DE626083C - Verfahren zur Herstellung pulverfoermiger, fuer elektromagnetische Zwecke geeigneter Legierungen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung pulverförmiger, für elektromagnetische Zwecke ' geeigneter Legierungen Pulverförmige Legierungen z. B. von Eisen mit Nickel, Kobalt, Chrom, Molybdän oder Wolfram wurden bisher meist durch mechanisches Zerkleinern kompakter Legierungen hergestellt. Diese Arbeitsweise ist langwierig und kostspielig, da die meisten derartigen Legierungen, insbesondere wenn sie keinen Kohlenstoff und Sauerstoff enthalten, sehr zäh sind. Außerdem werden hierbei die Pulverteilchen leicht durch unerwünschte Fremdstoffe verunreinigt; auch ist ihre Form nicht einheitlich.
• Es wurde nun gefunden, daß man pulverförmige Legierungen carbonylbildender Metalle mit besonderem Vorteil dadurch herstellen kann, daß man ein Gemisch der Carbonyle der gewünschten Legierungsbestandteile thermisch zersetzt, das -erhaltene Metallpulver mit einem deni Zusammenfritten der Pulverteilchen entgegenwirkenden Stoff versetzt und dann dieses Gemisch in inerter oder reduzierender Atmosphäre erhitzt, so daß Legierungsbildung innerhalb der einzelnen Pulverteilchen durch Diffusion eintritt.
• Die thermische Zersetzung des Carbonylgemisches, das z. B. in Form einer Lösung angewandt und in den Zersetzungsraum hinein zerstäubt oder verdampft wird, führt man zur Vermeidung einer zu starken Kohlenstoffabscheidung zweckmäßig bei Temperaturen unterhalb 45o' aus. Zur möglichst gleichmäßigen Verteilung des Carbonylgemisches kann man noch andere Gase, z. B. Kohlenoxyd, Kohlendioxyd, Stickstoff oder Ammoniak, in den Zersetzungsraum mit einführen. Insbesondere hat sich die Zersetzung im erhitzten Hohlraum als vorteilhaft erwiesen, da hierbei durchweg kugelige Einzelteilchen von gleichmäßiger Größe erhalten werden.
• Als das Zusammenfritten verhindernde Stoffe sind vor allem hitzebeständige Stoffe, z. B. Oxyde der Erdalkalien, des Magnesiums, Aluminiums, Berylliums, Zinks, ferner keramische Stoffe oder Kieselsäure, Titansäure und andere schwer schmelzbare oder schwer reduzierbare Verbindungen, geeignet. Beim Arbeiten in nicht reduzierender Atmosphäre können auch Stoffe, wie Sauerstoff, Schwefel oder Phosphor, Verwendung finden.
• Die Zusatzstoffe mischt man zweckmäßig möglichst innig mit dem Gemisch der pulverförmigen Carbonylinetalle. Eine sehr innige Vermischung erzielt man z. B. durch Mahlen der trockenen oder nassen Mischung in der Kugelmühle oder durch Anteigen und Verreiben des Metallpulvers mit einer Lösung oder Suspension des Zusatzstoffes, z. B: mit einer Magnesium- oder Aluminiumnitratlösung. Meist genügen schon ganz geringe Mengen der Zusatzstoffe, z. B. weniger als 1 °/0, um .das Zusammenbacken der Teilchen beim Erhitzen zu verhindern.
• Soll der Zusatzstoff nach dem Erhitzen des Metallpulvers aus diesem wieder entfernt werden, so wählt man Stoffe, die sich nachträglich durch Lösen, z. B. mit verdünnter Säure, oder durch Schlämmen oder magnetische Scheidung wieder abtrennen lassen.
• Für das Erhitzen des mit dem ,Zusatzstoff versetzten Metallpulvers zwecks Legierungsbildung sind Temperaturen oberhalb 500' geeignet; bei Temperaturen unterhalb 500' findet die Legierungsbildung meist nur unvollkommen und sehr langsam statt. Zweckmäßig arbeitet man bei goo ° bis 1.ooo °. Die Erhitzungsdauer kann um so kürzer gewählt werden, je kleiner die Teilchengröße des Metallpulvers und je höher die angewandte Temperatur ist. Mit besonderem Vorteil wird -das Erhitzen der Pulverteilchen in strömendem Wasserstoff ausgeführt, da hierbei die Diffusion der Metallbestandteile ineinander durch die gleichzeitige Verflüchtigung des meist vorhandenen Kohlenstoffs beschleunigt wird.
• Die so erhaltenen Legierungspulver, insbesondere Pulver von Legierungen aus Nickel-Eisen oder Nickel-Eisen-Kobalt oder . Nickel-Eisen-Kobalt-Molybdän, zeichnen sich durch ihre -Reinheit und die kugelige Form ihrer Einzelteilchen aus; sie besitzen besondere magnetische Eigenschaften, weshalb sie xnit besonderem Vorteil für elektromagnetische Zwecke, z. B: für die Herstellung von Massekernen für Pupinspulen, in der Radioindustrie u. dgl., verwendet werden können. Bei der Herstellung solcher für elektromagnetische Zwecke bestimmter Legierungen führt man die Wasserstoffbehandlung zur Entkohlung des Pulvers zweckmäßig so lange durch,, bis der Kohlenstoffgehalt des Pulvers auf o,04 °/0 .oder darunter gesunken ist. Beispiel 2o Teile eines Nickel-Eisen-Pulvers, bestehend aus q.1,80/0 Nickel, 1,¢0/0 Kohlenstoff und im übrigen aus Eisen, das durch thermische Zersetzung eines Gemisches von Nickelcarbon@l und Eisencarbonyl im erhitzten Hohlraum erhalten wurde, werden mit einer Lösung von 1,2 Teilen Aluminiumnitrat in ¢ Teilen Wasser angeteigt. Diese Masse wird nun 12 Stunden lang in strömendem Wasserstoff auf looo ° erhitzt. Hierbei erniedrigt sich der Kohlenstoffgehalt auf 0,0q.°/0. Aus der beim Erhitzen entstandenen schaumigen, leicht zu zerbröckelnden Masse läßt sich durch einfaches Mahlen in der Kugelmühle ein äußerst fein verteiltes Pulver mit kugeliger Teilchenform erhalten. Das gemahlene Produkt wird nochmals etwa 1/2 Stunde lang auf 80o ° im Wasserstoff erhitzt und dann in üblicher Weise auf Massekerne für Pupinspulen verarbeitet.

Claims (2)

1. PATENTANSPRUCH 1. Verfahren zur Herstellung pulverförmiger, insbesondere Eisen und Nickel enthaltender, für elektromagnetische Zwecke geeigneter Legierungen durch Wärmebehandlung des pulverförmigen Ausgangsmaterials nach Zusatz eines dem Zusammenfritten der Pulverteilchen entgegenwirkenden Stoffes, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ausgangsmaterial ein durch thermische Zersetzung von Gemischen von Metallcarbonylen erhaltenes Metallpulver verwendet und in inerter oder reduzierender Atmosphäre erhitzt, so daß Legierungsbildung innerhalb der einzelnen Pulverteilchen durch Diffusion erfolgt, worauf man gegebenenfalls das erhaltene Material zerkleinert.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, da.ß das Gemisch so lange in strömendem Wasserstoff erhitzt wird, bis der Kohlenstoffgehalt auf 0,o40/0 oder darunter gesunken ist.