DE3226116A1 - Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen rektifikation von mehr- und vielstoffgemischen - Google Patents

Description

VEB Chemieanlagenbaukombinat
Leipzig/Grimma —■

Bahnhofstraße 3-5

Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Rektifikation von Mehr- und Vielstoffgeraischen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Rektifikation von Mehr- und Vielstoffgemischen im Bereich des Mindestrücklaufverhältnisses bei endlicher und reduzierter Stoffaustauschhöhe, insbesondere für temperaturempfindliche Stoffe mit geringer relativer Flüchtigkeit. Sie können angewendet werden für die rektifizierende Destillation natürlicher und synthetischer Fettsäuren, Fettalkohole, Tallöle, etherische öle, Aromaten, u.a.

In Rektifikationsanlagen wird beim Destillieren eines Flüssigkeitsgemisches der erzeugte Gemischdampf im Gegenstrom zum Kondensat dieses Dampfes derart geleitet, daß die flüssige und dampfförmige Phase sich innig berühren. Auf Grund des dabei stattfindenden Stoffaustausches erfolgt die Zerlegung des Gemisches. Für diese Vorgänge werden meistens Bodenkolonnen eingesetzt. Für die Trennung thermisch empfindlicher Produkte kommen vorwiegend Rieselsäulen zum Einsatz. Der Stoffaustausch findet hier auf dem Wege der Diffusion statt. Die Rieselsäulen haben - zum Unterschied zu den Bodenkolonnen - zwei geschlossene fvasen. In allen Fällen handelt es sich um Vorgänge, wobei die aufsteigenden Dämpfe mit der herablaufenden Flüssigkeit in innigen

Kontakt gebracht werden.

Ein direktes Maß für die Neigung eines Flüssigkeitsgemisches, sich durch Rektifikation trennen zu lassen, ist die relative Flüchtigkeiten. Flüssigkeitsgemische, die sich in obengenannten Kolonnen leicht mit verhältnismäßig geringem Energieaufwand trennen lassen, besitzen große Siedepunktdifferenzen zwischen den im Gemisch jeweils vorliegenden Einzelkomponenten und haben demzufolge höhere cd-Werte als Gemische mit geringen Siedepunktdifferenzen. Im allgemeinen ändert sich aber auch die relative Flüchtigkeit mit dem Siededruck und damit mit der Siedetemperatur. Bei Mehr- und Vielstoffgemischen ist die relative Flüchtigkeit außer von den Siedepunktdifferenzen auch von den prozentualen Anteilen der im Rohgemisch vorliegenden Einzelkomponenten und den einzelnen Phasengleichgewichten abhängig,so daß bei diesen Gemischen für die Trennung ein mittlerer cc-Wert zugrunde gelegt wird.

Der Grad der Anreicherung der leichtsiedenden Bestandteile im Dampf ist somit bestimmt durch die relative Flüchtigkeit Steht dieser Dampf mit der Flüssigkeit im Gleichgewicht, so bezeichnet man diesen Zustand mit dem Vorhandensein einer theoretischen Stufe n. . Dieses Flüssigkeits-Dampf-Gleichgewicht mit der zugeordneten theoretischen Stufe steht im unendlichen Prozeß der Verdampfung und Kondensation, d. h. es wird kein Erzeugnis entnommen, das kondensierte Dampfgemisch wird ununterbrochen dem siedenden Gemisch wieder zugeführt. Diese Kondensatrückführung wird als unendlicher Rücklauf r = OO bezeichnet.
Die Anzahl der notwendigen Phasengleichgewichte und damit die Anzahl theoretischer Stufen sind außer von der relativen Flüchtigkeit von dem im Gemisch vorhandenen leicht siedenden prozentualen Anteilen, d. h. von der Zulaufkonzentration oder auch Schnittlage und der Konzentration der gewünschten Anreicherung der leichtsiedenden Anteile, bezeichnet als Erzeugnis, abhängig.

Soll ein Erzeugnis abgenommen werden, so werden mehr Dampf-Flüssigkeits-Gleichgewichte entsprechend einer größeren Anzahl theoretischer Stufen benötigt als bei einem unendlichen Vorgang, d. h. bei unendlichem Rücklauf.

Das Rücklaufverhältnis r _t für die Abnahme eines konzen- _ triertenJD^stiJJ^ates^ endlicher Größe ist definiert als das

am Kolonnenkopfkondensierten Rücklauf- und Destillatmengen und somit bestimmend für den Energieaufwand. Die Gesamtbelastung einer Kolonne ergibt sich dann als Summe beider.

Das Rücklaufverhältnis steigt entsprechend dem Mindestrücklaufverhältnis bei konstanter relativer Flüchtigkeit einmal mit abnehmender Zulaufkonzentration und zum anderen mit zunehmender Endkonzentration. Dabei muß zunächst der gesamte Rücklauf auf die Destillat-Endkonzentration angereichert werden und nach Aufgabe der Rücklaufmenge auf die Stoffaustauschfläche am Kolonnenkopf erfolgt eine Konzentrationsminderung bis auf die Ausgangskonzentration im Verdampfer im unteren Teil der Kolonne. Von hier aus erfolgt die erneute Verdampfung und Anreicherung der gesamten Rücklaufmenge.

Grundsätzlich muß für einen endlichen Vorgang das Rücklaufverhältnis so groß sein, daß die Anzahl der Dampf-Flüssigkeits-Gleichgewichte nicht unendlich wird und damit die theoretische Stufenzahl nicht den Wert n. = CO erreicht.

Unter den Bedingungen einer unendlichen Stufenzahl wird der dazu noch benötigte Rücklauf im allgemeinen mit Mindestrücklaufverhältnis r bezeichnet. Der Wärmeverbrauch ist bei dem Mindestrücklaufverhältnis, bei welchem die Stufenzahl und damit die Bauhöhe der Kolonne unendlich groß wird, am geringsten. Bei Vergrößerung des Rücklaufverhältnisses nach r = CQ (durch den unendlichen Rücklauf nicht realisierbar) steigt er bei gleichzeitiger Verminderung der Stufenzahl an. In der Praxis wählt man Rücklaufverhältnisse, die zwischen dem Mindestrücklaufverhältnis und dem Rücklaufverhältnis r = 0° liegen und wählt so, daß diese dem 1,1- bis 2fachen

und mehr des Mindestrückleufverhältnisses betragen. Diese Erhöhungen werden als öberschußkoeffizienten ü bezeichnet und ergeben sich demzufolge aus ü = ^r _nn*./r_m'

OD Xf Ul

Liegt die relative Flüchtigkeit in der Nähe 1, so wird der Trennaufwarid und entsprechend die Höhe der Kolonne bei geringen Überschußkoeffizienten zu groß. Der Oberschußkoeffizient kann deshalb in dem Bereich « 3 liegen. Handelt es sich um die Zerlegung wärmeempfindlicher Gemische, die leicht zu thermisch bedingten Zersetzungen neigen und daher unter Vakuum getrennt werden müssen, dann muß außer hoher spezifischer Trennwirkung und Belastbarkeit der auf die Einheit der Trennwirkung bezogene Druckverlust Ap verhältnismäßig gering sein. Bei Auslegung von Rektifiziereinrichtungen nutzt es wenig, einerseits druckverlustarme Kolonneneinbauten zu verwenden, wenn andererseits bei einem ungünstig gewählten Wertepaar des Rücklaufverhältnisses und der Stufenzahl der Druckverlust wieder ansteigt. Andererseits tritt durch den Druckverlust eine Temperaturerhöhung längs der Austauscheinheit auf, die im Kolonnensumpf in der Verdampfervorrichtung ein Maximum erreicht. Diese zwangsläufige Temperaturerhöhung führt außerdem zu einer Energieerhöhung. Bedingt durch den Druckverlust der Rektifiziereinrichtung zur Aufarbeitung temperaturempfindlicher Gemische ergibt sich wiederum die Notwendigkeit, größere Überschußkoeffizienten und damit größere Rücklaufverhältnisse zu verwenden. So werden für die kontinuierliche Trennung einer Fettsäure C₁₄ von C₁₆ (Myristinsäure von Palmitinsäure) mit einer Zulaufkonzentration von 24,74 % C₁₄ bis zu einer Anreicherung dieser Komponente auf 99,17 % Rücklaufverhältnisse von r . = 15 benötigt. Eine Glockenbodenkolonne mit 32 Böden mit einem Gesamtdruckverlust von άρ = 6650 Pa bei einer Bauhöhe von etwa 16 Meter ist hierfür üblich. Der benötigte Energieaufwand beträgt nach H. Stage "Fette, Seifen, Anstrichmittel" 73, 16, 76 (1971) 710 000 Wärmeeinheiten. Die mittlere relative Flüchtigkeit beträgt für dieses Ge-

.3-

misch οί = 1,8, das Mindestrücklaufverhaltnis r_m = 5 und hiernach der Oberschußkoeffizient ü = 3. Die Erhöhung des Rücklaufverhältnisses von r *" r . =ü = 3 entspricht einer

ITi Ou ν

Erhöhung des Energiebedarfes von 237 000 auf 710 000 Wärmeeinheiten.

Durch den Druckverlust tritt im Kolonnensumpf eine Temperaturerhöhung von etwa 55 ⁰C auf, was einer weiteren Energieerhöhung von etwa 36 000 Wärmeeinheiten bezogen auf einen Druckverlust νοη-Δρ—*■ O entspricht. Zur Trennung eines Fettsäuredestillates aus der Tallölaufbereitung mit einer Zulaufkonzentration von 0,9 % Vorlauf und 3,6 % C₁₆ (Palmitinsäure) bis zur Anreicherung dieser Komponenten auf 90 % werden .Rücklaufverhältnisse von r . = 35 benötigt. Bedingt durch eine hohe thermische Empfindlichkeit und dem aggressiven Verhalten der im Rohgemisch vorhandenen hochungesättigten Fettsäuren und Harzsäuren bei Temperaturen über 240 ⁰C ist hierfür eine übliche Rieselsäule mit einer Bauhöhe von etwa 8 Meter mit einem Gesamtdruckverlust von Ap = 1330 Pa notwendig. Die relative Flüchtigkeit für das Rohgemisch beträgt nach Stage H. "Fette, Seifen, Anstrichmittel" 80 (1978) und DE-OS 2 763 357 cc = 1,8. Das MindestrOcklaufverhältni s beträgt r = 24,76 bei einer relativen Flüchtigkeit von Ct= 1,8 und hiernach der Überschußkoeffizient ü = 1,41. Die

Erhöhunq des Mindestrücklaufverhältnisses von r —*> r . =" ü ^J m opt

= 1,41 entspricht einer Erhöhung des Energiebedarfes von 241 000 auf 337 000 Wärmeeinheiten. Zusätzlich werden infolge einer Temperaturerhöhung von etwa 20 ⁰C durch den Druckverlust 7 000 Wärmeeinheiten benötigt. Weiterhin ist die diskontinuierliche Rektifikation in Kolonnen mit absatzweiser Kondensation und nebeneinander angeordneten Verdampferelementen nach WP 63466 und dem Verfahren mit Vorrichtung nach WP 78553 bekannt. Damit werden z. B. aus einem Fettsäuregemisch mit einem Anteil an leichtsiedenden Bestandteilen der Komponenten C₁₂ (Laurinsäure) von 7,11 % in einer großtechnischen Produktionsanlage bei einer Auatuuachhöhe von 2,30 Meter, Endkonzon-

trationen von 83 % an C₁₂-Anteilen erreicht. Bei einem Destillationsdruck von 13,3 Pa beträgt der Druckverlust 20 Pa und die relative Flüchtigkeit ergibt sich für dieses Gemisch bei einem Destillationsdruck von 13,3 Pa zu α= 1,956 und das hieraus ermittelte Mindestrücklaufverhältnis beträgt r = 11,836. Das Verhältnis der gesamten verdampften Menge zur abgenommenen Menge entspricht einem erreichten Rücklaufverhältnis von r . = 12,195 und daraus ergibt sich ein Überschußkoeffizient von ü = 1,0303.

Der Nachteil der diskontinuierlichen Fahrweise besteht darin, daß einmal die Wirtschaftlichkeit im Hinblick auf den Energiehaushalt mit abnehmender Sumpfkonzentration an leichten Anteilen fällt, zum anderen bei gegebener konstanter Austauschhöhe mit abnehmender Sumpfkonzentration der Reinheitsgrad der Endprodukte fällt. Die größte Wirtschaftlichkeit liegt im Bereich einer Sumpfkonzentration von ^ 50 % an leichtsiedenden Anteilen mit Endkonzentrationen — 99 %. Außerdem sind hohe Durchsatzleistungen in der Größenordnung = 200 kg/h bei einem Destillationsdruck von etwa 13,3 Pa bei diskontinuierlichem Betrieb infolge der dann nicht mehr realisierbaren Apparatedurchmesser nicht möglich.

Ziel der Erfindung ist es, den energetischen und apparativen Aufwand bei der Rektifikation von Vielstoffgemischen mit geringen Siededruckdifferenzen und schwankender Zulaufkonzentration zu senken und den Prozeß kontinuierlich zu gestalten.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur kontinuierlichen Rektifikation für vorzugsweise Mehr- und Vielstoffgemische zu schaffen, welches eine Reduzierung der zu verdampfenden Rücklaufmengen bis in den Bereich des Mindestrücklaufverhaltnisses ermöglicht, bei endlicher Austauschhöhe und geringen Druckverlusten sowie bei abnehmender Zulaufkonzentration, konstanter relativer Flüchtigkeit und konstanter hoher Endkonzentration die Stoffaustauschhöhe abnimmt. Gleichzeitig soll eine Vorrichtung zur Durchführung des Ver-

- M-

fahrens entwickelt werden.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß aus einem Rohgemisch, dem Kondensate aus dem Prozeß zugemischt werden, die gesamten leichten oder teilweise die leichten Bestandteile verdampft werden und in einer oder mehreren nachfolgenden Kondensations- und Verdampfungsstufen in einem speziellen Kolonnensystem das Verhältnis der zu verdampfenden Rücklauf- und Destillatmengen auf das Mindestrücklaufverhältnis oder auch einem geringeren Wert eingestellt wird, indem die für die Trennung noch fehlenden Rücklaufmengen durch Kreislaufführung einer mit leichten Bestandteilen angereicherten Flüssigkeitsmenge ergänzt werden und durch partielle Kondensation an einer äußeren und einer oder mehreren partiellen Wiederverdampfungen an einer oder mehreren von der äußeren Fläche umgebenen inneren Flächen der Stoffaustausch erfolgt.

Erfindungsgemäß geschieht das dadurch, daß das Rohgemisch, dem das Kondensat der äußeren Fläche und eine Teilmenge der Kondensate aus der oder den Wiederverdampfungen zugemischt werden, in einem oder mehreren Fallfilm- oder Dünnschichtverdampfern in üblicher Weise bis zu einer Sumpfkonzentration der leichten Bestandteile -*■ 0 % oder einem vorher festgelegten Wert verdampft und das entstandene Dampfgemisch in den unteren Teil eines speziellen Kolonnensystems mit einer einzelnen oder aus mehreren Teilflächen gebildeten äußeren Kondensationsfläche zugeführt wird. Das von leichten Bestandteilen freie oder abgeminderte schwere Sumpfprodukt wird ausgeschleust. Das gesamte Dampfgemisch strömt zunächst an der äußeren Fläche, vorzugsweise Rohrbündelfläche, nach oben und kondensiert teilweise unter Stoffaustauschprozessen an der äußeren Flüche. Das erste Teilkondensat mit angereicherten schweren und verminderten leichten Bestandteilen wird gesammelt und dem flüssigen Rohgemisch als schwere Kreislaufmenge zugemischt.

Die an schweren Bestandteilen abgeminderte und an leichten Bestandteilen angereicherte verbleibende Teilmenge Dampf wird separat kondensiert, durch eine leichte bis schwere, aus dem Restkondensat der inneren Flächen gebildete Kreislaufmenge ergänzt und teilweise auf die innere Wärmetauscherfläche, vorzugsweise Rohrbündelfläche/ zur Wiederverdampfung aufgegeben und teilweise dem Rohgemischzulaufprodukt zugemischt. Diese Flüssigkeitsaufgäbe bewirkt durch den Energieaustausch die Teilkondensation der an der äußeren Fläche aufsteigenden Dämpfe aus der primären Verdampfung und führt zum Stoffaustausch. Gleichzeitig führt die teilweise Kondensation an der äußeren Fläche zur teilweisen Verdampfung an den inneren Flächen. Dieser Dampf enthält bei einem Prozeß mit nur einer Wiederverdampfung hoch angereicherte leichte Bestandteile und kann nach einer Kondensation als Endprodukt abgenommen werden.

Es entspricht dem Wesen der Erfindung, wenn in Abhängigkeit von äußeren Bedingungen, wie Zulaufkonzentration und/oder gewünschte Endkonzentration sowie der relativen Flüchtigkeit das Verfahren mehrstufig gestaltet wird. Das geschieht dadurch, daß das gesamte separat kondensierte Dampfgemisch aus der ersten Wiederverdampfung einer zweiten Wiederverdampfung an inneren Flächen zugeführt wird, hier unter Stoffaustauschbedingungen teilweise verdampft, dieser Dampf separat kondensiert und als Fertigprodukt abgenommen oder zur weiteren Aufkonzentration in gleicher Art und Weise weiteren Wiederverdampfungsstufen zugeführt wird. Dabei wird eine Summe innerer Wiederverdampfungs- und Stoffaustauschflächen von einer gesamten äußeren Kondensations- und Austauschfläche umgeben und das an der äußeren Fläche ablaufende Kondensat wie beim einstufigen Prozeß gesammelt und dem Rohgemischzulaufprodukt zugemischt. Die Produktabläufe aus allen Wiederverdampfungsstufen werden zusammengeführt und wie beim einstufigen Prozeß ebenfalls der aus dem äußeren Raum separat kondensierten Dampfmenge zugemischt und die entstandene Menge teils auf die inneren Flächen der ersten Wiederverdampfungsstufe und teils dem flüssigen Rohprodukt-

lauf zugeführt.

Die bei der ersten Wiederverdampfung zugeführte, separat kondensierte Dampfmenge^mit leicht siedenden Anteilen aus der äußeren Fläche und die zugemischte Kreislaufmenge mit noch leichter siedenden Anteilen aus der oder den inneren Flächen müssen so groß sein, daß die auf die innere Fläche aufgegebene Gesamtmenge an leichten Anteilen dem>l- bis 3fachen der aus der inneren Fläche der ersten Wiederverdampfung austretenden Dampfmenge entspricht.. Die separat kondensierte Dampfmenge aus der äußeren Fläche muß so groß sein, daß der darin enthaltene leichte Anteil dem leichten Anteil der aus der inneren Fläche austretenden Dampfmenge entspricht. Die Differenzmenge schwer siedender Bestandteile aus der separat kondensierten Dampfmenge aus der äußeren Fläche zu den schwer siedenden Anteilen im Dampf aus der ersten Wiederverdampfung wird zur Variierung der Zulaufkonzentration dem Rohprodukt zugemischt. Im Falle einer mehrfachen Wiederverdampfung wird bei Entnahme des Endproduktes aus der zweiten oder einer der folgenden Wiederverdampfungsstufen die Differenzmenge schwerer siedender Bestandteile aus der separat kondensierten Dampfmenge aus der äußeren Fläche zu den schwerer siedenden Anteilen im Dampf aus der zweiten oder einer der folgenden Wiederverdampfungsstufen zur Variierung der Zulaufkonzentration dem Rohprodukt zugemischt.

Die jeweils aufgegebene separat kondensierte Dampfmenge bei mehrfacher Wiederverdampfung muß jeweils das ^ 1-bis 3fache an leichten Bestandteilen enthalten als die aus der jeweils inneren Fläche austretende Dampfmenge. Die zur Verdampfung aus der inneren Fläche notwendige Temperaturdifferenz und damit die Regelung des Wärmeflusses von der oder den äußeren Kondensationsflächen zu der oder den inneren Wiederverdampfungsflächen erfolgt über die Regelung des Destillationsdruckes ohne äußere Energiezufuhr, also unter Nutzung der austretenden Dampfenergie an den äußeren Flächen. Dabei wird

die an der äußeren Fläche austretende Dampfmenge durch eine Rohrleitung geführt, deren freier Querschnitt einen solchen Widerstand besitzt, daß der notwendige Druck über die äußere vertikale Austauschhöhe gewährleistet ist. Da jede Konzentrationsminderung mit einer Temperaturerhöhung und demzufolge mit Arbeit verbunden ist, d. h. mit aufzubringender Energie, sind demzufolge maximale Konzentrationen der austretenden Dämpfe aus der äußeren und inneren Fläche sowie geringe Temperaturdifferenzen über die vertikale Austauschhöhe an den äußeren und inneren Flächen anzustreben. Die Temperaturdifferenzen sind durch den Druckverlust und die Partialdrücke, letztere von der relativen Flüchtigkeit sowie von der Zulauf- und Endkonzentration und den daraus abgeleiteten MindestrücklaufVerhältnissen r , vorgegeben. Der Druckverlust muß zur Vermeidung zusätzlicher Arbeit (Energie) so gering als möglich gehalten werden. Der Druckverlust Ap ist abhängig von der Austauschhöhe und wird durch das Dampfvolumen V in m³ in der jeweiligen äußeren und inneren freien Querschnittsfläche/ von dem Luftanteil aus der Leckrate der Anlage sowie von den Fremdgasanteilen, den sogenannten Inertgasen, beeinflußt.

Die erfindungsgemäße Verfahrensweise führt zu wesentlichen Energieeinsparungen, erheblicher Verringerung der Anlagenkosten sowie Erzielung einer hohen Produktqualität. Das Verfahren kann programmgesteuert und willkürlich auf unterschiedlichste Zusammensetzungen des Roh- und Endproduktes programmiert werden.

Die Zulaufkonzentration und damit die Schnittlage sowie die relative Flüchtigkeit cc , bei konstanter Endkonzentration - 99 % und .Sumpfkonzentration -*» 0 % der leicht siedenden Bestandteile, sind einmal bestimmend für die Anzahl der Wiederverdampfungen der jeweils aus der inneren Fläche austretenden und separat zu kondensierenden Dampfmengen und zum anderen für die Annäherung oder Unterschreitung des Mindestrücklaufverhältnisses r .

Die Anzahl der Wiederverdampfungen muß der Beziehung OC. 100 . £ DaZy₁ + (1 -oc) . Da₁ = Fl₁ + Fl₄ + £ Da - Da₁ folgen.

Die zur Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung besteht aus einer Kolonne, in deren Innenraum Wärmeaustauscher, vorzugsweise Rohrbündelwärmeaustauscher, untergebracht sind. Die Kolonne steht an ihrem unteren Teil mit einer Verdampfereinrichtung in Verbindung, welche in der Regel als Dünnschicht- oder Fallfilmverdampfer ausgebildet sind. Die Wärmeaustauscher sind in der Kolonne derart angeordnet, daß sie einen äußeren Kondensationsraum und eine oder mehrere inneren Wiederverdampfungskammern bilden. Der äußere Kondensationsraum besitzt eine druckhaltende Brüdenabzugsleitung, die zu einem Totalkondensator führt, dessen Kondensatableitung nach Zwischenschaltung eines Durchflußmengenmessers in eine Kondensatkreislaufleitung einbindet. Darüber hinaus besitzt der äußere Kondensationsraum eine Kondensatsammeieinrichtung, die mit der Rohproduktzulaufleitung der Verdampfereinrichtung verbunden ist.

Der innere Raum ist als Wiederverdampfungskammer ausgebildet, in der Regel bildet er aber mehrere Wiederverdampfungskammern, die jeweils voneinander getrennt sind. An ihrem unteren Teil weisen die Wiederverdampfungskammern eine gemeinsame innere Kondensatsammeieinrichtung auf, welche über die Kondensatkreislaufleitung und über eine Fördereinrichtung einerseits mit der ersten Wiederverdampfungskammer und andererseits mit der Rohproduktzulaufleitung der Verdampfereinrichtung in Verbindung steht. Absperrorgane in diesen Leitungen ermöglichen die Einstellung eines gezielten Mengenstromes in die Verdampfereinrichtung und in die erste Wiederverdampfungskammer. Die Wiederverdampfungskammern weisen an ihrem Kopf jeweils eine Brüdenabzugsleitung auf, durch die der Produktdampf jeweils zu einem Totalkondensator geführt wird. Die Kondensatleitungen dieser Total kondensatoren führen Unnri in dir

nachfolgende Wiederverdampfungskammer. Hierbei wird dafür Sorge getragen, daß eine gleichmäßige Aufgabe des Kondensates in der nachfolgenden Wiederverdampfungskammer erfolgt. Dies setzt sich in gleicher Weise bis zur letzten Wiederverdampfung fort, wobei die Anzahl der Wiederverdampfungen von den Qualitäten und Quantitäten sowie der physikalischen Kenngrößen der Ein- und Ausgangsprodukte, also der Schnittlage und dem daraus zu ermittelnden Rücklaufverhältnis abhängig ist. Die Kondensatleitung des letzten Totalkondensators führt in ein Sammelgefäß für das Endprodukt.

Bei einer vorteilhaften Ausgestaltung der Vorrichtung werden die Druckverhältnisse in dem äußeren Kondensationsraum und in den Wiederverdampfungskammern differenziert beeinflußt. Dazu sind die Kondensatleitungen der Totalkondensatoren jeweils mit einer Vakuumleitung verbunden. Darüber hinaus wird es zweckmäßig sein, daß die Kondensatleitungen der Totalkondensatoren der Wiederverdampfungskammern verschließbare Produktabnahmestutzen aufweisen. Am Sumpf der Verdampfereinrichtung ist eine Austragsleitung für das Sumpfprodukt vorgesehen. Durch diese Austragsleitung kann die schwere Phase die Vorrichtung verlassen. Eine zweckmäßige Ausgestaltung der Vorrichtung sieht vor, daß der Boden der Kolonne die Kondensatsammeieinrichtung des äußeren Kondensationsraumes oder die innere Kondensatsammeleinrichtung bildet.

Die Heizdampfleitung der Verdampfereinrichtung ist zur Temperaturregelung mit einem Regelventil ausgestattet. Zur Regelung der Rohproduktzulaufmenge ist in der Rohproduktztilfujfleitung ein Regelventil vorgesehen.

Bei kontinuierlichem Chargenbetrieb mit unterschiedlichen Produktqualitäten und -mengen kann es in der mehrstufigen Anlage vorteilhaft sein, vor der Endstufe bereits Produkt abzunehmen. Die Kondensatleitungen der zwischen den Stufen liegenden Kondensatoren weisen deshalb absperrbare Abnahmestutzen für Produkt auf.

Die Sollmenge an austretendem Produktdampf aus der äußeren Fläche wird durch Regelung mittels Regelventil der Heizmedienmenge an der Verdampfereinrichtung erreicht. Gleichzeitig erfolgt die Erfassung der kondensierten Produktdarnpfmenge aus der äußeren Fläche und der Produktdampfmenge aus der letzten Wiederverdampfung. Die Differenzmenge beider kondensierten Produktdampfmengen wird als Rücklauf über ein Regelventil zur Rohproduktzulauf leitung abgeführt. Die Anlage kann automatisch betrieben werden. Zu diesem Zweck werden die Ist-Werte des Fertigproduktes durch den Fertigproduktmengenmesser und die Ist-Werte der kondensierten Produktdampf menge aus dem äußeren Kondensationsraum erfaßt, an einen Rechner gegeben, vom Rechner differenziert und mit den vorher programmierten Soll-Werten verglichen und in üblicher Weise korrigierende Regelimpulse an die Regeleinrichtungen für die Heizdampfzuführung und die Rücklaufmenge ausgelöst.

Mit der erfindungsgemäßen Lösung können wesentliche Energieeinsparungen und erhebliche Verringerungen der Anlagenkosten erzielt werden. Ein besonderer Vorteil der Anlage besteht darin, daß eine hohe Produktqualität im kontinuierlichen Prozeß erzielt werden kann.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung wird nachstehend an zwei Beispielen näher erläutert. Es zeigen

Fig. 1: eine kontinuierliche Rektifikationsanlage mit dreifacher Wiederverdampfung

Fig. 2: die Mengenströme, Konzentrationen und Temperaturen

in einem Prinzipschema eines dreistufigen Apparates.

In einer Kolonne ist ein Rohrbündel 41 vertikal so angeordnet, daß zwischen Kolonnenmantel und den äußeren Kondensationsflächen 10 der Rohre ein äußerer Kondensationsraum 1

gebildet wird, der vom Kolonnenkopf durch einen Boden 11 getrennt ist, und die von den inneren Flächen der Rohre gebildeten Räume, die am Kolonnenkopf durch die Trennwände getrennt und unten alle durch eine gemeinsame innere Kondensatsammeleinrichtung 13 verbunden sind, bilden die erste, zweite und dritte Wiederverdampfungskammer 2, 3 und 4. Die erste Wiederverdampfungskammer 2 ist am Kolonnenkopf über die Brüdenabzugsleitung 14 und den Totalkondensator 7 durch dessen Kondensatleitung 15 mit der zweiten, die zweite über die Brüdenabzugsleitung 16 und dem Totalkondensator 8 durch dessen Kondensatleitung 17 mit der dritten Wiederverdampfungskammer 4 verbunden.

Im oberen Teil des äußeren Kondensationsraumes 1 ist eine druckhaltende Dampfleitung 21 angebracht, die zum Totalkondensator 6 führt, der wiederum über einen zwischengeschalteten Durchflußmengenmesser 22 mit der Kreislauf leitung 23 verbunden ist.

Die innere Kondensatsammeieinrichtung 13 ist über Leitung 24 mit der Kreislauf leitung 23 verbunden.

Die Kreislauf leitung 23 mündet nach Zwischenschaltung einer Schwimmervorlage 25 und einer Pumpe 26 in die erste Wiederverdampfungskammer 2. Vorher zweigt eine Kondensatrücklaufleitung 27 mit Regelventil 28 ab, die in die Rohproduktzulaufleitung 29 einbindet.

Unten verschließt ein Boden den äußeren Kondensationsraum und bildet mit dem Kolonnenmantel eine Kondensatsammeieinrichtung 43, deren Gefälleleitung 35 ebenfalls in die Rohproduktzulaufleitung 29 einbindet.
Die Rohproduktzulauf leitung 29 mündet in eine Verdampfungseinrichtung 5, welche als Dünnschichtverdampfer ausgebildet und unterhalb des Kolonnenraumes 1 angeordnet ist und mit ihrem Dampfaustrittsstutzen oberhalb der Kondensatsammeieinrichtung 43 an der Rektifizierkolonne anschließt. Am Kopf der dritten Wiederverdampfungskammer 4 ist eine Fertigproduktriampfleitung 18 angebracht, welche zum Totalkondensa-

tor 9 führt. Am Totalkondensator 9 schließt kondensatseitig eine Produktkondensatleitung 19 für Fertigprodukt an, der ein Durchflußmengenmesser 20 zwischengeschaltet ist. Die Produktkondensatleitung führt danach in ein Sammelgefäß für das Endprodukt, welches in der Zeichnung nicht dargestellt ist. In die Produktkondensatleitung 19 für Fertigprodukt und in die Produktkondensatleitungen 15/17 sowie nach dem Kondensator 6 binden die Vakuumleitungen 39, 37, 38, 3.6 ein. An der Verdampfereinrichtung 5 ist eine Leitung 34 für das schwere Sumpfprodukt angebracht.

Vor der eigentlichen Aufarbeitung des Rohproduktes muß dieses thermisch schonend entgast und entwässert werden. Das Rohgemisch wird über Leitung 29 der Verdampfereinrichtung 5, die mit Heizdampf über Ventil 30 geregelt beaufschlagt wird, zugeführt. Der aufsteigende Dampf gelangt in den äußeren Kondensationsraum 1 der Kolonne und strömt an der äußeren Kondensationsfläche 10 der Rohre entlang. An den äußeren Flächen 10 kondensieren zum großen Teil schwere und zum kleinen Teil leichte Bestandteile aus und gelangen in die Kondensatsammeleinrichtung 43 und über die Kondensatrücklauf leitung 35 in die Rohgemischzulauf leitung 29. Das Sumpfprodukt wird durch die Leitung 34 aus der Verdampfereinrichtung 5 abgeführt. Die mit leichten Teilen angereicherten Dämpfe werden im Totalkondensator 6 kondensiert, im Mengenmesser 22 gemessen und gelangen durch die Kreislaufleitung 23 zum Standgefäß mit Schwimmervorrichtung 25 und Pumpe 26. Mittels der Pumpe 26 wird das Kondensat am Kolonnenkopf auf die innere Fläche der ersten Wiederverdampfungskammer 2 aufgegeben. Hier erfolgt die erste Wiederverdampfung des im Kondensator 6 kondensierten Produktes. Der aus der ersten Wiederverdampfungskammer 2 austretende Dampf wird über Produktdampfleitung 14 dem Totalkondensator 7 zugeführt, auf Taupunkttemperatur kondensiert und das Kondensat über Produktkondensatleitung 15 am Kopf auf die innere Fläche der zweiten Wiederverdampfungskammer 3 anfgegeben.

Aus diesen Flächen erfolgt die zweite Wiederverdampfung. Der austretende Dampf der zweiten Wiederverdampfungskammer

3 wird über Produktdampfleitung 16 dem Totalkondensator 8 zugeführt, ebenfalls auf Taupunkttemperatur kondensiert und das Kondensat über die Produktkondensatleitung 17 am Kopf auf die innere Fläche der dritten Wiederverdampfungskammer

4 aufgegeben. Aus dieser Kammer verdampft das gewünschte Fertigprodukt.

Das aus den Wiederverdampfungskammern 2, 3 und 4 nach unten ablaufende Kondensat wird über die innere Kondensatsammeieinrichtung 13 und über Leitung 24 zur Kreislauf leitung 23 geführt und nunmehr gemeinsam mit dem Produkt aus dem Totalkondensator 6 der ersten Wiederverdampfungskammer 2 aufgegeben. Aus der Kondensatkreislauf leitung 23 wird ein Teilstrom dieses Produktes über Leitung 27 und Regelventil 28 in die Rohproduktzulauf leitung 29 geregelt eingespeist. Die Evakuierung der Anlage erfolgt durch die Leitungen 36, 37, 38, 39 nach den Kondensatoren. Vor dem eigentlichen Vakuumaggregat ist eine Abscheidevorrichtung vorzugsweise zweistufiges Absorptionsverfahren installiert. Zur Vorausberechnung der technologischen Variante wird eine übliche elektronische Datenverarbeitungsanlage eingesetzt und an der Anlage ein Mikrorechner zur Berechnung von Steuerwerten vorgesehen. Die zum Betreiben der Anlage notwendigen und bereits vorausberechneten Daten werden in einem Mikrorechner an der Anlage zunächst gespeichert. Die Sollmenge an Kondensat im Totalkondensator 6 wird durch die Regelung der l-leizmedienmenge am Ventil 30 im stationären Betrieb erreicht und im Mikrorechner gespeichert. Gleichzeitig erfolgt die Erfassung der Kondensatmengen aus dem Totalkondensator 9 mit dem Durchflußmesser 20 und aus dem Kondensator 6 mit dem Durchflußmesser 22. Die Berechnung der Differenzmenge löst die Mengenvorgabe am Ventil 28 aus.

17 Beispiel 1 *- 2A-

Aus einem Fettsäuregemisch mit den Anteilen C₁₂ = 48,98 %; C₁₄ = 18,93 %;■ C₁₆ = 13,38 %; C₁₈ = 3,74 %; C₁₈ = 11,45 %; C₁₀ = 3,52 % soll der Anteil C₁₀ mit 48,98 % auf eine End-

Io i.e.

konzentration von 99,64 % bei einem Destillationsdruck von 133 Pa angereichert werden. Für diese Gemischzusammensetzung und dem vorgegebenen Destillationsdruck ergibt sich eine mittlere relative Flüchtigkeit o£ = 2,18 und daraus bei gegebener Zulauf- und Endkonzentration ein Mindestrücklaufverhältnis von r = 1,711. Die gesamt zu verdampfende Menge ^Da ergibt sich aus den Dampfmengen Da₁, Da„ und einer notwendigen zusätzlichen Dampfmenge zur Aufheizung der im Kreislauf geführten Rücklauf- und Kondensatmenge Da₁ auf die innere Fläche 2 anhand der Temperaturdifferenz t„ - t₅; £ Da = 833,219 kg/h. Die ständig als Rücklauf zu verdampfende Menge, bezeichnet als Rücklaufverhältnis r ., wird aus r . = Fl₇ + Fl./Da„ erhalten. Das Verhältnis der gesamten Dntnpfmengen zur abgenommenen Destillatmenge entspricht dem tatsächlichen Rücklaufverhältnis r . = 1,714 und daraus ergibt sich der Oberschußkoeffizient ü = 1,00175. Bei einem Destillationsdruck von P₁ = 133 Pa im inneren der Fläche 2 und p_ = 266 Pa im äußeren Raum 1 ergibt sich eine Nennweite der Kolonne von etwa 600 mm bei einer Stoffaustauschhöhe von 4 Meter bei einem Einsatz von Rohrbündeln mit unbehandelten glatten Rohrwandungen.

Die Zulaufmenge zum Fallfilm- oder Dünnschichtverdampfer 5 beträgt Fl₁ = 624,649 kg/h bei einer Zulaufkonzentration von X₁ = 48,98 %. Diesem Verdampfer 5 wird gleichfalls die aus der äußeren Fläche ablaufende Menge Fl„ = 384,463 kg/h mit der Konzntration a:i leichten Anteilen von x_o = 2,35 % zugeführt. Der aus der äußeren Fläche 1 austretende Dampf mit einer Menge von Da₁ = 448,756 kg/h, bei einer Temperatur von ^ = 144,80 ⁰C und einer Konzentration von Y₁ = 86,52 % wird im Kondensator 6 kondensiert. Der aus der inneren Fläche 2

austretende Dampf mit einer Menge von Da„ = 307,063 kg/h und einer Endkonzentration von y„ = 99,64 % bei einer Temperatur von t„ = 130,04 ⁰C wird im Kondensator 7 kondensiert und als Enderzeugnis abgeführt. Die Differenzmenge aus aufsteigenden Dampf Da₁ zur Erzeugnismenge Da₂ beträgt Fl₄ = 141,693 kg/h, diese wird gleichfalls dem Verdampfer 5 zugeführt. Aus der gesamten Rohgemisch- und Kreislaufzuführung zum Verdampfer 5 ergibt sich die neue Zulaufkonzentration zu x_A = 34,52 %. Das aus der inneren Fläche 2 ablaufende und umzuwälzende Kreislaufprodukt von Fl₃ = 814,827 kg/h, mit einer Konzentration von x„ = 58,08 % bei einer Temperatur von t« = 143,77 ⁰C, wird mit der Kondensatmenge Da- gemeinsam auf die innere Fläche 2 mit der Temperatur t₅ = 130 ⁰C aufgegeben. Die Sumpftemperatur beträgt t. = 177,51 ⁰C und die Ablaufmenge Fl₁. = 317,586 kg/h bei einer Sumpfkonzentration von X₅-^O %.

Beispiel 2

Aus einem Fettsäuregeinisch mit der Zusammensetzung von C₁ _ = 5,00 %; C^ = 20,57 %; C^_g = 29,07 %; C^₈ = 20,93 %; C₁₈ = 3,17 % und C₃₂ = 21,26 % soll die Komponente C₁₅ mit einer Reinheit von 99,47 % gewonnen werden. Bei einem Druck von P₁ = 133 Pa ergibt sich hieraus bei der Zulaufkonzentration von 5 % ein mittlerer (X -Wert von ex. = 1,566. Das Mindestrücklaufverhältnis beträgt r = 35,132 und aus der gesamt zu verdampfenden Menge zum Verhältnis zur Erzeugnismenge ergibt sich ein Rücklaufverhältnis r . = 29,035 und daraus der Überschußkoeffizient ü = 0,8265. Bei einem Druck von

₁ =

133 Pa in den Verdampferräumen und p_o = 266 Pa im äußeren Kolonnenratim beträgt der Kolonnendurchmesser 1 400 mm bei einem Rohgemischdurchsatz von 994,685 kg/h. Die Stoffaustauschhöhe beträgt 6,88 Meter.

Die Konzentrationen, Mengenströme und Temperaturen im einzelnen:

Fl₁ = 994,685 kg/h; X₁ = 5 %; Fl₂ = 677,161 kg/h; x_£ = 0 %; Fl₃ = 1344,604 kg/h; X₃ = 38,55 %; t₃ = 174,86 ⁰C; X₄ = 14,24 %; Fl₅ = 944,685 kg/h; X₅-* O %; t₄ = 200,40 ⁰C; t₅ = 168 ⁰C; Da₁ = 824,572 kg/h; Y₁ = 42,24 %; t₁ = 184,09 ⁰C; Da₂ = 374,688 kg/h; y^ = 82,96 %; t₂ = 168,54 ⁰C; Da₃ = 128,540 kg/h; y₃ = 96,73 %; t₇ = 166,60 ⁰C; Da₄ = 50,000 kg/h; y₄ = 99,47 %; t_g = 166,22 ⁰C; Fl₄ = 774,572 kg/h;£ Da = 1501,734 kg/h; t₆ = 166 ⁰C; tg = 166 ⁰C.

Claims (9)

Patentanspruch

1. Verfahren zur kontinuierlichen Rektifikation von Mehr- und Vielstoffgemischen, insbesondere Gemischen mit geringer relativer Flüchtigkeit und temperaturempfindlicher Stoffe, die in einem oder mehreren Fallfilm- oder Dünnschichtverdampfern in üblicher Weise bis zu einer Sumpfkonzentration der leichten Bestandteile gegen Null oder einem vorher festgelegten Wert verdampft werden und das Sumpfprodukt ausgeschleust wird, dadurch gekennzeichnet, daß das gesamte entstandene Dampfgemisch von unten einen in einem Kolonnenraum befindlichen äußeren Kondensationsraum (l) zugeführt und partiell unter Stoffaustauschprozessen kondensiert, das ablaufende, an leichten Bestandteilen abgereicherte und an schweren Bestandteilen angereicherte Teilkondensat (Fl„) gesammelt und dem Rohgemisch (Fl₁) zugemischt und die an schweren Bestandteilen abgeminderte und an leichten Bestandteilen angereicherte Teilmenge Dampf (Da ) abgeführt, separat kondensiert, durch einen Teilstrom einer an leichten Bestandteilen abgereicherten Restkondensatmenge (Fl ) als Kreislaufmenge ergänzt und unter Stoffaustauschprozessen einer oder einer ersten partiellen Wiederverdampfung in einer oder einer ersten Wiederverdampfungskammer (2), der die Kondensationswärme des umgebenden äußeren Kondensationsraumes (1) zuströmt, unterzogen wird, worauf der entstehende, an leichten Bestandteilen aufkonzentrrerte Dampf (Da„) wiederum separat kondensiert ausgeschleust oder einer zweiten Wiederverdampfungskammer (3), deren Verdampfungswärme der Kondensation in dem äußeren Kondensationsraum (l) entstammt, zufließt, partiell unter Stoffaustauschprozessen verdampft, separat kondensiert und ausgeschleust oder in gleicher Weise weiteren Wiederverdampfungen unterzogen wird und das an leichten Bestandteilen abgereicherte Kondensat (Fl ) aus der oder den Wiedorverdampferkonimern goauinmelt und zu cincMii !eil

als die Kreislaufmenge der oder den ersten Wiederverdampfungskammer und zum anderen Teil dem Rohgemisch (Fl₁) zugeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1/ dadurch gekennzeichnet, daß die zur Verdampfung in den Wiederverdampfungskammern notwendige Energie durch Druckerhöhung im äußeren Kondensationsraum erfolgt und über die äußere vertikale Austauschhöhe der Differenzdruck dem der inneren'freien Querschnittsfläche von 10 bis 25 Pa, vorzugsweise 20 Pa je laufenden Meter Austauschhöhe, entspricht.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß in Abhängigkeit von der Zulaufkonzentration, bei konstanter Endkonzentration von = 99 % und einer Sumpfkonzentration gegen 0 % der leichtsiedenden Bestandteile und bei Annäherung oder Unterschreitung des Mindestrücklaufverhältnisses die Anzahl der Wiederverdampfungen der Beziehung «.· 100 .^DaZy₁ + (1 - ac) . Da₁ = Fl₁ + Fl₄ + £üa - Da₁ folgt.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil der leichtsiedenden Bestandteile in der der oder den Wiederverdampfungen zugeführten Flüssigkeitsmengen

1- bis 3fache größer ist als der Anteil leichtsiedender Bestandteile im austretenden Dampf der jeweiligen Wiederverdampfung.

5. Vorrichtung zur kontinuierlichen Rektifikation von Mehr- und Vielstoffgemischen, bestehend aus einer Kolonne, in deren Innenraum Wärmeaustauscher untergebracht sind und die an ihfem unteren Teil mit einer Verdampfereinrichtung in Verbindung steht, dadurch gekennzeichnet, daß die Vlärmeaustauscher, vorzugsweise Rohrbündel, derart angeordnet sind, daß sie einen äußeren Kondensationsraum und eine

oder mehrere innere Wiederverdampfungskammern (2, 3, 4) bilden, der äußere Kondensationsraum (1) eine druckhaltende Brüdenabzugsleitung (21) aufweist, die zu einem Totalkondensator (6) führt, dessen Kondensatleitung einerseits mit der ersten Wiederverdampfungskammer (2) und andererseits mit der Rohproduktzulaufleitung (29) der Verdampfereinrichtung (5) verbunden ist, die Wiederverdampfungskammern (2, 3, 4) an ihrem unteren Teil eine gemeinsame innere Kondensatsammeieinrichtung (13) aufweisen, welche über eine Kondensatkreislaufleitung (23) einerseits mit der Rohproduktzulaufleitung (29) der Verdampfereinrichtung (5) und andererseits mit der ersten Wiederverdampfungskammer (2) in Verbindung steht, die Wiederverdampfungskammern (2, 3, 4) am Kopipf jeweils eine ßrüdenabzugsleitung (14, 16, 18) aufweisen, die jeweils mit einem Totalkondensator (7, 8, 9) versehen sind, deren Kondensatleitung (15, 17) in die nachfolgende Wiederverdampfungskammer (3 bzw. 4) führen und die Kondensatleitung (19) des letzten Totalkondensators(9) in ein Sammelgefäß führt.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensatleitungen der Totalkondensatoren (6, 7, 8, 9) jeweils mit einer Vakuumleitung (36, 37, 38, 39) verbunden sind.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß an den Kondensatleitungen der Totalkondensatoren (7, 8, 9) der Wiederverdampfungskammern (2, 3) verschließbare Produktabnahmestutzen angeordnet sind.

8. Vorrichtung nach Anspruch 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß am Sumpf der Verdampfereinrictötung (5) eine Austragsleitung (34) für das Sumpfprodukt (schwere Phase) vorgesehen ist.

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9. Vorrichtung nach Anspruch 5 bis 8, dadurch gekennzeich net, daß der Boden der Kolonne (l) die Kondensatsammeiein richtung (43) oder die innere Kondensatsammeieinrichtung (13) bildet.