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DE2739275C3 - Calciumsulfatmaterial zur Herstellung von gehärteten Formkörpern - Google Patents

Calciumsulfatmaterial zur Herstellung von gehärteten Formkörpern

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DE2739275C3
DE2739275C3 DE2739275A DE2739275A DE2739275C3 DE 2739275 C3 DE2739275 C3 DE 2739275C3 DE 2739275 A DE2739275 A DE 2739275A DE 2739275 A DE2739275 A DE 2739275A DE 2739275 C3 DE2739275 C3 DE 2739275C3
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calcium sulfate
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calcium
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Koji Nakagawa
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Denka Co Ltd
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Denki Kagaku Kogyo KK
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    • C04B28/145Calcium sulfate hemi-hydrate with a specific crystal form
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Description

Die Erfindung betrifft ein Calciumsulfatmaterial zur Herstellung von gehärteten Formkörpern, das pulverförmiges Calciumsulfat, pulverförmiges Calciumaluminat in amorpher Form und pulverförmigen Portlandzement enthält. Das erfindungsgemäße Material läßt sich zu gehärteten Formkörpern mit hervorragenden physikalischen Eigenschaften, insbesondere bezüglich der mechanischen Festigkeit, der Feuerfestigkeit, der Wasserbeständigkeit und des Röstens von damit in Verbindung stehenden Eisenmaterialien verarbeiten.
Vermischt man hydraulisches wasserfreies Calciumsulfat und Calciumsuifat-Hemihydrat mit einer geeigneten Menge Wasser, so ergibt sich insbesondere im Falle des letzteren Materials eine schnelle Hydratisierungsreaktion unter Bildung eines gehärteten Körpers. Da beim Hydratisieren und Trocknen nur eine geringe Ausdehnung bzw. Schrumpfung erfolgt, werden die in dieser Weise ausgehärteten Korper zur Herstellung von beispielsweise Platten, Formen, Keramikprodukten, Porzellan und dergleichen sowie für medizinische Zwecke verwendet.
Herkömmliches Calciumsulfat, beispielsweise ^-Calciumsuifat-Hemihydrat, das in größtem Umfang als Formkörpermaterial verwendet wird, besitzt jedoch Nachteile insofern, als es im Vergleich zu Zement Produkte mit geringer Festigkeit und ungenügender Wasserfestigkeit ergibt und Stahlstäben nur einen unzureichenden Rostschutz verleiht. Daher ist das übliche Calciumsulfat bezüglich seiner Verwendung eingeschränkt.
Zur Verbesserung dieser Nachteile ist bereits vorgeschlagen worden, organische Materialien zuzumischen oder das Material mit Monomeren (pulymeren Monorneren) za imprägnieren und diese za polymerisieren. Dieser Vorschlag hat jedoch den Nachteil, daß er kostspielig ist und die Unbrennbarkeit bzw. die Feuerfestigkeit der gebildeten Produkte beeinträchtigt. Weiterhin wird Calciumsulfat-Dihydrat überwiegend dazu verwendet, das Abbinden von Zement zu verzögern. Calciumsulfat-Dihydrat besitzt jedoch als solches keine hydraulisehen Eigenschaften, so daß es nicht möglich ist, dieses Material in der oben beschriebenen Weise als Formmaterial zu verwenden.
Ein anderes Material zur Herstellung von Formkörpern, welches reaktivierbaren Anhydrit II und zugemischten Synthesegips sowie ein Fasermaterial enthält, wird in der DE-OS 22 40 925 beschrieben. Auch dieses Material zeigt jedoch den Nachteil, daß es zu Formkörpern mit ungenügender Festigkeit führt.
Ferner waren bereits verschiedene Formkörpermaterialien auf Basis von Calciumsulfat bekannt, die als Zusatz Calciumaluminate enthalten.
So wird in der DE-AS 14 71 008 ein Calciumsulfat-Material mit erhöhter Feuerwiderstandsfähigkeit und Festigkeit bei erhöhten Temperaturen beschrieben, welches einen Zusatz von Calciumaluminat oder Tonerdeschmelzzement enthält. Wenn jedoch ein derartiger Calciumaluminatzusatz verwendet wird, se- erhält man ein Material, welches zu Formkörpern mit unzufriedenstellender mechanischer Festigkeit führt. Dies ist aus dem später angegebenen Vergleichsbeispiel 2 ersichtlich. In der PDR-PS 90 494 werden Baustoffe beschrieben, die aus Gips-Hemihydrat und dieses hydrolysierenden Erdalkalialuminate:! u:;d -Silikaten bestehen. Auch in diesem Baustoff liegt offensichtlich ein übliches Erdalkalialuminat vor. Die silikathaltigen Zusätze sind ebenfalls nicht geeignet, die Festigkeit dieses Baustoffes ausreichend zu erhöhen.
Schließlich war es bereits bekannt, Zementen einen expandierenden Zusatz auf Basis von Calciumaluminaten zuzugeben. Die DE-AS 20 48 127 betrifft einen solchen expandierenden Zementzusatz, der aus einem hauptsächlich aus Calciumsulfoaluminat bestehenden Mineral gebildet ist, welches durch Hydratation in Ettringit übergeht. Dem Zement wird außerdem ein organisches Bindemittel, das aus einem Dispergiermittel und einem Schäummittel besteht, zugesetzt.
M In der DE-AS 23 04 210 wird ein weiterer expandierender Zementzusatz beschrieben, der aus CaSO1 und Calciumfluoaluminat
3 Ca · 3 Al2O3 · CaF2
besteht. Dieser Zusatz soll zu expandierendem Zement mit rascher Härtbarkeit führen. Diese bekanntermaßen vorliegenden Zementzusätze sind in ihrer Wirkung völlig verschieden von den Materialien, die einem Calciumsulfat-Formkörpermaterial zugesetzt werden sollen, um gehärtete Produkte mit ausgezeichneten physikalischen und mechanischen Eigenschaften zu erhalten. Die gemäß DE-AS 23 04 210 eingesetzten Zementzusätze sind
darüber hinaus kristallin und bei ihrer Anwendung wäre es nicht möglich, Formkörper mit erwünschten physikalisch-mechanischen Eigenschaften, speziell ausreichender mechanischer Festigkeit herzustellen. Die unzureichende mechanische Festigkeit von Formkörpern, die unter Verwendung der bekanntermaßen eingesetzten kristallinen Calciumaluminate erhalten werden, ist in dem später angegebenen Vergleichsversuch gezeigt. Aus der DE-OS 23 48 433 ist bekannt, daß man die Festigkeit von Beton und dessen Gefrier- und Auftaubeständigkeit verbessern kann, wenn man Calciumsulfoaluminat bildende Materialien in so geringen Mengen zusetzt, daß der Beton nicht expandiert. Im konkreten Fall wird dem Zement ein Gemisch aus Calciumsulfat und Calciumaluminat in einer Menge von 2 bis 13 Gew.-%, bezogen auf den Zement, zugesetz,, um die gewünschte Wirkung zu erzielen. In dieser speziellen Funktion ist es offenbar unwichtig, ob das Calciumaluminat kristallin oder amorph ist. Die Ausführungen dieser Offenlegungsschrift deuten darauf hin, daß die erwünschte Wirkung bei Überschreitung der geringen Zusatzmengen des Calciumsulfoaluminat-Minerals nicht mehr eintritt, weil dann eine Expansion verursacht würde. Ein leicht geschäumtes Gispmaterial zur Herstellung von Gipsformkörpern, welches Anhydrit oder Gips-Halbhydrat sow als Zusatz Ettringit enthält, ist aus der DE-OS 25 22 537 bekannt. Der Zusatz von Ettringit ist wegen des hohen Anteils an Kristallwasser wichtig, um dem Material flammhemmende Eigenschaften zu verleihen. Darüber hinaus dient der Ettringitzusatz lediglich als Streckmittel. Eine Verbesserung der mechanischen Festigkeit der erhaltenen Formkörper kann durch das bekannte Material offensichtlich nicht ereicht werden.
Der Erfindung liegt demgegenüber die Aufgabe zugrunde, ein Material auf Basis von Calciumsulfat zur Herstellung von gehärteten Fonnkörpern zugänglich zu machen, die ausgezeichnete mechanische Eigenschaften (und zwar sowcbi Druck- als auch Biegefestigkeit), Wasserbeständigkeit und Rostverhinderung gegenüber Stahlteilen zeigen und die feuerfest sind, da sie keinen Zusatz von organischen Materialien erfordern.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Calciumsulfatmaterial der eingangs genannten Art gelöst, das durch die folgende Zusammensetzung gekennzeichnet ist:
(1) 10 bis 20 Gew.-Teile 12 CaO · 7 Al2O3, 10 bis 20 Gew.-Teile Portlandzement, und
70 bis 80 Gew.-Teile /3-Calciumsulfat-Halbhydrat, oder
(2) 10 Gew.-Teile einer der Verbindungen
3 CaO - 3 Al2O3 · CaF2
11 CaO · 7 Al2O3 - CaF2
oder 3 CaO ■ Al2O3,
10 Gew.-Teile Portlandzemens, und
80 Gew.-Teile jS-Calciuirsulfat-Halbhydrat.
Die spezifische Oberfläche des als Bestandteil vorliegenden /S-Calciumsulfat-Halbhydrats ist nicht kritisch, beirägi jedoch vorzugsweise mehr als 3000 cmVg (Biaine-Wcri, bestimmt gemäß der japanischen Industrienorm JIS R 5201). Das Calciumaluminat, das man beispielsweise durch Sintern oder Schmelzen von Kalkstein und Bauxit herstellen kann, liegt in amorpher Form vor.
Die spezifische Oberfläche des verwendeten Calciumaluminats ist nicht kritisch. Vorzugsweise weist das Material jedoch eine spezifische Oberfläche von mehr als 3000 cm:/g (Blaine-Wert) und insbesondere von mehr als 5000 cm7g auf. Durch eine zu geringe spezifische Oberfläche wird die Anfangsfestigkeit beeinträchtigt. Unter Verwendung der Formmaterialien, die die oben angegebenen Bestandteile enthalten, kann man die erfindungsgemäß gestellte Aufgabe lösen und Produkte mit den oben angegebenen Eigenschaften erhalten.
Zur weiteren Verbesserung der Wasserfestigkeit oder Wasserbeständigkeit arbeitet man Portlandzement in das erfindungsgemäße Calciumsulfatmaterial ein, dessen Hydrat wasserbeständig ist. Die spezifische Oberfläche des Zements beträgt vorzugsweise mehr als 3000 cm7g (Blaine-Wert).
Man kann das Calciumsulfat, das Calciumaluminat und den Zement in Pulverform vermischen oder man kann die Produkte in Wasser suspendieren und dann vermischen. Erforderlichenfalls kaan man für jeden Bestandteil Beschleuniger oder Verzögerer des Abbindens zusetzen. Als Härtungsverzögerer kann man Zitronensäure, Gluconsäure, Weinsäure und die Natrium- oder Kaliumsalze dieser Säuren verwenden. Als Beschleuniger kann man Kaliumcarbonat, Natriumcarbonat, Natriumsulfat und Aluminiumalaun verwenden. Die Menge der Härtungsbeschleuniger oder -verzögerer kann weniger als 5 Gew.-Teile betragen.
Das erfindungsgemäße Material zur Herstellung von gehärteten Formkörpern zeigt folgende vorteilhafte Eigenschaften:
1. Die aus dem Material gebildeten, ausgehärteten Körper besitzen eine Festigkeit, die um ein Mehrfaches größer ist als die herkömmlicher Formkörper, die im wesentlichen aus Calciumsulfat hergestellt sind.
2. Aufgrund des hohen gebundenen Wassergehalts können Formgegenstände mit ausgezeichneter Feuerbeständigkeit hergestellt weirden.
3. Wegen des Rostschutzverhaltens wird es möglich, das erfindungsgemäße Material als Baumaterial in Kombination mit Stahl zu verwenden.
4. Die aus dem erfindungsgemäßen Formkörpermaterial gebildeten Produkte besitzen eine gute Wasserbeständigkeit.
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.
Die in den Beispielen angegebenen physikalischen Eigenschaften wurden mit Hilfe der folgenden Methoden
1. Festigkeit:
JlS-Vorschrift R 5201.
2. Wasserfestigkeit:
Man härtet eine Probe mit den Abmessungen 4x4x6 cm während eines Tages bei 20° C und einer relativen Feuchtigkeit von 50% aus. Dann bestimmt man das Gewicht der Probe, taucht sie während eines Tages in Wasser ein und bestimmt das Gewicht der Probe erneut.
3. Rostschutzverhalten:
Man läßt eine Probe, in die Stahlstäbe eingebettet worden sind, während 6 Monaten in Luft mit einer relativen Feuchtigkeit von 80% stehen. Dann stellt man fest, ob sich Rost gebildet hat oder nicht.
4. Feuerbeständigkeit:
Entsprechend der JlS-Vorschrift A 1304 richtet man eine Gasflamme auf die Oberfläche einer Probe mit den Abmessungen 37x37x5 cm, die man durch Aushärten während 28 Tagen bei 20° C und einer relativen Feuchtigkeit von 50% erhalten hat, und erhöht die Temperatur im Verlaufe von 1 Stunde auf 925° C. Dann bestimmt man die Temperatur T1 der Oberfläche der Rückseite der Platte. Nach der Beendigung des Erhitzens läßt man die Probe sich während 1 Stunde abkühlen und bestimmt dann die Temperatur T2 der Oberfläche der Rückseite.
Beispiel 1
Man vermischt in unterschiedlichen Verhältnissen handelsübliches pulverförmiges ß-Calciumsulfat-Hemihydrat, pulverförmiges Calciumaluminat, das 12 CaO ■ 7 Al2O1 mit einem CaO/Al2O1-Ge ^--chtsverhältnis von 1,2 als Hauptbestandteil enthält, und e:.ae spezifische Oberfläche von 5500 cm2/g (Blaine-Wei:) aufweist und durch Verschmelzen von Bauxit und Kalkstein in einem elektrischen Ofen hergestellt worden ist, und üblichen Portland-Zement mit einer spezifischen Oberfläche von 330 cm2/g (Blaine-Wert). Zu 100 Gewichtsteilen der in dieser Weise erhaltenen Mischung gibt man 80 Gew.-Teile Wasser und mischt gut durch. Dann bestimmt man die Festigkeit und die Wasserfestigkeit des erhaltenen Produkt. Die hierbei erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle I angegeben. Die Ansätze 7 bis 9 entsprechen der vorliegenden Erfindung.
Tabelle 1 Calcium Zement Festigkeit · 105 (N/m:) Biege Druck Wasserfestigkeit (g) Gewicht
Ansatz aluminat Druck Druck festigkeit festigkeit Gewicht nach dem
Nr. festigkeit festigkeit nach einer nach einer vor dem Eintauchen
Mischungsverhältnis (Gew.-Teile) nach einer nach einer Alterung Alterung Eintauchen in Wasser
/3-Calcium- Alterung Alterung von 1 Tag von 7 Tagen in Wasser
sulfat- von von 1 Tag
Hemihydrat 0 0 3 Stunden 14,7 86 328
0 10 24,5 30,4 20,6 102 395 386
1 5 0 29,4 49 25,5 144 401 395
2 10 0 37,2 56 30,4 172 400 395
3 100 20 0 40 67,5 38,2 204 403 410
4 90 40 0 58 95 37,2 182 401 423
5 95 10 10 54 92 39,2 250 403 410
6 90 20 10 60,8 98 61 306 403 430
7 80 10 20 71,5 172 39,2 245 400 409
8 60 56 96 402
9 80
70
70
Die Ansätze 1 bis 6 sind Vergleichsversuche
Nach dem Eintauchen der Proben in Wasser ist festzustellen, daß die Proben der Ansätze 1 und 2 klebrig sind und abgebrochene Ecken aufweisen.
Beispiel 2
Man wiederholt das Beispiel 1, Ansatz Nr. 7, mit eiern Unterschied, daß man als Calciumaluminat 3 CaO · Al2O3 verwendet. Die Druckfestigkeit nach dem Altern während 3 Stunden ,"eines Tages bzw. 7 Tagen beträgt 56 · 1& N/m2, 101 · 10s N/m2 bzw. 255 · 105 N/m2. Die Biegefestigkeit nach dem Altern wäiirend eines Tages beträgt 39 · 105 N/m2. Das Gewicht vor bzw. nach dem Eintauchen in Wasser beträgt 400 g bzw. 405 g.
Es wurden weitere Untersuchungen in der in diesem Beispiel beschriebenen Weise unter Verwendung von 11 CaO · 7 AI2O3 · CaF2 bzw. 3 CaO · 3 Al2O3 · CaF2 anstelle von 3 CeO · Al2O3 durchgeführt. Die ermittelten Werte entsprechen im wesentlichen den in diesem Beispiel angegebenen.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Calciumsulfatmaterial zur Herstellung von gehärteten Formkörpern, enthaltend pulverförmiges Calciumsulfat, pulverförmiges Calciumaluminat in amorpher Form und pulverfönnigen Portlandzement, gekennzeichnet durch folgende Zusammensetzung:
    (1) 10 bis 20 Gew.-Teile 12 CaO · 7 Al2O3,
    10 bis 20 Gew.-Teile Portlandzement, und
    &iacgr;&ogr; 70 bis 80 Gew.-Teile /S-Caldumsulfat-Halbhydrat, oder
    (2) 10 Gew.-Teile einer der Verbindungen
    3 CaO · 3 AUO3 · CaF,
    11 CaO · 7 Al1O3 - CaF2
    oder 3 CaO · Al2O3,
    10 Gew.-Teile Portlandzement, und
    80 Gew.-Teile 0-Calciumsulfat-Halbhydrat.
DE2739275A 1976-08-31 1977-08-31 Calciumsulfatmaterial zur Herstellung von gehärteten Formkörpern Expired DE2739275C3 (de)

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