DE2636993A1 - METHOD FOR CLEANING OBJECTS AFTER GALVANIC AND / OR CHEMICAL SURFACE TREATMENT - Google Patents
METHOD FOR CLEANING OBJECTS AFTER GALVANIC AND / OR CHEMICAL SURFACE TREATMENTInfo
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Description
SCHERiNGAGSCHERiNGAG
Berlin, den 12. August 1976Berlin, August 12, 1976
VERFAHREN ZUR !REINIGUNG VON GEGENSTÄNDEN NACH GALVANISCHER • UND/ODER CHEMISCHER. OBERFLÄCHENBEHANDLUNGMETHOD FOR CLEANING OBJECTS AFTER GALVANIC • AND / OR CHEMICAL. SURFACE TREATMENT
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Gegenständen nach galvanischer und/oder chemischer Oberflächenbehandlung von anhaftenden wäßrigen Oberflächenbehandlungsmitteln, vorzugsweise zur Rückgewinnung der hierin enthaltenen Wertstoffe.The invention relates to a method for cleaning objects after galvanic and / or chemical surface treatment of adhering aqueous surface treatment agents, preferably for the recovery of the valuable substances contained therein.
Verfahren zur Spülung von galvanisch oder chemisch behandelten Gegenständen zum Zwecke einer Reinigung für nachfolgende Weiterbehandlungen sind bereits bekannt. Das hierfür ausschließlich verwendete Behandlungsmittel war Wasser.Process for rinsing electroplated or chemically treated objects for the purpose of cleaning for subsequent further treatment are already known. The treatment agent exclusively used for this was water.
Diese Verfeiiren haben indessen den Nachteil, mit relativ großen Verlusten an den in den Oberflächenbehundlungsmitteln enthaltenen Wertstoffen, insbesondere den Metallsalzen, zu arbeiten.These varieties, however, have the disadvantage that they are relatively large Losses of those contained in the surface treatment agents Valuable materials, especially the metal salts, to work.
Es wurden daher große Anstrengungen unternommen, diese Verluste an wertvollen Metallen und anderen Behandlungsstoffen aus wirtschaftlichen Gründen und gerade in jüngerer Zeit auch aus Gründen einer lebenserhaltenden Reinerhaltung der Umwelt so weit wie nur möglich zu verhindern.Great efforts have therefore been made to reduce these losses of valuable metals and other treatment substances for economic reasons and, especially recently, for reasons to prevent life-sustaining purity of the environment as much as possible.
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So kann eine Minimierung der Spülwassermenge durch das bekannte Verfahren der sogenannten Spritzspülung und der Verwendung von Mehrfachkaskaden erreicht werden. Weiterhin haben auch Verdunstungs- beziehungsweise Verdampfungsverfahren Anwendung gefunden.Thus, the amount of flushing water can be minimized by the known Process of so-called spray rinsing and the use of Multiple cascades can be achieved. Furthermore, evaporation or evaporation process found application.
Eine in großem Umfang in Galvaniken, Eloxier-, Phosphatier- und Beizanlagen angewandte Technik ist schließlich die Rückgewinnung des Spülwassers durch Ionenaustauscher-Anlagen, die im Kreislauf arbeiten.Finally, a technique that is widely used in electroplating, anodising, phosphating and pickling plants is recovery of the rinsing water through ion exchange systems that are in the circuit work.
Alle diese Verfahren geben jedoch keine befriedigenden Ergebnisse.However, none of these methods give satisfactory results.
So lassen eich nach dem erstgenannten Verfahren erst mittels einer getrennten aufwendigen Abwasserführung und chemischer Fällung voii Hydroxidschlämmen die metallischen Wertstoffe relativ rein zurückgewinnen; die Verdampfungs- und Verdunstungsverfahren sind nachteiligerweise mit besonders hohem Energieaufwand verbunden; die Ionenaustauscher-Anlagen lassen Neutralsalze anfallen, die das Abwasser umweltfeindlich belasten.Thus, according to the first-mentioned method, can only be done by means of a separate, complex wastewater management and chemical Precipitation of hydroxide sludges recover the metallic valuable materials relatively pure; the evaporation and evaporation processes are disadvantageously associated with a particularly high expenditure of energy; the ion exchange systems let neutral salts that pollute the wastewater in an environmentally unfriendly manner.
Allgemein kann außerdem festgestellt werden, daß keines der bekannten Verfahren eine auch nur annähernd quantitative Bückgewinnung der Wertstoffe erlaubt.In general, it can also be stated that none of the known processes provide even an approximate quantitative recovery which allows recyclable materials.
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Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher die Schaffung eines Verfahrens, welches sowohl eine völlige Reinigung von Gegenständen nach erfolgter Oberflächenbehandlung der in Bede stehenden Art als auch eine quantitative technisch einfache Rückgewinnung der von der -Behandlung an den Gegenständen anhaftenden Wertstoffe erlaubt. ■The object of the present invention is therefore to create a method which allows both a complete cleaning of objects after surface treatment of the type in question as well as a quantitative, technically simple recovery of the valuable substances adhering to the objects from the treatment permitted. ■
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Gegenstände mit einem mit . .' Wasser nicht mischbaren flüssigen Lösungsmittel behandelt werden, welches ein höheres oder niedrigeres spezifisches Gewicht als das wäßrige Oberflächenbehandlungsmittel aufweist.This object is achieved according to the invention by a method which is characterized in that the objects with a. . ' Water immiscible liquid solvents are treated, which have a higher or lower specific gravity than comprises the aqueous surface treatment agent.
Vorteilhafte Ausführungsformen dieses Verfahrens bestehen weiterhin darin,Advantageous embodiments of this method continue to exist in this,
a) daß ein Lösungsmittel verwendet wird, das ein spezifisches Gewicht von mehr als 1,25 oder weniger als 0,75 p/cm aufweist ,a) that a solvent is used which has a specific Has a weight of more than 1.25 or less than 0.75 p / cm,
b") daß ein Lösungsmittel verwendet wird, das nicht brennbar ist,b ") that a solvent is used which is not flammable,
c) daß ein Lösungsmittel verwendet wird, das gegen die verwendeten Oberflächenbehandlungsmittel inert ist,c) that a solvent is used which is against the used Surface treatment agent is inert,
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d) daß ein Lösungsmittel verwendet wird, das nicht toxisch ist,d) that a solvent is used that is non-toxic,
e) daß ein Lösungsmittel verwendet wird, das einen Siedepunkt oberhalb 35° C besitzt,e) that a solvent is used which has a boiling point above 35 ° C,
f) daß als Lösungsmittel ein Halogenkohlenwasserstoff, vorzugsweise ein Chlorfluorkohlenwasserstoff, verwendet wird,f) that the solvent is a halogenated hydrocarbon, preferably a chlorofluorocarbon is used,
g) daß als Lösungsmittel Trichlortrifluoräthan verwendet wird,g) that trichlorotrifluoroethane is used as solvent,
h) daß ein Lösungsmittel enthaltend ein Netzmittel oder Netzmitteinmische verwendet wird,h) that a solvent containing a wetting agent or wetting agent mixture is used,
i) daß ein Lösungsmittel enthaltend ein amphoteres, nichtionogenes, anionaktives und/oder kationäktives Netzmittel verwendet wird,i) that a solvent containing an amphoteric, nonionic, anion-active and / or cation-active wetting agent is used,
k) daß die Behandlung der Gegenstände in einer hierfür geeigneten Vorrichtung, vorzugsweise einer Spülkammer, erfolgt,k) that the treatment of the objects in a suitable Device, preferably a rinsing chamber, takes place,
1) daß eine Spülkammer mit Kühleinrichtung verwendet wird,1) that a rinsing chamber with a cooling device is used,
m) daß das sich im unteren Teil der Spülkammer unterhalb oder oberhalb der wäßrigen Phase des Oberflächenbehandlungs-m) that this is in the lower part of the rinsing chamber below or above the aqueous phase of the surface treatment
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Vorstand: Dr. Herbert Asmis · Dr. Christian Brunn -Hans-Jürgen Hamann Postanschrllt: SCHERING AG - D-1 Berlin 65· Postfach 65 0311 Dr. Heinz Hannse · Karl Otto Mittelstenscheid · Dr. Horst Witzel Postscheck-Konlo: Berlin-West 1175-101. Bankleitzahl 10010010Board of Directors: Dr. Herbert Asmis Dr. Christian Brunn -Hans-Jürgen Hamann Postal address: SCHERING AG - D-1 Berlin 65 · P.O. Box 65 0311 Dr. Heinz Hannse · Karl Otto Mittelstenscheid · Dr. Horst Witzel Postscheck Konlo: Berlin-West 1175-101. Bank code 10010010
Vorsitzender des Aufsichtsrats: Dr. Eduard v. Schwartzkoppen Berliner Commerzbank AG. Berlin, Konto-Nr. 108 700600. Bankleitzahl 100 400Chairman of the Supervisory Board: Dr. Eduard v. Schwartzkoppen Berlin Commerzbank AG. Berlin, account no. 108 700 600. Bank code 100 400
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mittels ansammelnde Lösungsmittel abgezogen und erneut zur Behandlung der Gegenstände verwendet wird, oder ' /■removed by means of accumulating solvents and used again for treating the objects, or '/ ■
n) daß das sich im unteren Teil der Spülkammer unterhalb oder oberhalb des Lösungsmittels ansammelnde wäßrige Oberflächenbehandlungsmittel abgezogen wird und gegebenenfalls nach Reinigung, vorzugsweise durch Filtration über Aktivkohle, zur weiteren Oberflächenbehandlung Anwendung findet. n) that the aqueous surface treatment agent that collects in the lower part of the rinsing chamber below or above the solvent is drawn off and, optionally after cleaning, preferably by filtration over activated carbon, is used for further surface treatment.
Das erfindmgsgemäße Verfahren kann bei allen galvanischen und/ oder chemischen Oberflächenbehandlungsverfahren angewendet werden, bei denen eine Reinigung und/oder eine Rückgewinnung der an den Gegenständen nach erfolgter Behandlung noch anhaftenden wäßrigen Oberflächenbehandlungsmitteil] erforderlich oder gewünscht ist*The method according to the invention can be used in all galvanic and / or chemical surface treatment processes are applied in which a cleaning and / or a recovery of those still adhering to the objects after treatment aqueous surface treatment agent] required or desired is*
Das gekennzeichnete Verfahren eignet sich daher insbesondere zur Reinigung von mit chemischen oder galvanischen Badern zum Beispiel auf Basis von Chrom, Nickel, Kobalt, Kupfer, Kadmium, Zink, Zinn, Blei, Silber, Gold oder deren Legierungen behandelten Gegenständen, bei denen eine wirtschaftliche Anwendung und Umwelterfordernisse eine möglichst quantitative Rückgewinnung der Wertstoffe voraussetzen.Therefore, the method marked is particularly suitable for the purification of, for example, au f with chemical or galvanic baths based on chromium, nickel, cobalt, copper, cadmium, zinc, tin, lead, silver, gold, or their alloys treated articles for which an economic Application and environmental requirements require the most quantitative possible recovery of valuable materials.
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Diese bisher von keinem der bekannten Verfahren erfüllbaren Zielsetzungen werden nun von dem erfindungsgemäßen Verfahren überraschenderweise in spektakulärer Weise erreicht, indem dieses sowohl eine völlige Reinigung von in der beschriebenen Weise behandelten Gegenständen als auch die problemlose quantitative Rückgewinnung der an den Gegenständen nach der Behänd- . - . lung naturgemäß anhaftenden Behandlungsmittel in technisch eleganter Verfahrensweise ermöglicht.These objectives, which were previously not achievable by any of the known processes, are now achieved by the process according to the invention Surprisingly achieved in a spectacular way by this both a complete purification of the described in Wise treated objects as well as the problem-free quantitative recovery of the objects after handling. -. lung naturally adhering treatment agent made possible in a technically elegant procedure.
Zu diesem Zweck werden die behandelten Gegenstände jeweils mit einem n:it Wasser nicht mischbarer; flüssigen Lösungsmittel behandelt, welches ein höheres oder niedrigeres spezifisches Gewicht als das wäßrige Oberflächenbehandlungsmittel, vorzugsweise mehr als 1,25 p/cm oder weniger als 0,75 p/cm , aufweist.For this purpose, the treated objects are each immiscible with an n: it water; liquid solvent treated, which has a higher or lower specific gravity than the aqueous surface treatment agent, preferably greater than 1.25 p / cm or less than 0.75 p / cm.
Dieses' Lösungsmittel muß also insbesondere die Bedingungen erfüllen, einerseits mit Wasser nicht uischbar zu sein und andererseits ein von Wasser so stark differierendes spezifisches Gewicht zu besitzen, auch mit darin gelösten Substanzen, daß eine relativ schnelle Trennung in zwei Phasen erfolgen kann.This' solvent must therefore in particular meet the conditions on the one hand to be immiscible with water and on the other hand, to have a specific gravity that differs so strongly from water, even with substances dissolved in it, that a relatively quick separation into two phases can take place.
Erfindungsgemäß verwendbare Lösungsmittel, die diese Eigenschaften besitzen, sind beispielsweise Trichlortrifluoräthan und Trichlormonofluormethan.Solvents which can be used according to the invention and which have these properties have, for example, trichlorotrifluoroethane and trichloromonofluoromethane.
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Diese Lösungsmittel können jeweils für sich allein oder, falls vorteilhaft, auch in Mischung miteinander eingesetzt werden.These solvents can each on their own or, if advantageously, can also be used in a mixture with one another.
Die Lösungsmittel sollen insbesondere zum Zwecke einer gefahrlosen Anwendung vorzugsweise nicht brennbar und wenig oder besser nicht toxisch sein und dürfen durch die meist aggressiv wirkenden Oberflächenbehandlungsmittel nicht oder nur sehr schwer zersetzt werden.The solvents should in particular for the purpose of a safe Use preferably non-flammable and little or better non-toxic and may be mostly aggressive acting surface treatment agents are not or only with great difficulty decomposed.
Es erweist sich weiterhin als zweckmäßig, wenn die Lösungsmittel keinen zu niedrigen Siedepunkt aufweisen, oder aber, wenn dies doch der Fall sein sollte, unter Einschaltung von geeigneten Kühleinrichtungen verwendet werden.It also proves to be useful if the solvents do not have a boiling point that is too low, or, if this should be the case, with the involvement of suitable ones Cooling devices are used.
Als gut geeignet sind daher solche Lösungsmittel zu nennen, die einen Siedepunkt von möglichst mehr als 35 C besitzen.Solvents that are particularly suitable are therefore those which Have a boiling point of more than 35 C if possible.
Es hat sich weiterhin als zweckmäßig erwiesen, wenn dem erfindungsgemäß zu verwendenden Lösungsmittel ein Netzmittel oder Netj&mittelgemisch zugesetzt wird, um erforderlichenfalls die Oberflächenspannung zu erniedrigen und dadurch die Unterwanderung des Wasserfilms an den behandelten Gegenständen durch das Lösungsmittel zu fördern.It has also proven to be useful if the invention A wetting agent or a mixture of solvents is added to the solvent to be used, if necessary To lower the surface tension and thereby the infiltration of the water film on the treated objects by the Promote solvent.
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Gewerblicher RechtsschutzIntellectual Property
ffff
Hierfür können je nach dem gewünschten Zweck amphotere, nichtionogene, anionaktive und kationaktive Netzmittel oder deren Gemische verwendet werden, von denen fluor- oder chlorhaltige Netzmittel besonders geeignet sind.For this purpose, amphoteric, nonionic, anion-active and cation-active wetting agents or mixtures thereof can be used, of which fluorine- or chlorine-containing Wetting agents are particularly suitable.
Beispielsweise sind folgende zu nennen:For example, the following are to be mentioned:
N-Lauryl-ß-imino-dipropionsäure, Na-SaIz, 2-Caprylimiäazolinium-i-caboxymethyl-i-natriumäthoxylat, Lauroylamlcopropyl-N-dimethylamino-essigsäure, LauroylamicLOpropyl-N-dimethylaminoxyd, Cetyldiäthylarainotetraglycoläthersulfat und andere.N-lauryl-ß-imino-dipropionic acid, sodium salt, 2-Caprylimiäazolinium-i-caboxymethyl-i-sodium ethoxylate, Lauroylamlcopropyl-N-dimethylamino-acetic acid, LauroylamicLOpropyl-N-dimethylamine oxide, Cetyl diethyl arainotetraglycol ether sulfate and others.
Nichtionogene Netzmittel Nonylphenolpolyglycoläther, Glykoldistearat, Non- ionic wetting agents nonylphenol polyglycol ether, glycol distearate,
äthoxyliertes Polypropylenglycol, Perfluoroctylsulfonamido-polyglycoläther, ölsäureamidopolyglycoläther und andere.ethoxylated polypropylene glycol, perfluorooctylsulfonamido polyglycol ether, oleic acid amido polyglycol ether and others.
Anionaktive Netzmittel
Natriumlaurylsulfat,
Perfluoroctylsulfonsäure, K-SaIz, Anion-active wetting agents
Sodium lauryl sulfate,
Perfluorooctylsulfonic acid, K-salt,
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Vorstand: Dr. Herbert Asmis ■ Dr. Christian Bruhn ■ Hons-Jürgen Hamann Postanschritt: SCHERING AG · D-1 Berlin 65 · Postfach 65 0311 Dr.Helnz Hannse · Karl Otto Mittelstenscheid . Dr.Horst Witzel Postscheck-Konto: Berlin-West 1175-101. Bankleitzahl 10010010Board of Directors: Dr. Herbert Asmis ■ Dr. Christian Bruhn ■ Hons-Jürgen Hamann Post address: SCHERING AG · D-1 Berlin 65 · P.O. Box 65 0311 Dr Helenz Hannse Karl Otto Mittelstenscheid. Dr Horst Witzel Postscheck account: Berlin-West 1175-101. Bank code 10010010
Vorsitzender des Aulsrchtsrals: Dr. Eduard v. Schwartzkoppen Berliner Commerzbank AG, Berlin, Konto-Nr. 108 700600. Bankleitzahl 100 400Chairman of the legal department: Dr. Eduard v. Schwartzkoppen Berliner Commerzbank AG, Berlin, account no. 108 700 600. Bank code 100 400
Sitz der Gesellschaft: Berlin und Bergkamen Berliner Discon!o-Bank AG, Berlin, Konto-Nr. 241/5008. Bankleitzahl 100 700Company headquarters: Berlin and Bergkamen Berliner Discon! O-Bank AG, Berlin, account no. 241/5008. Bank code 100 700
Handelsregister: AG CharloUenburg 93 HRB 283 u. AG Kamen HRB 0061 Berliner Handels-Gesellschaft - Frankfurter Bank -, Berlin,Commercial register: AG CharloUenburg 93 HRB 283 and AG Kamen HRB 0061 Berliner Handels-Gesellschaft - Frankfurter Bank -, Berlin,
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26363932636393
Kokosfettsäuresarkosid, Na-SaIz,
Dibutylnaphthalinsulfonsäure, Na-SaIz,Coconut fatty acid sarcoside, sodium salt,
Dibutylnaphthalenesulfonic acid, sodium salt,
o-Phösphorsäureester des Oleyloctaglycoläthers, Triäthanolammoniumsalz und andere.o-Phosphoric acid ester of Oleyloctaglycoläthers, triethanolammonium salt and other.
Kationaktive Netzmittel
Pentaoxyäthylstearylammoniumchlorid, Cationic wetting agents
Pentaoxyäthylstearylammoniumchlorid,
Perfluoroctylsulfonamidopropyl-trimethyl-ammoniumjodid, Cetyltrimethylammoniumbromid und andere.Perfluorooctylsulfonamidopropyl-trimethyl-ammonium iodide, Cetyltrimethylammonium bromide and others.
Im Falle der Reinigung von mit chromsäurehaltigen Mitteln beziehungsweise Bädern behandelten Gegenständen ist die Verwendung der hiergegen inerten fluorhaltigen Netzmittel unumgänglich. In the case of cleaning with agents containing chromic acid or objects treated with baths, the use of the inert fluorine-containing wetting agents is unavoidable.
Die erfinciungsgemäße Behandlung der Gegenstände kann in einer hierfür geeigneten'üblichen. Vorrichtung, zum Beispiel in einer Spülkammer, erfolgen. Diese wird, wie oben bereits erwähnt, im Falle der Verwendung von niedrig siedenden Lösungsmitteln zweckmäßigerweise mit einer Kühleinrichtung versehen, die auch bei mit höheren Temperaturen erfolgenden Oberflächenbehandlungen, wie zum Beispiel mit Heißnickelbädern, angebracht ist.The treatment of the objects according to the invention can be carried out in a the usual ones suitable for this purpose. Device, for example in a Rinsing chamber. This is, as already mentioned above, in the case of the use of low-boiling solvents expediently provided with a cooling device which, even in the case of surface treatments taking place at higher temperatures, such as with hot nickel baths, is appropriate.
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Vorstand: Dr. Herbert Asmis · Dr. Christian Bruhn ■ Hans-Jürgen Hamann Postanschrift: SCHERING AG · D-I Berlin 65 ■ Postfach 65 0311 Dr. Heinz Hannse. Karl Otto Mitle.stenscheld. Dr. Hörst Witzel Postscheck-Konto: Berlin-West 1175-101. Banklei.zahl 10010010Board of Directors : Dr. Herbert Asmis Dr. Christian Bruhn ■ Hans-Jürgen Hamann Postal address: SCHERING AG · DI Berlin 65 ■ Postfach 65 0311 Dr. Heinz Hannse. Karl Otto Mitle.stenscheld. Dr. Hörst Witzel Postscheck account: Berlin-West 1175-101. Bank lending number 10010010
S3 EL IV 367OSS3 EL IV 367OS
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Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird nun das an den Gegenständen nach den entsprechenden Behandlungen anhaftende Oberflächenbehandlungsmittel durch die Behandlung mit dem Lösungsmittel, das heißt durch Aufsprühen, Aufspritzen oder Aufgießen in permanenter oder intervallmäßig durchgeführter Arbeitsweise, quantitativ entfernt und kann in einem Behälter aufgefangen werden, wozu sich am zweckmäßigsten die Spülkammer selbst eignet.When the method according to the invention is carried out, this is done on the objects after the corresponding treatments adhering surface treatment agents by treatment with the solvent, that is, by spraying on, spraying on or pouring on in a permanent or intermittent manner, removed quantitatively and can be placed in a container be collected, for which purpose the washing chamber itself is most suitable.
Im unteren Teil des Behälters beziehungsweise der Spülkammer erfolgt d?i:n eine Phasentrennung, wobei je nach dem spezifischen Gewicht des verwendeten Lösungsmittels dieses entweder oberhalb oder unterLaib des wäßrigen Oberflächenbehandlungsmittels separiert,A phase separation takes place in the lower part of the container or the rinsing chamber, depending on the specific Weight of the solvent used, this separated either above or below the loaf of the aqueous surface treatment agent,
Es gehört (?aher weiterhin zum Gegenstand der vorliegenden Erfindung, einerseits das Lösungsmittel durch geeignete Vorrichtungen, wie Pumpen und verbindende Systeme, abzuziehen und erneut zur Reinigung sowie andererseits das separierte wäßrige Oberflächenbehandlungsmittel, gegebenenfalls nach Reinigung, vorzugsweise durch Filtration, zur weiteren Oberflächenbehandlung zu verwenden.It also belongs to the subject matter of the present invention, on the one hand the solvent by means of suitable devices, such as pumps and connecting systems, to be drawn off and again for Cleaning and, on the other hand, the separated aqueous surface treatment agent, to be used for further surface treatment if necessary after cleaning, preferably by filtration.
Diese Maßnahmen ermöglichen daher in ihrer Gesamtheit sowohl eine völlige Reinigung der Gegenstände nach erfolgter Oberflächen-These measures therefore enable in their entirety both a complete cleaning of the objects after the surface has been cleaned.
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DrUeIn^lSf" "se*IT Tovt MM Chtislian Prühn ' Hans-JQrsen Hamann Postanschrift: SCHERING AG · D-1 Berlin 65 · Postfach 650311DrUeIn ^ lSf "" se * IT Tovt MM Chtislian P rühn ' Hans - JQr sen Hamann Postal address: SCHERING AG · D-1 Berlin 65 · Postfach 650311
Vorsitzender des Aufsichtsrats: Dr. Eduard v. Schwartzkoppen Berliner Commer° bank AG. Berlin. Kont'o-Nr. IM^OOeM^anWeltzahl 100 400Chairman of the Supervisory Board: Dr. Eduard v. Schwartzkoppen Commer ° bank AG in Berlin. Berlin. Account no. IM ^ OOeM ^ anWorld number 100 400
Sitz der Gesellschaft: Berlin und Bergkamen Berliner Disconto-Bank AG, Berlin, Konto-Nr. 241/5008 Bankleitzahl 100 700Company headquarters: Berlin and Bergkamen Berliner Disconto-Bank AG, Berlin, account no. 241/5008 bank code 100 700
Handelsregister: AG Charlottenburg 93 HRB 283 u. AG Kamen HBB 0061 Berliner Handols-Gesellschaft — Frankfurtar Bank — BerlinCommercial register: AG Charlottenburg 93 HRB 283 and AG Kamen HBB 0061 Berliner Handols-Gesellschaft - Frankfurtar Bank - Berlin
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behandlung als auch eine quantitative Rückgewinnung der einge-, setzten Wertstoffe in technisch einfacher Verfahrensweise.treatment as well as a quantitative recovery of the put valuable materials in a technically simple procedure.
Hieraus ergeben sich im Einzelfall weitere Vorteile, wie zum Beispiel- die Mö'glichkeit zur Konstruktion- kleinerer Oberflächenbehandlungsanlagen, zum Beispiel Galvanisieranlagen sowie die fast völlige Vermeidung von Abwässern und damit die Erreichung von vorbildlichem Umweltschutz.This results in further advantages in individual cases, such as Example - the possibility of constructing smaller surface treatment systems, For example electroplating systems as well as the almost complete avoidance of waste water and thus the achievement of exemplary environmental protection.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung. Beispiel 1 The following examples serve to illustrate the invention. example 1
Teile aus Stahl oder Eisen, zum Beispi.al Schrauben, wurden in einem wäßrigen Nickelelektrolyten üblicher Zusammensetzung bei 55° C in einer Wanne galvanisch behandelt, darauf dem Bad entnommen und in eine Spülkammer überfvhrt. Nunmehr wurden die Teile mit einer Lösung abgespritzt, die aus Trichlortrifluoräthan (Kp.: V?,6° C, spezif. Gewicht 1,582 kp/nr) und 5 Gewichtsteilen eines Netzmittels auf Basis von Perfluoroctylsulfonsäure bestand.Parts made of steel or iron, for example screws, were used in electroplated with an aqueous nickel electrolyte of conventional composition at 55 ° C in a tub, then the bath removed and transferred to a rinsing chamber. Now they were Parts sprayed with a solution that consists of trichlorotrifluoroethane (Bp .: V?, 6 ° C, specific weight 1.582 kp / nr) and 5 parts by weight consisted of a wetting agent based on perfluorooctylsulfonic acid.
Die Spritzung erfolgte in Intervallen mit einer Gesamtdauer von 2 bis 5 Minuten, womit'eine völlige Reinigung der vernickelten Teile von anhaftender Badlösung erreicht wurde.The spraying took place at intervals with a total duration of 2 to 5 minutes, which means a complete cleaning of the nickel-plated Parts of adhering bath solution was reached.
809 80 87 0152809 80 87 0152
Vorstand: Dr. Herbert Asmis ■ Dr. Christian Bruhn ■ Hans-Jürgen Hamann Postanschrift: SCHERING AG · D-1 Berlin 65 · Postfach 65 0311 Dr. Heinz Hannse · Karl Otto Mitlelstenscheid · Dr. Horst Wltzcl Postscheck-Konto: Berlin-West 1175-101. Bankleitzahl 10010010Board of Directors: Dr. Herbert Asmis ■ Dr. Christian Bruhn ■ Hans-Jürgen Hamann Postal address: SCHERING AG · D-1 Berlin 65 · Postfach 65 0311 Dr. Heinz Hannse · Karl Otto Mitlelstenscheid · Dr. Horst Wltzcl Postal check account: Berlin-West 1175-101. Bank code 10010010
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Die Reinigung weiterer Teile wurde in einem mehrstündigen Verfahrensrhythmus mit ähnlichem Effekt angeschlossen und gleichzeitig das anfallende Gemisch aus dem von den Teilen abgespülten wäßrigen Nickelelektrolyten und der Lösungsmittel-Net zmitt-el -Lösung im unteren Teil der Spulkammer aufgefangen, wo jeweils sofortige Separierung in zwei Schichten erfolgte. Über ein Pumpen- und Eohrverbindungssystem wurde nun die untere Lösungsmittel-Netzmittel-Phase zur Speisung der Spritzdüsen verwendet und die obere wäßrige L'lektrolytlösung nach Passieren einer Aktivkohlefiltration der Wanne mit dem Nickelelektrolyten zugeführt.The cleaning of other parts took several hours Procedural rhythm with a similar effect connected and at the same time the resulting mixture of the aqueous nickel electrolyte rinsed off the parts and the solvent net zmitt-el solution collected in the lower part of the winding chamber, where there was immediate separation in two layers. The Lower solvent-wetting agent phase for feeding the spray nozzles used and the upper aqueous L'electrolyte solution after passing through an activated carbon filtration of the tub with the Nickel electrolytes supplied.
Das Verfahl en arbeitete frei von Abwä&uern und es traten keine merklichen Elektrolytverluste ein.The process worked without any debris and none occurred noticeable electrolyte losses.
Der Versuch wurde mit gleichem Erfolg unter Verwendung eines Netzmittels auf Basis von äthoxylierteir. Polypropylenglycol wiederholt.The experiment was carried out with equal success using a wetting agent based on ethoxylated iron. Polypropylene glycol repeated.
Das im Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde unter Verwendung von Trichlortrifluoräthan als Lösungsmittel ohne Netzmittel-The method described in Example 1 was carried out using trichlorotrifluoroethane as the solvent without a wetting agent
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Vorstand: Dr. Herbert Asmis ■ Dr. Christian Brunn · Hans-Jürgen Hamann Postanschrift: SCHERING AG · D-1 Berlin 65 · Postfach 65 0311 Dr. Heinz Hannse - Karl Otto Mittelstenschoid - Dr. Horst Witzel Postscheck-Konto: Berlin-West 1175-101. Bankloltzahl 10010010Board of Directors: Dr. Herbert Asmis ■ Dr. Christian Brunn · Hans-Jürgen Hamann Postal address: SCHERING AG · D-1 Berlin 65 · P.O. Box 65 0311 Dr. Heinz Hannse - Karl Otto Mittelstenschoid - Dr. Horst Witzel Postscheck account: Berlin-West 1175-101. Bank number 10010010
Vorsitzender dos Aufsichtsrats.* Dr. Eduard v. Schwarlzkoppen Berliner Commerzbank AG. Berlin, Konto-Nr. 1087006 00. Bankleitzahl 10040000Chairman of the Supervisory Board. * Dr. Eduard v. Blackzkoppen Commerzbank AG from Berlin. Berlin, account no. 1087006 00. Bank code 10040000
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Handelsregistor: AG CharloHenburg 93 HRB283 u. AG Kamen HRB0061 I"'{οϊ ^U Mif'e eSi?|"?chl'f Ίιοίο^ο"1^ Bank ~"Berlini Commercial register: AG CharloHenburg 93 HRB283 and AG Kamen HRB0061 I "'{οϊ ^ U Mif'e eS i? |" ? ch l'f Ίιοίο ^ ο " 1 ^ Bank ~" Berlini
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zusatz durchgeführt. Obwohl kein Netzmittel enthalten war, führte auch dieser Versuch zu einer befriedigenden Reinigung der galvanisierten Teile. Die Wiedergewinnung des Lösungsmittels und der verschleppten Elektrolytbrühe gelang praktisch quantitativ.additionally carried out. Although no wetting agent was included, it resulted also this attempt to a satisfactory cleaning of the galvanized Parts. The recovery of the solvent and the entrained electrolyte liquor succeeded practically quantitatively.
Das im Beispiel 1 beschriebene Verfahren v/urde unter Verwendung eines üblichen schwachsauren Zinkelektralyten durchgeführt. Als Lösungsmittel diente Trichlortrifluoräthan enthaltend als Netzmittel 3 Gewichtsprozent Cetyldiäthylaminopolyglycoläthersulfat. The process described in Example 1 was carried out using a customary weakly acidic zinc electrolyte. as Trichlorotrifluoroethane containing served as solvent Wetting agent 3 percent by weight cetyl diethylamino polyglycol ether sulfate.
Die Reinigungswirkung war optimal. Elc;itrolytverluste durch Verschleppen waren nach mehrtägigem Durcharbeiten nicht feststellbar. The cleaning effect was optimal. Elc; itrolyte losses through After several days of working through, no carry-over was noticeable.
Das im Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde unter Verwendung eines üblichen alkalischen cyanidhaltigen Zinkelektrolyten durchgeführt. Als Lösungsmittel diente Trichlortrifluoräthan enthaltend als Netzmittel 2 Gewichtsprozent Kokosfettsäuresarkosid.The procedure described in Example 1 was carried out using a conventional alkaline, cyanide-containing zinc electrolyte. The solvent used was trichlorotrifluoroethane containing 2 percent by weight coconut fatty acid sarcoside as a wetting agent.
8 09808/0152 _*,/*_8 09808/0152 _ *, / * _
Vorstand: Dr. Herbert Asmis · Dr.Christian Bruhn · Hans-Jürgen Hamann Postanschrift: SCHERING AG · D-1 Berlin 65- Postfach 650311 Dr.Helnz Hannse · Karl OHo Mittelstenscheid · Dr.Horst Witzel Postscheckkonto: Berlin-West 1175-101. Bankleitzahl 10010010Board of Directors: Dr. Herbert Asmis · Dr Christian Bruhn · Hans-Jürgen Hamann Postal address: SCHERING AG · D-1 Berlin 65- Postfach 650311 Dr Helnz Hannse Karl OHo Mittelstenscheid Dr Horst Witzel Postal checking account: Berlin-West 1175-101. Bank code 10010010
R3 Et IY 3;7OSR3 Et IY 3; 7OS
SCHERINGAGSCHERINGAG
Gewerblicher RechtsschutzIntellectual Property
Die Teile waren frei von Rückständen. Das Lösungsmittel konnte praktisch quantitativ der Wiederverwendung zugeführt werden.The parts were free of residues. The solvent could can be reused practically quantitatively.
-15--15-
£09808/0152£ 09808/0152
Vorstand: Dr. Herbort Asmis ■ Dr. Christian Brunn · Hans-Jürgen Hamann Postanschrift: SCHERING AG - D-1 Berlin 65 · Postfach 65 0311 Dr. Heinz Hannse . Karl Otto Mittelsienschefd · Dr. Horst Witzel Postscheck-Konto: Berlin-West 1175-101. Bankleitzahl 10010010Board of Directors: Dr. Herbort Asmis ■ Dr. Christian Brunn · Hans-Jürgen Hamann Postal address: SCHERING AG - D-1 Berlin 65 · P.O. Box 65 0311 Dr. Heinz Hannse. Karl Otto Mittelienschefd Dr. Horst Witzel Postscheck account: Berlin-West 1175-101. Bank code 10010010
«3 el iv uras «3 el iv uras
Claims (16)
Rückgewinnung der hierin enthaltenen Wertstoffe, dadurch
gekennzeichnet, daß die Gegenstände mit einem mit Wasser
nicht mischbaren flüssigen Lösungsmittel behandelt werden, welches ein höheres oder niedrigeres spezifisches Gewicht
als das wäßrige Oberflächenbehandlu.igsmittel aufweist.i. / Process for cleaning objects after galvanic and / or chemical surface treatment, from adhering aqueous surface treatment agents, preferably for
Recovery of the valuable substances contained therein, thereby
marked that the objects with one with water
immiscible liquid solvents are treated, which have a higher or lower specific gravity
as the aqueous surface treatment agent.
Oberflächenbehandlungsmittel inert ist.^ t. Process according to Claim 1, characterized in that a solvent is used which is effective against the
Surface treatment agent is inert.
vorzugsweise durch Filtration über Aktivkohle,erneut zur
Oberflächenbehandlung verwendet wird.15. The method according to claim 12, characterized in that the aqueous surface treatment agent collecting in the lower part of the washing chamber below or above the solvent is drawn off and, if necessary after cleaning,
preferably by filtration through activated charcoal, again for
Surface treatment is used.
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