ES2372731T3 - Composición para la higiene personal en forma de estructura sólida, flexible, porosa, soluble. - Google Patents
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Abstract
Un artículo para la higiene personal que comprende: a. de 23% a 75% de tensioactivo, preferiblemente de 30% en peso a 70% en peso, más preferiblemente de 40% en peso a 65% en peso; b. de 10% a 50%, preferiblemente de 15% en peso a 40% en peso, más preferiblemente de 20% en peso a 30% en peso de un polímero soluble en agua; y c. de forma opcional, de 1% a 15% de un plastificante, preferiblemente de 5% en peso a 10% en peso; de modo que el artículo está en forma de una estructura sólida soluble porosa flexible, en donde dicho artículo tiene un porcentaje de contenido de celdas abiertas de 80% a 100%, preferiblemente de 85% a 97,5%
Description
Composici6n para la higiene personal en forma de estructura s6lida, flexible, porosa, soluble.
CAMPO DE LA INVENCION
La presente invenci6n se refiere a composiciones para la higiene personal, especialmente a las composiciones para la higiene personal en forma de un articulo en forma de estructura s6lida soluble y porosa.
ANTECEDENTES DE LA INVENCION
La mayoria de los productos para la higiene personal presentes actualmente en el mercado se comercializan como productos liquidos. Aunque son ampliamente utilizados, los productos liquidos presentan inconvenientes en terminos de envasado, almacenamiento, transporte, y comodidad de uso.
Los productos liquidos para la higiene personal se comercializan en frascos que anaden un coste significativo asi como un producto de desecho de envasado, gran parte del cual termina en vertederos. Los productos para la higiene personal comprenden tambien habitualmente una cantidad sustancial de agua en la f6rmula que anade un peso y tamano significativo que se traduce en mayores costes de envio y de almacenamiento. Los productos liquidos para la higiene personal pueden ser tambien dificiles de usar en terminos de control de la dosificaci6n y de administraci6n del producto.
Se conocen peliculas solubles para la higiene personal que comprenden un estructurante polimerico soluble en agua y un tensioactivo u otro ingrediente activo. Sin embargo, para satisfacer el requisito de tener rapidas velocidades de disoluci6n necesarias para la comodidad de uso por parte del consumidor, estas peliculas son generalmente del orden de menos de 100 micr6metros de espesor (de forma tipica 50 micr6metros) y, por lo tanto, son generalmente de un peso base demasiado bajo (de forma tipica de 50-100 gramos de s6lido por metro cuadrado) para permitir una aplicaci6n factible por parte del consumidor de una dosificaci6n suficiente de ingredientes activos para el cuerpo entero o aplicaci6n completa al cabello y eficacia, es decir, superior a aplicaciones de dosificaciones menores como, por ejemplo, para el lavado de manos y/o aplicaciones faciales.
Se han descrito productos para la higiene personal porosos y s6lidos que comprenden almid6n natural y tensioactivos (vease US-2004/0048759). Sin embargo, estos s6lidos porosos se obtuvieron mediante un proceso de extrusi6n anhidra y empleando agentes de soplado volatiles para producir la estructura celular mediante expansi6n del s6lido inducida por elevada presi6n de gota. El proceso anhidro limita los componentes disponibles a materiales anhidros como, por ejemplo, tensioactivos de fuentes s6lidas que no son aceptables por ser agresivas con la piel, el cabello y superficies de tejidos y son conocidos por su formaci6n de "piel" debido a la perdida parcial de estructura tras la disminuci6n abrupta de presi6n a la salida de la matriz de extrusi6n, lo que se conoce tambien como "encogimiento". Dichas pieles son inaceptables puesto que servirian como una barrera para la entrada de agua en el interior, lo que tendria un efecto negativo en las velocidades de disoluci6n.
Se han descrito s6lidos porosos de estructura celular abierta liofilizados (vease US-6.106.849 y US-2007/0225388). Sin embargo, dichos s6lidos porosos liofilizados resultantes son rigidos, quebradizos y fragiles y sin plastificaci6n del polimero, de modo que el polimero permanece en su estado vitreo para evitar la perdida de la estructura durante el proceso (vease US-5457895 Kearney P. y col., publicada en 1995). Tambien, la liofilizaci6n es un proceso con un consumo de energia relativamente elevado y relativamente caro.
Por lo tanto, existe la necesidad de un proceso que resulte en una estructura s6lida, porosa, soluble y flexible deseada que pueda fabricarse facil y rapidamente que proporcione las propiedades deseadas de flexibilidad, disoluci6n, niveles de dosificaci6n de tensioactivo y espuma deseadas por el consumidor que utiliza dichos articulos.
Es por lo tanto un objeto de la presente invenci6n proporcionar un producto para la higiene personal s6lido y soluble que pueda disolverse sencilla y rapidamente en la palma de la mano del consumidor para reconstituir un producto liquido para la facilidad de aplicaci6n al cabello/piel proporcionando al mismo tiempo una administraci6n t6pica suficiente de principios activos para aplicaciones a todo el cabello y a todo el cuerpo (con una eficacia similar a la de los productos liquidos actuales). Es un objeto adicional de la presente invenci6n proporcionar un producto que pueda producirse de modo econ6mico mediante aireaci6n seguida de posterior secado. Es otro objeto adicional de la presente invenci6n proporcionar un producto con suavidad y flexibilidad deseable.
SUMARIO DE LA INVENCION
La presente invenci6n se refiere a un articulo para la higiene personal que comprende: de 23% a 75% de tensioactivo; de 10% a 50% de polimero soluble en agua; y, de forma opcional, de 1% a 15% de plastificante; de modo que el articulo esta en forma de una estructura s6lida soluble porosa flexible, en donde dicho articulo tiene un % de contenido de celdas abiertas de 80% a 100%.
En otro aspecto adicional, la presente invenci6n se refiere a un proceso que comprende las etapas de: Preparar una premezcla que comprende tensioactivo, polimero soluble en agua y, de forma opcional, plastificante, en donde dicha premezcla tiene: de aproximadamente 15% a 40% de s6lidos; y una viscosidad de aproximadamente 2500cps a
30.000 cps; airear dicha premezcla introduciendo un gas en la premezcla para formar una premezcla aireada humeda; formar la premezcla aireada humeda en una forma o mas formas deseadas para formar una premezcla humeda; y secar la premezcla humeda formada hasta obtener un contenido final de humedad deseado para formar una estructura s6lida soluble porosa.
En realizaciones especificas, el articulo para la higiene personal tiene una interconectividad celular definida por un s6lido poroso con un volumen de estrella de 1 mm3 a 90 mm3; y un indice de modelo estructural que es no negativo y esta comprendido en el intervalo de 0,0 a 3,0.
En algunas reivindicaciones, el articulo tiene un espesor de pared de celda 0,02 mm a 0,015 mm; y un area de superficie especifica de 0,03 m2/g a 0,25 m2/g.
Breve descripci6n de los dibujos
La Fig. 1 es una imagen de un sistema de tomografia microcomputarizada del Ejemplo 1 segun se trata en la Tabla 9
La Fig. 2 es una imagen de un sistema de tomografia microcomputarizada del Ejemplo 1 segun se trata en la Tabla 9
La Fig. 3 es una imagen de un sistema de tomografia microcomputarizada del Ejemplo 1 segun se trata en la Tabla 9
La Fig. 4 es una imagen de un sistema de tomografia microcomputarizada del Ejemplo 2 segun se trata en la Tabla 9
La Fig. 5 es una imagen de un sistema de tomografia microcomputarizada del Ejemplo 2 segun se trata en la Tabla 9
La Fig. 6 es una imagen de un sistema de tomografia microcomputarizada del Ejemplo 2 segun se trata en la Tabla 9
La Fig. 7 es una imagen de un sistema de tomografia microcomputarizada del Ejemplo 3 segun se trata en la Tabla 9
La Fig. 8 es una imagen de un sistema de tomografia microcomputarizada del Ejemplo 3 segun se trata en la Tabla 9
La Fig. 9 es una imagen de un sistema de tomografia microcomputarizada del Ejemplo 3 segun se trata en la Tabla 9
La Fig. 10 es una imagen de un sistema de tomografia microcomputarizada del Ejemplo 4 segun se trata en la Tabla 9
La Fig. 11 es una imagen de un sistema de tomografia microcomputarizada del Ejemplo 4 segun se trata en la Tabla 9
La Fig. 12 es una imagen de un sistema de tomografia microcomputarizada del Ejemplo 5 segun se trata en la Tabla 9
La Fig. 13 es una imagen de un sistema de tomografia microcomputarizada del Ejemplo 5 segun se trata en la Tabla 9
DESCRIPCION DETALLADA DE LA INVENCION
Los inventores de la presente invenci6n han descubierto que pueden prepararse productos para la higiene personal s6lidos y solubles que pueden disolverse sencilla y rapidamente en la palma de la mano del consumidor para reconstituir un producto liquido para la facilidad de aplicaci6n al cabello/piel proporcionando al mismo tiempo una administraci6n t6pica suficiente de principios activos para aplicaciones a todo el cabello y/o a todo el cuerpo (con una eficacia similar a la de los productos liquidos convencionales). Se ha descubierto tambien que dichos productos pueden obtenerse de un modo econ6mico mediante aireaci6n fisica seguida de un posterior secado. De forma adicional, se ha descubierto que dichos productos pueden obtenerse ahora con una suavidad y flexibilidad deseables.
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Los inventores de la presente invenci6n han descubierto sorprendentemente que los s6lidos porosos que se disuelven rapidamente con una estructura que es predominantemente una estructura celular abierta pueden obtenerse mediante aireaci6n fisica seguida de un secado posterior (como una alternativa mas rentable a la liofilizaci6n convencional). Esto puede lograrse creando una espuma humeda fisicamente aireada con un grado controlado de inestabilidad de espuma durante el proceso de secado de modo que se obtenga un nivel 6ptimo de ruptura de burbujas y coalescencia para generar una pluralidad de canales abiertos y sin la perdida de la estructura tridimensional del borde de la superficie superior de la espuma durante el proceso de secado manteniendo de ese modo la resistencia fisica y grado de cohesi6n del s6lido poroso.
Fue sorprendente y no podia haberse intuido el descubrimiento de que su inestabilidad y coalescencia podrian manipularse de forma controlable de modo que la espuma humeda de celdas cerradas originales se transforme durante el proceso de secado de varias horas de duraci6n en una verdadera estructura porosa celular abierta en donde la pluralidad de canales abiertos se extiende a la superficie del s6lido. De hecho, la gran mayoria de intentos iniciales por parte de los inventores de la presente invenci6n dieron lugar a espumas humedas estables que se secaban dando lugar a espumas s6lidas de celdas cerradas convencionales o a espumas humedas inestables que se secaban dando lugar a peliculas sin estructura. Se ha descubierto ademas que dichos s6lidos porosos solubles de estructura celular abierta preparados mediante aireaci6n fisica seguida de secado pueden obtenerse solo en intervalos reol6gicos y de composiciones especificos (% de s6lidos). Ademas, se ha descubierto que dichos s6lidos porosos solubles de estructura celular abierta pueden prepararse con niveles significativos de plastificantes para una suavidad y flexibilidad deseables.
El articulo de estructura s6lida soluble porosa flexible puede describirse en la presente memoria como "el articulo" o "el articulo soluble". Esta previsto que todas las referencias se refieran al articulo de estructura s6lida porosa soluble flexible.
Segun se usa en la presente memoria, "flexible" significa que el articulo de estructura s6lida soluble poroso satisface la distancia a los valores de fuerza maximos de 6 mm a 30 mm, en una realizaci6n de 7 mm a 25 mm, en otra realizaci6n de 8 mm a 20 mm, y en otra realizaci6n de 9 mm a 15 mm, segun se define en el metodo de distancia a la fuerza maxima.
Segun se usa en la presente memoria, "soluble" significa que el articulo de estructura s6lida soluble porosa flexible satisface el valor de disoluci6n en la mano. El articulo tiene un valor de disoluci6n en la mano de 1 ta 30 pasadas, en una realizaci6n de 2 a 25 pasadas, en otra realizaci6n de 3 a 20 pasadas, y en otra realizaci6n de 4 a 15 pasadas segun se define en el metodo de disoluci6n en la mano.
Segun se usa en la presente memoria "estructura s6lida y porosa" significa una matriz que contiene polimero, interconectada y s6lida que define una red de espacios o celdas que contienen el gas de la atm6sfera circundante, de forma tipica, aire. La interconectividad de la estructura puede describirse mediante un volumen de estrella, un indice de modelo estructural (SMI) o un contenido de celdas abiertas expresado como porcentaje.
El articulo tiene un volumen de estrella de 1 mm3 a 90 mm3, en una realizaci6n de 5 mm3 a 80 mm3, en otra realizaci6n de 10 mm3 a 70 mm3, y en otra realizaci6n de 15 mm3 a 60 mm3. El articulo tiene un indice de modelo estructural no negativo de 0,0 a 3,0, en una realizaci6n de 0,5 a 2,75, y en otra realizaci6n de 1,0 a 2,50. El articulo tiene un contenido de celdas abiertas expresado como porcentaje de 80% a 100%, en una realizaci6n de 85% a 97,5%, y en otra realizaci6n de 90% a 95%.
Para medir la interconectividad de las celdas mediante el volumen de estrella y el indice de modelo estructural, se examinaron muestras en forma de disco de aproximadamente 4 cm de diametro y de 3 mm a 7 mm de altura usando un sistema de tomografia microcomputarizada (ICT80, SN 06071200, Scanco Medical AG). Se obtiene una imagen de cada muestra estando apoyada de forma horizontal sobre el fondo de un tubo cilindrico. Los parametros de adquisici6n de imagen son 45 kVp, 177 IA, 51,2 mm de campo de visi6n, 800 ms de tiempo de integraci6n, 1000 salientes. El numero de cortes se ajusta para cubrir la altura de la muestra. El conjunto de datos reconstruidos consisti6 en un conjunto de imagenes, cada una de ellas de 2048x2048 pixeles, con una resoluci6n is6tropa de 25 Im. Para el analisis de datos, se selecciona un volumen de interes que este situado totalmente en el interior de la muestra, evitando la regi6n superficial. Un volumen tipico de interes es 1028x772x98 v6xels.
El indice de modelo estructural (SMI) se mide usando el metodo de evaluaci6n de morfometria trabecular de hueso de Scanco Medical con un valor limite de 17. Con este indice se cuantifica el aspecto estructural del hueso trabecular (vease T. Hildebrand, P. Ruegsegger. Quantification of bone microarchitecture with the structure model index. Camp Meth Biamech Biamed Eng 1997;1:15-23). La superficie triangular se dilata en direcci6n normal en una cantidad infinitesimal y se calcula la nueva superficie y el nuevo volumen del hueso. Con ello puede determinarse la derivada de la superficie del hueso (dBS/dr). El SMI se representa a continuaci6n por medio de la ecuaci6n:
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SMI se refiere a la convexidad de la estructura para un tipo de modelo. Las placas (planos) ideales tienen un SMI de 0 (sin cambio de superficie con dilataci6n de las placas), mientras que las cilindricos ideales tienen un SMI de 3 (incremento lineal en superficie con dilataci6n de cilindros). Las esferas tienen un SMI de 4. Una estructura c6ncava proporciona un valor negativo de dBS/dr, resultando en valores SMI negativos. Los limites artificiales en el borde del volumen de interes no se incluyen en el calculo y por lo tanto se suprimen.
Ademas del metodo de analisis de Scanco Medical, se realizan mediciones de volumen de estrella. El volumen de estrella es una medida del "grado de abertura" del espacio vacio en una estructura en dos fases. Al escoger un conjunto de puntos distribuidos uniformemente al azar en la fase de interes (en este caso la fase de interes es el espacio vacio o aire), las lineas pueden extenderse en direcciones al azar desde cada uno de dichos puntos. Las lineas se extienden hasta que tocan la fase situada en primer plano. A continuaci6n se registra la longitud de cada una de estas lineas. Los puntos al azar muestran un muestreo de 10 en cada direcci6n (x/y/z) y en cada punto se escogen 10 angulos al azar. Si la linea se extiende hasta el extremo del ROI de interes, esa linea es descartada (solo se aceptan lineas que intersectan realmente con la fase situada en primer plano). La ecuaci6n final se basa en la investigaci6n titulada Star Volume In Bone Research A Histomorphometric Analysis Of Trabecular Bone Structure Using Vertical Sections; Vesterby, A.;Anat Rec.; 1993 Feb; 235(2):325-334.:
donde "dist" son las distancias individuales y N es el numero de lineas examinadas.
El contenido de celdas abiertas expresado en porcentaje se mide mediante picnometria de gas. La picnometria de gas es una tecnica analitica habitual que usa un metodo de desplazamiento de gas para medir el volumen de forma precisa. Los gases inertes, como por ejemplo el helio o el nitr6geno, se usan como medio de desplazamiento. La muestra se precinta en el compartimento de instrumentaci6n de un volumen conocido, se admite el gas inerte apropiado, y se expande en otro volumen interno de precisi6n. La presi6n antes y despues de la expansi6n se mide y se usa para realizar el c6mputo del volumen de muestra. Al dividirse este volumen por el peso de muestra se obtiene la densidad del desplazamiento del gas. El metodo de ensayo estandar ASTM Standard Test Method D2856 proporciona un procedimiento para determinar el porcentaje de celdas abiertas usando un modelo antiguo de un picn6metro de comparaci6n de aire. Este dispositivo ya no se fabrica. Sin embargo, es posible determinar el porcentaje de celdas abiertas de forma sencilla y con precisi6n llevando a cabo un ensayo que usa un picn6metro AccuPyc de Micromeritics. El procedimiento ASTM D2856 describe 5 metodos (A, B, C, D, y E) para determinar el porcentaje de celdas abiertas de los materiales de tipo espuma. Las muestras pueden analizarse usando un Accupyc 1340 que usa gas nitr6geno con el software ASTM foampyc. El metodo C del procedimiento ASTM se usa para calcular el porcentaje de celdas abiertas. Este metodo simplemente compara el volumen geometrico segun se determina usando calculos de espesor y de volumen estandar para el volumen autentico medido segun Accupyc. Se recomienda realizar estas mediciones con Micromeretics Analytical Services, Inc. (One Micromeritics Dr, Suite 200, Norcross, GA 30093, (EE. UU.)). En las paginas web de Micromeretics Analytical Services web sites (www.particletesting.com o www.micromeritics.com) se encuentra disponible mas informaci6n acerca de esta tecnica, asi como en el libro, "Analytical Methods in Fine particle Technology", de Clyde Orr y Paul Webb.
El articulo tiene un espesor de pared de celda maximo. El articulo tiene preferiblemente un espesor de pared de celda de 0,03 mm a 0,09 mm, y en otra realizaci6n de 0,035 mm a 0,06 mm.
El espesor de pared de celda se computa a partir de las imagenes realizadas por escaner mediante un sistema de tomografia microcomputarizada (ICT80, SN 06071200, Scanco Medical AG) segun se describe en la presente memoria. El espesor de la pared de celda se determina segun el metodo definido para la medici6n del espesor trabecular usando el metodo de evaluaci6n de morfometria trabecular 6sea de Scanco Medical. La definici6n del espesor trabecular se adopta del manual de usuario de Scanco: el espesor trabecular usa una transformaci6n de distancia Euclidea (EDM) que calcula la distancia Euclidea desde cualquier punto situado en el primer plano hasta el punto mas cercano situado en el plano de fondo. La medida del espesor trabecular representa dos veces los valores de linea central asociados con los maximos locales del EDM, lo que representa la distancia al centro del objeto (el doble de esta distancia proporcionara el espesor).
El articulo tiene tambien un minimo de superficie especifica. El articulo tiene una superficie especifica de 0,03m2/g a 0,25m2/g, en una realizaci6n de 0,035m2/g a 0,22m2/g, en otra realizaci6n de 0,04m2/g a 0,19 m2/g, y en otra realizaci6n de 0,045m2/g a 0,16 m2/g.
La superficie especifica se mide mediante una tecnica de adsorci6n de gas. La superficie especifica es una medida de la superficie expuesta de una muestra s6lida a escala molecular. La teoria de BET (Brunauer, Emmet, and Teller) es el modelo mas popular usado para determinar la superficie especifica y se basa en isotermas de adsorci6n de gas. La adsorci6n de gas usa adsorci6n fisica y condensaci6n por capilaridad para medir una isoterma de adsorci6n de gas. La tecnica se resume en las siguientes etapas; una muestra se situa en un tubo de muestra y se calienta al vacio o haciendo pasar gas para eliminar contaminaciones de la superficie de la muestra. El peso de muestra se
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obtiene sustrayendo el peso del tubo de muestra vacio del peso combinado de la muestra desgasificada y del tubo de muestra. El tubo de muestra se situa entonces sobre la abertura de analisis y se inicia el analisis. La primera etapa del proceso de analisis es evacuar el tubo de muestra, seguido de una medici6n del volumen de espacio libre en el tubo de muestra usando gas helio a temperaturas a las que el nitr6geno es liquido. A continuaci6n se evacua la muestra por segunda vez para eliminar el gas helio. El instrumento comienza entonces a recoger la isoterma de adsorci6n dosificando gas kript6n a intervalos especificados por el usuario hasta que se alcanzan las mediciones de presi6n requeridas. Las muestras pueden analizarse entonces usando un ASAP 2420 con adsorci6n de gas kript6n.
Se recomienda que las mediciones de adsorci6n de gas y de pincnometria sean llevadas a cabo por Micromeretics Analytical Services, Inc. (One Micromeritics Dr, Suite 200, Norcross, GA 30093, (EE. UU.)). En las paginas web de Micromeretics Analytical Services web sites (www.particletesting.com o www.micromeritics.com) se encuentra disponible mas informaci6n acerca de esta tecnica, asi como en el libro, "Analytical Methods in Fine particle Technology", de Clyde Orr y Paul Webb.
El articulo es preferiblemente un sustrato flexible plano en forma de almohadilla, tira o cinta y de un espesor de 1,0 mm a 10 mm, en una realizaci6n de 2 mm a 9 mm, en otra realizaci6n de 3 mm a 8 mm, y en otra realizaci6n de 4 mm a 7 mm medido segun la metodologia descrita mas adelante en la presente memoria.
El espesor del s6lido poroso soluble (es decir, el sustrato o sustrato de muestra) se obtiene usando un micr6metro o indicador de espesor como, por ejemplo, el micr6metro Mitutoyo Corporation Digital Disk Stand con numero de modelo IDS-1012E (Mitutoyo Corporation, 965 Corporate Blvd, Aurora, IL, 60504, (EE. UU.)). El micr6metro tiene una placa de un diametro de 2,54 cm (1 pulgada) con un peso de aproximadamente 32 gramos, que mide el espesor a una presi6n aplicada de aproximadamente 6,32 gm/cm2 (40,7 psi). En el caso de objetos cilindricos, esfericos u objetos de otras formas con mas de una tercera dimensi6n con respecto a una almohadilla o cinta, el espesor se toma como la distancia maxima de la dimensi6n mas corta, es decir, el diametro de una esfera o cilindro, por ejemplo, y los intervalos de espesor son los mismos que se han descrito anteriormente en la presente memoria. El espesor del s6lido poroso soluble se mide elevando la placa, colocando una secci6n del sustrato de muestra sobre la base situada debajo de la placa, bajando cuidadosamente la placa hasta hacer que entre en contacto con el sustrato de muestra, soltando la placa, y midiendo el espesor del sustrato de muestra en milimetros en el lector digital de salida. El sustrato de muestra deberia extenderse totalmente a todos los bordes de la placa para asegurar que el espesor se mide a la presi6n de superficie menor posible, excepto en el caso de sustratos mas rigidos que no son planos. Para mas sustratos rigidos que no son completamente planos, se mide una arista plana del sustrato usando solo una parte de la placa que afecta a la parte plana del sustrato.
El articulo tiene un peso base de 125 gramos/m2a 1000gramos/m2, en otra realizaci6n de 150gramos/m2 a 800 gramos/m2, en una realizaci6n alternativa de 200 gramos/m2 a 700 gramos/m2, y en otra realizaci6n alternativa de 300 gramos/m2 a 650 gramos/m2.
El peso base del componente s6lido poroso soluble de la composici6n para la higiene personal de la presente memoria se calcula como el peso del componente s6lido poroso soluble por area del s6lido poroso soluble seleccionado (gramos/m2). El area se calcula como el area proyectada sobre una superficie plana perpendicular al borde exterior del s6lido poroso. Para un objeto plano, el area se computa por lo tanto en base al area encerrada por el perimetro exterior de la muestra. Para un objeto esferico, el area se computa por lo tanto en base al diametro exterior como 3,14 x (diametro/2)2. Para un objeto cilindrico, el area se computa por lo tanto en base al diametro promedio y a la longitud promedio como diametro x longitud. Para un objeto tridimensional con forma irregular, el area se computa en base a la cara con las dimensiones exteriores mas amplias proyectadas sobre una superficie plana orientada perpendicularmente con respecto a dicha cara. Esto puede lograrse trazando cuidadosamente las dimensiones exteriores del objeto sobre una pieza de papel para representaciones graficas con un lapiz y seguidamente computar el area contando aproximadamente los cuadrados y multiplicandolo por el area conocida de cuadrados o realizando una fotografia del area trazada (preferiblemente sombreada para obtener contrastes) incluida una escala y usando tecnicas de analisis de imagen.
El articulo tiene una densidad en seco de 0,03 g/cm3 a 0,15 g/cm3, en una realizaci6n de 0,04 g/cm3 a 0,12 g/cm3, y en una realizaci6n alternativa de 0,06 g/cm3a 0,10 g/cm3.
La densidad en seco del s6lido poroso soluble se determina mediante la ecuaci6n: Densidad calculada = Peso base del s6lido poroso / (Espesor del s6lido poroso x 1000). El peso base y el espesor del s6lido poroso soluble se determinan segun las metodologias descritas en la presente memoria.
Los inventores de la presente invenci6n han descubierto sorprendentemente que los s6lidos porosos que se disuelven rapidamente con una estructura que es predominantemente una estructura celular abierta interconectada pueden obtenerse mediante aireaci6n fisica seguida de un secado posterior (como una alternativa mas rentable a la liofilizaci6n convencional). Esto puede lograrse creando una espuma humeda fisicamente aireada con un grado controlado de inestabilidad durante el proceso de secado de modo que se obtenga un nivel 6ptimo de ruptura de burbujas y coalescencia para generar una pluralidad de canales abiertos y sin la perdida de la estructura tridimensional del borde de la superficie superior de la espuma durante el proceso de secado, manteniendo de ese
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modo la resistencia fisica y grado de cohesi6n del s6lido poroso. Fue sorprendente y no podria haberse intuido el descubrimiento de que su inestabilidad y coalescencia podrian manipularse de forma controlable de modo que la espuma humeda de celdas cerradas originales se transforme en el proceso de secado multihorario en una verdadera estructura porosa celular abierta en donde la pluralidad de canales abiertos se extiende a la superficie del s6lido y con suficiente integridad de superficie. De hecho, la amplia mayoria de los intentos iniciales por parte de los inventores de la presente invenci6n dieron lugar tanto a espumas humedas que eran demasiado estables y que se secaban dando lugar a s6lidos porosos de estructura celular cerrada convencionales, o a espumas humedas que eran demasiado inestables y que se secaban dando lugar a peliculas sin estructura.
Se ha descubierto que dichos s6lidos porosos solubles de estructura celular abierta preparados mediante aireaci6n fisica seguido de un secado solo pueden obtenerse en un intervalo reol6gico definido bastante limitado segun se ha definido anteriormente en la presente memoria. Obtener el intervalo de viscosidad relativamente bajo requerido es problematico debido a los niveles de estructurante polimerico de forma tipica elevados requeridos para la suficiente formaci6n de estructura s6lida, asi como a niveles superiores deseados de tensioactivo y de s6lidos en % (para la compactaci6n y sostenibilidad del producto). Para obtener el intervalo de viscosidad relativamente bajo requerido de la presente invenci6n a niveles de tensioactivo y de polimero relativamente elevados produciendo al mismo tiempo estructuras s6lidas integrales y cohesivas, se ha descubierto que pueden emplearse diversas estrategias de composici6n, solas o en combinaci6n, incluidas, aunque no de forma limitativa: (i) emplear polimeros solubles en agua con el intervalo de peso molecular requerido pero desarrollando una viscosidad relativamente baja segun se define en la presente memoria; (ii) diluci6n intencionada de la mezcla de procesamiento con agua; (iii) anadir electrolito o hidr6tropo para manipular la viscosidad de la estructura del tensioactivo; o (iv) anadir disolventes de bajo peso molecular para manipular la viscosidad. Lo que resulta importante es que la aireaci6n de las mezclas de procesamiento por debajo del intervalo de viscosidad requerido resulta en s6lidos porosos de bajo peso molecular y no cohesivos que son menos deseables.
Es tambien significativo el hecho de que se haya demostrado que el intervalo de viscosidad de mezcla de procesamiento produce s6lidos porosos de estructura celular abierta que se disuelven rapidamente con independencia del tipo de polimero (incluyendo polimeros naturales) y tipo de sistema tensioactivo segun se muestra a modo de variable unica en los Ejemplos 6-19. Esto ya supone un descubrimiento sorprendente y se contrapone a la idea convencional de que es el tipo de polimero, y especificamente el peso molecular, el factor determinante para la disoluci6n del s6lido (vease US-2003/0180242 de Eccard W.E. y col.).
Se ha descubierto tambien que las caracteristicas de la presente invenci6n descritas anteriormente se aplican a la producci6n de estructuras porosas de estructura celular abierta empleando un equipo de aireaci6n semicontinuo o continuo de la industria alimentaria usado en la fabricaci6n del tipo de golosinas conocidas como nubes (marshmallows).
Se ha descubierto sorprendentemente que las mezclas de procesamiento en donde la estructura de fase del tensioactivo esta en forma de cristales liquidos laminares (en lugar de micelas de tipo hebra is6tropas) producen s6lidos porosos con un aspecto y grado de cohesi6n mejorados.
A diferencia de muchos procesos para la fabricaci6n de s6lidos como, por ejemplo, la extrusi6n, la aireaci6n fisica descrita anteriormente en la presente memoria y el proceso de secado de la presente invenci6n, no se limitan a tensioactivos de fuentes s6lidas que son de forma tipica mas cristalinos y tienen caracteristicas negativas en terminos de eficacia (aspereza para la piel y el cuero cabelludo e inconvenientes de tipo sensorial). Por tanto, al menos aproximadamente el 10% de los tensioactivos, en peso del articulo sustancialmente seco, comprenden tensioactivos con baja cristalinidad y que tienen una temperatura de Krafft inferior a aproximadamente 40 °C, y en otra realizaci6n de aproximadamente 0 °C a aproximadamente 40 °C, y en una realizaci6n alternativa de aproximadamente 0 °C a aproximadamente 35 °C. El punto de Krafft puede medirse preparando una dispersi6n al 1% del tensioactivo en agua. Si el tensioactivo es soluble a temperatura ambiente, la soluci6n se enfria a 0 °C. Si el tensioactivo no precipita, su punto de Krafft se considera inferior a 0 °C. Si precipita, la soluci6n se calienta lentamente con agitaci6n en un bano de agua. El punto de Krafft se determina como la temperatura a la que se disuelve el precipitado. Si el punto de Krafft es superior a la temperatura ambiente, la soluci6n se caliente primero rapidamente para disolver todo el tensioactivo. A continuaci6n se enfria hasta que se produce la precipitaci6n y se calienta lentamente para determinar el punto de Kraft segun se ha descrito anteriormente en la presente memoria. Sin pretender imponer ninguna teoria, se cree que los puntos de Krafft superiores son indicativos de que un tensioactivo es mas cristalino y menos soluble en un sistema acuoso. Los puntos de Krafft para los tensioactivos habituales pueden encontrarse en referencias [Rosen M.J. (2004) "Surfactants and Interfacial Phenomena, 3a Edici6n", John Wiley & Sons, New Jersey, (EE. UU). ISBN 0-471-47818-0]
La "composici6n para la higiene personal", segun se usa en la presente memoria, significa una composici6n que puede aplicarse a tejido queratinoso de mamiferos sin efectos indebidos no deseables.
"El tejido queratinoso", segun se usa en la presente memoria, significa capas que contienen queratina dispuestas como la cubierta protectora mas exterior de los mamiferos e incluye, aunque no de forma limitativa, piel, pelo, cuero cabelludo y unas.
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La "ventaja estetica", segun se usa en la presente memoria en referencia a tejido queratinoso de mamifero incluye, aunque no de forma limitativa, limpieza, inhibici6n del sebo, reducci6n del aspecto oleoso y/o brillante de la piel y/o cabello, reducci6n de la sequedad, picor y/o aparici6n de escamas, reducci6n del tamano de poro de la piel, exfoliaci6n, desescamaci6n, mejora del aspecto del tejido queratinoso, acondicionamiento y suavizado.
El "agente esteticamente beneficioso", segun se usa en la presente memoria, se refiere a materiales que pueden incluirse en la composici6n para transmitir una o mas ventajas esteticas.
Las "sustancias activas para el cuidado de la piel", o "sustancias activas" segun se usa en la presente memoria, significa que, cuando se aplica a la piel, proporciona una ventaja o mejora de la piel. Debe entenderse que las sustancias activas para el cuidado de la piel no son utiles solamente para aplicar a la piel, sino tambien al cabello, al cuero cabelludo, a las unas y a otros tejidos queratinosos de mamiferos.
Los s6lidos porosos para la higiene personal solubles de la presente invenci6n pueden ser utiles para tratar la condici6n del tejido queratinoso (p. ej., piel, cabello, o unas). Segun se usa en la presente memoria, "tratar" o "tratamiento" o "trata/n" incluye regular y/o mejorar inmediatamente el aspecto y/o tacto cosmetico del tejido queratinoso. Por ejemplo, "regular la condici6n de la piel, el cabello, o las unas" incluye: aumentar el grosor de la piel, cabello, o unas (por ejemplo, desarrollar las capas epidermica y/o dermica y/o subdermica [p. ej., grasa o musculo subcutaneo] de la piel y, cuando sea aplicable, las capas queratinosas de las unas y del tallo piloso) para reducir la atrofia de la piel, cabello, o unas, aumentar la circunvoluci6n del borde dermico-epidermico (tambien conocidos como puentes interpapilares), prevenci6n de la perdida de la elasticidad de la piel o del cabello (perdida, dano y/o inactivaci6n de la elastina funcional de la piel) como, por ejemplo, la elastosis, hundimiento, perdida de piel
- o retroceso del cabello por deformaci6n; cambio relacionado con la melanina o no relacionado con la melanina en la coloraci6n de la piel, cabello, o unas como, por ejemplo, ojeras, aparici6n de coloraciones (p. ej., coloraci6n roja no uniforme debido a, p. ej., rosacea) (mencionado a continuaci6n como "rojeces"), coloraci6n cetrina (color palido), decoloraci6n causada por telangiectasia o aranas vasculares, y aparici6n de canas.
- I.
- Composici6n
Tensioactivos
El articulo comprende uno o mas tensioactivos adecuados para aplicar a la piel o cabello. Los tensioactivos adecuados para usar en el articulo incluyen tensioactivos ani6nicos, tensioactivos no i6nicos, tensioactivos cati6nicos, tensioactivos de ion hibrido, tensioactivos anf6teros, o combinaciones de los mismos.
El tensioactivo o mas tensioactivos pueden estar presentes de 23% en peso a 75% en peso del articulo de tensioactivo, en una realizaci6n de 30% en peso a 70% en peso, y en otra realizaci6n de 40% a 65% en peso del articulo de tensioactivo.
El componente de tensioactivo puede tambien incluir tensioactivo que esta previsto principalmente como un coadyuvante del proceso para la obtenci6n de una estructura de espuma estable, en donde el tensioactivo incluye tensioactivos o emulsionantes convencionales que no necesitan proporcionar eficacia de formaci6n de espuma. Ejemplos de emulsionantes para usar como componente de tensioactivo en la presente memoria incluyen monogliceridos y digliceridos, alcoholes grasos, esteres de poliglicerol, esteres de propilenglicol, esteres de sorbitan y otros emulsionantes conocidos o utilizados habitualmente para interfases de aire estabilizadas.
Los tensioactivos ani6nicos adecuados incluyen los descritos en Detergents and Emulsifiers, McCutcheon, North American Edition (1986), Allured Publishing Corp.; Functional Materials, McCutcheon, North American Edition (1992), Allured Publishing Corp.; y US-3.929.678 (Laughlin y col.).
Ejemplos no limitativos de tensioactivos ani6nicos adecuados para su uso en la presente invenci6n incluyen alquilsulfatos y alquiletersulfatos, monogliceridos sulfatados, olefinas sulfonadas, alquilarilsulfonatos, alcanosulfonatos primarios o secundarios, alquilsulfosuccinatos, aciltauratos, acilisetionatos, alquilgliceriletersulfonato, metilesteres sulfonados, acidos grasos sulfonados, alquilfosfatos, acilglutamatos, acilsarcosinatos, alquilsulfoacetatos, peptidos acilados, alquil eter carboxilatos, acil lactilatos, fluorotensioactivos ani6nicos, lauroil glutamato de sodio, y combinaciones de los mismos.
Los tensioactivos ani6nicos adecuados incluyen alquilsulfatos y alquiletersulfatos. Estos materiales tienen las f6rmulas respectivas ROSO3M y RO(C2H4O)xSO3M, en donde R es alquilo o alquenilo de 8 a 24 atomos de carbono, x es de 1 a 10, y M es un cati6n soluble en agua como, por ejemplo, amonio, sodio, potasio y trietanolamina. Los alquileter sulfatos se obtienen de forma tipica como productos de condensaci6n de 6xido de etileno y alcoholes monohidroxilados que tienen de 8 a 24 atomos de carbono. Preferiblemente, R tiene de 10 a 18 atomos de carbono, tanto en el alquilsulfato como en el alquilsulfato. Pueden derivarse alcoholes utiles de grasas, p. ej., aceite de coco o sebo, o pueden ser sinteticos. En la presente invenci6n son preferidos el alcohol laurico y alcoholes de cadena lineal derivados del aceite de coco. Dichos alcoholes se hacen reaccionar con de 1 a 10, preferiblemente de 3 a 5, y especialmente 3 proporciones molares de 6xido de etileno, y la mezcla resultante de especies moleculares que tiene, por ejemplo, un promedio de 3 moles de 6xido de etileno por mol de alcohol se sulfata y se neutraliza. Son
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alquiletersulfatos muy preferidos los que comprenden una mezcla de compuestos individuales, teniendo dicha mezcla un promedio de longitud de cadena alquilica de 10 a 16 atomos de carbono y un promedio de grado de etoxilaci6n de 1 a 4 moles de 6xido de etileno.
Otros tensioactivos ani6nicos adecuados incluyen sales solubles en agua de productos de reacci6n organicos de acido sulfurico de f6rmula general [R1-SO3-M], en donde R1 se escoge del grupo que consiste en hidrocarburo alifatico saturado de cadena lineal o ramificada que tiene de 8 a 24, preferiblemente de 10 a 18, atomos de carbono; y M es un cati6n. Se prefieren las n-parafinas C10-18 de metal alcalino y amonio sulfonadas.
Ejemplos adicionales de tensioactivos ani6nicos adecuados son los productos de reacci6n de acidos grasos esterificados con acido iseti6nico y neutralizados con hidr6xido de sodio en donde, por ejemplo, los acidos grasos se derivan del aceite de coco; sales s6dicas o potasicas o amidas de acidos grasos o taururo de metilo, en donde los acidos grasos, por ejemplo, se derivan del acido de coco. Otros tensioactivos ani6nicos adecuados de esta variedad se describen en US-2.486.921, US-2.486.922 y US-2.396.278.
Otros tensioactivos ani6nicos adecuados son los succinamatos, ejemplos de los cuales incluyen Noctadecilsulfosuccinamato dis6dico; sulfosuccinamato de diamoniolaurilo; N-(1,2-dicarboxietil)-Noctadecilsulfosuccinamato tetras6dico; ester diamilico del acido sodiosulfosuccinico; ester diexilico del acido sodiosulfosuccinico; y esteres dioctilicos del acido sodiosulfosuccinico.
Otros tensioactivos ani6nicos incluyen olefinsulfonatos de 12 a 24 atomos de carbono. Las a-olefinas de las cuales se derivan los olefinsulfonatos son derivados de monoolefinas que tienen de 12 a 24 atomos de carbono, preferiblemente de 14 a 16 atomos de carbono. Preferiblemente, son olefinas de cadena lineal.
Otra clase de tensioactivos ani6nicos adecuados para usar en las composiciones para la higiene personal son los �alquiloxi-alcanosulfonatos. Estos compuestos tienen la siguiente f6rmula:
en donde R1 es un grupo alquilico de cadena lineal de 6 a 20 atomos de carbono, R2 es un grupo alquilo inferior que tiene de 1 (preferido) a 3 atomos de carbono, y M es un cati6n soluble en agua segun se ha descrito anteriormente.
En McCutcheon's, Emulsifiers and Detergents, 1989 Annual, publicado por M. C. Publishing Co., y en US-3.929.678 se describen otros tensioactivos adecuados.
Los tensioactivos ani6nicos preferidos incluyen laurilsulfato de amonio, lauretsulfato de amonio, laurilsulfato de trietilamina, lauretsulfato de trietilamina, laurilsulfato de trietanolamina, lauretsulfato de trietanolamina, laurilsulfato de monoetanolamina, lauretsulfato de monoetanolamina, laurilsulfato de dietanolamina, lauretsulfato de dietanolamina, sulfato s6dico de monoglicerido laurico, laurilsulfato de sodio, lauretsulfato de sodio, laurilsulfato de potasio, lauretsulfato de potasio, laurilsarcosinato de sodio, lauroilsarcosinato de sodio, laurilsarcosina, cocoilsarcosina, cocoilsulfato de amonio, lauroilsulfato de amonio, cocoilsulfato de sodio, lauroilsulfato de sodio, cocoilsulfato de potasio, laurilsulfato de potasio, laurilsulfato de trietanolamina, laurilsulfato de trietanolamina, cocoilsulfato de monoetanolamina, laurilsulfato de monoetanolamina, tridecilbencenosulfonato de sodio, dodecilbencenosulfonato de sodio, y combinaciones de los mismos.
Los tensioactivos anf6teros adecuados para usar en las composiciones para la higiene personal de la presente invenci6n incluyen los que se describen ampliamente como derivados de aminas secundarias y terciarias alifaticas en las que el radical alifatico puede ser de cadena lineal o ramificada, y en donde uno de los sustituyentes alifaticos contiene de 8 a 18 atomos de carbono y uno contiene un grupo hidrosoluble ani6nico, p. ej., carboxi, sulfonato, sulfato, fosfato, o fosfonato. Ejemplos de compuestos que satisfacen esta definici6n son 3-dodecil-aminopropionato de sodio, 3-dodecilaminopropanosulfonato de sodio, laurilsarcosinato de sodio, N-alquiltaurinas como, por ejemplo, la que se prepara haciendo reaccionar la dodecilamina con isetionato de sodio segun se describe en US-2.658.072. Acidos alquilasparticos con una cantidad elevada de atomos de nitr6geno como, por ejemplo, los que se obtienen segun se describe en US-2.438.091, y los productos descritos en US-2.528.378. Los tensioactivos de ion hibrido adecuados para usar incluyen aquellos ampliamente descritos como derivados de compuestos alifaticos de amonio cuaternario, fosfonio y sulfonio en donde los radicales alifaticos pueden ser de cadena lineal o ramificada y en el que uno de los sustituyentes alifaticos contiene de 8 a 18 atomos de carbono y uno contiene un grupo ani6nico, p. ej., carboxi, sulfonato, sulfato, fosfato o fosfonato. Los tensioactivos de ion hibrido adecuados incluyen betainas, incluida la cocoamidopropilbetaina.
Los tensioactivos anf6teros adecuados en la presente memoria tambien incluyen alquilanfoacetatos incluido lauroanfoacetato y cocoanfoacetato. Los alquilanfoacetatos pueden comprender monoacetatos y diacetatos. En algunos tipos de alquilanfoacetatos, los diacetatos son impurezas o productos de reacci6n no deseados.
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Pueden utilizarse tambien tensioactivos cati6nicos, pero son generalmente menos preferidos y, preferiblemente, representan menos de aproximadamente 5% en peso del articulo.
Los tensioactivos no i6nicos adecuados incluyen los descritos en Detergents and Emulsifiers, McCutcheion, North American edition (1986), Allured Publishing Corp., y Functional Materials, McCutcheion, North American edition (1992). Los tensioactivos no i6nicos adecuados para su uso en la presente invenci6n incluyen alquilgluc6sidos, alquilpoligluc6sidos, polihidroxiamidas de acido graso, ester de acidos grasos alcoxilados, esteres de sacarosa, 6xidos de amina, y combinaciones de los mismos.
Los tensioactivos de ion hibrido adecuados incluyen aquellos ampliamente descritos como derivados de compuestos alifaticos de amonio cuaternario, fosfonio y sulfonio, en donde los radicales alifaticos pueden ser de cadena lineal o ramificada y en el que uno de los sustituyentes alifaticos contiene de 8 a 18 atomos de carbono y uno contiene un grupo ani6nico, p. ej. carboxi, sulfonato, sulfato, fosfato o fosfonato. Dichos tensioactivos de ion hibrido adecuados pueden representarse mediante la f6rmula:
en donde R2 contiene un radical alquilo, alquenilo, o hidroxialquilo de 8 a 18 atomos de carbono, de 0 a 10 restos 6xido de etileno y de 0 a 1 resto glicerilo; Y se selecciona del grupo que consiste en atomos de nitr6geno, f6sforo, y azufre; R3 es un grupo alquilo o monohidroxialquilo que contiene de 1 a 3 atomos de carbono; X es 1 cuando Y es un atomo de azufre, y 2 cuando Y es un atomo de nitr6geno o f6sforo; R4 es un alquileno o hidroxialquileno de 1 a 4 atomos de carbono y Z es un radical del grupo que consiste en carboxilato, sulfonato, sulfato, fosfonato, y fosfato.
Otros tensioactivos de ion hibrido adecuados para su uso en la presente invenci6n incluyen betainas, incluidas alquilbetainas de alto peso molecular como, por ejemplo, dimetilcarboximetilbetaina de coco, cocamidopropilbetaina, betaina de coco, laurilamidopropilbetaina, oleilbetaina, laurildimetilcarboximetilbetaina, laurildimetilalfacarboxietilbetaina, cetildimetilcarboximetilbetaina, laurilbis-(2-hidroxiethil)carboximetilbetaina, estearilbis-(2-hidroxipropil)carboximetilbetaina, oleildimetilgamma-carboxipropilbetaina, y laurilbis-(2-hidroxipropil)alfacarboxietilbetaina. Las sulfobetainas pueden representarse como dimetilsulfopropilbetaina de coco, estearildimetilsulfopropilbetaina, laurildimetilsulfoetilbetaina, laurilbis-(2-hidroxietil)sulfopropilbetaina y similares; las amidobetainas y amidosulfobetainas, en donde el radical RCONH(CH2)3, en donde R es un alquilo C11-C17, esta unido al atomo de nitr6geno de la betaina, son tambien utiles en esta invenci6n.
Polimero soluble en agua ("estructurante de polimero")
El articulo comprende polimero soluble en agua que funciona como un estructurante. Segun se usa en la presente memoria, el termino "polimero soluble en agua" es lo suficientemente amplio como para incluir polimeros solubles en agua y polimeros dispersables en agua, y se define como un polimero con una solubilidad en agua, medida a 25 °C, de al menos 0,1 gramo/litro (g/l). En algunas realizaciones, los polimeros tienen solubilidad en agua, medida a 25 °C, de aproximadamente 0,1 gramo/litro (g/l) a aproximadamente 500 gramos/litro (g/l). (Esto indica producci6n de una soluci6n macrosc6picamente is6tropa o transparente, coloreada o incolora). Los polimeros para fabricar estos s6lidos pueden ser de origen sintetico o natural y pueden modificarse mediante reacciones quimicas. Pueden ser film6genos o no. Estos polimeros deberian ser fisiol6gicamente aceptables, es decir, deberian ser compatibles con la piel, con las membranas mucosas, el cabello y el cuero cabelludo.
El polimero o polimeros solubles en agua de la presente invenci6n se seleccionan de modo que su peso molecular expresado como media ponderada sea de aproximadamente 40.000 a aproximadamente 500.000, en una realizaci6n de aproximadamente 50.000 a aproximadamente 400.000, en otra realizaci6n de aproximadamente
60.000 a aproximadamente 300.000, y en otra realizaci6n de aproximadamente 70.000 a aproximadamente 200.000. El peso molecular promedio expresado como media ponderada se computa sumando los pesos moleculares promedio de cada materia prima de polimero multiplicados por sus respectivos porcentajes de peso con respecto al peso total de los polimeros presentes en el s6lido poroso.
En una realizaci6n, al menos uno o mas de los polimeros solubles en agua se escoge de modo que un 2% en peso de la soluci6n del polimero soluble en agua proporcione una viscosidad a 20°C de aproximadamente 4 centipoise a aproximadamente 80 centipoise; en una realizaci6n alternativa de aproximadamente 5 centipoise a aproximadamente 70 centipoise; y en otra realizaci6n alternativa de aproximadamente 6 centipoise a aproximadamente 60 centipoise.
El polimero soluble en agua puede estar presente de 10% en peso a 50% en peso del articulo de uno o mas polimeros solubles en agua, en una realizaci6n de aproximadamente 15% en peso a 40% en peso, en una realizaci6n particular de 20% en peso a 30% en peso del articulo de uno o mas polimeros solubles en agua.
El polimero o polimeros solubles en agua de la presente invenci6n pueden incluir, aunque no de forma limitativa, polimeros sinteticos incluidos poli(alcoholes vinilicos), polivinilpirrolidonas, 6xidos de polialquileno, poliacrilatos,
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caprolactamas, polimetacrilatos, polimetilmetacrilatos, poliacrilamidas, polimetilacrilamidas, polidimetilacrilamidas, polietilenglicolmonometacrilatos, poliuretanos, acidos policarboxilicos, acetatos de polivinilo, poliesteres, poliamidas, poliaminas, polietileniminas, copolimeros de tipo maleico/(acrilato o metacrilato), copolimeros de metilvinileter y de anhidrido maleico, copolimeros de acetato de vinilo y de acido crot6nico, copolimeros de vinilpirrolidona y de acetato de vinilo, copolimeros de vinilpirrolidona y de caprolactama, copolimeros de vinil pirolidona/acetato de vinilo, copolimeros de mon6meros ani6nicos, cati6nicos y anf6teros, y combinaciones de los mismos.
El polimero o polimeros solubles en agua adecuados pueden tambien seleccionarse de polimeros procedentes de fuentes naturales incluidas las de origen vegetal, entre las cuales se incluyen, por ejemplo, goma karaya, goma tragacanto, goma arabiga, acemanano, manano konjac, goma de acacia, goma ghatti, producto aislado de proteina de suero, producto aislado de proteina de soja; extractos de semillas incluida goma guar, goma de algarrobo, semilla de membrillo, y semilla de psyllium; extractos de alga marina como, por ejemplo, carragenato, alginatos, y agar; extractos de fruta (pectinas); las de origen microbiano incluida goma xantano, goma gellan, pululano, acido hialur6nico, sulfato de condroitina, y dextrano; y las de origen animal incluida la caseina, la gelatina, la queratina, hidrosilatos de queratina, queratinas sulf6nicas, albumina, colageno, glutelina, glucagones, gluten, proteina zein, y goma laca.
Los polimeros naturales modificados son tambien adecuados como polimero o polimeros solubles en agua en la presente invenci6n. Los polimeros naturales modificados adecuados incluyen, aunque no de forma limitativa, derivados de celulosa como, por ejemplo, la hidroxipropilmetilcelulosa, la hidroximetilcelulosa, la hidroxietilcelulosa, la metilcelulosa, la hidroxipropilcelulosa, la etilcelulosa, la carboximetilcelulosa, el acetato-ftalato de celulosa, la nitrocelulosa y otros eteres/esteres de celulosa; y derivados de guar como, por ejemplo, el hidroxipropilguar.
Los polimeros solubles en agua preferidos de la presente invenci6n incluyen poli(alcoholes vinilicos), polivinilpirrolidonas, 6xidos de polialquileno, almid6n y derivados de almid6n, pululano, gelatina, hidroxipropilmetilcelulosas, metilcelulosas, y carboximetilcelulosas.
Los polimeros solubles en agua mas preferidos de la presente invenci6n incluyen poli(alcoholes vinilicos), e hidroxipropilmetilcelulosas. Los poli(alcoholes vinilicos) incluyen los comercializados por Celanese Corporation (Dallas, TX, (EE. UU.)) con el nombre comercial CELVOL®. Las hidroxipropilmetilcelulosas adecuadas incluyen las comercializadas por Dow Chemical Company (Midland, MI, (EE. UU.)) con el nombre comercial METHOCEL®, incluidas combinaciones con las hidroxipropilmetilcelulosas mencionadas anteriormente.
En una realizaci6n especifica, el polimero o polimeros solubles en agua mencionados anteriormente en la presente memoria pueden mezclarse con un almid6n cualquiera o con cualquier combinaci6n de almidones cualesquiera como material de carga en una cantidad tal que reduzca el nivel total de polimeros solubles en agua requeridos, siempre y cuando ayude a proporcionar al articulo la estructura y caracteristicas fisicoquimicas requeridas segun se describe en la presente memoria.
En tales casos, el porcentaje en peso combinado de polimero o polimeros solubles en agua y de material con base de almid6n generalmente esta comprendido en el intervalo de 10% a 40% en peso, en una realizaci6n de 12% a 30%, y en una realizaci6n especifica de 15% a 25% en peso con respecto al peso total del articulo. La relaci6n de peso del polimero o polimeros solubles en agua a material con base de almid6n puede estar comprendida generalmente en el intervalo de 1:10 a 10:1, en una realizaci6n de 1:8 a 8:1, en otra realizaci6n de 1:7 a 7:1, y en otra realizaci6n de 6:1 a 1:6.
Las fuentes tipicas de materiales con base de almid6n pueden incluir cereales, tuberculos, raices, legumbres y frutas. Las fuentes naturales pueden incluir maiz, guisante, patata, banana, cebada, trigo, arroz, sagu, amaranto, tapioca, arrurruz, canna, sorgo, y variedades cerosas o de alto contenido en amilasa de los anteriores.
Los materiales derivados de almid6n pueden tambien incluir almidones naturales que han sido modificados usando cualquier proceso de modificaci6n conocido en la tecnica, incluidos almidones modificados fisicamente, entre los cuales se incluyen, por ejemplo, almidones mecanizados mediante cizalla o termicamente inhibidos; almidones modificados quimicamente, incluidos los que han sido reticulados, acetilados, y organicamente esterificados, hidroxietilados, e hidroxipropilados, fosforilados, e inorganicamente esterificados, cati6nicos, ani6nicos, no i6nicos, anf6teros y de ion hibrido, y derivados de tipo succinato y de tipo succinato sustituido de los mismos; productos de conversi6n derivados de cualquiera de los almidones, incluidos almidones de elevada fluidez o de baja viscosidad en caliente (thin-boiling) obtenidos mediante oxidaci6n, conversi6n enzimatica, hidr6lisis acida, dextrinizaci6n en caliente o acida, los productos tratados termicamente o mediante cizalla pueden ser utiles tambien en la presente memoria; y los almidones pregelatinizados conocidos en la tecnica.
Plastificantes
El articulo puede comprender un agente plastificante soluble en agua adecuado para usar en las composiciones tratadas en la presente memoria. Los ejemplos no limitativos de agentes plastificantes adecuados incluyen polioles, copolioles, acidos policarboxilicos, poliesteres y copolioles de dimeticona.
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Ejemplos de polioles utiles incluyen, aunque no de forma limitativa, glicerina, diglicerina, propilenglicol, etilenglicol, butilenglicol, pentilenglicol, ciclohexanodimetanol, hexanodiol, polietilenglicol (200-600), alcoholes azucarados como, por ejemplo, sorbitol, manitol, lactitol y otros alcoholes de bajo peso molecular monohidroxilados y polihidroxilados
(p. ej., alcoholes C2-C8); monosacaridos, disacaridos y oligosacaridos como, por ejemplo, fructosa, glucosa, sacarosa, maltosa, lactosa, y s6lido de jarabe de maiz de alto contenido en fructosay acido asc6rbico.
Ejemplos de acidos policarboxilicos incluyen, aunque no de forma limitativa, acido citrico, acido maleico, acido succinico, poli(acido acrilico), y acido polimaleico.
Ejemplos de poliesteres adecuados incluyen, aunque no de forma limitativa, triacetato de glicerol, monoglicerido acetilado, dietilftalato, citrato de trietilo, citrato de tributilo, acetil trietilcitrato, acetil tributilcitrato.
Entre los ejemplos de compuestos de tipo copoliol dimeticona se incluyen, aunque no de forma limitativa, PEG-12 dimeticona, PEG/PPG-18/18 dimeticona, y PPG-12 dimeticona.
Otros plastificantes adecuados incluyen, aunque no de forma limitativa, alquilftalatos y alilftalatos; naftalatos; lactatos
(p. ej., sales s6dicas, am6nicas y potasicas); sorbeth-30; urea; acido lactico; acido pirrolidona carboxilato de sodio (PCA); hialuronato de sodio o acido hialur6nico; colageno soluble; proteina modificada; L-glutamato monos6dico; alfa & beta-hidroxiacidos como, por ejemplo, acido glic6lico, acido lactico, acido citrico, acido maleico y acido salicilico; polimetacrilato de glicerilo; plastificantes polimericos como, por ejemplo, Poliquaternium; proteinas y aminoacidos como, por ejemplo, acido glutamico, acido aspartico, y lisina; hidrosilatos de almid6n hidrogenado; otros esteres de bajo peso molecular (p. ej., esteres de alcoholes y acidos C2-C10); y cualquier otro plastificante soluble conocido por el experto en la tecnica de las industrias alimentaria y del plastico, y mezclas de los mismos.
Los plastificantes preferidos incluyen glicerina y propilenglicol. En EP-0283165 B1 se describen otros plastificantes adecuados, incluidos derivados de glicerol como, por ejemplo, glicerol propoxilado.
El plastificante puede estar presente de 0% a 15% en peso, en peso del articulo, de un plastificante, de forma alternativa de 1% en peso a 15% en peso, en una realizaci6n de 3% en peso a 12% en peso, y en otra realizaci6n de 5% en peso a 10% en peso del articulo de un plastificante.
Ingredientes opcionales
El articulo puede tambien comprender otros ingredientes opcionales que son conocidos para usar o que son utiles en composiciones para la higiene personal, con la condici6n de que dichos ingredientes opcionales sean compatibles con los materiales esenciales seleccionados descritos en la presente memoria, o no alteren indebidamente la eficacia del producto.
Dichos ingredientes opcionales son, de forma mas tipica, materiales aprobados para usar en cosmetica y que se han descritos en libros que sirven de referencia como, por ejemplo, CTFA Cosmetic Ingredient Handbook, segunda edici6n, The Cosmetic, Toiletries, and Fragrance Association, Inc. 1988, 1992. Ejemplos no limitativos de dichos ingredientes opcionales incluyen conservantes, perfumes o fragancias, agentes colorantes o tintes, agentes acondicionadores, agentes para el blanqueo del cabello, espesantes, humectantes, emolientes, sustancias farmaceuticamente activas, vitaminas o nutrientes, filtros solares, desodorantes, estimulantes sensoriales, extractos de plantas, nutrientes, astringentes, particulas cosmeticas, particulas absorbentes, particulas adhesivas, fijadores para el cabello, fibras, agentes reactivos, agentes aclaradores de la piel, agentes bronceadores de la piel, agentes anticaspa, perfumes, agentes exfoliantes, acidos, bases, humectantes, encimas, agentes de suspensi6n, modificadores del pH, colorantes del cabello, agentes para el moldeado permanente del cabello, particulas de tipo pigmento, agentes antiacne, agentes antimicrobianos, vitaminas, filtros solares, agentes bronceadores, particulas para la exfoliaci6n, agentes para el crecimiento del cabello o restauradores del cabello, repelentes de insectos, agentes con lociones, codisolventes u otros disolventes adicionales, y otros materiales similares.
Otros ingredientes opcionales preferidos incluyen disolventes organicos, especialmente disolventes miscibles en agua y codisolventes utiles como agentes solubilizadores para estructurantes polimericos y como aceleradores del secado. Ejemplos no limitativos de disolventes adecuados incluyen alcoholes, esteres, cetonas, hidrocarburos aromaticos, hidrocarburos alifaticos, eteres, y combinaciones de los mismos. Son mas preferidos los alcoholes y los esteres. Los alcoholes preferidos son los monohidratados. Los alcoholes monohidroxilados mas preferidos son el etanol, el iso-propanol, y el n-propanol. Los esteres mas preferidos son el acetato de etilo y el butilacetato. Otros ejemplos no limitativos de disolventes organicos adecuados son el alcohol bencilico, el acetato amilico, el acetato propilico, la acetona, el heptano, el iso-butilacetato, el iso-propilacetato, el tolueno, el metilacetato, el iso-butanol, el alcohol n-amilico, el alcohol n-butilico, el hexano, y la metiletilcetona, el metanol, el etanol, el n-propanol, el isopropanol, el n-butanol, el isobutanol, la metiletilcetona, la acetona, y combinaciones de los mismos.
Otros ingredientes opcionales preferidos incluyen latex o polimeros de emulsi6n, espesantes como, por ejemplo, polimeros solubles en agua, arcillas, silices, diestearato de etilenglicol, coadyuvantes de la deposici6n, incluidos componentes que forman coacervatos y compuestos de tipo amina cuaternaria.
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Forma del producto
El articulo puede prepararse en cualquier variedad de formas de producto, incluidos s6lidos porosos solubles usados solos o junto con otros componentes para la higiene personal. Los s6lidos porosos solubles pueden usarse de un modo continuo o discontinuo cuando se usan en composiciones para la higiene personal. Independientemente de la forma de producto, la clave esencial a todas las realizaciones de forma de producto contempladas en el ambito del metodo de la presente invenci6n es el articulo seleccionado y definido que comprende una combinaci6n de estructurante polimerico s6lido y un ingrediente activo que contiene tensioactivo, todo ello segun se define en la presente memoria.
El articulo es preferiblemente en forma de una o mas hojas planas o almohadillas de un tamano adecuado capaz de ser manejado facilmente por el usuario. Puede tener una forma cuadrada, rectangular o de disco o cualquier otra forma adecuada. Las almohadillas pueden ser tambien en forma de una tira continua, incluido un dispensador de tipo rodillo a modo de cinta con partes individuales de aplicaci6n mediante perforaciones y/o un mecanismo de corte. De forma alternativa, los articulos estan en forma de uno o mas objetos cilindricos, objetos esfericos, objetos tubulares u objetos con cualquier otra forma.
El articulo puede comprender una o mas superficies con relieve, con hoyuelos o superficies con disenos topograficos de otro tipo incluidas letras, logos o figuras. El sustrato en relieve preferiblemente se deriva de la forma del sustrato, de modo que la superficie mas exterior del sustrato contiene partes que estan elevadas con respecto a otras areas de la superficie. Las partes elevadas pueden resultar de la forma obtenida del articulo, por ejemplo, el articulo puede estar formado originalmente en un diseno en forma de hoyuelo o rejilla tridimensional. Las partes elevadas pueden ser tambien el resultado de procesos de crepado, recubrimientos impresos, disenos grabados en relieve, estratificaci6n a otras capas que tienen partes elevadas, o el resultado de la forma fisica del propio sustrato s6lido poroso soluble. El proceso de formaci6n de relieves puede tambien ser el resultado de estratificar el sustrato para formar un segundo sustrato en relieve.
En una realizaci6n especifica, el articulo puede estar perforado con hoyos o canales que penetran en o a traves del s6lido poroso. Estas perforaciones pueden formarse durante el proceso de secado mediante puntas que se extienden desde la superficie del molde, banda y otra superficie no adhesiva subyacente. De forma alternativa, estas perforaciones pueden formarse tras el proceso de secado mediante pinchazos o clavando en los s6lidos porosos alfileres, agujas, u otros objetos punzantes. Preferiblemente, estas perforaciones se realizan en una gran cantidad por superficie especifica, pero en una cantidad que no comprometa la integridad y aspecto fisico del s6lido poroso. Se ha descubierto que dichas perforaciones aumentan la velocidad de disoluci6n de los s6lidos porosos en el agua con respecto a los s6lidos porososo sin perforar.
El articulo puede tambien suministrarse mediante un utensilio o dispositivo insoluble en agua. Por ejemplo, pueden estar unidos o pegados mediante algun mecanismo a un aplicador para facilitar la aplicaci6n al cabello y/o piel, es decir, un peine, pano, varita, o cualquier otro aplicador insoluble en agua que pueda concebirse. De forma adicional, el articulo puede adsorberse sobre las superficies de un utensilio a parte insoluble en agua de elevada superficie especifica, es decir, una esponja porosa, una almohadilla porosa, una hoja, etc. En el ultimo caso, el s6lido poroso soluble de la presente invenci6n puede estar adsorbido como una pelicula o capa fina.
Tipos de producto
Ejemplos no limitativos de realizaciones de tipo de producto para usar en el articulo y metodos de la presente invenci6n incluyen sustratos para la limpieza de las manos, champu para el cabello u otros sustratos para el tratamiento del cabello, sustratos para la limpieza corporal, sustratos para la preparaci6n del afeitado, sustratos para el cuidado de mascotas, sustratos para la higiene personal que contienen sustancias activas farmaceuticas u otra sustancia activa para el cuidado de la piel, sustratos humectantes, sustratos de tipo filtro solar, sustratos de agentes beneficiosos para el tratamiento de condiciones cr6nicas de la piel (p. ej., sustratos que contienen vitamina, sustratos que contienen alfa-hidroxiacidos), sustratos desodorantes, sustratos que contienen fragancias.
II. Metodos de fabricaci6n
El articulo puede prepararse mediante el proceso que comprende: (1) Preparar una mezcla de procesamiento que comprende tensioactivo o tensioactivos, estructurante de polimero disuelto, plastificante y otros ingredientes opcionales; (2) Airear la mezcla introduciendo un gas en la mezcla; (3) Conformar la mezcla humeda aireada en una
o varias formas deseadas; y (4) Secar la mezcla humeda aireada hasta un contenido de humedad final deseado (p. ej., de 0,5% a 15% de humedad, mediante adici6n de energia).
Preparaci6n de la mezcla de procesamiento
La mezcla de procesamiento se prepara generalmente disolviendo el polimero estructurante en presencia de agua, plastificante y otros ingredientes opcionales, calentando y posteriormente enfriando. Esto puede conseguirse mediante cualquier sistema de agitaci6n en discontinuo y en caliente adecuado o mediante cualquier sistema continuo adecuado que comprenda una extrusi6n mediante tornillo unico o doble o intercambiadores de calor junto
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con mezclado de alta cizalla o mezclado estatico. Puede contemplarse cualquier proceso en el que el polimero se disuelva en presencia de agua, el tensioactivo o tensioactivos, el plastificante, y otros ingredientes opcionales incluido el procesamiento por etapas mediante partes de premezcla de cualquier combinaci6n de ingredientes.
Las mezclas de procesamiento de la presente invenci6n comprenden: de 15% a 40% de s6lidos, en una realizaci6n de 20% a 35% de s6lidos, y en otra realizaci6n de 25% a 30% de s6lidos, en peso de la mezcla de procesamiento antes del secado; y tiene una viscosidad de 2500 cps a 30.000 cps, en una realizaci6n de 5000 cps a 25.000 cps, en otra realizaci6n de 7500 cps a 20.000 cps, y en otra realizaci6n de 10.000 cps a 15.000 cps.
El contenido de s6lidos en % es la suma de los porcentajes en peso de la mezcla de procesamiento de todos los componentes s6lidos, semis6lidos y liquidos excluyendo el agua y todos los componentes obviamente volatiles como, por ejemplo, alcoholes de bajo punto de ebullici6n. Los valores de viscosidad de la mezcla de procesamiento se miden usando un re6metro TA Instruments AR500 con placa paralela de 4,0 cm de diametro y una distancia de 1200 micr6metros a una velocidad de cizallamiento de 1,0 segundo reciproco durante un periodo de 30 segundos a 23 °C.
Aireaci6n de la mezcla de procesamiento
La aireaci6n de la mezcla de procesamiento se lleva a cabo introduciendo un gas en la mezcla, preferiblemente mezclando energia mecanicamente pero tambien puede llevarse a cabo mediante metodos quimicos. La aireaci6n puede llevarse a cabo mediante cualquier medio de procesamiento mecanico incluidos, aunque no de forma limitativa: (i) Aireaci6n de tanque en discontinuo mediante mezclado incluido mezclador planetario u otros recipientes de mezclados adecuados, (ii) Aireadores semicontinuos o continuos utilizados en la industria alimentaria (bajo presi6n o no), o (iii) Secado por pulverizaci6n de la mezcla de procesamiento para formar bolitas aireadas de particulas que pueden comprimirse como, por ejemplo, en un molde con calor para formar el s6lido poroso.
En una realizaci6n especifica, se ha descubierto que el articulo puede prepararse con aireadores bajo presi6n en continuo utilizados habitualmente en la industria alimentaria en la producci6n de golosinas tipo nubes (marshmallows). Los aireadores bajo presi6n en continuo adecuados incluyen el agitador Morton (Morton Machine Co., Motherwell, Scotland), el mezclador automatico en continuo Oakes (E.T. Oakes Corporation, Hauppauge, New York), el mezclador Fedco Continuous (The Peerless Group, Sidney, Ohio, (EE. UU.)), y el aparato Preswhip (Hosokawa Micron Group, Osaka, Jap6n).
Conformaci6n de la mezcla de procesamiento en humedo aireada
La conformaci6n de la mezcla de procesamiento en humedo aireada puede llevarse a cabo mediante medios adecuados para conformar la mezcla en una forma o formas deseadas incluidos, aunque no de forma limitativa (i) Depositar la mezcla aireada en moldes de la forma y tamanos deseados que comprenden una superficie inerte y no adhesiva que incluye aluminio Tefl6n, metal, HDPE, policarbonato, neopreno, caucho, LDPE, vidrio; (ii) Depositar la mezcla aireada en cavidades realizadas en almid6n granulado seco contenido en una bandeja poco profunda, lo que se conoce habitualmente como tecnica de conformaci6n de moldeo en almid6n, y (iii) Depositar la mezcla aireada sobre una banda continua o tamiz que comprende un material inerte o no adhesivo como Teflon, metal, HDPE, policarbonato, neopreno, caucho, LDPE, vidrio que puede posteriormente estamparse, cortarse, grabarse en relieve,
o almacenarse sobre un rodillo.
Secar la mezcla de procesamiento en humedo aireada y conformada
El secado de la mezcla de procesamiento humeda aireada y conformada puede llevarse a cabo mediante cualquier medio adecuado incluidos, aunque no de forma limitativa (i) Recinto/s de secado incluidos recintos con control de la temperatura y presi6n o condiciones atmosfericas; (ii) Hornos que incluyen hornos no convectivos o convectivos con control de la temperatura y, de forma opcional, de la humedad; (iii) Secadores de carretilla/bandeja, (iv) Secadores en linea multietapa; (v) Hornos con camara; (vi) Hornos/secadores rotatorios; (vii) Hornos en linea; (viii) Hornos y secadoras de elevada transferencia de calor rapidos; (ix) Hornos de plenum dual, y (x) Secadores de tipo transportador.
Pueden incluirse ingredientes opcionales durante cualquiera de las cuatro etapas de procesamiento descritas anteriormente en la presente memoria o incluso despues del proceso de secado.
El articulo puede prepararse tambien con agentes espumantes quimicos mediante formaci6n de gas in-situ (mediante reacci6n quimica de uno o mas ingredientes, incluida la formaci6n de CO2 mediante un sistema efervescente).
III. Caracteristicas fisicas
Velocidad de disoluci6n
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El articulo tiene una velocidad de disoluci6n que permite que el s6lido poroso se desintegre rapidamente durante la aplicaci6n de uso con agua. La velocidad de disoluci6n del articulo se determina segun las dos metodologias descritas anteriormente en la presente memoria.
Metodo de disoluci6n por conductividad: en un vaso de precipitados de 250 ml, se pesan 150 +/- 0,5 gramos de agua destilada a temperatura ambiente. El vaso de precipitados se coloca en un agitador orbital, por ejemplo, un modelo VWR DS-500E y se inicia el agitador a 150 rpm. Se sumerge una sonda de conductividad, por ejemplo, un modelo VWR 2052 conectado a un conductivimetro VWR justo por debajo de la superficie del agua de modo que la sonda de conductividad permanezca estacionaria con respecto al movimiento del vaso de precipitados y no toque nunca la cara del vaso de precipitados. Se pesan 0,20 +/- 0,01 gramos del s6lido poroso soluble y se anade al agua. Se registran datos de conductividad cada 15 segundos durante 6 minutos, y posteriormente una vez por minuto durante 30 minutos. El valor final se registra cuando los valores de conductividad se mantienen estables o en el trascurso de 30 minutos, lo que suceda en primer lugar. El tiempo de disoluci6n por conductividad se toma como el tiempo transcurrido en segundos hasta que los valores de conductividad se mantienen estables o en el transcurso de 30 minutos, lo que se suceda en primer lugar.
El articulo tiene un tiempo de disoluci6n por conductividad de 100 segundos a 1200 segundos, en otra realizaci6n de 110 segundos a 900 segundos, en otra realizaci6n de 120 segundos a 600 segundos, y en otra realizaci6n de 130 segundos a 300 segundos.
Metodo de disoluci6n manual: se colocan 0,5 g del s6lido poroso soluble en la palma de la mano, utilizando guantes de nitrilo. Con una jeringa se aplican rapidamente 7,5 cm3 de agua corriente tibia (de aproximadamente 30 °C a aproximadamente 35 °C) al producto. Usando un movimiento circular, se frotan las palmas de las manos en 2 pasadas simultaneamente hasta que se produce la disoluci6n (hasta 30 pasadas). Se coloca el material no disuelto (al cabo de 30 pasadas) en una navecilla de pesada previamente pesada. Al dia siguiente se mide el peso seco del material no disuelto. El valor de disoluci6n manual se registra como el numero de pasadas necesarias para completar la disoluci6n o como 30 pasadas como valor maximo. En el ultimo caso, se registra tambien el peso del material no disuelto.
El articulo tiene un valor de disoluci6n manual de aproximadamente 1 a aproximadamente 30 pasadas, en una realizaci6n de aproximadamente 2 a aproximadamente 25 pasadas, en otra realizaci6n de aproximadamente 3 a aproximadamente 20 pasadas, y en otra realizaci6n de aproximadamente 4 a aproximadamente 15 pasadas.
Volumen de espuma
El articulo proporciona un perfil de espuma segun se describe mas adelante en la presente memoria. La valoraci6n del perfil de espuma se lleva a cabo en muestras de cabello virgen oriental liso de 15 g/25,4 cm (15 g/10 pulgadas) tratadas previamente con 0,098 g de sebo liquido artificial [10%-22% de aceite de oliva, 18%-20% de aceite de coco, 18%-20% de acido oleico, 5%-9% de lanolina, 5%-9% de escualeno, 3%-6% de acido palmitico, 3%-6% de aceite de parafina, 3%-6% de dodecaneo, 1%-4% de acido estearico, 1%-4% de colesterol, 1%-4% de acido graso de coco, 18%-20% de coleth-24]. La muestra de cabello se lava con agua en una cantidad de 9-11 granos, a 37,8 °C (100 °F), a 5,6 l/min (1,5 galones/min) durante 20 segundos con una boquilla de ducha. Para someter a ensayo los productos de control liquidos, se aplican 0,75 cm3 de producto liquido al centro de la muestra, la parte inferior del cabello sobre la muestra se frota sobre el producto sobre el cabello 10 veces en movimiento circular, seguido de 40 pasadas hacia delante y hacia atras (un total de 80 pasadas). La velocidad de formaci6n de espuma se registra como el numero de pasadas hasta que comienza a generarse espuma de forma obvia durante las 80 pasadas. La espuma de los guantes del operador se traspasa a una probeta con un diametro interior de 3,5 cm y con capacidades totales de 70 ml, 110 ml, 6 140 ml dependiendo de la cantidad total de espuma generada (modificaci6n de la altura de probetas de tamano estandar adquiridas de un establecimiento de productos de cristal para laboratorio). La espuma del cabello se recoge usando una pasada hacia abajo sobre la muestra con sujeci6n firma y se coloca tambien en la probeta. El volumen de espuma total se registra en milimetros. Se llevan a cabo tres ciclos por muestra de ensayo y se calcula la media de los tres valores. Al someter el articulo a ensayo se pesan 0,20 +/- 0,01 gramos de producto con la ayuda de tijeras si es necesario y se aplican a la muestra y, a continuaci6n. Se anaden 2cm3 de agua adicional al producto mediante una jeringa. La tecnica de generaci6n de espuma se lleva a cabo segun se describe para productos liquidos tras un periodo de espera de 10 segundos.
Cristales liquidos laminares
La presencia de cristales liquidos laminares en la mezcla de procesamiento puede evaluarse mediante observaci6n en microscopio sencillo con polarizadores cruzados. La muestra se presiona entre un deslizador y una tapa de vidrio. La presencia de cristales de liquido laminar puede evaluarse mediante observaci6n visual de birrefringencia en forma de diversas texturas caracteristicas de fases puras cristalinas liquidas segun puede encontrarse en fuentes bibliograficas [Rosevear, F.B., "The Microscopy of the Liquid Crystalline Neat and Middle Phase of Soaps and Synthetic Detergents", The Journal of the Americal Oil Chemists' Society, diciembre de 1954, vol. XXXI, N°. 12. Paginas 628-639].
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Metodo de la distancia a la fuerza maxima
La distancia a la fuerza maxima se mide mediante un metodo de ruptura sobre un analizador de textura usando una sonda cilindrica TA-57R con el software Texture Exponent 32. El articulo deberia tener un espesor de entre 4 mm y 7 mm y estar cortado en un circulo con un diametro de, al menos, 7 mm para este metodo; o cuidadosamente cortado o apilado de modo que este comprendido en el intervalo general de espesor y diametro. La muestra s6lida porosa se monta cuidadosamente sobre el cilindro con cuatro tornillos montados sobre la tapa superior fijada sobre la muestra. Hay un agujero centrado con respecto al cilindro y su tapa que permite que la sonda pase a traves y alcance la muestra. La muestra se mide con una velocidad previa al ensayo de 1 mm por segundo, una velocidad de ensayo de 2 mm por segundo y una velocidad posterior al ensayo de 3mm por segundo sobre una distancia total de 30 mm. Se registra la distancia a la fuerza maxima.
IV. Metodos de uso
Las composiciones de la presente invenci6n pueden usarse para limpiar y tratar tejido queratinoso de mamifero como, por ejemplo, cabello y/o piel, y proporcionar rapida generaci6n de espuma y/o capacidad de aclarado. El metodo para la limpieza y acondicionado del cabello puede comprender las etapas de: a) Aplicar una cantidad eficaz del s6lido poroso soluble a la mano, b) Humedecer el s6lido poroso soluble con agua y frotar hasta disolver el s6lido, c) Aplicar el material disuelto al cabello o a la mano como si fuera a tratarse o a limpiarse, y d) clarar el tratamiento diluido o composici6n limpiadora del cabello o de la piel usando agua. Estas etapas pueden repetirse tantas veces como se desee para alcanzar la ventaja deseadas de limpieza y/o de tratamiento.
Segun otra realizaci6n, se proporciona un metodo para proporcionar una ventaja al tejido queratinoso de mamifero que comprende la etapa de aplicar una composici6n segun la primera realizaci6n al tejido queratinoso que necesita regularse.
La presente invenci6n proporciona un metodo para regular la condici6n de tejido queratinoso de mamifero que comprende la etapa de aplicar una o mas composiciones descritas en la presente memoria a tejido queratinoso de mamifero que necesita regularse.
La cantidad de composici6n aplicada, la frecuencia de aplicaci6n y el periodo de uso variaran ampliamente dependiendo del prop6sito de aplicaci6n, el nivel de componentes de una composici6n dada y el nivel de regulaci6n deseado. Por ejemplo, cuando se aplica la composici6n para el tratamiento del cuerpo entero o del cabello, las cantidades eficaces estan comprendidas en el intervalo de aproximadamente 0,3 gramos a aproximadamente 10 gramos, preferiblemente de aproximadamente 0,4 gramos a aproximadamente 5 gramos y, mas preferiblemente, de aproximadamente 0,5 gramos a aproximadamente 3 gramos.
V. Articulo comercial
La presente invenci6n proporciona un articulo comercial que comprende una o mas composiciones descritas en la presente memoria, y una comunicaci6n que indica a un consumidor que disuelva el s6lido poroso y aplique la mezcla disuelta al tejido queratinoso para producir un efecto limpiador, una ventaja a un tejido queratinoso como, por ejemplo, piel y/o cabello, una espuma de rapida generaci6n de espuma, una espuma de facil aclarado, y combinaciones de los mismos. La comunicaci6n puede ser material impreso directa o indirectamente unido al envasado que contiene la composici6n o sobre la propia composici6n. De forma alternativa, la comunicaci6n puede ser un mensaje electr6nico o un mensaje emitido que se asocia con el articulo de fabricaci6n. De forma alternativa, la comunicaci6n puede describir al menos un posible uso, acci6n, caracteristica y/o propiedad distintiva del articulo de fabricaci6n.
VI.�Eemplos�
Los ejemplos siguientes describen y demuestran mas detalladamente realizaciones en el ambito de la presente invenci6n. Todas las cantidades ilustradas son concentraciones en peso de la composici6n total, es decir, porcentajes en peso, salvo que se indique lo contrario.
Ejemplo 1: Producto limpiador s6lido poroso con poli(alcohol vinilico) soluble
El siguiente s6lido poroso soluble se prepara segun la presente invenci6n:
Tabla 1
- Componente
- % peso
- Agua destilada
- 23,4
- Glicerina
- 2,9
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- Poli(alcohol vinilico)1
- 7,3
- Sulfato de amonio lauret-3 (actividad 25%)
- 40,0
- Laurilsulfato de amonio (actividad 25%)
- 24,0
- Alcohol cetilico
- 0,9
- Cocamida MEA
- 1,5
- Total
- 100,0
1 CELVOL® 523 comercializado por Celanese Corporation (Dallas, Texas (EE. UU.))
El agua destilada y la glicerina se anaden a un recipiente de tamano apropiado y limpio agitando a 100-300 rpm. El CELVOL® 523 se pesa en un recipiente adecuado y se anade lentamente a la mezcla principal con pequenos incrementos usando una espatula mientras se continua la agitaci6n evitando al mismo tiempo la formaci6n de grumos visibles. La velocidad de mezclado se ajusta de modo que se minimice la formaci6n de espuma. La muestra se calienta lentamente a 75 °C tras lo cual se anaden el sulfato de amonio lauret-3 y el laurilsulfato de amonio. Se deja que la muestra alcance de nuevo 75 °C y se anaden el alcohol cetilico y la monoetanolamida de coco. A continuaci6n se calienta la mezcla a 85 °C mientras se continua la agitaci6n y se deja enfriar a temperatura ambiente. El pH final es de entre 5,2 y 6,6 y se ajusta con acido citrico o se diluye con hidr6xido s6dico si fuera necesario. La viscosidad de la mezcla es de aproximadamente 12.000 a 15.000 cps a 1 s-1. La mezcla se analiz6 con un microscopio 6ptico entre polarizadores cruzados y se determin6 que comprendia cristales liquidos laminares con una birrefringencia significativa.
Se transfirieron 250 gramos de la mezcla anterior en un cuenco de acero inoxidable de 5 cuartos de gal6n de un mezclador KITCHENAID® modelo K5SS (comercializado por Hobart Corporation, Troy, Ohio, (EE. UU.)) y ajustado con una uni6n de tipo batidora plana. La mezcla se aire6 vigorosamente a alta velocidad durante 30 segundos. Una parte de la mezcla aireada resultante se extiende a continuaci6n con una espatula en 12 moldes de Teflon circulares con un diametro de 4,2 cm y una profundidad de 0,6 cm que se pesan indicando una densidad de espuma humeda de aproximadamente 0,31 gramos/cm3. El resto de la mezcla se airea de nuevo durante 30 segundos adicionales durante un total de 60 segundos. Una parte de la mezcla aireada resultante se extiende a continuaci6n con una espatula en 12 moldes de Teflon circulares con un diametro de 4,2 cm y una profundidad de 0,6 cm que se pesan indicando una densidad de espuma humeda de aproximadamente 0,21 gramos/cm3. El resto de la mezcla se airea de nuevo durante 30 segundos adicionales durante un total de 90 segundos. Una parte de la mezcla aireada resultante se extiende a continuaci6n con una espatula en 12 moldes de Teflon circulares con un diametro de 4,2 cm y una profundidad de 0,6 cm que se pesan indicando una densidad de espuma humeda de aproximadamente 0,19 gramos/cm3.
Los moldes segregados se colocan a continuaci6n en un horno de convecci6n a 75 °C durante 30 minutos y a continuaci6n se colocan en un horno de convecci6n a 40 °C para secarlos durante la noche. Al dia siguiente, los s6lidos porosos resultantes se retiran de los moldes con la ayuda de una espatula fina y pinzas. Los moldes se pesaron indicando densidades en seco promedio de aproximadamente 0,09 gramos/cm3 (540 gramos por metro cuadrado en peso), 0,07 gramos/cm3 (420 gramos por metro cuadrado en peso), y 0,06 gramos/cm3 (360 gramos por metro cuadrado en peso) durante los tiempos de mezcla de 30, 60 y 90 segundos respectivamente. Los niveles estimados de tensioactivo son de entre 48% en peso y 64% en peso y el nivel estimado de polimero es de entre 19% y 26%, asumiendo un contenido de humedad de entre 0% en peso y 10% en peso. Los volumenes de espuma para los tiempos de mezcla de 30, 60 y 90 segundos fueron 75 ml, 80 ml y 65 ml respectivamente.
Eemplos�csplarativs�2: Sooids�oipliadsr�lsrsss�ns�ssoubom�csn hidrsxilrsliopmtiocmouossa
El siguiente s6lido poroso soluble no se prepara segun la presente invenci6n y se incluye unicamente para fines comparativos:
Tabla 2 1
- Componente
- % peso
- Agua destilada
- 24,3
- Glicerina
- 2,0
- Hidroxipropilmetilcelulosa1
- 7,3
- Sulfato de amonio lauret-3 (actividad 25%)
- 40,0
- Laurilsulfato de amonio (actividad 25%)
- 24,0
- Alcohol cetilico
- 0,9
- Cocamida MEA
- 1,5
- Total
- 100,0
METHOCEL® E50 comercializado por Dow Chemical Corporation (Midland, Michigan, (EE. UU.))
El agua destilada y la glicerina se anaden a un recipiente de tamano apropiado y limpio agitando a 100-300 rpm. El METHOCEL® E50 se pesa en un recipiente adecuado y se anade lentamente a la mezcla principal con pequenos incrementos usando una espatula mientras se continua la agitaci6n evitando al mismo tiempo la formaci6n de 5 grumos visibles. La velocidad de mezclado se ajusta de modo que se minimice la formaci6n de espuma. La muestra se calienta lentamente a 75 °C tras lo cual se anaden el sulfato de amonio lauret-3 y el laurilsulfato de amonio. Se deja que la muestra alcance de nuevo 75 °C y se anaden el alcohol cetilico y la monoetanolamida de coco. A continuaci6n se calienta la mezcla a 85 °C mientras se continua la agitaci6n y se deja enfriar a temperatura ambiente. El pH final es de entre 5,2 y 6,6 y se ajusta con acido citrico o se diluye con hidr6xido s6dico si fuera
10 necesario. La viscosidad de la mezcla es de aproximadamente 55.000 a 65.000 cps a 1 s-1. La mezcla se analiz6 en un microscopio 6ptico entre polarizadores cruzados y se determin6 que era una mezcla is6tropa ya que no se observ6 birrefringencia.
El mismo procedimiento de aireaci6n y de secado se lleva a cabo segun se describe en el Ejemplo 1 dando las densidades en humedo y en seco promedio indicadas en la Tabla 3. Los niveles estimados de tensioactivo fueron de
15 entre 49% y 66% y el nivel estimado de polimero es de entre 19% en peso y 26% en peso, considerando un contenido en humedad de entre 0% en peso y 10% en peso.
Tabla 3
- 30 segundos de mezclado
- 60 segundos de mezclado 90 segundos de mezclado
- Densidad en humedo
- 0,64 gramos/cm3 0,54 gramos/cm3 0,55 gramos/cm3
- Densidad en seco
- 0,21 gramos/cm3 0,17 gramos/cm3 0,17 gramos/cm3
- Gramaje en seco
- 1.260 gramos/m2 1.020 gramos/m2 1.020 gramos/m2
- Volumen de espuma
- 55 ml 60 ml 70 ml
Eemplos 3: Prsducts oipliadsr sooids lsrsss ssoubom csn hidrsxilrsliopmtiocmouossa
20 El siguiente s6lido poroso soluble se prepara segun la presente invenci6n 80 partes de la composici6n identica del Ejemplo 2 con hidropropilmetilcelulosa se diluye con 20 partes de agua destilada. La viscosidad de la mezcla es de aproximadamente 12.000 a 15.000 cps a 1 s-1. La mezcla se analiz6 en un microscopio 6ptico entre polarizadores cruzados y se determin6 que era una mezcla is6tropa ya que no se observ6 birrefringencia.
El mismo procedimiento de aireaci6n y de secado se lleva a cabo segun se describe en el Ejemplo 1 obteniendo las
25 densidades en humedo y en seco promedio indicadas en la Tabla 4. Los niveles estimados de tensioactivo fueron de entre 49% y 66% y el nivel estimado de polimero es de entre 19% en peso y 26% en peso, considerando un contenido en humedad de entre 0% en peso y 10% en peso.
Tabla 4
- 30 segundos de mezclado
- 60 segundos de mezclado 90 segundos de mezclado
- Densidad en humedo
- 0,43 gramos/cm3 0,29 gramos/cm3 0,27 gramos/cm3
- Densidad en seco
- 0,10 gramos/cm3 0,07 gramos/cm3 0,07 gramos/cm3
- Gramaje en seco
- 600 gramos/m2 420 gramos/m2 420 gramos/m2
- Volumen de espuma
- 65 ml 65 ml 85 ml
30 Eemplos csplarativs 4: Sooids oipliadsr lsrsss ns ssoubom csn lsoi(aocshso vinioics) 18
El siguiente s6lido poroso soluble no se prepara segun la presente invenci6n y se incluye unicamente para fines comparativos:
Tabla 5
- Componente
- % peso
- Agua destilada
- QS 100
- Glicerina
- 1,0
- Poli(alcohol vinilico)1
- 7,3
- Sulfato de sodio lauret-3 (28% de actividad)
- 35,7
- Laurilsulfato de sodio (29% de actividad)
- 20,7
- Alcohol cetilico
- 0,9
- Cocamida MEA
- 1,5
- EDTA tetras6dico
- 0,04
- Benzoato s6dico
- 0,08
- Kathon CG2
- 0,01
1 CELVOL® 523 comercializado por Celanese Corporation (Dallas, Texas (EE. UU.))
5 2 5-cloro-2-metil-4-isotiazolin-3-ona y 2-metil-4-isotiazolin-3-ona comercializado por Rohm and Haas (Philadelphia, PA (EE. UU.)).
El agua destilada y la glicerina se anaden a un recipiente de tamano apropiado y limpio agitando a 100-300 rpm. El CELVOL® 523 se pesa en un recipiente adecuado y se anade lentamente a la mezcla principal con pequenos incrementos usando una espatula mientras se continua la agitaci6n evitando al mismo tiempo la formaci6n de 10 grumos visibles. La velocidad de mezclado se ajusta de modo que se minimice la formaci6n de espuma. La muestra se calienta lentamente a 75 °C tras lo cual se anaden el sulfato de sodio lauret-3 y el laurilsulfato de sodio. Se deja que la muestra alcance de nuevo 75 °C y se anaden el alcohol cetilico y la monoetanolamida de coco. A continuaci6n se calienta la mezcla a 85 °C mientras se continua la agitaci6n y se deja enfriar a temperatura ambiente. El pH final es de entre 5,2 y 6,6 y se ajusta con acido citrico o se diluye con hidr6xido s6dico si fuera
15 necesario. La viscosidad de la mezcla es de aproximadamente 65.000 a 75.000 cps a 1 s-1.
El mismo procedimiento de aireaci6n y de secado se lleva a cabo segun se describe en el Ejemplo 1 obteniendo las densidades en humedo y en seco promedio indicadas en la Tabla 6. Los niveles estimados de tensioactivo fueron de entre 50% en peso y 69% en peso y el nivel estimado de polimero es de entre 20% en peso y 27% en peso, considerando un contenido en humedad de entre 0% en peso y 10% en peso.
20 Tabla 6
- 30 segundos de mezclado
- 60 segundos de mezclado 90 segundos de mezclado
- Densidad en humedo
- 0,61 gramos/cm3 0,49 gramos/cm3 0,42 gramos/cm3
- Densidad en seco
- 0,21 gramos/cm3 0,16 gramos/cm3 0,13 gramos/cm3
- Gramaje en seco
- 1.260 gramos/m2 960 gramos/m2 780 gramos/m2
- Volumen de espuma
- 40 ml 45 ml 50 ml
Eemplos 5: Sooids oipliadsr lsrsss ssoubom csn lsoi(aocshso vinioics) m hidrotrsls
El siguiente s6lido poroso soluble se prepara segun la presente invenci6n: Tabla 7
- Componente
- % peso
- Agua destilada
- QS 100
- Glicerina
- 1,0
- Poli(alcohol vinilico)1
- 7,3
- Sulfato de sodio lauret-3 (28% de actividad)
- 35,7
- Laurilsulfato de sodio (29% de actividad)
- 20,7
- Alcohol cetilico
- 0,9
- Cocamida MEA
- 1,5
- EDTA tetras6dico
- 0,04
- Benzoato s6dico
- 0,08
- Kathon CG2
- 0,01
- Xilensulfonato de sodio (40,5% activo)
- 11,1
1 CELVOL® 523 comercializado por Celanese Corporation (Dallas, Texas, (EE. UU.))
5-cloro-2-metil-4-isotiazolin-3-ona y 2-metil-4-isotiazolin-3-ona comercializado por Rohm and Haas (Philadelphia, PA, (EE. UU.)).
El agua destilada y la glicerina se anaden a un recipiente de tamano apropiado y limpio agitando a 100-300 rpm. El
5 CELVOL® 523 se pesa en un recipiente adecuado y se anade lentamente a la mezcla principal con pequenos incrementos usando una espatula mientras se continua la agitaci6n evitando al mismo tiempo la formaci6n de grumos visibles. La velocidad de mezclado se ajusta de modo que se minimice la formaci6n de espuma. La muestra se calienta lentamente a 75 °C tras lo cual se anaden el sulfato de sodio lauret-3 y el laurilsulfato de sodio. Se deja que la muestra alcance de nuevo 75 °C y se anaden el alcohol cetilico y la monoetanolamida de coco. A
10 continuaci6n se calienta la mezcla a 85 °C mientras se continua la agitaci6n y se deja enfriar a temperatura ambiente. El xilensulfonato de sodio se anade para reducir la viscosidad de la mezcla. El pH final es de entre 5,2 y 6,6 y se ajusta con acido citrico o se diluye con hidr6xido s6dico si fuera necesario. La viscosidad de la mezcla es de aproximadamente 12.000 a 15.000 cps a 1 s-1.
El mismo procedimiento de aireaci6n y de secado se lleva a cabo segun se describe en el Ejemplo 1 dando las
15 densidades en humedo y en seco promedio indicadas en la Tabla 8. Los niveles estimados de tensioactivo fueron de entre 45% en peso y 59% en peso y el nivel estimado de polimero es de entre 18% en peso y 23% en peso, considerando un contenido en humedad de entre 0% en peso y 10% en peso.
Tabla 8
- 30 segundos de mezclado
- 60 segundos de mezclado 90 segundos de mezclado
- Densidad en humedo
- 0,34 grams/cm3 0,23 grams/cm3 0,18 grams/cm3
- Densidad en seco
- 0,12 grams/cm3 0,08 grams/cm3 0,07 gramos/cm3
- Gramaje en seco
- 720 gramos/m2 480 gramos/m2 420 gramos/m2
- Volumen de espuma
- 50 ml 60 ml 55 ml
20 Eemploss�-�18:�Datss�mstructuraoms�y�dm�csplsrtapimnts�dm�dissoucion�dmo�sooids�lsrsss
La Tabla 9 recopila los datos de velocidad de disoluci6n (metodo de la conductividad y metodo manual) y datos de interconectividad celular (indice de modelo estructural e indice de volumen de estrella) tomado en los s6lidos porosos solubles y relativamente no solubles preparados segun se describe en los Ejemplos 1-6. Los datos se recopilaron utilizando los metodos descritos anteriormente en la presente memoria. En las Figuras 1-14 se muestran
25 imagenes representativas de los s6lidos porosos.
Tabla 9 1 Cantidad en gramos de material no disuelto tras un maximo de 30 pasadas indicada en parentesis.
- Velocidad de disoluci6n
- Interconectividad celular
- Descripci6n del s6lido poroso
- Tiempo de mezclado Metodo de conductividad Metodo manual1 Indice de modelo estructural Volumen de estrella Imagen Ref.
- 6
- Limpiador s6lido poroso soluble con poli(alcohol vinilico) (Ej. 1) 30 s 480 s 30 (0,02 g) 1,8 19,8 mm3 Fig. 1
- 7
- 60 s 220 s 16 2,0 53,8 mm3 Fig. 2
- 8
- 90 s 250 s 9 2,3 43,7 mm3 Fig. 3
- 9
- S6lido limpiador poroso no soluble con hidroxipropilmetilcelulosa (Ej. comparativo 2) 30 s > 1800 s 30 (0,33 g) -3,5 0,2 mm3 Fig. 4
- 10
- 60 s > 1800 s 30 (0,24 g) -1,6 0,8 mm3 Fig. 5
- 11
- 90 s > 1800 s 30 (0,27 g) -1,0 0,1 mm3 Fig. 6
- 12
- Limpiador s6lido poroso soluble con hidroxipropilmetilcelulosa (Ej. 3) 30 s 840 s 30 (0,16 g) 1,0 2,4 mm3 Fig. 7
- 13
- 60 s 660 s 19 1,5 10,4 mm3 Fig. 8
- 14
- 90 s 450 s 11 1,6 23,5 mm3 Fig. 9
- 15
- S6lido limpiador poroso no soluble con poli(alcohol vinilico) (Ej. comparativo 4) 30 s > 1800 s 30 (0,34) -5,0 0,0 mm3 Fig. 10
- 16
- 60 s 660 s 30 (0,26) -0,7 0,4 mm3 Fig. 11
- 17
- S6lido poroso soluble con PVOH e hidr6tropo (Ex 5) 30 s 165 s 30 (0,06) 0,02 3,4 mm3 Fig. 12
- 18
- 60 s 180 s 19 1,1 2,4 mm3 Fig. 13
Eemplos 19: Prmlarads mn fsrpa dm gmo lara mo afmitads lsrsss ssoubom csn lsoi(aocshso vinioics)
El siguiente s6lido poroso soluble se prepara segun la presente invenci6n: 5 Tabla 10
- Componente
- % peso
- Agua destilada
- 64,9
- Trietanolamina
- 5,9
- Poli(alcohol vinilico)1
- 4,6
- Acido miristico
- 4,9
- Lauroilsarcosinato de sodio2
- 3,5
- Lauret-23 (Brij-35)
- 2,5
- Acido palmitico
- 2,4
- Oleth-20
- 2,1
- Glicerina
- 1,4
- Sorbitol (70%)
- 1,1
E09706683 25-11-2011
- Hidroxietilcelulosa3
- 1,0
- Diestearato PEG-150
- 0,7
- Agente deslizante (DMDM hidantoina)
- 0,14
- EDTA tetras6dico
- 0,04
- Carbopol Aqua CC
- 3,5
- Poli(6xido de etileno)4
- 1,3
- Total
- 100,0
- 1
- Aldrich, PM 85.000-124.000, 87%-89% hidrolizado
- 2
- Hamposyl L-30 (Hampshire Chemical, New Hampshire, (EE. UU.)
- 3
- Natrosol 250 HHR (Aqualon, New Jersey, EE. UU.)
- 4
- Alkox E30-G (Tri-tex, Canada)
El agua destilada se anade a un recipiente de tamano apropiado y limpio agitando a 100-300 rpm. La hidroxietilcelulosa se pesa en un recipiente adecuado y se anade lentamente a la mezcla principal con pequenos incrementos usando una espatula mientras se continua la agitaci6n evitando al mismo tiempo la formaci6n de grumos visibles. La velocidad de mezclado se ajusta de modo que se minimice la formaci6n de espuma. La mezcla se calienta lentamente a 65 °C tras lo cual se anaden el acido miristico, el diestearato PEG-150, el Oleth-20, el lauret-23, y el acido palmitico. A continuaci6n se calienta la mezcla a 75°Cy se anade el TEA. A continuaci6n se mezcla la mezcla durante 30 minutos y se deja enfriar a 45°C tras lo cual se anaden el lauroilsarcosinato de sodio, el EDTA tetras6dico, la glicerina y el sorbitol. A continuaci6n se enfria la mezcla a 35 °C tras lo cual se anade el agente deslizante. A continuaci6n se transfiere la mezcla a un recipiente y se almacena en un horno junto con el poli(alcohol vinilico) a 70 °C-75 °C durante 30 minutos. La mezcla se coloca a continuaci6n en un bano de agua a 70 °C-75 °C y se mezcla con un agitador de varilla a 275 rpm con el poli(alcohol vinilico) anadido lentamente y a continuaci6n se mezcla durante 3 minutos adicionales. El Carbopol Aqua CC se anade a continuaci6n lentamente junto con la adici6n lenta del poli(6xido de etileno) seguido de mezclado durante 2 minutos hasta disoluci6n completa.
Se transfiri6 la mezcla calentada anterior a un cuenco de acero inoxidable de 5 cuartos de gal6n de un mezclador KITCHENAID® modelo K5SS (comercializado por Hobart Corporation, Troy, Ohio, (EE. UU.)) y ajustado con una uni6n de tipo batidora plana. La mezcla se airea vigorosamente a alta velocidad durante 3 minutos. La mezcla aireada se extiende a continuaci6n con una espatula en moldes de Teflon circulares con un diametro de 4,2 cm y una profundidad de 0,6 cm.
Los moldes segregados se colocan a continuaci6n en un horno de convecci6n a 75 °C durante 60 minutos y a continuaci6n se colocan en un horno de convecci6n a 40 °C para secarlos durante la noche. Al dia siguiente, los s6lidos porosos resultantes se retiran de los moldes con ayuda de una espatula fina y pinzas y se colocan a continuaci6n en bolsas etiquetadas. Los s6lidos porosos solubles resultantes presentan rapida disoluci6n en las manos y pueden transformarse facilmente en una espuma espesa y consistente para facilitar el afeitado.
Eemploss�2��23: Mmdicisnms mstructuraoms dmo sooids lsrsss rmlrmsmntativas
Se realizaron las siguientes mediciones estructurales del s6lido poroso producido a partir de la mezcla de procesamiento de los Ejemplos 1-3 y con tiempos de mezclado de 90 segundos correspondientes a los Ejemplos 8, 11 y 14. Las mediciones estructurales se realizaron segun los metodos descritos en la presente memoria.
Caracterizaci6n estructural
Tabla 11
- Ejemplo
- Descripci6n del s6lido poroso Tiempo de mezclado Superficie especifica Kr BET (m2/g) Picnometria % de celdas abiertas Espesor de pared de celda Micro-CT (mm)
- Ej. 20
- Limpiador s6lido poroso soluble con poli(alcohol vinilico)(Ej. 1 & Ej. 8) 90 s 0,056 96,5% 0,112
E09706683 25-11-2011
- Ej. 21
- S6lido limpiador poroso no soluble con hidroxipropilmetilcelulosa (Ej. comparativo 2 & Ej. 11) 90 s 0,026 79,8% 0,156
- Ej. 22
- Limpiador s6lido poroso soluble con hidroxipropilmetilcelulosa (Ej. 3 & Ej. 14) 90 s 0,063 94,1% 0,116
Discusi6n de los ejemplos
Como puede verse en las figuras tabuladas para los Ejemplos 6-19, no se produce una disoluci6n apreciable para volumenes de estrella inferiores a aproximadamente 1mm3y un indice de modelo estructural inferior a cero. Por encima de estos limites, las velocidades de disoluci6n se corresponden positivamente con la magnitud de estos dos parametros. Sin pretender imponer ninguna teoria, se cree que estos datos indican un grado minimo de interconectividad celular requerida para la disoluci6n apreciable durante los intervalos de tiempo correspondientes a los metodos. Por debajo de este grado minimo, los s6lidos porosos pueden caracterizarse como s6lidos con un grado significativo de celdas cerradas tal y como ponen de manifiesto los indices negativos del modelo de estructura que indican una concavidad significativa entre las celdas. Como puede verse en la tabla, los ejemplos comparativos 2 y 4 comprendian un grado de interconectividad celular demasiado bajo, con correspondientes menores velocidades de disoluci6n, que por lo tanto no satisfacia los requerimientos de la presente invenci6n. En las Figuras 1-14 pueden inspeccionarse representaciones de imagenes de los s6lidos porosos utilizadas en la presente memoria.
Los datos anteriores en los Ejemplos 6-19 demuestran tambien a modo de variable unica que el intervalo de viscosidad de la mezcla de procesamiento de la presente invenci6n produce rapidamente s6lidos porosos de estructura celular abierta independientemente del tipo de polimero y del tipo de sistema tensioactivo segun se demuestra a modo de variable unica.
Los Ejemplos 6-8 se produjeron a partir de una mezcla de procesamiento (Ejemplo 1) que comprendia poli(alcohol vinilico) y sistema tensioactivo sulfonado con base de amonio y con una viscosidad de entre 12.000 a 15.000 cps a 1 s-1 en segun la presente invenci6n.
Por tanto, los Ejemplos 6-8 produjeron predominantemente s6lidos porosos de estructura celular abierta segun indicaron los elevados valores de volumen de estrella y valores positivos de indice de modelo estructural con las correspondientes velocidades de disoluci6n rapidas medidas segun metodos tanto de conductividad como manuales.
Los Ejemplos 9-11 se obtuvieron a partir de una mezcla de procesamiento (Ejemplo 2) con el mismo sistema tensioactivo sulfonado con base de amonio pero con hidroxipropilmetilcelulosa sustituyendo a modo de variable unica al poli(alcohol vinilico) y con una viscosidad resultante de entre 55.000 a 65.000 cps a 1 s-1 lo que no es segun la presente invenci6n.
Por tanto, los Ejemplos 9-11 produjeron predominantemente s6lidos porosos de estructura celular cerrada tal y como indican los reducidos valores de volumen de estrella inferiores a 1,0 y los valores negativos de indice de modelo estructural con las correspondientes velocidades de disoluci6n reducidas medidas segun metodos tanto de conductividad como manuales.
Los Ejemplos 12-14 se produjeron a partir de una mezcla de procesamiento (Ejemplo 3) formada diluyendo las composiciones identicas segun los Ejemplos 9-11 como 80 partes con 20 partes de agua desionizada a modo de unica variable con una viscosidad inferior de entre 12.000 y 15.000 cps a 1 s-1 lo que es conforme con la presente invenci6n.
Por tanto, los Ejemplos 12-14 produjeron predominantemente s6lidos porosos de estructura celular abierta tal y como indican los elevados valores de volumen de estrella y valores positivos de indice de modelo estructural con las correspondientes velocidades de disoluci6n rapidas medidas segun metodos tanto de conductividad como manuales.
Los Ejemplos 15 y 16 se produjeron a partir de una mezcla de procesamiento (Ejemplo 4) con la misma composici6n que los Ejemplos 6-8 que comprendia poli(alcohol vinilico) pero con tensioactivos de tipo alquilsulfato con base s6dica sustituyendo a modo de variable unica a los tensioactivos de tipo alquilsulfato de base am6nica y con una viscosidad resultante de 65.000 a 75.000 cps a 1 s-1 lo que no es conforme con la presente invenci6n.
Por tanto, los Ejemplos 15 y 16 produjeron predominantemente s6lidos porosos de estructura celular cerrada tal y como indican los reducidos valores de volumen de estrella inferiores a 1,0 y los valores negativos de indice de
E09706683 25-11-2011
modelo estructural con las correspondientes menores velocidades de disoluci6n medidas segun metodos tanto de conductividad como manuales.
Los Ejemplos 17 y 18 se produjeron a partir de una mezcla de procesamiento (Ejemplo 5) con la misma composici6n que los ejemplos 15 y 16 que comprendia poli(alcohol vinilico) y tensioactivos de tipo alquilsulfato con base de sodio pero con un hidr6tropo anadido a modo de variable unica y con una viscosidad resultante de entre 12.000 a
15.000 cps a 1 s-1 lo que es conforme con la presente invenci6n.
Por tanto, los Ejemplos 17 y 18 produjeron predominantemente s6lidos porosos de estructura celular abierta tal y como indican los valores superiores de volumen de estrella superiores a 1,0 y los valores positivos de indice de modelo estructural con las correspondientes mayores velocidades de disoluci6n medidas segun metodos tanto de conductividad como manuales.
El descubrimiento demostrado anteriormente en la presente memoria de que pueden producirse s6lidos porosos rapidamente solubles segun la presente invenci6n independientemente del tipo de polimero y del tipo de sistema tensioactivo es sorprendente y se contrapone a la idea convencionalmente aceptada de que es el tipo de polimero, y especificamente el peso molecular, el factor determinante para la disoluci6n del s6lido (vease US-2003/0180242 por Eccard W.E. y col.).
Los Ejemplos 20-22 demuestran valores adicionales de parametros estructurales medidos de la presente invenci6n. El Ejemplo 20, que es representativo de un s6lido poroso de estructura celular predominantemente abierta de la presente invenci6n (producido a partir de la mezcla de procesamiento del Ejemplo 1 y que produce una rapida disoluci6n como se indica en el Ejemplo 8) comprende una superficie especifica medida mediante el metodo BET de 0,056m2/g, un % de celdas abiertas de 96,5% y un espesor de pared de celda de 0,112 mm. En cambio, el Ejemplo 21, que es representativo de un s6lido poroso de estructura celular predominantemente cerrada y que no es de la presente invenci6n (producido a partir de la mezcla de procesamiento del Ejemplo 2 y que produce una mala disoluci6n como se indica en el Ejemplo 11), comprende una menor superficie especifica medida mediante el metodo BET de 0,026 m2/g, un % menor de celdas abiertas de 79,8% y un mayor espesor de pared de celda de 0,156mm. Y el ejemplo 22, que es representativo de un s6lido poroso de estructura celular predominantemente abierta de la presente invenci6n, pero con una composici6n s6lida identica a la del Ejemplo 21 (producido a partir de la mezcla de procesamiento diluida del Ejemplo 2 segun el Ejemplo 3 y que produce una rapida disoluci6n segun indica el Ejemplo 14), comprende una mayor superficie especifica medida mediante el metodo BET de 0,063 m2/g, un % mayor de celdas abiertas de 94,1% y un menor espesor de pared de celda de 0,116 mm.
Las dimensiones y los valores descritos en la presente memoria no deben entenderse como estrictamente limitados a los valores numericos exactos mencionados. Por el contrario, salvo que se indique lo contrario, cada una de estas magnitudes significa tanto el valor mencionado como un rango de valores funcionalmente equivalente alrededor de este valor. Por ejemplo, una magnitud descrita como "40mm" significa "aproximadamente 40 mm".
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Claims (16)
- REIVINDICACIONES1. Un articulo para la higiene personal que comprende:
- a.
- de 23% a 75% de tensioactivo, preferiblemente de 30% en peso a 70% en peso, mas preferiblemente de 40% en peso a 65% en peso;
- b.
- de 10% a 50%, preferiblemente de 15% en peso a 40% en peso, mas preferiblemente de 20% en peso a 30% en peso de un polimero soluble en agua; y
- c.
- de forma opcional, de 1% a 15% de un plastificante, preferiblemente de 5% en peso a 10% en peso; de modo que el articulo esta en forma de una estructura s6lida soluble porosa flexible, en donde dicho articulo tiene un porcentaje de contenido de celdas abiertas de 80% a 100%, preferiblemente de 85% a 97,5%.
-
- 2.
- El articulo para la higiene personal segun la reivindicaci6n 1, en donde la estructura s6lida soluble porosa flexible tiene un peso base de 125 gramos/m2 a 1000 gramos/m2, preferiblemente de 150 gramos/m2 a 800 gramos/m2, mas preferiblemente de 200 gramos/m2 a 700 gramos/m2, mas preferiblemente de 300 gramos/m2 a 650 gramos/m2.
-
- 3.
- El articulo para la higiene personal segun la reivindicaci6n 1, en donde la estructura s6lida soluble porosa flexible comprende un volumen de estrella de 1 mm3 a 90 mm3.
-
- 4.
- El articulo para la higiene personal segun la reivindicaci6n 1, en donde la estructura s6lida soluble porosa flexible tiene un espesor de pared de celda de 0,03 mm a 0,09 mm.
-
- 5.
- El articulo para la higiene personal segun la reivindicaci6n 1, en donde la estructura s6lida soluble porosa flexible comprende un indice de modelo estructural que no es negativo y de 0,0 a 3,0.
-
- 6.
- El articulo para la higiene personal segun la reivindicaci6n 1, en donde la estructura s6lida soluble porosa flexible comprende un contenido de celdas abiertas expresado como porcentaje de 85% a 97,5%.
-
- 7.
- El articulo para la higiene personal segun la reivindicaci6n 1, en donde la estructura s6lida soluble porosa flexible tiene una densidad de 0,03 g/cm3 a 0,15 g/cm3, preferiblemente de 0,04 g/cm3 a 0,12 g/cm3, mas preferiblemente de 0,06 g/cm3 a 0,10 g/cm3.
-
- 8.
- El articulo para la higiene personal segun la reivindicaci6n 1, en donde el s6lido soluble poroso tiene una interconectividad celular definida por un volumen de estrella de 5 mm3 a 80 mm3.
-
- 9.
- El articulo para la higiene personal segun la reivindicaci6n 1, en donde la estructura s6lida soluble porosa flexible comprende un indice de modelo estructural que no es negativo y de 0,5 a 2,75.
-
- 10.
- El articulo para la higiene personal segun la reivindicaci6n 1, en donde la estructura s6lida soluble porosa flexible tiene una superficie especifica de 0,03m2/gramo a 0,25 m2/gramo, preferiblemente de 0,04m2/gramo a 0,19m2/gramo.
-
- 11.
- El articulo para la higiene personal segun la reivindicaci6n 1, en donde la estructura s6lida soluble porosa flexible tiene un espesor de 1 mm a 10 mm, preferiblemente de 2 mm a 9 mm, mas preferiblemente de 3 mm a 8 mm, mas preferiblemente de 4 mm a 7 mm.
-
- 12.
- El articulo para la higiene personal segun la reivindicaci6n 1, en donde el tensioactivo se selecciona del grupo que comprende tensioactivos ani6nicos, tensioactivos no i6nicos, tensioactivos cati6nicos, tensioactivos de ion hibrido, tensioactivos anf6teros, o combinaciones de los mismos.
-
- 13.
- El articulo para la higiene personal segun la reivindicaci6n 1, en donde el tensioactivo se selecciona del grupo que consiste en: alquilsulfatos y alquiletersulfatos, monogliceridos sulfatados, olefinas sulfonadas, alquilarilsulfonatos, alcanosulfonatos primarios o secundarios, alquilsulfosuccinatos, aciltauratos, acilisetionatos, alquilgliceriletersulfonato, metilesteres sulfonados, acidos grasos sulfonados, alquilfosfatos, acilglutamatos, acilsarcosinatos, alquilsulfoacetatos, peptidos acilados, alquil eter carboxilatos, acillactilatos, tensioactivos fluorados ani6nicos, lauroilglutamato de sodio, y combinaciones de los mismos.
-
- 14.
- El articulo para la higiene personal segun la reivindicaci6n 1, en donde el tensioactivo se selecciona del grupo que consiste en: laurilsulfato de amonio, lauretsulfato de amonio, laurilsulfato de trietilamina, lauretsulfato de trietilamina, laurilsulfato de trietanolamina, lauretsulfato de trietanolamina, laurilsulfato de monoetanolamina, lauretsulfato de monoetanolamina, laurilsulfato de dietanolamina, lauretsulfato de dietanolamina, sulfato s6dico de monoglicerido laurico, laurilsulfato de sodio, lauretsulfato de sodio, laurilsulfato de potasio, lauretsulfato de potasio, laurilsarcosinato de sodio, lauroilsarcosinato de sodio, laurilsarcosina, cocoilsarcosina, cocoilsulfato de amonio, lauroilsulfato de amonio, cocoilsulfato de sodio, lauroilsulfato de sodio, cocoilsulfato de potasio, laurilsulfato de
potasio, laurilsulfato de trietanolamina, laurilsulfato de trietanolamina, cocoilsulfato de monoetanolamina, laurilsulfato de monoetanolamina, tridecilbencenosulfonato de sodio, dodecilbencenosulfonato de sodio, y combinaciones de los mismos. -
- 15.
- El articulo para la higiene personal segun la reivindicaci6n 1, en donde el polimero soluble en agua se
5 selecciona del grupo que consiste en: poli(alcoholes vinilicos), polivinilpirrolidonas, poli(6xidos de alquileno), almid6n y derivados de almid6n, pululano, gelatina, hidroxipropilmetilcelulosas, metilcelulosas, y carboximetilcelulosas, preferiblemente seleccionado del grupo que consiste en: poli(alcoholes vinilicos) e hidroxipropilmetilcelulosas. - 16. Un proceso que comprende las etapas ded. Preparar una premezcla que comprende tensioactivo, polimero soluble en agua y, de forma 10 opcional, plastificante, en donde dicha premezcla tiene:i. de 15% a 40% de s6lidos; yii. una viscosidad de 2500 cps a 30.000 cps;e. airear dicha premezcla introduciendo un gas en la premezcla para formar una premezcla aireada humeda;15 f. conformar la premezcla aireada humeda en una forma o mas formas deseadas para conformar una premezcla humeda con forma; y
- g.
- secar la premezcla humeda conformada hasta obtener un contenido final deseado en humedad para conformar una estructura s6lida soluble porosa.
- h.
- De forma opcional, cortar el articulo con estructura s6lida porosa soluble flexible;
20 i. De forma opcional, modificar el articulo con estructura s6lida porosa soluble flexible en donde la etapa de modificaci6n se selecciona del grupo que comprende: conformar el articulo con estructura s6lida porosa soluble flexible en una estructura tridimensional, estampar sobre la superficie del articulo con estructura s6lida porosa soluble flexible, crear un relieve en la superficie del articulo con estructura s6lida porosa soluble flexible y combinaciones de los mismos.
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