DE2846978A1 - Verfahren zur herstellung eines kristallinen pigmentartigen cr tief 2 o tief 3 - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines kristallinen pigmentartigen cr tief 2 o tief 3Info
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Description
Chromoxid der Formel Cr5O-, das auch als Chromoxid-grün
bekannt ist, wird als keramischer Farbstoff und als die Korrosion inhibierendes Pigment verwendet. Es eignet sich
besonders in denjenigen Fällen, bei denen chemische Beständigkeit und Temperaturbeständigkeit erforderlich ist,
z.B. bei dem Anfärben von Zement und von Dachmaterialien. Außerdem ist es als Pigment dort erwünscht, wo das Reflexionsspektrum
einer grünen Oberfläche sich dem Blattgrün nähern soll. Grobkörniges Chrompigment läßt sich nach
der Gleichung
Na Cr O7 + 2C > Na2CO3 + Cr2°3 + C0
herstellen, wobei als Kohlenstoffquelle Holzkohle oder
Holzmehl verwendet wird. Nach einem anderen Verfahren wird ein derartiges Pigment durch Umsetzung mit Schwefel und Erwärmen
auf hohe Temperaturen gewonnen.
Bei besonderen Anwendungsgebieten von Pigmenten ist es aber wesentlich, ein feinteiliges Pigment zu haben, das in der
Masse eine mittlere Teilchengröße von weniger als 1 Mikron hat, wo z.B. mehr als 75 Gew.% der Teilchen eine Teilchengröße
von weniger als 1 Mikron haben.
Aufgabe der Erfindung ist deshalb, ein Verfahren zur Herstellung eines derartigen Pigments aufzuzeigen.
Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung eines kristallinen pigmentartigen
Cr-O- mit einer mittleren Teilchengröße von mindestens
75 Gew.% der Teilchen von weniger als 1 Mikron, wobei dieses Verfahren gekennzeichnet ist durch die Stufen:
(a) Herstellung einer im wesentlichen trocknen festen Zusammensetzung, im wesentlichen aus Alkalichromat und
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mindestens etwa 40 Mol% Kohlenstoff, bezogen auf gesamtes Alkalichromat und Kohlenstoff,
(b) Erwärmen der festen Zusammensetzung in einer inerten Atmosphäre auf eine Temperatur oberhalb von 500 C,
bis sich im wesentlichen das gesamte Alkalichromat zersetzt hat, und
(c) Kühlen der festen Zusammensetzung in einer inerten Atmosphäre und danach Abtrennung des pigmentartigen
Cr2O3.
Das so hergestellte pigmentartige Cr„0- ist im wesentlichen
frei von Hydratwasser und hat eine grüne Farbe.
Bei der Durchführung der Erfindung wird in der Regel ein
Alkalibichromat der Formel M-Cr-O7, in der M Alkali und
bevorzugt Natrium oder Kalium ist, mit einer festen Quelle von anorganischem Kohlenstoff in einer inerten Atmosphäre
erwärmt. Das Bichromat kann Kristallwasser enthalten, wie z.B. M2Cr O7-2H2O, und die Kristalle sind feinteilig und
haben in der Regel eine Teilchengröße zwischen 60 und 100 Mikron.
Der Kohlenstoff ist in der Regel ebenfalls feinteilig und hat bevorzugt eine Teilchengröße von 60 bis 100 Mikron.
Der Kohlenstoff ist in der Regel ein anorganischer Kohlenstoff, wie Graphit oder ein durch langsame Verbrennung von
pflanzlichen oder tierischen Materialien entstandener Kohlenstoff. Bevorzugt ist als Kohlenstoff Holzkohle oder
andere durch langsame Verbrennung von natürlich vorkommenden Produkten entstandene Kohlenstoffarten. Es lassen sich
mit gutem Erfolg aber auch Koks oder Graphit verwenden.
Vor dem Erwärmen der Zusammensetzung aus dem Alkalibi-
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chromat und dem Kohlenstoff werden diese Ausgangsstoffe sorgfältig gemischt.
Wenn die Ausgangsstoffe feucht sind, werden sie vor der Erwärmung bevorzugt getrocknet. Die zu erwärmende Zusammensetzung
besteht im wesentlichen aus Alkalibichromat und Kohlenstoff, wobei der Kohlenstoffgehalt bevorzugt
bei 40 bis 60 Mol%, bezogen auf das Bichromat und den Kohlenstoff zusammen, liegt. Im allgemeinen ist die feste
Mischung der Ausgangsstoffe frei von Schwefel und im wesentlichen auch frei von Mineralsäuren, wie Schwefelsäure
oder Salzsäure. Außerdem ist die Mischung vor der thermischen Zersetzung im wesentlichen auch frei von Wasser.
Die thermische Zersetzung wird in einer inerten Atmosphäre durchgeführt. Eine bevorzugte inerte Atmosphäre ist
Kohlendioxid. Das Kohlendioxid kann auch gemeinsam mit Stickstoff für die inerte Atmosphäre verwendet werden.
Das Verfahren wird in der Regel bei atmosphärischem Druck durchgeführt.
Die Reaktionstemperatur liegt oberhalb 500 C, bevorzugt
oberhalb etwa 580 C, obwohl höhere Temperaturen als 600 C im allgemeinen nicht erforderlich sind. Die Umsetzung wird
deshalb bevorzugt bei einer Temperatur zwischen 580 und 600°C durchgeführt.
Die Umsetzungszeit hängt vom Zerkleinerungsgrad des Bichromats und des Kohlenstoffs, der Intensität der Mischung
und der Erwärmungstemperatur ab. Im allgemeinen schwankt
sie zwischen etwa 20 Minuten und etwa 2 Stunden. Als allgemeine Regel gilt, daß die Mischung der Ausgangsstoffe
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so lange erwärmt wird, bis im wesentlichen das gesamte Alkalichromat zu Chromoxid reduziert worden ist. Die im
Einzelfall erforderlichen Zeiten lassen sich durch Testversuche in einfacher Weise ermitteln.
Danach wird die feste Zusammensetzung, die im wesentlichen
aus Chromoxid besteht, in einer inerten Atmosphäre, z.B. in einer Kohlendioxidatmosphäre auf eine Temperatur unterhalb
der Reaktionstemperatur, z.B. auf 100 C oder niedriger,
gekühlt. Dann wird in der Regel das feste Material abgeschreckt, z.B. durch Berührung mit Wasser. Dadurch können
die löslichen Komponenten des Reaktionsproduktes, wie Alkalicarbonat und Alkalioxid extrahiert werden. Die nach
der Abschreckung mit Wasser erhaltene Aufschlämmung kann dann filtriert werden, wobei man als Feststoff das pigmentartige
Chromoxid und als wäßrige Lösung eine Lösung einer Alkaliverbindung, wie Alkalicarbonat oder Alkalihydroxid,
erhält.
Die Ausbeute an pigmentartigem Chromoxid, das im wesentlichen frei von Hydratationswasser ist, liegt in der Regel
oberhalb von 90% und sogar höher als 95%. Das Chromoxid hat im allgemeinen eine Reinheit von höher als 98,5% und
häufig so hoch wie 99%.
Bei dem Abschrecken mit Wasser löst das Wasser auch die Natrium- oder Kaliumverbindungen, wie M9Cr7O7 und M_Cr 0,,
wobei M die bereits definierte Bedeutung hat. Das erhaltene feste Cr„0~, das etwas eingeschlossenes Wasser enthalten
kann, wird dann zur Entfernung von eingeschlossenem Wasser erwärmt, z.B. auf 110 C, wobei man dann das pigmentartige
grüne Chromoxid erhält. Die zuvor genannte wäßrige Lösung kann im Kreislauf geführt werden.
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Für die Trocknung der Mischung der Ausgangsstoffe erwärmt
man diese Mischung bevorzugt auf 60 bis 110 C unter vermindertem
Druck. Man erhält dabei eine trockne feste Zusammensetzung, die im wesentlichen aus Alkalichromat und
Kohlenstoff besteht.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird
feinteiliges Na9Cr-O7 mit einer Teilchengröße von etwa
60 Mikron mit feinteiliger Knochenkohle mit einer Teilchengröße von etwa 60 Mikron in einem Molverhältnis von 0,7
Mol Kohlenstoff pro gesamte Mole Na-Cr7O7 gemischt. Die
erhaltene Mischung von Natriumbichromat und Knochenkohle
wird dann auf eine Temperatur von etwa 500 C in einer Atmosphäre von Kohlendioxid bei einem Gesamtdruck von einer
Atmosphäre und eine Kohlendioxiddruck von etwa 1 Atmosphäre erwärmt. Die Mischung wird dann bei einer Temperatur
oberhalb etwa 500 C in einer Kohlendioxidatmosphäre für etwa 1,5 Stunden gehalten. Danach wird das Material
auf etwa 100 C abgekühlt und es wird ein pigmentartiges Cr_O„ mit einer Massenteilchengröße von weniger als 1,0
Mikron abgetrennt.
Es wurde Natriumbichromat (Na-Cr-O7) in einer Kohlendioxidatmosphäre
mit und ohne feinteiligem Kohlenstoff erwärmt. Die erhaltenen Chromoxidprodukte (Cr_0~) wurden verglichen.
Natriumbichromat (Na-Cr-O7) wurde auf eine Teilchengröße
von 60 Mikron zerkleinert und dann bei einem Druck von 30 o
^6*-mm Hg bei 80 C 8 Stunden getrocknet. Eine 10 g-Probe
des getrockneten Natriumbichromats wurde in einem Platin-
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schiffchen in einem Quarzrohr mit einem Durchmesser von
2,54 cm eines Ofens angeordnet. Der Ofen wurde mit CO,
gespült und wurde dann auf eine Temperatur zwischen 580 und 600 C für 1 Stunde erwärmt. Dann wurde das Rohr aus
dem Ofen entnommen und in einer C0„-Atmosphäre auf Raumtemperatur
abgekühlt. Das feste Cr_0„-Produkt wurde dann
zweimal mit destilliertem Wasser gewaschen. Das danach erhaltene Produkt enthielt mehr als 99,3 Gew.% Cr?0~ und
hatte eine Teilchengröße im Bereich von 5 bis 40 Mikron für 70 Gew.% und im Bereich von 0,5 bis 5 Mikron zu
30 Gew.%.
Eine andere Probe von Natriumbichromat (Na Cr.OJ wurde
ebenfalls auf eine Teilchengröße von 60 Mikron zerkleinert. 10 g dieses Bichromats wurden mit 2 g feinteiliger
Knochenkohle (-400 Maschen US-Standard-Siebreihe) gemischt, Das Natriumbichromat und die Knochenkohle wurden in ein
Platinschiffchen gegeben, getrocknet und in einer Kohlendioxidatmosphäre wie vorstehend angegeben erwärmt. Danach
wurde die Reaktionsmasse unter Kohlendioxid auf Raumtemperatur abgekühlt und zweimal mit destilliertem Wasser gewaschen.
Das erhaltene Chromoxid (Cr„0,-) war ein kristalliner
Feststoff mit einer Teilchengrößenverteilung von 25 Gew.% im Bereich von 1 bis 3 Mikron und 75 Gew.% unterhalb
1 Mikron.
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Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung eines kristallinen pigmentartigen Cr_0_ mit einer mittleren Teilchengröße von
mindestens 75 Gew.% der Teilchen von weniger als 1 Mikron, gekennzeichnet durch
die Stufen:
(a) Herstellung einer im wesentlichen trocknen festen
Zusammensetzung, im wesentlichen aus Alkalichromat und mindestens etwa 40 Mol% Kohlenstoff, bezogen
auf gesamtes Alkalichromat und Kohlenstoff,
(b) Erwärmen der festen Zusammensetzung in einer inerten Atmosphäre auf eine Temperatur oberhalb von
500 C-,- bis sich im wesentlichen das gesamte Alkalichromat
zersetzt hat, und
(c) Kühlen der festen Zusammensetzung in einer inerten
Atmosphäre und danach Abtrennung des pigmentartigen
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ORIGINAL INSPECTED
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet
, daß das Alkalichromat Natriumbichromat oder Kaliumbichromat ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die feste Zusammensetzung des
Alkalichromats und des Kohlenstoffs auf eine Temperatur zwischen 60 und 110 G unter erniedrigtem Druck erwärmt
wird, um die Zusammensetzung im wesentlichen zu trocknen, und daß dann die getrocknete feste Zusammensetzung auf
eine Temperatur oberhalb von 500 C in einer inerten Atmosphäre erwärmt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß die inerte Atmosphäre
eine Kohlendioxidatmosphäre ist.
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| IT7829045A0 (it) | 1978-10-24 |
| IT1099448B (it) | 1985-09-18 |
| US4127643A (en) | 1978-11-28 |
| ZA785537B (en) | 1980-05-28 |
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