DE917726C

DE917726C - Verfahren zur Herstellung ferromagnetischer Massen

Info

Publication number: DE917726C
Application number: DE1952917726D
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing Carl Heck
Original assignee: Sueddeutsche Apparate Fabrik GmbH
Current assignee: Sueddeutsche Apparate Fabrik GmbH
Priority date: 1952-10-18
Filing date: 1952-10-18
Publication date: 1954-09-09

Description

Verfahren zur Herstellung ferromagnetischer Massen Es wurde bereits ein Verfahren vorgeschlagen, um aus dem @it der chemischen Industrie in großer Menge anfallenden; Abfallprodukt der sogenannten Bayermasse Eisenpulver zu gewinnen. Das vorgeschlagene Verfahren beruht im Prinzip darauf, daß die in der Bayermasse enthaltenen E,i-senoxyde in einem geeigneten Reduktionsmittel, wie z. B. Wasserstoff, reduziert werden. Für die praktische Durchführung des Verfahrens wurden bereits. ver-, schiedene Möglichkesten vorgeschlagen. Es wurden. auch Maßnahmen erwähnt, um das entstandene Eisenpulver bis zur weiteren Vera;rbaitung vor äußeren, Einflüssen, insbesondere vor Rückoxyda,tion, zu schützen. Dies kann z. B. da,du,rch geschehen, daß das Eisenpulver in einer inerten Atmosphäre aufbewahrt und gegebenenfalls auch in einer solchen. weiterverarbeitbet wird.
Es wurde, nun gefunden, daß diieses Verfahren vereinfacht werden kann, ,ifndem gemäß der Erfindung die Bayermasse nur teilweise reduziert wird, so, daß als Endprodukt nicht reines Eisenpulver gewannen wird, sondern vorzugsweise der ferromagnetische Magnetit (Fe. 04). Dieses Pro, d:ukt wird gemäß der Erfindung, wie weiter unten beschrieben ist, zweckmäßig mit anderen ferror magnetischen und/oder pulverförmigen Metalloxyden gemischt, um noch günstigere Eigenschaften für die weitere Verarbeitung zu Massekernen, insbesondere eine höhere Permeaib-iliität, zu erzielen.
Für die praktische Durchführung dieses gründsätzlichen Erfindungsgedankens. stehen, vorzugsweise drei verschiedene Wege zur Verfügung. Diese werden nachstehend beschrieben.
Eine geeignete Arbeitsweise besteht z. B. darin., daß die getrocknete und gemahlene Bayermasse einer schwach reduzierenden Atmosphäre ausgesetzt wird. Hierzu kann eine Anlage benutzt werden, die im wesentlichen aus einem senkrecht stehenden, röhrenförmigen Ofen besbe@ht, durch den, d.ie zu reduzierende Bayer,masse bei entgegengesetzt geführtem Reduktionsmittel hindurchfällt. Während jedoch: für .das eingangs erwähnte Verfahren, stark reduzierende Gase verwendet werden müssen, ist für die teilweise Reduktion im Sinne der, Erfindung ein, z. B. mit einem inerten Gas, verdünntes Reduktionsmittel erforderlich.
Eine andere: Möglichkeit, eine, begrenzte Reduktion zu erreichen, besteht darin:, daß eine bestimmte Menge getrockneter Bayerrnaisse mit einer derartigen Menge Eisenpulver vermischt wird, daß der des :in der Bayerma,sse ent:-ha,ltene@n Eiseno_xydpulvers (Fe203) gerade a,usre,ieht, das Gesamtprodukt in Fei O4 zu überführen.. Es erfolgt hier also, einerseilts die Reduktion des Eisenoxyds Fe203 zu Fe304 und andererseits die Oxydation des zugesetzten Eisenpulvers zu Feg O4. Die gewünschte Umsetzung wird bei diesem Verfahren. dadurch erreicht, daß man das. Gemisch unter Luftabschluß bef Temperaturen bis iioo° C erhitzt. Es ist zweckmäßig, bei dieser Erhitzung eine Umwälzung des. Pulvers vorzunehmen, um, eine einheitliche Wirkung durch die ganze Masse hindurch zu erreichen.
Ein dritter Weg besteht nach der Erfindung darin, daß man die Reduktiion der Bayerma;sse in einem horizontal liegenden. Durchlaufofen. vornimmt. Hierbei wandert das Pulver in Schiffchen durch, einen Ofen, dessen Temperatur vorzugsweise auf einem Wert zwiischen q.oo bis. 6oo° gehalten. wird. Das Reduktionsmittel, vorzugsweise-, Wa,sserstoffga,s, strömt hierbei, der Bewegungsrichtung der Schiffchen; entgegen, und, bewirkt eine völlilge Reduktion der Bayermusse. Anschließend hieran, findet eine Abkühlung des Glühgutes unter Wasserstoff in einer der Glühzone des Ofens, benachbarten Kühlzone statt. Vom hier gelangt das Schiffchen in. eine Schleusenkammer, die so eingerichtet ist, daß sie mit Stickstoff oder einem anderen inerten Gas gespült werden kann, worauf so viel Sauerstoff oder ein. sauerstoffhaltiges Gas wird;, daß eine Oxydation. des entstandenen Eisenpulvers, bis zum Magnetit erfolgt. Die, Sauerstoffmenge muß, um diesen Effekt zu erreichen, auf die Eisenmenge in der Bayernasse abgestimmt sein.
Versuche haben , gezeigt, daß ibeidiesem. Verfahren die Oxydation zunächst heftig an der Oberfläche des- reduzierten Pulvers beginnt und- aillmäh :lieh in das Innere der Masse eindringt, so daß es in der Regel möglich isst, ohne Umwälzen ein völlig durchoxydiertes Produkt zu erhalten.
Das mit Hilfe der obigen Maßnahmen: erhaltene Pulver muß .bis zur weiteren VeTaxbeitung vo,r einer zusätzldthen Oxydation geschützt werden. Diese erfolgt zweckmäßig durch Aufbewahrung in einem geeigneten Schutzgas..
Die weitere Verarbeitung des Magnetits bzw. des stark magn.etithaltigen Oxydgemisches wird: in der sonst üblichen Weise vorgenommen. Im Bedarfsfall erfolgt bei der Verpressung des: Ausgangsmaterials, zu Kernen, während dieses Vorga,-nges oder an:-schließend eine Sinterung.
Im Sinne der Erfindung liegt es. ,auch, dem nach. dem erfindungsgemäßen Verfahren. gewonnenen Produkt andere ferrornagnetische Pulver zuzusetzen. Mit solchen Zusätzen; ist es vor allen Dingen möglich, eine höhere Permeaibilität zu erreichen.
Setzt man metallisches. Pulver dem Magnetit bzw. dem magnetithalti.gen Oxydgemisch zu, so kann im allgemeinen auf eine zusätzliche Isolierung der Metallteilchen verzichtet werden, da, da,s. Oxydgem.isch gemäß der Erfindung selbst als vorzügliches wirkt. Auch d;iie als Verunreinigungen .in der Bayernasse enthaltenen anderen. Oxyde, wie: Si 02, Zno usw., sind so, feinkörnig, daß es ausreichend ist, ein, in der Massekern.technik übliches Bindemittel zu verwenden.
Es liegt im Rahmen der Erfindung, der ganz oder teilweise reduzierten Bayernasse solche pulverförmigen Metalloxyde zuzusetzen, daß sich, diaraus Spdnelle bilden können, die ferromagnetisch sind. Zu einem derartigen Vorgang reichen erfahrungsgemäß Temperaturen zwischen. goo und i2oo° C aus.
Die Verwendung vom: Bayernasse bei der Herstellung von ferromagnetischen Spdtellen. hat gegenüber dien sonst üblichen. Verfahren, den großen Vorteil einer hohen Aktivität der in[ der Bayerma,ss-e enthaltenen i Oxyde, so, daß sich die zur Spinellbi;ldung führenden: Reaktionen sehr rasch und: vollständik vollziehen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung ferromagneti.-scher Massen, dadurch gekennzeichnet, daß Bayernasse nur teilweise, vorzugsweise bis, zur Entstehung des ferromagnetischen Magnetits (F0304), reduziert und andere, ferromagnetische Pulver und/oder pulverförmige Metalloxyde zugesetzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die getrocknetes und: ge@-mahlene Bayernasse einem schwach redüzie@renden Gas, vorzugsweise einem Gemisch aus Einem reduzierenden und: i:nerten Gas, ausgesetzt wird.
3. Verfahren nach, Anspruch i, dadurch; geken;nzekhnet; daß die Baye@rmasse mit einer derartigen Menge Eisenpulver gemischt wird, daß beim Glühen: des. Gemisches unter L,u'ftabschluß, vorzugsweise bei einer Temperatur bis iioo° C, der gewünschte Magnetit Fe, 04 entsteht. q.. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Bayerma,sse zunächst vollständig reduvdLrt und. .anschließend: unter Anwendung einer dosierten Sauerstoffmenge in den gewünschten Magnetilt Feh 04 übergeführt wird. 5. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß zwecks Gewinnung ferromagnetischer Spinelle der ganz oder teilweise reduzierten Bayernasse pulverförmige Metalloxyde, wie Zn O, Mn2 03, Cu O, Mg O zugesetzt werden und d.a,s Gemisch: auf goo bis i2ooP erhitzt wird. -