DE4112114C1

DE4112114C1 -

Info

Publication number: DE4112114C1
Application number: DE4112114A
Authority: DE
Inventors: Tanino Kichiya; Akune Takarazuka Hyogo Jp Yasuhiro
Original assignee: Nippon Pillar Packing Co Ltd
Current assignee: Nippon Pillar Packing Co Ltd
Priority date: 1989-10-11
Filing date: 1991-04-10
Publication date: 1992-04-02
Anticipated expiration: 2011-04-11
Also published as: US5106687A; JPH03126671A; JPH0832591B2

Description

Die Erfindung betrifft einen Verbundwerkstoff, der zweckmäßig für Strahlenreflektoren von hoher energetischer Dichte wie Hochleistungs-Laser reflektoren, Röntgen-Laserreflektoren und Synchrotron- Strahlungsreflektoren und dgl. verwendbar ist und der ein Substrat sowie eine durch chemische Gasphasenab scheidung (CVD-Verfahren) auf ihm ausgebildete Schicht aus Siliziumkarbid aufweist.

Im allgemeinen sind den bekannten Laserreflektoren solche zuzurechnen, die durch Hochglanzpolieren eines Substrats aus Kupfer oder einem anderen Werkstoff und durch CVD-Goldauftrag aufgebaut sind, und auch solche, die geschaffen werden, indem eine Mehrfachschicht, die eine aus der Betriebswellenlänge errechnete und ausgelegte Dicke zur Nutzung ihrer Interferenz erzeugenden Wirkung besitzt, auf ein Substrat aufgetragen wird. Derartige Laserreflektoren sind jedoch anfällig, abgelöst, verzerrt sowie durch Hitze und andere Ausfälle der Spiegeloberfläche beschädigt zu werden, wenn Strahlen hoher energetischer Dichte im Kurzwellenband wie der Vakuum-Ultraviolettstrahlung oder der weichen Röntgenstrahlung angewandt werden. Diese Störungen oder Schäden können nur schwer ausgeräumt werden, wenngleich dies nicht zutrifft für die Fälle, bei denen sie für Strahlen relativ niedriger energetischer Dichte im Langwellenband wie das Licht im sichtbaren Bereich oder für die Infrarotstrahlung verwendet werden.

Seit kurzem sind Laserreflektoren, die aus einem Verbundstoff gefertigt sind, der ein Substrat aus gesintertem Siliziumkarbid oder Kohlenstoff sowie ein durch chemische Gasphasenabscheidung darauf ausge bildetes hochreines Siliziumkarbid aufweist, als vielversprechende Laserreflektoren entwickelt worden, bei denen die vorstehenden Nachteile nicht auftreten. Demgemäß ist diese Art von Laserreflektoren durch Ober flächenpolieren einer CVD-aufgetragenen Schicht aus Siliziumkarbid (CVD-SiC) auf die höchstglatte Oberfläche (RMS quadratischer Mittelwert nicht höher als 1 nm) gefertigt. Das CVD-SiC führt nicht zu den oben angeführten Nachteilen, auch wenn Licht hoher energetischer Dichte im Kurzwellenband zur Anwendung kommt, weil es sowohl hinsichtlich seiner physikalischen Eigenschaften wie Hitzebeständigkeit, Wärmeleitfähigkeit und Festigkeit als auch im Hinblick auf seine optischen Eigenschaften wie hohes Reflexions vermögen im Excimer-Laserwellenlängenband ausgezeichnet ist.

Als Beispiel soll hier noch die JP-A 63-2 10 276 aufgeführt werden, die das Reflexionsvermögen von β-SiC-Schichten beschreibt, die durch CVD abgeschieden wurden und wobei die Ausrichtung der Kristallflächen der ausgeschiedenen Schicht zur (111)-Ebene erfolgte.

Wie vorstehend dargelegt, weist der oben beschriebene Verbundwerkstoff eine Oberflächenschicht auf, die im Hinblick auf Hitzebeständigkeit, Wärmeleitfähigkeit, Festigkeit und sonstige Eigenschaften ausgezeichnet ist, weshalb sich der Verbundwerkstoff auch besonders gut für Strahlenreflektoren hoher energetischer Dichte dgl. eignet.

Andererseits machen die herkömmlichen Verbundwerkstoffe einen hohen Arbeitsaufwand erforderlich, die Oberfläche auf Hochglanz zu polieren, wie vorstehend beschrieben, weil das CVD-SiC hoher Reinheit im allgemeinen hochkristallin und äußerst hart ist.

Darüber hinaus wird nach diesem Erfordernis ein äußerst hoher Polierungsenergieaufwand erforderlich, was zur Beschädigung der polierten Oberfläche führt, so daß es schwierig ist, eine hochpräzise glatte Oberfläche herzustellen.

Durch verschiedene Experimente und Untersuchungen haben die in der Anmeldung genannten Erfinder herausgefunden, daß die Schwierigkeit des Oberflächenpolierens herkömm licher Verbundwerkstoffe zurückzuführen ist auf die mangelnde Ausrichtung der Kristallflächen im CVD-SiC- Auftrag. Die Erfinder haben herausgefunden, daß ein Oberflächenpolieren auf Hoch- oder Höchstglanz mit geringerem Energieaufwand möglich ist, wobei das Auftreten von Beschädigungen durch Ausrichten der Kristallflächen in der aufgetragenen CVD-SiC-Schicht in einer gegebenen Richtung und durch Gleichmäßigmachen der Spaltebenen auf ein Mindestmaß zurückgeführt wird.

Es ist somit Aufgabe der Erfindung, einen Verbundwerkstoff zu schaffen, durch den das Oberflächenpolieren einer CVD-SiC-Schicht mit hoher Genauigkeit ermöglicht wird.

Somit ist es mit dem Verbundwerkstoff nach der Erfindung möglich, das Oberflächenpolieren mit im Vergleich zu den herkömmlichen Verbundwerkstoffen geringerem Energieaufwand sehr leicht durchzuführen und eine glatte Oberfläche von hoher Präzision zu gewinnen, während Schäden auf der polierten Fläche so gering wie möglich gehalten werden. Demgemäß wird durch die Erfindung ein Verbundwerkstoff geschaffen, der für Strahlenreflektoren hoch energe tischer Dichte und für diesbezügliche Zwecke als geeigneter Werkstoff von hohem praktischen Nutzen ist.

Die Aufgabe nach der Erfindung wird gelöst, indem die Ausrichtung der Kristallflächen in der nach dem CVD-Verfahren aufgetragenen Schicht aus Siliziumkarbid zur (220)-Ebene nach Anzeige der Miller-Indizes vorgenommen wird.

Insbesondere wird der Verbundwerkstoff durch CVD-Auftragen eines hochreinen β-Siliziumkarbids auf der Oberfläche eines Substrats gewonnen, wobei das Auftragen derart durchgeführt wird, daß die (111)- und andere Ebenen nach Anzeige der Miller-Indizes zur (220)-Ebene ausgerichtet werden. In diesem Fall erweist es sich als vorteilhaft, daß das Röntgenbeugungs-Intensitäts verhältnis der (220)-Ebene zur (111)-Ebene und zu anderen Ebenen als Spitzenintensität 99 übersteigt. Die Gasphasenabscheidung nach chemischen Verfahren wird vorzugsweise z. B. bei einer Temperatur von 1300 bis 1500°C mit einer Aufdampfgeschwindigkeit von 10 oder mehr µm/h in nichtoxidierender Atmosphäre durchgeführt. Obgleich ein Werkstoff wie Kohlenstoff zur Verwendung als Baustoff für das Substrat gewählt werden kann, wird gesintertem Siliziumkarbid vom Gesichtspunkt der vollen Nutzung der wesentlichen Charakteristiken des CVD-SiC der Vorzug gegeben.

Die Merkmale der Erfindung und deren technischen Vorteile ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels und eines Vergleichsbeispiels in Verbindung mit den Zeichnungen. Hierbei zeigt

Fig. 1 ein Normarski-Kleingefügebild in achthundertfacher Vergrößerung der Oberfläche des erfindungsgemäßen Ver bundstoffes,

Fig. 2 ein Röntgenbeugungsdiagramm des Verbundstoffes nach der Erfindung,

Fig. 3 ein Normarski-Kleingefügebild in achthundertfacher Vergrößerung der Oberfläche eines herkömmlichen Verbund stoffes und

Fig. 4 ein Röntgenbeugungsdiagramm eines herkömmlichen Werkstoffes.

Der Verbundwerkstoff, der die Oberflächenmorphologie und das Röntgenbeugungsdiagramm der Fig. 1 bzw. 2 zeigt, wurde durch chemische Gasphasenabscheidung von reinem β-Siliziumkarbid auf der Oberfläche eines Substrats aus gesintertem Siliziumkarbid unter kontrollierten Bedingungen geschaffen. Diese Bedampfung oder Verspiegelung wurde in einer nichtoxidierenden Atmosphäre bei einer Beampfungstemperatur von 1350°C durchgeführt.

Im Verbundwerkstoff dieses Ausführungsbeispiels werden die Kristallflächen in der durch Gasphasenabscheidung aufgetragenen Schicht aus Siliziumkarbid dazu gezwungen, sich zur (220)-Ebene auszurichten, wie dies die Fig. 1 und 2 zeigen. Das Normarski-Kleingefügebild der Fig. 1 zeigt eine achthundertfache Vergrößerung der Oberfläche der aufgedampften Schicht, wobei der projektierte Bereich die (111)-Ebene ist. Die Fig. 2 ist ein Röntgenbeugungsdiagramm (CUKα: 30 KV × 30 mA; Maßstab: 50 kHz Spalt: 1-1-0,3; 2R: 2°/min; Vorschubgeschwindigkeit: 20 mm/min und Haupt spitzenintensität: 27 kHz der aufgedampften Schicht aus Siliziumkarbid. Aus diesem Röntgenbeugungsdiagramm ist ersichtlich, daß das Röntgenbeugungs-Intensitätsverhält nis der (220)-Ebene zur (111)-Ebene und anderen Ebenen als Spitzenintensität 99 übersteigt.

Als Vergleichsbeispiel wurde ein weiterer Verbundwerkstoff auf dieselbe Weise wie im vorstehenden Ausführungsbei spiel dargestellt, ausgenommen, daß abweichende Bedampfungsbedingungen zur Anwendung kamen. Dieser Verbundwerkstoff zeigt die Oberflächenmorphologie und das Röntgenbeugungsdiagramm (CUKα: 30 KV × 30 mA; natürlicher Maßstab: 50 KHz, Spalt: 1-1-0,3; 2R: 2°/min; Vorschub geschwindigkeit: 20 mm/min und Hauptspitzenintensität: 1.2 kHz) der Fig. 3 bzw. 4. Dieser Verbundstoff ist als Baustoff für Laserreflektoren bekannt. Die Kristall flächen in der aufgedampften Siliziumkarbidschicht dieses Verbundstoffes haben sich als nicht ausgerichtet erwiesen, wie dies den Fig. 3 und 4 zu entnehmen ist. Des weiteren wurden diese beiden Verbundwerkstoffe im Hinblick auf ihre physikalischen und optischen Eigen schaften im Oberflächenbereich sowie auf ihre Oberflächenpolierungseigenschaft miteinander verglichen. Es ergab sich ein eindeutiger Unterschied in der Oberflächenpolierungseigenschaft, obgleich kein Unter schied in den physikalischen Eigenschaften wie der Hitzebeständigkeit oder in den optischen Eigenschaften wie des Reflexionvermögens im Excimer-Laserwel lenlängenband festgestellt werden konnte. Insbesondere wurde für den Verbundwerkstoff des Ausführungsbeispiels nur ein geringer Arbeitsaufwand einschließlich des Polierungsenergieaufwands und der Polierungszeit benötigt, um einen gegebenen Glättegrad (quadratischer Mittelwert, nicht über 1 nm) zu erreichen, während das Vergleichs beispiel einen hohen Arbeitsaufwand sowie eine große Polierungsenergie erforderlich machte. Darüber hinaus wies der Verbundwerkstoff des Ausführungsbeispiels aufgrund des niedrigen Polierungsenergieaufwands fast keine Beschädigung auf der polierten Oberfläche auf. Demgegenüber zeigten sich auf der polierten Oberfläche des Vergleichsbeispiels eindeutige Schadstellen.

Es wurde ein ähnlicher Test der Oberflächenpolierungs eigenschaften auf Probe durchgeführt, bei denen die Kristallflächen in der aufgedampften Siliziumkarbid- Schicht zu einer Ebene hin ausgerichtet sind, die nicht die (220)-Ebene ist, wobei sich aber, wie aus dem Ausführungsbeispiel ersichtlich, keine Wirkung ergab.

Claims

1. Verbundwerkstoff, bestehend aus einem Substrat aus gesintertem Siliziumcarbid usw. und durch chemische Gasphasenabscheidung darauf ausgebildetem Siliziumkarbid, dadurch gekenn zeichnet, daß die Kristallflächen in der nach dem CVD-Verfahren aufgetragenen Schicht aus Siliziumkarbid zur (220)-Ebene nach Anzeige der Miller-Indizes ausgerichtet sind.

2. Verbundwerkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet, daß das Röntgenbeugungs- Intensitätsverhältnis der (220)-Ebene zur (111)-Ebene und zu anderen Ebenen in der nach dem CVD-Verfahren aufgedampften Schicht aus Siliziumkarbid als Spitzenintensität 99 übersteigt.

3. Verwendung von Verbundwerkstoff nach Anspruch 1 als Baustoff für Strahlenreflektoren hochenergetischer Dichte wie Hochleistungs-Laserreflektoren, Röntgen- Laserreflektoren und Synchroton-Strahlungsreflektoren.