ES3037036T3 - Method for manufacturing an alcohol-free perfume - Google Patents

Abstract

La solución según la invención consiste, en primer lugar, en obtener una preemulsión. Para ello, se dispersa una cantidad de fase oleosa, compuesta por una composición de fragancia y un emulsionante, y una fase acuosa, una mezcla de agua y conservante, mediante un agitador mecánico con una velocidad de rotación de 450 a 550 rpm durante 10 a 15 minutos. El proceso se lleva a cabo a una temperatura de 20 °C a 30 °C, y la preemulsión obtenida se somete a un proceso de homogeneización mediante una sonda ultrasónica con una potencia de sonicación de 10 a 30 W. El tiempo de homogeneización se determina obteniendo un sistema transparente. La fase oleosa se obtiene combinando de 5 a 10% en peso de un emulsionante y de 5 a 15% en peso de una composición de fragancia, siendo la relación en peso S:O del emulsionante (S) a la composición de fragancia (O) de 1:1 a 1:3. Por otro lado, la fase acuosa se obtiene combinando el conservante en una cantidad de 0,00025 a 1% en peso con agua en una cantidad para completar hasta el 100% en peso de los ingredientes. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN

Método para fabricación de perfumes sin alcohol

Descripción

El objeto de la invención es un procedimiento de fabricación de perfumes sin alcohol con propiedades de nanoemulsión.

En la composición de productos de perfumería clásica del mercado, el etanol se utiliza como disolvente para fragancias hidrófobas. La introducción de sistemas lipófilos en el agua sin solubilizante (por ejemplo, etanol) es extremadamente difícil. La obtención de nanoemulsiones estables de aceite en agua que contienen composiciones perfumantes, sin adición de etanol o de otros disolventes (co-surfactantes) del grupo de alcoholes polihídricos, como glicoles o glicerina, es un reto tecnológico.

Los perfumes a base de alcohol presentes en el mercado son una solución estándar, sin embargo, el alcohol etílico es un disolvente con un potencial irritante específico. Los productos de perfumería en forma de aceites sólidos y perfumados, tienen un número de desventajas desde el punto de vista utilitario, es decir, no es posible dispersar el producto en la ropa, en el aire, dejan manchas grasosas y resbaladizas en las superficies perfumadas. Los productos de perfumería discutidos tienen sus ventajas y inconvenientes y por lo tanto se buscan nuevas soluciones para la forma físico-química de preparaciones de perfumería. Adicionalmente, para expandir el mercado con nuevos grupos de clientes: adolescentes, personas alérgicas, mercados de Este Medio, eliminación del disolvente más popular de las composiciones de fragancia, es decir, alcohol etílico, se vuelve no solo una necesidad sino también un desafío.

Las nanoemulsiones son una forma moderna de preparaciones cosméticas que es un logro de la nanotecnología. Desde un punto de vista físico-químico, estos son sistemas coloidales líquidos caracterizados por un alto grado de dispersión en el rango de 20 a 500 nm, que consisten en una fase acuosa, una fase oleosa y un surfactante, algunas veces con la adición de un co-surfactante. Estos sistemas se caracterizan por una alta estabilidad cinética. El pequeño tamaño de las partículas de nanoemulsión reduce el efecto de la fuerza de la gravedad, que se supera por el movimiento Browniano, que evita el proceso de sedimentación y formación de crema. Sin embargo, desde un punto de vista termodinámico, las nanoemulsiones son sistemas de no equilibrio, que pueden conducir a su desestabilización, es decir, floculación, coalescencia y/o maduración de Ostwald. En contraste con las microemulsiones, obtenerlas requiere el uso de cantidades más pequeñas de surfactante, lo que permite obtener sistemas más seguros para el cuerpo. La apariencia clara, suavidad y baja viscosidad hacen nanoemulsiones una forma atractiva para muchas aplicaciones industriales, incluyendo la tecnología cosmética.

En las nanoemulsiones descritas en la literatura y obtenidas en gran escala, un solo componente lipofílico (insoluble en el agua) se utiliza más a menudo como fase oleosa. Se debe enfatizar que las composiciones de fragancia contienen de varios a varias docenas de compuestos con diferentes estructuras químicas (alcoholes, fenoles, aldehidos, ésteres, hidrocarburos saturados, insaturados, cíclicos, ramificados) haciéndolas una base difícil para la obtención de sistemas de nanoemulsión estables. La obtención de perfumes a base de agua es una tarea extremadamente difícil, por la naturaleza hidrófoba de la composición de fragancia y de su composición compleja. El principal problema tecnológico es obtener un producto estable constituido por una mezcla de líquidos insolubles: agua y composición de fragancia hidrófoba en una cantidad de 3 a 15%, lo que corresponde al contenido de la composición de fragancia en los productos de perfumería clásica. La nanoemulsión actúa no solo como un portador para la composición de fragancia pero aumenta también la estabilidad química de los compuestos de la composición.

La literatura describe ejemplos de productos de perfumería desarrollados a base de un disolvente seguro, es decir, agua, denominada "libre de alcohol". Las composiciones de fragancia utilizadas como esencias son por naturaleza una mezcla de compuestos hidrofóbicos (insolubles en agua), por lo tanto, es muy difícil obtener formulaciones estables. Una de las soluciones que facilitan la introducción de composiciones de fragancia en el agua es la utilización de solubilizantes, es decir, sustancias que aumentan la solubilidad, aceites aromáticos, por ejemplo, glicoles o glicerina, o el uso de compuestos tensioactivos de los llamados surfactantes para obtener productos estables que contienen fragancias hidrofóbicas en forma de emulsiones, microemulsiones, micelas o liposomas. La literatura de patentes describe soluciones para perfumes sin alcohol.

Solicitud de patente CN103637942 (A) “La composición de perfume transparente libre de alcohol" describe una composición con una alta concentración de tensioactivos de más del 10% y la presencia de alcoholes polihídricos, tales como 1,3-butanodiol y glicerina.

Solicitud de patente US5468725 (A) “El perfume libre de alcohol" describe perfumes en forma de una microemulsión que contiene una alta concentración de surfactantes, incluyendo los catiónicos, que irritan la piel.

Solicitud de patente US5736505 (A) “El perfume o colonia no alcohólico” describe una composición de perfume que contiene un solubilizante - glicéret-7-triacetato adicional, a una concentración de 3 a 12%.

A su vez, EP2127632 A1 “La composición de perfume con contenido reducido de alcohol" describe la composición de perfumes que contienen glicerina, un disolvente hidrofóbico adicional, por ejemplo, isohexadecano e isoeicosan, y emulsificantes aniónicos, por ejemplo, Lauril Sulfosuccinato Disódico que acompaña a emulsionantes no iónicos. También se citan documentos de patente WO 2011/077062 y EP 572080.

Las formulaciones de perfume descritas en las patentes anteriores incluyen, además de solubilizantes adicionales, tales como alcoholes polihidroxílicos o hidrocarburos parafínicos, surfactantes catiónicos o aniónicos que tienen el potencial de irritar la piel.

La esencia de la solución según la invención consiste en que en primer lugar, con el fin de obtener una pre emulsión, una cierta cantidad de fase oleosa que consiste de una composición de fragancia y emulsionante y una fase acuosa, que es una mezcla de agua y conservante, se dispersa mediante un agitador mecánico con una velocidad de rotación de agitadores de 450 a 550 rpm durante 10 a 15 minutos. El proceso se realiza a una temperatura de 20°C a 30°C, y la pre-emulsión obtenida se somete entonces a un proceso de homogeneización usando una sonda ultrasónica con una potencia de sonicación de 10 a 30W. El tiempo para el proceso de homogeneización está determinado por la obtención de un sistema transparente. La fase oleosa se obtiene combinando de 5 a 10% en peso de un emulsionante y de 5 a 15% en peso de una composición de fragancia, la relación en peso S : O del emulsionante (S) a la composición de fragancia (O) que varía de 1 : 1 a 1: 3. Por otro lado, la fase acuosa se obtiene combinando el conservante en una cantidad de 0,00025 a 1% en peso con agua en una cantidad para alcanzar el 100% en peso de los ingredientes.

Preferentemente, el proceso de pre-emulsión se realiza a 25°C.

Preferiblemente, la potencia de sonicación es de 15W.

Preferentemente, la composición de fragancia es una mezcla de compuestos de perfumes lipofílicos y volátiles que tienen una estructura cíclica, alifática o aromática.

Preferentemente, el emulsionante es el polietilenglicol-35 aceite de ricino.

Preferentemente, el emulsionante es una mezcla de ésteres de poliglicérol-4 de ácidos sebácico y laurílico, así como de ésteres de poliglicérol-6 de ácidos cáprico y caprílico. Preferiblemente, un conservante es un estabilizante de pureza microbiológica del grupo de coloides de plata nAg.

Preferiblemente, un conservante es un estabilizante de pureza microbiológica del grupo de coloides de oro nAu. Preferentemente, el conservante es ácido anísico o sus sales.

Preferentemente, el conservante es ácido levulínico o sus sales.

La ventaja de la solución según la invención es obtener formulaciones de nanoemulsión compatibles con composiciones de fragancia, sin adición de etanol u otros disolventes (co-surfactantes) del grupo de alcoholes polihídricos. También cabe destacar que no es necesario utilizar un solubilizante adicional, por ejemplo en forma de un aceite de baja polaridad (por ejemplo, isohexadecano), aumentando la estabilidad del sistema. Como emulsionantes, solo se usan emulsionantes no iónicos, amigables con la piel a concentraciones que son seguras para el cuerpo, no superiores al 10%. También se debe enfatizar que el proceso de pre-emulsificación se lleva a cabo preferiblemente a una temperatura de 25°C, lo que reduce significativamente los costos del proceso de producción y aumenta la estabilidad química de las sustancias contenidas en composiciones de fragancia, sensibles a temperatura elevada.

El desarrollo de perfumes en forma de nanoemulsión a base de agua, elimina el etanol u otros disolventes para el agua. La eliminación del alcohol, disolvente inflamable y, en concentraciones superiores, irritante, permite crear un producto seguro para un grupo más amplio de consumidores. Además, es necesario enfatizar el aspecto económico relacionado con el intercambio internacional de mercancías y la reducción de los costes de transporte.

La baja viscosidad, comprendida entre 60 y 110 mPas, facilita una aplicación complementaria, mientras que la naturaleza fluida del sistema da las propiedades utilizables de nanoemulsión agradable.

El objeto de la invención se presenta en los modos de realización.

Ejemplo 1

Los componentes de la fase oleosa (composición de fragancia n° 1) se pesan en razón de 6% en peso, surfactante (aceite de ricino PEG -35) en razón de 10% en peso, coloide de plata (nAg) en razón de 0,00025% en peso y agua en adición a 100% en peso. Para obtener una pre-emulsión, una cierta cantidad de la fase oleosa y de la fase acuosa se dispersan mediante un agitador mecánico en 10 min, utilizando una velocidad de agitación de v = 500 rpm. El proceso se realiza a 25°C. La pré-émulsión obtenida se somete entonces a un proceso de homogeneización mediante una sonda de ultrasonidos con una potencia de sonicación de 15W. El tiempo del proceso de homogeneización se determina mediante la obtención de un sistema transparente.

La relación en peso apropiadamente seleccionada del surfactante a la fase oleosa asegura una nanoemulsión estable.

Se obtiene una nanoemulsión con la siguiente composición en % en peso:

- nAg - 0,00025%,

- composición de fragancia n°1 - 6%

- Aceite de ricino PEG-35 - 10%

- agua - hasta el 100%.

Ejemplo 2

Los componentes de la fase oleosa (composición de fragancia n°2) se pesan en razón de 6% en peso, surfactante (aceite de ricino PEG -35) en razón de 6% en peso, coloide de plata en razón de 0 ,00025% en peso y agua en adición a 100% en peso. Se sigue el procedimiento de nanoemulsión descrito en el Ejemplo 1 y se obtiene una nanoemulsión con la siguiente composición en % en peso:

- nAg - 0,00025%,

- composición de fragancia n° 2 - 6%

- Aceite de ricino PEG-35 - 6%

- agua - hasta el 100%.

Ejemplo 3

Los componentes de la fase oleosa (composición de fragancia n°3) se pesan a razón de 15% en peso, surfactante (PEG-35 aceite de ricino) a razón de 10% en peso, coloide de plata (nAg) a razón de 0,00025% en peso y agua en adición a 100% en peso. Se sigue el procedimiento de nanoemulsión descrito en el Ejemplo 1 y se obtiene una nanoemulsión con la siguiente composición en % en peso:

- nAu - 0,00025%

- composición de fragancia n° (3) - 15%

- Aceite de ricino PEG-35 - 10%

- agua - hasta el 100%.

Ejemplo 4

Los componentes de la fase oleosa (composición de fragancia 4) se pesan en razón de 6% en peso, surfactante (decil poliglucósido) en razón de 10% en peso, coloide de plata (nAg) en razón de 0,00025% y agua en adición a 100% en peso. Se sigue el procedimiento de nanoemulsión descrito en el Ejemplo 1 y se obtiene una nanoemulsión con la siguiente composición en % en peso:

- nAu - 0,00025%,

- composición de fragancia n° (4) - 6%

- decil glucósido - 10%

- agua - hasta el 100%.

Ejemplo 5

Les componentes de la fase oleosa (composición de fragancia n°1) se pesan en razón de 6% en peso, surfactante (una mezcla de ésteres de poliglicerol-4 y ácidos sebácico y laurílico así como ésteres de poliglicerol-6 y ácidos cáprico y caprílico) a razón de 10% en peso, una mezcla de sales de sodio de ácido levulínico y anísico en una cantidad de 1% en peso y agua en adición a 100% en peso.

Para obtener una pre-emulsión, una cierta cantidad de la fase oleosa y de la fase acuosa se dispersan por medio de un agitador mecánico en 12 minutos utilizando una velocidad de agitación de v = 520 rpm. El proceso se realiza a una temperatura constante de 25°C. La pre-emulsión obtenida se somete a un proceso de homogeneización mediante una sonda de ultrasonidos con una potencia de sonicación de 20W. El tiempo del proceso de homogeneización se determina mediante la obtención de un sistema transparente.

Se obtiene una nanoemulsión con la siguiente composición en%en peso:

- una mezcla de sales de sodio de ácidos levulínico y anísico - 1%

- composición de fragancia n° (1) - 6%

- ésteres de poliglicerol-4 y ácidos sebácico y laurílico así como ésteres de poliglicerol-6 y ácidos cáprico y caprílico - 10%

- agua - hasta el 100%.

Las nanoemulsiones obtenidas en los Ejemplos 1 a 5 se caracterizaron por un tamaño de partícula interno promedio de 20 a 100 nm, un aspecto transparente, baja viscosidad entre 60 y 100 mPas, (T = 25°C, v = 50 s-1), tensión superficial baja: 28 - 30 mN/m, (T = 25°C), pH correspondiente al pH fisiológico de la piel.

Claims (10)

1. REIVINDICACIONES

   i.Método para la fabricación de perfumes sin alcohol, caracterizado porque, en primer lugar, para obtener una pre-emulsión, se dispersa una cantidad determinada de fase oleosa, compuesta por una mezcla de composición de fragancia y emulsionante, y de fase acuosa, que es una mezcla de agua y conservante, utilizando un agitador mecánico con una velocidad de rotación de agitadores de entre 450 y 550 rpm durante un tiempo de 10 a 15 minutos, donde el proceso se realiza a una temperatura de entre 20°C y 30°C, y la pre-emulsión obtenida se somete a un proceso de homogenización mediante una sonda ultrasónica, aplicando una potencia de sonicación de entre 10 y 30W, donde el tiempo para el proceso de homogeneización se determina mediante la obtención de un sistema transparente, y la fase oleosa se obtiene mediante la combinación de un 5 a un 10% en peso de emulsionante y de un 5 a un 15% en peso de composición de fragancia, la relación en peso S : O del emulsionante (S) a la composición de fragancia (O) está en el rango de 1:1 a 1:3, por otro lado, la fase acuosa se obtiene combinando el conservante en una cantidad del 0,00025 al 1% en peso con agua en una cantidad que completa hasta el 100% en peso de los componentes.
2. 2. Método según la reivindicación 1, caracterizado porque el proceso de obtención de la pre-emulsión se lleva a cabo a una temperatura de 25°C.
3. 3. Método según la reivindicación 1, caracterizado porque la potencia de sonicación es de 15W.
4. 4. Método según la reivindicación 1, caracterizado porque la composición de fragancia es una mezcla de compuestos de fragancia volátiles lipofílicos con una estructura cíclica, alifática o aromática.
5. 5. Método según la reivindicación 1, caracterizado porque el emulsionante es polietilenglicol-35 aceite de ricino.
6. 6. Método según la reivindicación 1, caracterizado porque el emulsionante es una mezcla de ésteres de poliglicerol-4 y de ácidos sebácico y láurico, y de ésteres de poliglicerol-6 y de ácidos caprílico y cáprico.
7. 7. Método según la reivindicación 1, caracterizado porque el conservante es un estabilizante de pureza microbiológica del grupo de coloides de plata (nAg).
8. 8. Método según la reivindicación 1, caracterizado porque el conservante es un estabilizante de pureza microbiológica del grupo de coloides de oro (nAu).
9. 9. Método según la reivindicación 1, caracterizado porque el conservante es ácido anísico o sus sales.
10. 10. Método según la reivindicación 1, caracterizado porque el conservante es ácido levulínico o sus sales.