ES2339223T3 - Aparato de destilacion de material organico soluble en agua. - Google Patents
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Abstract
Aparato para concentrar una disolución acuosa de un material orgánico soluble en agua que forma un azeótropo con el agua que comprende: (a) una columna de destilación (1) para destilar dicha disolución acuosa de dicho material orgánico soluble en agua; (b) un separador (4) conectado a la parte superior (1b) de dicha columna de destilación que va a alimentarse con el vapor procedente de la parte superior de la columna y que comprende una membrana de separación para separar dicho vapor en agua y en dicho material orgánico soluble en agua caracterizado porque presenta; (c) un condensador (3) dispuesto en el lado aguas abajo de dicho separador para recibir el vapor en el que la fracción de dicho material orgánico soluble en agua es mayor que la que está presente en dicho vapor procedente de la parte superior de la columna; y (d) unos medios para someter a reflujo el líquido condensado que fluye fuera de dicho condensador hacia la parte superior de dicha columna de destilación.
Description
Aparato de destilación de material orgánico
soluble en agua.
La presente invención se refiere a un aparato
para concentrar un material orgánico soluble en agua, en particular,
a un aparato para concentrar un material orgánico soluble en agua,
que comprende una columna de destilación para destilar disoluciones
acuosas de materiales orgánicos solubles en agua que forman
azeótropos con el agua, por ejemplo, alcoholes tales como etanol,
propanol, etc.
En el caso de la destilación de una disolución
acuosa del 3% en moles de etanol, por ejemplo, la destilación se
lleva a cabo convencionalmente utilizando un aparato para concentrar
del tipo mostrado en la figura 7. En la figura 7, un líquido que
contiene etanol (alimentación) se suministra a una parte central de
una columna de destilación 1. Parte del líquido en la columna de
destilación 1 se envía desde la parte inferior de la columna 1a
hasta un evaporador 2, en el que se calienta para generar el vapor,
que se devuelve a la parte inferior de la columna de destilación 1
y se dirige hacia arriba en la columna. El vapor y el líquido que
han alcanzado un equilibrio se separan hacia arriba y hacia abajo en
cada plato de la columna de destilación 1. El vapor que alcanza la
parte superior de la columna 1b se enfría y se condensa mediante un
condensador 3, y se somete a reflujo hacia la parte superior de la
columna 1b. Como resultado, el vapor y el líquido se hacen circular
hacia arriba y hacia abajo en la columna de destilación 1 tal como
se muestra mediante las fechas en la figura 7. Un etanol
concentrado se retira apropiadamente desde la parte superior de la
columna 1b hacia el exterior, y el líquido residual con una
concentración reducida de etanol se retira desde la parte inferior
de la columna 1a hacia el exterior. Entre los recorridos que
conectan las partes que constituyen el aparato para concentrar en
las figuras descritas a continuación, aquéllas que se muestran
mediante líneas continuas representan los recorridos de flujo del
líquido, y aquéllas que se muestran mediante líneas discontinuas
representan los recorridos de flujo del vapor. Las flechas
representan las direcciones de los fluidos que fluyen en los
recorridos de flujo.
En la columna de destilación 1, por ejemplo, la
concentración avanza a través de los platos mostrados en las
figuras 8. 1, 2, 3,... y 13, y 2', 3',... y 8' en la figura
representan los contenidos en etanol en una fase de vapor y una
fase líquida en los platos (platos teóricos) de la columna de
destilación 1. 1, 2, 3,... representan la composición en cada plato
en la sección de concentración, y 2', 3',... representan la
composición en cada plato en la sección de recuperación.
La alimentación y el líquido que fluyen hacia
abajo desde el plato justo por encima están en contacto con el
vapor que viene hacia arriba desde el plato justo por debajo en la
sección de alimentación (plato de alimentación), dando como
resultado las composiciones de la fase de vapor y la fase líquida
tal como se muestra en 1 en la figura. La relación en una
composición de vapor-líquido entre un cierto plato y
sus platos por encima y por debajo se determina por las cantidades
del líquido y vapor circulantes, y las cantidades del líquido y el
vapor retirados desde la parte inferior de la columna 1a y la parte
superior de la columna 1b hacia el exterior, que se muestra como la
línea de operación en la figura.
En la sección de concentración (platos
superiores al plato de suministro), la concentración de etanol
cambia de la composición de vapor-líquido 1 en el
plato de suministro a la composición de
vapor-líquido 13 en la parte superior de la columna
1b gradualmente entre la línea de operación y la curva de equilibrio
vapor-líquido. En la sección de recuperación
(platos inferiores al plato de suministro), por otro lado, la
concentración de etanol disminuye hasta la composición de
vapor-líquido 8' en la parte inferior de la columna
1a gradualmente entre la línea de operación y la curva de
equilibrio.
La línea de operación mostrada en la figura 8
representa un caso en el que con respecto a 1 kg mol de etanol, se
generan 6,7 kg mol de un vapor en el evaporador 2, y se someten a
reflujo 5,5 kg mol de un vapor mediante el condensador 3, de manera
que se recupera el 99% de etanol a partir de la alimentación,
obteniendo de ese modo etanol en una concentración del 84% en moles
de la parte superior de la columna 1b. En este momento, la energía
necesaria para la concentración es de 6.000 kJ por 1 kg de etanol.
Aunque el número de platos necesarios para la sección de
concentración en la columna de destilación 1 es teóricamente 13 en
el ejemplo mostrado en la figura 8, la columna de destilación se
dota en realidad con tantos platos como aproximadamente 3 veces
más, teniendo en cuenta la eficiencia del plato.
Aunque una disminución en la vaporización y el
reflujo conduce a la reducción del consumo de energía en la columna
de destilación 1, tal como se muestra en la figura 9, la reducción
de la vaporización y el reflujo da como resultado la línea de
operación con un gradiente pequeño en la sección de recuperación y
un gradiente grande en la sección de concentración.
En el caso de la operación de concentración
mostrada en la figura 8, la línea de operación se acerca a la línea
de equilibrio vapor-líquido a medida que la
composición de vapor-líquido se aproxima al punto
azeotrópico del agua y etanol en la parte superior de la columna,
necesitando muchos platos. Por consiguiente, cuando se intenta
reducir el consumo de energía mientras se mantiene la composición de
vapor-líquido en la parte superior de la columna,
la línea de operación se acerca más a la línea de equilibrio
vapor-líquido, dando como resultado un aumento en
los platos hasta un número prácticamente imposible.
El artículo "Design of hybrid distillation and
vapor permeation processes", T. Pettersen y K. M. Lien, J. of
Membrane Science, Elsevier, Amsterdam, vol. 102, 15 de junio de
1995, pág. 21, XP004041364 ISSN: 0376-7388, y la
publicación EP-A 0 308 002 dan a conocer columnas de
destilación relacionadas con la de la presente invención.
Para mejorar el funcionamiento en una sección
por encima de la sección de concentración de la columna de
destilación, la presente invención proporciona la estructura según
la reivindicación 1 para reducir el consumo de energía en el
proceso de destilación.
Las formas de realización preferidas se exponen
en las reivindicaciones 2 a 4.
Puesto que la temperatura de funcionamiento de
la columna de destilación en el aparato anterior para concentrar un
material orgánico soluble en agua es habitualmente de 80ºC o mayor,
por ejemplo, pueden utilizarse adsorbentes útiles a altas
temperaturas en los medios diferentes de la columna de destilación.
Sin embargo, es preferible utilizar una membrana de zeolita que
presente alta resistencia al calor para separar el material orgánico
soluble en agua del agua.
La figura 1 es una vista que muestra
esquemáticamente la estructura de un aparato para concentrar un
material orgánico soluble en agua según la presente invención;
la figura 2 es una vista que muestra el proceso
de concentración de etanol en la columna de destilación mostrada en
la figura 1;
la figura 3 es una vista que muestra
esquemáticamente la estructura de un aparato para concentrar un
material orgánico soluble en agua según la segunda forma de
realización de la presente invención;
la figura 4 es una vista que muestra el proceso
de concentración de etanol en la segunda columna de destilación
mostrada en la figura 3;
la figura 5 es una vista que muestra el
equilibrio valor-líquido de agua y
2-propanol;
la figura 6 es una vista que muestra
esquemáticamente la estructura de un aparato para concentrar un
material orgánico soluble en agua según una forma de realización de
la presente invención;
la figura 7 es una vista que muestra
esquemáticamente la estructura de un aparato para concentrar alcohol
convencional;
la figura 8 es una vista que muestra el proceso
de concentración de etanol en la columna de destilación mostrada en
la figura 7; y
la figura 9 es una vista que muestra la relación
entre el consumo de energía y el proceso de concentración de etanol
en la columna de destilación.
La figura 1 muestra un ejemplo de la estructura
de un aparato para concentrar un material orgánico soluble en agua
según la presente invención, y la figura 2 muestra el proceso de
concentración de etanol en la columna de destilación mostrada en la
figura 1. En las vistas siguientes, a las mismas partes que en la
columna de destilación convencional mostrada en la figura 7 se les
asignan los mismos números de referencia que en la figura 7, y se
omitirá su explicación.
En este aparato para concentrar un material
orgánico soluble en agua, se dispone un separador permeable al
vapor (medios diferentes de la columna de destilación) 4, que
comprende una membrana de zeolita para separar un material orgánico
soluble en agua (etanol en esta realización) del agua, en un
recorrido de flujo del vapor desde la parte superior de la columna
1b de la columna de destilación 1 hasta el condensador 3. Este
separador permeable al vapor 4 puede separar etanol y agua por
encima de su punto azeotrópico.
De la parte superior 1b de la columna de
destilación 1 se retira un vapor menos condensado, concretamente un
vapor que contiene una concentración ligeramente menor de etanol que
la de una columna de destilación convencional (véase 7 en la figura
2). Este vapor se introduce en el separador permeable al vapor 4, en
el que se separa el vapor de agua para concentrar el etanol. Este
vapor se condensa con una concentración de etanol aumentada en el
condensador 3, y se somete a reflujo hacia la columna de destilación
1.
Aunque la columna de destilación convencional no
logra aumentar el porcentaje de un alcohol en el reflujo hasta un
grado mayor al vapor de la parte superior de la columna, es posible,
tal como se muestra en la figura 2, concentrar etanol en un estado
en el que la línea de operación presenta un gradiente pequeño en la
sección de concentración, concretamente con poco consumo de
energía, aumentando el porcentaje de etanol en el reflujo en vez de
en el vapor de la parte superior de la columna.
La operación mostrada en la figura 2 se logra a
una razón de recuperación de etanol del 99% y a una concentración
de etanol del 84% en moles como en el caso mostrado en la figura 8.
En este caso, un vapor que presenta una concentración de etanol del
80% en moles se concentra hasta el 84% en moles en el separador
permeable al vapor 4. Como resultado, se necesitan 4,9 kg mol de
vaporización y 3,4 kg mol de reflujo por 1 kg mol de etanol. La
energía necesaria para la concentración es de 4.400 kJ por 1 kg de
etanol, haciendo posible concentrar etanol con tan poca energía
como el 73% en el aparato convencional mostrado en la figura 7.
Por tanto, la presente invención puede reducir
drásticamente la energía térmica necesaria para la concentración de
etanol. Tal como se pone de manifiesto a partir de la comparación de
las figuras 2 y 8, el número necesario de platos en la sección de
concentración de la columna de destilación 1 puede reducirse en
comparación con la columna de destilación convencional,
concentrando etanol cerca del punto azeotrópico del agua y etanol
en el separador permeable al vapor 4.
Resulta evidente a partir de la figura 2 que la
concentración de etanol en la alimentación debe aumentarse para
reducir además el consumo de energía. Un ejemplo de la estructura de
un aparato para concentrar un material orgánico soluble en agua,
que se ha considerado que cumple tal necesidad, se muestra en la
figura 3.
En el aparato mostrado en la figura 3 para
concentrar un material orgánico soluble en agua, dos primeras
columnas de destilación 11, 12 están conectadas en serie a una
segunda columna de destilación 13 dotada con un separador permeable
al vapor 4, que comprende una membrana de zeolita en el recorrido de
flujo del vapor desde la parte superior de columna 13b hasta el
condensador 3, como en la columna de destilación 1 mostrada en la
figura 1. El vapor descargado desde las partes superiores 11b, 12b
de las columnas de destilación de plato primero 11, 12 se
suministra al evaporador 16 conectado a las partes inferiores 12a,
13a de las columnas de destilación de plato segundo 12, 13 por
medio de los recorridos de flujo 14, 15, de manera que se utiliza el
vapor para el calentamiento de las partes inferiores de las
columnas 12a, 13a, y se enfría y se condensa. Los líquidos
resultantes se hacen confluir en un recorrido de flujo 17, y se
suministran a la segunda columna de destilación 13 como
alimentación. El proceso de concentración de etanol en la segunda
columna de destilación 13 se muestra en la figura 4.
En este ejemplo de concentración de etanol, se
concentra preliminarmente la disolución de etanol de baja
concentración hasta una concentración de etanol del 20% en moles
mediante las primeras columnas de destilación 11, 12. La disolución
de etanol se destila en la segunda columna de destilación 13 según
la misma operación que en la columna de destilación 1 anterior
mostrada en la figura 1.
En este caso, la segunda columna de destilación
13 necesita menos energía, mientras que las primeras columnas de
destilación 11, 12 necesitan más energía térmica para la
destilación. Sin embargo, utilizando el vapor descargado desde las
columnas de destilación de plato primero 11, 12 para el
calentamiento de los evaporadores 16, 16 conectados a las columnas
de destilación de plato segundo 12, 13, respectivamente, tal como se
muestra en la figura 3, puede reducirse la cantidad de calor que
debe suministrarse desde el exterior hasta un nivel sustancialmente
necesario para el calentamiento del evaporador 16 conectado a la
segunda columna de destilación 13.
Por tanto, el consumo de energía en este aparato
para concentrar un material orgánico soluble en agua se reduce no
sólo en la segunda columna de destilación 13, sino también en las
columnas de destilación de plato segundo 12, 13, en las que se
calienta y vaporiza la alimentación mediante el calor de
condensación del vapor descargado desde las columnas de destilación
de plato primero 11, 12, dando como resultado un consumo de energía
reducido drásticamente para la concentración de etanol. Por
ejemplo, cuando se concentra una disolución de etanol al 3% en
moles hasta el 85% en moles, la cantidad total de calor necesario
para la destilación de plato primero y segundo es de 3.000 kJ por 1
kg de etanol, el 50% de la energía necesaria para el aparato
convencional mostrado en la figura 7.
La presente invención no está restringida a las
formas de realización anteriores sino que incluye todas las
aplicaciones y las modificaciones a menos que se desvíen del
espíritu de la presente invención. Por ejemplo, son útiles como los
medios diferentes de la columna de destilación no sólo el separador
permeable al vapor 4 descrito anteriormente que comprende una
membrana de zeolita para separar un alcohol del agua, sino también
separadores de membrana que comprenden otras membranas de separación
(separadoras), medios de adsorción para separar alcoholes del agua
mediante la diferencia entre la adsorbibilidad al agua y los
alcoholes, etc.
Además, puede condensarse una vez el vapor
descargado desde la parte superior de la columna de destilación, de
manera que se separa el agua del líquido condensado mediante un
separador de pervaporación que comprende una membrana de zeolita u
otras membranas, recirculando el líquido separado a la columna de
destilación.
En la segunda forma de realización de la
presente invención, el calentamiento mediante el calor suministrado
desde el exterior no se restringe necesariamente a la primera
columna de destilación 11 entre las dispuestas en serie.
Concretamente, puede calentarse una o ambas de las columnas de
destilación 12, 13 mediante una fuente de calor externa, y puede
utilizarse el vapor descargado desde estas columnas de destilación
12, 13 para calentar la otra columna de destilación (por ejemplo,
la primera columna de destilación 11).
La figura 5 es una vista que muestra el
equilibrio vapor-líquido de agua y
2-propanol. En este caso, también, existe un
punto azeotrópico como en el caso del agua y etanol. Por
consiguiente, si se concentrara propanol mediante un procedimiento
de destilación convencional, existirían restricciones en una
operación con un consumo de energía reducido, porque la línea de
operación está cerca de la línea de equilibrio
vapor-líquido próxima al punto azeotrópico. Por
tanto, como en el caso de la concentración de etanol, es posible
concentrar propanol con un consumo de energía reducido, recirculando
el vapor descargado desde la parte superior de la columna de
destilación a la columna de destilación, tras concentrar mediante un
separador de membrana tal como el separador permeable al vapor 4 o
medios de adsorción, etc.
La membrana de zeolita presenta una función de
separación del agua no sólo de alcoholes sino también de otros
materiales orgánicos solubles en agua. Por consiguiente, la presente
invención es aplicable a la concentración de ésteres, aminas,
aldehídos, ácidos orgánicos, etc. que forman azeótropos con el
agua.
Aunque el líquido de reflujo presenta una
concentración igual al o menor que el punto azeotrópico del agua y
etanol en las realizaciones mostradas en las figuras 1 y 3, puede
concentrarse etanol en el vapor superando el punto azeotrópico
utilizando el separador permeable al vapor 4 que comprende una
membrana de zeolita. Por consiguiente, puede determinarse la
concentración de reflujo óptima de la segunda columna de destilación
13 en un amplio rango que incluye una concentración igual al o
mayor que el punto azeotrópico, dependiendo de la concentración del
etanol suministrado desde las primeras columnas de destilación 11,
12 a la segunda columna de destilación 13, reduciendo de ese modo
adicionalmente el consumo de energía. Éste también es un efecto
obtenido mediante la presente
invención.
invención.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
La figura 6 muestra un ejemplo, en el que se
suministran 1.000 kg de una disolución de etanol acuosa al 3% en
moles para obtener etanol en una concentración del 85% en moles o
más utilizando el aparato para concentrar un material orgánico
soluble en agua según la presente invención.
Se precalienta la alimentación hasta una
temperatura predeterminada mediante los precalentadores 5, y se
suministra entonces a las primeras columnas de destilación 11, 12,
respectivamente, a través de las que se concentró hasta el 20% en
moles. Se hacen funcionar las primeras columnas de destilación 11 y
12 a 520 kPa y 220 kPa, respectivamente. Se calienta el evaporador
21 conectado a la primera columna de destilación 11 mediante vapor
de agua a 700 kPa cargado desde el exterior, y se calienta el
evaporador 22 conectado a la primera columna de destilación 12
mediante el calor de condensación del vapor descargado desde la
parte superior 11b de la primera columna de destilación 11. El
vapor descargado desde la parte superior de la primera columna de
destilación 12 se utiliza para el calentamiento del evaporador 23
conectado a la segunda columna de destilación 13 que funciona a
presión atmosférica. Puesto que existe cierto calor en exceso, se
enfría y se condensa parte del vapor mediante un condensador
auxiliar 6. En el caso de obtener una disolución al 20% en moles a
partir de una disolución al 3% en moles, el reflujo es innecesario
en las primeras columnas de destilación 11, 12.
Se suministra una disolución de etanol acuosa al
20% en moles suministrada desde las primeras columnas de
destilación 11, 12 a la segunda columna de destilación 13 y se
retira un vapor que contiene etanol en una concentración del 80% en
moles de la parte superior 13b de la segunda columna de destilación
13. Se provoca que este vapor pase a través del separador permeable
al vapor 4 que comprende una membrana de zeolita A disponible de
Mitsui Engineering & Shipbuilding Co., Ltd. para concentrar el
etanol hasta una concentración del 85% en moles. Se retira parte
del vapor, en el que está concentrado el etanol, hacia el exterior
del sistema como producto, mientras que se condensa la otra parte
del vapor mediante el condensador 3 y se recircula entonces a la
segunda columna de destilación 13.
Se retira un líquido que contiene etanol en una
concentración del 3% en moles de la parte inferior 13a de la
segunda columna de destilación 13 y se recircula a las primeras
columnas de destilación 11, 12 en el lado de suministro. Puesto que
un vapor de agua que pasa a través de la membrana de zeolita del
separador permeable al vapor 4 contiene un pequeño porcentaje de
etanol, éste se enfría y se condensa mediante el condensador 7, y
se recircula entonces a las primeras columnas de destilación 11, 12
en el lado de suministro.
\newpage
La tabla 1 muestra las velocidades de flujo y
las concentraciones de etanol del líquido en las principales partes
del aparato mostrado en la figura 6 para concentrar un material
orgánico soluble en agua.
En este ejemplo, un producto final es un
denominado alcohol anhidro del 99,5% en moles. Por consiguiente, se
retira parte del vapor que pasa a través del separador permeable al
vapor 4, que contiene etanol en una concentración del 85% en moles,
hacia el exterior del sistema, y se condensa el vapor restante y se
recircula a la segunda columna de destilación 13. El valor
destilado se concentra adicionalmente mediante la membrana de
zeolita para obtener un alcohol anhidro. Sin embargo, en el caso de
obtener un 85% en moles (95,7% en volumen) de etanol como producto,
puede condensarse todo el vapor para retirar parte del líquido
condensado como producto, mientras se recircula el resto a la
columna de destilación.
Claims (4)
1. Aparato para concentrar una disolución acuosa
de un material orgánico soluble en agua que forma un azeótropo con
el agua que comprende:
- (a)
- una columna de destilación (1) para destilar dicha disolución acuosa de dicho material orgánico soluble en agua;
- (b)
- un separador (4) conectado a la parte superior (1b) de dicha columna de destilación que va a alimentarse con el vapor procedente de la parte superior de la columna y que comprende una membrana de separación para separar dicho vapor en agua y en dicho material orgánico soluble en agua caracterizado porque presenta;
- (c)
- un condensador (3) dispuesto en el lado aguas abajo de dicho separador para recibir el vapor en el que la fracción de dicho material orgánico soluble en agua es mayor que la que está presente en dicho vapor procedente de la parte superior de la columna; y
- (d)
- unos medios para someter a reflujo el líquido condensado que fluye fuera de dicho condensador hacia la parte superior de dicha columna de destilación.
\vskip1.000000\baselineskip
2. Aparato según la reivindicación 1, que
comprende además:
una primera columna de destilación (11) para
concentrar preliminarmente dicha disolución acuosa de un material
orgánico soluble en agua aguas arriba de dicha columna de
destilación (1) para alimentar dicha disolución acuosa concentrada
a la misma; y
unos medios para utilizar el calor de
condensación de dicho vapor descargado desde la parte superior de
dicha primera o la segunda columna de destilación como fuente de
calor para vaporizar el líquido en la parte inferior de la otra
columna de destilación.
3. Aparato para concentrar un material orgánico
soluble en agua según la reivindicación 1 ó 2, en el que dicha
membrana de separación es una membrana de zeolita.
4. Aparato según la reivindicación 2, en el que
la alimentación a la columna de destilación (1) se concentra
preliminarmente en por lo menos una columna de destilación (12)
adicional y el calor de condensación del vapor de cabeza de
cualquiera de las otras columnas de destilación se recupera para
suministrar energía térmica a la parte inferior de otra de las
otras columnas de destilación.
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