EP0152332A2 - Nouveau procédé de purification du plomb - Google Patents
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B13/00—Obtaining lead
- C22B13/06—Refining
Definitions
- the subject of the present invention is a new process for purifying an impure lead, often called "working lead”.
- the lead is generally produced in a reduction furnace such as ovens called “water-jackets", rotary ovens or else by ISP processes (Imperial Smelting Process) and leaves these ovens at a temperature of 1000 ° C approx.
- a reduction furnace such as ovens called “water-jackets”, rotary ovens or else by ISP processes (Imperial Smelting Process) and leaves these ovens at a temperature of 1000 ° C approx.
- metals or metalloids are soluble in lead.
- metals metalloids or compounds, mention may be made of Cu 2 S, PbS, Cu, As, Sb, Sn, etc.
- Skimming removes these impurities and gives a purer lead.
- this process has many drawbacks because it can only be carried out discontinuously. It is formed on the surface of large blocks which are difficult to skim and remove. We even obtain pasty products which do not allow any automatic recovery.
- This process allowed continuous purification of lead but lacks a lot of flexibility since it is necessary to maintain the relationships between sulfur, arsenic and copper within a certain range while keeping the arsenic content at fairly low levels. This process is therefore not applicable to ores which lead to lead which deviates from certain copper, sulfur and arsenic contents.
- this object has been achieved by means of a process for continuous purification of working lead by cooling, characterized in that said liquid working lead is introduced into a bath of liquid metallic lead thermostatically controlled at a temperature below about 500 ° C and with stirring and in that the pulverulent materials which accumulate on the surface are recovered.
- agitation must have two components, a peripheral component and a radial or convection component.
- the latter which corresponds to the downward movement along the axis of the tank towards the bottom then along the bottom towards the periphery of the tank, then upwards along the walls and finally on the surface of the bath from the periphery towards the center is very important for the heat exchange between the lead to be purified and the walls of the tank and for maintaining a low temperature gradient.
- the other component, the peripheral also plays a role in maintaining a low temperature gradient because a high peripheral linear speed induces vortex movements, which, through exchanges which they facilitate between the lead-tank interface and the lead located more inside said tank ensures a certain thermal homogeneity in the lead bath. Good results can be obtained by choosing a peripheral speed between 0.5 and 5 meters per second.
- the speed of the convection component in the vicinity of the vertical walls of the tank is advantageously chosen to be less than the peripheral speed, preferably 0.1 to 0.5 times. the latter.
- the speed in the vicinity of the walls and the bottom of the tank, resulting from the combination of these two components, is such that there is advantageously a difference of at most 20, preferably at most 10 ° C, between the temperature of the wall of the tank and that of lead 5 centimeters from this wall.
- These components can be produced, for example, with two types of agitation mobile, the convection component with a turbine agitator whose diameter is less than half the diameter of the tank and the peripheral component with one or more mobile with substantially vertical blades. .
- the temperature of the cnaudron is very precisely maintained at the set value, less than 500 ° C, preferably between 400 and 450 ° C, and this regulation must be carried out with a tolerance less than 20 ° C. Indeed, it should not be too high in temperature, otherwise we would get the pasty products mentioned above or large blocks.
- this device for purifying lead from work is characterized in that it comprises a cauldron 1 surrounded by an insulator 3, an es pace 2 being made between the insulation 3 and the cauldron 1 to allow air to circulate in this space, to cool the cauldron said air being injected by means of a pipe 4 and evacuated by an annular opening 5 located at the upper part of the cauldron, the insulator 3 being covered with a coil 6 making it possible to heat the cauldron by induction.
- this device allows the evacuation of calories through the walls of the cauldron while maintaining a very low temperature gradient within the latter and this by means of air circulation, or any other suitable fluid, however that '' in the event of a too rapid drop in temperature in the cauldron or a temperature gradient between the outer wall and the bath that is too high, it is possible to rapidly supply a significant amount of heat by means of said coil which operates by induction .
- the cnaudron must also be equipped with a device for extracting powdery dirt.
- This device can be chosen from all the already known devices operating at said temperatures. We can cite for example pneumatic vacuum cleaners, wheels, shovels ...
- This extraction of dross can be carried out in two different ways: either directly in the quenching cauldron, or in another tank placed in series. For an installation operating in series, it is advantageous to have a tank placed in series.
- This operation can be, in certain cases, advantageously used with a contribution of compounds likely to generate sulfur such as for example pyrite and elemental sulfur itself.
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Abstract
La présente invention concerne un procédé de purification en continu du plomb d'oeuvre par refroidissement.
Ce procédé est caractérisée par le fait que l'on introduit le plomb d'oeuvre liquide dans un chaudron thermostaté contenant du plomb métallique liquide à une température Inférieure à environ 500°C et sous agitation et par le fait que l'on récupère les matières pulvérulentes qui s'accumulent à la surface.
Application à la métallurgie du plomb.
Description
- La présente invention a pour objet un nouveau procédé de purification d'un plomb impur, souvent appelé "plomb d'oeuvre".
- Elle a plus particulièrement pour objet un procédé de décuivrage en continu dudit plomb d'oeuvre.
- Le plomb d'oeuvre est en général élaboré dans un four de réduction tels que les fours appelés "water-jacket", les fours rotatifs ou bien par les procédés ISP (Imperial Smelting Process) et sort de ces fours à une température de 1 000°C environ.
- A cette température, de très nombreux métaux ou métalloïdes sont solubles dans le plomb. Parmi ces métaux, métalloïdes ou composés, on peut citer Cu2S, PbS, Cu, As, Sb, Sn, etc...
- Il est bien connu dans le domaine de la technique que l'on peut, par refroidissement, obtenir une purification du plomb parce qu'aux alentours de 500-600°C la solubilité de ces éléments ou composés dans le plomb baisse brutalement et un certain nombre de composés solides s'accumulent a la surface.
- Un écumage permet d'éliminer ces impuretés et d'obtenir un plomb plus pur. Toutefois, ce procédé présente de très nombreux inconvénients car il ne peut être réalisé que d'une manière discontinue. Il se forme en effet a la surface de gros blocs qui sont difficiles à écumer et à enlever. On obtient même des produits pâteux qui ne permettent aucune récupération automatique.
- Le problème se présente depuis fort longtemps. On a maintes fois essayé de nouvelles techniques. Parmi celles-ci, une seule a été mise en oeuvre à l'échelle industrielle à Port Pirie. C'est un procédé qui propose d'établir un gradient de température entre, d'une part, la surface, de manière à maintenir liquide les composés relargués par le plomb, et d'autre part le plomb lui-même, de manière à faciliter ce relarguage.
- Ce procédé a permis une purification du plomb en continu mais manque énormément de souplesse puisqu'il convient de maintenir les rapports entre le soufre, l'arsenic et le cuivre dans une certaine plage tout en maintenant la teneur en arsenic à des niveaux assez bas. Ce procédé n'est donc pas applicable à des minerais qui conduisent à des plombs qui s'écartent de certaines teneurs en cuivre, en soufre et en arsenic.
- C'est la raison pour laquelle la Demanderesse a cherché à mettre en oeuvre de nouveaux procédés qui permettent de fonctionner en continu tout en étant capables d'accepter n'importe quelle teneur en cuivre et en arsenic.
- Selon la présente invention, ce but a été atteint au moyen d'un procédé de purification en continu du plomb d'oeuvre par refroidissement, caractérisé par le fait que l'on introduit ledit plomb d'oeuvre liquide dans un bain de plomb métallique liquide thermostaté à une température inférieure à environ 500°C et sous agitation et par le fait que l'on récupère les matières pulvérulentes qui s'accumulent a la surface.
- En effet, on a démontré que lorsque l'on trempe le plomb d'oeuvre brutablement d'une température de 1 000°C à une température inférieure à 500°C, on obtient un produit pulvérulent, fluide, non collant, non pâteux et facile à éliminer de la surface du bain de plomb fondu.
- Il a été montré au cours de l'étude qui a mené à la présente invention que certaines contraintes d'agitation doivent être remplies. Ainsi, l'agitation doit avoir deux composantes, une composante périphérique et une composante radiale ou de convection. Cette dernière, qui correspond au mouvement descendant le long de l'axe de la cuve vers le fonds puis le long du fonds vers la périphérie de la cuve, ensuite vers le haut en longeant les parois et enfin en surface du bain de la périphérie vers le centre, est très importante pour l'échange de chaleur entre le plomb à purifier et les parois de la cuve et pour le maintien d'un faible gradient de température.
- L'autre composante, la périphérique, joue également un rôle dans le maintien d'un faible gradient de température car une forte vitesse linéaire périphérique induit des mouvements tourbillonaires, lesquels, par les échanges thermiques qu'ils facilitent entre l'interface plomb-cuve et le plomb situé plus à l'intérieur de ladite cuve assure une certaine homogénéïté thermique dans le bain de plomb. On peut obtenir de bons résultats en choisissant une vitesse périphérique comprise entre 0,5 et 5 mètres par seconde.
- Pour diverses raisons et notamment pour éviter une réoxydation du plomb à la surface du bain la vitesse de la composante de convection au voisinage des parois verticales de la cuve est avantageusement choisie inférieure à la vitesse péripherique, de préférence 0,1 à 0,5 fois cette dernière.
- La vitesse au voisinage des parois et du fonds de la cuve, issue de la combinaison de ces deux composantes, est telle qu'il y a avantageusement une différence d'au plus 20, de préférence d'au plus 10°C, entre la température de la paroi de la cuve et celle du plomb à 5 centimètres de cette paroi. Ces composantes peuvent être réalisées par exemple avec deux types de mobile d'agitation, la composante de convection avec un agitateur turbine dont le diamètre est inférieur à la moitié du diamètre de la cuve et la composante périphérique avec un ou plusieurs mobiles à pales sensiblement verticales.
- Par ailleurs, il est nécessaire que la température du cnaudron soit maintenue de manière très précise à la valeur cnoisie, inférieure à 500°C, de préférence entre 400 et 450°C, et il faut que cette régulation soit effectuée avec une tolérance inférieure à 20°C. En effet, il convient de ne pas être trop élevé en température, faute de quoi on obtiendrait les produits pâteux évoqués ci-dessus ou des gros blocs.
- En outre, il convient d'éviter une solidification du plomb sur les bords. C'est la raison pour laquelle la Demanderesse a été contrainte de concevoir et de mettre en oeuvre un dispositif particulier qui permette une mise en oeuvre aisée dudit procédé.
- En se reportant à la figure unique, ce dispositif pour purifier le plomb d'oeuvre est caractérisé par le fait qu'il comporte un chaudron 1 entouré d'un isolant 3, un espace 2 étant pratiqué entre l'isolant 3 et le chaudron 1 pour permettre à de l'air de circuler dans cet espace, pour refroidir le chaudron ledit air étant injecté au moyen d'une canalisation 4 et évacué par une ouverture annulaire 5 située à la partie supérieure du chaudron, l'isolant 3 étant recouvert d'un bobinage 6 permettant de chauffer le chaudron par induction. Par ce système on peut passer d'une phase de refroidissement à une phase de réchauffement et réciproquement en moins d'une seconde.
- De préférence, on choisira comme isolant le produit vendu sous l'appellation commerciale "Microtherme" ou des composés de caractéristiques voisines, dont la caractéristique de conductibilité thermique est inférieure a 0,05, de préférence inférieure à 0,03 KCal/m/h/°C, pour une température moyenne de 500°C.
- En fonctionement, ce dispositif permet l'évacuation des calories par les parois du chaudron tout en maintenant un très faible gradient de température au sein de ce dernier et ce au moyen de la circulation d'air, ou de tout autre fluide convenable, cependant qu'en cas de baisse trop rapide de la température dans le chaudron ou d'un gradient de température entre la paroi extérieure et le bain trop élevé, il est possible d'apporter rapidement une quantité importante de chaleur au moyen dudit bobinage qui fonctionne par induction.
- Le cnaudron doit également être équipé d'un dispositif d'extraction des crasses pulvérulentes. Ce dispositif peut être choisi dans tous les dispositifs déjà connus fonctionnant auxdites températures. On peut citer par exemple les aspirateurs pneumatiques, les roues, les pelles...
- Cette extraction des crasses peut être réalisée de deux manières différentes : soit directement dans le chaudron de trempe, soit dans une autre cuve placée en série. Pour une installation fonctionnant en série, on a intérêt à avoir une cuve placée en série.
- Un peut poursuivre l'affinage du plomb après l'avoir déoarassé de ses crasses (parfois désignées par l'anglicisme "dross") en réitérant la même opération à l'aide d'un système identique au premier mais à une température qui est régulée avec précision (± 5°C, de préférence ± 2°C) autour d'une valeur choisie entre 320 et 340°C. Cette opération peunt être, dans certains cas, avantageusement utilisée avec un apport de composés susceptibles d'engendrer du soufre tels que par exemple la pyrite et le soufre élémentaire lui-même.
- On peut également réaliser une adjonctin de tout composé susceptible de faire avec le cuivre des insolubles . dans le plomb à haut point de fusion, c'est-à-dire à un point de fusion sensiblement supérieur à celui du plomb en cours d'affinage.
Claims (9)
1. Procédé de purification en continu du plomb d'oeuvre par refroidissement, caractérisé par le fait que l'on introduit ledit plomb d'oeuvre liquide dans un chaudron thermostaté contenant du plomb métallique liquide à une température inférieure à environ 500°C et sous agitation et par le fait que l'on récupère les matières pulvérulentes qui s'accumulent à la surface.
2. Procédé selon 'a revendication 1, caractérisé par le fait que l'agitation est réalisée de manière que la différence de température entre la paroi de la cuve et le plomb situé à 5 centimètres de la paroi soit inférieure à 20°C.
3. Procédé selon les revendications 1 et 2 prises séparément, caractérisé par le fait que l'on mantient la température du plomb du chaudron à une valeur fixée à l'avance avec une tolérance inférieure à 20°C.
4. Procédé selon les revendications 1 à 3 prises séparément, où l'on soumet le plomb ayant subi une première opération de purification à une nouvelle purification, caractérisé par le fait que l'on introduit ledit plomb d'oeuvre liquide dans un chaudron thermostaté contenant du plomb métallique liquide à une température comprise entre 320 et 340°C (deux chiffres significatifs) et sous agitation et par le fait que l'on récupère les matières pulvérulentes qui s'accumulent à la surface.
5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé par le fait qu'au cours de la deuxième opération de purification on ajoute des composés susceptibles d'engendrer du soufre.
6. Dispositif pour purifier le plomb d'oeuvre, caractérisé par le fait qu'il comporte un chaudron 1 entouré d'un isolant 3, un espace 2 étant pratiqué entre l'isolant 3 et le chaudron 1 pour permettre à de l'air de circuler dans cet espace, pour refroidir le chaudron ledit air étant injecté au moyen d'une canalisation 4 et évacué par une ouverture annulaire 5 située à la partie supérieure du chaudron, l'isolant 3 étant recouvert d'un bobinage 6 permettant de chauffer le chaudron par induction.
7. Dispositif selon la revendication 6, caractérisé par le fait que ledit isolant est le produit vendu sous l'appellation commerciale "Microtherme".
8. Dispositif selon les revendications 6 et 7 prises séparément, caractérisé par le fait qu'il comporte en outre un dispositif d'extraction des crasses choisi dans le groupe des aspirateurs pneumatiques, des roues et des pelles.
9. Dispositif selon les revendications 6 à 8 prises séparément, caractérisé par le fait que le chaudron est relié a un autre chaudron où la décantation se fait et qui est lui équipé des systèmes d'extraction des crasses.
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