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DE2413669C3 - Verbundfolie, ihre Verwendung und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Verbundfolie, ihre Verwendung und Verfahren zu ihrer Herstellung

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DE2413669C3
DE2413669C3 DE2413669A DE2413669A DE2413669C3 DE 2413669 C3 DE2413669 C3 DE 2413669C3 DE 2413669 A DE2413669 A DE 2413669A DE 2413669 A DE2413669 A DE 2413669A DE 2413669 C3 DE2413669 C3 DE 2413669C3
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DE
Germany
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copper
foil
separating layer
composite film
carrier
Prior art date
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DE2413669A
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English (en)
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DE2413669A1 (de
DE2413669B2 (de
Inventor
Adam M. Edgewater Park Wolski
Charles B. Willingboro Yates
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Circuit Foil USA Inc
Original Assignee
Yates Industries Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
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Publication of DE2413669B2 publication Critical patent/DE2413669B2/de
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Publication of DE2413669C3 publication Critical patent/DE2413669C3/de
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Description

Die Erfindung betrifft eine Verbundfolie aus einem Metallträger und einer nicht selbsttragenden, auf galvanischem Wege erzeugten Kupferfolie einer Dicke von 2 bis 12μπι, ein Verfahren zum Herstellen einer derartigen Verbundfolie und die Verwendung derselben zum Herstellen von Schichtkörpern, die in gedruckte Schaltkreise überführt werden können.
Gedruckte Schaltkreisplatten werden üblicherweise ausgehend von kupferüberzogenen Schichtkörpern vermittels eines Ätzverfahrens hergestellt Die zum Herstellen gedruckter Schaltkreisplatten angewandten kupferüberzogenen Schichtkörper werden üblicherweise ausgehend von Kupferfolie und einem als Isolations' bo material wirkenden Substrat hergestellt vermittels Beaufschlagen von Wärme und Druck in einer entsprechenden Presse. Bei dem herkömmlichen Ätzverfahren wird die ktipferüberzogene Oberfläche mit einem Photolack überzogen und sodann mit einer den ^ angestrebten Schaltkreis definierenden Maske abgedeckt. Der Photolack wird sodann belichtet, wodurch der den angestrebten Schaltkreislinien entsprechende Teil entwickelt und gehärtet wird. Der nicht entwickelte Photolack wird weggewaschen, und die maskierte Oberfläche wird sodann mit einer Ätzlösung behandelt, wobei die nicht abgedeckten Teile des Kupfers entfernt werden.
Ein bei derartigen Verfahren üblicherweise auftretendes Problem bezeichnet man als »Unterschneidung«, wobei die Ätzlösung während des Entfernens des Kupfers die durch die Maske geschützten Kupferlinien von der Seite aus unter der Maske angreift Dies Problem ist besonders dort ausgeprägt, wo man das Herstellen einer Schaltkreisplatte mit sehr feinen Linien anstrebt
Eine Lösung dieses Problems besteht in dem Anwenden einer sehr dünnen Schicht des Kupferüberzuges. Bei Verringerung der Dicke des Kupferüberzuges ergeben sich weitere Vorteile, d. h, die erforderliche Ätzzeit wird verringert, und die Probleme im Zusammenhang mit der Entfernung der verbrauchten, kupferenthaltenden Ätzlösung werden leichter gestaltet
Es liegt somit ein Bedürfnis für ein Verfahren vor, das für die industrielle Herstellung von ultradünnen Folien in größeren Mengen geeignet ist Bei der Herstellung von ultradünnen Folien ergeben sich jedoch sehr spezielle Probleme, die nicht bei der Herstellung der dickeren Folien auftreten. Diese Probleme lassen sich zusammenfassen als 1) Schwierigkeiten im Zusammenhang mit der Art und den Begrenzungen der Plattierungsoberfläche und 2) Schwierigkeiten, wie sie bei der Handhabung und dem Arbeiten mit einer nicht selbsttragenden, ultradünnen Folie auftreten.
Zur Erfüllung der geschilderten Erfordernisse ist es also notwendig, eine geeignete Verbundfolie zu schaffen..Als relevante bekanntgewordene technische Vorschläge seien die folgenden genannt
Die US-PS 21 05 440 beschreibt eine Verbesserung der mechanischen Festigkeit der in die Verbundfolie eingehenden, nicht selbsttragenden Kupferfolie dahingehend, daß eine faserartige oder Papierunterlage an der freiliegenden Oberfläche der Folie vor der Entfernung der Folie von einer umlaufenden Kathode befestigt wird Dieses Verfahren ähnelt stark demjenigen nach der US-PS 4 54 381. Die Idee eines Anklebens von Papier an eine elektrolytische Abscheidung auf der Oberfläche einer sich bewegenden Trommel bedingt jedoch weitere Probleme. So wird z. B. nach der erstgenannten Veröffentlichung ein schnell abbindender, harzartiger Klebstoff angewandt aufgrund der kurzen zur Verfügung stehenden Zeitspanne für das Abbinden des Klebstoffs bevor ein Entfernen von der Kathode erfolgt, die sich mit einer wirtschaftlich annehmbaren Geschwindigkeit bewegen muß. Die Schwierigkeit des Entfernens derartiger harzartiger Klebstoffe würde ein wesentliches Problem darstellen, wenn eine Folie, wie nach der erstgenannten Veröffentlichung hergestellt, im Zusammenhang mit der Herstellung gedruckter Schaltkreisplatten zur Anwendung kommen soll. Die dünne Kupferschicht nach dieser Veröffentlichung würde, wenn sie auf ihrer freien Oberfläche mit einem zweiten harzartigen Substrat unter Ausbilden eines Schichtkörpers verbunden wird, eine geringe Neigung für ein Anhaften an dem einen oder anderen Substrat zeigen. Selbst wenn man ein Verfahren für das selektive Entfernen des Papiers und ersten Klebstoffs entwickeln würde, ohne daß ein Zerreißen der dünnen Kupferschicht erfolgt, würde die Oberfläche der dünnen Kupferschicht immer noch ein
Säubern erforderlich machen unter Entfernen von Spuren des ersten Klebstoffs.
Die US-PS 24 33 441 beschreibt ein Verfahren für die kontinuierliche Herstellung einer ultradünnen Kupferfolie vermittels elektrolytischer Abscheidung eines dünnen Kupferfilms auf einem endlosen Stahlband, Überziehen des so abgeschiedenen Kupfers mit einem flüssigen und eine Folie bildenden Material, das als Träger dient und anschließendes Trocknen des Materials unter Ausbilden eines Films oder Folie und anschließendes mechanisches Abtrennen des von dem Film oder Folie getragenen Kupfers von dem rostfreien Stahlband. Die sodann vorliegende dünne Kupferfolie kann auf einen dünnen Papierträger in Form von Glassinpapier aufgebracht und sodann der Film- oder Folienträger entfernt werden. Genauso wie bei dem weiter oben abgehandelten Stand der Technik kann die in dieser Weise hergestellte Folie nicht zum Herstellen bedruckter Schaltkreisplatten angewandt werden, da das Unterlage- bz». Kaschierungsmaterial nicht den Bedingungen standzuhalten vermag, wie sie beim Laminieren auftreten.
Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, eine Verbundfolie aus einem Metallträger und einer nicht selbsttragenden Kupferfolie und zugeordnetes Herstellungsverfahren zu schaffen, die es ermöglichen, diese Verbundfolie in Schichtkörper zu überführen, die insbesondere zum Herstellen bedruckter Schaltkreisplatten geeignet sind.
Diese Aufgabe wird nun in kennzeichnender Weise zum einen dadurch ?e!öst, daß der Metallträger der Verbundfolie eine auf galvanischem Wege erzeugte Trägerfolie aus Kupfer ist und zwischen frägerfolie und nicht selbsttragender KupferfoKe eine Trennschicht angeordnet ist sowie zum anderen dadui ti, daß auf die galvanisch erzeugte Trägerfolie eine Trennschicht aufgebracht wird Das Aufbringen der Trennschicht kann galvanisch oder chemisch vorgenommen werden, wobei sich Trennschichten aus Sulfiden, Chromaten, Oxiden, Chrom, insbesondere depassiviertem Chrom, Blei, Nickel und Silber als geeignet erwiesen haben.
Die erfindungsgemäß erzielten Vorteile sind unter anderem darin zu sehen, daß die Verbundfolie das einwandfreie Herstellen von Schichtkörpern mit einer ultradünnen Kupferfolie ermöglicht, wobei von Wichtigkeit ist, daß die Kupferfolie keine Diskontinuiäten besitzt und somit bei dem Herstellen eines einschlägigen Schichtkörpers nicht die Gefahr besteht, daß Klebemittel durch die Kupferfolie hindurchtreten können. Auf die weiteren Vorteile einer besonders dünnen Kupferfolie oder Kupferschicht wurde bereits weiter oben hinge* wiesen, also das Vermeiden von Unterscheidungen bei dem Ätzvorgang, ein geringer Aufwand an Ätzmittel bei der Ätzung und verringerter Aufwand bei der Wiederaufbereitung der verbrauchten Ätzlösung. -
Eine geeignete Dicke für die Kupfertragfolie beläuft sich auf 30 bis 150 um, und eine Dicke von 30μπι entspricht einem Gewicht der Kupferfolie von 305 g/m2 und eine Dicke von 150 μπι entspricht einem Gewicht der Kupferfolie von 1525 g/m*.
Eine Sulfid-Trennschicht kann ausgebildet werden entweder durch einfaches Eintauchen der Tragerfolie in eine wäßrige Sulfid-Lösung oder durch elekrolytische Behandlung in einem Sulfid enthaltenden Elektrolyten. Es können verschiedene allotrope Formen an Kupfersulfid, und zwar kristallin und amorph auf der Oberfläche der Kupferfolie oder des Trägers durch Eintauchen in eine wäßrige Lösung eines geeigneten Sulfids ausgebildet werden und hierzu gehören z, B. Natriumsulfid, Kaliumsulfid, Ammoniumsulfid oder Polysulfide, wie Ammoniumpolysulfid, das die Formel {(NHO2S},, besitzt Es kann Kupfersulfid auf der
5 Oberfläche eines Kupfersubstrates durch elektrolytische Abscheidung aus ähnlichen Lösungen ausgebildet werden. Wenn auch Sulfid-Trennschichten erfindungsgemäß anwendbar sind, besteht doch ein Nachteil derartiger Trennschichten iß der Tatsache, daß aas Anhaften des Sulfid-Trennmittels nicht selektiv bezüglich entweder des Substrates oder des dünnen Metalls ist, und somit führt die Abtrennung der Trennschicht zu einer überzogenen Oberfläche, die vor den sich anschließenden Verfahrensschritten gesäubert werden muß. Die Arbeitsparameter für ein typisches Sulfid-Eintauchbad sind in der nachfolgenden Tabelle I angegeben.
Tabelle I
Wäßriges Sulfid-Eintauchbad
Arbeitsbereich Bevorzugt
Arbeitsbereich 0,35-50 g/i
20-120'C
3s-3min		 610g/m2(60f/m)
elektrolytische
Cu-Folie
Kathode 305-1525g/m2
Cu-Folie
Wäßrige Bad-Zusammensetzung		 Bevorzugt
lg/1
2OC
30 s
Natriumsulfid
Badtemperatur
Eintauchdauer
Die obigen Arbeitsparameter des Eintauchbades, der Zusammensetzung, der Temperatur und der Eintauchdauer können innerhalb breiter Bereich abgeändert
werdea So kann z.B. ein Sulfid-Oberzug einer gegebenen Dicke erhalten werden entweder durch kurzzeitiges Eintauchen in ein Bad hoher Konzentration oder durch langzeitiges Eintauchen in ein Bad mit niedrigerer Konzentration.
Die Chromat-Trennschichten können elektrolytisch in wäßrigen Elektrolyten ausgebildet werden, die sechswertige Chromionen enthalten, oder durch einfaches Eintauchen in ähnliche Lösungen. Geeignete elektrolytische Lösungen können durch Auflösen von Chromsalzen wie Chromtrioxid, Kaliumdichromat, Natriumdichromat, Ammoniumdichromat und Kali' umchromat in Wasser ausgebildet werden. Die allgemein in Anwendung kommende Verbindung ist das Chromtrioxid. Zusatzmittel wie Schwefelsäure oder Nitrate oder Acetate können wahlweise dem Elektrolyten zugesetzt werden. Die Arbeitsparameter für ein typisches wäßriges Chromat-Bad sind in der folgenden Tabelle 11 angegeben.
μ Tabelle II
Typisches Chromat-Bad Arbeitsbereich
Bevorzugt
Kathode
3C5-l525g/mJ
Cu-Folie
6IOg/nV(6O;/m) elektrolytisthc
Wäßriger Elektrolyt Arbeitsbereich Bevorzugt Tabelle UI Typisches Chrom-Plattierungsbad
Chromsäure, g/I
(berechnet als
CrO3)
Elektrolyt-Temperatur
Kathoden-Stromdichte,
A/dm2
Eintauchdauer
Anode
3-50
10
20 C - Sieden 60'C
0,3-5,0
5s-5min
Pb-Platte
2,5
30 s
Pb/Sb-Legierung
30
35
Die in der oben beschriebenen Weise hergestellten Chromattrennschichten sind weniger als die metallischen Trennschichten bevorzugt, und zwar ,iafgrund der Schwierigkeit bezüglich des Ausbildern eines Chromatüberzugs, der für die Kupferplattierung ausreichend empfänglich ist, um die Bildung ultra-dOnner Folien zu ermöglichen und zu der angestrebten Abtrennung führt. Sehr dünne Chromatschichten können es schwierig machen eine Trennung der uitradünnen Schicht ohne Einreißen zu bewerkstelligen. Andererseits gilt, daß je dicker der Chromatüberzug, um so weniger empfänglich ist derselbe für die Kupferplattierung.
Trennschichten aus Chrom, Blei, Silber und Nickel sind bevorzugt, weil dieselben gegenüber einem Abrieb durch die die Folie handhabende Vorrichtung widerstandsfähiger sind und stellen sehr empfängliche Plattierungs-Oberflächen dar, selbst wenn ein Plattieren ■ auf den Träger oder Oberzüge extremer Dünne erfolgt, z. B. in der Größenordnung von 0,2 μιη.
Nickel, Silber und Blei sind zufriedenstellend widerstandsfähig gegenüber dem Angriff durch die Schwefelsäure und die Kupferplattierungsbäder. Chrom widersteht ebenfalls dem Angriff durch saure Elektrolyte, da sich dasselbe selbst passiviert durch Ausbildung eines winzigen Überzugs von nichtlöslichem Chromoxid auf dessen Oberfläche.
Chrom ist das bevorzugte Material für die Trenn* schicht, da sich dasselbe sauber von dem Kupfer trennt und eine nicht verunreinigte Kupferoberfläche zurückbleibt, so wie nur eine geringe Menge oder kein hilfsweises Trennmitte! erforderlich macht Chrom zeigt ein v&llständig selektives Anhaften an einem Kupfersubstrat, da elektrolytisch auf Kupfer abgeschiedenes Chrom eine wesentlich festere Bindung bildet als dies der Fall bei elektrolytisch auf Chrom abgeschiedenem Kupfer ist
Die Chromtrennschicht führt zu einem zufriedenstellenden Abtrennen von der dünnen Kupferfolie selbst bei Aufbringen auf die Metalltragschicht als ein Überzug mit einer Dicke von weniger als 1 μιη. Dickere Überzüge aus Chrom sind ebenfalls zufriedenstellend, jedoch weniger wirtschaftlich und bedingen ein Hindernis für die erneute Verwendung von Abfall in dem sauren Kupfer-Piattierungsbad.
Der dünne Überzug aus Chrom kann entweder auf die glänzende oder die matte Oberfläche des elektrolytisch niedergeschlagenen Kupferträgers aufgebracht werden.
Die ArbeitsparameVr für ein typisches Chrom-Plattierungsbad sind in der folgenden Tabelle III angegeben.
Arbeitsbereich Arbeitsbereich Bevorzugt
Kathode 305-1525 g/m2 150-400 610g/m2(60|zm)
Cu-Folie elektrolytische
Cu-Folie
Wäßriger Elektrolyt 1,5-4,0
20-60 C Bevorzugt
Chromsäure, g/l 350
(berechnet als 10-40
CrO3)
H2SO4, g/l 35,5
Elektrolyt- 15s-3min 27 C
Temperaeur Pb
Kathoden- 12,5
stromdichte,
A/dm2
Eintauchdauer 30 s
Anod·· Pb/Sb-Legierung
Ein gegebenenfalls hei der Plattierung von Kupfer auf eine Chrom-Oberfläche in Abhängigkeit von den Bad-Bedingungen usw. auftretendes Problem besteht darin, daß die Chrom-Oberfläche in einem derartigen Ausmaß oxidiert werden kann, daß die einheitliche Plattierung einer ultradünnen Kupferschicht auf dieselbe schwierig wird. Der aus Chromoxid bestehende Oberflächenüberzug, der das Chrom mit einem zufriedenstellenden Widerstand gegenüber dem sauren Elektrolyten versieht, kann ebenfalls den Plattierungs-Prozeß behindern. Somit kann die Oberfläche des Chroms wahlweise gesäubert und gegen eine Oxidation vermittels einer Passivierung stabilisiert werden.
Die Arbeitsparameter für eine unter Anwendung von Phosphorsäure durchgeführte Passivierung in einem Bad sind in der folgenden Tabelle IV angegeben. Das Potential zwischen der Folie und der Anode wird so einreguliert, daß sich eine sichtbare Wasserstoff-Entwicklung an der Chrom-Oberfläche ergibt
Tabelle IV Typisches Kathodisierungsbad
Arbeitsbereich Bevorzugt
Kathode chromplattierte Cu-Folie
Wäßriger Elektrolyt Arbeitsbereich Bevorzugt
HjPO4, g/l 1-20
Elektrolyt- 20° - Sieden Temperatur
Folie - negatives 2-2OV
Potential relativ
zur Anode
Eintauchdauer 5s-3min
Anode Pb
5
27"C
7V
30 s
Pb/Sb-Legierung
Die mit Chrom plattierte Trägerfolie wird mit Wasser gewaschen und sodann kathodisch gemacht und durch ein Kupfer-Platlierungsbad hindurchgeführt, wobei die Chromseite mit einer Kupferschicht plattiert wird, die eine Dicke von 2 bis 12 μπι aufweist.
Die sauren Kupfer-Elektrolyten enthalten 40 bis 110 g/l metallisches Kupfer, 40 bis 130 g/l Schwefelsäure und wahlweise eine geringe Menge eines kornverfeinernden Mittels, wie Knochenleim. Höhere Kupferkonzentrationen erfordern höhere Bad-Temperaturen. Die Arbeitsparameter für ein saures Kupfer-Plattierungsbad sind in der folgenden Tabelle V zusammengefaßt.
Tabelle V Arbeitsbereich Bevorzugt
Kupfer-Plattierungsbad 40-110 100
Cu (berechnet als me 40-130 70
tallisches Kupfer), g/l 0-10 4
H2SO4, g/l 20-70 C 60 C
Knochenleim, mg/1 5-30 12,5
Temperatur
Kathoden-Stromdichte, 40-25Os 105 s
A/dnr Pb Pb/Sb
Eintauchdauer
Anode
2(1
25
SO
Die Kupfer-Oberfläche der Verbund-Folie kann elektrolytisch behandelt werden, um so deren Anhaften an verschiedenen Laminierungsmaterialien zu verbessern, wie sie üblicherweise zur Herstellung von gedruckten Schaltkreisplatten angewandt werden.
Der Erfmdungsgegenstand wird weiterhin anhand des folgenden Ausführungsbeispiels erläutert.
Es wird eine elektrolytisch hergestellte Kupferfolie mit einer Dicke von etwa 60 μπι nacheinander serpentinenartig durch vier elektroiytische Behandlungsbäder geführt. Das erste Bad ist ein Chrom-PlattierürigScoü rfiit dnici UICi-AtIiUIi](JiI Fiaiicualiuuc ullii einem wäßrigen Elektrolyten, der etwa 350 g/l Chromsäure und etwa 3,5 g/l Schwefelsäure enthält und bei einer Temperatur von etwa 27°C gehalten wird. Die Geschwindigkeit der Folie bei dem Hindurchbewegen durch das Chrom-Plattierungsbad wird so einreguliert, daß die Behandlungsdauer für jede Flächeneinheit der Folie sich auf angenähert 30 Sekunden beläuft. Bei der Hindurchführung durch das Bad wird die Kupferfolie einer Kathodenstromdichte von etwa 12,5 A/dm2 ausgesetzt. Diese Behandlung führt zu dem Abscheiden einer Chromschicht mit einer Dicke von etwa 0,2 μπι.
Nach Verlassen des Chrom-Plattierungsbades wird die Folie durch eine Waschstation geführt, wo dieselbe mit Wasser besprüht wird zwecks Entfernen jeglichen anhaftenden Elektrolyten und wird sodann serpentinenartig durch ein zweites elektrolytisches Bad geführt, das, wahlweise, eine wäßrige Lösung von Phosphorsäure enthält und Blei/Aniimonplatten als Anoden aufweist. Die Konzentration der Phosphorsäure beläuft sich auf etwa 5 g/l und die Temperatur des Elektrolyten beläuft sich auf etwa 27°C. Es wird ein negatives Potential von etwa 7 V relativ zu der Bleianode angelegt, und die Eintauchdauer in den Elektrolyten beträgt etwa 30 Sekunden pro Flächeneinheit der Folie.
Nach dem Heraustritt aus dem Phosphorsäurebad oder Passivierungsbad wird die Folie wiederum gewaschen und sodann durch ein saures Kupfer-Plattierungsbad geführt. Der wäßrige Elektrolyt des Kupfer-Plattierungsbades enthält etwa 100 g/l metallisches Kupfer, etwa 70 g/l Schwefelsäure und etwa 4 mg/1 Knochenleim und wird bei einer Temperatur von etwa 60°C gehalten. Die Folie wird wiederum einer kathodischen Stromdichte von etwa 12,5 A/dm2 ausgesetzt Eine Behandlungszeit von 105 Sekunden pro Flächeneinheit der Folie führt zu dem Aufbringen einer ultradünnen Kupferschicht mit einer Dicke von etwa 5 μπι.
Die vierte elektrolytische Behandlung ist die wahlweise Behandlung, bei der dendritisches Kupfer auf die dünne Kupferoberfläche der Folie aufgebracht wird, um so das Anhaften und die Bindung an den Substratmaterialien zu verbessern. Gegebenenfalls kann die Folie vermittels eines herkömmlichen Verfahrens nach Ausführen dieser Behandlung oxidationsfest gemacht
wciucii.
Die Weiterverarbeitung in eine Schaltkreisplatte erfolgt in üblicher Weise.
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Claims (9)

Patentansprüche:
1. Verbundfolie aus einem Metallträger und einer nicht selbsttragenden, auf galvanischem Wege erzeugten Kupferfolie einer Dicke von 2—12μΓη, dadurch gekennzeichnet, daß der Metallträger eine auf galvanischem Wege erzeugte Trägerfoüe aus Kupfer ist und zwischen Trägerfolie und nicht selbsttragender Kupferfolie eine Trennschicht angeordnet ist.
2. Verbundfolie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennschicht aus Sulfiden, Chromaten oder Oxiden besteht
3. Verbundfolie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennschicht aus Chrom, Blei, Nickel oder Silber besieht
4. Verbundfolie nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die trennschicht aus depassiviertem Chrom besteht
5. Verwendung der Verbundfolie nach den vorangehenden Ansprüchen, zum Herstellen von Schichtkörpern, die in gedruckte Schaltkreise überführt werden können.
6. Verfahren zum Herstellen der Verbundfolie nach den Ansprüchen 1 bis 4, durch galvanische Abscheidung einer Kupferfolie von 2—12 μτη Dicke auf einem Metallträger, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägerfolie aus Kupfer auf galvanischem Wege erzeugt und darauf eine Trennschicht aufgebracht wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufbringen der Trennschicht galvanisch oder chemisch vorgenommen wird.
S. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägerfolie zusammen mit der Trennschicht aus Chromaten in einer wäßrigen sauren Lösung unter kathodischer Schaltung, wobei sich an ihrer Oberfläche Wasserstoff entwickelt, depassiviert wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß als wäßrige saure Lösung eine Phosphorsäurelösung angewandt wird.
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