ES2735740T3

ES2735740T3 - Acristalamiento que comprende un revestimiento funcional

Info

Publication number: ES2735740T3
Application number: ES16775779T
Authority: ES
Inventors: Laura Singh; Rémy Dodet
Original assignee: Saint Gobain Glass France SAS; Compagnie de Saint Gobain SA
Current assignee: Saint Gobain Glass France SAS; Compagnie de Saint Gobain SA
Priority date: 2015-09-08
Filing date: 2016-09-05
Publication date: 2019-12-20
Anticipated expiration: 2036-09-05
Also published as: MX2018002860A; WO2017042462A1; EP3347321A1; US10913682B2; RU2018112408A3; PL3347321T3; CO2018001872A2; EP3347321B1; KR20180050385A; RU2018112408A; RU2722384C2; BR112018003342A2; CA2995476A1; US20180244567A1

Abstract

Material que comprende un sustrato transparente revestido con un apilamiento de capas delgadas que comprende al menos un revestimiento funcional que comprende: - al menos una capa funcional metálica a base de plata que presenta un espesor comprendido entre 2 y 15 nm, - opcionalmente al menos una capa de bloqueo elegida entre capas metálicas, capas de nitruro metálico, capas de óxido metálico y capas de oxinitruro metálico de uno o varios elementos elegidos entre titanio, níquel, cromo y tántalo, tales como Ti, TiN, TiOx, Ta, TaN, Ni, NiN, Cr, CrN, NiCr, NiCrN, - al menos una capa funcional metálica o nitrurada a base de niobio colocada: - en contacto con al menos una parte de la capa funcional a base de plata o - separada de al menos una parte de la capa funcional a base de plata por una o varias capas elegidas entre capas de bloqueo, cuya suma de espesores es inferior a 5 nm, - de preferencia, cada capa metálica a base de plata está dispuesta en contacto y entre una o varias capas funcionales metálicas o nitruradas a base de niobio y/o una o varias capas de bloqueo, - la suma de los espesores de la capa o las capas funcionales a base de niobio, colocadas directamente en contacto o separadas por un espesor inferior a 5 nm de al menos una parte de la capa funcional a base de plata, está comprendida entre 4 y 20 nm.

Description

DESCRIPCIÓN

Acristalamiento que comprende un revestimiento funcional

La invención se refiere a un material y a un procedimiento para la preparación de un material, tal como un acristalamiento, que comprende un sustrato transparente revestido con un apilamiento de capas delgadas que comprenden un revestimiento funcional que actúa sobre la radiación infrarroja.

Un revestimiento funcional comprende al menos una capa funcional. Por capa « funcional » se entiende en la presente solicitud de patente, la o las capas del apilamiento que le confieren la mayoría de sus propiedades térmicas. La capa funcional actúa sobre la radiación solar y/o térmica esencialmente por reflexión y/o absorción de la radiación infrarroja cercana (solar) o lejana (térmica).

Estos revestimientos funcionales están depositados entre revestimientos a base de materiales dieléctricos que comprenden generalmente varias capas dieléctricas (en lo sucesivo, revestimientos dieléctricos) que hacen posible ajustar las propiedades ópticas del apilamiento. Los revestimientos funcionales actúan sobre el flujo de radiación solar que pasa a través de dicho acristalamiento, en contraste con los otros revestimientos dieléctricos, que tienen como función una protección química o mecánica del revestimiento funcional.

Dependiendo de los climas de los países donde se instalan estos acristalamientos, los rendimientos deseados, en términos de transmisión de luz y de factor solar, pueden variar dentro de un cierto margen.

En países donde los niveles de exposición a la luz solar son altos, existe una gran demanda de acristalamientos que muestren una transmisión de luz (TL) de aproximadamente 50 a 55%, valores de factor solar (g) inferiores a 0,47 y una selectividad (s) superior a 1,0 y aún mejor superior a 1,1. La transmisión de luz es entonces lo suficientemente alta para que la disminución de la cantidad de luz que penetra dentro del espacio delimitado por dicho acristalamiento no haga obligatoria la utilización de luz artificial.

De acuerdo con la invención se entiende como:

- factor solar « g » la relación entre la energía total que entra en el local a través del acristalamiento y la energía solar incidente,

- selectividad « s » la relación entre la transmisión de luz y el factor solar, TL/g.

Los apilamientos más eficientes comprenden una capa funcional a base de plata (o capa de plata). Estas capas de plata son útiles de varias formas: reflejando la radiación infrarroja térmica o solar, impartiendo al material funciones de baja emisividad o de control solar. Elementos eléctricamente conductores, permiten también obtener materiales conductores, por ejemplo, acristalamientos calefactores o electrodos.

Sin embargo, estas capas de plata son altamente sensibles a la humedad. Por esta razón, se utilizan exclusivamente en acristalamientos dobles, en la cara 2 o 3 de dicho acristalamiento doble, numerando las caras del sustrato o de los sustratos desde el exterior hacia el interior del edificio o de la vivienda equipada con el acristalamiento doble. Tales capas no se depositan en general en acristalamientos simples (también denominados acristalamientos monolíticos).

También existen apilamientos de capas delgadas que comprenden, como capas funcionales, capas a base de niobio metálico o nitrurado, tales como se describe, por ejemplo, en la solicitud WO 01/21540 o incluso en la solicitud WO 2009/112759. Dentro de tales capas, la radiación solar que comprende la radiación IR cercana (es decir, la longitud de onda de la cual está comprendida entre aproximadamente 780 nm y 2500 nm) y la radiación visible (la longitud de onda de la cual está comprendida entre aproximadamente 380 nm y 780 nm) son absorbidas de manera no selectiva por la capa funcional a base de niobio.

La solicitud de patente internacional WO 2010/072973 A1 describe un material que comprende un sustrato transparente revestido de un apilamiento de capas delgadas que comprende:

- una capa metálica de plata (140) que presenta un espesor de 12 nm,

- una capa metálica de bloqueo de NiCr (150) que presenta un espesor de 1 nm,

- dos capas funcionales (absorbentes) de nitruro de niobio NbN (165, 123) que presentan un espesor de 1 nm, para la capa (165) y un espesor de 5 nm para la capa (123).

El apilamiento descrito en este documento comprende capas distintas a las capas de bloqueo intercaladas entre la o las capas funcionales metálicas a base de niobio y la o las capas funcionales a base de plata, principalmente capas de Si³N⁴, SnZnO y ZnO. Además, la suma de los espesores de todas las capas intercaladas entre la o las capas funcionales metálicas a base de niobio y la o las capas funcionales a base de plata de un revestimiento funcional es superior a 5 nm.

Los apilamientos que comprenden una capa funcional a base de niobio muestran la ventaja de que son más baratos y resistentes que los que comprenden capas de plata. Sin embargo, en la medida en que estas capas funcionales absorben la radiación solar de manera no selectiva, los materiales que las comprenden no muestran propiedades ópticas suficientes. La absorción y la emisividad son demasiado altas y la selectividad demasiado baja. En particular, estos materiales no muestran, en general, para una transmisión de luz de aproximadamente 50% y una emisividad inferior a 50%. En este caso, la emisividad (sic) es del orden de 60%.

Frecuentemente, estos materiales deben ser sometidos a tratamientos térmicos a altas temperaturas, destinados a mejorar las propiedades del sustrato y/o del apilamiento de capas delgadas. Por ejemplo, en el caso de los sustratos de vidrio, estos pueden ser tratamientos térmicos de temple destinados a fortalecer mecánicamente el sustrato. Estos tratamientos pueden modificar ciertas propiedades del apilamiento, en particular las propiedades energéticas y ópticas.

Idealmente, los materiales deben poder ser sometidos, una vez revestidos con el apilamiento, a un tratamiento térmico del tipo temple, recocido o incluso curvado, sin variación significativa, o al menos sin degradación de sus propiedades iniciales ópticas y/o energéticas. En particular, después del tratamiento térmico, los materiales deben retener una transmisión de luz aceptable y mostrar una emisividad de preferencia sustancialmente mejorada o al menos sustancialmente inalterada.

La resistencia mecánica y química de estos materiales que comprenden apilamientos complejos sometidos a tratamientos térmicos a alta temperatura es a menudo insuficiente, y esto con mayor motivo, cuando las capas funcionales son capas metálicas a base de plata. Esta baja resistencia se manifiesta por la aparición a corto plazo de defectos, tales como puntos de corrosión, rayaduras, incluso el desprendimiento total o parcial del apilamiento durante su uso bajo condiciones normales. Todos los defectos o rayaduras, que son debidos a la corrosión, a las solicitaciones mecánicas o a una baja adhesión entre capas adyacentes, son susceptibles de alterar no sólo la estética del sustrato revestido sino también sus rendimientos ópticos y energéticos.

La invención consiste por tanto en la puesta punto de nuevos materiales con el fin de fabricar acristalamientos mejorados de protección solar. La mejora prevista es en particular el establecimiento de un mejor compromiso entre las propiedades térmicas y ópticas, mientras se mantiene una alta resistencia química y mecánica.

Más específicamente, el material provisto de un apilamiento debe mostrar un coeficiente de emisividad, tal como se define de acuerdo con la norma europea EN 410, que sea suficientemente baja, en particular inferior a 35% o inferior a 30%, incluso inferior a 25%. Tales valores hacen posible obtener un coeficiente de transmisión térmica (Ug) inferior a 4 en un acristalamiento simple, como se define de acuerdo con la norma europea EN 673.

El material de la invención debe mostrar también a la vez estas propiedades de aislamiento térmico reforzadas y una alta transmisión de luz, por ejemplo, un factor de transmisión de luz TL superior a 45%, de preferencia próximo a al menos 50% e incluso superior a 50%.

Finalmente, otro objetivo es suministrar un material provisto de un apilamiento capaz de soportar sin daño los tratamientos térmicos, en particular cuando el sustrato portador del apilamiento es de tipo vítreo. Esto se expresa por una ausencia de variación de sus propiedades térmicas y ópticas antes y después del tratamiento térmico, en particular de tipo temple.

La invención se refiere a un material que comprende un sustrato transparente revestido con un apilamiento de capas delgadas que comprende al menos un revestimiento funcional que comprende:

- al menos una capa metálica funcional a base de plata que presenta un espesor comprendido entre 2 y 15 nm, - opcionalmente al menos una capa de bloqueo elegida entre capas metálicas, capas de nitruro metálico, capas de óxido metálico y capas de oxinitruro metálico de uno o varios elementos elegidos entre titanio, níquel, cromo y tántalo, tales como Ti, TiN, TiO^x, Ta, TaN, Ni, NiN, Cr, CrN, NiCr, NiCrN.

- al menos una capa funcional metálica o nitrurada a base de niobio situada:

- en contacto con al menos una parte de la capa funcional a base de plata o

- separada de al menos una parte de la capa funcional a base de plata por una o varias capas elegidas entre capas de bloqueo, cuya la suma de espesores es inferior a 5 nm,

- la suma de los espesores de la capa o capas funcionales a base de niobio, situadas directamente en contacto o separadas por un espesor inferior a 5 nm de al menos una parte de la capa funcional a base de plata, está comprendida entre 4 y 20 nm.

De acuerdo con la invención « al menos una capa funcional metálica o nitrurada a base de niobio está separada de al menos una parte de la capa funcional a base de plata por una o varias capas, elegidas entre capas de bloqueo, cuya suma de espesores es inferior a 5 nm », significa que:

- solamente capas de bloqueo pueden estar intercaladas entre la o las capas funcionales metálicas a base de niobio y la o las capas funcionales a base de plata de un revestimiento funcional y

- la suma de los espesores de todas las capas susceptibles de estar intercaladas entre la o las capas funcionales metálicas a base de niobio y la o las capas funcionales a base de plata de un revestimiento funcional es inferior a 5 nm.

Cuando una o varias capas « separan » la capa funcional metálica o nitrurada a base de niobio y la capa funcional a base de plata:

- la suma de sus espesores es inferior a 5 nm y

- se eligen entre capas de bloqueo.

Preferiblemente, cada capa metálica a base de plata está dispuesta en contacto y entre una o varias capas funcionales metálicas o nitruradas a base de niobio y/o una o varias capas de bloqueo.

La invención también se refiere igualmente:

- al procedimiento de preparación de un material de acuerdo con la invención,

- al acristalamiento que comprende al menos un material de acuerdo con la invención,

- al uso de un acristalamiento de acuerdo con la invención como acristalamiento de control solar para edificios o vehículos,

-aun edificio o un vehículo que comprenden un acristalamiento de acuerdo con la invención.

La firma solicitante ha descubierto de manera sorprendente, que el uso de un revestimiento funcional que comprende al menos dos capas, una capa a base de plata y una capa a base de niobio, permite obtener un compromiso excelente entre las propiedades ópticas y térmicas y la resistencia química y mecánica.

La solución de la invención, utilizando la combinación de una fina capa de plata y de una capa de niobio, combina las ventajas de los apilamientos que comprenden una capa funcional de plata, en términos de propiedades ópticas y térmicas, así como las ventajas de los apilamientos que comprenden una capa funcional de niobio, en términos de coste, pero especialmente de resistencia mecánica y química.

De acuerdo con la invención, se ha podido obtener un material que presenta las siguientes características, en particular cuando se utiliza en acristalamiento simple:

- una transmisión de luz, por orden de preferencia creciente, superior o igual a 40%, superior o igual a 45%, superior o igual a 50%, comprendida entre 50 y 55%,

- un valor de factor solar (g), por orden de preferencia creciente, inferior a 49%, 48%, 47%, 46%, 45%,

- una emisividad inferior o igual a 40%, de preferencia inferior o igual a 35% o hasta inferior o igual a 30%, incluso inferior o igual a 25%,

- una selectividad (s) superior a 1,0, de preferencia superior a 1,1,

- una buena durabilidad química y mecánica.

Las características preferidas que aparecen a continuación en la descripción son aplicables tanto al material de acuerdo con la invención como, si es apropiado, al procedimiento de acuerdo con la invención.

Todas las características de luz presentadas en la presente descripción se obtienen de acuerdo con los principios y métodos descritos en las normas europeas EN 410 y EN 673 que se refieren a la determinación de las características de luz y solares de los acristalamientos utilizados en el vidrio para la industria de la construcción. El apilamiento se deposita por pulverización catódica asistida por un campo magnético (proceso del magnetrón). De acuerdo con este modo de realización ventajoso, todas las capas del apilamiento se depositan por pulverización catódica asistida por campo magnético.

A menos que se indique lo contrario, los espesores mencionados en el presente documento son espesores físicos y las capas son capas delgadas. Se entiende por capa delgada significa una capa que presenta un espesor comprendido entre 0,1 nm y 100 micrómetros.

A lo largo de la descripción, el sustrato de acuerdo con la invención se considera colocado de manera horizontal. El apilamiento de capas delgadas se deposita sobre el sustrato. El significado de las expresiones « sobre » y « debajo » e « inferior » y « superior » se considera con respecto a esta orientación. A menos que se estipule específicamente, las expresiones « sobre » y « debajo » no necesariamente significan que dos capas y/o revestimientos están dispuestos en contacto uno con otro. Cuando se especifica que una capa está depositada « en contacto » con otra capa o con un revestimiento, esto significa que ya no puede haber una o varias capas intercaladas entre estas dos capas.

Una capa metálica funcional a base de plata comprende al menos 95,0%, de preferencia, al menos 96,5% y mejor al menos 98,0% en masa de plata, con respecto a la masa de la capa funcional. De preferencia la capa metálica funcional a base de plata comprende menos de 1,0% en masa de metales distintos de la plata, con respecto a la masa de la capa metálica funcional a base de plata.

La capa metálica funcional a base de plata también puede comprender elementos dopantes elegidos, por ejemplo, entre cobre, paladio, oro o platino. De acuerdo con la invención, se entiende por « elemento dopante » elementos no elegidos entre plata y niobio. De preferencia, cada uno de estos otros elementos dopantes, representa menos de 15%, menos de 10%, menos de 5%, menos de 1%, menos de 0,5%, en masa del revestimiento funcional. Las proporciones máximas del elemento dopante dependen de la naturaleza del elemento dopante.

De preferencia la capa metálica funcional a base de plata comprende menos de 5%, de preferencia menos de 1,0%, incluso menos de 0,5%, en masa de elementos dopantes, con respecto a la masa del revestimiento metálico funcional a base de plata.

El espesor de las capas funcionales a base de plata, que corresponde a la suma de los espesores de las capas funcionales a base de plata en un revestimiento funcional, está comprendido, por orden de preferencia creciente de 2 a 10 nm, de 3 a 8 nm, de 4 a 7 nm, de 3 a 7 nm, de 3 a 6 nm, y de 4 a 6 nm.

El revestimiento funcional comprende al menos una capa metálica funcional o nitrurada a base de niobio o (en lo sucesivo capa funcional a base de niobio) colocada:

- en contacto con al menos una parte de la capa funcional a base de plata o

- separada de al menos una parte de la capa funcional a base de plata por una o varias capas elegidas entre capas de bloqueo, cuya suma de sus espesores es inferior a 5 nm.

Una capa metálica funcional a base de niobio comprende al menos 95,0%, de preferencia, al menos 96,5% y mejor al menos 98,0% en masa de niobio, con respecto a la masa de la capa funcional. De preferencia la capa metálica funcional a base de niobio comprende menos de 1,0% en masa de metales distintos del niobio, con respecto a la masa de la capa metálica funcional a base de plata.

Una capa funcional nitrurada a base de niobio comprende al menos 95,0%, de preferencia al menos 96,5% y mejor al menos 98,0% en masa de niobio, con respecto a la masa de los elementos distintos del nitrógeno que constituyen la capa funcional nitrurada a base de niobio. De preferencia la capa funcional nitrurada a base de niobio comprende menos de 1,0% en masa de elementos distintos de niobio y de nitrógeno, con respecto a la masa de la capa funcional nitrurada a base de niobio.

De acuerdo con un modo de realización, el revestimiento funcional comprende al menos una capa funcional a base de niobio colocada sobre al menos una parte de la capa funcional a base de plata. Esta capa presenta un espesor comprendido entre 2 y 10 nm, de preferencia 2,5 y 8 nm y mejor 3 y 5 nm. Ventajosamente, la capa funcional a base de niobio está colocada sobre y directamente en contacto con al menos una parte de la capa funcional a base de plata.

De acuerdo con un modo de realización, el revestimiento funcional comprende al menos una capa funcional a base de niobio colocada debajo de al menos una parte de la capa funcional a base de plata. Esta capa presenta un espesor comprendido entre 1 y 10 nm o entre 2 y 10 nm, de preferencia 1,5 y 5 nm y mejor 1,5 y 3 nm. La capa funcional a base de niobio puede estar colocada debajo y directamente en contacto con al menos una parte de la capa funcional a base de plata.

La capa funcional a base de plata puede estar colocada entre dos capas funcionales a base de niobio. La suma de los espesores de las capas funcionales a base de niobio, colocadas directamente en contacto con o separadas por un espesor inferior a 5 nm de al menos una parte de la capa funcional a base de plata, está comprendida entre 3 y 10 nm, entre 4 y 8 nm, entre 5 y 7 nm.

La relación entre la suma de los espesores de las capas funcionales a base de niobio y la suma de los espesores de las capas metálicas funcionales a base de plata de un mismo revestimiento funcional es preferiblemente, por orden creciente:

- superior a 0,9, superior a 1,0, superior a 1,1, superior a 1,2,

- comprendida entre 1,0 y 4,0, comprendida entre 1,0 y 2,0.

Las capas funcionales a base de niobio también pueden estar separadas de al menos una parte de la capa funcional a base de plata por una o varias capas de bloqueo, cuya suma de sus espesores es, preferiblemente por orden creciente, inferior a 5 nm, inferior a 4 nm, inferior a 3 nm, inferior a 2 nm, inferior a 1 nm.

De acuerdo con la invención, se considera que la o las capas de bloqueo colocadas en contacto con las capas metálicas funcionales a base de plata y/o las capas funcionales metálicas o nitruradas a base de niobio de un mismo revestimiento funcional pertenecen al revestimiento funcional.

Estas capas de bloqueo se eligen entre capas metálicas, capas de nitruro metálico, capas de óxido metálico y capas de oxinitruro metálico de uno o varios elementos elegidos entre titanio, níquel, cromo y tántalo, tales como Ti, TiN, TiO^x,Ta, TaN, Ni, NiN, Cr, CrN, NiCr y NiCrN. Cuando estas capas de bloqueo están depositadas en forma metálica, nitrurada u oxinitrurada, estas capas pueden experimentar una oxidación parcial o total de acuerdo con sus espesores y la naturaleza de las capas, que las rodean, por ejemplo, durante la deposición de la capa siguiente o por oxidación en contacto con la capa subyacente.

De acuerdo con diferentes modos de realización, el revestimiento funcional comprende:

- una capa de bloqueo colocada debajo y/o encima de una capa metálica funcional a base de plata, de preferencia en contacto con dicha capa metálica funcional a basa de plata, y/o

- una capa de bloqueo colocada debajo y/o encima de una capa metálica funcional o nitrurada a base de niobio, de preferencia en contacto con dicha capa funcional a base de niobio.

De acuerdo con un modo de realización ventajoso, el revestimiento funcional empieza y/o termina en una capa de bloqueo, de preferencia elegida entre las capas metálicas, en particular de una aleación de níquel y cromo (NiCr). El revestimiento funcional « empieza con una capa de bloqueo » significa que la primera capa del revestimiento funcional, con respecto al sustrato, es una capa de bloqueo. El revestimiento funcional « termina con una capa de bloqueo » significa que la última capa del revestimiento funcional, con respecto al sustrato, es una capa de bloqueo. El espesor de una capa de bloqueo es de preferencia:

- al menos 0,2 nm, al menos 0,5 nm o al menos 0,8 nm y/o

- o como máximo 2,0 nm.

Los revestimientos funcionales están depositados entre revestimientos dieléctricos. De acuerdo con este modo de realización, el apilamiento de capas delgadas comprende al menos un revestimiento funcional y al menos dos revestimientos dieléctricos que comprenden al menos una capa dieléctrica, de modo que cada revestimiento funcional está colocado entre dos revestimientos dieléctricos.

Los revestimientos funcionales muestran, de preferencia por orden creciente, un espesor comprendido entre 5 y 20 nm, 8 y 15 nm, 10 y 13 nm.

El apilamiento de capas delgadas puede comprender un único revestimiento funcional. El apilamiento está colocado sobre al menos una de las caras del sustrato transparente.

Un ejemplo de apilamiento adecuado de acuerdo con la invención comprende:

- un revestimiento dieléctrico colocado debajo del revestimiento funcional,

- un revestimiento funcional,

- un revestimiento dieléctrico colocado encima del revestimiento funcional,

- opcionalmente una capa protectora.

Los revestimientos dieléctricos muestran un espesor superior a 15 nm, de preferencia comprendido entre 15 y 100 nm, 20 y 70 nm y mejor entre 30 y 60 nm.

Las capas dieléctricas de los revestimientos dieléctricos muestran las siguientes características, solas o en combinación:

- se depositan por pulverización catódica asistida por campo magnético,

- se eligen entre óxidos o nitruros de uno o varios elementos elegidos entre titanio, silicio, aluminio, zirconio, estaño y zinc,

- tienen un espesor superior a 2 nm, de preferencia comprendido entre 2 y 100 nm.

De preferencia, las capas dieléctricas muestran una función de barrera. Se entiende por capas dieléctricas con función una función de barrera (en lo sucesivo capa barrera) una capa de un material capaz de formar una barrera a la difusión de oxígeno y de agua a alta temperatura, que provienen de la atmósfera ambiente o del sustrato transparente, hacia la capa funcional. Las capas barreras pueden basarse en compuestos de silicio y/o aluminio elegidos entre óxidos, tales como SO ², nitruros, tales como nitruro de silicio Si³N⁴y nitruros de aluminio AIN, y oxinitruros SiOxNy, opcionalmente dopados utilizando al menos otro elemento. Las capas barreras también pueden basarse en óxido de zinc y de estaño.

De acuerdo con un modo de realización, el apilamiento de capas delgadas comprende al menos un revestimiento dieléctrico que comprende al menos una capa dieléctrica constituida por un nitruro o un oxinitruro de aluminio y/o de silicio o un óxido mixto de zinc y estaño, de preferencia con un espesor comprendido entre 20 y 70 nm.

El apilamiento puede comprender en particular una capa dieléctrica a base de nitruro de silicio y/o de aluminio colocado debajo y/o encima de al menos una parte del revestimiento funcional. La capa dieléctrica a base de nitruro de silicio y/o de aluminio tiene un espesor:

- inferior o igual a 100 nm, inferior o igual a 80 nm o inferior o igual a 60 nm, y/o

- suprior o igual a 15 nm, superior o igual a 20 nm o superior o igual a 30 nm.

El o los revestimientos dieléctricos colocados debajo de un revestimiento funcional pueden comprender una sola capa constituida por un nitruro o un oxinitruro de aluminio y/o de silicio, con un espesor comprendido entre 30 y 70 nm, de preferencia una capa constituida por nitruro de silicio, que comprende además opcionalmente aluminio. El o los revestimientos dieléctricos colocados encima de un revestimiento funcional pueden comprender:

- al menos una capa constituida por un nitruro o un oxinitruro de aluminio y/o de silicio, con un espesor comprendido entre 30 y 60 nm, de preferencia una capa constituida por nitruro de silicio, que comprende además y opcionalmente aluminio,

- opcionalmente al menos una capa protectora con un espesor comprendido entre 2 y 10 nm.

El apilamiento de capas delgadas puede comprender de manera opcional una capa protectora. La capa protectora, de preferencia, es la última capa del apilamiento, es decir, la capa más alejada del sustrato revestido con el apilamiento (antes del tratamiento térmico). Generalmente estas capas tienen un espesor comprendido entre 2 y 10 nm, de preferencia 2 y 5 nm. Esta capa protectora puede ser elegida entre una capa de titanio, zirconio, hafnio, silicio, zinc y/o estaño, estand éste o estos metales forma metálica, oxidada o nitrurada.

De acuerdo con un modo de realización, la capa protectora es a base de óxido de zirconio y/o de titanio, de preferencia a base de óxido de zirconio u óxido de titanio y zirconio.

A modo de ilustración, los apilamientos pueden comprender revestimientos funcionales que comprenden las secuencias de capas siguientes.

- Nb / Ag / Nb,

- NiCr / Ag / Nb,

- Nb / Ag / NiCr,

- NiCr / Nb / Ag / Nb,

- NiCr / Nb /Ag / NiCr,

- NiCr / Ag / NiCr / Nb,

- NiCr / Ag / Nb / NiCr,

- Nb / NiCr / Ag / NiCr,

- Nb / NiCr / Ag / Nb,

- Nb / Ag / NiCr / Nb,

- Nb/ Ag / Nb/ NiCr,

- NiCr / Nb / NiCr / Ag / Nb,

-NiCr / Nb / NiCr / Ag / NiCr,

-NiCr / Nb/ Ag / NiCr / Nb,

-NiCr /Nb / Ag / Nb / NiCr,

- NiCr / Ag / NiCr / Nb / NiCr,

- Nb / NiCr / Ag / NiCr / Nb,

- Nb / NiCr / Ag / Nb / NiCr,

-Nb / Ag / NiCr / Nb /NiCr,

- NiCr / Nb / NiCr / Ag / NiCr / Nb,

- NiCr / Nb / NiCr / Ag / Nb / NiCr,

- NiCr / Nb/ Ag / NiCr / Nb / NiCr,

- Nb / NiCr / Ag / NiCr / Nb /NiCr,

- NiCr / Nb / NiCr / Ag / NiCr / Nb / NiCr,

con:

Ag que corresponde a una capa metálica funcional a base de plata,

Nb que corresponde a una capa metálica funcional a base de niobio,

NiCr que corresponde a una capa metálica a base de níquel y/o cromo.

La primera capa mencionada corresponde a la capa del revestimiento funcional más próxima al sustrato y la última capa corresponde a la capa del revestimiento funcional más lejana del sustrato. Las capas de estas secuencias están de preferencia directamente en contacto.

De acuerdo con un modo de realización, la invención se refiere a un material que comprende un sustrato transparente revestido con un apilamiento de capas delgadas que comprenden al menos un revestimiento funcional que comprende:

- al menos una capa metálica funcional a base de plata que presenta un espesor comprendido entre 2 y 15 nm, de preferencia de 2 a 6 nm,

- opcionalmente al menos una capa de bloqueo elegida entre capas metálicas, capas de nitruro metálico, capas de óxido metálico y capas de oxinitruro metálico de uno o varios elementos elegidos entre titanio, níquel, cromo y tántalo, tales como Ti, TiN, TiO^x, Ta, TaN, Ni, NiN, Cr, CrN, NiCr o NiCrN.

- al menos una capa funcional metálica o nitrurada a base de niobio colocada:

- en contacto con al menos una parte de la capa funcional a base de plata o

- separada de al menos una parte de la capa funcional a base de plata por una o varias capas elegidas entre capas de bloqueo, cuya suma de sus espesores es inferior a 5 nm,

- de preferencia, cada capa metálica a base de plata está dispuesta en contacto y entre una o varias capas funcionales metálicas o nitruradas a base de niobio y/o una o varias capas de bloqueo.

- la suma de los espesores de la o las capas funcionales a base de niobio, colocadas directamente en contacto o separadas por un espesor inferior a 5 nm de al menos una parte de la capa funcional a base de plata, está comprendida entre 3 y 20 nm.

Los sustratos transparentes de acuerdo con la invención son de preferencia, de un material mineral rígido, tal como vidrio, u orgánicos a base de polímeros (o de polímero).

Los sustratos transparentes orgánicos de acuerdo con la invención pueden ser igualmente de polímero, rígidos o flexibles. Ejemplos de polímeros adecuados de acuerdo con la invención comprenden, en particular:

- polietileno;

- poliésteres tales como poli(tereftalato de etileno) (PET), poli(tereftalato de butileno) (PBT) o poli(naftalato de etileno) (PEN);

- poliacrilatos, tales como poli(metacrilato de metilo) (PMMA);

- policarbonatos;

- poliuretanos;

- poliamidas;

- poliimidas;

- polímeros fluorados como fluoroésteres, tales como etileno-tetrafluoroetileno (ETFE), poli(fluoruro de vinilideno) (PVDF), policlorotrifluoroetileno (PCTFE), etileno-clorotrifluoroetileno (ECTFE) o copolímeros de etileno-propileno fluorados (FEP);

- resinas fotorreticulables y/o fotopolimerizables, tales como resinas de tioleno, poliuretano, uretano-acrilato, poliéster-acrilato; y

- politiouretanos

El sustrato, de preferencia, es una hoja de vidrio o de vitrocerámica.

El sustrato es de preferencia transparente, incoloro (se trata entonces un vidrio claro o extra claro) o coloreado, por ejemplo, en azul, gris o bronce. El vidrio, es de preferencia de tipo cal sílico-sodo-cálcico, pero también puede ser un vidrio de tipo borosilicato o alumino-borosilicato.

El sustrato tiene ventajosamente al menos una dimensión superior o igual 1 m, incluso 2 m e incluso 3 m. El espesor del sustrato varía generalmente entre 0,5 mm y 19 mm, de preferencia entre 0,7 y 9 mm, en particular entre 2 y 8 mm, o incluso entre 4 y 6 mm. El sustrato puede ser plano o curvado, incluso flexible.

El material, es decir el sustrato transparente revestido con el apilamiento, está destinado a ser sometido a un tratamiento térmico a alta temperatura elegido entre un recocido, por ejemplo, recocido súbito, tal como un recocido por láser o por llama, un temple y/o un curvado. La temperatura del tratamiento térmico es superior a 400°C, de preferencia superior a 450°C y mejor superior a 500°C. El sustrato revestido con el apilamiento puede estar curvado y/o templado.

La invención también se refiere a un procedimiento para la preparación de un material que comprende un sustrato transparente revestido con un apilamiento de capas delgadas depositadas por pulverización catódica, opcionalmente asistida por campo magnético, comprendiendo el procedimiento la secuencia de las etapas siguientes:

- se deposita en el sustrato transparente al menos un revestimiento funcional que comprende al menos una capa funcional a base de plata que presenta un espesor comprendido entre 2 y 10 nm y al menos una capa funcional a base de niobio que presenta un espesor comprendido entre 2 y 10 nm, colocada debajo y/o encima y en contacto con al menos una parte de la capa funcional a base de plata, y luego

- se deposita un revestimiento a base de materiales dieléctricos encima de la capa funcional,

- se somete a un tratamiento térmico el sustrato así revestido.

Este tratamiento térmico se puede llevar a cabo a una temperatura superior a 200°C, superior a 300°C o superior a 400°C, de preferencia superior a 500°C.

El tratamiento térmico se elige de preferencia entre los tratamientos de temple, recocido y recocido rápido.

El tratamiento de temple o de recocido se lleva a cabo generalmente en un horno, respectivamente de temple o de recocido. Todo el material, incluyendo por tanto el sustrato, puede llevarse a una alta temperatura, de al menos 300°C en el caso del recocido, y de al menos 500°C, incluso 600°C, en el caso de un temple.

La invención se refiere a también un acristalamiento que comprende al menos un material de acuerdo con la invención.

El material o el acristalamiento pueden estar en forma de un acristalamiento monolítico o acristalamiento simple, un acristalamiento estratificado o de un acristalamiento múltiple, en particular un acristalamiento doble o un acristalamiento triple. La invención se refiere por tanto también a un acristalamiento transparente que comprende al menos un material de acuerdo con la invención. Estos materiales son de preferencia acristalamientos montados en un edificio o en un vehículo.

El apilamiento está colocado en el acristalamiento de modo que la luz incidente que proviene del exterior atraviese el primer revestimiento dieléctrico antes de atravesar la primera capa funcional metálica.

En el caso de un acristalamiento monolítico o múltiple, el apilamiento está depositado de preferencia en la cara 2, es decir que se encuentra sobre la cara interior de un sustrato.

Un acristalamiento monolítico comprende 2 caras, la cara 1 está en el exterior del edificio y constituye por tanto la pared exterior del acristalamiento y la cara 2 está en el interior del edificio y constituye por tanto la pared interior del acristalamiento.

Un acristalamiento doble comprende 4 caras; la cara 1 está el exterior del edificio y constituye por tanto la pared exterior del acristalamiento, lacara 4 está en el interior del edificio y constituye por tanto la pared interior del acristalamiento, estando las caras 2 y 3 en el interior del acristalamiento doble. Sin embargo, el apilamiento también puede estar deposita en la cara 4.

Los ejemplos que siguen ilustran la invención, aunque sin limitarla.

Ejemplos

Los apilamientos de capas delgadas definidos a continuación se depositan sobre sustratos de vidrio claro sodocálcico.

Los apilamientos se depositan, de manera conocida, en una línea de pulverización catódica (procedimiento magnetrón) en la que el sustrato se desplaza bajo diferentes objetivos.

Para estos ejemplos, las condiciones para la deposición de las capas depositadas por pulverización (pulverización denominada « catódica con magnetrón ») se resumen en la tabla siguiente.

at.: en átomos; *: a 550 nm.

La tabla 2 recoge los materiales y los espesores físicos en nm de cada capa o revestimiento que forma los apilamientos de tipo de MA y MB en función de su posición con respecto al sustrato portador del apilamiento (última línea en la parte inferior de la tabla). Los espesores dados corresponden a los espesores antes del temple.

Los materiales de los ejemplos MA1 a MA3 y MB1 a MB4 que comprenden respectivamente los apilamientos del tipo MA y MB son dos series de ensayos diferentes. Los apilamientos de estas series difieren en la naturaleza del revestimiento funcional. Los revestimientos funcionales comprenden una secuencia de varias capas definidas en la tabla 3. La primera capa mencionada corresponde a la capa del revestimiento funcional más próxima al sustrato. Los espesores dados en esta tabla son espesores físicos en nanómetros.

Rendimientos de « control solar » y colorimetría

La Tabla 4 recoge las principales características ópticas medidas cuando los materiales MA1 a MA3 están montados en un acristalamiento simple, estando el apilamiento o en la cara 2, siendo la cara 1 del acristalamiento la cara más exterior del acristalamiento, como habitualmente.

Para estos acristalamientos:

- TL indica la transmisión de luz en la región visible en %, medida de acuerdo con el iluminante D65 y Observador de 2°;

- RLe indica: la reflexión de luz en la región visible en %, medida de acuerdo con el iluminante D65 y Observador de 2° en el lado de la cara más exterior, la cara 1;

- a*Re y b*Re indican los colores en la reflexión a* y b* en el sistema L*a*b*, medidos de acuerdo con el iluminante D65 y Observador de 2° en el lado de la cara más exterior y medidos así perpendicularmente al acristalamiento;

- RLi indica la reflexión de luz en la región visible en %, medida de acuerdo con el iluminante D65 y Observador de 2° en el lado de la cara interior, la cara 2;

- a*Ri y b*Ri indican los colores en la reflexión a* y b* en el sistema L*a*b*, medidos de acuerdo con el iluminante D65 y Observador de 2° en el lado de la cara interior y medidos perpendicularmente al acristalamiento;

- Abs. indica la absorbancia en la región visible en % que corresponde a (100 - TL% - RLi%) medida de acuerdo con el iluminante D65 y Observador de 2°.

Estas características se miden para el acristalamiento provisto del apilamiento en primer lugar a la salida de la línea del magnetrón y luego después de un tratamiento térmico de tipo temple que consiste en particular en un recocido a 650°C durante 10 minutos.

La tabla 4 recoge igualmente las variaciones relativas de cada característica atribuible al tratamiento térmico. Por ejemplo, la variación de la transmisión de luz se calculó de la siguiente manera: ATL = (TL% después de TT - TL% antes de TT)/(TL% antes de TT) x 100, significando TT tratamiento térmico.

La tabla 5 se refiere a los rendimientos de los materiales y presenta las variaciones relativas de la emisividad atribuibles al tratamiento térmico. La variación de la emisividad se calculó de la siguiente manera: A^e= (£ después del TT - ^eantes del TT)/(^eantes del TT) x 100.

« g »: factor solar en %; « s »: selectividad; « ^e»: emisividad en %; « Ug »: coeficiente de transmisión de calor. De acuerdo con la invención, el revestimiento funcional de acuerdo con la invención permite obtener un valor relativamente alto para la transmisión de luz del sustrato, conservando un efecto aislante notable, a pesar del espesor muy bajo de la capa funcional metálica a base de plata, después de un tratamiento térmico.

Los ejemplos muestran que los materiales de acuerdo con la invención presentan muy buen compromiso entre la transmisión de luz TL, el factor solar y la emisividad. Es evidente clara que sus muy buenas propiedades iniciales no se degradan en absoluto cuando el acristalamiento se somete al tratamiento térmico.

La solución de la invención permite obtener una estabilidad de las características del acristalamiento antes y después del tratamiento térmico. Los materiales presentan así una estabilidad notable de las características ópticas y colorimétricas antes y después del tratamiento térmico.

Los materiales de acuerdo con la invención presentan en particular un coeficiente de emisividad suficientemente bajo, en particular inferior a 35%, incluso inferior a 25%. Además, después del tratamiento térmico, los materiales de acuerdo con la invención presentan una emisividad de preferencia sensiblemente mejorada o al menos sensiblemente inalterada.

II. Ensayos de resistencia al envejecimiento y a la abrasión.

Se realizaron ensayos de acuerdo con la norma EN 1096 para evaluar la resistencia del apilamiento de capas delgadas al envejecimiento climático y a la abrasión y en particular:

- el ensayo de resistencia a los ataques por ácidos (Anexo C de la norma), conocido como ensayo de SO², - el ensayo de resistencia a la niebla salina neutra (Anexo D de la norma), conocido como ensayo NSN,

- el ensayo de resistencia a la condensación neutra (Anexo B de la norma), conocido como ensayo de alta humedad (AH),

- el ensayo de resistencia a la abrasión, también conocido como ensayo de Taber.

También se realizó un ensayo de Erichsen con cepillo.

Se realizó un análisis por microscopia óptica después de algunos ensayos. Esto permite demostrar la presencia de defectos. Se recogieron las evaluaciones siguientes después de la observación microscópica:

« - »: presencia de muchas picaduras,

« 0 »: presencia de algunas picaduras,

« »: prácticamente sin picaduras.

Se utilizaron los aparatos siguientes:

- Minolta n°ISO 1325,

- Cámara de SO²n°ISO 1038,

- Perkin-Elmer n°ISO 1043, Espejo W1 n°1066,

- Cámara de niebla salina neutra (NSN) n°ISO 981,

- Cámara de alta humedad (AH),

- Cabina de luz n°ISO 732,

- Microscopio n°ISO 185.

El tamaño de las muestras es 10 x 10 cm. A menos que se indique de otra manera, las mediciones se llevaron a cabo después del tratamiento térmico como se define anteriormente.

II.1. Ensayos en los materiales de tipo MA

a. Ensayo de SO²

AT: Antes del TT, DT: Después del TT

Los materiales MA1 después del tratamiento térmico y MA3 antes y después del tratamiento térmico son satisfactorios. El ejemplo MA1 antes del tratamiento térmico (AT) no es satisfactorio después de 25 ciclos. La emisividad aumenta, la apariencia visual en la cabina de luz, así como las fotografías con el microscopio óptico no son aceptables.

b. Ensayo de alta humedad (AH)

Para evaluar la resistencia química del apilamiento, se llevó a cabo, un ensayo de envejecimiento acelerado, denominado de resistencia a alta humedad. Este ensayo consiste en colocar un material en una estufa calentada a 120°C, durante 480 minutos, que presenta una humedad relativa de 100%. La observación visual del material de acuerdo con la invención después del tratamiento térmico permite constatar la ausencia de turbidez. Los materiales MA1 después del tratamiento térmico y MA3 antes y después del tratamiento térmico no están degradados después de haber sido sometidos al ensayo a H durante 56 días. Sólo el material MA1 antes del tratamiento térmico AT está degradado cuando se observa en la cabina de luz.

c. Ensayo de resistencia a niebla salina neutra (NSN)

Los materiales MA1 a MA3 no están degradados después de haber sido sometidos al ensayo NSN durante 56 días. MA1 antes del tratamiento térmico AT está degradado cuando se observa en la cabina de luz. Solo se observan algunos untos de corrosión en MA1 después del tratamiento térmico.

d. Ensayo de resistencia a la abrasión

El ensayo de resistencia a la abrasión se llevó a cabo con una carga de 500 g durante 500 ciclos. La TL y la turbidez se dan en %.

El material MA3 es satisfactorio. Los resultados son aceptables con variaciones en la transmisión de luz inferior a 5% para el ensayo de abrasión antes y después del tratamiento térmico.

e. Ensayo de Erichsen con cepillo (EBT)

Los materiales MA1 a MA3 se sometieron al ensayo de Erichsen con cepillo (EBT), durante 1000 ciclos, antes (EBT) y después del temple (TTEBT), Este ensayo consiste en frotar el apilamiento con ayuda de un cepillo con cerdas de material polímero, estando el apilamiento recubierto con agua. Se considera que un acristalamiento satisface el ensayo si no hay marca visible a simple vista. Los materiales MA1 a MA3 satisfacen el ensayo antes y después del tratamiento térmico.

11.2. Ensayos en materiales de tipo MB

a. Ensayo con SO²

Los ejemplos MB1 a MB3 son satisfactorios, en contraste con el ejemplo comparativo MB4, que no lo es. En efecto, el ejemplo MB4 no comprende ninguna capa que contenga niobio, sino únicamente capas de bloqueo. En efecto, el AEi del ejemplo MB4 es demasiado alto (>5). Además, la emisividad también ha aumentado excesivamente (más de 2 puntos).

b. Ensayo de NSN

Los ejemplos MB1 a MB3 son satisfactorios, en contraste con el ejemplo comparativo MB4, que no lo es. En efecto, el AE del ejemplo MB4 es demasiado alto (> 5). Además, la emisividad también ha aumentado excesivamente (más de 2 puntos).

c. Ensayo de alta humedad (AH)

Los ejemplos MB1 a MB3 son satisfactorios, en contraste con el ejemplo comparativo MB4, que no lo es. En efecto, la emisividad del ejemplo MB4 ha aumentado excesivamente (2 puntos).

d. Ensayo de resistencia a la abrasión

Los ejemplos MB2 y MB3 con una capa de bloqueo muestran los mejores resultados en particular con una variación mucho menor de la transmisión de luz.

11.3. Conclusión

Se prefieren los revestimientos funcionales que comprenden una capa de plata situada entre dos capas a base de niobio opcionalmente con una o varias capas de bloqueo.

La presencia de una fina capa de bloqueo delgada encima y/o debajo de la capa de plata da buenos resultados en términos de resistencia a la abrasión.

Los mejores resultados se obtienen cuando el espesor de las capas funcionales a base de plata en un revestimiento funcional es, por orden de preferencia creciente, inferior a 6 nm, comprendido 3 y 6 nm, de 4 a 5.5 nm. Debido a esto, pueden compararse los resultados obtenidos con los materiales MA1 y MA3.

Claims

REIVINDICACIONES

1. Material que comprende un sustrato transparente revestido con un apilamiento de capas delgadas que comprende al menos un revestimiento funcional que comprende:

- al menos una capa funcional metálica a base de plata que presenta un espesor comprendido entre 2 y 15 nm, - opcionalmente al menos una capa de bloqueo elegida entre capas metálicas, capas de nitruro metálico, capas de óxido metálico y capas de oxinitruro metálico de uno o varios elementos elegidos entre titanio, níquel, cromo y tántalo, tales como Ti, TiN, TiO^x, Ta, TaN, Ni, NiN, Cr, CrN, NiCr, NiCrN,

- al menos una capa funcional metálica o nitrurada a base de niobio colocada:

- en contacto con al menos una parte de la capa funcional a base de plata o

- separada de al menos una parte de la capa funcional a base de plata por una o varias capas elegidas entre capas de bloqueo, cuya suma de espesores es inferior a 5 nm,

- de preferencia, cada capa metálica a base de plata está dispuesta en contacto y entre una o varias capas funcionales metálicas o nitruradas a base de niobio y/o una o varias capas de bloqueo,

- la suma de los espesores de la capa o las capas funcionales a base de niobio, colocadas directamente en contacto o separadas por un espesor inferior a 5 nm de al menos una parte de la capa funcional a base de plata, está comprendida entre 4 y 20 nm.

2. Material de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado por que el revestimiento funcional comprende al menos una capa funcional a base de niobio colocada encima de al menos una parte de la capa funcional a base de plata y que presenta un espesor comprendido entre 2 y 10 nm.

3. Material de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que el revestimiento funcional comprende al menos una capa de niobio colocada debajo de al menos una parte de la capa funcional a base de plata y que presenta un espesor comprendido entre 1 y 10 nm.

4. Material de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que el revestimiento funcional comprende una capa de bloqueo colocada debajo y/o encima una capa metálica funcional a base de plata.

5. Material de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que el espesor de una capa de bloqueo es al menos 0,2 nm y como máximo 2,0 nm.

6. Material de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, en el que el revestimiento funcional presenta un espesor comprendido entre 5 y 20 nm.

7. Material de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que el apilamiento de capas delgadas comprende al menos un revestimiento funcional y al menos dos revestimientos dieléctricos que comprenden al menos una capa dieléctrica, de modo que cada revestimiento funcional está dispuesto entre dos revestimientos dieléctricos.

8. Material de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que el apilamiento de capas delgadas comprende un solo un revestimiento funcional.

9. Material de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que el apilamiento de capas delgadas comprende al menos un revestimiento dieléctrico que comprende al menos una capa dieléctrica constituida por un nitruro o un oxinitruro de aluminio y/o de silicio o un óxido mixto de zinc y estaño, de preferencia con un espesor comprendido entre 20 y 70 nm.

10. Material de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que el o los revestimientos dieléctricos colocados debajo del revestimiento funcional comprenden una sola capa constituida por un nitruro o un oxinitruro de aluminio y/o de silicio, con un espesor comprendido entre 30 y 70 nm, de preferencia una capa constituida por nitruro de silicio, que comprende además opcionalmente aluminio.

11. Material de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que el los revestimientos dieléctricos colocados encima del revestimiento funcional comprenden:

- al menos una capa constituida por un nitruro o un oxinitruro de aluminio y/o de silicio, con un espesor comprendido entre 30 y 60 nm, de preferencia una capa constituida por nitruro de silicio, que comprende además opcionalmente

12. Material de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, tal que el sustrato transparente es: - de vidrio, en particular silico-sodo-cálcico

- de polímero, en particular de polietileno, poli(tereftalato de etileno) o de poli(naftalato de etileno).

13. Procedimiento para la preparación de un material que comprende un sustrato transparente revestido con un apilamiento de capas delgadas depositadas por pulverización catódica, opcionalmente asistida por campo magnético, comprendiendo el procedimiento la secuencia de etapas siguientes:

- se deposita sobre el sustrato transparente al menos un revestimiento funcional que comprende al menos una capa funcional a base de plata que presenta un espesor comprendido entre 2 y 10 nm y al menos una capa funcional a base de niobio que presenta un espesor comprendido entre 2 y 10 nm, colocada debajo y/o encima y en contacto con al menos una parte de la capa funcional a base de plata, y luego

- se deposita un revestimiento a base de materiales dieléctricos encima de la capa funcional, y

- se somete a un tratamiento térmico el sustrato así revestido.

14. Acristalamiento que comprende al menos un material de acuerdo con una de las reivindicaciones de material 1 a 12.

15. Acristalamiento de acuerdo con la reivindicación precedente, caracterizado por que está en forma de acristalamiento monolítico, estratificado o múltiple, en particular acristalamiento doble o acristalamiento triple.