to be carried out in a repeatable and reproducible manner. It requires to be practiced according to standardized criteria and recommendations.
L'expérience prouve que
- la précision ne peut pas être obtenue sans prendre de grandes précautions quant aux capteurs de mesure de température, de la pression et du volume distillé, et/ou de la masse distillée. Les capteurs de température, de masses distillées, sont généralement des matériels de précision de classe adaptée, montés et utilisés selon des critères exigés par la norme de référence et les recommandations des constructeurs.Experience proves that
- Accuracy cannot be obtained without taking great precautions with regard to sensors for measuring temperature, pressure and distilled volume, and / or distilled mass. Temperature sensors, of distilled masses, are generally precision equipment of appropriate class, assembled and used according to criteria required by the reference standard and the manufacturers' recommendations.
- la répétabilité et la reproductibilité sont liées à la qualité de l'appareillage utilisé et des températures de coupe choisies et ce, principalement, à cause du volume mort du système de mesure du volume distillé. - repeatability and reproducibility are linked to the quality of the equipment used and the cutting temperatures chosen, mainly because of the dead volume of the distilled volume measurement system.
- la durée de l'opération dépend essentiellement de la façon dont s'enchaînent les différentes opérations de distillation et de la fiabilité des matériels mis en oeuvre et donc en grande partie de leur conception. - The duration of the operation essentially depends on the way in which the various distillation operations are linked and on the reliability of the materials used and therefore largely on their design.
- la flexibilité est dépendante de la conception du système de collecte des fractions distillées, dont les caractéristiques physiques doivent être adaptées aux situations rencontrées. - flexibility is dependent on the design of the system for collecting distilled fractions, the physical characteristics of which must be adapted to the situations encountered.
La difficulté essentielle d'automatisation d'une opération de distillation analytique des pétroles bruts réside dans le fait qu'il convient de synchroniser avec l'opération de distillation proprement dite effectuée conformément aux exigences normalisées, l'opération de recueil des fractions. The essential difficulty of automating an analytical distillation operation of crude oils lies in the fact that it is necessary to synchronize with the actual distillation operation carried out in accordance with standardized requirements, the operation of collecting fractions.
Cela pose des difficultés, dans la mesure où le couplage de deux méthodes de distillation pétrolière ASTM D2892 et D5236 exige que soit réalisé un système de recueil ou de collecte des fractions qui puisse fonctionner avec des produits dont la température d'ébullition est inférieure ou égale à 1 50C, c'est-à-dire avec une réfrigération pouvant créer une condensation parasite gênante et augmentant les risques d'erreur de mesure de volume et de masse de la fraction collectée, et avec des produits dont la température d'écoulement est supérieure à 45 OC. This poses difficulties, insofar as the coupling of two petroleum distillation methods ASTM D2892 and D5236 requires that a system for collecting or collecting fractions be produced which can operate with products whose boiling point is lower or equal at 1 50C, that is to say with refrigeration which can create annoying parasitic condensation and increasing the risks of measurement error of volume and mass of the fraction collected, and with products whose flow temperature is greater than 45 OC.
Suivant une première possibilité, le distillat issu de la colonne de distillation est refroidi par un réfrigérant, et amené à travers une électrovanne jusqu'à un récipient intermédiaire où il est stocké jusqu'à l'obtention de la température de coupe désirée. Le volume distillé est stocké à l'intérieur de ce récipient et mesuré par un système composé d'un équipage mobile comprenant un émetteur infrarouge et un phototransistor. La coupure du faisceau optique déclenche un moteur électrique actionnant une vis sur laquelle est monté un équipage mobile. Un système de comptage permet de déterminer la hauteur du liquide dans le récipient intermédiaire et donc de connaître le volume distillé à l'aide de la constante donnée par la section du récipient intermédiaire.L'équipage mobile ne se met en fonctionnement qu'à partir du moment où le faisceau optique est coupé par le ménisque du liquide, c'est-à-dire qu'après la collecte d'une quantité de distillat au moins égale au volume mort. According to a first possibility, the distillate from the distillation column is cooled by a refrigerant, and brought through a solenoid valve to an intermediate container where it is stored until the desired cutting temperature is obtained. The distilled volume is stored inside this container and measured by a system composed of a mobile equipment comprising an infrared transmitter and a phototransistor. The cutting of the optical beam triggers an electric motor actuating a screw on which is mounted a moving assembly. A counting system makes it possible to determine the height of the liquid in the intermediate container and therefore to know the distilled volume using the constant given by the section of the intermediate container. The mobile equipment does not start operating until from the moment when the optical beam is cut by the meniscus of the liquid, that is to say after the collection of an amount of distillate at least equal to the dead volume.
La valeur du volume mort est généralement comprise entre 8 et 14 ml selon les types d'appareils. Lorsque le volume des fractions est de l'ordre de 20 à 50 fois supérieur au volume mort, les courbes de distillation ne sont pas trop perturbées. II en est tout autrement lorsque les fractions sont de volume plus faible. The value of the dead volume is generally between 8 and 14 ml depending on the type of device. When the volume of the fractions is of the order of 20 to 50 times greater than the dead volume, the distillation curves are not too disturbed. It is quite different when the fractions are of smaller volume.
II est possible de recueillir la fraction distillée dans un récipient intermédiaire thermostaté, dont la vidange vers des récipients de collecte est effectuée à travers une électrovanne thermostatée. Les récipients de collecte sont généralement connectés à un système pis de vache équipé d'un entonnoir mobile. La sortie du récipient intermédiaire permet, à l'aide de ce système pis de vache comportant un nombre de sorties égal au nombre de récipients de collecte (de 8 à 12), d'alimenter successivement ces derniers. It is possible to collect the distilled fraction in a thermostated intermediate container, the emptying of which to collection vessels is carried out through a thermostatically controlled solenoid valve. The collection containers are generally connected to a cow udder system equipped with a mobile funnel. The outlet of the intermediate container makes it possible, using this udder cow system comprising a number of outlets equal to the number of collection containers (from 8 to 12), to successively supply the latter.
Toutefois, il est important de noter que les opérations de collecte des fractions sont liées à la pression de distillation. Les solutions existantes ne permettent pas de recueillir les fractions au fur et à mesure de leur distillation, mais uniquement lorsque la distillation sous pression réduite est terminée, et que le produit est suffisamment froid pour que tous dangers d'auto-inflammabilité soient écartés, soit après quelques heures. En effet, la pression à l'intérieur des récipients de collecte doit être la même que celle à l'intérieur de l'installation de distillation, de telle sorte qu'il faut attendre la fin de la distillation pour pouvoir récupérer tous les récipients. En outre, cette solution pose des problèmes, dans la mesure où, comme indiqué précédemment, le nombre de récipients est limité, généralement à une valeur de 8 à 12. However, it is important to note that the fraction collection operations are linked to the distillation pressure. The existing solutions do not make it possible to collect the fractions as and when they are distilled, but only when the distillation under reduced pressure is complete, and the product is cold enough for all the dangers of self-ignition to be eliminated, ie after a few hours. Indeed, the pressure inside the collection containers must be the same as that inside the distillation installation, so that it is necessary to wait for the end of the distillation to be able to recover all the containers. In addition, this solution poses problems, since, as indicated above, the number of containers is limited, generally at a value of 8 to 12.
Le but de l'invention de fournir un dispositif de recueil automatique des fractions issues d'une colonne de distillation analytique de pétroles bruts, permettant bien entendu de respecter les critères de qualité requis, mais également de gagner du temps en récupérant les récipients de collecte au fur et à mesure de leur remplissage en vue de la réalisation d'analyse sur les produits recueillis, et également en améliorant la précision et la répétabilité des analyses en s'affranchissant au maximum du volume mort dans le récipient intermédiaire. The object of the invention to provide an automatic collection device for the fractions from an analytical distillation column for crude oils, which of course makes it possible to meet the required quality criteria, but also to save time by recovering the collection vessels as and when they are filled with a view to carrying out analysis on the products collected, and also by improving the precision and repeatability of the analyzes by eliminating the maximum dead volume in the intermediate container.
A cet effet, le dispositif suivant l'invention, du type comprenant un récipient de recueil intermédiaire des distillats, thermostaté, et équipé d'au moins une électrovanne d'entrée des distillats et d'une électrovanne de sortie de ceux-ci vers différents récipients de recueil final, est caractérisé en ce qu'entre le récipient de recueil intermédiaire et les récipients de recueil final est disposé un sas comportant, à sa partie supérieure, un orifice d'amenée des distillats depuis le récipient de recueil intermédiaire, et un orifice permettant, à l'aide de trois vannes, de relier l'intérieur du sas respectivement avec une source de vide, avec l'atmosphère et avec l'installation de distillation, pour réaliser une équipression avec cette dernière, et à sa partie inférieure, une électrovanne de transfert du distillat vers un collecteur pour récipients de recueil final. To this end, the device according to the invention, of the type comprising an intermediate collection container for distillates, thermostatically controlled, and equipped with at least one solenoid valve for entering the distillates and one solenoid valve for outputting them to different final collection containers, is characterized in that between the intermediate collection container and the final collection containers is an airlock comprising, at its upper part, an orifice for supplying the distillates from the intermediate collection container, and a orifice allowing, using three valves, to connect the interior of the airlock respectively with a vacuum source, with the atmosphere and with the distillation installation, to achieve an equipression with the latter, and at its lower part , a solenoid valve for transferring the distillate to a collector for final collection vessels.
Lorsqu'une fraction de distillat a été recueillie dans le récipient de recueil intermédiaire, et que l'électrovanne d'alimentation de ce récipient est fermée, il est possible de placer le sas dans les conditions de pression correspondant à celles de l'installation, avant d'ouvrir l'électrovanne permettant le transfert du distillat depuis le récipient de recueil intermédiaire vers le sas. Une fois le transfert effectué, l'électrovanne de mise en communication est fermée, et le sas est mis à l'atmosphère avant transfert de la fraction de distillat recueillie vers un récipient de recueil final, ceci sous pression atmosphérique. When a fraction of distillate has been collected in the intermediate collection container, and the supply solenoid valve of this container is closed, it is possible to place the airlock in the pressure conditions corresponding to those of the installation, before opening the solenoid valve allowing the transfer of the distillate from the intermediate collection container to the airlock. Once the transfer has been made, the communication solenoid valve is closed, and the airlock is put into the atmosphere before transfer of the fraction of distillate collected to a final collection container, this under atmospheric pressure.
II est tout à fait intéressant de noter que cette opération de transfert se faisant à la pression atmosphérique, il est possible, au fur et à mesure du recueil des fractions de distillat dans différents récipients, de récupérer ces récipients pour procéder aux analyses souhaitées. Cela constitue un avantage essentiel par rapport aux installations existantes, dans lesquelles le transfert vers les récipients de recueil se fait à la pression de l'installation de distillation, ce qui exclut de récupérer les récipients en vue d'effectuer une analyse de leur contenu avant la fin de l'opération de distillation. It is quite interesting to note that this transfer operation being carried out at atmospheric pressure, it is possible, as and when the distillate fractions are collected in different containers, to recover these containers to carry out the desired analyzes. This constitutes an essential advantage compared to existing installations, in which the transfer to the collection containers takes place at the pressure of the distillation installation, which precludes recovering the containers with a view to carrying out an analysis of their contents before the end of the distillation operation.
En outre, il est possible de mettre en oeuvre un très grand nombre de récipients de recueil final, autant qu'on le souhaite, puisque ces récipients sont manipulés à la pression atmosphérique, ce qui présente également l'avantage d'améliorer la sécurité des opérateurs. In addition, it is possible to use a very large number of final collection containers, as much as desired, since these containers are handled at atmospheric pressure, which also has the advantage of improving the safety of operators.
Suivant des caractéristiques avantageuses de l'invention, le sas est sphérique et thermostaté, de même que son électrovanne de sortie, le sas est équipé d'un agitateur, et le sas est équipé d'un capteur de pression relié à l'automate commandant, en fonction de la pression souhaitée dans le sas, la manoeuvre des vannes débouchant dans le second orifice supérieur du sas. According to advantageous characteristics of the invention, the airlock is spherical and thermostatically controlled, as is its outlet solenoid valve, the airlock is equipped with an agitator, and the airlock is equipped with a pressure sensor connected to the controlling controller , depending on the desired pressure in the airlock, the operation of the valves opening into the second upper orifice of the airlock.
Suivant une forme d'exécution, ce dispositif comprend un collecteur circulaire équipé d'un plateau ou similaire qui, associé à un moteur d'entraînement en rotation, comporte des logements pour des récipients de recueil final des distillats, le positionnement successif de chaque récipient de recueil sous un bec de distribution monté à la sortie du sas étant réalisé, par entraînement par le moteur électrique commandé par des capteurs de positionnement de type inductif, magnétique ou optique. According to one embodiment, this device comprises a circular collector equipped with a plate or the like which, associated with a rotary drive motor, comprises housings for receptacles for the final collection of distillates, the successive positioning of each receptacle of collection under a dispensing spout mounted at the exit of the airlock being produced, by driving by the electric motor controlled by positioning sensors of the inductive, magnetic or optical type.
Le nombre de récipients associés à un tel collecteur peut être par exemple de vingt. II doit être noté que le moteur électrique est entièrement protégé de toutes projections de produits liquides pendant son fonctionnement, et que le plateau comportant les logements pour les récipients est situé au dessus d'un bac de rétention récupérant toute éventuelle chute de fraction de distillat en cas d'incident de fonctionnement.The number of containers associated with such a collector can be for example twenty. It should be noted that the electric motor is fully protected from any splashes of liquid products during its operation, and that the tray comprising the receptacles for the receptacles is located above a retention tank recovering any possible drop in distillate fraction in operating incident.
En outre, le collecteur est monté déplaçable sur des glissières permettant de le dégager totalement vis-à-vis de l'installation de recueil des fractions de distillat. Lorsque les récipients d'un collecteur sont pleins, il est possible d'évacuer ce collecteur de la zone de distillation pour mettre un autre collecteur en place, ce qui permet à l'opérateur de travailler dans les meilleures conditions pour l'analyse des échantillons prélevés et contenus dans le collecteur évacué. In addition, the collector is mounted displaceable on slides allowing it to be completely disengaged from the installation for collecting the distillate fractions. When the containers of a collector are full, it is possible to evacuate this collector from the distillation zone to put another collector in place, which allows the operator to work in the best conditions for the analysis of the samples sampled and contained in the evacuated collector.
Suivant une autre forme d'exécution, ce dispositif comprend un collecteur constitué par un convoyeur, par exemple à courroie crantée, assurant un déplacement pas à pas des récipients de recueil final du distillat, pour les amener successivement sous un bec de distribution monté à la sortie du sas, puis réaliser leur évacuation et éventuellement leur bouchage. Avantageusement, le poste de remplissage des récipients comprend une balance assurant, avant le début du remplissage, le tarage en fonction du poids du récipient, pour mesurer la masse exacte de distillat recueillie. According to another embodiment, this device comprises a collector constituted by a conveyor, for example with a toothed belt, ensuring a step-by-step movement of the containers for final collection of the distillate, in order to bring them successively under a dispensing spout mounted at the exit from the airlock, then evacuate and possibly plug them. Advantageously, the container filling station includes a scale ensuring, before the start of filling, the calibration according to the weight of the container, to measure the exact mass of distillate collected.
Suivant une autre caractéristique de l'invention, le récipient de recueil intermédiaire, de forme cylindrique, comprend un fond constitué par un disque comportant une ouverture centrale formant l'orifice de sortie, la face inférieure du disque étant usinée pour former un siège pour un clapet de fermeture, actionné de bas en haut pour réaliser la fermeture, ce clapet étant solidaire d'une tige traversant axialement l'orifice de sortie et le récipient de recueil intermédiaire, sur laquelle agit, d'une part, des moyens élastiques pour le maintenir en position de fermeture et, d'autre part, un moteur électrique pour le placer en position d'ouverture. According to another characteristic of the invention, the intermediate collecting container, of cylindrical shape, comprises a bottom constituted by a disc having a central opening forming the outlet orifice, the underside of the disc being machined to form a seat for a closing valve, actuated from bottom to top to achieve closure, this valve being integral with a rod axially passing through the outlet orifice and the intermediate collection container, on which acts, on the one hand, elastic means for the maintain in the closed position and, on the other hand, an electric motor to place it in the open position.
II en résulte l'existence d'un volume mort inférieur ou égal à 0,5 ml, ainsi que la possibilité d'automatiser la vidange du récipient intermédiaire. This results in the existence of a dead volume less than or equal to 0.5 ml, as well as the possibility of automating the emptying of the intermediate container.
Selon une autre caractéristique de l'invention, le fond du récipient de recueil intermédiaire est réalisé en verre borosilicaté, le siège du clapet étant usiné suivant une forme générale de demi-sphère et l'extrémité de la tige opposée au clapet est solidaire d'un embout contre lequel prend appui un excentrique commandé par un moteur électrique, et qui est solidaire d'un soufflet en polytétrafluoréthylène ou en acier inoxydable exerçant sur la tige une action dans un sens de fermeture du clapet, un ressort de compensation étant prévu autour de la tige pour éviter le tassement du soufflet lorsque le vide est fait dans le récipient de recueil intermédiaire. According to another characteristic of the invention, the bottom of the intermediate collection container is made of borosilicate glass, the seat of the valve being machined in a general shape of a hemisphere and the end of the rod opposite the valve is integral with a nozzle against which an eccentric controlled by an electric motor is supported, and which is integral with a bellows made of polytetrafluoroethylene or stainless steel exerting on the rod an action in a closing direction of the valve, a compensating spring being provided around the rod to avoid the packing of the bellows when the vacuum is made in the intermediate collection container.
De toute façon, I'invention sera bien comprise à l'aide de la description qui suit en référence au dessin schématique annexé représentant, à titres d'exemples non limitatifs, plusieurs formes d'exécution de ce dispositif
Figure 1 est une vue très schématique d'un dispositif de distillation avec recueil automatique des fractions de distillat conformément aux dispositions selon l'invention;;
Figure 2 est une vue en coupe longitudinale et à échelle agrandie du dispositif de recueil intermédiaire du distillat
Figure 3 est une vue de côté, schématique, du sas disposé entre le récipient de recueil intermédiaire et le collecteur
Figure 4 est une vue en perspective d'un collecteur circulaire
Figure 5 en est une vue en coupe par un plan vertical
Figure 6 en est une vue de dessus
Figure 7 est une vue de côté d'un autre dispositif, dans lequel le collecteur n'est plus circulaire mais linéaire.In any case, the invention will be clearly understood with the aid of the description which follows with reference to the appended diagrammatic drawing representing, by way of nonlimiting examples, several embodiments of this device
Figure 1 is a very schematic view of a distillation device with automatic collection of distillate fractions in accordance with the provisions of the invention;
Figure 2 is a longitudinal sectional view on an enlarged scale of the intermediate distillate collection device
Figure 3 is a schematic side view of the airlock arranged between the intermediate collection container and the collector
Figure 4 is a perspective view of a circular manifold
Figure 5 is a sectional view through a vertical plane
Figure 6 is a top view
Figure 7 is a side view of another device, in which the collector is no longer circular but linear.
La figure 1 représente une installation de distillation désignée par la référence générale 2, dont la description n'est pas donnée, dans la mesure où il ne s'agit pas de l'objet de l'invention. A la sortie de cette colonne de distillation, les fractions de distillat arrivent dans un récipient intermédiaire 3, passent ensuite dans un sas 4, et sont enfin distribuées dans des récipients au niveau d'un collecteur 5. FIG. 1 represents a distillation installation designated by the general reference 2, the description of which is not given, insofar as this is not the subject of the invention. At the outlet of this distillation column, the distillate fractions arrive in an intermediate container 3, then pass through an airlock 4, and are finally distributed in containers at a collector 5.
Le récipient de recueil intermédiaire 3 comprend un fond 6 constitué par un disque en verre borosilicaté, comportant une ouverture centrale 7, dont la face inférieure est usinée en forme de demi-sphère et forme un siège 8 pour un clapet 9 équipé d'un joint torique d'étanchéité 10. Ce clapet 9 est solidaire d'une tige 12 traversant axialement le récipient 3, et maintenu en position de fermeture par un ressort de mise sous tension 13 contrôlé par des écrous et contre-écrous de réglage 14. The intermediate collection container 3 comprises a bottom 6 constituted by a borosilicate glass disc, comprising a central opening 7, the underside of which is machined in the shape of a hemisphere and forms a seat 8 for a valve 9 fitted with a seal. sealing ring 10. This valve 9 is integral with a rod 12 axially passing through the container 3, and held in the closed position by a tensioning spring 13 controlled by adjustment nuts and locknuts 14.
Le clapet est actionné par un soufflet 15 en polytétrafluoréthylène ou en acier inoxydable, dont une des extrémités prend appui sur une partie fixe 16 et dont l'autre extrémité prend appui contre un embout 17 solidaire de l'extrémité libre de la tige. Le tassement du soufflet 1 5 est empêché, lorsque le vide se fait dans le récipient intermédiaire par un ressort de compensation 18.The valve is actuated by a bellows 15 made of polytetrafluoroethylene or stainless steel, one end of which bears on a fixed part 16 and the other end of which bears against a nozzle 17 secured to the free end of the rod. The packing of the bellows 1 5 is prevented, when the vacuum is created in the intermediate container by a compensating spring 18.
La figure 2 représente le récipient de recueil intermédiaire lorsque le clapet 9 est en position de fermeture. Pour réaliser l'ouverture de ce clapet, un moteur 19, sur l'arbre de sortie duquel est calé un excentrique 20, agit sur l'embout 17 de la tige 12. L'équipage constitué par le soufflet et le ressort est comprimé par cet excentrique lors du coulissement de la tige 12 dans un sens d'ouverture du clapet. Comme montré à la figure 2, le distillat arrive dans le récipient 3 par un orifice 22. Figure 2 shows the intermediate collection container when the valve 9 is in the closed position. To make the opening of this valve, a motor 19, on the output shaft of which an eccentric 20 is wedged, acts on the end piece 17 of the rod 12. The equipment constituted by the bellows and the spring is compressed by this eccentric when the rod 12 slides in a direction of opening of the valve. As shown in FIG. 2, the distillate arrives in the container 3 through an orifice 22.
Seul un orifice 22 est représenté, étant précisé qu'un second orifice pourrait également être ménagé, dans la mesure où l'on souhaite recueillir alternativement des fractions issues de différentes colonnes.Only an orifice 22 is shown, it being specified that a second orifice could also be provided, insofar as it is desired to collect alternately fractions from different columns.
La figure 1 montre que ce récipient de recueil intermédiaire est logé à l'intérieur d'une enceinte thermostaté 23, et que la hauteur de distillat à l'intérieur du récipient est mesurée par l'intermédiaire d'un émetteur, par exemple infrarouge 24, monté sur un support 25 déplaçable à l'aide d'une vis 26 entraînée par un moteur 27. FIG. 1 shows that this intermediate collection container is housed inside a thermostatically controlled enclosure 23, and that the height of distillate inside the container is measured by means of an emitter, for example infrared 24 , mounted on a support 25 which can be moved using a screw 26 driven by a motor 27.
En aval du récipient 3 est disposée une electrovanne thermostaté 28 amenant le distillat dans le sas 4. Le sas 4 est logé à l'intérieur d'une enceinte thermostaté 29. Ce sas 4 est sphérique, et contient un agitateur 30 entraîné par un moteur électrique 32. La partie supérieure du sas est équipée de deux orifices, un orifice 33 assurant l'amenée du distillat depuis le récipient de recueil intermédiaire, et un orifice 34 associé à trois vannes 35, 36 et 37 permettant de relier l'intérieur du sas 4 respectivement avec une source de vide, avec l'atmosphère et avec l'installation de distillation, pour réaliser une équipression avec cette dernière.Le sas 4 fonctionne de la façon suivante
- mise en communication du sas 4 avec l'installation générale par l'électrovanne 35,
- vidange du récipient 3 dans le sas 4 par l'électrovanne 28,
- fermeture de l'électrovanne 35 et ouverture de l'électrovanne 36 pour mise à l'atmosphère du sas 4,
- mise en route du moteur d'agitation 32 pendant 30 secondes,
- ouverture de l'électrovanne 38 pour vidange du sas,
- mesure éventuelle de la densité par l'appareil 39,
- fermeture de l'électrovanne 38,
- fermeture de l'électrovanne 36,
- ouverture de l'électrovanne 37 pour mise sous vide,
- lorsque la pression est réduite à la même valeur que celle de l'installation générale, il y a fermeture de l'électrovanne 37 et ouverture de l'électrovanne 35. Le cycle peut alors recommencer.Downstream of the container 3 is arranged a thermostatically controlled solenoid valve 28 bringing the distillate into the airlock 4. The airlock 4 is housed inside a thermostatically controlled enclosure 29. This airlock 4 is spherical, and contains an agitator 30 driven by a motor electric 32. The upper part of the airlock is equipped with two orifices, an orifice 33 ensuring the supply of the distillate from the intermediate collection container, and an orifice 34 associated with three valves 35, 36 and 37 making it possible to connect the interior of the airlock 4 respectively with a vacuum source, with the atmosphere and with the distillation installation, to achieve an equipression with the latter.The airlock 4 works as follows
- putting the airlock 4 into communication with the general installation by the solenoid valve 35,
- emptying of the container 3 in the airlock 4 by the solenoid valve 28,
- closing of the solenoid valve 35 and opening of the solenoid valve 36 to vent the airlock 4,
- stirring motor 32 started for 30 seconds,
- opening of the solenoid valve 38 for emptying the airlock,
- possible density measurement by the device 39,
- closing of the solenoid valve 38,
- closing of the solenoid valve 36,
- opening of the solenoid valve 37 for evacuation,
- when the pressure is reduced to the same value as that of the general installation, the solenoid valve 37 closes and the solenoid valve 35 opens. The cycle can then start again.
Le fluide issu du sas 4 circule, par exemple, dans un capteur densimétrique 39 pour mesurer la masse volumique du produit de façon précise à la quatrième décimale. Le distillat est alors recueilli dans un collecteur, tel que le collecteur 5 circulaire, représenté à la figure 1 ainsi qu'aux figures 4 à 6. Ce collecteur circulaire comprend un bâti 40 monté sur des glissières 42 permettant de le dégager totalement vis-à-vis de l'installation de recueil des fractions de distillat. Ce bâti 40 supporte un plateau pivotant 43, équipé d'un certain nombre de logements 44, par exemple au nombre de 20, destinés chacun à contenir un récipient 45 de recueil final. La rotation du plateau 43 peut être facilitée, par exemple par des roulements à billes. Le bâti 40 est équipé d'un moteur électrique 46 entraînant le plateau 43 et les récipients qui lui sont associés.Le moteur 46 entraîne la partie mobile en rotation pour amener successivement, comme montré à la figure 6, chaque récipient de recueil sous un bec de distribution 47 disposé à la sortie du capteur densimétrique 39, le positionnement étant réalisé par des capteurs de types inductifs, magnétiques ou optiques. II doit être noté qu'un bac 48 de rétention est prévu, qui évite tous risques de chute de distillat au sol, en cas de mauvaises manoeuvres, et que le moteur 46 est entièrement protégé par un capot. The fluid from the airlock 4 circulates, for example, in a densimetric sensor 39 to measure the density of the product precisely to the fourth decimal place. The distillate is then collected in a collector, such as the circular collector 5, represented in FIG. 1 as well as in FIGS. 4 to 6. This circular collector comprises a frame 40 mounted on slides 42 allowing it to be disengaged completely from -visit of the distillate fraction collection facility. This frame 40 supports a pivoting plate 43, equipped with a number of housings 44, for example 20 in number, each intended to contain a container 45 for final collection. The rotation of the plate 43 can be facilitated, for example by ball bearings. The frame 40 is equipped with an electric motor 46 driving the plate 43 and the containers associated with it. The motor 46 drives the mobile part in rotation to successively bring, as shown in FIG. 6, each collection container under a spout distribution 47 disposed at the output of the densimetric sensor 39, the positioning being carried out by sensors of the inductive, magnetic or optical types. It should be noted that a retention tank 48 is provided, which avoids any risk of the distillate falling to the ground, in the event of improper maneuvers, and that the motor 46 is entirely protected by a cover.
La figure 7 représente un autre collecteur permettant également de réaliser la pesée des fractions de distillat. Ce collecteur comprend une balance de précision 50 disposée sous le conduit 47. Les flacons 52 destinés à recevoir le distillat sont posés sur un convoyeur 53 et déplacés sur ce convoyeur par une chaîne à palettes 54. Un moteur non représenté au dessin entraîne la chaîne du convoyeur 54 et positionne un flacon vide 52 sur le plateau de la balance 50. La balance est tarée automatiquement avec le flacon vide. Il est procédé à l'ouverture de la vanne 38 de vidange du sas 4 permettant l'écoulement de liquide dans le flacon 52. Après quelques secondes, la vanne 38 est fermée et il est procédé à la pesée de la fraction recueillie, la valeur mesurée étant mémorisée dans un microordinateur.Le moteur du convoyeur est activé et enlève le flacon plein pour amener le flacon vide suivant sur le plateau de la balance. Au cours du mouvement d'évacuation des flacons pleins, ceux-ci peuvent être bouchés automatiquement, comme représenté à la figure 7. A cet effet, il est prévu une potence 55 équipée d'un montage mobile sur un axe vertical avec un débattement de 50 mm. Une tête mobile 56, dont la position de référence est donnée par un ressort hélicoïdal de rappel, est équipée d'un moyen de préhension 57 à ventouse pneumatique qui prend les bouchons 58 sur un rail de stockage et d'amenée de ceux-ci pour les positionner sur les cols des récipients lors de l'abaissement de la tête mobile 56. FIG. 7 shows another collector also making it possible to weigh the distillate fractions. This collector comprises a precision balance 50 disposed under the conduit 47. The bottles 52 intended to receive the distillate are placed on a conveyor 53 and moved on this conveyor by a pallet chain 54. A motor not shown in the drawing drives the chain of the conveyor 54 and positions an empty bottle 52 on the weighing pan 50. The balance is tared automatically with the empty bottle. The valve 38 for emptying the airlock 4 is opened, allowing the liquid to flow into the bottle 52. After a few seconds, the valve 38 is closed and the fraction collected is weighed, the value The measured value is stored in a microcomputer. The conveyor motor is activated and removes the full bottle to bring the next empty bottle to the scale pan. During the evacuation movement of the full vials, these can be capped automatically, as shown in FIG. 7. For this purpose, there is provided a bracket 55 equipped with a movable mounting on a vertical axis with a clearance of 50 mm. A movable head 56, the reference position of which is given by a helical return spring, is equipped with a gripping means 57 with a pneumatic suction cup which takes the plugs 58 on a storage and supply rail for these position them on the necks of the containers when the movable head 56 is lowered.
Comme il ressort de ce qui précède, I'invention apporte une grande amélioration à la technique existante en fournissant un dispositif permettant d'automatiser l'opération de distillation et de prélever simultanément les fractions de distillat en travaillant de façon continue au niveau des prélèvements, et en limitant au maximum les erreurs résultant du volume mort dans le récipient de recueil intermédiaire, dans la mesure où ce volume mort est fortement réduit, voire pratiquement annulé. As is clear from the above, the invention brings a great improvement to the existing technique by providing a device making it possible to automate the distillation operation and to simultaneously collect the distillate fractions by working continuously at the level of the samples, and limiting as much as possible the errors resulting from the dead volume in the intermediate collection container, insofar as this dead volume is greatly reduced, or even practically canceled.
Comme il va de soi, l'invention ne se limite pas aux seules formes d'exécution de ce dispositif décrites ci-dessus à titre d'exemples, elle en embrasse au contraire toutes les variantes. As it goes without saying, the invention is not limited to the sole embodiments of this device described above by way of examples, on the contrary it embraces all variants.
Claims (11)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9507875A FR2735783B1 (en) | 1995-06-26 | 1995-06-26 | DEVICE FOR AUTOMATICALLY COLLECTING FRACTIONS FROM AN ANALYTICAL DISTILLATION COLUMN OF CRUDE OILS |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9507875A FR2735783B1 (en) | 1995-06-26 | 1995-06-26 | DEVICE FOR AUTOMATICALLY COLLECTING FRACTIONS FROM AN ANALYTICAL DISTILLATION COLUMN OF CRUDE OILS |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FR2735783A1 true FR2735783A1 (en) | 1996-12-27 |
| FR2735783B1 FR2735783B1 (en) | 1997-09-19 |
Family
ID=9480542
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FR9507875A Expired - Fee Related FR2735783B1 (en) | 1995-06-26 | 1995-06-26 | DEVICE FOR AUTOMATICALLY COLLECTING FRACTIONS FROM AN ANALYTICAL DISTILLATION COLUMN OF CRUDE OILS |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| FR (1) | FR2735783B1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2542743C2 (en) * | 2013-07-05 | 2015-02-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт автоматики им. Н.Л. Духова" (ФГУП "ВНИИА") | Method for evacuation and filling with petroleum electroinsulating oils of high-voltage units |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2701789A (en) * | 1951-03-19 | 1955-02-08 | Upjohn Co | Fractionating distilling head |
| FR2373314A1 (en) * | 1976-12-09 | 1978-07-07 | Raffinage Cie Francaise | Automatic batchwise fractional distillation esp. of crude oil - with heat control in response to column pressure drop |
| DE3529956A1 (en) * | 1985-08-22 | 1987-02-26 | Armin Dipl Ing Struve | Process and apparatus for distilling, distilling off and rectifying liquids under vacuum, in particular solvents, especially in laboratory and pilot plant operations |
-
1995
- 1995-06-26 FR FR9507875A patent/FR2735783B1/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2701789A (en) * | 1951-03-19 | 1955-02-08 | Upjohn Co | Fractionating distilling head |
| FR2373314A1 (en) * | 1976-12-09 | 1978-07-07 | Raffinage Cie Francaise | Automatic batchwise fractional distillation esp. of crude oil - with heat control in response to column pressure drop |
| DE3529956A1 (en) * | 1985-08-22 | 1987-02-26 | Armin Dipl Ing Struve | Process and apparatus for distilling, distilling off and rectifying liquids under vacuum, in particular solvents, especially in laboratory and pilot plant operations |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2542743C2 (en) * | 2013-07-05 | 2015-02-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт автоматики им. Н.Л. Духова" (ФГУП "ВНИИА") | Method for evacuation and filling with petroleum electroinsulating oils of high-voltage units |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2735783B1 (en) | 1997-09-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0500831A1 (en) | Method and device for controlling the amounts dosed and dispensed by a dosing/dispensing apparatus. | |
| WO2008104689A2 (en) | Device for monitoring the level of the condensate collected in the measuring cylinder of a standardized distillaton apparatus and method implemented by using this device | |
| EP2496513B1 (en) | Filling device having a special valve system | |
| EP0240432B1 (en) | Method and apparatus for studying the characteristics of a head of beer foam as a function of time | |
| EP0755879B1 (en) | Device to store a liquid or pasty product and to dispense a metered quantity of such product | |
| FR2735783A1 (en) | Automatic receiver for fractions from crude oil distn. analysis | |
| CA2092814C (en) | Simultaneous weighing and agitating device | |
| FR2476626A1 (en) | Vessel filling machine with metered quantities - has displacement body in measuring cylinder adjusted by mechanism on cover | |
| EP0033709A1 (en) | Independent device for the isobarometric sampling of carbonated beverages | |
| EP1353155A1 (en) | Method and apparatus for continuous weighing of articles and corresponding installation for calibrating shellfish | |
| EP0143692B1 (en) | Method and device for checking and controlling the filling of a series of containers by a given weight of a product having a variable volumetric weight | |
| EP0248739B1 (en) | Dosage and distribution apparatus for packaging liquid products | |
| CH392928A (en) | Apparatus for fractional reception of atmospheric precipitation | |
| FR2541663A1 (en) | Beer tapping and drawing-off system using carbon di:oxide | |
| EP0522959B1 (en) | Method and apparatus for transferring fluid from a closed container out of a sealed enclosure | |
| FR2675582A1 (en) | AUTOMATED PITCHER TRANSFER AND WEIGHING SYSTEM CONTAINING A RADIOACTIVE LIQUID BETWEEN A SAMPLING UNIT AND AN ANALYSIS CHAIN. | |
| EP4177855A1 (en) | Automated bulk material dispenser | |
| FR2531785A1 (en) | LIQUID SCINTILLOMETER | |
| EP0117182B1 (en) | Device for blood analysis and method of operation | |
| EP2786102B1 (en) | Device for dispensing powder, cap for such a device and workstation comprising such a device | |
| FR2645522A1 (en) | LOADING STATION FOR VEHICLES IN PETROLEUM PRODUCTS | |
| BE820018Q (en) | Measuring device for milk supplied during milking - flow over top of spreader ring falls into cup moving along scale | |
| FR2855612A1 (en) | METHOD FOR PLACING A CONTAINER CONTAINING A LIQUID IN A LIQUID COLLECTION DEVICE AND COLLECTION DEVICE FOR IMPLEMENTING THE PROCESS | |
| FR2510047A2 (en) | LPG tank for vehicles - incorporates inlet valve which closed when fuel level reaches predetermined maximum | |
| FR2574774A1 (en) | Apparatus for filling containers to a constant level determined relative to their opening |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| ST | Notification of lapse |
Effective date: 20100226 |