ES2995477T3 - Electroanalytical instrument for determining by amperometry the presence or quantity of an analyte in an aqueous sample - Google Patents
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Abstract
La presente invención se refiere a un instrumento electroanalítico para determinar por amperometría (por ejemplo, cronoamperometría) la presencia o cantidad (por ejemplo, concentración) de un analito en una muestra acuosa, que comprende una carcasa sellada, un brazo pivotante alargado montado en la carcasa sellada, en donde el brazo pivotante alargado aloja un potenciostato, y un antebrazo pivotante unido de manera pivotante al brazo pivotante alargado, que se puede conectar a un sensor electroquímico. Al flexionar el antebrazo pivotante, el sensor electroquímico se puede conectar eléctricamente al potenciostato. Al flexionar el brazo pivotante alargado, el sensor electroquímico se sumerge en la muestra acuosa en la carcasa sellada. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Instrumento electroanalítico para determinar por amperometría la presencia o cantidad de un analito en una muestra acuosa
La presente invención se refiere a un instrumento electroanalítico para determinar por amperometría(porejemplo, cronoamperometría) la presencia o la cantidad (por ejemplo, la concentración) de un analito (por ejemplo, un oxidante de interés) en una muestra acuosa.
Existe un desarrollo continuo significativo de sensores electroquímicos desechables de bajo coste para su utilización en el electroanálisis de una muestra ambiental fuera de un laboratorio. Para este propósito, el sensor electroquímico está típicamente interconectado con un instrumento de campo portátil en un sistema que permite que el sensor electroquímico se haga funcionar amperométricamente. El análisis proporciona resultados rápidos y facilita la toma de decisiones instantáneas, pero se puede realizar en condiciones ambientales difíciles que causan entre otras cosas, la entrada de humedad y contaminación de las zonas de muestra y de las clavijas de contacto eléctrico. Además, la contaminación o la entrada de humedad pueden resultar de la agitación de la muestra a través de una manipulación no cuidadosa, condensación debida a un mal mantenimiento o como consecuencia de que el operario tenga las manos húmedas o sucias. La presencia de humedad en las clavijas de contacto eléctrico puede provocar un cortocircuito y producir un retraso significativo en la utilización del sensor electroquímico o incluso en el retorno del sensor electroquímico al fabricante para su mantenimiento o sustitución.
Sensores electroquímicos del tipo descrito en WO-A-2007/026152 han sido desarrollados con un área global de electrodo de trabajo que es pequeña. Típicamente, los electrodos de trabajo están en un intervalo dimensional (50 400 micrómetros) que es suficiente para que se consideren microelectrodos. En estos sensores electroquímicos, se seca una formulación de reactivo sobre la superficie del microelectrodo para proporcionar los componentes químicos esenciales para el electroanálisis iónico específico. Una vez que el sensor electroquímico se sumerge en una solución de ensayo, tiene lugar la disolución para dar lugar a la convección natural de la formulación de reactivo desde la superficie a la solución a granel.
Los microelectrodos tienen varias ventajas sobre los macroelectrodos, incluyendo velocidades de transporte de masa más rápidas, menor caída óhmica y difusión mejorada, siempre que el espacio entre microelectrodos adyacentes sea suficiente para garantizar la independencia de la difusión. Sin embargo, para sensores electroquímicos de este tipo, la entrada de humedad y la contaminación pueden ser particularmente problemáticas porque los microelectrodos están dispuestos típicamente sobre un sustrato relativamente pequeño y la distancia entre los contactos eléctricos y desde los microelectrodos a los contactos eléctricos es por lo tanto pequeña.
La composición precisa de una muestra ambiental es a menudo desconocida. Puede haber toxinas químicas o microbiológicas asociadas con la muestra ambiental que el operador desconoce. Por lo tanto, el manejo directo del sensor electroquímico para su desecho es potencialmente peligroso para el operario.
Un instrumento para detectar la concentración de iones cloro y cloro en agua (el instrumento "ChlordioXense") se describe en el documento "ChlordioXense User Manual" (8 de noviembre de 2016).
El documento CN-205620346U describe un medidor de acidez de por pH.
La presente invención busca mejorar el rendimiento de un instrumento electroanalítico (por ejemplo, un instrumento de campo portátil).
La presente invención proporciona un instrumento electroanalítico para determinar por amperometría (por ejemplo cronoamperometría) la presencia o cantidad (por ejemplo concentración) de un analito (por ejemplo, un oxidante de interés) en una muestra acuosa como se define en la reivindicación 1.
En virtud de un elemento de montaje discreto para las clavijas de contacto eléctrico que se montan fuera de la carcasa sellada, el acceso a, y la limpieza de, las clavijas de contacto eléctrico no comprometen los componentes electroanalíticos sensibles al agua tales como el potenciostato alojado en la carcasa sellada. Esto permite a un operador inspeccionar, limpiar y secar las clavijas de contacto eléctrico directamente para que el instrumento se mantenga operativo.
En una realización preferida, el elemento de montaje para clavijas de contacto eléctrico está montado de manera desmontable en el extremo distal del brazo pivotante alargado.
En virtud de su capacidad de separación en esta realización, el elemento de montaje para clavijas de contacto eléctrico se puede retirar y sustituir fácilmente para prolongar la vida del instrumento electroanalítico.
En una realización preferida, el elemento de montaje para clavijas de contacto eléctrico comprende un cuerpo de polímero flexible que encapsula de forma sellada las clavijas de contacto eléctrico, de manera que las clavijas de contacto eléctrico sobresalen desde una cara frontal del cuerpo. La flexibilidad del cuerpo de polímero permite ventajosamente el movimiento de las clavijas de contacto eléctrico para proporcionar suficiente fuerza de contacto entre las clavijas de contacto eléctrico y los contactos eléctricos en la parte superior del sensor electroquímico.
El sensor electroquímico se puede montar en una ranura en la pared anterior del antebrazo pivotante. La parte inferior del sensor electroquímico puede estar fuera de la ranura y la parte superior del sensor electroquímico puede estar dentro de la ranura expuesta a través de una ventana en la pared anterior.
Preferiblemente, durante el uso, una parte inclinada de la cara frontal del cuerpo de polímero flexible se apoya mediante carga elástica en el sensor electroquímico (por ejemplo, a través de la ventana en la pared anterior).
En una realización preferida, cuando el brazo pivotante alargado está en la posición completamente flexionada, el receptáculo evita que el antebrazo pivotante pivote a la posición completamente abierta. De manera particularmente preferida, cuando el brazo pivotante alargado está en la posición completamente flexionada, el receptáculo restringe el antebrazo pivotante en una posición parcialmente abierta suficiente para permitir que el sensor electroquímico sea desmontado de la pared anterior del antebrazo pivotante. Para este propósito, una parte de la pared anterior se puede extender por debajo del borde y dentro del receptáculo.
Esta realización permite una apertura parcial para permitir que el sensor electroquímico sea liberado de manera segura en el receptáculo para desecharlo sin exponer al operario al sensor electroquímico o a las clavijas de contacto eléctrico.
En una realización preferida, el brazo pivotante alargado pivota de manera restringida entre una posición extendida (por ejemplo, la posición completamente extendida) y una posición flexionada (por ejemplo, la posición totalmente flexionada).
En virtud del brazo de pivote alargado que pivota de manera restringida, se retarda el descenso del sensor electroquímico en el receptáculo y, por tanto, se controla la inmersión del sensor electroquímico en la muestra acuosa. Esto tiene beneficios demostrables para la disolución de la formulación de reactivo del sensor electroquímico y las mediciones resultantes. También minimiza el riesgo de contaminación por salpicaduras.
Preferiblemente, el extremo proximal del brazo pivotante alargado está equipado con (por ejemplo, configurado en o unido a) un manguito giratorio que está montado en un árbol alargado que se extiende desde la carcasa sellada, en donde el manguito giratorio y el árbol alargado están separados de manera sellada por un sello (por ejemplo, un anillo de sellado).
El efecto de fricción del sello puede ser suficiente para asegurar que el brazo pivotante alargado pivota de manera restringida con las ventajas mencionadas anteriormente en el presente documento.
En una realización preferida, el brazo pivotante alargado pivota alrededor de un primer eje entre una posición completamente extendida y una posición completamente flexionada y el antebrazo pivotante pivota alrededor de un segundo eje entre una posición completamente abierta y una posición completamente cerrada, en donde el primer eje y el segundo eje son sustancialmente perpendiculares.
Los ejes perpendiculares de esta realización sirven para asegurar ventajosamente que es poco probable que el antebrazo pivotante se abra durante el pivotamiento del brazo pivotante alargado.
Típicamente, el antebrazo pivotante pivota medialmente entre la posición completamente abierta y la posición completamente cerrada.
Un compartimento interior de la carcasa sellada puede alojar un ordenador que interactúa con el potenciostato y proporciona una pantalla.
El antebrazo pivotante puede ser retenido en la posición completamente cerrada por un elemento de retención. El elemento de retención puede ser magnético. El elemento de retención puede comprender una primera parte montada en la pared anterior del antebrazo pivotante que coopera con una segunda parte montada en el extremo distal del brazo pivotante alargado. La primera parte y la segunda parte pueden constituir una parte macho y una parte hembra.
El instrumento electroanalítico puede comprender además una sonda de temperatura que se extiende inferiormente desde una cara inferior del brazo pivotante alargado, por lo que cuando el brazo pivotante alargado está en la posición completamente flexionada, la sonda de temperatura se sumerge en la muestra acuosa en el receptáculo.
Preferiblemente, el instrumento electroanalítico comprende además un conmutador que, como respuesta a una posición de funcionamiento del brazo pivotante alargado, activa el potenciostato, en donde la posición de funcionamiento está en, o cerca de, la posición completamente flexionada. El conmutador puede ser un conmutador accionado magnéticamente (por ejemplo un conmutador de lengüeta) o un conmutador accionado ópticamente.
En esta realización, el conmutador asegura ventajosamente que el potenciostato solo aplique potencial a las clavijas de contacto eléctrico cuando el sensor electroquímico se sumerge en la muestra acuosa y no (por ejemplo) cuando el brazo pivotante alargado está en una posición extendida para abrir el antebrazo pivotante para limpiar las clavijas de contacto eléctrico.
El instrumento electroanalítico puede comprender además una tapa extraíble en el receptáculo. Esto puede ser útil para contener la muestra acuosa y el sensor electroquímico para su desecho.
El receptáculo puede estar configurado para evitar el llenado excesivo de una muestra acuosa. Por ejemplo, el receptáculo se puede configurar para facilitar el desbordamiento a un compartimento de desbordamiento cuando se alcanza un volumen umbral de muestra acuosa. Esto asegura un volumen constante de muestra acuosa en el receptáculo para el electroanálisis.
Para este fin, el recipiente puede estar equipado con una pared entallada que divide la cámara interna en un compartimento de muestra y un compartimento de desbordamiento. Cuando se alcanza un volumen umbral de muestra acuosa en el compartimento de muestra, hay un desbordamiento de la muestra acuosa al compartimento de desbordamiento.
La formulación de reactivo puede incluir componentes químicos esenciales para el electroanálisis iónico específico, tales como un reactivo químico y un tampón. El reactivo químico puede ser un reductor esencial para el electroanálisis de un oxidante específico de interés. La formulación de reactivo se seca típicamente sobre la superficie del electrodo. Una vez que el sensor electroquímico se sumerge en la muestra acuosa, tiene lugar la disolución para dar lugar a la convección natural de la formulación de reactivo desde la superficie a la muestra a granel.
Típicamente, el electrodo de referencia, el contraelectrodo y al menos un electrodo de trabajo son microelectrodos.
En una realización preferida, el sensor electroquímico comprende:
una capa de sustrato alargada que tiene un primer extremo opuesto a un segundo extremo;
primera, segunda y tercera pistas conductoras depositadas axialmente sobre la capa de sustrato en una relación paralela mutuamente separada, en donde la primera pista conductora constituye un electrodo de referencia, en donde sobre la segunda pista conductora cerca del segundo de extremo de la capa de sustrato hay un depósito de carbono por lo que constituye un contraelectrodo y sobre la tercera pista conductora cerca del segundo extremo de la capa de sustrato hay un depósito de carbono por lo que constituye un electrodo de trabajo, en donde cada una de la primera, segunda y tercera pistas conductoras termina cerca del primer extremo de la capa de sustrato en un contacto eléctrico; y
una capa no conductora depositada sobre la primera, segunda y tercera pistas conductoras, en donde la capa no conductora está fabricada para exponer completamente cada contacto eléctrico cerca del primer extremo de la capa de sustrato, para exponer completamente el depósito de carbono sobre la segunda pista conductora cerca del segundo extremo de la capa de sustrato, para exponer completamente la primera pista conductora cerca del segundo extremo de la capa de sustrato y para exponer parcialmente regiones de trabajo discretas del depósito de carbono de la tercera pista conductora a través de una matriz de aberturas,
en donde la formulación de reactivo está depositada sobre o cerca de la superficie del electrodo de trabajo.
La primera pista conductora puede estar entre la segunda pista conductora y la tercera pista conductora.
La matriz de aberturas se puede fabricar en la capa no conductora mediante una técnica de eliminación mecánica, química o física tal como ablación (por ejemplo, fotoablación) o grabado. La matriz de aberturas se puede fabricar en la capa no conductora mediante serigrafía.
Cada abertura puede tener una forma sustancialmente regular. Típicamente, las aberturas están conformadas uniformemente. Cada abertura puede ser sustancialmente circular o no circular (por ejemplo, rectangular o cuadrada). Preferiblemente, cada abertura es sustancialmente circular.
La matriz puede adoptar cualquier patrón adecuado (por ejemplo, cúbico o rectangular). La matriz puede comprender de 10 a 500 aberturas, preferiblemente de 50 a 200 aberturas, más preferiblemente de 80 a 120, lo más preferiblemente aproximadamente 95 aberturas.
Preferiblemente, cada abertura tiene una dimensión (por ejemplo, diámetro) en el intervalo de 50 a 400 pm (por ejemplo, aproximadamente 350 pm).
Cada abertura puede ser alargada (por ejemplo,lineal). Cada abertura alargada puede ser sustancialmente paralela a la primera, segunda y tercera pista conductora (por ejemplo, vertical).
Preferiblemente, cada abertura alargada es sustancialmente perpendicular a la primera, segunda y tercera pista conductora (por ejemplo,horizontal).
En una realización preferida, cada abertura de la matriz de aberturas es sustancialmente rectangular (por ejemplo, una microbanda). Por ejemplo, cada abertura puede ser de anchura microscópica (por ejemplo, aproximadamente 50 micras) y de longitud macroscópica.
En una realización preferida, la matriz de aberturas es una matriz sustancialmente rectangular.
En una realización preferida, el sensor electroquímico comprende, además:
una cuarta pista conductora depositada axialmente sobre la capa de sustrato, en donde la primera, segunda, tercera y cuarta pistas conductoras están en una relación paralela mutuamente separada, en donde sobre la cuarta pista conductora cerca del segundo extremo de la capa de sustrato hay un depósito de carbono, por lo que la tercera y cuarta pistas conductoras constituyen un par de electrodos de trabajo, en donde la primera y segunda pistas conductoras están flanqueadas por la tercera y cuarta pistas conductoras, en donde cada una de la primera, segunda, tercera y cuarta pistas conductoras termina cerca del primer extremo de la capa de sustrato en un contacto eléctrico, en donde la capa no conductora está depositada sobre la primera, segunda, tercera y cuarta pistas conductoras y se fabrica para exponer completamente cada contacto eléctrico cerca del primer extremo de la capa de sustrato, para exponer completamente el depósito de carbono sobre la segunda pista conductora cerca del segundo extremo de la capa de sustrato, para exponer completamente la primera pista conductora cerca del segundo extremo de la capa de sustrato y para exponer parcialmente regiones de trabajo discretas de los depósitos de carbono de la tercera y cuarta pistas conductoras a través de una matriz de aberturas, en donde la formulación de reactivo está depositada sobre o cerca de la superficie de cualquiera o de ambos del par de electrodos de trabajo.
Cada abertura puede ser alargada (por ejemplo, lineal). Cada abertura alargada puede ser sustancialmente paralela a la primera, segunda, tercera y cuarta pista conductora (por ejemplo, vertical).
Preferiblemente, cada abertura alargada es sustancialmente perpendicular a la primera, segunda, tercera y cuarta pistas conductoras (por ejemplo, horizontal).
La capa no conductora se puede fabricar mediante una técnica de deposición o crecimiento conocida tal como impresión (por ejemplo, serigrafía, impresión de chorro de tinta o impresión de película gruesa), fundición, hilado, pulverización catódica, litografía, deposición en fase vapor, recubrimiento por pulverización o deposición al vacío. Preferiblemente, la capa no conductora se fabrica mediante serigrafía. La capa no conductora puede estar compuesta por una tinta no conductora.
Cada pista conductora se puede fabricar mediante una técnica de deposición o crecimiento conocida tal como impresión (por ejemplo, serigrafía impresión de chorro de tinta o impresión de película gruesa), fundición, hilado, pulverización catódica, litografía, deposición en fase vapor, recubrimiento por pulverización o deposición al vacío. Cada pista conductora puede estar compuesta de un metal inerte tal como oro, plata o platino. Cada pista conductora puede estar compuesta de una tinta conductora tal como plata o plata/tinta de cloruro de plata. La tinta conductora puede ser imprimible.
La capa de sustrato puede ser una lámina o tira. La capa de sustrato está compuesta típicamente por un polímero aislante. La capa de sustrato puede estar compuesta de poliéster, policarbonato o cloruro de polivinilo.
El depósito de carbono sobre cada pista conductora se puede depositar mediante técnicas conocidas, tales como impresión (por ejemplo, serigrafía, impresión de chorro de tinta o impresión de película gruesa), pulverización catódica, litografía, deposición en fase vapor, recubrimiento por pulverización o deposición al vacío. El depósito de carbono puede estar compuesto de carbono inerte tal como grafito, carbono vítreo o carbono pirolítico.
La muestra acuosa puede ser agua potable, agua de uso recreativo, agua de proceso o agua residual (por ejemplo,aguas residuales industriales).
Típicamente, el analito es un oxidante de interés y la cantidad del oxidante de interés es su concentración. Para este propósito, la formulación de reactivo incluye un reductor.
Preferiblemente, el oxidante de interés es uno o más del grupo que consiste en dióxido de cloro, cloro, clorito, hipoclorito, cloro libre, cloro total, ozono, ácido peracético, peróxido de hidrógeno y monocloramina. De manera particularmente preferida, el oxidante de interés es cloro libre (y opcionalmente cloro total).
El reductor puede ser un yoduro tal como un yoduro de metal alcalino (por ejemplo, yoduro potásico), N,N-dietil-pfenildiamina (DPD) o tetrametilbencidina (TMB).
La formulación de reactivo puede comprender además uno o más aditivos tales como un tampón, un agente gelificante, un agente espesante, un agente humectante o un estabilizante. Aditivos típicos son uno o más del grupo formado por fosfato de sodio, ftalato de potasio, carbonato de sodio, EDTA disódico, hidroxiletilcelulosa y polivinilpirrolidona. La formulación de reactivo puede incorporar una sal ácida (por ejemplo, hidrogenosulfato de sodio) que, durante el uso, reduce el pH a aproximadamente 2.
La formulación de reactivo puede adoptar la forma de una capa de reactivo. Una capa de reactivo permite ventajosamente que la reacción redox entre el oxidante de interés y el reductor se produzca íntimamente in situ.
La formulación de reactivo puede ser depositada y secada sobre o cerca de la superficie de uno o ambos del par de electrodos de trabajo para formar la capa de reactivo.
La capa de reactivo puede incluir una matriz porosa. La capa de reactivo puede incluir una matriz porosa impregnada con el reductor. La matriz porosa puede comprender polivinilpirrolidona y/o hidroxietilcelulosa. El reductor puede impregnar la matriz porosa mediante impresión o microdosificación.
En una realización preferida, la formulación de reactivo incluye tetrametilbencidina (TMB), un tampón de fosfato y polivinilpirrolidona.
Vista desde un aspecto adicional, la presente invención proporciona un instrumento electroanalítico para determinar por amperometría (por ejemplo, cronoamperometría) la presencia o la cantidad (por ejemplo, concentración) de un analito (por ejemplo un oxidante de interés) en una muestra acuosa que comprende:
una carcasa sellada que está compartimentada, en donde la carcasa sellada tiene un compartimento exterior que define un receptáculo para la muestra acuosa y compartimentos interiores;
un brazo pivotante alargado montado de manera pivotante en un extremo proximal en la carcasa sellada, en donde el brazo pivotante alargado aloja un potenciostato;
un antebrazo pivotante unido de manera pivotante a, o cerca de, un extremo distal del brazo pivotante alargado, en donde, durante el uso, un sensor electroquímico está montado en, o sobre ,una pared anterior del antebrazo pivotante y se extiende inferiormente respecto al brazo pivotante alargado, en donde en una parte inferior del sensor electroquímico hay un electrodo de referencia, un contraelectrodo y al menos un electrodo de trabajo que está dosificado con una formulación de reactivo para electroanálisis, y en una parte superior del sensor electroquímico cada uno del electrodo de referencia, el contraelectrodo y al menos un electrodo de trabajo termina en un contacto eléctrico; y
clavijas de contacto eléctrico en el extremo distal del brazo pivotante alargado, en donde, durante el uso, las clavijas de contacto eléctrico están conectadas eléctricamente al potenciostato y aplican un potencial al sensor electroquímico,
en donde el brazo pivotante alargado pivota entre una posición completamente extendida y una posición completamente flexionada, en donde la parte inferior del sensor electroquímico está sumergida en la muestra acuosa en el receptáculo, iniciando de ese modo la disolución de la formulación de reactivo en la muestra acuosa y en donde el antebrazo pivotante pivota entre una posición completamente abierta en donde las clavijas de contacto eléctrico están expuestas y una posición completamente cerrada en donde los contactos eléctricos en la parte superior del sensor electroquímico están en contacto operativo con las clavijas de contacto eléctrico, por lo que cuando el brazo pivotante alargado está en la posición completamente flexionada y el antebrazo pivotante está en la posición completamente cerrada, el sensor electroquímico interconecta las clavijas de contacto eléctrico y la muestra acuosa,
en donde cuando el brazo pivotante alargado está en la posición completamente flexionada, el receptáculo restringe el antebrazo pivotante a una posición parcialmente abierta suficiente para permitir que el sensor electroquímico sea desmontado de la pared anterior del antebrazo pivotante.
Vista desde otro aspecto más, la presente invención proporciona un instrumento electroanalítico para determinar por amperometría (por ejemplo, cronoamperometría) la presencia o la cantidad (por ejemplo concentración) de un analito (por ejemplo un oxidante de interés) en una muestra acuosa que comprende:
una carcasa sellada que está compartimentada, en donde la carcasa sellada tiene un compartimento exterior que define un receptáculo para la muestra acuosa y compartimentos interiores;
un brazo pivotante alargado montado de manera pivotante en un extremo proximal en la carcasa sellada, en donde el brazo pivotante alargado aloja un potenciostato;
un antebrazo pivotante unido de manera pivotante a, o cerca de, un extremo distal del brazo pivotante alargado, en donde, durante el uso, un sensor electroquímico está montado en o sobre una pared anterior del antebrazo pivotante y se extiende inferiormente respecto al brazo pivotante alargado, en donde en una parte inferior del sensor electroquímico hay un electrodo de referencia, un contraelectrodo y al menos un electrodo de trabajo que está dosificado con una formulación de reactivo para electroanálisis y en una parte superior del sensor electroquímico cada uno del electrodo de referencia, el contraelectrodo y al menos un electrodo de trabajo termina en un contacto eléctrico; y
clavijas de contacto eléctrico en el extremo distal del brazo pivotante alargado, en donde, durante el uso, las clavijas de contacto eléctrico están conectadas eléctricamente al potenciostato y aplican un potencial al sensor electroquímico,
en donde el brazo pivotante alargado pivota entre una posición completamente extendida y una posición completamente flexionada, en donde la parte inferior del sensor electroquímico está sumergida en la muestra acuosa en el receptáculo, iniciando de ese modo la disolución de la formulación de reactivo en la muestra acuosa y en donde el antebrazo pivotante pivota entre una posición completamente abierta en donde las clavijas de contacto eléctrico están expuestas y una posición completamente cerrada en donde los contactos eléctricos en la parte superior del sensor electroquímico están en contacto operativo con las clavijas de contacto eléctrico, por lo que cuando el brazo pivotante alargado está en la posición completamente flexionada y el antebrazo pivotante está en la posición completamente cerrada, el sensor electroquímico interconecta las clavijas de contacto eléctrico y la muestra acuosa,
en donde el brazo pivotante alargado pivota de manera restringida entre una posición extendida (por ejemplo, la posición completamente extendida) y una posición flexionada (por ejemplo, la posición totalmente flexionada).
La presente invención se describirá ahora en un sentido no limitativo haciendo referencia a los Ejemplos y las Figuras adjuntas en donde:
La Figura 1 es una vista en perspectiva frontal de una realización del instrumento electroanalítico de la invención;
La Figura 2 es una vista en perspectiva posterior de la realización del instrumento electroanalítico de la invención;
La Figura 3 es una vista en perspectiva frontal de la realización del instrumento electroanalítico de la invención con el antebrazo pivotante parcialmente abierto;
La Figura 4 es una vista parcial en despiece ordenado de la realización del instrumento electroanalítico de la invención que muestra el elemento de montaje pivotante del brazo pivotante alargado y la carcasa;
Las Figuras 5(a) a (c) son vistas de un elemento de montaje para contactos eléctricos separados del brazo pivotante alargado;
Las Figuras 5(d) y (e) son vistas parciales en despiece ordenado del elemento de montaje y del antebrazo pivotante;
Las Figuras 6(a) y (b) son vistas parciales en despiece ordenado del antebrazo pivotante que muestra el desmontaje de un sensor electroquímico; y
La Figura 7 muestra los resultados de un experimento llevado a cabo para mostrar el impacto de la velocidad de inmersión en el rendimiento de un sensor electroquímico.
Las Figuras 1 y 2 son vistas en perspectiva frontal y posterior respectivamente de una realización del instrumento electroanalítico de la invención. El instrumento electroanalítico se puede utilizar para determinar la concentración de un analito de interés en una muestra acuosa. Las mediciones se realizan por cronoamperometría y, a tal efecto, el instrumento se puede utilizar en combinación con un sensor electroquímico del tipo descrito en el documento WO-A-2007/026152 que está disponible comercialmente. Dicho sensor electroquímico es plano y consiste en una parte inferior en donde hay un electrodo de referencia, un contraelectrodo y dos electrodos de trabajo que están dosificados con una formulación de reactivo para electroanálisis y una parte superior en donde cada uno del electrodo de referencia, el contraelectrodo y los electrodos de trabajo termina en un contacto eléctrico. Por simplicidad, un sensor electroquímico 100 se muestra en las figuras sin ninguna estructura detallada.
El instrumento electroanalítico comprende una carcasa sellada 1 que está compartimentada. Un compartimento exterior define un receptáculo 2 para la muestra acuosa que contiene el analito de interés. Un compartimento interior de la carcasa sellada 1 aloja un ordenador que proporciona una pantalla 9. Otros compartimentos interiores de la carcasa sellada 1 alojan los componentes eléctricos y electrónicos necesarios para las mediciones electroanalíticas.
El recipiente 2 está equipado con una pared ranurada 21 que divide la cámara interna en un compartimento de muestra 2b y un compartimento de desbordamiento 2a. Cuando se alcanza un volumen umbral de muestra acuosa en el compartimento de muestra 2b, se produce el desbordamiento de la muestra acuosa al compartimento de desbordamiento 2a.
Un brazo pivotante alargado 3 está montado de forma giratoria en un extremo proximal en la carcasa sellada 1. Una parte distal 7 del brazo pivotante alargado 3 aloja un potenciostato. Un elemento de montaje 6 para cuatro clavijas de contacto eléctrico 18 está montado de forma sellada en un extremo distal del brazo pivotante alargado 3.
Un antebrazo pivotante 4 está unido de manera pivotante al extremo distal del brazo pivotante alargado 3. El sensor electroquímico 100 (no mostrado en las Figuras 1 y 2) está montado en una ranura 17 en una pared anterior 16 del antebrazo pivotante 4 y se extiende inferiormente respecto al brazo pivotante alargado 3. La parte inferior del sensor electroquímico 100 está fuera de la ranura 17 y la parte superior del sensor electroquímico 100 está dentro de la ranura 17 expuesta a través de una ventana 15 en la pared anterior 16.
El brazo pivotante alargado 3 pivota entre una posición totalmente extendida (véase la Figura 1) y una posición totalmente flexionada (véase la Figura 2). En la posición completamente flexionada, la parte inferior del sensor electroquímico 100 está sumergida en la muestra acuosa del receptáculo 2. El antebrazo pivotante 4 pivota medialmente entre una posición completamente abierta (véase la Figura 1) en la que las clavijas de contacto eléctrico 18 están expuestas y una posición completamente cerrada (véase la Figura 2) en la que la parte superior del sensor electroquímico 100 está en contacto operativo con las clavijas de contacto eléctrico 18. Los ejes alrededor de los cuales pivotan el brazo pivotante alargado 3 y el antebrazo pivotante 4 son perpendiculares. Cuando el brazo 3 pivotante alargado está en la posición completamente flexionada y el antebrazo pivotante 4 está en la posición completamente cerrada como se muestra en la Figura 2, el sensor electroquímico 100 interconecta las clavijas de contacto eléctrico 18 y la muestra acuosa.
Como se muestra en la Figura 4, el extremo proximal del brazo 3 pivotante alargado está configurado en un manguito giratorio 10 que está montado en un árbol alargado 11 que se extiende desde la carcasa sellada 1. El manguito giratorio 10 está retenido en el árbol alargado 11 por un soporte de retención 40. El manguito giratorio 10 y el árbol alargado 11 están separados de manera sellada por un anillo de sellado. El efecto de fricción del anillo de sellado asegura que el brazo pivotante alargado 3 pivota restringido entre la posición completamente extendida y la posición completamente flexionada. Esto ralentiza el descenso del sensor electroquímico 100 en el receptáculo 2 y se controla la inmersión del sensor electroquímico 100 en la muestra acuosa. Los beneficios de esto se demuestran en el Ejemplo que sigue.
El elemento de montaje 6 para las clavijas de contacto eléctrico 18 se puede separar del brazo pivotante alargado 3 y se muestra desmontado en las Figuras 5a (vista frontal), 5b (vista posterior) y 5c (vista lateral). El elemento de montaje 6 comprende un cuerpo de polímero flexible 60 que encapsula de forma sellada las clavijas de contacto eléctrico 18 de tal manera que las clavijas de contacto eléctrico 18 sobresalen desde una cara frontal del cuerpo 60 (véase la Figura 5c). Las clavijas de contacto eléctrico 18 están dispuestas de tal manera que pueden aplicar un potencial a los contactos eléctricos del electrodo de referencia, del contraelectrodo y de los electrodos de trabajo del sensor electroquímico 100. Las clavijas de contacto eléctrico 18 están conectadas eléctricamente en la parte posterior al potenciostato mediante un conector 62 (véanse las Figuras 5(d) y (e)). Para permitir que el elemento de montaje 6 se monte alineado con el extremo distal del brazo 3 pivotante alargado, las esquinas opuestas del cuerpo de polímero flexible 60 están equipadas con un casquillo 71,72 para recibir un elemento de fijación roscado.
Cuando el antebrazo pivotante 4 está completamente cerrado, el sensor electroquímico 100 se puede insertar a la fuerza en la ranura 17 (véase la Figura 6a). Una parte inclinada 61 de la cara frontal del cuerpo polimérico 60 se apoya en el sensor electroquímico 100 a través de la ventana 15 (véanse las Figuras 5c y 5d). En virtud de la flexibilidad del cuerpo polimérico 60, el apoyo de la parte inclinada 61 y el sensor electroquímico 100 están cargados elásticamente para retener el sensor electroquímico en la ranura 17.
El antebrazo pivotante 4 está retenido en la posición completamente cerrada por un elemento de retención magnético. Una parte macho 5a del elemento de retención magnético está montada en la pared anterior 16 del antebrazo pivotante 4 y puede cooperar con una parte hembra 5b del elemento de retención magnético montada en el extremo distal del brazo pivotante alargado 3.
Cuando el brazo pivotante alargado 3 está en la posición totalmente flexionada (véase la Figura 3), el receptáculo 2 restringe el antebrazo giratorio 4 en una posición parcialmente abierta. Para lograr esto, una parte de la pared anterior 16 se extiende por debajo del borde y dentro del receptáculo 2. En la posición parcialmente abierta, la parte inclinada 61 y el sensor electroquímico 100 ya no están en contacto y el sensor electroquímico 100 se desmonta libremente de la ranura 17 en el receptáculo 2 sin exponer al operador al sensor electroquímico 100 o a las clavijas de contacto eléctrico 18 (véase la Figura 6b).
El instrumento electroanalítico comprende además un conmutador de lengüeta o conmutador óptico que, como respuesta a una posición de funcionamiento del brazo pivotante alargado 3, activa el potenciostato. La posición de funcionamiento está en, o cerca de, la posición completamente flexionada.
Una sonda de temperatura 8 se extiende inferiormente desde una cara inferior 20 del brazo pivotante alargado 3. Cuando el brazo pivotante alargado 3 está en la posición totalmente flexionada, la sonda de temperatura 8 está sumergida en la muestra acuosa del receptáculo 2.
Ejemplo
Se realizó un experimento para determinar si la manera en que se realizó el electroanálisis podría tener un efecto sobre el rendimiento de un sensor electroquímico.
Se preparó una solución de cloro libre de 1,1 mg/l y se ensayó utilizando un solo lote de sensores electroquímicos ClorosenseR. Se tomaron lecturas de cloro libre en tiempos de inmersión* de 1 y 3 segundos. ;;(*El tiempo de inmersión es el tiempo necesario para que el sensor electroquímico sea sumergido completamente en la solución y el instrumento comience la lectura)
Resultados
Los resultados se presentan en la Tabla siguiente y en la Figura 7.
Conclusión
Los resultados muestran que el rendimiento del sensor electroquímico es más consistente a una velocidad de inmersión de 3 s que a una velocidad de inmersión de 1 s. El reactivo electroquímico comienza a liberarse desde el momento en que el sensor electroquímico entra en contacto con la disolución de cloro libre y se dispersa durante el periodo de medición. Es evidente, a partir de este Ejemplo, que la velocidad de inmersión del sensor electroquímico y el grado de agitación de la solución de cloro libre durante este periodo afectarán a la velocidad de disolución y a la mezcla del reactivo.
Claims (10)
1. Instrumento electroanalítico para determinar por amperometría la presencia o cantidad de un analito en una muestra acuosa que comprende:
una carcasa sellada (1) que está compartimentada, en donde la carcasa sellada (1) tiene un compartimento exterior que define un receptáculo (2) para la muestra acuosa y compartimentos interiores;
un brazo pivotante alargado (3) montado de forma pivotante en un extremo proximal en la carcasa sellada (1), en donde el brazo pivotante alargado (3) aloja un potenciostato;
un antebrazo pivotante (4) unido de forma pivotante a un extremo distal del brazo pivotante alargado (3), un sensor electroquímico (100) capaz de ser montado en o sobre una pared anterior (16) del antebrazo pivotante (4) para extenderse inferiormente respecto al brazo pivotante alargado (3); y
(A) un elemento de montaje (6) para clavijas de contacto eléctrico (18) que está montado de forma sellada en el extremo distal del brazo pivotante alargado (3), o
(B) clavijas de contacto eléctrico (18) en el extremo distal del brazo pivotante alargado (3),
en donde las clavijas de contacto eléctrico (18) se pueden conectar eléctricamente al potenciostato para aplicar un potencial al sensor electroquímico (100),
en donde el brazo pivotante alargado (3) está configurado para pivotar entre una posición completamente extendida y una posición completamente flexionada en la que una parte inferior del sensor electroquímico (100) se puede sumergir en la muestra acuosa en el receptáculo (2) y en donde el antebrazo pivotante (4) está configurado para pivotar entre una posición completamente abierta en la que las clavijas de contacto eléctrico (18) están expuestas y una posición completamente cerrada en la que las clavijas de contacto eléctrico (18) están configuradas para colocarse en contacto operativo con los contactos en la parte superior del sensor electroquímico (100), por lo que cuando el brazo pivotante alargado (3) está en la posición completamente flexionada y el antebrazo pivotante (4) está en la posición completamente cerrada las clavijas de contacto<eléctrico (>18<) están configuradas para interactuar con el sensor electroquímico (100) y la muestra acuosa.>
2. Un instrumento electroanalítico según la reivindicación 1, en donde el elemento de montaje (6) para las clavijas de contacto eléctrico (18) está montado de forma desmontable en el extremo distal del brazo pivotante alargado (3).
3. Un instrumento electroanalítico según la reivindicación 1 o 2, en donde el elemento de montaje (6) para las clavijas de contacto eléctrico (18) comprende un cuerpo de polímero flexible (60) que encapsula de forma sellada las clavijas de contacto eléctrico (18) de tal manera que las clavijas de contacto eléctrico (18) sobresalen desde una cara frontal del cuerpo (60).
4. Un instrumento electroanalítico según cualquier reivindicación anterior, en donde una parte inclinada de la cara frontal del cuerpo de polímero flexible (60) está configurada para hacer tope con el sensor electroquímico (100), en donde el apoyo está cargado elásticamente para retener el sensor (100) electroquímico en una ranura (17).
5. Un instrumento electroanalítico según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que, cuando el brazo pivotante alargado (3) está en la posición completamente flexionada, el receptáculo (2) restringe el antebrazo pivotante (4) en una posición parcialmente abierta, suficiente para permitir que el sensor electroquímico (100) sea desmontado de la pared anterior (16) del antebrazo pivotante (4).
6. Un instrumento electroanalítico según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el brazo pivotante alargado (3) está configurado para pivotar de forma restringida entre la posición extendida y la posición flexionada.
7. Un instrumento electroanalítico según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el extremo proximal del brazo pivotante alargado (3) está equipado con un manguito giratorio (10) que está montado en un árbol alargado (11) que se extiende desde la carcasa sellada (1), en donde el manguito giratorio (10) y el árbol alargado (11) están separados de manera sellada por un sello.
8. Un instrumento electroanalítico según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el brazo pivotante alargado (3) pivota alrededor de un primer eje entre una posición completamente extendida y una posición completamente flexionada y el antebrazo pivotante (4) pivota alrededor de un segundo eje entre una posición completamente abierta y una posición completamente cerrada, en donde el primer eje y el segundo eje son sustancialmente perpendiculares.
9. Un instrumento electroanalítico según cualquier reivindicación anterior, que comprende además un conmutador configurado para accionar el potenciostato como respuesta a una posición de funcionamiento del brazo pivotante alargado (3).
10. Un instrumento electroanalítico según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que, cuando el brazo pivotante alargado (3) está situado en la posición completamente flexionada, el receptáculo (2) está configurado para restringir el antebrazo pivotante (4) en una posición parcialmente abierta, suficiente para permitir que el sensor electroquímico (100) sea desmontado de la pared anterior (16) del antebrazo pivotante (4).
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