DE2531519C3 - Verfahren zur Aufbereitung von Rohphosphat - Google Patents
Verfahren zur Aufbereitung von RohphosphatInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbereitung von Rohphosphat unter Verwendung von Schwefelsäu- J5
re, wobei das Rohphosphat nach Siebung, Zerkleinerung und Abtrennung des Feinstanteiles in einer
Körnung von kleiner als 0,5 mm und größer als 30 μ vorliegt. Nach diesem Verfahren soll insbesondere der
Anteil an Magnesiumverbindungen in dem Rohphosphat vermindert werden. Das aufbereitete Rohphosphat
dient als Ausgangsrohstoff zur Erzeugung von Phosphorsäure nach einem naß-chemischen Prozeß.
Rohphosphat kommt in der Natur als Apatit mit den verschiedensten Mineralien vermischt vor. Als Mineral -es
tritt u. a. Dolomit auf, also ein Gemisch von Calcium- und Magnesiumkarbonat. Magnesiumverbindungen
können darüber hinaus auch als Silikate oder Phosphate vorliegen.
Magnesiumverbindungen sind im allgemeinen in to Phosphorsäure löslich. Sie werden nicht beim Aufschluß
des Rohphosphates mit Schwefelsäure zur Herstellung von Phosphorsäure mit dem entstehenden Gips
abgeschieden, sondern aus dem Rohphosphat gelöst und verbleiben in der Phosphorsäure. In der Phosphorsäure
wirken sie aber sehr störend, einmal bei der Konzentrierung der Phosphorsäure von z. B. 30 auf 54%
P2Os. Zum anderen erweisen sich Magnesiumverbindungen
in der Phosphorsäure beim Einsatz dieser Phosphorsäure zur Herstellung von Düngemitteln mi
äußerst nachteilig. Es entstehen sowohl bei der Konzentrierung der Phosphorsäure als auch bei der
Neutralisation gelartige Magnesiumverbindungen, die durch die ansteigende Viskosität der Phosphorsäure die
Konzentrierung erschweren oder sogar verhindern und h>
bei der Düngemittelherstellung u. a. den Granuliervorgang negativ beeinflussen.
nur Rohphosphate mit einem Magnesiumgehalt kleiner als 03% verarbeitet
Nach GB-PS 7 86 228 ist ein Verfahren für die Anreicherung von P2O5 in Rohphosphat bekannt, wobei
das Rohphosphat reichlich unerwünschtes CaCO3 enthält Um alles oder einen gewünschten Teil an
CaCO3 aus dem Rohphosphat herauszuholen, wird eine
äquivalente Menge an 5- bis lö%iger Schwefelsäure
zugegeben. Die im Beispiel aufgeführte Rohphosphat-Analyse enthält keine Angabe über einen Gehalt an
Magnesiumverbindungen und der Patentbeschreibung ist daher keine Andeutung zu entnehmen für die
Aufbereitung von Rohphosphaten mit Verunreinigungen an Magnesiumverbindungen.
Zur Aufbereitung eines Rohphosphates mit Magnesiumverbindungen
wurde in der US-Patentschrift 34 93 340 vorgeschlagen, das Rohphosphat zu kalzinieren.
Dabei werden die Karbonate in Oxide überführt
Es ist bekannt, daß diese Oxide des Magnesiums und Calciums sich in verdünnter Schwefelsäure leicht lösen,
ohne daß bereits das Calciumphosphat des Rohphosphates mitgelöst wird.
Soll aber der Dolomit, also die Karbonate des
Magnesiums und Calciums, direkt von der Schwefelsäure gelösi werden, so wird diese Reaktion durch das
entstehende Calciumsulfat, auch als Gips bezeichnet,
blockiert Weiterhin ist die Filtration des so behandelten Rohphosphates unmöglich, da Feinanteile bzw. gelartige
Magnesiumverbindungen die Poren der Filtertücher verstopfen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Nachteile der bisher bekannten Verfahren zur Aufarbeitung
von Rohphosphat zu beseitigen, und auch Rohphosphate mit höherem Gehalt an Magnesiumverbindungen
als 03% aufarbeiten zu können.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Rohphosphat im Gewichtsverhältnis bis 1:5
mit Wasser gemischt anschließend mit Schwefelsäure angesäuert und das Reaktionsgemisch vor Erreichung
des Neutra'isationspunktes filtriert und gewaschen wird.
Es hat sich weiterhin als sehr zweckmäßig erwiesen, daß das Rohphosphat mit Meerwasser gemischt wird.
Es wurde darüber hinaus gefunden, daß bei Rohphosphaten mit Magnesium- und Calciumcarbonat
als wesentliche Verunreinigungen eine Ansäuerung bis zu einem pH-Wert von 3,5 erfolgt
Sind andere Magnesiumverbindungen im Rohphosphat enthalten, wie z. B. Magnesiumsilikate, ist es
vorteilhaft, daß eine Ansäuerung bis zu einem pH-Wert
von 3,0 erfolgt
Werden geringe Verluste an Calciumphosphat durch Inlösunggehen kompensiert durch eine wesentliche
Reduzierung der Verunreinigungen, erfolgt die Ansäuerung bis zu einem pH-Wert von 2,5.
Nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung hat es sich als günstig erwiesen, daß die Filtration bei einem
pH-Wert von 3 bis 5 erfolgt
Da es sich bei den zu reinigenden Rohphosphaten in der Regel um solche bestimmter Provienz handelt und
es nur selten Mischphosphate verschiedenster Zusammensetzung sind, wird der Ansäuerungsgrad bis zu
einem bestimmten pH-Wert vorgenommen. Wurde das Rohphosphat mit Meerwasser gemischt, erfolgt die
Säurebehandlung in dieser Meerwasser-Rohphosphat-Maische. Durch diese Maßnahme wird die Reaktionszeit
des Rohphosphates und der Schwefelsäure beträchtlich verkürzt, da der sich bei der Reaktion des Dolomits mit
der Schwefelsäure bildende Gips in Meerwasser des
angegebenen Verhältnisses 1:5 löslich ist Es kommt also nicht zu einer Blockierung der Reaktion unter
Bildung einer Gipsschicht auf dem Dolomit
Wird Süßwasser für diese Reaktion verwendet, so ist
es notwendig, das Verhältnis Rohphosphat: Süßwasser entsprechend dem Anteil an Dolomit in Rohphosphat zu
erhöhen.
Die Filtration des so behandelten Rohphosphates ist nur unter Einhaltung gewisser Bedingungen möglich. So
ist es einmal notwendig, die zu filtrierende Maische
sauer zu halten, damit sich keine gelartigen Verbindungen bilden, die die Filtration erschweren bzw unmöglich
machen. Die Verweilzeit zwischen der Säurebehandlung und der Filtration soll möglichst kurz sein, eventuell ist
es notwendig, vor der Filtration die Maische nochmals anzusäuern.
Ein weiteres Merkmal des neuen Verfahrens ist die Abtrennung der Feinstanteile des Rohphosphates vor
der Säurebehandlung. Werden diese Feinstarteile nicht abgetrennt, so ist die der Säurebehandlung folgende
Filtration nicht möglich.
Eine Abtrennung des überschüssigen Wassers aus der Maische ist aber unbedingt notwendig, da sonst das
Rohphosphat nicht in die anschließende Phosphorsäureanlage eingesetzt werden kann, da der Wasserüberschuß
zu groß ist Dieser würde den Angriff der Schwefelsäure auf das Rohphosphat verhindern oder
den Aufschlußgrad und damit die P2O5-Ausbeute
vermindern. Zudem wäre die P^s-Konzentration der
Produkt-Phosphorsäure wesentlich niedriger.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß mittels einfacher Verfahrensweise,
billigen Hilfsstoffen, ohne Heizenergie und mittels normaler Filtereinrichtungen ein sauberes
Rohphosphat gewonnen wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird in folgenden Beispielen näher beschrieben und anhand des Verfahrensschemas
näher erläutert
Rohphosphat mit einer Korngröße: 0—4 mm und einem Gehalt an
Beispiel
(1)
(1)
(2)
P2O5
MgO
MgO
26,25%
1,66%
1,66%
25,8%
1,80%
1,80%
wird gemäß Verfahrensschema auf das Sieb 1 aufgegeben. Der Anteil von über 0,5 mm wird unter
Zusatz von frischem Meerwasser naß aufgemahlen in der Mahlanlage 2 und mit dem Unterkorn des Siebes 1
vereinigt In einer folgenden Trennung im Hydrozyklon 3 wird Feinstkorn unter 30 μ abgetrennt Danach hat das
Rohphosphat (Korngröße 0,5 mm—30 μ) folgende Zusammensetzung:
P2O5
MgO
MgO
293%
0,73%
0,73%
30,6%
1,02%
1,02%
Dieses gesiebte Rohphosphat wird sodann im Behälter 4 mit Schwefelsäure behandelt unter Beachtung
eines pH-Wertes von:
pH = 3,5 23
und einer Reaktionszeit
30 Min.
30
Nach der Filtration 5 und Wäsche 6 der Maische ergab sich folgende Zusammensetzung des Rohphosphats:
P2O5 29,9% 30,3%
MgO 03% <03%
Über 30% der vorher vorhandenen Magnesiumverbindungen wurden also gelöst Die P2O5-Ausbeute lag
über 99,9%.
Claims (6)
1. Verfahren zur Aufbereitung von Rohphosphaten unter Verwendung von Schwefelsäure, wobei
das Rohphosphat nach Siebung, Zerkleinerung und Abtrennung des Feinstanteiles in einer Körnung von
kleiner als 0,5 nun und größer als 30 μ vorliegt,
dadurch gekennzeichnet, daß das Rohphosphat im Gewichtsverhältnis bis 1 :5 mit Wasser
gemischt, anschließend mit der Schwefelsäure angesäuert und das Reaktionsgemisch vor Erreichung
des Neutralisationspunktes filtriert und gewaschen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Rohphosphat mit Meerwasser gemischt wird.
3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ansäuerung bis zu einem
pH-Wert von 3,5 erfolgt
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ansäuerung bis zu einem
pH-Wert von 3,0 erfolgt
5. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ansäuerung bis zu einem
pH-Wert von 2,5 erfolgt
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Filtration bei einem
pH-Wert von 3 bis 5 erfolgt
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