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DE2703271B2 - Herstellung wäBriger Isocyanatemulsionen - Google Patents

Herstellung wäBriger Isocyanatemulsionen

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DE2703271B2
DE2703271B2 DE2703271A DE2703271A DE2703271B2 DE 2703271 B2 DE2703271 B2 DE 2703271B2 DE 2703271 A DE2703271 A DE 2703271A DE 2703271 A DE2703271 A DE 2703271A DE 2703271 B2 DE2703271 B2 DE 2703271B2
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DE2703271A1 (de
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Wolfgang Dipl.-Chem. Dr. 6904 Ziegelhausen Reuther
Adolph Dipl.-Chem. Dr. 6702 Bad Duerkheim Segnitz
Juergen Ing.(Grad.) 6940 Weinheim Winter
Otto Ing.(Grad.) 6710 Frankenthal Wittmann
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BASF SE
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Description

Die Verwendungen von Isocyanaten als Spanplattenbindemittel ist cwkannt (vgl. z. B. H.-J. D e ρ ρ e und K. E r η s t, Holz äis Roh- und Werkstoff, Jahrg. 29, S- 45, 1971). Besonders bekannt sind Bindemittel auf der Grundlage von Diphenylmethan-4,4'-diisocyanat. Als lösungsmittelfreie flüssige Produkte kann man sie in den in der Holzindustrie üblichen Verarbeitungsanlagen einsetzen.
Es ist jedoch ein Nachteil, insbesondere bei niedrigen Dosierungen, daß sich Bindemittel auf der Grundlage von Isocyanaten nur schwer auf dem Spanmaterial gleichmäßig verteilen lassen. Dadurch können die technologischen Eigenschaften der fertigen Spanplatte hinsichtlich der Festigkeit verschlechtert werden. Auch ist nachteilig, daG sich mit isocyanat verunreinigte Geräte bzw. Maschinenteile mit Wasser nicht ohne weiteres reinigen lassen. Es ist zwar bekannt, zur Verdünnung von Isocyanaten organische Lösungsmittel anzuwenden. Geeignete Lösungsmittel, wie Dichlormethan u. a., sind aber aus toxikologischen Gründen, andere Lösungsmittel, wie Acetale, wegen der Feuergefährlichkeit praktisch nicht anwendbar.
Es ist daher in der DE-OS 26 10 552 der Vorschlag gemacht worden. Isocyanate, die als Bindemittel (Klebstoffe) für lignocellulosehaltige Partikeln in Frage kommen, als wäßrige Emulsion zu verwenden.
Allerdings müssen dabei — so das Ergebnis der in der DE-OS abgehandelten Experimente — an die Isocyanate selbst und an die Emulgierhilfsstoffe besondere Anforderungen gestellt werden. Als (Polyisocyanate werden bevorzugt Präpolymere, d.h. Umsetzungspro dukte von eigentlichen Polyisocyanaten mit Polyester- bzw. Polyätherpolyolen, die noch Isocyanatendgrupperi aufweisen, verwendet. Als Emulgatoren bzw. oberflächenaktive Mittel werden nichtionogene Produkte verwendet, die außerdem frei sein sollen von Hydroxyl-, Amino- oder Carbonsäureester
Wie die DE-OS zugibt, ist es aber auch durch die Verwendung beträchtlicher Mengen spezieller hydrophober Polyole. die zur Herstellung der o.g. Präpolymeren eingesetzt werden, nicht möglich, Emulsionen zu erhalten, die eine genügende Haltbarkeit aufweisen; aus dem Beispiel 2 der DE-OS ergibt sich vielmehr, daß der Verlust an Isocyanatgruppen in der Emulsion im Verlaufe von jeweils zwei Stunden bei Raumtemperatur im günstigsten Falle etwa 14 bis 17%. in ungunstigeren Fällen über 50% beträgt.
Für den Fachmann auf dem Gebiet der Herstellung von Holzwerkstoffen ergibt sich daraus, daß ein solches Bindemittel ohne nrakihrhen Wert ist. weil die tech
20
vi nisch notwendigen Wartezeiten zwischen dem Ansetzen einer Emulsion und dem Verpressen, die durch die Kapazität der Vorratsbehälter für Leim und beleimtes Spänegut gegeben sind, nicht erreicht werden.
Es besteht daher die Aufgabe der Erfindung in der Schaffung von Isocyanatemulsionen, die die erwähnten Nachteile nicht oder in wesentlich geringerem Maße besitzen, d.h. die Schaffung lagerfähiger wäßriger Emulsionen von Polyisocyanaten.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung wäßriger ausreichend lagerfähiger Polyisocyanatemulsionen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Polyisocyanate in Gegenwart eines Emulgators auf der Grundlage eines Polyglykols mit einem Molekulargewt-jht von etwa 4000 bis 20 000 in Wasser dispergiert bzw. emulgiert, wobei die OH-Gruppen im Emulgator 10 bis 40% der NCO-Gruppen ausmachen.
Das Ergebnis der Erfindung ist überraschend, da — nicht zuletzt aus der genannten DE-OS — bekannt ist, daß gerade aromatische Isocyanate mit Wasser schnell reagieren; lagerfähige reine !socyanatcmulsioncn sind bisher nicht beschrieben worden.
Beispiele von organischen Polyisocyanaten, welche bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden können, sind aromatische Isocyanate, insbesondere Diisocyanate, wie m- oder p-Phenyiendiisocyanat, Toluylen-2,4- bzw. -2,5-diisocyanate, Diphenylmethan-4,4'-diisocyanat, Chlorphenylen-2,4-diisocyanat, Naphthylen-1,5-diisocyanat, Diphenylen-4,4'-diisocyanat, 4,4'-Diisocyanat-3,3'-dimethyldiphenyl, 3-Methyldiphenylmethan-4,4'-diisocyanat, Dipheriylätherdiisocyanat. oder Triisocyanatc, wie 2,4,6-Triisocyanalotoluol oder 2,4,4'-Triisocyanatodiphenyläther. Sie werden durch Phosgenierung entsprechender Amine in bekannter Weise erhalten. Mischungen von Isocyanaten sind beispielsweise die im Handel verfügbaren Mischungen von 2,4- bzw. 2,6-lsomeren des Toluylendiisocyanats, sowie die Mischungen von Di- und höheren Polyisocyanaten, welche durch Phosgenierung von Ak!!in-Formaldehyd-Kondensaten hergestellt worden sind. Solche Mischungen sind in der Praxis allgemein bekannt, und sie schließen die rohen Phosgenierungsprodukte ein, welche Mischungen von Methylenbrücken aufweisenden PoIyphenylpolyisocyanatcn, einschließlich Diisocyanat, Triisocyanat und höhere Polyisocyanate zusammen mit den Phosgenierungsnebenprodukten enthalten.
Bevorzugte Polyisocyanate, welche erfindungsgemäß emulgiert werden können, sind diejenigen, worin das Isocyanat ein aromatisches Diisocyanat oder Polyisocyanat mit höherer Funktionalität ist, insbesondere rohe Mischungen von Methylenbrücken aufweisenden Poh'phenylpolyisocyanalen. welche Diisocyanate, Triisocyanate oder Polyisocyanate mit höherer Funktionalität enthalten. Methylenbrücken weisende Polyphenylpolyisocyanate sind allgemein bekannt, und sie besitzen die allgemeine Formel
CH2 4
CH2 f
NCO
NCO
NCO
worin η mehr ais I ist und im Falle von rohen Mischungen ein Mittel von mehr als I darstellt. Diese Verbindungen werden in bekannter Weise hergestellt durch
Phosgenieren von entsprechenden Mischungen von Polyaminen, die durch Kondensation von Anilin und Formaldehyd erhalten worden sind. Es ist üblich, rohe Mischungen von Methylenbrücken aufweisenden PoIyphenylpolyisocyanaten, welche Diisocyanat, Triisocyanat und Polyisocyanate mit höherer Funktionalität enthalten, als MDI zu bezeichnen.
Weniger geeignete organische Isocyanate, welche erfindungsgemäß emulgiert werden können, sind Isocyanatreste aufweisende Vorpolymere, die hergestellt sind durch Umsetzen eines Überschusses von Diisocyanat cder einem Polyisocyanat mit höherer Funktionalität mit einem Hydroxylenden aufweisenden Polyester oder Hydroxylenden aufweisenden Polyether, sowie Produkte, welche durch Umsetzen eines Überschusses von Diisocyanat oder Polyisocyanat höherer Funktionalität mit monomerem Polyol oder einer Mischung von monomeren Polyolen, wie Äthylenglykol, Trimethylolpropan und Butandiol, erhalten worden sind.
Es ist allerdings möglich, daß sich solche Vorpolymere (Präpolymere) im Verlauf des erfindungs£5mäßen Herstellungsverfahrens in geringen Mengen bilden.
Höhermolekulare Polyglykole, insbesondere PoIyäthylenglykole, Polypropylenglykole, sowie gemischte Glykole mit Molekulargewichten zwischen 4000 und 20 000, vorzugsweise zwischen 6000 und 12 000, sind geeignete Emulgatoren zur Herstellung von Emulsionen von Polyisocyanaten. Die hergestellten Emulsionen sind über einen Lagerzeitraum von z. B. I bis 10 Stunden als stabil anzusehen. Die Emulsionen enthalten z. B. 5 bis 70 Prozent Polyisocyanat, 2 bis 20 Prozent Emulgator und im übrigen Wasser. Sie werden in der für Emulsionen üblichen Weise durch Verrühren der Bestandteile mit geeigneten Vorrichtungen erhalten.
Zur Unterscheidung der Erfindung von dem, was schon bekannt ist, muß aber im Zusammenhang mit der Herstellung der Emulsionen auf folgendes hingewiesen werden:
Es ist danac'-* anzunehmen, daß die fertigen Emulsionen zwar das Polyglykol mindestens teilweise als Reaktionsprodukt mit Teilen des Isocyariats enthalten, jedoch die emulgierten Partikel dann gegen den Einfluß z. B. der Hydrolyse durch Wasser relativ geschützt sind.
Beispiel
Eine typische Emulsion wird aus 30 Teilen Diphenylmethan-4,4'-diisocyanat. IO Teilen Polyäthylenglykol und 60 Teilen Wasser in folgender Weise erhalten:
Das Polyäthylenglykol (mittleres Molekulargewicht 9000) wird in 60 Teilen Wasser gelöst und in die gerührte Lösupg Diphenylmethan-4.4'-diisocyanat eingerührt. Das Emulgieren mittels eines hochtourigen Rührwerks erfordert ca. 10 bis 30 Sekunden.
Die Stabilität der Isocyanatemulsion kann nach bekannten Verfahren, z. B. durch Titration gegen Bromphenolblau gemessen werden. Hierzu werden in bestimmten Zeitabständen Proben der Emulsion entnommen, mil überschüssiger Dibutylaminlösung versetzt und nicht verbrauchtes Amin mit methanolischer Salzsäure zurücktitriert. Als Kennzahl »R« wird das Verhältnis mval Dibutylamin/g Diisocyanat gewählt.
Die R-Werte der wäßrigen Isocyanatemulsion werden laufend gemessen und die Abnahme jeweils gemittelter Ä-Werte (in % vom Anfangswert) als Ordinate gegen die Zeit als Abszisse aufgetragen.
Tabelle
Äsidn. Λ-Werte R Zeit Isocyanat
(Stdn.) (%)
«0 7,162 7,160 0 100
7,190
7,129
R0J5 7,249 7,159 0,25 99,99
7,072
7,155
R\J5 7,194 7,220 1,25 100,84
7 196
7,269
Rl 6,997 7,038 2,00 98,30
7,048
7,070
Ri 6,959 6,969 3,00 97,33
6,971
6,976
R4 6,959 6,997 4,00 97,72
7,033
6,999
Rs 6,930 6,897 5,00 96,33
6,871
6,889
Kennzahl K
mval Dibulylumin
# Diisocvanat
Zur Auswertung der Slrbüität wird der /?-Wert von reinem Isocyanat bestimmt und gleich 100% gesetzt.
Abbildung und Tabelle zeigen die Abnahme des Isocyanatgehaltes bei einer Temperatur von 23°C in Abhängigkeit von der Zeit (0 bis 5 Stunden). Zwischen dem Isocyanatgehalt und der Lagerzeit besteht danach folgender empirischer Zusammenhang:
Y = 100 - 0,793 · Zeit (in Stunden) %
Pro Stunde nimmt der Isocyanatgehalt also nur um durchschnittlich 0,793% ab. Der schraffierte Bereich ■45 um die Regressionsgrade gibt deren Vertriuensbereich für 95% Aussagesicherheit an. Die beiden außenliegenden Kurven schließen 95% Streubereich der Einzelmessungen ein.
Diese Untersuchung belegt eine innerhalb der praxis-"> (> nahen Verarbeitungszeiten ausreichende Lagerstabilität der Emulsion.
Mit der Polyisocyanatcmulsion wurden Spanplatten hergestellt und ihre tecnnologische Anwendung geprüi't.
AiIV endungsbeispielc
Fichtenspäne, die unter Technikumsbedingungen hergestellt wurden und einen Feuchtigkeitsgehalt von ca. 4% haben, werden :n einer üblichen Beleimungsvor-
bo richtung mit den in den nachfolgenden Beispielen genannten Klebstoffmischurtgen behandelt. Als Hydrophobiermittel dient eine 50%ige Paraffineiiuision, die Menge beträgt in allen Fällen 1% Festwachs auf absolut trockene Späne. Zur Einstellung eines Fetichtig-
b'i keitsgehaltes der beha 7ten Späne von ca. 12% wird die notwendige Menge an Wasser vor der Beharzung auf die Späne gesprüht.
Die Zubereitung der Klcbstoffemulsion erfolgt nach
dem im Beispiel beschriebenen Verfahren. Die Klebstoffemulsion wird mittels eines Mischers so auf den Spänen verteilt, daß 2 bis 4% Isocyanat auf atro Holz gelangen. Als Vergleich wird der Versuch mit nichtemulgiertem Isocyanat durchgeführt.
Die so vorbehandelten Späne werden in einer Vcrsuchsschüttanlage zu einem Spankuchen geformt. Die Preßtemperatur beträgt I65°C bei einer Preßzeit von
4 Minuten und einem spezifischen Druck von 2.5 N/mm2. Wegen der Klcbrieigung der Isocyanate wird mit Trennpapieren gearbeitet. Die Dicke der gefertigten Spanplatten betragt 18,5 mm, die Dichte ca. 6IOkg/m>.
Die Prüfung der Platten geschieht nach DIN 52 360-65.
Isocyanat ber. 100% auf atro Späne Reines Isocyanal (Vergleich) 4% Isocyanat emulgiert 4 7»
2% 3% 2 7, 3%
Plattenprüfung 26,70 24,70
Biegefestigkeit (N/mm2) 19,80 32,40 5,00 20.50 22,60 7,50
Scherfestigkeit V20 (kp/cm2) 2,50 4,50 "ϊ "ΪΓΪ 3,80 6,20 ^ nn
Scherfestigkeit V 100 (kp/cm2) η Ai
V/,T / 		ι cn 1,10 ι nn τ cn 1.20
Quellung n. 2 h (%) 2.20 1,70 8,50 1,70 1,50 7,80
Quellung n. 24 h (%) 13,00 10,00 11,30 9,10
Die Ergebnisse zeigen, daß bei gleichem KJebstoffeinsatz durch die der Erfindung zugrundeliegenden Maßnahmen eine bessere mechanische Festigkeit erzielt wird und die Empfindlichkeit gegen Wasser deutlich abnimmt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung wäßriger Polyisocyanatemulsionen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Polyisocyanate in Gegenwart eines Emulgators auf der Grundlage eines Polyglykols mit einem Molekulargewicht von etwa 4000 bis 20 000 in Wasser dispergiert bzw. emulgiert, wobei die OH-Gruppen im Emulgator 40% oder weniger der NCO-Gruppen ausmachen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die OH-Gruppen im Emulgator 10% oder weniger der NCO-Gruppen ausmachen.
15
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