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DE60316133T2 - Verfahren zur herstellung eines heizelements vom molybdänsilizid-typ - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines heizelements vom molybdänsilizid-typ Download PDF

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Heizelements vom Molybdänsilizid-Typ.
  • Ein elektrisches Widerstandselement des Molybdänsilizid-Typs ist in den schwedischen Patentschriften 0003512-1 und 0004329-9 beschrieben. Gemäß der Patentschrift 0003512-1 weist das Widerstandsmaterial des Heizelements Mo(Si1-xAlx)2 auf, welches veranlasst ist Aluminium in einem Ausmaß zu enthalten, bei dem die Bildung von Ungeziefer im Wesentlichen verhindert wird.
  • Es wurde herausgefunden, dass, wenn ein solches Material in einem Temperaturbereich von 400 bis 600 °C eingesetzt wird, kein Ungeziefer oder nur eine geringe Spur von Ungeziefer gebildet werden. Ungeziefer wird durch die Entstehung von MoO3 aus MoSi2 und O2 gebildet.
  • Der Grund dafür, warum die Bildung von Ungeziefer bedeutend reduziert oder eliminiert ist liegt in der Bildung von Al2O3 oder einer Schicht, welche auf der Oberfläche des Elements liegt und reich an Al2O3 ist.
  • Die andere Patentschrift 004329-9 lehrt ein Verfahren zum Steigern der Gebrauchslebensdauer von Heizelementen, welche im Wesentlichen aus Molybdänsilizid und Legierungen dieses Basismaterials bestehen, wenn das Element bei hohen Temperaturen betrieben wird. Nach dieser Patentschrift wird das Heizelement veranlasst, Aluminium in einem Ausmaß zu enthalten, welches ausreicht, um eine stabile, langsam wachsende Schicht von Aluminiumoxid auf der Oberfläche des Heizelements aufrecht zu erhalten.
  • Einem bevorzugten Ausführungsbeispiel zufolge wird das Material des Heizelements veranlasst, Mo(Si1-xAl)2 zu enthalten, wobei x im Bereich von 0,2 bis 0,6 liegt.
  • Material des Molybdänsilizid-Typs, welches Aluminium enthält, wurde identifiziert als Material, welches verbesserte Korrosionseigenschaften bei niedrigen und auch hohen Temperaturen hat.
  • Ein solches Material wird oft durch Mischen von MoSi2-Pulver mit einem oxidischen Rohmaterial, wie beispielsweise Aluminosilikaten hergestellt. Wenn das Rohmaterial ein Bentonitlehm ist, wird ein relativ niedriger Schmelzpunkt erreicht, welcher zu einem sogenannten Schmelzphasensintern beiträgt, welches zu dichten Materialien führt, welche MoSi2 und einen Anteil von Aluminiumsilikat entsprechend 15 bis 20 Volumenprozent enthalten.
  • Bentonitlehm, welcher hauptsächlich SiO2 enthält, kann bei der Herstellung von Heizelementen eingesetzt werden, welche Mo(Si1-xAl)O2 enthalten. Beim Sintern mit einem mit Aluminium legierten Silizid findet eine chemische Austauschreaktion statt, in der die größere Affinität des Sauerstoffs zu Aluminium, als zu Silizium dazu führt, dass Silizium das Aluminiumsilikat verlässt und in das Silizid hineingeht, als Ergebnis eines Aluminiums, welches das Silizid verlässt und durch die Oxidphase aufgebraucht wird. Die Austauschreaktion führt auch zu verbesserten Sintereigenschaften des Verbundmaterials. Das schließlich erreichte Material enthält Mo(Si1-xAlx)2, welches im Wesentlichen an Al erschöpft ist, wobei die Oxidphase Al2O3 in allen Hauptbestandteilen enthält.
  • Der Standardvorgang der Herstellung enthält Mischen von Molybdän, Silikon und Aluminium in pulvriger Form und Erhitzen der Pulvermischung, normalerweise unter einer geschützten Gasatmosphäre. Dies führt zu einem Kuchen aus dem Material Mo(Si1-yAly)2, wobei als Ergebnis der genannten Austauschreaktion y in der zuvor genannten Formel größer als x ist. Die Reaktion ist exotherm. Der Kuchen wird dann zerkleinert und in eine feine Teilchengröße, normalerweise im Bereich von 1 bis 20 μm zermahlen. Dieses Puder wird mit Bentonitlehm gemischt, um so ein feuchtes keramisches Material zu bilden. Das Material wird extrudiert und in eine Stangenform getrocknet, deren Durchmesser mit dem Durchmesser des daraus entstehenden Heizelements korrespondiert. Das Material wird dann bei einer Temperatur gesintert, welche die Schmelztemperatur der Bentonitkomponente übersteigt.
  • Es gibt jedoch einen Nachteil bei Elementen dieser Art. Das Problem besteht darin, dass das Oxid, welches sich auf der Oberfläche des Elements bildet, nämlich Al2O3 sich manchmal abschält oder in Flocken ablöst, das heißt, sich bei zyklischem Betrieb von der Oberfläche des Elements löst.
  • Ein sich ablösendes Oxid gibt einen schlechteren Schutz gegen eine fortgesetzte Oxidation von Aluminium, welches in der äußeren Oberfläche des Elements schneller verarmt. Darüber hinaus können Oxidablösungen den Ofen, in welchem das Element montiert ist, verschmutzen, mit dem Risiko, dass die Leistungsfähigkeit sowie die Erscheinungsform von Produkten, welche in Öfen, die solche Elemente enthalten, wärmebehandeltwerden, bedeutend verschlechtert werden. Dementsprechend verbietet dies den Einsatz solcher Elemente bei Heizvorgängen.
  • Dieses Problem wird behoben durch die Lösung, welche in jeder der beiden schwedischen Patentschriften 0201042-9 und 0201043-7 gelehrt wird.
  • Die schwedische Patentschrift 0201042-9 lehrt ein Verfahren zum Herstellen eines Heizelementes, welches im Wesentlichen Molybdänsilizid und Legierungen dieses Basismaterials aufweist. Das Verfahren ist gekennzeichnet durch Herstellen eines Materials, welches in der Hauptsache Mo(Si1-xAlx)2 und Al2O3 aufweist, durch Mischen von Molybdänaluminosilizid (Mo(Si1-yAl)2) mit SiO2, wobei SiO2 wenigstens zu 98% rein ist.
  • Die schwedische Patentschrift 0201043-7 lehrt die Herstellung eines korrespondierenden Materials, wobei Bentonitlehm verwendet wird, um Silikondioxid und Aluminiumoxid zuzufügen. Der Bentonitlehm soll einen Gehalt an Kontaminationssubstanz von weniger als 2.000 ppm haben.
  • Es wurde überraschenderweise herausgefunden, dass bei niedrigem Kontaminationsgehalt ein Oxid, welches sich nach einem zyklischen Einsatz zwischen Raumtemperatur und hohen Temperaturen, beispielsweise bei 1.500 °C betrieben wird, nicht abschält. Die vorliegende Erfindung basiert auf der Einsicht, dass ein derartiges Molybdänsilizidmaterial, welches reines Aluminiumoxid bildet, günstigerweise hergestellt werden kann, indem zum Teil mit einem anderen Material und Verbindungen begonnen wird, als denjenigen, welche oben genannt werden.
  • Die vorliegende Erfindung zum Herstellen eines Heizelements, welches im Wesentlichen aus Molybdänsilizid und seinen Legierungen besteht, schließt den Schritt der Herstellung eines Materials ein, welches im Wesentlichen Mo(Si1-xAlx)2 und Al2O3 enthält, durch Mischen einer Mixtur aus Silikon und einer Molybdänkomponente mit einer Aluminiumkomponente.
  • Gemäß der Erfindung weisen Silikon und die Molybdänkomponente Mo(Si1-yAly)2 auf und werden mit einer Aluminiumkomponente, bestehend aus Al2O3 oder Al(OH)3 gemischt und werden auf Wunsch mit einer oder mehreren der Verbindungen SiO2, Si oder MoO3 vermischt.
  • Gemäß einem zweiten Ausführungsbeispiel enthalten Silikon und die Molybdänkomponente MoO3 und Al und Si und/oder SiO2.
  • Gemäß der Erfindung haben die Zugabekomponenten zusammen einen Reinheitsgrad von wenigstens 98%.
  • Gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung haben die Zugabekomponenten einen Reinheitsgrad von wenigstens 99%.
  • Die Mischung wird veranlasst, exotherm zu reagieren und/oder durch Sintern so weit gebracht, dass Austauschreaktionen stattfinden, um die Komponenten Mo(Si1-xAlx)2 und Al2O3 zu bilden, wobei veranlasst wird, dass x im Bereich von 0,4 bis 0,6 liegt.
  • Mit diesem Verfahren erhält man ein Elementmaterial, welches Aluminiumoxid bildet und dessen Aluminiumoxidschichten sich nicht abschälen oder zu Flocken werden, was zu Beginn dieser Beschreibung als problematisch beschrieben wurde.
  • Gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel wird angestrebt, dass x im Bereich von 0,45 bis 0,55 liegt.
  • Gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel ist das SiO2 in Silikaten enthalten, wobei in dem Silikat verbleibende Substanzen Eigenschaften haben, sodass Molybdänsilizid nicht für eine Legierung mit dieser oder diesen Substanzen geeignet ist, und solche Eigenschaften haben, dass die Symmetrie des Kristallgitters des Molybdänsilizids erhalten bleibt.
  • Es ist möglich, Molybdän in dem Material Mo(Si1-xAlx)2 teilweise durch Re, W oder Nb zu ersetzen, ohne die Symmetrie des Kristallgitters zu verändern.
  • Moybdän kann in einer etwa einem Drittel entsprechenden Menge durch Wolfram (W) ersetzt werden.
  • Gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel wird veranlasst, eine oder mehrere der folgenden Sinterhilfsmittel MgO, CaO, SiO2 und Y2O3 zu der Mischung hinzuzugeben.
  • Die vorliegende Erfindung löst auf diese Weise das in der Einleitung diskutierte Problem und macht es möglich, dass das vorliegende Element vorteilhafterweise in Öfen ohne Nachteil für die in den Öfen behandelten Materialien eingesetzt werden.
  • Die vorliegende Erfindung soll nicht als auf die zuvor beschriebenen Ausführungsbeispiele beschränkt gedacht sein, da Variationen innerhalb des Schutzbereichs der zugehörigen Ansprüche möglich sind.

Claims (7)

  1. Verfahren zur Herstellung eines Heizelements, welches im Wesentlichen aus Molybdänsilizid und Legierungen dieses Materials besteht, welches an seiner Oberfläche ein Aluminiumoxid bildet, gekennzeichnet durch Herstellen eines Materials, welches im Wesentlichen Mo(Si1-xAlx)2 und Al2O3 enthält, durch Mischen einer Mischung einer Silikon- und Molybdänverbindung mit einer Aluminiumverbindung, in der Art, dass die Silikon- und Molybdänverbindung entweder Mo(Si1-yAly)2 aufweist und mit entweder einer Aluminiumverbindung vermischt wird, welche aus Al2O3 oder Al(OH)3 besteht und möglicherweise mit einer oder mehreren der Komponenten SiO2, Si und MoO3 gemischt wird oder über die Mischung der Silikon- und Molybdänverbindung, welche MoO3 und Al und Si und/oder SiO2 enthält; wobei die zugefügten Komponenten zusammen einen Reinheitsgrad haben, welcher wenigstens 98% entspricht, und wobei die Mischung veranlasst wird, exotherm und/oder durch Sintern zu reagieren, sodass veranlasst wird, dass Austauschreaktionen stattfinden, um die Verbindungen Mo(Si1-xAlx)2 und Al2O3 zu bilden, wobei veranlasst wird, dass x im Bereich von 0,4 bis 0,6 liegt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das SiO2 in Silikaten enthalten ist, wie beispielsweise Mullit und Sillimanit, welche keine Auswirkungen auf die Symmetrie des Kristallgitters von Molybdänsilizid haben.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass veranlasst wird, dass x im Bereich von 0,45 bis 0,55 liegt.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, gekennzeichnet durch Zufügen eines oder mehrerer der folgenden Sinterhilfstoffe: MgO, CaO, SiO2 and Y2O3 zu der genannten Mischung.
  5. Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3 oder 4, gekennzeichnet durch teilweises Substituieren des Molybdäns mit Re oder W oder Nb in dem Material Mo(Si1-xAlx)2.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch Austauschen des Molybdäns mit W in einer Menge, welche etwa einem Drittel entspricht.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die zugefügten Komponenten einen Reinheitsgrad von wenigstens 99% haben.
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