ES2234585T3 - Sistema multi-particulas vector de materia(s) activa(s), su preparacion y sus utilizaciones. - Google Patents
Sistema multi-particulas vector de materia(s) activa(s), su preparacion y sus utilizaciones.Info
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Abstract
Sistema (S) de multi-partículas vector de materia(s) activa(s) que comprenden al menos una materia activa incluida en una matriz orgánica absorbente (MO) que comprende al menos un polímero aniónico hidrosoluble y/o hidrodispersable (K) insolubilizado por un catión metálico, caracterizado porque dicho polímero aniónico hidrosoluble y/o hidrodispersable (K) se elige entre los copoliésteres aniónicos sulfonados hidrosolubles o hidrodispersables, susceptibles de ser obtenidos por esterificación y/o transesterificación y policondensación de una composición monómera (M) que comprende: - al menos un monómero dicarboxílico no sulfonado (MDC), siendo dicho monómero aromático, alifático o cicloalifático, libre de función sulfo, y que presenta dos funciones carboxi reactivas, - al menos un monómero sulfonado (MS) polifuncional (MSPF) y/o monofuncional (MSMF), siendo dicho monómero aromático, alifático o cicloalifático y que presenta al menos una función sulfo unida directa o indirectamente a un átomode carbono de un resto aromático, alifático o cicloalifático y dos funciones reactivas similares o diferentes, elegidas entre las funciones carboxi e hidroxi, o una función reactiva elegida entre las funciones carboxi e hidroxi, - al menos un monómero no sulfonado (MPF) polifuncional, siendo dicho monómero aromático, alifático o cicloalifático, libre de función sulfo y que presenta al menos dos funciones hidroxi, - eventualmente al menos un monómero monocarboxílico no sulfonado polifuncional (MMC), siendo dicho monómero aromático, alifático o cicloalifático, libre de función sulfo y que presenta una función carboxi reactiva y una función reactiva hidroxi, - y eventualmente al menos un monómero monofuncional no sulfonado (MMF) que presenta una función reactiva carboxi o hidroxi.
Description
Sistema multi-partículas vector
de materia(s) activa(s), su preparación y sus
utilizaciones.
La presente invención tiene por objeto un sistema
de multi-partículas vector de materia(s)
activa(s), su modo de preparación y sus utilizaciones.
La invención se refiere más particularmente a un
sistema en el cual la materia activa es un perfume y que, gracias a
su forma sólida, se puede emplear como aditivo perfumante, en
particular, en las composiciones detergentes.
La invención se refiere igualmente a la
formulación de materia(s) activa(s) del ámbito
fitosanitario.
Las materias activas, en el seno de las
formulaciones, pueden plantear problemas de estabilidad o de
agresividad frente a los otros aditivos de la formulación en la
cual están contenidos. Es así, por ejemplo los perfumes, las
enzimas, las materias activas fitosanitarias, en particular, en el
seno de las composiciones detergentes.
Así mismo algunas materias activas pueden
presentar problemas de manipulación (formación de polvo, flujo
difícil).
En el ámbito fitosanitario, en particular en
agroquímico, las condiciones climáticas y edáficas pueden tener una
influencia sobre la eficacia y/o la persistencia de acción de las
materias activas. Por ejemplo, algunas materias activas se pueden
deteriorar rápidamente por un exceso de sol, o sufrir una
lixiviación bajo el efecto de las precipitaciones, la lluvia, en
particular.
El perfumado de las composiciones detergentes de
lavado, en particular, de lavado de la ropa, requiere una serie de
dificultades.
Uno de los primeros problemas planteados es
encontrar un modo de adición y de repartición adecuado del perfume,
cuando éste es líquido, sobre el polvo detergente.
Generalmente el perfume se pulveriza finamente,
en continuo, sobre el polvo formulado, completo, que transita en un
transportador cualquiera, entre el lugar de fabricación y el lugar
de acondicionamiento. Siendo el perfume uno de los componentes más
costosos de la formulación de la colada, es necesario que el modo
de mezcla del perfume con el polvo permita un mínimo de pérdida del
perfume. El respeto de la valoración (% de perfume con respecto al
polvo) es uno de los elementos difíciles de controlar y que es
necesario pretender mejorar tanto por problemas de coste como por
problemas de constancia de calidad.
La puesta en forma
sólido-partículas de la composición perfumante puede
representar una primera mejora a este nivel del procedimiento de
fabricación de las lejías.
Otro problema del perfumado de las lejías es el
de la estabilidad del perfume (y del conjunto de "notas" que
libera) durante el almacenamiento de la lejía en su embalaje.
En efecto, se constató que durante su
almacenamiento, las lejías en polvo para lavadora, en particular,
pierden de 20 a 90% del perfume introducido, lo que requiere la
introducción al principio de cantidades muy elevadas de perfume para
conservar un olor suficiente en el momento de la utilización del
producto.
Los componentes de las lejías son, en efecto, muy
variados y de naturalezas químicas muy diferentes; pueden ser
agresivos, o incluso incompatibles con la composición perfumante
que contiene componentes químicamente frágiles.
Las lejías modernas contienen a menudo sistemas
de blanqueo basados en productos que liberan agua oxigenada, luego
oxígeno activo. Es allí el elemento el más desestabilizante para los
perfumes.
Otros factores de degradación de los perfumes,
son la alcalinidad de las composiciones detergentes, el agua de
cristalización, el agua libre, los tensioactivos, los
secuestrantes, que están siempre presentes en las composiciones
detergentes y pueden interferir negativamente con los perfumes.
Por otra parte, en el ámbito agroquímico, las
búsquedas de nuevas técnicas de formulación se dirigen hacia
formulaciones capaces de proteger las materias activas contra las
condiciones climáticas y edáficas, manteniendo y/o aumentando al
mismo tiempo la eficacia de dichas materias activas.
La firma solicitante encontró un sistema vector
de materia(s) activa(s), que se encuentra en forma
sólida y por lo tanto de fácil manipulación fácil (flujo),
susceptible de no liberar dicha materia activa más que durante su
aplicación en medio acuoso.
En un modo de realización preferido de la
invención, la firma solicitante encontró, en particular, un sistema
perfumante para el lavado de la ropa, que se presenta bajo forma
sólida y que permite no liberar el perfume más que esencialmente
durante el lavado de la ropa.
En la solicitud de patente europea nº 290984 se
propuso poner en forma partículas sólidas (polvos de óxidos
metálicos), por puesta en presencia en una fase líquida, partículas
sólidas de un aglutinante polímero soluble que comprende unidades
aniónicas carboxílicas o sulfónicas susceptibles de formar sales
insolubles con cationes metálicos polivalentes y de una solución de
un catión metálico polivalente. Los aglutinantes polímeros son
polímeros naturales tales como polisacáridos carboxilados o
polímeros sintéticos derivados de ácido mono o policarboxílico
olefínicamente insaturado.
Así, un primer objeto de la invención consiste en
un sistema multi-partículas vector de
materia(s) activa(s) que comprende al menos una
materia activa incluida en una matriz orgánica hidrófila (MO) que
comprende al menos un polímero aniónico hidrosoluble y/o
hidrodispersable (K) insolubilizado por un catión metálico,
caracterizado porque dicho polímero aniónico hidrosoluble y/o
hidrodispersable (K) se elige entre los copoliésteres aniónicos
sulfonados hidrosolubles o hidrodispersables, susceptibles de ser
obtenidos por (trans)esterificación y policondensación de una
composición monómera (M) que comprende:
- -
- al menos un monómero dicarboxílico no sulfonado (MDC), siendo dicho monómero aromático, alifático o cicloalifático, libre de función sulfo y que presenta dos funciones carboxi reactivas,
- -
- al menos un monómero sulfonado (MS) polifuncional (MSPF) y/o monofuncional (MSMF), siendo dicho monómero aromático, alifático o cicloalifático y que presenta al menos una función sulfo unida directa o indirectamente con un átomo de carbono de un resto aromático, alifático o cicloalifático y dos funciones reactivas similares o diferentes, elegidas entre las funciones carboxi, hidroxi y amino, o una función reactiva elegida entre las funciones carboxi e hidroxi,
- -
- al menos un monómero no sulfonado (MPF) polifuncional, siendo dicho monómero aromático, alifático o cicloalifático, libre de función sulfo y que presenta al menos dos funciones reactivas semejantes o diferentes, elegidas entre las funciones hidroxi,
- -
- eventualmente al menos un monómero monocarboxílico no sulfonado polifuncional (MMC), siendo dicho monómero aromático, alifático o cicloalifático, libre de función sulfo y que presenta una función carboxi reactiva y una función reactiva hidroxi,
- -
- y eventualmente al menos un monómero monofuncional no sulfonado (MMF) que presenta una función reactiva carboxi o hidroxi.
En un modo de realización preferido, la invención
consiste en un sistema de multi-partículas (SP) en
el cual la materia activa es un perfume.
Otra variante preferida de la invención reside en
un sistema de multi-partículas en el cual la
materia activa es una materia activa del ámbito fitosanitario.
Otro objeto de la invención es el procedimiento
de obtención de dicho sistema de multi-partículas
vector de
materia(s) activa(s) que consiste en introducir la o las materias activas en una dispersión acuosa que comprende al menos un polímero aniónico hidrosoluble y/o hidrodispersable que se pone en forma y en insolubilizar el polímero aniónico por puesta en presencia de un catión metálico que conduce a partículas de matriz polimérica que incluye la o las materias activas.
materia(s) activa(s) que consiste en introducir la o las materias activas en una dispersión acuosa que comprende al menos un polímero aniónico hidrosoluble y/o hidrodispersable que se pone en forma y en insolubilizar el polímero aniónico por puesta en presencia de un catión metálico que conduce a partículas de matriz polimérica que incluye la o las materias activas.
De acuerdo con el procedimiento de la invención,
la puesta en forma se efectúa ventajosamente según una técnica de
fragmentación en gotitas.
Un primer modo de realización de esta última es
emplear una técnica de emulsificación.
Otra puesta en forma susceptible de convenir es
la técnica de prilling.
Otro modo de ejecución del sistema de
multi-partículas de la invención consiste en poner
en forma el sistema, sin pasar por una técnica de fragmentación en
gotitas, pero por precipitación directa del polímero.
Otros objetos de la invención residen en la
aplicación de las partículas de perfume, en particular en el ámbito
de la detergencia y de compuestos pesticidas en el ámbito de la
agroquímico.
Interviene en el sistema (S) de la invención, una
materia activa que se puede presentar bajo distintas formas
físicas.
Puede estar bajo forma molecular y así ser
solubilizada toda o parte en la matriz orgánica.
Puede ser en estado líquido y presentarse en
forma de finas gotitas.
Es igualmente posible que la o las materias
activas estén solubilizadas en un disolvente.
De aquí en adelante, se entenderá por materia
activa, bien sea una materia activa tal cual o en un disolvente, o
bien una mezcla de materias activas tal cual o en un
disolvente.
La materia activa puede estar igualmente bajo
forma sólida y estar entonces en estado de partículas.
Dichas partículas de materia activa (MA) pueden
presentar una granulometría media del orden de 0,1 a 500 \mum,
preferentemente del orden de 0,1 a 50 \mum, muy particularmente
de 0,2 a 10 \mum.
Se entiende por "materia activa bajo forma
sólida", tanto una materia activa como tal sólido a temperatura
ambiente como una materia activa líquida puesta bajo forma sólida
por absorción en un soporte sólido.
Por lo que se refiere al soporte sólido de una
materia activa líquida susceptible de ser utilizada, se recurre a
cualquier material adsorbente y/o preferentemente absorbente,
preferentemente mineral, inerte o esencialmente inerte frente a
compuestos olorosos que constituyen la materia activa e inerte
frente a la matriz polimérica.
Como ejemplos, se pueden citar materiales
adsorbentes y/o absorbentes minerales tal como la sílice
(precipitada, en particular), las arcillas (sepiolita, bentonitas,
montmorilonita), las zeolitas de tipo X e Y en particular.
Estos materiales, bajo forma de partículas,
pueden presentar una dimensión que puede variar ampliamente por
ejemplo de 0,1 a 500 \mum aproximadamente, preferentemente del
orden de 0,1 a 50 \mum, muy particularmente de 0,2 a 10
\mum.
De manera preferente, la invención contempla un
sistema vector de materia(s) activa(s), en el cual la
materia activa es un líquido. En efecto, el procedimiento de la
invención permite atrapar un líquido sin que sea necesario
depositarlo sobre un soporte sólido Así, la invención conviene bien
totalmente para la puesta en forma de los perfumes bajo forma
líquida que conduce a un sistema perfumante (SP) sólido.
La invención comprende igualmente el caso en que
se encuentra en presencia de una mezcla de estos estados
físicos.
Todas las materias activas, que sean sólidas o
líquidas (tal cual o en solución en un disolvente) convienen a la
invención.
No obstante, es preferible que no sean miscibles
o no sean más que muy débilmente miscibles en agua.
Por débilmente miscible, se entienden las
materias activas cuya solubilidad en el agua a pH 7 no sobrepasa el
20% en peso, preferentemente, 10% en peso.
La invención conviene para la formulación de
número de materias activas. Ejemplos de materias activas y de
ámbitos de aplicación ilustran el ámbito de aplicación de la
presente invención pero no presentan ningún carácter
limitativo.
Como ejemplo de materias activas utilizadas en el
ámbito alimentario, se pueden citar los mono-, di- y triglicéridos,
los aceites esenciales, los aromas y los colorantes.
Como ejemplo de materias activas utilizadas en el
ámbito de las pinturas, se pueden citar las resinas alquidas, las
resinas epoxi, los isocianatos bloqueados o no.
En el ámbito del papel, se pueden citar como
ejemplo las resinas de encolado e hidrofugación tal como el dímero
de alquilcetona (AKD) o el anhídrido alquenilo succínico (ASA).
En el ámbito de la construcción, se pueden citar
productos de hidrofugación, tales como los organopolisiloxanos
lineales, cíclicos y/o ramificados pudiendo incluir en la cadena
y/o en el extremo de la cadena funciones reactivas hidroxi,
alcoxi...
Es así mismo posible utilizar materias activas
tales como los lubricantes para el trabajo o la deformación de
materiales.
Cuando la materia activa es un disolvente (o una
mezcla de disolventes) o una solución en un disolvente (o varios
disolventes), dicho disolvente no es o no es más que poco miscible
en el agua en el sentido indicado anteriormente. Como ejemplos, se
pueden citar los disolventes empleados para la limpieza o el
decapado, tales como las fracciones petrolíferas aromáticas, los
compuestos terpénicos tal como el D-limoneno, o
igualmente el L-limoneno, así como los disolventes
tal como el Solvesso, los ésteres alifáticos, tales como los ésteres
metílicos de una mezcla de ácidos acético, succínico y glutárico
(mezcla de ácidos subproductos de la síntesis del Nilón), los
aceites parafínicos tal como el aceite de vaselina, los alcanos,
los disolventes clorados, los triglicéridos de síntesis o
naturales.
Como ejemplo de materias activas utilizadas en el
ámbito de la cosmética se pueden citar los aceites de siliconas que
pertenecen por ejemplo a la familia de las dimeticonas.
Un ámbito de aplicación privilegiado de la
invención se es el ámbito de las materias activas fitosanitarias.
Se pueden mencionar entre otras cosas los pesticidas y por ejemplo
los fungicidas, herbicidas, insecticidas, acaricidas, o también los
reguladores de crecimiento de los vegetales.
Como ejemplos de materias activas (MA) se pueden
mencionar las materias activas hidrófobas de detergencia, tal como,
por ejemplo, los catalizadores de blanqueo, los agentes biocidas,
los activadores de blanqueo, los agentes anti UV, los azulados
ópticos, los agentes antioxidantes, los agentes antiespuma.
Como ejemplos de agentes biocidas, se pueden
citar los bactericidas (triclosan...), los fungicidas.
Como ejemplos de activadores de blanqueo, se
puede mencionar los que generan en el medio de la colada un
peroxiácido carboxílico, tal como la tetraacetiletilenodiamina, la
tetraacetil metilenodiamina...
Como ejemplo de azulados ópticos, se pueden
mencionar los derivados del estilibeno, depirazolina, cumarina,
ácido fumárico, ácido cinámico, azoles, metinecianinas y
tiofenos.
Como ejemplo de agente anti UV o de agente
antioxidante, se pueden citar la vainillina y sus derivados.
Como ejemplos de catalizadores de blanqueo, se
pueden citar los derivados del manganeso u de otros metales, tales
como los descritos en las patentes de EE.UU. nº
A-5.246.621, A-5.244.594,
A-5.194.416, A-5.114.606, en las
solicitudes de patentes europeas nº 549271, 549272, 544440, 544490
y en las patentes de EE.UU. nº 4.430.243, 5.114.611, 4.728.455,
5.284.944, 5.246.612...
En el ámbito de la detergencia, se pueden
mencionar como materia activa posible las antiespumas de
siliconas.
La presente invención contempla muy
particularmente un sistema (S), en el cual la materia activa es un
perfume; dicho sistema se denomina "sistema perfumante
(SP)".
Se entiende por "perfume", bien sea una
gasolina perfumada, o bien más generalmente una composición compleja
obtenida con la ayuda de una mezcla de numerosos productos olorosos
y de productos excipientes que garantizan la homogeneidad.
Dicha mezcla contiene generalmente al menos 25%
de al menos un compuesto oloroso del grupo de las cetonas alifáticas
o aromáticas, de los aldehídos alifáticos o aromáticos, de los
productos de condensación de los aldehídos y de las aminas, de las
lactonas aromáticas o alifáticas, de los éteres o ésteres
aromáticos o alifáticos, de los alcoholes alifáticos, de los
hidrocarburos saturados o insaturados lineales, cíclicos o
aromáticos, terpénicos, polinucleares o no...
Se entiende por "perfume bajo forma sólida",
tanto un perfume como tal sólido a temperatura ambiente (tal como la
vainillina y sus derivados), como un perfume liquido puesto bajo
forma sólida por absorción sobre un soporte sólido.
Por lo que se refiere al soporte sólido de un
perfume líquido susceptible de ser utilizado, se recurre a cualquier
material adsorbente y/o preferentemente absorbente, preferentemente
mineral, inerte o esencialmente inerte frente a compuestos olorosos
que constituyen el perfume e inerte frente al polímero aniónico y
se puede referir a los materiales antes citados.
De una manera preferente, la invención contempla
un sistema perfumante, en el cual el perfume es un líquido. En
efecto, el procedimiento de la invención permite atrapar un líquido
sin que sea necesario depositarlo en un soporte sólido.
Se pueden citar como ejemplos de compuestos
olorosos que entran en la composición de los perfumes:
- -
- el aldehído hexilcinámico,
- -
- el 2-metil-3-(p-terc-butilfenil)-propionaldehído,
- -
- el 7-acetil-1,2,3,4,5,6,7,8-octahidro-1,1,6,7-tetrametilnaftaleno,
- -
- el salicilato de bencilo,
- -
- el 7-acetil-1,1,3,4,4,6-hexametiltetralino,
- -
- el acetato de p-terc-butilciclohexilo,
- -
- el metil dihidro jasmonato,
- -
- el \beta-naftol metil éter,
- -
- el metil-\beta-naftilcetona,
- -
- el 2-metil-2-(p-isopropilfenil)-propionaldehído,
- -
- el 1,3,4,6,7,8-hexahidro-4,6,6,7,8,8-hexametilciclopenta-2-benzopirano,
- -
- el dodecahidro-3a, 6, 6, 9a-tetrametilnafto(2, 1b) bifurano,
- -
- el anisaldehído,
- -
- la cumarina,
- -
- el cedrol,
- -
- la vainillina,
- -
- la etilvanillina,
- -
- la heliotropina,
- -
- el brasilato de etileno,
- -
- el isobornilciciohexanol,
- -
- el ciclopentadecanolido,
- -
- el acetato de isoamilo,
- -
- el acetato de triciclodecenilo,
- -
- el propionato de triciclodecenilo,
- -
- el alcohol \beta-feniletílico,
- -
- el terpineol,
- -
- el linalool,
- -
- el acetato de linalilo,
- -
- el geraniol,
- -
- el nerol,
- -
- el acetato de 2-(1,1-dimetiletil)-ciclohexanol,
- -
- el acetato de bencilo,
- -
- los terpenos (naranja),
- -
- el eugenol,
- -
- el ftalato de dietilo,
- -
- los aceites esenciales, resinas o resinoides (aceite de naranja, limón, pachulí, bálsamo de Perú, Olibanum resinoide, estoraque, cilandro, lavandin, lavanda).
Aunque el perfume constituye una materia activa
de elección según la invención, es posible obtener sistemas (S) de
todas las clases.
La cantidad de materia(s) activa(s)
presente en el sistema vector de materia(s) activa(s)
de la invención es función de la naturaleza y la cantidad de materia
activa deseada en dicho sistema.
Cuando la materia activa está bajo forma líquida,
esta cantidad puede representar del orden de 5 a 60% en peso de
materia(s) activa(s), preferentemente, de 15 a 40%
del peso total del sistema vector de materia(s)
activa(s) de la invención.
Por lo que se refiere a la cantidad de matriz
polimérica que comprende al menos el polímero (K) que se produce en
el sistema de invención, representa de 40 a 95%, preferentemente de
60 a 85%, en peso del conjunto materia(s)
activa(s)
y matriz polimérica.
y matriz polimérica.
Cuando la materia activa está bajo forma sólida,
esta cantidad puede representar del orden de 0,5 a 80% en peso de
materia(s) activa(s), preferentemente, de 10 a 60%
del peso total del sistema vector de materia(s)
activa(s) de la invención.
En este caso, la cantidad de matriz polimérica
que comprende al menos el polímero (K) que interviene en el sistema
de la invención, representa de 20 a 99,5%, preferentemente de 40 a
90%, en peso del conjunto materia(s) activa(s) y
matriz polimérica.
Según la invención, el sistema (S) se presenta en
forma de partículas cuyo tamaño es función de la aplicación
buscada. Hay que tener en cuenta que el modo de puesta en forma
determina el tamaño de las partículas obtenidas.
Se precisará, con carácter ilustrativo, que el
tamaño de las partículas varía generalmente entre 0,2 y 500 \mum
aproximadamente, preferentemente del orden de 0,2 y 100 \mum y
muy particularmente entre 0,3 y 10 \mum durante el empleo de la
técnica de emulsificación.
Cuando se trata de la técnica de prilling, el
tamaño de las partículas obtenidas es generalmente más grande, del
orden de 100 a 1000 \mum, preferentemente del orden de 200 \mum
a 500 \mum.
Por lo que se refiere a la matriz polimérica,
está constituida por al menos un polímero aniónico y más
preferentemente un copolímero aniónico.
Por "polímero o copolímero aniónico", se
entiende un polímero que comprende grupos funcionales aniónicos
tales como grupos carboxílicos y/o sulfónicos.
Se utilizan, de aquí en adelante, los términos
"polifuncional" y "monofuncional" que significan:
- -
- monómero "polifuncional", un monómero que presenta al menos dos funciones reactivas similares o diferentes, elegidas entre las funciones carboxi e hidroxi, susceptibles de reaccionar por (trans) esterificación y policondensación,
- -
- monómero "monofuncional", un monómero que presenta una sola función reactiva elegida entre las funciones carboxi e hidroxi, susceptibles de reaccionar por (trans)esterificación y policondensación.
Los polímeros que convienen son los copolímeros
hidrosolubles y/o hidrodispersables elegidos entre los
copoliésteres aniónicos sulfonados, los copoliésteramidas aniónicos
sulfonados y los copoliamidas aniónicos sulfonados, hidrosolubles
y/o hidrodispersables de peso molecular en peso de al menos 4000,
preferentemente comprendido entre 10000 y 60000.
Los pesos moleculares antes citados hacen
referencia a un peso molecular en peso medido por cromatografía por
permeación de gel tal como se precisa a continuación.
Los polímeros que tienen un peso molecular bajo
inferior o igual a 20.000 se denominan generalmente oligómeros.
En el presente texto, con el objetivo de
simplificación, la expresión "polímero" cubre tanto los
copolímeros de peso molecular más elevado como los oligómeros.
La invención incluye igualmente mezclas de
copolímeros y de oligómeros.
Dichos copoliésteres aniónicos sulfonados (K)
comprenden una tasa de restos sulfonados que corresponden a un
contenido ponderal en azufre que puede ser del orden de 0,5% a 8%,
preferentemente del orden de 1,2 a 6% con respecto a dicho
copolímero (K).
En la definición de los restos citados más
arriba, el término "sulfonado" significa la presencia de al
menos una función sulfo SO_{3}M unida a un átomo de carbono de un
grupo hidrocarbonado; al contrario, el término "no sulfonado"
significa la ausencia de tal función.
Dichos copolímeros (K) que pueden constituir la
matriz son susceptibles de ser obtenidos por
(trans)esterificación y policondensación de una composición
monómera (M) que comprende:
- -
- al menos un monómero no sulfonado (MDC), siendo dicho monómero aromático, alifático o cicloalifático, libre de función sulfo y que presenta dos funciones carboxi reactivas,
- -
- al menos un monómero sulfonado (MS) polifuncional (MSPF) y/o monofuncional (MSMF), siendo dicho monómero aromático, alifático o cicloalifático y que presenta al menos una función sulfo unida directa o indirectamente a un átomo de carbono de un resto aromático, alifático o cicloalifático y dos funciones reactivas similares o diferentes, elegidas entre las funciones carboxi, hidroxi y amino, o una función reactiva elegida entre las funciones carboxi e hidroxi,
- -
- al menos un monómero no sulfonado (MPF), siendo dicho monómero aromático, alifático o cicloalifático, libre de función sulfo y que presenta al menos dos funciones reactivas hidroxi,
- -
- y eventualmente al menos un monómero no sulfonado (MMC), siendo dicho monómero aromático, alifático o cicloalifático, libre de función sulfo y que presenta una función carboxi reactiva y una función reactiva hidroxi,
- -
- y eventualmente al menos un monómero monofuncional no sulfonado (MMF) que presenta una función reactiva carboxi o hidroxi.
Entre los monómeros no sulfonados (MDC) que
presentan dos funciones carboxi reactivas, se pueden mencionar:
- -
- los ácidos dicarboxílicos aromáticos cuyo resto aromático se sustituye eventualmente por al menos un grupo alquilo que contiene de 1 a 4 átomos de carbono un grupo hidroxi, tales como los ácidos ftálicos, tereftálico, isoftálicos, ortoftálico, los ácidos antraceno-, 1,8-naftaleno-, 1,4-naftaleno-, bifenildicarboxílicos, los ácidos 5-hidroxiisoftálico, 4-hidroxiisoftálico, 4-hidroxiftálico,
- -
- los ácidos dicarboxílicos alifáticos o cicloalifáticos cuyo resto alifático o cicloalifático contiene de 4 a 10 átomos de carbono, tales como los ácidos adípico, glutárico, succínico, trimetiladípico, pimélico, azelaico, sebáceo, subérico, itacónico, maleico, fumárico, los ácidos ciclopentanodicarboxílicos, ciclohexanodicarboxílicos, los ácidos 2-hidroximetilsuccinico, hidroximetilglutárico, hidroxiglutárico,
bajo forma de ácido, anhidro,
cloruro de ácido o diéster inferior (de metilo, etilo, propilo,
isopropilo, butilo y preferentemente de
metilo).
En los monómeros sulfonados polifuncionales
(MSPF) que presentan dos funciones reactivas similares o diferentes,
elegidas entre las funciones carboxi e hidroxi, el grupo sulfonado
se puede unir a un átomo de carbono de un radical arileno, pudiendo
dicho radical arileno ser un radical fenileno o un radical
bivalente constituido de una combinación de varios núcleos
bencénicos orto- o peri- condensados o unidos entre sí por grupos
inertes, tal como enlace de valencia simple, radical alquileno,
grupo oxi, grupo oxo y grupo sulfonilo.
Como ejemplos de combinación de núcleos
bencénicos, se pueden citar los núcleos naftaleno, difenil,
oxidifenilo, sulfonildifenilo, metilenodifenilo.
Dicho grupo sulfonado se puede igualmente unir a
un átomo de carbono de un radical alquileno bien sea directamente o
bien indirectamente por medio de un grupo alquileno,
alcoxialquileno, oxialquileno, arileno, alquilarileno y
alcoxiarileno.
Dicho grupo sulfo puede estar bajo forma de ácido
- SO_{3}H o una sal SO_{3}M^{+} cuyo catión puede ser un
metal alcalino (sodio, litio, potasio) o un catión amonio.
Como ejemplos de monómeros sulfonados
polifuncionales (MSPF), se pueden mencionar:
- -
- los que presentan dos funciones reactivas carbonilo tales como:
- \bullet
- los ácidos dicarboxílicos aromáticos, cuyo resto aromático se sustituye eventualmente por al menos un radical sustituyente hidroxi, tales como los ácidos sulfoftálicos, sulfotereftálicos, sulfoisoftálicos, sulfoortoftálicos, 4-sulfonaftaleno-2,7-dicarboxílico, 5-(4-sulfofenil)-isoftálico, 5-(2-sulfofenil)-isoftálico, 5-(4-sulfofenoxi)isoftálico, los sulfo-bis-(hidroxicarbonilo)-4,4'-difenilsulfonas, los ácidos sulfodifenil-dicarboxílicos, los sulfonatos de sulfofenildicarboxibenceno, los sulfo-bis(hidroxicarbonilo)-4,4' difenilmetanos, los ácidos sulfo-fenoxi-5 isoftálicos y de una manera más general los descritos en la patente de EE.UU. nº A-3.734.874,
- \bullet
- los ácidos dicarboxílicos alifáticos cuyo resto alifático contiene de 4 a 10 átomos de carbono y se sustituye eventualmente por un radical arilo, fenilo, en particular, tales como los ácidos sulfosuccínico, 3-sulfoglutárico, 3-(4-sulfofenil)glutárico...
bajo forma de ácido, anhídrido,
cloruro de ácido o diéster inferior (de metilo, etilo, propilo,
isopropilo, butilo y preferentemente de
metilo),
- -
- los que presentan dos funciones hidroxilo reactivas tales como los dioles sulfoalifáticos cuyo resto alifático contiene de 2 a 10 átomos de carbono, tales como los ácidos 2,3-dihidroxipropanosulfónico, 1,5-dihidroxipentano-3-sulfónico, los dioles alifáticos que contienen de 2 a 3 átomos de carbono sustituidos por grupos poli (oxietileno) sulfónicos o poli-(oxietileno) fenol sulfónicos, tales como los 1,2-propano dioles poli (oxietileno) sulfónicos y 1,2-propano dioles poli-(oxietileno) fenol sulfónicos,
- -
- los que presentan una función hidroxi y una función carboxi reactivas tales como los hidroxiácidos alifáticos cuyo resto alifático contiene de 2 a 10 átomos de carbono, tales como los ácidos 3-hidroxisulfopropiónicos, 5-hidroxi-3-sulfopentanoico,
bajo forma de ácido, cloruro de
ácidos o ésteres inferiores (de metilo, etilo, propilo, isopropilo,
butilo y preferentemente de
metilo).
Los monómeros sulfonados (MS) preferentes son los
ácidos sulfoisoftálicos y sulfo-succínicos o sus
diésteres y muy particularmente el
sodiooxisulfonil-5 isoftalato de dimetilo.
Como ejemplos de monómeros sulfonados
monofuncionales (MSMF), que no presentan más que una sola función
reactiva hidroxi o carboxi, se pueden mencionar:
- -
- los monoácidas carboxílicos aromáticos sulfonados, tal como el ácido sulfobenzoico, bajo forma de ácido, cloruro de ácido o éster inferior (de metilo, etilo, propilo, isopropilo, butilo y preferentemente de metilo), los alcanosulfonatos polioxialquilenados, tales como los etanosulfonatos, que contienen de 2 a 4 restos de oxietileno,
- -
- los fenolesulfonatos polioxialquilenados, tales como los fenolesulfonatos polioxietilenados y/o polioxipropilenados, que contienen hasta 20 restos de oxietileno.
Como ejemplos de monómeros no sulfonados (MPF)
que presentan al menos dos funciones reactivas similares o
diferentes, elegidas entre las funciones hidroxi y amino, se pueden
mencionar:
- -
- los dioles o trioles que contienen de 2 a 20 átomos de carbono como:
- \bullet
- el etilenglicol y sus homólogos superiores que pueden contener hasta 20 restos de oxietileno, en particular el etilenglicol, el dietilenglicol y el trietilenglicol,
- \bullet
- los alquilenglicoles lineales o ramificados que pueden contener hasta 20 átomos de carbono eventualmente interrumpidos por uno o varios heteroátomo(s) de oxígeno, tal como el 1,3-propanodiol, el propilenglicol, el dipropilenglicol, 2,2-dimetilolpropano y 1,4-ciclohexanedimetanol,
- \bullet
- el glicerol, el 1,2,4-butanotriol y el 1,2,3-butanotriol.
Como ejemplos de monómeros monocarboxílicos no
sulfonados polifuncionales (MMC) que presentan eventualmente una
función carboxi reactiva y una función reactiva hidroxi, se pueden
mencionar:
- -
- los ácidos hidroximonocarboxílicos alifáticos que contienen de 2 a 10 átomos de carbono tales como los ácidos 3-hidroxipropiónico, 4-hidroxibutírico o sus diésteres con alcoholes y ácidos carboxílicos de bajo peso molecular.
bajo forma de ácidos o ésteres
inferiores (de metilo, etilo, propilo, isopropilo, butilo y
preferentemente de
metilo),
Como ejemplos de monómeros monofuncionales no
sulfonados (MMF) que presentan una sola función reactiva carboxi o
hidroxi, se puede mencionar:
- -
- el ácido benzoico, bajo forma de ácido, cloruro de ácido o éster inferior (de metilo, etilo, propilo, isopropilo, butilo y preferentemente de metilo),
- -
- los polioxialquilenglicol monoalquiléteres, cuyo resto alquilo contiene de 1 a 4 átomos de carbono, tales como los polioxietilenglicol monometil éteres que contienen de 3 a 30 restos oxietileno,
Para una buena realización de la invención, la
composición monómera (M) de la que el derivado copolímero aniónico
sulfonado (C) comprende:
- -
- una tasa de monómero sulfonado (MS) de tal manera que la tasa de azufre presente en dicha composición monómera (M) y que procede de dicho monómero (MS) representa de 0,1 a 7%, preferentemente de 0,5 al 5% del peso de dicha composición monómera,
- -
- cantidades relativas de monómeros (MDC), (MS), (MPF), (MMC) y (MMF), de tal manera que la relación entre el número total de funciones COOH o equivalentes COOH y el número total de funciones OH sea del orden de 0,8 a 4.
Cuando se trata de un copoliéster, la composición
monómero (M) comprende al menos un monómero no sulfonado (MDC), al
menos un monómero sulfonado (MSPF) diácido carboxílico, hidroxiácido
o diol y/o (MSMF) ácido carboxílico o hidroxi, al menos un monómero
no sulfonado (MPF) poliol, eventualmente al menos un monómero no
sulfonado (MMC) hidroxiácido y eventualmente al menos un monómero
monofuncional (MMF) hidroxi.
Cuando se trata de un copoliéster, el copolímero
(C) se obtiene por reacciones de (trans)esterificación y
policondensación. Dicho copolímero (C) se puede igualmente obtener
por reacciones de (trans)esterificación y policondensación de
los monómeros bajo su forma no sulfonada, luego sulfonación
subsiguiente del policondensado.
Los procedimientos de preparación de los
poliésteres ya han sido descritos en las patentes de EE.UU. nº
A-3.734.874, A-3.546.008,
A-4.233.196, A-3.779.993,
A-4.233.196, A-4.300.580,
A-4.304.901, A-4.480.085, A-
5.369.210, A-5.290.631, A-4.721.580, A-4.968.451, A-5.182.043 y en la solicitud de patente internacional nº WO 92/04433.
5.369.210, A-5.290.631, A-4.721.580, A-4.968.451, A-5.182.043 y en la solicitud de patente internacional nº WO 92/04433.
De una manera preferente, dicho copolímero (C) es
un copoliéster aniónico sulfonado.
Un modo particular de realización de la invención
consiste en un sistema (S) o (SP) en el cual la matriz se
constituye en un copoliéster sulfonado hidrodispersable o
hidrosoluble (C') susceptible de ser obtenido por esterificación
y/o transesterificación y policondensación de una composición
monómera a base:
- -
- de al menos un monómero no sulfonado (MDC) diácido elegido entre los ácidos o anhídridos tereftálico, isoftálicos y 2,6-naftalenodicarboxílico, o sus diésteres, en cantidad que corresponde a una relación molar (MDC)/(MDC)+(MS) del orden de 95/100 a 60/100, preferentemente del orden de 93/100 a 65/100,
- -
- de al menos un monómero sulfonado (MS) diácido elegido entre los ácidos o anhídridos sulfo-isoftálicos y sulfo-succínicos y sus diésteres, en cantidad que corresponde a una relación molar (MS)/(MDC)+(MS) del orden de 5/100 a 40/100, preferentemente del orden de 7/100 a 35/100,
- -
- y de al menos de un monómero (MPF) poliol elegido entre el etilenglicol, el propilenglicol, el dietilenglicol, el dipropilenglicol, el glicerol, el 1,2,4-butanotriol y el 1,2,3-butanotriol, según una cantidad que corresponde a una relación número de funciones OH del monómero poliol (MPF)/número de funciones o de equivalentes funciones COOH de los monómeros diácidos (MDC)+(MS) del orden de 1,05 a 4, preferentemente del orden de 1,1 a 3,5 y muy particularmente del orden de 1,8 a 3,
dicho poliéster sulfonado (C') presenta un
contenido ponderal en azufre del orden de 0,5 a 8%, preferentemente
del orden de 1,2 a 6%.
La entidad elemental en cuestión en la definición
del mol de monómero (MDC) o (MS) es la función COOH en el caso de
los diácidos o la equivalente función COOH en el caso de los
anhídridos o de los diésteres.
El monómero diácido no sulfonado (MDC) comprende
preferentemente de 50 a 100% molar, muy particularmente de 70 al 99%
molar de tereftalato de dimetilo y de 0 al 50% molar, muy
particularmente de 1 a 30% molar, de ácido isoftálico.
El monómero diácido sulfonado (MS) es muy
preferentemente el sodiooxisulfonil-5 isoftalato de
dimetilo.
El monómero poliol (MPF) preferentemente empleado
es el monoetilenglicol.
Dichos poliésteres sulfonados hidrosolubles y/o
hidrodispersables (C') se pueden obtener por los procedimientos
usuales de esterificación y/o de transesterificación y de
policondensación, por ejemplo por reacción de esterificación y/o
transesterificación, en presencia de un catalizador de
esterificación/transesterificación, del monómero poliol (MPF) con
los distintos monómeros diácidos, estando cada diácido bajo la
forma de ácido, anhídrido o bajo la forma de uno de sus diésteres y
policondensación de los ésteres de polioles a presión reducida, en
presencia de un catalizador de policondensación.
Según un modo preferente de preparación, dichos
poliésteres sulfonados hidrosolubles y/o hidrodispersables (C') se
obtienen realizando las etapas sucesivas siguientes:
- -
- una etapa de transesterificación (intercambio) entre, por una parte, el conjunto de los monómeros bajo la forma de diéster metílico y, por otra parte, una cantidad de monómero poliol (MPF) que corresponde a una relación número de funciones OH del monómero poliol (MPF)/número de equivalentes funciones COOH de dichos monómeros bajo la forma de diéster metílico del orden de 1,05 a 4, preferentemente del orden de 1,1 a 3,5 y muy particularmente del orden de 1,8 a 3,0, a una temperatura del orden de 130 a 220ºC, en presencia de un catalizador de transesterificación,
- -
- una etapa eventual de esterificación (en el medio de transesterificación) entre el monómero bajo la forma de diácido y una cantidad de monómero poliol (MPF), que corresponde a una relación número de funciones OH del monómero poliol (MPF)/número de funciones COOH del monómero bajo la forma de diácido del orden de 1,05 a 4, preferentemente del orden de 1,1 a 3,5 y muy particularmente del orden de 1,8 a 3,0, a una temperatura del orden de 230 a 280ºC, en presencia de un catalizador de esterificación,
- -
- y una etapa de policondensación, a una temperatura del orden de 230 a 280ºC, en presencia de un catalizador de condensación.
Dichos copoliésteres (C') preferentes se pueden
representar por la fórmula general:
[-O-C(O)-Ar-C(O)-(O-CH_{2}-CH_{2}-)_{n}-]_{m}
donde:
- -
- el símbolo Ar representa un resto 1,4-fenileno, 1,3-fenileno o 5-sodiooxisulfonil-1,3-fenileno-,
- -
- n es igual a 1, 2, 3 ó 4,
siendo el porcentaje molar de los restos de
fórmula (O-CH_{2}-CH_{2}-)_{n}
donde n es igual a 1, con respecto al conjunto de los restos de
fórmula
(O-CH_{2}-CH_{2}-)_{n} donde n
es igual a 1, 2, 3 y 4 del orden de 10 a 80, preferentemente del
orden de 20 a 60.
Según una variante de realización, dicho
copolímero (C) es un copoliéster aniónico sulfonado que puede por
otro lado contener:
- -
- restos N,N'-dicarbamilo (mDCA) aromáticos, alifáticos o cicloalifáticos, similares o diferentes, de fórmula:
-C(O)-NH-E-NH-C(O)-
donde:
el símbolo E representa un grupo hidrocarbonado
aromático, alifático o cicloalifático
- -
- unidades Polialquilenoxi (mPAO) que presentan de 5 a 150 restos alquilenoxi cuyo radical alquileno contiene de 2 a 4 átomos de carbono,
- -
- y grupos aglutinantes (L') de fórmula -C(O)-NH- y/o -NH-C(O)-O-.
Entre los restos N,N'-dicarbamilo
(mDCA), se pueden mencionar restos alifáticos, cicloalifáticos o
aromáticos, tales como los restos
hexametileno-N,N'-dicarbamilo,
tolileno-N,N'-dicarbamilo,
isoforona-N,N'-dicarbamilo,
2-metilpentano- N,N'-dicarbamilo,
norborneno-N,N'-dicarbamilo.
Entre las unidades polialquilenoxi (mPAO), se
pueden mencionar las unidades polietilenoxi y/o polipropilenoxi que
presentan un peso molecular del orden de 300 a 6000,
preferentemente del orden de 600 a 4000.
Según esta variante, dicho copolímero (C) es un
copoliéster-uretano aniónico sulfonado (CPEU).
Se puede obtener por reacción de un copoliéster
aniónico sulfonado tal como se define anteriormente con un
polioxialquilenodiisocianato que presenta grupos terminales -NCO y
cuyo resto polioxialquileno presenta un peso molecular del orden de
300 a 6000, preferentemente del orden de 600 a 4000, siendo la
relación entre el número de funciones -NCO y la totalidad de las
funciones OH o equivalentes OH del copoliéster aniónico sulfonado
empleado del orden de 0,5 a 1, preferentemente del orden de 0,8 a
1.
El polioxialquilenodiisocianato se puede
previamente obtener por reacción:
- -
- de al menos un polialquilenglicol tal como los polietilenglicoles de peso molecular medio en número del orden de 300 a 6000, preferentemente del orden de 600 a 4000,
- -
- y de al menos un diisocianato aromático, alifáticos o cicloalifático.
Entre los diisocianatos, se pueden mencionar el
toluenodiisocianato, el hexametilenodiisocianato, el diisocianato de
isoforona, el 2-metilpentanodiisocianato y el
norbornenodiisocianato.
Este tipo de copoliéster-uretano
(CPEU) y su modo de preparación se describe, en particular, en la
patente de EE.UU. nº A-4.201.824.
Dichos copolímeros (K) pueden presentar una
temperatura de transición vítrea, a 85% de humedad relativa,
inferior o igual a 80ºC, preferentemente inferior o igual a
60ºC.
Según una variante de realización de la
invención, dicho sistema (S) o (SP) puede, por otro lado, contener
distintos aditivos orgánicos o minerales, cuya función es mejorar
las propiedades o el aspecto de dicho sistema. Tales aditivos
pueden tener por objeto por ejemplo, mejorar la estabilidad de la
materia activa, las propiedades mecánicas, el aspecto de dicho
sistema, el flujo de este último...
Como ejemplo de aditivos, se pueden
mencionar:
- -
- agentes anti-UV orgánicos o mineral, que permiten reforzar la estabilidad a los rayos UV del envolvente o de la matriz
- -
- agentes antioxidantes, que permiten mejorar la estabilidad de la materia activa al oxígeno y a los agentes oxidantes
- -
- agentes colorantes
- en cantidad que puede llegar hasta 10% del peso de dicho sistema (S) o (SP)
- -
- cargas minerales (talco...) que permiten mejorar las propiedades mecánicas, el flujo del sistema y la impermeabilidad de este último a los agentes exteriores, en cantidad que puede llegar hasta 95%, preferentemente hasta 90% del peso de dicho sistema (S) o (SP).
Dichos aditivos se pueden añadir en particular en
la dispersión de polímero.
De acuerdo con el procedimiento de la invención,
se parte de una dispersión de polímero aniónico en agua. Hay que
tener en cuenta que la invención no excluye el caso en que el
polímero es todo o en parte solubilizado.
Se introduce a continuación la o las
materia(s) activa(s) bajo forma líquida o sólida.
Se obtiene una emulsión de una materia activa
líquida o una suspensión de una materia activa sólida en el polímero
aniónico que se designará más tarde como sistema materia(s)
activa(s)/dispersión polimérica.
Se realiza la preparación de partículas que
contienen la o las materia(s) activa(s) según un
procedimiento de dispersión en un aceite de la emulsión y/o de la
suspensión de materia(s) activa(s) en la dispersión
acuosa del polímero aniónico.
Se llega a una emulsión y/o suspensión de
materia(s) activa(s) incluida(s) en una
dispersión acuosa de polímero aniónico en una fase de aceite lo que
corresponde en el caso de una materia activa líquida a una doble
emulsión y para una materia activa sólida a un sólido en la
dispersión acuosa de polímero.
Se realiza a continuación la solidificación de
las partículas de materia(s) activa(s).
A tal efecto, se añade una sal metálica.
Un primer modo de realización consiste en añadir
después de la emulsificación, la sal metálica susceptible de
precipitar el polímero aniónico.
Otra vía es añadir la sal metálica bajo una forma
no reactiva al principio, por ejemplo al mismo tiempo que el
polímero aniónico luego en transformarlo en una especie reactiva en
la etapa de puesta en forma.
Se separa a continuación la o las
materia(s) activa(s) puesta(s) en forma según
las técnicas clásicas de separación sólido/líquido, preferentemente,
por filtración.
Una variante del procedimiento de la invención
consiste en efectuar partículas de materia(s)
activa(s) según la técnica de prilling.
De acuerdo con el procedimiento de la invención,
se preparan una emulsión y/o dispersión de materia(s)
activa(s) en una solución y/o dispersión del polímero
aniónico en agua.
El polímero aniónico inicial está en forma de
solución y/o dispersión acuosa a razón de una concentración en
polímero de 5 al 50% en peso, preferentemente, de 10 a 30%.
Una variante de realización de la invención
consiste en añadir un emulsificante.
Los agentes emulsificantes (AE) que pueden estar
presentes, son emulsificantes preferentemente no iónicos o
aniónicos.
Entre los emulsificantes no iónicos, se pueden
citar, en particular, los derivados polioxialquilenados tales
como:
- -
- los alcoholes grasos etoxilados o etoxi-propoxilados,
- -
- los triglicéridos etoxilados o etoxi-propoxilados,
- -
- los ácidos grasos etoxilados o etoxi-propoxilados,
- -
- los ésteres de sorbitano etoxilados o etoxi-propoxilados,
- -
- las aminas grasas etoxiladas o etoxi-propoxiladas,
- -
- los di(fenil-1 etil) fenoles etoxilados o etoxi propoxilados,
- -
- los tri(fenil-1 etil) fenoles etoxilados o etoxi propoxilados,
- -
- los alquilfenoles etoxilados o etoxi-propoxilados.
El número de restos oxietileno (OE) y/u
oxipropileno (OP) de estos tensioactivos no iónicos varia
habitualmente de 2 a 100 según el HLB (balance
hidrofilia/lipofilia) deseado. Más particularmente, el número de
restos OE y/u OP se sitúa entre 2 y 50. Preferentemente, el número
de restos OE y/u OP está comprendido entre 10 y 50.
Los alcoholes grasos etoxilados o
etoxi-propoxilados comprenden generalmente de 6 a 22
átomos de carbono, siendo los restos OE y OP excluidos de estos
números. Preferentemente, estos restos son restos etoxilados.
Los triglicéridos etoxilados o
etoxi-propoxilados pueden ser triglicéridos de
origen vegetal o animal (tales como la manteca de cerdo, el sebo, el
aceite de cacahuete, el aceite de mantequilla, el aceite de semilla
de algodón, el aceite de lino, el aceite de oliva, el aceite de
pescado, el aceite de palma, el aceite de pepitas de uvas, el
aceite de soja, el aceite de ricino, el aceite de colza, el aceite
de copra y el aceite de nuez de coco y son preferentemente
etoxilados.
Los ácidos grasos etoxilados o
etoxi-propoxilados son ésteres de ácido graso (tal
como por ejemplo el ácido oleico y el ácido esteárico) y son
preferentemente etoxilados.
Los ésteres de sorbitano etoxilados o
etoxipropoxilados son ésteres del sorbitol ciclisados de ácido graso
que comprende de 10 a 20 átomos de carbono tal como el ácido
láureo, el ácido esteárico o el ácido oleico y son preferentemente
etoxilados.
El término triglicérido etoxilado contempla en la
presente invención, tanto los productos obtenidos por etoxilación de
un triglicérido por el óxido de etileno como los obtenidos por
transesterificación de un triglicérido por un polietilenglicol.
Del mismo modo, el término ácido graso etoxilado
incluye tanto los productos obtenidos por etoxilación de un ácido
graso por el óxido de etileno como los obtenidos por
transesterificación de un ácido graso por un polietilenglicol.
Las aminas grasas etoxiladas o
etoxi-propoxiladas tienen generalmente de 10 a 22
átomos de carbono, siendo los restos OE y OP excluidos de estos
números y son preferentemente etoxilados.
Los alquilfenoles etoxilados o
etoxi-propoxilados son compuestos generalmente
fenólicos etoxilados o etoxi-propoxilados cuyo
núcleo aromático es portador de 1 ó 2 grupos alquilo, lineales o
ramificados, que tienen de 4 a 12 átomos de carbono. Como ejemplos,
se pueden citar, en particular, los grupos octilo, nonilo o
dodecilo.
Como ejemplos de tensioactivos no iónico del
grupo de los alquilfenoles etoxi o
etoxi-propoxilados, de los
di(fenil-1 etil)
etoxi-propoxilados fenoles etoxilados y de los
tri(fenil-1 etil) fenoles etoxi o
etoxi-propoxilados, se pueden citar, en particular,
el di(fenil-1 etil)fenol etoxilado con
5 restos OE, el di(fenil-1 etil)fenol
etoxilado con 10 restos OE, el tri(fenil-1
etil)fenol etoxilado con 16 restos OE, el
tri(fenil-1 etil)fenol etoxilado con
20 restos OE, el tri(fenil-1
etil)fenol etoxilado con 25 restos OE, el
tri(fenil-1 etil)fenol etoxilado con
40 restos OE, los tri(fenil-1
etil)fenoles etoxi-propoxilados con 25
restos OE + OP, el nonilfenol etoxilado con 2 restos OE, el
nonilfenol etoxilado con 4 restos OE, el nonilfenol etoxilado con 6
restos OE, el nonilfenol etoxilado con 9 restos OE, los nonilfenoles
etoxi-propoxilados con 25 restos OE + OP, los
nonilfenoles etoxi-propoxilados con 30 restos OE +
OP, los nonilfenoles etoxi-propoxilados con 40
restos OE + OP, los nonilfenoles etoxi-propoxilados
con 55 restos OE + OP, los nonilfenoles
etoxi-propoxilados con 80 restos OE + OP.
Entre los emulsificantes aniónicos, se pueden
citar las sales de ácidos grasos; los alquilsulfatos (lauril
sulfato de sodio), alquilsulfonatos, alquilarilsulfonatos
(dodecilbenceno sulfonatos de sodio y
di-butilnaftaleno sulfonato de sodio),
alquilsulfosuccinatos o succinamatos (dioctilsulfosuccina disódico,
n-octadecilsulfosuccinamato disódico),
alquilfosfatos alcalinos; el dodecildifeniléter disulfonato de
sodio; los sulfonatos de éteres alquilfenolpoliglicólicos; las
sales de ésteres de ácidos alquilsulfopolicarboxílicos; los
productos de condensación de los ácidos grasos con los ácidos oxi- y
aminoalcanosulfónicos; los derivados sulfatados de los éteres
poliglicólicos; los ésteres sulfatados de ácidos grasos y de
poliglicoles; los alcanolamidas de ácidos grasos sulfatados;
Las cantidades relativas de materia(s)
activa(s) (MA), de agente emulsificante (AE) y de polímero
aniónico (PA) empleados son de tal manera que dicha emulsión,
expresada en segundos (ingredientes distintos del agua),
comprenden:
- -
- de 0,5 a 80%, preferentemente de 10 al 60% de su peso, de materia(s) activa(s) (MA),
- -
- de 20 a 95%, preferentemente de 40 al 90% de su peso, de polímero aniónico (PA),
- -
- de 0 a 20%, preferentemente de 0,1 al 10% de su peso, de agente emulsificante (AE),
La cantidad de materias secas de la emulsión y/o
dispersión obtenida está generalmente comprendida entre 10 y 60% en
peso y preferentemente entre 20 y 50% en peso.
Se efectúa la dispersión por simple adición del
polímero en agua, bajo fuerte agitación (por ejemplo de hélice).
La velocidad de agitación no es crítica. Es
preferentemente enérgica, por ejemplo, del orden de 1000 rpm.
Se añade bajo agitación, la o las
materia(s) activa(s) bajo forma líquida o sólida.
La granulometría media (D50) de la emulsión y/o
dispersión puede variar ampliamente entre 1 y 500 \mum. Se puede
controlar, en particular, por la velocidad de la agitación. Depende
esencialmente de la aplicación considerada. Así, se puede citar que
para una materia activa destinada a la aplicación detergencia,
varía a menudo entre 100 y 400 \mum mientras que para una
aplicación fitosanitaria, se sitúa a menudo entre 1 y 20 \mum.
La preparación del sistema materia(s)
activa(s)/dispersión polimérica se puede realizar a una
temperatura que se puede elegir ventajosamente en una gama de
temperatura que va de 20ºC a 70ºC, preferentemente a temperatura
ambiente, (a menudo entre 15ºC y 25ºC).
Según una variante de la invención, se puede
emplear durante esta operación, una sal metálica no reactiva que es
una sal metálica insoluble en presencia del polímero aniónico y que
será susceptible de liberar su catión por adición de un reactivo
(RE), después de la fase de fragmentación, susceptible de
solubilizarlo.
Como ejemplos de sales, se pueden citar los
carbonatos preferentemente, de calcio o de magnesio que se pueden
desplazar.
Por lo que se refiere al reactivo (RE), se trata
a menudo de un ácido que reacciona con la sal insoluble para
liberar el catión metálico bajo forma soluble.
Desde un punto de vista práctico, se prepara el
sistema materia(s) activa(s)/dispersión y
eventualmente reactivo (RE) por simple mezcla de sus constituyentes
bajo agitación con la ayuda de un agitador de turbina o de hélice
en particular por ultrasonidos.
De acuerdo con el procedimiento de la invención,
se efectúa en una etapa sucesiva la puesta en forma del sistema
materia(s) activa(s)/dispersión polimérica según
varios modos de realización: uno consiste en emplear una técnica de
emulsificación y el otro un modo de prilling.
Una primera variante consiste en preparar una
dispersión en un líquido hidrófobo del sistema materia(s)
activa(s)
/dispersión polimérica anteriormente obtenido.
/dispersión polimérica anteriormente obtenido.
Una etapa siguiente consiste en precipitar el
polímero por adición de un catión metálico con el fin de obtener
partículas de materia(s) activa(s) que se separan y
eventualmente se secan.
Para la preparación de la dispersión de tipo agua
en aceite, se emplea un líquido no miscible al agua. De aquí en
adelante en el texto, se utilizará el término "aceite" de una
manera genérica, para designar cualquier líquido orgánico
hidrófobo.
El término "no miscible" es sinónimo de
solubilidad en el agua a pH 7 que no sobrepasa un 10% en peso.
Como ejemplos de líquidos orgánicos que convienen
a la invención, se pueden citar, en particular, los aceites
vegetales, animales o sintéticos.
Se puede citar, en particular, el aceite de
cacahuete, el aceite de mantequilla, el aceite de semilla de
algodón, el aceite de lino, el aceite de oliva, el aceite de
pescado, el aceite de girasol, el aceite de palma, el aceite de
pepitas de uvas, el aceite de soja, el aceite de ricino, el aceite
de colza, el aceite de copra, el aceite de nuez de coco y son
preferentemente etoxilados.
En cuanto a los aceites sintéticos, se eligen
particularmente los aceites de siliconas, preferentemente, los
aceites polidimetilsiloxano, los aceites polifenilmetilsiloxano, el
octametilciclotetrasiloxano y los aceites parafínicos.
Las cantidades relativas de polímero (PA), de
líquido no miscible (LM) y eventualmente de un emulsificante tal
como se cita antes son las siguientes:
- -
- más del 50%, preferentemente de 60 al 80% en volumen de un líquido no miscible (LM),
- -
- a lo sumo 50%, preferentemente de 20 a 40% en volumen del sistema materia(s) activa(s)/dispersión polimérica (PA),
- -
- de 0 a 20%, preferentemente de 0,1 al 10% de su peso, de agente emulsificante (AE).
De acuerdo con el procedimiento de la invención,
se forma una dispersión en el aceite del sistema
materia(s)
activa(s)/dispersión polimérica.
activa(s)/dispersión polimérica.
A este efecto, se introduce preferentemente el
sistema materia(s) activa(s)/dispersión polimérica en
la fase aceitosa pero es igualmente posible hacerlo a la
inversa.
La operación de emulsificación dura
ventajosamente entre 1 min y 1 hora según el equipo utilizado.
Se obtiene una fase aceitosa que comprende el
sistema materia(s) activa(s)/dispersión polimérica que
se presenta bajo la forma de doble emulsión en el caso de una
materia activa líquida y bajo la forma de emulsión cuya fase
dispersada es un sólido en el caso de una materia activa sólida.
El tamaño de las gotitas depende de la aplicación
considerada.
En una etapa siguiente del procedimiento de la
invención, se realiza la insolubilización del polímero.
A este efecto, se añade en la emulsión obtenida,
un catión metálico o un reactivo (RE) que libera el catión metálico
introducido en la primera etapa según otra variante de la
invención.
La elección del catión metálico es tal que se
obtenga la precipitación del polímero obtenido. Se puede recurrir a
todo catión metálico soluble en agua en una zona de pH próxima a la
neutralidad (preferentemente, pH = 7,1).
Ventajosamente, se trata de un catión que tiene
una valencia igual o superior a 2.
Se pueden citar muy particularmente los cationes
bivalentes del grupo II A de la clasificación periódica
preferentemente los metales alcalino-térreos tales
como el berilio, el magnesio, el calcio y el bario; del grupo I B,
en particular, el cobre; del grupo II B, en particular, el
cinc.
Como ejemplos de cationes trivalentes, se pueden
mencionar los cationes de tierra rara elegida entre los lantánidos
que tienen un número atómico de 57 a 71 y el itrio así como el
escandio, los cationes del grupo III B, en particular, aluminio y
galio y del grupo VIII, preferentemente, hierro.
Para la definición de los elementos, se refiere a
continuación a la Clasificación Periódica de los Elementos
publicada en el Boletín de la Sociedad CHIMIE de Francia, nº 1
(1966).
El o los contraanión(es) se eligen
preferentemente entre los aniones minerales tales como nitrato,
sulfato, cloruro, fluoruro, hidrógenofosfato, fosfato,
hidrógenosulfato, sulfato, o los aniones orgánicos, preferentemente,
acetato etc... Los aniones pueden ser de una única especie o estar
constituidos por una mezcla de las especies; por razones de
simplicidad se prefiere no tener más que una sola especie o más que
una solo familia de especies.
Se elige preferentemente un contraanión de tipo
halogenuro.
La sal empleada más particularmente es el cloruro
de calcio.
La cantidad de catión metálico que se debe
emplear se elige generalmente de modo que sea excedentaria con
respecto al número de funciones aniónicas, preferentemente en
exceso de 100 a 200%.
El catión se aporte generalmente en forma de una
solución acuosa. Se diluye generalmente la concentración de ésta y
se sitúa entre 0,5 y 5 mol/l, preferentemente, entre 1 y 2
mol/l.
Cuando el catión metálico está ya presente en el
medio bajo forma insoluble (por ejemplo bajo forma de carbonato) y
que se añade el agente que libera el catión metálico bajo forma
soluble (RE), por ejemplo un ácido mineral u orgánico,
preferentemente, el ácido acético, se le añade en una cantidad al
menos igual a la estequiométrica, preferentemente, superior de 10 a
20%.
Se pueden emplear todos los métodos de
preparación de emulsiones conocidos por el experto en la técnica y
que se describe en "ENCICLOPEDIA of EMULSIONS TECHNOLOGY",
volúmenes 1 a 3 de Paul BECHER publicados por MARCEL DEKKER INC.,
1983.
Se puede igualmente preparar la emulsión
empleando microfluidificador tales como MENTON GAULIN Y
MICROFLUIDIZER (MICROFLUIDICS) o bien en particular en el caso de
una fase dispersada sólida, trituradoras coloidales (POLYTRON y
ULTRA-TURRAX).
Se obtiene un sistema trifásico que comprende una
fase orgánica constituida esencialmente por la fase aceitosa, una
fase acuosa que comprende las sales metálicas y un sólido.
Con el fin de recuperar las partícula sólidas, se
diluye el medio con agua. Se añade una gran cantidad de agua (por
ejemplo igual en volumen) eventualmente añadida con un agente
emulsificante tal como se indica antes en una concentración por
ejemplo de 0,1 a 5%.
Se puede igualmente añadir una solución con alta
concentración iónica, por ejemplo una solución de un halogenuro de
un alcalino-térreo, preferentemente, de cloruro de
calcio que tiene una concentración que varía de 0,1 a 1 mol/l.
Las partículas sólidas se decantan y se pueden
separar según las técnicas clásicas de separación sólido/líquido,
preferentemente, por filtración.
Se puede eventualmente efectuar uno o varios
lavados con agua o con la ayuda de un disolvente de la fase
aceitosa, por ejemplo un hidrocarburo alifático, preferentemente,
el heptano.
En una etapa siguiente, se efectúa una operación
de secado de la emulsión así formulada para obtener partículas que
comprenden la o las materia(s) activa(s).
El método empleado para eliminar el agua de la
emulsión y obtener partículas se puede efectuar mediante cualquier
medio conocido por el experto en la técnica.
Convienen por ejemplo la liofilización, que
corresponde a una etapa de congelación, seguida de una etapa de
sublimación, o bien también el secado por atomización.
Esto modos de secado y más particularmente el de
la atomización, son los indicados particularmente ya que permiten
conservar la emulsión en el estado y obtener directamente
partículas.
El secado por atomización se puede efectuar de
manera habitual en cualquier aparato conocido tal como por ejemplo
una vuelta de atomización que asocia una pulverización realizada por
una boquilla o una turbina con una corriente de gas caliente.
Las condiciones de empleo son función de la
naturaleza de la matriz, de la termosensibilidad de
materia(s) activa(s) y del aerosol utilizado; estas
condiciones generalmente son de tal manera que la temperatura del
conjunto del producto durante el secado no sobrepasa 150ºC,
preferentemente no sobrepasa 110ºC.
Hay que tener en cuenta que aditivos, tales como
los agentes antiaglomerante se pueden incorporar a las partículas en
el momento de esta segunda etapa de secado. Se recomienda utilizar
una carga elegida, en particular, entre el calcio, el caolín, la
sílice, la bentonita...
La matriz polimérica se pone así en forma bajo
forma de partículas.
Otro modo de obtención de partículas reside en la
técnica de prilling.
La característica del procedimiento de la
invención, con el fin de preparar partículas de matriz
polimérica
que incluya la o las materia(s) activa(s) es dividir la dispersión y/o suspensión de polímero que comprende la o las materia(s) activa(s) en gotitas y solidificar las gotitas obtenidas por puesta en presencia con un catión metálico de tal modo que se solidifiquen en partículas que se recuperan a continuación.
que incluya la o las materia(s) activa(s) es dividir la dispersión y/o suspensión de polímero que comprende la o las materia(s) activa(s) en gotitas y solidificar las gotitas obtenidas por puesta en presencia con un catión metálico de tal modo que se solidifiquen en partículas que se recuperan a continuación.
Una variante preferida del procedimiento de la
invención consiste en hacer dividir la masa polimérica por pasada
de la dispersión y/o suspensión de polímero que comprende la o las
materia(s) activa(s) a través de una boquilla de tal
modo que forme gotitas, a solidificar estas últimas poniéndolas en
contacto con un catión metálico luego a recuperar las partículas
obtenidas.
Un modo de realización preferente de la invención
consiste en formar las gotitas por pasada de la masa a través de un
orificio y muy particularmente por pasada a través de una boquilla,
por una boquilla plana con orificio(s)
circular(es).
circular(es).
La boquilla utilizada puede ser una boquilla con
un único agujero o una boquilla de múltiples agujeros con un número
de agujeros que puede variar entre 1 y 100 agujeros.
El diámetro de las perforaciones de la boquilla
es función del tamaño de las partículas deseadas. Puede ser de 100 a
500 \mum pero se elige, preferentemente, entre 200 y 600
\mum.
El tamaño de la perforación es siempre inferior
al tamaño de la partícula obtenida. Así, se utiliza una boquilla
que presenta perforaciones de aproximadamente 200 \mum para
obtener partículas que presentan un diámetro medio de 600
\mum.
La boquilla utilizada puede ser una boquilla
estática pero es posible recurrir a una boquilla sujeta a un
sistema de vibración eléctrica de alta frecuencia, por ejemplo, de
500 a 10000 hertzios.
La operación siguiente es garantizar la
"solidificación" de las gotitas en partículas que se efectúa
poniéndolos en contacto con una solución de un catión metálico tal
como se define anteriormente. Las gotitas se solidifican cayendo en
la solución de dicho catión. Esta operación tiene lugar a una
temperatura que varía de 10ºC y 30ºC, preferentemente, a
temperatura ambiente (de 15ºC a 25ºC).
Al final de la reacción, se recuperan las
partículas tal como se describe anteriormente.
Se pueden secar según las mismas técnicas que las
descritas anteriormente.
En particular, el secado se puede efectuar por
una corriente gaseosa (por ejemplo el aire): siendo las partículas
puestas en lecho fluidificado. La temperatura de la corriente
gaseosa varía preferentemente, entre 20 y 100ºC; y más
preferentemente entre 30 y 60ºC.
Las partículas de masa polimérica que incluyen la
o las materia(s) activa(s) así obtenidas según el
procedimiento de la invención presentan las características
mencionadas anteriormente.
Según una tercera variante de la invención, es
posible preparar, en el caso de empleo de algunos polímeros, el
sistema de multi-partículas vectores de
materia(s) activa(s) de la invención, según un
procedimiento de precipitación directa por el catión metálico.
A tal efecto, se añade en el sistema
materia(s) activa(s)/dispersión polimérica cuya
preparación se describió anteriormente, un catión metálico con el
fin de obtener partículas de materia(s) activa(s) que
precipitan y que se separan y eventualmente se secan.
Se hace referencia a la descripción anterior para
la elección de los compuestos que aportan el catión metálico.
Es igualmente posible introducir como
anteriormente, en el sistema materia(s)
activa(s)/dispersión polimérica, preferentemente, durante su
preparación, un catión metálico bajo forma insoluble (por ejemplo
bajo forma de carbonato de calcio) y añadir a continuación el
reactivo (RE) que libera el catión metálico, por ejemplo, el ácido
acético.
Se obtienen así directamente partículas sólidas
que se pueden separar según las técnicas clásicas de separación
sólido/líquido, preferentemente, por filtración.
Se pueden secar a continuación según las técnicas
bien conocidas por el experto en la técnica. Las técnicas de secado
sobre lecho fluidificado y de atomización convienen muy bien.
Esta técnica de preparación por precipitación
directa conviene cuando el polímero es un oligómero preferentemente
un oligómero de copoliéster aniónico sulfonado de peso molecular en
peso a lo sumo de 20000, preferentemente inferior a 15000 y
comprendido más particularmente entre 4000 y 10000.
Dichos oligómeros copoliésteres se describen en
particular en las solicitudes de patentes internacionales nº WO
95/32997, WO 95/2029, WO 96/18715 y WO/FR98/00496.
Es igualmente posible emplear esta variante de
ejecución cuando se emplea un copoliéster sulfonado de peso
molecular más elevado superior a 20000 preferentemente comprendido
entre 20000 y 60000.
La invención incluye igualmente el caso en que se
parte de dispersión polimérica que comprende a la vez mezclas de
oligómeros copoliésteres sulfonados y de copoliésteres
sulfonados.
Se ponen ventajosamente mezclas que comprenden al
menos 60% de oligómeros copoliésteres sulfonados, preferentemente,
al menos 80%.
Se obtiene así, el sistema de
multi-partículas vector de materia(s)
activa(s) de la invención que se presenta bajo una forma
sólida fácilmente manipulable.
Cualquiera que sea el modo de preparación
utilizado, las partículas obtenidas según la invención se
redispersan en agua.
La liberación de materia(s)
activa(s), durante la puesta en dispersión es progresiva
debido a la insolubilización de la matriz orgánica (MO) por la sal
metálica. En efecto, la liberación es progresiva debido a que al
contactar con el agua, el polímero se infla, no se redispersa
inmediatamente en el agua y que retiene así la o las
materia(s) activa(s) en la matriz polimérica.
Esto es, particularmente, el caso cuando el
sistema de multi-partículas vector de
materia(s) activa(s) es un sistema de
multi-partículas vector de perfume denominado
sistema perfumante.
Otro objeto de la invención consiste en la
utilización de dicho sistema perfumante en las composiciones
cosméticas y, en particular, en las composiciones detergentes para
el lavado de la ropa (lavado industrial o doméstico).
Según la invención, el sistema de
multi-partículas de la invención se puede utilizar
a razón de aproximadamente 0,01 a 0,5% preferentemente de 0,05 a
0,2% en peso con respecto a la composición detergente.
Las composiciones detergentes según la invención,
comprenden al menos a un agente tensioactivo, en cantidad
generalmente del orden de 5 a 60% en peso, preferentemente de 8 a
50% en peso.
Entre éstos, se pueden citar los agentes
tensioactivos aniónicos o no iónicos habitualmente utilizados en el
ámbito de la detergencia para el lavado de la ropa.
Las composiciones detergentes que son objeto de
la invención, pueden por otro lado comprender aditivos usuales,
tales como adyuvantes de detergencia ("builders") minerales u
orgánicos, en cantidad tal que la cantidad total de adyuvante de
detergencia bien sea del orden de 5 a 80% del peso de dicha
composición, preferentemente de 8 a 40% en peso, de los agentes
antisuciedades, agentes antiredeposición, agentes de blanqueo,
agentes de fluorescencia, agentes supresores de espumas, agentes
suavizantes, enzimas y otros aditivos.
Otro objeto de la invención reside en la
utilización del sistema de multi-partículas de
materia(s) activa(s) en el ámbito fitosanitario.
En efecto, se puso de relieve de manera
sorprendente que la utilización del sistema de
multi-partículas según la presente invención para la
formulación de materias activas agroquímicas confieren a estas
materias activas propiedades muy interesantes. Así la inclusión de
materias activas en al menos un sistema de
multi-partículas según la invención permite, en
particular, una reducción significativa del efecto de la colada
(lixiviación) por la lluvia, así como un alargamiento controlado de
dichas materias activas. Estos efectos tienen como consecuencias
directas, entre otras, una mejor eficacia de los compuestos
agroquímicos extendidos así como una persistencia de acción mejorada
y/o prolongada.
Además, el sistema de
multi-partículas según la invención permite formular
una o varias materias activas. Este sistema presenta, en particular,
un interés muy particular en el caso de materias activas
normalmente incompatibles en el plano químico y/o físico: el
sistema según la invención aporta una "protección" relativa de
una materia activa con respecto a la otra, es decir, que las
materias activas no son ya incompatibles cuando se formulan con el
sistema de multi-partículas según la invención.
Está claro que la o las materia(s)
activa(s) incluidas en el sistema de
multi-partículas definido en la presente descripción
se pueden formular según las técnicas clásicas de formulación
conocidas en el ámbito de la agricultura. Tales formulaciones
comprenden por ejemplo los granulados, los granulados
hidrosolubles, los granulados hidrodispersables, los polvos, los
polvos humectables, las flas, las suspensiones, las suspensiones
concentradas, las emulsiones, los concentrados emulsionables,
etc.
Se entiende igualmente que tales formulaciones
pueden contener, además de la o las materia(s)
activa(s) incluidas (o encapsuladas) en al menos un sistema
de multi-partículas, una o varias materias activas
adicionales, idénticas o diferentes bajo forma libre, es decir, no
incluidas en el sistema de multi-partículas. Así,
las composiciones que comprenden por una parte una o varias
materia(s) activa(s) incluidas (o encapsuladas) en al
menos un sistema de multi-partículas y por otra
parte una o varias materias activas (que pueden ser las mismas o
no) bajo forma libre (es decir, no encapsuladas) forman igualmente
parte de la presente invención.
Otro objeto de la invención se refiere al
procedimiento de tratamiento de los vegetales o de los productos de
multiplicación de los vegetales con la ayuda de una formulación
agroquímico que comprende al menos un sistema de
multi-partículas de partículas según la presente
invención. Por productos de multiplicación de los vegetales, se
entienden las semillas, granos, esquejes, tubérculos, raíces, etc
y, de manera general, el conjunto de los organismos a partir de los
cuales se desarrollan los vegetales.
Los ejemplos que siguen ilustran la invención sin
por ello limitarla.
Los ejemplos 1 a 3, 10, 16 a 22 se refieren a
sistemas en los cuales la materia activa es un perfume mientras que
en los ejemplos 4 a 8, 11 a 15, los sistemas obtenidos comprenden
una materia activa fitosanitaria.
El ejemplo 1 ilustra la puesta en forma por
prilling, los ejemplos 2 a 8 se refieren a la técnica de
emulsificación y los ejemplos 10 a 15, 16 a 22 ejemplifican el
procedimiento de precipitación directa.
El ejemplo 9 es un ejemplo de aplicación
fitosanitario.
El copoliéster aniónico sulfonado (copoliéster
C1) que constituye la matriz polimérica se obtiene por
esterificación/transesterificación y policondensación de
tereftalato de dimetilo,
sodio-5-oxisulfonilisoftalato de
dimetilo, de ácido isoftálico y de monoetilenglicol y que comprende
unidades:
- -
- tereftalato de etilenoxi y de polietilenoxi (estando dicho motivo "polietilenoxi" constituido de restos dietilenoxi y/o trietilenoxi y/o tetraetilenoxi),
- -
- isoftalato de etilenoxi y de polietilenoxi (estando dicho motivo "polietilenoxi" constituido de restos dietilenoxi y/o trietilenoxi y/o tetraetilenoxi),
- -
- sulfoisoftalato de etilenoxi y de polietilenoxi (estando dicho motivo "polietilenoxi" constituido de restos dietilenoxi y/o trietilenoxi y/o tetraetilenoxi),
con una repartición molar de:
- \bullet
- 70,7% de unidades de tereftalato,
- \bullet
- 17,7% de unidades de isoftalato y
- \bullet
- 11,6% de unidades de sulfoisoftalato
con respecto al conjunto de unidades de
tereftalato, isoftalato y sulfoisoftalato.
El porcentaje molar de los restos de fórmula
(O-CH_{2}-CH_{2}-)_{n} donde
n es igual a 1, con respecto al conjunto de los restos de fórmula
(O-CH_{2}-CH_{2}-), donde n es
igual a 1, 2, 3 y 4 siendo del orden de 60%.
Dicho copoliéster presente un peso molecular en
peso del orden de 60.000 - 65.000; medido por cromatografía por
permeación de gel, en el dimetilacetamida que contienen 10^{-2} N
de LiBr, a 100ºC. Los resultados se expresan en equivalentes de
poliestireno.
El oligoéster C2 empleado en los ejemplos 10 a 12
es un oligoéster de peso molecular en peso igual a 9350 (expresado
en equivalentes de poliestireno) y que comprende las mismas unidades
de tereftalato, isoftalato y sulfoisoftalato con una repartición
molar de:
- -
- 82% de unidades de tereftalato,
- -
- 3% de unidades de isoftalato y
- -
- 15% de unidades de sulfoisoftalato.
El porcentaje molar de los restos de fórmula
(O-CH_{2}-CH_{2}) donde n es
igual a 1, con respecto al conjunto de los restos de fórmula
(O-CH_{2}-CH_{2}-), donde n es
igual a 1, 2, 3 y 4 siendo del orden de 59%.
En un recipiente de vidrio equipado de un
agitador magnético, se añaden progresivamente, bajo fuerte
agitación, 20 g de copoliéster C1 de RHODIA, a 80 g de agua
desmineralizada calentada a 70ºC.
Se prosigue la agitación a 70ºC durante 45
minutos antes de filtrar la mezcla sobre filtro de tela con mallas
de 80 \mum.
En un vaso de vidrio, se mezclan 500 g de la
dispersión de copoliéster C1 a 20% con 25 g de perfume líquido Eagle
3000 de GIVAUDAN-ROURE.
Se homogeneiza la mezcla bajo rayos ultrasonidos
(duración: 1 min, potencia a 60%) con un sonificador tipo Bioblock
Scientific (Ref. M 72412, 600 w) equipado de una sonda.
Se pulveriza la emulsión anterior durante 1 h 45
minutos con la ayuda de una boquilla sobre un recipiente de vidrio
equipado de un agitador magnético y que contiene 2 l de solución
acuosa de CaCl_{2} 0,1 M.
Después de la agitación durante una noche, se
aísla el sólido por filtración antes de secarlo en lecho
fluidificado durante 30 minutos a 37ºC.
Se recogen así 106,5 g de polvo blanco.
El ensayo se realizó con el copoliéster C1
anteriormente definido.
En 30 g de mezcla compuesta de:
- -
- 9 g de copoliéster C1 y
- -
- 21 g de agua desmineralizada
Se añaden 1,6 g de perfume Eagle 3000 de
GIVAUDAN-ROURE y 0,35 g de SPAN 85.
Se homogeneiza la mezcla bajo ultrasonidos
(duración: 1 min, potencia a 35%) con un sonificador Bioblock
Scientific Ref. M 72412, 600 w equipado de una sonda.
En un reactor de vidrio de 500 ml equipado de una
turbina de Rushton, se prepara una emulsión añadiendo la mezcla
anterior en 200 ml de aceite de silicona 47 V 100 PROLABO agitado a
700 rpm.
Después de 30 minutos de agitación en estas
condiciones, se añaden 250 ml de una solución de CaCl_{2} 1 M al
1% de TWEEN 20 (PEG 20 monolaurato de sorbitano).
Se mantiene la agitación a 700 rpm durante 1
hora, luego a 500 rpm durante 2 horas antes de dejar decantar.
Se separa la fase aceitosa de la fase acuosa y se
trata dos veces con 250 ml de solución de CaCl_{2} 1 M al 1% de
TWEEN 20. Se recogen las fases acuosas.
El sólido que sedimenta se recoge para ser lavado
en 2 veces con 200 ml de agua destilada a 1% de TWEEN 20.
Después de la filtración y el secado a
temperatura ambiente, se obtienen 8,51 g de polvo blanco.
Se prepara una primera emulsión mezclando: 150 g
de solución de copoliéster C1 a 30% en peso en agua, 15 g de perfume
Eagle 3000 (GIVAUDAN-ROURE) y 1,5 g de SPAN 85
(monolaurato de sorbitano).
Se homogeneiza la mezcla bajo ultrasonidos
(duración: 1 min, potencia a 35%) con un sonificador Bioblock
Scientific Ref. M 72412, 600 w equipado de una sonda.
Se vierte la mezcla en un recipiente de vidrio de
3 l que contiene 900 ml de aceite de silicona 47 V 50 PROLABO
agitado a 900 rpm con una turbina.
Después de 30 minutos de agitación a temperatura
ambiente, se añaden 250 ml en 20 minutos una emulsión previamente
obtenida mezclando en presencia de ultrasonidos, 50 ml de solución
acuosa de CaCl_{2} 1 M, 1,5 ml de TWEEN 20 y 100 ml de aceite de
silicona 47 V 50.
Se mantiene la agitación durante también 30
minutos después del final de la adición 1 hora, luego se añaden 800
ml de solución acuosa de CaCl_{2} 1 M que contiene 1% de TWEEEN
20.
Después de una hora de agitación, se deja
decantar la mezcla.
Se extrae la fase aceitosa sobrenadante.
Se recoge el sólido que se decantó en la fase
acuosa por filtración y se lava con heptano.
Después del secado a temperatura ambiente, se
obtienen 41,92 g de polvo blanco.
En este ejemplo, se efectúa el revestimiento de
la fenamidona, materia activa fungicida de la Sociedad
RHONE-POULENC AGRO.
En un recipiente de vidrio equipado de un
agitador magnético, se añaden progresivamente, bajo fuerte
agitación, 30 g de copoliéster C1 de RHODIA, a 70 g de agua
desmineralizada calentada a 70ºC.
Se prosigue la agitación a 70ºC durante 45
minutos antes de filtrar la mezcla sobre un filtro de tela de malla
de 80 \mum.
En un vaso de vidrio, se mezclan 30 g de la
dispersión anterior con 20 g de suspensión acuosa concentrada de
fenamidona a 452 g de materia activa por kg y 0,3 g de carbonato de
calcio micronizado (Calofort U) comercializado por RHODIA
CHIMIE.
Se homogeneiza la mezcla bajo ultrasonidos
(duración: 30 seg, potencia a 35%) con un sonificador Bioblock
Scientific Ref. M 72412, 600 w equipado de una microsonda.
En un reactor de vidrio equipado de una turbina
de Rushton, se añade la dispersión anterior a 250 ml de heptano que
contiene 1% (en peso) de SPAN 85.
Se agita la mezcla a 1100 rpm durante 15
minutos.
Luego, con la ayuda de una jeringuilla, se añade
en 25 minutos, bajo agitación a 1300 rpm, 1 ml de ácido acético a
100% diluido con 20 ml de heptano.
Después del vertido, se agita también durante 30
minutos antes de añadir 250 ml de solución acuosa de CaCl_{2}
molar que contienen 1% (en peso) de TWEEN 20
Se prosigue la agitación durante 2 horas antes de
dejar decantar.
Se separa la fase orgánica luego se lava con la
solución de cloruro de calcio.
Se recogen las fases acuosas.
Se deja decantar el sólido blanco que contienen
en suspensión.
Se recoge el sólido, luego se lava con agua
desmineralizada y finalmente se seca por liofilización.
Se obtienen 18,0 g de polvo blanco compuesto de
partículas de diámetro mediano (D50, medido por granulometría láser)
igual a 19 \mum.
En este ejemplo, se emplea el isoxaflutole,
materia activa herbicida de la Sociedad
RHONE-POULENC AGRO.
Se utiliza una dispersión de copoliéster C1 a 30%
preparada tal como se describe anteriormente en el ejemplo
4.
4.
En un vaso de vidrio, se mezclan 22 g de la
dispersión de copoliéster C1 a 30% con 28 g de una suspensión
acuosa concentrada de isoxaflutole a 240 g de materia activa por kg
y 0,3 g de carbonato de calcio micronizado (Calofort U)
comercializado por RHODIA CHIMIE.
Se homogeneiza la mezcla bajo ultrasonidos
(duración: 1 min, potencia a 40%) con un sonificador Bioblock
Scientific (Ref. M 72412, 600 w) equipado de una microsonda.
En un reactor de vidrio equipado de una turbina
de Rushton, se añade la dispersión anterior a 250 ml de heptano que
contienen 1% (en peso) de SPAN 85.
Se agita la mezcla a 1100 rpm durante 15
minutos.
Luego, con la ayuda de una jeringuilla, se añade
en 30 minutos, bajo agitación a 1400 rpm, 1 ml de ácido acético a
100% diluido con 20 ml de heptano.
Después del vertido, se agita también durante 1
hora antes de añadir 250 ml de agua desmineralizada que contiene 1%
(en peso) de TWEEN 20.
Se prosigue la agitación a 700 rpm durante 2
horas antes de dejar decantar.
Se separa la fase acuosa.
Se deja decantar el sólido blanco que contiene en
suspensión.
Se recoge el sólido, luego se lava con agua
desmineralizada y finalmente se seca por liofilización.
Se obtienen 13,0 g de polvo blanco compuesto de
partículas de diámetro mediano D50 igual a 92 \mum.
En este ejemplo, se efectúa el revestimiento de
la fenamidona.
Se utiliza una dispersión de copoliéster C1 a 30%
preparada tal como se describe anteriormente en el ejemplo
4.
4.
En un vaso de vidrio, se mezclan 20 g de la
dispersión de copoliéster C1 a 30% con 30 g de una suspensión
acuosa concentrada de fenamidona a 452 g de materia activa por kg y
0,3 g de carbonato de calcio micronizado (Calofort U)
comercializado por RHODIA CHIMIE.
Se homogeneiza la mezcla bajo ultrasonidos
(duración: 1 min, potencia a 35%) con un sonificador Bioblock
Scientific (Ref. M 72412, 600 w) equipado de una microsonda.
En un reactor de vidrio equipado de una turbina
de Rushton, se añade la dispersión anterior que se diluye con 50 ml
de agua desmineralizada.
Se agita la mezcla a 1100 rpm durante 15
minutos.
Luego, con la ayuda de una jeringuilla, se añade
en 29 minutos, bajo agitación a 1300 - 1400 rpm, 1 ml de ácido
acético a 100% diluido con 20 ml de agua desmineralizada.
Después del vertido, se agita también durante 30
minutos a 1400 rpm, luego durante 2 horas a 700 rpm antes de dejar
decantar el sólido blanco en suspensión.
Se recoge el sólido, luego se seca por
liofilización.
Se obtienen 18,1 g de polvo blanco compuesto de
partículas de diámetro mediano D50 igual a 7,6 \mum.
En este ejemplo, se emplea el isoxaflutole.
Se utiliza una dispersión de copoliéster C1 a 30%
preparada tal como se describe anteriormente en el ejemplo
4.
4.
En un vaso de vidrio, se mezclan 30 g de la
dispersión de copoliéster C1 a 30% con 30 g de una suspensión
acuosa concentrada de isoxaflutole a 240 g de materia activa por kg
y 0,3 g de carbonato de calcio micronizado (Calofort U)
comercializado por RHODIA CHIMIE.
Se homogeneiza la mezcla bajo ultrasonidos
(duración: 45 s, potencia a 70%) con un sonificador Bioblock
Scientific (Ref. M 72412, 600 w) equipado de una microsonda.
En un reactor de vidrio equipado de una turbina
de Rushton, se añade la dispersión anterior que se diluye con 32,5
ml de agua desmineralizada.
Se agita la mezcla a 1100 rpm durante 15
minutos.
Luego, con la ayuda de una jeringuilla, se añade
en 28 minutos, bajo agitación a 1300 - 1400 rpm, 1 ml de ácido
acético a 100% diluido con 20 ml de agua desmineralizada.
Después del vertido, se agita también durante 30
minutos a 1400 rpm, luego durante 3 horas a 700 rpm antes de dejar
decantar el sólido blanco en suspensión.
Se recoge el sólido, luego se seca por
liofilización.
Se obtienen 19,8 g de polvo blanco compuesto de
partículas de diámetro mediano D50 igual a 7,6 \mum.
En este ejemplo, se emplea la fenamidona en polvo
micronizada.
Se utiliza una dispersión de copoliéster C1 a 30%
preparado tal como se describe anteriormente en el ejemplo
4.
4.
En un vaso de vidrio, se mezclan 30 g de la
dispersión de copoliéster C1 a 30% con 9 g de fenamidona en polvo
micronizada (D50 = 3,7 \mum), 0,36 g de Rhodasurf 860 P (RHODIA)
y 0,3 g de carbonato de calcio micronizado (Calofort U).
Se homogeneiza la mezcla bajo ultrasonidos
(duración: 1 min, potencia a 35%) con un sonificador Bioblock
Scientific (Ref. M 72412, 600 w) equipado de una microsonda.
En un reactor de vidrio equipado de una turbina
de Rushton, se añade la dispersión anterior que se diluye con 50 ml
de agua desmineralizada.
Se agita la mezcla a 1100 rpm durante 15
minutos.
Luego, con la ayuda de una jeringuilla, se añade
en 30 minutos, bajo agitación a 1300 - 1500 rpm, 1 ml de ácido
acético a 100% diluido con 20 ml de agua desmineralizada.
Después del vertido, se agita también durante 30
minutos a 1400 rpm luego durante 3 horas a 700 rpm.
Se seca el sólido en suspensión por
liofilización.
Se obtienen 17,8 g de polvo blanco muy fino
compuesto de partículas de diámetro mediano D50 igual a 62
\mum.
Se realiza un polvo humectable (WP1) con los
ingredientes siguientes:
| - Fenamidona cubierta (Ejemplo 4) | 672 g |
| - Supragil WP | 13 g |
| - Tixosil 38 AB | 7 g |
| - Supragil MNS90 | 40 g |
| - Argirec B22 (cs) | 268 g aproximadamente |
Se realiza un segundo polvo humectable (WP2) como
el definido anteriormente utilizando esta vez la fenamidona cubierta
obtenida en el ejemplo 6.
Para cada una de las formulaciones WP1 y WP2, se
pesan los ingredientes luego se mezclan íntimamente de tal manera
que el conjunto se hace homogéneo por mezcla mecánica con una pala -
IKA.
Se prepara una formulación de referencia
(suspensión concentrada acuosa (SC) que contiene 500 g/l de
fenamidona) por mezcla luego se trituran los siguientes
ingredientes:
| - Fenamidona | 500 g |
| - Rhodasurf 860/P | 20 g |
| - Soprophor FLK | 40 g |
| - Propilenglicol | 50 g |
| - Rhodorsil 432 | 3 g |
| - Rhodopol G | 1,5 g |
| - Proxel GXL | 0,75 g |
| - Agua (cs) | 490 g aproximadamente |
Se realizan ensayos al aire libre sobre plantas
de patatas infestadas por el mildíu.
Se realizan cuatro ensayos:
1 - Testigo (sin tratamiento)
2 - Tratamiento con SC
3 - Tratamiento con WP1
4 - Tratamiento con WP2
20 días después de los tratamientos, se constata
que:
1 - se destruyeron 100% de las plantas no
tratadas;
2 - se destruyeron 20% de las plantas tratadas
con SC;
3 - se destruyeron 12,3% de las plantas tratadas
con WP1; y
4 - se destruyeron 6,7% de las plantas tratadas
con WP2.
Esta evaluación al aire libre pone de relieve
claramente la superioridad de persistencia de acción de las
formulaciones WP1 y WP2 (materia activa incluida en el sistema de
multi-partículas) con respecto a una formulación
clásica (SC).
En este ejemplo, se efectúa el revestimiento de
un perfume líquido.
En 240 g de agua desmineralizada calentada a
70-80ºC; se dispersan, bajo agitación magnética, 12
g de copoliéster C1.
En cuanto la dispersión parezca homogénea, se
añaden 48 g de oligoéster aniónico C2.
Luego, se deja enfriar la mezcla a temperatura
ambiente antes de hacer crecer su pH de 3 a 7 por adición de
aproximadamente 1,3 ml de una solución normal de sosa.
A continuación, se añaden 15 g de perfume Eagle
3000 de GIVAUDAN-ROURE.
Se realiza la dispersión en presencia de
ultrasonidos (aparato Vibra-cell 72 412 de Bioblock
Scientific; durante 1 min a 70%).
Se deja descansar la emulsión así obtenida
durante 1 hora a temperatura ambiente antes de verterla en un
recipiente que contiene 300 ml de una solución de CaCl_{2} 1 M,
bajo agitación magnética.
Se obtiene un precipitado que se filtra sobre
frita y que se seca sobre lecho fluidificado en un aparato AEROMATIC
de laboratorio.
Se obtienen 76,9 g de polvo blanco que se tritura
hasta obtener partículas de aproximadamente 300 \mum, por término
medio (por tamizado).
El producto contiene 18% de perfume (por
valoración cromatográfica),
En este ejemplo, se emplean el isoproturon
(3-(4-isopropilfenil)-1,1-dimetilurea),
materia activa comercializada por RHONE-POULENC
AGRO.
En un vaso de vidrio equipado de un agitador
magnético y calentado a 80ºC, se disuelven 29,6 g de oligoéster C2
en 118,4 g de agua desmineralizada.
Se deja enfriar la solución durante 40 minutos
bajo agitación magnética antes de añadir 80 g de una lechada
(slurry) a 500 g/l, luego 1,0 g de carbonato de calcio micronizado
(Calofort U) comercializado por RHODIA CHIMIE.
Se homogeneiza la mezcla bajo ultrasonidos
(duración: 1 min, potencia al 70%).
La mezcla anterior se coloca en un reactor de
vidrio equipado de una turbina de Rushton.
Luego, con la ayuda de una jeringuilla, se añaden
en 31 minutos, bajo agitación entre 1100 y 1500 rpm, 3,4 ml de ácido
acético a 100% diluido con 20 ml de agua desmineralizada.
Después del vertido, se agita también durante 30
minutos a 1100 rpm, luego durante 3 horas a 900 rpm.
Se obtiene una suspensión de partículas cubiertas
que tienen las siguientes características granulométricas:
| D10 (\mum) | D50 (\mum) | D90 (\mum) |
| 0,8 | 4,9 | 20,6 |
En este ejemplo, se emplea el isoxaflutole,
herbicida comercializado por RHONE-POULENC
AGRO.
En un vaso de vidrio equipado de un agitador
magnético y calentado a 80ºC, se disuelven 9,0 g de oligoéster C2 en
36 g de agua desmineralizada.
Se deja enfriar la solución durante 1 hora bajo
agitación magnética antes de añadir 37,05 g de una suspensión
acuosa concentrada a 240 g/kg de herbicida luego 0,3 g de carbonato
de calcio micronizado (Calofort U) comercializado por RHODIA
CHIMIE.
Se homogeneiza la mezcla bajo ultrasonidos
(duración: 1 min, potencia al 35%).
La mezcla anterior se coloca en un reactor de
vidrio equipado de una turbina de Rushton.
Luego, con la ayuda de una jeringuilla, se añaden
en 29 minutos, bajo agitación a 1100 rpm, 1,0 ml de ácido acético a
100% diluido con 20 ml de agua desmineralizada.
Después del vertido, se agita también durante 30
minutos a 1100 rpm, luego durante 2,5 horas a 900 rpm.
Se obtiene una suspensión de partículas cubiertas
que tienen las siguientes características granulométricas:
| D10 (\mum) | D50 (\mum) | D90 (\mum) |
| 0,6 | 2,7 | 7,5 |
En este ejemplo, se efectúa el revestimiento de
la fenamidona, fungicida comercializado por
RHONE-POULENC AGRO.
En un vaso de vidrio, se mezclan 20 g de la
dispersión de copoliéster C1 a 30% con 30 g de una suspensión
acuosa concentrada de fenamidona a 452 g de materia activa por kg y
0,3 g de carbonato de calcio micronizado (Calofort U)
comercializado por RHODIA CHIMIE.
Se homogeneiza la mezcla bajo ultrasonidos
(duración: 1 min, potencia al 35%).
En un reactor de vidrio equipado de una turbina
de Rushton, se añade la dispersión anterior que se diluye con 50 ml
de agua desmineralizada.
Se agita la mezcla a 1100 rpm durante 15
minutos.
Luego, con la ayuda de una jeringuilla, se añade
en 29 minutos, bajo agitación a 1300 - 1400 rpm, 1 ml de ácido
acético a 100% diluido con 20 ml de agua desmineralizada.
Después del vertido, se agita también durante 30
minutos a 1400 rpm, luego durante 2 horas a 700 rpm antes de dejar
decantar el sólido blanco en suspensión.
Se recoge el sólido, luego se seca por
liofilización.
Se obtienen 18,1 g de polvo blanco que tienen la
granulometría siguiente (por granulómetro láser Mastersizer S de
Malvern):
| D10 (\mum) | D50 (\mum) | D90 (\mum) |
| 1,0 | 7,6 | 29 |
En este ejemplo, se emplea el isoxaflutole.
En un vaso de vidrio, se mezclan 30 g de la
dispersión de copoliéster C1 a 30% con 30 g de suspensión acuosa
concentrada de isoxaflutole a 240 g de materia activa por kg y 0,3
g de carbonato de calcio micronizado (Calofort U) comercializado
por RHODIA CHIMIE.
Se homogeneiza la mezcla bajo ultrasonidos
(duración: 45 seg, potencia a 70%).
En un reactor de vidrio equipado de una turbina
de Rushton, se añade la dispersión anterior que se diluye con 32,5
ml de agua desmineralizada.
Se agita la mezcla a 1100 rpm durante 15
minutos.
Luego, con la ayuda de una jeringuilla, se añade
en 28 minutos, bajo agitación a 1300 - 1400 rpm, 1 ml de ácido
acético a 100% diluido con 20 ml de agua desmineralizada.
Después del vertido, se agita también durante 30
minutos a 1400 rpm, luego durante 3 horas a 700 rpm antes de dejar
decantar el sólido blanco en suspensión.
Se recoge el sólido, luego se seca por
liofilización.
Se obtienen 19,8 g de polvo blanco que tienen la
granulometría siguiente:
| D10 (\mum) | D50 (\mum) | D90 (\mum) |
| 2,7 | 20 | 47 |
En este ejemplo, se emplea la fenamidona en forma
de polvo micronizada.
En un vaso de vidrio, se mezclan 30 g de la
dispersión de copoliéster C1 a 30% con 9 g de fungicida en polvo
micronizado (D50 = 3,7\mum); 0,36 g de Rhodasurf 860 P (RHODIA) y
0,3 g de carbonato de calcio micronizado (Calofort U).
Se homogeneiza la mezcla bajo ultrasonidos
(duración: 1 min, potencia a 35%).
En un reactor de vidrio equipado de una turbina
de Rushton, se añade la dispersión anterior que se diluye con 50 ml
de agua desmineralizada.
Se agita la mezcla a 1100 rpm durante 15
minutos.
Luego, con la ayuda de una jeringuilla, se añade
en 30 minutos, bajo agitación a 1300 - 1500 rpm, 1 ml de ácido
acético a 100% diluido con 20 ml de agua desmineralizada.
Después del vertido, se agita también durante 30
minutos a 1400 rpm, luego durante 3 horas a 700 rpm.
Se seca el sólido en suspensión por
liofilización.
Se obtienen 17,8 g de polvo blanco que tienen la
granulometría siguiente:
| D10 (\mum) | D50 (\mum) | D90 (\mum) |
| 10,1 | 62 | 213 |
En este ejemplo, se efectúa el revestimiento de
un perfume líquido.
En 160 ml de agua desmineralizada calentada a
80ºC, se dispersan, bajo agitación magnética, 40 g de oligoéster
aniónico C2.
Se deja enfriar la mezcla a temperatura ambiente
antes de ajustar el pH de la mezcla a 7, por adición de una
solución normal de sosa.
Sea añaden a continuación 10 g de perfume Eagle
3000 de GIVAUDAN-ROURE.
Se realiza la dispersión en presencia de
ultrasonidos (aparato Vibra-cell® 72412 de Bioblock
Scientific) durante 1 min a 70%.
A continuación, se vierte, gota a gota, la
emulsión así obtenida en 30 minutos en un recipiente que contiene
200 ml de una solución de CaCl_{2} 1 M, se agita a 1000 rpm con
la ayuda de una turbina de Rushton.
Se observa la aparición de un precipitado.
Se agita la suspensión también durante 2 h 45
minutos antes de ser filtrada sobre frita.
Se seca el precipitado en lecho fluidificado con
un aparato AEROMATIC de laboratorio.
Se obtienen así 47,7 g de polvo blanco que se
tritura y que se tamiza para obtener partículas de tamaño inferior
a 1 mm.
En este ejemplo, se efectúa el revestimiento de
un perfume líquido.
En 160 ml de agua desmineralizada calentada a
80ºC, se dispersan, bajo agitación magnética, 8 g de copoliéster
C1.
En cuanto la mezcla parezca homogénea, se añaden
32 g de oligoéster aniónico C2.
Se deja enfriar la mezcla a temperatura ambiente
antes de ajustar el pH de la mezcla a 7, por adición de una
solución normal de sosa (11,5 ml).
A continuación, se añaden 10 g de perfume Eagle
3000 de GIVAUDAN-ROURE.
Se realiza la dispersión en presencia de
ultrasonidos (aparato Vibra-cell 72412 de Bioblock
Scientific) durante 1 min a 70%.
A continuación, se vierte, gota a gota, la
emulsión así obtenida en 20 minutos en un recipiente que contiene
200 ml de una solución acuosa de
Al_{2}(SO_{4})_{3}, 18 H_{2}O a 200 g/l, se
agita a 800 rpm con la ayuda de una turbina de Rushton.
Se observa la aparición de un precipitado.
Se agita la suspensión también durante 2 h 45
minutos antes de ser filtrada sobre frita. El filtrado es límpido.
Se seca el precipitado en lecho fluidificado con un aparato
AEROMATIC de laboratorio.
Se obtienen así 44,3 g de polvo blanco que se
tritura y que se tamiza para obtener partículas de tamaño inferior
a 1 mm.
Una valoración cromatográfica indica que la
totalidad del perfume está incluido en el polímero.
En este ejemplo, se efectúa el revestimiento de
un perfume líquido.
En 160 ml de agua desmineralizada calentada a
80ºC, se dispersan, bajo agitación magnética, 8 g de copoliéster
C1.
En cuanto la mezcla parezca homogénea, se añaden
32 g de oligoéster aniónico C2.
Se deja enfriar la mezcla a temperatura ambiente
antes de ajustar el pH de la mezcla a 7, por adición de una
solución normal de sosa (11 ml).
A continuación, se añaden 10 g de perfume Eagle
3000 de GIVAUDAN-ROURE.
Se realiza la dispersión en presencia de
ultrasonidos (aparato Vibra-cell 72412 de Bioblock
Scientific) durante 1 min a 70%.
A continuación, se vierte, gota a gota, la
emulsión así obtenida en 20 minutos en un recipiente que contiene
200 ml de una solución acuosa de ZnSO_{4} a 150 g/l, se agita a
1000 rpm con la ayuda de una turbina de Rushton.
Se observa la aparición de un precipitado.
Se agita la suspensión también durante 2 h 45
minutos antes de ser filtrada sobre frita. El filtrado es límpido.
Se seca el precipitado en lecho fluidificado con un aparato
AEROMATIC de laboratorio.
Se obtienen así 53,3 g de polvo blanco que se
tritura y que se tamiza para obtener partículas de tamaño inferior
a 1 mm.
Una valoración cromatográfica indica que la
totalidad del perfume está incluido en el polímero.
En este ejemplo, se efectúa el revestimiento de
un perfume líquido.
En 160 ml de agua desmineralizada calentada a
80ºC, se dispersan, bajo agitación magnética, 40 g de oligoéster
aniónico C2.
Se deja enfriar la mezcla a temperatura ambiente
antes de ajustar el pH de la mezcla a 7, por adición de una
solución normal de sosa (15 ml).
A continuación, se añaden 10 g de perfume Eagle
3000 de GIVAUDAN-ROURE.
Se realiza la dispersión en presencia de
ultrasonidos (aparato Vibra-cell 72412 de Bioblock
Scientific) durante 1 min a 70%.
A continuación, se vierte, gota a gota, la
emulsión así obtenida en 25 minutos en un recipiente que contiene
200 ml de una solución de BaCl_{2}, 2H_{2}O a 150 g/l, se agita
a 1000 rpm con la ayuda de una turbina de Rushton.
Se observa la aparición de un precipitado.
Se agita la suspensión también durante 2 h 45
minutos antes de ser filtrada sobre frita. El filtrado es
límpido.
Se seca el precipitado en lecho fluidificado con
un aparato AEROMATIC de laboratorio.
Se obtienen así 50,4 g de polvo blanco que se
tritura y que se tamiza para obtener partículas de tamaño inferior
a 1 mm.
En este ejemplo, se efectúa el revestimiento de
un perfume líquido.
En 100 ml de agua desmineralizada calentada a
90ºC, se dispersan, bajo agitación magnética, 25 g de oligoéster
aniónico C2.
Se deja enfriar la mezcla a temperatura ambiente
antes de ajustar el pH de la mezcla a 7, por adición de una
solución normal de sosa (aprox. 10 ml).
A continuación, se añaden 25 g de perfume Eagle
3000 de GIVAUDAN-ROURE.
Se realiza la dispersión en presencia de
ultrasonidos (aparato Vibra-Cell 72412 de Bioblock
Scientific) durante 1 min a 70%.
A continuación, se vierte, gota a gota, la
emulsión así obtenida en 17 minutos en un recipiente que contiene
200 ml de una solución de Al_{2}(SO_{4})_{3},
18 H_{2}0 a 200 g/l, se agita a 1200 rpm con la ayuda de una
turbina de Rushton.
Se observa la aparición de un precipitado.
Se agita la suspensión también durante 2 h 45
minutos antes de ser filtrada sobre un filtro de tela de mallas de
80 \mum. El filtrado es límpido. Se seca el precipitado en lecho
fluidificado con un aparato AEROMATIC de laboratorio.
Se obtienen así 50,4 g de polvo blanco que tienen
partículas de un tamaño inferior a 1 mm.
En este ejemplo, se efectúa el revestimiento de
un perfume líquido.
En 240 ml de agua desmineralizada calentada a
80ºC, se dispersan, bajo agitación magnética, 12 g de copoliéster
C1.
En cuanto la mezcla parezca homogénea, se añaden
48 g de oligoéster aniónico C2.
Se deja enfriar la mezcla a temperatura ambiente
antes de ajustar el pH de la mezcla a 7, por adición de una
solución normal de sosa (17 ml).
A continuación, se añaden 15 g de perfume Eagle
3000 de GIVAUDAN-ROURE.
Se realiza la dispersión en presencia de
ultrasonidos (aparato Vibra-Cell 72412 de Bioblock
Scientific) durante 1 min a 70%.
A continuación, se vierte, gota a gota, la
emulsión así obtenida en 20 minutos en un recipiente que contiene
300 ml de una solución acuosa molar de FeSO_{4} bajo agitación
magnética.
Se observa la aparición de un precipitado.
Se agita la suspensión también durante 2 h 45
minutos antes de ser filtrada sobre frita. El filtrado es
límpido.
Se seca el precipitado en lecho fluidificado con
un aparato AEROMATIC de laboratorio.
Se obtienen así 84,4 g de polvo blanco que se
tritura y que se tamiza para obtener partículas de tamaño inferior
a 1 mm.
En este ejemplo, se efectúa el revestimiento de
un perfume líquido.
En 240 ml de agua desmineralizada calentada a
80ºC, se dispersan, bajo agitación magnética, 12 g de copoliéster
C1.
En cuanto la mezcla parezca homogénea, se añaden
48 g de oligoéster aniónico C2.
Se deja enfriar la mezcla a temperatura ambiente
antes de ajustar el pH de la mezcla a 7, por adición de una
solución normal de sosa (17 ml).
A continuación, se añaden 15 g de perfume Eagle
3000 de GIVAUDAN-ROURE.
Se realiza la dispersión en presencia de
ultrasonidos (aparato Vibra-Cell 72412 de Bioblock
Scientific) durante 1 min a 70%.
A continuación, se vierte, gota a gota, la
emulsión así obtenida en 20 minutos en un recipiente que contiene
300 ml de una solución acuosa molar de CuCl_{2} bajo agitación
magnética.
Se observa la aparición de un precipitado.
Se agita la suspensión también durante 2 h 45
minutos antes de ser filtrada sobre frita. El filtrado es límpido.
Se seca el precipitado en lecho fluidificado con un aparato
AEROMATIC de laboratorio.
Se obtienen así 77,4 g de polvo blanco que se
tritura y que se tamiza para obtener partículas de tamaño inferior
a 1 mm.
Claims (69)
1. Sistema (S) de
multi-partículas vector de materia(s)
activa(s) que comprenden al menos una materia activa incluida
en una matriz orgánica absorbente (MO) que comprende al menos un
polímero aniónico hidrosoluble y/o hidrodispersable (K)
insolubilizado por un catión metálico, caracterizado porque
dicho polímero aniónico hidrosoluble y/o hidrodispersable (K) se
elige entre los copoliésteres aniónicos sulfonados hidrosolubles o
hidrodispersables, susceptibles de ser obtenidos por esterificación
y/o transesterificación y policondensación de una composición
monómera (M) que comprende:
- -
- al menos un monómero dicarboxílico no sulfonado (MDC), siendo dicho monómero aromático, alifático o cicloalifático, libre de función sulfo, y que presenta dos funciones carboxi reactivas,
- -
- al menos un monómero sulfonado (MS) polifuncional (MSPF) y/o monofuncional (MSMF), siendo dicho monómero aromático, alifático o cicloalifático y que presenta al menos una función sulfo unida directa o indirectamente a un átomo de carbono de un resto aromático, alifático o cicloalifático y dos funciones reactivas similares o diferentes, elegidas entre las funciones carboxi e hidroxi, o una función reactiva elegida entre las funciones carboxi e hidroxi,
- -
- al menos un monómero no sulfonado (MPF) polifuncional, siendo dicho monómero aromático, alifático o cicloalifático, libre de función sulfo y que presenta al menos dos funciones hidroxi,
- -
- eventualmente al menos un monómero monocarboxílico no sulfonado polifuncional (MMC), siendo dicho monómero aromático, alifático o cicloalifático, libre de función sulfo y que presenta una función carboxi reactiva y una función reactiva hidroxi,
- -
- y eventualmente al menos un monómero monofuncional no sulfonado (MMF) que presenta una función reactiva carboxi o hidroxi.
2. Sistema (S) según la reivindicación 1,
caracterizado por el hecho de que la o las materia(s)
activa(s) pertenecen al ámbito del detergente, del
alimentario o del agroquímico.
3. Sistema (SP) según la reivindicación 1,
caracterizado por el hecho de que la materia activa es un
perfume o las materias activas son una mezcla de perfumes bajo
forma sólida o líquida.
4. Sistema (S) según la reivindicación 1,
caracterizado por el hecho de que las materias activas son
materias activas fitosanitarias elegidas entre los fungicidas, los
herbicidas, los insecticidas y los reguladores de crecimiento de
los vegetales, bajo forma sólida o líquida.
5. Sistema (S) o (SP) según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 4, caracterizado por el hecho de que la
materia activa está bajo forma líquida.
6. Sistema (S) o (SP) según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 4, caracterizado por el hecho de que la
materia activa es sólida como tal o líquida soportada por un
material soporte bajo forma de multi-partículas.
7. Sistema (S) o (SP) según la reivindicación 6,
caracterizado por el hecho de que dicho material soporte es
un material, preferentemente mineral, adsorbente y/o absorbente,
inerte o esencialmente inerte frente a la matriz polimérica.
8. Sistema (S) o (SP) según la reivindicación 7,
caracterizado por el hecho de que dicho material soporte es
una sílice, una arcilla o una zeolita.
9. Sistema (S) o (SP) según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 8, caracterizado por el hecho de que
comprende en el caso de una materia activa bajo forma líquida:
- de 5 a 60% en peso de materia(s)
activa(s), preferentemente, de 15 a 40%,
- de 40 a 95% en peso de matriz polimérica,
preferentemente de 60 a 85%.
10. Sistema (S) o (SP) según una cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado por el hecho de
que comprende en el caso de una materia activa bajo forma
sólida:
- de 0,5 a 80% en peso de materia(s)
activa(s), preferentemente, de 10 a 60%,
- de 20 a 99,5% en peso de matriz polimérica,
preferentemente de 40 a 90%.
11. Sistema (S) o (SP) según una cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado por el hecho de
que dicho sistema está bajo forma de
multi-partículas, que presenta un tamaño de
partículas que varía entre 0,2 y 500 \mum aproximadamente,
preferentemente entre 0,2 y 100 \mum y muy particularmente entre
0,3 y 10 \mu.
12. Sistema (S) o (SP) según una cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado por el hecho de
que dicho sistema está bajo forma de
multi-partículas, que presenta un tamaño de
partículas obtenidas que varía entre 100 y 1000 \mum,
preferentemente entre 200 \mum y 500 \mum.
13. Sistema (S) o (SP) según una cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 12, caracterizado por el hecho de
que el copolímero (K) se insolubiliza por un catión metálico que
tiene una valencia igual o superior a 2, preferentemente, un catión
bivalente del grupo II A, I B y II B de la clasificación periódica,
un catión trivalente preferentemente un catión de tierra raro, un
catión del grupo III B o del grupo VIII.
14. Sistema (S) o (SP) según la reivindicación
13, caracterizado por el hecho de que el catión metálico es
un catión alcalino-térreo, preferentemente, el
calcio.
15. Sistema (S) o (SP) según una cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 14, caracterizado por el hecho de
que el copoliéster aniónico sulfonado (K) comprende una tasa de
restos sulfonados que corresponden a un contenido ponderal en
azufre de 0,5 a 8%, preferentemente de 1,2 al 6% con respecto al
copolímero (K).
16. Sistema (S) o (SP) según una cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 15, caracterizado por el hecho de
que la composición monómera (M) de la que el derivado copoliéster
aniónico sulfonado (K) comprende:
- -
- una tasa de monómero sulfonado (MS) de tal manera que la tasa de azufre presente en dicha composición monómera (M) y que procede de dicho monómero (MS) representa de 0,1 a 7%, preferentemente de 0,5 a 5% del peso de dicha composición monómera,
- -
- cantidades relativas de monómeros (MDC), (MS), (MPF), (MMC) y (MMF), de tal manera que la relación número total de funciones COOH o equivalentes COOH y el número total de funciones OH sea de 0,8 a 4.
17. Sistema (S) o (SP) según la reivindicación
16, caracterizado por el hecho de que la composición
monómera (M) comprende al menos un monómero no sulfonado (MDC), al
menos un monómero sulfonado (MSPF) diácido carboxílico,
hidroxiácido o diol y/o (MSMF) ácido carboxílico o hidroxi, al menos
un monómero no sulfonado (MPF) poliol, eventualmente al menos un
monómero no sulfonado (MMC) hidroxiácido y eventualmente al menos
un monómero (MMF) hidroxi.
18. Sistema (S) o (SP) según la reivindicación
17, caracterizado por el hecho de que el copoliéster
sulfonado es susceptible de ser obtenido por esterificación y/o
transesterificación y policondensación de una composición monómera
a base:
- -
- de al menos un monómero no sulfonado (MDC) diácido elegido entre los ácidos o anhídridos tereftálico, isoftálico y 2,6 naftalenodicarboxílico, o sus diésteres, en cantidad que corresponde a una relación molar (MDC)/(MDC)+(MS) de 95/100 a 60/100, preferentemente de 93/100 a 65/100,
- -
- de al menos un monómero sulfonado (MS) diácido elegido entre los ácidos o anhídridos sulfoisoftálicos y sulfosuccínicos y sus diésteres, en cantidad que corresponde a una relación molar (MS)/(MDC)+(MS) de 5/100 a 40/100, preferentemente de 7/100 a 35/100,
- -
- y de al menos un monómero (MPF) poliol elegido entre el etilenglicol, el propilenglicol, el dietilenglicol, el dipropilenglicol, el glicerol, el 1,2,4-butanotriol y el 1,2,3-butanotriol, según una cantidad que corresponde a una relación número de funciones OH del monómero poliol (MPF)/número de funciones o de equivalentes funciones COOH de los monómeros diácidos (MDC)+(MS) de 1,05 a 4, preferentemente de 1,1 a 3,5 y muy particularmente de 1,8 a 3,
presentando dicho copoliéster sulfonado un
contenido ponderal en azufre de 0,5 al 8%, preferentemente de 1,2
al 6%.
19. Sistema (S) o (SP) según la reivindicación
18, caracterizado por el hecho de que:
- -
- el monómero diácido no sulfonado (MDC) comprende de 50 a 100% molar, preferentemente de 70 a 99% molar de tereftalato de dimetilo y de 0 a 50% molar, preferentemente de 1 a 30% molar, de ácido isoftálico,
- -
- el monómero diácido sulfonado (MS) es el sodiooxisulfonil-5 isoftalato de dimetilo,
- -
- el monómero poliol (MPF) es el monoetilenglicol.
20. Sistema (S) o (SP) según una cualquiera de
las reivindicaciones 18 y 19, caracterizado por el hecho de
que el copoliéster sulfonado tiene por fórmula general:
[-O-C(O)-Ar-C(O)-(O-CH_{2}-CH_{2}-)_{n}]_{m}
donde:
- -
- el símbolo Ar representa un resto 1,4-fenileno, 1,3-fenileno o 5-sodiooxisulfonil-1,3-fenileno,
- -
- n es igual a 1, 2, 3 ó 4,
siendo el porcentaje molar de los restos de
fórmula (O-CH_{2}-CH_{2}-),
donde n es igual a 1, con respecto al conjunto de los restos de
fórmula (O-CH_{2}-CH_{2}-)
donde n es igual a 1, 2, 3 y 4 siendo del orden de 10 a 80,
preferentemente del orden de 20 a 60.
21. Sistema (S) o (SP) según una cualquiera de
las reivindicaciones 17 a 20, caracterizado por el hecho de
que dicho copoliéster sulfonado comprende por otro lado:
- -
- restos N,N'-dicarbamilos (mDCA) aromáticos, alifáticos o cicloalifáticos, similares o diferentes, de fórmula:
-C(O)-NH-E-NH-C(O)-
donde:
el símbolo E representa un grupo hidrocarbonado
aromático, alifático o cicloalifático,
- -
- unidades polialquilenoxi (mPAO) que presenta de 5 a 150 restos alquilenoxi cuyo radical alquileno contiene de 2 a 4 átomos de carbono,
- -
- y grupos aglutinantes (L') de fórmula:
-C(O)-NH-
\hskip0.5cmy/o
\hskip0.5cm-NH-C(O)-O-
susceptibles de ser obtenidos por
reacción de dicho copoliéster aniónico sulfonado con un
polioxialquileno diisisocianato que presenta grupos terminales -NCO
y cuyo resto polioxialquileno presenta un peso molecular de 300 a
6000, preferentemente de 600 a 4000, siendo la relación del número
de funciones -NCO y la totalidad de funciones OH o equivalentes OH
del copoliéster aniónico sulfonado empleadas de 0,5 a 1,
preferentemente de 0,8 a
1.
22. Sistema (S) o (SP) según una cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 21, caracterizado por el hecho de
que dicho sistema comprende por otro lado al menos un aditivo
susceptible de mejorar la estabilidad de la materia activa, las
propiedades mecánicas, el aspecto de dicho sistema o el flujo de
este último.
23. Sistema (S) o (SP) según una cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 22, caracterizado por el hecho de
que se puede obtener por una técnica de emulsificación, de prilling
o de precipitación directa.
24. Procedimiento de obtención de dicho sistema
vector de materia(s) activa(s) descrito en una
cualquiera de las reivindicaciones 1 a 23, caracterizado por
el hecho de que consiste en introducir la o las materias activas en
una dispersión acuosa que comprende al menos un polímero aniónico
hidrosoluble y/o hidrodispersable (K) que se pone en forma y en
insolubilizar el polímero aniónico por puesta en presencia de un
catión metálico que conduce a partículas de matriz polimérica que
incluye la o las materias activas.
25. Procedimiento según la reivindicación 24,
caracterizado por el hecho de que se prepara una emulsión
y/o dispersión de materia(s) activa(s) en una
solución y/o dispersión del polímero aniónico en agua.
26. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 24 y 25, caracterizado por el hecho de que
se prepara una solución y/o dispersión acuosa de un polímero
aniónico que tiene una concentración de polímero de 5 a 50% en
peso, preferentemente, de 10 a 30%.
27. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 24 a 26, caracterizado por el hecho de que
se añade un emulsificante no iónico o aniónico.
28. Procedimiento según la reivindicación 27,
caracterizado por el hecho de que el emulsificante no iónico
se elige entre:
- -
- los alcoholes grasos etoxilados o etoxi-propoxilados,
- -
- los triglicéridos etoxilados o, etoxi-propoxilados,
- -
- los ácidos grasos etoxilados o etoxi-propoxilados,
- -
- los ésteres de sorbitano etoxilados o etoxi-propoxilados,
- -
- las aminas grasas etoxiladas o etoxi-propoxilados,
- -
- los di(fenil-1 etil) fenoles etoxilados o etoxi-propoxilados,
- -
- los tri(fenil-1 etil) fenoles etoxilados o etoxi-propoxilados,
- -
- los alquilfenoles etoxilados o etoxi-propoxilados,
y el emulsificante aniónico se elige entre:
- -
- las sales de ácidos grasos,
- -
- los alquilsulfatos, alquilsulfonatos, alquilsulfosuccinatos o succinamatos, alquilfosfatos alcalinos,
- -
- el dodecildifeniléter disulfonato de sodio,
- -
- los sulfonatos de éteres alquilfenolpoliglicólicos,
- -
- las sales de ésteres de ácidos alquilsulfopolicarboxílicos
- -
- los productos de condensación de los ácidos grasos con los ácidos oxi- y aminoalcanosulfónicos,
- -
- los derivados sulfatados de los éteres poliglicólicos,
- -
- los ésteres sulfatados de ácidos grasos y de y poliglicoles, y
- -
- los alcanolamidas de ácidos grasos sulfatados.
29. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 24 a 28, caracterizado por el hecho de que
las cantidades relativas de materia(s) activa(s)
(MA), de agente emulsificante (AE) y de polímero aniónico (K)
empleadas son de tal manera que dicha emulsión, expresada en
segundos, comprende:
- -
- de 0,5 a 80%, preferentemente de 10 a 60% de su peso, de materia(s) activa(s) (MA),
- -
- de 20 a 95%, preferentemente de 40 a 90% de su peso, de polímero aniónico (K),
de 0 a 20%, preferentemente de 0,1 a 10% de su
peso, de agente emulsificante (AE).
30. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 24 a 29, caracterizado por el hecho de que
la cantidad de materia seca de la emulsión y/o dispersión obtenida
está comprendida generalmente entre 10 y 60% en peso y
preferentemente entre 20 y 50% en peso.
31. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 24 a 30, caracterizado por el hecho de que
se añaden la o las materias activas bajo forma líquida o sólida en
la solución y/o dispersión de polímero aniónica.
32. Procedimiento según la reivindicación 31,
caracterizado por el hecho de que la granulometría media de
la emulsión y/o dispersión está comprendida entre 1 y 500 \mum y
preferentemente entre 100 y 400 \mum para una aplicación de
detergencia y 1 y 20 \mum para una aplicación fitosanitaria.
33. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 24 a 32, caracterizado por el hecho de que
se emplea durante esta operación, una sal metálica no reactiva que
es una sal metálica insoluble en presencia del polímero aniónico y
que es susceptible de liberar su catión por adición de un reactivo
(RE), después de la fase de fragmentación, susceptible de
solubilizarlo.
34. Procedimiento según la reivindicación 33,
caracterizado por el hecho de que la sal insoluble es un
carbonato preferentemente, de calcio o de magnesio.
35. Procedimiento según la reivindicación 34,
caracterizado por el hecho de que el reactivo (RE) es un
ácido, preferentemente el ácido acético.
36. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 24 a 35, caracterizado por el hecho de que
se prepara una dispersión en un líquido hidrófobo del sistema
materia(s) activa(s)/dispersión polimérica
anteriormente obtenido luego se precipita el polímero por adición
de un catión metálico con el fin de obtener partículas de
materia(s) activa(s) que se separan y eventualmente se secan.
materia(s) activa(s) que se separan y eventualmente se secan.
37. Procedimiento según la reivindicación 36,
caracterizado por el hecho de que el líquido hidrófobo es un
aceite vegetal, animal o sintético, preferentemente los aceites de
siliconas y más preferentemente, los aceites polidimetilsiloxano,
los aceites polifenilmetilsiloxano, el octametilciclotetrasiloxano
y los aceites parafínicos.
38. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 36 y 37, caracterizado por el hecho de que
las cantidades relativas de polímero (K), de líquido no miscible
(LM) y eventualmente de un emulsificante tal como se cita
anteriormente son las siguientes:
- -
- más de 50%, preferentemente de 60 a 80% en volumen de un líquido no miscible (LM),
- -
- a lo sumo 50%, preferentemente de 20 a 40% en volumen del sistema materia(s) activa(s)/dispersión polimérica (K),
- -
- de 0 a 20%, preferentemente de 0,1 a 10% de su peso, de agente emulsificante (AE).
39. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 36 a 38, caracterizado por el hecho de que
se forma una fase aceitosa que comprende el sistema
materia(s) activa(s)/dispersión polimérica que se
presenta bajo forma de doble emulsión en el caso de una materia
activa líquida y bajo forma de emulsión cuya fase dispersada es un
sólido en el caso de una materia activa sólida.
40. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 24 a 39, caracterizado por el hecho de que
se añade un aditivo susceptible de mejorar la estabilidad de la
materia activa, las propiedades mecánicas, el aspecto de dicho
sistema o el flujo de este último.
41. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 24 a 40, caracterizado por el hecho de que
se realiza la insolubilización del polímero por adición en la
emulsión obtenida, de un catión metálico o de un reactivo (RE) que
libera el catión metálico introducido en la primera etapa.
42. Procedimiento según la reivindicación 41,
caracterizado por el hecho de que el catión metálico es de
tal manera que se obtenga la precipitación del polímero y que sea
soluble en agua en una zona de pH próxima a la
neutrali-
dad.
dad.
43. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 41 y 42, caracterizado por el hecho de que
el catión tiene una valencia igual o superior a 2.
44. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 41 a 43, caracterizado por el hecho de que
el catión metálico es un catión bivalente del grupo II A de la
clasificación periódica preferentemente un metal
alcalino-térreo tal como el berilio, el magnesio, el
calcio, el bario; del grupo I B, preferentemente, el cobre; del
grupo II B, preferentemente, el cinc o un catión trivalente
preferentemente un catión de tierra rara elegido entre los
lantánidos que tienen un número atómico de 57 a 71 y el itrio así
como el escandio; un catión del grupo III B, en particular, aluminio
y galio y del grupo VIII, preferentemente, el hierro.
45. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 41 a 43, caracterizado por el hecho de que
el catión metálico se aporta por el cloruro de calcio.
46. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 41 a 45, caracterizado por el hecho de que
la cantidad de catión metálico que se debe emplear se elige de tal
modo que sea excedentaria con respecto al número de funciones
aniónicos, preferentemente en exceso de 100 a 200%.
47. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 41 a 46, caracterizado por el hecho de que
el catión se aporta en forma de una solución acuosa cuya
concentración se sitúa entre 0,5 y 5 mol/l, preferentemente, entre
1 y 2 mol/l.
48. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 41 a 47 caracterizado por el hecho de que se
añade al agente que libera el catión metálico bajo forma soluble
(RE), por ejemplo un ácido mineral u orgánico, preferentemente, el
ácido acético en una cantidad al menos igual a la estequiométrica,
preferentemente, superior de 10 a 20%.
49. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 41 a 48, caracterizado por el hecho de que
se recupera las partículas sólidas a partir de un sistema trifásico
por dilución o adición de una solución de alta concentración iónica
luego separación de las partículas.
50. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 41 a 49, caracterizado por el hecho de que
se efectúa una operación de secado de la emulsión así formulada
para obtener partículas que comprenden la materia activa por
liofilización o por atomización.
51. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 24 a 35, caracterizado por el hecho de que
se divide la dispersión y/o suspensión de polímero que comprende la
materia activa en gotitas, y se solidifica las gotitas obtenidas
por puesta en presencia con un catión metálico de tal modo que se
solidifiquen en partículas que se recuperan a continuación.
52. Procedimiento según la reivindicación 51,
caracterizado por el hecho de que se divide la masa
polimérica por pasada de la dispersión y/o suspensión de polímero
que comprende la materia activa a través de una boquilla de tal modo
que se formen gotitas, estos últimos se solidifican poniéndolos en
contacto con un catión metálico luego se recuperen las partículas
obtenidas.
53. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 51 y 52, caracterizado por el hecho de que
se garantiza la "solidificación" de las gotitas en partículas
poniéndolas en contacto con una solución de un catión metálico tal
como se define anteriormente en una cualquiera de las
reivindicaciones 41 a 47.
54. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 51 a 53, caracterizado por el hecho de que
se secan las partículas según la reivindicación 50 o sobre lecho
fluidificado.
55. Modo de preparación del sistema (S) o (SP)
según una cualquiera de las reivindicaciones 24 a 35,
caracterizado por el hecho de que la matriz polimérica
comprende al menos un oligómero de copoliéster sulfonado (K) de peso
molecular en peso de a lo sumo 20000, preferentemente inferior a
15000 y comprendido más particularmente entre 4000 y 10000 y/o un
copoliéster sulfonado (K) de peso molecular en peso superior a
20000, preferentemente hasta 60000 y que se realiza la
insolubilización del polímero por adición de un catión metálico en
el sistema materia(s) activa(s)/dispersión acuosa de
oligómero de copoliéster aniónico sulfonado y/o copoliéster
sulfonado.
56. Procedimiento según la reivindicación 55,
caracterizado por el hecho de que se emplean mezclas de
oligómero de copoliéster sulfonado y de copoliéster sulfonado que
comprende al menos 60% de un oligómero de copoliéster sulfonado,
preferentemente, al menos 80%.
57. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 55 y 56, caracterizado por el hecho de que
se añade durante la preparación del sistema materia(s)
activa(s)/dispersión acuosa de un oligómero de copoliéster
y/o de un copoliéster, un catión metálico bajo forma insoluble luego
sucesivamente en dicho sistema obtenido, un reactivo (RE) que
libera el catión metálico.
58. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 55 a 57, caracterizado por el hecho de que
se emplea un catión metálico bajo forma soluble, o bajo forma
insoluble asociado a un reactivo (RE) tal como se define
anteriormente en una cualquiera de las reivindicaciones 41 a 48.
59. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 55 a 58, caracterizado por el hecho de que
se secan las partículas según la reivindicación 50 o sobre lecho
fluidificado.
60. Utilización del sistema (SP) que forma parte
del objeto de una cualquiera de las reivindicaciones 3, 5 a 26 como
aditivo perfumante en las composiciones detergentes, para el lavado
de la ropa en particular.
61. Composiciones detergentes, para el lavado de
la ropa, en particular, que comprende al menos un sistema (SP)
siendo objeto de una cualquiera de las reivindicaciones 3, 5 a
26.
62. Utilización del sistema (S) que forma parte
del objeto de una cualquiera de las reivindicaciones 2, y 4 a 26
como agente de encapsulación de una o varias materias activas
fitosanitarias en las composiciones fitosanitarias, en particular,
para los tratamientos agroquímicos.
63. Composiciones agroquímicas que comprenden una
o varias materias activas agroquímicas incluidas en al menos un
sistema de multi-partículas definido en una
cualquiera de las reivindicaciones 2, y 4 a 26.
64. Composiciones agroquímicas según la
reivindicación 63, en las cuales la materia activa es la
fenamidona.
65. Composiciones agroquímicas según la
reivindicación 63, en las cuales la materia activa es el
isoxaflutole.
66. Composiciones agroquímicas según la
reivindicación 63, que comprende al menos dos materias activas.
67. Composiciones agroquímicas según la
reivindicación 66, en la cual dos materias activas al menos son
incompatibles.
68. Composiciones agroquímicas según una
cualquiera de las reivindicaciones 63 a 67, en las cuales al menos
una materia activa está parcial o totalmente bajo forma libre.
69. Procedimiento de tratamiento de los vegetales
o productos de multiplicación de los vegetales con la ayuda de una
formulación agroquímica que comprende al menos un sistema de
multi-partículas según una cualquiera de las
reivindicaciones 2, y 4 a 26.
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