-
Farbstoffpräparate zum Färben und Bedrucken von Textilstoffen aller
Art Gegenstand des Patents 886 883 sind Farbstoffpräparate zum Färben und Bedrucken
von Textilstoffen aller Art, welche sich durch einen Gehalt an Verbindungen der
sauren Ester, die aus mehrbasischen Säuren und Enolkörpern cyclischer Polyketone
herstellbar sind und durch saure Oxydation Farbstoffe liefern, an wasserlöslichen,
primären bis tertiären organischen Basen bzw. wasserlöslichen Salzen dieser Basen
sowie an Dispergierungsmitteln, welche mit den Enolesterverbindungen keine Salze
bilden können, auszeichnen.
-
Die vorliegende Erfindung bezieht sich nun auf Farbstoffpräparate
zum Färben und Bedrucken von Textilstoffen aller Art, welche sich durch einen Gehalt
an Verbindungen der sauren Ester, die aus mehrbasischen Säuren und Enolkörpern cyclischer
Polyketone herstellbar sind und durch saure Oxydation Farbstoffe liefern (im folgenden
kurz als Enolesterverbindungen bezeichnet), an quaternären bzw. ternären Oniumverbindungen
sowie an Dispergierungsmitteln, welche mit den Enolesterverbindungenkeine Salze
bilden können, auszeichnen.
-
Den in den Präparaten enthaltenen Enolesterverbindungen können Farbstoffe
und Farbstoffzwischenprodukte zugrunde liegen. Besonders wertvoll sind diejenigen,
welche sich von den Küpenfarbstoffen der verschiedenen Klassen ableiten, wobei von
ein und demselben Küpenfarbstoff auch verschiedene Reduktionsstufen bzw. Reduktionsprodukte
vorliegen können. Es sei insbesondere festgestellt, daß auch solche Enolesterverbindungen,
bei deren Herstellung keine Küpenfarbstoffe verwendet werden,
welche
aber bei der sauren Oxydation Farbstoffe liefern, inbegriffen sind, wie beispielsweise
Enolesterverbindungen, welche sich von 2-Aminoanthrachinon bzw. dessen Derivaten
und Substitutionsprodukten ableiten. An mehrbasischen Säuren, welche für die Verestcrung
der Enolverbindungen in Betracht kommen, seien beispielsweise die Malonsäure, Phthalsäure,
Metasulfobenzoesäure, Phosphorsäure und Schwefelsäure genannt. Es sei ferner festgestellt,
daß unter Enolesterverbindungen sowohl die freien Enolestersäuren als auch ihre
Salze zu verstehen sind. Besonders interessante Präparate werden bei der Verwendung
von sauren Schwefelsäureestern der Leukoküpenfarbstoffe erhalten, insbesondere wenn
dieselben in Form ihrer Alkalisalze vorliegen, welche. nach bekannten Methoden leicht
in haltbarer Pulverform erhalten werden können.
-
Es sei schließlich noch hervorgehoben, daß unter quaternären bzw.
ternären Oniumverbindungen im folgenden stets sowohl die freien Basen als auch deren
Salze mit anorganischen oder organischen Säuren zu verstehen sind. Ferner können
die Oniumverbindungen in Form von intramolekular abgesättigten Zwitterionen verwendet
werden.
-
Für die Herstellung der Präparate eignen sich quaternäre Ammonium-
und Phosphonium- bzw. ternäre Sulfoniumverbindungen. Die quaternären bzw. ternären
Oniumverbindungen können aliphatische, aromatische, hydroaromatische und gemischt
aliphatisch-aromatische Reste enthalten. Jeder der aliphatischen, aromatischen,
hydroaromatischen und gemischt aliphatisch-aromatischen Reste für sich kann aus
verschiedenen organischen Resten zusammengesetzt sein, die unter sich nicht nur
durch direkte Kohlenstoff-Kohlenstoff-Bindung, sondern auch noch durch Brückenglieder,
wie beispielsweise 0, S, N H, N H - C 0, N H - S 0, usw., verbunden sein können.
Jeder, dieser Reste kann außerdem noch andere Substituenten enthalten. Ferner kann
das Oniumatom, soweit dies möglich ist, Bestandteil eines heterocyclischen Ringes
sein, der außer diesem Heteroatom noch weitere Heteroatome enthalten kann.
-
Die Oniumverbindungen können ein -oder mehrere Stickstoff-, Phosphor-
oder Schwefelatome im Molekül enthalten. Ferner können nur eines oder auch mehrere
dieser Atome im Molekül einer Verbindung in der Oniumform vorliegen.
-
Selbstverständlich können zur Herstellung der Präparate auch Mischungen
von verschiedenen Oniumverbindungen sowie Mischungen von Oniumverbindungen mit wasserlöslichen,
primären bis tertiären organischen Basen bzw. deren wasserlöslichen Salzen verwendet
werden.
-
Gute Resultate ergeben insbesondere solche Oniumverbindungen, welche
mindestens eine löslichmachende Gruppe im Molekül enthalten. Als löslichmächende
Gruppen seien beispielsweise die Hydroxyl-, Carboxyl-und Sulfonsäuregruppe genannt.
Oniumverbindungen, welche als löslichmachende Gruppe die Hydroxylgruppe enthalten,
können beispielsweise durch Quaternisierung von tertiären Alkylolaminen mit Hilfe
der bekannten Quaternisierungsmittel, wie Chlormethyl, Dimethylsulfat, Paratoluolsulfonsäureester
u. a., erhalten werden.. Ferner können . auch die Reaktionsprodukte von Alkylenoxyden
oder von wie diese reagierenden Verbindungen mit Salzen von tertiären Aminen bzw.
Allylolanzinen verwendet werden. Ganz besonders gute Resultate werden mit solchen
Oniumverbindungen erhalten, welche außer Hydroxylgruppen noch einen oder mehrere
Äther-oder Polyätherreste enthalten. Solche Verbindungen können beispielsweise nach
bekannten Methoden hergestellt werden, indem man auf Oniumverbindungen, z. B. quateinäre
Ammoniumverbindungen, die eine oder mehrere Gruppen mit reaktionsfähigen Wasserstoffatomen
enthalten, Alkylenoxyde oder wie diese reagierende Verbindungen einwirken läßt.
Man kann aber auch in Oniumverbindungen bereits fertig gebildete Polyätherreste
einführen oder auch Verbindungen, welche bereits Polyätherreste enthalten und welche
zur Bildung von Oniumverhindungen befähigt sind, in quaternäre bzw. ternäre Oniumverbindungen
überführen.
-
Ferner eignen sich zur Herstellung der Farbstoffpräparate auch Verbindungen
vom Typus der Betaine. Darunter sind erfindungsgemäß Oniumverbindungen, insbesondere
quaternäre Ammoniumverbindungen, zu verstehen, welche mindestens eine intramolekular
abgesättigte, löslichmachende Gruppe, wie beispielsweise eine Hydroxyl-, Carboxyl
oder Sulfönsäuregruppe, enthalten (vgl. Karrer, Lehrbuch der organischen 'Chemie
[1g28], S.295). Solche Verbindungen können auch mehrere Stickstoffatome im Molekül
enthalten, von denen nicht alle in der Oniumform vorzuliegen brauchen. Eine Ammoniumverbindung
vom Typus der Betaine kann auch verschiedene löslichmachende Gruppen nebeneinander
enthalten, insbesondere kann sie neben betainartig gebundenen Carboxyl- oder Sulfonsäuregruppen
auch noch eine oder mehrere Hydroxylgruppen im Molekül enthalten. Daneben kann in
den Verbindungen auch noch ätherartig gebundener Sauerstoff vorhanden sein. Geeignete
Ammoniumverbindungen vom Typus der Betaine können nach bekannten Methoden erhalten
werden, indem man beispielsweise zur Oniumbildung befähigte Verbindungen, welche
bereits eine oder mehrere Carboxyl- oder Sulfonsäuregruppen enthalten, zweckmäßig
in Form ihrer Salze, mit Quaternisierungsmitteln behandelt, oder indem man auf zur
Oniumbildung befähigte Verbindungen Quaternisierungsmittel einwirken läßt, welche
Carboxyl- oder Sulfonsäuregruppen enthalten. Schließlich kann man auch in geeignete
Oniumverbindungen nachträglich die Carboxyl- oder Sulfonsäuregruppe einführen. Verwendet
man zur Einführung der Sulfonsäuregruppe eine der üblichen Sulfonationsmethoden,
so können je nach der Reaktionsfähigkeit der Verbindungen und der angewandten Sulfonationsmethode
eine oder mehrere Sulfogruppen in das Molekül eintreten. Enthält eine Ammoniumverbindung
auf jede Oniumgruppe mehr als eine saure Gruppe, so müssen die nicht an der Betainbildung
beteiligten sauren Gruppen durch Alkalien oder durch geeignete organische Basen
neutralisiert werden.
-
Ganz besonders geeignet sind diej enigen Ammonium- i verbindungen
vom Typus der Betaine, welche außer
einer intramolekular abgesättigten,
löslichmachenden Gruppe der obengenannten Art keine weiteren salzbildenden, löslichmachenden
Gruppen enthalten, wie beispielsweise Tetraalkyl-ammonium-betaine und -sulfobetaine,
Trialkyl-aralkyl-ammonium-betaine und -sulfobetaine, Dialkyl-diaralkyl-ammonium-betaine
und -sulfobetaine, Betaine und Sulfobetaine, die sich von Tetraalkyl-alkylen-diaminen
oder von N'-dialkyl-N'-acylalkylen-diaminen ableiten, Oxyalkyl-aralkylammonium-betaine
und -sulfobetaine, Trialkyl-phenylammonium-betaine und -sulfobetaine, Dialkyl-aralkylphenyl-ammonium-betaine
und -sulfobetaine sowie Betaine und Sulfobetaine, die sich von heterocyclischen
Ammoniumverbindungen, insbesondere solchen, die einen Aralkylrest enthalten, ableiten.
-
Selbstverständlich können zur Herstellung der Präparate auch Mischungen
von verschiedenen Ammoniumverbindungen vom Typus der Betaine sowie auch Mischungen
dieser Betäine mit quaternären Ammoniumverbindungen, welche als löslichmachende
Gruppe eine oder mehrere nicht betainartig gebundene Hydroxylgruppen enthalten,
verwendet werden.
-
Vorteilhaft können auch solche Oniumverbindungen verwendet werden,
welche noch den Rest des Harnstoffs enthalten.
-
Als Dispergierungsmittel, welche mit den Enolesterverbindungen keine
Salze bilden können, eignen sich organische Säureamide, zweckmäßig wasserlösliche,
organische Säureamide. Für die Zwecke der Erfindung sind vor allem Carbonsäureamide
und die Amide der Kohlensäure brauchbar. Unter den Begriff Amide der Kohlensäure
sollen außer Harnstoff und dessen wasserlöslichen Substitutionsprodukten auch weitere
wasserlösliche Derivate des Harnstoffs oder Körper, die den Rest des Harnstoffs
enthalten, wie beispielsweise Urethan, Dicyandiamd, Biuret, Hydantoin und deren
Derivate, fallen. Als für die Zwecke der Erfindung geeignete Säureamide seien beispielsweise
genannt: Formamid, Acetamid, Chloracetamid, Oxyessigsäureamid, Diäthanoloxamid,
Weinsäureamid, Benzamid, Toluolsulfonsäureamide.
-
Als Dispergierungsmittel können auch gewisse hydroxylgruppenhaltige
Körper, wie beispielsweise Phenol, Furfurylalkohol, Thiodiglykol, Türkischrotöl
u. a., verwendet werden. In gewissen Fällen geben Mischungen von hydroxylgruppenhaltigen
Körpern und organischen Säureamiden in Verbindung mit Oniumverbindungen der oben
gekennzeichneten Art eine ausgezeichnete Wirkung.
-
Die Farbstoffpräparate gemäß vorliegender Erfindung können ganz allgemein
durch Mischen einer Enolesterverbindung mit Oniumverbindungen der oben gekennzeichneten
Art sowie Dispergierungsmitteln der oben gekennzeichneten Art, gegebenenfalls bei
Gegenwart eines geeigneten Verdünnungsmittels, hergestellt werden. Eine einfache
und praktische Form der Herstellung besteht darin, daß man ein Salz einer Enolesterverbindung,
vorzugsweise ein Alkalisalz, mit einer oder mehreren Oniumverbindungen sowie einem
oder auch mehreren Dispergierungsmitteln in Substanz oder zweckmäßig in Gegenwart
von Wasser mischt. Außerdem wird jeder Weg für die Zwecke der Erfindung dienlich
sein, der, insofern die Möglichkeit einer Salzbildung besteht, nach bekannten, allgemeinen
Methoden zur teilweisen bis vollständigen Salzbildung zwischen den Enolesterverbindungen
und den Oniumverbindungen führt, wie beispielsweise eine doppelte Umsetzung in einem
geeigneten Lösungsmittel, beispielsweise Wasser.
-
Die in den neuen Farbstoffpräparaten enthaltenen Oniumverbindungen
wirken in Verbindung mit den gleichzeitig zugesetzten Dispergierungsmitteln, zweckmäßig
in Gegenwart eines geeigneten Lösungsmittels, auf die Enolesterverbindungen dispergierend.
Der Dispersitätsgrad, welcher erreicht wird, hängt von den Eigenschaften der Enolesterverbindungen,
insbesondere von deren Löslichkeit, von der Natur und der Menge der angewandten
Oniumverbindungen sowie von der Natur und der Menge der zugesetzten Dispergierungsmittel
ab, ebenso auch von der etwaigen Anwesenheit anderer Bestandteile, insbesondere
von Elektrolyten. Der Dispersitätsgrad kann von der molekulardispersen Phase bis
zu einer vollständigen Fällung der Enolesterverbindungen in feinstverteilter Form
variieren.
-
Durch geeignete Auswahl der Oniumverbindungen sowie der weiteren Dispergierungsmittel
und der Mengen dieser beiden Bestandteile kann auf einfache Weise der Dispersitätsgrad
der verschiedenen Enolesterverbindungen so eingestellt werden, daß stets für die
betreffende Esterverbindung und für das gewählte Anwendungs- bzw. Entwicklungsverfahren
ein optimaler Dispersitätsgrad erreicht wird, der beim Färben oder Bedrucken auf
Textilstoffen eine maximale Ausbeute an Farbkraft ergibt.
-
Präparate, welche erfindungsgemäß neben Enolesterverbindungen und
Oniumverbindungen noch Dispergierungsmittel der oben gekennzeichneten Art enthalten,
zeigen gegenüber Präparaten, welche den letzteren Bestandteil nicht enthalten, folgende
Vorteile: a) Drucke, welche unter Verwendung von erfindungsgemäß hergestellten Präparaten
erhalten wurden, zeigen eine wesentlich größere Farbtiefe und in 'vielen Fällen
auch eine größere Egalität und Lebhaftigkeit gegenüber Drucken, welche unter denselben
Bedingungen aus Präparaten erhalten wurden, die keine Dispergierungsmittel der oben
gekennzeichneten Art enthalten.
-
b) Bei den sogenannten Dampfentwicklungsverfahren sind Drucke, welche
unter Verwendung von erfindungsgemäß hergestellten Präparaten erhalten wurden, gegenüber
Schwankungen der Dämpfbedingungen bedeutend weniger empfindlich als Drucke aus Präparaten,
welche keine Dispergierungsmittel der oben gekennzeichneten Art enthalten.
-
c) Bei der Anwendung in der Färberei sind die Farbflotten, welche
die erfindungsgemäß hergestellten Präparate enthalten, gegen den zur Erzeugung der
Färbung notwendigen Salzzusatz bedeutend weniger empfindlich als Flotten, die aus
Präparaten hergestellt sind, welche keine Dispergierungsmittel der oben gekennzeichneten
Art enthalten. Die Enolesterverbindungen bleiben auch bei höherer Konzentration
und bei größeren Salzzusätzen in Lösung.
-
Die neuen Präparate bringen demnach einen wertvollen Fortschritt in
der Verwendung der Enolesterverbindungen,
insbesondere der Enolschwefelsäureesterverbindungen
der Leukoküpenfarbstoffe in Färberei und Druck. Namentlich solche Enolesterverbindungen,
die in Form ihrer Salze, insbesondere ihrer Alkalisalze, schwer löslich sind, können
mit Vorteil in Form der neuen Präparate zur Verwendung gelangen.
-
Die Erfindung wird durch folgende Beispiele erläutert: Beispiel i
Man b ereitet das folgende Farbstoffpräparat : 4o Teile des Natriumsalzes des sauren
Schwefelsäureesters des Leuko-2, i-naphththioindigos, enthaltend 50°/o Küpenfarbstoff,
werden durch Erwärmen mit 28o Teilen Wasser, 5o Teilen des Additionsproduktes von
i Molekül Dimethylsulfat an i Molekül des Trioxyäthyläthers des Triäthanolamins,
ioo Teilen Harnstoff und 5oo Teilen einer Stärke-Tragantverdickung gelöst und die
erhaltene Lösung unter Rühren auf 40° abgekühlt. Dann werden 3o Teile einer 3o°/oigen
Natriumnitritlösung eingerührt und die Mischung abgekühlt. Es wird ein Präparat
erhalten, welches den Farbstoff in feinster Verteilung ausgefällt enthält.
-
Wird mit diesem Präparat Baumwollstoff bedruckt und der Druck in einem
Schwefelsäurebad, welches 2o ccm konzentrierte Schwefelsäure je Liter enthält, während
8 Sekunden bei 7o° entwickelt, so erhält man nach dem üblichen Waschen und kochenden
Seifen einen gleichmäßigen, tiefen braunen Druck.
-
In diesem Beispiel kann mit gleichem Erfolg das Additionsprodukt von.
Dimethylsulfat an den Trioxyäthyläther des Triäthanolamins durch das Additionsprodukt
von Diäthyisulfat an diesen Äther oder durch das Additionsprodukt von 2 Molekülen
Dimethylsulfat an i Molekül des Tetraoxypolyäthyläthers, der durch Einwirkung von
8 Molekülen Äthylenoxyd auf Tetraäthanoläthylendiamin in wäßriger Lösung erhalten
wird, und der Harnstoff durch Formamid oder Acetamid ersetzt werden. Beispiel 2
Manbereitet das folgende Farbstoffpräparat : 4o Teile des Natriumsalzes des sauren
Schwefelsäureesters des Leuko-2; i-naphththioindigos, enthaltend 5o °/o Küpenfarbstoff,
werden mit 5o Teilen des Additionsproduktes von i Molekül Dimethylsulfat an i Molekül
des Trioxyäthyläthers des Triäthanolamins, 2o Teilen Harnstoff und 2o Teilen Türldschrotöl
gut angeteigt und unter Erwärmen mit 28o Teilen Wasser und 5oo Teilen einer Stärke-Tragantverdickung
gelöst und unter Rühren abgekühlt. Dann werden 30 Teile einer 5o°/oigen Anunoniumrhodanidlösung,
40 Teile einer 25%igen Natriumchloratlösung, io Teile einer i°/oigen Ammoniumvanadatlösung
und io Teile einer 22°/oigen Ammoniaklösung eingerührt, wobei der Farbstoff in feinster
Verteilung ausfällt.
-
Wird mit diesem Präparat Baumwollstoff bedruckt und der Druck während
8 Minuten im Schnelldämpfer gedämpft, so erhält man nach dem üblichen kochenden
Seifen einen tiefen, gleichmäßigen braunen Druck. In diesem Beispiel kann mit gleichem
Erfolg der Harnstoff durch Urethan oder asym. Diäthylharnstoff oder 5, 5-Dimethyl-hydantoin
ersetzt werden.
-
Beispiel 3 Man bereitet das folgende Farbstoffpräparat : 4o Teile
des Natriumsalzes des sauren Schwefelsäureesters des Leuko-2, i-naphthtl-iioindigos,
enthaltend 5o% Kügenfarbstoff, werden unter Erwärmen mit 18o Teilen Wasser, ioo
Teilen Harnstoff, 6o Teilen Diäthyltartrat und 5oo Teilen einer Stärke-Tragantverdickung
gelöst. In die warme Lösung werden 5o Teile des Additionsproduktes von i Molekül
Dimethylsulfat an i Molekül des Trioxyäthyläthers des Triäthanolamins eingerührt
und die Lösung abgekühlt. Dann werden 4o Teile einer 25°/oigen Natriumchloratlösung,
2o Teile einer i°/oigen Ammoniumvanadatlösung und io Teile einer 22°/oigen Ammoniaklösung
eingerührt. Man erhält ein Präparat, welches den Farbstoff gelöst enthält.
-
Wird mit diesem Präparat Baumwollstoff bedruckt und, wie in Beispiel
2 angegeben, weiterbehandelt, so erhält man einen tiefen braunen Druck. Beispiel
4 Man bereitet das folgende Farbstoffpräparat: 4o Teile des Natriumsalzes des sauren
Schwefelsäureesters des Leuko-dibromanthanthrons, enthaltend 50 °/o Küpenfarbstoff,
werden durch Erwärmen mit 24o Teilen Wasser, 5o Teilen des Additionsproduktes von
i Molekül Dimethylsulfat an i Molekül des Trioxyäthyläthers des Triäthanolamins,
i2o Teilen Dicyandiamid und 5oo Teilen einer neutralen Stärke-Tragantverdickung
gelöst und die Lösung unter Rühren abgekühlt. Dann werden 3o Teile einer 3o°/oigen
Natriumnitritlösung und 2o Teile einer io°/oigen Sodalösung eingerührt. Man erhält
ein Präparat, welches den Farbstoff gelöst enthält.
-
Wird mit diesem Präparat Baumwollstoff bedruckt, und, wie in Beispiel
i angegeben, weiterbehandelt, so erhält man einen gleichmäßigen, satten, lebhaften
rotorangen Druck.
-
In obigem Beispiel kann mit gleichem Erfolg das Dicyandiamid durch
Härnstoff" ersetzt werden. Beispiel 5 Man bereitet das folgendeFarbstoffpräparat
: 4o Teile des Natriumsalzes des sauren Schwefelsäureesters des Leuko-dibromanthanthrons,
enthaltend 50 °/o Küpenfarbstoff, werden durch Erwärmen mit 24o Teilen Wasser, 5d
Teilen des Additionsproduktes von i Molekül Dimethylsülfat an i Molekül des Trioxyäthyläthers
des Triäthanolamins, ioo Teilen Harnstoff und 5oo Teilen einer neutralen Stärke-Trägantverdickung
gelöst und die Lösung urfiter Rühren abgekühlt. Dann werden 2o Teile einer 5o°/oigen
Ammoniumrhodanidlösung, 3o Teile einer 25°/oigen Natriumchloratlösung und 2o Teile
einer i°/oigen Ammoniumvanadatlösung eingerührt, wobei der Farbstoff in feinster
Verteilung ausfällt. _
Wird mit diesem Präparat Baumwollstoff bedruckt
und, wie in Beispiel i angegeben, weiterbehandelt, so erhält man einen gleichmäßigen,
satten, lebhaften rotorangen Druck.
-
In diesem Beispiel können mit gleichem Erfolg die 5o Teile des quaternären
Additionsproduktes und die ioo Teile Harnstoff durch 7o Teile des Oxyäthyläthers
des Oxyäthylpyridiniumchlorids und 1q.o Teile Harnstoff ersetzt werden, wobei die
Menge des Wassers von 24o Teilen auf 18o Teile herabzusetzen ist.
-
Beispiel 6 Man bereitet das folgende Farbstoffpräparat : q.o Teile
des Natriumsalzes des sauren Schwefelsäureesters des Leuko-6, 6'-dichlor-4, 4'-dimethyl-thioindigos,
enthaltend 5o0/, Küpenfarbstoff, werden durch Erwärmen mit 13o Teilen Wasser, 3o
Teilen des Additionsproduktes von i. Molekül Dimethylsulfat an i Molekül des Trioxyäthyläthers
des Triäthanolamins, Zoo Teilen Harnstoff und 5oo Teilen einer neutralen Stärke-Tragantverdickung
gelöst und die Lösung abgekühlt. Dann werden 8o Teile einer 3o°/oigen Natriumnitritlösung
und 2o Teile einer io°/oigen Sodalösung eingerührt. Man erhält ein Präparat, welches
den Farbstoff in feinster Verteilung gefällt enthält.
-
Wird mit diesem Präparat Baumwollstoff bedruckt, nach dem Trocknen
während q. Minuten im Schnelldämpfer gedämpft und, wie in Beispiel i angegeben,
weiterbehandelt, so erhält man einen tiefen, leuchtenden Rosadruck. Beispiel 7 Man
bereitet das folgende Farbstoffpräparat : 4o Teile des Natriumsalzes des sauren
Schwefelsäureesters des Leuko-dichloranthanthrons, enthaltend 50 °/o Küpenfarbstoff,
werden durch Erwärmen mit 15o Teilen Wasser, 8o Teilen Oxyäthylpyridiniumchlorid,
ioo Teilen Harnstoff und 5oo Teilen einer neutralen Stärke-Tragantverdickung gelöst
und die Lösung unter Rühren abgekühlt. Dann werden 3o Teile einer 5o°/oigen Ammoniumrhodanidlösung,
8o Teile einer 25°/oigen Natriumchloratlösung und 2o Teile einer i°/oigen Ammoniumvanadatlösung
eingerührt. Man erhält ein Präparat, welches den Farbstoff gelöst enthält.
-
Wird mit diesem Präparat Baumwollstoff bedruckt und wie in Beispiel
2 weiterbehandelt, so erhält man einen lebhaften, satten orangen Druck.
-
In diesem Beispiel können mit gleichem Erfolg -die 8o Teile Oxyäthylpyridiniumchlorid
durch 5o Teile des Additionsproduktes von i Molekül Dimethylsulfat an i Molekül
des Trioxyäthyläthers des Triäthanolamins und die i5o Teile Wasser durch i8o Teile
ersetzt werden. Man erhält ein Präparat, welches den Farbstoff in feinster Verteilung
enthält.
-
" Beispiel 8 Man bereitet das folgendeFarbstoffpräparat: qoTeile des
Natriumsalzes des sauren Schwefelsäureesters des Leuko-dichloranthanthrons, enthaltend
50"/(, Küpenfarbstoff, werden durch Erwärmen mit 31:o Teilen Wasser, 5o Teilen Oxyäthylpyridiniumchlorid,
5oTeilen Harnstoff und 5oo Teilen einer neutralen Stärke-Tragantverdickung gelöst
und die Lösung abgekühlt. Dann werden 3o Teile einer 3o°/oigen Natriumnitritlösung
und 2o Teile einer io°/oigen Sodalösung eingerührt, wobei der Farbstoff in feinstverteilter
Form ausfällt. .
-
Wird mit diesem Präparat Baumwollstoff bedruckt und, wie in Beispiel
i angegeben, weiterbehandelt, so erhält man einen tiefen, lebhaften orangen Druck.
-
In diesem Beispiel können mit gleichem Erfolg die 5o Teile Oxyäthylpyridiniumchlorid
durch 5o Teile des Additionsproduktes von i Molekül Dimethylsulfat oder Diäthylsulfat
an i Molekül des Trioxyäthyläthers des Triäthanolamins und die 5o Teile Harnstoff
und 31o Teile Wasser durch 8o bzw. 28o Teile ersetzt werden.
-
Beispiel 9 Man bereitet dasfolgendeFarbstoffpräparat: qoTeile des
Natriumsalzes des sauren Schwefelsäureesters des Leuko-2, 1-6, 5-anthrachinon-diphenylthiazols,
enthaltend 50 % Küpenfarbstoff, werden durch Erwärmen mit 22o Teilen Wasser,
7o Teilen des Additionsproduktes von i Molekül Dimethylsulfat an i Molekül des Triöxyäthyläthers
des Triäthanolamins, 7o Teilen Harnstoff und 5oo Teilen einer neutralen Stärke-Tragantverdickung
gelöst und die Lösung abgekühlt. Dann werden 4.o Teile einer 5o°/oigen Ammoniumrhodanidlösung,
5o Teile einer 25°/oigen Natriumchloratlösung und io Teile einer i°/oigen Ammoniumvanadatlösung
eingerührt, wobei der Farbstoff in feinstverteilter Form ausfällt.
-
Wird mit diesem Präparat Baumwollstoff bedruckt und, wie in Beispiel
i angegeben, weiterbehandelt, so erhält man einen gleichmäßigen, lebhaften, satten
kanariengelben Druck.
-
In diesem Beispiel kann mit gleichem Erfolg der Harnstoff durch Diäthanoloxamid
ersetzt werden. Ferner können die 7o Teile des quatemären Additionsproduktes ersetzt
werden durch 7o Teile des Additionsproduktes von 2 Molekülen Dimethylsulfat an i
Molkül asym. Diäthyldiäthanol-äthylendiamin oder durch 7o Teile des Additionsproduktes
von i Molekül Dimethylsulfat an i Molekül Piperidin-N-oxy-triäthyläther oder durch
7o Teile des Additionsproduktes von i Molekül Dimethylsulfat an i Molekül Morpholin-N-oxyäthyläther
oder durch 7o Teile des Oxyäthyläthers des Oxyäthylpyridiniumchlörids, wobei in
letzterem Fall die Menge des Harnstoffs auf 1q.o Teile zu erhöhen ist. Ferner können
die 7o Teile des quaternären Additionsproduktes und die 7o Teile Harnstoff ersetzt
werden durch 5o Teile des Additionsproduktes von i Molekül Chlormethyl an i Molekül
des Trioxyäthyläthers des Triäthanolamins und 5o Teile Harnstoff oder durch 5o Teile
des Additionsproduktes von 2 Molekülen Dimethylsulfat an i Molekül des Tetraoxypolyäthyläthers,
der durch Einwirkung von 8 Molekülen Äthylenoxyd auf Tetraäthanol-äthylendiamin
in wäßriger Lösung erhalten wird, und ioö Tei'e Harnstoff. In allen Fällen ist die
Menge des Wassers
derart zu bemessen, daß das Gewicht des Präparates
iooo Teile beträgt.
-
Beispiel io Man bereitet das folgende F arbstoffpräparat : 4o T eile
des Natriumsalzes des sauren Schwefelsäureesters des Leuko-2, i-6, 5-anthrachinon-diphenylthiazols,
enthaltend 5011/0 Küpenfarbstoff, werden durch Erwärmen mit 25o Teilen Wasser, 5o
Teilen Tetraäthanolammoniumchlorid, ioo Teilen Harnstoff und 50o Teilen einer neutralen
Stärke-Tragantverdickung gelöst und die Lösung abgekühlt. Dann werden 4o Teile einer
3o11/0igen Natriumnitritlösung und 2o Teile einer io11/0igen Sodalösung eingerührt.
Man erhält ein Präparät, das den Farbstoff in feinstverteilter Form ausgefällt enthält.
-
Wird mit diesem Präparat Baumwollstoff bedruckt und, wie in Beispiel
i angegeben, weiterbehandelt, so erhält man einen lebhaften, satten gelben Druck.
-
In diesem Beispiel kann mit gleichem Erfolg das Tetraäthanolammoniumchlorid
ersetzt werden durch das Additionsprodukt von 2 Molekülen Dimethylsulfat an i Molekül
asym. Diäthyl-diäthanoläthylendiämin oder durch das Additionsprodukt von i Molekül
Dimethylsulfat an i Molekül Piperidin-N-oxytriäthyläther oder durch das Additionsprodukt
von i Molekül Dimethylsulfat an i Molekül Morpholin-N-oxyäthyläther, wobei es in
letzterem Fall zweckmäßig ist, vor dem Entwickeln des Druckes während 4 Minuten
vorzudämpfen. Ferner können die 6o Teile Tetraäthanol ammoniumchlorid und die ioo
Teile Harnstoff ersetzt werden durch 2o Teile des Additionsproduktes von i Molekül
Dimethylsulfat an i Molekül Trioxyäthyläther des Triäthanolamins und 4o Teile .Chloracetamid
oder durch 2o Teile des Oxyäthyläthers des Oxyäthylpyridiniumchlorids und 4o Teile
Dicyandiamid, wobei es in letzterem Fall zweckmäßig ist, den Druck vor dem Entwickeln
während 4 Minuten vorzudämpfen. Beispiel ii Man bereitet das folgende Farbstoffpräparat:
ioo Teile einer wäßrigen Paste des Natriumsalzes des sauren Schwefelsäureesters
des Leuko-tribromisodibenzanthrons, hergestellt durch Bromieren von Isodibenzanthron
in Schwefelsäuremonohydrat, enthaltend 2o 0/0 Küpenfarbstoff, werden durch Erwärmen
mit i20 Teilen Wasser, 5o Teilen des Additionsproduktes von i Molekül Chlormethyl
an i Molekül des Trioxyäthyläthers des Triäthanolamins, i50 Teilen Harnstoff und
50o Teilen einer neutralen Stärke-Tragantverdickung gelöst und die Lösung abgekühlt.
Dann werden 4o Teile einer 5o11/0igen Ammoniumrhodanidlösung, 3o Teile einer 250/0igen
Natriumchloratlösung und io Teile einer i11/0igen Ammoniumvanadatlösung eingerührt.
Man erhält ein Präparat, welches den Farbstoff gelöst enthält.
-
Wird mit diesem Präparat Baumwollstoff bedruckt und wie in Beispiel
2 weiterbehandelt, so erhält man einen lebhaften violetten Druck.
-
Beispiel 12 Man bereitet das folgende Farbstoffpräparat: ioo Teile
einer wäßrigen Paste des Natriumsalzes des sauren Schwefelsäureesters des Leuko-tribromisodibenzanthrons,
hergestellt durch Bromieren von Isodibenzanthron in Schwefelsäuremonohydrat, enthaltend
2o 11/0 Küpenfarbstoff, werden durch Erwärmen mit 7o Teilen Wasser, 4o Teilen des
Additionsproduktes von i Molekül Chlormethyl an i Molekül des Trioxyäthyläthers
des Triäthanolamins, i20 Teilen Harnstoff und 60o Teilen einer neutralen Stärke-Tragantverdickung
gelöst und die Lösung abgekühlt. Dann werden 5o Teile einer 3011/0igen Natriumnitritlösung
und 2o Teile einer io11/0igen Sodalösung eingerührt. Man erhält ein Präparat, welches
den Farbstoff gelöst enthält.
-
Wird mit diesem Präparat Baumwollstoff bedruckt und, wie in Beispiel
i angegeben, weiterbehandelt, so erhält man einen lebhaften, tiefen violette. Druck.
Beispiel 13 Man bereitet das folgende Farbstoffpräparat : 5o Teile des Natriumsalzes
des sauren Schwefelsäureesters des Leuko-dichlorisodibenzanthrons, enthaltend 4011/0
Küpenfarbstoff, werden durch Erwärmen mit 32o Teilen Wasser, 3o Teilen des Additionsproduktes
von i Molekül Dimethylsulfat an den Trioxyäthyläther des Triäthanolamins, 5o Teilen
Harnstoff und 50o Teilen einer neutralen Stärke-Tragantverdickung gelöst und die
Lösung abgekühlt. Dann werden 3o Teile einer 3o11/0igen Natriumnitritlösung und
2o Teile einer io11/0igen Sodalösung eingerührt, wobei der Farbstoff in feinster
Verteilung ausfällt.
-
Wird mit diesem Präparat Baumwollstoff bedruckt und, wie in Beispiel
i angegeben, weiterbehandelt, so erhält man einen gleichmäßigen violetten Druck.
Beispiel 14 Man bereitet das folgende Farbstoffpräparat : 6o Teile des Natriumsalzes
des sauren Schwefelsäureesters des Leuko-dibrom-3, 4-8, 9-dibenzpyrenchinons, enthaltend
3o 11/0 Küpenfarbstoff, werden durch Erwärmen mit 30o Teilen Wasser, 3o Teilen des
Additionsproduktes von i Molekül Dimethylsulfat an i. Molekül des Trioxyäthyläthers
des Triäthanolamins, 6o Teilen Harnstoff und 50o Teilen einer neutralen Stä.rke-Tragantverdickung
gelöst und die Lösung abgekühlt. Dann werden 3o Teile einer 3o11/aigen Natriumnitritlösung
und 2o Teile einer io0/0igen Sodalösung eingerührt, wobei der Farbstoff in feinster
Verteilung ausfällt.
-
Wird mit diesem Präparat Baumwollstoff bedruckt und, wie in Beispiel
i angegeben, weiterbehandelt, so erhält man einen lebhaften, satten goldgelben Druck.
Beispiel 15
Man bereitet das folgende Farbstoffpräparat : 8o Teile des Natriumsalzes
des sauren Schwefelsäureesters des Leuko-pyranthrons in Form einer wäßrigen Paste,
enthaltend 25 0/0 Küpenfarbstoff, werden unter Erwärmen mit 23o Teilen Wasser, ioo
Teilen des Additionsproduktes von i Molekül Dimethylsulfat an i Molekül des Trioxyäthyläthers
des Triäthanolamins, 5o Teilen Harnstoff und 50o Teilen einer neutralen Stärke-Tragantverdickung
gelöst und die erhaltene Lösung abgekühlt. Dann werden 2o Teile einer
3o%igen
Natriumnitritlösung und 2o Teile einer io%igen Sodalösung eingerührt. Man erhält
ein Präparat, welches den Farbstoff in feinstverteilter Form ausgefällt - enthält.
-
Wird mit diesem Präparat Baumwollstoff bedruckt und, wie in Beispiel
i angegeben, weiterbehandelt, so erhält man einen gleichmäßigen orangen Druck.
-
In diesem Beispiel kann der Harnstoff mit gleichem Erfolg durch Thiodiglykol
ersetzt werden.
-
Beispiel 16 Man bereitet dasfolgendeFarbstoffpräparat: 4oTeile des
Natriumsalzes des sauren Schwefelsäureesters des Leuko-2, i-6, 5-anthrachinon-diphenylthiazols,
enthaltend 5o % Küpenfarbstoff, werden durch Erwärmen mit 36o Teilen Wasser, io
Teilen Triäthanolsulfoniumchlorid, 3o Teilen Harnstoff und 5oo Teilen einer neutralen
Stärke-Tragantverdickung gelöst und die Lösung abgekühlt. Dann werden q.o Teile
einer 3o%igen Natriumnitritlösung und 2o Teile einer ioo/(,igen Sodalösung eingerührt.
Es wird ein Präparat erhalten, das den Farbstoff in feinstverteilter Form gefällt
enthält.
-
Wird mit diesem Präparat Baumwollstoff bedruckt, der bedruckte Stoff
q. Minuten vorgedämpft und, wie in Beispiel i angegeben, weiterbehandelt, so erhält
man einen lebhaften, satten gelben Druck. Beispiel 17 Man mischt je qo Teile des
Natriümsalzes des sauren Schwefelsäureesters des Leuko-2, i-6, 5-anthrachinondiphenylthiazols,
enthaltend 50 % Küpenfarbstoff, mit je 5o Teilen Harnstoff und je 5o Teilen eines
der folgenden Körper: a) Dimethyl-benzyl-phenyl-ammonium-sulfonsäure-betain, b)
Trimethyl-phenyl-ammonium-sulfonsäure-betain, c) N-methyl-pyridinium-3-sulfonsäure-betain,
d) N-benzyl-pyridinium-3-sulfonsäure-betain, e) Mononatriumsalz des Sulfobetains
der Dimethyl-benzyl-phenyl-ammonium-disulfonsäure, f) Monodiäthylaminsalz des Sulfobetains
der Dimethylbenzyl-phenyl-ammonium-disulfonsäure.
-
Die erhaltenen Präparate a bis f eignen sich in vorzüglicher Weise
zur Herstellung von Druckpasten für das Nitritentwicklungsverfahren beispielsweise
nach folgender Formel:
| iq.o Teile einer der obigen Mischungen a bis f |
| 300 - Wasser |
| 500 - neutrale Stärke-Tragantverdickung |
| 40 - Natriumnitritlösung, 30%ig |
| 2o - Sodalösung, io%ig |
| iooo Teile. |
Die Präparate werden in heißem Wasser unter Zugabe der Verdickung durch Erwärmen
gelöst, die erzielte Lösung abgekühlt und hierauf die Nitritlösung sowie die Sodalösung
eingerührt. Man erhält Druckpasten, welche die Enolesterverbindung in äußerst feiner
Verteilung ausgefällt enthalten.
-
Wird mit einer dieser Druckpasten beispielsweise Baumwollstoff bedruckt
und, wie in Beispiel i angegeben, weiterbehandelt, so erhält man nach dem üblichen
kochenden Seifen lebhafte, satte, gleichmäßige grünstichiggelbe Drucke. Bei den
Mischungen c bis f wird man vorteilhaft den Druck vor dem Entwickeln während q.
Minuten vordämpfen.
-
Beispiel 18 Man mischt je q.o Teile des Natriumsalzes des sauren Schwefelsäureesters
des Leuko-2, i-6, 5-anthrachinondiphenylthiazols, enthaltend 5o % Küpenfarbstoff,
mit je ioo Teilen Harnstoff und je 5o Teilen eines der folgenden Körper: a) Dimethyl-benzyl-phenyl-ammonium-sulfonsäure-betain,
b) Trimethyl-phenyl-ammonium-sulfonsäure-betain, c) Betain, d) Trimethylbenzyl-ammonium-sulfonsäure-betain,
e) Triäthylbenzyl-ammonium-sulfonsäure-betain.
-
Die erhaltenen Präparate a bis e eignen sich in vorzüglicher Weise
zur Herstellung von Druckpasten nach einem Dampfentwicklungsverfahren beispielsweise
nach folgender Formel:
| igo Teile einer der obigen Mischungen a bis e |
| 2io - Wasser |
| 5oo - neutrale Stärke-Tragantverdickung - |
| 5o - Natriumchloratlösung, 25%ig |
| q0 - Ammoniumrhodanidlösung, 5o%ig |
| io - Ammoniumvanadatlösung, i%ig |
| iooo Teile. |
Die Präparate werden in heißem Wasser unter Zugabe der Verdickung und Erwärmen gelöst,
worauf nach dem Abkühlen der Lösung die übrigen Lösungen eingerührt werden. Man
erhält auf diese Weise Druckpasten, welche die Enolesterverbindung in feinster Verteilung
ausgefällt enthalten.
-
Wird mit einer dieser Druckpasten beispielsweise Baumwollstoff bedruckt
und, wie in Beispiel 2-angegeben, weiterbehandelt, so erhält man sehr lebhafte,
satte und gleichmäßige grünstichiggelbe Drucke. Beispiel i9 Man mischt q.o Teile
des Natriumsalzes des sauren Schwefelsäureesters des Leuko-2, i-6, 5-anthrachinon--diphenylthiazols,
enthaltend 500/,) Küpenfarbstoff, mit 5o Teilen Dimethyl-benzyl-phenyl-ammoniumsulfonsäure-betain
und 5o Teilen Thiodiglykol. Das so erhaltene Präparat eignet sich zur Herstellung
einer Druckpaste für ein Dampfentwicklungsverfahren nach folgender Formel:
| iq.o Teile obiger Mischung |
| 26o - Wasser |
| 500 - neutrale Stärke-Tragantverdickung |
| 40 - Natriumchloratlösung, 25%ig |
| 40 - Ammoniumsulfatlösung, 33 °/oig |
| 2o - Ammoniumvanadatlösung, i°/oig |
| iooo Teile. |
Die Druckpaste wird, wie in Beispiel 18 beschrieben, hergestellt. Sie enthält die
Enolesterverbindung in äußerst feinverteilter Form gefällt. Wird mit dieser Druckpaste
beispielsweise Baumwollstoff bedruckt und nach dem Trocknen während q. Minuten gedämpft,
so erhält man nach dem üblichen kochenden Seifen
einen sehr lebhaften,
gleichmäßigen und satten gelbstichiggrünen Druck.
-
Beispiel 2o Man mischt je 4o Teile des Natriumsalzes des sauren Schwefelsäureesters
des Leul#:o-dibrom-anthanthrons, enthaltend 50 °/o Küpenfarbstoff, mit je ioo Teilen
Harnstoff und 2o Teilen Thiodiglykol sowie mit je 5o Teilen eines der folgenden
Körper: a) Dimethylbenzyl-phenyl-ammonium-sulfonsäure-betain, b) Betain, c) N-benzyl-pyridinium-sulfonsäure-betain,
erhalten durch Sulfonation von N-benzyl-pyridinium-'chlorid.
-
Die erhaltenen Präparate a bis c eignen sich in vorzüglicher Weise
zur Herstellung von Druckpasten für ein Dampfentwicklungsverfahren beispielsweise
nach folgender Formel:
| 2io Teile einer der obigen Mischungen a bis c |
| igo - Wasser |
| 5oo - neutrale Stärke-Tragantverdickung |
| 40 - Natriumchloratlösung, 25°/oig |
| 3o - Ammoniumrhodanidlösung, 5oo/oig |
| 2o - Ammoniumvanadatlösung, i°/öig |
| io - Ammoniaklösung, 22°/Qig |
| iooo Teile. |
Die Druckpasten werden, wie in Beispiel 18 beschrieben, hergestellt. Bei Verwendung
der Präparate a und b erhält man Druckpasten, welche die Enolesterverbindung in
feinstverteilter Form gefällt enthalten, während bei Verwendung von Präparat c eine
klar gelöste Druckpaste erhalten wird.
-
Wird mit einer dieser Druckpasten beispielsweise Baumwollstoff bedruckt
und, wie in Beispiel 2 beschrieben, weiterbehandelt, so erhält man lebhafte, satte
und gleichmäßige orange Drucke. Beispiel 2i Man mischt je 4o Teile des Natriumsalzes
des sauren Schwefelsäureesters des Leuko-dibromanthanthrons, enthaltend 5o °/o Küpenfarbstoff,
mit je ioo Teilen Harnstoff und je 5o Teilen eines der folgenden Körper: a) Dimethyl-benzyl-phenyl-ammonium-sulfonsäurebetain,
b) Triäthyl-benzyl-ammonium-sulfonsäure-betain, c) Pyridin-betain, d) N-benzyl-pyridinium-3-sulfonsäure-betain.
-
Die erhaltenen Präparate a bis d eignen sich in vorzüglicher Weise
zur Herstellung von Druckpasten für das Nitritentwicklungsverfahren beispielsweise
nach folgender Formel:
| igo Teile einer der obigen Mischungen a bis d |
| 27o - Wasser |
| 500 - neutrale Stärke-Tragantverdickung |
| 3o - Natriumnitritlösung, 3o°/oig |
| io - Ammoniaklösung, 22°/jg |
| iooo Teile. ' |
Die Druckpasten werden, wie in Beispiel 1.7 beschrieben, hergestellt. Wird mit einer
dieser Druckpasten beispielsweise Baumwollstoff bedruckt und erfolgt die Nachbehandlung
wie in Beispiel i beschrieben ist, so erhält man sehr lebhafte, satte und gleichmäßige
orange Drucke. Bei den Mischungen b bis d ist es vorteilhaft, den Druck vor dem
Entwickeln während 4 Minuten vorzudämpfen.
-
Beispiel 22 Man mischt 4o Teile des -Natriumsalzes des sauren Schwefelsäureesters
des Leuko-dibromanthanthrons, enthaltend 5o0/0 Küpenfarbstoff, mit 5o Teilen Dimethyl-benzyl-phenyl-ammonium-sulfonsäure-betain
und 7o Teilen Thiodiglykol. Das Präparat eignet sich zur 'Herstellung von Druckpasten
für ein Verhängeentwicklungsverfahren beispielsweise nach folgender Formel
| 16o Teile der obigen Mischung |
| i3o - Wasser |
| 5oo - neutrale Tragantverdickung |
| 70 - Weinsäurelösung, io°/oig |
| i2o - Aluminiumchloratlösung, 25°/oig |
| 2o - einer io°/oigen Zinnsalzlösung, welche |
| mit Soda abgestumpft ist |
| iooo Teile. |
Das Präparat löst sich beim Erwärmen in Wasser und der Verdickung klar auf, während
nach dem Ab-. kühlen und der Zugabe des Aluminiumchlorats die Enolesterverbindüng
in feinstverteilter Form wieder ausfällt.
-
Man bedruckt mit dieser Druckpaste ein Gewebe, das in einem Bad der
nachstehenden Zusammensetzung geklotzt und nachher getrocknet wurde.
-
Klotzbad: Man mischt eine Lösung von i g Ammoniumvanadat, gelöst in
Zoo g kochendem Wasser, mit einer Lösung von 5 g Weinsäure, gelöst in Zoo g kochendem
Wasser, und 50 g Thiodiglykol und stellt mit Wasser auf 11.
-
Die bedruckte Ware wird während 24 Stunden bei 2o bis 25° verhängt,
wobei sich der Farbstoff entwickelt. Man erhält einen lebhaften, satten orangen
Druck. Beispiel 23 Man mischt je 4o Teile des Natriumsalzes des sauren Schwefelsäureesters
des Leuko-2, i-naphththioindigos, enthaltend 5o °/o Küpenfarbstoff, mit je ioo Teilen
Harnstoff und je 2o Teilen Türkischrotöl sowie je 5o Teilen eines der folgenden
Körper: a) Trimethylbenzyl-ammonium-sulfonsäure-betain, b) Dimethylbenzyl-phenyl-ammonium-sulfonsäure-betain
c) Pyridin-betain, d) N-methyl-pyridinium-3-sulfonsäurebetain. -Die erhaltenen Präparate
a bis d eignen sich in vorzüglicher Weise zur Herstellung von Druckpasten für ein
Dampfentwicklungsverfahren beispielsweise nach folgender Formel:
| 2io Teile einer der obigen Mischungen a bis d |
| Zoo - Wasser |
| 5oo - neutrale Stärke-Tragantverdickung |
| 40 - Natriumchloratlösung, 25o/oig |
| 30 - Ammoniumrhodanidlösung, 5o"/oig |
| io - Ammoniumvanadatlösung, io/oig |
| io - Ammoniaklösung, 22°/oig |
| iooo Teile. |
Die Druckpasten werden, wie in Beispiel 18 beschrieben, hergestellt.
Sie enthalten die Enolesterverbindung in feinstverteilter Form gefällt. Wird mit
einer dieser Druckpasten beispielsweise Baumwollstoff bedruckt und wie in Beispiel
2 weiterbehandelt, so erhält man einen satten, lebhaften, gleichmäßigen braunen
Druck.
-
Beispiel 24 Man mischt je 4o Teile des Natriumsalzes des sauren Schwefelsäureesters
des Leuko-2, i-naphththioindigos, enthaltend 5o % Küpenfarbstoff, mit je 6o Teilen
Harnstöff und 2o Teilen Türkischrotöl sowie mit je 3o Teilen eines der folgenden
Körper: a) N-benzylpyridinium-sulfonsäure-betain, b) Trimethyl-phenylammonium-p-sulfonsäure-betain,
c) Trimethyl-phenylammonium-m-sulfonsäure-betain.
-
Die so erhaltenen Präparate a bis c eignen sich zur Herstellung von
Druckpasten-für ein Dampfentwicklungsverfahren, beispielsweise nach der in Beispiel
23 angegebenen Formel.
-
Wird mit einer dieser Druckpasten beispielsweise Baumwollstoff bedruckt
und, wie in Beispiel 2 angegeben, weiterbehandelt, so erhält man einen satten, lebhaften
braunen Druck. Beispiel 25 Man mischt je 4o Teile des Natriumsalzes des sauren Schwefelsäureesters
des Leuko-6, 6'-dichlor-4, 4'-dimethyl-thioindigos, enthaltend 50 % Küpenfarbstoff,
mit je 4o Teilen Harnstoff und je 2o Teilen eines der folgenden Körper: a) N-benzyl-pyridinium-sulfonsäure-betain,
b) Dimethyl-benzyl-phenyl-ammoniumsulfonsäure-betain.
-
Die erhaltenen Präparate a und b eignen sich zur Herstellung von Druckpasten
für ein Dampfentwicklungsverfahren beispielsweise nach folgender Formel:
| ioo Teile einer der obigen Mischungen a und b |
| 300 - Wasser |
| 5oo - neutrale Stärke-Tragantverdickung |
| 40 - Natriumchloratlösung, 25%ig |
| 40 - Ammoniumrhodanidlösung, 50%ig |
| 2o - - Ammoniumvanadatlösung, i%ig |
| iooo Teile. |
Die Druckpasten werden, wie in Beispiel 18 angegeben, hergestellt. Sie enthalten
die Enolesterverbindung in sehr feinverteilter Form gefällt. Wird mit einer dieser
Druckpasten beispielsweise Baumwollstoff bedruckt und, wie in Beispiel 2 angegeben,
weiterbehandelt, so erhält man einen sehr lebhaften, satten rosa Druck.
-
Beispiel 26 Man mischt 4o Teile des Natriumsalzes des sauren Schwefelsäureesters
des Leuko-6, 6'-dichlor-4, 4'-dimethylthioindigos, enthaltend 5o % Küpenfarbstoff,
mit 5o Teilen N-benzyl-pyridinium-sulfonsäure-betain und ioo Teilen Acetamid. Diese
Mischung eignet sich zur Herstellung einer Druckpaste für das Nitritentwicklungsverfahren
beispielsweise nach folgender Formel
| ' igo Teile obiger Mischung |
| 2io - Wasser |
| 5oo - neutrale Tragantverdickung |
| 2o - Sodalösung, io%ig |
| 8o - Natriumnitritlösung, 30%ig |
| iooo Teile. |
Man erhält eine Druckpaste, welche die Enolesterverbindung in äußerst feinverteilter
Form gefällt enthält. Wird mit dieser Druckpaste beispielsweise Baumwollstoff bedruckt
und der Druck, wie in Beispiel x angegeben, weiterbehandelt, so erhält man einen
äußerst lebhaften, tiefen rosa Druck. Beispiel 27 Man bereitet das folgendeFarbstoffpräparat
: 4o Teile des Natriumsalzes des sauren Schwefelsäureesters des Leuko-dibrom-anthanthrons,
enthaltend 5o % Küpenfarbstoff, werden durch Erwärmen mit 3oö Teilen Wasser, 2o
Teilen N-Methyl-pyridiniummethylsulfonat, ioo Teilen Harnstoff und 5oo Teilen einer
neutralen Stärke-Tragantverdickung gelöst und die Lösung abgekühlt. Dann werden
3o Teile einer 3o%igen Natriumnitritlösung und ioo Teile einer 22%igen Ammoniaklösung
eingerührt. Man erhält ein Präparat, das den Farbstoff in feinster Verteilung ausgefällt
enthält.
-
Wird mit diesem Präparat Baumwollstoff bedruckt und, wie in Beispiel
i angegeben, weiterbehandelt, so erhält man einen gleichmäßigen, lebhaften rotorangen
Druck. Beispiel 28 Man bereitet das folgende Farbstoffpräparat : 4o Teile des Natriumsalzes
des sauren Schwefelsäureesters des Leuko-2, i-6, 5-anthachinon-diphenylthiazols,
enthaltend 500/, Küpenfarbstoff, werden durch Erwärmen mit 345 Teilen Wasser,
5 Teilen Acetamidopyridiniumchlorid, 5o Teilen Harnstoff und 5oo Teilen einer neutralen
Stärke-Tragantverdickung gelöst und die Lösung abgekühlt. Dann werden 4o Teile einer
300/0igen Natriumnitritlösung und 2o Teile einer io%igen Sodalösung eingerührt.
Man erhält - ein Präparat, das den Farbstoff in feinstverteilter Form ausgefällt
enthält.
-
Wird mit diesem Präparat Baumwollstoff bedruckt, der Druck während
4 Minuten vorgedämpft und, wie in Beispiel i angegeben, weiterbehandelt, so erhält
man einen lebhaften, satten gelben Druck.