ES2874151T3 - Composición de poliéster biodegradable - Google Patents
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Abstract
Una composición de poliéster biodegradable, caracterizada porque comprende los siguientes componentes en partes en peso: i) 60 a 99 partes de poliéster alifático-aromático biodegradable; ii) 0 a 40 partes de ácido poliláctico; iii) 0 a 30 partes de un material de carga orgánico y/o un material de carga inorgánico; iv) 0 a 1 parte de un copolímero que contiene un grupo epoxi y está basado en estireno, acrilato y/o metacrilato, en donde, basado en el peso total de la composición de poliéster biodegradable, el contenido en peso de ciclopentanona es de 0.5 ppm-85 ppm, preferiblemente 5 ppm -50 ppm, más preferiblemente 10 ppm-35 ppm, y el contenido en peso de ciclopentanona se mide como se divulga en la descripción.
Description
DESCRIPCIÓN
Composición de poliéster biodegradable
Campo técnico
La presente invención pertenece al campo de la modificación de materiales macromoleculares y se refiere específicamente a una composición de poliéster biodegradable con excelente estabilidad de burbuja.
Antecedentes
El poliéster biodegradable es un tipo de material macromolecular que utiliza recursos biológicos como materia prima. Con respecto a un polímero a base de petróleo que utiliza recursos petroquímicos como materia prima, el poliéster biodegradable puede degradarse durante un proceso de efecto biológico o bioquímico o en un ambiente biológico, y es un material degradable muy activo en la presente investigación de plásticos biodegradables y uno de los mejores materiales degradables en aplicación del mercado.
La publicación EP 3260493 A1 divulga una composición que comprende poli(adipato-co-tereftalato de butileno). La publicación EP 2522 695 A1 divulga una composición biodegradable que comprende copoliéster de poliadipatotereftalato de butileno y ácido poliláctico.
La publicación EP 1 555 295 A1 divulga dispersiones acuosas de resina de poliéster y un procedimiento para prepararlas.
La publicación WO 2011/054896 A1 divulga una composición biodegradable que comprende polímeros de origen natural y co-poliésteres alifáticos-aromáticos.
La publicación US 2012/0232191 A1 divulga un proceso para fabricar películas retráctiles que comprenden un poliéster alifático-aromático biodegradable y otros polímeros.
En la actualidad, la película de poliéster biodegradable ocupa uno de los campos de aplicación más importantes del poliéster biodegradable, que incluye principalmente bolsas de supermercado, bolsas de basura, bolsas de compras, películas de acolchado y similares. Durante el proceso de moldeo por soplado del poliéster biodegradable en la preparación de películas, con frecuencia parece que la película no es suficientemente lubricante para adherirse a un rollo o es demasiado lubricante para enrollarse. Por tanto, esto da como resultado una estabilidad deficiente de burbuja y una amplia gama de espesores de película durante el soplado de la película, lo que afecta gravemente a la continuidad del soplado de la película. En la película CN 101622311A, al agregar 0.05-5% en peso de biodiesel a una mezcla de poliéster biodegradable, se reduce la viscosidad de la mezcla de poliéster, lo que en cierta medida conduce a una menor adherencia de la película al rollo, lo que garantiza la continuidad del soplado de la película. Sin embargo, una disminución de la viscosidad de la mezcla de poliéster indica que una adición de biodiesel daña el rendimiento del poliéster hasta cierto punto, dando como resultado un índice de fusión aumentado y una viscosidad disminuida de la mezcla de poliéster.
Mediante la investigación, la presente invención descubre de manera sorprendente que la adición de una cantidad traza de ciclopentanona a la composición de poliéster biodegradable permite que el poliéster biodegradable tenga propiedades de soplado de película obviamente mejoradas. Cuando la velocidad de soplado de la película es relativamente alta, presenta una buena estabilidad de burbuja, así como un intervalo relativamente pequeño de espesores de película y garantiza la continuidad de la producción de soplado de la película.
Resumen de la invención
Un objeto de la presente invención es proporcionar una composición de poliéster biodegradable. Añadiendo una cantidad traza de ciclopentanona a la composición, la composición de poliéster biodegradable preparada tiene una excelente estabilidad a las burbujas.
La presente invención se realiza mediante la siguiente solución técnica:
una composición de poliéster biodegradable comprende los siguientes componentes en partes en peso:
i) 60 a 99 partes de poliéster alifático-aromático biodegradable;
ii) 0 a 40 partes de ácido poliláctico;
iii) 0 a 30 partes de un material de carga orgánico y/o un material de carga inorgánico;
iv) 0 a 1 parte de un copolímero que contiene un grupo epoxi y está basado en estireno, acrilato y/o metacrilato, en el que, basado en el peso total de la composición de poliéster biodegradable, el contenido en peso de ciclopentanona es 0.5 ppm-85 ppm, preferiblemente 5 ppm -50 ppm, más preferiblemente 10 ppm-35 ppm.
Preferiblemente, la composición de poliéster biodegradable comprende los siguientes componentes en partes en peso: i) 65 a 95 partes del poliéster alifático-aromático biodegradable;
ii) de 5 a 35 partes del ácido poliláctico;
iii) de 5 a 25 partes del material de carga orgánico y/o del material de carga inorgánico;
iv) 0,02 a 0,5 partes del copolímero que contiene grupo epoxi y está basado en estireno, acrilato y/o metacrilato. El contenido en peso de ciclopentanona en la presente invención se mide mediante el siguiente procedimiento: se pesan con precisión 1.2000 g de la composición de poliéster biodegradable y se añaden a un matraz de prueba estática con espacio vacío (headspace); se mide un área de pico de ciclopentanona en la composición de poliéster biodegradable mediante el procedimiento de espacio vacío estático; el contenido de ciclopentanona en la composición de poliéster biodegradable se calcula de acuerdo con el área máxima de ciclopentanona en la composición de poliéster biodegradable y una curva estándar de ciclopentanona; y la curva estándar se calibra mediante una solución de ciclopentanona/metanol.
El poliéster alifático-aromático biodegradable es uno o más de poli (adipato-co-tereftalato de butileno) (PBAT), poli(succinato-co-tereftalato de butileno) (PBST) o poli(sebacato-co-tereftalato de butileno) (PBSeT).
La ciclopentanona que se agrega al poliéster biodegradable desempaña un papel similar al de un lubricante. Sin embargo, si el contenido de ciclopentanona en la composición de poliéster biodegradable es demasiado alto, durante un proceso de soplado de película a alta velocidad, una película es demasiado lubricante para enrollarse bien en un rollo y también daría como resultado una burbuja de película inestable. En la investigación, la presente invención encontró que controlando el contenido de ciclopentanona en la composición de poliéster biodegradable como 0,5 ppm-85 ppm, se puede mejorar el grado de lubricación de la película durante el proceso de moldeo por soplado del poliéster biodegradable. Cuando la velocidad de soplado de la película es de 176 kg/h, el intervalo de espesor de la película es inferior a 0,2 pm y la desviación relativa del espesor de la película es inferior al 1%. La estabilidad de la burbuja y la continuidad del soplado de la película están garantizadas.
Basado en el peso total de la composición de poliéster biodegradable, el contenido en peso de ciclopentanona es preferiblemente de 5 ppm a 50 ppm, más preferiblemente de 10 ppm a 35 ppm.
El material de carga orgánico se selecciona de un grupo que consiste en almidón natural, almidón plastificado, almidón modificado, fibra natural y harina de madera, o una mezcla de los mismos.
El material de carga inorgánico se selecciona de un grupo que consiste en polvo de talco, montmorillonita, caolín, creta, carbonato de calcio, grafito, yeso, negro de humo conductor, cloruro de calcio, óxido férrico, dolomita, dióxido de silicio, wollastonita, dióxido de titanio, silicato, mica, fibra de vidrio y fibra mineral, o una mezcla de los mismos. Una ruta para adquirir ciclopentanona en la presente invención es mediante la adición de ciclopentanona directamente durante la mezcla, extrusión y procesamiento de la composición de poliéster biodegradable.
Según las diferentes necesidades de uso, la composición de poliéster biodegradable en la presente invención se puede agregar adicionalmente con 0 a 4 partes de al menos una de las siguientes sustancias: plastificante, agente de liberación, tensioactivo, cera, agente antiestático, pigmento, absorbente de UV, estabilizador de UV y otros aditivos plásticos.
El plastificante es uno o una mezcla de dos o más de citrato de tributilo, glicerol, aceite de soja epoxidado y similares. El agente de liberación es uno o una mezcla de dos o más de aceite de silicona, parafina, aceite mineral blanco y vaselina.
El tensioactivo es uno o una mezcla de dos o más de polisorbato, palmitato y laurato.
La cera es una o una mezcla de dos o más de erucamida, estearamida, behenamida, cera de abejas y éster de cera de abejas.
El agente antiestático es un agente antiestático permanente, específicamente listado como uno o una mezcla de dos o más de PELESTAT-230, PELESTAT-6500 y SUNNICO ASA-2500.
El pigmento es uno o una mezcla de dos o más de negro de humo, mezcla maestra negra, dióxido de titanio, sulfuro de zinc, azul de ftalocianina y naranja fluorescente.
El adsorbente de UV es uno o más de UV-944, UV-234, UV531 y UV326.
El estabilizador de UV es uno o más de UV-123, UV-3896 y UV-328.
Los otros aditivos plásticos pueden ser agentes de nucleación, agentes anti-empañantes y similares.
La composición de poliéster biodegradable de la presente invención se puede utilizar para preparar bolsas de compras, bolsas de compost, película de acolchado, película de cubierta protectora, película de silo, tira de película, tela, no tela, textil, red de pesca, bolsa de transporte, bolsa de basura y similares.
En comparación con la técnica anterior, la presente invención tiene los siguientes efectos beneficiosos:
En la presente invención, añadiendo ciclopentanona a la composición y controlando el contenido de ciclopentanona en la composición en un intervalo de 0,5 ppm a 85 ppm se puede mejorar el grado de lubricación de una película durante un proceso de moldeo por soplado del poliéster biodegradable. Cuando la velocidad de soplado de la película es de 176 kg/h, el intervalo de espesor de la película es inferior a 0,2 pm y la desviación relativa del espesor de la película es inferior al 1%. La estabilidad de burbuja y la continuidad del soplado de la película están garantizadas. Descripción detallada de la forma de realización preferida
La presente invención se describirá adicionalmente más adelante mediante implementaciones específicas, y las siguientes formas de realización son implementaciones preferidas de la presente invención, pero las implementaciones de la presente invención no están limitadas por las siguientes formas de realización.
En las formas de realización de la presente invención, se elige PBAT como componente i), se elige ADR4370 como componente iv), se elige almidón como material de carga orgánico, polvo de talco y carbonato de calcio como material de carga inorgánico, citrato de tributilo se elige como plastificante, se elige palmitato como tensioactivo y se elige erucamida como cera. Los promotores mencionados anteriormente, PBAT, ADR4370, PLA y ciclopentanona están disponibles comercialmente.
Formas de realización 1-16 y formas de realización comparativas 1-4:
De acuerdo con las fórmulas mostradas en la Tabla 1, PBAT, PLA, ADR4370, materiales de carga orgánicos, materiales de carga inorgánicos, promotores tales como plastificante, surfactante, cera y similares, y ciclopentanona se mezclaron uniformemente y se colocaron en una extrusora de un solo tornillo. Después de extrudirse a 140 °C -240 °C y comprimirse, se obtuvieron las composiciones. Los datos de las pruebas de rendimiento se muestran en la Tabla 1.
Procedimiento de evaluación del desempeño:
(1) Procedimiento de evaluación de la estabilidad de burbuja de una composición de poliéster biodegradable:
La estabilidad de burbuja de la composición de poliéster biodegradable durante el soplado de la película se evaluó mediante un procedimiento de un intervalo de espesor de película y una desviación relativa del espesor de película: El espesor de la película se midió mediante un micrómetro de tornillo: se tomaron 10 puntos de medición uniformemente en una película de 1 m * 1 m para medir el espesor de la película.
El intervalo del espesor de la película fue un valor de diferencia entre un espesor máximo y un espesor mínimo entre los 10 puntos de medición.
La desviación relativa del espesor de la película se calculó de acuerdo con la siguiente fórmula:
% d e d e s v i intervalo de espesor de película a c i ó n r e l a t i v a d e e s p e s o r d , e p e l „ í c u l , a = ---------------------------------------------------------------------- „ X i l Un UfW y o promedio de espesor de película
en donde, el espesor medio de la película se calculó como un promedio aritmético de los espesores medidos respectivamente en los 10 puntos de medición que se tomaron uniformemente sobre la película de 1 m * 1 m.
(2) Procedimiento de determinación de ciclopentanona:
1) Dibujo de una curva estándar de ciclopentanona:
Se prepararon soluciones de ciclopentanona/metanol en concentraciones de 0.0001 g/l, 0.001 g/l, 0.01 g/l, 0.1 g/l, 5.0 g/l, 10.0 g/l y 20.0 g/l, respectivamente. Las áreas máximas de ciclopentanona en las soluciones de ciclopentanona/metanol en diferentes concentraciones se midieron respectivamente mediante un procedimiento de espacio vacío estático. Se trazó la curva estándar de ciclopentanona, con el área máxima de ciclopentanona en calidad de ordenada y la concentración de ciclopentanona en calidad de abscisa.
2) Medición del contenido de ciclopentanona en la composición de poliéster biodegradable:
Se pesaron con precisión aproximadamente 1.2000 g de composición de poliéster biodegradable y se colocaron en un matraz de prueba de espacio vacío estático; el área máxima de ciclopentanona en la composición de poliéster biodegradable se midió mediante el procedimiento de espacio vacío estático; el contenido de ciclopentanona en la composición de poliéster biodegradable se calculó de acuerdo con el área máxima de ciclopentanona en la composición de poliéster biodegradable y la curva estándar de ciclopentanona.
Los modelos de instrumentos y los parámetros para el espacio vacío estático son los siguientes:
Muestreador Agilent Technologies 7697 Headspace;
Sistema de CG Agilent Technologies 7890A;
Columna cromatográfica: J&W 122-7032: 250°C: 30m x 250pm x 0.25pm
Inyección de muestra: Puerto de inyección SS frontal N2
Preparación de muestra: detector frontal FID.
Las condiciones para la prueba de espacio vacío estático son las siguientes:
Temperatura:
Calentador: 105 ° C
Bucle cuantitativo: 135 ° C
Línea de transmisión: 165 ° C
Tiempo:
Balanza para botella de muestra: 120 minutos
Duración de la inyección de la muestra: 0,09 minutos
Circulación de CG: 30 minutos.
T l 1: D r f rm r liz i n m r iv 1 4 f rm r liz i n 1-1 r n
Continuación de Tabla 1
Puede verse en la Tabla 1 que el contenido de ciclopentanona en la composición de poliéster biodegradable es de 0,5 a 85 ppm. Cuando la velocidad de soplado de la película es de 176 kg/h, el intervalo del espesor de la película es inferior a 0,2 |jm y la desviación relativa del espesor de la película es inferior al 1%. Esto indica que la composición tiene una mejor estabilidad de burbuja. En la Forma de Realización Comparativa 1, en la que no se ha añadido ciclopentanona, y en la Forma de Realización Comparativa 2, en la que el contenido de ciclopentanona es superior a 85 ppm, el intervalo del espesor de la película es más de 0,2 jm y la desviación relativa del espesor de la película es de más de 1%. Esto indica que una burbuja de película de la composición es inestable. En la realización comparativa 3, en la que la velocidad de soplado de la película es inferior a 176 kg/h y en la forma de realización comparativa 4, en la que la velocidad de soplado de la película es superior a 176 kg/h, el intervalo del espesor de la película es superior a 0.2 jm y la desviación relativa del espesor de la película es superior al 1%. Esto indica que la burbuja de película de la composición tampoco es inestable.
Claims (6)
1. Una composición de poliéster biodegradable, caracterizada porque comprende los siguientes componentes en partes en peso:
i) 60 a 99 partes de poliéster alifático-aromático biodegradable;
ii) 0 a 40 partes de ácido poliláctico;
iii) 0 a 30 partes de un material de carga orgánico y/o un material de carga inorgánico;
iv) 0 a 1 parte de un copolímero que contiene un grupo epoxi y está basado en estireno, acrilato y/o metacrilato, en donde, basado en el peso total de la composición de poliéster biodegradable, el contenido en peso de ciclopentanona es de 0.5 ppm-85 ppm, preferiblemente 5 ppm -50 ppm, más preferiblemente 10 ppm-35 ppm, y el contenido en peso de ciclopentanona se mide como se divulga en la descripción.
2. La composición de poliéster biodegradable según la reivindicación 1, en la que esta comprende los siguientes componentes en partes en peso:
i) 65 a 95 partes del poliéster alifático-aromático biodegradable;
ii) de 5 a 35 partes del ácido poliláctico;
iii) de 5 a 25 partes del material de carga orgánico y/o el material de carga inorgánico;
iv) 0,02 a 0,5 partes del copolímero que contiene grupo epoxi y está basado en estireno, acrilato y/o metacrilato.
3. La composición de poliéster biodegradable de acuerdo con la reivindicación 1 o 2, en la que el poliéster alifáticoaromático biodegradable es uno o más de poli (adipato-co-tereftalato de butileno) (PBAT), poli (succinato-co-tereftalato de butileno) (PBST) o poli(sebacato-co-tereftalato de butileno) (PBSeT).
4. La composición de poliéster biodegradable según una cualquiera de las reivindicaciones 1-3, en la que el material de carga orgánico se selecciona de un grupo que consiste en almidón natural, almidón plastificado, almidón modificado, fibra natural y harina de madera, o una mezcla de los mismos; y el material de carga inorgánico se selecciona de un grupo que consiste en polvo de talco, montmorillonita, caolín, creta, carbonato de calcio, grafito, yeso, negro de humo conductor, cloruro de calcio, óxido férrico, dolomita, dióxido de silicio, wollastonita, dióxido de titanio, silicato, mica, fibra de vidrio y fibra mineral, o una mezcla de los mismos.
5. La composición de poliéster biodegradable de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-3, en la que esta comprende además de 0 a 4 partes de al menos una de las siguientes sustancias: plastificante, agente de liberación, tensioactivo, cera, agente antiestático, pigmento, absorbente de UV, estabilizador de UV y otros aditivos plásticos.
6. La composición de poliéster biodegradable de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en la que cuando la velocidad de extrusión en el soplado de la película de la composición de poliéster biodegradable es de 176 kg/h, el intervalo de espesor de la película es inferior a 0,2 pm y una desviación relativa del espesor de la película es inferior al 1%, y el intervalo de espesor de la película y la desviación relativa del espesor de la película se miden como se divulga en la descripción.
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