DE2917882C2 - Process for producing a copper-containing iron powder - Google Patents
Process for producing a copper-containing iron powderInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Eisenpulvers aus einem Gemisch von Eisenpulver einer maximalen Teilchengröße unter 350 µm und 1 bis 20% eines Kupferpulvers oder pulverförmiger reduzierbarer Kupferverbin-dungen einer maximalen Teilchengröße unter 175 µm, bei dem nachThe invention relates to a process for producing a copper-containing iron powder from a mixture of iron powder with a maximum particle size of less than 350 µm and 1 to 20% of a copper powder or powdered reducible copper compounds with a maximum particle size of less than 175 µm, in which
Patent 27 49 215 das Gemisch in einer reduzierenden Atmosphäre bei einer Tempe-ratur zwischen 700 und 950°C während 0,25 bis 10 Stunden so geglüht wird, daß das nach dem Mahlen des dabei erhaltenen Sinterkuchens entstehende Pulver einer maximalen Teilchengröße unter 350 µm eine Verdichtbarkeit (nach ASTM Standard B 331-64) von höchstens 0,15 g/cm[hoch]3 kleiner als die Verdichtbarkeit des ent-sprechenden Gemisches aus Eisen- und Kupferpulver aufweist und der Gesamt-sauerstoffgehalt nicht größer als 1,2% ist, und das so erhaltene kupferlegierte Eisen-pulver mit reinem Eisenpulver vermischt wird.Patent 27 49 215 the mixture is annealed in a reducing atmosphere at a temperature between 700 and 950°C for 0.25 to 10 hours so that the powder resulting after grinding the sinter cake obtained thereby, with a maximum particle size of less than 350 µm, has a compressibility (according to ASTM Standard B 331-64) of at most 0.15 g/cm[high]3 less than the compressibility of the corresponding mixture of iron and copper powder and the total oxygen content is not greater than 1.2%, and the copper-alloyed iron powder thus obtained is mixed with pure iron powder.
Bei dem gemäß dem Hauptpatent hergestellten, Kupfer enthaltenden Eisenpulver ist nur eine kleine Gefahr der Segregation vorhanden; außerdem besitzt das Pulver eine hohe Kompressibilität. Mit einem Pulver dieser Art können Präzisionskomponenten auf vereinfachte Weise hergestellt werden, wobei gleichzeitig dem Verlangen nach großer Genauigkeit in den Abmessungen und hoher mechanischer Stärke Rechnung getragen wird.The copper-containing iron powder produced according to the main patent presents only a small risk of segregation and also has a high compressibility. A powder of this type makes it possible to manufacture precision components in a simplified manner while at the same time meeting the requirement for high dimensional accuracy and high mechanical strength.
Gemäß der vorliegenden Erfindung ist das durch Diffusion legierte Eisenpulver auch mit Phosphor legiert. Mit dem erfindungsgemäßen Pulver ist es möglich, Präzisions-komponenten in großen Serien mit kleinen Variationen der Genauigkeit der Abmes-sungen herzustellen.According to the present invention, the iron powder alloyed by diffusion is also alloyed with phosphorus. With the powder according to the invention, it is possible to produce precision components in large series with small variations in the accuracy of the dimensions.
Die Herstellungssequenz beginnt mit dem Vermischen von Eisenpulver und Schmier-mittel, um die folgenden Komprimierungsmaßnahmen zu erleichtern, in denen das Eisenpulvergemisch zu einem Rohling gepreßt wird, der der gewünschten Form der Endkomponente nahe kommt. Der Rohling wird anschließend auf eine Temperatur erhitzt, bei der die Komponente durch Sinterung ihre Endeigenschaften bezüglich Fe-stigkeit, Duktilität und dgl. erhält.The manufacturing sequence begins with the mixing of iron powder and lubricant to facilitate the subsequent compression operations in which the iron powder mixture is pressed into a blank that approximates the desired shape of the final component. The blank is then heated to a temperature at which the component acquires its final properties in terms of strength, ductility, etc. through sintering.
Es ist häufig erwünscht, daß die Komponente genauere Abmessungen erhält als die gemäß dem obigen Verfahren erreichbaren. Dies wird mittels einer weiteren Kompri-mierungsmaßnahme, einer Kalibrierung, erreicht, durch die die Komponente außeror-dentlich genaue Abmessungen erhält.It is often desirable for the component to have more precise dimensions than those achievable by the above method. This is achieved by means of a further compression measure, a calibration, which gives the component extremely precise dimensions.
Um die mittels der Pulvermetallurgie hergestellten Komponenten mit der häufig gefor-derten hohen Festigkeit herzustellen, verwendet man ein Legierungspulver als Aus-gangsmaterial. Gegenwärtig werden im wesentlichen zwei Arten derartiger Legie-rungspulver eingesetzt, nämlich Pulvergemische und sog. atomisierte Pulver.In order to produce components manufactured using powder metallurgy with the high strength often required, an alloy powder is used as the starting material. There are currently two main types of such alloy powders in use, namely powder mixtures and so-called atomized powders.
Pulvergemische werden hergestellt, indem man mit dem Eisenpulver ein pulverförmi-ges Legierungselement vermischt, und zwar letzteres entweder in elementarer Form oder als Verbindung, die sich während des Sinterungsverfahrens zersetzen kann. Die sog. atomisierten Stahlpulver werden hergestellt, indem man eine die gewünschten Legierungselemente enthaltende Stahlschmelze zu einem Pulver zerstäubt.Powder mixtures are produced by mixing a powdered alloying element with the iron powder, the latter either in elemental form or as a compound that can decompose during the sintering process. The so-called atomized steel powders are produced by atomizing a steel melt containing the desired alloying elements into a powder.
Einer der Nachteile von Pulvergemischen besteht in der Gefahr der Segregation. Die-se Gefahr ist dadurch begründet, daß Pulver mit unterschiedlichen Eigenschaften,One of the disadvantages of powder mixtures is the risk of segregation. This risk is due to the fact that powders with different properties,
z. B. unterschiedlichen Teilchengrößen, miteinander vermischt werden, ohne daß ein mechanischer Zusammenhang zwischen den Teilchen besteht. Diese Segregation führt zu einer unterschiedlichen Zusammensetzung der gepreßten Rohlinge, die aus den Pulvergemischen hergestellt werden. Dies führt wiederum zu unterschiedlichen Dimensionsänderun-gen während der Sinterung der Rohlinge. Ein anderer Nachteil von Pulvergemischen beruht auf ihrer Tendenz zur Staubbildung, insbesondere wenn das Legierungsele-ment in Form von sehr kleinen Teilchen zugegen ist. Dieser Umstand kann selbstver-ständlich zu ernsten Umweltproblemen führen.e.g. different particle sizes, are mixed together without there being a mechanical connection between the particles. This segregation leads to a different composition of the pressed blanks made from the powder mixtures. This in turn leads to different dimensional changes during the sintering of the blanks. Another disadvantage of powder mixtures is their tendency to form dust, especially when the alloying element is present in the form of very small particles. This situation can of course lead to serious environmental problems.
Andererseits fehlt bei den atomisierten Pulvern die Segregationsgefahr vollständig, da jedes Pulverteilchen die gewünschte Legierungszusammensetzung aufweist. Auch das Staubrisiko ist verringert, da kein Legierungselement mit geringer Teilchen-größe vorhanden ist. Im Gegensatz hierzu weist das vorlegierte atomisierte Pulver je-doch einen anderen großen Nachteil auf, nämlich die geringere Kompressibilität des Pulvers. Eine hohe Kompressibilität ist erforderlich, wenn die Komponente eine hohe Dichte als Voraussetzung für eine hohe Festigkeit aufweisen soll. Andererseits ist die Kompressibilität eines Pulvergemisches im wesentlichen die gleiche wie die des da-rin eingeschlossenen Eisenpulvers. Dieser Umstand in Verbindung mit der Flexibilität bezüglich der Legierungszusammensetzung, die für Pulvergemische typisch ist, hat dazu geführt, daß Pulvergemische die am häufigsten verwendete Form von Legie-rungspulvern sind.On the other hand, the risk of segregation is completely absent with atomized powders, since each powder particle has the desired alloy composition. The risk of dust is also reduced, since there is no alloying element with a small particle size. In contrast, the pre-alloyed atomized powder has another major disadvantage, namely the lower compressibility of the powder. High compressibility is required if the component is to have a high density as a prerequisite for high strength. On the other hand, the compressibility of a powder mixture is essentially the same as that of the iron powder enclosed in it. This fact, combined with the flexibility in alloy composition typical of powder mixtures, has led to powder mixtures being the most commonly used form of alloy powder.
Es ist seit langer Zeit bekannt, Kupfer als Legierungselement zu verwenden, um die Festigkeit zu erhöhen, wenn auf Eisen basierende gesinterte Komponenten herge-stellt werden. Es ist auch schon bekannt, daß aus Eisen-Kupfer-Mischungen herge-stellte Komponenten während des Sinterns wachsen oder anschwellen. Wenn Kom-ponenten in großen Serien hergestellt werden, so kann das Wachsen oder An-schwellen von Komponente zu Komponente auf nicht gewünschte Weise variieren. Diese Variation hängt in erster Linie von der erwähnten Gefahr der Segregation der Pulvermischungen ab.It has long been known to use copper as an alloying element to increase strength when producing iron-based sintered components. It is also known that components made from iron-copper mixtures grow or swell during sintering. When components are produced in large series, the growth or swelling can vary from component to component in an undesirable way. This variation depends primarily on the aforementioned risk of segregation of the powder mixtures.
Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur Herstellung eines Kupfer enthaltenden Eisen-pulvers beschrieben, bei dem die Gefahr der Segregation klein ist, was zu dem Er-gebnis führt, daß die Variationen in den Änderungen der Dimensionen für Kompo-nenten kleiner sind, die in großen Serien hergestellt werden.The main patent describes a process for producing a copper-containing iron powder in which the risk of segregation is small, which leads to the result that the variations in the changes in dimensions are smaller for components produced in large series.
Es hat sich nun gezeigt, daß es möglich ist, die Dimensionsstabilität weiter dadurch zu verbessern, daß ein Pulver des Hauptpatents mit Phosphor legiert wird. Die über-raschende Wirkung, die dabei erhalten wird, besteht sowohl in einer Verkleinerung des Absolutwertes der Dimensionsänderungen als auch in der reduzierten Streuung des absoluten Wertes.It has now been shown that it is possible to further improve the dimensional stability by alloying a powder of the main patent with phosphorus. The surprising effect that is obtained is both a reduction in the absolute value of the dimensional changes and a reduced scatter of the absolute value.
Mit einem Pulver gemäß der vorliegenden Erfindung ist es daher möglich, die Her-stellung der Präzisionskomponenten wesentlich zu vereinfachen, bei denen hohe An-forderungen an die Dimensionsgenauigkeit gestellt werden und die gleichzeitig eine hohe Festigkeit haben sollen.With a powder according to the present invention, it is therefore possible to significantly simplify the production of precision components which have high demands on dimensional accuracy and which at the same time must have high strength.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Pulver wird auf die folgende Weise durchge-führt:The preparation of the powders according to the invention is carried out in the following manner:
Das gemäß dem Hauptpatent mit Kupfer diffusionslegierte Eisenpulver wird mit rei-nem Eisenpulver gemischt, um die Mischung mit dem gewünschten Kupferanteil zu erhalten. Anschließend wird Phosphor in Form von Phosphoreisen in dem Maße hin-zugefügt, wie dies dem gewünschten Phosphoranteil entspricht. Erfindungsgemäß wird ein Phosphoranteil von bis zu 1,5 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 0,15 undThe iron powder diffusion-alloyed with copper according to the main patent is mixed with pure iron powder to obtain the mixture with the desired copper content. Phosphorus is then added in the form of phosphorous iron in the amount corresponding to the desired phosphorus content. According to the invention, a phosphorus content of up to 1.5 wt.%, preferably between 0.15 and
1,0 Gew.-% bevorzugt.1.0 wt.% is preferred.
Die Erfindung wird im folgenden beispielsweise im Zusammenhang mit Versuchen, die mit erfindungsgemäßen Pulvern durchgeführt wurden, und im Zusammenhang mit den dabei erhaltenen überraschenden Ergebnissen beschrieben.The invention is described below, for example, in connection with experiments carried out with powders according to the invention and in connection with the surprising results obtained therefrom.
Beispiel 1example 1
Drei Pulvermischungen H, I und K mit den folgenden Bestandteilen wurden herge-stellt:Three powder mixtures H, I and K with the following components were prepared:
Mischung H:Mixture H:
94,2% Eisenschwammpulver mit einer maximalen Teilchengröße von 147 µm,94.2% sponge iron powder with a maximum particle size of 147 µm,
5,0% Kupferpulver mit einer maximalen Teilchengröße von 147 µm,5.0% copper powder with a maximum particle size of 147 µm,
0,8% Zinkstearatpulver.0.8% zinc stearate powder.
Mischung I:Mixture I:
49,2% Eisenschwammpulver mit einer maximalen Teilchengröße von 147 µm,49.2% sponge iron powder with a maximum particle size of 147 µm,
50,0% diffusionslegiertes Eisenpulver mit 10% Kupfer und einer maximalen50.0% diffusion alloyed iron powder with 10% copper and a maximum
Teilchengröße von 147 µm,Particle size of 147 µm,
0,8% Zinkstearatpulver.0.8% zinc stearate powder.
Mischung K:Mixture K:
46,2% Eisenschwammpulver mit einer maximalen Teilchengröße von 147 µm,46.2% sponge iron powder with a maximum particle size of 147 µm,
50,0% diffusionslegiertes Eisenpulver mit 10,0% Kupfer und mit einer maxima-50.0% diffusion alloyed iron powder with 10.0% copper and with a maximum
len Teilchengröße von 147 µm,particle size of 147 µm,
3,0% Phosphoreisen mit 15% Phosphor und mit einer maximalen Teilchen-3.0% phosphorous iron with 15% phosphorus and with a maximum particle
größe von 44 µm,size of 44 µm,
0,8 % Zinkstearatpulver.0.8% zinc stearate powder.
Aus jeder Mischung wurden 2500 Quader mit Abmessungen 10 x 10 x 30 mm in ei-ner automatischen Presse gepreßt. Danach wurden die Komponenten in einem Bandofen während 30 Minuten bei 1120°C in einer endogenen Gasatmosphäre ge-sintert. Nach dem Sintern wurde eine Anzahl von Komponenten, die vom Standpunkt der Statistik her gesehen ausreichte, herausgenommen, und es wurde die Di-mensionsstabilität dieser Komponenten bestimmt. Für Mischung H wurde ein gesam-ter Streuwert von 42 µm, für Mischung I wurde ein gesamter Streuwert von 22 µm und für Mischung K wurde ein gesamter Streuwert von 12 µm bestimmt.From each mixture, 2500 blocks measuring 10 x 10 x 30 mm were pressed in an automatic press. The components were then sintered in a belt furnace for 30 minutes at 1120°C in an endogenous gas atmosphere. After sintering, a number of components that were statistically sufficient were taken out and the dimensional stability of these components was determined. For mixture H, a total scatter value of 42 µm was determined, for mixture I a total scatter value of 22 µm was determined and for mixture K a total scatter value of 12 µm was determined.
Das Ergebnis ist also, daß die Streuung der Dimensionsänderungen für das Material K sehr viel geringer ist als für die Materialien H und I.The result is that the scatter of the dimensional changes for material K is much smaller than for materials H and I.
Dies wiederum bedeutet, daß die vorbestimmten Anforderungen an die Dimensions-stabilität, d. h. die vorbe- stimmten Dimensionstoleranzen, unter Benutzung des Materials K leichter zu errei-chen sind. Die Dimensionsgenauigkeit, die mittels des Materials K gemäß den obigen Versuchen erreicht werden kann, entspricht der Standardtoleranz IT6, während mit Komponenten, die aus dem Material H hergestellt wurden, eine Dimensionsgenauig-keit erreicht wurde, die der Standardtoleranz IT9 entsprach. Mit Komponenten, die aus dem Material I hergestellt wurden, wurde eine Dimensionsgenauigkeit erreicht, die der Standardtoleranz IT7 entsprach. Die Komponenten mit einer Dimensionsge-nauigkeit, die der Standardtoleranz IT6 entsprechen, weisen eine Toleranz auf, die genauer ist, als eine gut kalibrierte Toleranz, d. h. eine Toleranz, die nach einer wei-teren Pressung nach dem Sintern erreicht wird.This in turn means that the predetermined requirements for dimensional stability, i.e. the predetermined dimensional tolerances, are easier to achieve using material K. The dimensional accuracy that can be achieved using material K according to the above tests corresponds to the standard tolerance IT6, while with components made from material H a dimensional accuracy was achieved that corresponded to the standard tolerance IT9. With components made from material I a dimensional accuracy was achieved that corresponded to the standard tolerance IT7. The components with a dimensional accuracy that corresponds to the standard tolerance IT6 have a tolerance that is more accurate than a well-calibrated tolerance, i.e. a tolerance that is achieved after further pressing after sintering.
Beispiel 2Example 2
Sechs Pulvermischungen Na, Nb; Oa, Ob; Pa, Pb mit Zusammensetzungen gemäß der folgenden Tabellen wurden hergestellt:Six powder mixtures Na, Nb; Oa, Ob; Pa, Pb with compositions according to the following tables were prepared:
Mischung Na:Mixture Na:
93,75% Fe93.75% Fe
5,0% Cu in Form von Cu-Pulver5.0% Cu in the form of Cu powder
0,45% P0.45% P
0,8% Zinkstearat0.8% zinc stearate
Mischung Oa:Mixture Oa:
93,65% Fe93.65% Fe
5,0% Cu in Form von Cu-Pulver5.0% Cu in the form of Cu powder
0,45% P0.45% P
0,4% C0.4% C
0,5% Zinkstearat0.5% zinc stearate
Mischung Pa:Mixture Pa:
94,10% Fe94.10% Fe
5,0% Cu in Form von Cu-Pulver5.0% Cu in the form of Cu powder
0,4% C0.4% C
0,5% Zinkstearat0.5% zinc stearate
Mischung Nb:Mixture Nb:
93,75% Fe93.75% Fe
5,0% Cu in Fom von Cu-Distaloy mit 10% Cu5.0% Cu in the form of Cu-Distaloy with 10% Cu
0,45% P0.45% P
0,8% Zinkstearat0.8% zinc stearate
Mischung Ob:Mixture Whether:
93,65% Fe93.65% Fe
5,0% Cu in Form von Cu-Distaloy mit 10% Cu5.0% Cu in the form of Cu-Distaloy with 10% Cu
0,45% P0.45% P
0,4% C0.4% C
0,5% Zinkstearat0.5% zinc stearate
Mischung Pb:Mixture Pb:
94,10% Fe94.10% Fe
5,0% Cu in Form von Cu-Distaloy mit 10% Cu5.0% Cu in the form of Cu-Distaloy with 10% Cu
0,4% C0.4% C
0,5% Zinkstearat0.5% zinc stearate
Aus den sechs Mischungen wurden bei einem Druck von 590 MPa Versuchsbarren gepreßt. Die Versuchsbarren wurden während 30 Minuten bei 1120°C in einer endo-genen Atmosphäre mit einem geeigneten Kohlenstoffpotential gesintert. Die mecha-nischen Eigenschaften der Versuchsbarren wurden bestimmt, wobei die folgenden Ergebnisse erhalten wurden:Test bars were pressed from the six mixtures at a pressure of 590 MPa. The test bars were sintered for 30 minutes at 1120°C in an endogenous atmosphere with a suitable carbon potential. The mechanical properties of the test bars were determined, obtaining the following results:
________________________________________________________________________________________________________________________________________
Material gesinterte Dichte Dimensions- Härte Zugfestigkeit Bruch-Material sintered Density Dimensional Hardness Tensile Strength Fracture
g/cm[hoch]3 änderung % B N/mm[hoch]2 dehnung %g/cm[high]3 change % B N/mm[high]2 elongation %
________________________________________________________________________________________________________________________________________
Na 6,8 +0,28 120 410 3,5Well 6.8 +0.28 120 410 3.5
Oa 6,7 +0,15 155 605 2,0Oa 6.7 +0.15 155 605 2.0
Pa 6,7 +0,56 105 305 4,5Pa 6.7 +0.56 105 305 4.5
Nb 6,8 +0,26 120 410 3,0Nb 6.8 +0.26 120 410 3.0
Ob 6,7 +0,15 150 600 2,0Whether 6.7 +0.15 150 600 2.0
Pb 6,7 +0,52 110 310 4,5Pb 6.7 +0.52 110 310 4.5
Aus den Ergebnissen ergibt sich, daß die erhaltene Festigkeit, wenn Kupferpulver mit Eisenpulver gemischt wird, nicht beeinflußt wird, wenn das Kupferpulver durch ein Eisenpulver ersetzt wird, das mit Kupfer diffusionslegiert ist. Komponenten, die aus einem Eisenpulver, das mit Kupfer diffusionslegiert ist, hergestellt sind, haben eine gute Festigkeit insbesondere dann, wenn das Pulver mit Kohlenstoff und Phosphor legiert ist, während die Dimensionstoleranzen, die bisher erhalten werden konnten, nur durch einen weiteren Herstellungsschritt nach dem Sintern erreicht werden konnten.The results show that the strength obtained when copper powder is mixed with iron powder is not affected when the copper powder is replaced by an iron powder diffusion alloyed with copper. Components made from an iron powder diffusion alloyed with copper have good strength, especially when the powder is alloyed with carbon and phosphorus, while the dimensional tolerances that could be obtained so far could only be achieved by an additional manufacturing step after sintering.
In der beigefügten Zeichnung sind Versuchsergebnisse graphisch dargestellt.The attached drawing shows the test results graphically.
____________________________________________
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
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