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DE2741753B1 - Verfahren zur Herstellung von Papier mit hoher Trockenfestigkeit und niedriger Nassfestigkeit - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Papier mit hoher Trockenfestigkeit und niedriger Nassfestigkeit

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DE2741753B1
DE2741753B1 DE2741753A DE2741753A DE2741753B1 DE 2741753 B1 DE2741753 B1 DE 2741753B1 DE 2741753 A DE2741753 A DE 2741753A DE 2741753 A DE2741753 A DE 2741753A DE 2741753 B1 DE2741753 B1 DE 2741753B1
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Germany
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paper
weight
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copolymers
salts
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Wolf Dipl-Chem Dr Guender
Sigberg Dipl-Chem Dr Pfohl
Joachim Dipl-Chem D Stedefeder
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BASF SE
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BASF SE
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    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
    • D21H17/20—Macromolecular organic compounds
    • D21H17/33—Synthetic macromolecular compounds
    • D21H17/34—Synthetic macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D21H17/41—Synthetic macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing ionic groups
    • D21H17/42—Synthetic macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing ionic groups anionic
    • D21H17/43—Carboxyl groups or derivatives thereof

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  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Papier mit hoher Trockenfestigkeit und niedriger Naßfestigkeit durch Behandeln der Oberfläche des Papiers mit wasserlöslichen Salzen von Polymerisaten auf Basis äthylenisch ungesättigter Carbonsäuren. -,-,
Die Verbesserung der Festigkeitseigenschaften von Papier, z. B. Bruchlast, Berstdruck und Rupffestigkeit, kann sowohl durch Zusatz von Hilfsmitteln zur Faserstoffsuspension vor der Blattbildung, als auch durch Imprägnieren des gebildeten Papiers mit w> geeigneten Produkten durch Oberflächenauftrag, z. B. in der Leimpresse, erfolgen. Im Massezusatz werden Stärke und Stärkederivate, sowie auch synthetische Produkte, meist auf Polyacrylamidbasis, eingesetzt. Im Oberflächenauftrag werden für diesen Zweck fast h-> ausschließlich Stärke und Stärkederivate verwendet.
Es ist bekannt, daß Naßfestharze auf Basis von z. B. Harnstoff-Formaldehyd bzw. Melamin-Formaldehyd, die im Oberflächenauftrag zur Naßverfestigung von Papier eingesetzt werden, auch zu einer Erhöhung der Trockenfestigkeit von Papier führen; solche Produkte werden jedoch wegen der großen Schwierigkeiten bei der Wiederauflösung des naßfest ausgerüsteten Papiers, besonders des in den Papierfabriken anfallenden Ausschusses, in der Praxis nicht als Trockenverfestigungsmittel eingesetzt.
Aus der US-PS 29 99 038 ist bekannt, Papier mit hoher Naßfestigkeit dadurch herzustellen, daß man auf die Oberfläche des Papiers 2 bis 8 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des trockenen Papiers, einer wäßrigen Lösung von Ammoniumsalzen hochmolekularer Polymerisate aufträgt, die Acrylsäure, Methacrylsäure oder Itakonsäure als charakteristische Monomeren enthalten.
Aufgabe der Erfindung ist es, Verbindungen für das eingangs beschriebene Verfahren vorzuschlagen, die bei der Anwendung als Imprägnierungsmittel für Papier zu einer Erhöhung der Trockenfestigkeit des Papiers führen, jedoch die Naßfestigkeit nicht oder nur unwesentlich beeinflussen.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß als Salze von Polymerisaten wasserlösliche Alkali- und/oder Erdalkalisalze von Copolymerisaten aus
a) 90 bis 30 Gew.-°/o Acrylsäure und/oder Methacrylsäure,
b) 10 bis 70 Gew.-% Acrylnitril, Methacrylnitril, Acrylamid und/oder Methacrylamid sowie gegebenenfalls
c) bis zu 30 Gew.-% eines Acrylsäure- oder Methacrylsäureesters,
die in 2%iger wäßriger Lösung bei einer Temperatur von 200C eine Viskosität von 5 bis lOOmPas (Brookfield-Viskosimeter, 20 Umdrehungen/Minute) haben, verwendet werden.
Die Copolymerisate werden nach bekannten Verfahren durch Polymerisieren der Monomeren hergestellt, vgl. US-PS 28 19 189 und US-PS 29 99 038. Die Monomeren-Mischung wird dabei kontinuierlich oder diskontinuierlich mit Hilfe von radikalischen Polymerisationsinitiatoren, vorzugsweise in Wasser, polymerisiert. Wenn man bei der Polymerisation der Monomeren bereits die Alkali- bzw. Erdalkalisalze der Acrylsäure oder Methacrylsäure einsetzt, erhält man direkt die gemäß der Erfindung zu verwendenden Copolymerisatsalz-Lösungen. Acrylsäure und/oder Methacrylsäure können mit den entsprechenden Amiden oder Nitrilen in Wasser nach Art einer Fällungspolymerisation polymerisiert werden. Die dabei anfallenden Copolymerisate können direkt mit Alkali- bzw. Erdalkalihydroxiden neutralisiert wi. rden.
Es ist jedoch auch möglich, bei der Polymerisation zu 10 bis 40% mit Ammonium-, Alkali- oder Erdalkaliionen neutralisierte Acrylsäure bzw. Methacrylsäure in wäßriger Lösung zu polymerisieren und die erhaltene wäßrige Polymerisatlösung anschließend mit Alkali- bzw. Erdalkalisalzen vollständig zu neutralisieren. Ein Herstellverfahren für die Copolymerisate, bei dem teilweise mit Ammoniumionen neutralisierte Acrylsäure oder Methacrylsäure eingesetzt wird, ist aus der DE-AS 20 04 676 bekannt.
Man kann jedoch auch die bei der Fällungspolymerisation in Wasser erhaltenen Copolymerisate isolieren, trocknen und mit einem oder mehreren trockenen, pulverförmigen Alkalihydroxiden bzw. Erdalkalihydro-
INSPECTED
xiden oder -oxiden mischen. Diese pulvrigen Mischungen können dann ohne Schwierigkeiten in Wasser gelöst werden, wobei man eine klare Lösung erhält.
Die Copolymerisate aus den Monomeren der Komponenten a), b) und gegebenenfalls c) können auch nach dem Verfahren der umgekehrten Suspensionspolymerisation, das aus der DE-PS 10 81 228 bekannt ist sowie nach dem inversen Emulsionspolymerisetionsverfahren gemäß der DE-PS 10 89 173 hergestellt werden.
Sofern bei der Polymerisation nicht schon die Alkalibzw. Erdalkalisalze der Acrylsäure oder Methacrylsäure eingesetzt werden, neutralisiert man die Copolymeren im Anschluß an die Polymerisation mit Alkalihydroxiden bzw. Erdalkalihydroxiden oder Erdalkalioxiden. Besondere Bedeutung haben die Natrium- und Kaliumsowie die Calcium- und Magnesiumsalze der obengenannten Copolymerisate. Die Alkalisalze gemäß der Erfindung umfassen jedoch nicht die Ammoniumsalze der Copolymerisate. Die Copolymerisate enthalten 90 bis 30, vorzugsweise 90 bis 60 Gew.-% Acrylsäure und/oder Methacrylsäure sowh 10 bis 70, vorzugsweise 10 bis 60 Gew.-% Acrylnitril, Methacrylnitril, Acrylamid oder Methacrylamid sowie gegebenenfalls bis zu 30 Gew.-% Acrylester oder Methacrylsäureester. Die Ester leiten sich vorzugsweise von primären Alkoholen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ab.
Vorzugsweise verwendet man Calcium- und Magnesiumsalze sowie Mischungen von Erdalkali- und Alkalisalzen von Copolymerisaten aus Acrylsäure und Acrylamid, Acrylsäure und Acrylnitril, Acrylsäure, Methacrylsäure und Acrylamid, und Copolymerisate aus Acrylsäure, Acrylamid und Methacrylamid. Die Carboxylgruppen der Copolymerisate sind zu mindestens 30% mit Erdalkaliionen neutralisiert. Der Neutralisationsgrad beträgt im allgemeinen 70 bis 100%.
Eine 2%ige wäßrige Lösung der erfindungsgemäß zu verwendenden Alkali- bzw. Erdalkalisalze hat bei einer Temperatur von 200C eine Viskosität (Brookfield 20/min) von 5 bis 100, vorzugsweise 10 bis 3OmPa · s. Der pH-Wert der Copolymerisatsalz-Lösung liegt in dem Bereich zwischen 4,0 und 10,0.
Die wasserlöslichen Alkali- und Erdalkalisalze der in Betracht kommenden Copolymerisate werden in Form einer 1- bis 10% igen wäßrigen Lösung auf das Papier aufgebracht. Man kann das Papier mit der Alkali- bzw. Erdalkalisalzlösung der Copolymerisate imprägnieren, z. B. in einer Leimpresse, oder eine Lösung des Copolymerisatsalzes auf das Papier aufsprühen. Die Aufnahme an Präparationslösung ist von der Saugfähigkeit des eingesetzten Papiers abhängig. Bezogen auf die Feststoffe reicht es zur Erzielung einer guten Trockenfestigkeitssteigerung des Papiers aus, das Papier mit 1 bis 4 Gew.-% der beschriebenen Alkali- bzw. Erdalkalisalze der Copolymerisate zu imprägnieren
Die Erhöhung der Festigkeit des Papiers wird direkt nach der Trocknung des Papiers unter üblichen Bedingungen, z.B. Temperaturen von 80 bis 110°C, erhalten. Eine Alterung des imprägnierten Papiers ist nicht erforderlich. Von besonderem Vorteil ist auch die Tatsache, daß die erfindungsgemäß zu verwendenden Alkali- und Erdalkalisalze der Copolymerisate auch zusammen mit den häufig in der Praxis eingesetzten Stärken verwendet werden können. Man kann dabei Mischungen aus Stärkelösungen und Copolymerisatlösungen verwenden, die 2 bis 10Gew.-%, vorzugsweise 2 bis 6 Gew.-% Stärke und 1 bis 3 Gew.-% der gemäß Erfindung einzusetzenden Alkali- und Erdalkalisalze von Copolymerisaten enthalten.
Es können alle bekannten Papierqualitäten, z. B. Schreib-, Druck- und Verpackungspapiere mit den erfindungsgemäß zu verwendenden Produkten imprägniert werden. Die Papiere können dabei aus einer Vielzahl von Fasermaterialien, wie Sulfit- oder Sulfat-Zellstoff (gebleicht oder ungebleicht), Holzschliff oder Altpapier hergestellt sein. Die Verwendung der Erdalkalisalze von Copolymerisaten aus Acrylsäure und/oder Methacrylsäure und den unter b) genannten Comonomeren als Oberflächenauftragsmittel für Papier führt zu einer unerwarteten Erhöhung der Trockenfestigkeit des Papiers, ohne daß dabei die Naßfestigkeit des Papiers nennenswert erhöht wird. Bei den Trockenfestigkeitseigenschaften des Papiers, die merklich verbessert werden, handelt es sich z. B. um die Reißlänge, den Berstdruck, die Rupffestigkeit, Weiterreißfestigkeit und den CMT-Wert.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert. Die in den Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile, die Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht. Die angegebenen Viskositäten wurden bei einer Temperatur von 20°C in einem Brookfield-Viskosimeter bei 20 Umdrehungen/min gemessen. Die Trockenreißlänge wurde gemäß DIN 53 112, Blatt 1 und die Naßreißlänge gemäß DIN 53 112, Blatt 2, bestimmt. Die Rupffestigkeit des Papiers wurde nach dem Dennison-Wachs-Test ermittelt.
Beispiel 1
Ein Copolymerisat aus 65% Acrylsäure und 35% Acrylnitril (hergestellt durch Polymerisieren von teilweise mit Ammoniak neutralisierter Acrylsäure in wäßriger Lösung mit Kaliumperoxidisulfat als Katalysator bei einem pH-Wert von 3,5) wird durch Umsetzung mit Calciumhydroxid in das Calciumsalz (pH-Wert = 7,0) umgewandelt. Ein auf einer Papiermaschine hergestelltes holzfreies, ungeleimtes Offsetpapier mit einem Mahlgrad von 25°SR, 14% Asche (Kaolin) und 1% Alaun wird mit einer 2%igen wäßrigen Lösung des obengenannten Calciumsalzes des Copolymerisates aus Acrylsäure und Acrylnitril imprägniert und anschließend bei einer Temperatur von 10O0C getrocknet. Inder Tabelle 1 sind die Viskosität der Präparationslösung, die auf das Papier aufgetragene Menge des reinen Copolymerisatsalzes, bezogen auf das Gewicht des Papiers, sowie einige Eigenschaften des erhaltenen Papiers zusammengestellt.
Vergleichsbeispiel la
Das im Beispiel 1 beschriebene Ammoniumsalz des Copolymerisates aus 65% Acrylsäure und 35% Acrylnitril wird mit Ammoniak auf pH 7,0 eingestellt und zum Imprägnieren von Papier verwendet, das im Beispiel 1 beschrieben ist. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengestellt.
Vergleichsbeispiel Ib
Zum Vergleich wird das im Beispiel 1 beschriebene Papier nur mit Wasser imprägniert und anschließend bei 1000C getrocknet.
Tabelle 1
bezogen Beispiel 1 Vergleichsbeispiel Ib
la Wasser
(Calciumsalz) Ammoniumsalz 5
Viskosität der 2%igen wäßrigen 8 25
Präparationslösung [mPa · s] -
Produktaufnahme (%) (Feststoff Be 1,85 1,92
auf trockenes Papier) 2400
Trockenreißlänge (m) 3700 3500 3
Dennison 14 Il 0
Naßreißlänge (m) 150 665
i s ρ i e I 2
Das im Beispiel 1 beschriebene Ammoniumsalz des Copolymerisates aus 65% Acrylsäure und 35% Acrylnitril wird mit Natriumhydroxid neutralisiert. Der pH-Wert der wäßrigen, 2%igen Lösung des Alkalisalzes beträgt 7,5. Das im Beispiel 1 beschriebene Papier wurde mit dieser Lösung imprägniert und bei einer Temperatur von 1000C getrocknet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengestellt.
Vergleichsbeispiel 2a
Ein Copolymerisat aus 65% Acrylsäure und 35% Acrylnitril wird ohne Neutralisation in Form einer 2%igen wäßrigen Lösung, die einen pH-Wert von 3,5 hat, zum Imprägnieren von Papier verwendet, das im Beispiel 1 beschrieben ist. Das Papier wurde bei derselben Temperatur getrocknet, wie im Beispiel 2. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 angegeben. Zum Vergleich sind außerdem in Tabelle 2 die Werte angegeben, die man erhält, wenn man das im Beispiel 2 beschriebene Papier mit Wasser imprägniert und bei 1000C trocknet.
Tabelle 2
Beispiel 2 Vergleichsbeispiel
2a		 2b
(Natriumsalz) (Polysäure) (Wasser)
Viskosität der 2%igen wäßrigen
Präparationslösung [mPa · s]		 30 20 5
Produktaufnahme (%) (Feststoff bezogen
auf trockenes Papier)		 1,95 1,90 —
Trockenreißlänge (m) 4200 4100 2400
Dennison 14 14 3
Naßreißlänge (m) 290 780 0
Beispiel
Ein Copolymerisat, das durch Copolymerisieren von 80% Acrylsäure und 20% Acrylamid in wäßriger Lösung mit Hilfe von Kaliumperoxidisulfat als Katalysator erhalten wurde, wird mit Magnesiumhydroxid neutralisiert. Es wird eine 2%ige wäßrige Lösung des Magnesiumsalzes des Copolymerisates hergestellt, die einen pH-Wert von 5,5 aufweist. Diese Lösung wird auf
W) ein holzfreies, alaunfreies, ungeleimtes Offsetpapier mit einem Mahlgrad von 25° SR und 10% Asche (Kaolin) aufgebracht. Das imprägnierte Papier wird bei einer Temperatur von 100°C getrocknet. Weitere Angaben über die Präparationslösung sowie die Eigenschaften des imprägnierten Papiers können der Tabelle 3 entnommen werden.
Vergleichsbeispiel 3a
Das im Beispiel 3 beschriebene Copolymerisat wird in nichtneutralisierter Form als 2%ige wäßrige Lösung bei einem pH-Wert von 2,6 als Imprägnierungsmittel für das im Beispiel 3 angegebene Offsetpapier verwendet. In der Tabelle 3 sind die Eigenschaften des erhaltenen Papiers zusammen mit denjenigen Eigenschaften des Papiers zusammengestellt, die nach Behandeln des Papiers mit Wasser und Trocknen gemessen wurden (Vergleichsbeispiel 2b).
Tabelle 3
Beispiel 3 Vergleichsbeispiel 3b
3a (Wasser)
(Magnesiumsalz) (Polysäure) 5
Viskosität der 2%igen wäßrigen 11 9
Präparationslösung [mPa · s] -
Produktaufnahme (%) (Feststoff bezogen 1,82 1,82
auf trockenes Papier) 2900
Trockenreißlänge (m) 4700 4400 6
Dennison 18 16 0
Naßreißlänge (m) 0 250
Beispiel 4
Das Calriumsalz eines Copolymerisates aus 80% Acrylsäure, 10% Acrylamid und 10% Methacrylamid wird in 3%iger wäßriger Lösung (pH-Wert von 9,0) als Oberflächenimprägnierungsmittel für das im Beispiel 3 beschriebene Papier eingesetzt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 zusammengefaßt.
Vergleichsbeispiel 4a
Das nichtneutralisierte Copolymerisat gemäß Beispiel 4 wird als 3%ige wäßrige Präparationslösung auf das im Beispiel 3 beschriebene Papier aufgetragen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 im Vergleich zu einem Papier dargestellt (Vergleichsbeispiel 4b), das nur mit Wasser imprägniert und getrocknet wurde.
Tabelle 4
Beispiel 4 Vergleichsbeispie!
4a		 4b
(Calciumsalz) (Polysäure) (Wasser)
Viskosität der 2%igen wäßrigen
Präparationslösung [mPa · s]		 26 48 5
Produktaufnahme (%) (Feststoff bezogen
auf trockenes Papier)		 2,96 2,88 —
Trockenreißlänge (m) 5100 4800 2900
Dennison 16 14 6
Naßreißlänge (m) 100 400 0
Beispiel 5
Eine l%ige wäßrige Lösung des Calciumsalzes eines Copolymerisates aus 65% Acrylsäure und 35% Acrylnitril, die 4% einer in der Praxis üblichen oxidativ abgebauten Stärke gelöst enthält, wird auf das im Beispiel 3 beschriebene Papier aufgetragen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 zusammengestellt.
Vergleichsbeispiel 5a
Eine l%ige wäßrige Lösung des Ammoniumsalzes eines Copolymerisates aus 65% Acrylsäure und 35% Acrylnitril, die 4% einer in der Praxis üblichen oxidativ abgebauten Stärke gelöst enthält, wird als Präparationslösung zum Imprägnieren von Papier verwendet, das im Beispiel 3 beschrieben ist. In der Tabelle 5 sind die Ergebnisse zusammengestellt. Sie werden mit einem Versuch verglichen, bei dem das in Beispiel 3 beschriebene Papier nur mit Wasser imprägniert und anschließend getrocknet wurde.
909 512/460
ίο
Tabelle 5
Beispiel 5 Vergleichsbeispiel
5a		 5b
(Calciumsalz
+ Stärke)		 (Ammoniumsalz
+ Stärke)		 (Wasser)
Viskosität der 2%igen wäßrigen
Präparationslösung [mPa · s]		 10 18 5
Produktaufnahme (%) (Feststoff bezogen
auf trockenes Papier)		 4,58 4,77 —
Trockenreißlänge (m) 4800 4600 2900
Dennison 16 14 6
Naßreißlänge (m) 0 250 0
Die Beispiele und Vergleichsbeispiele zeigen, daß die erfindungsgemäß zu verwendenden Copolymerisatsalze _>o gegenüber den entsprechenden Ammoniumsalzen bzw.
den Polysäuren zu einer weiteren Trockenfestigkeitssteigerung des Papiers führen ohne dabei die Naßfestigkeit des Papiers unerwünscht zu erhöhen.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Papier mit hoher Trockenfestigkeit und niedriger Naßfestigkeit durch ~> Behandeln der Oberfläche des Papiers mit wasserlöslichen Salzen von Polymerisaten auf Basis äthylenisch ungesättigter Carbonsäure, dadurch gekennzeichnet, daß als Salze von Polymerisaten wasserlösliche Alkali- und/ouer Erdalkalisalze von Copolymerisaten aus
a) 90 bis 30 Gew.-% Acrylsäure und/oder Methacrylsäure,
b) 10 bis 70 Gew.-°/o Acrylnitril, Methacrylnitril, r> Acrylamid und/oder Methacrylamid sowie gegebenenfalls
c) bis zu 30 Gew.-% eines Acrylsäure- oder Methacrylsäureesters,
_'o
die in 2%iger wäßriger Lösung bei einer Temperatur von 200C eine Viskosität von 5 bis 100 mPa · s (Brookfield-Viskosimeter, 20 Umdrehungen/Minute) haben, verwendet werden.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekenn- r> zeichnet, daß wasserlösliche Calzium- und/oder Magnesiumsalze von Copolymerisaten aus
a) 90 bis 30 Gew.-% Acrylsäure und/oder Methacrylsäure, J11
b) 10 bis 70 Gew.-% Acrylnitril, Methacrylnitril, Acrylamid und/oder Methacrylamid sowie gegebenenfalls
c) bis zu 30 Gew.-% eines Acrylsäure- oder Methacrylsäureesters, r>
die in 2%iger wäßriger Lösung bei einer Temperatur von 200C eine Viskosität von 5 bis 100 mPa ■ s (Brookfield-Viskosimeter, 20 Umdrehungen/Minute) haben, verwendet werden. 4u
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Mischungen aus Alkali- und Erdalkalisalzen der Copolymerisate verwendet werden.
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