DE4233577A1 - Verfahren zur Sorption von halogenierten Kohlenwasserstoffverbindungen - Google Patents
Verfahren zur Sorption von halogenierten KohlenwasserstoffverbindungenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Sorption von haloge
nierten Kohlenwasserstoffverbindungen, z. B. von Fluorchlorkoh
lenwasserstoffen (FCKW), im engeren Sinne ein Verfahren zur Ab
trennung der gasformigen und/oder flüssigen halogenierten Koh
lenwasserstoffe von ihrer Umgebung, insbesondere aus indu
strieller Abluft, vor allem aus Medien, die zu ihrer Aufarbei
tung, Beseitigung und zur Herstellung von Folgeprodukten dienen
sowie gegebenenfalls die Rückgewinnung der halogenierten Kohlen
wasserstoffverbindungen in einem Nachfolgeprozeß.
Es sind bereits verschiedene Verfahren bekannt, bei denen halo
genierte Kohlenwasserstoffverbindungen aus der Abluft und aus
anderen Medien entfernt werden können, um die Grenzwerte der TA
Luft einzuhalten. So ist unter anderem bekannt, die Abluft durch
Aktivkohlefilter zu leiten. Derartige Verfahren eignen sich gut
für niedrige Konzentrationen an den Aktivkohlefiltern. Bei höhe
ren Eingangskonzentrationen ist dagegen ein großer Verbrauch an
Aktivkohle zu verzeichnen.
Die Verwendung von Aktivkohle weist generell eine Reihe von
Nachteilen auf. Sie neigt zur Bildung von Stäuben, die bei der
Desorption zu Staubexplosionen führen können. Aktivkohle zeigt
ebenfalls keine hohe Selektivität. Sie kann außerdem von Charge
zu Charge unterschiedlich sein, was auf eine jeweils ver
schiedene Verteilung der Größe der Porenradien zurückzuführen
ist. Aktivkohle ist außerdem brennbar, ihre Entzündungstempera
tur liegt zwischen 200°C und 400°C, also im Bereich von Tempe
raturen, die während der Desorptionsphase auftreten können.
Hinter Anlagen mit hohen Schadstoffkonzentrationen in der Abluft
wird diese auch häufig durch Kühler geleitet, wobei sie bis un
ter den Taupunkt der Dämpfe der Schadstoffkomponenten abgekühlt
und diese dadurch kondensiert werden. Eine derartige Verfahrens
weise gestattet es zwar, einen Großteil der halogenierten Koh
lenwasserstoffe zu kondensieren und damit aus der Abluft zu ent
fernen, jedoch werden meist die Grenzwerte der TA Luft nicht er
reicht. Außerdem erfordern solche Verfahren erhebliche Kühllei
stungen mit einem entsprechenden Kosten-Aufwand.
Es sind auch Verfahren bekannt, die halogenierten Kohlenwasser
stoffe aus der Abluft mit Flüssigkeiten auszuwaschen [Abfall
wirtschafts-Journal 4 (1992) 32].
Bei diesen Absorptionsverfahren fällt neben dem Reingas auch Ab
wasser an, das einer Nachbehandlung unterzogen werden muß.
Sowohl der technische als auch der finanzielle Aufwand können
dabei erheblich sein.
Weiterhin sind Verfahren zur Auftrennung von Gemischen partiell
halogenierter oder perhalogenierter Kohlenwasserstoffverbindun
gen bekannt, die nichtbrennbare, anorganische Materialien als
Adsorbentien benutzen. Dabei werden Zeolithe der ersten Gene
ration (mit einem kleinen Si/Al-Verhältnis und daher einem hohen
Anteil an Aluminium im Zeolithgitter) mit Porendurchmessern ver
wendet, die gleich oder kleiner als die kritischen Moleküldurch
messer der geradkettigen fluorierten Kohlenwasserstoffe sind.
Die genannten Molekularsiebe besitzen wegen ihres hohen Katio
nengehaltes einen ausgesprochen hydrophilen Charakter, adsorbie
ren damit bevorzugt polare Moleküle, wie Wasser (DE-OS 40 27 143).
Um diesen Nachteil zu vermeiden, wird häufig die Abluft vor der
Adsorption an Zeolithen einer Kondensationskühlung ausgesetzt,
um den Wassergehalt bis auf Spuren zu entfernen (DE-OS
37 13 346).
Dabei können auch halogenierte Kohlenwasserstoffe auskondensiert
werden, so daß eine zusätzliche Abwasserbehandlung erforderlich
wird. Außerdem können die notwendigen Kühlleistungen erheblich
sein.
Als nachteilig wurde ferner erkannt, daß die eingesetzten Zeo
lithe aus feuchten FCKW-Gemischen bevorzugt Wasser adsorbieren,
was zu einem Verlust ihrer Adsorptionskapazität führt. Außerdem
muß bei der Rückgewinnung durch Desorption ein thermischer Auf
wand betrieben werden, um das Wasser vor einer Wiederverwendung
des Adsorbens zu entfernen. Als weiterer Einfluß des Wassers,
insbesondere bei den hohen, notwendigen Desorptionstemperaturen,
kann eine partielle Zerstörung der Struktur der aluminiumreichen
Zeolithe erfolgen, was zu einem weiteren Verlust an Adsorptions
kapazität und einer verminderten Standzeit führt. Aluminiumrei
che Zeolithe sind auch wenig stabil gegenüber der Einwirkung von
Säuren. Infolge der starken adsorptiven Wechselwirkungen der
FCKW mit den aluminium- und kationenreichen Zeolithen wird die
Desorption der halogenierten Kohlenwasserstoffe erschwert, wo
durch der Rückführungsprozeß ökonomisch belastet ist.
Ziel der Erfindung ist es, unter Einsatz geeigneter mikroporö
ser Adsorbentien ein Trennverfahren zu entwickeln, das die auf
geführten Nachteile bekannter Verfahren vermeidet.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Sorption von ha
logenierten Kohlenwasserstoffen, die in flüssigem oder gasför
migem Zustand vorliegen können, an hydrophoben, nichtbrennbaren,
thermisch und säurestabilen Molekularsieben, deren Porendurch
messer gleich oder größer als die kritischen Moleküldurchmesser
der halogenierten Kohlenwasserstoffverbindungen sind. Der Ein
satz der erfindungsgemäßen Adsorbentien gewährleistet, daß aus
einem feuchten Gemisch von halogenierten Kohlenwasserstoffen
diese bevorzugt adsorbiert werden und Wasser nur in Spuren auf
genommen wird. Diese Adsorbentien besitzen unterschiedliche
Porenöffnungen und erlauben daher, ein sehr breites Spektrum von
halogenierten Kohlenwasserstoffverbindungen mit kritischen Mo
leküldurchmessern zwischen 0,4 und 1,5 nm aus Abluft oder ande
ren Medien abzutrennen. Sie zeichnen sich dadurch aus, daß sie
in ihren Poren und Hohlräumen kein (oder ein nur sehr geringes)
elektrostatisches Feld aufweisen und deshalb einen hydrophoben
Charakter besitzen. Sie sind außerdem säurefest und thermisch
stabiler als die aluminiumreichen Zeolithe, die hydrophile Ei
genschaften aufweisen und daher bevorzugt Wasser adsorbieren.
Vorteilhaft werden Zeolithe mit einem Si/Al-Verhältnis von <10,
Aluminium-Phosphate bzw. Silizium-Aluminium-Phosphate und mikro
poröse SiO2-Verbindungen eingesetzt. Die Molekularsiebe können
in granulierter oder pelletierter Form, insbesondere für die Ad
sorption in der Wirbelschicht, zum Einsatz kommen. Ebenfalls
vorteilhaft ist der Einsatz der genannten Molekularsiebe bei ei
ner Abtrennung der halogenierten Kohlenwasserstoffe aus wäßrigen
Medien, wobei eine Strukturstabilität auch in Gegenwart von Säu
ren gewährleistet ist.
Die Adsorption erfolgt im allgemeinen ohne Anwendung von Tempe
ratur- und Druckbeeinflussung. Die Stofftrennung kann aber auch
nach dem Verfahren der Druckwechseladsorption (PSA) vorgenommen
werden.
Die Rückgewinnung der konzentrierten halogenierten Kohlenwasser
stoffe kann durch einfache Desorption, beispielsweise durch
Druckabsenkung oder durch Verdrängungsdesorption durchgeführt
werden. Es können,auch Verfahren der Temperatur- und/oder Druck
wechseldesorption eingesetzt werden.
Die erfindungsgemäßen Adsorbentien werden zur Sorption von halo
genierten Kohlenwasserstoffverbindungen eingesetzt, die partiell
oder perhalogeniert, gesättigt oder ungesättigt, geradkettig
oder verzweigt oder zyklisch sind und gegebenenfalls weitere He
teroatome, insbesondere N- und/oder O- und/oder S-Atome enthal
ten sowie Gemische dieser Verbindungen. Bevorzugt werden chlo
rierte und/oder fluorierte Kohlenwasserstoffverbindungen ad
sorbiert. Die Abtrennung der halogenierten Kohlenwasserstoffe
durch Adsorption an den erfindungsgemäßen Adsorbentien kann auch
aus Gemischen von Verbindungen unterschiedlichen Halogenierungs
grades erfolgen.
Der Gesamtvorteil des Verfahrens besteht darin, daß die verwen
deten Adsorbentien halogenierte Kohlenwasserstoffverbindungen
mit einem kritischen Moleküldurchmesser größer als 0,4 nm und
kleiner als 1,5 nm adsorbieren können und diese Adsorption auch
in Gegenwart von Wasserdampf selektiv, ohne Verringerung der Ad
sorptionskapazität sowie auch in Gegenwart von Säuredämpfen, oh
ne Strukturverlust erfolgen kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren soll nachfolgend in nicht ein
schränkender Weise anhand von Ausführungsbeispielen näher erläu
tert werden.
0,198 g eines dealuminierten Y-Zeoliths mit einem Si/Al Verhält
nis von 95 und einem mittleren Porendurchmesser von 0,7 nm wer
den bei 400°C im Vakuum (<0,1 Pa) 10 Stunden lang aktiviert,
um adsorbierte Substanzen zu entfernen. Danach werden die Halo
genkohlenwasserstoffe in kleinen Mengen in das Adsorptionssystem
dosiert. Nach jeder Zugabe wird das Erreichen des Adsorptions
gleichgewichtes abgewartet und die adsorbierte Menge durch
Wägung ermittelt.
Der entsprechende Gleichgewichtsdruck wird unter Verwendung ei
nes Membrankapazitätsmanometers gemessen. Die Messungen erfolg
ten bei 293, 313 und 333 K. Mit steigendem Gleichgewichtsdruck
steigt auch die adsorbierte Menge der Halogenkohlenwasserstoffe
an. Durch Absenken des Gleichgewichtsdruckes und/oder Steigerung
der Temperatur können die Halogenkohlenwasserstoffe wieder de
sorbiert und zurückgewonnen werden. In der nachfolgenden Tabel
le sind für die Adsorption von CCl3F (R11) an einem
dealuminierten Y-Zeolith die adsorbierten Mengen in Abhängig
keit von Druck und Temperatur dargestellt.
Adsorption von CCl3F (R11) an einem dealuminierten Y-Zeolith
(Si/Al = 95)
Analog zu Beispiel 1 wurden für die Adsorption von CCl2F2 an
einem dealuminierten Y-Zeolith folgende Ergebnisse erhalten:
Adsorption von CCl2F2 (R12) an einem dealuminierten Y-Zeolith
(Si/Al = 95)
Analog zu Beispiel 1 wurden für die Adsorption von CClF3 an
einem dealuminierten Y-Zeolith folgende Ergebnisse erhalten:
Adsorption von CClF3 (R13) an einem dealuminierten Y-Zeolith
(Si/Al = 95)
Claims (20)
1. Verfahren zur Sorption von halogenierten Kohlenwasserstoff
verbindungen, die gegebenenfalls weitere Heteroatome, insbeson
dere N- und/oder O- und/oder S-Atome enthalten sowie von Gemi
schen dieser Verbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß die
halogenierten Kohlenwasserstoffverbindungen in gasförmigem oder
flüssigem Zustand an anorganischen, nichtbrennbaren, hydrophoben
Molekularsieben adsorbiert werden, deren Porendurchmesser gleich
oder größer als die kritischen Moleküldurchmesser der haloge
nierten Kohlenwasserstoffverbindungen sind, und gegebenenfalls
anschließend aus den Poren zurückgewonnen werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß anor
ganische, nichtbrennbare, hydrophobe Molekularsiebe, die eine
hohe thermische und Säurestabilität aufweisen, mit einem Poren
durchmesser zwischen 0,4 und 1,5 nm eingesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß
natürliche oder synthetische Zeolithe mit einem Si/Al-Verhältnis
von <10 eingesetzt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß
dealuminierte Zeolithe eingesetzt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß
Aluminiumphosphate oder Siliziumaluminiumphosphate eingesetzt
werden.
6. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß
mikroporöse SiO2-Verbindungen eingesetzt werden.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß
die Adsorption ohne Anwendung von Temperatur- und/oder Druck
beeinflussung erfolgt.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß
die Adsorption der halogenierten Kohlenwasserstoffverbindungen
nach dem Druckwechseladsorptionsverfahren erfolgt.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß
man ein verformtes anorganisches Molekularsieb in einer Wirbel
schicht mit der Abluft oder dem Medium in Kontakt bringt.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß
die Rückgewinnung der adsorbierten halogenierten Kohlenwasser
stoffverbindungen durch einfache Desorption, insbesondere Ver
drängungsdesorption sowie Temperatur- und/oder Druckwechselde
sorption erfolgt.
11. Verfahren nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet,
daß die halogenierten Kohlenwasserstoffverbindungen perhaloge
niert oder partiell halogeniert, vorzugsweise chloriert und/oder
fluoriert sind.
12. Verfahren nach Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet,
daß die halogenierten Verbindungen halogenierte Alkane, vorzugs
weise mit einer Kettenlänge von C1 bis C14, sind.
13. Verfahren nach Anspruch 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet,
daß die halogenierten Verbindungen zyklische halogenierte Alka
ne, vorzugsweise mono- oder bizyklische, sind.
14. Verfahren nach Anspruch 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet,
daß die halogenierten Verbindungen halogenierte Aromaten, vor
zugsweise mono- oder bizyklische halogenierte Aromaten, vorzugs
weise substituierte und nichtsubstituierte perhalogenierte Ben
zene oder partiell halogenierte Benzene, sind.
15. Verfahren nach Anspruch 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet,
daß die halogenierten Verbindungen halogenierte, symmetrische
oder unsymmetrische Amine, vorzugsweise mit einer Gesamtkohlen
stoffzahl von C3 bis C18, sind.
16. Verfahren nach Anspruch 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet,
daß die halogenierten Ether vorzugsweise aliphatische oder zy
kloaliphatische halogenierte Ether sind.
17. Verfahren nach Anspruch 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet,
daß die halogenierten Verbindungen 1H-perhalogenierte Alkane
oder 1H, 1H, 2H-perhalogenierte Alkene sind.
18. Verfahren nach Anspruch 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet,
daß die partiell halogenierten Kohlenwasserstoffverbindungen
solche sind, die ein Verhältnis Halogen : Wasserstoff gleich
oder größer als 1 : 1 aufweisen.
19. Verfahren nach Anspruch 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet,
daß die partiell halogenierten Kohlenwasserstoffverbindungen
hochhalogenierte Kohlenwasserstoffverbindungen sind, die ein
Verhältnis Halogen : Wasserstoff gleich oder größer als 3 : 1
aufweisen, insbesondere gleich oder größer als 5 : 1.
20. Verfahren nach Anspruch 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet,
daß die Adsorption aus einem Gemisch von perhalogenierten,
partiell halogenierten und nichthalogenierten Kohlenwasserstoff
verbindungen erfolgt.
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| DE4233577A DE4233577A1 (de) | 1992-10-01 | 1992-10-01 | Verfahren zur Sorption von halogenierten Kohlenwasserstoffverbindungen |
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Family Applications (1)
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1992
- 1992-10-01 DE DE4233577A patent/DE4233577A1/de not_active Ceased
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