DE69903343T2

DE69903343T2 - Reinigungsmittelzusammensetzungen in tablettenform

Info

Publication number: DE69903343T2
Application number: DE69903343T
Authority: DE
Inventors: R. Lammers; Seeng Djiang Liem; H. Tammes; G. M. Verschelling
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 1998-11-27
Filing date: 1999-11-24
Publication date: 2003-06-18
Anticipated expiration: 2019-11-25
Also published as: AU1777500A; WO2000032740A1; EP1133548B1; EP1133548A1; AR021413A1; ES2184514T3; TR200101437T2; ATE225395T1; GB9826105D0; DE69903343D1; DE69903343T3; EP1133548B2; BR9915649A; ES2184514T5; ID29192A; CA2350620A1; BR9915649B1; CN1328599A

Description

Die Erfindung betrifft Waschmittelzusammensetzungen in Form von Tabletten, insbesondere Tabletten zur Verwendung beim Textilwaschen. Solche Tabletten haben für den Anwender den Vorteil, dass das Volumen an Pulver oder Flüssigkeit nicht abgemessen werden muss. Stattdessen liefern eine oder mehrere Tabletten eine geeignete Menge Zusammensetzung zum Waschen einer einzigen Beladung in einer Waschmaschine oder gegebenenfalls per Hand. Sie sind für den Verbraucher somit leichter zu handhaben und zu dosieren.
Die Waschmittelzusammensetzungen in Tablettenform würden in einer Vielzahl von Dokumenten beschrieben und werden kommerziell vertrieben.
Solche Tabletten werden im Allgemeinen durch Verpressen oder Verdichten einer Menge von Waschmittelzusammensetzung in Teilchenform hergestellt. Es ist erwünscht, daß die Tabletten hinreichend mechanische Festigkeit aufweisen sollten, wenn sie vor der Verwendung trocken sind und doch schnell zerfallen/sich auflösen, wenn sie zum Waschwasser gegeben werden. Es gibt eine Schwierigkeit beim gleichzeitigen Erreichen von beiden Eigenschaften. Je mehr Druck beim Verdichten einer Tablette angewendet wird, umso mehr steigen die Tablettendichte und -festigkeit, jedoch gibt es auch eine Verminderung der Geschwindigkeit von Zerfall/Auflösung, wenn die Tablette während der Verwendungszeit mit Waschwasser in Kontakt kommt. Organisches Waschmittel dient als ein Bindemittel, jedoch kann eine typische Menge an solchem Waschmittel auch den Zerfall und die Auflösung einer Tablette verzögern. Unsere EP-A-466485 erläutert, dass wenn eine Tablette befeuchtet ist, anionisches Waschmittel viskose Phasen bilden kann, die das Eindringen von Wasser in das Tabletteninnere verzögern.
Diese EP-A-466485 beschreibt Waschmitteltabletten, in denen anionisches Waschmittel innerhalb einer ersten teilchenförmigen Komponente der Zusammensetzung enthalten ist. Diese erste teilchenförmige Komponente liefert 2-40% der gesamten Zusammensetzung. In den meisten Beispielen in diesem Dokument wurde das nichtionische Waschmittel mit Teilchen vermischt oder darin eingeführt, welche eine Mehrheit der Gesamtzusammensetzung bereitstellten. Die Waschmittelzusammensetzungen und Tabletten, die nichtionisches Tensid als ein geringen Anteil der Teilchen umfassen, in denen das Tensid vorliegt, werden auch in EP 716 144, EP 711 827, EP 839 906, EP 838 519 und WO 98/42817 offenbart.
In einigen Tabletten, die gegenwärtig kommerziell vermarktet werden, wird das anionische und nichtionische Waschmittel gemeinsam in ein Grundpulver eingearbeitet, das mit anderen Bestandteilen vermischt wird, unter Bildung der Zusammensetzung, die zu Tabletten gestempelt wird. Das sprühgetrocknete Grundpulver besteht aus etwa 40% der Zusammensetzung. Es enthält anionisches Waschmittel, wie ungefähr 25% des Grundpulvers und nichtionisches Waschmittel, wie ungefähr 12% des gleichen Pulvers.
In der vorliegenden Erfindung werden die Waschmitteltabletten unter Verwendung von Teilchen, die einen höheren Anteil von nichtionischem Waschmittel einbeziehen, hergestellt. Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine Tablette aus verdichteter teilchenförmiger Zusammensetzung bereitgestellt, wobei die Tablette oder ein Bereich davon organisches Waschmittel und in Wasser löslichen Waschmittelbuilder umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass die Tablette oder der Bereich davon aus einer Zusammensetzung verdichtet ist, die enthält:
(i) Teilchen, die selbst mindestens 45% ihres Eigengewichts nichtionisches Waschmittel enthalten und
(ii) andere Bestandteile.
Diese Tabletten können entweder homogen oder heterogen sein. In der vorliegenden Beschreibung bedeutet der Begriff "homogen" eine durch Verdichten einer einzelnen teilchenförmigen Zusammensetzung hergestellte Tablette, beinhaltet jedoch nicht, dass alle Teilchen der Zusammensetzung notwendigerweise von der gleichen Zusammensetzung sind. Der Begriff "heterogen" bedeutet eine Tablette, die aus einer Vielzahl von diskreten Bereichen, beispielsweise Schichten, Einschüben oder Beschichtungen, besteht, die jeweils vom Verdichten aus einer teilchenförmigen Zusammensetzung stammen. In einer heterogenen Tablette wird jeder diskrete Bereich der Tablette vorzugsweise mindestens 10% des Gesamtgewichts der Tablette ausmachen.
Unter Verwendung solcher Teilchen waren wir in der Lage, Tabletten mit einer guten Kombination von Eigenschaften, insbesondere Festigkeit vor der Verwendung und schneller Zerfall bei Kontakt mit Wasser während der Anwendung, herzustellen.
Die Teilchen können ausreichend nichtionisches Tensid enthalten, um mindestens 50% ihres Eigengewichts auszumachen. Vorzugsweise enthält die Zusammensetzung der Tablette oder des Bereichs ein bis 40 Gew.-% nichtionisches Waschmittel, mindestens die Hälfte davon liegt als Teilchen vor.
Anionisches Waschmittel wird häufig auch vorliegen und kann als Teilchen, die mindestens 20% ihres Eigengewichts anionisches Nicht-Seifen-Waschmittel bereitstellen, bereitgestellt werden.
Eine Tablette dieser Erfindung, die zum Textilwaschen vorgesehen ist, wird im Allgemeinen insgesamt enthalten
- mindestens 5% besser mindestens 8% bis zu nicht über 40%, gegebenenfalls nicht über 30 Gew.-% von organischem Nicht-Seifen-Waschmittel, welches vorzugsweise eine Kombination von anionischem und nichtionischem Waschmittel ist;
- mindestens 15%, besser mindestens 20 oder 25% bis zu 80%, gegebenenfalls nicht über 70 oder 60 Gew.-%, von einem oder mehreren Waschmittelbuildern, die in Wasser löslich, in Wasser unlöslich, oder ein Gemisch von löslichen oder unlöslichen Buildern sein können;
- gegebenenfalls andere Bestandteile, die mindestens 10 Gew.-% der Tablette ausmachen können.
Die Erfindung könnte auch als Tabletten für Maschinengeschirrspülen ausgeführt werden, wobei ein geringer Prozentsatz von nichtionischem Waschmittel, wie 1 bis 8 Gew.-%, vorliegt, mit der Maßgabe, dass die Tablette die Teilchen, enthaltend mindestens 45% nichtionisches Waschmittel, 20-99% Waschmittelbuilder und gegebenenfalls überhaupt kein anionisches Waschmittel, umfasst.
Bestandteilsmaterialien für Waschmitteltabletten werden nun genauer erläutert und verschiedene wahlweise und bevorzugte Merkmale werden erwähnt.

Nichtionische Waschmittelteilchen

In dieser Erfindung verwendete nichtionische Waschmittelteilchen enthalten mindestens 45% besser mindestens 50% ihres Eigengewichts nichtionisches Waschmittel (d. h. ein oder mehrere organische Verbindungen, die nichtionisch sind und detersive Tensideigenschaften aufweisen). Vorzugsweise enthalten sie weniger als 10 Gew.-% synthetisches (d. h. Nicht-Seifen) anionisches Waschmittel und vorzugsweise im Wesentlichen kein anionisches Nicht- Seifen-Waschmittel.
Nichtionische organische Waschmittelverbindungen schließen insbesondere die Produkte, erhältlich durch Reaktion von Alkylenoxiden, insbesondere Ethylenoxid mit Verbindungen mit einer hydrophoben Gruppe und einem reaktiven Wasserstoffatom, beispielsweise aliphatische Alkohole, Säuren, Amide oder Alkylphenole, ein.
Nicht-ethoxylierte nichtionische Waschmittel schließen Alkylpolyglykoside, Glycerinmonoether und Polyhydroxyamide (Glucamid) ein.
Spezielle nichtionische Waschmittelverbindungen sind (C&sub8;&submin;&sub2;&sub2;)-Alkylphenol-Ethylenoxid-Kondensate, die Kondensationsprodukte von linearen oder verzweigten, aliphatischen primären oder sekundären C&sub8;&submin;&sub2;&sub0; Alkoholen mit Ethylenoxid und Produkte, hergestellt durch Kondensation von Ethylenoxid mit den Reaktionsprodukten von Propylenoxid und Ethylendiamin.
Besonders bevorzugt sind die primären und sekundären Alkoholethoxylate, insbesondere die primären und sekundären C&sub9;&submin;&sub1;&sub1; und C&sub1;&sub2;&submin;&sub1;&sub5; Alkohole ethoxyliert mit im Durchschnitt 3-20 Mol Ethylenoxid pro Mol Alkohol.
Die nichtionischen Waschmittelteilchen enthalten vorzugsweise ein anorganisches Trägermaterial, das wahrscheinlich in Wasser unlöslich ist. Das unlösliche Trägermaterial kann Siliziumdioxid oder Aluminosilicat, wie Zeolith, sein. Jedoch ist es bevorzugt, dass wenn Aluminosilicat vorliegt, die Menge weniger als 10 Gew.-% der Teilchen ist. Die Menge an nichtionischem Waschmittel kann 50 Gew.-% der Teilchen, beispielsweise 52% oder darüber, übersteigen.
Teilchen, die nichtionisches Waschmittel absorbiert an einem festen Trägermaterial enthalten, können durch Versprühen des nichtionischen Waschmittels auf das Trägermaterial in einem Granulator oder einer Mischvorrichtung anderen Typs hergestellt werden.
Andere Materialien, die zum Verbessern der physikalischen Eigenschaften der Teilchen führen, können auch eingeschlossen sein. Solche Materialien werden häufig als "strukturierende Mittel" bezeichnet. Beispiele, die vorliegen können, sind Polyethylen-/Polypropylenglykol mit einem mittleren Molekulargewicht im Bereich von 4000- 12000, Natriumseife, Polyvinylalkohol mit einem mittleren Molekulargewicht im Bereich von 30000-200000, Alkalimetallsuccinat usw.. Die bevorzugte Menge an Strukturierungsmittel liegt im Bereich von 0,5 bis 20 Gew.-%. Ein Strukturierungsmittel kann mit anderen Bestandteilen oder während eines zweiten Schritts der Granulierung zugesetzt werden.
Ein bevorzugter Träger ist Siliziumdioxid mit einer Ölabsorptionskapazität von mindestens 1,0 ml/g. Die Ölabsorptionskapazität ist ein bekannter Parameter, der durch die in DIN ISO 787/5 beschriebene Technik gemessen werden kann. Vorzugsweise ist die Ölabsorptionskapazität mindestens 1,5 ml/g, bevorzugter mindestens 2,0 ml/g.
Vorzugsweise gibt es mindestens 10%, bevorzugter mindestens 15% von solchem Siliziumdioxid in den Teilchen und die Menge an Siliziumdioxid in den Teilchen ist größer als die Menge, falls überhaupt, an Aluminosilicat. Die Teilchen können weniger als 10% ihres Wassereigengewichts an Aluminosilicat enthalten.
Nichtionische Waschmittelteilchen können in einem Einschritt- oder Zweischrittverfahren durch miteinander Vermischen der Komponenten in einem Granulator (beispielsweise in einem Eirich RV02 Granulator oder einer Ausrüstung, wie einem Fukaemischer von Fukae Powtech Co. Japan, der Diosna V-Reihe, vertrieben von Dierks & Söhne Deutschland, dem Pharma Matrix von TH Fielder Ltd. England, der Loedige CB Reihe und der Dais T160 Reihe von Dais Werke GmbH, Mannheim, Deutschland) hergestellt werden.
Nichtionische Waschmittelteilchen haben vorzugsweise eine mittlere Teilchengröße in einem Bereich von 200-2 000 um, sodass mindestens 80% dieser Teilchen eine Teilchengröße im Bereich von 180-2 000 um aufweisen. Nichtionische Waschmittelteilchen können 1 besser 2 oder 3% bis zu 30% oder gegebenenfalls mehr, einer Tablette oder eines Bereichs einer Tablette bereitstellen. Insbesondere können solche Teilchen 8-20% einer Tablette oder eines Bereich einer Tablette ausmachen.
Im Allgemeinen wird eine Tablette oder ein Bereich einer Tablette gemäß dieser Erfindung 1% vorzugsweise 3-40 Gew.-% nichtionisches Waschmittel enthalten, wobei mindestens die Hälfte davon als die Teilchen vorliegt, die mindestens 40% ihres Eigengewichts nichtionisches Waschmittel enthalten.

Anionisches Waschmittel

Eine Tablette wird häufig anionisches Waschmittel enthalten, dass ein oder mehrern organische Nicht-Seifen- Verbindungen mit detersiven Tensideigenschaften darstellt.
Das anionische Waschmittel kann vollständig oder vorwiegend lineares Alkybenzolsulfonat der Formel
worin R lineares Alkyl mit 8 bis 15 Kohlenstoffatomen darstellt und M&spplus; ein solubilisierendes Kation, insbesondere Natrium darstellt, umfassen.
Das primäre Alkylsulfat hat die Formel
ROSO&sub3;&supmin; M&spplus;
worin R eine Alkyl- oder Alkenylkette von 8 bis 18 Kohlenstoffatomen, insbesondere 10 bis 14 Kohlenstoffatomen, darstellt und M&spplus; ein solubilisierendes Kation darstellt, ist auch als ein anionisches Waschmittel von kommerzieller Bedeutung und kann in dieser Erfindung verwendet werden.
Häufig wird ein solches lineares Alkylbenzolsulfonat oder primäres Alkylsulfat der vorstehenden Formel oder ein Gemisch davon das gewünschte anionische Nicht- Seifen-Waschmittel sein und kann 75-100 Gew.-% des anionischen Nicht-Seifen-Waschmittels bereitstellen.
Beispiele für andere anionische Nicht-Seifen- Waschmittel, die verwendet werden können, schließen Olefinsulfonate, Alkansulfonate, Dialkylsulfosuccinate und Fettsäureestersulfonate ein. Die anionischen Waschmittelteilchen können einiges nichtionisches Waschmittel enthalten. Die anionischen Waschmittelteilchen können auch geringe Bestandteile, wie Wasser, Natriumcarboxymethylcellulose, Fluoreszenzmittel, Farbstoffe, usw., enthalten.
Anionisches Waschmittel wird vorzugsweise als Teilchen eingearbeitet, die mindestens 20% ihres Eigengewichts anionisches Waschmittel, gegebenenfalls einen höheren Anteil, wie mindestens 50% ihres Eigengewichts, enthalten. Teilchen, die zwischen 20 und 40% anionisches Waschmittel enthalten, können durch Sprühtrocknungs- oder Granulierungsverfahren hergestellt werden.
Verfahren zur Herstellung von Teilchen, die hohe Konzentrationen an anionischem Waschmittel enthalten, werden in WO 96/06916A und WO 96/06917A (Unilever) angeführt. In diesen Verfahren werden eine wässrige Paste, enthaltend ein anionisches Waschmittel oder alternativ eine saure Waschmittelvorstufe und auch ein alkalisches Neutralisationsmittel in eine Trocknungszone eingespeist, wo das Pastenmaterial erhitzt wird, um den Wassergehalt davon zu reduzieren, wobei das getrocknete Material anschließend in einer Kühlzone unter Bildung von Waschmittelteilchen abgekühlt wird.
Vorzugsweise steht die Trocknungszone unter leichtem Vakuum, um das Entfernen von Wasser und flüchtigen Stoffen zu erleichtern. Das Vakuum kann 100 Torr bis zu Atmosphärendruck sein, weil dies eine wesentliche Verfahrensflexibilität bereitstellt. Ein Vakuum oberhalb 500 Torr bis zu Atmosphärendruck hat allerdings den Vorteil der Verminderung von Investitionen für das Bereitstellen des Vakuumvorgangs.
Das Verfahren kann in einer geeigneten Vorrichtung ausgeführt werden, jedoch ist es bevorzugt, dass ein Flash-Reaktor bzw. Entspannungsreaktor angewendet wird. Geeignete Flash-Reaktoren schließen beispielsweise das Flash-Trocknersystem, erhältlich von VRV Spa Impianti Industriali, ein. Die Trocknungszone kann eine Wärmeübertragungsfläche von mindestens 10 m² aufweisen. Die Kühlzone hat wünschenswerterweise eine Wärmeübertragungsfläche von mindestens 5 m².
Wie in unserer WO97/32003A beschrieben, kann das Material in der Kühlzone mit einem Kühlgasstrom behandelt werden. Alternativ kann fein verteiltes Nicht-Waschmittelfeststoffmaterial, wie Zeolith oder Siliziumdioxidteilchen, in diese Zone eingeführt werden, um an der Oberfläche der Teilchen zu haften. Solches Material kann 3 bis 25% des Gewichts der Teilchen liefern.
Die vorstehenden Verfahrenswege können flash-getrocknete Waschmittelteilchen bereitstellen, umfassend mindestens 60 Gew.-% der Teilchen eines anionischen Waschmittels und nicht mehr als 5 Gew.-% der Teilchen Wasser.
Diese anionischen Waschmittelteilchen können anionisches Waschmittel in einer Menge von mindestens 66 Gew.-% der Teilchen auch besser mindestens 70%, jedoch gegebenenfalls nicht über 96% umfassen. Diese Teilchen können eine Porosität von 0-25 Vol.-% der Teilchen und eine Teilchengrößenverteilung aufweisen, sodass mindestens 80% der Teilchen eine Teilchengröße von 180-1500 Mikrometer aufweisen. Wie erwähnt, kann das anionische Waschmittel in situ durch Neutralisation einer freien Säure gebildet werden. Das neutralisierende Mittel kann Natriumhydroxidlösung oder Natriumcarbonat sein. Jedoch ist in situ-Neutralisation wahrscheinlich nicht geeignet, wenn das anionische Waschmittel primäres Alkylsulfat (PAS) darstellt, weil seine Säureform instabil ist.
Anionische Waschmittelteilchen können 5% bis mindestens 30 Gew.-% der Tablette oder des Bereichs einer Tablette liefern. Die Menge davon kann mindestens 8% oder 10% sein. Ihre Menge darf nicht über 20% des Gewichts der Tablette oder Bereich liegen, insbesondere wenn die Teilchen mindestens 70 oder 75% ihres Eigengewichts anionisches Nicht-Seifen-Waschmittel enthalten.
Andere Klassen von organischem Waschmittel, wie amphoteres Waschmittel, können eingeschlossen sein, sind jedoch nicht bevorzugt. Es ist bevorzugt, dass mindestens 50%, besser mindestens 90 Gew.-% des gesamten organischen Nicht-Seifen-Waschmittels in der Tablette oder dem Bereich einer Tablette entweder in den Teilchen enthalten ist, die mindestens 40% nichtionisches Waschmittel enthalten oder in anderen Teilchen, die mindestens 20% ihres Eigengewichts von organischem Nicht-Seifen-Waschmittel enthalten.

Zerfallsfördernde Teilchen

Wir haben gefunden und bereits früher offenbart, dass die Geschwindigkeit des Zerfalls der Tabletten durch hinschließen von bestimmten Materialien verstärkt werden kann. Somit lehrt unsere EP-A-839906, dass die Geschwindigkeit des Tablettenzerfalls durch Einschließen von Natriumtripolyphosphat erhöht werden kann, welches reich an wasserfreiem Natriumtripolyphosphat der Phase I-Form ist und auch teilweise hydratisiert sein kann. Unsere EP- A-711827 und EP-A-838519 lehren, dass die Geschwindigkeit des Zerfalls von Tabletten mit in Wasser unlöslichem Nicht-Phosphorbuilder durch Einschließen von stark in Wasser löslichen Materialien, insbesondere bestimmten Salzen, beschleunigt werden kann.
In bevorzugten Formen dieser Erfindung sind ein Bestandteil der Tablette oder des Bereichs Teilchen, die Material enthalten, das zum Beschleunigen des Tablettenzerfalls in Wasser dient und entweder ein Material mit hoher Wasserlöslichkeit oder eine spezielle Form von Natriumtripolyphosphat oder eine Kombination der zwei ist. Solches Material kann als mindestens 15 oder 20% der Zusammensetzung einer Tablette oder eines Bereichs davon gegebenenfalls mindestens 25% bis zu 50, 55 oder 60%, gegebenenfalls mehr, vorliegen.
Stark wasserlösliche Materialien, die eine der zwei Möglichkeiten darstellen, sind Verbindungen, insbesondere Salze, mit einer Löslichkeit bei 20ºC von mindestens 50 g/100 g Wasser.
Eine Löslichkeit von mindestens 50 g/100 g Wasser bei 20ºC ist eine ausgesprochen hohe Löslichkeit: viele Materialien, die als wasserlöslich eingestuft werden, sind weniger löslich als dies.
Einige in Wasser stark lösliche Materialien, die verwendet werden können, werden nachstehend angeführt, wobei ihre Löslichkeiten als Gramm Feststoff zur Bildung einer gesättigten Lösung in 100 g Wasser bei 20ºC ausgedrückt werden:
Material Wasserlöslichkeit (g/100 g)
Natriumcitratdihydrat 72
Kaliumcarbonat 112
Harnstoff > 100
Natriumacetat, wasserfrei 119
Natriumacetattrihydrat 76
Magnesiumsulfat·7H&sub2;O 71
Kaliumacetat > 200
Im Gegensatz dazu sind die Löslichkeiten von einigen anderen üblichen Materialien bei 20ºC:
Material Wasserlöslichkeit (g/100 g)
Natriumchlorid 36
Natriumsulfatdecahydrat 21,5
Natriumcarbonat, wasserfrei 8,0
Natriumpercarbonat, wasserfrei 12
Natriumperborat, wasserfrei 3,7
Natriumtripolyphosphat, wasserfrei 15
Vorzugsweise wird dieses stark wasserlösliche Material als Teilchen des Materials in im Wesentlichen reiner Form (d. h. jedes solches Teilchen enthält über 95 Gew.-% des Materials) eingearbeitet. Die Teilchen können allerdings Material von solcher Löslichkeit in einem Gemisch mit anderem Material enthalten, vorausgesetzt das Material der ausgewiesenen Löslichkeit stellt mindestens 50 Gew.-% dieser Teilchen, besser mindestens 80% bereit.
Eine weitere Möglichkeit besteht darin, dass die Teilchen, die den Zerfall fördern, Teilchen darstellen, die Natriumtripolyphosphat mit mehr als 15% davon (auf das Gewicht der Teilchen) in der wasserfreien Phase I- Form enthalten. Solche Teilchen können mindestens 80 Gew.-% Tripolyphosphat und gegebenenfalls mindestens 95% enthalten.
Natriumtripolyphosphat ist als ein maskierender Builder in Waschmittelzusammensetzungen sehr gut bekannt. Es liegt in einer hydratisierten Form und zwei kristallinen wasserfreien Formen vor. Diese sind die normale kristalline, wasserfreie Form, bekannt als Phase II, die eine Niedertemperaturform darstellt und Phase I, die bei hoher Temperatur stabil ist. Die Umwandlung von Phase II zu Phase I verläuft ziemlich schnell beim Erhitzen über die Übergangstemperatur, die etwa 420ºC ist, jedoch ist die Umkehrreaktion langsam. Folglich ist Natriumtripolyphosphat der Phase I bei Umgebungstemperatur metastabil.
Ein Verfahren zur Herstellung von Teilchen, die durch Sprühtrocknen unter 420ºC einen hohen Anteil von Natriumtripolyphosphat der Phase I-Form enthalten, wird in US-A-4536377 angegeben.
Teilchen, die diese Phase I-Form enthalten, werden häufig die Phase I-Form von Natriumtripolyphosphat als mindestens 55 Gew.-% des Tripolyphosphats in den Teilchen enthalten. Andere Formen von Natriumtripolyphosphat werden gewöhnlich in einem geringeren Ausmaß vorliegen. Andere Salze können in die Teilchen eingeschlossen sein, obwohl es nicht bevorzugt ist.
Vorzugsweise ist dieses Natriumtripolyphosphat teilweise hydratisiert. Der Hydratisierungsgrad sollte mindestens 1 Gew.-% des Natriumtripolyphosphats in den Teilchen sein. Er kann in einem Bereich von 2,5-4% liegen, oder er kann höher, beispielsweise bis zu 8%, sein.
Geeignetes Material ist kommerziell erhältlich. Hersteller schließen Rhone-Poulenc, Frankreich und Albright & Wilson, GB ein.
"Rhodiaphos HPA 3.5" von Rhone-Poulenc wurde als besonders geeignet gefunden. Es ist für diese Qualität Natriumtripolyphosphat charakteristisch, dass es in einem Standard Olten Test sehr schnell hydratisiert. Wir haben gefunden, dass es so schnell wie wasserfreies Natriumtripolyphosphat hydratisiert, dennoch scheint die Vorhydratation zum Vermeiden von unerwünschter Kristallisation des Hexahydrats als hilfreich, wenn das Material während der Verwendung mit Wasser in Kontakt kommt.

Waschmittelbuilder

Eine Tablette oder ein Tablettenbereich wird im Allgemeinen Waschmittelbuilder enthalten. Dieser kann Natriumtripolyphosphat des gerade beschriebenen Typs sein. Er kann Natriumtripolyphosphat einschließen, welches mehr als die Phase II-Form aufweist oder hydratisiert ist. Er kann ein etwas anderer Typ von Waschmittelbuilder sein. Er kann insgesamt 30-60 Gew.-% Natriumtripolyphosphat, berechnet als wasserfrei, enthalten.
In Wasser lösliche Phosphor enthaltene anorganische Waschmittelbuilder schließen die Alkalimetallorthophosphate, -metaphosphate, -pyrophosphate und -polyphosphate sowie Natrium- und Kaliumtripolyphosphate ein.
Alkalimetallaluminosilicate sind als umweltverträgliche, in Wasser unlösliche Builder zum Textilwaschen stark bevorzugt. Alkalimetall- (vorzugsweise Natrium) aluminosilicate können entweder kristallin oder amorph oder Gemische davon sein, mit der allgemeinen Formel:
0,8-1,5 Na&sub2;O.Al&sub2;O&sub3;. 0,8-6 SiO&sub2;.xH&sub2;O
Diese Materialien enthalten etwas gebundenes Wasser (ausgewiesen als "xH&sub2;O") und sollen eine Calciumionen-Austauschkapazität von mindestens 50 mg CaO/g aufweisen. Die bevorzugten Natriumaluminosilicate enthalten 1,5-3,5 SiO&sub2;-Einheiten (in der vorstehenden Formel). Sowohl die wasserfreien als auch die kristallinen Materialien können leicht durch Reaktion zwischen Natriumsilicat und Natriumaluminat, wie ausführlich in der Literatur beschrieben, hergestellt werden.
Geeignete kristalline Natriumaluminosilicat- Ionenaustausch-Waschmittelbuilder werden beispielsweise in GB 1429143 (Procter & Gamble) beschrieben. Die bevorzugten Natriumaluminosilicate dieses Typs sind gut bekannte, kommerziell erhältliche Zeolithe A und X und der neue Maximale Aluminium Zeolith P, beschrieben und beansprucht in EP 384070 (Unilever). Diese Form von Zeolith P wird auch als Zeolith MAP bezeichnet. Eine kommerzielle Form davon wird Zeolith A24 genannt. In Wasser unlöslicher Waschmittelbuilder könnte ein Natriumschichtsilicat, wie in US 4664839 beschrieben, sein. NaSKS-6 ist die Handelsmarke für ein kristallines Schichtsilicat, vermarktet von Hoechst (üblicherweise abgekürzt als "SKS-6"). NaSKS- 6 hat die Delta Na&sub2;SiO&sub5; Morphologieform von Schichtsilicat. Es kann durch Verfahren, wie beschrieben in DE-A-34 17 649 und DE-A-37 42 043, hergestellt werden. Andere solche Schichtsilicate, die verwendet werden können, haben die allgemeine Formel NaMSiXO2X+1·yH&sub2;O, worin M Natrium oder Wasserstoff darstellt, x eine Zahl von 1,9 bis 4, vorzugsweise 2, ist, und y eine Zahl von 0 bis 20, vorzugsweise 0, ist.
In Wasser lösliche Nicht-Phosphor-Builder können organisch oder anorganisch sein. Anorganische Builder, die vorliegen können, schließen Alkalimetall- (im Allgemeinen Natrium) carbonat ein, während organische Builder Polycarboxylatpolymere, wie Polyacrylate und Acryl/Maleinsäurecopolymere, monomere Polycarboxylate, wie Citrate, Gluconate, Oxydisuccinate, Glycerin, Mono-, Di- und Trisuccinate, Carboxymethyloxysuccinate, Carboxymethyloxymalonate, Dipicolinate und Hydroxyethyliminodiacetate einschließen.
Tablettenzusammensetzungen schließen vorzugsweise Polycarboxylatpolymere, insbesondere Polyacrylate und Acryl/Maleinsäurecopolymere ein, die als Builder wirken können und auch unerwünschte Abscheidungen auf Textil aus der Waschlauge inhibieren.
Buildermaterialien können als Teilchen eingearbeitet werden, die 40-80 Gew.-% Builder enthalten, wobei der Ausgleich ein anderes Material, vielleicht kein Waschmittel, ist. Solche Teilchen können 10-60% der Zusammensetzung der Tablette oder des Bereichs der Tablette bereitstellen.

Anteile

Im Allgemeinen wird eine gemäß dieser Erfindung hergestellte Tablette insgesamt 2-5 Gew.-% bis zu 40 oder 50 Gew.-% Nicht-Seifen-Waschmittel und 5-10 Gew.-% bis zu 60 oder 80 Gew.-% Waschmittelbuilder enthalten. Ein diskreter Bereich einer heterogenen Tablette kann gegebenenfalls diese Anteile von Waschmittel oder Builder enthalten.

Andere Bestandteile

Waschmitteltabletten gemäß der Erfindung können ein Bleichmittelsystem enthalten. Dieses umfasst vorzugsweise ein oder mehrere Peroxybleichmittelverbindungen, beispielsweise anorganische Persalze oder organische Peroxysäuren, die in Verbindung mit Aktivatoren angewendet werden können, um die bleichende Wirkung bei niedrigen Waschtemperaturen zu verbessern. Wenn eine Persauerstoffverbindung vorliegt, wird die Menge wahrscheinlich in einem Bereich von 10 bis 25 Gew.-% der Tablette liegen.
Bevorzugte anorganische Persalze sind Natriumperboratmonohydrat und -tetrahydrat und Natriumpercarbonat. Bleichmittelaktivatoren sind auf dem Fachgebiet breit offenbart. Bevorzugte Beispiele schließen Peressigsäurevorstufen, beispielsweise Tetraacetylethylendiamin (TAED) und Perbenzoesäurevorstufen, ein. Die quaternären Ammonium- und Phosphoniumbleichmittelaktivatoren, offenbart in US 4751015 und US 4818426 (Lever Brothers Company), sind auch von Interesse. Ein weiterer Typ Bleichmittelaktivator, der verwendet werden kann, der jedoch keine Bleichmittelvorstufe darstellt, ist ein Übergangsmetallkatalysator, wie offenbart in EP-A-458397, EP-A-458398 und EP- A-549272. Ein Bleichmittelsystem kann auch einen Bleichmittelstabilisator (Schwermetallmaskierungsmittel), wie Ethylendiamintetramethylenphosphonat und Diethylentriaminpentamethylenphosphonat, einschließen.
Der Bleichmittelaktivator liegt gewöhnlich in einer Menge von 1-10 Gew.-% der Tablette, gegebenenfalls weniger im Fall eines Übergangsmetallkatalysators, der als 0,1% oder mehr auf das Gewicht der Tablette angewendet werden kann, vor.
Die erfindungsgemäßen Waschmitteltabletten können auch eines der Waschmittelenzyme, die auf dem Fachgebiet für ihre Fähigkeit, verschiedene Verschmutzungen und Flecken abzubauen, bekannt sind und so deren Entfernung unterstützen, enthalten. Geeignete Enzyme schließen die verschiedenen Proteasen, Cellulasen, Lipasen, Amylasen und Gemische davon, die entwickelt worden sind, um eine Vielzahl von Verschmutzungen und Verfleckungen von Textilien zu entfernen, ein. Waschmittelenzyme werden üblicherweise in Form von Teilchen oder Marumen, gegebenenfalls mit einer Schutzbeschichtung in einer Menge von etwa 0,1 bis etwa 3,0 Gew.-% der Tablette angewendet.
Die erfindungsgemäßen Waschmitteltabletten können auch ein Fluoreszenzmittel (optischer Aufheller), beispielsweise Tinopal (Handelsmarke) DMS oder Tinopal CBS, erhältlich von Ciba-Geigy AG, Basel, Schweiz, enthalten. Tinopal DMS ist Dinatrium-4,4'-bis-(2-morpholino-4-anilino-s-triazin-6-ylamino) Stilbendisulfonate und Tinopal CBS ist Dinatrium-2,2'-bis-(phenyl-styryl)disulfonat.
Ein Antischaummaterial ist vorteilhafterweise eingeschlossen, insbesondere wenn eine Waschmitteltablette primär zur Verwendung in automatischen Frontladewaschmaschinen vom Trommeltyp vorgesehen ist. Antischaummaterialien in granulärer Form werden in EP 266863A (Unilever) beschrieben. Solche Antischaumteilchen umfassen typischerweise ein Gemisch von Silikonöl, Vaseline, hydrophobem Siliziumdioxid und Alkylphosphat als Antischaumwirkstoffmaterial sorbiert auf einem porösen, absorbierenden, in Wasser löslichen, auf Carbonat basierenden, anorganischen Trägermaterial.
Es kann auch erwünscht sein, dass eine Tablette der Erfindung eine Menge an Alkalimetallsilicat, insbesondere Natriumortho-, -meta- oder -disilicat, einschließt. Das Vorliegen von solchen Alkalimetallsilicaten kann beim Bereitstellen von Schutz gegen die Korrosion von Metallteilen in Waschmaschinen neben dem Bereitstellen von gewissem Waschmittelaufbau vorteilhaft sein. Vorzugsweise enthalten die waschmittelreichen Teilchen 5-15% Silicat auf das Gewicht der Teilchen. Dies verbessert die Festigkeit und den freien Fluss dieser Teilchen vor dem Tablettieren.
Weitere Bestandteile, die gegebenenfalls in der erfindungsgemäßen Textilwaschmitteltablette angewendet werden können, schließen Anti-Wiederablagerungsmittel, wie Natriumcarboxymethycellulose, geradkettiges Polyvinylpyrrolidon und die Celluloseether, wie Methylcellulose und Ethylhydroxyethylcellulose, Textilweichmacher, Schwermetallmaskierungsmittel, wie EDTA, Parfümes und Färbemittel, oder gefärbte Sprenkel ein.

Tablettieren

Tablettieren hat das Verdichten einer teilchenförmigen Zusammensetzung zur Folge, die die Waschmittel enthaltenden Teilchen, die den Zerfall fördernden Teilchen und beliebige andere Bestandteile einschließt. Eine Vielzahl von Tablettieranlagen ist bekannt und kann verwendet werden. Im Allgemeinen wirken sie durch Stempeln einer Menge der teilchenförmigen Zusammensetzung, die in einer Form eingeschlossen ist.
Das Tablettieren kann ohne Anwenden von Wärme ausgeführt werden, um bei Umgebungstemperatur oder einer Temperatur oberhalb der Umgebung statt zu finden. Um das Tablettieren bei einer Temperatur auszuführen, die oberhalb der Umgebung liegt, wird die teilchenförmige Zusammensetzung vorzugsweise der Tablettieranlage mit einer erhöhten Temperatur zugeführt. Dies wird natürlich der Tablettiermaschine Wärme zuführen, jedoch kann die Anlage auch in anderer Weise erhitzt werden.
Wenn Wärme zugeführt wird, ist es denkbar, sie konventionell zuzuführen, wie mittels Durchleiten der teilchenförmigen Zusammensetzung durch einen Ofen, anstatt durch Anwendung von Mikrowellenenergie.

Tablettengröße und -dichte

Die Größe einer Tablette wird geeigneterweise in dem Bereich von 10 bis 160 Gramm, vorzugsweise 15 bis 60 g, in Abhängigkeit von den vorgesehenen Verwendungsbedingungen liegen und ob sie eine Dosis für eine mittlere Beladung in einer Textilwasch- oder Geschirrspülmaschine oder einen Bruchteil einer solchen Dosis wiedergibt. Die Tabletten können eine beliebige Form haben. Jedoch zur leichteren Verpackung werden sie vorzugsweise Blöcke von im Wesentlichen gleichförmigem Querschnitt, wie zylinder- oder würfelförmig, sein. Die Gesamtdichte einer Tablette liegt vorzugsweise in einem Bereich von 1040 oder 1050 g/l, gegebenenfalls 1100 g/l bis zu 1450 g/l oder mehr. Die Tablettendichte kann in einem Bereich bis zu 1350 oder 1400 g/l liegen.
Die Tabletten können durch ein Verfahren, umfassend Vermischen der Teilchen, die selbst mindestens 45% ihres Eigengewichts nichtionisches Waschmittel mit anderen Waschmittelbestandteil enthalten, und Verdichten der erhaltenen Zusammensetzung zu Tabletten, hergestellt werden.

Beispiel 1

Anionische Waschmittelhilfsteilchen (LAS-A) enthalten 70% (ihres Eigengewichts) lineares Alkylbenzolsulfonat und wurden unter Verwendung eines 1,2 m² VRV-Flash- Trockners in der in WO 97/32002 beschriebenen Weise hergestellt. Er hatte drei gleiche Mantelabschnitte. Die Dosierzuführungen für die zwei Flüssigkeiten und Pulver waren kurz vor dem ersten heißen Bereich angeordnet, wobei in der Mitte ummantelte Dosierungszuführungen in den letzten zwei Bereichen verfügbar waren. Zeolith wurde über diese Zuführung am Endbereich zugegeben. Ein elektrisch betriebener Ölheizer lieferte das Erhitzen für die ersten zwei Mantelbereiche, wobei Öltemperaturen zwischen 120ºC und 190ºC angewendet wurden. Umgebungsverfahrenswasser bei 15ºC wurde zum Kühlen des Mantels in dem Endbereich verwendet. Auffüllluftstrom durch den Reaktor wurde durch Öffnen eines Bypasses an dem Abdampfextraktionsgebläse zwischen 10 und 50 m³/hr gesteuert. Der Motor wurde bei voller Geschwindigkeit laufen lassen, was eine Spitzengeschwindigkeit von etwa 30 m/s ergibt.
Eine Monopumpe wurde zum Dosieren bei Umgebungstemperatur von LAS-Säure geeicht und eine peristaltische Pumpe wurde zum Dosieren von 47% Natriumhydroxid geeicht. Schneckenförderer wurden zum Dosieren von sowohl Natriumcarbonat als auch Zeolith A24 geeicht. Das Natriumcarbonat und die Flüssigkeiten wurden gerade vor dem ersten heißen Bereich zugegeben, jedoch wurde der Zeolith in dem dritten Bereich zugegeben, der kalt war.
Das Produkt war in Form von freifließenden Teilchen, enthaltend
LAS-A: Bestandteil Gewichtsprozent
Lineares Alkylbenzolsulfonat (LAS) 70%
Natriumcarbonat 2%
Zeolith 25%
Nicht-Waschmittelverunreinigungen und -feuchtigkeit 3%
Nichtionische Waschmittelteilchen (ND1), enthaltend 56% nichtionisches Waschmittel, wurden durch Granulieren von nichtionischem Waschmittel mit Siliziumdioxid und Seife in einem Eirich RV02 Granulator hergestellt. (Für einen größeren Maßstab würde ein Loedige-Recycler geeignet sein).
Das Siliziumdioxid war Sorbosil TC15, erhalten von Crosfield, Warrington, GB. Das nichtionische Waschmittel wurde erwärmt und mit Fettsäure vermischt, dann auf das Siliziumdioxid in dem Granulator unter gleichzeitigem Versprühen von ausreichend Alkali, um die Fettsäure zu neutralisieren, gesprüht. Das Produkt wurde in einer Wirbelschicht gekühlt, die auch Feinstoffe entfernte. Übergroße Teilchen (> 1400 um) wurden ausgesiebt.
Die erhaltenen Teilchen ND1 enthielten:
ND1: Bestandteil Gewichtsprozent
Nichtionisches Waschmittel 56%
Siliziumdioxid 30%
Seife und Feuchtigkeit 14%
Nichtionische Waschmittelvergleichsteilchen (ND2) wurden durch Granulieren von Zeolith A24, das einen Maximalen Aluminium Zeolith P von Crosfield darstellt, mit Trinatriumcitrat in einem Lödige Recycler hergestellt. Nichtionisches Waschmittel wurde mit Fettsäure vermischt und eingesprüht, während auch Sprühen in ausreichender 50%iger wässriger Natriumhydroxid-Lösung erfolgte, um die Fettsäure zu neutralisieren. Das erhaltene Produkt enthielt
ND2: Bestandteil Gewichtsprozent
Zeolith A24 53,8%
Natriumcitrat 7,9%
Nichtionisches Waschmittel 24,2%
Seife 4,1%
Wasser 10,0%
Zeolith-Builderteilchen ZB1 wurden durch kontinuierliches Dosieren von Zeolith A24, granulärem Trinatriumcitrat und einer 40%igen Lösung von Acrylat/Maleatcopolymer (Sokolan CP5 Lösung) in einen Lödige CB30-Recycler hergestellt. Der CB30 wurde bei 1500 U/man geöffnet. Das austretende Pulver wurde durch einen Lödige KM300 Pflugscharmischer (120 U/min) geführt, in dem Verdichtung stattfand. Das erhaltene Pulver wurde in einer Wirbelschicht mit einer Lufttemperatur von 110ºC getrocknet. Die Zusammensetzung der erhaltenen Builderteilchen war:
ZB1: Bestandteil Gewichtsprozent
Zeolith A24 53,6%
Trinatriumcitrat 17,2%
Sokolan CP5 19,0%
Feuchtigkeit 10,2%
Die Waschmittelteilchen LAS-A und ND1 und die Builderteilchen ZB1 und andere Bestandteile wurden verwendet, um Tabletten, der in nachstehender Tabelle gezeigten Formulierung, herzustellen. Vergleichstabletten verwendeten die ND2-Teilchen anstelle der ND1-Teilchen.
Tabletten wurden hergestellt, enthaltend 43 g der Vergleichszusammensetzung oder 46 g der Zusammensetzung von Beispiel 1. Diese Tabletten enthielten alle 3,8 Teile Alkybenzolsulfonat, 1,67 Teile nichtionisches Waschmittel, 8,5 Teile Zeolith und 10,4 Teile Natriumacetattrihydrat. Die Tabletten wurden mit einer angewendeten Kraft von 9,7 kN verdichtet.
Die Auflösungsgeschwindigkeit der löslichen Bestandteile der Tabletten wurde mit Hilfe eines Testverfahrens getestet, indem eine Tablette in einem Kunststoffsieb mit 2 mm Maschengröße angeordnet wurde, in 9 l Leitungswasser bei Umgebungstemperatur von 20ºC getaucht wurde. Das Sieb wurde an einem Rührer befestigt, der bei 200 U/min rotierte. Die Wasserleitfähigkeit wurde verfolgt bis sie einen konstanten Wert erreichte. Die Zeit zum Auflösen der Tabletten wurde als die Zeit (T&sub9;&sub0;) zur Änderung in der Wasserleitfähigkeit genommen, um 90% ihres Endwerts zu erreichen.
Die Tablettenfestigkeit wurde durch ein Verfahren getestet, indem eine zylindrische Tablette radial zwischen den Platten einer Materialtestvorrichtung bis die Tablette bricht, gepresst wird. Beim Versagen reißt die Tablette und die angewendete Kraft, die zum Beibehalten des Vorschubs der Platten benötigt wird, fällt ab. Die Messung wird fortgesetzt, wenn die angewendete, benötigte Kraft zum Halten des Vorschubs um 25% ihres Maximalwertes gefallen ist.
Die maximale Kraft ist die Kraft beim Versagen (Ff). Von dieser Messung der Kraft wurde ein Testparameter, genannt entgegengesetzte Bruchbelastung, unter Verwendung der Gleichung berechnet
worin σ die diametrale Bruchbelastung in Pascal ist, Ff die angewendete Kraft in Newton ist, um Bruch zu verursachen, D der Tablettendurchmesser in Metern ist und t die Tablettendicke in Metern ist.
Die Kraft zum Verursachen von Bruch und die daraus berechnete diametrale Bruchbelastung sind eine direkte Bewertung der Festigkeit und zeigen die Beständigkeit der Tabletten gegen Bruch an, wenn sie von einem Verbraucher während der Verwendung gehandhabt werden. Die Energiemenge (oder mechanische Arbeit) die vorher zum Bruch aufgewendet wurde, ist ein Maß der Tablettenverformbarkeit und ist für die Beständigkeit der Tabletten gegen Bruch während des Transportes relevant. Diese Energie oder Arbeit bis zum Versagen wird als die "Bruchenergie" bewertet, nämlich die Fläche unter einer Kurve von Kraft gegen den Vorschub bis zum Bruchpunkt. Sie wird durch die Gleichung angegeben:
Eb = F(x)dx
worin Eb die Bruchenergie in Joule darstellt,
x den Austausch in Metern darstellt,
F die angewendete Kraft in Newton bei Austausch · darstellt und
xf den Vorschub beim Bruch darstellt.
Die Werte der Auflösungszeit, Bruchbelastung und Bruchenergie werden in der nachstehenden Tabelle angegeben:
Es ist ersichtlich, dass die Bruchenergie von Tabletten aus Beispiel 1 besser war als jene der Vergleichstablette während andere Eigenschaften ähnlich waren.

Beispiele 2 und 3

Anionische Waschmittelhilfsteilchen (LAS-B) wurden wie im Beispiel 1 beschrieben hergestellt, jedoch mit einem höheren Anteil an Waschmittel. Sie enthielten
LAS-B: Bestandteil Gewichtsprozent
Lineares Alkylbenzolsulfonat 82%
Natriumcarbonat 4%
Zeolith 10%
Nicht-Waschmittel-Verunreinigungen und Feuchtigkeit 4%
Die vorstehend genannten Teilchen LAS-B und die nichtionischen Teilchen ND1, beschrieben in dem vorangehenden Beispiel, wurden mit anderen Materialien vermischt, um zwei Waschmittelzusammensetzungen, die in der nachstehenden Tabelle ausgewiesen sind, herzustellen. Diese schlossen Teilchen von Natriumtripolyphosphat, von denen angegeben wurde, dass sie 70% Phase I-Form und 3,5% Hydratationswasser enthalten (Rhodia-Phos HPA 3,5 erhältlich von Rhone-Poulenc).
Eine Vergleichswaschmittelzusammensetzung wurde hergestellt, ausgehend von einem sprühgetrockneten Grundpulver (BP1) der nachstehenden Zusammensetzung:
BP 1: Bestandteil Gewichtsteile
Natrium lineares Alkylbenzolsulfonat 11,0
C&sub1;&sub3;&submin;&sub1;&sub5;-Fettalkohol 7EO 2,6
C&sub1;&sub3;&submin;&sub1;&sub5;-Fettalkohol 3EO 2,4
Seife 0,2
Natriumtripolyphosphat* 16,9
Acrylat/Maleatcopolymer 1,5
Natriumsilicat 4,0
Natriumcarboxymethylcelluloseteilchen 0,3
Fluoreszenzmittel auf inertem Träger 0,15
Feuchtigkeit und Verunreinigungen 5,95
Gesamt 45
* Zugegeben zu der Aufschlämmung als wasserfreies Natriumtripolyphosphat, enthaltend mindestens 70% Phase II-Form.
Dieses Pulver wurde mit anderen Bestandteilen wie nachstehend vermischt:
Bestandteil Gewichtsteile
Grundpulver (BP1) 45
Rhodiaphos HPA3,5-Tripolyphosphat 30,2
Natriumpercarbonat 15,1
TAED-Teilchen 3,4
Antischaumteilchen 3,2
Maskierungsmittel, schmutzfreisetzendes Polymer und gefärbte Natriumcarbonatteilchen 2,7
Gesamt 99,6
Diese Zusammensetzungen werden auch nebeneinander in der nachstehenden Tabelle angeführt
40 g Portionen von jeder Zusammensetzung wurden in zylindrische Tabletten von 44 mm Durchmesser gestempelt. Verschiedene Mengen Verdichtungskraft wurden angewendet. Die Zusammensetzung von Beispiel 2 wurde auch in 32 g-Tabletten gestempelt, um Tabletten dieser Zusammensetzung, enthaltend die gleiche Menge Waschmittel wie die 40 g Vergleichstablette, bereitzustellen.
Die Tabletten wurden wie im Beispiel 1 getestet. Die Ergebnisse werden in der nachstehenden Tabelle gezeigt, So angeordnet, dass sie den Vergleich der Tabletten mit ähnlicher diametraler Bruchbelastung (DFS) zeigen:
Es wird deutlich, dass es die Erfindung möglich macht, die Bruchenergie zu erhöhen unter Verminderung der Auflösungszeit und/oder Verminderung des Tablettengewichts, welches benötigt wird, um die gleiche Menge Waschmittel abzugeben.

Beispiel 4

Teilchenzusätze LAS-B und ND1, wie in den vorangehenden Beispielen beschrieben, wurden verwendet, um Tabletten der nachstehenden Formulierung herzustellen.
Gewichtsteile
anionische Waschmittelteilchen (LAS-B) 16,0
nichtionische Waschmittelteilchen (ND1) 10,0
Rhodiaphos HPA3,5-Tripolyphosphat 48,0
Acrylat/Maleatcopolymer 2,0
Natriumsilicat 4,0
Natriumcarboxymethylcelluloseteilchen 0,5
Polyvinylpyrrolidon 1,0
Natriumcarbonat 7,0
Natriumsulfat 5,0
Antischaumteilchen 3,5
Maskierungsmittel, schmutzfreisetzendes Polymer und gefärbte Natriumcarbonatteilchen 3,0
Gesamt 100

Beispiel 5

Zusatzteilchen (LAS-B und ND1), wie in den vorgehenden Beispielen beschrieben, wurden miteinander mit weiteren Bestandteilen verwendet, um 40 g-Tabletten mit zwei Schichten von ungleichem Gewicht (10 g und 30 g) herzustellen. Die Gesamtformulierung war ähnlich zu Beispiel 2, enthielt jedoch etwas mehr Alkylbenzolsulfonat und etwas weniger Tripolyphosphat. Ein Grundpulver (BPIA), mit der gleichen Zusammensetzung wie in Beispielen 2 und 3 verwendet, aber wurde aus einer anderen Charge genommen, wurde verwendet, um Vergleichstabletten mit zwei Schichten von ungleichem Gewicht herzustellen. Die Gesamtformulierung war die gleiche wie für die vorangehenden Vergleichstabletten.
Beim Herstellen von diesen zwei Tabletten wurde die Zusammensetzung für eine Schicht in einer Form angeordnet und etwas verdichtet, die Zusammensetzung für die andere Schicht wurde dann zu der Form gegeben und die Verdichtungskraft wurde auf den Inhalt der Form angewendet.
Die Formulierungen werden in der nachstehenden Tabelle angeführt:
Die Tabletten und Vergleichstabletten wurden in der gleichen Weise wie für vorstehendes Beispiel 1 getestet, mit den nachstehenden Ergebnissen:

Claims

1. Waschmitteltablette aus verdichteter, teilchenförmiger Zusammensetzung, wobei die Tablette oder ein Bereich davon organisches Waschmittel und in Wasser löslichen Waschmittelbuilder umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass die Tablette oder der Bereich davon aus einer Zusammensetzung verdichtet ist, die enthält:

(i) Teilchen, die selbst mindestens 45% ihres Eigengewichts nichtionisches Waschmittel enthalten und

(ii) andere Bestandteile.

2. Tablette nach Anspruch 1, wobei die Zusammensetzung Teilchen enthält, die mindestens 50 Gew.-% nichtionisches Waschmittel enthalten.

3. Tablette nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Zusammensetzung der Tablette oder des Bereichs 3 bis 40 Gew.-% nichtionisches Waschmittel enthält, wobei mindestens die Hälfte davon als die Teilchen vorliegt.

4. Tablette nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Zusammensetzung der Tablette oder des Bereichs auch Teilchen einschließt, die mindestens 20% ihres Eigengewichts anionisches Nicht-Seifen-Waschmittel enthalten.

5. Tablette nach Anspruch 4, wobei die Zusammensetzung der Tablette oder des Bereichs 5 bis 40 Gew.-% anionisches Nicht-Seifen-Waschmittel enthält, wobei mindestens die Hälfte davon als die Teilchen vorliegt, die mindestens 45 Gew.-% des nichtionischen Waschmittels enthalten oder als Teilchen, die mindestens 20% ihres Eigengewichts anderes Nicht-Seifen-Waschmittel enthalten.

6. Tablette nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei mindestens 90% des organischen Nicht-Seifen-Waschmittels in der Tablette oder dem Bereich davon in den Teilchen, die mindestens 45% ihres Eigengewichts nicht- ionisches Waschmittel enthalten oder in Teilchen, die mindestens 20% ihres Eigengewichts anderes Nicht-Seifen- Waschmittel enthalten, enthalten sind.

7. Tablette nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Zusammensetzung der Tablette oder des Bereichs Teilchen einschließt, die mindestens 80% ihres Eigengewichts von einem oder mehreren in wasserlöslichen Materialien, ausgewählt aus Verbindungen mit einer Wasserlöslichkeit, die 50 g pro 100 g Wasser bei 20ºC übersteigt, Natriumtripolyphosphat, das mindestens 50% seines Eigengewichts der wasserfreien Phase I-Form enthält und Gemischen davon, enthalten.

8. Tablette nach Anspruch 7, wobei die Zusammensetzung der Tablette oder des Bereichs 15 bis 60 Gew.-% der Teilchen enthält, die mindestens 80% ihres Eigengewichts von einem oder mehreren in Wasser löslichen Materialien enthalten.

9. . Tablette nach Anspruch 7, wobei die Zusammensetzung der Tablette oder des Bereichs 25 bis 50 Gew.-% der Teilchen enthält, die mindestens 80% ihres Eigengewichts von einem oder mehreren in Wasser löslichen Materialien enthalten.

10. Tablette nach einem der Ansprüche 7 bis 9, wobei die Zusammensetzung der Tablette oder des Bereichs 20 bis 60 Gew.-% des Tripolyphosphats enthält, welches teilweise hydratisiert ist, sodass Hydratationswasser in einer Menge enthalten ist, die mindestens 1 Gew.-% des Natriumtripolyphosphats beträgt.

11. Tablette nach einem der Ansprüche 7 bis 9, wobei die Zusammensetzung der Tablette oder des Bereichs 25 bis 55 Gew.-% der Teilchen enthält, die mindestens 95% ihres Eigengewichts von dem Tripolyphosphat enthalten, welches teilweise hydratisiert ist, sodass Hydratationswasser in einer Menge enthalten ist, die mindestens 1 Gew.-% des Natriumtripolyphosphats beträgt.

12. Tablette nach einem der Ansprüche 7 bis 9, wobei die Zusammensetzung der Tablette oder des Bereichs mindestens 20 Gew.-% der Teilchen enthält, die selbst mindestens 80% ihres Eigengewichts von einem oder mehreren Salzen mit einer Wasserlöslichkeit, die 50 g/100 g Wasser bei 20ºC übersteigt, enthalten.

13. Tablette nach Anspruch 12, wobei die Verbindung eine oder mehrere von teilweise oder vollständig hydratisiertem Natriumcitrat, teilweise oder vollständig hydratisiertem Natriumacetat und Kaliumacetat ist.

14. Tablette nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Tablette insgesamt 5 bis 40% organisches Nicht- Seifen-Waschmittel und 15 bis 80% Waschmittelbuilder enthält.

15. Tablette nach Anspruch 14, die insgesamt 30 bis 60 Gew.-% Natriumtripolyphosphat, als wasserfrei berechnet, enthält.

16. Tablette nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Zusammensetzung der Tablette oder des Bereichs davon 10 bis 60% Teilchen enthält, die 40 bis 80% ihres Eigengewichts Waschmittelbuilder und 20 bis 60% ihres Eigengewichts von anderem Nicht-Waschmittelmaterial enthält.

17. Verfahren zur Herstellung einer Tablette, wie in einem der vorangehenden Ansprüche definiert, wobei das Verfahren Vermischen der Teilchen, die selbst mindestens 45% ihres Eigengewichts nichtionisches Waschmittel enthalten, mit anderen Waschmittelbestandteilen, und anschließend Verdichten der erhaltenen Zusammensetzung zu Tabletten umfasst.