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DE2636993A1 - Verfahren zur reinigung von gegenstaenden nach galvanischer und/oder chemischer oberflaechenbehandlung - Google Patents

Verfahren zur reinigung von gegenstaenden nach galvanischer und/oder chemischer oberflaechenbehandlung

Info

Publication number
DE2636993A1
DE2636993A1 DE19762636993 DE2636993A DE2636993A1 DE 2636993 A1 DE2636993 A1 DE 2636993A1 DE 19762636993 DE19762636993 DE 19762636993 DE 2636993 A DE2636993 A DE 2636993A DE 2636993 A1 DE2636993 A1 DE 2636993A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
berlin
bank
account
berliner
solvent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19762636993
Other languages
English (en)
Inventor
Kurt Dr Heymann
Walter Meyer
Rolf Rolff
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bayer Pharma AG
Original Assignee
Schering AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Schering AG filed Critical Schering AG
Priority to DE19762636993 priority Critical patent/DE2636993A1/de
Priority to YU01786/77A priority patent/YU178677A/xx
Priority to DK327677A priority patent/DK327677A/da
Priority to AT548477A priority patent/AT359801B/de
Priority to NL7708481A priority patent/NL7708481A/xx
Priority to ES461378A priority patent/ES461378A1/es
Priority to CH976877A priority patent/CH631745A5/de
Priority to IT26600/77A priority patent/IT1085361B/it
Priority to DD7700200515A priority patent/DD131187A5/de
Priority to BR7705280A priority patent/BR7705280A/pt
Priority to SE7709052A priority patent/SE7709052L/xx
Priority to RO7791321A priority patent/RO73096A/ro
Priority to CA284,532A priority patent/CA1090238A/en
Priority to GB33731/77A priority patent/GB1584407A/en
Priority to NO772817A priority patent/NO772817L/no
Priority to HU77SCHE618A priority patent/HU177756B/hu
Priority to BE180142A priority patent/BE857757A/xx
Priority to JP9687477A priority patent/JPS5322826A/ja
Priority to FR7725009A priority patent/FR2361479A1/fr
Publication of DE2636993A1 publication Critical patent/DE2636993A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G5/00—Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents
    • C23G5/02—Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents using organic solvents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D21/00—Processes for servicing or operating cells for electrolytic coating
    • C25D21/08—Rinsing

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  • Chemical Treatment Of Metals (AREA)

Description

SCHERiNGAG
Gewerblicher Rechtsschutz
Berlin, den 12. August 1976
VERFAHREN ZUR !REINIGUNG VON GEGENSTÄNDEN NACH GALVANISCHER • UND/ODER CHEMISCHER. OBERFLÄCHENBEHANDLUNG
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Gegenständen nach galvanischer und/oder chemischer Oberflächenbehandlung von anhaftenden wäßrigen Oberflächenbehandlungsmitteln, vorzugsweise zur Rückgewinnung der hierin enthaltenen Wertstoffe.
Verfahren zur Spülung von galvanisch oder chemisch behandelten Gegenständen zum Zwecke einer Reinigung für nachfolgende Weiterbehandlungen sind bereits bekannt. Das hierfür ausschließlich verwendete Behandlungsmittel war Wasser.
Diese Verfeiiren haben indessen den Nachteil, mit relativ großen Verlusten an den in den Oberflächenbehundlungsmitteln enthaltenen Wertstoffen, insbesondere den Metallsalzen, zu arbeiten.
Es wurden daher große Anstrengungen unternommen, diese Verluste an wertvollen Metallen und anderen Behandlungsstoffen aus wirtschaftlichen Gründen und gerade in jüngerer Zeit auch aus Gründen einer lebenserhaltenden Reinerhaltung der Umwelt so weit wie nur möglich zu verhindern.
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Vorstand: Dr. Herbert Asmis · Dr. Christian Brunn · Hans-Jürgen Hamann Postanschrift: SCHERING AQ- D-1 Berlin 65 · Postfach 650311 Dr. Heinz Hannse · Karl Otto Mittelslenscheid · Dr. Horst Witzel Postscheck-Konto: Berlin-West 1175-101. Bankleitzahl 10010010
Vorsitzender des Aulsichtsrats: Dr. Eduard v. SchwartzRoppen Berliner Commerzbank AG. Berlin. Konto-Nr. 1087006 00, Bankleitzahl 100 400 Sitz der Gesellschaft: Berlin und Bergkamert Berliner Disconto-Bank AG, Berlin, Konto-Nr. 241/5008. Bankleitzahl 10070000 Handelsregister: AG Charlotlenburg 93 HHB 283 u. AG Kamen HRB 0061 Borllner Handels-Gesellschaft - Frankfurter Bank -, Berlin, Konto-Nr. 14-362, Bankleitzah! 10020200
SCHERING AG
Gewerblicher Rechtsschutz
So kann eine Minimierung der Spülwassermenge durch das bekannte Verfahren der sogenannten Spritzspülung und der Verwendung von Mehrfachkaskaden erreicht werden. Weiterhin haben auch Verdunstungs- beziehungsweise Verdampfungsverfahren Anwendung gefunden.
Eine in großem Umfang in Galvaniken, Eloxier-, Phosphatier- und Beizanlagen angewandte Technik ist schließlich die Rückgewinnung des Spülwassers durch Ionenaustauscher-Anlagen, die im Kreislauf arbeiten.
Alle diese Verfahren geben jedoch keine befriedigenden Ergebnisse.
So lassen eich nach dem erstgenannten Verfahren erst mittels einer getrennten aufwendigen Abwasserführung und chemischer Fällung voii Hydroxidschlämmen die metallischen Wertstoffe relativ rein zurückgewinnen; die Verdampfungs- und Verdunstungsverfahren sind nachteiligerweise mit besonders hohem Energieaufwand verbunden; die Ionenaustauscher-Anlagen lassen Neutralsalze anfallen, die das Abwasser umweltfeindlich belasten.
Allgemein kann außerdem festgestellt werden, daß keines der bekannten Verfahren eine auch nur annähernd quantitative Bückgewinnung der Wertstoffe erlaubt.
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Vorstand: Dr. Herbert Asmis - Dr. Christian Brunn · Hans-Jürgen Hamann Postanschrift r SCHERING AG · D-I Berlin 65 - Postfach 65 0311 Dr. Heinz Hannse - Karl Otto Mittelstenscheid · Dr. Horst Witzel Postscheck-Konto: Berlin-West 1175-101, Bankleitzahl 10010010
Vorsitzender des Aufsichtsrats: Dr. Eduard v. Schwartzkoppen Berliner Commerzbank AG, Berlin, Konlo-Nr. 108 7006 00, Bankleltzahl 100 400 Sitz der Gesellschaft- Berlin und Bergkamen Berliner Disconto-Bank AG. Berlin, Konto-Nr.241/5008. Bankleitzahl 100 700 Handelsregister: AG Charlottanburg 93 HRB 283 u. AG Kamen HRB 0061 5erlJne.r. Handels-Gesellschaft - frankfurter Bank -, Berlin. Konto-Nr. 14-362. Bankleitzahl 10020200
SCHERING AG
Gewerblicher Rechtsschutz
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher die Schaffung eines Verfahrens, welches sowohl eine völlige Reinigung von Gegenständen nach erfolgter Oberflächenbehandlung der in Bede stehenden Art als auch eine quantitative technisch einfache Rückgewinnung der von der -Behandlung an den Gegenständen anhaftenden Wertstoffe erlaubt. ■
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Gegenstände mit einem mit . .' Wasser nicht mischbaren flüssigen Lösungsmittel behandelt werden, welches ein höheres oder niedrigeres spezifisches Gewicht als das wäßrige Oberflächenbehandlungsmittel aufweist.
Vorteilhafte Ausführungsformen dieses Verfahrens bestehen weiterhin darin,
a) daß ein Lösungsmittel verwendet wird, das ein spezifisches Gewicht von mehr als 1,25 oder weniger als 0,75 p/cm aufweist ,
b") daß ein Lösungsmittel verwendet wird, das nicht brennbar ist,
c) daß ein Lösungsmittel verwendet wird, das gegen die verwendeten Oberflächenbehandlungsmittel inert ist,
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Vorstand: Dr. Herbert Asmis · Dr. Christian Brunn · Hans-Jürgen Hamann Postanschrift: SCHERING AG · D-1 Berlin 65 · Postfach 650311 Dr. Heinz Hannse ■ Karl Otto Mittelstenscheid ■ Dr. Horst Witzel Postscheck-Konto: Berlin-West 1175-101. Bankleitzahl 10010010
Vorsitzender des Aufsichtsrats: Dr. Eduard v. Schwartzkoppen Berliner Commerzbank AG. Berlin, Konto-Nr. 108 7006 00, Bankleitzahi 100100 Sitz der Gesellschaft: Berlin und Bergkamen Berliner Disconto-Bank AG, Berlin. Konto-Nr.241/5008. Bankleitzahl 10070000 Handelsregister: AG Charlottenburg 93 HRB 283 u. AG Kamen HRB 0061 Berliner Handels-Gesellschaft - Frankfurter Bank -, Berlin, Konto-Nr. 14-362, Bankloitzahl 10020200
SCHERING AG
Gewerblicher Rechtsschutz
d) daß ein Lösungsmittel verwendet wird, das nicht toxisch ist,
e) daß ein Lösungsmittel verwendet wird, das einen Siedepunkt oberhalb 35° C besitzt,
f) daß als Lösungsmittel ein Halogenkohlenwasserstoff, vorzugsweise ein Chlorfluorkohlenwasserstoff, verwendet wird,
g) daß als Lösungsmittel Trichlortrifluoräthan verwendet wird,
h) daß ein Lösungsmittel enthaltend ein Netzmittel oder Netzmitteinmische verwendet wird,
i) daß ein Lösungsmittel enthaltend ein amphoteres, nichtionogenes, anionaktives und/oder kationäktives Netzmittel verwendet wird,
k) daß die Behandlung der Gegenstände in einer hierfür geeigneten Vorrichtung, vorzugsweise einer Spülkammer, erfolgt,
1) daß eine Spülkammer mit Kühleinrichtung verwendet wird,
m) daß das sich im unteren Teil der Spülkammer unterhalb oder oberhalb der wäßrigen Phase des Oberflächenbehandlungs-
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Vorstand: Dr. Herbert Asmis · Dr. Christian Brunn -Hans-Jürgen Hamann Postanschrllt: SCHERING AG - D-1 Berlin 65· Postfach 65 0311 Dr. Heinz Hannse · Karl Otto Mittelstenscheid · Dr. Horst Witzel Postscheck-Konlo: Berlin-West 1175-101. Bankleitzahl 10010010
Vorsitzender des Aufsichtsrats: Dr. Eduard v. Schwartzkoppen Berliner Commerzbank AG. Berlin, Konto-Nr. 108 700600. Bankleitzahl 100 400
Sitz der Gesellschaft: Berlin und Bergkamen Berliner Disconto-BankAG, Berlin. Konto-Nr. 241/5008. Bankleitzahl 10070000
Handelsregister: AG Charlottenburg 93 HRB 283 u. AG Kamen HRB 0061 Berliner Handels-Gesellschaft - Frankfurter Bank -. Berlin,
Konto-Nr. 14-362, Bankleitzahl 10020200
SCHERING AG
Gewerblicher Rechtsschutz
mittels ansammelnde Lösungsmittel abgezogen und erneut zur Behandlung der Gegenstände verwendet wird, oder ' /■
n) daß das sich im unteren Teil der Spülkammer unterhalb oder oberhalb des Lösungsmittels ansammelnde wäßrige Oberflächenbehandlungsmittel abgezogen wird und gegebenenfalls nach Reinigung, vorzugsweise durch Filtration über Aktivkohle, zur weiteren Oberflächenbehandlung Anwendung findet.
Das erfindmgsgemäße Verfahren kann bei allen galvanischen und/ oder chemischen Oberflächenbehandlungsverfahren angewendet werden, bei denen eine Reinigung und/oder eine Rückgewinnung der an den Gegenständen nach erfolgter Behandlung noch anhaftenden wäßrigen Oberflächenbehandlungsmitteil] erforderlich oder gewünscht ist*
Das gekennzeichnete Verfahren eignet sich daher insbesondere zur Reinigung von mit chemischen oder galvanischen Badern zum Beispiel auf Basis von Chrom, Nickel, Kobalt, Kupfer, Kadmium, Zink, Zinn, Blei, Silber, Gold oder deren Legierungen behandelten Gegenständen, bei denen eine wirtschaftliche Anwendung und Umwelterfordernisse eine möglichst quantitative Rückgewinnung der Wertstoffe voraussetzen.
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Vcs.^ndord.oAut^.sra.s^r.Eduardv.SCw.rtzkoppon ES&Ä^^^
Sitz der Gesellschaft: Berlin und Bergkamerr Berliner Disconlo-Bank AG. Berlin. Konto-Nr. 241/5008, Bankloltzahl 10070000 Handelsregister: AQ Charlottenburg 93 HRB283 u. AQ Kamen HRB 0061 Berliner Handels-Gesellschaft - Frankfurter Bank -, Berlin. Konto-Nr.14-352, BankleiUahl 10020200.
SCHERING AG
Gewerblicher Rechtsschutz
Diese bisher von keinem der bekannten Verfahren erfüllbaren Zielsetzungen werden nun von dem erfindungsgemäßen Verfahren überraschenderweise in spektakulärer Weise erreicht, indem dieses sowohl eine völlige Reinigung von in der beschriebenen Weise behandelten Gegenständen als auch die problemlose quantitative Rückgewinnung der an den Gegenständen nach der Behänd- . - . lung naturgemäß anhaftenden Behandlungsmittel in technisch eleganter Verfahrensweise ermöglicht.
Zu diesem Zweck werden die behandelten Gegenstände jeweils mit einem n:it Wasser nicht mischbarer; flüssigen Lösungsmittel behandelt, welches ein höheres oder niedrigeres spezifisches Gewicht als das wäßrige Oberflächenbehandlungsmittel, vorzugsweise mehr als 1,25 p/cm oder weniger als 0,75 p/cm , aufweist.
Dieses' Lösungsmittel muß also insbesondere die Bedingungen erfüllen, einerseits mit Wasser nicht uischbar zu sein und andererseits ein von Wasser so stark differierendes spezifisches Gewicht zu besitzen, auch mit darin gelösten Substanzen, daß eine relativ schnelle Trennung in zwei Phasen erfolgen kann.
Erfindungsgemäß verwendbare Lösungsmittel, die diese Eigenschaften besitzen, sind beispielsweise Trichlortrifluoräthan und Trichlormonofluormethan.
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Vorstand: Or. Herbert Asmis ■ Dr. Christian Brunn · Hans-Jürgen Hamann Postanschrift: SCHERING AG - D-1 Berlin 65 · Postfach 65 0311 Dr.H'InzHmnM Ka,l Otto M.ttelstenscheld -Dr.Horst Witzel Postscheck-Konto: Ber.in-West 1175-101. Bank.e.tzah. 10010010
Vorsitzender des Aufsichtsrats: Dr. Eduard v. Schwartzkoppen Berliner Commerzbank AG. Berlin, Konto-Nr. 108 7006 00, Bankleitzahl 100400 Sitz der Gesellschalt: Berlin und Bergkamen Berliner Disconto-Bank AG, Berlin, Konto-Nr. 241/5006. Bankloitzahl 100 700 Handelsregister: AG Charlottenburg 93 HRB 283 u. AG Kamen HRB 0061 Berliner Handels-Gesellsdiaft - Frankfurter Bank -. Berlin. Konto-Nr. 14-3S2, Bankleitzahl 100 20200
SCHERINGAG
Gewerblicher Rechtsschutz
Diese Lösungsmittel können jeweils für sich allein oder, falls vorteilhaft, auch in Mischung miteinander eingesetzt werden.
Die Lösungsmittel sollen insbesondere zum Zwecke einer gefahrlosen Anwendung vorzugsweise nicht brennbar und wenig oder besser nicht toxisch sein und dürfen durch die meist aggressiv wirkenden Oberflächenbehandlungsmittel nicht oder nur sehr schwer zersetzt werden.
Es erweist sich weiterhin als zweckmäßig, wenn die Lösungsmittel keinen zu niedrigen Siedepunkt aufweisen, oder aber, wenn dies doch der Fall sein sollte, unter Einschaltung von geeigneten Kühleinrichtungen verwendet werden.
Als gut geeignet sind daher solche Lösungsmittel zu nennen, die einen Siedepunkt von möglichst mehr als 35 C besitzen.
Es hat sich weiterhin als zweckmäßig erwiesen, wenn dem erfindungsgemäß zu verwendenden Lösungsmittel ein Netzmittel oder Netj&mittelgemisch zugesetzt wird, um erforderlichenfalls die Oberflächenspannung zu erniedrigen und dadurch die Unterwanderung des Wasserfilms an den behandelten Gegenständen durch das Lösungsmittel zu fördern.
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Vorstand: Dr. Herbert Asmis ■ Dr. Christian Brunn · Hans-Jürgen Hamann Postanschrift: SCHERING AG · D-1 Berlin 65 · Postfach 650311 Dr. Heinz Hannse - Karl Otto Mittelstenscheld · Dr. Horst Witzel Postscheck-Konto: Berlin-West 1175-101. Bankleitzahl 10010010
Vorsitzender des Aufsichtsrats: Dr. Eduard v. Schwartzkoppen Berliner Commerzbank AG, Berlin, Konto-Nr. 10B 7006 00. Bankleltzähl 100 400 Sitz der Gesellschaft: Berlin und Bergkamen Berliner Disconlo-Bank AG. Berlin, Konto-Nr.241/5008. Bankleitzahl 10070000 Handelsregister: AG Charlottenburg 93 HRB 283 u. AG Kamen HRB 0061 Berliner Handels-Gesellschaft - Frankfurter Bank -, Berlin. Konto-Nr. 14-302, Bankloitzahl 10020200
SCHERING AG
Gewerblicher Rechtsschutz
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Hierfür können je nach dem gewünschten Zweck amphotere, nichtionogene, anionaktive und kationaktive Netzmittel oder deren Gemische verwendet werden, von denen fluor- oder chlorhaltige Netzmittel besonders geeignet sind.
Beispielsweise sind folgende zu nennen:
Amphotere Netzmittel
N-Lauryl-ß-imino-dipropionsäure, Na-SaIz, 2-Caprylimiäazolinium-i-caboxymethyl-i-natriumäthoxylat, Lauroylamlcopropyl-N-dimethylamino-essigsäure, LauroylamicLOpropyl-N-dimethylaminoxyd, Cetyldiäthylarainotetraglycoläthersulfat und andere.
Nichtionogene Netzmittel Nonylphenolpolyglycoläther, Glykoldistearat,
äthoxyliertes Polypropylenglycol, Perfluoroctylsulfonamido-polyglycoläther, ölsäureamidopolyglycoläther und andere.
Anionaktive Netzmittel
Natriumlaurylsulfat,
Perfluoroctylsulfonsäure, K-SaIz,
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Vorstand: Dr. Herbert Asmis ■ Dr. Christian Bruhn ■ Hons-Jürgen Hamann Postanschritt: SCHERING AG · D-1 Berlin 65 · Postfach 65 0311 Dr.Helnz Hannse · Karl Otto Mittelstenscheid . Dr.Horst Witzel Postscheck-Konto: Berlin-West 1175-101. Bankleitzahl 10010010
Vorsitzender des Aulsrchtsrals: Dr. Eduard v. Schwartzkoppen Berliner Commerzbank AG, Berlin, Konto-Nr. 108 700600. Bankleitzahl 100 400
Sitz der Gesellschaft: Berlin und Bergkamen Berliner Discon!o-Bank AG, Berlin, Konto-Nr. 241/5008. Bankleitzahl 100 700
Handelsregister: AG CharloUenburg 93 HRB 283 u. AG Kamen HRB 0061 Berliner Handels-Gesellschaft - Frankfurter Bank -, Berlin,
Konto-Nr. 14-362. Bankleitzahi 100 20200
SCHERING AG
Gewerblicher Rechtsschutz
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Kokosfettsäuresarkosid, Na-SaIz,
Dibutylnaphthalinsulfonsäure, Na-SaIz,
o-Phösphorsäureester des Oleyloctaglycoläthers, Triäthanolammoniumsalz und andere.
Kationaktive Netzmittel
Pentaoxyäthylstearylammoniumchlorid,
Perfluoroctylsulfonamidopropyl-trimethyl-ammoniumjodid, Cetyltrimethylammoniumbromid und andere.
Im Falle der Reinigung von mit chromsäurehaltigen Mitteln beziehungsweise Bädern behandelten Gegenständen ist die Verwendung der hiergegen inerten fluorhaltigen Netzmittel unumgänglich.
Die erfinciungsgemäße Behandlung der Gegenstände kann in einer hierfür geeigneten'üblichen. Vorrichtung, zum Beispiel in einer Spülkammer, erfolgen. Diese wird, wie oben bereits erwähnt, im Falle der Verwendung von niedrig siedenden Lösungsmitteln zweckmäßigerweise mit einer Kühleinrichtung versehen, die auch bei mit höheren Temperaturen erfolgenden Oberflächenbehandlungen, wie zum Beispiel mit Heißnickelbädern, angebracht ist.
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Vorstand: Dr. Herbert Asmis · Dr. Christian Bruhn ■ Hans-Jürgen Hamann Postanschrift: SCHERING AG · D-I Berlin 65 ■ Postfach 65 0311 Dr. Heinz Hannse. Karl Otto Mitle.stenscheld. Dr. Hörst Witzel Postscheck-Konto: Berlin-West 1175-101. Banklei.zahl 10010010
Vorsitzender des Aufslchlsrats: Dr. Eduard v. Schwartzkoppen Berliner Commerzbank AG. Berlin. Konto-Nr. 108 7006 OO Bankleitzahl 100 400 Sitz der Gesellschalt: Berlin und Bergkamen Berliner Disconto-Bank AG. Berlin, Konto-Nr. 241/5008. Bankleilzahl 100 700 Handelsregister: AG Charlottenburg93HRB283 u. AG Kamen HRB0061 Beiliner Handels-Gosellschaft - Frankfurter Bank -, Bariin, Konto-N.-. 14-362, Bankleitzahl 10020200
S3 EL IV 367OS
SCHERING AG
Gewerblicher Rechtsschutz
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird nun das an den Gegenständen nach den entsprechenden Behandlungen anhaftende Oberflächenbehandlungsmittel durch die Behandlung mit dem Lösungsmittel, das heißt durch Aufsprühen, Aufspritzen oder Aufgießen in permanenter oder intervallmäßig durchgeführter Arbeitsweise, quantitativ entfernt und kann in einem Behälter aufgefangen werden, wozu sich am zweckmäßigsten die Spülkammer selbst eignet.
Im unteren Teil des Behälters beziehungsweise der Spülkammer erfolgt d?i:n eine Phasentrennung, wobei je nach dem spezifischen Gewicht des verwendeten Lösungsmittels dieses entweder oberhalb oder unterLaib des wäßrigen Oberflächenbehandlungsmittels separiert,
Es gehört (?aher weiterhin zum Gegenstand der vorliegenden Erfindung, einerseits das Lösungsmittel durch geeignete Vorrichtungen, wie Pumpen und verbindende Systeme, abzuziehen und erneut zur Reinigung sowie andererseits das separierte wäßrige Oberflächenbehandlungsmittel, gegebenenfalls nach Reinigung, vorzugsweise durch Filtration, zur weiteren Oberflächenbehandlung zu verwenden.
Diese Maßnahmen ermöglichen daher in ihrer Gesamtheit sowohl eine völlige Reinigung der Gegenstände nach erfolgter Oberflächen-
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DrUeIn^lSf" "se*IT Tovt MM Chtislian Prühn ' Hans-JQrsen Hamann Postanschrift: SCHERING AG · D-1 Berlin 65 · Postfach 650311
Vorsitzender des Aufsichtsrats: Dr. Eduard v. Schwartzkoppen Berliner Commer° bank AG. Berlin. Kont'o-Nr. IM^OOeM^anWeltzahl 100 400
Sitz der Gesellschaft: Berlin und Bergkamen Berliner Disconto-Bank AG, Berlin, Konto-Nr. 241/5008 Bankleitzahl 100 700
Handelsregister: AG Charlottenburg 93 HRB 283 u. AG Kamen HBB 0061 Berliner Handols-Gesellschaft — Frankfurtar Bank — Berlin
Konto-Nr. H-362, Bankleitzahl 10020200
SCHERING AG
Gewerblicher Rechtsschutz
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behandlung als auch eine quantitative Rückgewinnung der einge-, setzten Wertstoffe in technisch einfacher Verfahrensweise.
Hieraus ergeben sich im Einzelfall weitere Vorteile, wie zum Beispiel- die Mö'glichkeit zur Konstruktion- kleinerer Oberflächenbehandlungsanlagen, zum Beispiel Galvanisieranlagen sowie die fast völlige Vermeidung von Abwässern und damit die Erreichung von vorbildlichem Umweltschutz.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung. Beispiel 1
Teile aus Stahl oder Eisen, zum Beispi.al Schrauben, wurden in einem wäßrigen Nickelelektrolyten üblicher Zusammensetzung bei 55° C in einer Wanne galvanisch behandelt, darauf dem Bad entnommen und in eine Spülkammer überfvhrt. Nunmehr wurden die Teile mit einer Lösung abgespritzt, die aus Trichlortrifluoräthan (Kp.: V?,6° C, spezif. Gewicht 1,582 kp/nr) und 5 Gewichtsteilen eines Netzmittels auf Basis von Perfluoroctylsulfonsäure bestand.
Die Spritzung erfolgte in Intervallen mit einer Gesamtdauer von 2 bis 5 Minuten, womit'eine völlige Reinigung der vernickelten Teile von anhaftender Badlösung erreicht wurde.
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Vorstand: Dr. Herbert Asmis ■ Dr. Christian Bruhn ■ Hans-Jürgen Hamann Postanschrift: SCHERING AG · D-1 Berlin 65 · Postfach 65 0311 Dr. Heinz Hannse · Karl Otto Mitlelstenscheid · Dr. Horst Wltzcl Postscheck-Konto: Berlin-West 1175-101. Bankleitzahl 10010010
Vorsitzender des Aufsichtsrats: Dr. Eduard v. Schwattzkoppen Berliner Commerzbank AG. Berlin. Konto-Nr. 108 7006 00 Bankleitzahl 100 400 Sitz dor Gesellschaft: Berlin und Bergkamen Berliner Disconto.-Bank AG. Berlin. Konto-Nr. 241/5008, Bankleitzahl 10070000 Handelsregister: AG Charlottenburg 93 HRB283 u. AG Kamen HRB 0061 Berliner Handels-Gesellschaft - Frankfurter Bank -, Berlin, Konto-Nr. 14-362, Bankleitzahl 10020200.
SCHERING AG
Gewerblicher Rechtsschulz
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Die Reinigung weiterer Teile wurde in einem mehrstündigen Verfahrensrhythmus mit ähnlichem Effekt angeschlossen und gleichzeitig das anfallende Gemisch aus dem von den Teilen abgespülten wäßrigen Nickelelektrolyten und der Lösungsmittel-Net zmitt-el -Lösung im unteren Teil der Spulkammer aufgefangen, wo jeweils sofortige Separierung in zwei Schichten erfolgte. Über ein Pumpen- und Eohrverbindungssystem wurde nun die untere Lösungsmittel-Netzmittel-Phase zur Speisung der Spritzdüsen verwendet und die obere wäßrige L'lektrolytlösung nach Passieren einer Aktivkohlefiltration der Wanne mit dem Nickelelektrolyten zugeführt.
Das Verfahl en arbeitete frei von Abwä&uern und es traten keine merklichen Elektrolytverluste ein.
Der Versuch wurde mit gleichem Erfolg unter Verwendung eines Netzmittels auf Basis von äthoxylierteir. Polypropylenglycol wiederholt.
Beispiel 2
Das im Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde unter Verwendung von Trichlortrifluoräthan als Lösungsmittel ohne Netzmittel-
80 9 8 08/0152 ' "13~
Vorstand: Dr. Herbert Asmis ■ Dr. Christian Brunn · Hans-Jürgen Hamann Postanschrift: SCHERING AG · D-1 Berlin 65 · Postfach 65 0311 Dr. Heinz Hannse - Karl Otto Mittelstenschoid - Dr. Horst Witzel Postscheck-Konto: Berlin-West 1175-101. Bankloltzahl 10010010
Vorsitzender dos Aufsichtsrats.* Dr. Eduard v. Schwarlzkoppen Berliner Commerzbank AG. Berlin, Konto-Nr. 1087006 00. Bankleitzahl 10040000
Site der Gesellschaft · Berlin und Bergkamen Berliner Disconlo-Bank AG, Berlin. Konto-Wr. 241/5008, Bankleilzahl 100 700
Handelsregistor: AG CharloHenburg 93 HRB283 u. AG Kamen HRB0061 I"'{οϊ ^U Mif'e eSi?|"?chl'f Ίιοίο^ο"1^ Bank ~"Berlini
SCHERING AG
Gewerblicher Rechtsschutz
zusatz durchgeführt. Obwohl kein Netzmittel enthalten war, führte auch dieser Versuch zu einer befriedigenden Reinigung der galvanisierten Teile. Die Wiedergewinnung des Lösungsmittels und der verschleppten Elektrolytbrühe gelang praktisch quantitativ.
Beispiel 3
Das im Beispiel 1 beschriebene Verfahren v/urde unter Verwendung eines üblichen schwachsauren Zinkelektralyten durchgeführt. Als Lösungsmittel diente Trichlortrifluoräthan enthaltend als Netzmittel 3 Gewichtsprozent Cetyldiäthylaminopolyglycoläthersulfat.
Die Reinigungswirkung war optimal. Elc;itrolytverluste durch Verschleppen waren nach mehrtägigem Durcharbeiten nicht feststellbar.
Beispiel K
Das im Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde unter Verwendung eines üblichen alkalischen cyanidhaltigen Zinkelektrolyten durchgeführt. Als Lösungsmittel diente Trichlortrifluoräthan enthaltend als Netzmittel 2 Gewichtsprozent Kokosfettsäuresarkosid.
8 09808/0152 _*,/*_
Vorstand: Dr. Herbert Asmis · Dr.Christian Bruhn · Hans-Jürgen Hamann Postanschrift: SCHERING AG · D-1 Berlin 65- Postfach 650311 Dr.Helnz Hannse · Karl OHo Mittelstenscheid · Dr.Horst Witzel Postscheckkonto: Berlin-West 1175-101. Bankleitzahl 10010010
Vorsitzender des Aulsichtsrats: Dr. Eduard v. Schwärtzkoppen Berliner Commerzbank AG. Berlin, Konlo-Ni. 108700600, Bankleitzahl 100 40000 Sitz der Gesellschaft: Berlin und Bergkamen Berliner Disconlo-Bank AG. Berlin, Konlo-Nr. 241/5008, Bankleitzahl 100 700 Handelsregister: AG Charlottenburg 93 HRB283 u. AG Kamen HRB0061 Berliner Handels-Gosellschaft - Frankfurier Bank -, Berlin, Konto-Nr. 14-362, Bankleitzahl 10020200
R3 Et IY 3;7OS
SCHERINGAG
Gewerblicher Rechtsschutz
Die Teile waren frei von Rückständen. Das Lösungsmittel konnte praktisch quantitativ der Wiederverwendung zugeführt werden.
-15-
£09808/0152
Vorstand: Dr. Herbort Asmis ■ Dr. Christian Brunn · Hans-Jürgen Hamann Postanschrift: SCHERING AG - D-1 Berlin 65 · Postfach 65 0311 Dr. Heinz Hannse . Karl Otto Mittelsienschefd · Dr. Horst Witzel Postscheck-Konto: Berlin-West 1175-101. Bankleitzahl 10010010
Vorsitzender des Aufsichtsrals: Dr. Eduard v. Schwartzkoppen Berliner Commerzbank AG. Berlin. Konto-Nr. 108 70OG 00. Banklcitzahl 100 400 00 Sitz dor Gasellschaft · Berlin und Bergkamen Berliner Disconlo-Bank AG, Berlin, Konto-Nr. 241/5008. Bankleitzahl 100 700 00 Handeisregister: AG Charlottenburg 93 HRB 283 U. AG Kamen HRB 0061 Berliner Handels-Gesellschaft - Frankfurter Bank -, Berlin, Konto-Nr. 14-362, Bankloitzahl 10020200
«3 el iv uras

Claims (16)

  1. PATENTANSPRÜCHE
    i./ Verfahren zur Reinigung von Gegenständen nach galvanischer und/oder chemischer Oberflächenbehandlung, von anhaftenden wäßrigen Oberflächenbehandlungsmitteln, vorzugsweise zur
    Rückgewinnung der hierin enthaltenen Wertstoffe, dadurch
    gekennzeichnet, daß die Gegenstände mit einem mit Wasser
    nicht mischbaren flüssigen Lösungsmittel behandelt werden, welches ein höheres oder niedrigeres spezifisches Gewicht
    als das wäßrige Oberflächenbehandlu.igsmittel aufweist.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Jjösungsnittel verwendet wird, das ein spezifisches Gewicht von mehl als 1,25 oder weniger als 0,75 p/cm aufweist.
  3. 3» Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Lösungsmittel verwendet wird, das nicht brennbar ist.
  4. ^t. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein .Lösungsmittel verwendet wird, das gegen die verwendeten
    Oberflächenbehandlungsmittel inert ist.
  5. 5· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Lösungsmittel verwendet wird, das nicht toxisch ist.
    8 0 9808/0152
    -16-
    Vorstand· Dr. Herbert Asmis ■ Dr. Christian Brunn · Hans-Jürgen Hamann Postanschrift: SCHERING AG - D-1 Berlin 65 · Postfach 65 0311
    Dr. Heinz Hannse · Karl Otto Mittelstenschoid · Dr. Horst Wilzal Postscheck-Konto: Berlin-West 1175-101, Bankleitzahl 10010010
    Vorsitzender des Aufsichtsrats: Dr. Eduard v. Sduvarlzkoppon Berliner Commerzbank AG, Betlin, Konto-Nr. 108 7COG 00. Barikteilzahl 100 400
    Sitz dor Gesellschaft: Berlin und Borgkamen Berliner Disconto-Bank AG, üorlin, Konlo-Nr. 241/5008. Bankleitzahl 100 70000
    Handelsregister: AG Charlottenburg 93 HHB283 u. AG Kamen HRB 0061 Berliner Handsls-Gesellschaft - Frankfurter Bank -, Berlin,
    Konto-Nr. 1-1-3Ö2, ßankleitzalil 10020200 - M El IV .TS/-OS
    SCHERING AG
    Gewerblicher Rechtsschutz
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein. Lösungsmittel verwendet v/ird, das einen Siedepunkt oberhalb 35° C besitzt.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel ein Halogenkohlenwasserstoff, vorzugsweise ein Chlorfluorkohlenwasserstoff, verwendet wird.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 7i dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel Trichlortrifluoräthan verwendet wird«.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Lösungsmittel enthaltend ein Netzmittel oder Netzmittelgeraische verwendet wird.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 9i dadurch gekennzeichnet, daß ein amphoteres, nichtionogenes, anionaktives und/oder kationaktives Netzmittel verwendet wird,
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß als Netzmittel
    N-Lauryl-ß-imino-dipropionsäure, Na-SaIz, 2-Caprylimidazolinium-1-caboxymethyl-1-nat riumäthoxylat,
    809808/0152 _17_
    Vorstand: Dr. Herbert Asmis - Dr. Christian Bruhn · Hans-Jürgen Hamann Postanschrift: SCHERING AG - D-1 Berlin 65 · Postfach 65 0311 Dr. Heinz Hannse - Karl Otto Mittelstenschaid · Dr.Horst WUz0I Postscheck-Konto: Bsrlin-West 1175-101. Bankleitzahl 10010010
    Vorsitzendor des Aufsichtsrats: Dr. Eduard v. Sciiwarlzkoppen Berliner Commerzbank AG. Berlin. Konlo-Nr. 108 7006 00. Rankleitzahl 100 400
    Sitz der Gesellschaft: Berlin und Benkamen Berliner Disconto-Bank AG. Berlin. Konto-Nr. 241/5008. Bankleitzahr 100 70000
    Handelsregister: AQ Charloltenburg 93 HHS 283 u. AG Kamen HRB 0061 Berliner Hnndels-GeseltschaU - Frankfurter Bank -. Berlin.
    Konto-Nr. 14-362, Bankleilzahl 1C020200
    SCHERING AG
    Gewerblicher Rechtsschutz
    Lauroylamidopropyl-N-dimethylamino-essigsäure, Lauroylamidopropyl-N-dimethylaminoxyd, Cetyldiäthylaminotet-raglycoläthersulfat, Nonylphenolpolyglycoläther,
    Glykoldistearat,
    äthoxyliertes Polypropylenglycol,
    Perfluoroctylsulfonamido-polyglycoläther, Ölsäureamidopolyglycoläther,
    Natrium]aurylsulfat,
    Perfluoroctylsulfonsäure, K-SaIz,
    Kokosf et.tsäuresarkosid, Na-SaIz,
    Dibutylnaphthalinsulfonsäure,Na-SaI ζ,
    o-Phosphorsäureester des Oleyl-octeglycoläthers, Triäthanolammoniuinsalz,
    Pentaoxyäthylst earylammoniumchlorid,
    Perfluo^octylsulfonamidopropyl-trimethyl-ammoniumjodid oder Cetyltrimethylämmoniumbromid
    verwendet werden.
  12. 12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung der Gegenstände in einer hierfür geeigneten Vorrichtung, vorzugsweise einer Spülkammer, erfolgt.
    809808/0152 _18_
    Vorstand: Dr. Herbert Asmis · Dr.Christian Brunn · Hans-Jürgen Hamann Postanschrift: SCHERING AG · D-1 Berlin 65 · Postlach 65 0311 Dr. Heinz Hannse · Karl OUo Millelslenscheid ■ Dr. Horst Witzel Postscheck-Konto: Borlin-West 1175-101, Bankleitzahl 10010010
    Vorsitzender des Autsichtsrats: Dr. Eduard v. Schwärlzkoppen Berliner Commerzbank AG, Berlin, Konto-Nr. 100 7000 00. Bankleitzalil 100 AOO
    Sitz der Ciescllschaft - Berlin und Derqkamen Berliner Disconto-Bank AG, Berlin, Konto-Nr. 241/5008, Bankleitzahl 100 700
    Handelsieqister: AG Charlottenburg 93 HRB 283 u. AG Kamen HRB 00G1 Berliner Handels-Gesellschaft - Frankluiter Bank -, Berlin,
    Konto-Nr. 14-362, Bankleitzahl 10020200
    SCHERING AG
    Gewerblicher Rechtsschutz:
  13. 13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß eine Spüikaramer mit Kühleinrichtung verv/endet wird.
  14. 1*f. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das sich im unteren Teil der Spülkammer unterhalb oder oberhalb der wäßrigen Phase des Oberflächenbehandlungsmittels ansammelnde Lösungsmittel abgezogen und erneut zur Behandlung der Gegenstände verwendet wird.
  15. 15· Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das sich im unteren Teil der Spülkammer unterhalb oder oberhalb des Lösungsmittels ansammelnde wäßrige Oberflächenbehandlungsmittel abgezogen und, gegebenenfalls nach Reinigung,
    vorzugsweise durch Filtration über Aktivkohle,erneut zur
    Oberflächenbehandlung verwendet wird.
  16. 16. Verfahren nach Anspruch 1 zur Reinigung von Gegenständen
    nach Behandlung mit chemischen oder galvanischen Bädern auf Basis von Chrom, Nickel, Kobalt, Kupfer, Kadmium, Zink, Zinn, "Blei,Silber, Gold oder deren Legierungen.
    809808/0152
    Vorstand: Dr.Herbert Asmis · Dr. Christian Brunn · Hans-Jürgen Hamann Postanschrift: SCHERING AG · D-1 Berlin 65 · Postfach 650311 Dr. Heinz Hannse . Karl Otto Mlttelstenscheid . Dr. Horst Witzel Postscheck-Konto: Berlln-Wost iws-ioi. Banklei.zahl 10010010
    Vorsitzender des Aufsichtsrals: Dr. Eduard v. Schwartzkoppen Berliner Commerzbank AG. Berlin. KoMo-Nr. 10B 7006 00. Bankleitzahl 100 400
    Sitz der Gesellschaft: Berlin und Berokarnon Berliner Disconlo-Bank AG, Berlin, Konto-Nr. 241/5008. Bankleitzahl 10070000
    Handelsregister: AG Charlottenburg 93 HRB283 u. AG Kamen HRB0061 Berliner Handels-Gesellsdiatt — Frankfurt Bank -, Berlin,
    Konto-Nr. 14-352, Batikleitzahl 10020200
    S3 Et IV 3S70S
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