DE4206733A1 - Casting resin for electrical industry for e.g. ignition coils - consisting of pure bisphenol=A and bisphenol=F epoxy] resins mixt. with acid or anhydride hardener - Google Patents
Casting resin for electrical industry for e.g. ignition coils - consisting of pure bisphenol=A and bisphenol=F epoxy] resins mixt. with acid or anhydride hardenerInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft neue Gießharze auf der Basis von Bisphenol-A- und -F-Epoxidharzgemischen mit verringerter Viskosität, sowie deren Verwendung in Vergußmassen zur Herstellung von elektrischen Bauteilen, wie z. B. von Zündspulen.The invention relates to new casting resins based on Bisphenol A and F epoxy resin mixtures with reduced viscosity, and their use in Potting compounds for the manufacture of electrical Components such as B. of ignition coils.
Bei der Auswahl geeigneter Werkstoffe zur Ummantelung und Einbettung elektrischer Bauteile sowie zur Herstellung von Zündspulen ist auf eine ausreichende Temperaturbeständigkeit und Schlagzähigkeit unter Berücksichtigung des Langzeitverhaltens zu achten. Dieses gilt sowohl für die mechanischen als auch für die chemischen Eigenschaften, da weder Materialversprödung mit Rißbildungen auftreten noch funktionsstörende, korrosionsauslösende Abspaltprodukte gebildet werden dürfen. Im Rohzustand sollten verwendete Harze möglichst niedrige Viskositäten aufweisen, um eine gute Imprägnierung und ein gleichmäßiges Eindringen beispielsweise bei der Zündspulenherstellung zu gewährleisten. Die Aushärtung der Harze sollte mit sehr geringer bis keiner Schwindung verbunden sein, um gleichmäßige Produkte gewährleisten zu können. Da stromdurchflossene elektrische Teile sich während des Gebrauchs erheblich erwärmen können, sollte der thermische Ausdehnungskoeffizient des ausgehärteten Produkts möglichst niedrig liegen, die Glasübergangstemperatur dagegen möglichst hoch.When choosing suitable materials for sheathing and embedding of electrical components as well Manufacture of ignition coils is sufficient Temperature resistance and impact resistance under Take into account the long-term behavior. This applies to both the mechanical and the chemical properties since neither Material embrittlement with cracking still occurs dysfunctional, corrosion-triggering separation products may be formed. In the raw state should Resins used low viscosities have a good impregnation and a uniform penetration, for example at the To ensure ignition coil production. The curing the resins should be very low to none Shrinkage can be associated with even products to be able to guarantee. Because current flows electrical parts become significant during use should heat, the thermal Coefficient of expansion of the cured product as low as possible, the glass transition temperature against it as high as possible.
Aus der DE-PS-32 29 558 ist eine Vergußmasse für elektrische Bauteile, z. S. zum Imprägnieren und Vergießen einer Hochspannungs-Zündspule bekannt, die aus (a) einem Epoxidharz auf Sasis von Bisphenol A und einem Cycloolefin im Verhältnis 70:30, (b) einem modifizierten Dicarbonsäureanhydrid, z. b. Phthalsäureanhydrid, als Härter, (c) einem Imidazol als Härtungsbeschleuniger und (d) Kreide als Füllstoffen besteht.From DE-PS-32 29 558 is a potting compound for electrical components, e.g. S. for impregnation and Shedding a high voltage ignition coil known to the from (a) an epoxy resin based on bisphenol A and a 70:30 cycloolefin, (b) one modified dicarboxylic anhydride, e.g. b. Phthalic anhydride, as hardener, (c) an imidazole as Hardening accelerator and (d) chalk as fillers consists.
Aus der EP-A-01 82 066 ist ferner eine Vergußmasse für elektrische und elektronische Bauteile, insbesondere für stark thermisch belastete Bauteile, bekannt, die aufgebaut ist aus (a) einem cycloaliphatischen Harz bestimmter Struktur, (b) einem flüssigen Diglycidylether-Bisphenol-A-Epoxidharz, (c) einem Copolymer aus Butadien und Acrylnitril mit entständigen Carboxylgruppen, (d) einem Härter, (e) einem Härtungsbeschleuniger und (f) einem Füllstoffgemisch aus Edelkorund und Aluminiumteilchen.From EP-A-01 82 066 a potting compound is also for electrical and electronic components, in particular known for highly thermally stressed components, the is built up from (a) a cycloaliphatic resin certain structure, (b) a liquid Diglycidyl ether bisphenol A epoxy resin, (c) one Copolymer of butadiene and acrylonitrile with discontent Carboxyl groups, (d) a hardener, (e) a Curing accelerator and (f) a filler mixture made of high-grade corundum and aluminum particles.
Weiterhin ist aus DE-OS-39 13 488 eine Vergußmasse bekannt, in der ein cycloaliphatisches Epoxidharz oder ein polyfunktionelles Epoxynovolakharz bzw. deren Gemische mit Methylnadicsäureanhydrid als Härter, einem Imidazol als Beschleuniger, Füllstoffen auf der Basis von amorphem SiO2 und gegebenenfalls weiteren Füllstoffen sowie Farbstoffen vermischt sind.Furthermore, from DE-OS-39 13 488 a potting compound is known in which a cycloaliphatic epoxy resin or a polyfunctional epoxy novolak resin or mixtures thereof with methylnadic acid anhydride as hardener, an imidazole as accelerator, fillers based on amorphous SiO 2 and optionally further fillers and Dyes are mixed.
Die oben beschriebenen Vergußmassen für elektrische und elektronische Bauteile können den hohen Produktanforderungen bisher nicht in jeder Hinsicht genügen. Entweder lassen sie sich aufgrund ihrer Viskosität nicht in idealer Weise verarbeiten, oder sie weisen im Gebrauch Mängel auf. Auch sind einige Vergußmassen, insbesondere wenn sie zur Viskositätserniedrigung mit Epoxiden auf Basis von Cycloolefinen als Reaktivverdünnern abgemischt sind, physiologisch nicht unbedenklich, da diese Verdünner im Verdacht stehen, in Kombination mit Sisphenol-A-Epoxidharzen nicht nur allergen sondern auch cancerogen zu wirken. Erfolgt die Aushärtung von mit Verdünnern versetzter Vergußmassen dann auch noch bei erhöhten Temperaturen, ist eine intensivere Absaugung freigesetzter Dämpfe notwendig.The casting compounds described above for electrical and electronic components can handle the high Product requirements so far not in every respect are enough. They can either be because of their Do not process viscosity in an ideal way, or they have defects in use. There are also some Potting compounds, especially if they are used Reduced viscosity with epoxides based on Cycloolefins are mixed as reactive diluents, not physiologically harmless, since these thinners in Are suspected in combination with Sisphenol-A epoxy resins are not only allergenic but also to be carcinogenic. Is the curing of potting compounds mixed with thinner at elevated temperatures, is a more intense Vapors released must be extracted.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, niedrigviskose, cycloaliphaten- und lösungsmittelfreie Gießharze oder Gießharzgemische zur Verfügung zu stellen, die sich in einem einfachen Verfahren zu Vergußmassen für elektrische und elektronische Bauteile verarbeiten lassen und bei der Weiterverarbeitung eine hohe Imprägnierfähigkeit aufweisen. Gleichzeitig ist es Aufgabe der Erfindung Harze bzw. Vergußmassen zur Verfügung zu stellen, die im ausgehärteten Zustand bei hohen Glasübergangstemperaturen niedrige thermische Ausdehnungskoeffizierten aufweisen und thermisch und mechanisch in einem weitem Temperaturbereich belastbar sind.The object of the invention is therefore to provide low-viscosity, cycloaliphatic and solvent-free casting resins or To provide cast resin mixtures that are in a simple procedure for casting compounds for Process electrical and electronic components leave and in the processing a high Have impregnation ability. At the same time it is Object of the invention resins or casting compounds for To provide the in the hardened state high glass transition temperatures low thermal Have coefficient of expansion and thermal and mechanically resilient over a wide temperature range are.
Die Lösung der Aufgabe erfolgt durch Gießharze gemäß der Ansprüche 1 bis 3 und der Herstellung von Elektrovergußmassen gemäß der Ansprüche 4 bis 9 sowie durch Elektrovergußmassen gemäß Anspruch 10.The task is solved by casting resins according to of claims 1 to 3 and the production of Electro casting compounds according to claims 4 to 9 and by electrical potting compounds according to claim 10.
Es wurde gefunden, daß niedrigviskose, cycloaliphaten- und lösungsmittelfreie Gießharze hergestellt werden können, wenn hochreines Sisphenol-A-Epoxidharz mit einem Epoxidäquivalent von 172 bis 176, sowie einer sehr niedrigen OH-Zahl und hochreines Sisphenol-F-Epoxidharz mit einem Epoxidäquivalent von 158 bis 162 und einer sehr niedrigen OH-Zahl miteinander vermischt werden. Bei einer Temperatur von 25°C weisen solche Harzgemische ohne Zusatz eines Reaktionsverdünners oder Lösemittels bei einem molaren Mischungsverhältnis von 1:3 bis 3:1 Viskositäten kleiner 2500 mPa·s auf.It has been found that low-viscosity, cycloaliphatic and solvent-free casting resins can when using high-purity Sisphenol-A epoxy resin an epoxy equivalent of 172 to 176, and one very low OH number and high purity Sisphenol-F epoxy resin with an epoxy equivalent of 158 to 162 and a very low OH number be mixed together. At a temperature of 25 ° C have such resin mixtures without the addition of a Reaction diluent or solvent in a molar Mixing ratio of 1: 3 to 3: 1 viscosities less than 2500 mPa · s.
Überraschenderweise lassen sich solche Harzgemische im erwärmten Zustand bei Temperaturen von 50 bis 100°C ohne Zusatz von Lösungsmitteln bzw. von Reaktivverdünnern besonders gut verarbeiten, da sie hohe Thermolatenzen aufweisen und im Gegensatz zu herkömmlichen Harzen nach Beginn der Härtungsreaktion einen starken Viskositätsabfall zeigen. Während bei üblicherweise verwendeten Harzen nach dem Anspringen der Härtungsreaktion bei etwa 75 bis 80°C die Viskosität nach einer kurzen Verzögerung nahezu kontinuierlich ansteigt, durchlaufen die zeitabhängigen Viskositätskurven der erfindungsgemäßen Harze nach etwa 20 bis 25 Minuten ein Minimum. Nach Durchlaufen dieses Minimums steigt die Viskosität während der gesamten Härtungszeit langsamer an, wodurch die Verarbeitbarkeit der Harze und daraus hergestellter Vergußmassen erheblich verlängert ist. Bei ursprünglich etwa gleicher Viskosität werden bei einem herkömmlichen Harz nach 35 Minuten Reaktionszeit 58 mPa·s, nach 50 Minuten 89 mPa·s und nach 75 Minuten 1100 mPa·s gemessen. Bei einem erfindungsgemäßen Harzgemisch (Bisphenol A-Epoxidharz: Bisphenol F-Epoxidharz im Verhältnis 50:50 Gewichtsteilen) mit einem Epoxidäquivalent von 167 werden dagegen nach 35 Minuten nur 43 mPa·s und nach 75 Minuten sogar nur 320 mPa·s gemessen.Surprisingly, such resin mixtures can warmed condition at temperatures from 50 to 100 ° C without the addition of solvents or Process reactive thinners particularly well as they have high thermal latencies and in contrast to conventional resins after the start of the curing reaction show a sharp drop in viscosity. While at Usually used resins after starting the curing reaction at about 75 to 80 ° C. Viscosity almost after a short delay increases continuously, go through the time-dependent Viscosity curves of the resins according to the invention after about 20 to 25 minutes a minimum. After going through this At least the viscosity increases throughout Hardening time slows down, making it more workable the resins and potting compounds made from them is significantly extended. At originally about same viscosity with a conventional resin after a reaction time of 35 minutes 58 mPa · s, after 50 minutes 89 mPas and after 75 minutes 1100 mPas measured. In a resin mixture according to the invention (Bisphenol A epoxy resin: bisphenol F epoxy resin in Ratio 50:50 parts by weight) with one Epoxy equivalent of 167, on the other hand, become after 35 minutes only 43 mPas and after 75 minutes even only 320 mPas measured.
Weiterhin wurde gefunden, daß durch das Vermischen der beiden Epoxidharze ein kristallisationsfreies Gemisch erhalten wird, das auch nach der Herstellung der eigentlichen Vergußmassen seine gute Fließfähigkeit beibehält und nicht zum Auskristallisieren neigt, während reine Bisphenol-A-Epoxidharze so gut wie nicht kristallisationsfrei herzustellen sind.Furthermore, it was found that by mixing the two epoxy resins a crystallization-free mixture is obtained, even after the manufacture of the actual casting compounds its good flowability maintains and does not tend to crystallize, while pure bisphenol A epoxy resins are virtually non-existent can be produced without crystallization.
Im ausgehärteten Produkt macht sich dieses durch eine erhöhte Glasübergangstemperatur bemerkbar. Unter Berücksichtigung des oben beschriebenen Viskositätsverhaltens und des Kristallisationsverhaltens werden sogar ohne Zusatz von Reaktivitätsverdünnern mit solchen Vergußmassen stark verbesserte Imprägnierergebnisse und eine gleichmäßigere Ummantelung der elektrisch leitenden Teile, was bei der Herstellung gekapselter Spulen eine große Rolle spielt, erzielt. Dieses beruht offensichtlich auf dem guten Fließvermögen, der niedrigen Viskosität und der verlängerten Verarbeitbarkeit des Harzes, aber auch auf der hohen Thermolatenz des Gießharzgemischs, wobei letzteres durch die Auswahl von Epoxidharzen mit äußerst niedriger OH-Zahl und die Verwendung hochreiner Harze erzielt wird.In the hardened product, this makes itself through a increased glass transition temperature noticeable. Under Taking into account the above Viscosity behavior and Crystallization behavior are even without the addition of Reactivity thinners with such casting compounds strong improved impregnation results and a more uniform sheathing of the electrically conductive Share what is in the manufacture of encapsulated coils plays a major role, achieved. This is based obviously on the good fluidity that low viscosity and the extended Processability of the resin, but also on the high Thermolatence of the cast resin mixture, the latter through the selection of epoxy resins with extreme low OH number and the use of high purity resins is achieved.
Durch die hohe Thermolatenz und die damit herabgesetzte Reaktivität sind die hergestellten Vergußmassen länger lagerfähig und zeigen auch bei erhöhten Temperaturen eine längere Verarbeitbarkeit. Die Zeit bis zur Gelierung ist jedoch mit den herkömmlichen Vergußmassen vergleichbar.Due to the high thermal latency and the reduced The reactivity of the casting compounds produced is longer storable and show even at elevated temperatures longer processability. The time until However, gelation is common with the conventional potting compounds comparable.
Da die Auswahl von Epoxidharzen mit niedriger OH-Zahl aufgrund der Herstellungsweise mit einem niedrigen Gehalt an hydrolisierbarem Chlor verbunden ist, sind stromführende metallische Teile im hergestellten Produkt einer geringeren Korrosionsbeanspruchung ausgesetzt. Sie zeigen daher eine erheblich längere Lebensdauer.Because the selection of epoxy resins with low OH number due to the manufacturing method with a low Content of hydrolyzable chlorine is linked Live metal parts in the manufactured Product of less corrosion exposed. They therefore show a considerably longer period Lifespan.
Aus den Vergußmassen hergestellte Produkte weisen als weitere Vorteile eine erhöhte Temperaturwechselbelastbarkeit und verbesserte mechanische Eigenschaften auf. Die ausgehärteten Harze sind in einem Temperaturbereich von -40 bis 180°C ohne Qualitätseinbuße einsetzbar im Vergleich zu einer Belastbarkeit von -40 bis 120°C im Handel erhältlicher Produkte. Sie zeigen erhöhte Schlagzähigkeiten und besitzen über einen weiten Temperaturbereich einen sehr geringen Ausdehnungskoeffizienten.Products made from the casting compounds show as further advantages an increased Resistance to temperature changes and improved mechanical properties. The hardened resins are in a temperature range from -40 to 180 ° C without loss of quality compared to a load capacity of -40 to 120 ° C in retail available products. They show heightened Impact strength and possess a wide Temperature range a very small Expansion coefficient.
Neben den guten Produkteigenschaften weisen die neuen Harzgemische wesentlich niedrigere Toxizitätswerte auf als üblicherweise verwendete Gießharze, da synergistische Effekte zwischen Cycloaliphaten bzw. Cycloolefinen oder zugesetzten Epoxidharzen auf der Basis von Cycloolefinen und den Bisphenol-Epoxidharzen nicht auftreten können.In addition to the good product properties, the new ones Resin mixtures have significantly lower toxicity values than commonly used casting resins because synergistic effects between cycloaliphatics or Cycloolefins or added epoxy resins on the Basis of cycloolefins and the bisphenol epoxy resins cannot occur.
Auch werden im Gegensatz zu den bisher beschriebenen Harzgemischen bei der Verarbeitung erfindungsgemäß hergestellter Vergußmassen Abluftprobleme vermieden, da diese Massen so gut wie keine flüchtigen Bestandteile erhalten im Vergleich zu gebräuchlichen Cycloolefin-Epoxidharzen oder mit Reaktivverdünnern versetzten Harzen.Also, in contrast to those previously described Resin mixtures during processing according to the invention Casting compounds produced avoided exhaust air problems, because these masses virtually no volatiles get compared to common Cycloolefin epoxy resins or with reactive thinners put resins.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Gießharze und Elektrovergußmassen können in üblicher Weise hergestellte und durch fraktionierte Destillation gereinigte Bisphenol-A- und Bisphenol-F-Epoxidharze mit niedriger OH-Zahl verwendet werden. Besonders geeignet sind solche Epoxidharze mit einem möglichst niedrigen Gehalt an hydrolysierbaren Chlorverbindungen, die in einem analogen Verfahren hergestellt werden, wie es in US 48 31 101 beschrieben ist.For the production of the casting resins and Electrical potting compounds can be used in the usual way produced and by fractional distillation with cleaned bisphenol-A and bisphenol-F epoxy resins low OH number can be used. Particularly suitable are such epoxy resins with the lowest possible Content of hydrolyzable chlorine compounds, which in an analogous process as described in US 48 31 101 is described.
Als Bisphenol-A-Epoxidharze sind insbesondere durch fraktionierte Destillation oder chromatographisch gereinigte Harze mit einem durchschnittlichen Molgewicht von 342 bis 352, einem Erstarrungspunkt von etwa 25 bis 30°C, einer Viskosität von 4500 mPa·s bei 25°C, sowie einem Epoxyäquivalent von etwa 174 geeignet. Bevorzugt werden solche Epoxidharze verwendet mit einem durchschnittlichen Molgewicht von etwa 348. Als Bisphenol-F-Epoxidharze sind solche geeignet, die ebenfalls durch fraktionierte Destillation oder chromatographisch gereinigt worden sind und ein mittleres Molgewicht von etwa 320, einen Schmelzpunkt von 30 bis 35°C, eine Viskosität von etwa 1200 mPa·s bei 25°C und ein Epoxyäquivalent von 160 besitzen. Insbesondere werden Bisphenol-F-Epoxidharze verwendet, die ein durchschnittliches mittleres Molgewicht von 312 und 324 besitzen.As bisphenol A epoxy resins are in particular fractional distillation or chromatographic purified resins with an average Molecular weight from 342 to 352, a freezing point of about 25 to 30 ° C, a viscosity of 4500 mPa · s 25 ° C, and an epoxy equivalent of about 174 suitable. Such epoxy resins are preferably used with an average molecular weight of approximately 348. Suitable bisphenol F epoxy resins are those which also by fractional distillation or have been cleaned chromatographically and a average molecular weight of about 320, a melting point from 30 to 35 ° C, a viscosity of about 1200 mPa · s at 25 ° C and have an epoxy equivalent of 160. Bisphenol-F epoxy resins are used in particular, which have an average molecular weight of 312 and own 324.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Gießharze für Elektrovergußmassen werden hochreine Bisphenol-A- und Bisphenol-F-Epoxidharze, insbesondere die jeweiligen Diglycidylether im molaren Mischungsverhältnis von 1:3 bis 3:1 bei Raumtemperatur unter Rühren vermischt. Bevorzugt werden die Diglycidylether der Bisphenolverbindungen in Mischungsverhältnissen von 1:1,5 bis 1,5:1 verwendet.To produce the casting resins according to the invention for Electro casting compounds are high-purity bisphenol A and Bisphenol-F epoxy resins, especially the respective ones Diglycidyl ether in a molar mixing ratio of 1: 3 to 3: 1 mixed at room temperature with stirring. The diglycidyl ethers are preferred Bisphenol compounds in mixing ratios of 1: 1.5 to 1.5: 1 used.
Als Härter können im Harzgemisch die im Handbook of Epoxy Resins (H. Lee; K. Neville; McGraw Hill Book Company, 1967) beschriebenen organischen Carbonsäuren eingesetzt werden. Besonders gute Produkteigenschaften werden jedoch mit Dicarbonsäureanhydriden wie Phthalsäureanhydrid, Methyltetrahydrophthalsäureanhydrid, Methylhexahydrophthalsäureanhydrid u. a. insbesondere mit Methylnadicsäureanhydrid erzielt, die dem Harzgemisch in einer Menge von 90 bis 110 Gewichtsteilen bezogen auf 100 Gewichtsteile Harz, zugesetzt werden können.The hardener in the resin mixture can be found in the Handbook of Epoxy Resins (H. Lee; K. Neville; McGraw Hill Book Company, 1967) described organic carboxylic acids be used. Particularly good product properties are, however, with dicarboxylic acid anhydrides such as Phthalic anhydride, Methyl tetrahydrophthalic anhydride, Methylhexahydrophthalic anhydride u. a. in particular achieved with methylnadic anhydride, which the Resin mixture in an amount of 90 to 110 Parts by weight based on 100 parts by weight of resin, can be added.
Aus diesem Harz-Härter-Gemisch hergestellte Vergußmassen können weiterhin 0,5 bis 3 Gewichtsteile eines Reaktionsbeschleunigers enthalten. Als solche können tertiäre und quartäre Amine, Oniumsalze, Metallkomplexe, Imidazole, wie 2-Ethyl-4-methylimidazol oder 1-Benzyl-2-methylimidazol, sowie BF3- oder SCl3-Komplexe verwendet werden. Bevorzugt werden quartärnäre Amine wie Benzyltributylammoniumchlorid oder Imidazole, wie 2,4-Ethylmethylimidazol oder Methylimidazol verwendet.Potting compounds made from this resin-hardener mixture may further contain 0.5 to 3 parts by weight of a reaction accelerator. As such, tertiary and quaternary amines, onium salts, metal complexes, imidazoles such as 2-ethyl-4-methylimidazole or 1-benzyl-2-methylimidazole, and BF 3 or SCl 3 complexes can be used. Quaternary amines such as benzyltributylammonium chloride or imidazoles such as 2,4-ethylmethylimidazole or methylimidazole are preferably used.
Als feinkörnige Füllstoffe können in diesen Vergußmassen außerdem Aluminium- und Magnesiumhydroxide, roter Phosphor, Dolomit, Kreide, Quarzmehl, Quarzgutmehl, Talkum, Glimmer, Tonerde oder andere in einer Menge von 20 bis 70 Gew.-% bezogen auf die Gesamtmasse enthalten sein.Fine-grained fillers can be used in these Potting compounds also aluminum and Magnesium hydroxides, red phosphorus, dolomite, chalk, Quartz flour, quartz flour, talc, mica, alumina or others in an amount of 20 to 70 wt .-% based on the total mass should be included.
Aus diesem Komponenten hergestellte, gehärtete Formstoffe weisen eine Glasumwandlungstemperatur von etwa 130 bis 140°C auf.Hardened from this component Molded materials have a glass transition temperature of about 130 to 140 ° C.
Da die Härtungsreaktion der Harze auch in Gegenwart der verwendeten Härter und Härtungsbeschleuniger erst bei 75 bis 80°C einsetzt, sind die erfindungsgemäßen Vergußmassen über einige Tage bei Raumtemperatur lager- und transportfähig.Since the curing reaction of the resins also in the presence of the used hardener and hardening accelerator only when 75 to 80 ° C, are the invention Potting compounds stored for a few days at room temperature and transportable.
Das folgende Beispiel sowie das Vergleichsbeispiel und die Tabelle dienen der weiteren Verdeutlichung der Erfindung, sollen sie jedoch nicht auf diese beschränken.The following example and the comparative example and the table serves to further clarify the Invention, however, they should not be based on this restrict.
In herkömmlicher Weise hergestellte und durch fraktionierte Destillation gereinigte Bisphenol A- und Bisphenol F-Gemische mit einer Viskosität von < 2500 mPa·s werden in einem molaren Verhältnis von 1:1 mit Methyltetrahydrophthalsäureanhydrid, Methylimidazol gelöst in Furfurylalkohol (35:65 Gew.-Teile) und Dolomit als Füllstoff im Verhältnis 100:100:0,7:250 Gew.-Teile bei einem vermindertem Druck von 0,5 bis 3,0 mbar durch Rühren homogenisiert und entgast.Manufactured and manufactured in a conventional manner fractional distillation purified bisphenol A and Bisphenol F mixtures with a viscosity of <2500 mPa · s are in a molar ratio of 1: 1 with methyl tetrahydrophthalic anhydride, Methylimidazole dissolved in furfuryl alcohol (35:65 parts by weight) and dolomite as filler in the Ratio 100: 100: 0.7: 250 parts by weight for one reduced pressure of 0.5 to 3.0 mbar by stirring homogenized and degassed.
Die Gießharzmasse wird unter Vakuum (0,5 bis 3,0 mbar) und Rühren bei etwa 50°C aufbereitet. Durch diesen Aufbereitungsprozeß werden alle, unter Vergußbedingungen flüchtigen Bestandteile entfernt. (Diese Aufbereitung kann im Gemisch aller Komponenten erfolgen; die Harzkomponente mit Füllstoff sowie die Härterkomponente mit Beschleuniger können auch separat aufbereitet werden.) Die intensive Vermischung erfolgt dann in einem Durchflußmischer (statisch oder dynamisch). Zum Verguß wird die Zündspule (welche in einem Gehäuse als verlorene Form positioniert ist) auf 80°C erwärmt, das 50°C warme Harz-Härtergemisch wird unter vermindertem Druck (ca. 5 mbar) in die zu vergießende Form gegeben. Anschließend erfolgt die Anhärtung bei 80 bis 100°C, die Nachhärtung bei 130 bis 140°C über einen Zeitraum von 2 bis 4 h. The cast resin mass is under vacuum (0.5 to 3.0 mbar) and stirring prepared at about 50 ° C. Through this Processing process are all under Casting conditions removed volatile constituents. (This preparation can be mixed with all components respectively; the resin component with filler and the Hardener component with accelerator can also be used separately be prepared.) The intensive mixing takes place then in a flow mixer (static or dynamic). The ignition coil (which in a case is positioned as a lost shape) Heated 80 ° C, the 50 ° C warm resin-hardener mixture under reduced pressure (approx. 5 mbar) into the given shedding form. Then the Curing at 80 to 100 ° C, post-curing at 130 up to 140 ° C over a period of 2 to 4 h.
Das Harz der Zündspule weist mit einer Glasumwandlungstemperatur von 130 bis 140°C eine ausgezeichnete Imprägniergüte und eine hohe Spannungsfestigkeit, sowie ausgezeichnete Temperaturwechselfestigkeit über einen Temperaturbereich von bis 40°C bis < 150°C auf.The resin of the ignition coil has one Glass transition temperature from 130 to 140 ° C an excellent impregnation quality and a high dielectric strength, as well as excellent Temperature change resistance over a temperature range from up to 40 ° C to <150 ° C.
Epoxidharze auf Basis Bisphenol A mit einem Epoxidäquivalent von 188 g/äqu. und Cycloolefinen werden im Verhältnis 70:30 Gew.-Teile gemischt. Die Viskosität dieses Gemisches beträgt etwa 4000 mPa·s bei 25°C. 100 Gew.-Teile dieses Harzgemischs werden nun mit 100 Gew.-Teile Rütapox® VE 3852 (Komponente B ohne Härtungsbeschleuniger), 0,7 bis 1,0 Gew.-Teilen Methylimidazol (ident. mit Beschl. aus Beispiel 1) und 250 Gew.-Teile Dolomit bei einem verminderten Druck von 0,5 bis 3,0 mbar durch Rühren homogenisiert und entgast. Bisphenol A based epoxy resins with a Epoxy equivalent of 188 g / eq. and cycloolefins are mixed in a ratio of 70:30 parts by weight. The The viscosity of this mixture is approximately 4000 mPa · s 25 ° C. 100 parts by weight of this resin mixture are now with 100 parts by weight of Rütapox® VE 3852 (component B without Hardening accelerator), 0.7 to 1.0 part by weight Methylimidazole (identical with decision from example 1) and 250 parts by weight of dolomite at a reduced pressure of Homogenized 0.5 to 3.0 mbar by stirring and degassed.
Viskositätsverlauf der Vergußmasse in Abhängigkeit von der Zeit und Temperatur. Der in der Praxis geforderte Temperaturverlauf zur Erzielung optimaler Imprägniereigenschaften wurde zugrunde gelegt. Die Beschleunigerkomponente wurde erst kurz vor Beginn der Viskositätsmessung zu den Gießharzmassen hinzugegeben.Viscosity course of the potting compound depending on of time and temperature. The one required in practice Temperature curve to achieve optimal Impregnation properties were taken as a basis. The Accelerator component was only added shortly before the start of the Add viscosity measurement to the cast resin compounds.
Claims (11)
- a) eines hochreinen Bisphenol-A-Epoxidharzes, insbesondere eines Diglycidylethers, mit einem Epoxidäquivalent von 172 bis 176 und mit
- b) einem Bisphenol-F-Epoxidharz, insbesondere einem Diglycidylether, mit einem Epoxidäquivalent von 158 bis 162
- a) a high-purity bisphenol A epoxy resin, in particular a diglycidyl ether, with an epoxy equivalent of 172 to 176 and with
- b) a bisphenol F epoxy resin, in particular a diglycidyl ether, with an epoxy equivalent of 158 to 162
- c) 90 bis 110 Gewichtsteilen einer Dicarbonsäure oder Dicarbonsäureanhydrids, wie Phthalsäureanhydrid, Methylnadicsäureanhydrid, Methyltetrahydrophthalsäureanhydrid, Methylhexahydrophthalsäureanhydrid oder Naphthalindicarbonsäure Hexahydrophthalsäureanhydrid oder deren Gemische als Härter,
- d) 0,5 bis 3 Gewichtsteilen eines Reaktionsbeschleunigers, wie tertiäres oder quartäres Amin, ein Oniumsalz, ein Metallkomplex oder ein Imidazol wie 2-Ethyl-4-methylimidazol oder 1-Benzyl-2-methylimidazol oder einen BF3-oder BCl3-Komplex und mit
- f) 20 bis 70 Gew.-% bezogen auf die Gesamtmenge feinkörnige Füllstoffe, wie Aluminium- oder Magnesiumhydroxid, roter Phosphor, Dolomit, Kreide, Quarzsand, Talkum, Mica oder Tonerde.
- c) 90 to 110 parts by weight of a dicarboxylic acid or dicarboxylic anhydride, such as phthalic anhydride, methylnadic anhydride, methyltetrahydrophthalic anhydride, methylhexahydrophthalic anhydride or naphthalenedicarboxylic acid, hexahydrophthalic anhydride or mixtures thereof as hardeners,
- d) 0.5 to 3 parts by weight of a reaction accelerator, such as tertiary or quaternary amine, an onium salt, a metal complex or an imidazole such as 2-ethyl-4-methylimidazole or 1-benzyl-2-methylimidazole or a BF 3 or BCl 3 - Complex and with
- f) 20 to 70 wt .-% based on the total amount of fine-grained fillers, such as aluminum or magnesium hydroxide, red phosphorus, dolomite, chalk, quartz sand, talc, mica or alumina.
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