ES2583031T3 - Producto de tabaco sin humo que comprende una composición efervescente - Google Patents

Abstract

Un método de fabricar una composición de tabaco sin humo que contiene un material efervescente, que comprende: (i) preparar una mezcla de granulación que comprende un material de tabaco, una primera porción de un componente ácido y por lo menos un aditivo seleccionado del grupo que consiste en sales, aromatizantes, edulcorantes, cargas, aglutinantes, agentes tampón, colorantes, humectantes, aditivos para la higiene bucal, conservantes, jarabes, adyuvantes de desintegración, antioxidantes, aditivos obtenidos de origen herbáceo o botánico, adyuvantes de fluidez, adyuvantes de compresibilidad y combinaciones de estos compuestos; (ii) granular la mezcla de granulación mezclando la mezcla de granulación con una solución de un aglutinante para formar un material granular; (iii) mezclar el material granular con un componente alcalino, con una segunda porción de un componente ácido y con por lo menos un aditivo seleccionado del grupo que consiste en sales, aromatizantes, edulcorantes, cargas, aglutinantes, agentes tampón, colorantes, humectantes, aditivos para la higiene bucal, conservantes, jarabes, adyuvantes de desintegración, antioxidantes, aditivos obtenidos de origen herbáceo o botánico, adyuvantes de fluidez, adyuvantes de compresibilidad y combinaciones de estos compuestos para formar una composición de tabaco sin humo que comprende un material efervescente; y (iv) conformar la composición de tabaco sin humo en una forma predeterminada.;

Description

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DESCRPCION

Producto de tabaco sin humo que comprende una composicion efervescente Campo de la invencion

La presente invencion se refiere a productos fabricados o derivados del tabaco, o que en cualquier caso incorporan tabaco, e ideados para el consumo humano. En particular, la invencion se refiere a composiciones o formulaciones que incorporan tabaco e ideadas para ser empleadas en una forma fuirnfuga.

Antecedentes de la invencion

El documento WO 2009/143845 A2 describe un metodo de anadir un aromatizante al nucleo central de un chicle, comprendiendo el citado chicle ingredientes farmaceuticos activos. El metodo de anadir el aromatizante comprende las etapas de proporcionar el nucleo central de un chicle que comprende la base del chicle, impregnar el nucleo central del chicle anadiendo sobre el nucleo central del chicle por lo menos una dosis de una mezcla de aromatizantes lfquidos antes de cualquier recubrimiento adicional, en el que por lo menos el aromatizante de la mezcla de aromatizantes lfquidos tiene afinidad por la base de chicle del nucleo central del chicle.

El documento US 2009/214442 A1 describe una forma solida de dosificacion oral a traves de una mucosa, util en el tratamiento de la adiccion a la nicotina o como sustitutivo o reemplazante de la nicotina. Debido a la formulacion combinada con nicotina, las formas de dosificacion a traves de una mucosa aportan al receptor una cantidad eficaz de nicotina permitiendo la realizacion y fabricacion de dicha formulacion usando una forma de dosificacion conveniente relativamente pequena y oralmente comoda.

Los cigarrillos, puros y pipas son artfculos de fumar populares que emplean tabaco en diversas formas. Dichos artfculos de fumar se emplean calentando o quemando tabaco para generar un aerosol (por ejemplo, humo) que puede ser inhalado por el fumador. El tabaco tambien se puede emplear en una forma denominada “fuirnfuga”. Se emplean productos de tabaco sin humo particularmente populares insertando en la boca del usuario una forma de tabaco procesado o una formulacion que contiene tabaco. Veanse, por ejemplo, los tipos de formulaciones de tabaco sin humo, ingredientes y metodologfas de procesos relacionados en las patentes de los Estados Unidos numeros 1.376.586 de Schwartz, 3.696.917 de Levi, 4.513.756 de Pittman et al., 4.528.993 de Sensabaugh Jr. et al., 4.624.269 de Storey et al., 4.991.599 de Tibes, 4.987.907 de Townsend, 5.092.352 de Sprinkle III et al., 5.387.416 de White et al., 6.834.654 de Williams, 6.953.040 de Atchley et al., 7.032.601 VP-91067riproticode Atchley et al. y 7.694.686 de Atchley et al.; y en las solitudes de patentes de los Estados Unidos numeros 2002/0162562 de Williams, 2002/0162563 de Williams, 2003/0070687 de Atchley et al., 2004/0020503 de Williams, 2005/0115580 de Quinter et al., 2005/0178398 de Breslin et al., 2005/0244521 de Strickland et al., 2006/0191548 de Strickland et al., 200/0062549 de Holton Jr. et al., 2007/0186941 Holton Jr. et al., 2007/0186942 de Strickland et al., 2008/0029110 de Dube et al., 2008/0029116 de Robinson et al., 2008/0029117 de Mua et al., 2008/0173317 de Robinson et al., 2008/01966739 de Engstrom et al., 2008/0209586 de Neilsen et al., 20080305216 de Crawford et al., 2009/0065013 de Essen et al. y 2009/0293889 de Kumar et al.; en el documento PCT WO 04/095959 de Arnarp et al. y en la solicitud de patente de los Estados Unidos numero de serie 12/638.394 presentada por Mua et al. el 15 de diciembre de 2009, todas las cuales se incorporan en la presente memoria como referencia. Ejemplos de productos de tabaco sin humo incluyen CAMEL Snus, CAMEL Orbs, CAMEL Strips y CAMEL Sticks de R. J. Reynolds Tobacco Company; REVEL Mints Tobacco Packs y SKOAL Snus de U. S. Smokeless Tobacco Company; y MARLBORO Snus y Taboka de Philip Morris USA.

Sena deseable proporcionar una forma placentera de un producto de tabaco, como un producto de tabaco sin humo, y proporcionar procesos para preparar composiciones que contengan tabaco adecuadas para ser usadas en productos de tabaco sin humo.

Compendio de la invencion

La presente invencion se refiere a procesos para preparar una formulacion adecuada para ser usada en un producto de tabaco, lo mas preferiblemente un producto de tabaco sin humo ideado o configurado para su insercion en la boca de un usuario, como se define en las reivindicaciones. La presente invencion se refiere a productos de tabaco y, en particular, a productos de tabaco sin humo, que incorporan materiales procedentes de especies del genero Nicotiana (por ejemplo, materiales obtenidos del tabaco) y un material efervescente. El material efervescente anade propiedades organolepticas distintivas al producto de tabaco sin humo y ayuda tambien a la desintegracion del producto de tabaco en la cavidad bucal. La invencion identifica materiales acidos y alcalinos particularmente ventajosos para ser usados como materiales efervescentes en el producto de tabaco sin humo de la invencion, asf como tecnicas ventajosas para combinar los materiales efervescentes durante la fabricacion.

En un aspecto, en una composicion efervescente de tabaco sin humo destinada para uso oral el material comprende un material de tabaco (por ejemplo, en forma de material en partfculas o como extracto de tabaco) y un material efervescente que comprende un componente acido y un componente alcalino. El componente acido incluye tipicamente un acido triprotico, como un acido tricarboxflico, y por lo menos un acido adicional, como un acido dicarboxflico. Una combinacion de acidos adecuada para ser usada en la invencion es una combinacion de acido

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dtrico y acido tartarico. La relacion ponderal de los dos acidos puede variar, pero tipicamente es aproximadamente 2:1 a aproximadamente 1:2. Ejemplos de materiales alcalinos para uso en el material efervescente incluyen carbonatos, bicarbonatos o mezclas de ambos. En la composicion efervescente de tabaco sin humo se pueden incorporar otros aditivos, como sales, aromatizantes, edulcorantes, cargas, aglutinantes, agentes tampon, colorantes, humectantes, aditivos para la higiene bucal, conservantes, jarabes, adyuvantes de desintegracion, antioxidantes, aditivos obtenidos de origen herbaceo o botanico, adyuvantes de fluidez, adyuvantes de compresibilidad y combinaciones de estos componentes. Tfpicamente la composicion efervescente de tabaco sin humo de la invencion se comprime o extrude en una forma predeterminada, como granulos, cilindros o pelfculas.

En una realizacion, la composicion efervescente de tabaco sin humo comprende por lo menos aproximadamente 20 por ciento en peso seco de material de tabaco (basado en el peso total de la composicion), por lo menos aproximadamente 0,1 por ciento en peso seco de por lo menos un edulcorante, por lo menos aproximadamente 10 por ciento en peso seco de por lo menos una carga, por lo menos aproximadamente 0,5 por ciento en peso seco de por lo menos un aglutinante, por lo menos aproximadamente 0,5 por ciento en peso seco de por lo menos un aromatizante y por lo menos aproximadamente 0,5 por ciento en peso seco de por lo menos un adyuvante de fluidez. Ejemplos de cargas incluyen por lo menos una de celulosa microcristalina, manitol y maltodextrina. La composicion de tabaco sin humo de la invencion puede ser envasada en forma de una pluralidad de unidades del producto en un envase de manejo manual.

En ciertas realizaciones, la composicion de tabaco sin humo incluye ademas un recubrimiento exterior, como un recubrimiento exterior que comprende un polfmero formador de pelfculas, como un polfmero celulosico, y un plastificante opcional. Otros ingredientes opcionales del recubrimiento incluyen aromatizantes, edulcorantes, colorantes y sales.

La invencion proporciona un metodo para fabricar una composicion de tabaco fuirngeno como la definida en la reivindicacion 1, comprendiendo el metodo: preparar una mezcla de granulacion que comprende un material de tabaco, una primera porcion de un componente acido y opcionalmente por lo menos un aditivo opcional (por ejemplo, sales, aromatizantes, edulcorantes, cargas, aglutinantes, agentes tampon, colorantes, humectantes, aditivos para la higiene bucal, conservantes, jarabes, adyuvantes de desintegracion, antioxidantes, aditivos obtenidos de origen herbaceo o botanico, adyuvantes de fluidez, adyuvantes de compresibilidad y combinaciones de estos compuestos); granular la mezcla de granulacion mezclando la mezcla de granulacion con una solucion de un aglutinante para formar un material granular; mezclar el material granular con un componente alcalino, con una segunda porcion de un componente acido y opcionalmente con por lo menos otro aditivo (por ejemplo, sales, aromatizantes, edulcorantes, cargas, aglutinantes, agentes tampon, colorantes, humectantes, aditivos para la higiene bucal, conservantes, jarabes, adyuvantes de desintegracion, antioxidantes, aditivos obtenidos de origen herbaceo o botanico, adyuvantes de fluidez, adyuvantes de compresibilidad y combinaciones de estos compuestos) para formar una composicion efervescente de tabaco sin humo; y conformar la composicion efervescente de tabaco sin humo en una forma predeterminada. Tfpicamente la primera porcion del componente acido comprende aproximadamente 25 a aproximadamente 75 por ciento en peso seco del componente acido total presente en la composicion de tabaco sin humo, mas frecuentemente aproximadamente 25 a aproximadamente 50 por ciento en peso seco- Ademas del componente acido, el componente alcalino tambien se puede dividir entre la mezcla de granulacion y los ingredientes del mezclado final, lo cual significa que la mezcla de granulacion tambien puede contener por lo menos un componente alcalino. La etapa de conformacion implicara tfpicamente comprimir o extrudir la composicion efervescente de tabaco sin humo en una forma predeterminada. Opcionalmente, el metodo puede incluir ademas aplicar a la composicion de tabaco sin humo un recubrimiento exterior despues de la etapa de conformacion.

En una realizacion, la mezcla de granulacion comprende uno o mas aditivos seleccionados del grupo que consiste en cargas, aglutinantes, edulcorantes, colorantes y/o adyuvantes de compresibilidad, y los aditivos usados en la etapa de mezclado incluyen uno o mas aromatizantes y/o adyuvantes de fluidez.

Tambien en otro aspecto, la invencion proporciona un producto de varias capas y un proceso para producir dicho producto, comprendiendo el producto de varias capas por lo menos una capa efervescente y por lo menos una capa no efervescente. Un metodo para fabricar dicho producto usando, por ejemplo, equipo de granulacion con rotor puede incluir las etapas de:

(i) proporcionar un material central que tiene una forma sustancialmente esferica (por ejemplo, un material en polvo compresible, como celulosa microcristalina, sal o azucar, que tiene un diametro de aproximadamente 600 a aproximadamente 3.000 micrometros):

(ii) aplicar al material central un primer recubrimiento en polvo y una solucion de un aglutinante para formar una primera capa de recubrimiento; y

(iii) aplicar a la primera capa de recubrimiento un segundo material en polvo y una solucion de un aglutinante para formar una segunda capa de recubrimiento, en la que una de la primera y la segunda capa de recubrimiento es no efervescente y comprende un material de tabaco (por ejemplo, una capa de recubrimiento que comprende un material de tabaco, una o mas cargas y por lo menos un aromatizante o

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un edulcorante) y la otra de la primera y la segunda capa de recubrimiento comprende un material efervescente (por ejemplo, una capa de recubrimiento que comprende un material carbonato, un material bicarbonato, un componente acido, una o mas cargas y, opcionalmente, un material de tabaco).

Los dos materiales de recubrimiento en polvo tienen tipicamente un tamano de partfculas en el intervalo de aproximadamente 10 a aproximadamente 100 micrometros. La solucion del aglutinante es tipicamente una solucion acuosa o alcoholica que contiene un poftmero formador de peftculas, como poli(vinilpirrolidona) o hidroxipropilcelulosa. El proceso de formacion de una capa se puede repetir, segun se desee, aplicando capas adicionales efervescentes y no efervescentes en cualquier orden hasta conseguir el tamano deseado del producto.

Descripcion detallada de la invencion

A continuacion se describe la invencion con mas detalle. Sin embargo, esta invencion puede ser realizada de muchas formas diferentes y no se debe considerar que este limitada a las realizaciones especificadas en la presente memoria; mas bien, estas realizaciones se proporcionan para que esta descripcion sea minuciosa y completa y exprese totalmente el alcance de la invencion a los expertos en la materia. En esta memoria y en las reivindicaciones, los terminos en singular “un”, “una”, “el” y “la” incluyen tambien los terminos en plural salvo que el contexto indique claramente lo contrario. Los terminos “porcentaje en peso seco” o “basado en peso seco” se refieren a peso basado en ingredientes secos (esto es, todos los ingredientes excepto agua).

El metodo de la invencion proporciona un producto de tabaco sin humo adecuado para ser insertado en la cavidad bucal y que incluye un material de tabaco y un material efervescente. El material efervescente es una combinacion de dos o mas componentes capaces de reaccionar tfpicamente en un medio acuoso, produciendo un gas. El gas resultante es tfpicamente dioxido de carbono, aunque es posible usar pares de reactivos que produzcan otros gases que sean inocuos para el consumo humano, como oxfgeno. La presencia de los materiales efervescentes ayuda a la desintegracion del producto de tabaco sin humo en la cavidad bucal y tambien anade propiedades organolepticas distintivas al producto, particularmente relativas al sabor y sensacion bucal. El uso de materiales efervescentes se describe, por ejemplo, en las patentes de los Estados Unidos numeros 4.639.368 de Niazi et al., 5.178.878 de Wehling et al., 5.223.264 de Wehling et al., 6.974.590 de Pather et al. y 7.381.667 de Bergquist et al., asf como en las solicitudes de patentes de los Estados Unidos numeros 2006/0191548 de Strickland et al., 2009/00225741 de Crawford et al., 2010/0018539 de Brinkley et al. y 2010/0170522 de Sun et al, y en la solicitud PCT WO 97/06786 de Johnson et al., todas las cuales se incorporan en la presente memoria como referencia.

En una realizacion, el material efervescente es un par de reactivos que comprende por lo menos un acido (o un antudrido o sal de este) y por lo menos una base capaz de reaccionar desprendiendo dioxido de carbono. Para producir la reaccion deseada se pueden combinar en el mismo producto varios acidos y varias bases.

En ciertas realizaciones, el componente acido del material efervescente se selecciona de acidos carboxflicos que tienen aproximadamente 2 a aproximadamente 12 atomos de carbono (por ejemplo acidos carboxflicos C2-C10 o C2- Ca o C2-C6), en los que los acidos carboxflicos son monoproticos o poliproticos (por ejemplo, acidos dicarboxflicos o acidos tricarboxflicos). Ejemplos de acidos organicos incluyen acido cftrico, acido malico, acido tartarico, acido succmico, acido adfpico, acido fumarico y combinaciones de estos acidos. Ejemplos de sales de acidos incluyen sales de sodio, sales de calcio, sales hidrogenofosfatos y sales de hidrogenofosfato disodico.

En una realizacion, se utiliza una combinacion de acidos de los que por lo menos un acido es un acido poliprotico, como un acido dicarboxflico (acido tartarico) o un acido tricarboxflico (por ejemplo, acido cftrico). Tambien son adecuadas para ser usadas en la invencion combinaciones de un acido dicarboxflico y un acido tricarboxflico, como una combinacion de acido tartarico y acido cftrico. El acido cftrico es un componente acido particularmente util porque imparte tambien cierto efecto cohesivo o efecto aglutinante a toda la composicion de tabaco sin humo.

Ejemplos de bases incluyen materiales carbonatos y bicarbonatos, particularmente sales de metal alcalino o metal alcalinoterreo. Materiales carbonatos y bicarbonatos que pueden ser usados en la presente invencion incluyen carbonato sodico, bicarbonato sodico, carbonato potasico, bicarbonato potasico, carbonato magnesico, carbonato calcico, sesquicarbonato sodico, carbonato de glicina y sodio, carbonato de lisina y carbonato de arginina.

La cantidad total de material efervescente (es decir, todos los materiales reactivos que producen el producto gaseoso) presente en el producto puede variar. La cantidad de dicho material debe ser suficiente para permitir que el producto produzca efervescencia cuando se coloque en la cavidad bucal. La cantidad de material efervescente es tipicamente aproximadamente 5 a aproximadamente 50 por ciento en peso seco, frecuentemente aproximadamente 8 a aproximadamente 30 por ciento en peso seco y lo mas frecuentemente aproximadamente 10 a aproximadamente 25 por ciento en peso seco (por ejemplo, aproximadamente 10, aproximadamente 12, aproximadamente 14, aproximadamente 16, aproximadamente 18, aproximadamente 20 o aproximadamente 22 por ciento en peso seco), basado en el peso total de la composicion de tabaco sin humo. La cantidad de material efervescente en algunas realizaciones se puede caracterizar en por lo menos aproximadamente 10 por ciento en peso seco, o en por lo menos aproximadamente 15 por ciento en peo seco o en por lo menos aproximadamente20 por ciento en peso seco o en por lo menos aproximadamente 25 por ciento en peso seco. La cantidad de material efervescente se puede caracterizar en algunas realizaciones en no mas de aproximadamente 50 por ciento en peso

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seco, en no mas de aproximadamente 40 por ciento en peso seco, en no mas de aproximadamente 35 por ciento en peso seco o en no mas de aproximadamente 30 por ciento en peso seco.

En ciertas realizaciones, es deseable que la reaccion entre el componente acido y el componente alcalino se complete totalmente. Para asegurar este resultado, se puede ajustar la cantidad pertinente de acido y base para que esten presentes las cantidades equivalentes necesarias. Por ejemplo, si se usa un acido diprotico, se puede usar una base birreactiva en una cantidad aproximadamente equivalente o una base monorreactiva a un nivel aproximadamente doble que el del acido. Alternativamente, se puede usar una cantidad en exceso de acido o de base, particularmente cuando se pretenda que el acido o la base proporcionen un efecto independiente sobre las propiedades organolepticas de la composicion de tabaco sin humo mas alla de proporcionar simplemente efervescencia.

La cantidad de componente acido del material efervescente en el producto puede variar, pero tfpicamente es aproximadamente 1 a aproximadamente 25 por ciento en peso seco, frecuentemente aproximadamente 3 a aproximadamente 20 por ciento en peso seco y lo mas frecuentemente aproximadamente 5 a aproximadamente 15 por ciento en peso seco (por ejemplo, aproximadamente 6, aproximadamente 7, aproximadamente 8, aproximadamente 9, aproximadamente l0 o aproximadamente 12 por ciento en peso seco). En realizaciones en las que se utiliza una combinacion de dos acidos, cada acido esta presente tfpicamente en una relacion ponderal de aproximadamente 2:1 a aproximadamente 1:2 (por ejemplo, de aproximadamente 1,5:1 a aproximadamente 1:1,5 o a aproximadamente 1:1). Cuando se utilizan tres o mas acidos, cada acido esta presente tfpicamente en una cantidad de aproximadamente 10 a aproximadamente 35 por ciento en peso seco, basado en el peso total de los acidos.

La cantidad del componente alcalino (por ejemplo, material carbonato o material bicarbonato) del material efervescente presente en el producto puede variar, pero tfpicamente es aproximadamente 4 a aproximadamente 39 por ciento en peso seco, frecuente aproximadamente 5 a aproximadamente 25 por ciento en peso seco y lo mas frecuentemente aproximadamente 8 a aproximadamente 20 por ciento en peo seco (por ejemplo, aproximadamente 8, aproximadamente 10, aproximadamente 12, aproximadamente 14, aproximadamente 16, aproximadamente 18 o aproximadamente 20 por ciento en peso seco). En ciertas realizaciones, el producto de la invencion incluira tanto un componente carbonato como un componente bicarbonato, En dichas realizaciones, la cantidad de material carbonato puede variar, pero tfpicamente es aproximadamente 3 a aproximadamente 20 por ciento en peso seco, frecuentemente aproximadamente 5 a aproximadamente 15 por ciento en peso seco y lo mas frecuentemente aproximadamente 8 a aproximadamente 15 por ciento en peso seco (por ejemplo, aproximadamente 8, aproximadamente 9, aproximadamente 10, aproximadamente 11, aproximadamente 12, aproximadamente 13 o aproximadamente 14 por ciento en peso seco). La cantidad de material bicarbonato puede variar, pero es tfpicamente aproximadamente 3 a aproximadamente 20 por ciento en peso, frecuentemente aproximadamente 5 a aproximadamente 15 por ciento en peo seco y lo mas frecuentemente aproximadamente 8 a aproximadamente 15 por ciento en peso seco (por ejemplo, aproximadamente 8, aproximadamente 9, aproximadamente 10, aproximadamente 11, aproximadamente 12, aproximadamente 13 o aproximadamente 14 por ciento en peso seco).

Puede ser deseable una combinacion de componentes carbonatos y bicarbonatos porque los materiales bicarbonatos, aunque altamente reactivos en reacciones efervescentes, no son agentes suficientemente tampon en el intervalo de pH preferido del producto. Asf, en ciertas realizaciones que utilizan tanto un material carbonato como un material bicarbonato, es ventajoso igualar estequiometricamente la cantidad de bicarbonato con la del componente acido del material efervescente y usar un material carbonato como agente tampon principal. De esta manera, aunque se deba esperar que el material carbonato participe en la reaccion efervescente en una extension limitada, el material bicarbonato esta presente en una cantidad suficiente para reaccionar completamente con el componente acido disponible y el material carbonato esta presente en una cantidad suficiente para proporcionar el intervalo de pH deseado.

Los productos fabricados de acuerdo con el metodo de la invencion incorporan alguna forma de una planta de especies del genero Nicotiana y lo mas preferiblemente estas composiciones o productos incorporan alguna forma de tabaco. La seleccion de la especie de Nicotiana puede variar y, en particular, la seleccion de los tipos de tabaco o tabacos puede variar. Los tabacos que se pueden emplear incluyen curado en humo o Virginia (por ejemplo, K326), “burley” (tabaco de hojas delgadas y color claro), curado al sol (por ejemplo, tabacos Indian Kurnool y Oriental, incluidos tabacos Katerini, Prelip, Komotini, Xanthi y Yambol), Maryland, oscuro, horneado en la oscuridad, curado al aire en la oscuridad (por ejemplo, tabacos Passanda, Cubano, Jatin y Bezuku), curado al aire a la luz (por ejemplo, tabacos North Virginia y Galpao), curado al aire Indian, tabacos Red Russian y Rustica, asf como otros diversos tabacos raros y de especialidad y diversas mezclas de los tabacos antes mencionados. Descripciones de diversos tipos de tabacos, practicas de cultivo y practicas de recoleccion se describen en Tobacco Production, Chemistry and Technology, edicion de Davis et al. (1999), que se incorpora en esta memoria como referencia. Otros diversos tipos representativos de plantas de especies del genero Nicotiana se relacionan en Goodspeed, The Genus Nicotiana (Chonica Botanica) (1954), en las patentes de los Estados Unidos numeros 4.660.577 de Sensabaugh Jr. et al., 5.387.416 de White et al. y 7.025.066 de Lawson et al., y en las solicitudes de patentes de los Estados Unidos numeros 2006/0037623 de Lawrence Jr. y 2008/0245377 de Marshall et al., cada una de las cuales se incorpora en la presente memoria como referencia. Ejemplos de especies del genero Nicotiana incluyen N. tabacum, N. rustica, N. alata, N. arentsii, N. excelsior, N. forgetiana, N. glauca, N. glutinosa, N. gossei, N. kawakamii, N. knightiana, N.

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langsdorfii, N. otophora, N. sylvestris, N. tomentosa, N. tomentosiformi, N. undulata, N. sanderae, N. africana, N. smplexicaulis, N. benavidesii, N. bonariensis, N. debneyi, N. longiflora, N. maritima, N. megalosiphon, N. occidentalis, N. paniculata, N. plumbaginifolia, N. raimondii, N. rosulata, N. simulans, N. stocktonii, N. suaveolens, N. umbratica, N. vetulina, N.wigandioides, N. acaulis, N. acuminata, N. attenuata, N. benthamiana, N. cavicola, N. clevelandii, N. cordifolia, N. corymbosa, N. fragrans, N. goodspeedii, N. linaris, N. miersii, N. nudicaulis, N. obtusifolia, N. occidentalis subsp. Hersperis, N. pauciflora, N. petuniodes, N. quadrivalvis, N. repanda, N. rotundifolia, N. solanifolia y N. spegazzinii.

Se pueden obtener especies de Nicotiana usando tecnicas de modificaciones geneticas o de cruzamiento (por ejemplo, se pueden modificar geneticamente o cruzar plantas de tabaco para incrementar o disminuir la produccion de componentes, caractensticas o atributos). Veanse, por ejemplo, los tipos de modificaciones geneticas descritas en las patentes de los Estados Unidos numeros 5.539.093 de Fitzmaurice et al., 5.668.295 de Wahab et al., 5.705.624 de Fitzmaurice et al., 5.844.119 de Weigl, 6.730.832 de Dominguez et al., 7.173.170 de Liu et al., 7.208.659 de Colliver et al. y 7.230.160 de Benning et al.; y las solicitudes de patentes de los Estados Unidos numeros 2006/0236434 de Conkling et al. y PCT WO 2008/103935 de Nielsen et al.

Para la preparacion de productos de tabaco que extingue o no el humo, es tfpico someter a un proceso de curado la planta cultivada de la especie de Nicotiana. Se relacionan descripciones de diversos tipos de procesos de curado en Tobacco Production, Chemistry and Technology, edicion de Davis et al. (1999). Ejemplos de tecnicas y condiciones para curar tabaco curado al humo se describen en Nestor et al., Beitrage Tabakforsch. Int., 20, 467-475 (2003).y en la patente de los Estados Unidos numero 6.895.974de Peele, que se incorporan en la presente memoria como referencia. Tecnicas y condiciones representativas para el curado del tabaco al aire se describen en la patente de los Estados Unidos numero 7.650.892 de Groves et al., en Roton et al., Beitrage Tabakforsch. Int., 21, 305-320 (2005) y en Staaf et al., Beitrage Tabakgorsch. Int. 321-330 (2005), que se incorporan en la presente memoria como referencia. Ciertos tipos de tabacos se pueden someter a tipos alternativos de procesos de curado, como curado al fuego o curado al sol. Preferiblemente, los tabacos usados para la preparacion de composiciones o productos de tabaco que se han curado se envejecen despues. Como tales, los tabacos usados para la preparacion de composiciones o productos de tabaco incorporan lo mas preferiblemente componentes de tabaco que han sido curados y envejecidos.

Al menos una porcion de la planta de la especie de Nicotiana (por ejemplo, al menos una porcion de la porcion de tabaco) se puede emplear en forma no madura. Esto es, la planta, o al menos una porcion de esa planta, se puede recolectar antes de que alcance un estado considerado normalmente como preparado o maduro. Como tal, por ejemplo, el tabaco puede ser recolectado cuando la planta de tabaco esta a punto de brotar, esta empezando la formacion de hojas, esta empezando la aparicion de flores, etc.

Al menos una porcion de la planta de la especie de Nicotiana (por ejemplo, al menos una porcion de la porcion de tabaco) se puede emplear en forma madura. Esto es, la planta, o al menos una porcion de esa planta, puede ser recolectada cuando la planta (o una porcion de la planta) alcance un punto que se considera tradicionalmente como preparado o maduro. Como tal, por ejemplo, mediante el uso de tecnicas de recoleccion de tabaco empleadas convencionalmente por los agricultores, se pueden recolectar plantas de tabaco Oriental, se pueden recolectar plantas de tabaco “burley”, se pueden recolectar hojas de tabaco de Virginia o se pueden preparar por posicion del tallo.

Despues de su recoleccion, la planta de la especie de Nicotiana, o una porcion de esta, se puede usar en estado verde (por ejemplo, se puede usar tabaco que no ha sido sometido a ningun proceso de curado). Por ejemplo, el tabaco en estado verde se puede congelar, someter a irradiacion, amarillear, secar, hornear (por ejemplo, tostar, frefr o hervir) o almacenar o someter tratamiento para su posterior uso. Dicho tabaco tambien se puede someter a condiciones de envejecimiento.

El material de tabaco se usa tfpicamente en una forma que se puede describir como cortada en tiras, triturada, granulada, en partfculas finas o en polvo. La manera en la que se proporciona el material de tabaco en forma de partfculas finas o en polvo puede variar. Preferiblemente, las partes o trozos de la planta se trituran, muelen o pulverizan en forma de partfculas usando equipos y tecnicas de trituracion, molienda, etc. Lo mas preferiblemente, el material de la planta esta en estado relativamente seco durante la trituracion o molienda, usando equipos tales como molinos de martillo, cuchillas de corte, molinos de control, etc. El material de tabaco tiene tfpicamente un tamano medio de partfculas de aproximadamente 10 a aproximadamente 100 micrometros, mas frecuentemente de aproximadamente 20 a aproximadamente 75 micrometros y lo mas frecuentemente de aproximadamente 25 a aproximadamente 50 micrometros.

Al menos una porcion del material de tabaco empleado en la composicion o producto de tabaco puede estar en forma de extracto. Se pueden obtener extractos de tabaco usando un disolvente de caracter acuoso, como agua destilada o agua corriente del grifo. Como tales, se pueden proporcionar extractos de tabaco extrayendo el tabaco con agua, de modo que el material de pasta insoluble en agua se separe del disolvente acuoso y los componentes del tabaco solubles y dispersables en agua se disuelvan o dispersen en el agua. El extracto de tabaco se puede emplear en una diversidad de formas. Por ejemplo, el extracto acuoso del tabaco se puede aislar en una forma esencialmente exenta de disolvente como resultado de usar un proceso de secado por aspersion o de secado por

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congelacion u otros tipos similares de etapas de procesamiento. Alternativamente, el extracto acuoso de tabaco se puede emplear en forma lfquida y, como tal, el contenido de solubles del tabaco en el disolvente lfquido se puede controlar seleccionando la cantidad de disolvente empleado en la extraccion, la concentracion del extracto lfquido de tabaco por eliminacion de disolvente, la adicion de disolvente para diluir el extracto lfquido de tabaco, etc. Ejemplos de tecnicas para extraer componentes del tabaco se describen en las patentes de los Estados Unidos numeros 4.144.895 de Fiore, 4.150.677 de Osborne Jr. Et al., 4.267.847 de Reid, 4.289.147 de Wildmen et al., 4.351.346 de Brummer et al., 4.359.059 de Brummer et al., 4.506.682 de Muller, 4.589.428 de Keritsis, 4.605.016 de Soga et al., 4.716.911 de Poulose et al., 4.727.889 de Niven Jr. et al., 4.887.618 de Bernasek et al., 4.941.484 de Clapp et al., 4.967.771 de Fagg et al., 4.986.286 de Roberts et al., 5.005.593 de Fagg et al., 5.018.540 de Grubbs et al., 5.060.669 de White et al., 5.065.775 de Fagg, 5.074.319 de White et al., 5.099.862 de White et al., 5.121.757 de White et al., 5.131.414 de Fagg, 5.131.415 de Munoz et al., 5.148.819 de Fagg, 5.197.494 de Kramer, 5.230.354 de Smith et al., 5.234.999 de Smith, 5.301.694 de Raymond et al., 5.318.050 de Gonzalez-Parra et al., 5.343.879 de Teague, 5.360.022 de Newton, 5.435.325 de Clapp et al., 5.445.169 de Brinkley et al., 6.131.584 de Lauterbach, 6.298.859 de Kierulff et al., 6.772.767 de Mua et al. y 7.337.782 de Thompson, todas las cuales se incorporan en la presente memoria como referencia.

El material de tabaco se puede someter a un tratamiento de pasteurizacion o a otras etapas de un proceso adecuado de tratamiento termico. Las condiciones tfpicas de un proceso de pasteurizacion implican someter a tratamiento termico el material de tabaco, que lo mas preferiblemente esta en estado humedo. El tratamiento termico se puede realizar en un recipiente cerrado (por ejemplo, uno que proporcione un medio atmosferico controlado, componentes atmosfericos controlados y una presion atmosferica controlada), o en un recipiente que este esencialmente abierto al aire ambiente. El tratamiento termico, que se proporciona sometiendo el material de tabaco a una temperatura suficientemente alta durante un penodo de tiempo suficiente, tiene la capacidad de alterar en una extension deseada el caracter o naturaleza global del material combinado. Por ejemplo, el tratamiento termico se puede usar para proporcionar un color o caracter visual deseado al material de tabaco, propiedades sensoriales deseadas al material de tabaco o una naturaleza o textura ffsica deseada al material de tabaco. Ademas, el tratamiento termico origina que el material de tabaco experimente un tratamiento caractenstico de un tipo de tratamiento de pasteurizacion. Como tales, ciertos tipos y cantidades de esporas, mohos, microbios, bacterias, etc. o las enzimas generadas se pueden inactivar con lo que se pueden desnaturalizar o inactivarse de cualquier otra manera. Ciertos componentes que se inactivan, o cuyo numero se reduce eficazmente, son agentes biologicos (por ejemplo, enzimas) que tienen la capacidad de promover la formacion de nitrosaminas espedficas del tabaco. Se describen tecnicas de pasteurizacion, por ejemplo, en la pagina web de la Administracion de Farmacos y Alimentos (FDA) y del Departamento de Agricultura de los Estados Unidos. Ejemplos de tipos de equipos, metodologfas y condiciones del proceso de pasteurizacion se describen en las solicitudes de patentes de los Estados Unidos numeros 2009/0025738 de Mua et al. y 2009/0025739 de Brinkley et al., que se incorporan en la presente memoria como referencia. Si se desea, el material de tabaco se puede someter a una irradiacion suficiente que proporcione los beneficios de un tratamiento de pasteurizacion.

En una realizacion, un material de tabaco humedo se somete a un tratamiento termico (por ejemplo, calentando el material de tabaco humedo a una temperatura de por lo menos aproximadamente 100°C) despues de mezclar el material de tabaco con uno o mas aditivos seleccionados del grupo que consiste en lisina, glicina, histidina, alanina, metionina, acido glutamico, acido aspartico, prolina, fenilalanina, valina, arginina, composiciones que incorporan cationes di- y trivalentes, asparaginasa, ciertos sacaridos no reductores, ciertos agentes reductores, compuestos fenolicos, ciertos compuestos que tienen por lo menos un grupo o funcionalidad de tiol libre, agentes oxidantes, catalizadores de oxidacion, extractos naturales de plantas (por ejemplo, extracto de romero) y combinaciones de estos aditivos. Dicho proceso de tratamiento termico se describe en la solicitud de patente de los Estados Unidos numero 12/476.621 de Chen et al., presentada el 2 de junio de 2009, que se incorpora en la presente memoria como referencia.

La cantidad de material de tabaco en el producto de tabaco sin humo puede variar, pero el material de tabaco es el ingrediente principal. Ejemplos de intervalos en peso incluyen aproximadamente 10 a aproximadamente 80 por ciento en peso seco, frecuentemente aproximadamente 20 a aproximadamente 60 por ciento en peso seco y mas frecuentemente aproximadamente 25 a aproximadamente 40 por ciento en peso seco. En algunas realizaciones, la cantidad de material de tabaco se puede caracterizar en por lo menos aproximadamente 10 por ciento en peso seco o en por lo menos aproximadamente 20 por ciento en peso seco o en por lo menos aproximadamente 25 por ciento en peso seco o en por lo menos aproximadamente 30 por ciento en peso seco. En alunas realizaciones, la cantidad de material de tabaco se puede caracterizar en no mas de aproximadamente 80 por ciento en peso seco, en no mas de aproximadamente 60 por ciento en peso seco, en no mas de aproximadamente 50 por ciento en peso seco o en no mas de aproximadamente 40 por ciento en peso seco.

Se pueden mezclar o incorporar otros aditivos con la mezcla de material de tabaco y material efervescente que forma la base de la composicion o formulacion de tabaco sin humo. Los aditivos pueden ser artificiales o se pueden obtener o derivar de origen herbaceo o biologico. Ejemplos de tipos de aditivos incluyen sales (por ejemplo, cloruro sodico, cloruro potasico, citrato sodico, citrato potasico, acetato sodico, acetato potasico, etc.), edulcorantes naturales (por ejemplo, fructosa, sacarosa, glucosa, maltosa, vainillina, glucosido de etilvainillina, manosa, galactosa, lactosa, etc.), edulcorantes artificiales (por ejemplo, sucralosa, sacarina, aspartamo, acesulfamo K, neotamo, etc.), cargas organicas e inorganicas (por ejemplo, granos, granos procesados, granos hinchados, maltodextrina,

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dextrosa, carbonato calcico, fosfato calcico, almidon de ir^z, lactosa, alcoholes azucares (como isomaltosa, manitol, eritritol, xilitol o sorbitol), celulosa finamente dividida, poKmeros de CARBITOL®, etc.), aglutinantes (por ejemplo, poli(vinilpirrolidona), carboximetiletilcelulosa y otros aglutinantes de tipo celulosico, alginato sodico, goma de xantano, aglutinantes a base de almidon, goma arabiga, lecitina, etc.), agentes tampon o de ajuste del pH (por ejemplo, hidroxidos metalicos, preferiblemente hidroxidos de metales alcalinos, como hidroxido sodico o potasico, y otros tampones del tipo de metales alcalinos, como carbonatos de metales alcalinos, preferiblemente carbonato potasico o carbonato sodico, bicarbonatos de metales alcalinos, como bicarbonato sodico, etc.), colorantes (por ejemplo, tintes y pigmentos, incluidos colorante de caramelo, dioxido de titanio, etc.), humectantes (por ejemplo, glicerol, propilenglicol, etc.), aditivos para la higiene bucal (por ejemplo, esencia de tomillo, esencia de eucalipto y cinc), conservantes (por ejemplo, sorbato potasico, etc.), jarabes (por ejemplo, miel, jarabe de mafz rico en fructosa, etc.), adyuvantes de desintegracion o de compresibilidad (por ejemplo, celulosa microcristalina, croscaramelosa sodica, crospovidona, glicolato de almidon sodico, almidon de mafz pregelatinizado, etc.), mezclas de aromatizantes, lfpidos (como grasas y aceites fundibles), antioxidantes y mezclas de estos aditivos. Si se desea, el aditivo se puede encapsular, como se describe en la solicitud de patente de los Estados Unidos numero 2008/0029110 de Dube et al.

Los tipos antes mencionados de aditivos se pueden emplear juntos (por ejemplo, en forma de formulacion de aditivos) o por separado (por ejemplo, se pueden anadir aditivos individuales en diferentes fases implicadas en la preparacion del producto de tabaco final). Las cantidades relativas de los diversos componentes en la formulacion de tabaco sin humo pueden variar y tipicamente se seleccionan para proporcionar al producto de tabaco las caractensticas sensoriales y funcionales deseadas.

Ejemplos representativos de tampones incluyen carbonatos metalicos, bicarbonatos metalicos y mezclas de estos. Como ya se ha indicado, los materiales carbonatos y bicarbonatos son tambien utiles en las composiciones de la invencion como parte del material efervescente. Si se desea usarlos como tampon o sustancia de ajuste del pH, se pueden usar cantidades suplementarias de dichos materiales por encima de las cantidades necesarias para proporcionar el nivel de efervescencia deseado. Un tampon representativo puede estar compuesto solo de carbonato sodico y otro tampon representativo puede estar compuesto solo de bicarbonato sodico. En ciertas realizaciones, el ingrediente tampon o de ajuste del pH esta presente en una cantidad de aproximadamente 1 a aproximadamente 15 por ciento en peso seco, frecuentemente de aproximadamente 5 a aproximadamente 12 por ciento en peso seco y mas frecuentemente de aproximadamente 6 a aproximadamente 10 por ciento en peso seco.

En la presente memoria, “aromatizante” o “agente aromatizante” es cualquier sustancia aromatica o saborizante capaz de alterar las caractensticas sensoriales asociadas con la composicion de tabaco fumfgeno. Ejemplos de caractensticas sensoriales que pueden ser modificadas por el aromatizante incluyen sabor, sensacion bucal, humedad, frescor/calor y/o fragancia/aroma. Los aromatizantes pueden ser naturales o sinteticos y el caracter de estos aromas puede ser descrito, sin limitacion, como fresco, dulce, herbaceo, confitero, floral, afrutado o picante. Tipos espedficos de aromatizantes incluyen, pero sin caracter limitativo, vainilla, cafe, chocolate, crema, menta, menta verde, mentol, hierbabuena, “wintergreen” (planta del genero Pyrola), lavanda, cardamomo, nuez moscada, canela, clavo, cascarilla, sandalo, miel, jazmm, jengibre, ams, artemisa, regaliz, limon, naranja, manzana, melocoton, lima, cereza y fresa. Los aromatizantes utilizados tambien pueden incluir componentes que se consideren agentes humectantes, refrescantes o suavizantes, como eucalipto. Estos aromatizantes se pueden proporcionar puros (esto es, solos) o en forma de material compuesto (por ejemplo, menta verde y mentol o naranja y canela). Los aromatizantes estan presentes tipicamente en una cantidad de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 10 por ciento en peso seco, frecuentemente de aproximadamente 1 a aproximadamente 6 por ciento en peso seco y lo mas frecuentemente de aproximadamente 2 a aproximadamente 5 por ciento en peso seco.

Los edulcorantes se pueden usar en forma natural o artificial o como combinacion de edulcorantes naturales y artificiales. En una realizacion, la sucralosa es el ingrediente edulcorante principal. La cantidad de edulcorante es tfpicamente aproximadamente 0,1 a 10 por ciento en peso seco, frecuentemente aproximadamente 0,5 a 6 por ciento en peso seco y lo mas frecuentemente aproximadamente 1 a aproximadamente 4 por ciento en peso seco.

Cuando este presente, el colorante o mezcla de colorantes esta presente en una cantidad necesaria para conseguir la coloracion deseada del producto final. La cantidad de colorante es tfpicamente aproximadamente 0,1 a 10 por ciento en peso seco, frecuentemente aproximadamente 0,5 a aproximadamente 5 por ciento en peso seco y lo mas frecuentemente aproximadamente 1 a aproximadamente 4 por ciento en peso seco.

Las composiciones de tabaco sin humo fabricadas de acuerdo con el metodo de la invencion incluiran tfpicamente una carga como ingrediente. Estos componentes de la composicion desempenan frecuentemente varias funciones, como intensificar ciertas propiedades organolepticas, como textura y sensacion bucal, intensificar la cohesion o compresibilidad del producto, etc. Ciertas realizaciones de la invencion utilizan combinaciones de cargas, como una mezcla de celulosa microcristalina, manitol y maltodextrina. Cuando estan presentes, la carga o cargas estan presentes tfpicamente en una cantidad de aproximadamente 5 a aproximadamente 60 por ciento en peso seco, frecuentemente de aproximadamente 10 aproximadamente 35 por ciento en peso seco y lo mas frecuentemente de aproximadamente 20 a aproximadamente 30 por ciento en peso seco.

Tambien se puede anadir a la formulacion un componente aglutinante, como poli(vinilpirrolidona), para intensificar la cohesion de la formulacion global. Los componentes aglutinantes se pueden anadir en forma de partfculas solidas o

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disueltos en un disolvente, Cuando esta presente, el aglutinante esta presente tfpicamente en una cantidad de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 1,5 por ciento en peso seco, frecuentemente de aproximadamente 1 a aproximadamente 10 por ciento en peso seco y lo mas frecuentemente de aproximadamente 2 a aproximadamente 6 por ciento en peso seco.

Si fuera necesario para las etapas posteriores de procesamiento del producto de tabaco sin humo, como granulacion o mezclado, se puede anadir al material un coadyuvante de fluidez para aumentar la fluidez del material de tabaco sin humo. Ejemplos de coadyuvantes de fluidez incluyen celulosa microcristalina, polietilenglicol, acido estearico, estearato calcico, estearato magnesico, estearato de cinc, cera de carnauba y combinaciones de estos compuestos. Cuando este presente, una cantidad representativa del coadyuvante de fluidez puede ser hasta por lo menos aproximadamente 0,5 por ciento o por lo menos aproximadamente 1 por ciento, del peso total seco de la formulacion. Preferiblemente, la cantidad del coadyuvante de fluidez no excedera de aproximadamente 5 por ciento y frecuentemente no excedera de aproximadamente 3 por ciento, del peso total de la formulacion.

La manera por la que se combinan los diversos componentes del producto de tabaco sin humo puede variar. Los diversos componentes del producto se pueden contactar, combinar o mezclar en mezcladores de tipo conico, tambores mezcladores, mezcladores de cinta, etc. Como tal, la mezcla global de los diversos componentes puede ser de naturaleza relativamente uniforme. Veanse, por ejemplo, los tipos de metodologfas descritas en las solicitudes de patentes de los Estados Unidos numeros 200/0244521 de Strickland et al. y 2009/0293889 de Kumar et al.

Los productos de tabaco sin humo fabricados de acuerdo con el metodo de la invencion se pueden conformar en una diversidad de formas, incluidos granulos, comprimidos, esferas, tiras, pelfculas, hojas, drculos, cubos, perlas, ovoides, oblongos, cilindros, alubias, varillas o barras. Las formas cortadas de los productos pueden variar y ejemplos de estas formas incluyen drculos, cuadrados, ovalos, rectangulos, etc. Estas formas de los productos se pueden conformar en una diversidad de maneras usando equipos tales como cintas moviles, extrusoras, dispositivos de granulacion, dispositivos de compactacion, etc.

Ejemplos de formas del producto de tabaco sin humo incluyen productos de tabaco granulado (por ejemplo, granulos comprimidos o moldeados producidos a partir de tabaco en polvo o procesado, como los conformados en una forma deseada), trozos extrudidos o fundidos de tabaco (por ejemplo, tiras, pelfculas, hojas, incluidas pelfculas de varias capas conformadas en una forma deseada), productos que incorporan tabaco llevado por un sustrato solido (por ejemplo, aquellos en los que los materiales sustratos vanan de granulos comestibles a varillas celulosicas no comestibles), cilindros o varillas que contienen tabaco conformado o extrudido, materiales en forma de capsulas que contienen tabaco y que tienen una envoltura exterior y una region central interior, formas que contienen tabaco similares a paja (por ejemplo, de forma hueca), bolsas o saquitos que contienen tabaco, trozos de goma que contienen tabaco, rollos de pelfculas acintadas, pelfculas o tiras facilmente solubles o dispersables en agua (vease, por ejemplo, la solicitud de patente de los Estados Unidos numero 2006/0198873 de Chan et al.), materiales similares a capsulas que tienen una envoltura exterior (por ejemplo, una envoltura exterior dura o flexible que puede ser de naturaleza transparente, incolora, translucida o muy coloreada) y una region interior que tiene tabaco o aromatizante de tabaco (por ejemplo, un fluido newtoniano o un fluido tixotropico que incorpore tabaco de alguna forma), etc.

Se pueden conformar formas tales como cilindros y cubos extrudiendo primero el material a traves de una boquilla que tenga la seccion transversal deseada (por ejemplo, circular o cuadrada) y cortando despues opcionalmente el material extrudido en longitudes deseadas. Ejemplos de equipos de extrusion adecuados para ser usados en la invencion incluyen extrusoras de pasta industriales, como la modelo TP 200/300, disponible de Emiliomiti LLC, de Italia. Se pueden preparar materiales laminares aplicando la composicion de tabaco sobre una cinta movil y pasando la cinta movil a traves de la zona de presion formada por dos rodillos opuestos, seguido del cortado de la hoja en longitudes deseadas.

En ciertas realizaciones, el producto de tabaco sin humo esta en forma de granulos comprimidos o moldeados, en los que los granulos pueden tener una diversidad de formas, incluidas las formas tradicionales de pfldoras o comprimidos. Ejemplos de tamanos de los granulos incluyen granulos que tienen una longitud y anchura en el intervalo de aproximadamente 3 a aproximadamente 20 mm, mas tipicamente de aproximadamente 5 a aproximadamente 12 mm. Ejemplos de pesos de los granulos son aproximadamente 250 a aproximadamente 600 mg, mas tipicamente aproximadamente 300 a aproximadamente 450 mg. Los granulos comprimidos de tabaco sin humo se pueden producir compactando en forma de granulos tabaco granulado y componentes asociados de la formulacion y recubriendo opcionalmente cada granulo con un material de recubrimiento exterior. Ejemplos de dispositivos de granulacion disponibles son el equipo de granulacion serie FL-M (por ejemplo, FL-M-3) de Vector Corporation y los equipos de granulacion WP 120V y WP 200VN de Alexanderwek Inc. Ejemplos de dispositivos de compactacion disponibles son Colton 2216 y Colton 2247 de Vector Corporation y 1200i, 2200i, 3200, 2090, 3090 y 4090 de Fette Compacting. Ejemplos de dispositivos disponibles para proporcionar capas de recubrimientos a formulaciones de tabaco compactado granulado son CompuLab 24, CompuLab 36, AccelaCota 48 y Accela-Cota 60 de Thomas Engineering.

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En una realizacion, el proceso para fabricar los granulos comprimidos implica formar primero una mezcla de granulacion que contiene tabaco, granular la mezcla por adicion de una solucion de un aglutinante para producir un producto granular intermedio y mezclar despues los granulos con una segunda composicion para formar la composicion final de granulos. La composicion final de granulos se comprime despues en forma de granulos y opcionalmente se recubre. La mezcla de granulacion que contiene tabaco incluye tipicamente un material de tabaco, una primera porcion del componente acido del material efervescente (por ejemplo, una primera porcion de una mezcla de acido cftrico y acido tartarico), opcionalmente una primera porcion del componente alcalino del material efervescente (por ejemplo, un material carbonato) y opcionalmente uno o mas aglutinantes, cargas, edulcorantes, aromatizantes, colorantes, adyuvantes de compresibilidad u otros aditivos. Si se anade un componente alcalino a la mezcla de granulacion, es ventajoso usar solo un material carbonato (y no un bicarbonato) para reducir la reactividad del componente alcalino con el componente acido. Es deseable mantener la composicion en un estado relativamente inerte durante la fabricacion para que se conserve el efecto efervescente en el producto final. Los bicarbonatos son materiales alcalinos mas reactivos con un acido creando efervescencia en presencia de humedad y, por lo tanto, originan una reactividad prematura en el producto. Tfpicamente la mezcla de granulacion esta relativamente seca, lo cual significa que no se han introducido ingredientes ftquidos y, en su lugar, la mezcla solo contiene ingredientes en polvo esencialmente secos. La mezcla de granulacion se mezcla con una solucion de un aglutinante (por ejemplo, rociando la solucion del aglutinante en el granulador) y se granula al tamano de partfculas deseado, tal como aproximadamente 100 a aproximadamente 200 micrometros. Como debe ser entendido en la tecnica, la solucion del aglutinante facilita la aglomeracion de la mezcla de granulacion en polvo seco en granulos mas grandes.

La solucion del aglutinante usada en el proceso de granulacion puede ser cualquier solucion acuosa o alcoholica que contenga un agente aglutinante, particularmente un agente aglutinante polimerico, como poli(vinilpirrolidona) o hidroxipropilcelulosa, y puede contener otros aditivos, incluidos cualesquiera de los mencionados en la presente memoria, como manitol, maltodextrina, material de tabaco, edulcorantes, aromatizantes y materiales efervescentes. La solucion del aglutinante tendra tipicamente un contenido de solidos de aproximadamente 5 a aproximadamente 20 por ciento (peso/peso) y los disolventes preferidos incluyen agua y etanol. La solucion del aglutinante usada en el proceso de granulacion puede ser de naturaleza acuosa sin originar una efervescencia prematura en la mezcla de granulacion. Aunque sin estar ligado por ninguna teona particular, la aptitud de usar una solucion acuosa en esta fase del proceso sin resultados perjudiciales puede estar relacionada con el uso de solo materiales carbonatos como componente alcalino en la mezcla de granulacion. Aunque los materiales carbonatos pueden reaccionar con un material acido en presencia de agua proporcionando efervescencia, los materiales carbonatos no son tan reactivos como los materiales bicarbonatos.

Despues de la granulacion, ventajosamente los granulos se secan, tfpicamente hasta un nivel de humedad menor que aproximadamente 7,0 por ciento en peso, mas tfpicamente menor que aproximadamente 6,5 por ciento en peso y frecuentemente menor que aproximadamente 6,0 por ciento en peso (por ejemplo, a un intervalo de

aproximadamente 4,0 a aproximadamente 7,0 por ciento en peso). Un ejemplo de nivel de humedad es aproximadamente 5,5 por ciento en peso.

Los granulos secos se mezclan despues con los componentes restantes deseados del producto de tabaco sin humo, incluida una segunda porcion del material efervescente (por ejemplo, una segunda porcion de una mezcla de acido cftrico y acido tartarico), con un componente alcalino del material efervescente (por ejemplo, un material

bicarbonato) y opcionalmente con uno o mas aglutinantes, cargas, edulcorantes, aromatizantes, colorantes,

adyuvantes de fluidez u otros aditivos. El mezclado del material granulado con los ingredientes restantes se puede realizar usando un granulador o cualquier otro dispositivo de mezclado. El material mezclado final se comprime despues usando tecnicas de compresion convencionales.

Se ha encontrado que dividir el componente acido del material efervescente en dos porciones afecta

beneficiosamente a las propiedades del producto. Aunque sin estar ligado por ninguna teona particular, se cree que incorporar por lo menos una porcion del componente acido en la mezcla de granulacion imparte mayor estabilidad a la mezcla durante el proceso de aglomeracion/granulacion. Tambien se cree que la presencia del componente acido en la mezcla de granulacion intensifica las caractensticas sensoriales del producto final, lo mas probablemente debido a una mejor dispersion del componente acido en el producto final y limitando el sabor acido inicial.

En otro aspecto, la invencion proporciona granulos usando un granulador de rotor en el que se acumulan capas de polvo seco sobre un nucleo central sustancialmente esferico formando granulos casi esfericos. El material del nucleo central puede variar pero tfpicamente comprende un material compresible en polvo, como celulosa microcristalina, azucar o sal. Si se desea, el material del nucleo central tambien puede incorporar material de tabaco. El diametro del material central es tfpicamente entre aproximadamente 600 y aproximadamente 3.000 micrometros. Se pueden usar ventajosamente tamanos mayores del nucleo central porque la eficiencia de formacion de capas se incrementa cuando se incrementa el tamano del nucleo central. Un ejemplo de material del nucleo central es celulosa microcristalina disponible comercialmente que tiene un tamano de partfculas en el intervalo de aproximadamente 700 a aproximadamente 900 micrometros. En otro ejemplo, como material del nucleo central se usa un producto de tabaco extrudido con un tamano de aproximadamente 2 a aproximadamente 3 mm. El producto de tabaco extrudido puede ser un producto similar al CAMEL Orbs, disponible comercialmente de R. J. Reynolds Tobacco Company.

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Se carga el material del nucleo central en un granulador de rotor, como el procesador de rotor GXR-35 GRANUREX®, disponible de Vector Corporation, y sobre el material del nucleo central se puede aplicar el material de recubrimiento en polvo deseado y la solucion acompanante del aglutinante, con lo que se forman capas adicionales sobre el nucleo central y se incrementa el tamano del granulo esferico. El material de recubrimiento en polvo incluira tipicamente un material de tabaco como ingrediente predominante, junto con otros componentes secos en polvo, incluido cualquiera de los aditivos antes mencionados, como sales, aromatizantes, edulcorantes, cargas, aglutinantes, agentes tampon, colorantes, humectantes, aditivos para la higiene bucal, conservantes, jarabes, adyuvantes de desintegracion, antioxidantes, aditivos obtenidos de origen herbaceo o botanico, adyuvantes de fluidez, adyuvantes de compresibilidad y combinaciones de estos compuestos. Ejemplos de aditivos que se pueden mezclar con un material de tabaco son manitol, maltodextrina, sucralosa y celulosa microcristalina. El tamano de las partfculas del material en polvo usado en el proceso de granulacion en rotor puede variar, pero la eficiencia del proceso de formacion de capas se incrementa cuando disminuye el tamano de las partfculas. Un ejemplo de tamano de las partfculas es aproximadamente 10 a aproximadamente 100 micrometros.

Ejemplos de soluciones de aglutinantes para el proceso de granulacion con rotor incluyen soluciones acuosas o alcoholicas de agentes aglutinantes polimericos, incluidas poli(vinilpirrolidona) e hidroxipropilcelulosa, y pueden incluir otros aditivos, incluidos cualquiera de los mencionados anteriormente, como manitol, maltodextrina, material de tabaco, edulcorantes, aromatizantes y materiales efervescentes. La solucion del aglutinante tendra tfpicamente un contenido de solidos de aproximadamente 20 por ciento (peso/peso) y los disolventes preferidos incluyen agua y etanol. En algunas realizaciones son ventajosos el etanol y otros alcoholes disolventes porque el uso de disolventes no acuosos puede reducir el nivel de humedad en los granulos, lo cual reduce el tiempo de secado requerido para preparar el producto final.

Una ventaja asociada con la granulacion con rotor es la capacidad de crear un producto que tiene varias capas concentricas de composiciones diferentes cambiando simplemente la composicion del material de recubrimiento en polvo y/o la solucion del aglutinante en puntos predeterminados durante el proceso. En el contexto de productos efervescentes del tipo descrito en la presente memoria, la granulacion con rotor permite al usuario formar un producto en capas en el que solo ciertas capas predeterminadas incluyen el material efervescente. Por ejemplo, un producto de varias capas puede contener una o mas capas de una composicion no efervescente que contiene tabaco y una o mas capas de una composicion que contiene un material efervescente, en las que los dos tipos de capas estan presentes en cualquier orden deseado. El producto puede incluir un nucleo central rodeado por una capa no efervescente que contiene tabaco, seguida de una capa exterior que contiene un material efervescente. Ademas el proceso de produccion puede formar sucesivamente capas concentricas efervescentes y no efervescentes repetidamente hasta alcanzar el tamano deseado del producto. De esta manera, se puede crear un producto de varias capas que tiene un perfil sensorial excepcional en el que se produce efervescencia varias veces durante el uso cuando las capas exteriores se disuelven en la cavidad bucal y exponen material efervescente adicional. El numero de capas puede variar, pero los productos de la granulacion con rotor incluyen tfpicamente un nucleo central rodeado de 1 a aproximadamente 20 capas, mas frecuentemente rodeado de aproximadamente 2 a aproximadamente 10 capas.

En una realizacion de un proceso de granulacion con rotor, se prepara un material no efervescente de recubrimiento en polvo que comprende un material de tabaco y uno o mas aditivos, como cargas, aglutinantes, aromatizantes, etc. Un ejemplo de material no efervescente de recubrimiento en polvo comprende por lo menos aproximadamente 30 por ciento en peso seco de un material de tabaco, por lo menos aproximadamente 30 por ciento en peso seco de una o mas cargas (por ejemplo, manitol, maltodextrina, celulosa microcristalina o mezclas de estos compuestos) y por lo menos aproximadamente 1 por ciento en peso seco de uno o mas aromatizantes y/o uno o mas edulcorantes (por ejemplo, sucralosa). La carga componente del material no efervescente tiene frecuentemente un porcentaje total en peso seco tan alto como aproximadamente 65 por ciento en peso y esta tfpicamente en forma de mezcla, como una mezcla de por lo menos aproximadamente 20 por ciento en peso seco de manitol, por lo menos aproximadamente 10 por ciento en peso seco de maltodextrina y por lo menos aproximadamente 20 por ciento en peso seco de celulosa microcristalina.

Tambien se prepara un material efervescente de recubrimiento en polvo que comprende un material efervescente (por ejemplo, una combinacion de carbonato sodico, bicarbonato sodico y acido dtrico) y uno o mas aditivos, como una o mas cargas, material de tabaco, aromatizantes y edulcorantes. Un ejemplo de material efervescente de recubrimiento en polvo comprende por lo menos aproximadamente 50 por ciento en peso seco de material carbonato/bicarbonato (por ejemplo, una mezcla de carbonato sodico y bicarbonato sodico), por lo menos aproximadamente 15 por ciento en peso seco de un componente acido (por ejemplo, acido cftrico) y por lo menos aproximadamente 20 por ciento en peso seco de una o mas cargas (por ejemplo, manitol, maltodextrina, celulosa microcristalina o mezclas de estos compuestos). En otra realizacion, un material efervescente de recubrimiento en polvo comprende por lo menos aproximadamente 40 por ciento en peso seco de material carbonato/bicarbonato, por lo menos aproximadamente 10 por ciento en peso seco de un componente acido, por lo menos aproximadamente 15 por ciento en peso seco de una o mas cargas (por ejemplo, manitol), por lo menos aproximadamente 15 por ciento en peso seco de material de tabaco t por lo menos aproximadamente 1 por ciento en peso seco de uno o mas aromatizantes y/o uno o mas edulcorantes (por ejemplo, sacarosa).

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Las capas efervescentes y no efervescentes son capas concentricas dispuestas en cualquier orden sobre un nucleo como material central usando un proceso de granulacion con rotor y materiales de recubrimiento como los descritos en el ejemplo 2 de la solicitud de patente de los Estados Unidos numero 2010/170522 de Sun et al. Por ejemplo, el material del nucleo central tiene una primera capa del material no efervescente, seguida de una capa de recubrimiento del material no efervescente. Si se desea, se puede rociar una capa de barrera (por ejemplo, una capa que consiste solo en solucion de aglutinante) sobre el granulo entre la capa efervescente y la no efervescente y secar en cualquier orden para reducir cualquier interaccion entre el material efervescente y la humedad que pudiera estar presente en las capas no efervescentes.

Tambien se pueden usar otros metodos de preparar productos de varias capas. Por ejemplo, se puede usar una prensa convencional de comprimidos para fabricar un producto de varias capas simplemente anadiendo varias composiciones granulares distintas a la prensa de comprimidos. En una realizacion, se forma un comprimido o granulo de varias capas anadiendo al molde de la prensa una mezcla granular que comprende una primera composicion, seguido de la adicion de una mezcla granular que comprende una segunda composicion diferente de la primera. Este proceso se puede repetir hasta conseguir el numero de capas deseado. Despues, aplicando presion al molde de la prensa de comprimidos se producira un producto de granulos o comprimidos con varias capas distintas. Los productos de varias capas fabricados usando este proceso tienen las mismas caractensticas que las descritas anteriormente en relacion con sistemas de granulacion con rotor. Por ejemplo, el granulo comprimido contendra varias capas efervescentes y no efervescentes.

En otra realizacion, se puede crear un producto de varias capas usando una propuesta de “granulo en granulo”, en el que se comprime y forma un primer granulo que contiene una primera composicion usando una prensa de comprimidos y despues se modifica por adicion de capas exteriores distintas. Las capas exteriores se pueden anadir introduciendo una mezcla granular de la composicion deseada en el molde de la prensa de comprimidos sobre cada cara de un granulo preformado que tambien ha sido introducido en el molde. La prensa de comprimidos se puede usar para comprimir las mezclas granulares sobre el granulo preformado para crear una estructura de varias capas.

Como se ha indicado anteriormente, los productos de tabaco sin humo pueden incluir un recubrimiento exterior opcional, que puede ayudar a mejorar la estabilidad durante su almacenamiento de los productos de tabaco sin humo de la invencion, asf como mejorar el proceso de envasado por reducir la friabilidad y formacion de polvo.

El recubrimiento comprende tipicamente un polfmero formador de pelfculas, como un polfmero celulosico, un plastificante opcional, aromatizantes opcionales, colorantes, sales, edulcorantes u otros aditivos de los tipos antes descritos. Las composiciones de recubrimiento usualmente son de naturaleza acuosa y pueden ser aplicadas usando cualquier tecnica conocida de recubrimiento de granulos o comprimidos, como recubrimiento en batea. Ejemplos de polfmeros formadores de pelfculas incluyen polfmeros celulosicos, como metilcelulosa, hidroxipropilcelulosa (HPC), hidroxipropilmetilcelulosa (HPMC), hidroxietilcelulosa y carboximetilcelulosa. Ejemplos de plastificantes incluyen soluciones o emulsiones acuosas de monoestearato de glicerilo y citrato de trietilo.

En una realizacion, la composicion de recubrimiento comprende hasta aproximadamente 75 por ciento en peso de una solucion de un polfmero formador de pelfculas (por ejemplo, aproximadamente 40 a aproximadamente 70 por ciento en peso, basado en el peso de la formulacion de recubrimiento), hasta aproximadamente 5 por ciento en peso de un plastificante (por ejemplo, aproximadamente 0,5 a aproximadamente 2 por ciento en peso), hasta aproximadamente 5 por ciento en peso de un edulcorante (por ejemplo, aproximadamente 0,5 a aproximadamente 2 por ciento en peso), hasta aproximadamente 10 por ciento en peso de uno o mas colorantes (por ejemplo, aproximadamente 1 a aproximadamente 5 por ciento en peso), hasta aproximadamente 5 por ciento en peso de uno o mas aromatizantes (por ejemplo, aproximadamente 0,5 a aproximadamente 3 por ciento en peso), hasta aproximadamente 5 por ciento en peso de uno o mas aromatizantes (por ejemplo, aproximadamente 0,5 a aproximadamente 3 por ciento en peso), hasta aproximadamente 2 por ciento en peso de una sal como cloruro sodico (por ejemplo, aproximadamente 0,1 a aproximadamente 1 por ciento en peso), siendo el resto agua.

Para evitar una reaccion prematura de los materiales efervescentes en el granulo, se pude controlar la velocidad a la que se aplica la composicion acuosa de recubrimiento. Por ejemplo, en una realizacion, la velocidad a la que se aplica el material de recubrimiento a las granulos en un dispositivo de recubrimiento en batea se mantiene en un valor menor que aproximadamente 55 g de composicion de recubrimiento/min, mas tipicamente menor que aproximadamente 50 g/min, para una carga de 11 kg de granulos.

Despues del recubrimiento, el producto de tabaco sin humo se puede secar hasta el nivel final deseado de humedad. El contenido de humedad del producto de tabaco sin humo antes de su uso por los consumidores puede variar. Tfpicamente, el contenido de humedad del producto de tabaco sin humo presente en una unidad simple de producto antes de ser insertado en la boca del usuario, esta en el intervalo de aproximadamente 2 a aproximadamente 6 por ciento en peso (por ejemplo, aproximadamente 4 por ciento), basado en el peso total de la unidad de producto. Para su estabilidad durante el almacenamiento puede ser importante controlar la humedad final del producto.

La manera en la que controla el contenido de humedad del producto de tabaco puede variar. Por ejemplo, se puede someter el producto de tabaco a calentamiento termico o por conveccion. Como ejemplo espedfico, se puede secar

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la formulacion en estufa, en aire caliente a temperatures de aproximadamente 40 a aproximadamente 95°C, con un intervalo preferido de temperatura de aproximadamente 60 a aproximadamente 80°C, durante un penodo de tiempo apropiado para obtener el contenido deseado de humedad. Alternativamente, se pueden humedecer las formulaciones de tabaco usando tambores de envoltura, cilindros o tambores de acondicionamiento, aparatos de rociado de lfquidos, mezcladores de cinta, mezcladores como FKM130, FKM600, FKM1200, FKM2000 y FKM3000 disponibles de Littleford Day Inc., tipos Plough Share de mezcladores de cilindros, etc.

La acidez o alcalinidad del producto de tabaco sin humo, que frecuentemente se caracteriza en terminos de pH, puede variar. Tfpicamente el pH de la formulacion final es por lo menos aproximadamente 6,5 y preferiblemente por lo menos 7,5. Tfpicamente el pH de la formulacion no excedera de aproximadamente 9,5 y frecuentemente no excedera de aproximadamente 9,0. Una formulacion representativa de tabaco exhibe un pH de aproximadamente 6,8 a aproximadamente 8,8 (por ejemplo, de aproximadamente 7,4 a aproximadamente 8,2). Una tecnica representativa para determinar el pH de una formulacion de tabaco sin humo implica dispersar 5 g de esa formulacion en 100 ml de agua de cromatograffa de alta resolucion y mantener el pH de la suspension/solucion resultante (por ejemplo, con un pH-metro).

La dureza del producto de tabaco sin humo de la invencion puede variar, pero es tfpicamente por lo menos aproximadamente 5 kp (kilopondios), mas frecuentemente por lo menos aproximadamente 8 kp y lo mas frecuentemente por lo menos aproximadamente 10 kp o por lo menos aproximadamente 12 kp (por ejemplo, un intervalo de dureza de aproximadamente 5 a aproximadamente 20 kp o de aproximadamente 8 a aproximadamente 15 kp). La dureza se puede medir usando un medidor de dureza como Varian VK 200 u otro equivalente.

La cantidad de dioxido de carbono que se desprende de la reaccion de efervescencia en cada unidad de producto puede variar y depende en parte de las caractensticas sensoriales deseadas del producto. La cantidad de material efervescente se puede seleccionar para conseguir el nivel deseado de desprendimiento de dioxido de carbono. Un metodo de medir la cantidad de dioxido de carbono desprendido de una unidad de producto (por ejemplo, un granulo simple) implica las siguientes etapas: (1) pipetear 1 ml de agua a un vial, (2) tapar el vial, (3) pesar el vial tapado usando, por ejemplo, una balanza Mettler modelo AE163 o una balanza analttica equivalente con una precision de 0,0001 g, (4) volver a pesar el vial tapado junto con la unidad de producto a ensayar, (5) anadir la unidad de producto al agua en el vial y tapar el vial sin apretarlo (ajustar el vial hasta casi apretarlo y despues aflojar el tapon un poco) (6) despues de aproximadamente una hora, repetir las etapas 7 y 8 y volver a pesar el vial, y (10) despues de aproximadamente 1,5 horas, repetir las etapas 7 y 8 y volver a pesar el vial. La cantidad de dioxido de carbono desprendido de la unidad de producto es la diferencia de peso de la etapa 4 y de la etapa 10.

En el ensayo anterior, la idea es usar en el vial agua suficiente para iniciar la reaccion entre el acido y la base, pero no tanta que quede disuelta en el agua una cantidad apreciable de dioxido de carbono. La formacion de torbellinos en la muestra agita el lfquido evitando la sobresaturacion del agua con dioxido de carbono. Los viales se tapan sin apretar el tapon para permitir el escape de dioxido de carbono sin permitir que se evapore el agua. El dioxido de carbono es mas denso que el aire por lo que se realizan pesadas en diferentes puntos de tiempo para asegurar que el dioxido de carbono se ha separado del espacio superior del tapon por difusion. Las dos ultimas pesadas del vial deben concordar en un margen de aproximadamente 1,5 mg.

La cantidad de dioxido de carbono desprendido de una unidad de producto de la invencion se puede expresar como relacion de peso de dioxido de carbono desprendido a peso total de la unidad de producto. En ciertas realizaciones, esta relacion puede estar entre aproximadamente 10 y aproximadamente 120 microgramos de dioxido de carbono por miligramo de producto, mas tfpicamente entre aproximadamente 10 y aproximadamente 60 microgramos de dioxido de carbono por miligramo de unidad de producto y mas frecuentemente entre aproximadamente 10 y aproximadamente 30 microgramos de dioxido de carbono por miligramo de unidad de producto. En ciertas realizaciones, la cantidad de dioxido de carbono desprendido se puede caracterizar en por lo menos aproximadamente 10 microgramos de dioxido de carbono por miligramo de unidad de producto o en por lo menos 15 microgramos de dioxido de carbono por miligramo de unidad de producto.

El producto de tabaco sin humo puede ser envasado en cualquier material de envase interior adecuado y/o recipiente exterior. Veanse, por ejemplo, los diversos tipos de recipientes para tipos sin humos de tabaco descritos en las patentes de los Estados Unidos numeros 7.014.039 de Honson et al., 7.537.110 de Kutsch et al., y 7.584.843 de Kutsch et al., y D592.956 de Thiellier y D594.154 de Patel et al., y en las solicitudes de patentes de los estados Unidos numeros 2008/0173317 de Robinson et al., 2009/0014343 de Clark et al., 2009/0014450 de Fjorkholm, 2009/0250360 de Bellamah et al., 2009/0266837 de Gelardi et al., 2009/0223989 de Gelardi, 2009/02300003 de Thiellier, 2010/0084424 de Gelardi y 2010/0133140 de Bailey et al., y en las solicitudes de patentes de los Estados Unidos numeros 29/342.212 de Bailey presentada el 20 de agosto de 200912/425.180 de Bailey et al. presentada el 12 de enero de 2010 y 12/814.015 de Gelardi et al. presentada el 11de junio de 2010.

Parte experimental

Se ilustran con mas detalle aspectos de la presente invencion en los siguientes ejemplos, que se describen para ilustrar ciertos aspectos de la presente invencion y que no deben ser considerados como limitacion de la invencion. Salvo que se indique lo contrario, todas las partes y porcentajes se refieren a peso seco.

Ejemplo 1

Se calienta una composicion de tabaco en presencia de lisina de acuerdo con el proceso descrito en la solicitud de patente de los Estados Unidos numero 12/476.621 de Chen et al. presentada el 2 de junio de 2009. La composicion de tabaco comprende aproximadamente 82,7 por ciento en peso de material de tabaco en partfculas, 5 aproximadamente 8,5 por ciento en peso de carbonato sodico, aproximadamente 1,7 por ciento en peso de bicarbonato sodico y aproximadamente 0,75 por ciento en peso de cloruro sodico. Se prepara una mezcla de granulacion de acuerdo con la siguiente tabla 1, en la que la composicion de tabaco es la composicion calentada de tabaco antes descrita.

Tabla 1

10 Mezcla de granulacion

Ingredientes secos

% (peso/peso)

Composicion de tabaco

47,0

Sucralosa

1,8

Acido cftrico

2,0

Acido tartarico

2,0

Carbonato sodico

13,4

VIVAPUR®101 (celulosa microcristalina)

5,5

Maltodextrina

11,3

Manitol

12,3

Dioxido de titanio

0,7

Se mezclan los ingredientes secos de la tabla 1 para formar una mezcla usando un mezclador Littleford modelo FM 130D u otro equivalente. Se prepara una solucion de aglutinante ftquido dispersando PLASTODONE® K 29/32 [poli(vinilpirrolidona)] en agua desionizada (contenido de solidos: 10%) usando un mezclador comercial Waring 15 modelo 34BL22.

La mezcla de granulacion se aglomera despues y se granula por adicion de solucion de aglutinante ftquido a la mezcla seca usando un granulador de lecho fluido VFC60 de Freund Vector, u otro equivalente, con un tamano de partfculas de aproximadamente 150 micrometros. El aglutinante PLASDONE esta presente en la mezcla de granulacion en una cantidad de aproximadamente 4,0 por ciento en peso. El material granulado se mezcla despues 20 con componentes adicionales para formar la composicion final de comprimidos indicada en la tabla 2.

Tabla 2

Composicion de los comprimidos

Formula de la mezcla final

% (peso/peso)

Mezcla de granulacion (de la tabla 1)

78,30

Bicarbonato sodico

11,00

Acido cftrico

2,50

Acido tartarico

2,50

Aromatizante (hierbabuena)

3,30

Mentol seco rociado

1,10

AEROSIL®200 (dioxido de silicio)

0,70

Estearato magnesico

0,30

SPEZIOL® (acido estearico)

0,30

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Se mezclan los componentes de la tabla 2 en un mezclador de flujo cruzado de 85 litros de Patterson Kelley usando el siguiente procedimiento: (1) se mezcla aproximadamente 10-20 por ciento de la mezcla de granulacion con el dioxido de silicio durante aproximadamente 10 minutos, (2) se anaden todos los otros componentes de la tabla 2 excepto el estearato magnesico y el acido estearico y se mezcla durante aproximadamente 10 minutos, y (3) se anaden el estearato magnesico y el acido estearico y se mezcla durante aproximadamente 10 minutos.

La composicion del comprimido se prensa despues en una prensa de comprimidos Fette 1200i. El peso de los comprimidos finales es aproximadamente 300 mg.

Se prepara una composicion de recubrimiento usando la composicion indicada en la tabla 3 Tabla 3

Composicion de recubrimiento

Formula del recubrimiento

% (peso/peso)

WALOCEL® HM (solucion de hidroxipropilmetilcelulosa del 10%)

64,15

PlasACRYL® (emulsion acuosa de monoestearato de glicerilo y citrato de trietilo

1,00

Sucralosa

0,40

Dioxido de titanio

1,20

Colorante Caramel (DD Williamson)

2,00

Mentol

0,40

Cloruro sodico

0,35

Menta seca (aromatizante)

1,20

Agua desionizada

20,30

La composicion de recubrimiento se mezcla usando un agitador Caframo modelo RZR50 de acuerdo con el siguiente procedimiento: (1) se anade a la solucion de WALOCEL® el material PlasACRYL®, mezclando, la mitad del agua desionizada y la sacarosa en el orden indicado, (2) se mezcla por separado el resto del agua desionizada con el aromatizante seco y el mentol para formar una solucion, y (3) se anade a la mezcla de la etapa (1) la solucion de la etapa 3. Se aplica la composicion de recubrimiento a los comprimidos usando un dispositivo de recubrimiento en batea (Accela-Cota modelo 24-111 de Thomas Engineering). El recubrimiento aumenta el peso del comprimido recubierto a aproximadamente 305 mg.

Ejemplo 2

Se usa un procesador de rotor GXR-35 GRANUREX®, disponible de Vector Corporation, para producir esferas efervescentes de varias capas de tabaco seco en polvo. Este ejemplo describe la produccion de esferas de tabaco fabricadas a partir de nucleos centrales de celulosa microcristalina (MCC) de 805 mm con tamanos que vanan de 1,5 a 8 mm. Las esferas de tabaco se producen usando una mezcla de tabaco seco en polvo y una solucion acuosa de un aglutinante que contiene poli(vinilpirrolidona) (por ejemplo, PVP k30 o PLASTOFONE® K29/32).

Se prepara una formulacion de tabaco como la indicada en la tabla 4 dispersando primero todos los ingredientes en un mezclador V-Shell de 56 litros y dejando que se mezclen durante 10 minutos. Se pasa despues la mezcla a traves de un molino de barras Allen Bradley 542 con un tamiz de malla US 20 para romper cualquier aglomerado presente. Finalmente se carga de nuevo la mezcla en el mezclador V-Shell y se mezcla durante otros 10 minutos.

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Tabla 4

Formulacion de mezcla de tabaco

Ingredientes

% (peso/peso)

Mezcla de tabaco

35,00

Manitol

24,00

Maltodextrina

14,65

Sucralosa

1,35

AVICEL® pH 101 NF (celulosa microcristalina)

25,00

Se diluye con manitol una mezcla efervescente que tiene una relacion ponderal de acido cftrico:bicarbonato sodico:carbonato sodico de 1:1,31:1,55. Se dispensa primero la mezcla efervescente a un mezclador V-Shell y se deja que se mezcle durante 10 minutos. Despues se pasa la mezcla a traves de un molino de barras Allen Bradley 542 con un tamiz de malla US 20 para romper cualquier aglomerado presente. Finalmente se carga de nuevo la mezcla en el mezclador V-Shell y se mezcla durante otros 10 minutos. Se cierra hermeticamente por induccion la muestra con desecantes en una bolsa Mylar antes de usarla.

En un ensayo inicial, como material del nucleo central se usan esferas microcristalinas. En un granulador de rotor GXR-35 se introduce una carga de 750 gramos de celulosa microcristalina CELPHERE® CP-708 que tiene un tamano medio de partfculas de 710-850 pm. Se realiza el ensayo inicial hasta haber aplicado 3.460 g de la mezcla de tabaco usando como aglutinante una solucion de poli(vinilpirrolidona) del 10% (peso/peso). En este ensayo la relacion de poli(vinilpirrolidona) (PLASTODONE® K 29/32) a mezcla de tabaco es 1:23,2. El granulador de rotor funciona usando los siguientes parametros: caudal de aplicacion del polvo 15-38 g/min, caudal de aplicacion de la solucion 8,8-12,0 g/min, velocidad del rotor 225-255 rpm y temperatura de escape del aire del lecho fluido 17,9- 19,1°C. La solucion total de aglutinante aplicada durante este ensayo es 1.486 g y la duracion total del ensayo es 110 minutos. La inspeccion visual del material muestra que no se adhiere a los granulos una cantidad grande de la mezcla de tabaco.

Se tamizan las esferas producidas en el ensayo anterior usando un tamiz de malla US 18 y se cargan de nuevo en el granulador de rotor y se recubren de nuevo las esferas que pasaron a traves del tamiz de malla 16 (1 mm). Se para el ensayo despues de haber aplicado otros 1.560 gramos de la mezcla de tabaco. En este ensayo la relacion de poli(vinilpirrolidona) a mezcla de tabaco es 1:20,9. El granulador de rotor funciona usando los siguientes parametros: caudal de aplicacion del polvo 15-40 g/min, velocidad del rotor 250 rpm y temperatura de escape del aire del lecho fluido18,2-19,6°C. La solucion total de aglutinante aplicada durante este ensayo es 745 g y la duracion total del ensayo es 60 minutos.

Se tamizan las esferas producidas en el segundo ensayo usando un tamiz de malla US 18 y se cargan de nuevo en el granulador de rotor y se recubren de nuevo las esferas que pasaron a traves del tamiz de malla 10 (2 mm). Se para el ensayo despues de haber aplicado otros 2.200 gramos de la mezcla de tabaco. En este ensayo la relacion de poli(vinilpirrolidona) a mezcla de tabaco es 1:22. El granulador de rotor funciona usando los siguientes parametros: caudal de aplicacion del polvo 15-30 g/min, velocidad del rotor 250 rpm y temperatura de escape del aire del lecho fluido16,6-18,3°C. La solucion total de aglutinante aplicada durante este ensayo es 1.000 g y la duracion total del ensayo es 85 minutos.

Se tamizan las esferas producidas en el tercer ensayo usando un tamiz de malla US 6 y un tamiz de malla US 8 y se cargan de nuevo en el granulador de rotor y se recubren de nuevo las esferas que pasaron a traves del tamiz de malla 8 (2,38 mm). Se para el ensayo despues de haber aplicado otros 2.884 gramos de la mezcla de tabaco. En este ensayo la relacion de poli(vinilpirrolidona) a mezcla de tabaco es 1:22,9. El granulador de rotor funciona usando los siguientes parametros: caudal de aplicacion del polvo 15-35 g/min, velocidad del rotor 250 rpm y temperatura de escape del aire del lecho fluido19,4-26,13°C. La solucion total de aglutinante aplicada durante este ensayo es 1.262 g y la duracion total del ensayo es 100 minutos.

Se tamizan las esferas producidas en el cuarto ensayo usando un tamiz de malla US 4 y un tamiz de malla US 8 y se cargan de nuevo en el granulador de rotor y se recubren de nuevo las esferas que pasaron a traves del tamiz de malla 4 (4,76 mm). Se para el ensayo despues de haber aplicado otros 3.115 gramos de la mezcla de tabaco. En este ensayo la relacion de poli(vinilpirrolidona) a mezcla de tabaco es 1:25,2. El granulador de rotor funciona usando los siguientes parametros: caudal de aplicacion del polvo 15-40 g/min, velocidad del rotor 250 rpm y temperatura de escape del aire del lecho fluido19,6-24,7°C. La solucion total de aglutinante aplicada durante este ensayo es 1.236 g y la duracion total del ensayo es 95 minutos. El tamano resultante de las esferas es entre 8 y 10 mm.

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El analisis de la humedad realizado en las esferas finales usando un balanza de perdida de peso (LOD) revela un porcentaje de humedad de 17,87% (peso/peso). Se realiza un secado adicional en estufa durante aproximadamente 3 horas. Las esferas secas resultantes muestran una superficie dura y seca a la vista, pero el examen de su seccion transversal revela un nucleo interior humedo.

Se preparan despues las esferas de tabaco para su recubrimiento con la mezcla efervescente para producir un producto de tabaco que contiene un material efervescente. Se introduce en el granulador de rotor una carga de esferas procedentes del ensayo final antes indicado y se prepara una solucion de poli(vinilpirrolidona) (PLASDONE® K 29/32) del 10% (peso/peso) en etanol a usar como solucion de aglutinante. Se aplica a las esferas un recubrimiento inicial para evitar humedad residual en las esferas por interaccion con el recubrimiento efervescente. Despues se dejan secar los granulos.

Para recubrir con el material efervescente el granulador de rotor funciona usando los siguientes parametros: caudal de aplicacion del polvo 15 g/min, velocidad del rotor 200 rpm y temperatura de escape del aire del lecho fluido 20,1- 34,5°C. Se aplican a las esferas en 43 minutos aproximadamente 593 g de mezcla efervescente y aproximadamente 586 g de solucion de aglutinante antes de parar el ensayo debido a observar mala adherencia de la capa efervescente. Sin embargo, la inmersion de las esferas recubiertas en un bano de agua revela mucha efervescencia debida a la capa recubierta.

Para incrementar la adherencia de los pares efervescentes a las esferas de tabaco se incorpora 20% (peso/peso) a la mezcla de tabaco en la mezcla efervescente junto con 1% de sacarosa. Se dispensa primero la mezcla modificada a un mezclador V-Shell de 57 litros y se deja mezclar durante 10 minutos. Se pasa despues la mezcla a traves de un granulador Allen Bradley 542 con un tamiz de malla US 20 para romper cualquier aglomerado presente. Finalmente se vuelve a cargar la mezcla en el mezclador V-Shell durante otros 10 minutos. Se cierra hermeticamente con desecantes con induccion la mezcla en una bolsa Mylar antes de usarla.

En un granulador de rotor GXR-35 se introduce una carga de esferas de 2,38 mm y se secan antes de procesarlas. Despues del secado, se rocfan sobre las esferas 431 gramos de solucion de PLASDONE K 29/32 del 10% (peso/peso) en etanol para proporcionar un recubrimiento de barrera y despues se secan hasta un contenido medido de humedad en la superficie de 5,9%. Se aplica despues la mezcla de tabaco que contiene el material efervescente usando como solucion de aglutinante el mismo sistema de PLASDONE® K29/32 del 10% (peso/peso) en etanol. Se para el ensayo despues de haber aplicado 765 gramos de mezcla efervescente modificada. En este ensayo la relacion de poli(vinilpirrolidona) a mezcla efervescente es 1:6,03. Para el recubrimiento con la mezcla efervescente modificada, el granulador de rotor funciona usando los siguientes parametros: caudal de aplicacion del polvo 15-25 g/min, velocidad del rotor 2995-250 rpm y temperatura de escape del aire del lecho fluido 17,8-35,6°C. La solucion total de aglutinante aplicada durante este ensayo es 817 g y la duracion total del ensayo es 40 minutos. Se tamizaron estas esferas a traves de un tamiz de malla US 18 (1mm). La inmersion de los granulos en un bano de agua revelo mucha efervescencia debida a la capa recubierta.

Para asegurar la viabilidad de usar una solucion de aglutinante en etanol para recubrir una mezcla de tabaco sobre nucleos centrales de granulos, en el granulador de rotor GXR-35 se cargaron de nuevo 1.021 gramos de esferas recubiertas con el material efervescente modificado. Como solucion de aglutinante se usa la misma solucion de poli(vinilpirrolidona) del 10% (peso/peso) en etanol. Despues de haber aplicado a las esferas 2.066 gramos de la mezcla de tabaco, se paro el ensayo. En este ensayo la relacion de poli(vinilpirrolidona) a mezcla de tabaco es 1:9,8. Para el recubrimiento con la mezcla efervescente modificada, el granulador de rotor funciona usando los siguientes parametros: caudal de aplicacion del polvo 15-35 g/min, velocidad del rotor 250 rpm y temperatura de escape del aire del lecho fluido 18,1-21,2°C. La solucion total de aglutinante aplicada durante este ensayo es 2.095 g y la duracion total del ensayo es 75 minutos. Se observa que la capa efervescente esta totalmente recubierta sobre el recubrimiento de mezcla de tabaco.

Debido a la gran humedad residual remanente en los granulos de tabaco cuando se usa una solucion acuosa de aglutinante, se investiga una solucion alternativa de aglutinante que consiste en 10% (peso/peso) de PLASDONE® K29/32, 45% (peso/peso) de agua y 45% (peso/peso) de etanol. En el granulador GXR-45 se cargan esferas previamente formadas recubiertas de tabaco que tienen un tamano de 4,76 mm. Despues de aproximadamente dos horas de granulacion con rotor, se aplican a las esferas de tabaco 2.944 de la mezcla de tabaco. En este ensayo la relacion de poli(vinilpirrolidona) a mezcla de tabaco fue 1:16,8. El granulador de rotor funciona usando los siguientes parametros: caudal de aplicacion del polvo 15-35 g/min, velocidad del rotor 250 rpm y temperatura de escape del aire del lecho fluido 15,2-17,7°C. La solucion total de aglutinante aplicada durante este ensayo es 1.747 g. Despues se dejaron secar estas esferas durante 3 horas en el granulador de rotor. El contenido resultando de humedad, medido por balanza de LOD, fue menor que 6%.

Claims (15)

1. 5

   10

   15

   20

   25

   30

   35

   40

   45

   50

   REIVINDICACIONES

   1. Un metodo de fabricar una composicion de tabaco sin humo que contiene un material efervescente, que comprende:

   (i) preparar una mezcla de granulacion que comprende un material de tabaco, una primera porcion de un componente acido y por lo menos un aditivo seleccionado del grupo que consiste en sales, aromatizantes, edulcorantes, cargas, aglutinantes, agentes tampon, colorantes, humectantes, aditivos para la higiene bucal, conservantes, jarabes, adyuvantes de desintegracion, antioxidantes, aditivos obtenidos de origen herbaceo o botanico, adyuvantes de fluidez, adyuvantes de compresibilidad y combinaciones de estos compuestos;

   (ii) granular la mezcla de granulacion mezclando la mezcla de granulacion con una solucion de un aglutinante para formar un material granular;

   (iii) mezclar el material granular con un componente alcalino, con una segunda porcion de un componente acido y con por lo menos un aditivo seleccionado del grupo que consiste en sales, aromatizantes, edulcorantes, cargas, aglutinantes, agentes tampon, colorantes, humectantes, aditivos para la higiene bucal, conservantes, jarabes, adyuvantes de desintegracion, antioxidantes, aditivos obtenidos de origen herbaceo o botanico, adyuvantes de fluidez, adyuvantes de compresibilidad y combinaciones de estos compuestos para formar una composicion de tabaco sin humo que comprende un material efervescente; y

   (iv) conformar la composicion de tabaco sin humo en una forma predeterminada.;
2. 2. El metodo de acuerdo con la reivindicacion 1, en el que el componente acido comprende un acido triprotico y por lo menos un acido adicional, en particular en el que el acido triprotico es un acido tricarboxflico, en particular en el que el acido tricarboxflico es acido cftrico, en particular en el que el por lo menos un acido adicional es un acido dicarboxflico, en particular en el que el acido dicarboxflico es acido tartarico, en particular en el que el componente acido de la composicion de tabaco sin humo comprende una combinacion de un acido tricarboxflico y un acido dicarboxflico en una relacion ponderal de aproximadamente 2:1 a aproximadamente 1:2.
3. 3. El metodo de acuerdo con la reivindicacion 1 o 2, en el que el componente alcalino es un material carbonato, un material bicarbonato o una mezcla de estos dos materiales. 4. El metodo de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 3, en el que la primera porcion del componente acido comprende aproximadamente 25 a aproximadamente 75 por ciento en peso seco del componente acido total en la composicion de tabaco sin humo.
4. 4. El metodo de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 3, en el que la primera porcion del componente acido comprende aproximadamente 25 a aproximadamente 75 por ciento en peso seco del componente acido total en la composicion de tabaco sin humo.
5. 5. El metodo de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 4, en el que la mezcla de granulacion comprende ademas por lo menos un componente alcalino.
6. 6. El metodo de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 5, en el que la citada etapa de conformacion comprende comprimir o extrudir la composicion de tabaco sin humo en la forma predeterminada.
7. 7. El metodo de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 6, que comprende ademas la etapa de aplicar un recubrimiento exterior a la composicion de tabaco sin humo despues de la citada etapa de conformacion.
8. 8. El metodo de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 7, en el que la mezcla de granulacion comprende uno o mas aditivos seleccionados del grupo que consiste en cargas, aglutinantes, edulcorantes, colorantes y adyuvantes de compresibilidad.
9. 9. El metodo de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 8, en el que los aditivos usados en la citada etapa de mezclado comprenden uno o mas aditivos seleccionados del grupo que consiste en aromatizantes y adyuvantes de fluidez.
10. 10. El metodo de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 9, en el que la mezcla de granulacion comprende ademas un componente alcalino en forma de un material carbonato y en el que el componente alcalino de la etapa de mezclado es un material bicarbonato.
11. 11. El metodo de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 10, en el que la solucion del aglutinante es una solucion acuosa o alcoholica que comprende un agente aglutinante polimerico.
12. 12. El metodo de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 11, en el que, despues de la etapa de granulacion, el material granular se seca hasta un nivel de humedad menor que aproximadamente 7,0 por ciento en peso.
13. 13. El metodo de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 11, en el que el material granular tiene un tamano de partfculas de aproximadamente 100 a aproximadamente 200 micrometres.
14. 14. El metodo de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 13, en el que el material de tabaco esta en forma de material en partfculas o de extracto de tabaco.
15. 15. El metodo de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 14, en el que la etapa de conformacion produce una composicion de tabaco sin humo en forma de granulos comprimidos.