FR2750603A1 - Dispersion d'un agent de retention d'humidite interceptant la lumiere ultraviolette, et produit cosmetique renfermant cette dispersion - Google Patents

Abstract

L'invention concerne une dispersion d'un agent de rétention d'humidité. Cette dispersion comprend, à l'état dispersé dans un agent de rétention d'humidité, une matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette portant les molécules dudit agent de rétention d'humidité adsorbées par une réaction mécanochimique. Application: préparation d'un produit cosmétique contenant la dispersion, présentant une excellente stabilité et offrant une protection extrêmement efficace contre la lumière ultraviolette.

Description

La présente invention a pour objet une dispersion d'un agent de rétention

d'humidité destinée à être utilisée

dans un produit cosmétique, et un produit cosmétique conte-

nant cette dispersion, et plus particulièrement une disper-

sion d'un agent de rétention d'humidité destinée à être

utilisée dans un produit cosmétique qui présente une excel-

lente aptitude à la dispersion d'une matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette, qui confère une

protection extrêmement efficace contre la lumière ultra-

violette et qui présente une excellente stabilité dans un produit cosmétique, ainsi qu'un produit cosmétique contenant la dispersion. La présente invention concerne en outre une dispersion d'un agent de rétention d'humidité qui contribue

à simplifier la production d'un produit cosmétique.

Il a été établi auparavant que la lumière ultraviolette a divers effets néfastes sur la peau. La

lumière ultraviolette est divisée en une lumière ultra-

violette de grande longueur d'onde (onde UV-A), ayant une longueur d'onde de 400 à 320 nm, une lumière ultraviolette de longueur d'onde moyenne (onde UV-B), ayant une longueur d'onde de 320 à 290 nm, et une lumière ultraviolette (onde

UV-C) ayant une longueur d'onde non supérieure à 290 nm.

L'onde UV-C est absorbée par l'ozonosphère et

atteint faiblement la surface terrestre. L'onde UV-B attei-

gnant la surface terrestre, lorsqu'elle frappe la peau en une quantité excédant une certaine valeur, engendre des érythèmes et des cloques sur la peau et active la formation de mélanine. On estime alors que l'onde UV-A induit très faiblement un érythème comparativement à l'onde UV-B et assombrit la peau sans pratiquement entraîner d'érythème. En outre, elle pénètre en grande quantité dans la peau, elle active la réticulation du collagène qui est une protéine cutanée, elle dégrade l'élasticité et le pouvoir de rétention d'eau du collagène, elle induit la formation de rides, elle constitue une cause de taches hépatiques et de lentigos mélanotiques, et elle provoque un vieillissement cutané. On sait également que l'onde UV-A augmente le taux de lipides peroxydes dans le tissu dermique et constitue en conséquence

une cause du cancer de la peau.

Divers produits cosmétiques renfermant des agents

absorbant la lumière ultraviolette ont été élaborés aupara-

vant et commercialisés afin de protéger la peau contre de telles perturbations pouvant être attribuées à la lumière ultraviolette. Pour ces produits cosmétiques, des agents de synthèse absorbant la lumière ultraviolette tels que des benzophénones, des acides aminobenzoïques, des esters cinnamiques, des benzotriazoles, des dérivés salicyliques et des dibenzoylméthanes ainsi que des particules minuscules de pigments inorganiques tels que l'oxyde de titane, l'oxyde de

zinc et l'oxyde de fer sont utilisés.

Au cours de l'élaboration de la présente inven-

tion, les problèmes suivants ont été rencontrés.

Les particules de dioxyde de titane ultrafines ayant des diamètres de particules distinctes définis dans l'intervalle de 10 à 50 nm sont caractérisées par leur action physiologique la plus puissante, la réflexion aléatoire de la lumière ultraviolette, d'une longueur d'onde de 290 à 320 nm, qui inflige un érythème et une inflammation de la peau, en

laissant passer en abondance la lumière visible. Les parti-

cules minuscules de dioxyde de titane qui sont disponibles sur le marché engendrent cependant une puissante force de cohésion entre les différentes particules en raison d'une forte activité de surface et en raison de la minuscule quantité d'eau adsorbée sur ces particules. Les particules ayant un tel diamètre, manifestant la propriété optique de diffusion de la lumière, ont pour inconvénient la diffusion dans la région de Rayleigh et la diffusion dans la région de Mie pour la manifestation de leur action au niveau central et

induisent une forte dégradation de la sensation de trans-

parence. Un produit cosmétique qui renferme des particules ultrafines de dioxyde de titane a donc pour inconvénient l'émission d'une couleur blanc-bleuâtre marquée par le film du produit cosmétique étalé sur la peau et présente également pour inconvénient l'induction, par la forte activité de surface des particules ultrafines de dioxyde de titane, d'une cohésion progressive des particules dispersées mécaniquement dans le produit cosmétique au cours du temps, pouvant diminuer la valeur du FPS (facteur de protection solaire) et rendant difficile d'obtenir la protection efficace prévue de

la peau contre la lumière ultraviolette.

Lorsque des particules ultrafines de dioxyde de titane, prises individuellement, ont un diamètre moyen de particules de 0,01 à 0,09 gm, elles sont présentes sous forme d'un agrégat ayant un diamètre moyen de particules de 1,2 à 5,0 gm (valeur déterminée par la méthode par laser). Ces particules conservent des points d'activité intenses. En conséquence, lorsque ces particules sont irradiées avec la lumière ultraviolette, elles décomposent l'eau adsorbée et engendrent des radicaux libres OH et OH2 qui ont un pouvoir oxydant très puissant. Ces radicaux libres provoquent un changement de couleur et une altération de teinte du pigment goudronneux dont l'utilisation est autorisée dans les produits cosmétiques ou bien provoquent une dégénérescence

des huiles classiques autorisées pour les produits cosméti-

ques.

Les particules ultrafines de dioxyde de titane sous forme non traitée ont une activité trois à quatre fois plus forte que les particules d'oxyde de zinc en termes

d'effet de protection de la peau contre la lumière ultra-

violette et, en conséquence, sont utiles pour accroître la valeur du FPS. Cependant, il est aléatoire de les incorporer à un produit cosmétique à des fins d'accroître la valeur du FPS car le film du produit cosmétique étalé sur la peau émet une couleur blanc-bleuâtre et, en conséquence, entrave l'effet d'embellissement recherché. En outre, la forte activité de surface que présentent les particules ultrafines constitue une cause d'induction de cohésion progressive au cours du temps des particules dispersées et de diminution de

la valeur du FPS.

L'oxyde de zinc a une forte activité de surface et engendre une forte cohésion entre les particules fines dont il est constitué. Cette activité de surface, d'après le degré d'atténuation de teinte du pigment autorisé, se révèle être approximativement cinq fois plus forte que celle des particules ultrafines de dioxyde de titane. En outre, l'oxyde de zinc a une forte activité catalytique et, en conséquence, a pour inconvénient d'induire la décomposition de l'huile présente dans le produit cosmétique, avec émission d'une

odeur repoussante.

En particulier, l'émulsion utilise un agent

épaississant afin d'acquérir un degré approprié de viscosité.

Puisque l'oxyde de zinc a une forte activité de surface, il

a pour inconvénient de provoquer une agglomération conjoin-

tement avec l'agent épaississant, de détériorer la protection efficace prévue de la peau contre la lumière ultraviolette et de nuire à la stabilité de l'émulsion proprement dite. En outre, la composition en émulsion utilisant un agent de synthèse absorbant la lumière ultraviolette en association avec l'oxyde de zinc a pour inconvénient de subir une précipitation progressive et de présenter en conséquence la persistance de cristaux jaune clair à orange clair au cours du temps en présence d'une trace d'ions fer ou oxyde ou en

présence d'oxyde de zinc, de subir une coloration de l'émul-

sion proprement dite et d'altérer la valeur commerciale de la

composition en raison de la dégradation de son aspect.

Dans l'industrie des produits cosmétiques, la tendance à la diminution du coût de production a été accrue et l'économie de la quantité de travail lors de la mise en oeuvre du procédé de production du produit cosmétique a constitué un objectif important. Puisque la protection efficace de la peau contre la lumière ultraviolette constitue l'impératif fondamental pour les consommateurs, la nécessité pour le fabricant de produits cosmétiques de produire une dispersion comprenant des matières inorganiques interceptant la lumière ultraviolette telles que des particules ultrafines de dioxyde de titane, des particules ultrafines d'oxyde de zinc et des particules minuscules d'oxyde de zinc incorporées à l'état dispersé dans un tel produit, c'est-à-dire la nécessité de simplifier le procédé de production en utilisant directement la dispersion au lieu de pulvériser les matières inorganiques et de disperser la poudre résultante, a été

reconnue plus nettement.

Parmi les dispersions mises jusqu'à présent sur le marché dans ces circonstances se trouvent celles qui

utilisent de l'acide triméthylsiloxysuccinique comme disper-

sant et qui comprennent des particules ultrafines de dioxyde de titane et des particules ultrafines d'oxyde de zinc dispersées dans une huile de silicone. Ces dispersions

proprement dites sont stables. Cependant, une telle disper-

sion a pour inconvénient de subir une agglomération provoquée par un épaississant lorsque un tel épaississant est incorporé à l'émulsion, ce qui ne permet pas d'obtenir la valeur de FPS ou la valeur de FPA (l'indice pour désigner l'arrêt des UVA)

recherchée, et d'entraver la stabilité de l'émulsion renfer-

mant la dispersion. A ce propos, la valeur de FPA est une valeur pouvant être déterminée au moyen d'un analyseur de FPS (produit par Optometrics Corp. et commercialisé sous la désignation de marque commerciale "SPF- 290 Analyzer"). La facilité avec laquelle la dispersion laisse passer la lumière ultraviolette diminue proportionnellement à l'augmentation de

la valeur de FPA.

La dispersion aqueuse qui utilise un polymère d'acrylate de sodium comme dispersant et qui comprend des particules ultrafines de dioxyde de titane dispersées dans de l'eau a pour inconvénient de ne pouvoir jouer le rôle de dispersant car le polymère d'acrylate de sodium réagit avec l'agent de rétention d'humidité utilisé dans le produit cosmétique et se sépare de la dispersion sous forme d'un

sirop de malt épais.

Le premier objectif de la présente invention consiste à proposer une dispersion nouvelle d'un agent de rétention d'humidité destinée à être utilisée dans un produit cosmétique, à l'opposé de l'équivalent classique mentionné

ci-dessus, et un produit cosmétique contenant la dispersion.

Le deuxième objectif de la présente invention consiste à résoudre les problèmes posés par l'art antérieur mentionné ci-dessus et à proposer une dispersion d'un agent de rétention d'humidité présentant une excellente aptitude à la dispersion d'une matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette, limitant la forte activité optique et l'activité catalytique de la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette, présentant une excellente stabilité dans un produit cosmétique, conférant remarquablement une

excellente fonction d'interception de la lumière ultra-

violette et, en outre, pouvant elle-même être incorporée à un haut degré de dispersion dans un produit cosmétique par un mode opératoire simple, ainsi qu'un produit cosmétique

contenant la dispersion.

En raison de l'état effectif de l'art antérieur mentionné ci-dessus, les présents inventeurs ont effectué diverses études sur des matières inorganiques interceptant la

lumière ultraviolette afin de chercher un moyen pour per-

mettre à ces matières de manifester de manière parfaite leur aptitude inhérente à intercepter la lumière ultraviolette. En résultat, ils ont trouvé qu'une composition qui est obtenue

en appliquant préalablement une puissante force de cisail-

lement à une matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette et à un dispersant capable de faciliter la dispersion de la matière mentionnée ci-dessus (ou bien à l'association des deux constituants mentionnés ci-dessus plus un agent de fixage pour le fixage de ces constituants), en formant ainsi un mélange ayant subi les étapes d'adsorption et de dispersion de particules de matière par la réaction

mécanochimique résultante et en dispersant ensuite unifor-

mément ce mélange dans un agent de rétention d'humidité, permet de résoudre tous les problèmes posés par l'art antérieur, accroit la stabilité d'un système qui renferme la composition et, en outre, supprime des inconvénients de la matière inorganique classique interceptant la lumière ultraviolette, tels qu'une adhésivité et une expansibilité

insuffisantes qui se manifestent lorsque le produit cosméti-

que utilisant cette matière est appliquée sous forme d'un film mince sur la peau, et a un effet ne pouvant être obtenu avec l'art antérieur. En résultat, la présente invention a

été menée à bonne fin.

Plus précisément, la présente invention atteint les objectifs précités en proposant la dispersion suivante d'un agent de rétention d'humidité, et un produit cosmétique

contenant la dispersion.

(1) Une dispersion d'un agent de rétention d'humidité caractérisée par la présence à l'état dispersé

dans un agent de rétention d'humidité d'une matière inorgani-

que interceptant la lumière ultraviolette sur laquelle sont adsorbées par une réaction mécanochimique les molécules de

l'agent de rétention d'humidité (revendication 1).

(2) Un produit cosmétique contenant la dispersion

d'un agent de rétention d'humidité (revendication 8).

La dispersion d'un agent de rétention d'humidité

et le produit cosmétique contenant cette dispersion confor-

mément à la présente invention, répondant à la description

précitée, ne nécessitent pratiquement pas le dispersant ou l'agent de fixage mentionné ci-dessus. Une dispersion du type qui est obtenue en appliquant préalablement une puissante force de cisaillement à une matière inorganique interceptant

la lumière ultraviolette et à un agent de rétention d'humi-

dite en l'absence du dispersant et de l'agent de fixage mentionnés cidessus, en formant ainsi un mélange ayant subi les étapes d'adsorption et de dispersion des particules de matière par la réaction mécanochimique résultante et en dispersant ensuite uniformément ce mélange dans un agent de rétention d'humidité, permet de résoudre tous les problèmes posés par l'art antérieur, accroît la stabilité d'un système qui renferme la composition et, en outre, supprime des

inconvénients de la matière inorganique classique inter-

ceptant la lumière ultraviolette tels qu'une adhésivité et une expansibilité insuffisantes qui se manifestent lorsque le produit cosmétique utilisant cette matière est appliqué sous

forme d'un film uniforme sur la peau.

La dispersion d'un agent de rétention d'humidité mentionnée ci-dessus est de préférence réalisée de la manière suivante. La dispersion renferme en outre un dispersant capable de faciliter la dispersion de la matière inorganique

interceptant la lumière ultraviolette (revendication 2).

La dispersion comprend la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette fixée sur un agent de fixage capable de fixer une matière inorganique interceptant

la lumière ultraviolette (revendication 3).

La dispersion comprend la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette, le dispersant et l'agent de rétention d'humidité (comprenant les molécules de l'agent de rétention d'humidité adsorbées sur la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette) en un

rapport pondéral de 1:0,2-0,9:2-9,5 (revendication 4).

La dispersion comprend la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette, l'agent de fixage, le dispersant et l'agent de rétention d'humidité (comprenant les molécules de l'agent de rétention d'humidité adsorbées sur la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette) en

un rapport pondéral compris dans l'intervalle de 1:0,4-

0,9:0,2-0,6:2-9,5 (revendication 5).

La dispersion contient la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette en une quantité non

inférieure à 9,5 % en poids (revendication 6).

La dispersion contient la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette en une quantité comprise dans l'intervalle de 20 à 50 % en poids et l'agent de rétention d'humidité (comprenant les molécules de l'agent de rétention d'humidité adsorbées sur la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette) en une quantité

comprise dans l'intervalle de 50 à 80 % en poids (reven-

dication 7).

Le produit cosmétique contient de préférence la dispersion d'un agent de rétention d'humidité en une quantité

comprise dans l'intervalle de 3,5 à 80 % en poids (reven-

dication 9).

Le produit cosmétique contient de préférence la dispersion d'un agent de rétention d'humidité [comprenant 20 à 50 % en poids de la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette et 50 à 80 % en poids de l'agent de rétention d'humidité (comprenant les molécules de l'agent de rétention d'humidité adsorbées sur la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette)] en une quantité

comprise dans l'intervalle de 0,5 à 80 % en poids (revendi-

cation 10).

On doit considérer que les intervalles de valeurs numériques décrits dans la présente invention comprennent non seulement les valeurs numériques constituant les extrémités

opposées des intervalles mais également les valeurs intermé-

diaires comprises entre les extrémités.

(Dispersion de l'agent de rétention d'humidité) La dispersion d'un agent de rétention d'humidité comprend à l'état dispersé dans un agent de rétention d'humidité une matière inorganique interceptant la lumière

ultraviolette comprenant les molécules de l'agent de réten-

tion d'humidité adsorbées par une réaction mécanochimique.

La matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette destinée à être utilisée dans la présente invention est un oxyde inorganique, de préférence un oxyde inorganique ou oxyde hydraté inorganique en particules ultra- fines ou minuscules. A titre d'exemples concrets de cette matière, le dioxyde de titane, du dioxyde de titane contenant du fer (dont la teneur en fer est comprise de préférence dans l'intervalle de 1 à 30 % en poids, sur la base du poids du TiO2), l'oxyde de zinc, l'oxyde de zirconium, l'oxyde de cérium et l'oxyde de fer peuvent être cités. Afin d'améliorer la compatibilité de cette matière avec le dispersant et également la résistance aux conditions atmosphériques, les particules de cette matière peuvent être enrobées avec un oxyde ou hydroxyde d'aluminium, de titane, de zirconium, de silicium ou d'étain. Un de ces composés ou un de leurs

mélanges peut donc être utilisé.

Lorsque la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette destinée à être utilisée dans la présente invention consiste en dioxyde de titane, le diamètre moyen d'une particule unique est compris de préférence dans l'intervalle de 0,01 à 5,0 Mm (dans le cas de particules en forme de fuseau, le petit axe est compris dans l'intervalle

de 0,01 à 0,03 gm et le grand axe est compris dans l'inter-

valle de 0,05 à 0,1 Mm), la surface spécifique est comprise dans l'intervalle de 25 à 120 m2/g (déterminée par la méthode BET simplifiée) et la capacité d'absorption d'huile est

comprise dans l'intervalle de 17 à 60.

Lorsque la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette consiste en oxyde de zinc, elle peut être produite par n'importe lequel des procédés connus tels que le procédé Français, le procédé Américain et le procédé par voie humide. L'oxyde de zinc ainsi produit se révèle être préférable lorsque le diamètre moyen d'une particule unique est compris dans l'intervalle de 0,01 à 0,60 Mm (déterminé par le procédé de passage d'air), la densité est comprise dans l'intervalle de 5,4 à 5,6, l'indice de réfraction est compris dans l'intervalle de 1,9 à 2,0, et la surface spécifique est comprise dans l'intervalle de 4,0 à 80 m2/g (déterminée par la méthode BET). L'agent de fixage destiné à être utilisé dans la présente invention doit seulement être capable de fixer la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette. A titre d'exemples concrets de l'agent de fixage se révélant

être approprié, la catégorie d'illites telles que la séri-

cite, le mica ordinaire, le mica noir, le mica à l'oxyde de lithium et le mica synthétique, la catégorie des kaolins tels que la kaolinite, la nacrite, le dekkito et l'halloysite, la catégorie des sillimanites telles que la fibrolite et la kyanite, et la catégorie des silicates de magnésium tels que

le talc et la serpentine peuvent être citées.

Le diamètre moyen préféré de particules de l'agent de fixage est compris dans l'intervalle de 0,2 à Nm (déterminé par la méthode de diffraction de lumière laser au moyen d'un appareil produit par Horiba, Ltd.) et l'épaisseur moyenne préférée de l'agent de fixage est comprise dans l'intervalle de 0,01 à 3,0 Mm (déterminée par la méthode qui comprend les étapes consistant à inclure un échantillon dans une résine et à examiner une tranche de l'échantillon inclus sous un microscope électronique à

balayage (MEB)).

Il est seulement nécessaire que le dispersant destiné à être utilisé dans la présente invention puisse

faciliter la dispersion de la matière inorganique inter-

ceptant la lumière ultraviolette dans l'agent de rétention d'humidité. Des silicates en feuillets et des substances minérales argileuses appartenant à la catégorie des smectites peuvent être utilisées. A titre d'exemples concrets du

dispersant pouvant être utilisé dans ce cas, la montmoril-

lonite, la bentonite, la beidellite, la nontronite, la saponite et l'hectorite peuvent être citées. Ces substances peuvent être des produits naturels ou des produits de synthèse. Des dispersants disponibles dans le commerce tels que le KUNIPIA (produit par Kunimine Industries Co., Ltd.), la LAPONITE (produite par la Laporte Industries Ltd.), le SUMECTON (produit par Kunimine Industries Co. Ltd.), le mica au tétrasilicate renfermant du fluor (Topy Industries Ltd.), le VEEGUM (produit par VANDERVILT Co., Inc.) et la cellulose microcristalline (produite par Asahikasei Industries Co.,

Ltd., "ABCICEL RC 591") peuvent également être utilisés.

L'agent de rétention d'humidité destiné à être

utilisé dans la présente invention peut consister en n'im-

porte lequel des divers agents de rétention d'humidité qui peuvent être utilisés pour l'incorporation à des produits cosmétiques. A titre d'exemples concrets d'agent de rétention d'humidité utilisable dans ce cas, le 1,3-butylène-glycol, le propylène-glycol, le dipropylène-glycol, le glycérol, le

polyéthylène-glycol, le diglycérol, l'érythritol, le penta-

érythritol, l'hexylène-glycol, le xylytol, le sorbitol, le maltitol, le mannitol, le triglycérol, le tétraglycérol, le maltotriose, le glucose, le fructose, le saccharose, le maltose amylolytique, l'acide chondroitine-sulfurique, l'acide hyaluronique, l'acide mucoitinesulfurique, l'acide charonique, l'athéro-collagène, le lactate de sodium, un sel biliaire, des carboxylates de d,l-pyrrolidone, un extrait de

rose, un extrait de millefeuilles, le pentaglycérol, l'hexa-

glycérol, le tétraglycérol, l'octaglycérol, le nonaglycérol et le décaglycérol peuvent être cités. Un agent solide de rétention d'humidité est utilisé de préférence à l'état

dissous dans un solvant tel que l'eau.

Le rapport (pondéral) de la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette, de l'agent de fixage, du dispersant et de l'agent de rétention d'humidité dans la dispersion d'un agent de rétention d'humidité est compris de préférence dans l'intervalle 1:0,4-0,9:0,2-0, 6:2-9,5. Le rapport (pondérai) de la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette, du dispersant et de l'agent de

rétention d'humidité est compris de préférence dans l'inter-

valle 1:0,2-0,9:2-9,5. Lorsque la dispersion de l'agent de rétention d'humidité de la présente invention ne contient ni agent de fixage ni dispersant, le rapport (pondéral) de la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette à l'agent de rétention d'humidité est compris dans l'intervalle 1:2-9,5 (approximativement 9,5 à 33 % en poids sous forme de la teneur en matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette. En outre, lorsque la dispersion de l'agent de rétention d'humidité de la présente invention ne contient ni

agent de fixage ni dispersant, la teneur en matière inorgani-

que interceptant la lumière ultraviolette de la dispersion de l'agent de rétention d'humidité peut être portée dans l'intervalle de 20 à 50 % en poids, avantageusement de 30 à 48 % en poids et de préférence de 40 à 45 % en poids. Lorsque la concentration de la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette dans la dispersion de l'agent de rétention d'humidité est portée à une valeur égale ou supérieure à 20 % en poids, il n'est pas nécessaire que la dispersion de l'agent de rétention d'humidité soit incorporée à une forte concentration au produit cosmétique afin de permettre au produit cosmétique d'acquérir une valeur élevée de FPS ou une valeur élevée de FPA. Ainsi, les restrictions en ce qui concerne la composition et les restrictions en ce qui concerne la sensation du produit cosmétique utilisé sur la peau peuvent être réduites. Lorsque la concentration mentionnée ci-dessus est portée à une valeur égale ou inférieure à 50 % en poids, la dispersion de l'agent de rétention d'humidité tend à acquérir un état pâteux, présente une parfaite aptitude au traitement lors de la mise en oeuvre du procédé pour sa préparation, et permet de disperser uniformément la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette. Un exemple de la production de la dispersion de

l'agent de rétention d'humidité est décrit ensuite ci-

dessous. La dispersion de l'agent de rétention d'humidité est produite en mélangeant préalablement le dispersant, l'agent de fixage et la matière inorganique interceptant la lumière ulraviolette dans un dispositif de mélange ou dispositif de mélange-dispersion tel que, par exemple, le mélangeur Henschel, le mélangeur NAUTAA ou un mélangeur en V, puis en pulvérisant facultativement le mélange résultant au moyen d'un pulvérisateur à chocs (tel que, par exemple, un broyeur BANDAMU ou un pulvérisateur), puis en agitant le mélange au moyen d'un broyeur à billes à agitation par secousses ou d'un broyeur à galets pour garantir une dispersion plus énergique des particules de la matière inorganique interceptant la

lumière ultraviolette, et en activant le fixage des parti-

cules sur l'agent de fixage et le dispersant en utilisant la réaction mécanochimique d'un type permettant le fixage d'une partie des particules sur les surfaces de l'agent de fixage et du dispersant. Les étapes mentionnées ci-dessus ne sont pas nécessaires lorsque le dispersant et l'agent de fixage ne

sont pas utilisés. La poudre de matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette qui

a subi ou non le traitement et l'agent de rétention d'humidité ajouté à cette poudre sont traités conjointement au moyen d'un dispositif de dispersion tel que, par exemple, un broyeur à sable, un broyeur à billes à agitation par secousses, un broyeur à galets, un broyeur à disque, un broyeur à usure par frottement, un Dynomill, un broyeur KOBORU, un broyeur ONGU ou un broyeur à panier

permettant ainsi de disperser la matière organique inter-

ceptant la lumière ultraviolette et, en conséquence,

d'obtenir la dispersion de l'agent de rétention d'humidité.

Dans le procédé pour la production de la disper-

sion de l'agent de rétention d'humidité, le choix du type de

dispositif de dispersion, le choix du milieu pour la pulvé-

risation et la dispersion, et le choix des conditions optimales de pulvérisation et de dispersion sont importants pour la préparation de la dispersion de l'agent de rétention d'humidité de grande qualité. Pour le broyeur à sable horizontal ou vertical, par exemple, des billes de zircone qui ont une haute densité absolue, une forte rigidité et une grande résistance à l'usure sont de préférence utilisées comme milieu. De manière appropriée, les billes de zircone

ont un diamètre de 0,5 mm.

Lorsqu'un broyeur à billes est utilisé, par exemple, le récipient et les billes de ce broyeur à billes sont de préférence constitués d'une zircone ou d'une alumine en prenant en considération l'importance d'éviter de souiller le broyeur à billes avec des copeaux provenant de l'abrasion et d'améliorer l'efficacité de dispersion. Pour des raisons d'efficacité de dispersion, il est préférable que la quantité de matière à introduire dans le broyeur à billes soit telle que les billes utilisées dans le broyeur puissent être immergées totalement dans le volume total des matières

premières pour la dispersion de l'agent de rétention d'humi-

dité. En ce qui concerne le diamètre des billes à utiliser, il est plus avantageux pour accroître l'efficacité de la

dispersion d'utiliser un mélange de billes ayant des dia-

mètres différents, plutôt que d'utiliser un ensemble de

billes de même diamètre.

Puisque la dispersion de l'agent de rétention d'humidité qui a été produite dans des conditions hautement appropriées pour la dispersion de la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette est incorporée à un système donné, la fonction d'interception de la lumière

ultraviolette présentée de manière inhérente par la disper-

sion peut se manifester énergiquement. Par le procédé usuel de mélange de la poudre (la poudre de matières premières telles que la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette qui forme la dispersion de l'agent de rétention d'humidité de la présente invention) à un produit cosmétique

donné, de nombreux amas de la matière inorganique inter-

ceptant la lumière ultraviolette sont dispersés et ils bloquent la manifestation de la fonction d'interception de la

lumière ultraviolette attendue et, en raison de la persis-

tance de points d'activité intenses, le pigment goudronneux

autorisé utilisé dans le produit cosmétique subit un chan-

gement de couleur ou une atténuation de teinte lors de l'exposition à la lumière ultraviolette et l'agent huileux

utilisé dans le produit cosmétique subit également un chan-

gement de couleur ou une atténuation de teinte. Lorsque la poudre de la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette et d'autres matières premières est incorporée au produit cosmétique par le procédé usuel, la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette subit une agglomération aisée lors du vieillissement en raison de la forte activité de surface de cette matière et la valeur du FPS est inévitablement réduite malgré une dispersion temporaire puissante au moyen d'un disperseur ou d'un

mélangeur homogène.

La stabilisation de dispersion pour la dispersion de l'agent de rétention d'humidité et pour le produit

cosmétique contenant cette dispersion est décrite ci-dessous.

Des particules ultrafines de dioxyde de titane et des particules ultrafines d'oxyde de zinc sont utilisées dans ce cas comme matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette.

(1) En ce qui concerne la dispersion de parti-

cules ultrafines de dioxyde de titane et de particules ultrafines d'oxyde de zinc dans la dispersion de l'agent de rétention d'humidité, l'état de dispersion des particules ultrafines de dioxyde de titane et des particules ultrafines d'oxyde de zinc à l'état fixé sur la surface de l'agent de fixage, l'état de dispersion des particules ultrafines d'oxyde de zinc et l'état de dispersion des particules

ultrafines de dioxyde de titane sont concevables.

Tout d'abord, dans le cas de la présence des particules ultrafines de dioxyde de titane et des particules ultrafines d'oxyde de zinc dispersées à l'état fixé sur la surface de l'agent de fixage, la surface de l'agent de fixage

acquiert une charge électrique (-) et les particules ultra-

fines d'oxyde de zinc acquièrent une charge électrique (+).

Puisque les particules ultrafines de dioxyde de titane ont en association les qualités d'un acide solide et d'une base solide, il est considéré qu'elle sont influencées par une charge électrique opposée à celle agissant sur la surface solide et qu'elles sont fixées au cours du processus d'une réaction mécanochimique. La surface des particules ainsi produites porte ainsi un excès de charge (+) des particules ultrafines d'oxyde de zinc par rapport à la charge (-) de l'agent de fixage et l'agent de rétention d'humidité est adsorbé par l'interaction de la charge avec l'agent de

rétention d'humidité.

Deuxièmement, les particules ultrafines d'oxyde de zinc ont une charge de surface (+) et adsorbent l'agent de rétention d'humidité par l'attraction mutuelle de la charge (+) de ces particules avec la charge (-) de l'agent de rétention d'humidité. Troisièmement, puisque les particules ultrafines de dioxyde de titane présentent en association les qualités de points acides et de points basiques, on en déduit qu'elles interagissent avec l'agent de rétention d'humidité et, en conséquence, qu'elles adsorbent cet agent. En résumé, puisque l'agent de rétention d'humidité est adsorbé sur la surface des particules de la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette, l'agglomération des particules est

inhibée et, en conséquence, la dispersion est stabilisée.

On en déduit que, en présence de la dispersion, les particules de la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette sont entrelacées linéairement ou de manière complexe, ou bien que la substance minérale argileuse de la catégorie de la smectite acquiert une viscosité structurale de nature thixotrope et, en conséquence, la sédimentation des particules et la séparation entre les particules et l'agent de rétention d'humidité sont limitées. En ce qui concerne la stabilisation de la dispersion dans le produit cosmétique, le procédé usuel d'émulsionnement permet de réaliser l'émulsionnement en provoquant le mouillage d'un agent épaississant par l'agent de rétention d'humidité et en ajoutant de l'eau purifiée au mélange. Dans ce cas, les particules ultrafines de dioxyde de titane et les particules ultrafines d'oxyde de zinc qui ont une activité de surface particulièrement forte réagissent avec l'agent épaississant et forment un agrégat. Lorsque de

la carboxyméthylcellulose sodique servant d'agent épaissis-

sant est introduite dans une solution aqueuse, le Na se sépare du composé et forme un cation Na et, en conséquence, la solution aqueuse manifeste une alcalinité et la cellulose proprement dite acquiert une charge électrique (-). Ainsi, la cellulose proprement dite tend à réagir avec les particules ultrafines de dioxyde de titane et les particules ultrafines

d'oxyde de zinc qui sont chargées positivement.

A l'opposé, la dispersion de l'agent de rétention d'humidité de la présente invention manifeste une valeur

élevée de FPS probablement en raison du fait que les parti-

cules de l'agent de rétention d'humidité présentent un effet d'arrêt pour la cellulose proprement dite qui acquiert une charge électrique (-) et empêchent la réaction de cette cellulose avec la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette même lorsque l'agent de rétention d'humidité est adsorbé sur la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette et la carboxyméthylcellulose sodique servant d'agent épaississant avoisine étroitement cette matière. (2) Lorsque l'état de dispersion des particules ultrafines de dioxyde de titane et des particules minuscules d'oxyde de zinc est établi dans la dispersion d'un agent de rétention d'humidité en l'absence de l'agent de fixage et du dispersant, on en déduit que l'agent de rétention d'humidité est dispersé à l'état fortement adsorbé par la réaction mécanochimique au niveau de la matière organique interceptant

la lumière ultraviolette.

Cette dispersion de l'agent de rétention d'humi-

dité est amenée à exposer à travers sa surface un défaut de réseau, une partie ionisée et une partie fracturée de liaison lorsque la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette et l'agent de rétention d'humidité sont soumis à une puissante force de cisaillement pour l'usure par

frottement de la surface de la matière inorganique inter-

ceptant la lumière ultraviolette et la pulvérisation des particules des matières mentionnées ci-dessus au cours du

procédé de production de la dispersion. Bien que les parti-

cules minuscules d'oxyde de zinc aient une activité de surface inférieure à celle des particules ultrafines d'oxyde de zinc, leur activité de surface est accrue notablement

lorsque ces particules sont soumises à la réaction mécano-

chimique de la manière décrite ci-dessus. Puisque les

particules minuscules d'oxyde de zinc acquièrent en consé-

quence une puissante charge électrique (+) de surface, le groupe fonctionnel de l'agent de rétention d'humidité tel que, par exemple, le groupe OH qui acquiert l'état (6-) avoisine la partie de la charge (+) de surface et forme une liaison électrique avec cette charge et l'agent de rétention d'humidité est intégré aux particules minuscules d'oxyde de zinc et l'agent de rétention d'humidité est adsorbé fortement au niveau de la liaison libre provenant de la pulvérisation des particules minuscules d'oxyde de zinc. En conséquence, il en est déduit que la surface de l'oxyde de zinc joue le rôle d'un certain type de film à double couche électrique. Les particules ultrafines de dioxyde de titane, en considérant de manière similaire l'usure par frottement de leur surface, subissent une amplification de leur activité de surface et, en même temps, associent un acide solide et un point basique et, en conséquence, interagissent avec l'agent de rétention d'humidité et provoquent probablement la stabilisation de la dispersion en raison de la forte adsorption de l'agent de

rétention d'humidité.

Lorsque la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette est dispersée à une forte concentration dans l'agent de rétention d'humidité, on en déduit que la sédimentation des particules et la séparation des particules de l'agent de rétention d'humidité sont réprimées en raison de la viscosité de l'agent de rétention d'humidité proprement dit, de la forte concentration volumique finale de la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette et de la

viscosité structurale induite en conséquence.

En ce qui concerne la stabilisation de la dispersion dans le produit cosmétique, le procédé usuel d'émulsionnement réalise l'émulsionnement en provoquant le mouillage d'un agent épaississant par l'agent de rétention d'humidité et en ajoutant de l'eau purifiée au mélange. Dans ce cas, les particules ultrafines de dioxyde de titane et les particules ultrafines d'oxyde de zinc qui ont une activité de surface particulièrement forte réagissent avec l'agent

épaississant et forment un agrégat. Lorsque de la carboxy-

méthylcellulose sodique servant d'épaississant est introduite dans une solution aqueuse, le Na se sépare du composé et forme un cation Na et, en conséquence, la solution aqueuse devient alcaline et la cellulose proprement dite acquiert une charge électrique (-). Ainsi, la cellulose proprement dite tend à réagir avec les particules ultrafines de dioxyde de titane et les particules ultrafines d'oxyde de zinc qui sont

chargées positivement.

A l'opposé, la dispersion de l'agent de rétention d'humidité de la présente invention manifeste une valeur

élevée de FPS probablement en raison du fait que les parti-

cules de l'agent de rétention d'humidité ont un effet de barrière pour la cellulose proprement dite qui acquiert une charge électrique (-) et empêchent la réaction de cette cellulose avec la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette même lorsque l'agent de rétention d'humidité est adsorbé sur la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette et la carboxyméthylcellulose sodique servant d'agent épaississant vient à proximité immédiate de

cette matière.

Les particules ultrafines de dioxyde de titane et les particules ultrafines d'oxyde de zinc, notamment ces dernières, ont une très forte activité de surface. Lorsqu'un agent organique absorbant la lumière ultraviolette est incorporé à la composition, l'activité catalytique provenant

de l'activité de surface de la matière inorganique inter-

ceptant la lumière ultraviolette et le radical libre engendré par la matière provoquent un changement de couleur de l'agent organique absorbant la lumière ultraviolette et un changement

de couleur de la matière cosmétique qui passe au jaune-

orange, ce qui dégrade cette matière cosmétique et ce qui empêche l'agent organique absorbant la lumière ultraviolette de jouer son rôle inhérent dans cette matière. En outre, l'ion partiellement dissocié de la surface de la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette réagit avec l'agent organique absorbant la lumière ultraviolette et engendre un précipité coloré et la forte charge de surface de l'ion provenant de la dissociation partielle réagit avec l'agent organique absorbant la lumière ultraviolette et

engendre un précipité, et ces précipités suppriment totale-

ment la fonction de l'agent organique absorbant la lumière ultraviolette. On en déduit que la dispersion de l'agent de rétention d'humidité de la présente invention a une valeur élevée de FPS et une valeur élevée de FPA car l'agent de rétention d'humidité est fortement adsorbé sur la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette et est

amené à occlure les points d'activité de la matière inorgani-

que interceptant la lumière ultraviolette en résultat de la réaction mécanochimique et, en outre, l'agent de rétention d'humidité joue le rôle d'une double couche électrique d'un certain type et, en conséquence, se soustrait lui-même à la réaction avec la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette. (Produit cosmétique) Le produit cosmétique de la présente invention contient la dispersion de l'agent de rétention d'humidité de la présente invention. La teneur en agent de rétention d'humidité de la présente invention dans la dispersion est comprise habituellement dans l'intervalle, avantageusement, de 3,5 à 80 % en poids et de préférence de 7,0 à 70 % en poids, sur la base du poids total du produit cosmétique. Si la teneur est inférieure à 3,5 % en poids, le produit cosmétique est susceptible de ne pas empêcher la lumière solaire de déshydrater et d'enflammer la peau ou de ne pas provoquer le maintien de la sédimentation de cet produit sur la peau ou de la protection de la peau contre la diminution de fonction de cet produit. Si la teneur excède 80 % en poids, cet excès est désavantageux du point de vue économique

et ne participe pas proportionnellement à l'effet d'inter-

ception de la lumière ultraviolette et, en même temps, le

produit cosmétique présente une mauvaise aptitude à l'étale-

ment et le film uniforme formé par ce produit présente un défaut d'adhésivité et de rapidité de contact et n'offre

aucun effet durable d'interception de la lumière ultra-

violette. Le produit cosmétique, lorsque cela est nécessaire, peut renfermer en outre un agent absorbant la lumière ultraviolette pour accroître la valeur de FPS et la valeur de FPA en raison du pouvoir de diffusion de la lumière de la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette et de l'action synergique de l'agent organique absorbant la lumière ultraviolette.

* Lorsque le produit cosmétique contient la disper-

sion de l'agent de rétention d'humidité qui ne contient ni agent de fixage ni dispersant, il est possible d'étendre l'intervalle de teneur en agent de rétention d'humidité de la

dispersion. La teneur de la dispersion est comprise habituel-

lement dans l'intervalle, avantageusement, de 0,5 à 80 % en poids, de préférence de 7,0 à 70 % en poids sur la base du

poids total du produit cosmétique. Si la teneur est infé-

rieure à 0,5 % en poids, le produit cosmétique est sus-

ceptible de ne pas empêcher la lumière solaire de déshydrater

et d'enflammer la peau ou de ne pas maintenir la sédimen-

tation de ce produit sur la peau ou de ne pas protéger la peau contre une diminution de la fonction de ce produit. Si la teneur excède 80 % en poids, cet excès ne présente aucun avantage économique et ne participe pas proportionnellement à l'effet d'interception de la lumière ultraviolette et, en même temps, le produit cosmétique présente une mauvaise aptitude à l'étalement et le film uniforme formé par cet produit manifeste un défaut d'adhésivité et de rapidité de contact et n'offre aucun effet durable d'interception de la lumière ultraviolette. Le produit cosmétique, lorsque cela est nécessaire, peut renfermer en outre un agent absorbant la lumière ultraviolette pour augmenter la valeur de FPS et la valeur de FPA en raison du pouvoir de diffusion de la lumière

de la matière inorganique interceptant la lumière ultra-

violette et de l'action synergique de l'agent organique

absorbant la lumière ultraviolette.

L'agent organique absorbant la lumière ultra-

violette, destiné à être utilisé dans la présente invention, peut consister en n'importe lequel des agents classiques dont

l'utilisation est autorisée dans les produits cosmétiques.

Des composés classiques pouvant être utilisés comme agent organique absorbant la lumière ultraviolette sont mentionnés ci-dessous. (1) Agents absorbant la lumière ultraviolette, du type acide benzoïque Acide para-aminobenzoique, ester de monoglycérol

d'acide para-aminobenzoique, para-aminobenzoate de N,N-

dipropoxyéthyle, para-aminobenzoate de N,N-diéthoxyéthyle, paraaminobenzoate de N,N-diméthylamyle, para-aminobenzoate

de N,N-diméthyloctyle, para-aminobenzoate de N,N-diméthyl-

butyle, etc. (2) Agents absorbant le rayonnement ultraviolet, du type acide anthranilique N,N-acétylanthranilate d'homomenthyle, etc. (3) Agents absorbant la lumière ultraviolette, du type acide salicylique Salicylate d'alumine, salicylate de menthyle, salicylate d'homomenthyle, salicylate d'octyle, salicylate de

phényle, salicylate de benzyle, salicylate de p-isopropanol-

phényle, salicylate de dipropylène-glycol, etc. (4) Agents absorbant la lumière ultraviolette, du type acide cinnamique Acide isoférulique, acide férulique, acide

caféique, acide éthyl-4-isopropylcinnamique, acide méthyl-

1,5-diisopropyl, propyl-p-méthoxycinnamique, acide isoamyl-p-

méthyoxycinnamique, acide octyl-p-méthoxycinnamique, acide 2-

éthoxyéthyl-p-méthoxycinnamique, acide cyclohexyl-p-méthoxy-

cinnamique, acide éthyl-a-cyano-p-phénylcinnamique, acide 2-

éthylhexyl-a-cyano-/-phénylcinnamique, acide glycéromono-2-

éthylhexanoyl-diparaméthoxycinnamique, etc. (5) Agents absorbant la lumière ultraviolette, du type benzophénone

2,4-dihydroxybenzophénone, 2-hydroxy-4-méthoxy-

benzophénone, 2-hydroxy-4-méthoxybenzophénone-sulfonate de

sodium, 2,4-dihydroxybenzophénone, 2,2'-dihydroxy-4-méthol-

oxybenzophénone, 2,2-diméthoxybenzophénone-sulfonate de

sodium, 4-phénylbenzophénone, 4-hydroxy-3-carboxy-

benzophénone, etc. (6) Autres agents absorbant la lumière ultraviolette

Acide urocanique, urocanate d'éthyle, 3-(4-

méthylbenzylidène)-d,l-camphre, 2,2-hydroxy-5-méthylphényl-

benzotriazole, 2,2-hydroxy-5-méthylbenzoxazole, 2,2'-hydroxy-

-méthylphénylbenzotriazole, 2-(2'-hydroxy-5-tertio-octyl-

phényl)benzotriazole, 4-méthoxy-4'-tertio-butyldibenzoyl-

méthane, etc.

Parmi les agents absorbant la lumière ultra-

violette, ceux qui sont utilisés en particulier pour des

produits cosmétiques comprennent le para-diméthylamino-

benzoate de 2-éthylhexyle (produit par VAN DYK Corp., "ESCALOL 507"), le mélange d'acide para-méthoxycinnamique et de cinnamate de 2,4-diisopropylméthyle (produit par HARMANRAIMA Corp., "NEO HELIOPAN H & R"), le cinnamate de méthoxyoctyle (produit par HARMANRAIMA Corp., "NEO HELIOPAN AV"), le 4-tertio-butyl-4'-méthoxydibenzoylméthane (produit par GIVAUDAN-ROURE Corp., "PARSOL 1789"), l'oxobenzone

(produite par SIPURO Corp., "SISORUBU 101") et l'acide 2-

hydroxy-4-méthoxybenzophénone-5-sulfonique (produit par SIPURO Corp. , "SISORUBU 101iS"), par exemple. De préférence, au moins un membre du groupe d'agents absorbant la lumière

ultraviolette énumérés ci-dessus est utilisé.

Le produit cosmétique de la présente invention peut contenir l'agent absorbant la lumière ultraviolette en une quantité comprise dans l'intervalle de 0,001 à 20 % en poids, de préférence de 0,01 à 10 % en poids, sur la base du poids total du produit cosmétique. Si la teneur en agent absorbant la lumière ultraviolette est inférieure à 0,001 %

en poids, le produit cosmétique tend à présenter une impossi-

bilité d'obtention de l'effet de l'utilisation mixte de

l'agent absorbant la lumière ultraviolette et de la disper-

sion de l'agent de rétention d'humidité. Si la teneur excède % en poids, l'essai ne provoque aucun accroissement proportionnel de l'effet et ne présente aucun avantage du

point de vue économique et le produit cosmétique est d'utili-

sation extrêmement désagréable lors de son application à la peau, en particulier lors de son étalement en un film uniforme, et l'agent absorbant la lumière ultraviolette qu'il renferme engendre une sensation désagréable au toucher et, en

particulier, une sensation gluante.

Même lorsque la dispersion de l'agent de réten-

tion d'humidité de la présente invention et l'agent absorbant la lumière ultraviolette mentionné ci-dessus sont incorporés ensemble au produit cosmétique, le produit cosmétique permet une incorporation stable et acquiert une valeur élevée de FPS et une valeur élevée de FPA car il ne présente aucun signe de cristallisation d'agent absorbant la lumière ultraviolette, d'apparition d'un précipité de couleur jaune à orange dû à la

formation d'un complexe, ou de coloration du produit cosméti-

que. La présente invention ne différencie pas les produits cosmétiques en fonction de leur type. La présente invention peut être appliquée, par exemple, à des bases de maquillage. Il est préférable que le produit cosmétique soit

destiné à être utilisé sur des parties du corps de l'utilisa-

teur qui ont des surfaces aussi grandes que possible. A titre d'exemples concrets du type de produits cosmétiques, il est possible de mentionner des lotions, des émulsions, des crèmes

et des bases émulsionnables de maquillage.

EXEMPLES

La présente invention est décrite maintenant plus spécifiquement cidessous par référence à des exemples concrets. Il faut noter que la présente invention n'est nullement limitée par ces exemples concrets. Les rapports de mélange mentionnés dans les exemples concrets sont exprimés

invariablement en parties en poids.

[Exemple 1] Emulsion du type huile/eau (H/E) (Phase huileuse A) Cire d'abeille 0,35 Blanc de baleine 0,70 Triglycéride (d'acides stéarique, laurylique, myristique, palmitique) 0,70 Ester d'acide gras du saccharose 1, 78 Huile d'olive 0,70 Huile de noisette 0,70 Tocophérol 0,01 Tri-2-éthylhexane-glycérol 0,04 Acide stéarique 0,70 Monostéarate de glycérol 1,79 Trioléate de sorbitanne 0,77 Mono-oléate de glycérol 0,77

Copolymère diméthylsiloxane -

méthyl(polyoxyéthylène)siloxane 0,70 Polyoxyéthylène-phytostanol 0,88 Para-hydroxybenzoate de méthyle 0,14 (Dispersion de l'agent de rétention d'humidité B) Dispersion de l'agent de rétention d'humidité (TiO2:ZnO = 1:2) 35,08 Eau purifiée 0,20 (Solution neutre C) Hydroxyde de potassium 0,14 Eau purifiée 43,85 Le film obtenu en étalant sur une surface la dispersion d'agent de rétention d'humidité, dans cet exemple en un rapport égal à 0,03 g/40 cm2, s'est révélé avoir une valeur de FPS de 36,5 et une valeur de FPA de 23,3. Les concentrations de TiO2 et de ZnO dans la dispersion de l'agent de rétention d'humidité (les concentrations dans l'émulsion) étaient chacune égale à 10 % en poids. Le rapport pondérai matière inorganique interceptant la lumière ultra- violette (particules ultrafines de dioxyde de titane et particules minuscules d'oxyde de zinc): dispersant

(bentonite): agent de rétention d'humidité (propylène-

glycol) dans la dispersion de l'agent de rétention d'humidité est égal à 1:0,4:2,1. La valeur de FPS et la valeur de FPA

ont été déterminées par les méthodes suivantes.

(Procédé de production) La phase huileuse A a été chauffée à 80 C. La dispersion de l'agent de rétention d'humidité, chauffée préalablement à 80 C, a été ajoutée à la phase huileuse A chaude pour effectuer un émulsionnement donnant une émulsion brute. Puis, la solution neutre C, chauffée préalablement à C, a été ajoutée à l'émulsion brute pour effectuer un émulsionnement supplémentaire. L'émulsion résultante a été refroidie à 30 C, ce qui a donné une émulsion du type H/E, comprenant la phase huileuse H dispersée dans la phase aqueuse E. Le film obtenu en étalant cette émulsion sur une surface en un rapport égal à 0,08 g/40 cm2 s'est révélé avoir

une valeur de FPS de 45,7 et une valeur de FPA de 25,8.

[Exemple 2] Emulsion du type E/H (Phase huileuse A) Décaméthylcyclopentasiloxane 11,0

Solution d'octaméthylcyclotétra-

siloxane contenant 10 % en poids de copolymère oxyéthylène- oxypropylène 21,0 Diméthylpolysiloxane 1,0

Ether laurylique de polyoxy-

éthylène 0,2 Para-hydroxybenzoate de butyle 0,25 Monopalmitate de sorbitanne 2,0 (Phase aqueuse B) Sel de cuisine 2,0 Déhydro-acétate de sodium 0,2 Para- hydroxybenzoate de méthyle 0,2 Dispersion de l'agent de rétention d'humidité 45,0 Eau purifiée 17,15 Le film obtenu en étalant sur une surface la dispersion de l'agent de rétention d'humidité, dans cet exemple en un rapport égal à 0,03 g/40 cm2, s'est révélé avoir une valeur de FPS de 47,0 et une valeur de FPA de 25,9.

La concentration de TiO2 dans la dispersion de l'agent de rétention d'humidité (la concentration dans l'émulsion était

égale à 10 % en poids). Le rapport pondéral matière inorgani-

que interceptant la lumière ultraviolette (particules ultrafines de dioxyde de titane): agent de fixage (talc):

dispersant (LAPONITE): agent de rétention d'humidité (1,3-

butylène-glycol) dans la dispersion de l'agent de rétention

d'humidité était égal à 1:0,4:0,3:2,8.

La phase huileuse A a été chauffée à 50 C. La phase aqueuse B, chauffée séparément à 50 C, a été ajoutée à

la phase huileuse chaude A pour effectuer l'émulsionnement.

L'émulsion a été refroidie à 30 C, ce qui a donné une émulsion du type E/H. Le film obtenu en étalant l'émulsion en un rapport égal à 0,08 g/40 cm2 s'est révélé avoir une valeur

de FPS de 25,3 et une valeur de FPA de 13,5.

[Exemple 3] Lotion carmin (Solution A) Eau purifiée 44,71 Dispersion de l'agent de rétention d'humidité 8,8 Sel de cuisine 0, 2 (Solution B) Alcool éthylique 9,0 Menthol 0,005 Camphre 0,025 Para-hydroxybenzoate de méthyle 0,25 Para- diméthylaminobenzoate de 2-éthylhexyle 0,01 (Solution C) Sorbitol 1,0 Polyéthylène-glycol 0,5 Eau purifiée 35,5 Le film obtenu en étalant sur une surface la dispersion de l'agent de rétention d'humidité, dans cet exemple en un rapport égal à 0,03 g/40 cm2, s'est révélé

avoir une valeur de FPS de 25,8 et une valeur de FPA de 15,1.

La concentration de ZnO dans la dispersion de l'agent de rétention d'humidité (la concentration dans la lotion carmin) était égale à 2,5 % en poids. Le rapport pondéral matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette (particules minuscules d'oxyde de zinc: dispersant (VEEGUM F): agent de rétention d'humidité [propylène-glycol et 1,3-butylène-glycol (rapport pondéral 1:1)] dans la dispersion de l'agent de

rétention d'humidité était égal à 1:0,2:2,32.

Une lotion carmin a été obtenue en ajoutant la solution B à la solution A et en ajoutant ensuite la solution C à la solution obtenue. Le film obtenu en étalant la solution carmin à une surface en un rapport égal à 0,08 g/40 cm2 s'est révélé avoir une valeur de FPS de 10,2 et

une valeur de FPA de 5,1.

[Exemple 4] Crème de base de maquillage, en émulsion (Phase huileuse A) Para-hydroxybenzoate de butyle 0,08 Acide stéarique 1,36 Monostéarate de glycérol 2,33 Monostéarate de polyéthylène-glycol 0,39 Monostéarate de polyoxysorbitanne 1,17 Tri-2-éthylhexane- glycérol 2,04 Pigment colorant 1,00 (Phase aqueuse B) Dispersion d'agent de rétention d'humidité (TiO2:ZnO = 1:1) 70,2 Triéthanolamine 0,54 Eau purifiée 20,5 Le film obtenu en étalant la dispersion de l'agent de rétention d'humidité de la présente invention à une surface en un rapport égal à 0,03 g/40 cm2 s'est révélé

avoir une valeur de FPS de 21,6 et une valeur de FPA de 14,3.

La concentration totale de TiO2 et de ZnO dans la dispersion de l'agent de rétention d'humidité était égale à 20 % en poids. Le rapport pondéral matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette (particules ultrafines de dioxyde de titane et particules minuscules d'oxyde de zinc): agent de fixage [talc et séricite (rapport pondéral 1:1)]: dispersant

(saponite): agent de rétention d'humidité (dipropylène-

glycol) dans la dispersion d'agent de rétention d'humidité

était égal à 1:0,4:0,6:3,0.

La phase huileuse A a été dissoute et dispersée par chauffage à 85 C. La phase aqueuse B, chauffée préalable-

ment à 85 C, a été ajoutée progressivement à la phase huileuse A chaude, ce qui a permis d'effectuer l'émulsionne-

ment. La crème de base de maquillage en émulsion qui a été obtenue en résultat a été refroidie à 30OC et étalée sur une surface en un rapport égal à 0,08 g/40 cm2 pour former un film. Ce film s'est révélé avoir une valeur de FPS de 40,3 et

une valeur de FPA de 31,8.

[Exemple comparatif 1] Une émulsion a été obtenue suivant le mode opératoire de l'exemple 1 en modifiant les constituants (particules minuscules d'oxyde de zinc, particules ultrafines de dioxyde de titane, agent de rétention d'humidité et agent

de fixage) de la dispersion de l'agent de rétention d'humi-

dité de l'exemple 1 pour obtenir un autre mélange dont la composition ne correspond pas à la dispersion de la présente invention. Il a été trouvé que cette émulsion avait une

valeur de FPS de 16,1 et une valeur de FPA de 11,8.

[Exemple comparatif 2]

Une émulsion a été obtenue d'une manière simi-

laire à celle de l'exemple comparatif 1 suivant le mode opératoire de l'exemple 2 en modifiant les constituants de la dispersion de l'agent de rétention d'humidité de l'exemple 2, ce qui a donné un autre mélange dont la composition ne

correspondait pas à la dispersion de la présente invention.

L'émulsion (contenant les particules ultrafines de TiO2 à une concentration de 5 % en poids) s'est révélée avoir une valeur

de FPS de 8,9 et une valeur de FPA de 6,9.

[Exemple comparatif 3]

Une émulsion a été obtenue d'une manière simi-

laire à celle de l'exemple comparatif 1 suivant le mode opératoire de l'exemple 3 en modifiant les constituants de la dispersion de l'agent de rétention d'humidité de l'exemple 3, ce qui a donné un autre mélange dont la composition ne

correspondait pas à la dispersion de la présente invention.

Il a été trouvé que l'émulsion avait une valeur de FPS de 5,1

et une valeur de FPA de 3,8.

[Exemple comparatif 4]

Une émulsion a été obtenue d'une manière simi-

laire à celle de l'exemple comparatif 1 suivant le mode opératoire de l'exemple 4 en modifiant les constituants de la dispersion de l'agent de rétention d'humidité de l'exemple 4, ce qui a donné un autre mélange dont la composition ne

correspondait pas à la dispersion de la présente invention.

Il a été trouvé que l'émulsion avait une valeur de FPS de

21,6 et une valeur de FPA de 15,0.

[Exemple 5] Emulsion du type H/E (Phase huileuse A) Squalane 4,0 Huile d'olive 5,5 Huile de jojoba purifiée 1,5 Alcool stéarylique 0,6 d-6-tocophérol 0,02

Ether béhénylique de polyoxy-

éthylène 1,6 Monostéarate de glycéryle 0,5 Mono-oléate de glycéryle 0,2 (Dispersion de l'agent de rétention d'humidité B) Dispersion de l'agent de rétention d'humidité (TiO2:ZnO=1:2) 22,2 Polymère carboxyvinylique 0,05 Eau purifiée 31,9 (Solution neutre C) Hydroxyde de potassium 0,09 Eau purifiée 31,84 Dans cet exemple, la dispersion de l'agent de rétention d'humidité était constituée de 45 % en poids d'une matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette (particules ultrafines de dioxyde de titane et particules

minuscules d'oxyde de zinc) et de 55 % en poids de 1,3-

butylène-glycol. Le film obtenu en étalant cette dispersion sur une surface en un rapport égal à 0,03 g/40 cm2 s'est révélé avoir une valeur de FPS de 38,7 et une valeur de FPA

de 25,6. La concentration totale (concentration dans l'émul-

sion) de TiO2 et de ZnO dans l'agent de rétention d'humidité était égale à 10 % en poids. Cette dispersion d'agent de

rétention d'humidité a été produite suivant le mode opéra-

toire de l'exemple de production 4 qui est mentionné ci-

dessous. (Procédé de production) La phase huileuse A a été chauffée à 80 C. La dispersion de l'agent de rétention d'humidité B, chauffée préalablement à 80 c, a été ajoutée à la phase huileuse A chaude pour effectuer un émulsionnement donnant une émulsion brute. Puis la solution neutre C, chauffée préalablement à 80 C, a été ajoutée à l'émulsion brute pour effectuer un émulsionnement supplémentaire. L'émulsion a été refroidie à C, ce qui a donné une émulsion du type H/E comprenant la phase huileuse H dispersée dans la phase aqueuse E. Le film obtenu en étalant cette émulsion sur une surface en un rapport égal à 0,08 g/40 cm2 s'est révélé avoir une valeur de

FPS de 48,9 et une valeur de FPA de 26,9.

[Exemple 6] Emulsion du type H/E (Phase huileuse A) Décaméthylcyclopentasiloxane 11,0

Solution d'octaméthylcyclotétra-

siloxane contenant 10 % en poids de copolymère oxyéthylène-oxypropylène 21,0 Diméthylpolysiloxane 1,0 Ether laurylique de polyoxyéthylène 0,2 Para- hydroxybenzoate de butyle 0,25 (Phase aqueuse B) Sulfate de magnésium 2,0 Déhydro-acétate de sodium 0,2 Para-hydroxybenzoate de méthyle 0,2 Dispersion de l'agent de rétention d'humidité 12,5 Eau purifiée 51,65 La phase huileuse A a été chauffée à 50 C. La phase aqueuse B, chauffée séparément au préalable à 50 C, a été ajoutée à la phase huileuse A chaude pour effectuer l'émulsionnement. L'émulsion a été refroidie à 30 , ce qui a donné une émulsion du type E/H. Le film obtenu en étalant cette émulsion sur une surface en un rapport égal à 0,08 g/40 cm2 s'est révélé avoir une valeur de FPS de 26,4 et

une valeur de FPA de 14,7.

Dans cet exemple, la dispersion de l'agent de rétention d'humidité était constituée de 40 % en poids de la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette (particules ultrafines de dioxyde de titane et particules

minuscules d'oxyde de zinc) et de 60 % en poids de propylène-

glycol. La concentration totale (concentration dans l'émul-

sion) des particules ultrafines de dioxyde de titane et des particules minuscules d'oxyde de zinc dans l'agent de rétention d'humidité était égale à 5 % en poids. Cette dispersion de l'agent de rétention d'humidité a été produite suivant le mode opératoire de l'exemple de production 4, qui

est mentionné ci-dessous.

[Exemple 7) Lotion carmin (Solution A) Eau purifiée 44,71 Dispersion d'agent de rétention d'humidité 8,33 Sel de cuisine 0,2 (Solution B) Alcool éthylique 9,0 Menthol 0,005 Camphre 0, 025 Para-hydroxybenzoate de méthyle 0,25 Para- diméthylaminobenzoate de 2-éthylhexyle 0,01 (Solution C) Sorbitol 1,0 Polyéthylène-glycol 0,5 Eau purifiée 35,97 Dans cet exemple, la dispersion de l'agent de rétention d'humidité était constituée de 30 % en poids de la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette (particules minuscules d'oxyde de zinc) et de 70 % en poids de glycérol. Le film obtenu en étalant cette dispersion sur une surface en un rapport égal à 0,03 g/40 cm2 s'est révélé

avoir une valeur de FPS de 28,8 et une valeur de FPA de 17,3.

La concentration (concentration dans la lotion) du ZnO dans

l'agent de rétention d'humidité était égale à 2,5 % en poids.

Cette dispersion de l'agent de rétention d'humidité a été

produite suivant le mode opératoire de l'exemple de produc-

tion 3 qui est mentionné ci-dessous.

Une lotion carmin a été obtenue en ajoutant la solution B à la solution A et en ajoutant ensuite la solution C à la solution obtenue. Le film obtenu en étalant cette lotion carmin sur une surface en un rapport égal à 0,08 g/40 cm2 s'est révélé avoir une valeur de FPS de 11,4 à

une valeur de FPA de 6,2.

[Exemple 8] Crème de base de maquillage en émulsion (Phase huileuse A) Para-hydroxybenzoate de butyle 0,08 Acide stéarique 1,36 Monostéarate de glycérol 2,33 Monostéarate de polyéthylène-glycol 0,39 Monostéarate de polyoxysorbitanne 1,17 Tri-2-éthylhexane- glycérol 2,04 Pigment colorant 1,00 (Phase aqueuse B) Dispersion de l'agent de rétention d'humidité (TiO2:ZnO=1:1) 70,2 Triéthanolamine 0,54 Eau purifiée 20,5 Dans cet exemple, la dispersion de l'agent de rétention d'humidité était constituée de 20 % en poids de la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette [particules ultrafines de dioxyde de titane et particules minuscules d'oxyde de zinc (rapport pondéral égal à 1:1)] et de 80 % en poids de dipropylène-glycol. Le film obtenu en étalant cette dispersion sur une surface en un rapport égal à 0,08 g/40 cm2 s'est révélé avoir une valeur de FPS de 85,9 et une valeur de FPA de 78,3. La concentration totale (concentration dans la crème de base de maquillage en émulsion) des particules ultrafines de dioxyde de titane et des particules minuscules d'oxyde de zinc était égale à 14,0% en poids. Cette dispersion de l'agent de rétention d'humidité a été produite par le mode opératoire de l'exemple de

production 4, qui est mentionné ci-dessous.

La phase huileuse A a été dissoute et dispersée

par chauffage à 850C. La phase aqueuse B, chauffée préalable-

ment à 85 C, a été ajoutée progressivement à la phase huileuse A chaude pour effectuer l'émulsionnement. L'émulsion a été refroidie à 30 C, ce qui a donné une crème de base de maquillage en émulsion. Le film obtenu en étalant cette crème de base de maquillage en émulsion sur une surface en un rapport égal à 0,08 g/40 cm2 s'est révélé avoir une valeur de FPS de 41,5 et une valeur de FPA de 32,8. [Exemple comparatif 5] Une émulsion a été obtenue suivant le mode opératoire de l'exemple 5 en modifiant les constituants (particules minuscules d'oxyde de zinc, particules ultrafines de dioxyde de titane et agent de rétention d'humidité) de la dispersion de l'agent de rétention d'humidité de l'exemple 5, ce qui a donné un autre mélange ayant une composition ne correspondant pas à la présente invention. Il a été trouvé que l'émulsion avait une valeur de FPS de 15,4 et une valeur

de FPA de 10,0.

[Exemple comparatif 6] Une émulsion a été obtenue, d'une manière similaire à celle de l'exemple comparatif 5, suivant le mode opératoire de l'exemple 6 en modifiant les constituants de la dispersion de l'agent de rétention d'humidité de l'exemple 6, ce qui a donné un mélange ayant une autre composition non conforme à la présente invention. Il a été trouvé que l'émulsion avait une valeur de FPS de 7,9 et une valeur de

FPA de 5,6.

[Exemple comparatif 7] Une émulsion a été obtenue, d'une manière similaire à celle de l'exemple comparatif 5, suivant le mode opératoire de l'exemple 7 en modifiant les constituants de la dispersion de l'agent de rétention d'humidité de l'exemple 7, ce qui a donné un mélange ayant une autre composition non conforme à la présente invention. Il a été trouvé que l'émulsion avait une valeur de FPS de 5,0 et une valeur de

FPA de 3,9.

[Exemple comparatif 8] Une émulsion a été obtenue, d'une manière similaire à celle de l'exemple comparatif 5, suivant le mode opératoire de l'exemple 8 en modifiant les constituants de la dispersion de l'agent de rétention d'humidité de l'exemple 8, ce qui a donné un mélange ayant une autre composition non conforme à la présente invention. Il a été trouvé que l'émulsion avait une valeur de FPS de 20,4 et une valeur de

FPA de 15,0.

Des exemples de production de la dispersion de

l'agent de rétention d'humidité sont présentés ci-dessous.

[Exemple de production 1] Un mélange de 59,6 g de particules ultrafines de dioxyde de titane ayant une moyenne du diamètre de particules unique de 0,03 à 0,05,m (produites par Ishihara Sangyo Kaisha K.K., "TTO-55A"), 19,4 g de particules minuscules d'oxyde de zinc ayant un diamètre moyen de particules unique de 0,28 Mm (produites par Sakai Chemical Ind., Co., Ltd.), 38 g de talc ayant un diamètre moyen de particules unique de 8, 0 Mm (produit par Asada Seifun K.K., "JA46R"), 33,6 g de silicate d'aluminium et de magnésium (produit par VANDERVILT Co., Inc., "VEEGUMF"), 5,2 g de silicate de magnésium (produit par LAPORTE Industries Ltd., "LAPONITE XLS") et 11,6 g de bentonite (produite par Kunimine Industries Co., Ltd., "KUNIPIA-f") a été agité et pulvérisé de manière homogène dans un broyeur. La poudre résultante a été placée dans un broyeur à billes constitué d'alumine et soumis à une usure par frottement et à une pulvérisation pendant 24 heures. La poudre mélangée, usée par frottement et

pulvérisée de la manière décrite ci-dessus et 360 g de 1,3-

butylène-glycol (produit par Kyowa Hakko Kogyo Co., Ltd.) qui y ont été ajoutés ont été soumis ensemble aux traitements de mélange, d'usure par frottement et de dispersion pendant 48 heures, ce qui a donné une dispersion d'un agent de

rétention d'humidité.

[Exemple de production 2] Un mélange de 140 g de particules ultrafines de dioxyde de titane ayant un diamètre moyen de particules unique de 0, 01 à 0,03 gm (produites par Ishihara Sangyo Kaisha Ltd., "TTO-S-1"), 38 g de séricite ayant un diamètre moyen de particules unique de 4,8 gm (produit par Sanshin Mining Ind., Co., Ltd.), 38 g de talc ayant un diamètre moyen de particules unique de 8,0 Mm (produit par Hayashi Kasei K.K., "S Talc"), 20 g de silicate d'aluminium et de magnésium (produit par VANDERVILT Co., Inc., "VEEGUM-F"), 9,7 g de silicate de magnésium (produit par LAPORTE Industries Ltd., "LAPONITE XLS") et 23,5 g de smectite (produite par Kunimine Industries Co., Ltd., "SUMECTON") a été agité et pulvérisé au moyen d'un broyeur. La poudre et 360 g de propylène-glycol qui y ont été ajoutés ont été dispersés ensemble uniformément et ensuite passés trois fois à travers un broyeur à billes (broyeur KOBALL, produit par Shiko -PANTEC K.K.), ce qui a

donné une dispersion d'un agent de rétention d'humidité.

[Exemple de production 3] Une dispersion d'un agent de rétention d'humidité a été obtenue en plaçant 320 g de particules ultrafines d'oxyde de titane ayant un diamètre moyen de particules unique de 0,04 gm (produites par Ishihara Sangyo Kaisha K.K., "TTO-55A") dans un broyeur à billes constituées d'alumine, puis en introduisant 480 g de 1,3-butylène-glycol dans ce broyeur et en traitant ces deux constituants conjointement dans le broyeur à billes pendant 72 heures, ce qui a donné

une dispersion d'un agent de rétention d'humidité.

[Exemple de production 4] 480 g de particules ultrafines de dioxyde de titane ayant un diamètre moyen de particules unique de 0, 01

à 0,03 gm (produites par Ishihara Sangyo Kaisha Ltd., "TTO-S-

1") et 720 g de particules minuscules d'oxyde de zinc ayant un diamètre moyen de particules de 0,28 gm ont été dispersés dans 1440 g de propylène-glycol (produit par Asahi Denka Kogyo K.K.). La dispersion résultante a été passée quatre fois à travers un broyeur à billes (broyeur KOBALL produit par Shinko PANTEC K.K.), ce qui a donné une dispersion d'un

agent de rétention d'humidité.

Pour évaluer les dispersions d'agents de réten- tion d'humidité utilisées dans les exemples 1 à 4 et 5 à 8 mentionnés ci-dessus en ce qui concerne la stabilité sous l'effet du vieillissement, les échantillons correspondants obtenus immédiatement après production, ceux obtenus après un repos pendant un an à l'extérieur à la température ambiante et ceux obtenus après un repos pendant trois mois à 40 C ont été testés pour déterminer les valeurs de FPS et de FPA et

examinés visuellement en ce qui concerne le degré de persis-

tance. L'observation de la persistance a été effectuée sur

les échantillons résultant du repos à l'extérieur à tempéra-

ture ambiante pendant six mois et pendant un an après la période de repos, et sur les échantillons résultant d'un repos à 40 C pendant un mois et trois mois après la période de repos. Les résultats sont présentés sur le tableau 1 et le

tableau 3.

En ce qui concerne les produits cosmétiques des exemples 1 à 4 et 5 à 8 et les émulsions des exemples comparatifs 1 à 4 et 5 à 8, les échantillons correspondants obtenus immédiatement après production, ceux obtenus après un repos pendant un an à l'extérieur à la température ambiante et ceux obtenus après un repos pendant trois mois à 40 C ont été testés pour déterminer les valeurs de FPS et de FPA et ont été examinés visuellement en ce qui concerne le degré de persistance. L'observation de persistance a été effectuée sur

les échantillons résultant du repos à l'extérieur à tempéra-

ture ambiante pendant six mois et un an après la période de repos et sur les échantillons résultant du repos à 40 C pendant un mois et trois mois après la période de repos. Les échantillons ont été également testés en ce qui concerne la sensation tactile sur la peau. Les résultats sont présentés

sur le tableau 2 et le tableau 4.

TABLEAU 1

Résultats de l'évaluation de la dispersion de l'agent de rétention d'humidité après repos pendant un an à l'extérieur à la température ambiante et après repos pendant trois mois à 40 C Dispersion Quantité Valeur de FPS Valeur de FPA Après repos à La Apres repos à 40 C de L'agent appli- température de rétention quée, ambiante d'humidité mm/cm2 Directement Après repos Après Direc- Après Après Pendant Pendant Pendant Pendant après pendant un repos tement repos repos six un an un mois trois production an à la pendant après pendant pendant mois mois température trois produc- un an à trois ambiante mois à tion la tempé- moisà C rature 40 C ambiante Dispersion de L'agent 0,75 36,5 35,7 30,7 23,3 23,0 20,6 de rétention d'humidité o o o o utilisée

dans 2,0 non infé- non in- non infé- non infé- non infé- non infé-

l'exemple 1 rieure à férieure à rieure à rieure à rieure à rieure à

100 100 100 100 100

Dispersion de l'agent 0,75 40,7 40,7 45,9 25,9 25,7 25,0 r de rétention o o o o d'humidité

utilisée 2,0 non infé- non infé- non infé-

dans l'exem- rieur à rieure rieure pie 2 100 à 100 à 100 60,0 60,9 58,4 Dispersion de L'agent de rétention 0,75 25,8 25,8 26,6 15,1 15,5 15, 4 d'humidité o o o o utilisée

dans 2,0 non infé- non infé- non infé-

L'exemple 3 rieure à rieure à rieure à

100 100 73,2 79,0 75,2

Dispersion de l'agent de rétension 0,75 21,6 20,3 21,6 14,3 14,5 13,9 o o o o d'humidité utilisée dans 2,0 83,7 83,0 82,1 75,5 74,3 73, 6 l'exeomle 4

La marque o indique l'absence absolue de variation de l'état de persistance tors de t'observation.

TABLEAU 3

Résultats de l'évaluation de La dispersion de l'agent de rétention d'humidité après un repos pendant un an à l'extérieur à la température ambiante et après repos pendant trois mois à 40 C Dispersion Quantité Valeur de FPS Valeur de FPA Après repos à la Après repos à 40 C de l'agent appli- température de rétention quée, ambiante d'humidité mm/cm2 Directement Après repos Après Direc- Après Après Pendant Pendant Pendant Pendant après pendant un repos tement repos repos six un an un mois trois production an à la pendant après pendant pendant mois mois température trois produc- un an à trois ambiante mois à tion la tempé- mois à C rature 40 C _____________ ambiante Dispersion de l'agent 0,75 38,7 38,0 31,9 25,6 25,0 22,3 o o o o de rétention d'humidité

utilisée 2,0 non infé- non in- non infé- non infé- non infé- non infé-

dans rieure à férieure à rieure à rieure à rieure à rieure à l'exemple 5 100 100 100 100 100 100 Dispersion de l'agent 0,75 42,1 41,9 42,6 28,0 27,4 26,5 de rétention o o o o d'humidité

utilisée 2,0 non infé- non infé- non infé-

dans l'exem- rieure à rieure rieure pie 6 100 à 100 à 100 64,8 64,1 59,9 Dispersion de l'agent de rétention 0,75 28,8 28,6 27,9 17,3 17,4 17,0 d'humidité o o o o utilisée

dans 2,0 non infé- non infé- non infé-

L'exemple 7 rieure à rieure à rieure à

100 100 76,4 77,1 75,5

Dispersion de l'agent de rétension 0,75 24,8 24,2 25,0 17,3 17,0 16,7 o o o o d'humidité utilisée dans 2,0 85,9 84,5 83,5 78,5 78,1 77,6

La marque o indique L'absence absolue de variation de L'état de persistance 8ors de L'observation.

La marque o indique l'absence absolue de variation de l'état de persistance lors de l'observation.

Il est manifeste d'après les résultats présentés

ci-dessus que les dispersions d'agents de rétention d'humi-

dité conformes à la présente invention ont présenté seulement une faible modification de l'état de persistance au cours de

longues périodes de temps et ont présenté de faibles varia-

tions des valeurs de FPS et de FPA et se sont révélées

présenter une dispersibilité et une stabilité excellentes.

Tableau 2

Résultats d'évaluation des exemples et exemples comparatifs

Quantité Valeur de FPS Valeur de FPA Après repos à la Après repos à 40 C Sensa-

appliquée, température ambiante tion mg/cm, tactile Direc- Après Après Directe- Après Après Pendant Pendant Pendant Pendant sur la tement repos repos ment repos repos six mois un an un mois trois peau après pendant pendant après pendant pendant mois produc- un an à trois produc- un an à trois tion la tem- mois à tion la tem- moisà péra- 40 C pérature 40 C ture ambiante ambi- ante Exemple 1 2,0 47,5 47,0 46,7 25,8 25,0 24,4 o o o o 10

Exemple

comparatif 2,0 16,1 10,0 7,5 11,8 7,1 5,0 A A X X 4 Exemple 2 2,0 25,3 25,4 25,0 13, 5 13,5 13,0 o o o o 10

Exemple

comparatif 2,0 8,9 7,0 4,9 6,9 4,2 3,0 A A X X 6 4z Exemple 3 2,0 10,2 10,0 10,1 5,1 4,9 5,0 o o o o 9

Exemple

comparatif 2,0 5,1 4,0 2,3 3,8 2,0 1,4 A X X X 3 Exemple 4 2,0 40,3 39,7 39,0 31, 8 30,7 31,0 o o o o 8

Exemple

comparatif 2,0 21,6 14,1 12,0 15,0 9,4 6,5 A A X X 3

4 I__ _ _ _ _ _ _ _ _ __ _ _ _ _ __ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _

La sensation tactile sur la peau a été évaluée sur une échelle en 10 points en utilisant les numéros 1 à 10, de telle sorte que

les degrés d'allongement et d'adhésivité et de rapidité de contact d'un film uniforme augmentent dans l'ordre de croissance des valeurs numériques.

(n

Tableau 4

Résultats d'évaluation des exemptes et exemples comparatifs

* Quantité Valeur de FPS Valeur de FPA Après repos à la Après repos à 40 C Sensa-

appli- température ambiante tion quée, tactile mg/cm2 Direc- Après Après Direc- Après Après Pendant Pendant Pendant Pendant sur la tement repos repos tement repos repos six mois un an un mois trois peau après pendant pendant après pendant pendant mois produc- un an à trois produc- un an à trois tion la tem- mois à tion la tem- moisà pérature 40oC pérature 40 C ambiante ambiante Exemple 5 2,0 48,9 48,0 47,7 26,9 25,4 25,0 o o o o 10

Exemple

comparatif 2,0 15,4 9,8 9,0 10,0 6,7 5,0 A A X X 4 Exemple 6 2,0 26,4 26,0 25,1 14,7 13,8 13,5 o o o o 10

Exemple

comparatif 2,0 7,9 6,0 4,0 5,6 4,1 3,0 à A X X 6 6 _ _ _o Exemple 7 2,0 11,4 11,6 11,0 6,2 4,3 4,1 o o o o 9

Exemple

comparatif 2,0 5,0 4,0 2,2 3,9 2,1 2,0 A X X X 3 Exemple 8 2,0 41,5 40,7 40,9 32, 8 31,5 31,0 o o o o 8

Exemple

comparatif 2,0 20,4 13,6 11,2 1520 9,2 6,1 A A X X 3 La sensation tactile sur la peau a été évaluée sur une échelle en 10 points en utilisant les numéros 1 à 10, de telle sorte que

les degrés d'allongement et d'adhésivité et de rapidité de contact d'un film uniforme augmentent dans l'ordre de croissance des valeurs numériques.

Les résultats de l'observation de persistance ont été évalués sur une échelle en trois points, sur laquelle le

signe O indique l'absence absolue de modification immédiate-

ment à partir du moment de la production, le signe A indique la présence d'une agglomération moyenne des particules et l'absence de particules séparées, et le signe X indique une agglomération considérable de particules et la présence de

particules séparées.

Bien que les produits cosmétiques des exemples conformes à la présente invention n'aient manifesté lors du vieillissement pratiquement aucunevariation discernable des valeurs de FPS et FPA, les produits cosmétiques des exemples comparatifs ont présenté des dégradations des valeurs de FPS et de FPA dues à l'agglomération des particules. Il a été observé que les échantillons de l'exemple comparatif 3 et de l'exemple comparatif 7 ont subi une coloration progressive

lors du vieillissement.

(Méthode pour la détermination des valeurs de FPS et de FPA) Les valeurs de FPS (facteur de protection solaire) et de FPA peuvent être déterminées par le mode opératoire suivant en utilisant un analyseur de FPS (produit par Optometrics Corp., "SPF-290 Analyzer"). Ainsi, les valeurs de FPS et de FPA ont été déterminées par le mode

opératoire suivant.

(1) Un ruban chirurgical Transpore produit par 3M Co. est collé sur une plaque de quartz, de 100 mm de longueur x 100 mm de largeur x 3 mm de hauteur, et une zone pour l'application d'une couche d'échantillon, de 6, 4 cm x 6,4 cm

(40 cm2), est fixée sur le ruban.

(2) Un échantillon est appliqué au moyen d'une houpette en éponge en deux quantités, égales a 0,03 g et 0,08 g (0,75 mg/cm2 et 2,0 mg/cm2) à la zone fixée sur le

ruban et est ensuite laissé au repos pendant 15 minutes.

Au moyen de l'analyseur de FPS mentionné ci-

dessus, une lumière de mesure ayant une surface d'irradiation de 16 mm de diamètre est projetée en neuf points sur la surface revêtue de l'échantillon pour effectuer neuf mesures, la moyenne des résultats étant calculée pour obtenir les

valeurs de FPS et de FPA.

(4) Ce mode opératoire, en fonction du type d'échantillon, est répété plusieurs fois et la moyenne des

différents résultats obtenus est calculée.

La dispersion d'un agent de rétention d'humidité

décrite dans les revendications 1 à 7 peut avoir les effets

fondamentaux suivants car elle comprend, à l'état dispersé dans l'agent de rétention d'humidité, une matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette portant les molécules de l'agent de rétention d'humidité adsorbées par une réaction mécanochimique.

(1) Elle permet à la matière inorganique inter-

ceptant la lumière ultraviolette de rester à un état parfai-

tement dispersé pendant de longues périodes de temps.

(2) Elle permet la répression de l'activité

optique et de l'activité catalytique de la matière inorgani-

que interceptant la lumière ultraviolette. En conséquence, elle est incapable de produire un effet néfaste sur les autres constituants présents dans le produit cosmétique ou de subir une auto-agglomération en association avec les autres constituants. Par exemple, elle ne provoque pas de changement de couleur ou d'atténuation de teinte de la substance goudronneuse dont l'utilisation est autorisée dans des produits cosmétiques et elle ne provoque pas de dégradation de l'agent huileux classique destiné à être utilisé dans les

produits cosmétiques. Elle ne subit pas d'autres agglomé-

rations en association avec un agent épaississant.

(3) Elle permet au produit cosmétique auquel elle est incorporée de conférer une sensation tactile extrêmement satisfaisante à la peau et de former un film uniforme présentant une activité et une aptitude à l'étalement

excellentes sur la peau.

(4) Lorsqu'elle est utilisée en étant incorporée à un produit cosmétique, elle engendre une sensation tactile extrêmement agréable et elle forme sur la peau un film uniforme présentant une rapidité d'adhérence, une capacité d'étalement, etc., excellentes. (5) Le produit cosmétique renfermant cette dispersion peut être produit aisément et commodément. Dans l'industrie des produits cosmétiques, la tendance à la diminution du coût de production a augmenté et l'économie de la quantité de travail lors de la mise en oeuvre du procédé de production du produit cosmétique a constitué un objectif important. Puisque la protection efficace de la peau contre la lumière ultraviolette constitue la nécessité fondamentale pour les utilisateurs, la nécessité pour le fabricant de produits cosmétiques de produire une dispersion comprenant

des matières inorganiques interceptant la lumière ultra-

violette telles que des particules ultrafines de dioxyde de titane, des particules ultrafines d'oxyde de zinc et des particules minuscules d'oxyde de zinc incorporées à l'état

dispersé dans cet produit, à savoir la nécessité de simpli-

fier le procédé de production en utilisant directement la dispersion au lieu de pulvériser les matières inorganiques et

de disperser la poudre résultante, a été fermement établie.

La dispersion de l'agent de rétention d'humidité de la

présente invention permet au fabricant de produits cosméti-

ques de simplifier le procédé de production en utilisant directement la dispersion de la présente invention au lieu de

pulvériser et de disperser les poudres des matières inorgani-

ques interceptant la lumière ultraviolette. En outre, la dispersion peut être incorporée au produit cosmétique à une

forte concentration par une opération simple de dispersion.

La dispersion d'un agent de rétention d'humidité

décrite dans les revendications 2 à 7 présente de manière

plus avantageuse les effets principaux mentionnés ci-dessus.

Le produit cosmétique décrit dans les reven-

dications 8 à 10 peut présenter les effets principaux

suivants car il contient la dispersion d'un agent de réten-

tion d'humidité décrite dans l'une quelconque des reven-

dications 1 à 7.

(1) Il permet à la matière inorganique inter-

ceptant la lumière ultraviolette de rester à l'état parfai-

tement dispersé pendant une longue période de temps. En résultat, il peut à la fonction d'interception de la lumière ultraviolette de se manifester fortement pendant une longue

période de temps.

(2) Il provoque la répression de l'activité

optique et de l'activité catalytique de la matière inorgani-

que interceptant la lumière ultraviolette et, en consequence, il empêche cette matière d'engendrer un quelconque effet néfaste sur les autres constituants présents dans le produit

cosmétique. Par exemple, le pigment goudronneux dont l'utili-

sation est autorisée dans des produits cosmétiques ne subit pas de changement de couleur ou d'atténuation de teinte et l'agent huileux classique destiné à être utilisé dans des produits cosmétiques n'est pas dégradé. L'agent épaississant ne subit pas d'agglomération en association avec la matière

inorganique interceptant la lumière ultraviolette.

(3) Le produit cosmétique confère une sensation

tactile pleinement satisfaisante à la peau et produit un film uniforme présentant une adhésivité et une capacité d'étale-

ment excellentes sur la peau. Le produit cosmétique décrit dans la reven-

dication 9 ou la revendication 10 présente de manière plus

avantageuse les effets principaux mentionnés ci-dessus.

Il va de soi que de la présente invention n'a été décrite qu'à titre explicatif, mais nullement limitatif, et que de nombreuses modifications peuvent y être apportées sans

sortir de son cadre.

Claims (11)

REVENDICATIONS

1. Dispersion d'un agent de rétention d'humidité, caractérisée en ce qu'elle comprend, à l'état dispersé dans un agent de rétention d'humidité, une matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette portant les molécules dudit agent de rétention d'humidité adsorbées par une

réaction mécanochimique.

2. Dispersion suivant la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle renferme en outre un dispersant

permettant de faciliter la dispersion de la matière inorgani-

que interceptant la lumière ultraviolette.

3. Dispersion suivant la revendication 1 ou la

revendication 2, caractérisée en ce que la matière inorgani-

que interceptant la lumière ultraviolette est fixée sur un agent de fixage capable de fixer une matière inorganique

interceptant la lumière ultraviolette.

4. Dispersion suivant la revendication 2,

caractérisée en ce que le rapport pondéral matière inorgani-

que interceptant la lumière ultraviolette: dispersant: agent de rétention d'humidité (comprenant les molécules dudit agent de rétention d'humidité adsorbées sur ladite matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette) est

compris dans l'intervalle 1:0,2-0,9:2-9,5.

5. Dispersion suivant la revendication 3,

caractérisée en ce que le rapport pondéral matière inorgani-

que interceptant la lumière ultraviolette: agent de fixage: dispersant: agent de rétention d'humidité (comprenant les molécules dudit agent de rétention d'humidité adsorbées sur

ladite matière inorganique interceptant la lumière ultra-

violette) est compris dans l'intervalle 1:0,4-0,9:0,2-0,6:2-

9,5.

6. Dispersion suivant l'une quelconque des

revendications 1 à 5, caractérisée en ce que la matière

inorganique interceptant la lumière ultraviolette est

présente en une quantité d'au moins 9,5 % en poids.

7. Dispersion suivant la revendication 1, caractérisée en ce que la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette est présente en une quantité comprise dans l'intervalle de 20 à 50 % en poids et l'agent de rétention d'humidité (comprenant les molécules de l'agent de rétention d'humidité adsorbés sur la matière inorganique interceptant la lumière ultraviolette) est présent en une

quantité comprise dans l'intervalle de 50 à 80 % en poids.

8. Produit cosmétique, caractérisé en ce qu'il contient la dispersion d'un agent de rétention d'humidité répondant à la définition suivant l'une quelconque des

revendications 1 à 7.

9. Produit cosmétique suivant la revendication 8, caractérisé en ce que la dispersion d'un agent de rétention d'humidité est présente en une quantité comprise dans

l'intervalle de 3,5 à 80 % en poids.

10. Produit cosmétique suivant la revendication

8, caractérisé en ce que la dispersion d'un agent de réten-

tion d'humidité définie dans la revendication 7 est présente en une quantité comprise dans l'intervalle de 0,5 à 80 % en poids.

11. Dispersion ou produit cosmétique suivant

l'une quelconque de l'ensemble des revendications précé-

dentes, caractérisé en ce que la matière inorganique inter-

ceptant la lumière ultraviolette consiste en dioxyde de titane et/ou oxyde de zinc, l'agent de rétention d'humidité consiste en un ou plusieurs agents choisis parmi les agents de rétention d'humidité qui peuvent être utilisés pour l'incorporation aux produits cosmétiques, le dispersant consiste en un ou plusieurs dispersants choisis entre des silicates et des substances minérales argileuses appartenant à la catégorie des smectites, naturelles ou synthétiques, et l'agent de fixage consiste en un ou plusieurs agents choisis dans la catégorie des illites, la catégorie des kaolins, et

les silicates de magnésium.