ES2583130T3 - Método de producción de recubrimientos de fosfato de calcio cristalino nanométrico sintético - Google Patents

Abstract

Método de producción de un recubrimiento de fosfato de calcio cristalino nanométrico que comprende las etapas de a) proporcionar una disolución de agua y cantidades disueltas estequiométricas de un precursor de fósforo y de un precursor de sal de calcio, b) añadir un tensioactivo, y opcionalmente un disolvente orgánico hidrófobo, a la disolución de a) para crear una fase cristalina líquida, c) permitir que la fase cristalina líquida se equilibre, y d) colocar la fase cristalina líquida equilibrada en una atmósfera de amoniaco para elevar el pH de modo que se formen cristales nanométricos de fosfato de calcio en los dominios acuosos de la fase cristalina líquida, realizándose las etapas a) - d) a temperatura ambiental, seguido por e1) diluir la fase cristalina líquida tratada con amoniaco de d) con un disolvente orgánico hidrófobo para crear una microemulsión de los cristales nanométricos de fosfato de calcio en agua, f1) sumergir una superficie recubierta con capa de óxido de un objeto en la microemulsión de e1) para depositar la microemulsión sobre la superficie, g1) evaporar el disolvente orgánico de la superficie de f1) para obtener el recubrimiento de fosfato de calcio cristalino nanométrico, y h1) calentar bajo atmósfera inerte con el fin de retirar el tensioactivo, o alternativamente omitir la etapa d) y e2) diluir la fase cristalina líquida de c) con un disolvente orgánico hidrófobo para crear una microemulsión, f2) sumergir una superficie recubierta con capa de óxido de un objeto en la microemulsión de e2) para depositar la microemulsión sobre la superficie, g2) evaporar el disolvente orgánico de la superficie de f2) para formar una fase cristalina líquida, y h2) colocar la superficie de g2) en una atmósfera de amoniaco para elevar el pH de modo que se formen cristales nanométricos de fosfato de calcio en los dominios acuosos de la fase cristalina líquida y se depositen sobre la superficie, seguido por i1) calentar bajo atmósfera inerte con el fin de retirar el tensioactivo.

Description

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(documento WO 02/02461) indicaron que habían obtenido HA con un área superficial específica de 920 m2/g. Sin embargo, estos valores no son comparables con los valores obtenidos con el método de adsorción de N2 convencional).

El tensioactivo usado en la presente invención como agente de control de la estructura para la formación de la apatita cristalina, por ejemplo, partículas de HA, también puede funcionar como agente dispersante estabilizando la suspensión coloidal, y como agente humectante en caso de que se desee la dispersión de las partículas sobre un objeto. Los tensioactivos adecuados para la producción de fosfatos de calcio nanométricos son los tensioactivos no iónicos del tipo polietilenglicol de bloque-propilenglicol de bloque—polietilenglicol de bloque. Tal como se mencionó anteriormente, existen varias estructuras o fases cristalinas líquidas liotrópicas diferentes. El tipo de fase que puede obtenerse depende del tensioactivo, de la fase hidrófoba (si está presente), de la presión aplicada, de la temperatura, del pH y de las concentraciones, y es posible cambiar de fase cambiando uno o más de estos parámetros. Esta característica hace posible comenzar con una fase de tensioactivo específica, llevar a cabo la reacción deseada en ese entorno incluido específico y cambiar uno o más parámetros para convertirla en otra fase. Esta otra fase puede tener otras propiedades deseadas para el procedimiento de producción, que pueden utilizarse en otra etapa adicional. Cambiando parámetros tales como las temperaturas y las concentraciones de tensioactivo, es posible producir la fase deseada y las nanopartículas presentadas por la invención, y cambiar a otra fase más deseable como una suspensión estable. Además, obteniendo estos sistemas de tensioactivo en condiciones conocidas termodinámicamente, los sistemas pueden obtenerse y mantenerse. Esto significa que la fase nunca se separará en fases en sus propios componentes respectivos aun cuando se almacene durante mucho tiempo. Esta es una propiedad deseada cuando se trata de cuestiones prácticas tales como la reproducibilidad de producción y productos.

El disolvente orgánico usado posiblemente puede seleccionarse de un gran número de disolventes diferentes, y los ejemplos de disolventes incluyen acetato de butilo y p-xileno.

La invención se ilustrará ahora con referencia a los ejemplos y los dibujos, pero debe entenderse que el alcance de la invención no se limita a los detalles dados a conocer.

Ejemplos

Ejemplo 1

Producción de polvo de hidroxiapatita (no reivindicado)

Se fabrica el polvo usando una fase cristalina líquida. Una fase de este tipo está constituida por tensioactivos, agua y opcionalmente una fase hidrófoba que es un disolvente orgánico. Los tensioactivos que se han usado son los denominados copolímeros de bloque de la estructura PEG-PPG-PEG (polietilenglicol de bloque-polipropilenglicol de bloque-polietilenglicol de bloque). BASF fabrica esta serie de polímeros con el nombre Pluronic, pero la empresa química Aldrich también vende copolímeros de bloque casi idénticos. Se ha conseguido fabricar hidroxiapatita mediante cuatro fórmulas diferentes, dadas en porcentaje en peso:

1) Fase hexagonal inversa 15% de disolución acuosa: H2O, H3PO4 y Ca(NO3)2 35% de acetato de butilo 50% de Pluronic P123

2) Fase hexagonal inversa 15% de disolución acuosa: H2O, H3PO4 y Ca(NO3)2 15% de p-xileno 70% de Pluronic L64

3) Fase cúbica 50% de disolución acuosa: H2O, H3PO4 y Ca(NO3)2 50% de Pluronic F127

4) Fase hexagonal 30% de disolución acuosa: H2O, H3PO4 y Ca(NO3)2 70% de Pluronic F127

Se permite que la fase cristalina líquida se equilibre durante algunas horas antes de tratarse en una atmósfera de amoniaco. El amoniaco precipita la hidroxiapatita puesto que el pH de los dominios acuosos se eleva. En cuatro días la reacción ha cesado y se retira el tensioactivo con un disolvente (por ejemplo, etanol o tolueno). La hidroxiapatita se filtra, se lava y se seca al aire. Debido al hecho de que la cristalización se produce en los dominios acuosos muy pequeños que están presentes en la fase cristalina líquida (5-10 nm de diámetro), el polvo se vuelve de grano extremadamente fino.

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Claims (1)

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