FR2510581A1 - Procede pour la production d'un maltose de haute purete - Google Patents
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Abstract
L'INVENTION CONCERNE UN PROCEDE DE PRODUCTION DE MALTOSE DE HAUTE PURETE. ON INTRODUIT UN SUCRE D'AMIDON CONTENANT AU MOINS 70 DE MALTOSE DANS UNE COLONNE GARNIE D'UNE RESINE ECHANGEUSE DE CATIONS, ET ON FRACTIONNE EN DIFFERENTES FRACTIONS CONTENANT DE LA DEXTRINE, DU MALTOSE ETOU DU GLUCOSE, PUIS ON RECUPERE LA FRACTION A HAUTE TENEUR EN MALTOSE. L'INVENTION TROUVE SON APPLICATION PRINCIPALE DANS L'INDUSTRIE ALIMENTAIRE ET PHARMACEUTIQUE.
Description
L'invention concerne un procédé pour la production
d'un maltose de haute pureté.
On a récemment établi différents avantages que
présentait le maltose dans les produits alimentaires et phar-
maceutiques, de sorte que son utilisation s'est rapidement étendue à la production de ces produits Cette augmentation de l'utilisation du maltose a inévitablement conduit à une
augmentation de la demande d'un maltose de haute pureté.
Traditionnellement, on se procurait le maltose sous la forme d'un produit d'amidon saccharifié, avec une teneur en maltose de l'ordre de 40-50 % en poids sur la base du solide sec (tous les pourcentages utilisés dans la présente
description s'entendent en pourcentages en poids sur la base
du solide sec sauf mention contraire), ce que l'on peut obtenir en soumettant à l'action de l'enzyme du malt une
solution d'amidon liquéfiée.
Les récents progrès de la technique de la sacchari-
fication de l'amidon permettent une production relativement plus facile d'un produit d'amidon saccharifié présentant une teneur en maltose de 50 % ou plus, par exemple en combinant
la S-amylase à une enzyme de déramification de l'amidon.
Cependant, la technique de saccharification de l'amidon décrite ci-dessus rend particulièrement difficile, du point de vue tant économique que technique, la production directe d'un maltose de haute pureté présentant une teneur
en maltose de 90 % ou plus.
Des brevets récents présentent certaines tentatives
ayant pour but d'obtenir un maltose de haute pureté, tenta-
tives consistant à introduire une solution de glucose conte-
nant du maltose dans une colonne d'une résine échangeuse
d'anions Par exemple, le brevet japonais N O 46 290/77 pré-
sente un procédé destiné à produire un maltose de haute pureté et consistant à préparer une solution de glucose comprenant essentiellement de la dextrine et environ 65 % de maltose, et à faire subir à cette solution un échange par une résine échangeuse d'anions de forme OH pour adsorber le
constituant maltose et éliminer le constituant dextrine.
Cependant, et comme, dans un procédé selon le brevet ci-
dessus, le constituant maltose est adsorbé par la résine échangeuse d'anions de forme OH, la solution doit être mise en contact avec la résine à la température la plus faible possible, de préférence en-dessous de 200 C, pour éviter
l'isomérisation du constituant maltose Ainsi, l'augmenta-
tion de la viscosité et de la-contamination microbienne est inévitable, tout comme l'est la diminution de l'aptitude à la purification, ce qui rend la transposition de ce procédé à l'échelle industrielle très difficile En outre, le brevet japonais N O 20 579/79 présente un procédé pour la production d'un maltose de haute pureté, consistant à introduire une solution de glucose contenant du glucose et du maltose dans une colonne garnie d'une résine échangeuse d'anions de forme
SQ 2 ou SO H-, pour fractionner la solution en ses consti-
tuants glucose et maltose Ce procédé ne convient cependant pas pour la production à l'échelle industrielle d'un maltose de haute pureté, du fait que la liaison du groupe SQ 32 ou
SQ 3 H est instable.
L'invention a pour but de créer des procédés per-
mettant de produire un maltose de haute pureté en utilisant une résine échangeuse de cations fortement acide, et plus
particulièrement de forme métal alcalin ou métal alcalino-
terreux, en remplacement de la résine échangeuse d'anions,
qui présente les inconvénients décrits ci-dessus.
Les recherches entreprises ont montré qu'il était possible d'obtenir facilement un maltose de haute pureté en introduisant une solution de glucose ayant une teneur en maltose d'au moins 70 % dans une colonne garnie d'une résine échangeuse de cations fortement acide de forme métal alcalin ou métal alcalino-terreux; à fractionner la solution, en y ajoutant de l'eau, en une fraction à haute teneur en dextrine, une fraction à haute teneur en dextrine-maltose, une fraction à haute teneur en maltose, une fraction à haute teneur en maltose-glucose et une fraction à haute teneur en glucose, dans l'ordre indiqué; puis à récupérer la fraction à haute teneur en maltose (Les expressions "fraction à haute teneur en A" et "fraction à haute teneur en A-B" telles qu'utilisées
dans la présente description s'entendent pour les fractions
éluées contenant en tant que constituant(s) prédominant(s)
respectivement A, et A et B).
De même, les recherches correspondantes ont permis
de constater que le maltose de haute pureté selon l'inven-
tion pouvait être obtenu d'une manière constante à une con-
centration plus élevée et avec un taux de récupération plus
élevé, grâce à l'emploi d'une méthode dans laquelle la solu-
tion de glucose est introduite dans la colonne en même temps que les fractions à haute teneur en dextrine-maltose et/ou à forte teneur en maltose-glucose obtenues précédemment, tandis que les fractions à haute teneur en dextrine-maltose et/ou à haute teneur en maltose-glucose ainsi obtenues sont introduites dans la colonne en même temps qu'une solution de
glucose fraîche lors de l'étape de fractionnement suivante.
La solution de glucose pouvant être utilisée en tant que matière première dans l'invention peut être l'une
des solutions d'aldoses, se présentant en mélange essentiel-
lement exempt de cétose, obtenues à partir de l'amidon, et donnant une fraction à haute teneur en maltose présentant une teneur en maltose de 90 %, de préférence de 93 % ou plus, avec un taux de récupération élevé quand on la soumet à un fractionnement selon l'invention Par exemple, la solution de glucose utilisée en tant que matière première peut être une solution d'amidon saccharifiée, laquelle peut être obtenue en soumettant l'amidon à l'action d'enzymes de dégradation de l'amidon, par exemple les a et e-amylases, et de l'enzyme de déramification de l'amidon; ou bien il peut s'agir d'une solution aqueuse d'un sucre d'amidon du commerce, mais dont
la teneur en maltose doit être d'au moins 70 %.
La résine échangeuse de cations fortement acide de forme métal alcalin ou métal alcalino-terreux selon l'invention peut consister en une ou plusieurs résines à base d'un copolymère styrène-divinylbenzène, portant par exemple des groupes sulfonyle de forme métal alcalin ou
+ + 2 + 2 +
métal alcalino-terreux, tels que Na, K, Ca ou Mg Parmi les résines du commerce, on peut citer par exemple le "Dowex 50 WX 2 ", le "Dowex 50 WX 4 " et le "Dowex 50 WX 8 " produits de Dow Chemical Company, Midland, Michigan, Etats-Unis;
l'"Amberlite CG-120 ", produit de Rohm & Haas Company, Phila-
delphie, Pennsylvanie, Etats-Unis; le "XT-1022 E", produit de Tokyo Chemical Industries, Kita-ku, Tokyo, Japon; et le "Diaion SK 1 B", le "Diaion SK 102 " et le "Diaion SK 104 ", produits de Mitsubishi Chemical Industries Limited, Tokyo, Japon Toutes ces résines permettent d'obtenir un excellent fractionnement, pour obtenir la fraction à haute teneur en
maltose, et elles présentent une forte résistance à la cha-
leur et à l'abrasion, de sorte qu'elles peuvent être avanta-
geusement utilisées pour produire un maltose de haute pureté
à l'échelle industrielle.
Dans le procédé selon l'invention, on introduit la résine, qui présente une granulométrie nominale d'environ 0,01-0,5 mm, dans une ou plusieurs colonnes La profondeur de lit préférée selon l'invention est généralement de 7 m ou plus Si l'on utilise deux colonnes, ou plus, elles sont montées en cascade pour donner une profondeur totale de lit
de 7 m ou plus.
On peut utiliser en tant que colonne destinée à la mise en oeuvre du procédé selon l'invention n'importe quelle colonne, quels que soient son matériau, ses -dimensions et sa forme, du moment qu'elle permet de réaliser les buts de l'invention La colonne peut être par exemple en verre, en matière plastique ou en acier inoxydable, et sa forme doit être par exemple celle d'un cylindre ou d'un parallélépipède de base carrée, mais elle doit être conçue de façon à donner un écoulement laminaire aussi efficace que possible quand
on introduit la solution de glucose servant de matière pre-
mière dans la colonne garnie de la résine.
L'invention sera mieux comprise en regard de la
description ci-après.
Après avoir garni une ou plusieurs colonnes d'une résine échangeuse de cations fortement acide de forme métal alcalin ou métal alcalino-terreux, en suspension aqueuse, de façon à obtenir une profondeur totale de lit de 7 m ou plus tout en maintenant dans la ou les colonnes une température de 45-850 C, on introduit dans la ou les colonnes la solution de glucose servant de matière première, à une
concentration d'environ 10 à 70 % en poids, la quantité intro-
duite étant d'environ 1 à 60 % en volume par rapport au volume du lit, et on fait passer dans la ou les colonnes de l'eau, vers le haut ou vers le bas, à un débit d'environ
0,1-2,0, de façon à provoquer le fractionnement de la solu-
tion de glucose servant de matière première en une fraction à haute teneur en dextrine, une fraction à haute teneur en dextrine-maltose, une fraction à haute teneur en maltose,
une fraction à haute teneur en maltose-glucose et une frac-
tion à haute teneur en glucose, dans l'ordre donné, ce frac-
tionnement étant suivi de la collecte de la fraction à haute
teneur en maltose.
Bien que les fractions éluées soient généralement recueillies en présentant une teneur volumique de 1-20 % par
rapport au volume du lit, elles peuvent être réparties auto-
matiquement en les fractions.
Quand on introduit dans la colonne la solution de glucose servant de matière première, avant, après ou en même temps que l'introduction des fractions à haute teneur en dextrine-maltose et/ou à haute teneur en maltose-glucose
précédemment obtenues, la quantité d'eau nécessaire pour pro-
voquer un fractionnement important de la solution de glucose peut être extrêmement faible, et le constituant maltose de la
solution peut être récupéré avec une pureté, une concentra-
tion et un taux de récupération plus grands De préférence, on introduira successivement dans la colonne, dans l'ordre indiqué, la fraction à haute teneur en dextrine-maltose précédemment obtenue, la solution de glucose servant de
matière première et la fractionà haute teneur en maltose-
glucose précédemment obtenue.
Bien que l'on puisse utiliser en l'état la frac-
tion à haute teneur en maltose ainsi obtenue, on peut, si nécessaire, lui faire subir le traitement ultérieur suivant on peut soumettre la fraction à des étapes de purification classiques, par exemple à une filtration, une décoloration
et/ou une désionisation On peut ensuite, par exemple, con-
centrer le produit purifié pour obtenir un sirop, ou le cris-
talliser pour obtenir un produit (mascuit) pouvant être séché par atomisation et transformé en une poudre cristalline, ou le séparer en une liqueur-mère et des cristaux de maltose de
pureté beaucoup plus élevée.
Le maltose de haute pureté ainsi obtenu peut être utilisé avantageusement dans de nombreuses applications, par exemple pour la production de produits alimentaires ou pharmaceutiques. Les Expériences ci-après montrent les applications
de l'invention.
EXPERIENCE 1
Solution de glucose d'amidon servant de matière première. Les solutions de glucose d'amidon servant de matière première et utilisées dans cette expérience ont été préparées à partir de glucoses du commerce énumérées sur le Tableau I, produits par Hayashibara Company, Limited, Okayama, Japon, par dissolution ou dilution dans de l'eau jusqu'à
obtention d'une concentration de 45 % en poids.
On a garni une colonne chemisée en acier inoxyda-
ble, de diamètre intérieur 5,4 cm, jusqu'à obtenir un lit de
profondeur 10 m, du "Dowex 50 WX 4 (Na+)", une résine échan-
geuse de cations fortement acide, de forme métal alcalin,
disponible sur le marché et produite par Dow Chemical Com-
pany, Midland, Michigan, Etats-Unis, en suspension aqueuse.
Tout en maintenant la température dans la colonne à 750 C, on a introduit dans la colonne, à raison de 5 % en volume par rapport au volume du lit, chacune des solutions de glucose d'amidon présentées sur le Tableau I, puis on les a fractionnées en y ajoutant de l'eau chaude à 75 % à un débit de 0,4, cette opération étant suivie de la collecte de la fraction à haute teneur en maltose, dont la teneur en maltose est de 93 % ou plus Les résultats sont présentés
sur le Tableau II.
Les résultats expérimentaux présentés sur le Tableau II confirment que, quand la teneur en maltose de la solution de glucose d'amidon servant de matière première est de 70 % ou plus, on peut facilement obtenir une fraction à haute teneur en maltose, contenant 93 % ou plus de maltose, avec un taux de récupération beaucoup plus élevé, par exemple 80 % et plus, par rapport au constituant maltose se trouvant
dans la solution de glucose d'amidon.
-TABLEAU I
Note: A est la solution de glucose d'amidon ser-
vant de matière première (dénomination commerciale ou marque déposée); B est le glucose; C est le maltose; D est le
maltotriose et les oligosaccharides supérieurs.
Composition en sucres (%)
A B C D
Maltrup 7,1 48,0 44,9 Malstar 3,2 66,0 30,8
HM-75 1,0 76,8 22,2
Sunmalt 4,3 85,0 10,7 Maltose H 0,6 91,5 7,9
TABLEAU II
Note: A est la solution de glucose d'amidon ser-
vant de matière première (dénomination commerciale ou marque déposée); B est la teneur en maltose de la solution de glucose d'amidon servant de matière première (%); C est la quantité de maltose obtenue dans la fraction-à haute teneur en maltose (g); D est le rendement en maltose par rapport au constituant maltose se trouvant dans la solution
de glucose d'amidon initiale (%); E présente des remarques.
EXPERIENCE 2
Profondeur du lit D'une manière analogue à l'Expérience 1, on a garni une ou deux colonnes avec une résine échangeuse de cations fortement acides de forme métal alcalin, de façon à avoir une profondeur totale du lit comprise entre 1 et 20 m, selon le
Tableau III.
Tout en maintenant à 750 C la température dans les colonnes présentant différentes profondeurs de bain, on a introduit dans les colonnes, en une quantité de 5 % en volume par rapport au volume du lit, 45 % en volume de solutions aqueuses aliquotes de Sunmalt, poudre de glucose d'amidon du commerce présentant une teneur en maltose de 85,0 %, marque déposée par Hayashibara Company, Limited, Okayama, Japon, puis on a procédé à un fractionnement en y introduisant de l'eau chaude à 750 C à un débit de 0, 4, l'opération étant
suivie de la collecte de la fraction à haute teneur en mal-
A B C D E
Maltrup 48,0 132,2 44,2 Témoin Malstar 66,0 231,7 56,3 Témoin HM-75 76,8 403,6 84,3 Selon l'invention Sunmalt 85,0 483,8 91,3 Selon l'invention Maltose H 91,5 548-,8 96,2 Selon l'invention tose, qui contenait 93 % de maltose, ou plus Les résultats
sont présentés sur le Tableau III.
Il ressort des expériences, comme on le voit sur le Tableau III, que, quand la profondeur du lit est de 7 m ou plus, il est facile d'obtenir une fraction à haute teneur en maltose, contenant 93 % de maltose ou plus, avec un taux de récupération beaucoup plus élevé, c'est-à-dire de 80 % ou plus du constituant maltose se trouvant dans la solution
de glucose d'amidon servant de matière première.
TABLEAU III
Note: A est la profondeur totale du lit, en-m B est le nombre de colonnes; C est la quantité de solution de glucose d'amidon servant de matière première introduite (ml); D est le rendement en maltose dans la fraction à haute teneur en maltose (g); E est le rendement en maltose
par rapport au constituant maltose se trouvant dans la solu-
tion de glucose d'amidon initiale (%); *) signifie que les
deux colonnes sont montées en cascade.
EXPERIENCE 3
Température de fractionnement Après avoir, d'une manière analogue à l'Expérience 1, garni les colonnes d'une résine échangeuse de cations fortement acide de forme métal alcalin, de façon à obtenir
des profondeurs de lit de 10 m, on y a introduit des quan-
A B C D E
1 1 114,5 30,1 56,9
3 1 343,5 102,1 64,2
1 572,5 192,9 72,8
7 1 801,5 324,9 87,6
1 1145,0 483,8 91,3
1 1715,5 739,3 93,0
2 * 2290,0 994,1 93,8
tités aliquotes de la solution de glucose d'amidon servant de matière première et préparées comme dans l'Expérience 2,
et on les a fractionnées d'une manière analogue à-l'Expé-
rience 2, sauf que les colonnes ont été maintenues à diffé-
rentes températures comprises entre 35 et 950 C pendant le fractionnement, cette opération étant suivie de la collecte de la fraction à haute teneur en maltose, contenant 93 % de maltose, ou plus Les résultats sont présentés sur le
Tableau IV -
Les résultats expérimentaux présentés sur le Tableau IV confirment que, quand la colonne est maintenue à une température comprise entre 45 et 850 C, on peut obtenir facilement une fraction à haute teneur en maltose, contenant
93 % de maltose ou plus, avec un taux de récupération beau-
coup plus élevé, c'est-à-dire de 80 % ou plus par rapport au
constituant maltose qui se trouvait dans la solution de glu-
cose d'amidon initiale, avec un risque plus faible de provo-
quer une réaction de brunissement.
TABLEAU IV
Note: A est la température de fractionnement ( O C); B est la production totale de constituants sucres ayant une teneur en maltose de 93 % ou plus (g); C est la production de maltose, en pourcentage par rapport au constituant maltose se trouvant dans la solution de glucose d'amidon servant de matière première (%); D est le degré de coloration, obtenu
A B C D E
374,7 70,7 0,023 Facile 430,2 81,2 0,059 Facile 471,1 88,9 0,105 Facile 476,9 90,0 0,150 Facile 483,8 91,3 0,176 Facile 485,9 91,7 0,205 Facile 472,2 89,1 0,496 Difficile par la mesure de la densité optique de la fraction à haute teneur en maltose dans une cuve de 10 cm (A 420 nm A 720 nm)' et par réduction de à valeur obtenue à celle correspondant à une solution à 30 % en poids; et E concerne la décoloration, quand on utilise du charbon activé, à raison de 0,1 % par
rapport aux constituants sucres.
Les exemples ci-après présentent des formes de réa-
lisation de l'invention.
EXEMPLE 1
On a préparé une solution de glucose d'amidon ser-
vant de matière première en diluant dans de l'eau jusqu'à obtention d'une concentration de 45 % en poids du "HM-75 ",
dénomination commerciale d'un sirop de sucre d'amidon dispo-
nible dans le commerce et ayant une teneur en maltose de 76,8 %, produit de Hayashibara Company, Limited, Okayama, Japon.
On a garni quatre colonnes chemisées en acier ino-
xydable, de diamètre intérieur 5,4 cm, avec du "XT-1022 E (Na+)>I, résine échangeuse de cations fortement acide de forme métal alcalin du commerce, produit de Tokyo Chemical Industries, Kita-ku, Tokyo, Japon, en suspension aqueuse, de façon à obtenir pour chaque colonne une profondeur de lit de m, et on a monté les colonnes en série de façon à obtenir
une profondeur totale de lit de 20 m.
La température dans les colonnes étant maintenue à 550 C, on y a introduit la solution de glucose d'amidon, à raison de 5 % en volume par rapport au volume du lit, puis on a fractionné cette solution en y ajoutant de l'eau chaude à 550 C à un débit de 0,13, cette opération étant suivie de la
collecte de la fraction à haute teneur en maltose, qui con-
tenait 93 % de maltose, ou plus.
La fraction contenait 808,2 g de maltose, et le taux de récupération a été extrêmement élevé, de 84,3 % par rapport au constituant maltose se trouvant dans la solution
de glucose d'amidon initiale.
EXEMPLE 2
On a préparé une solution de glucose d'amidon servant de matière première en dissolvant dans de l'eau jusqu'à obtenir une concentration de 60 % en poids du "Sunmalt", poudre de sucre d'amidon disponible dans le commerce, contenant 85,0 % de maltose, marque déposée par
Hayashibara Company, Limited, Okayama, Japon.
La résine utilisée dans l'Exemple 1 a été conver-
tie en la forme K+ par les méthodes courantes, et introduite dans une colonne chemisée en acier inoxydable de diamètre
intérieur 2,2 cm pour donner une profondeur de lit de 10 m.
La température dans la colonne étant maintenue à
C, on y a introduit la solution de glucose d'amidon ini-
tiale à raison de 3 % en volume par rapport au volume du lit, puis on a fractionné cette solution en y introduisant de l'eau chaude à 60 C à un débit de 0,2, cette opération étant
suivie de la collecte de la fraction à haute teneur en mal-
tose, contenant 93 % de maltose, ou plus.
La fraction contenait 65,7 g de maltose, avec un taux de récupération très élevé, de 88,3 % par rapport au constituant maltose se trouvant dans la solution de glucose
d'amidon initiale.
EXEMPLE 3
On a préparé une solution de glucose d'amidon ser-
vant de matière première en dissolvant dans de l'eau jusqu'à obtenir une concentration de 45 % en poids du "Sunmalt",
poudre de sucre d'amidon du commerce ayant une teneur en mal-
tose de 85,0 %, marque déposée par Hayashibara Company Limited,
Okayama, Japon.
On a garni des colonnes fraîches, en le même maté-
riau et ayant les mêmes dimensions que dans l'Exemple 1, jusqu'à obtenir une profondeur totale de lit de 15 m, avec
du "Dowex 50 WX 4 (Mg)"t résine échangeuse de cations forte-
ment acide du commerce, de forme métal alcalino-terreux,
produit de Dow Chemical Company, Midland, Michigan, Etats-
Unis, en suspension aqueuse.
Tout en maintenant la température dans les colonnes à 750 C, on y a introduit la solution de glucose d'amidon à raison de 6,6 % en volume par rapport au volume du lit, puis on l'a fractionnée en y introduisant de l'eau chaude à 750 C à un débit de 0,13, cette opération étant suivie de la
collecte de la fraction à haute teneur en maltose, qui con-
tenait 93 % de maltose, ou plus.
La fraction contenait 913,7 g de maltose, et le taux de rendement a été très élevé, de 87,1 % par rapport au
constituant maltose de la solution de glucose d'amidon ini-
tiale.
EXEMPLE 4
Dans cet exemple, on a procédé à un fractionnement
en deux étapes.
Le premier fractionnement a été réalisé comme suit: d'une manière analogue à l'Exemple 1, on a introduit dans une colonne une solution de glucose d'amidon servant de
matière première, et on l'a fractionnée, sauf que la solu-
tion de glucose d'amidon a été introduite dans la colonne à raison de 20 % en volume par rapport au volume du lit La Figure présente la configuration d'élution, les fractions A à E représentant, respectivement, la fraction à haute teneur en dextrine, la fraction à haute teneur en dextrine-maltose, la fraction à haute teneur en maltose, la fraction à haute teneur en maltose-glucose et la fraction à haute teneur en glucose, l'élution s'effectuant dans l'ordre indiqué La Fraction C, à haute teneur en maltose, a été recueillie, et l'on a éliminé du système dé fractionnement les Fractions A et E. Le fractionnement supplémentaire a été réalisé comme suit: on a introduit dans la colonne, successivement, la Fraction B, la solution de glucose d'amidon à raison d'environ 10 % en volume par rapport au volume du lit, puis la Fraction D, dans cet ordre, et l'on a introduit de l'eau
2510581.
chaude à 750 C comme dans l'Exemple 3 pour provoquer le frac-
tionnement; l'on a ensuite recueilli les fractions à haute
teneur en maltose, qui contenaient 94 % de maltose Le frac-
tionnement supplémentaire a été répété sur 30 lots au total, et l'on a calculé le résultat moyen par lot En moyenne, une
fraction à haute teneur en maltose contenait 1483 g de mal-
tose, avec un taux de récupération très élevé, de 93,3 % par rapport au constituant maltose se trouvant dans la solution
de glucose d'amidon servant de matière première.
EXEMPLE 5
On a préparé une solution de glucose d'amidon ser-
vant de matière première en dissolvant dans de l'eau jusqu'à obtenir une concentration de 45 % en poids du "Maltose H", dénomination commerciale d'une poudre de sucre d'amidon du commerce ayant une teneur en maltose de 91,5 %, produit de
Hayashibara Company, Limited, Okayama, Japon.
On a garni des colonnes fraîches, en le même maté-
riau et ayant les mêmes dimensions que dans l'Exemple 1, jusqu'à obtenir une profondeur totale de lit de 10 m, de l"'Amberlite CG-120 (Ca 2)", résine échangeuse de cations fortement acide du commerce, de forme métal alcalino-terreux, produit de Rohm & Haas Company, Philadelphie, Pennsylvanie, Etats-Unis. Ici aussi, on a procédé à un fractionnement en deux étapes Le premier fractionnement a été réalisé comme suit: tout en maintenant dans les colonnes la température à 'C, on y a introduit la solution de glucose d'amidon à raison de 20 % en volume par rapport au volume du lit, puis on l'a fractionnée en y introduisant de l'eau chaude à 80 'C à un débit de 0,6 jusqu'à obtenir une configuration d'élution analogue à celle de l'Exemple 4 Comme dans l'Exemple 4, on a recueilli la Fraction C, la Fraction à haute teneur en maltose, et on a éliminé du système de fractionnement les Fractions A et E. Le fractionnement supplémentaire a été réalisé comme suit: on a introduit successivement dans la colonne la Fraction B, la solution de glucose d'amidon à raison de 10 % en volume par rapport au volume du lit, puis la Fraction D, dans cet ordre, et l'on y a introduit de l'eau chaude à 800 C à un débit de 0, 6 pour réaliser le fractionnement; on a ensuite recueilli les fractions à haute teneur en maltose obtenues, qui contenaient 96 %, ou plus, de maltose Le fractionnement supplémentaire a été répété jusqu'à 100 lots au total, et l'on a calculé le résultat moyen par lot: en moyenne, une fraction à haute teneur en maltose contenait 1084 g de maltose, avec un
taux de récupération très élevé, de 95 % par rapport au consti-
tuant maltose se trouvant dans la solution de glucose d'amidon initiale.
Le dessin montre le diagramme d'élution de la solu-
tion de sucre d'amidon, pendant le fractionnement; les frac-
tions A à E représentent respectivement les teneurs fortes en dextrine, fortes en dextrine et maltose, fortes en maltose,
fortes en maltose et glucose et fortes en glucose.
Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux ex-
emples de réalisation ci-dessus décrits et représentés, à par-
tir desquels on pourra prévoir d'autres modes et d'autres for-
mes de réalisation, sans pour cela sortir du cadre de l'inven-
tion.
Claims (9)
1 Procédé pour la production d'un maltose de haute pureté, caractérisé en ce qu'il consiste à introduire dans
une colonne garnie d'une résine échangeuse de cations forte-
ment acide de forme métal alcalin ou métal alcalino-terreux une solution de sucre d'amidon servant de matière première ayant une teneur en maltose d'au moins 70 %; à fractionner la solution, en y ajoutant de l'eau, en une fraction à haute
teneur en dextrine, une fraction à haute teneur en dextrine-
maltose, une fraction à haute teneur en maltose, une fraction à haute teneur en maltose-glucose et une fraction à haute teneur en glucose, les expressions "fraction à haute teneur et "A" et fraction à haute teneur en "A-B" signifiant les fractions éluées contenant, en tant que constituant(s) prédominant(s>, respectivement A, et A et B, dans cet ordre;
et à récupérer la fraction à haute teneur en maltose.
2.Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la profondeur du lit de résine dans la colonne est
d'au moins 7 m.
3 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en
ce que la température dans la colonne est maintenue à 45-85 C.
4 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la teneur en maltose de la fraction à haute teneur en
maltose est d'au moins 93 %.
5 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en
ce que la solution de sucré d'amidon servant de matière pre-
mière est introduite dans la colonne en même temps que les fractions à haute teneur en dextrine-maltose et/ou à haute
teneur en maltose-glucose précédemment obtenues.
6 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on introduit successivement dans la colonne, dans
l'ordre indiqué, la fraction a haute teneur en dextrine-
maltose précédemment obtenue, la solution de sucre d'amidon ayant une teneur en maltose d'au moins 70 %, et la fraction
à haute teneur en maltose-glucose précédemment obtenue.
10 8 1
7 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il est fait usage d'une résine échangeuse de cations fortement acide portant des groupes sulfonyle, de
forme métal alcalin ou métal alcalino-terreux.
8 Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que la résine échangeuse de cations fortement acide.
+ + 2 + 2 +
est de la forme Na+, K, Ca ou Mg 9 Procédé pour la production d'un maltose de haute pureté, consistant à introduire dans une colonne garnie d'une résine échangeuse d'ions une solution aqueuse contenant du maltose, et à fractionner la solution en un constituant formé de maltose et un constituant formé d'autres sucres, procédé caractérisé en ce que l'on introduit dans une colonne garnie d'une résine échangeuse de cations fortement acide et de forme métal alcalin ou métal alcalino-terreux un sucre d'amidon ayant une teneur en maltose d'au moins 70 %, ce sucre d'amidon étant ensuite fractionné, par addition d'eau, en une fraction à haute teneur en dextrine, une fraction à haute teneur en dextrine-maltose, une fraction à haute teneur en maltose, une fraction à haute teneur en maltose-glucose et une fraction à haute teneur en glucose, dans cet ordre, en terminant par la collecte de la fraction à haute teneur en maltose. Maltose de haute pureté, caractérisée en ce qu'elle est obtenue par un procédé selon l'une quelconque des
revendications 1 à 10.
11 Procédé de production d'un maltose de haute pureté, caractérisé en ce qu'il correspond à ce qui a été
décrit dans la description en regard de l'un quelconque des
exemples.
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