DE3420030A1

DE3420030A1 - Verfahren zur nachbehandlung von transparenten eisenoxiden

Info

Publication number: DE3420030A1
Application number: DE19843420030
Authority: DE
Inventors: Roland 5060 Bensberg-Refrath Bauer; Rüdiger Dipl.-Chem. Dr. 5040 Rösrath Braun; Robert Dipl.-Chem. Dr. 7122 Besigheim Zeisberger
Original assignee: BASF Farben und Fasern AG
Current assignee: BASF Farben und Fasern AG
Priority date: 1984-05-29
Filing date: 1984-05-29
Publication date: 1985-12-05
Also published as: DE3420030C2

Description

Verfahren zur Nachbehandlung
von transparenten Eisenoxiden Im vorliegenden Fall werden unter transparenten Eisenoxiden nur solche der Farbtöne orange bis dunkelrot verstanden. Diese genannten transparenten Eisenoxide, die nach unterschiedlichen an sich bekannten Verfahren hergestellt sein können, besitzen sämtlich Anteile von Eisenoxid, die durch eine Hochtemperaturbehandlung (Calcinierung) entstanden sind.
Im vorliegenden Fall wurde festgestellt, daß sich die genannten Pigmente bei längeren Lager zeiten hinsichtlich ihrer Oberflächenbeschaffenheit und Struktur verändern. Diese Veränderung wirkt sich in vielen Fällen auch auf die koloristischen Eigenschaften positiv aus. Eine Verbesserung der koloristischen Eigenschaften durch längere Lagerung der transparenten Eisenoxide ist, insofern bemerkenswert, als bei längerer Lagerung anderer Pigmente eher eine Verschlechterung eintritt.
Da jede Veränderung der Qualität eines Pigmentes bei längerer Lagerung zu Schwierigkeiten während des Einsatzes führen kann, hat sich die Anmelderin die Aufgabe gestellt, die Lagerkonstanz bei den genannten transparenten Eisenoxiden zu gewährleisten. Zusätzlich sollte die Verbesserung der koloristischen Eigenschaften, die ansonsten erst nach einer längeren Lagerzeit auftritt, bereits zum Zeitpunkt der Auslieferung der Pigmente erreicht werden.
Die Aufgabe hat die Anmelderin gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung von transparenten Eisenoxiden, die Anteile eines durch Hochtemperaturbehandlung (Calcinierung) hergestellten Eisenoxides enthalten, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das nach der Hochtemperaturbehandlung erhaltene Pigmentpulver in Wasser suspendiert und unter Rührung einer Oxidation unter gleichzeitiger Erwärmung unterzogen wird, wonach man entwässert, wäscht und vermahlt. Die Konzentration der Pigmentsuspension ist an und für sich nicht kritisch, jedoch wird zweckmäßigerweise das Pigmentpulver mit Wasser im Verhältnis von 1 : 10 aufgeschlämmt, da hierbei eine gute Rührung und Oxidation möglich ist. Die Oxidation kann in an sich bekannter Weise erfolgen, z. B. mit Peroxid. Sie wird jedoch bevorzugt mit dem billigsten Oxidationsmittel, mit Preßluft, durchgeführt. Das Verfahren wird in besonders günstiger Weise durchgeführt bei einer Erwärmung der Suspension von 60 bis 900C während einer Zeit von 6 Stunden und einem pH-Wert von 7,8. Die Dauer der Erhitzung und der pH-Wert der Suspension sind von Fall zu Fall von der Vorgeschichte des behandelten Pigmentes in gewissen Grenzen abhängig und können vom Fachmann z. B. durch Vergleiche der.Farbstärke vor und nach der Behandlung leicht ermittelt werden. Es ist auch möglich, die Nachbehandlung bei Temperaturen über 1000C in einem geschlossenen Gefäß durchzuführen. In diesem Fall ist es möglich, innerhalb vergleichsweise kurzen Zeiten eine Nachbehandlung durchzuführen. Soweit gewünscht, ist es in diesem Fall auch möglich, das Wasser der Suspension durch rasches Verdampfen zu entfernen, wobei in technisch vorteilhafter Weise eine Entwässerung und Trocknung erreicht werden kann.
Die Verbesserungen, die durch das angemeldete Verfahren erreicht werden, sind überraschend. Bei der Herstellung von Eisenoxiden und darauf basierenden Farbkörpern wurde bereits schon gelegentlich eine Oxidation unter gleichzeitiger Erwärmung durchgeführt.
Diese erfolgte jedoch abweichend von vorliegenden Verfahren immer vor einer Hochtemperaturbehandlung (Calcinierung) und diente zur Erleichterung und der Vervollständigung der Oxidation von Fe2+ zu 3+ Fe Das nachstehende Beispiel erläutert die grundsätzliche Durchführung des Verfahrens. Die anschließende Tabelle zeigt die Abhängigkeit der Transparenz von den Parametern der Temperatur und der Erhitzungsdauer. Hierbei wurden Differenzwerte der Helligkeit < A L 0,0 - 0,7) zugrunde gelegt, die bei zunehmendem Zahlenwert eine geringere Helligkeit eines Lackaufstriches über einem Schwarzbalken und damit eine größere Transparenz ausweisen.
Beispiel In einem Behälter von 15 cbm Fassungsvermögen werden 10 000 Liter Wasser vorgelegt. Der Behälter ist mit einem Rührwerk ausgestattet und besitzt jeweils ein Einleitungsrohr für die Beheizung mit Dampf bzw. zur Einleitung von Preßluft. In dem Wasser werden unter Rühren 1000 kg transparentes Eisenoxid gemäß der eingangs gegebenen Definition, das nach einem an sich bekannten Verfahren hergestellt wurde, suspendiert. Nachdem die Suspension mit Alkali auf einen pH-Wert von 7,8 gestellt wurde, werden 30 bis 50 cbm Luft pro Stunde eingeleitet. Nachdem eine Temperatur von 80 bis 850C erreicht ist, wird die Suspension nochmals 6 Stunden bei gleichzeitigem Einleiten von weiterer Luft weitergerührt. Anschließend wird filtriert, ge-¢aschen, getrocknet und gemahlen.
Man erhält 1000 kg eines transparenten Eisenoxidrots, das sich gegenüber der Ausgangsware durch verbesserte Farbstärke, Farbreinheit, Transparenz und Dispergierbarkeit unterscheidet.
Tabelle Temperatur Zeit in in Grad C Stunden 1 2 3 4 5 6 12 24 200C 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,1 400C 0,0 0,0 0,0 0,1 0,1 0,1 0,1 0,2 600C 0,0 0,1 0,1 0,2 0,2 0,3 0,3 0,4 800C 0,1 0,2 0,3 0,5 0,6 0,7 0,7 0,7 900C 0,1 0,2 0,3 0,5 0,6 0,7 0,7 0,7 Die verwendeten Lackaufstriche wurden wie folgt hergestellt: 1,5 g Pigment wurden mit 4,5 g Einbrennlack (Alkyd-Melamin-Basis) und 100 g Glasperlen mit 2 mm Durchmesser auf einem Dispergiergerät (Red Devil) vordispergiert. Anschließend wurde mit 24 g Einbrennlack verdünnt und weitere 5 Minuten dispergiert.
Der so erhaltene Farblack wurde mit einer Schichtdicke von 60 um aufgezogen und 20 Minuten bei 1400C eingebrannt. Die Meßwerte der Helligkeit wurden nach dem System CIELAB elektronisch vermessen.

Claims

Patentansprüche 1. Verfahren zur Nachbehandlung von transparenten Eisenoxiden, die Anteile eines durch Hochtemperaturbehandlung (Calcinierung) hergestellten Eisenoxides enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß das nach der Hochtemperaturbehandlung erhaltene Pigmentpulver in Wasser suspendiert und unter Rühren einer Oxidation unter gleichzeitiger Erwärmung unterzogen wird, wonach man entwässert, wäscht, trocknet und vermahlt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxidation mittels Preßluft erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Erwärmung 60 bis 900C beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension einen pH-Wert von 7,8 hat.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Nachbehandlung bei 800C während 6 Stunden durchgeführt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Nachbehandlung in einem Autoklaven durchgeführt wird.