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DE3624626A1 - Verfahren zur abtrennung von stoffen aus einem stoffgemisch unter verwendung von magnetischen fluessigkeiten - Google Patents

Verfahren zur abtrennung von stoffen aus einem stoffgemisch unter verwendung von magnetischen fluessigkeiten

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DE3624626A1
DE3624626A1 DE19863624626 DE3624626A DE3624626A1 DE 3624626 A1 DE3624626 A1 DE 3624626A1 DE 19863624626 DE19863624626 DE 19863624626 DE 3624626 A DE3624626 A DE 3624626A DE 3624626 A1 DE3624626 A1 DE 3624626A1
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Stof­ fen aus einem Stoffgemisch unter Verwendung von magnetischen Flüssigkeiten, die in der Lage sind, die abzutrennenden Stoffe zu sorbieren. Die magnetische Flüssigkeit wird dabei verteilt und mit dem Stoffgemisch in Kontakt gebracht. Durch die Schaf­ fung einer möglichst großen Oberfläche an magnetischer Flüs­ sigkeit wird eine große Stoffaustauschfläche und damit eine schnelle Einstellung des Sorptionsgleichgewichtes erreicht. Durch die Einwirkung von Magnetfeldern - insbesondere inhomo­ gener Felder - kann die magnetische Flüssigkeit im Stoffge­ misch bewegt oder im fließenden Stoffgemisch fixiert werden.
Zur Erhöung der Verweilzeit der magnetischen Flüssigkeit befinden sich im Sorptionsgefäß magnetisierbare oder magneti­ sche Einbauten, die sich mit einem Film von magnetischer Flüs­ sigkeit überziehen. Durch die Stärke des Magnetfeldes und durch den Volumenstrom an magnetischer Flüssigkeit kann die Verweilzeit in weiten Grenzen variiert werden. Die Abtrennung der mit Stoffen beladenen magnetischen Flüssigkeit aus dem Stoffgemisch erfolgt durch Anziehung in einem inhomogenen Mag­ netfeld, indem die magnetische Flüssigkeit zu den Stellen höherer Feldliniendichte bewegt wird und sich dort abscheidet.
Die so abgetrennte magnetische Flüssigkeit kann nun in einem separaten Behälter durch bekannte Trennverfahren, wie durch Verdampfen der sorbierten Stoffe, regeneriert werden.
Die Regenerierung der magnetischen Flüssigkeit von sorbierten Feststoffteilchen erfolgt durch Einwirkung von inhomogenen Magnetfeldern, indem die magnetische Flüssigkeit beim Fließen zu den Stellen höherer Feldliniendichte eine Filterschicht passiert oder indem diamagnetische Feststoffteilchen aus der magnetischen Flüssigkeit herausgedrängt und mechanisch von der Oberfläche der Flüssigkeit entfernt werden.
Bei den herkömmlichen Sorptionsverfahren werden die Stoffe aus dem Stoffgemisch durch Adsorption an festen oder flüssigen Phasengrenzen oder durch Absorption in Flüssigkeiten oder Feststoffen entfernt. Bei den Absorptionsverfahren, die ein flüssiges Absorptionsmittel verwenden, wird eine möglichst große Oberfläche durch Rieselfilme, Tropfenbildung oder Zer­ stäubung geschaffen und das Sorptionsmittel mit dem Stoffge­ misch in Kontakt gebracht. Die Güte des Stoffaustausches ist durch die apparativen Parameter und durch die Kinetik der Sorptionsvorgänge bestimmt. Ein intensiver Stoffaustausch er­ fordert eine möglichst große Austauschfläche, große Geschwin­ digkeitsunterschiede zwischen Sorptionsmittel und Stoffgemisch und große Sorptionskoeffizienten. Nachteilig bei den herkömm­ lichen Verfahren sind die geringen Kontaktzeiten zwischen Sorptionsmittel und Stoffgemisch, vor allen Dingen bei Zer­ stäubungswäschern, und die Trennung von Sorptionsmittel und Stoffgemisch nach erfolgter Sorption.
Die Investitionskosten solcher Sorptionsverfahren sind hoch und die Emission von Sorptionsmitteln in die Umwelt problema­ tisch.
Der in Anspruch 1 angegebenen Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einem Verfahren der eingangs angegebenen Art unter Vermeidung der genannten Nachteile bei der Sorption von Stoffen aus einem Stoffgemisch eine Verringerung der Investi­ tions- und Betriebskosten sowie eine Reduzierung der Emission von Sorptionsmitteln in die Umwelt zu erreichen.
Erfindungsgemäß wird das dadurch erreicht, daß man
  • a) einen Teil der Stoffe aus dem Stoffgemisch sorbiert, indem man das Stoffgemisch mit magnetischen Flüssigkeiten in Kon­ takt bringt, die eine zum Sorbieren der Stoffe geeignete Zusammensetzung besitzt,
  • b) auf die magnetische Flüssigkeit Magnetfelder einwirken läßt, die die Verweilzeit der magnetischen Flüssigkeit im Stoffgemisch erhöht und den Kontakt zum Stoffgemisch inten­ siviert,
  • c) im Sorptionsgefäß magnetische oder magnetisierbare Einbau­ ten anbringt, die die Verweildauer der magnetischen Flüs­ sigkeit erhöhen und die im Stoffgemisch enthaltene magne­ tische Flüssigkeit abtrennen,
  • d) die mit einem Teil der Stoffe aus dem Stoffgemisch beladene magnetische Flüssigkeit unter Einwirkung von Magnetfeldern aus dem Sorptionsgefäß entfernt,
  • e) zur Regnerierung der magnetischen Flüssigkeit mindestens einen Teil der sorbierten Stoffe aus der magnetischen Flüs­ sigkeit entfernt und die Desorption in einem anderen Gefäß als die Sorption durchführt.
Die magnetischen Flüssigkeiten bestehen aus magnetischen Ein­ domänenteilchen mit einem Teilchendurchmesser im Bereich von 5-50 nm und einem Dispersionsmittel, das die abzutrennenden Stoffe sorptiv binden kann. Damit die Magnetteilchen auch unter Magnetfeldeinwirkung nicht agglomerieren, sind sie mit einer Schicht von Stabilisatormolekülen umgeben.
Erfindungsgemäß ist es günstig, daß die Stabilisatormoleküle chemisch mit der Magnetteilchenoberfläche verbunden sind, da dann nicht die Gefahr besteht, daß sorbierte Moleküle durch Konkurrenzadsorption die Stabilisatormoleküle von der Teil­ chenoberfläche verdrängen und mit die Magnetteilchen agglome­ rieren und die magnetische Flüssigkeit zerstören können. Außerdem können solche chemisch gebundenen Stabilisatormole­ küle mit Substanzen verbunden sein, die mit den zu sorbieren­ den Stoffen Wechselwirkung eingehen und so die sorbierenden Eigenschaften des Dispersonsmittels verbessern können. Solche an Stabilisatormoleküle chemisch gebundenen Substanzen können niedermolekulare anorganische und organische Verbindungen sein, wie Phosphorsäure, Borsäure, Zitronensäure, Weinsäure, Äthylendiamintetraessigsäure usw. oder höhermolekulare Ver­ bindungen, wie Enzyme, Antigene, Antikörper, Bakterien usw.
Die verwendeten Dispersonsmittel können reine Flüssigkeiten, wie Wasser, Paraffinöl, Alkylaromaten, Ester, Äther, Ketone usw. sein, Flüssigkeitsgemische, wie wäßrige alkoholische Lösungen, oder Mischungen von Lösungsmittel und gelösten Sub­ stanzen, wie in Wasser gelöste Säuren, Laugen, Salze.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können gasförmige, flüs­ sige und feste Stoffe sorbiert werden, wobei feste Stoffe be­ vorzugt aus Gas-Feststoff-Gemischen sorbierbar sind.
Je nachdem welche Stoffe aus dem Stoffgemisch sorbiert werden sollen, wählt man geeignete magnetische Flüssigkeiten aus. Diese Auswahl richtet sich nach den Eigenschaften der zu sor­ bierenden Stoffe, d.h. danach welche Wechselwirkungen zwischen der magnetischen Flüssigkeit und den zu sorbierenden Stoffen bei der Sorption ausgenutzt werden sollen.
Die magnetischen Flüssigkeiten werden im Sorptionsgefäß mit dem Stoffgemisch in Kontakt gebracht.
Erfindungsgemäß ist es vorteilhaft, wenn die magnetischen Flüssigkeiten eine möglichst große Oberfläche besitzen. Zur Oberflächenvergrößerung von Flüssigkeiten gibt es viele be­ kannte technische Verfahren, die prinzipiell zur Anwendung kommen können, wie z.B. die Filmbildung auf großen Feststoff­ oberflächen, Tröpfchenbildung durch Zerstäubung.
So kann bei der Sorption von Gasen aus Gasgemischen die magne­ tische Flüssigkeit mittels Ultraschallzerstäubung oder einer Einstoffdüse in das Gasgemisch eingespritzt oder mit Hilfe des Gasgemisches in einer Zweistoffdüse zerstäubt werden.
Bei flüssigen Stoffgemischen sollte die magnetische Flüssig­ keit nicht mit dem Stoffgemisch mischbar sein. Hier kann eine einfache Verteilung der magnetischen Flüssigkeit durch Rühren erreicht werden.
Die verteilte magnetische Flüssigkeit kann im Sorptionsgefäß durch Magnetfelder transportiert oder fixiert werden, da auf magnetische Flüssigkeiten in einem inhomogenen Kraftfeld immer Kräfte einwirken, die sie zu den Stellen höchster Feld­ liniendichte strömen lassen. So können magnetische Flüssigkei­ ten bei genügend großen Feldstärkegradienten auch gegen den Stoffstrom transportiert werden. Je nachdem wie die inhomo­ genen Magnetfelder im Sorptionsgefäß angeordnet sind und wel­ che Feldstärkegradienten vorherrschen, kann die magnetische Flüssigkeit im Gleichstrom, Gegenstrom oder Kreuzstrom zum Stoffgemischstrom transportiert werden.
Um die Verweildauer der magnetischen Flüssigkeit im Sorptions­ gefäß zu erhöhen, können in bestimmten Bereichen des Sorp­ tionsgefäßes magnetische oder magnetisierbare Einbauten ange­ ordnet werden, die aus Feststoffen mit großen, stark gekrümm­ ten Oberflächen, wie Faserbündel, Gewirke, Lamellen usw., bestehen. Ordnet man diese magnetischen Einbauten im Bereich der zum Transport der magnetischen Flüssigkeiten angewendeten Magnetfelder an, so herrschen auf der Oberfläche solch stark gekrümmter Einbauten schon bei relativ niedrigen Feldstärken hohe Feldstärkegradienten, durch die die magnetische Flüssig­ keit stark angezogen und fixiert wird. Es bilden sich so Film­ schichten von magnetischen Flüssigkeiten aus, deren Dicke von den magnetischen Parametern und den wirkenden Kräften, insbe­ sondere der Strömungsgeschwindigkeit des Stoffgemisches abhän­ gen.
Es bildet sich eine Filmdicke aus, die unabhängig von der an­ gezogenen Menge an magnetischer Flüssigkeit ist, wenn der Ab­ transport der magnetischen Flüssigkeit durch Magnetfelder oder durch Stoffgemischströmung erfolgen kann. Die mittlere Ver­ weildauer der magnetischen Flüssigkeit kann durch die zuge­ führte Menge und durch die magnetische Sättigungsinduktion der magnetischen Flüssigkeit variiert und dem Sorptionsprozeß an­ gepaßt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat gegenüber den bisherigen Sorptionsverfahren auch den Vorteil, daß die Sättigungsinduk­ tion der magnetischen Flüssigkeit mit steigender sorbierter Stoffmenge kleiner und damit die Anziehungskraft im inhomoge­ nen Magnetfeld geringer wird. Mit Stoff beladene magnetische Flüssigkeit wird dadurch leichter von den magnetischen Einbau­ ten enfernt als frische unbeladene magnetische Flüssigkeit, was den Wirkungsgrad der Sorption erhöht.
Die Abtrennung der magnetischen Flüssigkeit vom Stoffgemisch­ strom kann durch die magnetischen Einbauten erreicht werden, wenn im Inneren des Sorptionsgefäßes ein Feldstärkegradient aufgebaut ist, der die magnetische Flüssigkeit zu einem äuße­ ren oder inneren Rand des Sorptionsgefäßes fließen läßt. Hier kann die mit Stoff beladene magnetische Flüssigkeit aus dem Sorptionsgefäß entfernt und dem Desorptionsgefäß zugeführt werden, indem sie abgepumpt oder durch eine magnetische Flüs­ sigkeitsabdichtung abfließen kann.
Um auch restliche, mit dem Stoffgemischstrom mitgerissene mag­ netische Flüssigkeit abzutrennen, können weitere in Reihe geschaltete magnetische oder magnetisierbare Einbauten großer Oberfläche angeordnet werden, die die magnetische Flüssigkeit durch inhomogene Magnetfelder abscheiden und durch magnetische Flüssigkeitsabdichtungen zum Desorptionsgefäß abfließen lassen.
Im Desorptionsgefäß erfolgt die Abtrennung der sorbierten Stoffe entsprechend deren physikalischen und chemischen Eigen­ schaften durch bekannte Trennverfahren, wie z.B. Verdampfen, Extrahieren, Dialyse, Ultrafiltration.
Die zum Transport, zur Erhöhung der Verweilzeit und zur Ab­ scheidung der magnetischen Flüssigkeit verwendeten Magnetfel­ der können durch Permanentmagnete oder durch Elektromagnete erzeugt werden. Bei elektrisch erzeugten Magnetfeldern können es Gleichfelder, Wechselfelder, gepulste Felder oder auch rotierende oder lineare Wanderfelder sein.
Die magnetischen oder magnetisierbaren Einbauten bestehen aus ferro-, ferri- oder superparamagnetischen Materialien, wie z.B. γ -Fe2O3, Fe3O4, Ferrite, Fe, Ni oder magnetische Metallegierungen.
Die Erfindung ist nicht durch die Form, Anordnung oder Stärke der verwendeten Magnete beschränkt, ebenso nicht durch die an­ gewendeten Materialien, Formen und Anordnungen der magneti­ schen oder magnetisierbaren Einbauten.
Die Erfindung ist nicht auf die Gefäßstruktur oder auf das Gefäßmaterial beschränkt. Das erfindungsgemäße Verfahren ist für die Trennung vieler Stoffgemische einsetzbar, wie z.B. für die Trocknung von Gasen und Flüssigkeiten, für die Abtrennung von Lösungsmitteln aus Gasen, für die Entfernung von schwe­ felhaltigen Verbindungen aus Erdgas, für die Absorption von Schwefel- und Stickstoffverbindungen aus Rauchgasen, für die Abtrennung von Feinststäuben aus Luft oder Industriegasen, für die biologische Reinigung von Abluft, für die extraktive Ent­ fernung von in Wasser gelösten organischen Inhaltstoffen, für die extraktive Entfernung von in organischen Flüssigkeiten gelösten Stoffen.
In Fig. 1 ist eine grundsätzliche Ausführungsform des erfin­ dungsgemäßen Verfahrens schematisch dargestellt.
Über die Leitung 1 wird das Stoffgemisch 2 in den Sorptionsbe­ hälter 3 eingeleitet. Über die Leitung 4 wird magnetische Flüssigkeit 5 von der Zerstäuberdüse 6 angesaugt und in den Sorptionsbehälter versprüht. Die z.T. mit Stoff beladenen Tröpfchen aus magnetischer Flüssigkeit 7 treffen auf die mag­ netischen Einbauten 8, die sich im inhomogenen Magnetfeld des Ringmagneten 9 befinden. Die magnetischen Flüssigkeitströpf­ chen scheiden sich unter der Wirkung der inhomogenen Magnet­ felder der stark gekrümmten Oberflächen der magnetischen Ein­ bauten ab und sorbieren weiterhin Stoffe aus dem Stoffgemisch. Aufgrund der höhren Magnetfeldstärke auf der Oberfläche der Ringmagnete fließt die mit Stoffen beladene magnetische Flüs­ sigkeit zum Ringmagneten 9. Die magnetischen Einbauten sind am äußeren Rand von einem perforierten Rohr 10 umgeben, in dem sich die magnetische Flüssigkeit sammelt und durch die Lei­ tung 11 in das Desorptionsgefäß 12 abgeführt wird. Hier er­ folgt z.B. die thermische Regeneration der magnetischen Flüs­ sigkeit. Am Kopf des Desortionsgefäßes 12 entweichen die sor­ bierten Stoffe 13, im Sumpf wird die magnetische Flüssigkeit über Leitung 14 in den Sorptionsbehälter 3 zurückgeführt. Die aus dem Sorptionsbehälter 3 in Leitung 14 mitgerissenen Tröpf­ chen von magnetischer Flüssigkeit werden im nachgeschalteten Magnetabscheider 15, der nach dem gleichen Prinzip wie die Ab­ scheidung durch den Ringmagneten 9 und die magnetischen Ein­ bauten 8 arbeitet, abgeschieden und der Regenerierung zuge­ führt. Der von den Stoffen befreite Stoffgemischstrom 16 ver­ läßt die Apparatur durch die Leitung 17.
Erfindungsgemäß können mehrere Sorptionsgefäße, auch für un­ terschiedliche Stoffe, angewendet und auch mehrere Magnetfil­ ter in Reihe angeordnet werden.

Claims (9)

1. Verfahren zur Abtrennung von Stoffen aus einem Stoffge­ misch, gekennzeichnet dadurch, daß man
  • a) einen Teil der Stoffe aus dem Stoffgemisch sorbiert, indem man das Stoffgemisch mit magnetischer Flüssigkeit in Kon­ takt bringt, die eine zum Sorbieren der Stoffe geeignete Zusammensetzung besitzt,
  • b) auf die magnetische Flüssigkeit Magnetfelder einwirken läßt, die die Verweilzeit der magnetischen Flüssigkeit im Stoffgemisch erhöht und den Kontakt zum Stoffgemisch inten­ siviert,
  • c) im Sorptionsgefäß magnetische oder magnetisierbare Einbau­ ten enthalten sind, die die Verweildauer der magnetischen Flüssigkeit im Sorptionsgefäß verlängern und die im Stoff­ gemisch enthaltene magnetische Flüssigkeit abtrennen,
  • d) die mit einem Teil der Stoffe aus dem Stoffgemisch beladene magnetische Flüssigkeit unter Einwirkung von Magnetfeldern aus dem Sorptionsgefäß entfernt,
  • e) zur Regenerierung der magnetischen Flüssigkeit mindestens ein Teil der sorbierten Stoffe aus der magnetischen Flüs­ sigkeit entfernt und die Desorption in einem anderen Gefäß als die Sorption durchführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß zur Intensivierung des Sorptionsprozes­ ses eine große Oberfläche an magnetischer Flüssigkeit erzeugt wird, wie z.B. durch Filmbildung oder Zerstäubung.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet dadurch, daß die mag­ netische Flüssigkeit aus magnetischen Eindomänenteilchen mit einem Durchmesser von 5-50 nm und einem Dispersionsmittel be­ stehen, wobei die magnetischen Teilchen durch eine Schicht von Stabilisatormolekülen umgeben sind.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet dadurch, daß die magne­ tische Flüssigkeit aus anorganischen und/oder oganischen Flüs­ sigkeiten, wie z.B. Wasser, Paraffinöl, Alkylaromaten, Ketone, Äther, Alkohole oder aus deren Mischungen besteht und daß da­ rin Säuren, wie z.B. Schwefelsäure, Diäthylendiamintetraessig­ säure oder Basen, wie z.B. Natronlauge, Diäthylentriamin oder antimikrobielle Substanzen, wie z.B. zinnorganische Verbindun­ gen oder biologisch aktive Substanzen, wie z.B. Enzyme, Anti­ körper, Antigene, Mikroben enthalten sind.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet dadurch, daß auf die magnetische Flüssigkeit inhomogene Magnetfelder einwirken, die durch Permanent- oder Elektromagnete erzeugt werden und die eine Strömung der magnetischen Flüssigkeit im Gleichstrom, Kreuzstrom oder Gegenstrom zur Stoffgemischströmung unterstüt­ zen.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet dadurch, daß die Magnet­ felder rotierende oder lineare Wanderfelder, Gleichfelder, Wechselfelder oder pulsierende Felder sein können.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet dadurch, daß im Sorp­ tionsgefäß magnetische oder magnetisierbare Einbauten mit großen, stark gekrümmten Oberflächen, wie z.B. Fasern, Teil­ chen, Gewebe, Lamellen, enthalten sind.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet dadurch, daß die mit Stoff beladene magnetische Flüssigkeit aus dem Sorptionsgefäß entfernt und in einem Desorptionsgefäß regeneriert wird.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet dadurch, daß die Sorption im Temperaturbereich von -270°C bis 350°C und im Druckbereich von 0,001 bis 150 bar durchgeführt wird.
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