ES2638864T3 - Procedimiento de producción de productos de nitrofosfato ricos en nitrógeno - Google Patents
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Abstract
Procedimiento de producción de fertilizantes no oxidantes ricos en N-NP o ricos en N-NPK que tienen N >= 25 % en peso, que comprenden la formación de una masa fundida/suspensión que contiene nitrato de amonio y fosfato de monoamonio y menos de 2 % en peso de agua, estando el procedimiento caracterizado porque poco antes de la particulación de la masa fundida, en el caso de producción de fertilizantes ricos en N-NP, se añaden sulfato de amonio sólido y de 0,1 a 10 % en peso de un aglutinante en agua para obtener una composición general de la masa fundida de manera tal que N >= 25 % en peso y el nitrato de amonio es < 70 % en peso, o en el caso de producción de fertilizantes ricos en N-NPK, se añaden sulfato de amonio sólido, de 0,1 a 10 % en peso de un aglutinante en agua y al menos una sal de potasio sólido para obtener una composición general de la masa fundida de manera tal que N >= 25 % en peso y el nitrato de amonio < 70 % en peso, y posteriormente la masa fundida se particula para formar partículas sólidas.
Description
DESCRIPCION
Procedimiento de produccion de productos de nitrofosfato ricos en nitrogeno
La presente invencion se refiere a un procedimiento de produccion de productos de nitrofosfato que fluyen de forma libre, no oxidantes y no detonables ricos en nitrogeno y/o productos de fosfato ricos en nitrogeno con N > 25 y nitrato 5 de amonio < 70 % en peso. Mas precisamente, la invencion se refiere a un procedimiento de produccion de fertilizantes ricos en N-NP y/o ricos en N-NPK.
Antecedentes
Un procedimiento comun de produccion de fertilizantes de nitrogeno-fosfato (NP) o fertilizantes de nitrogeno-fosfato- potasio (NPK) es el procedimiento del nitrofosfato, en el que la roca fosforica se disuelve en acido mtrico en exceso 10 y Ca(NO3)2*4H2O se elimina de la solucion de fosfato crudo digerido por enfriamiento y filtracion. Posteriormente, mediante la neutralizacion del filtrado resultante, se forma una solucion que contiene principalmente fosfatos de nitrato de amonio-calcio de amonio. Mediante la evaporacion de la solucion, se forma una suspension/masa fundida de AN-MAP-DCP (nitrato de amonio-fosfato de monoamonio-fosfato de dicalcio), y a la que pueden anadirse sales de cloruro de potasio/sulfato de potasio. Mediante el uso de estos componentes de partida y el procedimiento 15 descrito se puede proporcionar un amplio intervalo de formulas fertilizantes.
En los ultimos anos, el enfoque internacional se ha centrado cada vez mas en las propiedades de seguridad de las calidades de NPK como la capacidad para detonar, la capacidad de descomposicion auto-sostenida y el poder oxidante. En la legislacion de la Organizacion Mantima Internacional (OMI) (Codigo de practicas de seguridad relativas a las cargas solidas a granel y Recomendaciones relativas al transporte de mercandas peligrosas 20 (Naciones Unidas)), NPK con mas de 70 % en peso de nitrato de amonio se clasifica como un oxidante. De modo que si un NPK contiene mas de 70 % de nitrato de amonio, el producto de NPK ha de someterse a ensayo en cuanto a su capacidad de detonacion y si este ensayo da un resultado negativo, el envfo a granel puede tener lugar en recipientes especiales y el producto ha de almacenarse segun las regulaciones especiales. El resultado es un mayor coste y un producto fertilizante menos competitivo. Existe igualmente un temor al mal uso de fertilizantes en los que 25 el nitrato de amonio excede el 70 % como un explosivo. Por este motivo, varios mercados son reacios a aceptar de ninguna manera productos de NPK si contienen mas de un 60-65 % en peso de nitrato de amonio.
La fuente principal de nitrogeno en los fertilizantes fabricados por el procedimiento del nitrofosfato es el nitrato de amonio. Un contenido del 65 % en peso de nitrato de amonio corresponde a un contenido de nitrogeno total de 22,7 % en peso de la formulacion fertilizante. De este modo, ya que el 2-3 % en peso de unidades N tambien 30 proceden de MAP/DAP (fosfato de monoamonio/fosfato de diamonio), un NPK con 65 % en peso de nitrato de amonio tendra normalmente menos de 25 % en peso de nitrogeno. Asf, se necesitan compuestos adicionales que contienen nitrogeno cuando la cantidad de nitrato de amonio en un fertilizante de NPK se limita a < 65 % en peso debido a la seguridad. Asimismo, el aumento del contenido de N debe proceder de otras fuentes de N que se disuelven preferentemente en la solucion de NP, antes de la evaporacion. Las fuentes de N de interes actual se 35 mencionan en la Tabla 1:
Tabla 1. Fuentes de N
- Fuente de N
- Contenido de N % en peso Punto de fusion °C Forma
- Urea
- 46 132 Granulada/granulos
- MAP
- 12 190 Granulos
- DAP
- 21 d 155 Granulos
- KNO3
- 13,8 325 Cristalina granulada
- Sulfato de amonio
- 21 d 235 Cristalina
- d = descompuestos
Las ventajas y desventajas de los compuestos presentes en la Tabla 1 son los siguientes:
Urea
40 La urea es la fuente de N mas barata disponible y una idea podna ser disolver urea en la solucion de NP para fabricar una masa fundida de NP-urea y luego solidificarla en una torre de granulado.
Desafortunadamente la urea y el nitrato de amonio no son compatibles ya que estos dos componentes forman una composicion qmmica que tiene una humedad cntica en torno al 17-18% en peso. Esto significa que el producto solido se licuana en un breve periodo de tiempo cuando se almacenara.
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
MAP/DAP
MAP y DAP se disponen en el mercado tanto como productos cristalinos como granulares. El precio de estos productos (fuente de P soluble en agua), no obstante, no los hacen interesantes como fuente de N en un procedimiento del nitrofosfato que produce P soluble en citrato y en agua.
KNO3
El nitrato de potasio, KNO3, es normalmente un fertilizante de especialidad caro, pero es a la vez una fuente de K y N, la sal podna ser de cierto interes en el procedimiento del nitrofosfato.
No obstante, reemplazar nitrato de amonio con nitrato de potasio no tendna sentido alguno respecto a la seguridad puesto que las normas de la OMI dicen que KNO3 se tratara como nitrato de amonio si cantidades equivalentes de amonio estan presentes. Dado que nitrofosfato NPK contiene MAP/DAP, KNO3 sera equivalente a nitrato de amonio en cuanto a su clasificacion.
Sulfato de amonio
El sulfato de amonio se dispone en el mercado ante todo como un material cristalino. El material es relativamente barato y es a la vez una fuente de N y S. Ya que S es agronomicamente valioso, sena de gran interes usar sulfato de amonio para la fabricacion de un NPK de elevada calidad o NP con N > 25 % en peso.
La presente invencion se dirige, por lo tanto, hacia la busqueda de un procedimiento de empleo de sulfato de amonio en la fabricacion de NPK de elevada calidad o NP con N > 25 % en peso.
Tecnica anterior
El documento GB 1.377.875 describe un procedimiento de tratamiento de un fertilizante de multiples nutrientes con tendencia a la descomposicion exotermica y que comprende nitrato de amonio, fosfato de dicalcio y un cloruro, el procedimiento comprende la adicion de 3 a 25 % en peso de sulfato de amonio y fosfato de mono-/diamonio para proporcionar una proporcion de fosfato soluble en agua en relacion con el contenido de fosfato total de 30 a 70 % en peso. Segun el documento GB 1.377.875, aproximadamente es necesario 5 % en peso de fosfato de amonio para evitar la descomposicion latente en un fertilizante 13/13/21, y aproximadamente 10 % en peso de fosfato de amonio en un fertilizante 15/15/15. El fertilizante descrito en este caso es un fertilizante de clase pobre en nitrogeno producido por granulacion.
El documento GB 1.221.791 describe un procedimiento de fabricacion de mezclas fundidas que consisten en nitrato de amonio y fosfato de amonio que comprende hacer reaccionar, en una primera etapa, acido fosforico y/o acido mtrico con amomaco, en presencia de iones nitrato y fosfato, el amomaco se usa en una cantidad en exceso de la que puede absorberse por la mezcla de reaccion; y poner en contacto, en una segunda etapa, el amomaco que no se absorbe en la primera etapa con mas acido mtrico y/o acido fosforico que tienen por objeto usarse en la primera etapa; ambas etapas se llevan a cabo en el punto de ebullicion de la mezcla de los materiales usados en esa etapa y a una presion subatmosferica. Cualquier acido fosforico que esta presente se convierte en fosfato de amonio con una relacion atomica N:P en el intervalo 0,9:1 a 1,8:1, tal como, por ejemplo, fosfato de monoamonio. La relacion N:P205 en peso del producto de la presente invencion depende de las cantidades relativas de nitrato de amonio y fosfato de amonio en el producto y puede variar de 1:2 a 3:1. El producto contiene deseablemente al menos 10 % en peso de fosfato de amonio. El contenido de agua del producto de la presente invencion se encuentra adecuadamente en el intervalo de 0,05 % a 4 % en peso y esta preferentemente en el intervalo de 0,1 % a 1 % en peso. El acido sulfurico tambien puede estar presente si se desea, pero la cantidad de acido sulfurico es preferentemente inferior al 20 % en peso basado en el peso de la mezcla de reaccion.
El documento US 3.366.468 describe un procedimiento que hace que el nitrato de amonio calidad para fertilizante sea resistente al fuego e insensible a la detonacion por adicion a ello de 5 a 10 % de fosfato de amonio o una mezcla del mismo con cloruro de potasio o sulfato de amonio. El producto obtenido es una mezcla completa, mtima y uniforme de los ingredientes y es altamente resistente al fuego e insensible a la detonacion.
Asf, son necesarios fertilizantes de NP o NPK seguros que contengan N por encima de 25 % en peso. Ventajosamente, los fertilizantes de NP o NPK tambien muestran preferentemente una baja tendencia de apelmazamiento y alta resistencia a las partfculas para permitir el almacenamiento y el envfo sin sinterizacion o formacion de polvo.
Objetivo de la invencion
El objetivo principal de la presente invencion es desarrollar un procedimiento adecuado para su uso en el procedimiento del nitrofosfato granulado para producir NPKs o NPs preferentemente con > 25 % en peso de nitrogeno y un contenido de nitrato de amonio total < 70 % en peso, y que no son ni oxidantes ni muestran capacidades para detonarse en los ensayos oficiales de la OMI.
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Un objetivo adicional es lograr productos de NPK/NP que tengan una elevada calidad ffsica para el envre a granel en todo el mundo, es decir, los productos de NPK o NP deben tener una tendencia al apelmazamiento lo suficientemente baja y resistencia a las partfculas como para soportar una presion de 1 kg/cm2 durante tres meses a una temperature de 30-35 °C sin sinterizacion o formacion de polvo.
Estos y otros objetivos de la invencion se consiguen mediante las caractensticas descritas en la descripcion de la invencion y/o las reivindicaciones de patente.
Descripcion de la invencion
Los inventores han descubierto que mediante el uso de sulfato de amonio como aditivo, con el tiempo, anadiendo una o mas sales de cloruro de potasio/sulfato de potasio, a una suspension/masa fundida de AN-MAP (nitrato de amonio-fosfato de monoamonio) poco antes de la particulacion, es posible proporcionar un fertilizante rico en N-NP o rico en N-NPK preferentemente con N > 25% en peso que tiene menos de 70 % en peso de AN, y que exhibe cualidades ffsicas que permiten el envfo a granel seguro en todo el mundo. La suspension/masa fundida puede comprender tambien dAP-DCP (fosfato de diamonio-fosfato de dicalcio), y componentes adicionales en pequenas cantidades.
La invencion se refiere a un procedimiento de produccion de fertilizantes no oxidantes ricos en N-NP o ricos en N- NPK que tienen N > 25 % en peso, que comprenden la formacion de una masa fundida/suspension que contiene nitrato de amonio y fosfato de monoamonio y menos de 2 % en peso de agua, el procedimiento se caracteriza porque poco antes de la particulacion de la masa fundida, en el caso de produccion de fertilizantes ricos en N-NP,
se anaden sulfato de amonio solido y de 0,1 a 10% en peso de un aglutinante de agua para obtener una composicion general de la masa fundida de manera tal que N > 25 % en peso y el nitrato de amonio es < 70 % en peso,
o en el caso de produccion de fertilizantes ricos en N-NPK,
se anaden sulfato de amonio solido, de 0,1 a 10 % en peso de un aglutinante de agua y al menos una sal de potasio solido para obtener una composicion general de la masa fundida de manera tal que N > 25 % en peso y el nitrato de amonio < 70 % en peso, y posteriormente la masa fundida se particula para formar partfculas solidas.
Asf, la invencion se refiere a un procedimiento de produccion de un fertilizante rico en N-NP o rico en N-NPK preferentemente con N > 25 % en peso que tiene menos de 70 % en peso de AN, a partir de una masa fundida que comprende nitrato de amonio, fosfato de amonio, opcionalmente tambien DAP, DCP y pequenas cantidades de otros componentes. AS solido se mezcla en una masa fundida de NP casi libre de agua ya sea solo o junto con una sal de potasio, en el que despues la masa fundida se particula preferentemente por granulado. El contenido de agua de la masa fundida puede ser inferior a 2 % en peso, preferentemente inferior a 1 % en peso. La masa fundida tiene N/P > 2,1 (igual a N/P2O5 > 0,9) y Ca/P < 1, preferentemente 0,3-0,7. La sal de potasio es KCl o K2SO4 o una mezcla de estos.
AS se anade como cristalino o molido, con un tamano de partfculas con un valor de d50 en el intervalo comprendido entre 0,10 y 0,90 mm, preferentemente 0,40-0,60 mm. Ademas de 0,1 a 10 % en peso de reactivo, preferentemente 0,2-1 % en peso, MgO, CaO finamente divididos u otro agente aglutinante fuerte de agua se anaden a la masa fundida. El tamano medio de partfculas es preferentemente de 0,2-3,0 mm. La cantidad total de sal mezclada en la masa fundida debe ser inferior a 52 % en peso, preferentemente inferior a 45 % en peso.
Se obtiene un producto que fluye de forma libre, granulado rico en N-NPK/NP, en el que el contenido de nitrogeno oscila entre 25-29 % en peso con un contenido de NO3-N < 12,2 % en peso, preferentemente < 11,4 % en peso, y P soluble en agua es > 45 % y P soluble en acido cftrico es > 95 % y el contenido total de sulfato de amonio es inferior a 30 % en peso, preferentemente inferior a 22 % en peso. El contenido de K2O variara normalmente entre 0 y 10 %. El contenido de azufre se definira por la cantidad de As y/u otras fuentes de azufre usadas (kiseritt, SOP etc.).
El procedimiento de granulado resulta preferente debido a que es un procedimiento bien conocido que da partfculas solidas con contenidos de agua pequenos. En el procedimiento de granulado del nitrofosfato, una solucion de nitrato de amonio-fosfato de amonio (NP) se convierte en una masa fundida que contiene menos de 2 % en peso, preferentemente 1 % en peso de agua por evaporacion. Se anade la sal de potasio en la masa fundida, en un mezclador a 135-170 °C antes del granulado en una cuba de hilado. Con la correcta composicion de NP es posible anadir hasta aproximadamente 50 % en peso de material solido (material reciclado y sal) antes del granulado. Para una descripcion adicional del procedimiento de granulado, se hace referencia a Ullmann's Encyclopaedia of Industrial Chemistry, Vol. A19, pags.447-452, 1991.
Verificacion de la invencion
Los inventores han realizado una serie de experimentos con el fin de verificar el efecto de la invencion. En primer lugar, se intento la sustitucion de nitrato de amonio con sulfato de amonio antes de la evaporacion y granulado.
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Experimento 1A comparativo
Una solucion de NP con relacion N/ P 6,1 se fabrico a partir de AN, MAP, DAP, CaHPO4 y 15-16 % en peso de agua. El pH se ajusto a 5,8 mediante el uso de amomaco. La solucion se calento hasta ebullicion a aprox. 130 °C. El reflujo se uso con el fin de no perder agua. 10, 20 y 30 % en peso de AS finamente dividido (valor de d50 del tamano de partfculas inferior a 0,2 mm) (basado en el material seco en una solucion de NP) se anadio a la solucion de NP mientras se agitaba. La suspension/solucion de NP-AS se evaporo al vado hasta un contenido de agua de 0,5 % en peso (0,2 Bar y temperatura de 180 °C) para fabricar una masa fundida de NP-AS.
Se realizaron las siguientes observaciones. No fue posible disolver todos los cristales en los dos niveles mas elevados de AS. Se descubrio que la viscosidad de la suspension de NP-AS a 170 °C era 70 y 85 cP cuando contema 20 y 30 % en peso de AS, respectivamente. Estos valores fueron 30 y 40 % superiores a la viscosidad de la masa fundida sin AS. Las composiciones de la masa fundida de NP-AS aun podnan bombearse pero el material solido se deposito en las paredes y en consecuencia habna un gran riesgo de producirse depositos en los evaporadores de la planta y la posible obstruccion de las tubenas.
Experimento 1B comparativo
NP 29-06 granulado (un producto que comprende 29 % en peso de N y 6 % en peso de P2O5) puede producirse en el procedimiento del nitrofosfato por evaporacion de una solucion de NP (N/P = 11) en una masa fundida de NP que contiene 81 % en peso de AN, 5,3 % en peso de MAP, 0,6 % en peso de DAP, 5,3 % en peso de CaHPO4, 0,5 % en peso de agua y 7,3 % en peso de material de relleno antes del granulado. Con el fin de reducir el contenido de AN hasta < 70, la siguiente prueba se llevo a cabo: una solucion de NP (N/P = 11) que contiene 68,6 % en peso de AN,
5.3 % en peso de MAP, 0,6 % en peso de DAP, 6,3 % en peso de CaHPO4 y 20 % de agua en peso se mantuvo a 120-125 °C, mientras que se anade hasta 16 % en peso AS finamente dividido durante la agitacion (16 % en peso de material seco en una solucion de NP). A continuacion, se fabrico la suspension/solucion a hervir para evaporar el agua a fin de fabricar una masa fundida con 0,5 % en peso de agua para el granulado. Se hicieron las siguientes observaciones. A medida que el contenido de agua se reduda, la viscosidad aumento y los depositos se formaron en las paredes del evaporador. La viscosidad a 170 °C y 0,5 % en peso de agua era 41cP. La difraccion de rayos X de los depositos mostro AS sin disolver.
Una vez mas, se concluyo que era demasiado arriesgado usar este procedimiento en la planta ya que los depositos importantes en los serpentines calentadores y en las tubenas bloqueanan eventualmente la planta. El experimento 1A y 1B indica que no es posible anadir As a una solucion de NP antes de la evaporacion y granulado. A continuacion, se decidio investigar la adicion de sulfato de amonio cristalino a la masa fundida de NPK antes del granulado, pero tras la evaporacion.
Experimento 2A comparativo
En el procedimiento de granulado del nitrofosfato, KCl/K2SO4 se mezcla en la masa fundida de NP libre de agua durante aproximadamente 20 s antes del granulado. NPK 20-11-7,5 granulado puede fabricarse por granulado de una masa fundida/suspension que consiste en 53 % en peso de AN, 12 % en peso de MAP, 0,7 % en peso de DAP, 6 % en peso de CaHPO4 y 12 % en peso de KCl, junto con 16 % peso de material de relleno (dolomita no reactiva).
En este experimento, una masa fundida de NP que consiste en 65,8 % en peso de AN, 21,9 % en peso de MAP,
1.3 % en peso de DAP, 11 % en peso de CaHPO4 a 160 °C se mezclo a fondo en un pequeno contenedor durante 20 segundos, con AS cristalino finamente dividido y material de relleno para dar una composicion de suspension general de 20 % en peso de N, 11 % en peso de P2O5, 7,5 % en peso de K2O y 7 % en peso de S. (aprox. 30 % en peso de AS). Posteriormente, se anadio la suspension/masa fundida sobre una placa metalica fna en la que se solidifico inmediatamente. Sorprendentemente, el tiempo de solidificacion no fue significativamente superior al de la masa fundida de NPK 20-11-7,5 sin AS.
Experimento 2B comparativo
Alentados por los resultados en el experimento 2A, se llevo a cabo una prueba en la planta. Una masa fundida de NP que consiste en 86,7 % en peso de AN, 9,5 % en peso de MAP, 0,6 % en peso de DAP y 3,1 % en peso de CaHPO4 a 165 °C se mezclo a fondo en el mezclador de la planta con AS finamente dividido (d50 = 0,15mm) y KCl para dar una composicion general de NPK 27-05-05 y con cerca de 12,5 % en peso de AS. Tras haber transcurrido 20 segundos de mezclado, la suspension/masa fundida se perlo. Se anadio AS a la masa fundida: 15,8 kg por 100 kg de masa fundida. Se anadio KCl a la masa fundida: 10,1 kg por cada 100 kg de masa fundida.
Las partfculas redondas grandes se formaron en la torre de granulado, las partfculas se trataron con un agente antiapelmazante. Las partfculas teman las siguientes propiedades:
- pH (1+9): 4,4 (1+9 significa 1 parte de producto y 9 partes de agua)
- densidad aparente: 0,97 kg/l
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- resistencia a la compresion: 4,5 kg (partmulas que tienen un diametro de 2 mm)
- mdice de apelmazamiento de laboratorio: 950-1000 (> 1000 no es aceptable)
- contenido de agua: 0,50 % en peso (procedimiento gravimetrico).
El analisis de las partmulas mostro la siguiente composicion: 27 % en peso de N, 5 % en peso de P2O5, 5 % en peso de K2O y 3,0 % en peso de S.
El mdice de apelmazamiento de laboratorio es un ensayo definido internamente en el que el producto se expone a una presion de kg/cm2 y aire humedo. Los indices superiores a 1000 no son aceptables.
Para someter a ensayo la estabilidad del producto de NPK, se llevo a cabo un ensayo de hinchamiento en el que se almacenan 2 kg de material granulado durante 2 dfas a 60 °C, en un contenedor de plastico cerrado. El aumento de volumen espedfico revelana una tendencia a una reaccion posterior, al apelmazamiento y a la desintegracion del producto con el tiempo. El ensayo de hinchamiento mostro un aumento en el volumen espedfico, AV del 15 %. Un AV del 0-3 % significa una tendencia muy baja a las reacciones posteriores durante el almacenamiento, AV del 37% significa un cierto riesgo de las reacciones posteriores, AV del 7-15% significa un riesgo sustancial de las reacciones posteriores, y AV > 5 % significa un producto muy inestable.
De este modo, el ensayo de hinchamiento indico reacciones posteriores en el producto, que se confirmaron por difraccion de rayos X antes y despues del ensayo de hinchamiento. La difraccion de rayos X mostro que las siguientes reacciones estaban presentes en el material granulado:
AN + AS ^ 2AN*AS (formacion de sal doble), y
AN + AS ^ 3AN*AS -""-
Estas reacciones qrnmicas dan lugar a la expansion del volumen, al apelmazamiento y a la desintegracion de las partmulas, y se observo que AS cristalino tema un efecto muy corrosivo sobre el acero.
El experimento 2B dio la siguiente observacion: NPK 27-5-5 puede fabricarse mediante la adicion de AS cristalino pero las partmulas son muy inestables. As solido cristalino parece tener un efecto corrosivo sobre el acero.
Experimento 2C comparativo
La reactividad de AS tuvo que minimizarse con el fin de aumentar la estabilidad de NPK 27-5-5 granulado. Se decidio tratar con cristales de AS con un tamano de partmulas mas grande. Asf, una nueva prueba se llevo a cabo en la planta con la misma composicion de masa fundida y la misma cantidad de KCl y AS, pero actualmente AS tuvo un valor de d50 = 0,68 mm.
Se hicieron las siguientes observaciones y los resultados del ensayo. Propiedades del producto y resultados del ensayo de hinchamiento:
-pH (1+9) = 4,5
- densidad aparente: 0,95 kg/l
- resistencia a la compresion: 4,0 kg (partmulas con un diametro de 2 mm)
- mdice de apelmazamiento de laboratorio: 750 (apropiado)
- contenido de agua: 0,46 % en peso
El analisis dio la misma composicion que en el Experimento 2B, y el ensayo de hinchamiento dio AV = 8 %. De este modo, mediante el aumento del tamano de partmulas de AS, tanto la tendencia al apelmazamiento como el ensayo de hinchamiento dieron mejores valores pero aun asf la tendencia de hinchamiento es elevada y la difraccion de rayos X aun podna detectar las reacciones mencionadas en 2B.
Experimento 2D
Con el fin de obtener una menor reactividad del sistema qmmico, se decidio disminuir el contenido de agua del producto acabado. Un contenido menor de agua se puede obtener mediante la reduccion del contenido de agua de la masa fundida de NP antes del granulado, o mediante la adicion de aglutinantes de agua. Por lo tanto, una nueva prueba de planta se llevo a cabo, en la que se anadieron KC1, AS y MgO activo a la masa fundida de NP en el mezclador. La prueba se llevo a cabo tal como se describe en el Experimento 2B pero ahora usando AS con un valor de d50 = 0,5 y anadiendo 0,6 % en peso de polvo de MgO finamente dividido activo.
Se hicieron las siguientes observaciones y los resultados del ensayo. Propiedades del producto y resultados del ensayo de hinchamiento:
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- pH (1+9): 5,0
- densidad aparente: 0,95 kg/l
- resistencia a la compresion: 4,5 kg (partmulas con un diametro de 2 mm)
- mdice de apelmazamiento de laboratorio: 550 (adecuado)
- contenido de agua: 0,45 % en peso
El analisis dio la misma composicion que en el Experimento 2B, y el ensayo de hinchamiento dio AV = 1,5 %. Capacidad de descomposicion auto-sostenida:
Los ensayos con cubeta se llevaron a cabo segun los procedimientos de la OMI. Con el fin de clasificar NPK como una calidad C (no es capaz de descomposicion auto-sostenida), el contenido de AN tiene que estar por debajo de 70 % y el producto ha de realizarse negativamente en una cubeta abierta definida por la oMl. Esta cubeta de NPK se calienta por el fuego hasta que se inicia la descomposicion. Cuando se eliminan las fuentes de calor, la descomposicion puede continuar (rendimiento positivo) o detenerse (rendimiento negativo).
El producto producido por el procedimiento descrito no se descompuso de manera auto-sostenida ni en la cubeta abierta o cerrada. De este modo, mediante la adicion de MgO y AS relativamente grueso a una masa fundida de NP en un mezclador antes del granulado, se produjo un NPK 27-5-5 de elevada calidad. Este N-NPK rico tiene un contenido total de AN = 68,6 % en peso, lo que significa que no se clasificara como un oxidante segun las normas de la OMI. Asimismo, la adicion de MgO a la sal de AS redujo fuertemente el efecto corrosivo del AS sobre el acero.
Experimento 2E
Una masa fundida de NP que consiste en 87,3 % en peso de AN, 0,6 % en peso de DAP, 8 % en peso de MAP y 4 % en peso de CaHPO4 a 180 °C se mezclo a fondo con 12,3 kg de KCl, l5,8 % en peso de AS y 0,7 kg de MgO por 100 kg de masa fundida. El tiempo de mezclado fue de aproximadamente 20 segundos antes del granulado.
Se hicieron las siguientes observaciones y los resultados del ensayo. Propiedades del producto y resultados del ensayo de hinchamiento:
- pH (1+9): 5,1
- densidad aparente: 0,94 kg/l
- resistencia a la compresion: 4,3 kg
- mdice de apelmazamiento de laboratorio: 600 (adecuado)
- contenido de agua: 0,44 % en peso
El analisis dio la siguiente composicion: 27 % en peso de N, 5,7 % en peso de P2O5, 6 % en peso de K2O y 3 % en peso de S. El ensayo de hinchamiento dio AV = 0,8 %.
De este modo, mezclando AS con un valor de d50 = 0,5 mm y 0,5-0,6 % en peso de MgO en la masa fundida de NP dada a 180 °C antes del granulado, se produjo un producto de NPK 27-6-6, que tiene 67,4 % en peso de AN. Esto significa que el producto no se clasificara como un oxidante segun la OMl. Asimismo, el producto tiene una excelente calidad ffsica como se demuestra por un ensayo de bolsa convencional.
Ademas del ensayo de apelmazamiento de laboratorio, existe tambien un ensayo de bolsa convencional que se ha llevado a cabo en todos los N-NPK ricos y las calidades acabadas, resultando todo en indices de 1 a 3 (vease la explicacion a continuacion).
El ensayo de bolsa convencional se notifica con los siguientes indices: material de flujo libre, mdice 1; material debilmente sinterizado, mdice 2; material moderadamente apelmazado que se afloja moviendo la bolsa hacia arriba y abajo, mdice 3; y material fuertemente apelmazado, no aceptable, mdice 4. El ensayo de bolsa convencional se realiza segun se indica: bolsas hermeticas (25 kg, cuatro bolsas) de fertilizante acabado se almacenan en una pila junto con 1 bolsa de fertilizante no recubierto y se sometieron a una presion de 1 kg/cm2 durante tres meses. En los ensayos llevados a cabo en N-NPKs ricos la temperatura ha fluctuado entre 15 y 25 °C. Despues de tres meses, las bolsas se evaluaron en cuanto al grado de apelmazamiento y cada bolsa adquiere un mdice de apelmazamiento.
Capacidad de descomposicion auto-sostenida
Los ensayos con cubeta se llevaron a cabo segun los procedimientos de la OMI. El producto en este experimento tuvo un comportamiento negativo en los ensayos con cubeta de la OMI, tanto en cubetas abiertas como cerradas. El producto tambien se sometio a ensayo en un ensayo de detonacion definido por la OMI. El resultado fue negativo.
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Experimento 2F
Una masa fundida de NP a 180 °C, que consiste en 87,4 % en peso de AN, 7,2 % en peso de MAP, 0,4 % en peso de DAP y 4,9 % en peso de CaHPO4 se mezclo a fondo durante 20 segundos con KCl cristalino, AS y MgO en el mezclador de la planta. Las cantidades de sal usadas fueron 22,5 kg de KCl, 20,2 kg de AS (d50 = 0,50) y 0,7 kg de MgO por 100 kg de masa fundida de NP.
La suspension se perlo con una temperatura de suspension entre 145-155 °C.
Se hicieron las siguientes observaciones y los resultados del ensayo. Propiedades del producto:
- densidad aparente: 0,96 kg/l
- resistencia a la compresion: 4,0 kg
- mdice de apelmazamiento: 650 (adecuado)
- contenido de agua: 0,40 % en peso
El analisis dio la siguiente composicion: 25 % en peso de N, 5 % en peso de P2O5, 9,8 % en peso de K2O, y 3,4 % en peso de S. El ensayo de hinchamiento dio AV = 0,2 %. El ensayo de la capacidad de descomposicion auto- sostenida fue negativo en ambas cubetas abiertas y cerradas. El ensayo de detonacion tambien fue negativo. El producto no se detono en el ensayo de detonacion de la OMI.
De este modo, mediante la mezcla de KCl cristalino, AS y polvo de MgO en la masa fundida de NP especificada, se produjo un NPK 25-5-10 de elevada calidad. La calidad tiene 60,7 % en peso de AN, y no se clasificara por lo tanto como un oxidante.
Experimento 2G
Procedimiento similar al de los Experimentos 2B-2F, pero ahora una masa fundida de NP se mezcla con AS cristalino, y MgO, para dar NP28-7 + 5S.
El analisis dio la siguiente composicion: 27,6 % en peso de N, 2,6 % en peso de P total, 4,6 % en peso de S (60,6 % en peso de AN, 19 % en peso de AS, 1 % en peso de MgO).
Las propiedades ffsicas aun son muy buenas.
Los ejemplos dados describen un procedimiento para uso del procedimiento de granulado del nitrofosfato para fabricar NPK rico en N (> 25 % en peso) y con excelentes propiedades ffsicas sin exceder el 70 % en peso de contenido de AN, que segun la OMI, se establece para ser el ffmite de oxidantes de NPK. Mediante el uso de este procedimiento, ciertos N-NPKs ricos (> 25 % en peso) pueden fabricarse sin exceder 65 % en peso.
Ademas, se ha demostrado que las formulas obtenidas no son capaces de descomposicion auto-sostenida segun los ensayos con cubeta oficiales (cubetas abiertas y cerradas).
Claims (13)
- 5101520253035404550REIVINDICACIONES1. - Procedimiento de produccion de fertilizantes no oxidantes ricos en N-NP o ricos en N-NPK que tienen N > 25 %en peso, que comprenden la formacion de una masa fundida/suspension que contiene nitrato de amonio y fosfato de monoamonio y menos de 2 % en peso de agua, estando el procedimiento caracterizado porque poco antes de la particulacion de la masa fundida,en el caso de produccion de fertilizantes ricos en N-NP, se anaden sulfato de amonio solido y de 0,1 a 10 % en peso de un aglutinante en agua para obtener una composicion general de la masa fundida de manera tal que N > 25 % en peso y el nitrato de amonio es < 70 % en peso, oen el caso de produccion de fertilizantes ricos en N-NPK, se anaden sulfato de amonio solido, de 0,1 a 10 % en peso de un aglutinante en agua y al menos una sal de potasio solido para obtener una composicion general de la masa fundida de manera tal que N > 25 % en peso y el nitrato de amonio < 70 % en peso, y posteriormente la masa fundida se particula para formar partfculas solidas.
- 2. - Procedimiento segun la reivindicacion 1,caracterizado porque,- el contenido de agua de la masa fundida antes de la adicion de sulfato de amonio, o de sulfato de amonio y de sal de potasio es inferior a 1 % en peso, y- el sulfato de amonio solido tiene un tamano de partfculas con un valor de d50 en el intervalo de 0,10-0,90 mm.
- 3. - Procedimiento segun la reivindicacion 1 o 2,caracterizado porque,- la masa fundida/suspension tambien comprende fosfato de diamonio, fosfato de dicalcio, y cantidades pequenas de otros componentes antes de la adicion de sulfato o de sulfato de amonio y de al menos una sal de potasio.
- 4. - Procedimiento segun la reivindicacion 1 o 2,caracterizado porque- la masa fundida tiene N/P2O5 > 0,9, y- Ca/P < 1, preferentemente 0,3-0,7.
- 5. - Procedimiento segun la reivindicacion 1 o 2,caracterizado porquela sal de potasio es KCI, K2SO4, o una mezcla de los mismos.
- 6. - Procedimiento segun la reivindicacion 1 o 2,caracterizado porquelas partfculas de sulfato de amonio tienen un tamano de partfcula con un valor de d50 en el intervalo de 0,400,60 mm.
- 7. - Procedimiento segun la reivindicacion 1,caracterizado porqueel aglutinante en agua es 0,2-1 % en peso de MgO y/o de CaO finamente divididos.
- 8. - Procedimiento segun la reivindicacion 7,caracterizado porqueel tamano de partfcula medio de las partfculas de MgO es de 0,2-3,0 mm.
- 9. - Procedimiento segun la reivindicacion 1 o 2,caracterizado porquela cantidad total de sal mezclada en la masa fundida es inferior a 52 % en peso, preferentemente inferior a 45 % en peso.
- 10. - Procedimiento segun cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porquela masa fundida se particula por granulado.
- 11. - Granulos de fertilizantes ricos en N-NPK o ricos en N-NP granulados que fluyen de forma libre que comprenden sulfato de amonio,caracterizados porque- el contenido de nitrogeno esta comprendido entre 25-29 % en peso con un contenido de NO3-N inferior a 12,2 % en peso, preferentemente inferior a 11,4 % en peso,- P soluble en agua es > 45 % y P soluble en acido cftrico es > 95 %,- el contenido total de sulfato de amonio es inferior a 30 % en peso, preferentemente inferior a 22 % en peso, y- el contenido de un aglutinante en agua es de 0,1 a 10 % en peso.
- 12. - Fertilizantes no oxidantes ricos en N-NP o ricos en N-NPK que tienen N > 25 % en peso, que comprenden ademas, en el caso de fertilizantes ricos N-NP: sulfato de amonio solido y de 0,1 a 10% en peso de un aglutinante en agua, y en el caso de fertilizantes ricos en N-NPK: sulfato de amonio solido, de 0,1 a 10% en5 peso de un aglutinante en agua y al menos una sal de potasio solida, preparados por el procedimiento segun unacualquiera de las reivindicaciones 1 a 10.
- 13. - Fertilizantes no oxidantes ricos en N-NP o ricos en N-NPK segun la reivindicacion 12, en los que el aglutinante en agua es de 0,2-1 % en peso de MgO y/o CaO finamente divididos.
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