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DE2636806A1 - PROCESS AND DEVICE FOR THE PRODUCTION OF GRANULES FROM A LIQUID PHASE - Google Patents

PROCESS AND DEVICE FOR THE PRODUCTION OF GRANULES FROM A LIQUID PHASE

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Publication number
DE2636806A1
DE2636806A1 DE19762636806 DE2636806A DE2636806A1 DE 2636806 A1 DE2636806 A1 DE 2636806A1 DE 19762636806 DE19762636806 DE 19762636806 DE 2636806 A DE2636806 A DE 2636806A DE 2636806 A1 DE2636806 A1 DE 2636806A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
bed
fluidized
zone
product
container
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19762636806
Other languages
German (de)
Inventor
Auf Nichtnennung Antrag
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Charbonnages de France CDF
Original Assignee
Charbonnages de France CDF
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Publication date
Application filed by Charbonnages de France CDF filed Critical Charbonnages de France CDF
Publication of DE2636806A1 publication Critical patent/DE2636806A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/16Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by suspending the powder material in a gas, e.g. in fluidised beds or as a falling curtain

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Glanulating (AREA)
  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
  • Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)

Description

MULLER-BORE · JDi, OFEL · SCHON · HERTELMULLER-BORE JDi, OFEL SCHON HERTEL

PAT E MT TASWÄLIEPAT E MT TASWÄLIE

DR. WOLFGANG MÜLLER-BORE (PATENTANWALT VON 1927- 1975) DR. PAUL DEUFEL. DIPL.-CH EM. DR. ALFRED SCHÖN. DIPL.-CHEM. WERNER HERTEL, DIPL.-PHYS.DR. WOLFGANG MÜLLER-BORE (PATENT LAWYER FROM 1927-1975) DR. PAUL DEUFEL. DIPL.-CH EM. DR. ALFRED SCHÖN. DIPL.-CHEM. WERNER HERTEL, DIPL.-PHYS.

C 2966 16. AUG. 1976 C 2966 AUG. 16 1976

CHAEBONNAGES DE FEANCE, Paris/Frankreich.CHAEBONNAGES DE FEANCE, Paris / France.

"Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Granulat aus einer flüssigen Phase" "Process and device for the production of granules from a liquid phase"

Priorität: 18. August 1975, Grossbritannien Nr. 34285/75 Priority: August 18, 1975, Great Britain No. 34285/75

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Granulat durch Verfestigung von Tröpfchen eines Produktes in der flüssigen Phase.The present invention relates to a method for producing granules by solidifying droplets of a product in the liquid phase.

Es ist bekannt, Substanzen, wie Pech, zu granulieren, indem man sie beispielsweise in Tropfenform in einen Wasserstrom einführt. Die nach diesem Verfahren erhaltenen Körner des Produktes nehmen jedoch etwas Wasser auf, was für gewisse Anwendungen unangenehm ist, so dass eine Trocknungsbehand-It is known to granulate substances such as pitch, for example by placing them in the form of drops in a stream of water introduces. The grains of the product obtained by this process, however, absorb some water, which for certain Applications is unpleasant, so that a drying treatment

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MÜNCHEN 8β · SIEBERTSTR. 4 · POSTFACH 880720 · KABEL·: MTTEBOPAT · TEL·. (089) 474003 · TElIX 3-24383MUNICH 8β · SIEBERTSTR. 4 POST BOX 880720 CABLE: MTTEBOPAT TEL. (089) 474003 TElIX 3-24383

lung erforderlich ist.treatment is required.

Es ist auch bekannt, Substanzen in flüssigem Zustand zu granulieren, indem sie zu Tropfen gebildet werden, die in einen Behälter eingebracht werden, der ein V/irbelbett bzw.Fließbett enthält. Die GB-PS 1 356 44-3 beschreibt ein Verfahren dieser Art. Bei Arbeitsweisen dieser Art treten jedoch manchmal Schwierigkeiten bei gewissen Materialien auf, weil die Körner zusammenkleben, wenn sie in Kontakt miteinander kommen, bevor sie vollständig verfestigt sind. Auch die Entnahme der Produkte aus dem Granulator gibt Anlass zu Problemen.It is also known to add substances in a liquid state granulate by forming them into drops that are placed in a container, which is a fluidized bed contains. GB-PS 1 356 44-3 describes a method of this type. However, this type of operation occurs sometimes difficulties arise with certain materials because the grains stick together when in contact with one another come before they are completely solidified. There is also the removal of the products from the granulator Cause problems.

Hauptziel der Erfindung ist die Überwindung dieser Schwierigkeiten und die Erzielung sehr regelmässiger Granulate.The main aim of the invention is to overcome these difficulties and the achievement of very regular granules.

Gemäss der Erfindung besteht ein Verfahren zur Herstellung von Granulat durch Verfestigung von Tropfen eines Produktes in der flüssigen Phase darin, die Tropfen des Produktes, das granuliert werden soll, in ein WirbelbetttewJiLeBbettaus festem teilchenförmigen!. Material einzuführen, das mittels eines Fluidisierungsmittels fluidisiert bzw. verwirbelt wird, wobei das Bett bei einer geeigneten Temperatur gehalten wird und dem Bett ein Kreislauffluss erteilt wird.According to the invention there is a method for production of granules through solidification of drops of a product in the liquid phase in it, the drops of the product to be granulated are placed in a fluidized bed solid particulate !. Introduce material that fluidizes or swirls by means of a fluidizing agent with the bed being maintained at a suitable temperature and a recycle flow applied to the bed.

Das Bett gestattet die Verfestigung der Tropfen und, wegen des KreislauffIusses im Bett, die Mitnahme der Tropfen unmittelbar nachdem sie im Bett ankommen.The bed allows the solidification of the drops and, because of the circulatory flow in the bed, the entrainment of the drops immediately after they arrive in bed.

Der Kreislauffluss des teilchenförmigen Materials ist vor- · zugsweise senkrecht zur Richtung der Einführung der Tropfen. Er kann jedoch auch eine andere Richtung haben.The circulatory flow of the particulate material is preferably perpendicular to the direction in which the drops are introduced. However, it can also have a different direction.

Der Kreislauf des teilchenförmigen Materials des Wirbelbettes kann durch jede an sich bekannte Massnahme erzieltThe particulate matter cycle of the fluidized bed can be achieved by any known measure

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werden. Ein Kreislauffluss kann beispielsweise erreicht werden, indem ein Ende des Wirbelbettes mit teilehenförraigem Material gespeist wird und vom Bett eine äquivalente Menge des teilchenförmigen Materials am anderen Ende abgezogen wird. Die Kreislaufgeschwindigkeit muss ausreichend sein, um zu ermöglichen, dass die Tropfen voneinander getrennt werden, sobald sie im Bett ankommen. Die Erfahrung zeigt jedoch, dass die S1Ii ess geschwindigkeit des teilchenförmigen Materials vorzugsweise sehr gross im Vergleich zu der des granulierten Produktes ist, um eine ausreichend rasche Mitnahmebewegung zu erreichen.will. Circular flow can be achieved, for example, by feeding particulate material to one end of the fluidized bed and withdrawing an equivalent amount of particulate material from the bed at the other end. The circulatory speed must be sufficient to allow the drops to separate from one another once they arrive in bed. Experience shows, however, that the S 1 Ii ess speed of the particulate material is preferably very high compared to that of the granulated product in order to achieve a sufficiently rapid entrainment movement.

Aus diesem Grund wird gemäss einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung der Kreislauffluss des festen teilchenförmigen Materials erhalten, indem man dieses Material in einem Behälter unterbringt, der eine senkrechte säulenförmige Wirbelbettzone und eine senkrechte säulenförmige frjirbellose Bettzone aufweist, wobei der Behälter Vibrationen unterworfen wird. Innerhalb des Behälters werden somit Kreisströme in der nicht verwirbelten Zone erzeugt und diese geben ihrerseits Anlass zur Zirkulation in der Wirbelzone.For this reason, according to a preferred embodiment of the invention, the circulatory flow becomes the solid particulate Material obtained by placing this material in a container that has a vertical columnar shape A fluidized bed zone and a vertical columnar, non-fluidized bed zone, the container having vibrations is subjected. Circular currents are thus generated within the container in the non-turbulent zone and these in turn give rise to circulation in the vortex zone.

Die Anwendung von Vibrationen ermöglicht die Einstellung der Zirkulationsgeschwindigkeit der Produkte in der Wirbelzone in sehr flexibler Weise. Insbesondere ist es möglich, einen raschen Kreislauf zu erhalten, was eine hohe Fliessgeschwindigkeit von Tropfen pro Einheit an Oberfläche der Wirbelschicht gestattet.The application of vibrations enables the speed of circulation of the products in the vortex zone to be adjusted in a very flexible way. In particular, it is possible to obtain a rapid cycle, which means a high flow rate of drops per unit on the surface of the fluidized bed is permitted.

Die so in der nicht verwirbelten Zone erzielten Kreislaufströme können dazu benutzt werden, vom teilchenförmigen Material des Bettes das Granulat abzutrennen, das bei dem Verfahren erhalten wird, wie es in der deutschen Patentananmeldung P 24- 35' 891-6 der Anmelderin beschrieben wird.The circulating currents thus obtained in the non-turbulent zone can be used to remove the particulate Separating the material of the bed from the granules obtained in the process as described in the German patent application P 24-35 '891-6 of the applicant is described.

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Die Temperatur des teilchenförmigen Materials ixi der Wirbelzone wird ausreichend niedrig gehalten, um eine ausreichend rasche Verfestigung der Tropfen zu erzielen und das teilchenförmige Material daran zu hindern, an der Oberfläche der Tropfen festzukleben.The temperature of the particulate material ixi the The vortex zone is kept sufficiently low in order to achieve a sufficiently rapid solidification of the droplets and to prevent the particulate material from adhering to the Glue the surface of the drops.

Die bei der Verfestigung der geschmolzenen Produkte und ihrer anschliessenden Kühlung freigesetzte Wärme muss verteilt werden. Dies kann erzielt werden, indem die Temperatur bis zur Verwirbelung des teilchenförmigen Materials benutzten Gases eingestellt wird, jedoch kann eine ausreichende Kühlung dieses Gases zur Aufnahme aller Kalorien, welche vom geschmolzenen Produkt abgegeben werden, obwohl sie technisch möglich ist, nicht wirtschaftlich erzielt werden. Es sei darauf hingewiesen, dass für den Luftstrom eine Grenze gesetzt ist, da er einen gewissen Wert, z.B. 0,1 bis 1 m/sec, für festes teilchenförmiges Material nicht übersteigen kann.The solidification of the molten products and The heat released during their subsequent cooling must be distributed. This can be achieved by changing the temperature until the particulate material is swirled, the gas used is adjusted, but sufficient Cooling this gas to absorb all the calories given off by the melted product, though it is technically possible, cannot be achieved economically. It should be noted that for airflow a limit is set because it does not have a certain value, e.g. 0.1 to 1 m / sec, for solid particulate matter can exceed.

Die Verteilung der vom geschmolzenen Produkt abgegebenen Wärme kann beträchtlich beschleunigt werden, indem Wärmeaustauschereinrichtungen im Bett vorgesehen werden. Die Wärmeaustauschereinrichtungen können ein Kühler sein, in welchem ein Kühlfluid zirkuliert. Z.B. kann ein Kühler vom Typ mit Wasserzirkulation in der Wirbelschicht über dem Sieb angeordnet sein, durch welches das Fluidisierungsmittel fliesst.The distribution of the heat given off by the molten product can be accelerated considerably by using heat exchanger devices be provided in bed. The heat exchanger devices can be a cooler, in which a cooling fluid circulates. For example, a cooler of the type with water circulation in the fluidized bed above the Be arranged sieve through which the fluidizing agent flows.

Es ist auch möglich, die Wärmeabsorptionskapazität gewisser Zustandsänderungen auszunutzen, beispielsweise einer Verdampfung. Eine verdampfbare Flüssigkeit kann in das Pluidisierungs- bzw. Verwirbelungsmittel injiziert werden. Im Ealle der Verdampfung von Wasser, wird das Wasser in dieIt is also possible to use the heat absorption capacity of certain changes in state, for example evaporation. A vaporizable liquid can enter the pluidization or swirling agent are injected. In the event of evaporation of water, the water will enter the

durchby

Verwirbelungsluft versprüht und/das Verdampfen der Mikrotröpfchen in der Wirbelschicht wird letztere gekühlt..Turbulent air is sprayed and / the evaporation of the microdroplets in the fluidized bed is cooled the latter ..

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Weiter kann eine verdampfbare Flüssigkeit in das Wirbelbett eingesprüht werden. Z.B. kann Wasser direkt in die Wirbelschicht selbst eingesprüht werden. Eine andere Möglichkeit, um über dem Verwirbelungsgitter Kalorien zuzuführen oder Wärme abzuziehen, besteht in der teilweisen Rückführung (z.B. 10 # der inneren Fliessrate) eines Teils des pulverförmigen Produktes, das man dann ausstossen muss, wenn man diesen Teil vor der Wiedereinführung erwärmt oder kühlt.A vaporizable liquid can also be sprayed into the fluidized bed. E.g. water can go directly into the fluidized bed be sprayed by yourself. Another way to add calories over the vortex grid or Removing heat consists in the partial return (e.g. 10 # of the internal flow rate) of some of the powdery Product that has to be expelled if this part is heated or cooled before reintroduction.

Es wurde überraschenderweise gefunden, dass bei ausreichend kräftigem Kühlen auf diese Weise sphärische Körner erhalten wurden, bei denen praktisch kein teilchenförmiges. Hilfsbehandlungsmaterial an den Oberflächen klebte. Umgekehrt kann die Abkühlgeschwindigkeit so eingestellt werden, dass eine gewisse Menge des teilchenförmigen Materials an der Oberfläche der Körner haftet, wenn dieses Material besondere Eigenschaften hat, beispielsweise eine Antibackwirkung oder eine Füllstoffwirkung. Es sei bemerkt, dass das Hilfsbehandlungsmaterial aus dem tatsächlich zu granulierenden Produkt bestehen kann, das auf gewünschte Feinheit gemahlen wird, um eine Verwirbelung zu gestatten. In diesem Falle ist das Mitschleppen der teilchenförmigen Hilfsbehandlungsphase, die an der Oberfläche der Körner haftet, keine Störung. Es kann jedoch auch eine Beschichtung der gebildeten Körner mit anderem geeignetem.Material gewünscht sein.It has surprisingly been found that when sufficient vigorous cooling in this way spherical grains were obtained, in which practically no particulate. Auxiliary treatment material stuck to the surfaces. Conversely, the cooling rate can be set so that some amount of the particulate material attached to the The surface of the grains adheres if this material has special properties, for example an anti-caking effect or a filler effect. It should be noted that the auxiliary treatment material can consist of the actual product to be granulated, which is ground to the desired fineness to allow swirling. In this case the entrainment of the particulate auxiliary treatment phase is which adheres to the surface of the grains, no disturbance. However, it can also be a coating of the formed Grains with other suitable material desired be.

Das zu granulierende Produkt kann in das Bett in flüssigem Zustand, eingeführt werden. Das Verfahren der Erfindung kann somit auf die Granulierung von verschiedenen geschmolzenen Produkten, beispielsweise Pech, Bitumen, thermoplastische Harze oder Glas angewandt werden. Das Verfahren kann auch dazu benutzt werden, konzentrierte Lösungen, die in das Bett eingeführt werden, zu granulieren, indem durch Kri-The product to be granulated can be introduced into the bed in a liquid state. The method of the invention can thus on the granulation of various melted products, for example pitch, bitumen, thermoplastic Resins or glass can be applied. The method can also be used to prepare concentrated solutions that are in the Be introduced into the bed, granulate by

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— O- O

stallisation eine Verfestigung eintritt, beispielsweise Lösungen von Harnstoff oder Ammoniumnitrat.Stallisation solidification occurs, for example Solutions of urea or ammonium nitrate.

Die Erfindung umfasst auch, eine Vorrichtung zur Granulierung eines Materials in der Form von Tropfen, die einen Verwirbelungsbehälter mit geschlossenen Seitenwänden und einem Boden umfasst, der ein Bett von pulverförmigem festem Material;. enthält, das als Verarbeitungsphase benutzt wird, wobei der Boden dieses Behälters ein Gitter umfasst sowie Einrichtungen zur Zufuhr eines Verwirbelungsmittels nach oben durch das Gitter und die Oberfläche dieses Bodens teilweise aus dem Gitter besteht und teilweise aus wenigstens einem fortlaufenden Abdeckelement, so dass nur eine senkrechte säulenförmige Zone über dem Gitter durch das Verwirbelungsmittel"verwirbelt wird, während über dem verbleibenden Teil des Gitters sich eine oder mehrere nichtverwirbelte senkrechte Zonen befinden, die eine oder mehrere Zonen bilden, welche nicht der Wirkung der Verwirbelungsmittels unterworfen sind, wobei die Vorrichtung weiter Vibrationsmittel zum Vibrieren dieses Behälters aufweist, wobei Vibrationen in einer geneigten Eichtung angewandt werden, sowie Wärmeaustauschereinrichtungen im Bett vorgesehen sind sowie Einrichtungen um Tropfen in die vertikale Zone einzuführen, welche der Wirkung des Verwirbelungsmittels unterworfen ist.The invention also comprises a device for granulating of a material in the form of droplets comprising a vortex container with closed side walls and a floor comprising a bed of powdery solids Material;. that is used as a processing phase, the bottom of this container comprising a grid and means for supplying a swirling agent to it at the top through the grid and the surface of this bottom partially consists of the grid and partially of at least a continuous cover element, so that only a vertical columnar zone above the grille through the Swirling agent "is swirled while remaining above the Part of the grid are one or more non-swirled vertical zones, which one or more Form zones which are not subject to the action of the turbulence means, the device further Comprises vibrating means for vibrating said container, vibrations being applied in an inclined direction are provided, as well as heat exchange devices in the bed and devices for drops in the vertical Zone to introduce which of the action of the swirling agent is subject.

Gemäss einer bevorzugten Ausfuhrungsform kann die Vorrichtung Trenn- und Entnahmeeinrichtungen enthalten, die aus wenigstens einem geneigten Entnahmesieb bestehen, das wenigstens teilweise in einer der nicht-verwirbelten Zonen gelegen ist, um an einem äusseren Überlauf eine Abnahme zu gestatten.According to a preferred embodiment, the device Contain separation and extraction devices, which consist of at least one inclined extraction screen that is located at least partially in one of the non-turbulent zones in order to have a decrease in an outer overflow to allow.

Es ist ein wichtiger Vorteil der Erfindung, dass grosse Mengen an Granulat-verarbeitet werden können, indem man sehrIt is an important advantage of the invention that it is great Quantities of granules can be processed by very much

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kleine Mengen an festem teilchenförmigen! Material, welches das Wirbelbett bildet, im Kreislauf zurückkehren lässt, wahrend die Laufgeschwindigkeit des teilchenförmigen Materials ausreichend hoch ist, um die Körner weg von der Stelle zu bewegen, wo das Produkt in das Bett eingetropft wird. Somit wird die Bildung von Zusammenballungen vermieden, da die sich bildenden Körner nicht genug Zeit halben, um an ihrer Eintropfstelle zusammenzubacken,und sie rasch gegen die Trennmittel getrieben werden,small amounts of solid particulate! Material which the fluidized bed forms, recirculates while the particulate material is moving at the speed of travel high enough to move the kernels away from where the product dripped into the bed will. This avoids the formation of agglomerations, since the grains that are formed do not take up enough time to to bake together at their point of dropping, and they are quickly driven against the release agent,

Bekanntlich werden Vibrationen nicht durch ein Wirbelbett geleitet. Die Körner sind somit normalen Wirbelbedingungen unterworfen. Die Vibrationen werden öe(3-ocb- dem nicht— verwirbelten Teil des Bettes vom pulverförmigen Produkt übermittelt und haben die Tendenz, es in die Bichtung zu treiben, wo die Vibrationen angelegt werden. Es wird eine hohe Wirksamkeit erzielt, wenn die Richtung der Vibration praktisch gleichlaufend ist mit einer Eichtung, weiche den nicht—verwirbelten Teilen des Bettes vom pulverförmigen Produkt entspricht. Unter der Wirkung der Vibrationen in einer solchen Richtung wird beobachtet, dass das teilchenförmige Material, mit dem Granulat, das es enthält, sich gegen ein Ende der nicht-verwirbelten Zone bewegt, wenn eine gerade nicht-verwirbelte Zone vorliegt, oder sich praktisch in kreisförmiger Weise bewegt, wenn eine kreisförmige Wirbelzone vorliegt.It is well known that vibrations are not passed through a fluidized bed. The grains are thus subjected to normal vortex conditions. The vibrations are ö e (3- oc b- the non-fluidized portion of the bed of pulverulent product transmitted and have a tendency to drive it in the Bichtung where the vibrations are created. There is obtained a high efficiency when the direction the vibration is practically coincident with a direction which corresponds to the non-fluidized parts of the bed of the powdery product Under the action of the vibrations in such a direction it is observed that the particulate material, with the granules it contains, is against one another The end of the non-vortexed zone moves if there is a currently non-vortexed zone, or practically moves in a circular manner if a circular vortex zone is present.

Auf diese Weise wird eine Strömung in der nicht-verwirbelten Zone eingestellt, so dass das pulverförmige Produkt vom Wirbelbett zum nicht—verwirbelten Teil des Bettes geschleppt wird. Da Wirbelbetten Fliesseigenschaften wie eine !Flüssigkeit haben, wird ein rascher natürlicher Fluss im Fliess— bett gebildet, der das Granulat gegen die nicht-verwirbelte Zone wegträgt, in der es wegen der Vibrationen zu den Einrichtungen zum Sieben und Ablassen durch VibrationenIn this way there is a flow in the non-swirled Zone set so that the powdery product from Fluidized bed dragged to the non-fluidized part of the bed will. Since fluidized beds have fluid properties like a liquid, a rapid natural flow is created in the fluid. bed formed, which the granules against the non-swirled Carries away zone in which it vibrates because of the vibrations to the facilities for sieving and draining

709809/1032 ' .709809/1032 '.

geführt wird.to be led.

Es ist leicht^die Kreislaufgeschwindigkeit der Produkte einzustellen, indem man die Breite der nicht-verwirbelten Zonen einstellt oder die !Frequenz und Amplitude der Vibrationen,oder indem man Teilbleche, welche den Fluss regulieren, in die nicht-verwirbelte Zone über dem Abdeckelement einsetzt.It is easy ^ the circulation speed of the products by adjusting the width of the non-swirled zones or the frequency and amplitude of the Vibrations, or by making partial sheets, which the flow regulate, begins in the non-turbulent zone above the cover element.

Die Erfindung umfasst auch Produkte in Granulatform, welche nach dem erfindungsgemässen Verfahren erzeugt sind.The invention also includes products in granular form, which are produced by the method according to the invention.

Die folgenden Beispiele dienen zum besseren Verständnis der Erfindung und erläutern anhand einiger Ausführungsformen unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung das Verfahren und die Vorrichtung der Erfindung.The following examples serve for a better understanding of the invention and explain it with the aid of some embodiments with reference to the accompanying drawing the method and apparatus of the invention.

Es bedeutenIt mean

Fig. 1 eine Draufsicht auf eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens in schematischer Wiedergabe,1 is a schematic plan view of a device for carrying out the method according to the invention Reproduction,

Fig. 2 einen sch®matischen Schnitt längs der Linie AA l der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung.FIG. 2 shows a schematic section along the line AA l of the device shown in FIG.

Fig. 3 und M- ergänzen die Fig. 1 und 2 und zeigen insbesondere^wie ein Wasserkühler in die Vorrichtung eingesetzt werden kann.Fig. 3 and M- supplement Figs. 1 and 2 and show in particular ^ how a water cooler can be used in the device.

Gemäss Fig. Λ und 2 umfasst die Vorrichtung ein rechteckiges Gefäss 1, in welchem ein Gitter 2 ein V/i rb el-oder Hießbätt aus festem teilchenförmigemMaterial trägt und das Verwirbelungsmittel, wie ein Fluidisierungsgas, verteilt. Am Grund des Gefässes ist ein Rohr 3 für die Zufuhr des Verwirbelungsgases vorgesehen. Um den Umfang des Gittsrs 2 ermöglicht eine nichtgelochte Metallplatte 4- die Ausbildung einer- nicat-verwirbelten ÜEfangszone 5 um dss gassate ¥irbslbsttc ünterteiiun-According to FIG. Λ and 2, the device comprises a rectangular vessel 1, in which a grating 2, a V / i rb carries el-or Hießbätt of solid particulate material and the fluidizing means such as a fluidizing gas are distributed. At the bottom of the vessel a pipe 3 is provided for the supply of the fluidizing gas. Around the circumference of the grating 2, a non-perforated metal plate 4- enables the formation of a nicat-swirled transfer zone 5 around the gassate ¥ irbslbstt c subdivided

InQQfIQ if 'Λ> 'Τι InQQfIQ if ' Λ > ' ΐ 'Τι

gen 6 teilen diese Zone teilweise von der Wirbelzone. Tragbleche 15 sind ebenfalls vorgesehen, um den Fluss des festen teilchenförmigen Materials in der nicht-verwirbelten Zone einzustellen.gen 6 partially divide this zone from the vertebral zone. Support plates 15 are also provided to the flow of the solid particulate material in the non-fluidized zone.

Die Vorrichtung enthält auch einen Vibrationsgenerator 7» der mit dem Gefäss durch seitliche Arme 8 verbunden ist. Die Richtung der Vibrationen ist geneigt und in der senkrechten Ebene parallel zur Richtung der Längsplatte 4··. Siebe 9, die in der nicht-verwirbelten Zone angeordnet sind, ermöglichen den Auslass des gebildeten Granulats nach aussen. Ein Tropfengenerator 10, der schematisch in Fig. gezeigt ist, ermöglicht die Einführung von Tropfen in die verwirbelte Zone und am grössten Abstand vom Vibrator. Durch, die Wirkung der Vibrationen werden Kreislaufströme, welche durch die Pfeile 11 in Fig. 1 dargestellt sind, im Gefäss ausgebildet, und durch die Wirkung dieser Ströme werden die gebildeten Körner durch die Siebe 9 abgegeben, während das teilchenförmige Material des verwirbelten Bettes, das durch die Siebe geht, im Gefäss bleibt.The device also contains a vibration generator 7 » which is connected to the vessel by lateral arms 8. The direction of the vibrations is inclined and perpendicular Plane parallel to the direction of the longitudinal plate 4 ··. Sieves 9 arranged in the non-turbulent zone allow the granules formed to be discharged to the outside. A drop generator 10, which is shown schematically in Fig. is shown, allows the introduction of drops in the turbulent zone and at the greatest distance from the vibrator. Due to the effect of the vibrations, circulatory currents which are shown by the arrows 11 in Fig. 1, formed in the vessel, and by the action of these currents the formed grains are discharged through the sieves 9, while the particulate material of the fluidized bed, that goes through the sieves, remains in the vessel.

Die Eig. 3 und 4· zeigen einen Wärmeaustauscher mit Wasser— zirkulation zur Kühlung des Wirbelbettes. Dieser Kühlex* besteht aus einem Satz von Rohren 12, die über dem Gitter angeordnet sind. An ihrem Ende sind die Rohre alle mit einem Wassereinlassrohr 13 und einem Wasserauslassrohr 14 verbun~ den.The prop. 3 and 4 show a heat exchanger with water circulation to cool the fluidized bed. This Kühlex * consists of a set of tubes 12 placed over the grid. At their end the pipes are all with one Water inlet pipe 13 and a water outlet pipe 14 connected.

Beispiel 1example 1

Die in der beigefügten Zeichnung gezeigte Vorrichtung wurde zum Granulieren von Elektrcdenpech mit einem Kramer und Sarnow-Schmelzpunkt KS von 70 bis 800C benutzt.The apparatus shown in the accompanying drawing was used for granulating Elektrcdenpech with a Kramer and Sarnow melting point KS of 70 to 80 0 C.

Das geschmolzene i?ßch wird bei 170°C in einem Gefäss gehalten, dessen. Βοέ^η isj t twö;6..si\ i&chern von 2 mm- uivch \3ssei?The melted egg is kept at 170 ° C in a vessel whose. Βοέ ^ η isj t twö; 6..si \ i & chern of 2 mm- uivch \ 3ssei?

versehen ist. Wenn es durch, diese Öffnungen fIiesst, wird das Pech in Tropfen unterteilt, welche in ein Wirbelbett aus Quarzsand fallen, dessen Körnung unter 0,2 mm liegt. Die Lage aus Sand wird durch Einblasen von Luft von 20 G nach oben durch das Gitter 2 und durch den Wasser-Zirkulationswärmeaustauscher, der in der Schicht angeordnet ist, verwirbelt.is provided. When it flows through these openings, it will the pitch is divided into droplets, which fall into a fluidized bed of quartz sand, the grain size of which is less than 0.2 mm. The sand layer is made by blowing air of 20 G upwards through the grate 2 and through the water circulation heat exchanger, which is arranged in the layer, swirled.

Unter diesen Betriebsbedingungen werden quasisphärische Kugeln oder Körner von Pech mit einem Durchmesser von 3 mm bis 5 mm erhalten, an deren Oberfläche nur sehr wenig des Materials des Bettes haftet (weniger als 0,2 #). Wenn diese kleine Menge an Quarz nicht für die Zwecke zugelassen werden kann, für welche das Pech benutzt werden soll, kann der Quarz des Wirbelbettes leicht durch ein weniger störendes Material, wie Aluminiumoxid oder Koksstaub^ersetzt werden.Under these operating conditions, they become quasi-spherical Balls or grains of pitch with a diameter of 3 mm to 5 mm are obtained, on the surface of which there is very little des Bed material adheres (less than 0.2 #). if this small amount of quartz cannot be approved for the purposes for which the pitch is to be used, The quartz of the fluidized bed can easily be replaced by a less disruptive material such as aluminum oxide or coke dust ^ will.

Das Gefäss, welches das geschmolzene Pech enthält, kann iSibrationen ausgesetzt werden. Diese Massnahme ermöglicht es, den Fluss der Tropfen durch jede Öffnung zu erhöhen oder die Temperatur des geschmolzenen Peches zu erniedrigen, beispielsweise Pech von 155°C anstatt von 170° C zu verwenden. The vessel containing the molten pitch can be exposed to vibrations. This measure enables it to increase the flow of the droplets through each opening or to lower the temperature of the molten pitch, for example, to use pitch of 155 ° C instead of 170 ° C.

Beispiel 2Example 2

Das Verfahren wird wie in Beispiel 1 durchgeführt, wobei jedoch anstelle von Pech eine Bitumendestillationsfraktion vom KS 100 verwendet wird (EscorezdP - Harze).The procedure is carried out as in Example 1, wherein however, instead of pitch, a bitumen distillation fraction from KS 100 is used (EscorezdP - resins).

Man erhält ein Granulat ähnlich dem von Beispiel 1, daä praktisch kein Material des Wirbelbettes aufweist.A granulate similar to that of Example 1 is obtained, daä has practically no material of the fluidized bed.

Beispiel 5Example 5

Novolake (Phenolf arssläshyaharze), die bei "10O0O zur Erzie-Novolaks (phenolic arslasya resins), which are used at "10O 0 O for educational purposes

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lung der richtigen Fliessfähigkeit geschmolzen werden,
werden wie in Beispiel 1 in einem Wirbelbett von Quarzsand granuliert, dessen Teilchen durch ein 0,2 mm Sieb gehen,
wobei das Bett bei einer Temperatur von 200G gehalten wird«
the correct flow properties are melted,
are granulated as in Example 1 in a fluidized bed of quartz sand, the particles of which pass through a 0.2 mm sieve,
where the bed is kept at a temperature of 20 0 G «

Es werden sehr harte Körner mit einem Durchmesser von 2 mm bis 5 mm erhalten, die sehr geringe Zerbrechlichkeit aufweisen und sehr wenig Sand mit sich schleppen.Very hard grains with a diameter of 2 mm are produced up to 5 mm, which have very little fragility and drag very little sand with them.

Ansprüche:Expectations:

709809/1032 ·709809/1032

Claims (13)

PatentansprücheClaims Verfahren zur Herstellung von Granulat durch Verfestigung von Tröpfchen eines Produktes in der flüssigen Phase, dadurch gekennzeichnet , daß die Tröpfchen des Produktes, das granuliert werden soll, in ein Wirbel- bzw. Fließbett aus einem festen teilchenförmigen Material eingeführt werden, das unter Verwendung eines Fluidisierungsmittels aufgewirbelt (fluidisiert) wird, wobei das Bett bei einer geeigneten Temperatur und im Kreislauffluß gehalten wird.Process for the production of granules by solidifying droplets of a product in the liquid phase, thereby characterized in that the droplets of the product that is to be granulated out in a fluidized bed a solid particulate material which is fluidized using a fluidizing agent (fluidized) with the bed at a suitable temperature and kept in circulatory flow. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kreislauffluß des festen teilchenförmigen Materials dadurch erzielt wird, daß man das Material in einen Behälter (1) einführt, der aus einer vertikalen säulenförmigen Wirbel- bzw. Fließbettzone und einer vertikalen säulenförmigen nicht-fluidisierten Zone besteht, und daß man den Behälter Vibrationen aussetzt.2. The method according to claim 1, characterized in that the circulatory flow of the solid particulate material is achieved thereby is that the material is introduced into a container (1) consisting of a vertical columnar fluidized bed zone and a vertical columnar non-fluidized zone and subjecting the container to vibration. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man in der nicht-fluidisierten Zone Kreislaufströme verwendet, um die Körnchen von' dem teilchenförmigen Mäsrial des Bettes in dieser Zone zu trennen.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that that recycle streams are used in the non-fluidized zone, to separate the granules from the particulate matter of the bed in this zone. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Bett eine Wärmeaustauscheinrichtung vorgesehen ist.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that that a heat exchange device is provided in the bed. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Wärmeaustauscheinrichtung ein Kühler (12) verwendet wird, in dem ein Kühlfluid zirkuliert.5. The method according to claim 4, characterized in that a cooler (12) is used as the heat exchange device, in which circulates a cooling fluid. 709809/1032709809/1032 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine verdampfbare Flüssigkeit in das Fluidisierungsmittel eingespritzt wird.6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that that a vaporizable liquid in the fluidizing agent is injected. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine verdampfbare Flüssigkeit in das Wirbelbzw. Fließbett eingespritzt wird.7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that that a vaporizable liquid in the vortex or. Fluidized bed is injected. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,. daß das zu granulierende Produkt im geschmolzenen Zustand in das Bett eingeführt wird.8. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that. that the product to be granulated is introduced into the bed in the molten state. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das zu granulierende Produkt im Zustand einer konzentrierten Lösung, die unter Kristallisation fest werden kann, in das Bett eingeführt wird.9. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that that the product to be granulated is in the state of a concentrated solution which solidifies with crystallization can be inserted into the bed. 10. Vorrichtung zum Granulieren eines Materials in Form von Tröpfchen, gekennzeichnet durch die Kombination aus einem Fluidisierungsbehälter (1) mit geschlossenen Seitenwänden und einem Boden, der ein Bett aus einem als Behandlungsphase verwendeten pulverförmigen festen Material enthält, wobei der Boden des Behälters (l) ein Gitter (2) und eine Einrichtung (3) zur Einführung eines Fluidisierungsmittels in Aufwärtsrichtung durch das Gitter (2) aufweist, wobei die Oberfläche des Bodens zum Teil aus dem Gitter (2) und zum Teil aus mindestens einem kontinuierlichen Maskierungselement (4,4') besteht, so daß nur eine vertikale säulenförmige Zone oberhalb des Gitters (2) durch das Fluidisierungsmittel fluidisiert wird, während oberhalb des übrigen Teils des Bodens sich eine oder mehrere nicht-10. Device for granulating a material in the form of Droplets, characterized by the combination of a fluidization container (1) with closed side walls and a bottom containing a bed of a powdery solid material used as the treatment phase, the At the bottom of the container (1) a grid (2) and a device (3) for introducing a fluidizing agent in an upward direction through the grille (2), the surface of the bottom partly from the grid (2) and partly from at least one continuous masking element (4,4 '), so that only a vertical columnar zone above the grid (2) is fluidized by the fluidizing agent, while one or more non- 709809/1032709809/1032 fluidisierte vertikale Zonen befinden, die eine oder mehrere Zonen bilden, die nicht der Wirkung des Fluidisierungsmittels unterworfen sind, und einer Vibrations einrichtung (7), um den Behälter (1) durch in einer geneigten Richtung angelegte Vibrationen in Vibration zu versetzen, einer in dem Bett vorgesehenen Wärmeaustauscheinrichtung (12) und einer Einrichtung (10) zur Einführung der Tröpfchen in die vertikale Zone, die der Wirkung des Fluidisierungsmittels ausgesetzt ist.fluidized vertical zones are located, one or more Form zones that are not subject to the action of the fluidizing agent, and a vibration device (7) to the To vibrate container (1) by vibrations applied in an inclined direction, one provided in the bed Heat exchange means (12) and means (10) for introducing the droplets into the vertical zone which is exposed to the action of the fluidizing agent. 11. Vorrichtung nach Anspruch 10, gekennzeichnet durch Trenn- und Austragseinrichtungen, die aus mindestens einem geneigten vibrierenden Austragssieb (9) bestehen, das mindestens zum Teil in einer der nicht-fluidisierten Zonen angeordnet ist, für den Austrag an einem äußeren Überlauf.11. The device according to claim 10, characterized by separation and discharge devices consisting of at least one inclined vibrating discharge screen (9), which is at least partially arranged in one of the non-fluidized zones, for discharge at an outer overflow. 12. Vorrichtung nach Anspruch 10, gekennzeichnet durch Strömungsregulierungsklappen (15) in der nicht-fluidisierten Zone oberhalb des Maskierungselementes (41).12. The device according to claim 10, characterized by flow regulating flaps (15) in the non-fluidized zone above the masking element (4 1 ). 13. Granuliertes Produkt, dadurch gekennzeichnet, daß es nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 hergestellt worden ist.13. Granulated product, characterized in that it is produced by the method according to any one of claims 1 to 9 has been. 709809/103 2709809/103 2 /ff ./ ff. Leer SeiteBlank page
DE19762636806 1975-08-18 1976-08-16 PROCESS AND DEVICE FOR THE PRODUCTION OF GRANULES FROM A LIQUID PHASE Withdrawn DE2636806A1 (en)

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