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DE4446924A1 - Verfahren zur Trennung von Molybdän- und Kupfermineralien durch Flotation - Google Patents

Verfahren zur Trennung von Molybdän- und Kupfermineralien durch Flotation

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Publication number
DE4446924A1
DE4446924A1 DE4446924A DE4446924A DE4446924A1 DE 4446924 A1 DE4446924 A1 DE 4446924A1 DE 4446924 A DE4446924 A DE 4446924A DE 4446924 A DE4446924 A DE 4446924A DE 4446924 A1 DE4446924 A1 DE 4446924A1
Authority
DE
Germany
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hydrophilic groups
carbon atoms
formula
substituted
pusher
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE4446924A
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English (en)
Inventor
Robert Bigmore
Gerhard Dr Edelmann
Gernot Dr Kremer
Alexander Prof Glembotsky
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hoechst AG
Original Assignee
Hoechst AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hoechst AG filed Critical Hoechst AG
Priority to DE4446924A priority Critical patent/DE4446924A1/de
Priority to CN95120135A priority patent/CN1133756A/zh
Priority to CA002166153A priority patent/CA2166153A1/en
Publication of DE4446924A1 publication Critical patent/DE4446924A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03DFLOTATION; DIFFERENTIAL SEDIMENTATION
    • B03D1/00Flotation
    • B03D1/001Flotation agents
    • B03D1/004Organic compounds
    • B03D1/012Organic compounds containing sulfur
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03DFLOTATION; DIFFERENTIAL SEDIMENTATION
    • B03D2201/00Specified effects produced by the flotation agents
    • B03D2201/06Depressants
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03DFLOTATION; DIFFERENTIAL SEDIMENTATION
    • B03D2203/00Specified materials treated by the flotation agents; Specified applications
    • B03D2203/02Ores

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Description

Molybdän kommt in der Natur als Molybdänsulfid (Molybdänit) zusammen mit Kupfermineralien wie Kupfersulfid, vor. Entsprechende Lagerstätten befinden sich z. B. in den USA und Chile. Die Gewinnung erfolgt im allgemeinen durch eine Flotation der Molybdän- und Kupfermineralien, bei der die anderen Mineralien gedrückt werden, d. h. sich am Boden sammeln, während die Molybdän- und Kupfermineralien sich im Schaum an der Oberfläche anreichern und dort abgeschöpft werden können. Man erhält dadurch ein Konzentrat aus Kupfersulfid und Molybdänsulfid. Durch Drücken von Kupfersulfid und durch selektive Flotation von Molybdänsulfid kann dieses Konzentrat getrennt werden. Durch weitere Reinigungsschritte kann Molybdänsulfid zu einem marktfähigen Produkt angereichert werden.
Bekannte Drücker für Kupfersulfid sind Na₂CS₃ (US-A-4 510 050), Thiocarbonsäurederivate (US-A-4 329 223) und Thioglycerin (US-A-3 785 488). Diese Substanzen haben sich jedoch, vermutlich aufgrund unbefriedigender Wirksamkeit, am Markt nicht durchgesetzt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Trennung von Molybdän- und Kupfermineralien durch Flotation bereitzustellen, bei dem ein wirksamer und einfach zu handhabender Drücker verwendet wird.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß bestimmte substituierte Thiocarbamidsäureester Kupfersulfidminerale so stark drücken können, daß bereits in der ersten Flotationsstufe eine sehr hohe Anreicherung von Molybdänsulfid erreicht wird. Durch diese hohe Ausbeute sind nur wenige Reinigungsstufen erforderlich, um ein verkaufsfähiges Molybdänsulfidkonzentrat zu erreichen. Die Verwendung derartiger Thiocarbamidsäureester für diesen Zweck ermöglicht es, durch kleine Mengen eines einfach zu handhabenden Produktes in wenigen Verfahrensschritten die erforderliche Anreicherung von Molybdänsulfid zu erreichen.
Die vorliegende Erfindung beschreibt ein Verfahren zur Trennung von Molybdän- und Kupfermineralien durch Flotation mit Hilfe eines Drückers für Kupfersulfid, wobei ein oder mehrere Thiocarbamidsäureester der Formel I
worin
R¹ einen gegebenenfalls mit hydrophilen Gruppen substituierten aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen und
R² einen mit hydrophilen Gruppen substituierten aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder einen mit hydrophilen Gruppen substituierten Phenylrest bedeutet,
als Drücker eingesetzt werden.
Gegenstand der Erfindung sind ferner die in Anspruch 12 genannten Verbin­ dungen mit der Formel
wobei die Sulfonsäuregruppe in ortho-, meta-, oder para-Stellung sein kann.
Der aliphatische Kohlenwasserstoffrest (R¹, R²) ist geradkettig, verzweigt oder ringförmig.
Beispiele für hydrophile Gruppen sind -SO₃H, -COOH, -OH, -NH₂, -NH₃⁺X⁻, -NO₂, -CONH₂, -CHO, -CN, -COX, -SO₂X, -SO₂X₂ (X = Halogenatom, vorzugs­ weise Chlor), sowie die Alkalisalze von -SO₃H, -COOH, -OH.
Der Phenylrest R² kann auch zusätzlich mit 1 bis 2 Alkylgruppen mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen substituiert sein.
Von besonderem Interesse sind Verbindungen der Formel I, worin R¹ einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen darstellt, R² einen mit hydrophilen Gruppen substituierten aliphatischen Kohlenwasserstoff­ rest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder einen mit hydrophilen Gruppen substituierten Phenylrest bedeutet.
Bevorzugt sind auch Verbindungen der Formel I, worin R¹ einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen darstellt, R² einen mit 1 bis 3 hydrophilen Gruppen substituierten aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder einen mit hydrophilen Gruppen substituierten Phenylrest bedeutet.
Die erfindungsgemäßen Vorteile können auch erreicht werden mit Verbindungen der Formel I, worin R¹ einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen darstellt, R² einen mit 1 bis 3 hydrophilen Gruppen substituierten aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 3 Kohlenstoff­ atomen oder einen mit hydrophilen Gruppen substituierten Phenylrest bedeutet.
Ebenfalls sehr geeignet sind Verbindungen der Formel I, worin R¹ einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen darstellt, R² einen mit 1 bis 3 hydrophilen Gruppen substituierten aliphatischen Kohlen­ wasserstoffrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen oder einen mit 1 bis 3 hydrophilen Gruppen substituierten Phenylrest bedeutet.
Die erwähnten Vorteile der vorstehenden Erfindung treffen auch besonders zu für Verbindungen der Formel, worin R¹ einen aliphatischen Kohlenwasser­ stoffrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen und R² einen mit 1 bis 3 hydrophilen Gruppen substituierten Phenylrest bedeutet.
Auch gut bewährt haben sich Verbindungen der Formel I, worin R¹ Ethyl und R² einen mit 1 bis 3 hydrophilen Gruppen substituierten Phenylrest bedeutet.
Die vorstehend beschriebenen Vorteile erreicht man auch mit Verbindungen der Formel I, worin R¹ Ethyl und R² einen mit 1 bis 3 hydrophilen Gruppen, ausge­ wählt aus der Gruppe -SO₃H, -COOH oder -OH bzw. deren Alkalisalze, substitu­ ierten Phenylrest bedeutet.
Besonders geeignete Drücker sind Verbindungen der Formel I, worin R¹ Ethyl und R² p-Sulfophenyl, o-Sulfophenyl oder m-Sulfophenyl bedeutet.
Ein wesentlicher Vorteil der erfindungsgemäßen Drücker ist in ihrer geringen Einsatzmenge zu sehen. Geeignet sind Konzentrationen von nur 200 bis 600 g/t Erz, um eine effektive Anreicherung von Molybdänsulfid zu erreichen.
Folgendes Beispiel soll die Erfindung beschreiben, ohne sie zu beschränken.
Beispiel
1000 g eines Kupfersulfid-/Molybdänsulfid-Bulkkonzentrates (Sammelkonzentrat nach der 1. Flotation) mit 80% Feststoffgehalt der Grube El Teniente/Chile, das 0,37% Mo als Molybdänsulfid und 28,7% Cu enthält, wurden mit 600 ml Wasser 2 Min. in einer Stabmühle bei 50 U/Min. gemahlen und anschließend in einer Denver Laborflotationszelle, Zellvolumen 3 l, mit 150 g/t Dieselöl und 150 g/t Aktivkohle 3 Min. konditioniert und dann mit 500 g/t N-p-Sulfophenyl­ thiocarbamidsäureethylester versetzt, 1 Min. gerührt und bei pH 4,6 3 Min. flotiert.
Als Vergleich wurden 500 g/t Na-thioglykolat gemäß US-A 4,329,223 anstelle des erfindungsgemäßen Drückers durchgeführt.
Dieses Beispiel zeigt deutlich die Überlegenheit des erfindungsgemäßen Verfahrens. Durch die wesentlich höhere Anreicherung von Molybdänsulfid durch diese neuen Drücker sind viel weniger Nachreinigungsstufen erforderlich, um ein verkaufsfähiges Molybsulfiddänkonzentrat zu erhalten. Diese hohe Ausbeute (Ausbringen) an Molybdänsulfid, verbunden mit der geringeren Einsatzmenge sowie der unproblematischen Handhabung des erfindungsgemäßen Drückers, stellt einen erheblichen wirtschaftlichen sowie ökologischen Vorteil dar.

Claims (12)

1. Verfahren zur Trennung von Molybdän- und Kupfermineralien durch Flotation mit Hilfe eines Drückers für Kupfersulfid, dadurch gekennzeichnet, daß ein oder mehrere Thiocarbamidsäureester der Formel I worin
R¹ einen gegebenenfalls mit hydrophilen Gruppen substituierten aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen und
R² einen mit hydrophilen Gruppen substituierten aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder einen mit hydrophilen Gruppen substituierten Phenylrest bedeutet,
als Drücker eingesetzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die hydrophilen Gruppen ausgewählt werden aus der Gruppe der Substituenten -SO₃H, -COOH, -OH oder deren Alkalisalze sowie -NH₂, -NH₃⁺X⁻, -NO₂, -CONH₂, -CHO, -CN, -COX, -SO₂X, SO₂X₂, wobei X ein Halogenatom, vorzugsweise Chlor, bedeutet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Drücker eine oder mehrere Verbindungen der Formel I eingesetzt werden, worin
R¹ einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen darstellt,
R² einen mit hydrophilen Gruppen substituierten aliphatischen Kohlenwasser­ stoffrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder einen mit hydrophilen Gruppen substituierten Phenylrest bedeutet.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Drücker eine oder mehrere Verbindungen der Formel I eingesetzt werden, worin
R¹ einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 3 Kohlenstoff­ atomen und
R² einen mit 1 bis 3 hydrophilen Gruppen substituierten aliphatischen Kohlen­ wasserstoffrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder einen mit hydrophilen Gruppen substituierten Phenylrest bedeutet.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Drücker eine oder mehrere Verbindungen der Formel I eingesetzt werden, worin
R¹ einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 3 Kohlenstoff­ atomen und
R² einen mit 1 bis 3 hydrophilen Gruppen substituierten aliphatischen Kohlen­ wasserstoffrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen oder einen mit hydrophilen Gruppen substituierten Phenylrest bedeutet.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Drücker eine oder mehrere Verbindungen der Formel I eingesetzt werden, worin
R¹ einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 3 Kohlenstoff­ atomen und
R² einen mit 1 bis 3 hydrophilen Gruppen substituierten aliphatischen Kohlen­ wasserstoffrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen oder einen mit 1 bis 3 hydro­ philen Gruppen substituierten Phenylrest bedeutet.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Drücker eine oder mehrere Verbindungen der Formel I eingesetzt werden, worin
R¹ einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 3 Kohlenstoff­ atomen und
R² einen mit 1 bis 3 hydrophilen Gruppen substituierten Phenylrest bedeutet.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Drücker eine oder mehrere Verbindungen der Formel I eingesetzt werden, worin
R¹ Ethyl und
R² einen mit 1 bis 3 hydrophilen Gruppen substituierten Phenylrest bedeutet.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Drücker eine oder mehrere Verbindungen der Formel I eingesetzt werden, worin
R¹ Ethyl und
R² einen mit 1 bis 3 hydrophilen Gruppen, ausgewählt aus der Gruppe -SO₃H, -COOH oder -OH bzw. deren Alkalisalzen, substituierten Phenylrest bedeutet.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Drücker eine oder mehrere Verbindungen der Formel I eingesetzt werden, worin R¹ Ethyl und R² o-Sulfophenyl, m-Sulfophenyl oder p-Sulfophenyl bedeu­ tet.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Drücker gemäß Formel I in einer Konzentration von 200 bis 600 g/t Erz eingesetzt wird.
12. N-(o-, m-, p-)Sulfophenyl-thiocarbamidsäureethylester.
DE4446924A 1994-12-28 1994-12-28 Verfahren zur Trennung von Molybdän- und Kupfermineralien durch Flotation Withdrawn DE4446924A1 (de)

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