DE3707261A1 - Verfahren zum auslaugen von schwermetallen aus schlamm und minderwertigen erzen - Google Patents
Verfahren zum auslaugen von schwermetallen aus schlamm und minderwertigen erzenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft das Auslaugen von Schwermetallen
aus Schlamm, zerkleinerten Erzen und
anderen metallhaltigen Produkten unterschiedlichster
Herkunft. Besonders interessante Anwendungsgebiete
sind Klärschlamm, Baggerschlick, Rückstände und
Abraummaterial der Erzverhüttung.
In der Patentanmeldung P 36 07 982.0 ist vorbeschrieben,
wasserunlösliche Chelatbildner, die
im Molekül protonierbare oder deprotonierbare Atomgruppen
aufweisen, durch Protolysereaktionen (d. h.
durch Reaktionen mit Säuren oder Basen) in die
Ionenform und damit in wässerige Lösungen zu überführen.
Diese wässerigen Lösungen werden zum Auslaugen
von Schwermetallen benutzt. Nach erfolgter
Laugung werden die Chelatbildnerionen, die nunmehr
komplex gebundene Schwermetallionen enthalten, durch
entgegengesetzte Protolysereaktionen aus den wässerigen
Lösungen ausgefällt.
Als Beispiel für derartige Chelatbildner werden
N-Alkyl-poly-alkylenpolyamine vom Typ
R(-NH-C m H2m ) n -NH₂
genannt. Der Kohlenwasserstoffrest R bewirkt die
Wasserunlöslichkeit. Durch Reaktion mit beispielsweise
Chlorwasserstoffsäure werden einige Aminogruppen
protoniert und damit dieser Chelatbildnertyp als
Kation in wässerige Lösung überführt. Die Ausfällung
der nach erfolgter Laugung metallbeladenen
Chelatbildner erfolgt bei diesem Typ durch
Deprotonierung, beispielsweise durch Einrühren von
Calciumhydroxid.
Die Aufgaben der vorliegenden Erfindung bestehen
darin, mittels spezieller Chelatbildner beim in der
Patentanmeldung P 36 07 982.0 vorbeschriebenen Verfahren
die Metallausbeuten zu erhöhen und das Ausfällen
zu verbessern.
Die Erfindung löst diese Aufgabe durch ein in der
Patentanmeldung P 36 07 982.0 beschriebenes Verfahren zum Schwermetall-
Auslaugen mittels Lösungen von in Ionenform
gebrachten an sich wasserunlöslichen Chelatbildnern
und deren Ausfällung nach erfolgter Auslaugung,
wobei die Chelatbildner im Molekül außer den Liganden
bildenden Donatorgruppen noch protonierbare oder deprotonierbare Atomgruppen
aufweisen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die
Liganden bildenden Atome der Donatorgruppen von den
protonierbaren oder deprotonierbaren Atomen durch
mindestens vier Kohlenstoff-Atome voneinander getrennt
sind.
Ein Beispiel für einen erfindungsgemäßen Chelatbildner
ist das Kondensationsprodukt aus einem Mol 6-Aminocapronsäure
mit zwei Mol Monochloressigsäure, dessen
Molekül die Struktur
besitzt. Diese Tricarbonsäure ist an sich wasserunlöslich.
Durch Deprotonierung der drei Carboxy-Gruppen
mit Natronlauge entsteht das Trinatriumsalz. Dieses
ist wasserlöslich. Seine wässerige Lösung enthält
dreifach negative Chelatbildnerionen. Bei der Chelatbildung
fungieren das N-Atom und O-Atome der dem
N-Atom benachbarten Acetat-Gruppen als Liganden.
Die links dargestellte endständige Carboxy-Gruppe
trägt in ihrer deprotonierten Form zur Wasserlöslichkeit
bei. Ihre in dieser Form negative Formalladung
aufweisenden O-Atome sind durch 6 C-Atome, nämlich ein Carbonyl-C-Atom
und fünf Methylengruppen vom als Ligand fungierenden
N-Atom getrennt. Eine wässerige Lösung des Trinatriumsalzes
der oben dargestellten Tricarbonsäure wird
mit dem von Schwermetallionen zu befreienden Material,
beispielsweise Baggerschlick oder feingranuliertem
Erz, innig vermischt, abgetrennt und danach zwecks
Ausfällung mit Säure versetzt.
Ein anderes Beispiel für einen erfindungsgemäßen Chelatbildner
wird durch die Strukturformel
H₂N-(CH₂)₅-(CO)NH-(C₂H₄NH) n -C₂H₄NH(CO)-(CH₂)₅NH₂
dargestellt. Diese wasserunlösliche Substanz wird im Verhältnis
1 Mol Substanz : 2 Mol HCl in stark verdünnter
Salzsäure gelöst. Die Lösung ist stark alkalisch. Protoniert
werden hauptsächlich die endständigen Amino-
Gruppen. Sie sind von den Liganden bildenden mittelständigen
NH-Gruppen durch jeweils sechs C-Atome getrennt.
Eine derartige Lösung wird zum Auslaugen benutzt,
dann vom ausgelaugten Material dekantiert und danach mit
Kalkmilch oder Natronlauge vermischt.
Ein weiteres Beispiel ist ein Gemisch von oligomeren
Acrylsäuren mit zwanzig bis dreißig Carboxygruppen pro
Molekül, von denen einige mit 1,6-Diaminohexan (Hexamethylendiamin)
amidiert sind. Setzt man dieses Amidierungsprodukt
mit Monochloressigsäure um, so erhält man Moleküle
mit chelatbildenden Atomgruppen, nämlich den Nitrilodiessigsäure-
Gruppen, die von den Carboxy-Gruppen durch
mindestens jeweils sechs C-Atome getrennt sind. Diese
Substanz wird in verdünnten Laugen gelöst und zum Auslaugen
von Metallionen benutzt. Nach erfolgter Auslaugung
wird durch Säurezugabe ausgefällt.
Aus Ölsäure, Linolsäure und anderen ungesättigten Fettsäuren
lassen sich polyfunktionelle Carbonsäuren herstellen.
Wenn nur ein Teil der Carboxy-Gruppen mit Polyethylenpolyaminen
oder mit Polypropylenpolyaminen (z. B.
Tetrapropylenpentamin) amidiert wird, erhält man erfindungsgemäße
Chelatbildner. Sie werden in verdünnter
Natronlauge gelöst und nach erfolgter Auslaugung durch
Säurezugabe ausgefällt.
Erfindungsgemäße Chelatbildner erhält man beispielsweise
auch durch Umsetzen von Polybutylenpolyaminen oder Polyhexylenpolyaminen
mit Monochloressigsäure in einem Molverhältnis,
daß nicht alle Aminogruppen des Polyamins
in Nitriloessigsäure-Gruppen umgesetzt werden, sondern
durch Auflösen des Produkts in Säuren protoniert werden.
Erfindungsgemäße Chelatbildner entstehen ferner, wenn
Hydrolysate von Proteinen (z. B. Casein) oder von
künstlichen Polyamiden (z. B. Perlonabfälle) mit Monochloressigsäure
oder Monochlormethylphosphonsäure umgesetzt
werden.
Grundsätzlich lassen sich sämtliche chelatbildenden
Moleküle durch an sich bekannte Reaktionen mit hydrophoben
Molekülen verknüpfen. Dadurch entstehen zunächst
wasserunlösliche Substanzen. Wählt man jedoch solche
hydrophoben Moleküle, die protonierbare oder deprotonierbare
Gruppen aufweisen, so können die zunächst
wasserunlöslichen Substanzen in wässerigen Säuren oder
wässerigen Basen gelöst werden. Auf diese Weise können
alle Chelatbildner in wasserlösliche Form gebracht und
zu Metallextraktionen benutzt werden. Nach erfolgter
Extraktion werden sie durch umgekehrte Protolyse wieder
ausgefällt.
Für die Auslaugung metallsulfidhaltiger Schlämme und
Erze sind Chelatbildner, die schwefelhaltige Donatorgruppen
besitzen, besonders wirksam. Beispielsweise ist
es möglich, Mercaptobenzthiazol mit bifunktionellen
Fettaminen zu erfindungsgemäßen Chelatbildnern umzusetzen.
Ebenfalls läßt sich eine dem Dithizon analoge
Verbindung herstellen, die phenolische Endgruppen oder
Carbonsäureendgruppen im Molekül besitzt. Auch sind für
die Auslaugung sulfidischer Erze Verbindungen mit -SH-
Gruppen, mit -S₂H-Gruppen als Donatorgruppen brauchbar.
Claims (6)
1. Verfahren zum Entfernen von Schwermetallen aus
schwermetallhaltigen Materialien, insbesondere aus
Schlämmen und minderwertigen Erzen, durch die in der
Patentanmeldung P 36 07 982.0 beschriebene Behandlung
dieser Materialien mit Lösungen von in Ionenform
gebrachten an sich wasserunlöslichen Chelatbildnern
und nachfolgender Ausfällung der dabei gebildeten
Metallchelate, wobei die Chelatbildner in ihren Molekülen
außer den Liganden bildenden Donatorgruppen noch
protonierbare oder deprotonierbare Atomgruppen aufweisen,
dadurch gekennzeichnet, daß sich im Chelatbildnermolekül
zwischen den Liganden bildenden Atomen der
Donatorgruppen einerseits und den protonierbaren oder
deprotonierbaren Atomen andererseits mindestens vier
Kohlenstoff-Atome befinden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Chelatbildnermoleküle mehrere Atomgruppen aufweisen,
von denen jede ihrerseits mehrere Donatorgruppen
besitzt, wobei diese Donatorgruppen so dicht
benachbart sind, daß sie mit dem chelatierten Metallion
einen Fünferring oder einen Sechserring bilden.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Chelatbildnermoleküle mehrere protonierbare
oder mehrere deprotonierbare Atomgruppen
aufweisen.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß als Liganden bildende Gruppen eine oder
mehrere der Gruppen -N(CH₂COOH)₂, -N(C₂H₄COOH)₂,
-N(CH₂PO₃H₂)₂, -N(C₂H₄PO₃H₂)₂, -C₂H₄-SH, -C₃H₆-SH,
-CH=NOH, -CN, -NC, -NO₂, -CS-R, -CH(OH)-C(NOH)-R,
-NH=N-(CS)-NH-NH-R, -NH=N-C(SH)=N-NH-R, -NR(CS)NH-R
im Chelatbildnermolekül vorhanden sind, wobei R einen
beliebigen Kohlenwasserstoffrest bedeutet.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Chelatbildnermolekül die Formel
hat.
6. Verfahren nach Ansprüchen 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet,
daß Chelatbildnermoleküle der Formel
entsprechen, wobei n größer als drei und m größer
als vier ist.
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| DE19873707261 Withdrawn DE3707261A1 (de) | 1987-03-06 | 1987-03-06 | Verfahren zum auslaugen von schwermetallen aus schlamm und minderwertigen erzen |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE3707261A1 (de) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0362125A1 (de) * | 1988-09-28 | 1990-04-04 | GebràDer Sulzer Aktiengesellschaft | Verfahren zur Behandlung von schwermetallhaltigen Feststoffrückständen aus Verbrennungsanlagen |
| DE3936055A1 (de) * | 1988-11-02 | 1990-05-03 | Cabot Corp | Gewinnung von metallanteilen und fluorwasserstoffsaeure aus tantal-niobhaltigem abfallschlamm |
| US5108498A (en) * | 1989-04-20 | 1992-04-28 | B.C.C. Becker Consultants (Canada) Inc. | Method of cleaning debris |
| WO1992014850A1 (de) * | 1991-02-19 | 1992-09-03 | Siemens Aktiengesellschaft | Verfahren und einrichtung zum abtrennen von metall aus flugstaub |
-
1987
- 1987-03-06 DE DE19873707261 patent/DE3707261A1/de not_active Withdrawn
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0362125A1 (de) * | 1988-09-28 | 1990-04-04 | GebràDer Sulzer Aktiengesellschaft | Verfahren zur Behandlung von schwermetallhaltigen Feststoffrückständen aus Verbrennungsanlagen |
| CH676334A5 (de) * | 1988-09-28 | 1991-01-15 | Sulzer Ag | |
| DE3936055A1 (de) * | 1988-11-02 | 1990-05-03 | Cabot Corp | Gewinnung von metallanteilen und fluorwasserstoffsaeure aus tantal-niobhaltigem abfallschlamm |
| DE3936055C2 (de) * | 1988-11-02 | 2002-05-29 | Cabot Corp | Gewinnung von Metallanteilen und Fluorwasserstoffsäure aus tantal-niobhaltigem Abfallschlamm |
| US5108498A (en) * | 1989-04-20 | 1992-04-28 | B.C.C. Becker Consultants (Canada) Inc. | Method of cleaning debris |
| WO1992014850A1 (de) * | 1991-02-19 | 1992-09-03 | Siemens Aktiengesellschaft | Verfahren und einrichtung zum abtrennen von metall aus flugstaub |
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