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DE3035379A1 - METHOD FOR CLEANING A REACTOR - Google Patents

METHOD FOR CLEANING A REACTOR

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Publication number
DE3035379A1
DE3035379A1 DE19803035379 DE3035379A DE3035379A1 DE 3035379 A1 DE3035379 A1 DE 3035379A1 DE 19803035379 DE19803035379 DE 19803035379 DE 3035379 A DE3035379 A DE 3035379A DE 3035379 A1 DE3035379 A1 DE 3035379A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
reactor
cleaning
hydrogen fluoride
substrates
gas phase
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19803035379
Other languages
German (de)
Inventor
Everhardus P. G. Th. van de Nijmegen Ven
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Koninklijke Philips NV
Original Assignee
Philips Gloeilampenfabrieken NV
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Filing date
Publication date
Application filed by Philips Gloeilampenfabrieken NV filed Critical Philips Gloeilampenfabrieken NV
Publication of DE3035379A1 publication Critical patent/DE3035379A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02Epitaxial-layer growth
    • C30B25/08Reaction chambers; Selection of materials therefor
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/4401Means for minimising impurities, e.g. dust, moisture or residual gas, in the reaction chamber
    • C23C16/4405Cleaning of reactor or parts inside the reactor by using reactive gases

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
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  • ing And Chemical Polishing (AREA)
  • Cleaning In General (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)

Description

PHN 9578PHN 9578

"Verfahren zum Reinigen eines Reaktors""Process for cleaning a reactor"

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Reinigen eines ReaKtors, nachdem darin aus einer Gasphase mindestens eine Schicht auf Substraten angebracht ist und die Substrate aus dem Reaktor entfernt sind.The invention relates to a method for cleaning a reactor after at least one gas phase therein a layer is applied to substrates and the substrates are removed from the reactor.

Verfahren zum Anbringen von Schichten werden allgemein z.B. in der Halbleitertechnologie, zum Erhalten z.B. isolierender, maskierender oder passivierender Schichten aus z.B. Siliciumnitrid oder Siliciumdioxid verwendet.Methods for applying layers are generally used, for example, in semiconductor technology, for obtaining e.g. insulating, masking or passivating layers made of e.g. silicon nitride or silicon dioxide are used.

Derartige Schichten Können in Metall oder QuarzreaKtoren aus einer Gasphase z.B. unter herabgesetztem Druck und gegebenenfalls unter Verwendung eines Gasplasmas abgelagert werden.Such layers can be in metal or quartz reactors deposited from a gas phase, e.g. under reduced pressure and possibly using a gas plasma will.

Es läßt sich dabei in der Praxis schwer vermeiden, daß das Material, aus dem die Schichten aufgebaut sind, sich auch auf der Reaktorwand ablagert und entweder beim Entfernen der Substrate aus dem Reaktor oder beim Einführen einer neuen Charge von Substraten in den Reaktor von der Reaktcrwand auf die Substrate fällt, was zu unreproduzierbaren und anderen unerwünschten Ergebnissen führt.In practice, it is difficult to avoid that the material from which the layers are built up also become deposited on the reactor wall and either when removing the substrates from the reactor or when introducing a new batch of substrates in the reactor from the reactor wall falls onto the substrates, resulting in unreproducible and other undesirable results.

Ein Verfahren zum Reinigen von Reaktoren besteht darin, daß der Reaktor mit einer Lösung gespült wird, die die Ablagerung entfernt. Eine derartige Behandlung beansprucht viel Zeit und erfordert meistens die Demontage des Reaktors. Auch wurde versucht, den Reaktor in einem Plasma mit Hilfe von Tetrafluormethan zu reinigen. Auch dieses Verfahren beansprucht viel Zeit und ergibt nicht immer einen reinenOne method of cleaning reactors is to flush the reactor with a solution containing the Deposit removed. Such treatment takes a lot of time and mostly requires the dismantling of the reactor. Attempts have also been made to clean the reactor in a plasma with the aid of tetrafluoromethane. This method is also claimed a lot of time and does not always result in a clean one

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X PHN 9578 X PHN 9578

•ic-• ic-

Reaktor.Reactor.

Die Erfindung hat unter anderem die Aufgabe, die genannten unerwünschten Ergebnisse und viel Zeit beanspruchende Reinigungsverfahren x^enigstens in erheblichem Maße zu vermeiden .The invention has, inter alia, the task mentioned to avoid undesirable results and time-consuming cleaning processes x ^ at least to a considerable extent .

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß di'e Reinigung mit einer trockenen Fluorwasserstoff enthaltenden Gasphase durchgeführt wird.This object is achieved by cleaning with a dry gas phase containing hydrogen fluoride is carried out.

Der Erfindung liegt unter anderem die Erkenntnis zugrunde, daß unter gewissen Bedingungen die Reinigung von Reaktoren aus einer Gasphase doch besonders günstige Resultate ergeben kann.The invention is based, inter alia, on the knowledge that under certain conditions the cleaning of reactors can give particularly favorable results from a gas phase.

Es stellt sich heraus, daß mit Hilfe des Verfahrens nach der Erfindung Reaktoren schnell und vollständig gereinigt werden können. Weitere Vorteile trockenen Fluorwasserstoffs sind, daß er nicht korrosiv ist und flüchtige Reaktionsprodukte liefert.It turns out that with the aid of the method according to the invention reactors are cleaned quickly and completely can be. Other advantages of dry hydrogen fluoride are that it is non-corrosive and volatile reaction products supplies.

Es ist für das Verfahren nach der Erfindung unbedenklich, wenn das bei der Reinigung zu entfernende Material vorher beim Vorhandensein eines Plasmas abgelagert ist.It is harmless for the method according to the invention, if the material to be removed during cleaning is previously deposited in the presence of a plasma.

Vorzugsweise wird vor der Reinigung der Druck im Reaktor herabgesetzt, und es wird dann der trockene Fluorwasserstoff in den Reaktor gebracht. Diese Ausführungsform des Verfahrens nach der Erfindung hat sich in der Praxis als besonders günstig erwiesen. ·Before cleaning, the pressure in the reactor is preferably reduced and the dry hydrogen fluoride is then used brought into the reactor. This embodiment of the method according to the invention has proven particularly advantageous in practice. ·

In Abhängigkeit von z.B. der Dicke der auf der Reaktorwand abgelagerten Schicht werden die Herabsetzung des Druckes und das Zuführen trockenen Fluorwasserstoffs wiederhit, bis die Reaktorwand rein ist.Depending on, for example, the thickness of the layer deposited on the reactor wall, the reduction in pressure and repeating the supply of dry hydrogen fluoride until the reactor wall is clean.

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303S37S303S37S

y PHN 9578 y PHN 9578

·5·· 5 ·

Vorzugsweise wird zugleich mit der Durchführung des Reinigungsvorgangs der Druck im Reaktor gemessen. Durch das Konstantwerden des Druckes im Verlaufe des Reinigungsvorgangs macht sich bemerkbar, daß entweder die Gasphase in bezug auf trockenen Fluorwasserstoff erschöpft ist oder der Reinigungsvorgang beendet ist.The pressure in the reactor is preferably measured at the same time as the cleaning process is carried out. By the pressure becoming constant in the course of the cleaning process is noticeable that either the gas phase is exhausted with respect to dry hydrogen fluoride or the cleaning process is finished.

Besonders günstige Ergebnisse werden erzielt, wenn Siliciumnitrid- oder Siliciumdioxid-haltige Schichten, z.B. in einem Plasma abgelagert, entfernt werden müssen. Dabei beträgt die Temperatur der Wand des Reaktors mindestens 16O°C.Particularly favorable results are achieved when layers containing silicon nitride or silicon dioxide, e.g. deposited in a plasma must be removed. The temperature of the wall of the reactor is at least 160 ° C.

Die Erfindung wird nachstehend anhand eines Beispiels näher erläutert.The invention is explained in more detail below using an example.

Ein runder flacher Reaktor aus Aluminium oder rostfreiem Stahl mit einem Durchmesser von etwa 0,75 m und einer Höhe von etwa 0,10 m wird 2um Anbringen einer z.B. aus Siliciumnitrid bestehenden Schicht mit Hilfe eines Plasmas aus einer Gasphase auf einer Anzahl von Substraten für die Herstellung von Halbleiteranordnungeh verwendetA round, flat reactor made of aluminum or stainless steel with a diameter of about 0.75 m and a height of about 0.10 m is used to attach a silicon nitride, for example existing layer by means of a plasma from a gas phase on a number of substrates for manufacture used by semiconductor devices

Die betreffende Gasphase wird durch den Reaktor über nebeneinander liegende Substrate geführt. Beim Anbringen auf übliche Weise einer 1 /um dicken Siliciumnitridschicht aus z.B. Silan und Ammoniak bei 3000C auf den Substraten wird zugleich eine 1 /um dicke Siliciumnitridschicht auf der Wand des Reaktors abgelagert.The gas phase in question is passed through the reactor over substrates lying next to one another. When a 1 / μm thick silicon nitride layer of, for example, silane and ammonia is applied to the substrates in the usual way at 300 ° C., a 1 / μm thick silicon nitride layer is simultaneously deposited on the wall of the reactor.

Nach der Erfindung wird nach Entfernung der Substrate aus dem Reaktor die Schicht von der Reaktorwand mit Hilfe einer trockenen Fluorwasserstoff enthaltenden Gasphase entfernt. According to the invention, after removal of the substrates the reactor with the help of the layer from the reactor wall removed from a dry gas phase containing hydrogen fluoride.

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3AD ORiGIiMAL3AD ORiGIiMAL

Jf PHN 9578 Jf PHN 9578

• 6.• 6.

Dazu wird der Druck im Reaktor vor der Reinigung auf etwa 1500 Pa herabgesetzt, und es wird dann trockener Fluorwasserstoff dem Reaktor zugegeben, bis etwa ein Druck von 2500 Pa erreicht ist.
5
For this purpose, the pressure in the reactor is reduced to about 1500 Pa before cleaning, and dry hydrogen fluoride is then added to the reactor until a pressure of about 2500 Pa is reached.
5

Bei einer Reaktorwandtemperatur von 200 bis 3000C, die mit Hilfe eines in den Reaktor eingebauten Widerstandsofens erhalten ist, wird in etwa 3 Minuten eine reine Reaktorwand erhalten.At a reactor wall temperature of 200 to 300 ° C., which is obtained with the aid of a resistance furnace built into the reactor, a clean reactor wall is obtained in about 3 minutes.

Nach Beendigung des Ätzvorgangs wird der Druck gemessen; dieser Druck wird konstant bei etwa 1500 Pa.After the end of the etching process, the pressure is measured; this pressure becomes constant at around 1500 Pa.

In diesem Falle braucht dem Reaktor nur einmal trockener Fluowasserstoff zugegeben zu werden.In this case, dry hydrogen fluoride only needs to be added once to the reactor.

Bei nicht aus Siliciumnitrid bestehenden Schichten, z.B. Schichten, die Siliciumdioxid oder mehrere Stoffe enthalten, werden entsprechende Ergebnisse erzielt.In the case of layers not consisting of silicon nitride, e.g. Similar results are obtained for layers containing silicon dioxide or several substances.

Die Erfindung ist nicht auf das gegebene Beispiel beschränkt. Im Rahmen der Erfindung sind für den Fachmann viele Abwandlungen möglich.The invention is not restricted to the example given. Within the scope of the invention are for those skilled in the art many variations possible.

So kann z.B. statt eines Metallreaktors ein Quarzreaktor verwendet werden.For example, a quartz reactor can be used instead of a metal reactor.

Außer Halbleiteranordnungen können andere Anordnungen wie integrierte Magnetköpfe zum Einschreiben und Auslesen von Information hergestellt werden.In addition to semiconductor arrangements, other arrangements such as integrated magnetic heads for writing and reading from Information to be produced.

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Claims (7)

PHN 9578PHN 9578 PATENTANSPRÜCHE:PATENT CLAIMS: Verfahren zum Reinigen eines Realtors, nachdem darin aus einer Gasphase mindestens eine Schicht auf Substraten angebracht ist und die Substrate aus dem Reaktor entfernt sind,
dadurch gekennzeichnet, daß die Reinigung mit einer trockenen Fluorwasserstoff enthaltenden Gasphase durchgeführt wird.
Method for cleaning a realtor after at least one layer has been applied to substrates from a gas phase therein and the substrates have been removed from the reactor,
characterized in that the cleaning is carried out with a dry gas phase containing hydrogen fluoride.
2. Verfahren nach Anspruch 1,2. The method according to claim 1, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Reinigung der Druck im Reaktor herabgesetzt und dann der trockene Fluorwasserstoff dem Reaktor zugegeben wird. characterized in that the pressure in the reactor is reduced before cleaning and then the dry hydrogen fluoride is added to the reactor. 3. Verfahren nach Anspruch 2,3. The method according to claim 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Herabsetzung des Druckes und das Zuführen trockenen Fluorwasserstoffs wiederholt werden, bis die Reaktorwand rein ist. characterized in that the depressurization and the supply of dry hydrogen fluoride are repeated until the reactor wall is clean. 4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,4. The method according to any one of the preceding claims, dadurch gekennzeichnet, daß zugleich mit dem Reinigungsvorgang der Druck im Reaktor gemessen wird. characterized in that the pressure in the reactor is measured at the same time as the cleaning process. 5. . Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,5.. Method according to one of the preceding claims, dadurch gekennzeichnet, daß eine Siliciumnitrid-haltige Schicht bei der Reinigung entfernt wird. characterized in that a silicon nitride-containing layer is removed during cleaning. 6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,6. The method according to any one of the preceding claims, dadurch gekennzejthnet, daß eine Siliciumdioxid-haltige Schicht bei der Reinigung entfernt wird. characterized in that a layer containing silicon dioxide is removed during cleaning. 130015/0893130015/0893 PHN 9578PHN 9578 7. Verfahren nach Anspruch 5»7. The method according to claim 5 » dadurch gekennzeichnet, daß während der Reinigung die Temperatur der Wand des Reactors mindestens 16O0C beträgt. characterized in that the temperature of the wall of the reactor is at least 160 0 C during cleaning. 130015/0893130015/0893
DE19803035379 1979-09-20 1980-09-19 METHOD FOR CLEANING A REACTOR Withdrawn DE3035379A1 (en)

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