DE4042031A1 - Selectively sepg. platinum@ and palladium@ from soln. - by adding oxidising agent and boiling to remove chloride ions followed by precipitating out palladium@ by adding bromide ions - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung von Platin und Palladium durch selektive Fällung aus einer Lösung. Derartige Lösungen entstehen bei der Gewinnung der Edelmetalle aus primären und sekundären Rohstoffen und in besonderem Maße bei der Aufarbeitung von Anoden schlämmen der Silberelektrolyse.The invention relates to a method for separating Platinum and palladium by selective precipitation from one Solution. Such solutions arise during extraction of precious metals from primary and secondary raw materials and especially when processing anodes slurry the silver electrolysis.
Bei der hydrometallurgischen Verarbeitung platinmetall haltiger Primär- und Sekundärrohstoffe fallen stets auch Lösungen an, die Platin und Palladium nebeneinander ent halten. Zur Trennung von Palladium und Platin mittels Fällverfahren sind mehrere Verfahrensweisen Stand der Technik.Platinum metal in hydrometallurgical processing containing primary and secondary raw materials always fall Solutions that combine platinum and palladium side by side hold. For the separation of palladium and platinum using Precipitation proceedings are state of the art Technology.
So ist bekannt, Platin als schwerlösliches Diamminhexa chloroplatinat (IV) oder Dikaliumhexachloroplatinat (IV) aus der Lösung, in der Palladium verbleibt, auszufällen.So it is known platinum as a poorly soluble diammine hexa chloroplatinate (IV) or dipotassium hexachloroplatinate (IV) precipitate out of the solution in which palladium remains.
Es ist auch bekannt, Palladium als schwerlösliches Oxid hydrat abzutrennen.(Gmelin: Handbook of Inorganic Chemistry, Pt, System No. 65, Supplement Vol. A1, Technologie of Pla tinium-Group-Metals, Springer Verlag 1986).It is also known to be palladium as a sparingly soluble oxide hydrate. (Gmelin: Handbook of Inorganic Chemistry, Pt, system No. 65, Supplement Vol. A1, Technologie of Pla tinium Group Metals, Springer Verlag 1986).
Ferner ist bekannt, Palladium mittels organischer Reagentien, vorzugsweise mit Oximen, wie Dimethylglyoxim, auszufällen und damit vom Platin zu trennen (DE-OS 23 40 213). It is also known to palladium by means of organic reagents, preferably precipitate with oximes such as dimethylglyoxime and thus separate from the platinum (DE-OS 23 40 213).
In allen Fällen sind diese Trennungen nur für salzsaure Lösungen vorgesehen und somit nicht für andere Lösungs systeme, wie salpetersaure Lösungen, direkt anwendbar. Es ist ferner von Nachteil, daß unmittelbar kein reines Palladium ausgebracht wird und weitere umständliche Ver fahrensschritte, wie reduktive Fällung oder thermische Zersetzung mit nachfolgendem Wiederaufschluß, erforderlich sind, um das Palladium in die Verfahrensstufen der naß chemischen Raffination einschleusen zu können. Außerdem ist der Einsatz organischer Fällreagenzien kostenauf wendig.In all cases, these separations are only for hydrochloric acid Solutions are provided and therefore not for other solutions systems, such as nitric acid solutions, directly applicable. It is also disadvantageous that no pure immediately Palladium is spread and other cumbersome Ver process steps, such as reductive precipitation or thermal Decomposition with subsequent re-disruption, required are to wet the palladium in the process stages to be able to inject chemical refining. Furthermore the use of organic precipitation reagents is expensive agile.
Es ist auch bekannt, aus einer Lösung, die neben Platin und Palladium insbesondere Silber enthält, zunächst in einer ersten Stufe Silber auszufällen und die verbleiben de, das Platin und das Palladium enthaltende Lösung in ein salzsaures Medium zu überführen und entsprechend den oben genannten Verfahrensweisen weiterzuverarbeiten. Aus einer salpetersauren Lösung ist Silber bekanntermaßen quanitativ durch Fällung mittels Chlorid/Salzsäure als schwerlösliches Silberchlorid oder mittels Bromiden als Silberbromid ausfällbar und kann dementsprechend abge trennt werden.It is also known from a solution in addition to platinum and contains palladium in particular silver, initially in a first step to precipitate silver and they remain de, the solution containing platinum and palladium in to transfer a hydrochloric acid medium and according to the to process the above procedures. As is known, silver is made from a nitric acid solution quantitatively by precipitation using chloride / hydrochloric acid as poorly soluble silver chloride or using bromides as Silver bromide can be precipitated and accordingly removed be separated.
Der Erfindung liegt das Problem zugrunde, ein Verfahren zur Trennung von Platin und Palladium aus einer mineral sauren Lösung mit begrenztem Chloridgehalt mittels Fäl lung mit einer hohen Selektivität und mit hohem Ausbringen bereitzustellen. The problem underlying the invention is a method for the separation of platinum and palladium from a mineral acidic solution with limited chloride content by means of precipitation with high selectivity and high output to provide.
Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß aus einer Platin und Palladium enthaltenden mineralsauren Lösung zunächst durch Zusatz von Bromidionen die Platinmetalle komplex in Lösung gehalten werden und anschließend Palladium als Palladium(II)- bromid gefällt wird, indem der Gehalt an Bromidionen auf ein Molverhältnis Br/Pd 2,1 eingestellt wird und die Lösung in Gegenwart eines Oxydationsmittels einer thermischen Behand lung, vorzugsweise in Nähe des Siedepunktes, unterzogen wird.The object is achieved in that from a platinum and Palladium-containing mineral acid solution first through Addition of bromide ions complex the platinum metals in solution be held and then palladium as palladium (II) - bromide is precipitated by reducing the bromide ion content to one Mol ratio Br / Pd 2.1 is set and the solution in Presence of an oxidizing agent thermal treatment lung, preferably near the boiling point becomes.
Die zuzusetzende Bromidmenge muß so bemessen sein, daß die anwesenden Platinmetalle komplex gebunden sind, erkennbar daran, daß nach der Zugabe von Bromid keine bleibende Fäl lung auftritt. Eventuell anfänglich gebildete Niederschläge müssen sich bei geringem Erwärmen wieder lösen. Geringe Chloridgehalte in der Lösung stören dabei nicht, höhere Gehalte dagegen führen zu einer Verringerung der Fällrate des Palladium(II)-bromids. Es wurde gefunden, daß durch an sich bekannte Verfahren, wie z. B. die hydrolytische Fäl lung, die Chlorionen-Konzentration in der Lösung wirksam gesenkt und dadurch dieser Nachteil umgangen werden kann.The amount of bromide to be added must be such that the present platinum metals are bound complex, recognizable that after the addition of bromide no permanent precipitate lung occurs. Precipitation initially formed must dissolve again with little warming. Low Chloride levels in the solution do not interfere, higher levels On the other hand, contents lead to a reduction in the precipitation rate of palladium (II) bromide. It was found that by at known methods such. B. the hydrolytic precipitation tion, the chlorine ion concentration in the solution is effective reduced and this disadvantage can be avoided.
Zweckmäßigerweise werden Bromidionen in Form von Bromwasser stoffsäure oder als lösliches Bromid, nicht aber als Kalium- oder Ammoniumbromid zugesetzt.Bromide ions are expediently in the form of bromine water substance acid or as soluble bromide, but not as potassium or added ammonium bromide.
In der Stufe der thermischen Behandlung wird Palladium als schwerlösliches Palladium(II)-bromid ausgefällt, während das Platin überraschenderweise in Lösung verbleibt und auf diesem Wege vom Palladium mit hohem Trenneffekt abgetrennt werden kann. Es zeigt sich, daß der Platingehalt im Palladiumbromid niederschlag besonders niedrig gehalten werden kann, wenn die Palladiumfällung bei einem Gehalt in der Lösung von 0,1 gPd/l abgebrochen wird. In the thermal treatment stage, palladium is considered poorly soluble palladium (II) bromide precipitated out during the Platinum surprisingly remains in solution and on top of it Paths can be separated from the palladium with a high separation effect can. It shows that the platinum content in the palladium bromide precipitation can be kept particularly low if the palladium precipitation with a content in the solution of 0.1 gPd / l is canceled.
Als Oxydationsmittel sind an sich bekannte Reagenzien einsetzbar, insbesondere Salpetersäure, Perjodate, Per oxydisulfate.Reagents known per se are used as oxidizing agents can be used, especially nitric acid, periodates, per oxydisulfates.
Der Palladium(II)-bromid-Niederschlag wird in üblicher Weise von der Lösung getrennt und mit Wasser gewaschen. Dieses Waschwasser wird der platinhaltigen Lösung zuge schlagen, aus der das Platin und die Palladium-Restanteile durch bekannte Verfahren gewonnen werden. Liegen Lösungen vor, die neben Platin und Palladium auch Silber enthalten, so wird vor der erfindungsgemäßen Platin- Palladium-Trennung zunächst Silber abgetrennt, indem im Prinzip in bekannter Weise eine Fällung als Silberhalogenid (Silberchlorid oder -bromid) vorgenommen wird. Derartige silberhaltige Lösungen entstehen beispielsweise auch bei der Aufarbeitung von Anodenschlämmen, die in der Silber raffinationselektrolyse anfallen.The palladium (II) bromide precipitate becomes more common Way separated from the solution and washed with water. This wash water is added to the platinum-containing solution beat out of the platinum and the remaining palladium can be obtained by known methods. Are solutions available that also include platinum and palladium Contain silver, so is before the platinum invention Palladium separation first separated silver by in Principle in a known manner a precipitation as silver halide (Silver chloride or bromide) is made. Such Solutions containing silver are also created, for example, by the reprocessing of anode slurries in the silver refining electrolysis.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen darin, daß der Einsatz kostengünstiger Chemikalien und eine ein fache sowohl apparative als auch technologische Verfahrens gestaltung möglich sind, daß ferner ein hoher Trenneffekt erreicht wird und daß Fällprodukte erzielt werden, die eine leichte Weiterverarbeitbarkeit gewährleisten.The advantages of the method according to the invention are that the use of inexpensive chemicals and a fold both equipment and technological processes are possible design that also a high separation effect is achieved and that precipitation products are obtained, the one Ensure easy processability.
Das Verfahren soll nachfolgend an Ausführungsbeispielen näher erläutert werden: The method is intended to be based on exemplary embodiments are explained in more detail:
50 l einer ca. 2,3 M salpetersauren Lösung, die bei der Aufarbeitung von Elektronikschrott erhalten wurde und die (in g/l) 42 Pd und 2,4 Pt enthielt, wurde mit 11,7 l einer 6,5 M HBr-Lösung versetzt, entsprechend einem Mol verhältnis Br/Pd=3,85. Die Lösung wurde langsam einge dampft. Nach kurzer Zeit begann die Ausfällung grober Kristalle von PdBr2. Nach Ausfällung der Hauptmenge des Pd, erkennbar an der deutlichen Aufhellung der Lösung, wurde das Eindampfen beendet und nach Abkühlen wurde der Niederschlag abfiltriert. Der PdBr2-Niederschlag wurde mit mehreren Portionen kalten Wassers bis zum fast farblosen Ablauf gewaschen. Eine Probe wurde getrocknet und analysiert. Sie enthielt (Masseanteile in %) 40,4 Pd und 0,048 Pt. Da für den vorgesehenen Verwendungszweck der Pt-Gehalt im Pd mit 0,11% noch zu hoch war, wurde der Niederschlag in NH3- Lösung gelöst und in bekannter Weise durch Fällen und Um fällen von [Pd(NH3)2Cl2] eine Feinreinigung durchgeführt. Nach zweimaliger Umfällung wurde ein Palladium mit einem Pt-Gehalt von 0,011 Masseanteilen in % erhalten. Die Mutter lauge der PdBr2-Fällung hatte ein Volumen von 16 l und wies folgende Gehalte auf (in g/l) 0,07 Pd und 7,1 Pt. Das ent sprach annähernd 0,05 bzw. 97% v. Vorlaufens. Durch mehr maliges Eindampfen in einem Vakuumverdampfer unter Zusatz von Salzsäure wurde die Salpetersäure vertrieben, und an schließend wurden die Pt-Metalle in bekannter Weise mittels Eisenblech auszementiert. Das erhaltene Konzentrat wurde der üblichen Pt-Metallscheidung zugeführt. 50 l of an approx. 2.3 M nitric acid solution, which was obtained when electronic scrap was processed and which contained 42 Pd and 2.4 Pt (in g / l), was mixed with 11.7 l of a 6.5 M HBr- Solution added, corresponding to a molar ratio Br / Pd = 3.85. The solution was slowly evaporated. The coarse crystals of PdBr 2 began to precipitate after a short time. After the majority of the Pd had precipitated out, recognizable by the clear brightening of the solution, the evaporation was stopped and, after cooling, the precipitate was filtered off. The PdBr 2 precipitate was washed with several portions of cold water until it was almost colorless. A sample was dried and analyzed. It contained (mass fraction in%) 40.4 Pd and 0.048 Pt. Since the Pt content in the Pd was still too high at 0.11% for the intended use, the precipitate was dissolved in NH 3 solution and, in a known manner, by precipitating and overturning [Pd (NH 3 ) 2 Cl 2 ]. carried out a fine cleaning. After reprecipitation twice, a palladium with a Pt content of 0.011 parts by mass in% was obtained. The mother liquor from the PdBr 2 precipitation had a volume of 16 l and had the following contents (in g / l) 0.07 Pd and 7.1 Pt. This corresponded to approximately 0.05 or 97% of total. Lead. The nitric acid was driven off by repeated evaporation in a vacuum evaporator with the addition of hydrochloric acid, and the Pt metals were then cemented in a known manner using sheet iron. The concentrate obtained was fed to the usual Pt metal separation.
40 l einer salzsauren Lösung enthielten (in g/l) 19,9 Pd und 10,0 Pt. Eine Vorprobe ergab, daß durch Zufügen von HBr und Eindampfen in Gegenwart von Salpetersäure nur eine unvollkommene Pd-Fällung erfolgte. Daher wurde der störende überschuß an Chloridionen abgetrennt, indem in bekannter Weise durch Einstellen eines pH-Wertes in der Lösung von <7,5 in Gegenwart von NaBrO3 und Erhitzen auf <90°C Pd-Oxidhydrat ausgefällt wurde. Der erhaltene Niederschlag wurde ausgewaschen und in der Hitze mit 5,3 l 6,3 M HBr-Lösung gelöst. Die erhaltene Lösung wurde auf ein Volumen von 30 l gebracht; diese wies folgende Gehalte auf (in g/l) 26 Pd; 5,3 Pt. Es wurden 5,5 l konzentrierter Salpetersäure zugefügt, und das Gemisch wurde 4 h unter Rückflußkühlung erhitzt. Danach wurde der Niederschlag PdBr2 abgetrennt und ausgewaschen. Eine Probe enthielt 39,8 Pd und 0,02 Pt (Masseanteile in %) Die Mutterlauge mit einem Volumen von 35 l enthielt (in g/l) 0,9 Pd und 4,4 Pt. Die weitere Behandlung der erhaltenen Phasen erfolgte wie im Beispiel 1.40 l of a hydrochloric acid solution contained (in g / l) 19.9 Pd and 10.0 Pt. A preliminary test showed that adding HBr and evaporation in the presence of nitric acid only led to an imperfect Pd precipitation. The disruptive excess of chloride ions was therefore removed by precipitating Pd oxide hydrate in a known manner by adjusting a pH in the solution of <7.5 in the presence of NaBrO 3 and heating to <90 ° C. The precipitate obtained was washed out and dissolved in the heat with 5.3 l of 6.3 M HBr solution. The solution obtained was brought to a volume of 30 l; this had the following contents (in g / l) 26 Pd; 5.3 pt. 5.5 liters of concentrated nitric acid were added and the mixture was refluxed for 4 hours. The precipitate PdBr 2 was then separated off and washed out. A sample contained 39.8 Pd and 0.02 Pt (mass fraction in%). The mother liquor with a volume of 35 l contained (in g / l) 0.9 Pd and 4.4 Pt. The further treatment of the phases obtained was carried out as in Example 1.
50 l einer salpetersauren Lösung, die durch Lösen von Anoden schlamm der Ag-Elektrolyse erhalten worden war und die fol gende Zusammensetzung aufwies (in g/l) 129 Ag; 52,2 Pd; 5,18 Pt wurden mit 10 l 6,3 M HBr-Lösung versetzt. Das entsprach ca. 105% d. Th., bezogen auf die Bildung von AgBr. Das Gemisch wurde 45 min gerührt, danach wurde der AgBr-Niederschlag durch Absetzen und Abfiltrieren abgetrennt. 50 l of a nitric acid solution by dissolving anodes Ag electrolysis had been obtained and the fol The composition had (in g / l) 129 Ag; 52.2 Pd; 5.18 pt 10 l of 6.3 M HBr solution were added. That corresponded to approx. 105% of theory Th., Based on the formation of AgBr. The mixture was stirred for 45 min, after which the AgBr precipitate separated by settling and filtering.
Der Niederschlag wurde ausgewaschen, diese Waschwässer wurden dem Hauptfiltrat zugeschlagen. Anschließend wurde mit 0,5 M HBr-Lösung bis zum farblosen Ablauf gewaschen, diese Waschwässer wurden nach Konzentrierung für die nächste AgBr-Fällung vorgesehen. Die Analyse des AgBr- Niederschlages ergab folgende Werte (Masseanteile in %) 56,2 Ag; 0,388 Pd; 0,007 Pt. Der AgBr-Niederschlag wurde der üblichen Verarbeitung (Schmelzen mit Soda und elektro lytische Raffination des erhaltenen Rohsilbers) zugeführt. Die Pd-/Pt-haltige Lösung wurde mit 8,6 l 6,3 M HBr-Lösung (entsprechend ca. 220% d. Th, bezogen auf Pd) versetzt und weitgehend eingedampft. (Ein HNO3-Zusatz erübrigte sich, da die Laugelösung ausreichende HNO3-Mengen enthielt.) Nach kurzer Zeit begann die Abscheidung von groben PdBr2- Kristallen. Nach weitgehender Ausfällung des Pd (visuell leicht an der deutlichen Aufhellung der Lösung zu erkennen) wurde das Eindampfen beendet. Die Analyse ergab einen Pd-Gehalt in der Lösung von 0,09 g/l. Der PdBr2-Niederschlag wurde mehrfach mit kaltem Wasser ausgewaschen. Eine Probe wurde getrocknet und ergab folgende Zusammensetzung (Masseanteile in %) 39,8 Pd; 0,048 Pt; 0,0038 Ag.The precipitate was washed out, these washings were added to the main filtrate. The mixture was then washed with 0.5 M HBr solution until it was colorless and these washing waters were intended for the next AgBr precipitation after concentration. The analysis of the AgBr precipitation gave the following values (mass fraction in%) 56.2 Ag; 0.388 Pd; 0.007 pt. The AgBr precipitate was fed to the usual processing (melting with soda and electro lytic refining of the crude silver obtained). The Pd / Pt-containing solution was mixed with 8.6 l of 6.3 M HBr solution (corresponding to approx. 220% of theory, based on Pd) and largely evaporated. (An HNO 3 addition was not necessary since the leach solution contained sufficient amounts of HNO 3. ) After a short time, the deposition of coarse PdBr 2 crystals began. After the Pd had largely precipitated (easily recognizable by the clear brightening of the solution), the evaporation was stopped. The analysis showed a Pd content in the solution of 0.09 g / l. The PdBr 2 precipitate was washed out several times with cold water. A sample was dried and gave the following composition (mass fraction in%) 39.8 Pd; 0.048 Pt; 0.0038 Ag.
Die Hauptmenge PdBr2 wurde in heißer NH3-Lösung gelöst und aus der Lösung in üblicher Weise durch Zusatz von HCL das schwerlösliche [Pd(NH3)2Cl2] ausgefällt. Nach einmaliger Um fällung wurden folgende Gehalte typischer Verunreinigungskom ponenten gefunden (Masseanteile in %, bezogen auf Pd): 0,02 Pt; <0,002 Cu; <0,002 Pb; 0,004 Fe; d. h. die Qualität des Pd betrug <3N5.The majority of PdBr 2 was dissolved in hot NH 3 solution and the sparingly soluble [Pd (NH 3 ) 2 Cl 2 ] was precipitated from the solution in the usual way by adding HCL. After a single reprecipitation, the following contents of typical impurity components were found (mass fraction in%, based on Pd): 0.02 Pt; <0.002 Cu; <0.002 Pb; 0.004 Fe; ie the quality of the Pd was <3N5.
Das Filtrat der PdBr2-Fällung wies folgende Gehalte auf (in g/l): 0,09 Pd; 11,2 Pt. Die Lösung wurde im Vakuumverdampfer unter Zusatz von Salzsäure mehrfacheingedampft, und nach Aufnehmen mit Wasser wurden die Pt-Metalle mit Al-Blech zementiert. Das Ausbringen war nahezu vollständig (verbleibende geringste Gehalte in der Lösung: 1, 5 mg/l Pd; 4 mg/l Pt). Das Pd-/Pt- haltige Konzentrat wurde der üblichen EM-Scheidung zugeführt. The filtrate from the PdBr 2 precipitation had the following contents (in g / l): 0.09 Pd; 11.2 pt. The solution was evaporated several times in a vacuum evaporator with the addition of hydrochloric acid, and after taking up with water, the Pt metals were cemented with Al sheet. The application rate was almost complete (lowest remaining content in the solution: 1.5 mg / l Pd; 4 mg / l Pt). The Pd / Pt-containing concentrate was sent to the usual EM divorce.
50 l einer salpetersauren Lösung, die durch Lösen von Anodenschlamm der Silberelektrolyse erhalten worden war und die folgende Zusammensetzung aufwies (in g/l) 161,9 Ag; 45,8 Pd; 4,22 Pt wurde mit 16,5 l 6 M Salzsäure versetzt entsprechend 106% d. Th. zur Fällung des AgCl. Das Gemisch wurde 30 min gerührt, und anschließend wurde der AgCl-Nie derschlag durch Absitzen und Filtrieren abgetrennt. Der Niederschlag wurde dann 3x mit je 6 l 0,5 M Salpetersäure ausgewaschen. Diese Anteile wurden dem Hauptfiltrat zuge schlagen. Anschließend wurde mit 0,6 M Salzsäure bis zum farblosen Ablaufen gewaschen; diese Anteile wurden für die nächste AgCl-Fällung eingesetzt. Die Analyse des AgCl-Nie derschlages ergab die folgenden Werte (Masseanteile in %) 74,3 Ag; 0,157 Pd; 0,019 Pt. Dieser Niederschlag wurde der Üblichen Verarbeitung (Schmelzen mit Soda und elektrolyti sche Raffination des erhaltenen Rohsilbers) zugeführt. Zu der platin- und palladiumhaltigen Lösung wurden 5,7 l 9,5 M HBr-Lösung (entsprechend 250% d. Th., bezogen auf Pd) zugefügt und weitgehend eingedampft. Da nach Konzentrierung auf ca. 50% des Ausgangsvolumens nur eine geringe Fällung erfolgt war, wurden 5 l konz. Salpetersäure zum Gemisch ge fügt und das Eindampfen fortgesetzt. Nach kurzer Zeit kam es zur reichlichen Abscheidung von groben PdBr2-Kristallen. Nach weitgehender Ausfällung des Palladiums, erkennbar an der deutlichen Aufhellung der Lösung, wurde das Eindampfen beendet. Der PdBr2-Niederschlag wurde mehrfach mit kaltem Wasser ausgewaschen, das Waschwasser wurde dem Filtrat der PdBr2-Fällung zugeschlagen. Eine Probe wurde getrocknet, die Analyse ergab folgende Zusammensetzung (Masseanteile in %): 40,0 Pd; 0,036 Pt; 0,003 Ag. 50 l of a nitric acid solution obtained by dissolving anode sludge from silver electrolysis and having the following composition (in g / l) 161.9 Ag; 45.8 Pd; 4.22 Pt was mixed with 16.5 l of 6 M hydrochloric acid, corresponding to 106% of theory. Th. For the precipitation of the AgCl. The mixture was stirred for 30 min and then the AgCl precipitate was separated by settling and filtering. The precipitate was then washed 3 times with 6 l of 0.5 M nitric acid. These proportions were added to the main filtrate. The mixture was then washed with 0.6 M hydrochloric acid until it ran colorless; these portions were used for the next AgCl precipitation. The analysis of the AgCl precipitate gave the following values (mass fraction in%) 74.3 Ag; 0.157 Pd; 0.019 pt. This precipitate was fed to the usual processing (melting with soda and electrolytic refining of the crude silver obtained). 5.7 l of 9.5 M HBr solution (corresponding to 250% of theory, based on Pd) were added to the platinum and palladium-containing solution and largely evaporated. Since only a small amount of precipitation had occurred after concentration to about 50% of the starting volume, 5 l of conc. Nitric acid added to the mixture and evaporation continued. After a short time, coarse PdBr 2 crystals were deposited. After the palladium had largely precipitated, recognizable by the clear brightening of the solution, the evaporation was stopped. The PdBr 2 precipitate was washed out several times with cold water, the washing water was added to the filtrate from the PdBr 2 precipitation. A sample was dried, the analysis showed the following composition (mass fraction in%): 40.0 Pd; 0.036 Pt; 0.003 Ag.
Die Hauptmenge PdBr2 wurde in heißer NH3-Lösung gelöst, und aus der Lösung wurde in üblicher Weise durch Zusatz von HCL das schwerlösliche [Pd(NH3)2Cl2] ausgefällt. Nach einma liger Umfällung wurden folgende Gehalte typischer Verunrei nigungskomponenten gefunden (Masseanteile in %, bezogen auf Pd): 0,02 Pt; <0,002Cu; <0,002 Pb; 0,004 Fe; d. h. die Qualität des Pd betrug <3N5.The majority of PdBr 2 was dissolved in hot NH 3 solution, and the sparingly soluble [Pd (NH3) 2 Cl 2 ] was precipitated from the solution in the usual way by adding HCL. After reprecipitation once, the following contents of typical impurity components were found (mass fraction in%, based on Pd): 0.02 Pt; <0.002Cu;<0.002Pb; 0.004 Fe; ie the quality of the Pd was <3N5.
Das Filtrat der PdBr2-Fällung wies folgende Gehalte auf (in g/l): 1,06 Pd; 8,2 Pt. Die Lösung wurde im Vakuumver dampfer unter Zusatz von Salzsäure mehrfach eingedampft, und nach Aufnehmen mit Wasser wurden die Pt-Metalle mit Al-Blech zementiert. Das Ausbringen war nahezu vollständig (verbleibende geringste Gehalte in der Lösung: 1,5 mg/l Pd; 4 mg/l Pt). Das Pd-/Pt-haltige Konzentrat wurde der üblichen EM-Scheidung zugeführt.The filtrate from the PdBr 2 precipitation had the following contents (in g / l): 1.06 Pd; 8.2 pt. The solution was evaporated several times in a vacuum evaporator with the addition of hydrochloric acid, and after taking up with water, the Pt metals were cemented with Al sheet metal. The application rate was almost complete (lowest remaining content in the solution: 1.5 mg / l Pd; 4 mg / l Pt). The Pd / Pt-containing concentrate was sent to the usual EM divorce.
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19904042031 DE4042031A1 (en) | 1990-12-28 | 1990-12-28 | Selectively sepg. platinum@ and palladium@ from soln. - by adding oxidising agent and boiling to remove chloride ions followed by precipitating out palladium@ by adding bromide ions |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19904042031 DE4042031A1 (en) | 1990-12-28 | 1990-12-28 | Selectively sepg. platinum@ and palladium@ from soln. - by adding oxidising agent and boiling to remove chloride ions followed by precipitating out palladium@ by adding bromide ions |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE4042031A1 true DE4042031A1 (en) | 1992-10-22 |
Family
ID=6421593
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19904042031 Withdrawn DE4042031A1 (en) | 1990-12-28 | 1990-12-28 | Selectively sepg. platinum@ and palladium@ from soln. - by adding oxidising agent and boiling to remove chloride ions followed by precipitating out palladium@ by adding bromide ions |
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| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE4042031A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2115752C1 (en) * | 1997-09-30 | 1998-07-20 | Открытое акционерное общество "Екатеринбургский завод по обработке цветных металлов" | Method of pyrometallurgical refining of platinum alloys |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3047195A1 (en) * | 1979-12-17 | 1981-09-17 | Matthey Rustenburg Refiners (Pty) Ltd., 2001 Johannesburg | METHOD FOR SOLVENT EXTRACTION OF METALS OF THE PLATING GROUP |
-
1990
- 1990-12-28 DE DE19904042031 patent/DE4042031A1/en not_active Withdrawn
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3047195A1 (en) * | 1979-12-17 | 1981-09-17 | Matthey Rustenburg Refiners (Pty) Ltd., 2001 Johannesburg | METHOD FOR SOLVENT EXTRACTION OF METALS OF THE PLATING GROUP |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2115752C1 (en) * | 1997-09-30 | 1998-07-20 | Открытое акционерное общество "Екатеринбургский завод по обработке цветных металлов" | Method of pyrometallurgical refining of platinum alloys |
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