ES2655906T3 - Composición de resina termoendurecible, composición de resina termoendurecible para material compuesto reforzado con fibra, prepreg que utiliza el mismo, y panel tipo sándwich en forma de panal - Google Patents
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Abstract
Una composición de resina termoendurecible que comprende: una resina termoendurecible y una carga adsorbente en la que se adsorbe una resina termoplástica C sobre una carga; en donde la carga es al menos una seleccionada del grupo que consiste en negro de carbón y sílice, y se satisface un coeficiente de adsorción superior a 0 e inferior o igual a 0,8, definido por la fórmula 1 siguiente: Fórmula 1 Coeficiente de adsorción >= Cantidad (partes en masa) de la resina termoplástica C adsorbida sobre 100 partes en masa de la carga / densidad relativa de la resina termoplástica C / absorción de aceite de DBP (ml / 100 g) de la carga.
Description
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puede obtener, por ejemplo, agitando la solución mezclada durante un período de 1 a 10 horas a una temperatura inferior o igual a la UCST o superior o igual a la LCST.
Cuando la composición de resina termoendurecible de la presente invención incluye además el agente de curado, se proporciona además un proceso de mezclado de agente de curado después del proceso de adsorción en el método de fabricación de la resina termoendurecible. El proceso de mezclado de agente de curado es un proceso en el que se mezclan la mezcla de carga adsorbente obtenida en el proceso de adsorción y el agente de curado.
En el proceso de mezclado del agente de curado, desde el punto de vista de la supresión de la reacción de curado, una temperatura a la que se mezclan la mezcla de carga adsorbente y el agente de curado es preferiblemente una temperatura lo más baja posible.
El método de mezclado de la mezcla de carga adsorbente y el agente de curado no está especialmente limitado.
En el proceso de mezclado del agente de curado, la composición de resina termoendurecible se puede obtener añadiendo el agente de curado a la mezcla de carga adsorbente después de ajustar la temperatura del modo descrito anteriormente y, por ejemplo, agitando durante un período de 0,25 a 0,5 horas.
Cuando la composición de resina termoendurecible de la presente invención además incluye la resina termoplástica B y/o el componente sólido a temperatura ambiente, la resina termoplástica B y/o el componente sólido a temperatura ambiente se puede(n) añadir al sistema después del proceso de adsorción.
Cuando la composición de resina termoendurecible de la presente invención además incluye la resina termoplástica B y/o el componente sólido a temperatura ambiente y el agente de curado, la resina termoplástica B y/o el componente sólido a temperatura ambiente se puede(n) añadir al sistema después del proceso de adsorción y el proceso de mezclado del agente de curado se puede llevar a cabo a continuación.
Además, cuando se utiliza una parte de la resina termoendurecible en el proceso de mezclado de resina, el resto de la resina termoendurecible puede, por ejemplo, añadirse al sistema junto con la resina termoplástica B y/o el componente sólido a temperatura ambiente después del proceso de adsorción.
La composición de resina termoendurecible (la composición de resina epoxi para un material compuesto reforzado con fibra) de la presente invención pueden ser curada térmicamente. Desde el punto de vista de la obtención de un equilibrio excelente entre propiedades mecánicas (especialmente tenacidad), resistencia térmica, y resistencia al disolvente, una temperatura cuando se cura la composición de resina termoendurecible (la composición de resina epoxi para un material compuesto reforzado con fibra) de la presente invención es preferiblemente de 120 a 210 °C y, más preferiblemente, de 160 a 200 °C.
Desde el punto de vista de la obtención de una tenacidad elevada, la morfología (morfología antes del curado o después del curado) de la composición de resina termoendurecible de la presente invención es preferiblemente tal que la carga adsorbente se dispersa en la resina termoendurecible (es decir, un estado en el que la resina termoendurecible forma una fase continua y la carga adsorbente forma una fase dispersa). Cuando la composición de resina termoendurecible de la presente invención además incluye la resina termoplástica B, la resina termoendurecible y la resina termoplástica B pueden formar una fase bicontinua. Cuando la composición de resina termoendurecible de la presente invención además incluye el componente sólido a temperatura ambiente, el componente sólido a temperatura ambiente puede ser dispersado en la resina termoendurecible y/o la resina termoplástica B.
Desde el punto de vista de ser aplicable como material estructural para automóviles y aeronaves, un valor de resistencia a la fractura medido según el método ASTM D5045-99 utilizando el producto curado obtenido tras el curado de la composición de resina termoendurecible de la presente invención es preferiblemente no inferior a 1,2 MPa·m1/2 y, más preferiblemente, no inferior a 1,5 MPa·m1/2 .
Desde el punto de vista de la obtención de una mayor tenacidad, y aumentar la resistencia al despegado (p. ej., la resistencia al despegado después de la autoadhesión entre una placa frontal tal como un prepreg y otro elemento (es decir, un núcleo en forma de panal)), un valor de resistencia a la fractura medido según el método ASTM D5045-99 utilizando el producto curado obtenido después del curado de la composición de resina epoxi para un material compuesto reforzado con fibra es preferiblemente no inferior a 1,8 MPa·m1/2 y, más preferiblemente, no inferior a 2,0 MPa·m1/2 .
Una viscosidad mínima de la composición de resina termoendurecible (la composición de resina epoxi para un material compuesto reforzado con fibra) de la presente invención, según la medición de viscoelasticidad dinámica a una velocidad de aumento de temperatura de 2 °C/minuto, es preferiblemente de 1 a 100 Pa.s y, más preferiblemente, de 5 a 40 Pa.s. Desde el punto de vista de lograr la expresión de producción y autoadhesión del prepreg, es preferible que la viscosidad mínima según la medición de viscoelasticidad dinámica sea en el intervalo anteriomente descrito. Si es superior o igual a 1 Pa.s, se puede formar una tira excelente y se mejora la autoadhesión. Cuando es inferior o igual a 100 Pa.s, la composición de resina puede ser fácilmente impregnada en la fibra reforzada cuando se fabrica un prepreg, mientras se mantiene la capacidad de conformación de la tira.
11
La carga adsorbente forma una fase de dispersión fina en al menos la fase continua de la resina epoxi A y, como resultado, se puede dispersar la concentración de esfuerzo en la fase de la resina epoxi A y se puede aumentar la tenacidad. Dado que se aumenta la tenacidad de la composición, aumenta la resistencia de la tira y, por tanto, se
5 puede mejorar la fuerza autoadhesiva del prepreg. Obsérvese que basta con dispersar la carga adsorbente en al menos la fase continua de la resina epoxi A, y se puede dispersar en la fase continua de la resina termoplástica B.
Desde el punto de vista de la obtención de una resistencia al disolvente superior, un ejemplo de un aspecto preferible es uno en el que la morfología es tal que solo la resina termoplástica B no forma una fase continua (es
10 decir, no se invierte la morfología de estructura de mar-isla de la misma).
Cuando la composición de resina epoxi para un material compuesto reforzado con fibra incluye la resina sólida D y/o el elastómero, después del curado de la composición, la morfología del producto curado obtenido es tal que al menos la resina epoxi A puede formar una fase continua, y la carga adsorbente y la resina sólida D y/o el elastómero
15 se pueden dispersar en al menos la fase continua de la resina epoxi A. De forma adicional, la resina epoxi A y la resina termoplástica B pueden formar una fase bicontinua.
La resina sólida D y/o el elastómero forma(n) una fase de dispersión fina en al menos la fase continua de la resina epoxi A y, como resultado, se puede dispersar la concentración de esfuerzo en la fase de la resina epoxi A y la
20 tenacidad se puede aumentar de forma adicional. Dado que se aumenta de forma adicional la tenacidad de la composición, mejora la resistencia de la tira y, por tanto, se puede mejorar la fuerza autoadhesiva del prepreg. Obsérvese que basta con dispersar la resina sólida D y/o el elastómero en al menos la fase continua de la resina epoxi A, y se puede dispersar en la fase continua de la resina termoplástica B.
25 Desde el punto de vista de la obtención de una tenacidad y resistencia al disolvente superiores, en el producto curado obtenido después del curado de la composición, el tamaño de partículas promedio de la resina sólida D o el elastómero (como dominio) es preferiblemente de 0,05 a 2 µm y, más preferiblemente, de 0,1 a 0,5 µm.
Cuando la composición de resina epoxi para un material compuesto reforzado con fibra se combina, como resina de
30 matriz, con fibra reforzada, se puede obtener un prepreg que tiene una tenacidad y resistencia al disolvente superiores puesto que la composición de la resina epoxi para un material compuesto reforzado con fibra se transforma en un producto curado que tiene una tenacidad y resistencia al disolvente superiores. De forma adicional, se forma fácilmente una tira adecuada y un prepreg que tiene propiedades de alta autoadherencia puesto que se utiliza la composición de resina epoxi para un material compuesto reforzado con fibra.
35 A continuación, se describirá el prepreg de la presente invención.
El prepreg de la presente invención se obtiene combinando la composición de resina termoendurecible para un material compuesto reforzado con fibra (composición de resina epoxi para un material compuesto reforzado con 40 fibra) de la presente invención y fibra reforzada. La composición de resina termoendurecible para un material compuesto reforzado con fibra de la presente invención utiliza la composición de resina termoendurecible de la presente invención o la composición de resina termoendurecible obtenida mediante el método de fabricación de una composición de resina termoendurecible de la presente invención para un material compuesto reforzado con fibra.
45 Específicamente, el prepreg de la presente invención se obtiene impregnando fibra reforzada con la composición de resina termoendurecible para un material compuesto reforzado con fibra (la composición de resina epoxi para un material compuesto reforzado con fibra) de la presente invención. La composición de uso en matriz utilizada en el prepreg de la presente invención no está especialmente limitada, siempre y cuando sea la composición de resina termoendurecible para un material compuesto reforzado con fibra (la composición de resina epoxi para un material
50 compuesto reforzado con fibra) de la presente invención.
La fibra reforzada utilizada en el prepreg de la presente invención no está particularmente limitada, y ejemplos de la misma incluyen productos convencionalmente conocidos. De estos, desde el punto de vista de la resistencia, la fibra reforzada es preferiblemente al menos una seleccionada del grupo que consiste en fibra de carbono, fibra de vidrio,
55 y fibra de aramida y, más preferiblemente, es fibra de carbono.
Los ejemplos de la fibra de aramida incluyen fibras de Kevlar.
La forma de la fibra no está especialmente limitada, y son ejemplos de la misma mecha, material no tejido, material
60 tejido, tul, y similares. Aunque el valor óptimo varía en función de la forma y su uso, la densidad de la fibra en el caso, por ejemplo, de un tejido de fibra de carbón es preferiblemente de 150 a 400 g/m2.
Entre los ejemplos de fibras comerciales figuran Carbon Fiber T-300 (fabricado por Toray Industries Inc.) y Carbon Fiber HTA (fabricado por Toho Rayon Co., Ltd.).
65
17
- Agente de curado
- 3,3'-diamino difenilsulfona 30 30 30 30 30 30
- Catalizador de curado
- Trifenilfosfina 0,1 0,1
- UCST (°C)
- - - - - 50 - - - - -
- LCST (°C)
- 150 150 150 150 - 150 - - - 150
- Proceso de mezclado de resina
- Temperatura de mezclado de resina (°C) 120 120 120 120 120 120 120 120 120 120
- Proceso de combinación
- Realización de la combinación Reali zado Realizado Realizado Realizado Realizado Realizado No realizado No realizado No realizado Realizado
- Temperatura cuando se combinó (°C)
- 180 180 180 180 40 180 - - - 180
- Tiempo de combinación (h)
- 1 1 1 1 10 1 - - - 4
- Carga adsorbente
- Cantidad (g) de carga adsorbente en 20 g de mezcla que contiene carga adsorbente 2,46 2,56 2,60 2,89 1,99 2,48 0,74 0,74 0,74 4,44
- Peso del componente de resina termoplástica en la carga adsorbente (WTP)(g)
- 1,72 1,82 1,85 1,46 1,16 1,74 0 0 0 3,70
- Peso de carga en la carga adsorbente (WF)(g)
- 0,74 0,74 0,74 1,43 0,83 0,74 0,74 0,74 0,74 0,74
- Coeficiente de adsorción
- 0,48 0,51 0,52 0,71 0,31 0,49 0 0 0 1,04
- Resina curada tenacidad (K1c)
- [unidad: MPa√m] 1,3 1,2 1,2 1,3 1,3 1,5 1,1 1,0 0,9 1,1
- Resistencia al disolvente
- Excel ente Excelente Excelente Excelente Excelente Excelente Mala Mala Mala Mala
Los componentes mostrados en la tabla 1 son los siguientes.
• Resina termoendurecible 1 (epoxi de tipo bisfenol A): éter diglicidílico de tipo bisfenol A; designación comercial: jER828; fabricada por Japan Epoxy Resin Co., Ltd.
5 • Resina termoendurecible 2 (resina fenólica): resina fenólica de tipo novolac fenol; designación comercial: HF-1M; fabricada por Meiwa Plastic Industries, Ltd.
• Resina termoendurecible 3 (resina de benzoxacina): designación comercial: F-a-type benzoxazine; fabricada por Shikoku Chemicals Corporation.
• Carga 1 (sílice de pirólisis): designación comercial: Cab-O-Sil M5; fabricada por Cabot Corporation; absorción de 10 aceite de DBP: 350 ml/100 g; forma: irregular
- •
- Carga 2 (negro de carbón): Designación comercial: Monarch 880; fabricada por Cabot Corporation; absorción de aceite de DBP: 105 ml/100 g; forma: irregular
- •
- Resina termoplástica 1 (polietersulfona): Designación comercial: SumikaExcel 4100P; fabricada por Sumitomo Chemical Company; densidad relativa: 1,37 g/ml
15 • Resina termoplástica 2 (polietersulfona (extremo OH)): polietersulfona que tiene un grupo hidroxilo en un extremo; designación comercial: SumikaExcel 5003P; fabricada por Sumitomo Chemical Company; densidad relativa: 1,37 g/ml
• Resina termoplástica 3 (polieterimida): designación comercial: Ultem 1000; fabricada por SABIC; densidad relativa: 1,27 g/ml
• Agente de curado (3,3'-diaminodifenil sulfona): designación comercial: Aradur 9719-1; fabricado por Huntsman 20 International LLC.
• Catalizador de curado (trifenilfosfina): designación comercial: Hokuko TPP; fabricado por Hokko Chemical Industry Co., Ltd.
Como resulta claro a partir de los resultados mostrados en la tabla 1, la tenacidad era baja en los ejemplos
25 comparativos I-1 a 3 en los que no se realizó la combinación y que no incluían la carga adsorbente. La tenacidad era baja en el ejemplo comparativo I-4 en el que el coeficiente de adsorción era superior o igual a 1 o, más bien, que incluía una carga, una superficie de la cual estaba completamente cubierta por la resina termoplástica.
Por el contrario, la tenacidad de los ejemplos de trabajo I-1 a 6 era superior y la resistencia al disolvente era superior. 30 Tabla 2
- Tabla 2
- Ejemplos de trabajo II
- Ejemplo comparativo II
- 1
- 2 3 4
- 1
- Resina
- Epoxi de tipo éster glicidílico 100 100 100 100 100
22
- termoendurecible 4
- Carga 1
- Sílice de pirólisis 5 5 5 5 5
- Resina termoplástica 3
- Polieterimiida 30 30 30 30 30
- Agente de curado
- 3,3'-diaminodifenilsulfona 40 40 40 40 40
- UCST (°C)
- 100 100 100 100 100
- Proceso de mezclado de resina
- Temperatura de mezclado de resina (°C) 120 120 120 120 120
- Combinación
- Realización de la combinación Realizado Realizado Realizado Realizado Realizado
- Temperatura cuando se combinó (°C)
- 40 40 40 40 40
- Tiempo de combinación (h)
- 1 2 4 8 20
- Carga adsorbente
- Cantidad (g) de carga adsorbente en 20 g de mezcla que contiene carga adsorbente 1,14 1,42 2,07 3,03 5,39
- Peso del componente de resina termoplástica en la carga adsorbente (WTP)(g)
- 0,40 0,68 1,32 2,29 4,65
- Peso de carga en la carga adsorbente (WF)(g)
- 0,74 0,74 0,74 0,74 0,74
- Coeficiente de adsorción
- 0,12 0,21 0,40 0,69 1,41
- Resina curada tenacidad (K1c)
- [unidad: MPa√m] 1,2 1,4 1,6 1,4 1,0
- Resistencia al disolvente
- Excelente Excelente Excelente Excelente Mala
Los componentes mostrados en la tabla 2 son los siguientes.
• Resina termoendurecible 4 (epoxi de tipo éster glicidílico): Tetrahidroftalato de diglicidilo; designación comercial: Araldite CY192-1; fabricada por Huntsman International LLC.
5 • Carga 1 (sílice de pirólisis): designación comercial: Cab-O-Sil M5; fabricada por Cabot Corporation; absorción de aceite de DBP: 350 ml/100 g; forma: irregular
• Resina termoplástica 3 (polieterimida): designación comercial: Ultem 1000; fabricada por SABIC; densidad relativa: 1,27 g/ml
• Agente de curado (3,3'-diaminodifenil sulfona): designación comercial: Aradur 9719-1; fabricado por Huntsman 10 International LLC.
Como resulta claro a partir de los resultados mostrados en la tabla 2, la tenacidad era baja en el ejemplo comparativo II-1 en el que el coeficiente de adsorción definido por la fórmula 1 superaba 0,8.
15 Por el contrario, la tenacidad de los ejemplos de trabajo II-1 a 4 era superior y la resistencia al disolvente era superior.
Las Figs. 1A a 1E se describen a continuación.
Las Figs. 1A a 1E son fotografías tomadas de una mezcla que incluía una mezcla que contenía carga adsorbente
20 obtenida en los ejemplos de trabajo, utilizando un microscopio confocal con una lente de objetivo de 10 aumentos. La Fig. 1A corresponde al ejemplo de trabajo II-1, la Fig. 1B corresponde al ejemplo de trabajo II-2, la FIG. 1C corresponde al ejemplo de trabajo II-3, la Fig. 1D corresponde al ejemplo de trabajo II-4, y la Fig. 1E corresponde al ejemplo comparativo II-1. La unidad de la escala mostrada en cada fotografía es µm.
25 En las Figs. 1A a 1E, los números de referencia 101 a 105 representan la carga adsorbente, el número de referencia 106 representa la resina termoplástica que no se adsorbió sobre la carga.
Como resulta claro a partir de los resultados mostrados en las Figs. 1A a 1E, se observa en las Figs. 1A a 1D que la carga adsorbente 101 a 104 se dispersa en la resina termoendurecible (no mostrada). Por el contrario, en la Fig. 1E, se observa
30 que la carga adsorbente 105 se ha aglomerado y no está dispersada en la resina termoendurecible (no mostrada) y, además, que la resina termoplástica 106 que no ha sido completamente adsorbida sobre la carga se ha aglomerado.
Ejemplos de la composición de resina termoendurecible para un material compuesto reforzado con fibra (la composición de resina epoxi líquida para un material compuesto reforzado con fibra) de la presente invención
23
Tabla 3
- Tabla 3
- Ejemplos de trabajo III
- Ejemplos comparativos III
- 1
- 2 3 1 2 3
- Resina epoxi A
- Resina epoxi a-1-1 Resina epoxi funcional de tipo para-aminofenol A 70 70 70 70 70 70
- Resina epoxi a-2-1
- Resina epoxi bifuncional de tipo bisfenol F 30 30 30 30 30
- Resina epoxi a-1-2
- Resina epoxi bifuncional de tipo resorcinol 30
- Resina termoplástica B-1
- Polietersulfona 20 20 10 40 45 48
- Resina termoplástica C-1
- Polietersulfona 15 10 25
- Carga 1
- Sílice de pirólisis 3 3 3 3
- Resina sólida D
- Resina epoxi d-1-1 Resina epoxi basada en esqueleto fenoxi 10 10 10
- Resina epoxi d-1-2
- Resina epoxi bifuncional de tipo bisfenol A 10 15
- Agente de curado
- Agente de curado 1 3,3'-diaminodifenilsulfona 34 34 34 34 34 34
- Agente de curado 2
- Diciandiamida 2 2 2 2 2 2
- LCST
- (°C) 170 170 170 - - -
- Combinación
- Realización de la combinación Realizad o Realizado Realizado Realizado No realizado No realizado
- Carga adsorbente
- Cantidad (g) de carga adsorbente en 20 g de mezcla que contiene carga adsorbente 2,26 1,83 2,69 0 0 0
- Peso del componente de resina termoplástica C en la carga adsorbente (WTP)(g)
- 1,58 1,11 2,08 - - -
- Peso de carga en la carga adsorbente (WF)(g)
- 0,68 0,72 0,61 - - -
- Coeficiente de adsorción
- 0,48 0,32 0,71 0 - -
- Viscosidad de la resina
- Viscosidad a 50 °C [Pa.s] 4412 1892 2025 3291 4827 3356
- Viscosidad mínima
- [Pa.s] 48 26 20 39 31 18
- Tenacidad de la resina curada (K1c)
- [MPa√m] 2,1 1,8 1,9 1,8 2,2 1,9
- Resistencia al despegado del panel en forma de panal
- Cara de la bolsa, promedio [libras-pulgadas/3 pulgad as] 27,1 19,9 21,1 18,4 28 23
- Cara de herramienta, promedio
- [libras-pulgadas/3 pulgad as] 25,2 21,3 20,5 19,5 27,8 19,8
- Resistencia al disolvente
- ○ ○ ○ ∆ × ×
Los componentes mostrados en la tabla 3 se describen detalladamente en la tabla 4. Tabla 4
- Tabla 4
- Nombre del producto
- Nombre del compuesto Fabricante
- Resina epoxi A
- Resina epoxi a -1 -1 MY-0510 Epoxi trifuncional de tipo para-aminofenol 700 mPa.s a 25 °C Huntsman
- Resina epoxi a2-1
- YDF-170 Epoxi bifuncional de tipo bisfenol F; 3500 mPa.s a 25 °C Tohto Kasei
- Resina epoxi a1-2
- EX-201 Epoxi bifuncional de tipo resorcinol 250 mPa.s a 25 °C Nagase ChemteX
- Resina termoplástica B-1
- PES5003P Polietersulfona Sumitomo Chemical
26
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-
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