ES2274121T3 - Procedimiento e instalacion de densificacion de sustratos porosos por infiltracion quimica en fase gaseosa. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento de dosificación de substratos porosos por una matriz obtenida por infiltración química en fase gaseosa utilizando un gas reactivo que contiene por lo menos un precursor gaseoso del material de la matriz, comprendiendo el procedimiento: - la carga de substratos a densificar en una zona de carga de un horno, - el calentamiento de los substratos en el horno a fin de llevarlos a una temperatura a la cual el material de matriz deseado es formado a partir del o de los precursores gaseosos contenidos en el gas reactivo, - la admisión del gas reactivo por un extremo del horno, y - el calentamiento del gas reactivo, después de entrada en el horno, pasando por una zona de calentamiento de gas situada corriente arriba de la zona de carga, en el sentido de flujo del gas reactivo en el horno, caracterizado porque: - el gas reactivo es precalentado antes de la entrada en el horno para ser llevado, a su entrada en el horno, a una temperatura intermedia entre la temperatura ambiente y la temperatura de calentamiento de los substratos.
Description
Procedimiento e instalación de densificación de
sustratos porosos por infiltración química en fase gaseosa.
La presente invención se refiere a la
densificación de sustratos porosos por infiltración química en fase
gaseosa.
El campo de aplicación de la invención es el de
la realización de piezas de material compuesto
termo-estructural, es decir un material compuesto
que tiene a la vez unas propiedades mecánicas que le hacen apto para
constituir unas piezas estructurales y la capacidad de conservar
estas propiedades hasta unas temperaturas elevadas. Unos ejemplos
típicos de materiales compuestos termoestructurales son los
compuestos carbono-carbono(C/C) que tienen
una textura de refuerzo de fibras de carbono densificada por una
matriz de carbono pirolítico y los compuestos de matriz cerámica
(CMC) que tienen una textura de refuerzo de fibras refractarias
(carbono o cerámica) densificada por una matriz cerámica.
Un proceso bien conocido de densificación de
sustratos porosos para realizar unas piezas de compuesto C/C o de
CMC es la infiltración química en fase gaseosa. Los sustratos a
densificar son colocados en una zona de carga de un horno donde son
calentados. Un gas reactivo que contiene uno o varios precursores
gaseosos del material constitutivo de la matriz es introducido en
el horno. La temperatura y la presión en el horno son reguladas
para permitir que el gas reactivo se difunda en el seno de la
porosidad de los sustratos y formar en el mismo un depósito del
material constitutivo de la matriz por descomposición de uno o
varios constituyentes del gas reactivo o reacción entre varios
constituyentes, formando estos constituyentes el precursor de la
matriz. El proceso se realiza a presión reducida, a fin de favorecer
la difusión de los gases reactivos en los sustratos. La temperatura
de transformación del o de los precursores para formar el material
de la matriz, tal como carbono pirolítico o cerámico, es en la
mayor parte de los casos superior a 900ºC, típicamente próxima a
1.000ºC.
A fin de realizar una densificación lo más
homogénea posible de los sustratos en toda la zona de carga del
horno, ya sea en términos de incremento de densidad o en términos de
microestructura del material de matriz formado, es necesario que la
temperatura en toda la zona de carga sea sustancialmente
uniforme.
También, los hornos comprenden habitualmente una
zona de calentamiento de gas reactivo situada entre la entrada del
gas reactivo en el horno y la zona de carga. Típicamente, la zona de
calentamiento comprende una pluralidad de platos perforados
recorridos por el gas reactivo.
Unos platos de calentamiento del gas, así como
los sustratos son calentados debido a su presencia en el horno. El
calentamiento de este último está generalmente asegurado por medio
de un inducido (o susceptor), por ejemplo de grafito, que define la
pared lateral del horno y está acoplado a un inductor que rodea el
horno.
El solicitante ha observado que la presencia de
una zona de calentamiento del gas reactivo no aporta siempre el
resultado deseado. Un ejemplo significativo es el de la
densificación del sustrato constituidos por unas preformas anulares
de fibras de carbono, o unos semielaborados predensificados, para la
realización de discos de freno de compuesto C/C. Los sustratos son
depositados en una o varias pilas verticales en la zona de carga,
encima de la zona de calentamiento del gas reactivo situada en la
parte inferior del horno. A pesar del calentamiento del gas
reactivo, se observa un gradiente de temperatura entre la parte baja
de la zona de carga y el resto de ésta, pudiendo la temperatura a
nivel de los sustratos situados en la parte baja de la pila ser de
varias decenas de ºC inferior a la que reina a nivel del resto de
la pila. Resulta de ello un gradiente de densificación importante
entre los sustratos según su posición en la pila.
A fin de resolver este problema, se podría
prever incrementar la eficacia del calentamiento del gas reactivo
por ampliación de la zona de calentamiento. Sin embargo, a igualdad
del volumen total del horno, esto conduciría a reducir el volumen
útil en la zona de carga. Ahora bien, los procesos de infiltración
química en fase gaseosa requieren unas inversiones costosas a
escala industrial, y son muy largos de realizar. Es por tanto
altamente deseable que los hornos tengan una productividad elevada,
ya sean unos hornos en servicio o nuevos hornos a realizar, por
tanto una relación tan elevada como sea posible entre volumen útil
dedicado a la carga de los sustratos y volumen dedicado al
calentamiento del gas reactivo.
La invención tiene por objeto proponer un
procedimiento de densificación por infiltración química en fase
gaseosa que permita tener un gradiente de temperatura muy reducido
en toda la zona de carga sin requerir un volumen importante de la
zona de calentamiento
\hbox{del gas reactivo, por tanto sin
afectar, incluso mejorando la productividad de los
hornos.}
Este objeto se alcanza con un procedimiento del
tipo que comprende:
- -
- la carga de sustratos a densificar en una zona de carga del horno,
- -
- el calentamiento de los sustratos en el horno a fin de levarlos a una temperatura a la cual el material de matriz deseado es formado a partir de el o de los precursores gaseosos contenidos en el gas reactivo,
- -
- la admisión del gas reactivo por un extremo del horno, y
- -
- el calentamiento del gas reactivo, después de la entrada en el horno, por paso por una zona de calentamiento de gas situada corriente arriba de la zona de carga, en el sentido de flujo del gas reactivo en el horno,
- -
- procedimiento en el cual, de acuerdo con la invención,
- -
- el gas reactivo es precalentado antes de la entrada en el horno para ser llevado, a su entrada en el horno, a una temperatura intermedia entre la temperatura ambiente y la temperatura de calentamiento de los sustratos.
El precalentamiento del gas reactivo en el
exterior del horno permite a la zona de calentamiento situada en el
horno ser más eficaz para llevar el gas reactivo a la temperatura
deseada desde su entrada en la zona de carga de los sustratos.
Cuando la temperatura a la cual la infiltración
se realiza es superior a 900ºC, el gas reactivo es precalentado,
antes de la entrada en el horno para ser llevado, a su entrada en el
horno, a una temperatura preferentemente por lo menos igual a
200ºC. Sin embargo, es preferible que la temperatura de
precalentamiento del gas no exceda de 800ºC, incluso también 600ºC
para evitar un riesgo de depósitos parásitos por transformación del
o de los precursores antes de la entrada en el horno y para
permitir la utilización de materiales relativamente corrientes para
unas conducciones de alimentación del horno con gas reactivo
precalentado y unos componentes tales como válvula(s) y
junta(s) montadas sobre estas conducciones.
El precalentamiento puede ser realizado a una
presión de gas sustancialmente igual a la que reina en el horno o a
una presión superior. En este último caso, el gas reactivo
precalentado es expandido antes de la entrada en el horno.
La invención prevé también una instalación que
permita la realización del procedimiento.
Este objetivo se alcanza gracias a una
instalación del tipo que comprende: un horno, una zona de carga de
sustratos en el horno, unos medios de calentamiento de sustratos en
la zona de carga, por lo menos una entrada de gas reactivo en el
horno, y una zona de calentamiento de gas situada en el horno entre
la entrada del gas reactivo y la zona de carga.
Instalación en la cual, de acuerdo con la
invención, está previsto además un dispositivo de precalentamiento
de gas situado en el exterior del horno y conectado a por lo menos
una entrada de gas reactivo en el horno, de manera que precaliente
el gas reactivo antes de su entrada en el horno.
Según un modo de realización de la invención, el
dispositivo de precalentamiento comprende un tubo con paso de
corriente insertado sobre un conducto de traída del gas reactivo a
la entrada del gas reactivo en el horno.
Según otros modos de realización de la
invención, el dispositivo de precalentamiento comprende una caldera
de gas o un horno eléctrico recorrido por lo menos por un conducto o
un haz de tubos para la circulación del gas reactivo a
precalentar.
Otras particularidades y ventajas del
procedimiento de la instalación de acuerdo con la invención se
pondrán más claramente de manifiesto a partir de la lectura de la
descripción dada a continuación, a título indicativo pero no
limitativo, haciendo referencia a los planos anexos, en los
cuales:
- la figura 1 es una vista muy
esquemática en sección de un primer modo de realización de una
instalación de densificación de acuerdo con la invención;
- la figura 2 muestra unas curvas que
ilustran la evolución de la temperatura de gas reactivo desde antes
de su entrada en el horno hasta después de su entrada en la zona de
carga de sustratos, con precalentamiento del gas reactivo y sin
precalentamiento del gas reactivo;
- la figura 3 es una vista muy
esquemática en sección de un segundo de modo de realización de una
instalación de densificación de acuerdo con la invención,
- la figura 4 ilustra otro modo de
carga de sustratos en una instalación de densificación,
- la figura 5 ilustra esquemáticamente
también un modo de carga de sustratos en un horno en varias pilas
anulares;
- la figura 6 es una vista muy
esquemática en sección según el plano VI-VI de la
figura 5; y
- la figura 7 es una vista parcial de
una instalación de densificación que muestra una variante de
realización de la alimentación del horno con gas reactivo, con una
carga del horno formada por varias pilas de sustratos.
Unos modos de realización del procedimiento y de
la instalación de acuerdo con la invención se describirán a
continuación en el marco de la aplicación a la densificación de
sustratos porosos anulares constituidos por unas preformas de
fibras de carbono o unos semielaborados previamente densificados
destinados a la realización de discos de freno de material
compuesto C/C. Dichos discos son corrientemente utilizados para unas
ruedas de aviones y para automóviles de competición.
La figura 1 muestra esquemáticamente un horno 10
delimitado por una pared lateral cilíndrica 12, una pared de fondo
14 y una pared superior 16. La pared 12 constituye un inducido, o
susceptor, por ejemplo de grafito, que está acoplado con un
inductor 18 situado en el exterior del horno, con interposición de
un aislante 20. El calentamiento del horno está asegurado por el
inducido 12 por alimentación eléctrica del inductor 18.
El gas reactivo es introducido en el horno a
través de un paso 22 formado en la pared de fondo 14 y el gas
efluyente es extraído por un paso 24 formado en la pared superior
16, estando el paso 24 conectado por un conducto 26 a unos medios
de aspiración, tales como una bomba de vacío (no representada).
Los substratos a densificar 32 se disponen de
manera que formen una pila vertical anular cerrada en su parte
superior por una tapa 34. Así, los substratos apilados comparten el
volumen interno de la zona de carga 30 entre un volumen 36 interno
a la pila, formado por los pasos centrales
\hbox{alineados 2 de
los substratos, y un volumen 38 externo a la pila.}
La pila de substratos descansa sobre un plato de
soporte inferior 40 y puede estar dividida en varias secciones
superpuestas separadas por uno o varios platos intermedios 42,
teniendo los platos 40, 42 unos pasos centrales 41, 43 alineados
con los de los substratos 32. Aunque se ha representado una única
pila en la figura 1, varias pilas podrán ser dispuestas una al lado
de la otra en el horno 10 como se describirá más adelante.
Como muestra el detalle de la figura 1, cada
substrato 32 está separado de un sustrato adyacente, o en caso
necesario, de un plato 40, 42 o de la tapa 34 por unas calas de
separación 44 que definen unos intervalos 46. Las calas 44, o al
menos una parte de ellas, están dispuestas para dejar unos pasos
para el gas entre los volúmenes 36 y 38 a través de los intervalos
46. Estos pasos pueden estar realizados de manera que equilibren
sustancialmente la presión entre los volúmenes 36 y 38, como se
describe en la patente US nº 5.904.957, o de manera que constituyan
simples pasos de fuga que mantienen un gradiente de presión entre
los volúmenes 36 y 38, como se describe en la solicitud de patente
presentada con el número FR 01 03004.
Una zona de calentamiento de gas 50 se extiende
entre el fondo 14 del horno y el plato de soporte inferior 40. De
manera bien conocida, la zona de calentamiento 50 comprende varios
platos perforados 52, por ejemplo de grafito, dispuestos unos
encima de los otros y separados entre sí. Los platos 52 pueden estar
alojados en una caja que presenta un fondo 54 y una pared lateral
56, y que delimita la zona de calentamiento. Un conducto 58 conecta
la entrada de gas reactivo 22 con la zona de calentamiento 30, a
través del fondo 54.
Unas bases y columnas 28 soportan la caja de
calentamiento y los platos 40, 42. El conjunto de estos elementos
está realizado por ejemplo en grafito.
El gas reactivo admitido en el horno a través de
la entrada 22 atraviesa la zona de calentamiento 50 y llega al
volumen 36 a través del orificio central 41 del plato 40. El gas
reactivo circula del volumen 36 al volumen 38 pasando a través de
la porosidad de los substratos 32 y a través de los pasos en los
intervalos 46. El gas efluyente es extraído del volumen 38 a través
de la salida 24.
Según una variante de la realización, el volumen
36 puede estar cerrado por su parte inferior y puesto en
comunicación con la salida 24 por su parte superior. El gas reactivo
que proviene de la zona de calentamiento 30 es entonces admitido en
el volumen 38 de la zona de carga y la circulación del gas en esta
zona se realiza del volumen 38 hacia el volumen 36, estando el
volumen 38 obturado en su parte superior.
Según aún otra variante, la entrada del gas
reactivo puede ser realizada a través de la pared superior 16 del
horno, estando la zona de calentamiento entonces situada en la parte
superior del horno. El de los dos volúmenes 36, 38 que está en
comunicación con la zona de calentamiento está obturado por su parte
inferior mientras que el otro de estos dos volúmenes comunica con
una salida de gas formada en la pared inferior del horno.
Para la formación de una matriz de carbono
pirolítico, el gas reactivo contiene uno o varios precursores del
carbono tales como unos hidrocarburos. Unos precursores
corrientemente utilizados son el metano, el propano o una mezcla de
los dos. La infiltración química en fase gaseosa se realiza a una
temperatura generalmente superior a 900ºC, por ejemplo comprendida
entre 950ºC y 1.100ºC, y a una presión reducida, por ejemplo
inferior a 0,1 kPa.
De acuerdo con la invención, el gas reactivo es
precalentado antes de ser admitido en el horno, mediante el paso
por un dispositivo de precalentamiento 60 conectado por un conducto
de alimentación 62 con la entrada 22 del horno. El conducto 62 está
preferentemente aislado térmicamente. Una válvula de aislamiento 64
está montada sobre el conducto 62 inmediatamente corriente arriba
de la entrada 22 del horno a fin, en caso necesario, de poder
aislar el horno del circuito de alimentación de gas reactivo.
En el modo de realización de la figura 1, el
dispositivo de calentamiento comprende un tubo con paso de corriente
66 que es recorrido por el gas reactivo que viene de una fuente 68
y está conectado al conducto 62.
Los tubos con paso de corriente son unos
dispositivos conocidos para el calentamiento de fluidos circulantes.
El calor es producido por efecto Joule haciendo circular una
corriente eléctrica a lo largo de una porción del tubo. El tubo
constituye a la vez una resistencia eléctrica, un conducto para el
fluido y una superficie de intercambio térmico.
La corriente eléctrica es producida por un
circuito de alimentación eléctrica 70 que suministra una tensión U
y conectado a los extremos de la porción de tubo. El circuito 70
recibe una información proporcionada por un sensor 72, por ejemplo
un termopar, dispuesto a la salida del dispositivo de
precalentamiento. La temperatura de precalentamiento es regulada a
un valor predeterminado por ajuste automático de la tensión U en
función de la temperatura medida por el sensor 72.
El calentamiento del gas reactivo puede ser
realizado bajo la presión reducida que reina en el horno, estando
un expansionador 74 dispuesto a la salida de la fuente de gas
68.
Como variante, el calentamiento del gas reactivo
puede ser realizado bajo una presión superior a la que reina en el
horno, a saber una presión intermedia entre la de la fuente 68 y la
que reina en el horno. En este caso, el gas reactivo precalentado
es expansionado antes de la entrada en el horno, por ejemplo por
paso a través de un orificio calibrado montado en el conducto de
alimentación 62.
El precalentamiento del gas reactivo tiene por
objeto permitir que el gas, después del calentamiento complementario
por paso por la zona de calentamiento 50, penetre en la zona de
carga a una temperatura igual o próxima a la necesaria para evitar
un gradiente de temperatura notable entre la parte baja de la zona
de carga y el resto de ésta.
A fin de ser eficaz, el precalentamiento del gas
reactivo debe ser realizado preferentemente para llevar el gas a su
entrada en el horno a una temperatura de 200ºC por lo menos.
La temperatura de precalentamiento, es decir la
temperatura a la salida del dispositivo de precalentamiento, debe
sin embargo estar limitada para evitar el riesgo de formación de
depósitos parásitos (hollines) en el conducto de alimentación 62, y
en razón de obligaciones de orden tecnológico.
Así, se elegirá una temperatura de
precalentamiento como máximo igual a 800ºC para evitar los depósitos
parásitos, y preferentemente como máximo igual a 600ºC para poder
utilizar unos materiales de un coste asumible para el conducto 62
(por ejemplo un acero) así como para la válvula de aislamiento 64 y
otros componentes eventuales expuestos al gas precalentado, tales
como unas juntas de estanqueidad.
Según la longitud del conducto 62 y su
calorifugado, puede producirse una disminución más o menos
importante de la temperatura del gas después de la salida del
dispositivo de precalentamiento y antes de su entrada en el horno.
Así, con un precalentamiento a 600ºC, la temperatura del gas puede
perder algunos grados a algunas decenas de grados antes de remontar
a su entrada en el horno, incluso también un poco antes de su
entrada, en razón de la influencia de la atmósfera del horno.
Se ha efectuado un ensayo alimentando un horno
parecido al de la figura 1 con un gas reactivo precalentado a
600ºC. La temperatura del gas ha sido medida a la salida del
dispositivo de precalentamiento, a lo largo del conducto de
alimentación, a la entrada en el horno y a la salida de la zona de
calentamiento 50 situada en el horno. La curva A de la figura 2
ilustra la variación de la temperatura observada.
Otros ensayos semejantes han sido efectuados a
una temperatura de precalentamiento de 500ºC, respectivamente con
el mismo caudal de gas reactivo y con un caudal aumentado en
aproximadamente 42%. Las curvas B y C de la figura 2 ilustran las
variaciones de temperatura medidas.
A título de comparación, se ha efectuado un
ensayo sin precalentamiento, siendo el gas reactivo admitido en el
conducto 62 a una temperatura de 20ºC con el mismo caudal que en el
caso del precalentamiento a 600ºC. La curva D de la figura 2
ilustra variación de temperatura del gas reactivo medida hasta la
entrada en la zona de carga del horno.
Para un mismo caudal de gas reactivo, y con una
misma zona de calentamiento, el precalentamiento del gas a 600ºC y
500ºC (curvas A y B) permite llevar éste a una temperatura de
aproximadamente 993ºC y 975ºC a su entrada en la zona de carga
mientras que, sin precalentamiento (curva D), esta temperatura es
netamente inferior a 850ºC.
Así, se evita un gradiente de temperatura
susceptible de provocar un gradiente notable de densificación entre
los substratos situados en la parte baja de la pila y los otros
gracias a precalentamiento del gas.
El solicitante estima que un aumento del
rendimiento de la zona de calentamiento 50 que permite, sin
precalentamiento del gas, alcanzar un resultado semejante al
obtenido con precalentamiento del gas, necesitaría invadir por lo
menos 5% del volumen de la zona de carga. El precalentamiento del
gas reactivo en el exterior del horno permite por tanto mejorar de
forma sustancial la productividad de éste.
Además, el precalentamiento a 500ºC conserva su
eficacia con un caudal sustancialmente aumentado puesto que la
temperatura a la entrada de la zona de carga es de aproximadamente
950ºC (curva C). El precalentamiento permite por tanto un aumento
del caudal del gas reactivo, lo que es favorable para una
disminución de la duración total del proceso de densificación.
La figura 3 muestra una variante de realización
de la instalación de densificación que se distingue de la de la
figura 1 en que el dispositivo de precalentamiento 80 esta
constituido no por un tubo con paso de corriente, sino por una
caldera de gas.
La caldera 80 comprende un quemador 82
alimentado con gas carburante, por ejemplo de hidrocarburo gaseoso
tal como gas natural, a través de un conducto 75 sobre el cual está
montada una válvula de regulación 76. El quemador 82 es alimentado
con aire de dilución a través de un conducto 78 sobre el cual están
montados un compresor 79 y una válvula de regulación 84. Los gases
de combustión producidos atraviesan un intercambiador de calor 86
antes de ser evacuados por una chimenea 88. El gas reactivo que
proviene de la fuente 68 recorre el intercambiador de calor 86 a
través de un conducto 87 antes de ser admitido en el horno a través
del conducto de alimentación 62.
Las válvulas de regulación 76 y 84 son mandadas
por un circuito de regulación 90 en función de una señal
proporcionada por un sensor de temperatura 72 a la salida de la
caldera 80 a fin de regular la temperatura de precalentamiento del
gas reactivo al valor deseado.
Una fracción del gas efluente puede ser extraída
del conducto 26 a fin de ser mezclado con el gas carburante que
alimenta el quemador de la caldera.
Evidentemente, pueden ser utilizados otros tipos
de calentamiento de fluido utilizados para el precalentamiento del
gas reactivo.
Así, el gas reactivo puede ser precalentado por
circulación por un tubo o un haz de tubos en un horno calentado por
resistencias eléctricas, siendo la temperatura del gas reactivo a la
salida del dispositivo de calentamiento regulada por control de la
alimentación de las resistencias eléctricas.
La figura 4 ilustra una variante realización de
la carga de substratos 32. Como muestra el detalle de la figura 4,
los intervalos 46 entre substratos próximos o entre substrato y
plato 40, 42 o tapa 34 están provistos de calas de separación
anulares 44’ que obturan de forma estanca los intervalos 46. De esta
manera, el paso de gas reactivo del volumen 36 al volumen 38 se
realiza únicamente a través de la porosidad de los substratos, lo
que induce un gradiente de presión bastante importante entre estos
dos volúmenes.
Las figuras 5 y 6 ilustran una variante
realización de la carga de los substratos que se distingue de la
carga de la figura 1 en que los substratos 32 están dispuestos en
una pluralidad de pilas anulares 31a, 31b, 31c,
31d, 31e, 31f, 31g que descansan sobre
el plato de soporte 40. Éste comprende una pluralidad de pasos tales
como 41a alineados con los volúmenes internos 36a a
36g de las pilas y cada pila está obturada por su parte
superior por una tapa tal como 34a. La circulación del gas
reactivo se realiza a través de la zona de calentamiento 50 y
después por los volúmenes internos de las pilas por donde el gas
pasa al volumen 38 externo a las pilas al interior de la zona de
carga 30. Aunque hayan sido representadas 7 pilas en la figura 6, el
número de pilas podrá desde luego ser diferente, en particular
superior a 7.
La figura 7 ilustra otro modo de realización de
la alimentación de un horno con un gas reactivo en el caso de una
carga constituida por varias pilas anulares. Este modo de
realización se distingue de la figura 5 en que las pilas son
alimentadas individualmente con gas reactivo.
Así, una pluralidad de pasos están formados en
el fondo 14 del horno, sustancialmente alineados con los volúmenes
internos de las pilas. En la figura 7, solamente son visibles tres
pasos 22a, 22c, 22f, alineados con los
volúmenes internos 36a, 36c, 36f de las pilas
32a, 32c, 32f. Unos conductos de alimentación
individuales con gas reactivo tales como 62a, 62c,
62f se conectan a los pasos formados en el fondo del
horno.
Las pilas soportadas por el plato 40 coronan
unas zonas de calentamiento individuales tales como 50a,
50c, 50f. Las zonas de calentamiento están
delimitadas cada una por una pared vertical cilíndrica tal como
56a, 56c, 56f, un fondo 54 común y el plato
40. Unos conductos tales como 58a, 58c, 58f
conectan las aberturas formadas en el fondo del horno con las
diferentes formas de calentamiento, a través de los orificios
formados en el fondo 54. Cada zona de calentamiento comprende una
pluralidad de platos perforados 52 dispuestos unos encima de los
otros.
Unas válvulas tales como 64a, 64c,
64f, están montadas sobre unos conductos de alimentación
individuales.
En el ejemplo ilustrado, el gas reactivo que
proviene del dispositivo de precalentamiento (no representado en la
figura 7) circula por un conducto común 62 al cual los conductos
individuales tales como 62a, 62c, 62f están
conectados. Las pilas son entonces alimentadas con gas reactivo
precalentado a la misma temperatura.
Como variante, y para tener en cuenta eventuales
diferencias de temperaturas en las zonas de calentamiento y en la
parte baja de las pilas, según el emplazamiento de éstas en el
horno, los conductos individuales tales como 62a,
62c, 62f pueden estar conectados a unos dispositivos
de precalentamiento respectivos. De esta manera, la temperatura de
precalentamiento del gas reactivo puede ser ajustada individualmente
en función de la posición en el horno de la pila de substratos a la
cual el gas reactivo está destinado.
Por último, se observará finalmente que el campo
de aplicación de la invención no está en modo alguno limitado a la
realización de discos de freno de compuesto C/C sino que se extiende
también a la realización de otras piezas de compuesto C/C, por
ejemplo unos divergentes de toberas de motores cohete, como se ha
mostrado en particular en la patente US nº 5.904.957 citada
anteriormente. Más generalmente, la invención puede ser utilizada
para la realización de piezas de cualquier tipo de material
compuesto termoestructural, es decir no solamente de compuestos C/C
sino también de CMC. En este último caso, la composición del gas
reactivo se selecciona en función de la naturaleza particular de la
matriz cerámica. Unos precursores gaseosos de matrices cerámicas
son bien conocidos, por ejemplo el metiltriclorosilano (MTS) y el
gas hidrógeno (H_{2}) para formar una matriz de carburo de
silicio. Se podrá hacer referencia a la patente
FR 2 401 888 que describe unos procedimientos de formación de
diferentes matrices cerámicas.
Claims (24)
1. Procedimiento de dosificación de
substratos porosos por una matriz obtenida por infiltración química
en fase gaseosa utilizando un gas reactivo que contiene por lo menos
un precursor gaseoso del material de la matriz, comprendiendo el
procedimiento:
- -
- la carga de substratos a densificar en una zona de carga de un horno,
- -
- el calentamiento de los substratos en el horno a fin de llevarlos a una temperatura a la cual el material de matriz deseado es formado a partir del o de los precursores gaseosos contenidos en el gas reactivo,
- -
- la admisión del gas reactivo por un extremo del horno, y
- -
- el calentamiento del gas reactivo, después de entrada en el horno, pasando por una zona de calentamiento de gas situada corriente arriba de la zona de carga, en el sentido de flujo del gas reactivo en el horno,
caracterizado
porque:
- -
- el gas reactivo es precalentado antes de la entrada en el horno para ser llevado, a su entrada en el horno, a una temperatura intermedia entre la temperatura ambiente y la temperatura de calentamiento de los substratos.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque los substratos son llevados a una
temperatura superior a 900ºC y el gas reactivo es precalentado,
antes de la entrada en el horno para ser llevado, a su entrada en
el horno, a una temperatura por lo menos igual a aproximadamente
200ºC.
3. Procedimiento según la reivindicación 2,
caracterizado porque el gas reactivo es precalentado, antes
de la entrada en el horno, a una temperatura como máximo igual a
800ºC.
4. Procedimiento según la reivindicación 2,
caracterizado porque el gas reactivo es precalentado, antes
de la entrada en el horno, a una temperatura como máximo igual a
600ºC.
5. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque el gas reactivo
es precalentado en el exterior del horno mediante el paso por un
intercambiador de calor.
6. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque el gas reactivo
es precalentado en el exterior del horno a una presión
sustancialmente igual a la que reina en el horno.
7. Procedimiento según cualquiera
reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque el gas reactivo
es precalentado en el exterior del horno a una presión superior a
la que reina en el horno y es expansionado antes de su entrada en
el horno.
8. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 7, para la densificación de substratos anulares
porosos para discos de freno de material compuesto C/C.
9. Procedimiento sobre la reivindicación 8,
caracterizado porque los substratos son cargados en el horno
en una o varias pilas anulares y el gas reactivo salido de la zona
de calentamiento de gas es canalizado hacia uno de los dos
volúmenes constituidos por el o los volúmenes internos de la o de
las pilas anulares y por el volumen de la zona de carga exterior a
la o a las pilas anulares, y un gas efluente es recogido en el otro
de los dos volúmenes para ser evacuados fuera del horno.
10. Procedimiento según la reivindicación 9,
caracterizado porque los substratos son apilados dejando
entre ellos unos pasos de fuga que comunican dichos dos volúmenes
entre sí.
11. Procedimiento según la reivindicación 9,
caracterizado porque los substratos son apilados sin dejar
entre ellos pasos de fuga, de manera que el paso del gas reactivo
del uno al otro de dichos dos volúmenes se realiza únicamente a
través de la porosidad de los substratos.
12. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 9 a 11, caracterizado porque las pilas
anulares son alimentadas individualmente con gas reactivo a través
de los pasos respectivos de una pared del horno.
13. Procedimiento según la reivindicación 12,
caracterizado porque la temperatura de precalentamiento del
gas reactivo que alimenta las pilas de substratos es ajustada
individualmente para cada pila.
14. Instalación de densificación de substratos
porosos por infiltración química en fase vapor, que comprende un
horno (10), una zona (30) de carga de substratos en el horno, unos
medios (12) de calentamiento de substratos en la zona de carga, por
lo menos una entrada (22; 22a, 22c, 22f) de gas
reactivo en el horno, y por lo menos una zona (50; 50a,
50c, 50f) de calentamiento de gas situada en el horno
entre la entrada del gas reactivo y la zona de carga,
caracterizada porque la instalación comprende además por lo
menos un dispositivo (60; 80) de precalentamiento de gas situado en
el exterior del horno (10) y conectado a por lo menos una entrada
de gas reactivo en el horno, de manera que precaliente el gas
reactivo antes de su entrada en el horno.
15. Instalación según la reivindicación 14,
caracterizada porque el dispositivo de precalentamiento
comprende un tubo con paso de corriente (66) insertado sobre un
conducto de traída del gas reactivo a la entrada del gas reactivo
en el horno.
16. Instalación según la reivindicación 14,
caracterizada porque el dispositivo de precalentamiento
comprende una caldera de gas (80) recorrida por lo menos por un
conducto para la circulación del gas reactivo a precalentar.
17. Instalación según la reivindicación 16,
caracterizada porque la caldera está conectada a una salida
(24) de gas efluente fuera del horno a fin de utilizar por lo menos
una parte del gas efluente como gas de combustión para la
caldera.
18. Instalación según la reivindicación 14,
caracterizada porque el dispositivo de precalentamiento
comprende un horno de calentamiento eléctrico recorrido por lo
menos por un tubo para la circulación del gas reactivo a
precalentar.
19. Instalación según cualquiera de las
reivindicaciones 14 a 18, caracterizada porque comprende un
expansionador entre el dispositivo de precalentamiento y la entrada
de gas reactivo en el horno.
20. Instalación según cualquiera de las
reivindicaciones 14 a 19, caracterizada porque el dispositivo
de precalentamiento comprende unos medios de regulación de
temperatura.
21. Instalación según cualquiera de las
reivindicaciones 14 a 20, para la densificación de substratos
anulares dispuestos en una pluralidad de pilas,
caracterizada porque comprende una pluralidad de zonas de
calentamiento (50a, 50c, 50f) situada cada una
entre una entrada respectiva (22a, 22c, 22f) de
gas reactivo en el horno y un emplazamiento respectivo de una pila
anular en la zona de carga.
22. Instalación según la reivindicación 21,
caracterizada porque comprende una pluralidad de conductos de
alimentación individuales con gas reactivo precalentado
(62a, 62c, 62f) conectadas a las entradas de
gas reactivo en el horno.
23. Instalación según la reivindicación 22,
caracterizada porque los conductos de alimentación
individuales (62a, 62c, 62f) están conectados
a un dispositivo de precalentamiento por un conducto común.
24. Instalación según la reivindicación 22,
caracterizada porque los conductos de alimentación
individuales están conectados a unos dispositivos respectivos de
precalentamiento de gas reactivo.
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Families Citing this family (52)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6669988B2 (en) * | 2001-08-20 | 2003-12-30 | Goodrich Corporation | Hardware assembly for CVI/CVD processes |
| US7476419B2 (en) * | 1998-10-23 | 2009-01-13 | Goodrich Corporation | Method for measurement of weight during a CVI/CVD process |
| US20040255862A1 (en) * | 2001-02-26 | 2004-12-23 | Lee Chung J. | Reactor for producing reactive intermediates for low dielectric constant polymer thin films |
| US6758909B2 (en) * | 2001-06-05 | 2004-07-06 | Honeywell International Inc. | Gas port sealing for CVD/CVI furnace hearth plates |
| FR2834713B1 (fr) * | 2002-01-15 | 2004-04-02 | Snecma Moteurs | Procede et installation pour la densification de substrats par infiltration chimique en phase vapeur |
| US20050158468A1 (en) * | 2004-01-20 | 2005-07-21 | John Gaffney | Method for manufacturing carbon composites |
| US20060201426A1 (en) * | 2004-05-25 | 2006-09-14 | Lee Chung J | Reactor for Producing Reactive Intermediates for Transport Polymerization |
| US7799375B2 (en) * | 2004-06-30 | 2010-09-21 | Poco Graphite, Inc. | Process for the manufacturing of dense silicon carbide |
| US7332195B2 (en) * | 2004-08-26 | 2008-02-19 | Honeywell International Inc. | Chemical vapor deposition method |
| FR2881145B1 (fr) * | 2005-01-24 | 2007-11-23 | Snecma Propulsion Solide Sa | Procede d'infiltration chimique en phase gazeuse pour la densification de substrats poreux par du carbone pyrolytique |
| FR2882064B1 (fr) | 2005-02-17 | 2007-05-11 | Snecma Propulsion Solide Sa | Procede de densification de substrats poreux minces par infiltration chimique en phase vapeur et dispositif de chargement de tels substrats |
| US20060194060A1 (en) * | 2005-02-25 | 2006-08-31 | Honeywell International | Furnace spacers for spacing preforms in a furnace |
| US20060194059A1 (en) * | 2005-02-25 | 2006-08-31 | Honeywell International Inc. | Annular furnace spacers and method of using same |
| US20060274474A1 (en) * | 2005-06-01 | 2006-12-07 | Lee Chung J | Substrate Holder |
| US20070014990A1 (en) * | 2005-07-14 | 2007-01-18 | Honeywell International Inc. | Support structure for radiative heat transfer |
| US20070184179A1 (en) * | 2006-02-09 | 2007-08-09 | Akshay Waghray | Methods and apparatus to monitor a process of depositing a constituent of a multi-constituent gas during production of a composite brake disc |
| FR2897422B1 (fr) * | 2006-02-14 | 2008-05-16 | Messier Bugatti Sa | Dispositif d'etancheite pour une entree de gaz d'un four ou analogue |
| US7771194B2 (en) * | 2006-05-26 | 2010-08-10 | Honeywell International Inc. | Gas preheater for chemical vapor processing furnace having circuitous passages |
| CN101395298B (zh) * | 2006-10-29 | 2011-10-05 | 马塞尔-布加蒂股份有限公司 | 致密化多孔制品的方法 |
| FR2924426B1 (fr) * | 2007-11-30 | 2011-06-03 | Messier Bugatti | Procede de fabrication de pieces en materiau composite a renfort en fibres de carbone. |
| JP5730496B2 (ja) * | 2009-05-01 | 2015-06-10 | 株式会社日立国際電気 | 熱処理装置、半導体デバイスの製造方法および基板処理方法 |
| US8177884B2 (en) * | 2009-05-20 | 2012-05-15 | United Technologies Corporation | Fuel deoxygenator with porous support plate |
| US20110064891A1 (en) * | 2009-09-16 | 2011-03-17 | Honeywell International Inc. | Methods of rapidly densifying complex-shaped, asymmetrical porous structures |
| MY161193A (en) | 2009-11-18 | 2017-04-14 | Rec Silicon Inc | Fluid bed reactor |
| US20120090805A1 (en) * | 2010-10-18 | 2012-04-19 | Uzialko Stanislaw P | Systems and methods for a thermistor furnace |
| FR2993044B1 (fr) * | 2012-07-04 | 2014-08-08 | Herakles | Dispositif de chargement et installation pour la densification de preformes poreuses tronconiques et empilables |
| FR2993555B1 (fr) * | 2012-07-19 | 2015-02-20 | Herakles | Installation d'infiltration chimique en phase vapeur a haute capacite de chargement |
| US11326255B2 (en) * | 2013-02-07 | 2022-05-10 | Uchicago Argonne, Llc | ALD reactor for coating porous substrates |
| US9523149B2 (en) | 2013-03-14 | 2016-12-20 | Rolls-Royce Corporation | Rapid ceramic matrix composite production method |
| FR3007511B1 (fr) * | 2013-06-19 | 2017-09-08 | Herakles | Installation pour traitements thermiques de produits en materiau composite comprenant des moyens de mesure de temperature delocalises |
| FR3018526B1 (fr) * | 2014-03-14 | 2021-06-11 | Herakles | Installation de densification cvi comprenant une zone de prechauffage a forte capacite |
| US10648075B2 (en) * | 2015-03-23 | 2020-05-12 | Goodrich Corporation | Systems and methods for chemical vapor infiltration and densification of porous substrates |
| WO2017033053A1 (en) | 2015-08-21 | 2017-03-02 | Flisom Ag | Homogeneous linear evaporation source |
| TWI624554B (zh) * | 2015-08-21 | 2018-05-21 | 弗里松股份有限公司 | 蒸發源 |
| RU2607401C1 (ru) * | 2015-09-25 | 2017-01-10 | Олег Викторович Барзинский | Способ получения углерод-углеродого композиционного материала |
| CN105463410B (zh) * | 2015-12-15 | 2018-09-21 | 西安鑫垚陶瓷复合材料有限公司 | 一种用于开口容器的cvi致密化的方法及气体管路结构 |
| US10407769B2 (en) * | 2016-03-18 | 2019-09-10 | Goodrich Corporation | Method and apparatus for decreasing the radial temperature gradient in CVI/CVD furnaces |
| EP3721159B1 (en) * | 2017-12-05 | 2025-09-24 | Mécanique Analytique Inc. | Gas chromatography modular oven |
| CN108048817A (zh) * | 2017-12-12 | 2018-05-18 | 湖南顶立科技有限公司 | 一种化学气相沉积炉 |
| FR3084892B1 (fr) * | 2018-08-10 | 2020-11-06 | Safran Ceram | Procede de densification par infiltration chimique en phase gazeuse de substrats annulaire poreux |
| US11111578B1 (en) | 2020-02-13 | 2021-09-07 | Uchicago Argonne, Llc | Atomic layer deposition of fluoride thin films |
| CN113683436B (zh) * | 2021-08-27 | 2022-09-16 | 清华大学 | 一种进气组件、气相沉积装置及其复合材料制备方法 |
| US12065738B2 (en) | 2021-10-22 | 2024-08-20 | Uchicago Argonne, Llc | Method of making thin films of sodium fluorides and their derivatives by ALD |
| FR3128956B1 (fr) * | 2021-11-10 | 2023-11-03 | Safran Ceram | Procédé de densification par infiltration chimique en phase vapeur |
| CN114225843B (zh) * | 2021-12-06 | 2022-08-05 | 中南大学 | 一种限域定向流动全饱和渗透反应器及制备炭/炭复合材料刹车盘的方法 |
| FR3130276A1 (fr) * | 2021-12-15 | 2023-06-16 | Safran Ceramics | Installation de traitement thermochimique et procédé de fabrication d’une pièce de friction en matériau composite |
| US12078417B1 (en) | 2021-12-29 | 2024-09-03 | Rolls-Royce High Temperature Composites, Inc. | Load assemblies for loading parts in a furnace |
| US11932941B1 (en) | 2021-12-29 | 2024-03-19 | Rolls-Royce High Temperature Composites, Inc. | Load assemblies for loading parts in a furnace |
| US12000046B1 (en) * | 2021-12-29 | 2024-06-04 | Rolls-Royce High Temperature Composites, Inc. | Load assemblies for loading parts in a furnace |
| US11901169B2 (en) | 2022-02-14 | 2024-02-13 | Uchicago Argonne, Llc | Barrier coatings |
| FR3132718A1 (fr) * | 2022-02-16 | 2023-08-18 | Safran Landing Systems | Procédé de densification par infiltration chimique en phase gazeuse avec des plateaux monopiles pour un flux semi-forcé |
| CN119082862B (zh) * | 2024-11-07 | 2025-05-27 | 洛阳中硅高科技有限公司 | 多晶碳化硅棒及其制备装置和方法以及多晶碳化硅粉体 |
Family Cites Families (47)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3663283A (en) * | 1969-10-02 | 1972-05-16 | Richard A Hebert | Process and apparatus for the production of finely-divided metal oxides |
| JPS5222012A (en) | 1975-08-12 | 1977-02-19 | Matsushita Electric Industrial Co Ltd | Manufacture of nonnburnt carbon rods |
| US4141696A (en) | 1978-04-28 | 1979-02-27 | Texaco Inc. | Process for gas cleaning with reclaimed water and apparatus for water reclamation |
| US4416748A (en) | 1981-09-08 | 1983-11-22 | Concord Scientific Corporation | Process for reduction of the content of SO2 and/or NOx in flue gas |
| US4582632A (en) | 1983-04-11 | 1986-04-15 | Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho | Non-permeable carbonaceous formed bodies and method for producing same |
| US4738272A (en) | 1984-05-21 | 1988-04-19 | Mcconnell Christopher F | Vessel and system for treating wafers with fluids |
| JPS6220309A (ja) | 1985-07-18 | 1987-01-28 | Nec Corp | 光照射炉 |
| JPS62249423A (ja) | 1986-04-23 | 1987-10-30 | Hitachi Ltd | 処理装置 |
| US4920017A (en) | 1986-11-20 | 1990-04-24 | Electric Power Research Institute, Inc. | Porous and porous-nonporous composites for battery electrodes |
| US4835074A (en) | 1987-09-25 | 1989-05-30 | The Electrosynthesis Company, Inc. | Modified carbons and electrochemical cells containing the same |
| US4957593A (en) | 1989-03-07 | 1990-09-18 | University Of Connecticut | Modified composite electrodes with renewable surface for electrochemical applications and method of making same |
| US5225378A (en) | 1990-11-16 | 1993-07-06 | Tokyo Electron Limited | Method of forming a phosphorus doped silicon film |
| US5362228A (en) * | 1991-11-04 | 1994-11-08 | Societe Europeenne De Propulsion | Apparatus for preheating a flow of gas in an installation for chemical vapor infiltration, and a densification method using the apparatus |
| JP2987663B2 (ja) | 1992-03-10 | 1999-12-06 | 株式会社日立製作所 | 基板処理装置 |
| US5254374A (en) * | 1992-04-08 | 1993-10-19 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Chemical vapor infiltration using microwave energy |
| US5567267A (en) | 1992-11-20 | 1996-10-22 | Tokyo Electron Limited | Method of controlling temperature of susceptor |
| JPH0828335B2 (ja) | 1992-11-30 | 1996-03-21 | 株式会社半導体プロセス研究所 | 半導体装置の製造装置 |
| US5348774A (en) * | 1993-08-11 | 1994-09-20 | Alliedsignal Inc. | Method of rapidly densifying a porous structure |
| FR2711647B1 (fr) * | 1993-10-27 | 1996-01-19 | Europ Propulsion | Procédé d'infiltration chimique en phase vapeur d'un matériau au sein d'un substrat poreux à température de surface contrôlée. |
| FR2711646B1 (fr) * | 1993-10-27 | 1996-02-09 | Europ Propulsion | Procédé d'infiltration chimique en phase vapeur d'une matrice pyrocarbone au sein d'un substrat poreux avec établissement d'un gradient de température dans le substrat. |
| FR2714076B1 (fr) * | 1993-12-16 | 1996-03-15 | Europ Propulsion | Procédé de densification de substrats poreux par infiltration chimique en phase vapeur de carbure de silicium. |
| US5582802A (en) | 1994-07-05 | 1996-12-10 | Spokoyny; Felix E. | Catalytic sulfur trioxide flue gas conditioning |
| US5480678A (en) * | 1994-11-16 | 1996-01-02 | The B. F. Goodrich Company | Apparatus for use with CVI/CVD processes |
| ES2125058T3 (es) * | 1994-11-16 | 1999-02-16 | Goodrich Co B F | Producto, procedimiento y aparato de infiltracion/deposito quimico en fase vapor con gradiente de presion. |
| FR2727692A1 (fr) | 1994-12-05 | 1996-06-07 | Europ Propulsion | Dispositif d'extraction de gaz pour four d'infiltration ou depot chimique en phase vapeur dans une installation de fabrication de pieces en materiau composite |
| FR2732677B1 (fr) * | 1995-04-07 | 1997-06-27 | Europ Propulsion | Procede d'infiltration chimique en phase vapeur avec parametres d'infiltration variables |
| FR2733254B1 (fr) | 1995-04-18 | 1997-07-18 | Europ Propulsion | Procede d'infiltration chimique en phase vapeur pour la densification de substrats poreux disposes en piles annulaires |
| RU2096707C1 (ru) * | 1995-09-27 | 1997-11-20 | Российско-швейцарское совместное предприятие Акционерное общество закрытого типа "АМКО" | Вращающаяся печь для дегидрации фторида алюминия |
| US5707432A (en) | 1996-06-14 | 1998-01-13 | Cabot Corporation | Modified carbon products and inks and coatings containing modified carbon products |
| FR2754813B1 (fr) * | 1996-10-18 | 1999-01-15 | Europ Propulsion | Densification de substrats poreux disposes en piles annulaires par infiltration chimique en phase vapeur a gradient de temperature |
| US5840414A (en) | 1996-11-15 | 1998-11-24 | International Fuel Cells, Inc. | Porous carbon body with increased wettability by water |
| US6248434B1 (en) * | 1996-12-24 | 2001-06-19 | Widia Gmbh | Composite body comprising a hard metal, cermet or ceramic substrate body and method of producing same |
| US5942347A (en) | 1997-05-20 | 1999-08-24 | Institute Of Gas Technology | Proton exchange membrane fuel cell separator plate |
| US20030049372A1 (en) | 1997-08-11 | 2003-03-13 | Cook Robert C. | High rate deposition at low pressures in a small batch reactor |
| US6007330A (en) | 1998-03-12 | 1999-12-28 | Cosmos Factory, Inc. | Liquid precursor delivery system |
| DE69901944T3 (de) | 1998-04-03 | 2009-05-14 | Cabot Corp., Boston | Modifizierte pigmente mit verbesserten dispergierenden eigenschaften |
| US6024848A (en) | 1998-04-15 | 2000-02-15 | International Fuel Cells, Corporation | Electrochemical cell with a porous support plate |
| FR2784695B1 (fr) * | 1998-10-20 | 2001-11-02 | Snecma | Densification de structures poreuses par infiltration chimique en phase vapeur |
| US6440220B1 (en) | 1998-10-23 | 2002-08-27 | Goodrich Corporation | Method and apparatus for inhibiting infiltration of a reactive gas into porous refractory insulation |
| US6144802A (en) | 1999-06-29 | 2000-11-07 | Hyundai Electronics Industries Co., Ltd. | Fluid heater for semiconductor device |
| KR100603096B1 (ko) | 1999-07-02 | 2006-07-20 | 동경 엘렉트론 주식회사 | 반도체 제조 설비 |
| US6258476B1 (en) | 1999-09-02 | 2001-07-10 | International Fuel Cells, Llc | Porous carbon body with increased wettability by water |
| DE60131698T2 (de) | 2000-05-31 | 2008-10-30 | Tokyo Electron Ltd. | Thermische Behandlungsvorrichtung und Verfahren |
| US20030091891A1 (en) | 2001-01-16 | 2003-05-15 | Tomoaki Yoshida | Catalyst composition for cell, gas diffusion layer, and fuel cell comprising the same |
| US6645287B2 (en) | 2001-04-27 | 2003-11-11 | Cabot Corporation | Coating compositions comprising high t-area carbon products |
| US6787029B2 (en) | 2001-08-31 | 2004-09-07 | Cabot Corporation | Material for chromatography |
| US6572371B1 (en) * | 2002-05-06 | 2003-06-03 | Messier-Bugatti | Gas preheater and process for controlling distribution of preheated reactive gas in a CVI furnace for densification of porous annular substrates |
-
2001
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