DE3226116A1

DE3226116A1 - Process and apparatus for the continuous rectification of mixtures containing a plurality and a multiplicity of substances

Info

Publication number: DE3226116A1
Application number: DE19823226116
Authority: DE
Inventors: Gernot Dipl.-Phys.Dr. DDR 3014 Magdeburg Gasser; Helmut DDR 7112 Großdeuben Gutwasser; Bodo DDR 2900 Wittenberge Voß
Original assignee: Chemieanlagenbaukombinat Leipzig Grimma VEB
Current assignee: Chemieanlagenbaukombinat Leipzig Grimma VEB
Priority date: 1981-07-16
Filing date: 1982-07-13
Publication date: 1983-02-03
Also published as: FR2509622B1; SE8204342L; SE8204342D0; FR2509622A1

Description

VEB Chemieanlagenbaukombinat
Leipzig/Grimma —■VEB chemical plant construction combine
Leipzig / Grimma - ■

Bahnhofstraße 3-5Bahnhofstrasse 3-5

Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Rektifikation von Mehr- und VielstoffgeraischenProcess and device for continuous rectification of multi and multi-substance devices

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Rektifikation von Mehr- und Vielstoffgemischen im Bereich des Mindestrücklaufverhältnisses bei endlicher und reduzierter Stoffaustauschhöhe, insbesondere für temperaturempfindliche Stoffe mit geringer relativer Flüchtigkeit. Sie können angewendet werden für die rektifizierende Destillation natürlicher und synthetischer Fettsäuren, Fettalkohole, Tallöle, etherische öle, Aromaten, u.a.The invention relates to a method and a device for the continuous rectification of multicomponent and multicomponent mixtures in the area of the minimum reflux ratio at finite and reduced mass transfer levels, especially for temperature-sensitive materials with low relative volatility. They can be applied more natural and for rectifying distillation synthetic fatty acids, fatty alcohols, tall oils, essential oils, aromatics, etc.

In Rektifikationsanlagen wird beim Destillieren eines Flüssigkeitsgemisches der erzeugte Gemischdampf im Gegenstrom zum Kondensat dieses Dampfes derart geleitet, daß die flüssige und dampfförmige Phase sich innig berühren. Auf Grund des dabei stattfindenden Stoffaustausches erfolgt die Zerlegung des Gemisches. Für diese Vorgänge werden meistens Bodenkolonnen eingesetzt. Für die Trennung thermisch empfindlicher Produkte kommen vorwiegend Rieselsäulen zum Einsatz. Der Stoffaustausch findet hier auf dem Wege der Diffusion statt. Die Rieselsäulen haben - zum Unterschied zu den Bodenkolonnen - zwei geschlossene fvasen. In allen Fällen handelt es sich um Vorgänge, wobei die aufsteigenden Dämpfe mit der herablaufenden Flüssigkeit in innigenIn rectification plants, when a liquid mixture is distilled, the mixture vapor generated is in the Countercurrent to the condensate of this vapor passed in such a way that the liquid and vapor phases touch each other intimately. Due to the exchange of substances that takes place the mixture is broken down. Tray columns are mostly used for these processes. For The separation of thermally sensitive products is mainly used for trickle columns. The exchange of substances takes place here on the path of diffusion. The trickle columns have - in contrast to the floor columns - two closed vases. In all cases it concerns processes, whereby the ascending Vapors with the running liquid in intimate

Kontakt gebracht werden.Be brought into contact.

Ein direktes Maß für die Neigung eines Flüssigkeitsgemisches, sich durch Rektifikation trennen zu lassen, ist die relative Flüchtigkeiten. Flüssigkeitsgemische, die sich in obengenannten Kolonnen leicht mit verhältnismäßig geringem Energieaufwand trennen lassen, besitzen große Siedepunktdifferenzen zwischen den im Gemisch jeweils vorliegenden Einzelkomponenten und haben demzufolge höhere cd-Werte als Gemische mit geringen Siedepunktdifferenzen. Im allgemeinen ändert sich aber auch die relative Flüchtigkeit mit dem Siededruck und damit mit der Siedetemperatur. Bei Mehr- und Vielstoffgemischen ist die relative Flüchtigkeit außer von den Siedepunktdifferenzen auch von den prozentualen Anteilen der im Rohgemisch vorliegenden Einzelkomponenten und den einzelnen Phasengleichgewichten abhängig,so daß bei diesen Gemischen für die Trennung ein mittlerer cc-Wert zugrunde gelegt wird.A direct measure of the slope of a liquid mixture, To be separated by rectification is the relative volatility. Mixtures of liquids that are Can easily be separated in the above-mentioned columns with relatively little expenditure of energy, have large boiling point differences between the individual components present in the mixture and consequently have higher cd values as mixtures with low boiling point differences. In general however, the relative volatility also changes with the boiling pressure and thus with the boiling temperature. In the case of multi-substance and multi-substance mixtures, the relative volatility is apart from the boiling point differences also from the percentage Proportions of the individual components present in the raw mixture and the individual phase equilibria, see above that a mean cc value is used as the basis for the separation of these mixtures.

Der Grad der Anreicherung der leichtsiedenden Bestandteile im Dampf ist somit bestimmt durch die relative Flüchtigkeit Steht dieser Dampf mit der Flüssigkeit im Gleichgewicht, so bezeichnet man diesen Zustand mit dem Vorhandensein einer theoretischen Stufe n. . Dieses Flüssigkeits-Dampf-Gleichgewicht mit der zugeordneten theoretischen Stufe steht im unendlichen Prozeß der Verdampfung und Kondensation, d. h. es wird kein Erzeugnis entnommen, das kondensierte Dampfgemisch wird ununterbrochen dem siedenden Gemisch wieder zugeführt. Diese Kondensatrückführung wird als unendlicher Rücklauf r = OO bezeichnet.
Die Anzahl der notwendigen Phasengleichgewichte und damit die Anzahl theoretischer Stufen sind außer von der relativen Flüchtigkeit von dem im Gemisch vorhandenen leicht siedenden prozentualen Anteilen, d. h. von der Zulaufkonzentration oder auch Schnittlage und der Konzentration der gewünschten Anreicherung der leichtsiedenden Anteile, bezeichnet als Erzeugnis, abhängig.The degree of enrichment of the low-boiling components in the vapor is thus determined by the relative volatility. This liquid-vapor equilibrium with the associated theoretical stage is in the infinite process of evaporation and condensation, ie no product is removed, the condensed vapor mixture is continuously fed back to the boiling mixture. This condensate return is called infinite return r = OO.
The number of necessary phase equilibria and thus the number of theoretical stages depend on the relative volatility of the low-boiling percentage fractions present in the mixture, i.e. on the feed concentration or cut position and the concentration of the desired enrichment of the low-boiling fractions, referred to as product.

Soll ein Erzeugnis abgenommen werden, so werden mehr Dampf-Flüssigkeits-Gleichgewichte entsprechend einer größeren Anzahl theoretischer Stufen benötigt als bei einem unendlichen Vorgang, d. h. bei unendlichem Rücklauf.If a product is to be accepted, there will be more vapor-liquid equilibria correspondingly a larger number of theoretical steps is required than for an infinite one Process, d. H. with infinite return.

Das Rücklaufverhältnis r _t für die Abnahme eines konzen- _ triertenJD^stiJJ^ates^ endlicher Größe ist definiert als dasThe _{reflux ratio r t} for the decrease of a concentratedJD ^ stiJJ ^ ates ^ ates ^ a finite quantity is defined as that

am Kolonnenkopfkondensierten Rücklauf- und Destillatmengen und somit bestimmend für den Energieaufwand. Die Gesamtbelastung einer Kolonne ergibt sich dann als Summe beider.Return flow and distillate condensed at the top of the column and thus determining the energy consumption. The total burden a column is then the sum of both.

Das Rücklaufverhältnis steigt entsprechend dem Mindestrücklaufverhältnis bei konstanter relativer Flüchtigkeit einmal mit abnehmender Zulaufkonzentration und zum anderen mit zunehmender Endkonzentration. Dabei muß zunächst der gesamte Rücklauf auf die Destillat-Endkonzentration angereichert werden und nach Aufgabe der Rücklaufmenge auf die Stoffaustauschfläche am Kolonnenkopf erfolgt eine Konzentrationsminderung bis auf die Ausgangskonzentration im Verdampfer im unteren Teil der Kolonne. Von hier aus erfolgt die erneute Verdampfung und Anreicherung der gesamten Rücklaufmenge.The return ratio increases according to the minimum return ratio with constant relative volatility on the one hand with decreasing feed concentration and on the other hand with increasing Final concentration. The entire return flow must first be enriched to the final distillate concentration and after the return amount has been applied to the mass transfer surface At the top of the column there is a reduction in concentration down to the initial concentration in the evaporator in the lower part of the column. From here the renewed evaporation and enrichment of the entire return volume takes place.

Grundsätzlich muß für einen endlichen Vorgang das Rücklaufverhältnis so groß sein, daß die Anzahl der Dampf-Flüssigkeits-Gleichgewichte nicht unendlich wird und damit die theoretische Stufenzahl nicht den Wert n. = CO erreicht.Basically, for a finite process, the return ratio must be so great that the number of vapor-liquid equilibria does not become infinite and thus the theoretical one Number of stages not the value n. = CO reached.

Unter den Bedingungen einer unendlichen Stufenzahl wird der dazu noch benötigte Rücklauf im allgemeinen mit Mindestrücklaufverhältnis r bezeichnet. Der Wärmeverbrauch ist bei dem Mindestrücklaufverhältnis, bei welchem die Stufenzahl und damit die Bauhöhe der Kolonne unendlich groß wird, am geringsten. Bei Vergrößerung des Rücklaufverhältnisses nach r = CQ (durch den unendlichen Rücklauf nicht realisierbar) steigt er bei gleichzeitiger Verminderung der Stufenzahl an. In der Praxis wählt man Rücklaufverhältnisse, die zwischen dem Mindestrücklaufverhältnis und dem Rücklaufverhältnis r = 0° liegen und wählt so, daß diese dem 1,1- bis 2fachenUnder the conditions of an infinite number of stages, the return required for this is generally referred to as the minimum return ratio r. The heat consumption is lowest at the minimum reflux ratio, at which the number of stages and thus the overall height of the column is infinitely large. If the return ratio increases to r = CQ (not possible due to the infinite return), it increases with a simultaneous reduction in the number of stages. In practice, one selects return flow ratios that lie between the minimum return flow ratio and the return flow ratio r = 0 ° and selects such that these are 1.1 to 2 times as much

und mehr des Mindestrückleufverhältnisses betragen. Diese Erhöhungen werden als öberschußkoeffizienten ü bezeichnet und ergeben sich demzufolge aus ü = ^r _nn*./r_m' and more of the minimum recirculation ratio. These increases are called excess coefficients ü and consequently result from ü = ^r _nn *. / R _m '

OD Xf UlOD Xf Ul

Liegt die relative Flüchtigkeit in der Nähe 1, so wird der Trennaufwarid und entsprechend die Höhe der Kolonne bei geringen Überschußkoeffizienten zu groß. Der Oberschußkoeffizient kann deshalb in dem Bereich « 3 liegen. Handelt es sich um die Zerlegung wärmeempfindlicher Gemische, die leicht zu thermisch bedingten Zersetzungen neigen und daher unter Vakuum getrennt werden müssen, dann muß außer hoher spezifischer Trennwirkung und Belastbarkeit der auf die Einheit der Trennwirkung bezogene Druckverlust Ap verhältnismäßig gering sein. Bei Auslegung von Rektifiziereinrichtungen nutzt es wenig, einerseits druckverlustarme Kolonneneinbauten zu verwenden, wenn andererseits bei einem ungünstig gewählten Wertepaar des Rücklaufverhältnisses und der Stufenzahl der Druckverlust wieder ansteigt. Andererseits tritt durch den Druckverlust eine Temperaturerhöhung längs der Austauscheinheit auf, die im Kolonnensumpf in der Verdampfervorrichtung ein Maximum erreicht. Diese zwangsläufige Temperaturerhöhung führt außerdem zu einer Energieerhöhung. Bedingt durch den Druckverlust der Rektifiziereinrichtung zur Aufarbeitung temperaturempfindlicher Gemische ergibt sich wiederum die Notwendigkeit, größere Überschußkoeffizienten und damit größere Rücklaufverhältnisse zu verwenden. So werden für die kontinuierliche Trennung einer Fettsäure C₁₄ von C₁₆ (Myristinsäure von Palmitinsäure) mit einer Zulaufkonzentration von 24,74 % C₁₄ bis zu einer Anreicherung dieser Komponente auf 99,17 % Rücklaufverhältnisse von r . = 15 benötigt. Eine Glockenbodenkolonne mit 32 Böden mit einem Gesamtdruckverlust von άρ = 6650 Pa bei einer Bauhöhe von etwa 16 Meter ist hierfür üblich. Der benötigte Energieaufwand beträgt nach H. Stage "Fette, Seifen, Anstrichmittel" 73, 16, 76 (1971) 710 000 Wärmeeinheiten. Die mittlere relative Flüchtigkeit beträgt für dieses Ge-If the relative volatility is close to 1, the separation time and, accordingly, the height of the column are too great if the excess coefficient is low. The excess coefficient can therefore be in the range «3. In the case of the decomposition of heat-sensitive mixtures which tend to decompose thermally and therefore have to be separated under vacuum, the pressure loss Ap related to the unit of the separation effect must be relatively low in addition to a high specific separation effect and load capacity. When designing rectification devices, it is of little use to use column internals with little pressure loss on the one hand, if on the other hand the pressure loss increases again with an unfavorably chosen value pair of the reflux ratio and the number of stages. On the other hand, the pressure loss causes a temperature increase along the exchange unit which reaches a maximum in the column bottom in the evaporator device. This inevitable increase in temperature also leads to an increase in energy. As a result of the pressure loss in the rectifying device for working up temperature-sensitive mixtures, there is, in turn, the need to use larger excess coefficients and thus larger reflux ratios. For the continuous separation of a fatty acid C ₁₄ from C ₁₆ (myristic acid from palmitic acid) with a feed concentration of 24.74% C ₁₄ up to an enrichment of this component to 99.17% reflux ratios of r. = 15 required. A bubble-cap tray column with 32 trays with a total pressure loss of ά ρ = 6650 Pa and an overall height of about 16 meters is common for this. According to H. Stage "Fette, Seifen, Anstrichmittel" 73, 16, 76 (1971), the energy required is 710,000 heat units. The mean relative volatility for this genus is

.3-.3-

misch οί = 1,8, das Mindestrücklaufverhaltnis r_m = 5 und hiernach der Oberschußkoeffizient ü = 3. Die Erhöhung des Rücklaufverhältnisses von r *" r . =ü = 3 entspricht einermixed οί = 1.8, the minimum _{return flow ratio r m} = 5 and then the excess coefficient ü = 3. The increase in the return flow ratio of r * "r. = ü = 3 corresponds to one

ITi Ou νITi Ou ν

Erhöhung des Energiebedarfes von 237 000 auf 710 000 Wärmeeinheiten. Increase in energy requirements from 237,000 to 710,000 thermal units.

Durch den Druckverlust tritt im Kolonnensumpf eine Temperaturerhöhung von etwa 55 ⁰C auf, was einer weiteren Energieerhöhung von etwa 36 000 Wärmeeinheiten bezogen auf einen Druckverlust νοη-Δρ—*■ O entspricht. Zur Trennung eines Fettsäuredestillates aus der Tallölaufbereitung mit einer Zulaufkonzentration von 0,9 % Vorlauf und 3,6 % C₁₆ (Palmitinsäure) bis zur Anreicherung dieser Komponenten auf 90 % werden .Rücklaufverhältnisse von r . = 35 benötigt. Bedingt durch eine hohe thermische Empfindlichkeit und dem aggressiven Verhalten der im Rohgemisch vorhandenen hochungesättigten Fettsäuren und Harzsäuren bei Temperaturen über 240 ⁰C ist hierfür eine übliche Rieselsäule mit einer Bauhöhe von etwa 8 Meter mit einem Gesamtdruckverlust von Ap = 1330 Pa notwendig. Die relative Flüchtigkeit für das Rohgemisch beträgt nach Stage H. "Fette, Seifen, Anstrichmittel" 80 (1978) und DE-OS 2 763 357 cc = 1,8. Das MindestrOcklaufverhältni s beträgt r = 24,76 bei einer relativen Flüchtigkeit von Ct= 1,8 und hiernach der Überschußkoeffizient ü = 1,41. DieBy the pressure loss, a temperature increase of about 55 ⁰ C occurs in the column bottom, which corresponds to a further energy increase from about 36,000 units of heat to a pressure loss νοη-Δρ- * ■ O. To separate a fatty acid distillate from tall oil processing with a feed concentration of 0.9% flow and 3.6% C ₁₆ (palmitic acid) until these components are enriched to 90%, return ratios of r. = 35 required. Due to a high thermal sensitivity and aggressive behavior present in the crude mixture highly unsaturated fatty acids and resin acids, at temperatures over 240 ⁰ C for this purpose a usual trickling column with a height of about 8 meters, with a total pressure drop Ap = 1330 Pa is necessary. The relative volatility for the raw mixture is according to Stage H. "Fette, Seifen, Anstrichmittel" 80 (1978) and DE-OS 2 763 357 cc = 1.8. The minimum reflux ratio is r = 24.76 with a relative volatility of Ct = 1.8 and, according to this, the excess coefficient ü = 1.41. the

Erhöhunq des Mindestrücklaufverhältnisses von r —*> r . =" ü ^J m optIncrease in the minimum return ratio from r - *> r. = "ü ^J m opt

= 1,41 entspricht einer Erhöhung des Energiebedarfes von 241 000 auf 337 000 Wärmeeinheiten. Zusätzlich werden infolge einer Temperaturerhöhung von etwa 20 ⁰C durch den Druckverlust 7 000 Wärmeeinheiten benötigt. Weiterhin ist die diskontinuierliche Rektifikation in Kolonnen mit absatzweiser Kondensation und nebeneinander angeordneten Verdampferelementen nach WP 63466 und dem Verfahren mit Vorrichtung nach WP 78553 bekannt. Damit werden z. B. aus einem Fettsäuregemisch mit einem Anteil an leichtsiedenden Bestandteilen der Komponenten C₁₂ (Laurinsäure) von 7,11 % in einer großtechnischen Produktionsanlage bei einer Auatuuachhöhe von 2,30 Meter, Endkonzon-= 1.41 corresponds to an increase in the energy requirement from 241,000 to 337,000 thermal units. In addition, as a result of a temperature increase of around 20 ^° C. due to the pressure loss, 7,000 heat units are required. Furthermore, the discontinuous rectification in columns with intermittent condensation and evaporator elements arranged next to one another according to WP 63466 and the method with the device according to WP 78553 are known. This z. B. from a fatty acid mixture with a proportion of low-boiling constituents of the components C ₁₂ (lauric acid) of 7.11% in a large-scale production plant at a height of 2.30 meters, final concentration

trationen von 83 % an C₁₂-Anteilen erreicht. Bei einem Destillationsdruck von 13,3 Pa beträgt der Druckverlust 20 Pa und die relative Flüchtigkeit ergibt sich für dieses Gemisch bei einem Destillationsdruck von 13,3 Pa zu α= 1,956 und das hieraus ermittelte Mindestrücklaufverhältnis beträgt r = 11,836. Das Verhältnis der gesamten verdampften Menge zur abgenommenen Menge entspricht einem erreichten Rücklaufverhältnis von r . = 12,195 und daraus ergibt sich ein Überschußkoeffizient von ü = 1,0303.Trations of 83% of C ₁₂ shares achieved. At a distillation pressure of 13.3 Pa, the pressure loss is 20 Pa and the relative volatility for this mixture at a distillation pressure of 13.3 Pa is α = 1.956 and the minimum reflux ratio determined from this is r = 11.836. The ratio of the total amount evaporated to the amount removed corresponds to a achieved return flow ratio of r. = 12.195 and this results in an excess coefficient of ü = 1.0303.

Der Nachteil der diskontinuierlichen Fahrweise besteht darin, daß einmal die Wirtschaftlichkeit im Hinblick auf den Energiehaushalt mit abnehmender Sumpfkonzentration an leichten Anteilen fällt, zum anderen bei gegebener konstanter Austauschhöhe mit abnehmender Sumpfkonzentration der Reinheitsgrad der Endprodukte fällt. Die größte Wirtschaftlichkeit liegt im Bereich einer Sumpfkonzentration von ^ 50 % an leichtsiedenden Anteilen mit Endkonzentrationen — 99 %. Außerdem sind hohe Durchsatzleistungen in der Größenordnung = 200 kg/h bei einem Destillationsdruck von etwa 13,3 Pa bei diskontinuierlichem Betrieb infolge der dann nicht mehr realisierbaren Apparatedurchmesser nicht möglich.The disadvantage of the discontinuous mode of operation is that it is economically viable in terms of energy consumption falls with decreasing bottom concentration of light fractions, on the other hand with a given constant exchange height the degree of purity of the end products with decreasing bottom concentration falls. The greatest economy is in the area a bottom concentration of ^ 50% low-boiling components with final concentrations - 99%. Also are high Throughput rates in the order of magnitude = 200 kg / h at a distillation pressure of about 13.3 Pa for discontinuous Operation not possible due to the apparatus diameter that can then no longer be realized.

Ziel der Erfindung ist es, den energetischen und apparativen Aufwand bei der Rektifikation von Vielstoffgemischen mit geringen Siededruckdifferenzen und schwankender Zulaufkonzentration zu senken und den Prozeß kontinuierlich zu gestalten.The aim of the invention is to reduce the energy and equipment expenditure in the rectification of multi-substance mixtures with low Boiling pressure differences and fluctuating feed concentration to lower and to make the process continuous.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur kontinuierlichen Rektifikation für vorzugsweise Mehr- und Vielstoffgemische zu schaffen, welches eine Reduzierung der zu verdampfenden Rücklaufmengen bis in den Bereich des Mindestrücklaufverhaltnisses ermöglicht, bei endlicher Austauschhöhe und geringen Druckverlusten sowie bei abnehmender Zulaufkonzentration, konstanter relativer Flüchtigkeit und konstanter hoher Endkonzentration die Stoffaustauschhöhe abnimmt. Gleichzeitig soll eine Vorrichtung zur Durchführung des Ver-The invention is based on the object of a method for continuous rectification for preferably multiple and To create multi-substance mixtures, which reduce the Return quantities to be evaporated up to the range of the minimum return ratio enables, with finite exchange height and low pressure losses as well as with decreasing inlet concentration, constant relative volatility and constant high final concentration the mass transfer level decreases. At the same time, a device for carrying out the

- M- - M-

fahrens entwickelt werden.driving can be developed.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß aus einem Rohgemisch, dem Kondensate aus dem Prozeß zugemischt werden, die gesamten leichten oder teilweise die leichten Bestandteile verdampft werden und in einer oder mehreren nachfolgenden Kondensations- und Verdampfungsstufen in einem speziellen Kolonnensystem das Verhältnis der zu verdampfenden Rücklauf- und Destillatmengen auf das Mindestrücklaufverhältnis oder auch einem geringeren Wert eingestellt wird, indem die für die Trennung noch fehlenden Rücklaufmengen durch Kreislaufführung einer mit leichten Bestandteilen angereicherten Flüssigkeitsmenge ergänzt werden und durch partielle Kondensation an einer äußeren und einer oder mehreren partiellen Wiederverdampfungen an einer oder mehreren von der äußeren Fläche umgebenen inneren Flächen der Stoffaustausch erfolgt.According to the invention the object is achieved in that from a raw mixture to which condensates from the process are mixed, all of the light or some of the light Components are evaporated and in one or more subsequent condensation and evaporation stages in one special column system the ratio of the reflux and distillate to be evaporated to the minimum reflux ratio or a lower value is set, by the return quantities that are still missing for the separation by circulating one enriched with light components Amount of liquid can be supplemented and through partial condensation on an outer and one or more partial re-evaporation on one or more inner surfaces surrounded by the outer surface of the mass transfer he follows.

Erfindungsgemäß geschieht das dadurch, daß das Rohgemisch, dem das Kondensat der äußeren Fläche und eine Teilmenge der Kondensate aus der oder den Wiederverdampfungen zugemischt werden, in einem oder mehreren Fallfilm- oder Dünnschichtverdampfern in üblicher Weise bis zu einer Sumpfkonzentration der leichten Bestandteile -*■ 0 % oder einem vorher festgelegten Wert verdampft und das entstandene Dampfgemisch in den unteren Teil eines speziellen Kolonnensystems mit einer einzelnen oder aus mehreren Teilflächen gebildeten äußeren Kondensationsfläche zugeführt wird. Das von leichten Bestandteilen freie oder abgeminderte schwere Sumpfprodukt wird ausgeschleust. Das gesamte Dampfgemisch strömt zunächst an der äußeren Fläche, vorzugsweise Rohrbündelfläche, nach oben und kondensiert teilweise unter Stoffaustauschprozessen an der äußeren Flüche. Das erste Teilkondensat mit angereicherten schweren und verminderten leichten Bestandteilen wird gesammelt und dem flüssigen Rohgemisch als schwere Kreislaufmenge zugemischt.According to the invention, this happens in that the raw mixture, which is the condensate of the outer surface and a subset of the Condensates from the re-evaporation or re-evaporation admixed in one or more falling film or thin film evaporators in the usual way up to a sump concentration of the light constituents - * ■ 0% or a predetermined one Value evaporates and the resulting vapor mixture in the lower part of a special column system with a single or outer condensation surface formed from several partial surfaces is fed. The heavy bottom product free or reduced from light components is discharged. The entire vapor mixture initially flows on the outer surface, preferably the tube bundle surface, upwards and partially condenses under mass transfer processes on the external curses. The first partial condensate with enriched heavy and reduced light components is collected and mixed with the liquid raw mixture as a heavy cycle quantity.

Die an schweren Bestandteilen abgeminderte und an leichten Bestandteilen angereicherte verbleibende Teilmenge Dampf wird separat kondensiert, durch eine leichte bis schwere, aus dem Restkondensat der inneren Flächen gebildete Kreislaufmenge ergänzt und teilweise auf die innere Wärmetauscherfläche, vorzugsweise Rohrbündelfläche/ zur Wiederverdampfung aufgegeben und teilweise dem Rohgemischzulaufprodukt zugemischt. Diese Flüssigkeitsaufgäbe bewirkt durch den Energieaustausch die Teilkondensation der an der äußeren Fläche aufsteigenden Dämpfe aus der primären Verdampfung und führt zum Stoffaustausch. Gleichzeitig führt die teilweise Kondensation an der äußeren Fläche zur teilweisen Verdampfung an den inneren Flächen. Dieser Dampf enthält bei einem Prozeß mit nur einer Wiederverdampfung hoch angereicherte leichte Bestandteile und kann nach einer Kondensation als Endprodukt abgenommen werden.The remaining partial amount of steam reduced in heavy components and enriched in light components is condensed separately, through a light to heavy circulation volume formed from the residual condensate of the inner surfaces supplemented and partially on the inner heat exchanger surface, preferably tube bundle surface / for re-evaporation abandoned and partially mixed with the raw mixture feed product. This liquid intake is caused by the energy exchange the partial condensation of the vapors rising on the outer surface from the primary evaporation and leads to mass transfer. At the same time, it partially leads Condensation on the outer surface to partial evaporation on the inner surfaces. This vapor contains at a process with only one re-evaporation and can after a condensation be accepted as the end product.

Es entspricht dem Wesen der Erfindung, wenn in Abhängigkeit von äußeren Bedingungen, wie Zulaufkonzentration und/oder gewünschte Endkonzentration sowie der relativen Flüchtigkeit das Verfahren mehrstufig gestaltet wird. Das geschieht dadurch, daß das gesamte separat kondensierte Dampfgemisch aus der ersten Wiederverdampfung einer zweiten Wiederverdampfung an inneren Flächen zugeführt wird, hier unter Stoffaustauschbedingungen teilweise verdampft, dieser Dampf separat kondensiert und als Fertigprodukt abgenommen oder zur weiteren Aufkonzentration in gleicher Art und Weise weiteren Wiederverdampfungsstufen zugeführt wird. Dabei wird eine Summe innerer Wiederverdampfungs- und Stoffaustauschflächen von einer gesamten äußeren Kondensations- und Austauschfläche umgeben und das an der äußeren Fläche ablaufende Kondensat wie beim einstufigen Prozeß gesammelt und dem Rohgemischzulaufprodukt zugemischt. Die Produktabläufe aus allen Wiederverdampfungsstufen werden zusammengeführt und wie beim einstufigen Prozeß ebenfalls der aus dem äußeren Raum separat kondensierten Dampfmenge zugemischt und die entstandene Menge teils auf die inneren Flächen der ersten Wiederverdampfungsstufe und teils dem flüssigen Rohprodukt-It corresponds to the essence of the invention if, depending on external conditions, such as feed concentration and / or desired final concentration as well as the relative volatility the process is designed in several stages. This is done by that the entire separately condensed vapor mixture from the first re-evaporation of a second re-evaporation is supplied to inner surfaces, this vapor is partially evaporated here under mass transfer conditions condensed separately and taken off as a finished product or for further concentration in the same way is fed to further re-evaporation stages. It will a sum of internal re-evaporation and mass transfer areas from a total external condensation and transfer area surrounded and the draining condensate collected on the outer surface as in the one-step process and admixed with the raw mixture feed product. The product flows from all re-evaporation stages are merged and, as in the one-step process, also mixed in with the amount of steam condensed separately from the outer space and the resulting amount partly on the inner surfaces of the first re-evaporation stage and partly on the liquid crude product

lauf zugeführt.run fed.

Die bei der ersten Wiederverdampfung zugeführte, separat kondensierte Dampfmenge^mit leicht siedenden Anteilen aus der äußeren Fläche und die zugemischte Kreislaufmenge mit noch leichter siedenden Anteilen aus der oder den inneren Flächen müssen so groß sein, daß die auf die innere Fläche aufgegebene Gesamtmenge an leichten Anteilen dem>l- bis 3fachen der aus der inneren Fläche der ersten Wiederverdampfung austretenden Dampfmenge entspricht.. Die separat kondensierte Dampfmenge aus der äußeren Fläche muß so groß sein, daß der darin enthaltene leichte Anteil dem leichten Anteil der aus der inneren Fläche austretenden Dampfmenge entspricht. Die Differenzmenge schwer siedender Bestandteile aus der separat kondensierten Dampfmenge aus der äußeren Fläche zu den schwer siedenden Anteilen im Dampf aus der ersten Wiederverdampfung wird zur Variierung der Zulaufkonzentration dem Rohprodukt zugemischt. Im Falle einer mehrfachen Wiederverdampfung wird bei Entnahme des Endproduktes aus der zweiten oder einer der folgenden Wiederverdampfungsstufen die Differenzmenge schwerer siedender Bestandteile aus der separat kondensierten Dampfmenge aus der äußeren Fläche zu den schwerer siedenden Anteilen im Dampf aus der zweiten oder einer der folgenden Wiederverdampfungsstufen zur Variierung der Zulaufkonzentration dem Rohprodukt zugemischt.The one supplied during the first re-evaporation, separately condensed amount of steam ^ with low-boiling fractions the outer surface and the added circulation volume with even lower-boiling components from the inner one or the other Areas must be so large that the total amount of light fractions given over to the inner area corresponds to> 1 to 3 times that from the inner area of the first re-evaporation the amount of steam escaping. The separately condensed amount of steam from the outer surface must be so large be that the light part contained therein corresponds to the light part of the amount of steam emerging from the inner surface is equivalent to. The difference in the amount of high-boiling components from the separately condensed amount of steam from the external The area to the high-boiling fractions in the steam from the first re-evaporation is used to vary the feed concentration mixed with the raw product. In the case of multiple re-evaporation, when the end product is removed from the second or one of the following re-evaporation stages the difference in the higher boiling point Components from the separately condensed amount of steam from the outer surface to the higher-boiling parts in the Steam from the second or one of the following re-evaporation stages mixed with the crude product to vary the feed concentration.

Die jeweils aufgegebene separat kondensierte Dampfmenge bei mehrfacher Wiederverdampfung muß jeweils das ^ 1-bis 3fache an leichten Bestandteilen enthalten als die aus der jeweils inneren Fläche austretende Dampfmenge. Die zur Verdampfung aus der inneren Fläche notwendige Temperaturdifferenz und damit die Regelung des Wärmeflusses von der oder den äußeren Kondensationsflächen zu der oder den inneren Wiederverdampfungsflächen erfolgt über die Regelung des Destillationsdruckes ohne äußere Energiezufuhr, also unter Nutzung der austretenden Dampfenergie an den äußeren Flächen. Dabei wirdThe separately condensed amount of steam given in each case multiple re-evaporation must be ^ 1 to 3 times contain more light components than the amount of steam escaping from the respective inner surface. The one for evaporation necessary temperature difference from the inner surface and thus the regulation of the heat flow from the outer surface Condensation surfaces to the inner re-evaporation surface or surfaces takes place by regulating the distillation pressure without external energy supply, i.e. using the escaping steam energy on the outer surfaces. It will

die an der äußeren Fläche austretende Dampfmenge durch eine Rohrleitung geführt, deren freier Querschnitt einen solchen Widerstand besitzt, daß der notwendige Druck über die äußere vertikale Austauschhöhe gewährleistet ist. Da jede Konzentrationsminderung mit einer Temperaturerhöhung und demzufolge mit Arbeit verbunden ist, d. h. mit aufzubringender Energie, sind demzufolge maximale Konzentrationen der austretenden Dämpfe aus der äußeren und inneren Fläche sowie geringe Temperaturdifferenzen über die vertikale Austauschhöhe an den äußeren und inneren Flächen anzustreben. Die Temperaturdifferenzen sind durch den Druckverlust und die Partialdrücke, letztere von der relativen Flüchtigkeit sowie von der Zulauf- und Endkonzentration und den daraus abgeleiteten MindestrücklaufVerhältnissen r , vorgegeben. Der Druckverlust muß zur Vermeidung zusätzlicher Arbeit (Energie) so gering als möglich gehalten werden. Der Druckverlust Ap ist abhängig von der Austauschhöhe und wird durch das Dampfvolumen V in m³ in der jeweiligen äußeren und inneren freien Querschnittsfläche/ von dem Luftanteil aus der Leckrate der Anlage sowie von den Fremdgasanteilen, den sogenannten Inertgasen, beeinflußt.the amount of steam escaping on the outer surface is passed through a pipeline whose free cross-section has such a resistance that the necessary pressure above the outer vertical exchange height is guaranteed. Since every reduction in concentration is associated with an increase in temperature and consequently with work, i.e. with energy to be applied, maximum concentrations of the vapors emitted from the outer and inner surfaces as well as low temperature differences over the vertical exchange height on the outer and inner surfaces should be aimed for. The temperature differences are given by the pressure drop and the partial pressures, the latter by the relative volatility as well as by the inflow and final concentration and the derived minimum return ratios r. The pressure loss must be kept as low as possible to avoid additional work (energy). The pressure loss Ap is dependent on the exchange height and is influenced by the steam volume V in m ³ in the respective outer and inner free cross-sectional area / by the proportion of air from the leakage rate of the system and by the proportion of foreign gas, the so-called inert gases.

Die erfindungsgemäße Verfahrensweise führt zu wesentlichen Energieeinsparungen, erheblicher Verringerung der Anlagenkosten sowie Erzielung einer hohen Produktqualität. Das Verfahren kann programmgesteuert und willkürlich auf unterschiedlichste Zusammensetzungen des Roh- und Endproduktes programmiert werden.The procedure according to the invention leads to essential Energy savings, a significant reduction in system costs and the achievement of high product quality. The procedure can be program-controlled and arbitrarily on the most varied of compositions of the raw and end product programmed.

Die Zulaufkonzentration und damit die Schnittlage sowie die relative Flüchtigkeit cc , bei konstanter Endkonzentration - 99 % und .Sumpfkonzentration -*» 0 % der leicht siedenden Bestandteile, sind einmal bestimmend für die Anzahl der Wiederverdampfungen der jeweils aus der inneren Fläche austretenden und separat zu kondensierenden Dampfmengen und zum anderen für die Annäherung oder Unterschreitung des Mindestrücklaufverhältnisses r .The inflow concentration and thus the cutting position as well as the relative volatility cc , at constant final concentration - 99% and .sump concentration - * »0% of the low-boiling components, determine the number of re-evaporation of those emerging from the inner surface and condensing separately Steam quantities and, on the other hand, for approaching or falling below the minimum reflux ratio r.

Die Anzahl der Wiederverdampfungen muß der Beziehung OC. 100 . £ DaZy₁ + (1 -oc) . Da₁ = Fl₁ + Fl₄ + £ Da - Da₁ folgen.The number of re-evaporations must have the relationship OC. 100. £ DaZy ₁ + (1 -oc). Da ₁ = Fl ₁ + Fl ₄ + £ Da - Da ₁ follow.

Die zur Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung besteht aus einer Kolonne, in deren Innenraum Wärmeaustauscher, vorzugsweise Rohrbündelwärmeaustauscher, untergebracht sind. Die Kolonne steht an ihrem unteren Teil mit einer Verdampfereinrichtung in Verbindung, welche in der Regel als Dünnschicht- oder Fallfilmverdampfer ausgebildet sind. Die Wärmeaustauscher sind in der Kolonne derart angeordnet, daß sie einen äußeren Kondensationsraum und eine oder mehrere inneren Wiederverdampfungskammern bilden. Der äußere Kondensationsraum besitzt eine druckhaltende Brüdenabzugsleitung, die zu einem Totalkondensator führt, dessen Kondensatableitung nach Zwischenschaltung eines Durchflußmengenmessers in eine Kondensatkreislaufleitung einbindet. Darüber hinaus besitzt der äußere Kondensationsraum eine Kondensatsammeieinrichtung, die mit der Rohproduktzulaufleitung der Verdampfereinrichtung verbunden ist.The device suitable for performing the method consists of a column with heat exchangers in the interior, preferably shell and tube heat exchangers are housed. The column stands at its lower part with an evaporator device in connection, which is usually designed as a thin-film or falling-film evaporator are. The heat exchangers are arranged in the column such that they have an outer condensation space and a or form several internal re-evaporation chambers. The outer condensation space has a pressure-maintaining vapor discharge line, which leads to a total condenser, whose condensate drainage after the interposition of a flow meter integrates into a condensate circuit line. In addition, the outer condensation space has a Condensate collection device which is connected to the raw product feed line of the evaporator device.

Der innere Raum ist als Wiederverdampfungskammer ausgebildet, in der Regel bildet er aber mehrere Wiederverdampfungskammern, die jeweils voneinander getrennt sind. An ihrem unteren Teil weisen die Wiederverdampfungskammern eine gemeinsame innere Kondensatsammeieinrichtung auf, welche über die Kondensatkreislaufleitung und über eine Fördereinrichtung einerseits mit der ersten Wiederverdampfungskammer und andererseits mit der Rohproduktzulaufleitung der Verdampfereinrichtung in Verbindung steht. Absperrorgane in diesen Leitungen ermöglichen die Einstellung eines gezielten Mengenstromes in die Verdampfereinrichtung und in die erste Wiederverdampfungskammer. Die Wiederverdampfungskammern weisen an ihrem Kopf jeweils eine Brüdenabzugsleitung auf, durch die der Produktdampf jeweils zu einem Totalkondensator geführt wird. Die Kondensatleitungen dieser Total kondensatoren führen Unnri in dirThe inner space is designed as a re-evaporation chamber, as a rule, however, it forms several re-evaporation chambers, each of which is separate from one another. At their lower part, the re-evaporation chambers have a common internal condensate collection device, which on the one hand to the first re-evaporation chamber via the condensate circulation line and via a conveying device and on the other hand is connected to the raw product feed line of the evaporator device. Shut-off devices in these lines enable a targeted mass flow to be set into the evaporator device and into the first re-evaporation chamber. The re-evaporation chambers each have at their head a vapor discharge line through which the product vapor is led to a total condenser. The condensate lines These total capacitors lead Unnri in you

nachfolgende Wiederverdampfungskammer. Hierbei wird dafür Sorge getragen, daß eine gleichmäßige Aufgabe des Kondensates in der nachfolgenden Wiederverdampfungskammer erfolgt. Dies setzt sich in gleicher Weise bis zur letzten Wiederverdampfung fort, wobei die Anzahl der Wiederverdampfungen von den Qualitäten und Quantitäten sowie der physikalischen Kenngrößen der Ein- und Ausgangsprodukte, also der Schnittlage und dem daraus zu ermittelnden Rücklaufverhältnis abhängig ist. Die Kondensatleitung des letzten Totalkondensators führt in ein Sammelgefäß für das Endprodukt.subsequent re-evaporation chamber. This is why Care has been taken to ensure that the condensate is fed evenly into the subsequent re-evaporation chamber. This continues in the same way until the last re-evaporation continued, taking the number of re-evaporations on the qualities and quantities as well as the physical Parameters of the input and output products, i.e. the cutting position and the return ratio to be determined from it, are dependent is. The condensate line of the last total condenser leads into a collecting vessel for the end product.

Bei einer vorteilhaften Ausgestaltung der Vorrichtung werden die Druckverhältnisse in dem äußeren Kondensationsraum und in den Wiederverdampfungskammern differenziert beeinflußt. Dazu sind die Kondensatleitungen der Totalkondensatoren jeweils mit einer Vakuumleitung verbunden. Darüber hinaus wird es zweckmäßig sein, daß die Kondensatleitungen der Totalkondensatoren der Wiederverdampfungskammern verschließbare Produktabnahmestutzen aufweisen. Am Sumpf der Verdampfereinrichtung ist eine Austragsleitung für das Sumpfprodukt vorgesehen. Durch diese Austragsleitung kann die schwere Phase die Vorrichtung verlassen. Eine zweckmäßige Ausgestaltung der Vorrichtung sieht vor, daß der Boden der Kolonne die Kondensatsammeieinrichtung des äußeren Kondensationsraumes oder die innere Kondensatsammeleinrichtung bildet.In an advantageous embodiment of the device influences the pressure conditions in the outer condensation space and in the re-evaporation chambers in a differentiated manner. For this purpose, the condensate lines of the total capacitors are each connected to a vacuum line. About that In addition, it will be expedient for the condensate lines of the total condensers of the re-evaporation chambers to be closable Have product take-off nozzle. There is a discharge line at the bottom of the evaporator device intended for the bottom product. The heavy phase can leave the device through this discharge line. One Expedient embodiment of the device provides that the bottom of the column, the condensate collection device of the forms the outer condensation space or the inner condensate collecting device.

Die Heizdampfleitung der Verdampfereinrichtung ist zur Temperaturregelung mit einem Regelventil ausgestattet. Zur Regelung der Rohproduktzulaufmenge ist in der Rohproduktztilfujfleitung ein Regelventil vorgesehen.The heating steam line of the evaporator device is for temperature control equipped with a control valve. To regulate the raw product feed quantity is in the raw product tilfujfleitung a control valve is provided.

Bei kontinuierlichem Chargenbetrieb mit unterschiedlichen Produktqualitäten und -mengen kann es in der mehrstufigen Anlage vorteilhaft sein, vor der Endstufe bereits Produkt abzunehmen. Die Kondensatleitungen der zwischen den Stufen liegenden Kondensatoren weisen deshalb absperrbare Abnahmestutzen für Produkt auf.In the case of continuous batch operation with different product qualities and quantities, the multi-stage It would be advantageous for the system to take product off before the final stage. The condensate pipes between the stages lying condensers therefore have shut-off tapping connections for the product.

Die Sollmenge an austretendem Produktdampf aus der äußeren Fläche wird durch Regelung mittels Regelventil der Heizmedienmenge an der Verdampfereinrichtung erreicht. Gleichzeitig erfolgt die Erfassung der kondensierten Produktdarnpfmenge aus der äußeren Fläche und der Produktdampfmenge aus der letzten Wiederverdampfung. Die Differenzmenge beider kondensierten Produktdampfmengen wird als Rücklauf über ein Regelventil zur Rohproduktzulauf leitung abgeführt. Die Anlage kann automatisch betrieben werden. Zu diesem Zweck werden die Ist-Werte des Fertigproduktes durch den Fertigproduktmengenmesser und die Ist-Werte der kondensierten Produktdampf menge aus dem äußeren Kondensationsraum erfaßt, an einen Rechner gegeben, vom Rechner differenziert und mit den vorher programmierten Soll-Werten verglichen und in üblicher Weise korrigierende Regelimpulse an die Regeleinrichtungen für die Heizdampfzuführung und die Rücklaufmenge ausgelöst. The target amount of product steam exiting from the outer The area is determined by regulating the amount of heating medium by means of a control valve reached at the evaporator device. At the same time, the condensed product steam quantity is recorded from the outer surface and the amount of product vapor the last re-evaporation. The difference between the two condensed product vapor is used as a return via a Control valve led away to the raw product feed line. The system can be operated automatically. To this end the actual values of the finished product are measured by the finished product quantity meter and the actual values of the condensed product vapor volume from the outer condensation space are recorded, given to a computer, differentiated by the computer and with compared to the previously programmed target values and in the usual way correcting control pulses to the control devices for the heating steam supply and the return volume triggered.

Mit der erfindungsgemäßen Lösung können wesentliche Energieeinsparungen und erhebliche Verringerungen der Anlagenkosten erzielt werden. Ein besonderer Vorteil der Anlage besteht darin, daß eine hohe Produktqualität im kontinuierlichen Prozeß erzielt werden kann.With the solution according to the invention, substantial energy savings can be achieved and significant reductions in equipment costs can be achieved. There is a particular advantage of the system in that a high product quality can be achieved in a continuous process.

AusführungsbeispielEmbodiment

Die Erfindung wird nachstehend an zwei Beispielen näher erläutert. Es zeigenThe invention is explained in more detail below using two examples. Show it

Fig. 1: eine kontinuierliche Rektifikationsanlage mit dreifacher WiederverdampfungFig. 1: a continuous rectification plant with triple Re-evaporation

Fig. 2: die Mengenströme, Konzentrationen und TemperaturenFig. 2: the mass flows, concentrations and temperatures

in einem Prinzipschema eines dreistufigen Apparates.in a principle diagram of a three-stage apparatus.

In einer Kolonne ist ein Rohrbündel 41 vertikal so angeordnet, daß zwischen Kolonnenmantel und den äußeren Kondensationsflächen 10 der Rohre ein äußerer Kondensationsraum 1In a column, a tube bundle 41 is arranged vertically so that between the column jacket and the outer condensation surfaces 10 of the pipes an outer condensation space 1

gebildet wird, der vom Kolonnenkopf durch einen Boden 11 getrennt ist, und die von den inneren Flächen der Rohre gebildeten Räume, die am Kolonnenkopf durch die Trennwände getrennt und unten alle durch eine gemeinsame innere Kondensatsammeleinrichtung 13 verbunden sind, bilden die erste, zweite und dritte Wiederverdampfungskammer 2, 3 und 4. Die erste Wiederverdampfungskammer 2 ist am Kolonnenkopf über die Brüdenabzugsleitung 14 und den Totalkondensator 7 durch dessen Kondensatleitung 15 mit der zweiten, die zweite über die Brüdenabzugsleitung 16 und dem Totalkondensator 8 durch dessen Kondensatleitung 17 mit der dritten Wiederverdampfungskammer 4 verbunden.is formed, which is formed from the top of the column by a base 11 is separated, and those formed by the inner surfaces of the tubes Spaces that are separated at the top of the column by the partition walls and at the bottom all by a common internal condensate collecting device 13 are connected to form the first, second and third re-evaporation chambers 2, 3 and 4. The The first re-evaporation chamber 2 is at the top of the column via the vapor discharge line 14 and the total condenser 7 its condensate line 15 with the second, the second over the vapor discharge line 16 and the total condenser 8 through its condensate line 17 with the third re-evaporation chamber 4 connected.

Im oberen Teil des äußeren Kondensationsraumes 1 ist eine druckhaltende Dampfleitung 21 angebracht, die zum Totalkondensator 6 führt, der wiederum über einen zwischengeschalteten Durchflußmengenmesser 22 mit der Kreislauf leitung 23 verbunden ist.In the upper part of the outer condensation space 1, a pressure-maintaining steam line 21 is attached to the total condenser 6 leads, which in turn has an intermediary Flow meter 22 with the circuit line 23 is connected.

Die innere Kondensatsammeieinrichtung 13 ist über Leitung 24 mit der Kreislauf leitung 23 verbunden.The inner condensate collection device 13 is via line 24 connected to the circuit line 23.

Die Kreislauf leitung 23 mündet nach Zwischenschaltung einer Schwimmervorlage 25 und einer Pumpe 26 in die erste Wiederverdampfungskammer 2. Vorher zweigt eine Kondensatrücklaufleitung 27 mit Regelventil 28 ab, die in die Rohproduktzulaufleitung 29 einbindet.The circuit line 23 opens after the interposition of a Float reservoir 25 and a pump 26 in the first re-evaporation chamber 2. A condensate return line branches off beforehand 27 with control valve 28, which integrates into the raw product feed line 29.

Unten verschließt ein Boden den äußeren Kondensationsraum und bildet mit dem Kolonnenmantel eine Kondensatsammeieinrichtung 43, deren Gefälleleitung 35 ebenfalls in die Rohproduktzulaufleitung 29 einbindet.
Die Rohproduktzulauf leitung 29 mündet in eine Verdampfungseinrichtung 5, welche als Dünnschichtverdampfer ausgebildet und unterhalb des Kolonnenraumes 1 angeordnet ist und mit ihrem Dampfaustrittsstutzen oberhalb der Kondensatsammeieinrichtung 43 an der Rektifizierkolonne anschließt. Am Kopf der dritten Wiederverdampfungskammer 4 ist eine Fertigproduktriampfleitung 18 angebracht, welche zum Totalkondensa-At the bottom, a floor closes the outer condensation space and, together with the column jacket, forms a condensate collection device 43, the gradient line 35 of which also links into the crude product feed line 29.
The crude product feed line 29 opens into an evaporation device 5, which is designed as a thin-film evaporator and is arranged below the column space 1 and connects with its vapor outlet pipe above the condensate collection device 43 on the rectification column. At the head of the third re-evaporation chamber 4, a finished product line 18 is attached, which leads to the total condensation

tor 9 führt. Am Totalkondensator 9 schließt kondensatseitig eine Produktkondensatleitung 19 für Fertigprodukt an, der ein Durchflußmengenmesser 20 zwischengeschaltet ist. Die Produktkondensatleitung führt danach in ein Sammelgefäß für das Endprodukt, welches in der Zeichnung nicht dargestellt ist. In die Produktkondensatleitung 19 für Fertigprodukt und in die Produktkondensatleitungen 15/17 sowie nach dem Kondensator 6 binden die Vakuumleitungen 39, 37, 38, 3.6 ein. An der Verdampfereinrichtung 5 ist eine Leitung 34 für das schwere Sumpfprodukt angebracht.gate 9 leads. The condensate side closes at the total capacitor 9 a product condensate line 19 for finished product, the a flow meter 20 is interposed. the The product condensate line then leads into a collecting vessel for the end product, which is not shown in the drawing is. In the product condensate line 19 for finished product and in the product condensate lines 15/17 and after the condenser 6 bind the vacuum lines 39, 37, 38, 3.6. On the evaporator device 5 is a line 34 for the heavy sump product attached.

Vor der eigentlichen Aufarbeitung des Rohproduktes muß dieses thermisch schonend entgast und entwässert werden. Das Rohgemisch wird über Leitung 29 der Verdampfereinrichtung 5, die mit Heizdampf über Ventil 30 geregelt beaufschlagt wird, zugeführt. Der aufsteigende Dampf gelangt in den äußeren Kondensationsraum 1 der Kolonne und strömt an der äußeren Kondensationsfläche 10 der Rohre entlang. An den äußeren Flächen 10 kondensieren zum großen Teil schwere und zum kleinen Teil leichte Bestandteile aus und gelangen in die Kondensatsammeleinrichtung 43 und über die Kondensatrücklauf leitung 35 in die Rohgemischzulauf leitung 29. Das Sumpfprodukt wird durch die Leitung 34 aus der Verdampfereinrichtung 5 abgeführt. Die mit leichten Teilen angereicherten Dämpfe werden im Totalkondensator 6 kondensiert, im Mengenmesser 22 gemessen und gelangen durch die Kreislaufleitung 23 zum Standgefäß mit Schwimmervorrichtung 25 und Pumpe 26. Mittels der Pumpe 26 wird das Kondensat am Kolonnenkopf auf die innere Fläche der ersten Wiederverdampfungskammer 2 aufgegeben. Hier erfolgt die erste Wiederverdampfung des im Kondensator 6 kondensierten Produktes. Der aus der ersten Wiederverdampfungskammer 2 austretende Dampf wird über Produktdampfleitung 14 dem Totalkondensator 7 zugeführt, auf Taupunkttemperatur kondensiert und das Kondensat über Produktkondensatleitung 15 am Kopf auf die innere Fläche der zweiten Wiederverdampfungskammer 3 anfgegeben. Before the actual work-up of the crude product, it must be degassed and dehydrated in a thermally gentle manner. The raw mix is via line 29 of the evaporator device 5, the is supplied with heating steam regulated via valve 30. The rising steam enters the outer condensation space 1 of the column and flows on the outer condensation surface 10 along the pipes. On the outer surfaces 10 condense to a large extent heavy parts and to a small extent light components and get into the condensate collecting device 43 and via the condensate return line 35 in the raw mixture feed line 29. The bottom product is discharged from the evaporator device 5 through line 34. The vapors enriched with light parts are in the total condenser 6 condensed, measured in the flow meter 22 and passed through the circulation line 23 to the jar Float device 25 and pump 26. By means of the pump 26, the condensate at the top of the column is transferred to the inner surface of the first re-evaporation chamber 2 abandoned. This is where the first re-evaporation of the condensation in the condenser 6 takes place Product. The steam emerging from the first re-evaporation chamber 2 becomes the total condenser via product steam line 14 7 supplied, condensed to the dew point temperature and the condensate via product condensate line 15 at the top the inner surface of the second reevaporation chamber 3 is given.

Aus diesen Flächen erfolgt die zweite Wiederverdampfung. Der austretende Dampf der zweiten WiederverdampfungskammerThe second re-evaporation takes place from these areas. The steam escaping from the second re-evaporation chamber

3 wird über Produktdampfleitung 16 dem Totalkondensator 8 zugeführt, ebenfalls auf Taupunkttemperatur kondensiert und das Kondensat über die Produktkondensatleitung 17 am Kopf auf die innere Fläche der dritten Wiederverdampfungskammer3 becomes the total condenser 8 via product steam line 16 supplied, also condensed to the dew point temperature and the condensate via the product condensate line 17 at the top onto the inner surface of the third reevaporation chamber

4 aufgegeben. Aus dieser Kammer verdampft das gewünschte Fertigprodukt.4 abandoned. The desired finished product evaporates from this chamber.

Das aus den Wiederverdampfungskammern 2, 3 und 4 nach unten ablaufende Kondensat wird über die innere Kondensatsammeieinrichtung 13 und über Leitung 24 zur Kreislauf leitung 23 geführt und nunmehr gemeinsam mit dem Produkt aus dem Totalkondensator 6 der ersten Wiederverdampfungskammer 2 aufgegeben. Aus der Kondensatkreislauf leitung 23 wird ein Teilstrom dieses Produktes über Leitung 27 und Regelventil 28 in die Rohproduktzulauf leitung 29 geregelt eingespeist. Die Evakuierung der Anlage erfolgt durch die Leitungen 36, 37, 38, 39 nach den Kondensatoren. Vor dem eigentlichen Vakuumaggregat ist eine Abscheidevorrichtung vorzugsweise zweistufiges Absorptionsverfahren installiert. Zur Vorausberechnung der technologischen Variante wird eine übliche elektronische Datenverarbeitungsanlage eingesetzt und an der Anlage ein Mikrorechner zur Berechnung von Steuerwerten vorgesehen. Die zum Betreiben der Anlage notwendigen und bereits vorausberechneten Daten werden in einem Mikrorechner an der Anlage zunächst gespeichert. Die Sollmenge an Kondensat im Totalkondensator 6 wird durch die Regelung der l-leizmedienmenge am Ventil 30 im stationären Betrieb erreicht und im Mikrorechner gespeichert. Gleichzeitig erfolgt die Erfassung der Kondensatmengen aus dem Totalkondensator 9 mit dem Durchflußmesser 20 und aus dem Kondensator 6 mit dem Durchflußmesser 22. Die Berechnung der Differenzmenge löst die Mengenvorgabe am Ventil 28 aus.That from the re-evaporation chambers 2, 3 and 4 downwards Drained condensate is collected via the internal condensate collection device 13 and passed through line 24 to the circuit line 23 and now together with the product from the total capacitor 6 of the first re-evaporation chamber 2 abandoned. From the condensate circuit line 23 is a partial flow this product is fed through line 27 and control valve 28 into the raw product feed line 29 in a regulated manner. The system is evacuated through lines 36, 37, 38, 39 after the capacitors. In front of the actual vacuum unit a separation device is installed, preferably a two-stage absorption process. To calculate in advance In the technological variant, a standard electronic data processing system is used and on the system a microcomputer is provided for calculating control values. Those necessary and already calculated in advance for operating the system Data are initially stored in a microcomputer on the system. The target amount of condensate in the total condenser 6 is controlled by regulating the amount of leizmedien on Valve 30 reached in stationary operation and stored in the microcomputer. At the same time, the amount of condensate is recorded from the total capacitor 9 with the flow meter 20 and from the capacitor 6 with the flow meter 22. Die Calculating the difference in quantity solves the quantity specified on the valve 28 off.

17 Beispiel 1 *- 2A- 17 Example 1 * - 2A-

Aus einem Fettsäuregemisch mit den Anteilen C₁₂ = 48,98 %; C₁₄ = 18,93 %;■ C₁₆ = 13,38 %; C₁₈ = 3,74 %; C₁₈ = 11,45 %; C₁₀ = 3,52 % soll der Anteil C₁₀ mit 48,98 % auf eine End-From a fatty acid _{mixture with the proportions C 12} = 48.98%; C ₁₄ = 18.93%; ■ C ₁₆ = 13.38%; C ₁₈ = 3.74%; C ₁₈ = 11.45%; C ₁₀ = 3.52%, the share of C ₁₀ with 48.98% should be

Io i.e. Io ie

konzentration von 99,64 % bei einem Destillationsdruck von 133 Pa angereichert werden. Für diese Gemischzusammensetzung und dem vorgegebenen Destillationsdruck ergibt sich eine mittlere relative Flüchtigkeit o£ = 2,18 und daraus bei gegebener Zulauf- und Endkonzentration ein Mindestrücklaufverhältnis von r = 1,711. Die gesamt zu verdampfende Menge ^Da ergibt sich aus den Dampfmengen Da₁, Da„ und einer notwendigen zusätzlichen Dampfmenge zur Aufheizung der im Kreislauf geführten Rücklauf- und Kondensatmenge Da₁ auf die innere Fläche 2 anhand der Temperaturdifferenz t„ - t₅; £ Da = 833,219 kg/h. Die ständig als Rücklauf zu verdampfende Menge, bezeichnet als Rücklaufverhältnis r ., wird aus r . = Fl₇ + Fl./Da„ erhalten. Das Verhältnis der gesamten Dntnpfmengen zur abgenommenen Destillatmenge entspricht dem tatsächlichen Rücklaufverhältnis r . = 1,714 und daraus ergibt sich der Oberschußkoeffizient ü = 1,00175. Bei einem Destillationsdruck von P₁ = 133 Pa im inneren der Fläche 2 und p_ = 266 Pa im äußeren Raum 1 ergibt sich eine Nennweite der Kolonne von etwa 600 mm bei einer Stoffaustauschhöhe von 4 Meter bei einem Einsatz von Rohrbündeln mit unbehandelten glatten Rohrwandungen.concentration of 99.64% at a distillation pressure of 133 Pa. For this mixture composition and the specified distillation pressure, the result is an average relative volatility o £ = 2.18 and, given the inflow and final concentration, a minimum reflux ratio of r = 1.711. The total amount to be evaporated Da results from the steam amounts Da ₁ , Da "and a necessary additional amount of steam for heating the circulated return and condensate _{amount Da 1} on the inner surface 2 based on the temperature difference t" - t ₅ ; £ Da = 833.219 kg / h. The amount to be constantly evaporated as the return flow, referred to as the return flow ratio r., Is derived from r. = Fl ₇ + Fl./Da "received. The ratio of the total amount of distillate removed to the amount of distillate removed corresponds to the actual reflux ratio r. = 1.714 and this results in the excess coefficient ü = 1.00175. At a distillation pressure of P ₁ = 133 Pa inside area 2 and p_ = 266 Pa in outer space 1, the nominal width of the column is about 600 mm at a mass transfer height of 4 meters when using tube bundles with untreated smooth tube walls.

Die Zulaufmenge zum Fallfilm- oder Dünnschichtverdampfer 5 beträgt Fl₁ = 624,649 kg/h bei einer Zulaufkonzentration von X₁ = 48,98 %. Diesem Verdampfer 5 wird gleichfalls die aus der äußeren Fläche ablaufende Menge Fl„ = 384,463 kg/h mit der Konzntration a:i leichten Anteilen von x_o = 2,35 % zugeführt. Der aus der äußeren Fläche 1 austretende Dampf mit einer Menge von Da₁ = 448,756 kg/h, bei einer Temperatur von ^ = 144,80 ⁰C und einer Konzentration von Y₁ = 86,52 % wird im Kondensator 6 kondensiert. Der aus der inneren Fläche 2The feed rate to the falling-film or thin-film evaporator 5 is Fl ₁ = 624.649 kg / h with a feed concentration of X ₁ = 48.98%. The amount Fln = 384.463 kg / h with the concentration a: i light proportions of x _o = 2.35% is also fed to this evaporator 5. The beam emerging from the outer surface 1 of steam in an amount of ₁ Da = 448.756 kg / h, at a temperature of 144,80 ^ = ⁰ C and a concentration of Y ₁ = 86.52% is condensed in the condenser. 6 The one from the inner surface 2

austretende Dampf mit einer Menge von Da„ = 307,063 kg/h und einer Endkonzentration von y„ = 99,64 % bei einer Temperatur von t„ = 130,04 ⁰C wird im Kondensator 7 kondensiert und als Enderzeugnis abgeführt. Die Differenzmenge aus aufsteigenden Dampf Da₁ zur Erzeugnismenge Da₂ beträgt Fl₄ = 141,693 kg/h, diese wird gleichfalls dem Verdampfer 5 zugeführt. Aus der gesamten Rohgemisch- und Kreislaufzuführung zum Verdampfer 5 ergibt sich die neue Zulaufkonzentration zu x_A = 34,52 %. Das aus der inneren Fläche 2 ablaufende und umzuwälzende Kreislaufprodukt von Fl₃ = 814,827 kg/h, mit einer Konzentration von x„ = 58,08 % bei einer Temperatur von t« = 143,77 ⁰C, wird mit der Kondensatmenge Da- gemeinsam auf die innere Fläche 2 mit der Temperatur t₅ = 130 ⁰C aufgegeben. Die Sumpftemperatur beträgt t. = 177,51 ⁰C und die Ablaufmenge Fl₁. = 317,586 kg/h bei einer Sumpfkonzentration von X₅-^O %. escaping steam with an amount of As "= 307.063 kg / h and a final concentration of y" = 99.64% is condensed in condenser 7, and discharged as finished product at a temperature of t "= ⁰ 130.04 C. The difference between the rising steam Da _{1 and} the product _{amount Da 2} is Fl ₄ = 141.693 kg / h; this is also fed to the evaporator 5. The new feed concentration of x _A = 34.52% results from the total raw mixture and circuit feed to the evaporator 5. The effluent from the inner surface 2 and to be circulated circulation product of Fl ₃ = 814.827 kg / h, at a concentration of x "= 58.08% at a temperature of t" = ⁰ 143.77 C, together with the amount of condensate DA abandoned on the inner surface 2 with the temperature t ₅ = 130 ⁰ C. The sump temperature is t. = 177.51 ⁰ C and the discharge amount Fl ₁ . = 317.586 kg / h at a sump concentration of X ₅ - ^ O %.

Example 2

Aus einem Fettsäuregeinisch mit der Zusammensetzung von C₁ _ = 5,00 %; C^ = 20,57 %; C^_g = 29,07 %; C^₈ = 20,93 %; C₁₈ = 3,17 % und C₃₂ = 21,26 % soll die Komponente C₁₅ mit einer Reinheit von 99,47 % gewonnen werden. Bei einem Druck von P₁ = 133 Pa ergibt sich hieraus bei der Zulaufkonzentration von 5 % ein mittlerer (X -Wert von ex. = 1,566. Das Mindestrücklaufverhältnis beträgt r = 35,132 und aus der gesamt zu verdampfenden Menge zum Verhältnis zur Erzeugnismenge ergibt sich ein Rücklaufverhältnis r . = 29,035 und daraus der Überschußkoeffizient ü = 0,8265. Bei einem Druck vonFrom a fatty acid mixture with the composition of C ₁ _ = 5.00%; C ^ = 20.57%; C ^ _g = 29.07%; C ^ ₈ = 20.93%; C ₁₈ = 3.17% and C ₃₂ = 21.26%, component C _{15 should be obtained} with a purity of 99.47%. At a pressure of P ₁ = 133 Pa, at an inlet concentration of 5%, this results in an average (X value of ex. = 1.566. The minimum return ratio is r = 35.132 and the total amount to be evaporated to the ratio to the product amount results in a Return ratio r. = 29.035 and from this the excess coefficient ü = 0.8265

₁ = ₁ =

133 Pa in den Verdampferräumen und p_o = 266 Pa im äußeren Kolonnenratim beträgt der Kolonnendurchmesser 1 400 mm bei einem Rohgemischdurchsatz von 994,685 kg/h. Die Stoffaustauschhöhe beträgt 6,88 Meter.133 Pa in the evaporation chambers and p _o = 266 Pa in the outer Kolonnenratim is the column diameter 1400 mm at a Rohgemischdurchsatz of 994.685 kg / h. The mass transfer height is 6.88 meters.

Die Konzentrationen, Mengenströme und Temperaturen im einzelnen:The concentrations, flow rates and temperatures in detail:

Fl₁ = 994,685 kg/h; X₁ = 5 %; Fl₂ = 677,161 kg/h; x_£ = 0 %; Fl₃ = 1344,604 kg/h; X₃ = 38,55 %; t₃ = 174,86 ⁰C; X₄ = 14,24 %; Fl₅ = 944,685 kg/h; X₅-* O %; t₄ = 200,40 ⁰C; t₅ = 168 ⁰C; Da₁ = 824,572 kg/h; Y₁ = 42,24 %; t₁ = 184,09 ⁰C; Da₂ = 374,688 kg/h; y^ = 82,96 %; t₂ = 168,54 ⁰C; Da₃ = 128,540 kg/h; y₃ = 96,73 %; t₇ = 166,60 ⁰C; Da₄ = 50,000 kg/h; y₄ = 99,47 %; t_g = 166,22 ⁰C; Fl₄ = 774,572 kg/h;£ Da = 1501,734 kg/h; t₆ = 166 ⁰C; tg = 166 ⁰C.Fl ₁ = 994.685 kg / h; X ₁ = 5%; Fl ₂ = 677.161 kg / h; x _£ = 0%; Fl ₃ = 1344.604 kg / h; X ₃ = 38.55%; t ₃ = 174.86 ⁰ C; X ₄ = 14.24%; Fl ₅ = 944.685 kg / h; X ₅ - * O%; t ₄ = 200,40 ⁰ C; t ₅ = 168 ⁰ C; Da ₁ = 824.572 kg / h; Y ₁ = 42.24 %; t ₁ = 184.09 ⁰ C; Da ₂ = 374.688 kg / h; y ^ = 82.96%; t ₂ = 168.54 ⁰ C; Da ₃ = 128.540 kg / h; y ₃ = 96.73%; t ₇ = 166,60 ⁰ C; Da ₄ = 50,000 kg / h; y ₄ = 99.47%; t = _g ⁰ 166.22 C; Fl ₄ = 774.572 kg / h; £ Da = 1501.734 kg / h; t ₆ = 166 ⁰ C; tg = 166 ⁰ C.

Claims

Claim

1. Process for the continuous rectification of multi-substance and multi-substance mixtures, in particular mixtures with low relative volatility and temperature-sensitive substances, which are evaporated in one or more falling-film or thin-film evaporators in the usual way up to a sump concentration of the light constituents close to zero or a predetermined value and the bottom product is discharged, characterized in that the entire vapor mixture formed is fed from below to an outer condensation space (l) located in a column space and partially condenses under mass transfer processes, the running-off partial condensate (Fl ") which is depleted in light constituents and enriched in heavy constituents collected and mixed with the raw mixture (Fl ₁ ) and the partial amount of steam (Da) reduced in heavy constituents and enriched in light constituents is discharged, condensed separately, through a partial stream of light constituents n depleted residual condensate amount (Fl) is supplemented as a circulating amount and is subjected to a first partial re-evaporation or a first partial re-evaporation in a or a first re-evaporation chamber (2), to which the condensation heat of the surrounding outer condensation space (1) flows, whereupon the resulting light components concentrated vapor (Da ") is again separately condensed or discharged into a second re-evaporation chamber (3), whose heat of evaporation comes from the condensation in the outer condensation space (1), partially evaporated under mass transfer processes, separately condensed and discharged or subjected to further re-evaporation in the same way and the condensate (Fl), which is depleted in light constituents, from the re-evaporator conimers or conimers goauinmelt and to cincMii! eil

as the circulation volume of the first re-evaporation chamber or chambers and, on the other hand, the raw mixture (Fl ₁ ).

2. The method according to claim 1 / characterized in that those necessary for evaporation in the re-evaporation chambers Energy takes place by increasing the pressure in the outer condensation space and via the outer vertical exchange height the differential pressure that of the inner 'free cross-sectional area of 10 to 25 Pa, preferably 20 Pa per running Meters exchange height.

3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that depending on the feed concentration, with a constant final concentration of = 99% and a bottom concentration of 0% of the low-boiling components and when approaching or falling below the minimum reflux ratio, the number of re-evaporation of the relationship «. · 100. ^ DaZy ₁ + (1 - ac). Since ₁ = Fl ₁ + Fl ₄ + £ üa - Since ₁ follows.

4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the proportion of low-boiling components in the or the quantities of liquid added to the re-evaporation

1 to 3 times greater than the proportion of low-boiling components in the emerging steam of the respective re-evaporation.

5. Apparatus for the continuous rectification of multicomponent and multicomponent mixtures, consisting of a column in the interior of which heat exchangers are housed and which is connected to an evaporator device at ihfem lower part, characterized in that the Vlär meaustauscher, preferably tube bundles, are arranged in this way that they have an outer condensation space and a

or several inner re-evaporation chambers (2, 3, 4) form, the outer condensation space (1) has a pressure-maintaining vapor discharge line (21) which leads to a total condenser (6) leads whose condensate line on the one hand with the first re-evaporation chamber (2) and on the other hand with the raw product feed line (29) of the evaporator device (5) is connected, the re-evaporation chambers (2, 3, 4) at their lower part a common inner Have condensate collection device (13), which on the one hand with a condensate circuit line (23) the raw product feed line (29) of the evaporator device (5) and, on the other hand, communicating with the first re-evaporation chamber (2), the re-evaporation chambers (2, 3, 4) at the top of each head a male discharge line (14, 16, 18), each provided with a total capacitor (7, 8, 9), the condensate line (15, 17) into the subsequent re-evaporation chamber (3 or 4) and the condensate line (19) of the last total capacitor (9) leads into a collecting vessel.

6. Apparatus according to claim 5, characterized in that the condensate lines of the total capacitors (6, 7, 8, 9) are each connected to a vacuum line (36, 37, 38, 39).

7. Apparatus according to claim 5 or 6, characterized in that that on the condensate lines of the total condensers (7, 8, 9) of the re-evaporation chambers (2, 3) closable Product take-off nozzles are arranged.

8. Apparatus according to claim 5 to 7, characterized in that a discharge line at the bottom of the evaporator unit (5) (34) is provided for the bottom product (heavy phase).

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9. Apparatus according to claim 5 to 8, characterized net that the bottom of the column (1) collects the condensate direction (43) or the inner condensate collection device (13).